据学术堂了解,毕业论文答辩是每个大学毕业生都必须经历的过程,谁都想给自己的大学时光叫上满意的答卷.那么在毕业论文答辩时主答辩老师的提问方式有哪些呢?赶快来学习学习吧,让自己在毕业论文答辩会上,大放异彩.1.提问要贯彻先易后难原则.主答辩老师给每位答辩者一般要提三个或三个以上的问题,这些要提的问题以按先易后难的次序提问为好.所提的第一个问题一般应该考虑到是学员答得出并且答得好的问题.学员第一个问题答好,就会放松紧张心理,增强"我"能答好的信心,从而有利于在以后几个问题的答辩中发挥出正常水平.反之,如果提问的第一个问题就答不上来,学员就会背上心理包袱,加剧紧张,产生慌乱,这势必会影响到对后面几个问题的答辩,因而也难以正确检查出学员的答辩能力和学术水平.2.提问要实行逐步深入的方法.为了正确地检测学员的专业基础知识掌握的情况,有时需要把一个大问题分成若干个小问题,并采取逐步深入的提问方法.如有一篇《浅论科学技术是第一生产力》的论文,主答辩老师出的探测水平题,是由以下四个小问题组成的.(1)什么是科学技术?(2)科学技术是不是生产力的一个独立要素?在学员作出正确回答以后,紧接着提出第三个小问题:即(3)科学技术不是生产力的一个独立要素,为什么说它也是生产力呢?(4)你是怎样理解科学技术是第一生产力的?通过这样的提问,根据学员的答辩情况,就能比较正确地测量出学员掌握基础知识的扎实程度.如果这四个小问题,一个也答不上,说明该学员专业基础知识没有掌握好;如果四个问题都能正确地回答出来,说明该学员基础知识掌握得很扎实;如果能回答出其中的2-3个,或每个小问题都能答一点,但答得不全面,或不很正确,说明该学员基础知识掌握得一般.倘若不是采取这种逐步深入的提问法,就很难把一个学员掌握专业基础知识的情况准确测量出来.假如上述问题采用这样提问法:请你谈谈为什么科学技术是第一生产力?学员很可能把论文中的主要内容重述一遍.这样就很难确切知道该学员掌握基础知识的情况是好、是差、还是一般.3.当答辩者的观点与自己的观点相左时,应以温和的态度,商讨的语气与之开展讨论,即要有"长者"风度,施行善术,切忌居高临下,出言不逊.不要以"真理"掌握者自居,轻易使用"不对"、"错了"、"谬论"等否定的断语.要记住"是者可能非,非者可能有是"的格言,要有从善如流的掂量.如果作者的观点言之有理,持之有据,即使与自己的观点截然对立,也应认可并乐意接受.倘若作者的观点并不成熟、完善,也要善意地、平和地进行探讨,并给学员有辩护或反驳的平等权利.当自己的观点不能为作者接受时,也不能以势欺人,以权压理,更不要出言不逊.虽然在答辩过程中,答辩老师与学员的地位是不平等的(一方是审查考核者,一方是被考核者),但在人格上是完全平等的.在答辩中要体现互相尊重,做到豁达大度,观点一时难以统一,也属正常.不必将自己的观点强加于人,只要把自己的观点亮出来,供对方参考就行.事实上,只要答辩老师讲得客气、平和,学员倒愈容易接受、考虑你的观点,愈容易重新审视自己的观点,达到共同探索真理的目的.4.当学员的回答答不到点子上或者一时答不上来的问题,应采用启发式、引导式的提问方法.参加过论文答辩委员会的老师可能都遇到过这样的情况:学员对你所提的问题答不上来,有的就无可奈何地"呆"着;有的是东拉西扯,与你绕圈子,其实他也是不知道答案.碰到这种情况,答辩老师既不能让学员尴尬地"呆"在那里,也不能听凭其神聊,而应当及时加以启发或引导.学员答不上来有多种原因,其中有的是原本掌握这方面的知识只是由于问题完全出乎他的意料而显得心慌意乱,或者是出现一时的"知觉盲点"而答不上来.这时只要稍加引导和启发,就能使学员"召回"知识,把问题答好.只有通过启发和引导仍然答不出或答不到点子上的,才可判定他确实不具备这方面的知识.以上四点就是在毕业论文答辩时主答辩老师的一些主要提问方式,是不是很容易就学会了呢?其实毕业论文答辩没有自己想象中那么难,要想的到满意的分数,还需要平时对专业课知识多多积累,方可通过毕业答辩.
1.在论文答辩会之前,我们需要将经过了老师审定并签署过意见的毕业论文,包括所有的提纲以及任务书还有初稿都提交上去。2.在答辩会上进行论文阐述时需要先用一个短时间概述自己毕业论文的大概是什么内容以及为什么会选择这个论题,详细的介绍毕业论文的主要论点论据还有自己在写作时候的体会,字句清晰意思明确的让老师和其他在场人员明白自己所讲述的内容,这部分会考察到你的分析能力还有一些综合归总能力以及语言表达能力。3.答辩进行时会有老师对你所讲述的问题进行提问,一般在3个左右,在老师提问完后根据学校的规定可以准备一段时间或者立即给与老师答复。4.答辩完成之后学员退场,导师以及其他委员会成员根据你的论文质量和答辩的情况商讨是否通过并拟定大概成绩。5.在拟定完成绩之后主答辩导师可能会找回学员,对学员答辩情况给与小结,会肯定部分内容,然后对其他内容提出修改意见加以补充和指点。
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在学习、工作生活中,大家都不可避免地要接触到论文吧,论文可以推广经验,交流认识。写起论文来就毫无头绪?以下是精心整理的论文答辩老师一般会提哪些问题,仅供参考,希望能够帮助到大家。
1、老师一般会问的第一个问题:一般在答辩前老师会首先检验一下论文是不是学生自身的研究成果,是不是有抄袭和剽窃的现象。因此他们通常会提出这些问题,比如“你是怎么想到要选择这个题目的?”、“你在写这篇论文时是怎何在?”等等。
2、老师一般会问的第二个问题:在答辩开始前,答辩老师一般都会让学生介绍一下论文的大概内容,也就是你这篇论文主要写的是什么内容。这个问题很简单,你只要叙述一下文章的整体框架就可以了,即这篇文章主要包括几个部分,每个部分各自写的是什么。一般学生根据文章的大标题来说就可以了。
3 、老师一般会提问的第三个问题:
针对论文中某些论点模糊不清或者不够准确和确切的地方,对论据不够充分的地方,对论证层次比较混乱、条理难辩的地方提出问题。论文中没有说周全、没有论述清楚或者限于篇幅结构没有详细展开细说的问题,答辩委员也可能提问。
就是对吸附剂进一步进行处理,改善其性质,从而进一步满足各种要求,这相当于各种小修小补,而并不是一成不变的比如同样的吸附剂,可以通过改性,让其对某些的吸附能力更强,或者更有选择性,或者强度更好,或者孔洞更小,等等,这些都并不是拿到吸附剂原料就可以你需要啥,它就刚好满足啥的,相反,是需要你自己动力去修改的。俗话说得好,吸附剂就是一张白纸,你在上面画上什么,它才会变成什么这也是为什么每个人都拿着同一张白纸,为什么后来的质量差别如此之大,价格相差如此之大的原因仅供参考
为了更好的提高微生物食品的安全性,对微生物的检验技术的发展就变得十分的重要。下面是我为大家整理的食品微生物论文,供大家参考。
【论文关键词】:食品微生物 实验教学 实验开放管理
【论文摘要】:食品微生物实验教学中,本文从精心选择实验内容,有效组织管理实验教学,引进综合考评机制并加强开放管理实验室方面进行思考和 总结 ,以期确保实验课安全、有序、成功的完成,达到教学目的。
实验教学是高等 教育 教学活动的重要环节。通过实验课不仅可以加深学生对课堂内容的理解,巩固已学到的理论知识,而且能够培养学生理论联系实际的能力、分析问题和解决问题的能力,对于活跃思维、提高创新能力起着积极的作用。
食品微生物学是食品专业学生必修的专业课,是普通微生物学的延伸。食品微生物学是一门实践性和应用性较强的学科,它要求学生在系统学习基础理论知识的基础上,掌握食品微生物学检测技术、分离纯化技术、鉴定技术、发酵食品的制备技术、食品加工与保鲜技术以及现代分子微生物学实验 方法 等。通过食品微生物实验教学培养出不仅具有丰富理论知识,而且能掌握现代生物技术并熟练操作的高技能人才。
