发布时间：
生产优质苹果病虫害综合防治技术套袋苹果果实病虫害的发生与防治 套袋苹果的病虫害综合防治 苹果病虫害防治技术无公害苹果病虫害防治技术初探 苹果病虫害防治以上参考文献在中国知网上找的
1/96【题名】苹果病虫害非化学防治技术【作者】周俊英【刊名】果农之友.2007(8).-33-332/96【题名】套袋苹果病虫害的发生与防治【作者】梁翠玲【刊名】河北果树.2007(4).-42-423/96【题名】无公害苹果病虫害防治技术初探【作者】孙凤珍[1] 马利红[1] 徐丽娜[1] 李珊珊[2] 田杰[2]【刊名】中国食物与营养.2007(6).-63-644/96【题名】渭北黄土高原无公害苹果病虫害周年优化控制历【作者】张立功[1] 李丙智[2]【刊名】果农之友.2007(4).-31-325/96【题名】苹果病虫害IPM药剂示范园技术方案【作者】无【刊名】农药市场信息.2007(2).-33-336/96【题名】基于GIS的苹果病虫害管理信息系统【作者】赵朋 刘刚 李民赞 李道亮【刊名】农业工程学报.2006,22(12).-150-1547/96【题名】苹果休眠期病虫害发生特点及无害化防治技术【作者】高九思【刊名】果农之友.2006(12).-25-258/96【题名】西北地区苹果病虫害周年优化管理历【作者】张立功【刊名】果农之友.2006(11).-26-279/96【题名】苹果病虫害越冬状态及场所【作者】张立功[1] 李丙智[2]【刊名】烟台果树.2006(4).-31-3210/96【题名】苹果园病虫害系统管理规范刍议【作者】刘俊生 张战利【刊名】中国植保导刊.2006,26(10).-27-2911/96【题名】苹果病虫害智能诊断系统的构建【作者】王媛【刊名】农业图书情报学刊.2006,18(9).-10-12,1512/96【题名】苹果病虫害综合防治技术【作者】无【刊名】果农之友.2006(10).-51-5213/96【题名】苹果套袋后病虫害的综合防治【作者】张建芳 铁春晓【刊名】果农之友.2006(9).-30-3014/96【题名】黄土高坡草果病虫害发生危害特点及综合治理策略【作者】高九思[1] 张继敏[2] 李卫东[3] 王永臻[4] 王洁[4] 曲海亮[5]【刊名】现代种业.2006(4).-41-4415/96【题名】苹果病虫害综合防治技术示范实施与成效【作者】陈战锋[1] 吕国强[1] 史跃强[2] 刘发科[3]【刊名】中国植保导刊.2006,26(8).-23-2416/96【题名】成熟期苹果病虫害发生特点及无害化治理技术【作者】高九思【刊名】果农之友.2006(8).-27-2717/96【题名】苹果病虫害无公害防治技术【作者】杨阳 陈战锋【刊名】河南农业.2006(7).-52-5218/96【题名】套袋红富士苹果病虫害防治措施【作者】崔永恩 郝宪智【刊名】河北果树.2006(4).-41-4219/96【题名】2006年陕西苹果病虫害发生趋势【作者】无【刊名】西北园艺：果树.2006(2).-5-520/96【题名】苹果病虫害综合防治技术【作者】王信祥【刊名】农村实用科技.2006(2).-20-2121/96【题名】当前陕西苹果病虫害发生特点【作者】史大卫 高建国【刊名】西北园艺：果树.2006(1).-21-2222/96【题名】苹果病虫害综合防治与管理【作者】王秋丰 马淑玲【刊名】林业实用技术.2006(1).-26-2723/96【题名】2006年无公害套袋苹果病虫害防治历【作者】孙庆田 张福兴 刘美英 刘万好【刊名】烟台果树.2006(1).-34-3524/96【题名】嵩明县苹果病虫害发生状况及其防治【作者】潘秀娟【刊名】中国南方果树.2005,34(6).-69-7225/96【题名】套袋红富士苹果病虫害防治关键技术【作者】赵伟【刊名】农村科技开发.2005(11).-26-2626/96【题名】绿色无公害苹果病虫害综合防治技术【作者】李素荣【刊名】河北农业科技.2005(9).-17-1727/96【题名】套袋苹果病虫害的防治【作者】高华君[1] 李俊霞[2]【刊名】农业知识：瓜果菜.2005(5).-20-2028/96【题名】无公害苹果病虫害防治关键技术【作者】牛玉堂【刊名】河北果树.2005(4).-38-3829/96【题名】苹果病虫害无公害防治技术【作者】张子维 林静【刊名】中国果树.2005(2).-45-47,i00230/96【题名】无公害苹果病虫害综合防治【作者】桑伟巍【刊名】河北果树.2005(2).-37-3831/96【题名】苹果病虫害绿色管理体系的组建【作者】杜志辉【刊名】中国植保导刊.2005,25(1).-34-3532/96【题名】2004年苹果病虫害发生特点及对策【作者】房道亮[1] 姜丽芝[1] 王忠跃[2] 刘景顺[3] 闫永勃[4]【刊名】烟台果树.2005(1).-21-2233/96【题名】苹果病虫害无公害综合治理技术【作者】高九思[1] 许创照[2] 史跃强[2] 韩立新[1] 王婕[1] 赵双锁[1]【刊名】河北果树.2005(1).-18-19,2234/96【题名】苹果病虫害综合防治技术规程（草案）【作者】李东鸿[1] 赵政阳[2] 赵惠燕[1] 李鑫[1] 梁俊[2] 胡想顺[1]【刊名】西北林学院学报.2004,19(4).-113-11535/96【题名】豫西地区苹果病虫害无公害综合治理技术规程【作者】高九思[1] 韩立新[1] 万素香[1] 上官建宗[2]【刊名】河北果树.2004(5).-13-1536/96【题名】寒地苹果病虫害及防治【作者】龙兆春 郭春华 魏达【刊名】北方园艺.2004(4).-87-8737/96【题名】三门峡地区苹果病虫害发生种类及种群演变【作者】陈玮[1] 代彦满[1] 高九思[2] 王婕[1]【刊名】河南农业.2004(1).-21-2238/96【题名】《新编苹果病虫害诊断与防治》【作者】无【刊名】果树学报.2004,21(2).-112-11239/96【题名】《新编苹果病虫害诊断与防治》【作者】谌有光【刊名】果农之友.2004(2).-42-4240/96【题名】2004年无公害套袋苹果病虫害防治历（供参考）【作者】无【刊名】烟台果树.2004(1).-36-3741/96【题名】《新编苹果病虫害诊断与防治》【作者】王春华【刊名】昆虫知识.2003,40(3).-272-27242/96【题名】2003年优质高档苹果病虫害防治历（供参考）【作者】无【刊名】烟台果树.2003(1).-37-3843/96【题名】套袋苹果病虫害综合防治措施【作者】刘志坚【刊名】农村科技开发.2003(4).-8-844/96【题名】《新编苹果病虫害诊断与防治》书评【作者】陈策【刊名】中国果树.2003(4).-60-6045/96【题名】苹果病虫害无公害防治技术研究【作者】田瑞冬【刊名】北方果树.2003(3).-25-2546/96【题名】无公害苹果病虫害综合防治要点【作者】孙宗明[1] 郑红民[2]【刊名】农业新技术.2003(1).-10-1047/96【题名】套袋苹果病虫害周年防治历【作者】郝淑英【刊名】果农之友.2003(7).-32-3248/96【题名】按物候期防治苹果病虫害益处多【作者】郭学军【刊名】农药市场信息.2003(6).-33-3349/96【题名】苹果病虫害的物候期防治措施【作者】郭学军【刊名】农友.2002(10).-16-1650/96【题名】套袋红富士苹果病虫害防治关键技术【作者】房道亮[1] 宫冰[2] 等【刊名】烟台果树.2002(2).-43-4351/96【题名】2002年优质高档苹果病虫害防治历（供参考）【作者】杨奉才【刊名】烟台果树.2002(1).