环氧树脂毕业论文

工学论文开题报告

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毕业设计题目：年产4200吨环氧氯丙烷车间氯丙烯合成工段工艺设计

指导教师 ：

院 系： 科亚学院

专业班级 ： 科化工0401班

学 号：

姓 名：

日 期： XX年 3月 7日

1、环氧氯丙烷的物理、化学性质

环氧氯丙烷（ec）英文名：3—chloro—1，2—epoxypropane;epichlorohydrin。 分子式：c3h5clo ，分子量：92。52 ， 熔点—25。6℃，沸点117。9℃，相对密度（水=1）：1。18（20℃），相对密度（空气=1）： 3。29 ，饱和蒸汽压 （kpa）：1。8（20℃） ，自燃点415 ℃，折射率（nd20）1。438。 微溶于水，可混溶于醇、醚、4氯化碳、苯。无色油状液体，有氯仿样刺激气味。用于制环氧树脂，也是1种含氧物质的稳定剂和化学中间体 易燃其蒸气与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高温能引起分解爆炸和燃烧。若遇高热可发生剧烈分解，引起容器破裂或爆炸事故。

2、环氧氯丙烷的生产原料及主要产品

环氧氯丙烷是1种重要的有机化工原料和精细化工产品，用途10分广泛。以它为原料制得的环氧树脂具有粘结性强，耐化学介质腐蚀、收缩率低、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介电性能优异等特点，在涂料、胶粘剂、增强材料、浇铸材料和电子层压制品等行业具有广泛的应用。此外，环氧氯丙烷还可用于合成甘油、玻璃钢、电绝缘品、表面活性剂、医药、农药、涂料、胶料、离子交换树脂、增塑剂、（缩）水甘油衍生物、氯醇橡胶等多种产品，用作纤维素酯、树脂、纤维素醚的溶剂，用于生产化学稳定剂、化工染料和水处理剂等。

1原料：丙烯

丙烯的化学结构式：ch2=chch2oh 。物理性质：：无色透明液体，熔点：—129，沸点：97。1，闪点：28，密度（20）：0。854，折光率：1。4135。。

用途：：丙烯醇是医药，农药和香料的中间体。主要的衍生物及其用途为：用于合成环氧氯丙烷、甘油、1，4—丁2醇以及烯丙基酮，生产增塑剂和工程塑料等重要有机合成原料。此外，其碳酸盐可以做光学树脂、安全玻璃和显示屏，其醚可以做聚合物的增黏剂等。

2主要产品：环氧树脂

目前我国的环氧氯丙烷主要用于生产环氧树脂，其消费比例为环氧树脂占85%，合成甘油占7%，氯醇橡胶占2%，其他如溶剂、稳定剂、表面活性剂、阻燃剂、油田化学品、水处理剂等占6%

3、环氧氯丙烷工艺生产方法及选择

目前，工业上环氧氯丙烷的生产方法主要有丙烯高温氯化法和乙酸丙烯酯法两种。

丙烯高温氯化法是工业上生产环氧氯丙烷的经典方法，由美国shell公司于1948年首次开发成功并应用于工业化生产。目前，世界上90%以上的环氧氯丙烷采用此法进行生产。其工艺过程主要包括丙烯高温氯化制氯丙烯，氯丙烯与次氯酸化合成2氯丙醇，2氯丙醇皂化合成环氧氯丙烷3个反应单元。

4、 工艺流程叙述

（1）丙烯高温氯化法：

（1）丙烯高温氯化制氯丙烯

丙烯与氯气经干燥、预热后以摩尔比4～5：1混合进入高温氯化反应器，短时间（约3 s）内进行反应，生成氯丙烯和氯化氢气体。精制后得氯丙烯产品，同时副产d—d混剂（1，2—2氯丙烷和1，3—2氯丙烯），氯化氢气体经水吸收后得到工业盐酸。

ch2=chch2 + cl2 →ch2=chch2cl +hcl

（2）氯丙烯次氯酸化合成2氯丙醇

氯气在水中生成次氯酸（或采用介质叔丁醇和氯气在naoh溶液中反应生成叔丁基次氯酸盐，该盐水解生成次氯酸，叔丁醇循环使用），次氯酸与氯丙烯反应生成2氯丙醇（过程中2氯丙醇浓度1般控制在4%左右）。