如何加强食品微生物实践教学的组织指导,如何调动学生的积极性,提高实验教学效果一直是我们关注和探索的问题。下面简单谈一下我们在食品微生物实验教学中遇到的问题,解决的方法和对一些问题的思考。
1 精心选择实验内容,调动学习积极性
随着食品工业和微生物检测技术的迅速发展,食品微生物学及其实验课的内容也不断扩展,而实验课既受理论课内容进度的限制,又受课时及实验室等客观条件的限制。要在有限的课时内,系统、科学地完成食品微生物所有的实验项目是绝对不可能的,这就要求我们实验教师在掌握微生物学教学大纲的前提下,结合现代科技的发展和食品微生物的研究动态,精心设计实验课教学体系,合理选择实验项目。
选择实验内容,我们由浅入深,由感性到理性。首先要求学生对食品中常见细菌、酵母菌、霉菌、乳酸菌进行观察,掌握其性状特征和培养生长条件。学会识别哪些是有益菌,哪些是有害菌,利用有益菌的代谢活动制造更多的发酵产品,提高食品的质量,同时防止有害菌引起食品腐败变质以及食物中毒。其次选择有代表性的发酵食品作为实验内容,使学生了解利用微生物生产发酵食品的整个过程,通过这些实验使同学们对食品发酵有一个总体印象,并能举一反三。最后对不同的食品和发酵食品设计实验,让学生掌握食品微生物学检测技术、分离纯化技术、鉴定技术。并在课堂上结合自己的科研成果和食品研究 热点 介绍食品工业发展的前沿动态。
实验设计过程中,不仅有验证性实验,更多地引进了综合性和设计性实验,学生分成几人一组,让学生从实验设计,自己选择原材料,准备实验材料,试剂的配置,培养基的制备和灭菌等都由学生自己完成,最后写成规范的实验 报告 。学生对此积极性很高,甜酒酿、酸奶、腐乳等都是同学们喜欢并制作的发酵食品。在这个过程中学生将所学内容贯通,并熟悉掌握各个环节的操作步骤,这对学生将来步入社会,在工作岗位上独立开展工作都会有很大的帮助。
2 强化基础技能的训练,有效组织管理实验教学
食品微生物学是在掌握微生物的基本实验技能的基础上开展的,学生无菌操作观念的培养、正确使用、掌握微生物的实验仪器,如光学显微镜、灭菌消毒器械等都非常重要。但基于很多原因,学生的这些基础技能还是很薄弱,所以我们在进行食品微生物的每一个实验的每一个步骤中只要涉及这些基础性的知识,都会给予强调,亲自演示。
学生微生物基础技能培养和形成,不是一两堂课能完成,也不是单单有老师演示后学生就可以掌握,必须让学生每人亲自动手。但在实际教学过程中,由于学生人数的增加,硬件等条件限制,人手一套实验器材不现实,那么在有限人力、有限资源情况下,使每一位同学都能动手操作并熟悉实验过程,有效组织和管理实验教学过程就尤为重要。
(1)首先任课教师和实验技术人员充分做好预实验,对实验的关键步骤和关键操作点都做到心中有数,在授课过程中有重点地强调,并分析某步骤出现问题可能会出现的结果。
(2)每次实验之前任课教师和实验技术人员就实验进行积极的沟通,不仅对实验准备的物品和材料沟通,更要对实验的组织过程协商。
(3)在实验过程中则需要任课教师和实验技术人员相互协作,并充分发挥学生班干部和小组长的作用。课堂理论教学课和实验课最大的区别在于,实验课更注重学生的动手参与,以及实验过程出现问题发现问题的及时解决。 (4)教师要严于律已,教师要严格要求自己,实验过程中耐心指导,热情帮助,回答好学生提出的每个问题,并随时纠正不正确或不规范操作。
3 加强实验课考核,引进综合实验考评
实验课的成绩给定,往往包括实验课出勤率和实验报告成绩两方面综合。所以首先就要求教师认真考勤,只有学生的出勤率有保证才能有效地组织教学活动。其次,要求实验报告书写规范,详细完成实验报告,对实验结果进行讨论,实验失败要分析原因。同时教师也对实验报告认真批改,实验报告是对实验的总结,也是对实验课质量高低的检验。通过对实验报告的批改,可以发现学生的实验操作能力和观察分析问题的能力。
实际教学中,实验报告雷同和抄袭的现象比较多见,为综合考评学生实际动手能力和对实验技能的掌握,建议今后引进期末的综合实验考评:即将各个试验项目设计成不同的实验题目,让每个学生随机抽取并在有限的时间内独立完成操作,视完成的情况给予评分。比如:“食品中常见菌类的平板培养”考察了无菌操作、培养基的制备,对食品中常见菌类平板接菌技术;“食品中常见菌类的形态观察”考察了革兰氏染色,各真菌形态辨别等。在进行具体考核过程中,可把每个考核的内容进行量化定出详细的评分标准,根据学生的每一个操作环节现场打分,并对同学进行现场提问,让学生进行答辩。
4 有计划推进实验室的开放 加强实验室开放管理
微生物实验室的开放是对食品微生物实验课的有益补充,能强化、巩固、提升对食品微生物课程内容的理解,我们鼓励学生设计和开发自己的科研项目,而且学校有很优厚的资金加以支持。但是开放实验室不是无条件的,有时因实验操作不当引起的安全隐患是很严重和难以预料。因此实验室开放时管理须给予加强。
建立科学的管理机制,利用校园网建设实验网站,公布开放实验项目的题目、时间和地点,供学生选择和预约。
专人负责学生的科研队伍,对菌种、标准品、和学生用到的有毒有害物质要有专人负责,注意保管,不随意丢弃,做好无害化处理。对使用仪器学生做好使用登记,实验物品注意清洗、归还、交接。
总之,食品微生物实验课,只有提高对实验教学活动的认识,精心选择实验内容,合理有效组织和管理实验过程,并加强实验课的考核,在此基础上,推进实验室对学生的开放,加强开放实验室的管理,就能确保实验课安全、有序、成功的完成,达到教学目的,也使学生真正有所收获。
参考文献
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[论文关键词]:食品微生物 教学改革 多媒体课件
[论文摘要]:针对食品微生物学课程教学, 文章 从教学内容、教学手段、 教学方法 和成绩考核标准等几个方面进行了探讨,为食品微生物教学改革提供了新的思路。
食品微生物学是一门研究与食品有关的微生物的科学,通过对微生物的基本知识、基础理论和基本实验技能的教学,使学生能辨别有益的、腐败的和病原的微生物,从而在食品制造、保藏过程中,充分利用有益微生物,控制有害微生物的活动,以防止食品的变质[1]。该课程内容多,涉及面广,技术性实用性强,是食品专业的专业基础课程。在教学中,除重视基础理论知识、基本操作技能的传授外,也注重了培养学生分析问题、解决问题的能力,做法和体会如下:
一、变学生被动为主动,变换教学立场
教师的备课不是简单的“背课”[2],是在对教学内容熟悉的基础上,优化内容,根据食品微生物学知识体系的要求合理分配教学时间,增加学生在课堂上的参与和主动,启发引导学生完成学习任务,充分发挥教为主导,学为主体的作用。要改以往课堂以教师讲为主,学生被强迫坐于课堂,不能也不敢出声的传统教学模式,做到让学生“动”起来,让学生自身主动地进入到学习状态,增加学习兴趣,提高学习效果。
如“食品微生物学”与“生物化学”等课程相互渗透、相互联系,在授课时间上有前有后,为了避免相近课程某些内容重复,我们进行了授课内容的优化。对于先修课程生物化学,已讲过“物质代谢”内容,则以学生为主角,让学生课下查阅资料丰富相关知识尤其是一些科研论文(这样可以启发学生发现更多问题),然后课堂向教师提问的方式来完成这部分教学内容。教师要根据学生提问的难易做到由浅及深地回答,帮助学生回顾已忘或还未掌握的内容。学生在提问时,允许学生充分发挥想象;老师答疑时要尽可能多联系一些日常生活的实例和本学科当前研究的最新进展,用简练、幽默、易懂的语言回答相关问题,这样既丰富了学生知识,又调动了学生积极性和趣味性,让学生在课堂上能够感觉到自己是课堂主角,要发挥主角作用。
二、善于利用多媒体教学资源
