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目标检测实验论文

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目标检测实验论文

原文: Scalable Object Detection using Deep Neural Networks——学术范 最近,深度卷积神经网络在许多图像识别基准上取得了最先进的性能,包括ImageNet大规模视觉识别挑战(ILSVRC-2012)。在定位子任务中获胜的模型是一个网络,它预测了图像中每个对象类别的单个边界框和置信度得分。这样的模型捕获了围绕对象的整幅图像上下文,但如果不天真地复制每个实例的输出数量,就无法处理图像中同一对象的多个实例。在这篇论文中提出了一个显著性启发的神经网络检测模型,它预测了一组与类无关的边界框,每个框有一个分数,对应于它包含任何感兴趣的对象的可能性。该模型自然地为每个类处理数量可变的实例,并允许在网络的最高级别上进行跨类泛化。 目标检测是计算机视觉的基本任务之一。一个解决这个问题的通用范例是训练在子图像上操作的对象检测器,并在所有的场所和尺度上以详尽的方式应用这些检测器。这一范例被成功地应用于经过区别训练的可变形零件模型(DPM)中,以实现检测任务的最新结果。对所有可能位置和尺度的穷举搜索带来了计算上的挑战。随着类数量的增加,这个挑战变得更加困难,因为大多数方法都训练每个类单独的检测器。为了解决这个问题,人们提出了多种方法,从检测器级联到使用分割提出少量的对象假设。 关于对象检测的文献非常多,在本节中,我们将重点讨论利用类不可知思想和解决可伸缩性的方法。 许多提出的检测方法都是基于基于部件的模型,最近由于有区别学习和精心设计的特征,已经取得了令人印象深刻的性能。然而,这些方法依赖于在多个尺度上详尽地应用零件模板,这是非常昂贵的。此外,它们在类的数量上是可伸缩的,这对像ImageNet这样的现代数据集来说是一个挑战。 为了解决前一个问题,Lampert等人使用分支绑定策略来避免计算所有可能的对象位置。为了解决后一个问题,Song et al.使用了一个低维部件基,在所有对象类中共享。基于哈希算法的零件检测也取得了良好的结果。 另一种不同的工作,与我们的工作更接近,是基于对象可以本地化的想法,而不必知道它们的类。其中一些方法建立在自底向上无阶级分割[9]的基础上。通过这种方式得到的片段可以使用自上而下的反馈进行评分。基于同样的动机,Alexe等人使用一种廉价的分类器对对象假设是否为对象进行评分,并以这种方式减少了后续检测步骤的位置数量。这些方法可以被认为是多层模型,分割作为第一层,分割分类作为后续层。尽管它们编码了已证明的感知原理,但我们将表明,有更深入的模型,充分学习可以导致更好的结果。 最后,我们利用了DeepLearning的最新进展,最引人注目的是Krizhevsky等人的工作。我们将他们的边界盒回归检测方法扩展到以可扩展的方式处理多个对象的情况。然而,基于dnn的回归已经被Szegedy等人应用到对象掩模中。最后一种方法实现了最先进的检测性能,但由于单个掩模回归的成本,不能扩展到多个类。 我们的目标是通过预测一组表示潜在对象的边界盒来实现一种与类无关的可扩展对象检测。更准确地说,我们使用了深度神经网络(DNN),它输出固定数量的包围盒。此外,它为每个盒子输出一个分数,表示这个盒子包含一个对象的网络信任度。 为了形式化上述思想,我们将i-thobject框及其相关的置信度编码为最后一网层的节点值: Bounding box: 我们将每个框的左上角和右下角坐标编码为四个节点值,可以写成vectorli∈R4。这些坐标是归一化的w. r. t.图像尺寸,以实现图像绝对尺寸的不变性。每个归一化坐标是由最后一层的线性变换产生的。 Confidence: 置信度:包含一个对象的盒子的置信度得分被编码为单个节点valueci∈[0,1]。这个值是通过最后一个隐藏层的线性变换产生的,后面跟着一个sigmoid。 我们可以组合边界盒位置sli,i∈{1,…K}为一个线性层。同样,我们可以将所有置信区间ci,i∈{1,…K}作为一个s型层的输出。这两个输出层都连接到最后一个隐藏层 在推理时,我们的算法生成kbound盒。在我们的实验中,我们使用ek = 100和K= 200。如果需要,我们可以使用置信分数和非最大抑制在推理时获得较少数量的高置信框。这些盒子应该代表对象。因此,它们可以通过后续的分类器进行分类,实现目标检测。由于盒子的数量非常少,我们可以提供强大的分类器。在我们的实验中,我们使用另一个dnn进行分类。 我们训练一个DNN来预测每个训练图像的边界框及其置信度得分,以便得分最高的框与图像的groundtruth对象框很好地匹配。假设对于一个特定的训练例子,对象被标记为boundingboxesgj,j∈{1,…,M}。在实践中,pre- dictionary的数量远远大于groundtruthboxm的数量。因此,我们试图只优化与地面真实最匹配的预测框子集。我们优化他们的位置,以提高他们的匹配度,最大化他们的信心。与此同时,我们将剩余预测的置信度最小化,这被认为不能很好地定位真实对象。为了达到上述目的,我们为每个训练实例制定一个分配问题。Wexij∈{0,1}表示赋值:xij= 1,如果第i个预测被赋值给第j个真对象。这项任务的目标可以表示为 其中,我们使用标准化边界框坐标之间的el2距离来量化边界框之间的不同。此外,我们希望根据分配x优化盒子的可信度。最大化指定预测的置信度可以表示为  最终的损失目标结合了匹配损失和信心损失 受式1的约束。α平衡了不同损失条款的贡献。 对于每个训练例子,我们通过解决一个最佳的赋值x*的预测到真实的盒子 约束执行赋值解决方案。这是二部匹配的一种变体,是一种多项式复杂度匹配。在我们的应用程序中,匹配是非常便宜的——每幅图像中标记的对象的数量少于一打,而且在大多数情况下只有很少的对象被标记。然后,通过反向传播优化网络参数。例如,反向传播算法的一阶导数计算w、r、t、l和c 尽管上述定义的损失在原则上是足够的,但三次修改使其有可能更快地达到更好的准确性。第一个修改是对地面真实位置进行聚类,并找到这样的聚类/质心,我们可以使用这些聚类/质心作为每个预测位置的先验。因此,鼓励学习算法为每个预测位置学习一个残差到一个先验。 第二个修改涉及到在匹配过程中使用这些先验:不是将N个groundtruth位置与K个预测进行匹配,而是在K个先验和groundtruth之间找到最佳匹配。一旦匹配完成,就会像之前一样计算目标的置信度。此外,位置预测损失也不变:对于任何一对匹配的(目标,预测)位置,其损失定义为groundtruth和对应于匹配先验的坐标之间的差值。我们把使用先验匹配称为先验匹配,并假设它促进了预测的多样化。  需要注意的是,尽管我们以一种与类无关的方式定义了我们的方法,但我们可以将它应用于预测特定类的对象盒。要做到这一点,我们只需要在类的边框上训练我们的模型。此外,我们可以预测每个类的kbox。不幸的是,这个模型的参数数量会随着类的数量线性增长。此外,在一个典型的设置中,给定类的对象数量相对较少,这些参数中的大多数会看到很少有相应梯度贡献的训练示例。因此,我们认为我们的两步过程——首先本地化,然后识别——是一个更好的选择,因为它允许使用少量参数利用同一图像中多个对象类型的数据 我们使用的本地化和分类模型的网络架构与[10]使用的网络架构相同。我们使用Adagrad来控制学习速率衰减,128的小批量,以及使用多个相同的网络副本进行并行分布式训练,从而实现更快的收敛。如前所述,我们在定位损失中使用先验——这些是使用训练集上的均值来计算的。我们还使用α = 0.3来平衡局部化和置信度损失。定位器可以输出用于推断的种植区以外的坐标。坐标被映射和截断到最后的图像区域。另外,使用非最大抑制对盒进行修剪,Jaccard相似度阈值为0.5。然后,我们的第二个模型将每个边界框分类为感兴趣的对象或“背景”。为了训练我们的定位器网络,我们从训练集中生成了大约3000万幅图像,并对训练集中的每幅图像应用以下步骤。最后,样品被打乱。为了训练我们的本地化网络,我们通过对训练集中的每一幅图像应用以下步骤,从训练集中生成了大约3000万幅图像。对于每幅图像,我们生成相同数量的平方样本,使样本总数大约为1000万。对于每幅图像,样本被桶状填充,这样,对于0 - 5%、5 - 15%、15 - 50%、50 - 100%范围内的每个比例,都有相同数量的样本,其中被包围框覆盖的比例在给定范围内。训练集和我们大多数超参数的选择是基于过去使用非公开数据集的经验。在下面的实验中,我们没有探索任何非标准数据生成或正则化选项。在所有的实验中,所有的超参数都是通过对训练集。 Pascal Visual Object Classes (VOC)挑战是最常用的对象检测算法基准。它主要由复杂的场景图像组成,其中包含了20种不同的对象类别的边界框。在我们的评估中,我们关注的是2007版VOC,为此发布了一个测试集。我们通过培训VOC 2012展示了结果,其中包含了大约。11000张图片。我们训练了一个100框的定位器和一个基于深度网络的分类器。 我们在一个由1000万作物组成的数据集上训练分类器,该数据集重叠的对象至少为0.5 jaccard重叠相似度。这些作物被标记为20个VOC对象类中的一个。•2000万负作物与任何物体盒最多有0.2个Jaccard相似度。这些作物被贴上特殊的“背景”类标签。体系结构和超参数的选择遵循。 在第一轮中,定位器模型应用于图像中最大-最小中心方形作物。作物的大小调整到网络输入大小is220×220。单次通过这个网络,我们就可以得到上百个候选日期框。在对重叠阈值为0.5的非最大抑制后,保留评分最高的前10个检测项,并通过21路分类器模型分别通过网络进行分类。最终的检测分数是给定盒子的定位分数乘以分类器在作物周围的最大方形区域上评估的分数的乘积。这些分数通过评估,并用于计算精确查全曲线。 首先,我们分析了本地化器在隔离状态下的性能。我们给出了被检测对象的数量,正如Pascal检测标准所定义的那样,与生成的包围框的数量相对比。在图1中,我们展示了使用VOC2012进行训练所获得的结果。此外,我们通过使用图像的最大中心面积(max-center square crop)作为输入以及使用两个尺度(second scale)来给出结果:最大中心面积(max-center crop)的第二个尺度(select3×3windows的大小为图像大小的60%)正如我们所看到的,当使用10个边界框的预算时,我们可以用第一个模型本地化45.3%的对象,用第二个模型本地化48%的对象。这显示出比其他报告的结果更好的性能,例如对象度算法达到42%[1]。此外,这个图表显示了在不同分辨率下观察图像的重要性。虽然我们的算法通过使用最大中心作物获得了大量的对象,但当使用更高分辨率的图像作物时,我们获得了额外的提升。进一步,我们用21-way分类器对生成的包围盒进行分类,如上所述。表1列出了VOC 2007的平均精度(APs)。达到的平均AP是0.29,与先进水平相当。注意,我们的运行时间复杂度非常低——我们只使用top10框。示例检测和全精度召回曲线分别如图2和图3所示。值得注意的是,可视化检测是通过仅使用最大中心方形图像裁剪,即使用全图像获得的。然而,我们设法获得了相对较小的对象,例如第二行和第二列的船,以及第三行和第三列的羊。 在本工作中,我们提出了一种新的方法来定位图像中的对象,该方法可以预测多个边界框的时间。该方法使用深度卷积神经网络作为基本特征提取和学习模型。它制定了一个能够利用可变数量的groundtruth位置的多箱定位成本。在“一个类一个箱”方法的情况下,对1000个盒子进行非max-suppression,使用与给定图像中感兴趣的DeepMulti-Box方法相同的准则,并学习在未见图像中预测这些位置。 我们在VOC2007和ILSVRC-2012这两个具有挑战性的基准上给出了结果,在这两个基准上,所提出的方法具有竞争力。此外,该方法能够很好地预测后续分类器将探测到的位置。我们的结果表明,deepmultibox的方法是可扩展的,甚至可以在两个数据集之间泛化,就能够预测感兴趣的定位,甚至对于它没有训练的类别。此外,它能够捕获同一类物体的多种情况,这是旨在更好地理解图像的算法的一个重要特征。 在未来,我们希望能够将定位和识别路径折叠到一个单一的网络中,这样我们就能够在一个通过网络的一次性前馈中提取位置和类标签信息。即使在其当前状态下,双通道过程(本地化网络之后是分类网络)也会产生5-10个网络评估,每个评估的速度大约为1个CPU-sec(现代机器)。重要的是,这个数字并不与要识别的类的数量成线性关系,这使得所提出的方法与类似dpm的方法非常有竞争力。