-37-3852/96【题名】全套袋苹果病虫害综合防治措施【作者】无【刊名】北京农业.2002(5).-19-1953/96【题名】苹果病虫害防治月历【作者】薛勇【刊名】西南园艺.2002,30(3).-16-1654/96【题名】生产优质苹果病虫害综合防治历【作者】刘欣 李俊霞 等【刊名】邯郸农业高等专科学校学报.2002,19(3).-26-27,2955/96【题名】夏季苹果病虫害的防治【作者】柴玉花【刊名】农药市场信息.2002(13).-24-24,2756/96【题名】苹果病虫害综合防治历【作者】董建新[1] 王江柱[2]【刊名】河北果树.2001(2).-54-5557/96【题名】2001年苹果病虫害发生特点及原因【作者】王高民[1] 郜朝峰[2]【刊名】山西农业.2001(7).-25-2558/96【题名】苹果病虫害的综合防治技术【作者】孟彦合【刊名】农业科技与信息.2001(6).-27-2759/96【题名】辽宁省苹果病虫害发生动态及防治对策【作者】孟威[1] 翁永军[2] 等【刊名】辽宁农业科学.2001(4).-38-3960/96【题名】豫东地区苹果病虫害发生动态及防治【作者】金新富[1] 聂合乡[2] 等【刊名】中国果树.2001(2).-33-3561/96【题名】河南省苹果病虫害发生危害及防治现状【作者】王海燕 孔建 等【刊名】河南农业科学.2001(4).-25-2662/96【题名】鲁北地区苹果病虫害发生特点及防治措施【作者】刘春杰 曾现春【刊名】林业科技通讯.2001(8).-38-3863/96【题名】套袋苹果病虫害的发生及防治（一）【作者】路绍杰【刊名】农村百事通.2001(4).-28-2964/96【题名】苹果病虫害的综合防治技术【作者】无【刊名】农药通讯.2001(12).-24-2565/96【题名】套袋红富士苹果病虫害防治技术【作者】王少敏 高华君 等【刊名】果农之友.2001(5).-32-3366/96【题名】烟台苹果病虫害的演变与防治【作者】孙庆田 张福兴【刊名】烟台果树.2000(2).-12-1267/96【题名】全套袋无公害苹果病虫害综合防治历【作者】刘志坚【刊名】北京农业.2000(3).-21-2168/96【题名】陕西渭北苹果病虫害综合治理政策和研究的建议【作者】杨玲环[1] Stew.,M[2]【刊名】干旱地区农业研究.2000,18(2).-47-5769/96【题名】2000年全套袋苹果病虫害综合防治措施【作者】无【刊名】农药市场信息.2000(5).-24-2470/96【题名】几种重要苹果病虫害大发生原因初探【作者】顾耘 张迎春【刊名】烟台果树.1999(1).-3-571/96【题名】根据物候期防治苹果病虫害【作者】柴全喜 张彦武【刊名】烟台果树.1999(1).-44-4472/96【题名】苹困无主要病虫害发生动态及防治对策【作者】杨奉才 毛学明 等【刊名】植保技术与推广.1999,19(3).-24-2673/96【题名】无公害苹果病虫害防治技术研究【作者】冯建国 陶训【刊名】山东农业科学.1999(4).-8-1274/96【题名】全套袋苹果病虫害综合防治措施【作者】刘志坚【刊名】中国果菜.1999(3).-23-2375/96【题名】防治苹果病虫害传统方法十改进【作者】塔玛拉【刊名】新疆林业.1998(3).-34-3476/96【题名】1998年无公害苹果病虫害综合防治历【作者】刘志坚【刊名】河北果树.1998(2).-34-3577/96【题名】1998年无公害苹果病虫害综合防治历【作者】刘志坚【刊名】果树实用技术与信息.1998(5).-16-1778/96【题名】防治苹果病虫害传统方法十改进【作者】梁俊民【刊名】西北园艺：果树.1998(1).-39-4079/96【题名】1998年无公害苹果病虫害综合防治历【作者】刘志坚【刊名】农村科技开发.1998(4).-19-1980/96【题名】根据年生长发育动态防治苹果病虫害【作者】柴全喜 张彦武【刊名】果树实用技术与信息.1997(7).-34-3581/96【题名】1997年无公害优质苹果病虫害综合防治历【作者】刘志坚【刊名】果树实用技术与信息.1997(5).-8-1082/96【题名】1997年无公害优质苹果病虫害综合防治历【作者】无【刊名】烟台果树.1997(1).-3-483/96【题名】1997年无公害优质苹果病虫害综合防治历【作者】刘志坚【刊名】农村科技开发.1997(4).-21-2184/96【题名】防治苹果病虫害的常用药剂【作者】柴全喜【刊名】农家参谋.1997(7).-28-2885/96【题名】八种苹果病虫害的防治【作者】刘静堂 米建仓【刊名】陕西农业.1997(5).-12-1286/96【题名】浅议苹果病虫害及其综合治理【作者】钟宁【刊名】四川林业科技.1997,18(4).-66-6687/96【题名】苹果病虫害发生动态及防治【作者】刘玉华【刊名】河南科技.1997(9).-10-1188/96【题名】加强秋季苹果病虫害的防治【作者】王金友【刊名】果树实用技术与信息.1996(8).-27-2889/96【题名】西北地区苹果病虫害发生情况及综合防治技术【作者】谌有光 王春华【刊名】西北园艺：果树.1996(2).-42-4390/96【题名】休眠期苹果病虫害的综合防治【作者】张海【刊名】农技服务.1996(1).-37-3891/96【题名】苹果病虫害诊治专家系统【作者】李会宁 马永【刊名】计算机农业应用.1995(2).-19-20,3392/96【题名】黄河故道地区苹果病虫害发生特点及综合防治对策【作者】赵忠仁 刘建业【刊名】落叶果树.1994,26(4).-26-2793/96【题名】苹果病虫害防治要点【作者】无【刊名】林业调查规划参考资料.1993(4).-65-6794/96【题名】河南省苹果病虫害发生情况及防治对策【作者】郭艳春 王志民【刊名】河南科技.1992(1).-13-1495/96【题名】苹果病虫害综合防治技术【作者】姚桂兰 郭艳春【刊名】河南农业科学.1990(2).-18-1996/96【题名】苹果病虫害综合防治技术研究与应用【作者】张慈仁 李腾友【刊名】植物保护学报.1990,17(1).-59-66
国外医学卫生学分册1998年 第25卷 第3期食物中农药残留分析方法的研究进展中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所 (北京 100050)赵云峰综述 陈建民1 王绪卿审校摘要 本文综述了近年来农药残留分析的前处理技术和测定方法的研究进展,着重介绍固相萃取法、凝胶渗透色谱法和超临界流体萃取法等前处理技术及气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、超临界流体色谱法等色谱测定方法以及毛细管电泳和生物技术在农药残留分析中的应用。 关键词 食物 农药残留 多残留分析方法食品的农药残留分析是在复杂的基质中对目标化合物进行鉴别和定量。由于食品中农药残留水平一般在mg/kg～μg/kg之间,因此要求分析方法灵敏度高、特异性强。对于未知农药施用史的食物样品,经常采用多组分残留分析的方法。由于各类食物样品组成成分复杂,而且不同农药品种的理化性质存在差异,因而没有一种多组分残留分析方法能够覆盖所有的农药品种。近年来,农药残留分析方法趋向于选择性强、分辨率高和检测限低以及操作简便。主要表现在由单一种类农药多残留分析向多品种农药多残留分析发展,而且对农药的代谢物、降解物以及轭合物的残留分析给予了更多的关注[1]。