传统的板书加挂图的食品微生物教学模式已远远不能满足当今学生的信息量。计算机辅助教学成为当今教育科学及教学手段的重要组成部分[3]。多媒体技术应用于食品微生物教学中,使教学效果前所未有的提高。首先,多媒体技术使直观教学成为可能。将微观世界在课堂上生动再现,其效果胜过任何语言的描述。其次,多媒体提供的信息量远远大于传统教学模式。课堂上学生可以观看多幅图片,阅读多篇教学材料,这个数量可以是传统教学的几倍。第三,多媒体将多种教学资源进行了整合,提供了多种教学方法,如课件、动画、相关网络声像资料及新闻报道等。
食品微生物学,不仅内容丰富,涉及面广,发展迅速,而且个体微小,学生对它的认识远不如对宏观事物,再加上其营养方式、遗传类型多种多样、代谢机制错综复杂,学生往往感觉其知识繁琐、抽象和难以理解。针对这种情况,将多媒体技术应用到微生物学课程的教学,受到了学生的普遍欢迎。通过flash动画、PPT课件、高清晰显微照片、动态显微录像等CAI教学软件,使微观世界宏观化、教学内容形象化[4]。例如,把细菌、真菌、病毒的显微世界以色彩丰富、直观清晰、生动形象的三维画面或科教电影形式展示给学生,以动画的形式表现出细菌鞭毛的运动、T偶噬菌体的增殖、主动吸收的方式、细胞的分裂过程等内容。不仅激发了学生的学习兴趣,有助于学生的理解与接受,而且可突破教学中的难点,加大教学的信息量,提高讲课的效率。
三、采取形象化教学形式
在实际教学过程中要注重知识的逻辑性和系统性,强化抽象理论与具体实例结合,增加学生对抽象理论的感性认识和接受能力。食品微生物学主要讲解了微生物在食品生产、贮运及销售过程的利害影响,但由于微生物的自身特性,我们很难就只有显微条件下才能观察到的细小生物让其形象化,宏观化。虽然多媒体已经在此方面有了很大改善,但要做到与具体实例联系更加紧密,更加强化学生的感性认识,我们必须借助实际生产、生活中的例子来实现形象化教学。如,上课时我们将一些常见的白酒、红酒、酸乳、面包、酱类等发酵食品带入课堂来讲授微生物在发酵食品中的应用,并且通过与实验紧密结合,开展发酵酸乳来增强学生对微生物利用的认知,让学生自已亲自动手制作酸乳,品评自已的劳动成果,便于理解和掌握教学内容重点。再如讲到微生物对食品的危害时,我们选用了一些发霉的粮食、发霉的马铃薯以及发臭的肉和罐头等进入课堂,这样在理论讲解时有现实的例子,无论从教师的讲授还是学生掌握都因有了宏观感性认识而变得轻松容易。
四、调动学生兴趣,培养创新能力
兴趣是学习的动力,也是创新的动力,创新的过程需要兴趣来维持。教育学家乌申斯基说:“没有丝毫兴趣的强制学习,将会扼杀学生探求真理的欲望。”[5]食品微生物课堂教学中要注重培养学生的学习兴趣,养成学生良好的学习习惯,为学生创造性学习奠定基础。那么如何在微生物教学过程中做到调动学生兴趣,培养创新能力呢?我们主要从三方面来做起。第一,因材施教。学生的个性差异和智力发展情况各不相同,因材施教,对不同层次的学生实施不同程度的思维能力和创造能力,对不同层次的学生要有不同的评价标准和不同的目标要求。第二,以“新”为轴,调动学生学习兴趣。教学中突出“新”的理念(即运用新思想,联系新理论,列举新课题等),在激发学生的学习热情,培养提出问题,解决问题的能力,积极参加各种学术讨论会,大胆提问等方面都无疑会起重要作用,同时还赋予学生宝贵的 创新思维 。第三,多样化传授知识。改传统课堂教学模式,引入食品中微生物变化的课外观察,自行了解微生物的生长变化;鼓励学生课堂提问,学生课外查阅资料课堂以报告会形式进行教学内容讨论;积极开展相关实验,引入校园河水中微生物检测实验,培养学生自行设计安排和完成实验的能力。
五、强化实验教学,重视动手能力
食品微生物学是一门实验性、技能性很强的专业基础课,这一学科的在校大学生踏上工作岗位前,普遍存在动手能力较差、实验技能欠缺的问题。充分利用现有的力所能及的各种条件,加强实验技能培训,是最快捷有效的弥补方法。
(一)课堂实验
食品微生物实验课开始时,讲明实验目的、要求、步骤和注意事项,努力使实验成功的要求变成学生头脑中的指令,使每位同学都全神贯注地投入到实验当中去。从最基本的操作技术做起,抓住实验课上一切可以利用的机会,采取多种形式强化基本技能。具体如下:
最初,教师进行实验目的、要求、步骤和注意事项的详细讲解。
其次,以多媒体的形式将预先录制的实验过程向学生播放。这样既可以回顾理论教学内容加深实验印象,又可使学生初步了解实验过程、实验步骤及实验中的关键操作,帮助掌握实验技能。
再次,教师与学生同时进行实验操作。这样进行实验,学生在观看了录像后对部分仍不明白或是记忆不清楚的地方可以通过教师演示与他们实验的同步,进行实验信息交换,从而让学生能够最短最及时最迅速地掌握正确的实验技能。
最后,进行实验总结,认真完成实验报告的写作和批阅,从中找出问题并进行集中答疑,进一步修正学生实验中的错误。
(二)课外实验
不定期安排学生在课外做些简单实验或集中安排学生课外进行实验技能训练。如在讲微生物腐败变质时安排学生课外取一空矿泉水瓶内装入校园河流中比较清澈的水,然后进行封口存放,直至水质变化产生腥臭。让学生通过这种现象来强化课堂所学内容,起到了良好教学效果。再如集中学生利用课余时间进行校园河水中微生物检测实验,让学生以小组为单位独立完成从实验设计到完成检测报告一系列工作,并且最后进行结果评比。这样不但丰富了学生课余生活,而且还调动了学生的学习积极性,提高了学生的实际动手和综合运用知识的能力。
六、建立适合当代大学生的考核机制[6],正确评定学生成绩
实行理论和实验考试分离,突出实验,综合评定的考试模式。改以往教师授课内容为蓝本,学生考前背,考后忘的非正常态考试模式。将理论考查内容面放宽加大,强调与实际食品生产的联系,将知识点以命题形式溶入现实生活,做到“学以致用”。实验考试采用笔试和操作各占一半的命题形式,做到实验理论和实验操作并行,要求学生在规定时间内完成两部分命题,达到理论、操作都掌握的目的。实验笔试以实验基本原理和关键操作步骤为主要命题范围,实验操作以抽签形式定,内容均为食品微生物必须掌握的实验内容,如显微镜观察、细菌染色、细菌计数等。最后学生成绩由理论和实验两部成绩再结合平时的课堂提问及实验情况进行综合评定,给出学生一个公平公正科学的考核成绩。通过这种模式考试既要求学生掌握了食品微生物的相关理论知识,又培养了学生的实验操作技能,为以后的实际工作打下了坚实基础。
实践证明,我们进行的食品微生物课程教学改革的大胆尝试是成功的。教学内容的丰富更新、教学手段的现代化,考核机制的客观化,不仅提高了教学质量和教学效果,而且激发了学生的学习兴趣,拓宽了学生的知识面,增强了学生的动手能力,适应了现代社会对人才培养的要求。
参考文献
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[4]李平、杜先锋、蒋军,运用多媒体课件好食品微生物学的尝试[J],高等农业教育,2002,10,42~44
[5]叶丹玲,如何在微生物教学中培养学生的创新意识[J],宁波工程学院学报
摘要: 随着人类社会的进步,食品安全已经成为世界性的公共卫生问题,不仅影响到人类的健康,而且关系到国家的安全及稳定,大力发展科学技术,研究新检验方法,快速推广普及有效检测技术越显重要。本文介绍了免疫检测技术、分子生物学方法、快速测试片法、电阻电导测定法四方面的检测方法,并评述了他们的特点。随着生物等新技术新方法在食品微生物检验领域应用,文章对近几年食品微生物检测技术和方法进行介绍,这样做有效的提高了检测效率和检验速度。
关键词: 检测方法;微生物
0 引言
随着人们现代科学技术的发展,“细菌门”、“福寿螺”、“毒饺子”等名词的出现,食品安全问题越来越受到人们的重视,根据WHO统计,全球每年有近15亿人感染食源性疾病,其中70%是食品中致病微生物污染引起的。各个环节中都有污染微生物的可能,包括食品生产、加工、储存、运输、销售等,目前,微生物对食品的污染问题成为人们关注领域。