论文名称:Rich feature hierarchies for accurate object detection and semantic segmentation 提出时间:2014年 论文地址: 针对问题: 从Alexnet提出后,作者等人思考如何利用卷积网络来完成检测任务,即输入一张图,实现图上目标的定位(目标在哪)和分类(目标是什么)两个目标,并最终完成了RCNN网络模型。 创新点: RCNN提出时,检测网络的执行思路还是脱胎于分类网络。也就是深度学习部分仅完成输入图像块的分类工作。那么对检测任务来说如何完成目标的定位呢,作者采用的是Selective Search候选区域提取算法,来获得当前输入图上可能包含目标的不同图像块,再将图像块裁剪到固定的尺寸输入CNN网络来进行当前图像块类别的判断。 参考博客: 。 论文题目:OverFeat: Integrated Recognition, Localization and Detection using Convolutional Networks 提出时间:2014年 论文地址: 针对问题: 该论文讨论了,CNN提取到的特征能够同时用于定位和分类两个任务。也就是在CNN提取到特征以后,在网络后端组织两组卷积或全连接层,一组用于实现定位,输出当前图像上目标的最小外接矩形框坐标,一组用于分类,输出当前图像上目标的类别信息。也是以此为起点,检测网络出现基础主干网络(backbone)+分类头或回归头(定位头)的网络设计模式雏形。 创新点: 在这篇论文中还有两个比较有意思的点,一是作者认为全连接层其实质实现的操作和1x1的卷积是类似的,而且用1x1的卷积核还可以避免FC对输入特征尺寸的限制,那用1x1卷积来替换FC层,是否可行呢?作者在测试时通过将全连接层替换为1x1卷积核证明是可行的;二是提出了offset max-pooling,也就是对池化层输入特征不能整除的情况,通过进行滑动池化并将不同的池化层传递给后续网络层来提高效果。另外作者在论文里提到他的用法是先基于主干网络+分类头训练,然后切换分类头为回归头,再训练回归头的参数,最终完成整个网络的训练。图像的输入作者采用的是直接在输入图上利用卷积核划窗。然后在指定的每个网络层上回归目标的尺度和空间位置。 参考博客: 论文题目:Scalable Object Detection using Deep Neural Networks 提出时间:2014年 论文地址: 针对问题: 既然CNN网络提取的特征可以直接用于检测任务(定位+分类),作者就尝试将目标框(可能包含目标的最小外包矩形框)提取任务放到CNN中进行。也就是直接通过网络完成输入图像上目标的定位工作。 创新点: 本文作者通过将物体检测问题定义为输出多个bounding box的回归问题. 同时每个bounding box会输出关于是否包含目标物体的置信度, 使得模型更加紧凑和高效。先通过聚类获得图像中可能有目标的位置聚类中心,(800个anchor box)然后学习预测不考虑目标类别的二分类网络,背景or前景。用到了多尺度下的检测。 参考博客: 论文题目:DeepBox: Learning Objectness with Convolutional Networks 提出时间:2015年ICCV 论文地址: 主要针对的问题: 本文完成的工作与第三篇类似,都是对目标框提取算法的优化方案,区别是本文首先采用自底而上的方案来提取图像上的疑似目标框,然后再利用CNN网络提取特征对目标框进行是否为前景区域的排序;而第三篇为直接利用CNN网络来回归图像上可能的目标位置。创新点: 本文作者想通过CNN学习输入图像的特征,从而实现对输入网络目标框是否为真实目标的情况进行计算,量化每个输入框的包含目标的可能性值。 参考博客: 论文题目:AttentionNet: AggregatingWeak Directions for Accurate Object Detection 提出时间:2015年ICCV 论文地址: 主要针对的问题: 对检测网络的实现方案进行思考,之前的执行策略是,先确定输入图像中可能包含目标位置的矩形框,再对每个矩形框进行分类和回归从而确定目标的准确位置,参考RCNN。那么能否直接利用回归的思路从图像的四个角点,逐渐得到目标的最小外接矩形框和类别呢? 创新点: 通过从图像的四个角点,逐步迭代的方式,每次计算一个缩小的方向,并缩小指定的距离来使得逐渐逼近目标。作者还提出了针对多目标情况的处理方式。 参考博客: 论文题目:Spatial Pyramid Pooling in Deep Convolutional Networks for Visual Recognition 提出时间:2014年 论文地址: 针对问题: 如RCNN会将输入的目标图像块处理到同一尺寸再输入进CNN网络,在处理过程中就造成了图像块信息的损失。在实际的场景中,输入网络的目标尺寸很难统一,而网络最后的全连接层又要求输入的特征信息为统一维度的向量。作者就尝试进行不同尺寸CNN网络提取到的特征维度进行统一。创新点: 作者提出的SPPnet中,通过使用特征金字塔池化来使得最后的卷积层输出结果可以统一到全连接层需要的尺寸,在训练的时候,池化的操作还是通过滑动窗口完成的,池化的核宽高及步长通过当前层的特征图的宽高计算得到。原论文中的特征金字塔池化操作图示如下。 参考博客 : 论文题目:Object detection via a multi-region & semantic segmentation-aware CNN model 提出时间:2015年 论文地址: 针对问题: 既然第三篇论文multibox算法提出了可以用CNN来实现输入图像中待检测目标的定位,本文作者就尝试增加一些训练时的方法技巧来提高CNN网络最终的定位精度。创新点: 作者通过对输入网络的region进行一定的处理(通过数据增强,使得网络利用目标周围的上下文信息得到更精准的目标框)来增加网络对目标回归框的精度。具体的处理方式包括:扩大输入目标的标签包围框、取输入目标的标签中包围框的一部分等并对不同区域分别回归位置,使得网络对目标的边界更加敏感。这种操作丰富了输入目标的多样性,从而提高了回归框的精度。 参考博客 : 论文题目:Fast-RCNN 提出时间:2015年 论文地址: 针对问题: RCNN中的CNN每输入一个图像块就要执行一次前向计算,这显然是非常耗时的,那么如何优化这部分呢? 创新点: 作者参考了SPPNet(第六篇论文),在网络中实现了ROIpooling来使得输入的图像块不用裁剪到统一尺寸,从而避免了输入的信息丢失。其次是将整张图输入网络得到特征图,再将原图上用Selective Search算法得到的目标框映射到特征图上,避免了特征的重复提取。 参考博客 : 论文题目:DeepProposal: Hunting Objects by Cascading Deep Convolutional Layers 提出时间:2015年 论文地址: 主要针对的问题: 本文的作者观察到CNN可以提取到很棒的对输入图像进行表征的论文,作者尝试通过实验来对CNN网络不同层所产生的特征的作用和情况进行讨论和解析。 创新点: 作者在不同的激活层上以滑动窗口的方式生成了假设,并表明最终的卷积层可以以较高的查全率找到感兴趣的对象,但是由于特征图的粗糙性,定位性很差。相反,网络的第一层可以更好地定位感兴趣的对象,但召回率降低。 论文题目:Faster R-CNN: Towards Real-Time Object Detection with Region Proposal Networks 提出时间:2015年NIPS 论文地址: 主要针对的问题: 由multibox(第三篇)和DeepBox(第四篇)等论文,我们知道,用CNN可以生成目标待检测框,并判定当前框为目标的概率,那能否将该模型整合到目标检测的模型中,从而实现真正输入端为图像,输出为最终检测结果的,全部依赖CNN完成的检测系统呢? 创新点: 将当前输入图目标框提取整合到了检测网络中,依赖一个小的目标框提取网络RPN来替代Selective Search算法,从而实现真正的端到端检测算法。 参考博客 :