2ch2=chch2cl +2hocl→ clch2chclch2oh + clch2chohch2cl

2，3—2氯丙醇，70%） （1，3—2氯丙醇，30%）

（3）2氯丙醇皂化合成环氧氯丙烷

2氯丙醇水溶液与ca（oh）2或naoh反应生成环氧氯丙烷。

（3）2氯丙醇皂化合成环氧氯丙烷

2氯丙醇水溶液与ca（oh）2或naoh反应生成环氧氯丙烷。

clch2chclch2oh + clch2chohch2cl + 1/2 ca（oh）2→

clch2chclch2oh + clch2chohch2cl + 1/2 ca（oh）2→

丙烯高温氯化法的特点是生产过程灵活，工艺成熟，操作稳定，除了生产环氧氯丙烷外，还可生产甘油、氯丙烯等重要的有机合成中间体，副产d—d混剂（1，3—2氯丙烯和1，2—2氯丙烷）也是合成农药的重要中间体。缺点是原料氯气引起的设备腐蚀严重，对丙烯纯度和反应器的材质要求高，能耗大，氯耗量高，副产物多，产品收率低。生产过程产生的含氯化钙和有机氯化物污水量大，处理费用高，清焦周期短。

（2）乙酸丙烯酯法

前苏联科学院与日本昭和电工均开发了利用乙酸丙烯酯为原料生产环氧氯丙烷的生产工艺。前苏联是采用先氯化后水解工艺，昭和电工则采用先水解后氯化工艺。其工艺过程主要包括合成乙酸丙烯酯，乙酸丙烯酯水解制烯丙醇，合成2氯丙醇以及2氯丙醇皂化生成环氧氯丙烷4个反应单元。

（1）在钯和助催化剂作用下，丙烯与氧在温度160～180 ℃、压力0。5～1。0 mpa，乙酸存在下反应生成乙酸丙烯酯。

ch2=chch2+ 1/2o2 + ch3cooh→ ch2=chch2ococh3 +h2o

（2）在温度60～80 ℃、压力0。1～1。0 mpa下，以强酸性阳离子交换树脂为催化剂，乙酸丙烯酯经水解反应生成烯丙醇。

ch2=chch2ococh3 +h2o→ ch2=chch2oh +ch3cooh

（3）在温度0～10 ℃，压力0。1～0。3 mpa条件下，烯丙醇与氯通过加成反应生成2氯丙醇。

ch2=chch2oh + cl2→ ch2clchclch2oh

（4）2氯丙醇与氢氧化钙发生皂化反应生成环氧氯丙烷。

ch2clchclch2oh+ 1/2ca（oh）2→ ch2— chch2cl + 1/2cacl2 +h2o

与传统的丙烯高温氯化法相比较，乙酸丙烯酯法具有以下优点：（1）避免了高温氯化反应，反应条件温和，易于控制，不结焦、操作稳定，丙烯、氢氧化钙和氯气的用量大大减少，反应副产物和含氯化钙废水的排放量也大大减少。（2）开发了丙烯醇的氯化加成反应系统，成功地将氧引入环氧化物中，首次实现了由氧氧化代替氯氧化的技术，减少了醚化副反应，提高了系统的收率。（3）工艺过程无副产盐酸产生。（4）可以较容易获得目前技术还不能得到的高纯度烯丙醇。主要缺点是工艺流程长，催化剂寿命短，投资费用相对较高。

5、安全环保措施

（1）燃烧爆炸危险性：

危险特性：其蒸气与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高温能引起分解爆炸和燃烧。若遇高热可发生剧烈分解，引起容器破裂或爆炸事故。易燃性（红色）：3 反应活性（黄色）：2

灭火方法：泡沫、2氧化碳、干粉、砂土。消防器具（包括scba）不能提供足够有效的防护。若不小心接触，立即撤离现场，隔离器具，对人员彻底清污。高温下能发生自反应，阻塞安全阀，导致罐体爆炸。蒸气能扩散到远处，遇点火源着火，并引起回燃。封闭区域内的蒸气遇火能爆炸。如果该物质或被污染的流体进入水路，通知有潜在水体污染的下游用户。