本文简要综述近几年来农药残留分析技术及方法学的进展。1 食物中农药残留的特点及样品前处理技术食物样品组成复杂,基质成分与目标物含量相差悬殊,且存在农药的同系物、异构体、降解产物、代谢产物以及轭合物的影响。由于环境的迁移作用,环境中残留的各种化学污染物也可能在农作物组织中蓄积,从而增加了食品农药残留分析的难度。农药残留测定之前要有适合于各种食品和目标物理化性质的萃取、净化、浓缩等预处理步骤,这些预处理过程往往在分析中起着主要作用。食物样品中农药提取、净化等前处理方法有其特殊性,对于不同性质样品中的不同目标物需要采用不同的前处理技术。食品农药残留分析中,食物样品的净化要尽可能的除去与目标物同时存在的杂质,以减少色谱图中的干扰峰,同时避免杂质对色谱柱和检测器的污染。食物样品的净化,尤其是含脂质较多的食物样品净化,一直是分析工作者研究的重点,除采用常规的吸附柱分离、液-液分配、共沸蒸馏等净化措施外,更多的采用现代分离分析技术。在农药残留分析技术发展的历程中,对气相色谱(gc)和液相色谱(lc)等各种仪器的分析速度、分辨能力和自动化程度进行了大量的研究,相比之下,对样品的制备技术关注不够。在很长的时间内,一直沿用经典的索氏提取、液-液分配、florisil、硅胶、硅藻土及氧化铝柱色谱、共沸蒸馏等技术,尽管这些技术不需要昂贵的设备和特殊仪器,但却是整个分析过程中最费时费力、最容易引起误差的环节,且大量有机溶剂的使用,造成了对环境的污染。进入90年代后,样品萃取净化技术有了较快的发展,最受普遍重视的如固相萃取法(spe)、凝胶渗透色谱法(gpc)及超临界流体萃取法(sfe),得到不断改进和应用。为此,样品前处理技术的研究成为分析化学领域中最为活跃的前沿课题之一[2]。 固相萃取法自美国waters公司的sep-pak投放市场后,固相萃取法(spe)技术取得很大进步,各种c8、c18、腈基、氨基和其它特殊填料的微柱相继得到应用。schenck[4]用florisil微柱净化,测定食物中有机氯农药(ocs)残留;wan[5]简化了植物油中ocs残留分析时硅胶柱的净化方法,减少了有机溶剂的使用;armishaw[6]比较了动物脂肪ocs残留测定时,gpc、吹扫共馏、florisil柱色谱的净化;bentabol[7]用半制备c18柱分离食用油中的ocs和有机磷农药(ops)。gillespie[8]用多柱spe净化植物油和牛脂中的ocs及ops,油或脂质样品用己烷溶解后,首先经diatoma-ceousearth(extrelutqe)柱和c18键合硅胶(ods)微柱处理,洗脱液分为两部分,一份浓缩后,丙酮溶解,用gc-火焰光度检测器(fpd)测定ops,另一份经氧化铝微柱处理,进一步除去脂质,用gc-电子捕获检测器(ecd)测定ocs。 凝胶渗透色谱法凝胶渗透色谱法(gpc)是一种快速的净化技术,应用于农药残留分析中脂类提取物与农药的分离,是含脂类食物样品农药残留分析的主要净化手段。stienwandter[9]总结了凝胶色谱在农药残留分析中的应用;李洪波[10]用交联聚苯乙烯凝胶(ngx-01)净化食物样品中ops;李怡[11]用bio-beadss-x3净化乳品中氨基甲酸酯类农药(nmcs)。chamberlain[12]采用10%乙酸乙酯和石油醚洗脱,以bio-beadss-x3解决了脂肪和油样的分离。hong[13]用溶剂提取,bio-beadss-x3净化,gc-ecd-氮磷检测器(npd)测定大豆和大米样品25种农药,并用gc-ms-选择离子监测(sim)确证。florisil、氧化铝及硅胶柱主要用于非脂质食品净化处理,采用常规的净化方法,不能保证极性农药ops在脂质性食品中的定量回收。sannino[14]用bio-beadss-x3的gpc净化方法,分析了7个脂质性食品中39种ops及其代谢产物,并进一步进行gc-ms-sim确证和定量。hop-per[15]用gpc净化,gc测定了谷物中ops、ocs及拟除虫菊酯;holstege[16]采用凝胶渗透色谱法净化,进行了43种ops、17种ocs及11种nmcs多残留分析。 超临界流体萃取法继超临界流体色谱(sfc)之后,90年代出现了超临界流体萃取技术(sfe)。常规分析时,需要用有机溶剂提取样品,提取的样品量为50～100g,在进行溶剂浓缩的过程中,可能使易挥发的农药损失或使某些农药降解。sfe的样品用量少,样品提取在低温下进行,避免了农药的损失及降解,大大提高了分析方法的可靠性,并使得分析时间缩短,排除了有机溶剂的污染。lehotay[17]建立了食品中农药多残留分析的sfe方法;snyder[18]在ocs和ops测定中,比较了用3%甲醇为改性剂的co2净化与索氏提取法的效率。对于含水量高的样品,sfe的使用受到限制,为了提高sfe的使用效率,采用冻干样品和混合样品,以吸收水分。valverde-garcia[19]用硫酸镁为干燥剂吸收样品中的水分,以sfe提取甲胺磷;用无水硫酸镁制备蔬菜样品(硫酸镁∶样品=5∶7),用sfe提取辣椒和西红柿中非极性和中极性农药。sfe是食品农药多残留分析中具有发展前景的新技术,可以替代溶剂提取方法,但在常规分析中还未得到广泛应用。2 测定方法色谱法仍是农药残留分析的常用方法。对于挥发性农药常用gc测定;对于挥发性差、极性和热不稳定性的农药则采用lc测定。目前,在农药残留分析中使用的方法有gc、高效液相色谱法(hplc)、气相色谱-质谱法(gc-ms)、液相色谱-质谱法(lc-ms)、sfc及毛细管电泳法(ce)和酶联免疫吸附测定法(elisa)等。fodor-csorba[20]综述了食物中农药分析的色谱方法,概括了薄层色谱法(tlc)、gc、sfc及hplc在食物样品分析中的应用;leim[21]总结了脂类食物中有机农药的分析方法;sharp[22]总结了谷物中ops、拟除虫菊酯和nmcs的提取、净化及测定方法;torres[23]总结了水果、蔬菜中农药残留的测定方法;宫田晶弘[24]用gc、gc-ms-电子轰击源(ei)及gc-离子阱质谱(itms)-化学电离源(ci)测定苹果、香蕉、小麦及大米中的41种ops、23种nmcs,并对三种方法进行了比较。色谱法在农药残留分析中发挥了重要的作用。 gc法和gc-ms法以非极性或弱极性为固定相的毛细管柱gc得到广泛使用,取代了传统的填充柱gc。gc-ms和gc-ms-ms联用技术日臻成熟,质谱法已成为农药残留分析的常用方法。由于串联质谱(ms-ms)可以减少干扰物的影响,提高仪器的灵敏度,所以ms-ms是化合物结构分析及确证的有效手段。由于gc-离子阱的串联质谱用于农药残留分析时,可得到fg水平的灵敏度,所以离子阱技术将是农药残留分析发展的趋势。lehotay[25]用sfe提取,gc-itms分析了水果、蔬菜中ocs、ops、氨基甲酸酯类农药(mcs)、拟除虫菊酯及其它农药,共46个品种。py-lypiw[26]用gc-单离子检测(msd)分析了18种ocs,最低检出量为10μg/kg;valaerd-garcia[27]用gc-msd检测了蔬菜中噻嗪酮的残留;fillion[28]用乙腈提取水果、蔬菜样品,盐析分层,活性炭柱净化,用gc-msd分析了189种农药残留,并用hplc的荧光检测法测定了10种氨基甲酸酯农药残留。hogendoorn[29]用改良方法分析了2000个水果、蔬菜样品中125种农药。miyahara[30]用sfe净化,gc-itms测定了蔬菜中五氯硝基苯(pcnb)及代谢物的残留;采用sfe与gc-itms联用检测蔬菜中六氯苯(hcb)的残留。但是,gc-itms用于常规的定量测定还有待进一步发展。 