温度检测实验论文

单片机温度控制系统的设计 摘 要 随着电子技术的发展,特别是随着大规模集成电路的产生,给人们的生活带来了根本性的变化,如果说微型计算机的出现使现代的科学研究得到了质的飞跃,那么可编程控制器的出现则是给现代工业控制测控领域带来了一次新的革命。在现代社会中,温度控制不仅应用在工厂生产方面,其作用也体现到了各个方面。 随着人们生活质量的提高,酒店厂房及家庭生活中都会见到温度控制的影子,温度控制将更好的服务于社会目前,单片机控制器在从生活工具到工业应用的各个领域,例如生活工具的电梯、工业生产中的现场控制仪表、数控机床等。尤其是用单片机控制器改造落后的设备具有性价比高、提高设备的使用寿命、提高设备的自动化程度的特点。 现代工业设计、工程建设及日常生活中常常需要用到温度控制,早期温度控制主要应用于工厂中,例如钢铁的水溶温度,不同等级的钢铁要通过不同温度的铁水来实现,这样就可能有效的利用温度控制来掌握所需要的产品了。 随着社会的发展,人们对食品温度的控制要求也越来越高,对于低温冷藏车的温度控制也就相应的不断提高,而我设计的低温冷藏车就是为了达到这样的温度控制要求而进行设计的。我所采用的控制芯片为AT89C51,此芯片功能强大,能够满足设计要求。通过对电路的设计,对芯片的外围扩展,来达到对冷藏车温度的控制和调节功能。 关键字:AT89C51单片机、温度 、软件设计 目 录 摘 要………………………………………………………………………………6 目 录………………………………………………………………………………7 第一章 绪 论 1-1概述………………………………………………………………………………9 1-2温度控制的总体设计和思路……………………………………………………9 1-3温度控制方框图…………………………………………………………………10 1-4温度巡回测量控制仪基本要求…………………………………………………10 1-5发挥部分…………………………………………………………………………10 第二章 单片机AT89C51的结构和原理 2-1 AT89C51单片机的结构…………………………………………………………11 2-2 AT89C51单片机主要特性………………………………………………………11 2-3 AT89C51单片机引脚功能说明…………………………………………………11 2-4复位电路…………………………………………………………………………12 2-5时钟电路…………………………………………………………………………13 第三章 温度控制的硬件设备 3-1采样系统及温度传感器的选择 3-1-1采样系统…………………………………………………………………15 3-1-2温度传感器的选择………………………………………………………15 3-2集成运放的选择 3-2-1放大系统. ………………………………………………………………16 3-2-2集成运放的选择…………………………………………………………16 3-3控制系统及光电耦合器的选择 3-3-1控制系统…………………………………………………………………17 3-3-2光电耦合器的选择………………………………………………………17 3-4 A/D转换器的选择及介绍………………………………………………………18 3-5 显示系统及显示器的选择 3-5-1显示系统…………………………………………………………………18 3-5-2显示器的选择……………………………………………………………19 3-6电源电路…………………………………………………………………………20 第四章 温度控制的软件设计 4-1程序模块化处理………………………………………………………………22 4-2内RAM资源配置………………………………………………………………22 4-3程序清单 4-3-1程序入口地址……………………………………………………………22 4-3-2主程序……………………………………………………………………22 4-3-3显示程序…………………………………………………………………23 4-3-4定时器中断子程序………………………………………………………26 4-3-5温度检测子程序…………………………………………………………27 4-3-6温度控制子程序…………………………………………………………28 4-3-7报警子程序………………………………………………………………29 4-3-8键盘子程序用于调节设定值……………………………………………29 第五章 调试及小结 5-1单片机温度控制系统的工作原理……………………………………………32 5-2温度检测和A/D转换电路图……………………………………………………32 5-3测试报告………………………………………………………………………32 小 结………………………………………………………………………………34 致 谢………………………………………………………………………………35 参考文献……………………………………………………………………………36

学了4年,毕业就做个这个!还跪求!!!!悲哀

用手写啊,不过我在替一个同学做毕业设计,也是温度计的,采用DS18B20的,液晶显示屏,几百元,带实物!

摘要本设计的温度测量计加热控制系统以AT89S52单片机为核心部件,外加温度采集电路、键盘显示电路、加热控制电路和越限报警等电路。采用单总线型数字式的温度传感器DSI8B20,及行列式键盘和动态显示的方式,以容易控制的固态继电器作加热控制的开关器件。本作品既可以对当前温度进行实时显示又可以对温度进行控制,以使达到用户需要的温度,并使其恒定再这一温度。人性化的行列式键盘设计使设置温度简单快速,两位整数一位小数的显示方式具有更高的显示精度。建立在模糊控制理论控制上的控制算法,是控制精度完全能满足一般社会生产的要求。通过对系统软件和硬件设计的合理规划,发挥单片机自身集成众多系统及功能单元的优势,再不减少功能的前提下有效的降低了硬件的成本,系统操控更简便。实验证明该温控系统能达到0.2℃的静态误差,0.45℃的控制精度,以及只有0.83%的超调量,因本设计具有很高的可靠性和稳定性。关键词:单片机 恒温控制 模糊控制引言温度是工业控制中主要的被控参数之一,特别是在冶金、化工、建材、食品、机械、石油等工业中,具有举足重轻的作用。随着电子技术和微型计算机的迅速发展,微机测量和控制技术得到了迅速的发展和广泛的应用。 采用单片机来对温度进行控制,不仅具有控制方便、组态简单和灵活性大等优点,而且可以大幅度提高被控温度的技术指标,从而能够大大提高产品的质量和数量。MSP430系列单片机具有处理能强、运行速度快、功耗低等优点,应用在温度测量与控制方面,控制简单方便,测量范围广,精度较高。温度传感器将温度信息变换为模拟电压信号后,将电压信号放大到单片机可以处理的范围内,经过低通滤波,滤掉干扰信号送入单片机。在单片机中对信号进行采样,为进一步提高测量精度,采样后对信号再进行数字滤波。单片机将检测到的温度信息与设定值进行比较,如果不相符,数字调节程序根据给定值与测得值的差值按PID控制算法设计控制量,触发程序根据控制量控制执行单元。如果检测值高于设定值,则启动制冷系统,降低环境温度;如果检测值低于设定值,则启动加热系统,提高环境温度,达到控制温度的目的。图形点阵式液晶可显示用户自定义的任意符号和图形,并可卷动显示,它作为便携式单片机系统人机交互界面的重要组成部分被广泛应用于实时检测和显示的仪器仪表中。支持汉字显示的图形点阵液晶在现代单片机应用系统中是一种十分常用的显示设备,汉字BP机、手机上的显示屏就是图形点阵液晶。它与行列式小键盘组成了现代单片机应用系统中最常用的人机交互界面。本文设计了一种基于MSP430单片机的温度测量和控制装置,能对环境温度进行测量,并能根据温度给定值给出调节量,控制执行机构,实现调节环境温度的目的。━、硬件设计1:MSP430系列单片机简介及选型单片机即微控制器,自其开发以来,取得了飞速的发展。单片机控制系统在工业、交通、医疗等领域的应用越来越广泛,在单片机未开发之前,电子产品只能由复杂的模拟电路来实现,不仅体积大,成本高,长期使用后元件老化,控制精度大大降低,单片机开发以后,控制系统变为智能化了,只需要在单片机外围接一点简单的接口电路,核心部分只是由人为的写入程序来完成。这样产品体积变小了,成本也降低了,长期使用也不会担心精度达不到了。特别是嵌入式技术的发展,必将为单片机的发展提供更广阔的发展空间,近年来,由于超低功耗技术的开发,又出现了低功耗单片机,如MSP430系列、ZK系列等,其中的MSP430系列单片机是美国德州仪器(TI)的一种16位超低功耗单片机,该单片机

钢筋检测实验论文

浅析高层结构钢筋工程质量通病及防治措施工学论文

摘要:本文结合工程实践过程出现的问题,首先阐述了高层结构钢筋工程常见的问题并对产生问题的原因进行了详细的分析、总结,最后提出了相应的防治措施。

关键词:高层结构 质量通病 措施

0 引言

高层结构中梁、板、柱、剪力墙钢筋安装位置正确与否直接影响到结构受力情况,除必须遵守施工规定外,加强设计图纸会审工作显得尤为重要,使一些钢筋绑扎问题解决在施工之前,以确保钢筋不偏位。本文结合某工程实例,在施工过程中遇到的问题进行了分析、总结并提出相关的防治措施。

1 工程概况

某工程,结构类型为框架剪力墙结构,基础形式人工挖孔灌注桩,地下二层,地上32层,建筑面积18520平方米,本工程的钢筋分项是难点之一,钢筋用量大、梁柱结点位置钢筋比较密集,而且结构复杂。

