海水氨氮检测论文

纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨论文

摘要： 纳氏试剂比色法测定水中的氨氮，因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题：预处理方法的选择；水样中干扰的消除；配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。

关键词： 纳氏试剂比色法,预处理,纳氏试剂,显色条件

1预处理方法的选择

水样带色或浑浊以及含其他干扰物质，影响暗淡的测定，因此需要相应的预处理，对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1]，对严重污染的水或工业废水，则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。其中因前者更简单快捷，成为首选的方法。

1.1絮凝沉淀法及改进

1.1.1仪器

100ml具塞量筒或比色管

1.1.2试剂：

（1）10%硫酸溶液

（2）25%氢氧化钠溶液

1.1.3步骤

取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值10.5左右，混匀，静置使沉淀。取适量上清液备用。在此处有一方法的改进，就是没用滤纸过滤，而是取静置后的上清液。静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。

1.1.4讨论：《在水和废水监测分析方法》第四版中，经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml后的滤液。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。也有研究发现滤纸中约有0.25%的可溶物和滤纸平均失重0.58%，这些可溶物将影响到分析结果的准确性。直接取上清液避免了这一弊端。

2水样中各种干扰的消除：

在实际工作中，由于样品千差万别，干扰物复杂多样，有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象，严重影响透光率，造成结果偏高，这时要用蒸馏预处理法。方法参见《水和废水监测分析方法》（第四版）

2.1色（浊）度干扰的消除。

取50mL水样于50mL比色管中,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,加1.00mL15%氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度)，水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。

2.2金属离子干扰的消除。

在碱性环境中，金属离子容易发生水解，一般加入酒石酸钾钠络合；含有汞盐可加少量硫代硫酸钠络合而掩蔽；含有Mn2+时，用50%酒石酸钾钠1.00mL+2%Na2EDTA1.00mL代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰[2]；含有大量Cu、Fe等金属离子，采用蒸馏法进行预处理后，再测定。

2.3有机物干扰的消除。

水样中含有甘氨酸、肼和某些胺类等有机物时，调节水样pH值到9.5左右，对其进行蒸馏处理；含有酮类、醛类和其他胺类时，在pH值较低情况下，用煮沸方法除去。

2.4显色溶液浑浊的应对措施

用絮凝沉淀法预处理后取上清液，加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后，有时会出现浑浊现象，严重影响透光率，误差非常大。笔者在测污水处理厂的'出水水样是经常会遇到此情况，不加酒石酸钾钠显色溶液不浑浊，由此可见是酒石酸钾钠的问题，可用（3.1）方法提纯后的酒石酸钾钠溶液，再不行就用蒸馏法预处理后测定。

3试剂配制应注意的问题

药品的纯度及试剂的配置方法都影响到实验结果。

3.1酒石酸钾钠纯度直接关系到测定结果，导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定需要对其溶液进行提纯，以去除其中的铵盐。实际工作中，有两种处理方法。

①采用纳氏试剂对酒石酸钾钠溶液（50%）进行提纯，纳氏试剂加入量为酒石酸钾钠溶液体积2%，空白吸光度最小且基本稳定；

②向酒石酸钾钠溶液中加少量碱液，煮沸蒸发至50mL左右，冷却并定容至100mL。试验表明：经以上两种方法提纯后空白值也能满足分析测定要求。

3.2纳氏试剂的配制

了解纳氏试剂测氨氮的显色原理有利于理解纳氏试剂的配制方法，原理如下：2K2[HgI4]+3NaOH+NH3→NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O

纳氏试剂的配制有两种方法，均能产生显色基团[HgI4]2—,第一种配制方法用氯化汞和碘化钾，关键在于把HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为0.44∶1时(即8.8gHgCl2溶于20gKI溶液),效果很好。在此不再赘述，第二种方法用碘化汞和碘化钾：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。在此尤其要注意碘化汞与碘化钾的比例，I—不能过量，否则反应会逆向进行，显色基团[HgI4]2—减少，纳氏试剂颜色变浅，用此纳氏试剂做出的氨氮工作曲线低点显色不灵敏，几乎没有差别，线性很差，实验失败。碘化汞微溶于水，溶液中存在I—的碱性溶液中反应生成[HgI4]2—红色沉淀才消失，过量时以红色碘化汞沉淀的形式存在，不会使显色反应逆向进行，因此在实际工作中应使碘化汞稍稍过量，配制好的的纳氏试剂静置后弃去沉淀，小心倒入聚乙烯瓶中，密塞，低温保存。

4显色反应条件的控制

4.1 反应温度、时间。实验表明：反应温度为25℃时，显色最完全，反应时间为10～30min，溶液颜色较稳定。实际工作中，显色温度控制在20℃～25℃，时间控制在10min左右，快速测定，以确保监测数据准确可靠。