1 食品微生物分类及命名
微生物并不是生物学分类学上的专门名词,而是对所有形体微小,单细胞的或个体结构较为简单的多细胞的、甚至没有细胞结构的低等生物的统称。其群体非常庞杂,种类繁多,包括细胞型和非细胞型两类。凡具有细胞形态的微生物称为细胞型微生物。细胞型微生物按细胞结构又分为原核微生物和真核微生物。
2 食品微生物检测技术及方法
免疫检测技术———酶联免疫吸附剂测定法 (ELIsA)[1]
免疫学是研究生物体对抗原物质免疫应答性及其方法的生物-医学科学。免疫应答是机体对抗原刺激的反应,也是对抗原物质进行识别和排除的一种生物学过程。现代免疫学将“免疫”定义为:机体对“自己”和“异己”识别、应答过程中所产生的生物学效应的总和,正常情况下是维持内环境稳定的一种生理性功能。
酶联免疫分析法(ELIsA)是食品检验中应用的主要免疫检测技术。它的中心就是让抗体与酶复合物结合,然后通过显色来检测。具体说就是使抗原或抗体结合到某种固相载体表面,即与某种酶连接成酶标抗原或抗体,这种酶标抗原或抗体既保留其免疫活性,又保留酶的活性。在测定时,把受检标本(测定其中的抗体或抗原)和酶标抗原或抗体按不同的步骤与固相载体表面的抗原或抗体起反应。用洗涤的方法使固相载体上形成的抗原抗体复合物与其他物质分开,最后结合在固相载体上的酶量与标本中受检物质的量成一定比例。加入酶反应底物,底物被酶催化变为有色产物,产物的量与标本中受检物质的量直接相关,可根据颜色反应的深浅来进行定性或定量分析。
分子生物学方法
核酸探针法[2] 核酸探针是将已知核苷酸序列
DNA片段用同位素或其他方法标记,加入已变性的被检DNA中,在一定条件下即可与该样品中有同源序列的DNA区段形成杂交双链,从而达到鉴定样品中DNA的目的,这种能认识到特异性核苷酸序列有标记的单链DNA分子就称为核酸探针或基因探针。与免疫学方法相似,探针也需要附加适当标记。以往研究的探针技术要使用放射性同位素,只在专门的实验室使用,而现在较热门的技术是以核酸杂交为基础的第二代技术一—比色计。该方法依赖核糖体RNA(tRNA)发育中储存的核酸成分进行检测。这种天然富含rRNA标靶序列的使用使得无辐射检测成为可能,同时又保持了与放射性同位素方法相当或者更高的灵敏度。总体说,核酸探针技术是一种较为理想的技术,特点是敏感、特异、简便、快速,缺点是一种菌就需要一种探针,目前尚未建立所有菌种探针,该技术还有待进一步发展,再者就是检验费用比较昂贵。
聚合酶链反应法(PcR方法)[2] 聚合酶链反应 (PCR)PCR是美国科学家Mllllis于1983年发明的体外快速扩增特定基因或DNA序列的方法。又称为基因体外扩增法,是一种体外选择性扩增DNA或RNA的技术。该方法通过对人工难以培养的微生物相应RNA或DNA片段扩增,检测扩增的产物含量,从而快速对饲料中致病菌的含量进行检测。PCR技术可直接检测样品中痢疾杆菌,大肠杆菌、乳酸杆菌、肉毒梭菌等。
快速测试片法 快速测试片法是利用无毒的纸膜、纸片、胶片为培养基载体,快速、定性和定量检测试纸和胶片的食品微生物检测方法,它是一种集现代化学、高分子科学、微生物学于一体的检测方法。对有些项目的测定,其准确度和精确度高,几乎与标准方法相媲美。其优点:第一,常规法需要时间较长,而且温度要求严格,而测试片操作简单,大大缩短了测试时间,以往许多实验室不能实施,不能达到及时检测的目的。第二,快速测试片可以在取样时同时接种,防止延长接种时间时由于细菌繁殖造成的数量增多,结果更能反映当时样本中真实的细菌数。第三,测定少量样品,不需配试剂,价格低廉,可随时进行,便于运输,携带方便,易于消毒保存,操作简便快速。
电阻电导测定法 电阻电导测定法原理是:在细菌生长繁殖期间,将大分子物质(蛋白质、糖类等)分解成有机酸、氨基酸等带电荷的小分子物质,改变其培养液的导电度。这样,通过电阻和导电度的数值变化,就可推算出样品含菌数。目前已开发出来的电阻电导检测器有:美国Vitek公司生产的Bactometer可适用于检测肉品、乳制品等含菌量;英国推出的Mathus系统,可用来检测牛乳、酿造液、鱼及海产品的含菌量[3]。
3 结束语
随着人们生活质量的不断提高,食品安全问题已逐渐成为世界性公共卫生问题,直接关系到人类的健康。本文中罗列了几个方面的食品中微生物的检测技术,虽然很多技术依然存在一定的问题,有的属于世界前沿,有的还处于发展阶段,但其应用价值日显突出。
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5. 微生物学习心得
6. 关于畜牧兽医论文范文
解毒:用物理方法,也就是采用吸附剂吸附,如活性碳之类制备:先将甲醛加氢氧化成甲醇这是对的!但不能把甲醇加氯化氢取代得一氯甲烷,一氯甲烷加氯气取代,因为这样十分难控制氯化氢与甲醇的加成 要 先将甲醛加氢氧化成甲醇,之后用氯气取代三个氢基,变成三氯甲醇后氢化氢氧根即可
只能用物理方法,也就是采用吸附剂吸附,如活性碳之类氯仿也就是三氯甲烷,用CH4与Cl2的取代反应可以制得。
目前针对 有机废气治理 已发展出多项处理技术,根据其处理原理,大体上可分为两类: 一类是回收法,即通过单纯改变有机物的温度、压力等物理特性或采用选择性吸附剂等对其进行分离回收;另一类是消除法,即利用化学或生物反应,在一定条件下将有机物氧化分解为无毒或低毒产物。 吸附法是有机废气处理回收技术中的一种,主要利用具有多孔结构的吸附剂选择性地吸附有机废气中的污染物,多用于低浓度、高通量有机废气的处理。 应用吸附法时,吸附剂的选择是关键: 常用的吸附剂包括活性炭、沸石、氧化铝、硅胶和一些高分子材料,其中活性炭由于具有较好的选择性、发达的孔结构、较大的比表面积、良好的机械强度、理想的生物相容性和化学稳定性等特点而成为目前应用最多的有机废气吸附材料。利用活性炭吸附法可有效吸附废气中的芳香烃、脂肪烃、卤代烃、醇、酮、醚、酯等物质,为提高活性炭的吸附性能,可采用酸、碱等对其进行改性。此外,吸附剂的形状、结构对于吸附性能也会产生一定影响。研究发现,纤维状活性炭对于废气中苯的吸附能力要比一般的活性炭高1倍~10倍,吸附效果更好。 吸附法工艺成熟,去除效率高,设备简单且能耗较低,因此,被广泛用于有机废气的处理。缺点是:吸附法运行成本较高,吸附材料吸附容量有限且再生困难,重复使用后吸附效果下降明显,易失活且失活后的吸附剂大多被列为危险废物,因此废弃吸附剂的处理处置也成为一个不可忽视的问题。