2 常见钢筋工程质量问题

2.1 柱子纵向钢筋偏位

2.1.1 现象 钢筋混凝土框架柱基础插筋和楼层柱子纵筋外伸常发生偏位情况,严重者影响结构受力性能。因此,在施工中必须及时进行纠偏处理。

2.1.2 原因分析 ①模板固定不牢,在施工过程中时有碰撞柱模的情况,致使柱子总筋与模板相对位置发生错动;②因箍筋制作误差比较大,内包尺寸不符合要求,造成柱纵筋偏位,甚至整个柱子钢筋骨架发生扭曲现象;③不重视混凝土保护层的作用,如垫块强度低被挤碎,垫块设置不均匀,数量少,垫块厚度不一致及与纵筋绑扎不牢等问题影响纵筋偏位。④施工人员随意摇动、踩踏、攀登已绑扎成型的钢筋骨架,使绑扎点松弛,纵筋偏位;⑤浇筑混凝土时,振动棒极易触动箍筋与纵筋,使钢筋受振错位;⑥梁柱节点内钢筋较密,柱筋往往被梁筋挤歪而偏位;⑦施工中,有时将基础柱插筋连同底层柱筋一并绑扎安装,结果因钢筋过长,上部又缺少箍筋约束,整个骨架刚度差而晃动,造成偏位。

2.1.3 预防措施 ①设计时,应合理协调梁、柱、墙间相互尺寸关系。如柱墙比梁边宽50至100mm,即以大包小,避免上下等宽情况的发生;②按设计图要求将柱墙断面尺寸线标在各层楼面上,然后把柱墙墙从下层伸上来的纵筋用两个箍筋或定位水平筋分别在本层楼面标高及以上500mm处用柱箍点焊固定;③基础部分插筋应为短筋插接,逐层接筋,并应用使其插筋骨架不变形的定位箍筋点焊固定;④按设计要求正确制作箍筋,与柱子纵筋绑扎必须牢固,绑点不得遗漏;⑤柱墙钢筋骨架侧面与模板间必须用埋于混凝土垫块中铁丝与纵筋绑扎牢固,所有垫块厚度应一致,并为纵向钢筋的保护层厚度;⑥在梁柱交接处应用两个箍筋与柱纵向钢筋点焊固定,同时绑扎上部钢筋。

2.2 框架节点核心部位柱箍筋遗漏

2.2.1 现象 框架节点是框架结构的重要部位,但节点的梁柱钢筋交叉集中,使该部位柱箍筋绑扎困难。因此,遗漏绑扎箍筋的'现场经常发生。

2.2.2 原因分析 因设计单位一般对框架节点柱梁钢筋排列顺序、柱箍筋绑扎等问题都不作细部设计,致使节点钢筋拥挤情况相当普遍,造成核心部位绑扎钢筋困难的局面,因此存在遗漏柱箍筋的现象。

2.2.3 预防措施 ①施工前,应按照设计图纸并结合工程实际情况合理确定框架节点钢筋绑扎顺序;②框架纵横梁底模支撑完成后,即可放置梁下部钢筋。若横梁比纵梁高,先将横梁下部钢筋套上箍筋置于横梁底模上,并将纵梁下部钢筋也套上箍筋放在各自相应的梁的底模上。再把符合设计要求的柱箍筋一一套入节点部位的柱子纵向钢筋绑扎。然后,先后将横纵梁上部纵筋分别穿入各自箍筋内,最后,将各梁箍筋按设计间距拉开绑扎固定。若纵梁断面高度答应横梁,则应将上述横纵梁钢筋先后穿入顺序改变,即“先纵后横”。③当柱梁节点处梁的高度较高或实际操作中个别部位确实存在绑扎节点柱箍困难的情况,则可将此部分柱箍做成两个相同的两端带135度弯钩的L型箍从柱子侧向插入,钩住四角柱筋,或采用两相同的开口半箍,套入后用电焊焊牢箍筋的接头。

2.3 同一连接区段内接头过多

2.3.1 现象 在绑扎或安装钢筋骨架时,发现同一连接区段内(对于绑扎接头,在任一接头中心至规定搭接长度的1.3倍区段内,所存在的接头都认为是没有错开,即位于同一连接区段内)内受力钢筋接头过多,有接头的钢筋截面面积占总截面面积的百分率超出规范规定的数值。

2.3.2 原因分析 ①钢筋配料时疏忽大意,没有认真安排原材料下料长度的合理搭配;②忽略了某些构件不允许采用绑扎接头的规定;③错误取用有接头的钢筋截面面积占总截面面积的百分率数值;④分不清钢筋位于受拉区还是受压区。

2.3.3 防治措施 ①配料时按下料单钢筋编号再划出几个分号,注明哪个分号搭配,对于同一组搭配而安装方法不同的(同一组搭配二各分号是一顺一倒安装的)。要加文字说明;②记住轴心受拉和小偏心受拉杆件中的受力钢筋接头均应焊接,不得采用绑扎;③若分不清钢筋是所处部位是受拉区或受压区时,接头位置均应按受拉区的规定处理。

2.4 梁箍筋弯钩与纵筋相碰

2.4.1 现象 在梁的支座处,箍筋弯钩与纵向钢筋抵触。

2.4.2 原因分析 梁箍筋弯钩应放在受压区,从受力角度看,是合理的,而且总构造角度看也合理。但是,在特殊情况下,例如在练习梁支座处,受压区在截面下部,要是箍筋弯位于下面,有可能被钢筋压开,在这种情况下,只好将箍筋弯钩放在受拉区,这样做法不合理,但为了加强钢筋骨架的牢固程度,习惯上也只好这样对待。此外,实践中还会出现另一种矛盾:在目前的高层建筑中,采用框架或框剪结构形式的工程中,大多数是需要抗震设计的,因此箍筋弯钩应采用135度,而且平直部分长度又较其他种类型的弯钩张,故箍筋弯钩与梁上部二排钢筋必然相抵触。

2.4.3 防治措施 绑扎钢筋前应先规划箍筋弯钩位置(放在梁的上部或下部),如果梁上部仅有一层钢筋,箍筋弯钩均与纵向钢筋便不抵触,为了避免箍筋接头被压开口,弯钩可放在梁上部(构件受拉区),但应特别绑牢,必要时用电焊点焊,对于两层或多层纵向钢筋的,则应将弯钩放在梁下部。

2.5 四肢箍筋宽度不准

2.5.1 现象 配有四肢箍筋作为复合箍筋的梁的钢筋骨架,绑扎好安装入模时,发现宽度不合适模板要求,混凝土保护层过大或过小,严重的导致骨架无法放入模内。

2.5.2 原因分析 ①在骨架绑扎前未按应有的规定将箍筋总宽度进行定位或定位不准;②已考虑到将箍筋总宽度定位,但在操作时不注意,使二个箍筋往里或往外串动。

2.5.3 防治措施 ①绑扎骨架时,先绑扎几对箍筋,使四肢箍筋宽度保持符合图纸要求的尺寸,再穿纵向钢筋并绑扎其他箍筋;②按梁的截面宽度确定一种双肢箍筋(即截面宽度减去两侧混凝土保护层厚度),绑扎时沿骨架长度放几个这种箍筋定位;③在骨架绑扎过程中,要随时检查四肢箍宽度的准确性,发现偏差及时纠正。

3 结束语

在本工程施工过程中出现这些质量通病,主要是施工管理人员对质量意识淡薄,对以往工程出现的质量问题没有进行总结分析,在今后的工程实践中未引起足够的重视,总结经验教训。我相信以上问题的发生是可以克服和避免,只要我们能切实提高质量意识,加强质量管理力度,提高施工人员的业务水平,做到精心施工,管理到位,这些质量问题就会自然消除。

参考文献:

[1]王世兰.高层建筑钢筋工程施工中应注意的几个问题.工程施工.2006.

[2]谷云松,伊立波.高层建筑钢筋工程施工应注意的问题.黑龙江科技信息.2004.

不知楼主想问的是检测站的钢筋拉伸试验,还是科研教学金属实验室的钢筋拉伸实验?关于低碳结构钢的拉伸实验,教科书上有的是应力δ与应变ε的关系曲线,就解释拉伸的全过程,最后写几条结论,也就是论文了。可能不止评20分吧,少也得评上80~90分吧!

屈服度表示钢材强度;抗拉强度与屈服度的比值是评价钢材使用可靠性的参数。

检测实验室管理论文

化学实验是学生验证科学理论、训练操作技能、培养科研创新能力的重要途径,必须要重视其安全管理。下面是我为大家精心推荐的化学实验室安全管理论文,希望能够对您有所帮助。

化学实验室安全管理

摘要:化学实验是学生验证科学理论、训练操作技能、培养科研创新能力的重要途径,必须要重视其安全管理。本文首先概述了化学实验室安全管理及其安全事故,基于此,探讨了如何加强化学实验室安全管理工作。

关键词:化学实验室、安全管理、事故

中图分类号: TU714 文献标识码: A

一、前言

实验室是高校院校培养具有实践能力创新型人才的主要场所,近年来,教育体制随着学生课外科技活动、创新性实验项目、综合性设计性实验等改革的不断深入,传统的实验室安全管理模式已不能满足当今高校人才培养的需求,较完善的化学实验室安全管理模式为高校的人才培养带来了良好的机遇。一方面,为高校发展提供了源源不绝的动力;另一方面,为高校如何主动适应社会对创新型人才培养的新需要。

二、化学实验室安全管理及其安全事故

1.实验室安全管理的原则、内容和特征

化学实验室管理包括教学管理、软件管理以及仪器设备管理。化学实验室安全管理既渗透于上述三项管理之中,又贯穿于高校科研活动和实验教学的每一个环节,是一项独立的、不可或缺的实验室管理内容。在实验室安全管理中应坚持环保和以人为本的原则。首先,减少实验对环境造成破坏,避免化学试剂对环境造成污染。其次,坚持以人为本,将实验人员和间接接触实验人员的身体健康作为实验室安全管理的首要内容。