（2）包装与储运

储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。仓温不宜超过 30℃。防止阳光直射。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型。罐储时要有防火防爆技术措施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。 erg指南：131 erg指南分类：易燃液体—有毒的

（3）毒性危害

接触限值：中国mac：1mg/m3[皮] 前苏联mac：1mg/m3 美国tlv—twa：acgih 2ppm，7。6mg/m3 美国tlv—stel：未制订标准。

蒸气对呼吸道有强烈刺激性。反复和长时间吸入能引起肺、肝和肾损害。高浓度吸入致中枢神经系统抑制可致死。蒸气对眼有强烈刺激性，液体可致眼灼伤。皮肤直接接触液体可致灼伤。口服引起肝、肾损害，可致死。慢性中毒：长期少量吸入可出现神经衰弱综合征和周围神经病变。 iarc评价：2a组，可疑人类致癌物;动物证据充分 ntp：可疑人类致癌物 idlh：75ppm，潜在致癌物嗅阈：0。934ppm osha：表z—1空气污染物 niosh标准文件：niosh 76—206 健康危害（蓝色）：

（4）防护措施

密闭操作，全面排风。空气中浓度超标时，戴面具式呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴自给式呼吸器。戴化学安全防护眼镜。穿紧袖工作服，长筒胶鞋。戴防化学品手套。工作后，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。防止皮肤和粘膜的损害。

（5）泄漏处置：

疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，切断火源。应急处理人员戴自给式呼吸器，穿防护服。不要直接接触泄漏物，在确保安全情况下堵漏。喷水雾可减少蒸发。用砂土或其它不燃性吸附剂混合吸收，然后收集运至废物处理场所。如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。

6、当前生产中存在的问题及建议

（1） 积极发展环氧氯丙烷下游产品，带动环氧氯丙烷的生产与发展今后几年，世界主要国家和地区的环氧氯丙烷下游各消费领域依然会发展较快，各地区的环氧氯丙烷的生产主要是自用，估计会有少量出口。今后几年我国的汽车工业，住宅建设，电子工业等领域将有1个高速发展的阶段，随着我国西部大开发，将有大规模的基础设施投入建设，因此，今后几年，我国的环氧氯丙烷的下游产品，如：环氧树脂、合成甘油等的市场需求量将会很大，美国、西欧及日本主要

一、课题的依据和意义：

1、依据：时尚是有艺术品位的生活，时知务也，尚在品质！时尚一族的生活是艺术化的，所追求的生活随着时间的变化也会不断的提高的，但不变的是一直在追求高品质的生活。为了满足这一人群的需要，时尚产品也在不断的更新，向更高的品质发展。

概念车可以理解为未来汽车，汽车设计师利用概念车向人们展示新颖、独特、超前的构思，反映着人类对先进汽车的梦想与追求。概念车往往只是处在创意、试验阶段，也许永不投产。与大批量生产的'商品车不同，每一辆概念车都可以摆脱生产制造工艺的束缚，尽情地夸张地展示自己的独特魅力。时尚一族这个人群在未来的社会中，随着生活水平和精神追求的提高将会愈来愈庞大。为了满足这一人群的旅游出行进行交通设计是又必要性的。

概念车的最大功能就是发现与引导这些变化的方向。肯·奥库亚马说过世界在变，汽车在变，在今后的10年到20年内会变得很剧烈。交通工具也要随着这种变化不管更新、改变。未来概念车的设计可以推动我们的交通发展，解决很多我们生活中现有的一些问题，使我们未来的出行、旅游更加方便。

天马行空、随心所欲在设计中不再是不切实际，对于概念车的设计天马行空的创意和随心所欲的想象已经成为一种珍贵财富。舞动的概念、迸发的理念塑造了经典概念车的楷模。概念车体现了汽车设计师的灵感和风

格，概念车甚至不受量产车的条件限制，可任意采用未经充分验证的新工艺、新材料和新设计，充分发挥想象力和创造力。

针对时尚一族的概念车设计需要打造出时尚、艺术、高品位的产品，因为品质与美是要艺术的手法去塑造，艺术提高品位，艺术是脱俗的，出类拔萃的；时尚是高尚的，时尚离不开艺术，艺术可以创造时尚。