年份 国家级项目 省部级项目 市厅级项目 其他 2007年 9项 8项 4项 2008年 18项 4项 7项 2009年 22项;863主持1项;973子项目1项;大飞机项目1项。 9项 6项(含重大1项) 15项 2010年 31项 6项11项(含重大1项) 5项 2011年 33(含杰青基金1项);科技部国际交流项目1项。 15项 10项(含重大2项) 8项 仪器设备热分析仪、紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度计、元素分析仪、荧光光谱仪、高效液相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪、气相色谱仪、离子色谱仪、傅里叶变换红外光谱仪、x-射线粉末衍射仪、电感耦合等离子发射光谱仪。 图书资料苏州大学材料与与化学化工学部资料室目前有使用面积约300平方米,是为学部师生教学、科研提供服务的专业性资料室。读者对象为本部教职工、研究生、高年级学生和文献课学生。主要收藏化学化工专业相关的中外文期刊、参考书、工具书等。拥有从1907年创刊号开始收藏的美国化学文摘(包括文摘、卷索引、累积索引等)。拥有从二十世纪三十年代以前收藏并至今连续收藏的刊物至少11种,如Journal of American Chemical Society(美国化学会志)、Journal of the Chemical Society(英国化学会志)、Chemical Review(化学评论)、Journal of Chemical Education(化学教育杂志)、Journal of Physical Chemistry(物理化学)、Journal of Organic Chemistry(有机化学)、Journal of Electrochemistry(电化学)等刊物,并收藏Gmelim(无机化学大全)、Beilstein’s(有机化学大全)等多种化学化工专业的多卷册的大型工具书、手册、大全等。化学化工学院资料室期刊合订本藏刊量2012年已达三万多册。期刊种数250多种,期刊合订本14000多册。藏书量13000多册。中国科学院院士、上海有机化学研究所陆熙炎教授曾为该资料室捐献多种著名期刊和参考书2500册。资料室已逐步形成以重点学科、重点实验室文献为核心的,具有研究级水平的材料与化学化工学科特色的专业藏书体系。同时,资料室还建立了50平方米的电子阅览室,配备计算机二十多台,进行计算机上网查阅、检索文献资料的服务,经常为本学部师生、兄弟院校、工矿企业提供检索服务。 以下为十篇最新(至2013年3月1日)的学部论文: 戴洁教授,朱琴玉教授课题组在CrystEngComm上发表研究论文 2013-02-20 论文报道了以TTF四羧酸为配体采用不同的配位模式得到了一系列的配位聚合物。讨论了影响聚合物结构的因素,所有在室温下得到的配合物都是一维的,而在溶剂热条件下得到了二维和三维的配位聚合物。这些配位聚合物在固态时能被氧化得到正一价的自由基阳离子和正二价的阳离子。 戴洁教授,朱琴玉教授课题组在Phys. Chem. Chem. Phys. 上发表研究论文 2013-02-20 论文研究了一个四硫富瓦烯(TTF)双羧酸与含氮杂环类化合物形成的氧化还原酸碱体系。核磁和晶体结构都表明在TTF双羧酸和含氮杂环类化合物之间存在着质子转移和强烈的氢键作用。与单羧酸体系不同的是:TTF双羧酸能够很容易地把一个质子转移给碱,然后第二个质子形成了一个稳定的七元环。电化学测定结果表明了其机理是两步的四方氧化还原和质子转移机理。 戴洁教授,朱琴玉教授课题组在Inorg. Chem. 上发表研究论文 2013-02-20 论文报道了一个含有6个钛原子的氧簇合物的溶剂热合成。配体除醇盐外引进了二元羧酸配体并首次培养了它们的晶体,获得了晶体结构数据。这是至今很少发现的一个具有单晶光致变色效应的钛氧簇合物。Ti(IV) 经光照转化为Ti(III),在接触空气后将氧分子转化为氧游离基,被ESR测定所证实。论文还研究了化合物的光解作用。 戴洁教授,朱琴玉教授课题组在J. Phys. Chem. B 上发表研究论文 2013-02-20 论文研究了一个四硫富瓦烯(TTF)羧酸体系(DMT-TTFCOOH)对吡啶类含氮小分子的响应。研究通过核磁、循环伏安讨论了响应的选择性,提出了电化学响应机理。通过理论计算和晶体结构测定分析了分子间的氢键作用的类型、强度以及在分子响应中的重要作用。该体系为一个独特的具有氧化还原活性的氢键响应体系。 倪沛红教授课题组在Polymer发表研究论文 2012-12-25 此文报道了侧基含丙烯酰氧基的两亲性嵌段共聚物PCL-b-POPEA的合成及表征。这类嵌段共聚物具有良好的生物相容性和完全生物可降解性。本研究首次将碳碳双键(C=C)引入两亲性聚磷酸酯类嵌段共聚物的侧基,可与含巯基(-SH)的有机化合物进行迈克尔加成反应,修饰聚磷酸酯侧基带有-OH、-COOH、-NH2、氨基酸等功能性基团。共聚物PCL-b-POPEA在水中自组装形成以疏水链段PCL为核、亲水链段POPEA为壳的纳米胶束。这种胶束由于具有良好的生物相容性和生物可降解性,可被进一步用作药物载体,输送抗癌药物阿霉素(DOX),并且在磷酸二酯酶I的作用下,能够更加快速有效地释放阿霉素。同时,这类聚合物的载药胶束能显著抑制人鼻咽癌细胞(KB cells)的增殖。 倪沛红教授课题组在Langmuir发表研究论文 2012-12-25 此文设计合成了含胆固醇的聚阳离子修饰的磁性纳米粒子,用于缩合DNA获得磁性阳离子载体。结合刷型共聚物众多的优点如生物相容性、抗凝血性和抗蛋白吸附性,制备了含巯基(-SH)的刷型聚阴离子,通过静电作用,作为上述磁性阳离子载体外层的具有亲水性和抗非特异吸附性的阴离子层,在H2O2或O2作用下,巯基(-SH)交联形成二硫键(S-S),可提高载体在血液循环过程中的稳定性。在模拟细胞环境中,交联的二硫键(S-S)断裂,释放出包裹的DNA。实验结果表明,通过自组装获得的基因载体具有磁响应性、细胞还原敏感性、抗蛋白吸附性、低毒性,且在HEK293T和HeLa细胞内均可有效地实现转染,具有潜在的应用价值。 倪沛红教授课题组在Soft Matter发表研究论文 2012-12-25 此文利用开环聚合及聚合物末端羟基酯化反应相结合,制备两端带有双键的聚磷酸酯大分子交联剂,通过与阳离子型单体甲基丙烯酸-2-二甲氨基乙酯和引发剂过硫酸铵的水溶液混合在一起,不添加任何加速剂,即可在室温条件下快速形成水凝胶。利用旋转流变仪研究了溶胶-凝胶转变过程,并进一步考察了影响凝胶化时间的因素,发现可以通过改变反应物配比来调节凝胶化时间。研究水凝胶的溶胀行为、pH响应性、内部多孔结构和体外细胞毒性,并以阿霉素盐酸盐作为模型药物,对这种可注射型水凝胶的体外药物释放性能进行研究。结果表明,这类水凝胶具有良好细胞相容性、在室温下快速形成载药水凝胶,在药物控释方面具有潜在的应用。 倪沛红教授课题组在J. Polym. Sci., Part A: Polym. Chem. 发表研究论文 2012-12-25 此文利用层层组装方法和壳交联方法制备了以Fe3O4磁性纳米粒子为核,以PEG为冠的可控的磁靶向基因载体。利用自由基聚合在磁性纳米粒子表面接枝聚甲基丙烯酸-2-二甲氨基乙酯(PDMAEMA),与DNA、均聚物PDMAEMA以及含部分巯基(-SH)的聚阴离子MePEG2000-b-PMAASH通过静电作用进行层层组装,获得表面含水溶性PEG链及外层交联的复合基因载体,并且通过凝胶阻滞电泳、zeta电位测试对层层组装的过程进行跟踪研究。实验结果表明,这种复合纳米粒子具有低毒性和模拟体内循环条件的稳定性,可作为潜在的非病毒基因载体。 氧化脱氢偶联反应具有原子经济性、低能耗、绿色环保等特点,同时,这也是一种简单高效的构建复杂的具有生物活性药物分子和天然产物的方法。铜/氧气参与的氧化脱氢偶联反应,由于其高效、廉价易得且易于掌控等优点,引起了有机工作者的广泛关注,并对其进行了深入研究。本文报道了铜参与的有氧氧化反应及其规律的研究:1当量的苯乙酮与3当量的苄胺在20 mol%碘化亚铜、10 mol%三氟化硼乙醚、氧气氛围中能方便高效的合成多取代咪唑类化合物;实现了SP C-H键的功能化,一步反应实现了8个氢原子的消去,3个新C-N键的形成,而反应唯一的副产物是绿色无毒无害的水。 纪顺俊教授课题组在Organic Letters (IF:)上发表研究论文 2012-12-10 本文报道了苊醌参与的多组分插入反应,非常方便高效地合成了一系列的多取代的吡唑并异喹啉骨架衍生物。在该反应中,一步实现了两个C-C键的活化断裂,二苯甲酰甲烷的活性亚甲基插入到了苊醌两个sp-spC-C键中间,实现了无金属试剂催化的C-C键插入反应,同时构建形成两个新的6元环。