hplc法及lc-ms法对于受热易分解或失去活性的物质,不能直接或不适合用gc分析。正是由于许多有机化合物的强极性、热不稳定性、高分子量和低挥发性等原因,从而推动了液相色谱技术的进步。农药残留分析中,通常使用c8及c18反相高效液相色谱法,而以硅胶、腈基、氨基为极性键合相的色谱柱则用于特定的分析;短柱或小口径柱可提高分析速度。除采用固定波长或可变波长的紫外检测器外,二极管矩列紫外检测器和质谱检测器可用于结构鉴定。hplc与sfe联用可以提高分析方法的选择性,并使净化与分析过程结合,减少中间步骤造成被分析组分的丢失。hplc与ms联用研究起步于70年代,与gc-ms相比,lc-ms的衔接更为复杂,目前lc-ms联用已出现多种接口方式,如电喷雾接口(es)、热喷雾接口(ts)、离子喷雾接口(is)、大气压化学电离接口(apci)以及粒子束接口(pb)。lc与快原子轰击质谱(fab-ms)以及傅立叶变换红外光谱联用技术(ftir)在农药残留分析中也得到应用。hplc和lc-ms广泛应用于不易挥发及热不稳定化合物的分析,是农药残留定性、定量分析的有效手段,尤其是氨基甲酸酯农药(mcs)的检测。yang[31]总结了nmcs残留分析的进展;krause[32]建立了氨基甲酸酯的荧光测定法,食物样品用甲醇提取,乙腈-二氯甲烷液液分配,活性炭-celite柱净化,反相lc分离,邻苯二醛衍生,检测限为5～50μg/kg,结果用ms确证。seiber[33]采用perfluorracyl衍生,分析了谷物中的氨基甲酸酯;lau[34]用trifluoroacetyl衍生分析了谷物中的混杀威;bakowski[35]用heptafluo-robutyryl衍生,用gc-eims测定了肝组织中10种苯基-n-甲基氨基甲酸酯;ali[36]对牛肉、猪肉和家禽组织的氨基甲酸酯进行分析。liu[37]等用lc-ms对水果、蔬菜中的涕灭威、增效砜等19种农药进行检测,检测限为～1mg/kg。newsome[38]比较了lc-apci-ms和lc-柱后衍生荧光法测定食品中nmcs,在10～100μg/kg范围内,两种检测器的检测结果良好,但由于两种均为非特异性检测器,都存在基质干扰,为了准确测定含量,应使用高分辨的ms进行确证。 sfc方法sfc是以超临界流体为流动相的色谱方法。超临界流体既具有液体的强溶解性能,适合于分离挥发性差和热不稳定的物质;又具有气体的低粘度和高扩散性能,传质速度快,使得分析速度提高;同时,sfc可以使用gc或hplc的检测器以及与ms、傅立叶变换红外光谱仪(ftir)联用。毛细管超临界流体色谱(csfc)的进展,促进了sfc技术的进步。csfc-ms是近年来发展的联用技术,由于csfc克服了gc和lc的不足且具有二者的优点,所以csfc-ms联用较gc-ms和lc-ms联用有更多的优越性。csfc-ms主要用于大分子量、热不稳定的复杂混合物分析,尤其对热不稳定的物质,不能用gc直接分析,而lc的选择性和灵敏度又不够,如采用csfc-ms,可较方便地分离检测。农药中含有s、p等杂原子时,极性较强,用gc和lc难于分析,痕量分析尤为困难。采用cs-fc结合选择性强的检测器,如fpd、npd、ecd等,是农药痕量分析的理想方法。在co2中添加1%甲醇作为改性剂,使极性农药得到很好地分离,消除了色谱峰的拖尾。但是农药残留分析中,sfc主要用于非极性或弱极性的物质,如何分析极性物质,将是今后的研究方向[39]。 tlc方法tlc无需特殊设备,简便易行,可同时分析多个样品,多用于复杂混合物的分离和筛选。tlc除用特殊的显色剂观察斑点颜色和用rf值定性外,与其它技术的联用不仅可以定性,而且可对样品中被分离的一种或多种成分进行定量分析。80年代发展起来的高效薄层色谱法(hptlc)与扫描技术结合,是一种易于建立和掌握的半定量技术。欧盟国家采用自动化多通道展开技术,用hptlc定量筛选了饮水中256种农药残留。 ce方法由于ce具有分离效率高、快速、样品用量少等特点,近年来得到了迅速发展,各种分离模式相继建立,高性能的商品仪器不断推向市场。对于无电荷的分子,开发了胶束电动色谱法(mekc),拓宽了ce的应用范围。毛细管电泳与质谱联用(ce-ms)可用于谷物和其它基质中带电荷基团的农药及其代谢物残留检测。ce可与原子分光光度法联用[2],如与原子吸收分光光度计(aas)、电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(icp-aes)和icp-ms联用。cancalon[40]综述了ce和ce-ms在农药残留分析中的应用。 生物技术生物技术在农药残留分析中的应用不断增加,尤其是乳制品工业[41]。生物技术包括免疫测定法、生物测定法和生物传感器技术及免疫亲和色谱法。免疫测定法取决于抗体与底物的相互作用,目标物与抗体结合后,酶促反应产生颜色变化,用比色法测定目标物浓度。kramer[42]总结了生物传感器和免疫传感器的构件、技术特点及其应用。抗体与抗原的特异结合为农药残留分析提供了技术保证,许多市售试剂盒的应用,使免疫测定成为各类农药残留检测的有效手段,使农药残留分析时间缩短,操作人员劳动负荷量减少。免疫方法常与其它技术联用[43],如elisa与传统的提取和净化方法、sfe、hplc及gc-ms联用;免疫亲和色谱法与ms联用以及在机器人辅助下自动的免疫化学方法都有应用报道。有报道[41]用sfe-elisa分析了大麦中杀螟硫磷、甲基毒死蜱及甲基嘧啶磷;用hplc-elisa测定水果、蔬菜中噻菌灵。由于免疫分析成本低、快速、可靠,且传感器灵敏度高,并有自动化装置,因而广泛用于农药残留的监测及人与环境接触等研究。3 结 语随着各种新技术的应用,农药残留分析方法日趋系统化、规范化,并向小型化、自动化方向发展。同时,由于在线联用技术可避免样品转移的损失,减少各种人为的偶然误差,因此将是农药残留分析方法研究的重点。
在检测技术方面，方法有很多，主要有酶抑制法、酶联免疫法、光度法、色谱法及质谱法等。目前国际上已普遍采用多残留检测技术。这些方面的建立得益于气质联用（GC-MS）、液质联用（LC-MS）技术的应用以及常规使用的气相色谱仪（GC）、液相色谱仪（LC）技术上新的突破，并提高农药定性定量、多农残检测、快速检测等方面发挥着巨大的作用，色谱法以成为目前检测的主流仪器。 酶抑制法 酶抑制法是利用杀虫剂可以抑制乙酰胆碱酯酶或是羧酸酯酶的活性的原理而建立的，即乙酰胆碱酯酶或羧酸酯酶与样品反应，若酶的活性受到抑制，则表示该类杀虫剂的存在。因为酶的活性与杀虫剂的含量有关，测定酶活性的抑制率，即可得杀虫剂的残留量。应用抑制原理快速测定法只能判断是否有过高的有机磷和氨基甲酸酯农药，而不能判断超标的具体农药品种和残留量，因此只能作为快速测定方法。 酶联免疫测试法 酶联免疫检测法是利用化学药物在动物体中有促进其产生免疫抗体的原理，将某种农药与大分子化合物的复合体注入实验动物体内，使其对该种农药产生抗体，然后将抗体的抽取物与蔬菜样品农药残留抽取物进行离体试验，以比色的方式确认农药的残留量。这种结果精确、灵敏度高、特异性强，可采用试剂盒检测。但是，在实际应用中，农药种类繁多，制备抗体的难度较大，具有一定的盲目性。 气相色谱及其联用技术 气相色谱是一种简易、快速、高效和灵敏的现代分离分析技术，是农药残留测定不可或缺的手段，由于农药的种类很多，不同类型的农药，结构差异很大，而每一种检测器仅能对一类或几类原子和官能团进行响应，因而不同类型的农药常常需要采用不同类型的检测器，加上农药的残留一般都比较低，所以检测器的选择十分关键，如分析有机氯和拟除虫菊酯类农药采用电子捕获检测器（ECD）、分析有机磷农药采用火焰光度检测器（FPD）、分析含氮农药和氨基甲酸酯类农药采用氮磷检测器（NPD）。