实验室安全管理包括两部分,即实验室安全硬件管理和实验室安全软件管理。前者是指实验仪器设备的安全管理,由此需要实验室管理人员定期对实验仪器设备进行检修,及时发现实验安全隐患,预防实验安全事故的发生。后者强调安全规章制度、安全责任、安全观念建设,从制度或者思想层面加强实验室安全管理。从全国范围来看,化学实验室的扩张已经成为一种趋势,在此背景下,实验室安全管理呈现出三方面的新特征。

(1)化学实验室实验结果不确定性增多

在实验室所开展的实验中,除了少部分实验室属于验证性或者常规性实验之外,大部分实验都是具有探索性的实验。因而,基于实验的探索性与未知性,实验中不确定的因素或者影响因子较多,“实验项目越多或规模越大,不确定性越明显”,进而增加了实验室安全事故发生的风险。

(2)化学实验室安全管理复杂性增加

新增加的实验任务对实验环境和实验条件都有着不同的要求。例如,需要在一些高压、超真空的环境下进行实验,或者需要面临更多的环境问题,如需要科学处理废气、废水或者固体废弃物等。这些新增加的实验任务,无疑增加了实验室安全管理的复杂性。

(3)化学实验室实验事故破坏性超常

实验室内部的实验布局较为集中,不同的实验项目混杂在同一个实验室内。如此混杂的实验环境增加了实验安全事故结果的超常性,一旦发生实验安全事故,实验污染会快速扩散到化学实验室周边的环境中去,从而增加次生事故发生的概率。

2.实验室安全事故的分析

根据实验室安全事故发生的原因,可以将实验室安全事故划分为三种类型,即人为原因造成的安全事故、仪器设备原因造成的安全事故以及自然原因造成的安全事故。具体来说,人为原因造成的安全事故又包括实验人员操作不当或者疏忽大意造成的安全事故、犯罪行为引发的安全事故以及敌对分子破坏引发的安全事故。无论何种原因引发的安全事故,在现实中都可以表现为以下5种形式。

(1)仪器设备破损事故

化学实验离不开电源的使用,在一些需要借用电源加热的实验中,一旦突然停电,正在运行的实验仪器设备极其容易受到损坏。

(2)毒害实验事故

毒害实验事故一般发生在化学实验中,由于实验人员违反操作规范或者实验仪器老化,实验中使用的化学制剂很容易误伤实验人员。而有毒气体也可以对接触人员造成伤害,甚至有的实验人员因为接触毒害的实验物质而死亡。

(3)火灾事故

火灾事故的发生多为人为原因。如实验人员在实验室吸烟或忘记切断实验室的电源,致使实验仪器设备因长时间通电而产生火灾。

(4)爆炸事故

爆炸事故的产生一方面是由于实验人员误操作而引燃易燃易爆实验物品,另一方面是由于实验仪器设备的老化,实验室管理人员没有及时发现这类故障,从而造成危险物品从实验仪器设备中泄漏出来,遇到高温环境或者接触火花发生爆炸。

(5)机电伤人事故

在冲击运动、带电作业或者高速旋转的机械性实验中容易发生机电伤人事故。机电伤人事故发生的原因主要是因实验人员操作不当,而机电伤人事故的表现形式为仪器设备挤压或者碰撞伤及仪器旁边的人员,或者仪器设备“老化而存在故障和缺陷,造成漏电触电和电弧火花伤人”

三、如何做好化学实验室安全管理工作

1.加强仪器设备的安全检查,确保仪器设备的安全

仪器设备是生物化学实验中涉及比较多的,这也是引发生化实验室安全事故的主要环境因素。对于实验室安全隐患排查来说,仪器设备隐患排查更直观,也是最容易预防的。但容易的事情,往往又是最易被人忽视的。实验室管理人员应定期对仪器设备进行安全检查,及时维护。对于冰箱、培养箱这类常年开机的设备,若仪器比较老旧的,要做好仪器报废和重新申购工作。学院也应加快仪器的报废和重新采购的工作,对于实验项目利用率高易损耗的仪器如电炉、恒温水浴锅、分光光度计等应多备几套,以防因仪器问题而影响实验教学。

2.提高师生的实验安全意识

规章制度的建设,每个实验室都很重视,而且已经趋于成熟,但是规章制度的实际效用却很少,更多时候是形同虚设。教师和实验室管理人员在实验前若未对实验室进行彻底的安全隐患排查,或者未对学生进行实验室仪器、药品等使用的安全教育,就会造成安全事故。师生对于实验室规章制度了解甚少,有些师生虽然知道但是对于具体条列却不清楚。因此,提高学生对实验安全意识必先提高任课教师的实验安全意识。只有教师自身安全意识足够高才能在实验过程中引导提高学生的安全意识。在实验教学过程中,任课教师应在实验过程中把好安全关,规范实验操作,特别是发现学生仪器操作不规范的时候,要注意多次演示并时常提醒。如发现学生在实验操作过程中相互嬉闹时,应及时阻止,进行安全教育,分析此类行为存在的安全隐患和可能导致的严重后果,只有在不安全行为发生时进行教育,学生才能有深刻体会,这比单一地组织学生集体学习规章制度和实验规范操作要有效得多。

3.加强硬件建设

畅通实验室安全通道。管理人员应平衡实验室仪器设备防盗与安全事故预防之间的关系,清除消防安全通道上的障碍物,对于门窗的加固材料应选取既防盗又符合消防安全的材料,一旦发生消防安全事故,实验人员可以通过门窗进行逃生,或者将贵重的实验仪器设备搬离实验室。对于实验室走廊、楼道放置的障碍物应及时清除。

增强实验室及其仪器设备的防火能力。加强对年代较为久远的实验室的改造,拆除私接的电源,对实验室的外墙、内墙结构进行改造,提高其防火、防灾的能力。对于实验室内部的仪器设备,可以通过改造的方式增强防火能力,或将旧的仪器设备及时处理掉,实现实验室仪器设备的更新换代。

加大对实验室安全设施的资金投入,提高对实验室安全事故的预警能力。增加对消防安全设施的后期维护力度,保障消防设施时刻处于良好的运行状态。此外,还需要增加实验室环保的资金投入,减少实验对环境的污染。

4.健全实验室管理的各项规章制度加强实验室监督管理力度

健全和完善各项规章制度才能使实验室工作有章可循、有章必循,实行科学化、规范化管理,使实验人员、教学任务、仪器设备、实验场所、各种技术档案及基本信息的建立和管理形成科学化、规范化、制度化的实验室管理模式.使学生和实验技术人员时刻遵守实验室规章制度,同时还要加强实验室监督管理力度。聘请实验室建设与设备管理经验丰富的退休专家和老教师协同技术实验中心组成监督检查组对全院实验室建设与设备管理的状况进行督查,及时发现问题并提出建议,为学校实验室建设与管理出谋划策,同时积极参与大型仪器设备的立项论证与评估,使实验室管理更科学、更规范。

四、结语

综上所述,化学实验室安全管理应坚持以人为本和环保的理念,两者并重。要注重考察实验对周围环境的影响,趋利避害,减少对环境的污染,实现化学实验与环境保护的可持续发展。

参考文献:

赵水俭 汪春华 朱西桂:《论化学实验室建设与管理》,《实验室研究与探索》,2003年06期

徐苗苗:《大众化教育背景下化学实验室建设与管理的问题及对策》,《黑龙江教育》,2006年07期

王文芳 肖建东:《高校化学实验室安全管理的策略研究》,《化学实验室工作研究》,2012年03期

刘林涛 田慧珍:《化学实验室安全体系改革研究》,《实验技术与管理》,2013年30期

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综合实验室质量监督常见问题分析论文

摘要: 对实验室日常质量监督工作中存在的问题进行分析总结,提出可行性建议,以改进不足达到有效、充分的质量监督,确保检测结果的准确、可靠,促进管理体系持续改进。

关键词: 综合实验室;质量监督;问题

“质量”这两个字对我们大家来说都不陌生,“质量”的好坏与我们有着密切的联系,质量一词已成为当今社会使用频率越来越高的词汇之一。比如像我们所熟悉的产品质量、工作质量、生活质量、服务质量等等,对于检测实验室来说“产品”质量同样是一个实验室的生命。检测实验室的“产品”就是检测报告[1],它像其它的产品一样不是检查出来的,而是制造出来,因此需要对检测全过程进行监督。CNASCL01:2006《检测和校准实验室认可能力准则》中4.1.5g)条款、5.2.1条款、5.2.3条款[2]以及《检验检测机构资质认定评审准则》的4.2.4条款[3]均对质量监督提出了要求。由此表明质量监督是实验室质量管理体系的重要组成,监督的有效性有利于提高实验室管理水平和工作质量,增加用户的信任和安全感,同是也是拓展市场的基础,利于提高实验室业绩数量和经济效益[4]。目前实验室凡是依据CNASCL01:2006《检测和校准实验室认可能力准则》、《检验检测机构资质认定评审准则》建立的管理体系,实验室均进行了质量监督。但通常情况下,实验室的质量监督均未起很好的作用,部分流于形式。笔者所在的实验室是一个包括动检、植检、微生物、化学、玩具、纺织、金属材料等多领域的综合实验室,获得认可的检测参数近3000多项。笔者将结合在日常质量监督过程中存在的较为普遍的问题,谈谈问题出现的原因,并提出质量监督的有效建议。现就实验室质量监督中存在的常见问题进行分析探讨。