北京时间6月3日凌晨,国际顶尖学术期刊 Science 同时在线发表了 沙特 阿卜杜拉国王科技大学 在膜分离提炼石油、 纯化天然气领 域的突破性研究成果 。 阿卜杜拉国王科技大学 (KAUST)均为两篇论文的第一作者单位和唯一通讯作者单位。
阿卜杜拉国王科技大学 ,位于沙特吉达,是一所专攻理工领域的国际化私立研究型大学,创办于2009年9月,兴建时耗资约167亿人民币, 被称为世界上最奢侈的大学。 目前只招收硕士和博士,提供各种精品宿舍选择,包括公寓、联排别墅和独栋别墅等,每年可以申请最高9万美元的奖学金,拥有世界顶尖的科研设备、实验室和用不完的科研经费。
在第一篇Science中,阿卜杜拉国王科技大学的 Suzana P. Nunes教授 课题组 报道了 一种通用策略来制造具有10 nm超薄选择性层的聚三唑膜 ,该选择性层包含用于 分离烃的亚纳米通道 。该过程涉及使用 经典的非溶剂诱导相分离方法(NIPS)和热交联 。膜选择性可以调整到 典型纳滤范围的下限(200至1000 g/mol) 。聚三唑膜可以 富集高达80%至95%的碳原子数小于10的烃(140g/mol) 。这些膜 优先分离石蜡而不是芳烃成分,使其适合集成到混合蒸馏系统中进行原油分馏 。相关研究成果以题为“Polytriazole membranes with ultrathin tunable selective layer for crude oil fractionation”发表在最新一期《Science》上
另一篇Science来自 KAUST的先进膜与多孔材料中心物理科学与工程学部 Mohamed Eddaoudi 科研团队 , 他们将 MOF 纳米片嵌入聚合物基质中时,形成混合基质膜,在天然气中表现出优异的二氧化碳和甲烷选择性,并且具有去除硫化氢的能力 (详见今日第二条推文)。。
第一篇Science解读:膜分离,这次直接提炼石油!
分离过程在化学、制药和石化行业中必不可少,并广泛用于净化溶剂和化学品、溶剂交换、催化剂循环和回收。传统的分离技术如蒸馏、吸附、蒸发和萃取是能源密集型的。这些分离占资本和运营成本的40%到70%。 其中原油分离——将原油分离成不同石油产品的过程——是燃料和商品产品供应链的关键过程 。美国能源信息署(EIA)预测,目前全球石油和液体燃料的产量约为每天1亿桶,到2050年将继续增长。在缺乏燃料和各种石油产品的竞争替代品的情况下,碳氢化合物行业必须积极减少其运营的碳足迹。 这就是先进的膜分离策略发挥作用的地方,因为与蒸馏等更传统的方法相比,膜分离可以大大降低能源需求。此外,膜可以很容易地集成,以使用现有基础设施创建混合过程。
Figure 1. 传统的原油精炼厂消耗大量能源来为分离过程提供动力
虽然无机材料可能具有更高的热稳定性和溶剂稳定性,但它们也有局限性:成本高、机械性能差和难以扩大规模。 聚合物膜比大多数无机膜便宜,易于加工,并且可以集成到大型模块中 。然而,只有少数几类聚合物材料在工业上用于非水溶液的纳滤,例如聚(二甲基硅氧烷)和聚酰亚胺。聚苯并咪唑、聚(醚醚酮)和具有固有微孔性 (PIM) 的聚合物正在评估中。 在许多情况下,当暴露在恶劣环境中时,膨胀效应会影响分离性能。 最近,报道了一系列 PIM 类聚合物,它们显示出有吸引力的原油分离。这是一个具有挑战性的分离,需要更多的材料来处理工业条件并成功分离复杂的混合物。 克服渗透性和选择性的权衡,特别是在原油精炼等行业,没有明显的膜老化是一项艰巨的任务。
鉴于此,来自 阿卜杜拉国王科技大学的 Suzana P. Nunes教授 课题组 报道了 一种通用策略来制造具有10 nm超薄选择性层的聚三唑膜 ,该选择性层包含用于 分离烃的亚纳米通道 。该过程涉及使用 经典的非溶剂诱导相分离方法(NIPS)和热交联 。膜选择性可以调整到 典型纳滤范围的下限(200至1000 g/mol) 。聚三唑膜可以 富集高达80%至95%的碳原子数小于10的烃(140g/mol) 。 这些膜优先分离石蜡而不是芳烃成分,使其适合集成到混合蒸馏系统中进行原油分馏 。相关研究成果以题为“Polytriazole membranes with ultrathin tunable selective layer for crude oil fractionation”发表在最新一期《Science》上。
【超薄聚三唑膜的制备与表征】
作者选择了 具有侧羟基(OH)基团的聚三唑(PTA-OH,图1A)作为膜材料 。首先将其在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)或N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)溶解,然后溶液浇筑并进入到水中,最后引发热交联。在图1B-D中。通过使用傅里叶变换红外(FTIR)光谱、高分辨率固态核磁共振(SS-NMR)、动态核极化(DNP)与多核二维(2D)(1H,13C,17O,15N)光谱和电子顺磁共振(EPR)光谱 证明了PTA-OH热交联导致图1A中描述的结构。
图1.热交联膜的结构与表征
通过使用这种技术,作者合成了 具有大孔结构的羟基官能化聚三唑(PTA-OH)膜 (图2A-C)。随后的热处理使 聚合物结构交联并同时在膜表面引起致密化 。 层状和不对称结构允许根据大小和形状对复杂的有机液体混合物进行快速和选择性分类,而交联结构在各种有机溶剂下提供足够的稳定性 。该文提供的路线是一个非常简单的过程,类似于醋酸纤维素膜,但可以 做得更薄和更坚韧 (图2D-F)。
图2. 从DMF中16wt%PTA-OH溶液浇铸的膜的形态学表征
【聚三唑薄膜的分离性能】
轻质原油主要由汽油、煤油和柴油组成,占全球液体燃料消耗的60% 。作者在创建膜时,就专注于轻质原油的分馏,在他们的概念验证实验中, 交联聚三唑膜允许碳数低于C10的碳氢化合物的渗透液富集率高达95%,与汽油相匹配 。基于聚三唑膜的可调性,可以创建 在不同温度下交联的级联聚三唑膜,以实现煤油和柴油等其他组分的高选择性富集 。
除此之外, 聚三唑膜在有机溶剂纳滤 (OSN) 压力范围内(<15 bar)进行粗分馏 ,低于有机溶剂反渗透 (OSRO) (通常超过 30 bar)。其他研究人员提出了“OSRO 权衡”曲线来比较用于有机溶剂分离的膜材料,该曲线显示了膜渗透性和选择性的上限。虽然比较取决于进料组成和上游压力,但 交联聚三唑膜可以拒绝高达 60% 的标准标记溶质之一 (1,3-二异丙基苯, gmol-1)。 这种选择性可与最先进的 OSRO 膜相媲美 。此外 聚三唑膜对甲醇、丙酮、四氢呋喃和甲苯的纯溶剂(10至30Lm−2h−1bar−1)具有与最先进的 OSN 膜(如聚酰胺和聚芳酯膜)相似的渗透性 。这些数字表明 聚三唑膜可能同时具有高溶剂通量和高选择性 。通过结合现有技术和分选复杂的碳氢化合物混合物,这项研究解决了膜制造和膜分离的复杂性。
图3.以稀释的阿拉伯超轻质原油为原料的聚三唑膜性能
图4.聚三唑膜分离原油。
【总结】
通过合理选择聚合物结构并将经典的 NIPS 方法与热交联相结合,可以获得用于极具挑战性的化学分离的有前景的膜:原油分馏 。聚三唑在可加工性和交联方面的多功能性允许通过使用易于放大的方法获得 具有超薄选择性层的聚合物膜 。超薄聚三唑层的 可调节选择性和渗透性使这些膜适用于级联系统 ,每个步骤都提供特定范围的烃分离。高热稳定性允许在其他聚合物膜可能无法承受的不同条件下测试进料混合物。
毕业论文格式调整方法
论文各组成的排序为:题名、作者、摘要、关键词、英文题名、英文摘要、英文关键词、正文、参考文献、附录和致谢。但偶尔也会出现混乱的时候,那么,毕业论文格式该如何调整呢?下面我为大家支支招!
