《不同方法脱除茶叶中咖啡碱的效用比较研究》 国内外茶叶脱咖啡碱方法主要有热水浸提法、有机溶剂萃取法、膜分离法、沉淀法、柱层析法等方法.普遍使用氯仿或者二氯甲烷萃取.但是二者皆有很大的毒性,操作不当可能会有危险. 如果不能用有机溶剂的话,最理想的溶剂就是水了,茶叶中的咖啡碱在热水中的溶解度比其他物质要大,但是需要准确测定提取出了多少咖啡碱. 升华法:咖啡因在120℃以上开始升华,到180℃大量升华,冷却后成针状结晶.利用该性质进行提取.目前国内高校多采用升华法进行教学,控温182~185℃,升华15 min,冷却后得到5~6 mm 长结晶,结晶呈白色针状,即纯咖啡因. 另外比较简单的还有热水浸提法,根据咖啡碱易溶于80℃以上热水的性质,国内外一些研究人员从茶叶初制工艺入手,探讨在茶叶初制过程中采用水浸提法去除咖啡碱的可行性.津志田腾二郎等研究发现,无论是茶鲜叶、蒸青叶还是萎凋叶直接浸入85℃的热水中,大约1min 后,咖啡碱迅速被溶出,溶出率达71% ,浸泡3min 后,咖啡碱的溶出率达83%.而当热水温度为60℃时,从茶鲜叶及蒸青叶中溶出的咖啡碱则很少,说明咖啡碱的溶出受热水温度的制约.吴小崇研究表明,浸提温度从80℃上升到90℃,咖啡碱的浸出率可从60.51% 提高到72.26% ,但5min 以后咖啡碱浸出率的差异不明显. 溶剂提取法:是用极性溶剂从茶叶中浸取,然后把浸取液进行液-液萃取分离,最后浓缩并得到产品.目前工业化生产主要采用此法.产品收率为5% 10%,产品的纯度约为80%~98%,所用有机溶剂如:丙酮、乙醚、甲醇、己烷以及三氯甲烷等.该方法使用多种有机溶剂,生产成本高,有些有毒物质的有机浴剂使产品和操作不尽安全,且易造成环境污染. 离子沉淀法:离子沉淀法是利用金属能够沉淀而使其与咖啡碱分离,如铜盐、铅盐或三氯化铝.该方法使用了对人体有毒的重金属作沉淀剂,影响制品安全. 柱分离制备法:柱分离制备法有凝胶柱,吸附柱和离子交换柱.近年来注重提高纯度的研究,为此以层析柱分离的研究较多,此项技术的关键是柱填充料和淋洗研究表明,采用柱分离制备法纯度可达98.1%,如用凝胶柱分离可高度脱咖啡碱,其残留量仅为0.1%.但柱填充料如吸附型树脂,亲脂凝胶等非常昂贵,且淋洗时要用多种,大量有机溶剂,显然对工业化生产是不合宜的. 膜法提取技术:茶汁中加入0.01%左右果胶酶,在50℃下保温4小时,以分解果胶酶,从而可提高超滤时的透过速度.再用截留相对分子质量40000~50000的超滤膜进行分离,约12%茶多酚被截留,而咖啡碱不为膜所截留.透过液再用反渗透进行浓缩.比用蒸馏法的得率高18%以上.浓缩液再进行干燥后可得产品. 综上几种方法,前两种设备需求小,无毒害作用,但产量低,适合教学或实验之用;后三种使用的化学剂对人体有明显的毒害作用,适合工业用生产;膜法提取技术应是未来发展的方向,但还需进一步降低超滤膜的生产成本.