高灵敏的检测器可以检出1×10-10～1×10-12g的组分，适合农药微量和痕量分析。 气相色谱—质谱联用技术发挥气相色谱的高分离能力，又可发挥质谱法的高高鉴别能力，适用于多组分混合物中未知组分的定性鉴定，简化了多农残检测的分析步骤，而采用SIM模式仅对待测组分的定性离子进行采集，减少了杂质峰的干扰，提高了灵敏度。 液相色谱及其联用技术 相对于GC，液相色谱的适用性更广，可分析高沸点、热不稳定、非挥发性化合物。液相色谱质谱联用（LC-MS）对分析技术和仪器的要求高，具有检测灵敏度高、选择性好、定性定量同时进行、结果可靠等优点。但液相色谱与质谱之间的接口技术比较复杂，因此LC-MS在检测农药残留方面落后于GC-MS。由于目前LC-MS接口技术还没有真正地实现标准化，加之LC-MS对操作者的水平和仪器要求比较高，因此它在农残检测方面没有GC-MS普及。但LC-MS的飞速发展已成为发达国家在各种基质中微量极性农药检测手段。在多农残残留分析中，LC-MS技术使用最多的是四极质量分析器。由于质谱仪通用性，LC-MS在多种类多成分的农药残留检测中越来越广泛，如我国标准GB/T 20776-2006建立的粮谷中372种农药残留的LC-MS方法和国外环境样品中多农残分析。 华测检测农药残留测试服务 CTI华测检测作为食品检测领域权威第三方检测机构，在诸多农残检测技术具有国际先进检测技术，同时获得中国合格评定国家认可委员会（CNAS）和国家计量（CMA）资质认可。华测检测可提供各国标准的农药残留检测服务，助您的产品通往日本、欧美顺利通关。根据企业的不同需求，华测检测农药残留测试服务如下：水胺硫磷、氧化乐果、克百威等约500种农药残留扫描，多农残检测324项（应对日本“肯定列表制度”），应对日本通过检测项目248项，日本厚生省57项有机磷农药列表测试服务，中国与欧盟常见农药185项，l 34项高毒农药一齐分析
农药残留要看它的药性和时间的,大部分农药在国家的大力监督下都没有太大的毒性因为,根据中华人民共和国药物规定,农药在杀死害虫的同时也会对农作物本身有一定的危害.在自然的情况下15天后农药的残留就没有了
定性检测一般用胆碱酯酶法定量一般使用气象色谱检测快速准确，成熟技术
最简单的方法是利用酶抑制法，可作有机磷定性。一般是利用气相色谱的氢火焰的氮磷检测器测有机磷。利用气相色谱的电子捕获检测器测有机氯农药。祥情可查阅GB5009-2005《食品卫生检验、理化部份》
你好，希望我们可以帮你。相关资料在知网，万维网能查到资料。论文不会写，最关键的是要把心态放正，一步步来，多看点范文，看看别人怎么写的，食品安全与检测方面论文是我们特长，我们的服务特色：支持支付宝交易，保证你的资金安全。3种服务方式，文章多重审核，保证文章质量。附送抄袭检测报告，让你用得放心。修改不限次数，再刁难的老师也能过。
农药残留检测常用前处理方法汇总！一、振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。二、匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。 三、索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法 ，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析 。适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品 。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。 四、液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程 向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。五、超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。 将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等， 简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。注意：超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。六、固相萃取法利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异，在层析柱中加入一种或几种吸附剂，再加入测样本提取液，用淋洗液洗脱 。适用于分离保留性质差别很大的化合物 ；常用吸附剂包括氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等 。优缺点：操作简单，适用面广 ；有机溶剂的使用量较大，且不适于大批量样品的前处理。七、固相微萃取法1.固相微萃取装置主要由手柄和萃取头2部分构成，萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维，选择的基本原则是“相似相溶原理”；2.用极性涂层萃取极性化合物，用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染；3.若在样品中加入适当的内标进行定量分析，其重现性和精密度都非常好。八、超临界流体萃取法利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点，能快速、高效将被测物从样品基质中分离 ，先通过升压、升温使其达到超临界状态，在该状态下萃取样品，再通过减压、降温或吸附收集后分析，对热不稳定、难挥发性的烃类，非极性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等 可进行族选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节，萃取装置较昂贵，不适合分析水样和极性较强的物质。九、自制提取装置将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。 超声波提取后，再通过固相萃取柱来纯化。适用于浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质，常用试剂水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附剂氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等，集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点，适合多样品的同时处理需要定时清洗。十、微波辅助萃取法1.微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动，让样品液迅速加热；2.微波穿透力强，能深入机体内部，辐射能迅速传遍整个样品液，而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充分作用，加速了提取过程。适用于 土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，植物及肉类食品中的农残提取 简便、快速。 