一、论文结构
中文封面
英文封面
原创性声明
中文摘要
英文摘要
目录
图目录
表目录
正文:第一章,第二章….参考文献
致谢
作者简介
二、格式要求
页面要求:每一节从奇数页开始
页眉要求:每一节的首页没有页眉;
每一节的单双页页眉不同——即:每一节的双数页码的页页眉相同,为“中国科学院硕士学位论文——论文题目”,而单数页的页眉为“第..章章标题”
页码要求:“摘要”之前没有页码,“摘要”至“正文”之前页码为罗马数字。i , ii…或I,II,..
“正文”页码为1,2,3,4…………
“致谢”及之后的所有页码和正文不同,重新从1开始,格式不限
边距要求:无特别要求
正文、标题、标题1、标题2….的格式要求
图、表的自动编号要求
三、Word2007操作步骤
第一步:论文格式
毕业论文格式调整方法[转]
(1)所有的操作都在“开始”标签下的此栏。
(2)右键想要设置的样式——修改——字体、段落等。具体设置可以参考格式正确的文章的设置值。
(3)在需要设置的地方点相应的样式即可。
第二步:给图表编号
毕业论文格式调整方法[转]
(1) 所有操作在“引用”标签的“题注”栏。
(2) 光标置于需要插入图编号的地方,点击引用——插入题注——新建标签——设置标签名“图”;点击“编号…”设置编号格式
(3) 在需要插入图编号的地方点击“插入题注”——并选择刚刚设置的标签——确定。
插入表编号的方式相同,新建一个标签“表”即可。
第三步:生成目录
(1) 对目录的操作在“引用”标签页下
(2) 对目录的操作在 “目录”栏
(3) 对图表目录的操作在“题注”栏
第四步:给文章分节
(1) 页面设置的功能都在标签“页面布局”下的“页面设置”栏
(2) 根据要求,每一节(论文结构中提到的每一个小点)要从奇数页开始,因此
① 光标置于每一节的末尾(确保是末尾,除了回车之外没有其他符号)
② 点击“页面布局”——分隔符——奇数页
由于加入了奇数页分隔符,如果此页是奇数页,则会有一个偶数的空白页隐藏,比起直接用回车敲出来的空白页,它的好处就是空白页不会有页码和页眉页脚,是完全的空白。
第五步:页面布局
对于没有页边距规定的论文,直接在别的论文的基础上查看页边距设置,然后设置即可。重点设置的地方有页面布局——页边距,页面布局——缩进、间距,见上图。
第六步:页眉页脚
双击页眉或页脚所在的位置,即每页第一行的上方或最后一行的下方,出现如图的界面:
(1) 在此主要需要注意的栏有:页眉和页脚、导航、选项、选项、位置
(2) 对每一节:首先设置“位置”,并勾选选项中的“首页不同”、“奇偶页不同”,“显示文档文字”
(3) 设置页眉——最好按照顺序,从文章的最前面开始,一节一节设置,否则会因为word默认的选中了“链接到前一条页眉”而使页眉乱掉。
① 设置封面的页眉——不要页眉的情况
1. 在封面页双击页眉,出现页眉页脚的设计界面
2. 点击页眉下拉菜单的删除页眉
3.点击“开始”标签,点击“正文”样式(此步去掉了页眉横线)
② 设置封面之后的每一节的第一页(节的首页)——不要页眉的情况
1. 在封面之后的第一节(一般是英文封面)的首页双击页眉,出现页眉页脚的设计界面
2.确保“选项”栏的“首页不同”、“奇偶页不同”,“显示文档文字”已选中——此步可以区分现在正在编辑的是首页、奇数页还是偶数页(现在我们设置的是节的首页)
3.选中 “导航”栏的“链接到前一条页眉”——此步可使页眉和上一条相同(指的是同类型的上一条,比如上一条首页,上一条奇数页等..),由于我们的封面页是没有页眉的,因此这一条也是没有页眉的,如此往下,即可达到每一节的首页都没有页眉。
4. 对下一节,重复i~iii步骤,直至所有的节都已经设置完毕。
③ 设置奇数页页眉——即:每一章的奇数页页眉都是不一样的,是章的标题,或者摘要、目录等节的标题
1. 注意:从第一个超过三页的节开始。
2. 在每一节的第三页(或每一节的'首页之外的任何一个奇数页)的页眉处双击,出现页眉页脚设计界面
3.点击页眉下拉菜单的“空白”
4. 如果是第一次编辑奇数页页眉,则“链接到前一条页眉”不可用,无视之。如果该选项可用,确保取消选中——此步可以确保每一节的奇数页页眉不同
5. 编辑页眉文字
6. 对下一节,继续i~v步骤,直至所有的超过三页的节都已经设置完毕。
④ 设置正文之前的所有节的偶数页页眉——包括“摘要”“Abstract”,“目录”“图目录”“表目录”,它们的偶数页页眉格式为“论文题目:摘要”,“论文题目:Abstract”等。
1. 注意:从第一个超过两页的节开始。
2. 在每一节的第二页(或每一节的首页之外的任何一个偶数页)的页眉处双击,出现页眉页脚设计界面
3.点击页眉下拉菜单的“空白”
4. 如果是第一次编辑偶数页页眉,则“链接到前一条页眉”不可用,无视之。如果该选项可用,确保取消选中——此步可以确保此处的偶数页页眉不同于前一条。
5. 编辑页眉文字
6. 对下一节,继续i~v步骤,直至所有的正文之前的超过两页的节都已经设置完毕。
⑤ 设置正文以后的页眉——即每一章的偶数页页眉都是一样的,是“中国科学院硕士学位论文——论文题目”
1. 注意:从正文开始后的第一个超过两页的节开始。
2. 在每一节的第二页(或每一节的首页之外的任何一个偶数页)的页眉处双击,出现页眉页脚设计界面
3. 点击页眉下拉菜单的“空白”
4. 如果是第一次编辑偶数页页眉,则“链接到前一条页眉”不可用,此时,编辑页眉为“中国科学院硕士学位论文——论文题目”
5. 对下一节,只需要重复i~iv步骤,确保选中“链接到前一条页眉”——此步可以确保此处的偶数页和前一条相同。
⑥ 若致谢和个人简介超过一页,且论文要求在这两个部分页眉不同于正文部分,则使用⑤中的步骤,取消选择“链接到前一条页眉”,手动编辑页眉即可。
第七步:设置页码
(1) 页码的设置界面和页眉页脚的设置界面相同,双击当前页页码的位置,即可出现页码设置界面。
(2) 页码的所有设置均可在此界面完成,包括页码的位置,页码格式等。
(3) 设置“摘要”至“正文”前的页码——格式为I,II,III…
1. 在第一页需要插入页码的页面的下方“页码”处双击,出现页码设计页面;
2. 点击页面底端/页面顶端设计页码的位置
3.点击“设置页码格式”,选择编号格式——设置I,II,III….