1质量监督计划制定时考虑不充分

质量监督是通过现场目击、核查报告和检测原始记录、面谈、模拟实验等方式对人员的初始能力(在培人员)和持续能力(在岗人员)进行监督。实验室在制定质量监督计划时,未对监督的方式进行明确,监督的计划中未包括对在培人员的初始能力进行监督,监督对象均是在岗1至2年左右的人员。制定的质量监督项目均为常检项目,针对不常检的,且获得认可的项目,实验室往往忽视。因此在制定质量监督计划时应有“防患于未然”的思路,有新进人员、离岗后返岗人员时,应对该类人员的能力进行充分监督,对于实验室检测频次较少的项目,实验室更应增加监督的频次,在监督计划中应明确监督方式,才能更好的实施质量监督。

2未把握监督时机,按照监督计划完成任务即可

对于综合实验室,通常由各检测室制定质量监督计划,最后根据实际情况制定总的质量监督计划。各检测室再按照最终制定的质量监督计划开展质量监督,但各检测室只是在规定的时间内完成质量监督,未充分的把握质量监督的时机,导致关键时刻如①检测难度大,操作过程较为复杂的基质或检测参数时②近期检测参数出现临界值时③新设备投入使用时或已有设备修复新启用时④使用的标准发生更新且重新验证时;⑤使用的规程偏离标准或作业指导书时⑥质控活动过程中⑦承担外部分包任务时⑧客户有特殊要求时⑨承担仲裁或质量鉴定时;⑩初检人员承担复检项目时,并未进行监督。因质量监督必须把握好适当的监督时机,紧紧抓住关键环节,进行有目的、有针对性的监督,才能起到良好的监督效果。

3质量监督员能力、设置不匹配

CNASCL01:2006《检测和校准实验室认可能力准则》中4.1.5g)条款明确规定了担任质量监督员的资质条件①了解检测的目的;②熟悉各项检测方法、程序;③懂得如何评价检测结果。从上述条件显而易见监督员应是某专业领域的资深人员。它的职责是发现偏离、记录分析、适时汇报、监督改进。目的是为了解决技术运作过程控制的弊端,寻求即时改进。如某监督员在对冻煮香螺肉中孔雀石绿实施监督时,发现GB/T19857~2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》规了加工产品与鲜活水产品提取方式与净化方式不同,实验室人员在未进行两种方法的比较的`情况下,直接采用鲜活水产品的前处理方式进行检测。因此可以看出质量监督员的责任重大,但目前实验室人员流动性大,而质量监督即是一项技术工作,又是一项质量管理工作,因此即熟悉检测方法又熟悉管理的人员在多领域的实验室很难满足,特别对于平时检测项目少的专业领域,本身人员配置就相对较少。因实验室在平时应对质量监督员加强培训,不断提高质量监督员的监督技能,同时质量监督员应监督员要心系持续改进、增强改进意识。质量监督的充分性表现为各专业领域设立足够的质量监督员,综合性的实验室包括很多专业领域,则需在各领域均设立监督员。如化学领域、动检、植检等均需设立监督员。笔者认为仅大的专业领域设立监督员是不足够的,如化学检测领域涉及的检测手段有光谱、气相色谱、液相色谱、质谱、常规理化检测等,不同的检测手段之间差别较大,对于综合性实验室,人员分工相对较精细。如果只在化学领域设立一名监督员可能导致监督的不充分。因此在有条件的实验室,应在不同的检测手段方面均设立不同的监督员,以满足达到充分监督的要求。

4质量监督与日常检查混淆不清,且将监督过程进行固化

质量监督的三要素包括被监督员、监督员、监督的内容(检验检测全过程)。往往实验室制定的管理体系文件中没有对质量监督活动如何操作做出规定,导致所做的质量监督活动与日常检查一样。日常检查是对整个工作包括文件的实施、实施效果的检查过程,它可以是文件是否受控、室内是否清洁。质量监督是从受理报检至报告出具的检测全过程,其它的不在质量监督范围内。实验室将质量监督记录形成表格,规定监督过程就包括人、机、料、法、环的监督。然而每一个监督活动,应该是都不一致的,因此对监督记录的内容填写不应做出具体的规定。

5质量监督与绩效考核挂钩,导致质量监督流于形式

通常实验室绩效考核评估指标包括体系运行过程中发现的不符合项。而且该指标通常是处罚性质。质量监督是发现不符合项的途径之一。因此质量监督员在监督过程中避重就轻,或者整个监督过程未发现不符合项,但在真正的检测工作中,这往往是不可能的,导致监督流于形式。笔者认为不符合项可纳入绩效考核指标,但是应突出如同类不符合项发现二次应进行相应的处罚。

6不能够充分的利用质量监督记录

实验室质量监督记录与其它的记录孤立起来,不能有机的结合。实验室体系管理越规范,“管理成本”势必会加大,与检测实验室“快进快出”的要求相违背。导致大家对新的管理模式的不适应和怀疑,尤其在业务工作量大的情况下,难免会产生质量管理增强了,而业务需求的满足度却下降了的情况。这势必要求体系运行融会贯通,灵活运用,日常一项质量监督记录可当做多项质量记录来充分利用。如日常的人员培训效果评价,可采用质量监督的方式进行,该记录即可做为人员效果评价,也可作为日常质量监督记录。实验室在每次检测时使用的标准物质进行质控,可作为内部质量控制记录保存,可作为人员培训效果评价或持续能力评价,也可作为仪器设备的期间核查或质量监督记录。质量监督对于实验室的重要性主要在于它能及时有效地将不合格阻止在初发生阶段,最大程度避免不合格报告的出具。因此保证质量监督活动的覆盖面和有效性,充分发挥质量监督活动对保证体系持续有效的重要作用。

参考文献:

[l]刘凤玲.检测/校准实验室如何保证质量监督的有效性[M].72~74.山东省优秀计量学术论文选编(2011年度).

[2]中国合格评定国家认可委员会.检测和校准实验室能力认可准则[M].CNASCL01:2006.

[3]国家认监委.检验检测机构认定评审准则[M].2006.

[4]尚红光.基层实验室质量管理体系运行中常见问题分析[M].现代预防医学2014年第41卷第17期.