2、意义：时尚赋予人们不同的内涵和神韵，带给人的是一种愉悦的心情和优雅、纯粹与不凡感受，能体现不凡的生活品味，精致、展露个性。人类对时尚的追求，在精神上的或是物质上的追求都促进了人类生活。概念车是汽车中内容最丰富、最深刻、最前卫、最能代表世界汽车科技发展和设计水平的汽车。概念车是时代的最新汽车科技成果，代表着未来汽车的发展方向，因此它展示的作用和意义很大，能够给人以启发并促进相互借鉴学习。因为概念车有超前的构思，体现了独特的创意，并应用了最新科技成果，所以它的鉴赏价值极高。概念车也是艺术性最强、最具吸引力的汽车。

针对时尚一族未来型概念车的设计，将会改变未来生活的方式，改变时尚潮流的走向，引领未来生活中交通方式的发展方向。

二、国内外研究概况及发展趋势：

1、国内概况：中国概念车设计的起步较晚，1999年在上海国际车展，中国以吉祥动物麒麟为名的第一款概念车吸引了世人的目光，这是第一辆由中国人设计，在中国制造并面向中国市场的经济型汽车。稚嫩的车型，俗气的颜色，平平的参数是人不得不感慨中国汽车设计的落后。但是他最

大的意义就是唤起了中国概念车的设计。

2003年的“鲲鹏”是中国感念车的一个亮点。终于有了对外形和颜色的思考，但是不得不说造型依然很丑。虽然不足还有很多，但是“鲲鹏”对所在微型车细分领域的全新探索，演练了低成本构造，泛亚以每两年一辆概念车的速度成长，这使得中国汽车厂商在目睹这一个又一个的中国概念车之后开始醒悟，中国需要概念车的设计。

2、国外概况：国外概念车的设计尤其是欧美国家的概念车设计较为成熟，不论技术上、造型上、色彩搭配上、还是使用方式等创新都处在世界的前端。

发展趋势：

趋势一：传统车型分类被打破交叉车型成趋势。如今越来越多的车型打出了交叉车型的概念。如大众概念车ConceptA亮点：运动轿车与SUV的结合；斯柯达概念车Yeti亮点：SUV、轿车、旅行车等集于一身。趋势二：传统能源殆尽新能源汽车代替。能源问题是目前汽车技术的最大课题，其也直接影响到节能、环保等一系列技术。如雪佛兰Sequel氢燃料电池车亮点：最先进的氢燃料电池车型；福特Reflex柴电混合动力概念车亮点：利用太阳能的柴油电力混合动力。

趋势三：打破汽车结构的未来智能行走机器。设计师们不满足于这些传统汽车概念，他们需要打破常规的、面向未来的智能行走机器。如丰田全新未来概念车Fine—T亮点：智能交通下的未来车。

趋势四：个性化的突破设计。外形设计的突破性，是一款概念车的基

本要求。如雷诺Zoe概念车亮点：不对称的车门设计；福特iosis概念车亮点：奠定福特未来风格的雕塑感设计

三、研究内容及基本思路：

1、研究内容：

造型上，整车为流线型设计，考虑空气力学，要有效地减小风阻，车体设计时尚前卫，动感活力，遵循简约主义的同时又要凸显个性。整车将采用仿生学进行形态设计，将会运用一些中国传统元素穿插在设计之中。把中国风贯彻在在设计中，要体现原创性。

结构上，整车为两厢设计，发动机中置，车门为双开门上旋打开方式。车型初步定为跑车类汽车。

材料上，材料主要以环保型材料取代钢铁和塑料，可能采用碳纤维，不过更多的将会使用采用铝或者钢这样的常见材料。

色彩上，定位人群为时尚一族，因此选用较亮丽的彩色，多种配色方案。

人机上，考虑人与机器的关系，遵循人机工程学。

2、基本思路：

打造一款时尚的未来型概念跑车，形态上拥有张力，在年轻的90后上寻找灵感，根据时尚的90后们的喜好来进行设计。收集一些相关的资料，研究90后时尚人群中的习惯和遇到的问题，这些研究在设计中得以体现。结构设计会在现有的一些汽车结构基础上进行改进，尽量保持楔形车型。