该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大，加重了净化步骤的负担。十一、加速溶剂萃取法（ASE，accelerated solvent extraction） 该法是在较高温度（20~2000C）和压力条件（）下，用有机溶剂萃取 。1.适用于固体和半固体样品；2.在食品分析中有广泛的应用；3.提取复杂的生物基质中有机氯农药；4.处理中毒样品 ；5.有机溶剂用量少（1g样品仅需溶剂）；6.样品处理时间短（12~20min）；7.回收率好；8.处理中毒样品，如氟乙酰胺、毒鼠强，更显示出其萃取快速的优越性，能为及时抢救赢得时间。十二、基质固相分散萃取法（MSPD，matrix solid phase dispersion） 此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品 该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合，用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质，将半固体物质填充于柱中。根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。 1.特别适合于食品中药物、污染物及农残分析；2.几乎囊括了所有的固体样品；3.对于很难匀浆和均质的样品，尤其适于处理。十三、衍生化技术通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的?分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。
在中国知网下一些论文作为参考，一般学校的校园网都可以登上去下的，或者问老师要一个帐号就可以了。论文也是分大致几块内容，一般有研究的意义、理论依据，研究方法，具体过程，研究结论等等。。你首先要确定研究方向，你是做具体的某一种农药残留检测技术？还是研究农药残留在农产品质量检测中的重要性？或者是农药残留检测的常用的一些技术方法的对比？。。。。
2010年8月第27卷第4期Aug ．2010, Vol．27No．4天津中医药 Tianjin Journal of Traditional Chinese Medicine 351 ·综述· 中药中的重金属及其检测和去除方法* 郭伟 （天津中医药大学第一附属医院制剂室，天津300193） 关键词：中药；重金属；检测方法；去除方法 R28中图分类号：文献标识码：A 文章编号：1672-1519(2010)04-0351-02 中药中重金属已成为国内外关注的焦点问题, 对中药进行重金属控制十分必要[1-2]。1 重金属对人体的危害 中药中存在的重金属一般包括铅、汞、镉、铜、锑、锡、铬、镍、铁、锌、钨等。砷虽不属于重金属，但来源及危害与重金属相似，故通常列入此行列。不同重金属作用于人体不同系统或部位，表现的中毒症状不同。如铅（Pb ）对神经系统、消化系统和骨骼造血功能等都有危害；镉（Cd ）可抑制肝细胞线粒体氧化磷酸化过程，使组织代谢发生障碍，对人有致畸、致癌、致突变作用。镉中毒会造成肝、肾、骨等病变，日本曾有食用镉米造成骨痛病之实例；砷对细胞中的巯基有很大亲和力，与人体内含巯基的酶结合，从而使酶失活，亦引起广泛的神经系统病变等；汞（Hg ）被吸收蓄积当血液中含量达200μg/L时，则严重影响人的中枢神经系统导致听力减退、语言失控、四肢麻痹甚至痴呆[3]。其中虽然有一些是人体必需的微量元素，但它们在体内蓄积一定量或价态改变仍具有很强的毒性，如较高浓度的铜具有溶血作用，能引起肝、肾良性坏死。因此对中药及其制剂中重金属的控制亟待解决。2中药中重金属污染的主要来源 处方性重金属 以治疗为目的, 在处方中加入了重金属 的矿物药, 如朱砂含硫化汞（HgS ）或含此类矿物药的成方制剂，如安宫牛黄丸、磁朱丸、天王补心丹等，国际上常以重金属含量“超标”设置种种进口限制。王金华等[4]研究了安宫牛黄丸中朱砂和雄黄主要成分硫化汞和硫化砷经胃肠给药后的吸收情况，认为构成朱砂和雄黄的主要成分硫化汞和硫化砷既不被体内吸收，又无任何药理活性，仅少量可溶性汞和砷才是安宫牛黄丸朱砂和雄黄的药理、毒理学的活性部分。值得学者进一步探讨。 非处方性（外源性）重金属污染 本身不含重金属的常 用中药，由于种植环境、贮存、运输、炮制加工及制剂生产过程等因素导致重金属污染，对中药外源性重金属的污染则应严格控制。 土壤中重金属含量对中药材中重金属元素的含量有直接影响；水源污染、化肥、农药的施用、工业“三废”等也是重要因素[5]；另外与植物本身的遗传特性，主动吸收功能和对重*基金项目：天津市科技创新专项资金项目（06FZZDSH00408）。作者简介：郭 伟（1967-），女，副主任药师，执业药师，主要 从事中药质量控制研究。 金属元素的富集能力有关。冯光泉等[6]对三七中铅、镉、汞等在其药用植物不同部位的分布进行了研究；中药材在贮藏运输、 炮制加工、制剂生产中可能受到不同程度的污染[7]。如为防治霉变、虫害和鼠害，使用含重金属元素的仓储熏蒸剂、辅料或容器含有重金属元素也可能造成污染。3中药中重金属的检测 限量标准 世界卫生组织（WHO ）明确规定重金属人体 吸收基线值，即短期可耐受1周摄取量铅为3mg 、镉 、汞 。此外，许多国家对于重金属含量各有限定标准，但每个国家侧重点有所不同。2001年7月1日国家对外贸易经济合作部出台和实施的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量指标为:重金属总量应≤ ，铅（Pb ）≤5．0mg/kg ，镉（Cd ）≤，汞（Hg ）≤，铜（Cu ）≤ ，砷（As ）≤2．0mg/kg。 检测样品前处理方法 中药材重金属在分析检测前，一 般均需进行样品前处理，达到消化有机物的目的。常用方法[8-10]为：1）压力消解罐消解法。2）灰化法。3）湿式消解法。 第一法简便、快速，是较理想的中药样品前处理方法，但需要特殊的耐高压高热的器皿；第二法设备易普及，无试剂污染，但需要时间长，对元素有选择性和局限性；第三法试剂用量较大，空白值略高，但适用性广，是普通实验室较常采用的消化方法。分析检测方法 比色法 该法被《中国药典》收载。最低检测限适用于 常规重金属的有效控制, 其优点为设备简单, 操作方便, 容易推广, 但精确度略差。可用于普查重金属污染的程度[11]。 紫外分光光度法 金仁达等[12]测定了甘草、天竺黄、川 贝母及动物药蜈蚣、僵蚕中重金属含量，结果表明该方法可靠，稳定性、重现性均可。 原子吸收光谱法（AAS ）王磊等[13]采用石墨炉原子吸 收分光光度计，测定了13种中药（白术、杜仲、大青叶、紫苏叶、当归等）10批次重金属铅的含量。 其他方法 主要有高效液相色谱法、电感耦合等离子 发射光谱-质谱联用法 （ICP-MS ）、原子荧光光谱法（AFS ）、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等。 高效液相色谱法（HPLC ）法具有高选择性、高分离效能、高灵敏度等优点。痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色络合物，然后用HPLC 分离，紫外-可见检测器检测，可实现多元素同时测定，但络合剂选择有限，限制此法广泛应用。 352 天津中医药 Tianjin Journal of Traditional Chinese Medicine 2010年8月第27卷第4期Aug ．2010, Vol．27No．