4.2反应体系pH值。水样pH值的变化对显色有显著影响,水样呈中性或碱性,测定结果相对偏差符合分析要求,水样呈酸性无可比性。实验发现[3],当水样呈酸性时测定值为0.24mg/L ,呈碱性时测定值为1.03 mg/L ,呈中性时测定值为0.92 mg/L。实验表明[4]：当溶液pH<11时,不能使溶液中nh4+全部转化为nh3,使测定结果偏低；当ph>11时,99%以上NH4+ 转化为NH3。在测定水样时先调整pH至中性，加入纳氏试剂后体系pH值在11.8～12.4为宜。实际工作中，配制较强缓冲能力的氢氧化钾-酒石酸溶液（浓度比为2.54：1），能够更好地控制体系pH值。

结论：纳氏试剂比色法测水中氨氮，灵敏度高，操作简便，易于推广，对于不同的水样要选择不同的预处理方法，否则会给结果带来很大误差，对于相对清洁，干扰较少的水样可采用简单省时的絮凝沉淀法，采用此法时可用取上清液的方法，以避免滤纸过滤引进的氨氮污染。对于污染严重，干扰物较多的水样应用蒸馏法予以预处理。针对不同的干扰物应分别采取相应的消除措施。试剂的配制也很关键，对市售酒石酸钾钠予以提纯以消除高铵盐带来的误差，纳氏试剂的配制碘化汞应稍稍过量，出现少量的红色沉淀不影响实验结果，相反，碘化钾过量会导致显色不灵敏，实验失败。控制显色的时间、温度及反应体系的pH值也结果准确可靠的重要条件。

参考文献：

[1]国家环境保护总局，《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法.—4版. [M]北京:中国环境科学出版社 2002

[2]丁建森,李 凌. 饮用水中锰对氨氮检测影响的探讨[J] 上海预防医学杂志,1997 ,9 (10) :474 – 475

[3] 苏爱梅,王俊荣. 氨氮测定过程中有关问题的探讨[J] 干旱环境监测,2003，17(2):123-125

[4] 陈国强,卢明宇. 应用离子选择电极法测定生活污水中的氨氮[J].重庆环境科学,1998 ,20(3):58-90

水资源保护监测的不足和发展建议论文

大家最不陌生的就是作文了吧，尤其是议论文，议论文是对某个问题或某件事进行分析、评论，表达自己的观点和主张的文章体裁。这类型的作文应该怎么写呢？以下是我整理的水资源保护监测的不足和发展建议论文，仅供参考，欢迎大家阅读。

摘要：

随着工业化进程的不断加速，我国水资源问题越来越突出，有些地方直接影响了生活用水供应。可见，研究水资源保护监测尤为重要。鉴于此，文章深入探讨水资源保护监测中存在的问题，并提出可行的建设建议，强化水资源保护意识，更好地促进我国水资源保护工作可持续发展。

关键词:

水资源保护；监测；问题；建议；

引言:

我国社会主义现代化建设的不断发展使得水资源需求量也在不断增加，但是工业发展又引发了水资源浪费及污染等一系列问题。在此情形下，社会水资源供需矛盾突出，一定程度上制约了社会经济的发展。目前，我国水污染问题亟待解决，监测水质对保护水资源具有重要实践意义。

1、水资源保护中水质监测的重要性

1.1、有效保护水资源

水资源保护监测即针对水质进行监测，及时把控水资源质量。水资源监测可以反映入河污染物总量、河道纳污能力以及消减量等指标。水质监测结果通常用数据来表示，通过对一定范围水环境在一定时间段内进行连续监测，可以有效掌握该区域内水资源污染物质来源、分布状况和分布规律[1]，同时也能科学预测水质污染情况，合理监测水环境，进一步明确水环境污染的控制对象，进而提出科学控制和保护策略。

1.2、以水资源监测保障用水安全

我国水质监测工作中主要采取定期、定点的监测方法，规定每年针对河流水质监测采样频率不能低于12次，于每月中旬开展采样。水质监测可针对某一特定水环境水质变化情况进行重复跟踪和监测，以此来保障水环境质量监测数据科学性。另外，水质监测也可针对突发性水污染事件进行及时跟踪，为人们生活、生产用水提供保障[2]。

1.3、提供决策参考

政府部门对水资源进行宏观的开发利用及资源配置，很大程度上都依赖于水质监测所提供的有效数据。在开展水资源配置和调度时要全面掌握水资源质量状况，同时要尽可能实现水资源的合理利用。例如，我国在2013年开展的黄济津水资源调度过程中引发了水质恶化事件，针对这一问题，政府部门推出了引黄政策，及时处理了污染水质，最大程度地节约了人力、物力、财力资源[3]。

2、水资源保护监测存在的问题

水资源保护监测中的首要目标是保护饮用水源。目前，我国大部分省份水功能区的监测主要集中在地表水层面，对地下饮用水的监测较少。未来水资源保护工作主要建立在水功能区的管理上。从实际监测角度看，水功能监测主要集中在重点水功能区，监测范围比较有限；针对入河排污口，多数省份仍然采取每年一次的监测频率，部分地区也会采取两年一次或一年两次的监测频率，这种监测方式下监测结果代表性不足，监测方式不够合理，不能准确计算水环境某一时期内污水及污染物排放量[4]。此外，全国水质监测点位的设置明显不足，不能直观、准确地反映地下水水质状况；水体生态监测也处在起步阶段，没有构建完善的评价体系；针对紧急污染事件的监测能力明显不足，不少地区的水环境保护监测中心仅配备了一台应急监测车。