四、进度安排：

1、前期阶段（2011.09.01—10.13）：

1）09.01—10.12制定工作计划，指导教师资格审定；

2）10月13日下午召开毕业设计（论文）动员大会（全院）；

3）10.13—10.16指导老师制定毕业设计题目，学生进行选题；指导老师与学生双向选择，题目

上要求做到一人一题。下达具体任务书；

2、中期阶段（2011.10.13—寒假前）

1）10.17—10.30开题报告，毕业设计调研分析及材料整理；前期发散草图；

2）11.01—11.31课题研究报告，毕业设计前期方案、方案初选及深入；

3）12.01—12.17方案定稿，深入草图，毕业论文前三章初稿。

4）2011年12月18日学院毕业设计（论文）中期检查；

5）12.18—寒假放假毕业设计建模、渲染、版面，寒假放假前集中检查；

一种四官能度环氧树脂的合成 高效过滤材料性能的研究 浅谈渗碳,氮化技术的发展与 高强高耐蚀性钎焊铝合金材料 碳锡复合多孔材料的制备及储 炭石墨复合材料的制备及性能 预制件的制备及其性能的研究 高氮微合金钢轧制组织与性能 等等 参考地址:

摘 要:新酚树脂是通过苯酚和芳烷基醚的缩合反应而产生的一种高分子化合物。其具有高强度、粘结性强、耐高温,高绝缘等最理想的新酚树脂结构材料,而新酚树脂一般用于金刚石制品和砂轮片制造等行业,且它的样品能在250℃以下长期使用,所以新酚树脂才具有较好的力学性能及耐热性能。同时新酚树脂还具有化学稳定性强、制品尺寸稳定、硬化时收缩小、耐高温等特点。 关键词:新酚树脂 环氧化新酚树脂 xylok 中图分类号:TQ323 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)05(b)-0120-011 实验 1.1?原料 (1)对苯二甲醇(AR);(2)苯酚(AR);(3)对甲苯磺酸(AR)。 1.2?实验装置及仪器 实验时使用的仪器与装置一般有温度计、球形冷凝管、N2、电加热套、1000mL三颈烧瓶以及真空系统。 1.3?新酚树脂的制备方法(如图1) 在一个带有搅拌器,带水(出水)装置,球形冷凝器,温度计的500mL三颈烧瓶中,加入一定量的苯酚和对苯二甲醇,加热熔融直至二者成一均相溶液为止。然后调节反应物温度,在不超过70℃～75℃的范围内,加入0.2%～0.5%(以对苯二甲醇加入量的重量百分数来计算)的催化剂,继续缓慢升温,当内温度达92℃以上时,逐步开始有水逸出,再经60min～120min,此时反应物温度已达140℃～160℃,水已基本出完,继续恒温一段时间后停止反应,水洗至中性。 将冷凝系统改换真空系统,进行减压蒸馏,并在温度为160℃～180℃,水银压差为20mmHg～40mmHg下,保持40min～50min,直到没有气泡为止,然后趁热将物料倾于铝盒内中,得到浅色透明固体。 2 新酚树脂 以苯酚,对苯二甲醇为单体,在对甲苯磺酸的催化作用下,于70℃～170℃反应,甲苯带水3个小时使反应完全,减压蒸馏后即可得到结构相似于英国xylok225的,可长期贮存的新酚预聚体。 3 新酚环氧树脂的合成 3.1?原料 (1)试剂:四丁基溴化铵(AR)、环氧氯丙烷(AR)、氢氧化钠(AR)、甲苯(AR)、锌(AR);(2)试验仪器:电加热套,电动搅拌器,1000mL三颈烧瓶,温度计,球形冷凝管回流装置,125mL滴液漏斗,分水器,氮气真空系统,蒸馏装置 3.2?新酚环氧树脂的制备方法[3] (1)在装有搅拌器,温度计,球形冷凝管的内有上述制备的新酚树脂的1000mL三口烧瓶中加入一定量环氧氯丙烷、锌粉、四丁基溴化铵,搅拌,加热,通氮气,升温至90℃后反应6个小时,并且要控温在90℃～100℃之间。 (2)加入50%NaOH恒温缓慢滴加1个小时,加入大于40mL甲苯带水,带水2个小时,继续反应1个小时后停止,而后吸滤除去锌粉。 (3)在80℃～90℃滴加20%NaOH继续精制2个小时,然后水洗三次至中性。 (4)减压蒸馏,完全出去馏分,而后趁热将产物倒出至铝盒内。冷却后得到浅黄色的硬脆的环氧树脂。 4 性能测试及表征 4.1?表征仪器及测试方法 （1）红外色谱(FTIR)。 红外测试使用德国Bruker公司Vector-22型红外光谱仪,扫描范围4000cm-1～400cm-1。扫描次数128次,分辨率4cm-1。粉末样品,利用KBr压片来表征。 （2）热重分析(TGA)如下。 利用Pyris 1 TGA(Perkin Elmer)热分析仪,温度范围80℃～700℃,升温速度10℃min-1,氮气气氛下进行热性能测试。在测试前需要将样品在150℃下充分干燥20min,以除去样品中残留的水份和溶剂。 新酚环氧树脂环氧值或环氧当量的测定盐酸-丙酮法实验试剂如下。 丙酮(AR)、邻苯二甲酸氢钾(AR)、氢氧化钠(AR)、无水乙醇(AR)、盐酸(AR)、甲基红(AR)。 （1）溶液。 ①0.1mol/L氢氧化钠乙醇溶液用干燥完全的邻苯二甲酸氢钾标定。 ②盐酸——?丙酮溶液1mL浓盐酸溶于50mL丙酮中混匀,现用现配。 ③0.1%甲基红指示剂,称取1g甲基红溶于60mL95%乙醇中,以蒸馏水稀释至1000mL。 (2)测定(标定)。 ①称取0.5g新酚环氧树脂,要求精确,到20mL盐酸—丙酮溶液中,加盖摇匀。完全溶解后,在室温下放置30min,加入15mL丙酮溶解后,再加20mL盐酸—丙酮溶液摇匀放置。 ②加甲基红指示剂3滴,用0.1mol/L氢氧化钠-乙醇溶液滴定到红色退去成为黄色时为终点。 ③同样操作,不加树脂做两组空白试验。 5 结果与讨论 新酚环氧树脂的环氧值测定; 邻苯二甲酸氢钾——?1.1008g;氢氧化钠用量35.91mL。 因而:氢氧化钠浓度1.1008/204.23/0.03591=0.1501mol/L。 空白：29.91mL。 第一次：树脂质量:0.5504g，耗16.41mL，环氧值——?0.368。 第二次：树脂质量:0.5397g，耗16.59mL，环氧值——0.370。 则:新酚环氧树脂的环氧值是0.369。 6 结语 (1)新酚树脂以对苯二甲醇与苯酚为原料,在75℃时加入对甲苯磺酸作催化剂,反应3个小时可得到新酚预聚体。 (2)制备新酚环氧树脂条件:以四丁基溴化胺为催化剂,在温度是80℃,环氧氯丙烷:对苯二甲醇=10∶1,反应7个小时,再经过粗制,精制,合成出高品质的环氧氯树脂。 (3)粗制时碱的用量的最佳比例是n(NaOH)∶n(树脂)=1.1∶1,浓度选择46%,而精制时碱的用量是树脂中有机氯含量当量的1～10倍,浓度最好是10%～16%。控制温度同为80℃～90℃。 (4)粗制滴碱所需时间一般以4h为宜,精制加碱时间一般约为1h。 (5)水洗4次,减压蒸馏的时,尽量的蒸净馏分。 参考文献 [1] 于萌,王涛,含双环戊二烯结构的环氧树脂的制备及性能的研究[D].北京化工大学硕士毕业论文,4,5,6,15. [2] Albright & Wilson ltd.,商品介绍“xylok” a)xylok231 b)xlok235C. xylok235 c)xylok236. [3] Q/SH019-06-005(2)-92,CYD型环氧树脂环氧当量的测定.