4 Yang 等[14]使用Waters XterraTMRP18色谱柱（3．9mm×150mm ，5μm ）测定了4种中药材中铅、镉、汞、镍、铜、锌、锡等重金属及其制剂出口的瓶颈。必须采取积极措施，从源头抓起，大力推行符合GAP 要求的中药材种植基地，使贯穿于种植生境、的含量，检测波长为435nm ，最低检测限分别为4、3、6、5、2、6、4ng /L 。 ICP-MS 法检测灵敏度高、选择性好，且可定性、定量检测同时进行，该法除元素含量测定外，还可测定同位素含量。温慧敏等[15]建立微波消解-电感耦合等离子发射光谱-质谱联用法测定4种中药材中砷、汞、铅、镉含量的方法，实验回收率为。 AFS 法的优点是灵敏度高, 目前已有多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法。王志嘉等[8]采用微波消解—原子荧光光谱法测定丹参、 白芍、黄芪、甘草、人参、细辛6味中药材中铅、镉、砷、汞、镝的含量。R＞0．9992，回收率为90．0％～107．4％。 ICP-AES 法具有灵敏度高，干扰小，线性宽，可同时或顺序快速测定多种金属元素的优点。李春香等[16]采用微波消解/ICP-AES 法同时测定野菊花、蒲公英、蝉蜕等5种中药中Cd 、Hg 、Pb 的含量。4中药中重金属的去除方法 防止中药被重金属污染 方法有：1) 合理选择种植基 地，在环境达标的基地种植中药。2）研究中药特性，为科学管理中药材种植环境提供依据。3）治理环境特别是土壤中的重金属[17]。 重金属净化技术的研究 对于中药重金属污染问题, 国 内外提倡栽培出无污染的绿色中药材, 但无公害中药材的栽培是一个长期的、复杂的过程, 因此, 对中药重金属净化技术的研究, 引起了许多专家和学者的关注。 超临界二氧化碳（CO 2）络合技术 李琼等[18]采用 ICP-MS 测定在不同的萃取条件下（萃取压力、温度、配合剂和萃取时间等）橘红中重金属的含量, 探讨这些条件对超临界CO 2萃取橘红中重金属含量的影响。结果在样品为10g 时, 萃取压力25MPa, 温度60℃，配合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠NaD－DC ）用量2g ，萃取时间3h ，夹带剂乙醇用量10m L ，萃取后药材中重金属含量显著下降，可达到美国FDA 标准，为降低中药材中重金属提供了一条新的思路和研究方法。 大孔螯合树脂法魏继新等[19]考察了两种螯合树脂对 板蓝根提取液中重金属离子的去除率，结果去除重金属后干膏得率损失低于7%，而且重金属含量低于国家限量。 絮凝法 江伟等[20]运用分子印迹技术选用对人体无害 的壳聚糖和硅藻土制备了铅印迹壳聚糖包覆硅藻土微球吸附剂（PbCSDE ），并研究了其对红景天水煎液中重金属离子Pb （Ⅱ）、Cu （Ⅱ）的吸附去除效果。与732商业树脂比较，其吸附能力提高了2倍多。紫外光谱和高效液相色谱分析表明，经PbCSDE 吸附后，红景天水煎液中的活性成分红景天苷没有发生改变。5 结语 鉴于重金属对人体的危害，已引起各国政府高度重视。中药的重金属污染已经成为影响中药质量、制约我国中药材 炮制加工、制剂生产、储藏运输等全过程，同时制订适宜的分析检测及净化去除方法，保留中药中有效成分的同时尽可能的降低重金属的含量，完善中国中药安全控制标准体系，打破国外技术壁垒，使中药真正走向世界。参考文献： [1]金红宇, 王莹, 孙磊. 中药中外源性有害残留物监控的现状与 建议[J].中国药事,2009,23(7):639-642.[2]全灿, 戴新华, 徐蓓, 等. 中药安全及其标准物质研究[J].中草药， 2007,38(10):1441-1445.[3] 王冬，关宏峰，刘晓秋. 中药中重金属和残留农药去除方法研究进展[J].沈阳药科大学学报，2009, 26(2):152-156. [4]王金华, 叶祖光. 安宫牛黄丸研究现状[J].中国中药杂志, 2004, 29 (2):119-122.[5]李薇，肖翔林，吴文如. 药用动植物重金属富集作用的利与弊[J].中国药房， 2007, 18(12):954-956.[6]冯光泉, 刘云芝, 张文斌, 等. 三七植物体中重金属残留特征研究[J].中成药,2006,28(12):1796-1797. [7] 高秀蓉，许小红，廖昌军. 中药重金属质量控制研究进展[J].医药导报, 2008, 27(4):431-433. [8]王志嘉, 尤海丹, 吴志刚. 微波消解-原子荧光光谱法测定中药材 中铅、镉、砷、汞、锑的含量[J].沈阳药科大学学报, 2008, 25(5):388-392. [9] 田金改, 金红宇, 杜庆鹏, 等. 中药制剂中重金属、农药残留的监控[J].中国药事,2006,20(12):755-758. [10]陈远航. 枸杞等6种中药的重金属检测研究[J].中国医药导报, 2007,4(20):114-115. [11]罗小莉, 杨金容, 李汝佳， 等. 中药中重金属元素测定的研究进展[J].实用医药杂志, 2009, 26(5):61-63. [12]金仁达, 万红卫, 钱佳星. 甘草等5种中药中重金属含量的监 测[J].中医药导报, 2006, 12(12):74-75. [13]王磊，张丙春，王玉涛，等. 中药重金属铅含量的测定及对人体 健康的影响[J].山东农业科学,2008,5:98-99. [14]Yang Yaling,Yan Guangyu,Lin ofHeavy Metal Ions in Chinese Herbal Medicine by Micro-wave Digestion and RP-HPLC with UV-Vis Detection [J].MicrochimicaActa,2004,144(4):297-302. [15]温慧敏, 陈晓辉, 董婷霞.ICP-MS 法测定4种中药材中重金属含 量[J].中国中药杂志, 2006, 31(16):1314-1317. [16]李春香，王玲玲，荆俊杰，等. 微波消解/ICP-AES法同时测定中 药中Cd 、Hg 、Pb 含量[J].药物分析杂志, 2009, 29(3):433-436.[17]孟萌, 陈涛, 李进. 浅谈中药材中重金属的污染与防治[J].时 珍国医国药, 2009, 20(5):1215.[18]李 琼, 梁成满, 吴 婷. 超临界CO 2萃取法去除橘红中重金属 Cu 、As 、Pb 的研究[J].中草药, 2006, 37(7):1005-1006. [19]魏继新，张立国，倪力军. 两种螯合树脂用于板蓝根提取液脱重 金属的比较[J].中药新药与临床药理, 2007, 18(2):139-141.[20]江伟, 苏海佳, 谭天伟. 分子印迹吸附剂对红景天水煎液中重 金属的吸附[J].化工学报, 2008, 59(5):1179-1183. （收稿日期：2010-04-11） （
综述：多次引用的文献需要于每处参考文献的序号标注处，置于方括号后并作上标即可。
参考文献是文章或著作等写作过程中参考过的文献。
书写要求：
根据《中国学术期刊（光盘版）检索与评价数据规范（试行）》和《中国高等学校社会科学学报编排规范（修订版）》的要求，很多刊物对参考文献和注释作出区分，将注释规定为“对正文中某一内容作进一步解释或补充说明的文字”，列于文末并与参考文献分列或置于当页脚地。
参考资料来源：百度百科－参考文献
多次引用的文献需要于每处参考文献的序号标注处，置于方括号后并作上标即可。
引用一次的文献的页码（或页码范围）在文后参考文献中列出。格式为著作的“出版年”或期刊的“年，卷（期）”等＋“：页码（或页码范围）．”。