实验室水分检测论文

写反渗透方面的,小机型(5T/H以下),提高水的利用率达到60%以上。我可以给你帮助。

在现代技术中,理化检验是指借助一些测量工具进行物理、化学方面的测试和检验,因而又称“器具检验”。下面是我精心推荐的一些理化检验技术论文,希望能对大家有所帮助!理化检验技术论文篇一:《试谈理化检验质量控制考核中有关技术》 【摘要】 随着最近几年国家科学技术的飞速发展,各项科研工作也不断扩大。理化检验是我国进行科学研究检测的重要组成部分,尤其是在卫生监督管理方面。而理化研究由于其高要求的精密性而要求在检测的过程中必须提高检测的准确率,质量控制是一种提高准确率非常行之有效的方式,对于不同的检测,质控控制的技术也不一样。 【关键词】 理化检验;质量控制;技术分析;物理;化学 理化检验就是借助一些测量工具进行物理、化学方面的测试和检验,因而又称“器具检验”,这种测量工具或器具都是非常精密,比如说一般常用的测量工具有千分尺、千分表、验规、显微镜等等。随着我国对于卫生行业的改革和对卫生监督管理的加强,卫生部门在进行检测的时候就提出了更高的要求,而理化检验是卫生检测的一种重要手段,它为监督执法提供更加精确的检测数据,在劳动卫生监督管理工作中具有重要作用。 1 理化检验质量控制考核中有关技术 根据多年来众多研究者不断的探索发现和 总结 ,理化检验质控考核主要可以分为以下几个方面。 1.1 滤膜上沉着的金属含量分析 这种技术就是运用化学 方法 ,通过添加相关化学剂使其沉淀然后过滤,对过滤金属进行类型、含量多少等分析。滤膜沉着的金属样品的稳定性比较高,在正常环境下不会随着自然环境的变化而发生损失,在进行滤膜上沉着的金属含量分析的过程中需要注意防止灰尘的污染,提取考核样品的时候应注意对工具的消毒、干燥处理,以免发生污染,致使考核结果数据不准确。考核完成后要将样品放入洁净的干燥器中。 1.2 固体盐中金属含量分析 顾名思义,这中理化检验考核技术就是通过对固体盐类中的金属含量和类型进行考核,同滤膜沉着的金属样品一样,固体盐中金属样品也具有较好的稳定性。在提取样品的时候应注意样品量不宜过多,在提取样品前一定要对其进行干燥处理,干燥的时间至少在一个小时以上,考核完成后要将样品放入洁净的干燥器中。 1.3 活性炭管吸附有机毒物含量分析 这种技术考核原理是化学亲和力的作用,因为活性炭管的吸附有机会具有很强的吸附能力,如果运用物理办法则不容易对其进行分离,用化学亲和力将其分离和样品考核分析。在日常的样品保存中要注意防尘和防潮。因而,活性炭管吸附有机毒物样品不适宜保存在冰箱里。 1.4 水溶液中毒物含量分析 水溶液中待检测的毒物考核样品很多,比如:水溶液中氯化氢含量、水溶液中三氧化铬含量等,水溶液中待检测的毒物考核样品的稳定性比较差,在正常自然状态下会随着环境的变化而发生变化,比如当环境温度升高了,就会增大样品水分的自然蒸发,在样品保存的时候,如果水溶液瓶盖密闭不严也会导致水分蒸发。所以,考核水溶液样品的保存非常重要,在保存的时候要注意放在温度不会发生变化的环境里,冰箱或者冷藏箱就是很好的方式,同时还要注意样品瓶是否密封好。 2 样品考核过程中应注意的问题 2.1 样品考核流程要严格按照规范标准 对于理化检验的质量考核,国家出台了相关的流程规范标准。因此,在实际的操作中要严格按照规范标准,以防出现错误或者测试不准。在考核前应将操作分析的计划详细书写清楚,按照相关指标和标准配置试剂,同时要取少量的考核样品先试验分析,主要是检测其浓度,以决定分析所用考核样品的取样量。在实际的考核过程中,首先做好标准曲线,包括空白点共五个点,每点做六份,计算变异系数小于百分之二,列出回归方程,计算回归系数。为了提高考核的准确率,应该取考核样品3份按标准曲线同样的方法进行操作,然后计算这三次测定的平均值作为最终测定结果,注意还要计算其相对标准值,标准值应小于百分之五,否则就说明误差过大,数据不能作为测定结果。注意书写过程中各种格式及单位等要严格按照标准格式。 2.2 考核过程中各器具及试剂运用的注意事项 首先是实验所用的吸液管,要求必须使用取得计量认证的单位生产的标准计量器具,或者是经过了考核人员本人的校正,因为吸液管的指标参数也会影响着测试的准确性。整个分析考核样品的过程中,要特别注意吸取标准试剂和考核样品溶液的剂量。其次是对实验所用的蒸馏水的注意,样品分析过程中,蒸馏水的质量会深深影响着化学分析铅的空白值,最终影响着分析结果。而分析试剂的纯度也会对分析结果造成很大的影响。因此,在实际考核中,为了保证考核样品结果的准确性,应使用重蒸馏水和分析纯以上试剂,气相色谱的考核用GR级色谱纯试剂。 3 结 语 理化检验质量控制考核并非一项复杂的工程,但是由于其检测结果的重要性就要求了检测结果必须更加的精确,因此在考核过程中必须要保证各项操作严格按照标准规范进行,保护样品不受污染,检测结果 报告 一定按照相关格式要求,全面、准确。通过各方面的规范操作来加强理化检验的质量控制。 参考文献 [1] 黄家钿,李诚,杜宏,张茵,方辰.卫生检验与检疫技术专业实践教学新模式的构建[A].浙江省医学会.2012年浙江省医学 教育 学学术年会论文集[C].浙江省医学会,2012.4. [2] 关于举办全国材料理化测试与产品质量控制学术研讨会暨《理化检验》创刊40年庆典活动的征文通知(第一号)[J].理化检验(物理分册),2012,02:92. [3] 张云霞,蔡望伟,周代锋.以素质教育为导向,深化医学院生物化学实验教学改革[J].海南医学,2011,15:135-137. [4] 张秀丽,廖兴广,张蒙,高葆真.2010年河南省食品卫生微生物检验质量控制考核结果的评价与分析[J].中国卫生检验杂志,2011,07:856-857. 理化检验技术论文篇二:《浅谈茶叶理化检验样品制备技术》 摘要:本文初步分析研究了茶叶理化检验样品的制备技术,并且从挑选与加工新鲜叶子、预处理与磨碎毛茶、均匀混合与分装磨碎样品、检验样品的均匀稳定性、检测特性数值等方面对茶叶理化检验样品制备技术进行了分析,最终提出了对标准化样品进行定值时,可以把定值根据转向实验室所提供的检测相关数据等发展建议,希望可以为我国的茶叶质检事业发展添砖加瓦并且奉献自己的力量。 关键词:茶叶 理化检验 制备样品 全球三大饮料之一便是茶叶,与 其它 饮料相比茶叶更加的实惠和经济,因此茶叶的饮用范围也在逐渐的扩大,拥有越来越大的消费人群,并且已经成为了21世界健康饮品的首先选择对象。可是,伴随着迅速发展壮大的商品经济,日益激烈的市场竞争环境,出现了各种各样的伪劣产品,茶叶也不能被排除之外。为了能够满足商品市场的要求,对各种形式的假茶叶进行严厉打击,有效整顿非常混乱的茶叶市场,迫切需要对茶叶进行理化检验。 一、茶叶理化检验标准化样品概述 对茶叶进行检测的内容包含了检验茶叶的品质、理化标准以及卫生标准等。其中,理化检验程序重点是对出物水浸、水分、茶多酚、咖啡碱等指标进行检验;卫生检验则是对存在于茶叶中的六六六成分等各种残留农药实施检测,以及重金属与微生物等项目的科学检验。 标准化样品具体是指一种或是各种均匀充足以及特点价值已经确定了的物质材料,主要用途是对设备仪器、评测方式以及材料具有的赋值进行校准。当前,通过国家生态环境科学研究院等有关单位研究制作、并且由我国标准物质机构特定销售的是存在于茶叶中的具备赋值特点的无机元素的茶叶标准样品。其它能够对茶叶理化各个指标体现的赋值标准化样品始终没有地方购买。为了可以有效提升全国检测茶叶机构的工作能力,加强检测机构对数据进行测定的可靠性,势必要设计针对茶叶理化各个指标所产生复制标准化样品,这也成为了各个检测单位对实验室检测茶叶项目技术水平客观了解的事实根据。 二、茶叶理化检验标准化样品制备技术 (一)挑选与加工新鲜叶子 影响茶叶理化指标数值的因素主要包括茶树的种类、产茶的时间、原材料的鲜嫩程度以及加工环节等。要想从根本上对原材料整体质量进行控制就需要挑选相同的种类、相同的茶园、根据一致的采摘要求对鲜叶实施采摘。并且在相同的步骤下加工生产等级相同的毛茶样品。需要关注两个方面:一方面是对毛茶所含水平有效控制。保证茶叶品质的重要因素就是茶叶所含的水分,毛茶样品要想成为标准化的茶叶样品,其含有的水分应当在6.5%以下。另一方面是对原材料的鲜嫩程度进行合理控制。加工茶叶使用鲜嫩程度良好的茶叶,不仅消耗较高的成本,同时出现较多的绒毛也对制备均匀样品非常不利。制作茶叶标准化样品,最好选择一芽的对夹叶或者三四叶的新鲜叶子作为原材料,使用二级或者二级以下作为毛茶的原材料。曾经根据以上的要求制作了一些茶叶的相关样品,已经被实验室国家认可组织作为了验证茶叶能力的标准化样品。不但具有较低的成本,并且在开始就已经对其均匀性获得了保障。 (二)预处理与磨碎毛茶 刚刚加工出来的毛茶通常会包含一些杂物。为了能够确保整批毛茶统一的质量标准,迫切需要挑剔全部茶叶,同时除去茶梗与石粒等,可以避免这些杂物对指标 产生的影响。国际相关标准对茶叶理化检验样品进行了规定必须使用磨碎之后的茶叶,因此,在预处理的前提条件下,必须磨碎处理毛茶的样品。磨碎之前,首先要清理干净磨碎设备,其次放入一小部分样品实施磨碎,并且清理掉这些磨碎样品。最后开始对样品正式进行磨碎,选择孔径在0.6毫米到1毫米之间的筛子对磨碎样品进行筛选并且将其作为制备样品。 (三)均匀混合与分装磨碎样品 制备标准化的样品与平常检测使用的样品不同。制备一次样品的数量比较大,为了能够确保样品具有较高的均匀性,必须在进行分装操作之前充分混合均匀筛选后的磨碎样品。样品在混合均匀之后分别盛放在干燥清洁的设备中,盖紧瓶盖,为保存茶叶样品提供一个密闭、干燥、避免阳光照射的环境。 (四)检验样品的均匀稳定性 随机在整体样品中选择超过10个样品后检验其均匀性。检验均匀性可以使用待测项目,选择具有代表性或者对不均匀样品产生敏感的项目。对每一个抽取的样品,通过相同的检测人员在不变的环境条件下测试2次以上。应用单因子方差对检验结果进行分析,充分验证样品之间不会存在显著的差异性,只有这样才能证明其是均匀的样品。在验证茶叶能力所需样品的均匀性检验工作中,选择了总灰分和粗纤维等相关项目检验均匀性。由于前期制备均匀样品工作操作正确,应用单因子方差对上述检验均匀性结果进行验证表明其具有均匀性。上述茶叶项目在密闭与干燥的环境中状态稳定,因此,上述项目应用的样品可以不进行稳定试验。 (五)检测特性数值 检测某一个特性数值,通过需要具备检测茶叶能力的几十家实验室,根据国家规定的检测方法,应用各个实验室之间的联合检测方法,联合定值对应的特质数值。也就是根据相关准则规定的方法,统计和计算各个实验室获得检测结果,最终确定标准化样品各个特性数值体现出的测量的不确定性。 三、茶叶理化检验样品的发展 我国当前正在努力对各种能力开展计划验证,在验证茶叶能力的各项活动中,参与单位具有极高的积极性,参加个别项目的实验室超过了百家。开展工作的过程中,工作人员深刻的意识到制备大量样品非常不容易,在制备样品过程中,怎样保证样品具有均匀性以及对其进行有效检验等工作耗费了较多的财力与精力。因此,相关工作人员认为可以凭借验证茶叶能力这个机会,增加制备验证样品的数量。由于每一次验证茶叶能力之后剩余的样品都已经通过了均匀性检验,同时在验证能力过程中进一步获得确认;通过验证能力又可以产生一些具有较高技术水平的优秀实验室。所以,对标准化样品进行定值时,可以把定值根据转向这些实验室提供的检测相关数据。比如:可以将某种样品相关项目所需的标准数值规定为各个实验室得出的测定数值中的中位值,把标准化的IQR定义为标准偏差。假如能够科学有效的应用这些资源,不但能够大量减少制备与验证茶叶标准化样品所需的成本,同时也促使定值的结果更加无限接近真实数值,符合了各个质检单位对茶叶理化检验标准样品产生的要求。 结束语 目前,在制备茶叶标准样品工作上,茶叶工作者具备了丰富专业的茶叶背景优势,可是要想将验证茶叶能力提升为茶叶的标准化样品,还要对相关的研究程序作出进一步的分析理解,以便可以制备出具有稳定结果、准确定值、均匀样品同时充分发挥法律效力的茶叶标准化样品,也为我国发展茶叶质检工作贡献自己的力量。 参考文献: [1]GB/T8303―2002.茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定[M].中华人民共和国国家标准,2009. [2]CNAS-GL03.能力验证样品均匀性和稳定性评价指南[M].中国合格评定国家认可委员会2008. 理化检验技术论文篇三:基于工作过程的《食品理化检验技术》课程教学过程设计 食品理化检验技术作为食品营养与检测专业的一门重要的核心课程之一,该课程的教学会直接影响到学生的培养质[]量,因此,需要对课程进行教学过程的设计,来培养学生学习的积极性、主动性和创造性,调动学生的学习兴趣,从而提高教学的课堂效果,教学过程是知识、 经验 、方法、能力的整体综合体现,教学过程既要体现做事的方式方法,又要重视知识的掌握和应用[1-2]。为了搞好该课程的教学工作,本文对《食品理化检验技术》课程进行教学过程设计,通过教学过程设计来保证课堂的教学效果,达到合乎企业要求的人才培养目标。 一、食品理化检验技术课程开发 食品理化检验技术课程的开发是以企业的理化检验的工作过程为导向进行的,将理化检验的工作过程设计成企业岗位需要的工作任务,并以该工作任务为载体设计学习情境,确定开发的流程,具体为首先对食品营养与检测专业进行调研,写出 调研报告 ,分析企业理化检验工作岗位所要求的职业能力和工作能力,根据职业能力和工作能力的要求,分析食品理化检验技术的课程结构,优化出该课程的课程体系,从而分析出课程的教学内容,制定出课程标准和实验实训指导书,然后进行教学设计。 二、教学内容的选择和课程内容结构 在食品理化检验技术课程的教学内容选取上,根据国家和地方食品企业行业发展以及高职食品营养与检测专业的培养目标,按照食品理化检验的工作岗位对学生知识、能力、素质的要求,根据“够用、必需”原则来选取教学内容,按照职业性、实践性的原则选取食品理化实训教学项目。 三、食品理化检验技术教学过程的设计 食品理化检验技术课程的教学过程采用具体的工作任务来引领学生学习的整个过程,按照食品理化检验工作岗位的流程进行设计该课程的教学过程,从工作岗位所需的工作任务来选择理化检验项目,检验项目选择完成后,学生根据检验项目查找资料进行方案设计,方案设计确定出来后,需要教师和学生共同进行反复讨论、修改,通过后才能实施,根据确定的方案,学生在教师的指导下完成实验实训的各项准备工作,然后开始进行实训操作,操作完成,对实训的结果进行分析,再广泛收集教师和学生们的意见,最后教师把问题反馈给学生,避免学生下次出现同类错误。《食品理化检验技术》课程的教学过程设计见图1。 图1 食品理化检验技术教学过程的设计 四、推行基于工作过程的项目导向、任务驱动教学法

纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨论文

摘要: 纳氏试剂比色法测定水中的氨氮,因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题:预处理方法的选择;水样中干扰的消除;配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。

关键词: 纳氏试剂比色法,预处理,纳氏试剂,显色条件

1预处理方法的选择

水样带色或浑浊以及含其他干扰物质,影响暗淡的测定,因此需要相应的预处理,对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1],对严重污染的水或工业废水,则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。其中因前者更简单快捷,成为首选的方法。

1.1絮凝沉淀法及改进

1.1.1仪器

100ml具塞量筒或比色管

1.1.2试剂:

(1)10%硫酸溶液

(2)25%氢氧化钠溶液

1.1.3步骤

取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值10.5左右,混匀,静置使沉淀。取适量上清液备用。在此处有一方法的改进,就是没用滤纸过滤,而是取静置后的上清液。静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。

1.1.4讨论:《在水和废水监测分析方法》第四版中,经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml后的滤液。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。也有研究发现滤纸中约有0.25%的可溶物和滤纸平均失重0.58%,这些可溶物将影响到分析结果的准确性。直接取上清液避免了这一弊端。

2水样中各种干扰的消除:

在实际工作中,由于样品千差万别,干扰物复杂多样,有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象,严重影响透光率,造成结果偏高,这时要用蒸馏预处理法。方法参见《水和废水监测分析方法》(第四版)

2.1色(浊)度干扰的消除。

取50mL水样于50mL比色管中,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,加1.00mL15%氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度),水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。

2.2金属离子干扰的消除。

在碱性环境中,金属离子容易发生水解,一般加入酒石酸钾钠络合;含有汞盐可加少量硫代硫酸钠络合而掩蔽;含有Mn2+时,用50%酒石酸钾钠1.00mL+2%Na2EDTA1.00mL代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰[2];含有大量Cu、Fe等金属离子,采用蒸馏法进行预处理后,再测定。

2.3有机物干扰的消除。

水样中含有甘氨酸、肼和某些胺类等有机物时,调节水样pH值到9.5左右,对其进行蒸馏处理;含有酮类、醛类和其他胺类时,在pH值较低情况下,用煮沸方法除去。

2.4显色溶液浑浊的应对措施

用絮凝沉淀法预处理后取上清液,加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后,有时会出现浑浊现象,严重影响透光率,误差非常大。笔者在测污水处理厂的'出水水样是经常会遇到此情况,不加酒石酸钾钠显色溶液不浑浊,由此可见是酒石酸钾钠的问题,可用(3.1)方法提纯后的酒石酸钾钠溶液,再不行就用蒸馏法预处理后测定。

3试剂配制应注意的问题

药品的纯度及试剂的配置方法都影响到实验结果。

3.1酒石酸钾钠纯度直接关系到测定结果,导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定需要对其溶液进行提纯,以去除其中的铵盐。实际工作中,有两种处理方法。

①采用纳氏试剂对酒石酸钾钠溶液(50%)进行提纯,纳氏试剂加入量为酒石酸钾钠溶液体积2%,空白吸光度最小且基本稳定;

②向酒石酸钾钠溶液中加少量碱液,煮沸蒸发至50mL左右,冷却并定容至100mL。试验表明:经以上两种方法提纯后空白值也能满足分析测定要求。

3.2纳氏试剂的配制

了解纳氏试剂测氨氮的显色原理有利于理解纳氏试剂的配制方法,原理如下:2K2[HgI4]+3NaOH+NH3→NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O

纳氏试剂的配制有两种方法,均能产生显色基团[HgI4]2—,第一种配制方法用氯化汞和碘化钾,关键在于把HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为0.44∶1时(即8.8gHgCl2溶于20gKI溶液),效果很好。在此不再赘述,第二种方法用碘化汞和碘化钾:称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml。在此尤其要注意碘化汞与碘化钾的比例,I—不能过量,否则反应会逆向进行,显色基团[HgI4]2—减少,纳氏试剂颜色变浅,用此纳氏试剂做出的氨氮工作曲线低点显色不灵敏,几乎没有差别,线性很差,实验失败。碘化汞微溶于水,溶液中存在I—的碱性溶液中反应生成[HgI4]2—红色沉淀才消失,过量时以红色碘化汞沉淀的形式存在,不会使显色反应逆向进行,因此在实际工作中应使碘化汞稍稍过量,配制好的的纳氏试剂静置后弃去沉淀,小心倒入聚乙烯瓶中,密塞,低温保存。

4显色反应条件的控制

4.1 反应温度、时间。实验表明:反应温度为25℃时,显色最完全,反应时间为10~30min,溶液颜色较稳定。实际工作中,显色温度控制在20℃~25℃,时间控制在10min左右,快速测定,以确保监测数据准确可靠。

4.2反应体系pH值。水样pH值的变化对显色有显著影响,水样呈中性或碱性,测定结果相对偏差符合分析要求,水样呈酸性无可比性。实验发现[3],当水样呈酸性时测定值为0.24mg/L ,呈碱性时测定值为1.03 mg/L ,呈中性时测定值为0.92 mg/L。实验表明[4]:当溶液pH<11时,不能使溶液中nh4+全部转化为nh3,使测定结果偏低;当ph>11时,99%以上NH4+ 转化为NH3。在测定水样时先调整pH至中性,加入纳氏试剂后体系pH值在11.8~12.4为宜。实际工作中,配制较强缓冲能力的氢氧化钾-酒石酸溶液(浓度比为2.54:1),能够更好地控制体系pH值。

结论:纳氏试剂比色法测水中氨氮,灵敏度高,操作简便,易于推广,对于不同的水样要选择不同的预处理方法,否则会给结果带来很大误差,对于相对清洁,干扰较少的水样可采用简单省时的絮凝沉淀法,采用此法时可用取上清液的方法,以避免滤纸过滤引进的氨氮污染。对于污染严重,干扰物较多的水样应用蒸馏法予以预处理。针对不同的干扰物应分别采取相应的消除措施。试剂的配制也很关键,对市售酒石酸钾钠予以提纯以消除高铵盐带来的误差,纳氏试剂的配制碘化汞应稍稍过量,出现少量的红色沉淀不影响实验结果,相反,碘化钾过量会导致显色不灵敏,实验失败。控制显色的时间、温度及反应体系的pH值也结果准确可靠的重要条件。

参考文献:

[1]国家环境保护总局,《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法.—4版. [M]北京:中国环境科学出版社 2002

[2]丁建森,李 凌. 饮用水中锰对氨氮检测影响的探讨[J] 上海预防医学杂志,1997 ,9 (10) :474 – 475

[3] 苏爱梅,王俊荣. 氨氮测定过程中有关问题的探讨[J] 干旱环境监测,2003,17(2):123-125

[4] 陈国强,卢明宇. 应用离子选择电极法测定生活污水中的氨氮[J].重庆环境科学,1998 ,20(3):58-90

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