2.1、监测能力不足

近年来，虽然全国各地不断加大水质监测建设方面的投资力度，促进了地区监测中心监测技术设备的更新，但从全局来看，不少地区的中心实验室仍然存在监测设备老化、技术水平落后等问题。大部分地区仅省中心能够完成认证参数监测，且主要以手工操作监测方式为主，监测效率较低。在我国全面推进水务工作的前提下，各省份的市级分中心监测频率、监测范围等已经不能满足水务工作快速发展的实际需求，各地监测站点设置不足对地区水资源发展造成了一定限制。

2.2、实验室设备配套不足

近年来，我国在水资源监控建设项目、省界水质监测分中心监测建设方面不断加大投资力度，极大改善了各分中心的设施及环境，有效提升了监测能力，但中心实验室的建设仍未达到预期效果。实验室的仪器设备水平仅能满足常规的.监测需求，且没有配套足够应急监测设备，对水源地监测、生态监测及突发应急监测能力不足，监测设备、仪器陈旧，自动化、智能化水平低，对水质监测质量、监测准确性有极大影响。

2.3、专业技术人员配置不足

当前，我国正在全面推进水质监测工作，监测项目的不断增加导致水质监测分析技术难度加大，对专业化人才资源的需求越来越迫切。由于专业监测人员配备数量不足，水质监测质量及管理效率受到极大影响。新形势下，水质监测管理工作任务越来越重，监测工作对技术的要求也越来越高，且随着我国各实验中心大型仪器设备的不断升级，对监测人员的专业技术水平提出了更高要求。受限于我国编制体制，专业技术人员紧缺现象仍然严重，人才储备也不能满足水质监测和管理的实际要求。

3、水资源保护监测建设建议

3.1、构建水资源保护监测站网

建设水资源保护监测站网要采取统一布局的方式，从流域优化出发强化各站点之间的联系，对严重影响生产生活的水域进行强化监测，并针对不同区域及不同流域水资源评价需求进行综合考虑，以省为单位构建完善、高效的水资源监测站网。

1）水功能区监测。为进一步强化水资源开发、利用和保护，我国在2012年推出了《全国重要江河湖泊水功能区(2011—2030年)》，全国各省份重要饮用水源地都被划入国家重要水功能区，同时各省份针对国家重点水功能区及省级重要水功能区都开展了常规监测，各地政府也在季度考核中纳入了水功能区监测考核达标指标，各地水功能区监测覆盖率也达到95%。

2）省界监测站网建设。按照国家水功能区监测要求，以流域机构为准开展构建省界监测站网，根据规划，到2030年要实现国界、省界监测全覆盖，水量水自动监测站点也在加速建设中。

3）入河口监测建设。根据《全国重要江河湖泊水工区（2011—2030年）》规划要求，针对DOD、氨氮、区域性特征污染物排放超过总排放量50%的入河排污口需要实施在线计量监控，超过80%的排污口需要严格实施人工检测[5]。各省需结合省界污染物排放实际状况实现水功能区的全面普查，并以普查结果为基础制定科学监测计划[6]。

3.2、提高水资源保护监测能力

首先，要强化各省中心实验室建设，加快仪器设备更新换代，提升监测设备的自动化、智能化建设，从长期、深层次角度构建水质监测目标，保证实验室建设的前瞻性。其次，要加大人才资源开发，跟随水质监测设备的技术发展，更新人才结构，为中心储备更多专业化人才，以此来满足水质监测发展的新要求。

4、结束语

总而言之，水资源保护监测主要目标是通过构建监测站网、改进实验室、加强自动监测站建设等方法强化地表水体、水生态、地下水的监测、评价和预警，从而为水资源监督和保护提供服务，进一步促进水资源开发利用发展，有效遏制水资源及生态环境破坏，为我国社会经济发展提供有效支撑。

参考文献

[1]陈强完善水环境监测质量体系合理保护利用水资源[J].吉林农业,2018(08):57.

[2]王旭光，章启兵安徽准北地区地下水资源开发利用问题和保护对策[J].治淮2018(03):16-18.

[3]林国俊杨寅群,李志军刘学文蔡金洲,陈晓娟雷明军.厄瓜多尔Napo流域水环境现状与保护对策[J]人民长江,2017,48(22):53-57.

[4]时晓飞,王非王丽萍,加强水质监测为水资源保护提供技术支撑[J]河北水利.2016(2):33.

[5]徐剑秋,卞俊杰加强水环境监测为长江大保护提供技术支撑[J]水利水电快报,2016,37(11):1-2.

[6]卓海华刘辉吴云丽,谭凌智,兰静流域水环境监测共建共管实验室建设回顾和思考[J].人民长江，2016,47(16):5-9.