复方甘草片片剂制备研究论文

fù fāng gān cǎo piàn

Brown Mixtura,Mistura Browni,Mistura Glycyrrhizae Composita,Tablete,Tablete Glycyrrhiza [湘雅医学专业词典]

复方甘草片

Fufang Gancao Pian

Compound Liquorice Tablets

本品每片中含无水吗啡（C17H19NO3）应为0.36～0.44mg；含甘草酸（C42H62O16）不得少于7.3mg。

甘草浸膏粉（中粉）112. 5g、阿片粉或罂粟果提取物粉4g、樟脑2g、八角茴香油2g、苯甲酸钠（中粉）2g、制成1000片

取甘草浸膏烘干，研碎，加苯甲酸钠、阿片粉均匀混合制成颗粒后，加入用少量乙醇溶解的樟脑与八角茴香油，混匀压制成片，即得。

本品为灰棕色片、棕色片、棕褐色片或薄膜包衣片，除去包衣后，显棕色或棕褐色；有特臭，味甜；易吸潮。

（1）取本品2片，研细，加水约7ml混匀，加10%无水碳酸钠水溶液至pH值约为9，用三氯甲烷－异丙醇（3：1）提取2次，每次20ml，合并提取液，用少量氨试液洗涤，再用少量水洗，然后浓缩蒸干，加甲醇0.3ml使溶解，作为供试品溶液；另取吗啡对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml中含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ B）试验，取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－甲醇－浓氨溶液（35：10：5）为展开剂，展开，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品溶液应显与吗啡对照品溶液位置和颜色相同的斑点。

（2）在甘草酸含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

除崩解时限不检查外，应符合片剂项下有关的各项规定（2010年版药典二部附录Ⅰ A）。

照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。

用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液－0.0025mol/L庚烷磺酸钠水溶液－乙腈（5：5：2）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算不低于1000。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每1ml中含吗啡对照品0.05mg的5%醋酸溶液1ml，置处理后的固相萃取柱上，同法洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液。精密量取系统适用性试验溶液与含量测定项下的对照品溶液各10μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按下列公式计算，系统适用性试验结果（fs）应在0.97～1.03之间。

式中AX为系统适用性试验溶液吗啡峰面积；

AR为对照品溶液吗啡峰面积；

CX为系统适用性试验溶液浓度；

CR为对照品溶液浓度。

取固相萃取柱1支，依次用甲醇－水（3：1）15ml与水5ml冲洗，再用pH值约为9的氨水溶液（取水适量，滴加氨试液至pH值为9）冲洗至流出液pH值约为9，待用。取本品30片，精密称定，研细，精密称取约10片量，置磨口锥形瓶中，精密加水90ml，超声处理5分钟，精密加稀盐酸（6→10）10ml，摇匀，超声处理20分钟使吗啡溶解，取出，放冷，滤过；精密量取续滤液1ml，置上述固相柱上，滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9（上样前另取同体积的续滤液预先调试，以确定滴加氨试液的量），摇匀，待溶剂滴尽后，用水约20ml冲洗，用含2%甲醇的5%醋酸溶液洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取吗啡对照品，精密称定，用含2%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡0.01mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.025mol/L磷酸二氢钾溶液－0.0025mol/L庚烷磺酸钠水溶液－乙腈（33：33：44）为流动相，检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算不低于2000，甘草酸与相邻色谱峰的分离度应符合要求。

取本品20片，精密称定，研细，精密称取约1片量，置50ml量瓶中，加甲醇－水（1：1）适量，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇－水（1：1）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取甘草酸铵对照品，精密称定，加甲醇－水（1：1）溶解并定量稀释制成每1ml中约含甘草酸铵0.15mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，计算甘草酸含量时应乘以换算系数0.9797。

祛痰镇咳药。

密封，在干燥处保存。

《中华人民共和国药典》2010年版

布朗合剂片

Tab.Glycyrrhiza Co.