为多个引用页码或每个引用的页码范围（一些出版物方面的信息，也可以显示的位置引用文档的页码）上市的序列号分别每个引用的标志，并放置在方括号（只列出的号码是，没有单词和字符，如“P”或“页面”；页码范围中间的一行为半行），并在其上标。
扩展资料：
1、文件的原始形式应保留在数字的说明中，但卷号、页码、出版年份和版本用阿拉伯数字表示。外文文件的版本用序数的缩写形式表示。
2、在出版地点后所附的省、州、国家等名称以及作为限定词的机关、团体名称，可以按照国际公认的方法缩写。对于个人作者，他们的姓氏都被记录下来，并且名字可以缩写为第一个字母。
参考文献是在药学毕业论文的写作过程中，对某一著作或论文的整体的参考或借鉴，是论文的重要构成部分。下面是我带来的关于的内容，欢迎阅读参考! ***一*** [1] World Health Organization. Men, ageing and health across the life span[J].2001. [2] Rybak MJ. The pharmacokinetic and pharmacodynamic properties of vanycin[J]. Clin InfectDis, 2006,42 Suppl 1: S35-39. [3] 汪复， 朱德妹， 胡付品，等。 2012 年中国 CHINET 细菌耐药性监测[J]. 中国感染与化疗杂志，2013,13***5*** :321-330. [4] Sanchez J, Dominguez A, Lane J, et al. Population pharmacokinetics of vanycin in *** andgeriatric patients: parison of eleven approaches[J]. International journal of clinical pharmacologyand therapeutics, 2010,48***8***： 525-533. [5] 肖永红， 陈佰义， 何礼贤，等。 万古霉素临床应用剂量中国专家共识[J]. 中华传染病杂志，2012,30***11***： 641-646. [6] 陈佰义， 管向东， 何礼贤。 万古霉素临床应用中国专家共识 ***2011 版***[J]. 中国新药与临床杂志， 2011,30 ***8***： 561-573. [7] Anderson RC, Worth HM, Harris PN, et al. Vanycin, a new antibiotic. IV. Pharmacologic andtoxicologic studies[J]. Antibiot Annu, 1956: 75-81. [8]唐勤， 葛卫红， 丁义涛。 万古霉素对肝移植并发腹腔感染的治疗监测及药动学研究[J]. 江苏药学与临床研 究， 2002,10***02***： 4-6. [9] 胡瑾瑜， 施耀国， 张菁，等。 万古霉素在健康老年人和年轻人的药代动力学[J]. 中国抗感染化疗杂志， 2003,3***3***： 138-142. [10] 毕明慧。 老年重症感染患者使用万古霉素的疗效及安全性分析[J]. 北京医学， 2011,33***06***：491-493. ***二*** [1]李红.中医综合疗法对慢性肾衰免疫功能和营养状态的初步探讨[D].广州中医药大学2001 [2]谢国华，蒋慧娟.胶原酶盘内注射治疗腰椎间盘突出症[J].江苏中医.1999***02*** [3]苏国彬.中医综合疗法对非透析慢性肾脏病患者的生存分析[D].广州中医药大学2011 [4]夏芸芸.中医综合疗法治疗血系虚劳***慢性再生障碍性贫血***临床观察[D]. [5]陈向丽.中医综合疗法治疗抑郁症的临床研究[D].广州中医药大学2010 [6]张喜峰.中医综合疗法治疗腰椎间盘突出症***腰痛病***的临床研究[D].长春中医药大学2011 [7]高升.中医综合疗法治疗风痰瘀阴型急性缺血性中风的临床研究[D].广州中医药大学2011 [8]宋铁兵.腰椎间盘突出症三扳手法规范及力学量化研究[D].中国中医科学院2008 [9]刘超.药盐热敷配合补肾中药治疗膝关节骨性关节炎的临床研究[D].广州中医药大学2008 [10]秦丰伟.中医综合疗法和PKP治疗骨质疏松性椎体压缩性骨折的临床疗效对比研究[D].广州中医药大学2014辽宁中医药大学2008 [11]卓金锁.中医综合疗法治疗膝骨性关节炎的临床研究[D].北京中医药大学2007 [12]苗林.中医综合疗法配合玻璃酸钠关节腔注射治疗膝关节骨性关节炎的临床研究[D].湖北中医药大学2013 [13]高翔，李加坤.胶原酶注射治疗腰椎间盘突出症[J].中国厂矿医学.1999***01*** [14]孙磊，宁志杰，王培杰，廖可国，李瑞生，王培文.胶原酶椎间盘内注射后的形态观察[J].中国矫形外科杂志.1997***05*** [15]张昌颖主编.生物化学[M].人民卫生出版社，1985 ***三*** [1]陈嘉聪.老年全髋关节置换术后早期中医证候调查[D].广州中医药大学2008 [2]胡永波.利腰颗粒治疗腰椎间盘突出症急性期***溼热型***的疗效研究及免疫学分析[D].广州中医药大学2008 [3]王功国.消肿止痛纱治疗尺桡骨骨折所致前臂肿胀疼痛的临床研究[D].青岛大学2014 [4]刘弋详.踝关节扭伤***慢性踝关节不稳***中医治疗方案临床疗效观察[D].成都中医药大学2014 [5]邓祎.中医治疗膝关节半月板损伤的临床疗效观察[D].成都中医药大学2014 [6]王开强.关节镜清理术、股四头肌训练、中药薰蒸治疗膝OA的临床研究[D].成都中医药大学2014 [7]黄翊峰.痛点封闭联合针刺治疗肩周炎急性期的临床疗效观察[D].成都中医药大学2014 [8]杨艳.阿是穴四花刺治疗膝骨关节炎疼痛的临床观察[D].成都中医药大学2014 [9]乔浩.膝关节僵硬中医康复方案临床疗效观察[D].成都中医药大学2014 [10]张婷.子午流注择时穴位敷贴在膝关节骨性关节炎中的应用研究[D].成都中医药大学2014 [11]郑文进.电针配合推拿手法治疗血瘀型腰椎间盘突出症的临床研究[D].广州中医药大学2008 [12]李源.腰椎间盘突出症中医血瘀证患者的颈椎间盘退变研究[D].湖北中医学院2008 [13]陈德元.身痛逐瘀汤加减对腰椎间盘突出症术后麻木治疗[D].广州中医药大学2011 [14]江共群.骨洗2方薰蒸预防腰椎间盘突出症术后残留痛的临床观察[D].广州中医药大学2010 [15]***.独活寄生汤联合PKP治疗老年骨质疏松性胸腰椎压缩骨折疗效观察[D].成都中医药大学2014
苹果期货是国内交易所推出的一种标准化期货品种，用于规范化苹果的交易和价格风险管理。其中，苹果糖度是衡量苹果质量的重要指标之一，通常被定义为苹果中可溶性糖的含量。在苹果期货中，针对苹果糖度指标的要求一般是在11%-14%之间，具体要求可能会根据市场需求和国家标准进行调整。同时，苹果期货合约中还会包含其他重要品种信息，如交割方式、合约大小、交易时间等，需要投资者仔细了解并掌握这些信息以确保交易的成功和风险控制。
基于单片机的水果糖度无损检测仪原理将光施加到测量目标，分析从其返回的光，并计算糖含量和成熟度。糖度计的工作原理光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象，且入射角正弦之比恒为定值，此比值称为折光率。无损糖度计就是利用近红外无损检测技术，实现对水果糖度、颜色、总酸度、成熟度等指标的快速测定。