4. 若此处为页码1,则选择“起始页码”,设置起始值,填入“I”即可;如果和前一节连续,则选择续前节。
5. 取消勾选“选项”栏的“奇偶页不同”——否则会出现偶数页没有页码的情况
6. 在下一节,重复i~v,直至正文之前的部分页码完全设置好。
(4) 设置“正文”的页码——格式为1,2,3…
方法和(3)相同,只需要修改编号格式即可。在第一章的第一页选择“起始页码”,并设置1,之后的每一节都选择“续前节”。注意,每一节都需要取消勾选“奇偶页不同”。
(5) 设置“正文”后的“致谢”“作者简介”的页码——格式为i,ii,iii…
方法和(3)相同,只需要修改编号格式即可(i ,ii,iii…)。在“致谢”的第一页选择“起始页码”,并设置i,之后的个人简介选择“续前节”,且每一节都需要取消勾选“奇偶页不同”。
第八步:更新目录
至此,基本设置已经完成,更新目录、图目录、表目录的页码。
我又询问了上次的舍友,发现他竟然不会修改毕业论文格式,那我只好写篇文章啦。(样本量为1,不会概率100%,证明很有必要) 本文分两个部分,首先是整体格式设定,还没开始写的值得一看,会在后续调整中方便许多。 第二部分是格式问题修改,我现在经手过的问题都在在第二部分改正,如果有没包含到的欢迎随时问我。 现在解决了6个问题,我会随时补充,可以私聊告诉我。 第一部分:论文格式设定 每一级标题的设置用样式会很方便,这个内容建议在开始写之前设置好。 首先右键“标题1”,设置1级标题的样式,即大标题。选择“修改”。会看到如下界面设置黑体,4号,不加粗,在左下角格式中选段落,设置倍行距,前后缩进0。一级标题就设置好了,这个时候数字的格式还不是Times New Roman,但是不急,后面统一改。 我们同理设置二级标题和正文格式即可,设置好了再输入论文事倍功半!如同,格式就完成了。 下一步是自动目录 在引用中选最左边的目录,选择自动目录,就会生成如下目录再手动调一下格式就可以了,自动目录的好处是可以自动更新,自动生成,如果内容很多就很方便。 对了,由于目录页数是从正文开始的 ,所以要在正文前插入一个分节符。 就可以了。 第二部分,论文格式问题处理。 1.数字和英文为Times New Roman ctrl+H打开替换, 左下角更多点开后,格式中选择西文字体格式为Times New Roman,特殊格式在查找内容中插入任意数字/任意英文即可。 2.三线表 全选表格,在表格工具-设计-边框中选择:无边框,添加上框线、下框线,选择第一行,添加下框线。 结果如下: 3.复制来的论文不听话 在写论文的时候,难免引用很多别人的论文内容,这个时候复制来的内容很奇怪,如下解决方法是在图中位置半角-全角转换即可 4.论文引用问题 首先是论文很多如何引用,打开知网 选择所有你要引用的论文,选择导出与分析,GB/T 7714-2015 格式引文, 导出就可以了,这个时候,会发现[1]这种序号要去掉,方法是替换中:[^#]替换为啥都没有,[^#^#]替换为啥都没有,就可以了。 5.论文排序 格式要求论文按照字母排序,且中国的在前面,也很简单。 全选参考文献, 点击排序就可以了。 6.表格跨页 有时候表格要横跨两页,这个时候全选表格,在表格属性中选择允许跨页断行。 7.有待补充
1. 选择章节标题后,右键-段落-大纲级别设置成一级标题或二级标题。
2. 比如,把第一页做成了第一章节,第二页以后的做做为第二章节。
3. 你在第一页设置一个标题并设置成一级标题,第二页设置一个标题设置成一级标题就可以了。
4. 或者,打开格式中的样式,然后选一个标题1、2、3随意选就行了。可以点击更改,再点击格式-段落、字体更改。
扩展资料:
古典文学常见论文一词,谓交谈辞章或交流思想。当代,论文常用来指进行各个学术领域的研究和描述学术研究成果的文章,简称之为论文。它既是探讨问题进行学术研究的一种手段,又是描述学术研究成果进行学术交流的一种工具。它包括学年论文、毕业论文、学位论文、科技论文、成果论文等。
撰写英文题名的注意事项:
1. 英文题名以短语为主要形式,尤以名词短语最常见,即题名基本上由一个或几个名词加上其前置和(或)后置定语构成;短语型题名要确定好中心词,再进行前后修饰。各个词的顺序很重要,词序不当,会导致表达不准。
2. 一般不要用陈述句,因为题名主要起标示作用,而陈述句容易使题名具有判断式的语义,且不够精炼和醒目。少数情况(评述性、综述性和驳斥性)下可以用疑问句做题名,因为疑问句有探讨性语气,易引起读者兴趣。
3. 同一篇论文的英文题名与中文题名内容上应一致,但不等于说词语要一一对应。在许多情况下,个别非实质性的词可以省略或变动。
4. 国外科技期刊一般对题名字数有所限制,有的规定题名不超过2行,每行不超过42个印刷符号和空格;有的要求题名不超过14个词。这些规定可供我们参考 。
5. 在论文的英文题名中。凡可用可不用的冠词均不用。
英语(English)属于印欧语系中日耳曼语族下的西日耳曼语支,由古代从欧洲大陆移民大不列颠岛的盎格鲁、撒克逊和朱特部落的日耳曼人所说的语言演变而来,并通过英国的殖民活动传播到世界各地。根据以英语作为母语的人数计算,英语是最多国家使用的官方语言,英语也是世界上最广泛的第二语言,也是欧盟,最多国际组织和英联邦国家的官方语言之一。但仅拥有世界第三位的母语使用者,少于官话汉语和西班牙语。
上两个世纪英国和美国在文化、经济、军事、政治和科学上的领先地位使得英语成为一种国际语言。如今,许多国际场合都使用英语做为沟通媒介。英语也是与电脑联系最密切的语言,大多数编程语言都与英语有联系,而且随着网络的使用,使英文的使用更普及。英语是联合国的工作语言之一。
英语(English)作为世界通用语言,是联合国的工作语言之一,也是事实上的国际交流语言。英语属于印欧语系中日耳曼语族下的西日耳曼语支,由古代从欧洲英语大陆移民大不列颠岛的盎格鲁、撒克逊和朱特部落的日耳曼人所说的语言演变而来,并通过英国的殖民活动传播到世界各地。由于在历史上曾和多种民族语言接触,它的词汇从一元变为多元。
语法从“多曲折”变为“少曲折”,语音也发生了规律性的变化。根据以英语作为母语的人数计算,英语是世界上最广泛的语言。但它可能是世界上第二大或第四大语言(1999年统计为380,000,000人使用英语),世界上60%以上的信件是用英语书写的,50%以上的报纸杂志是英语的。
英语也是与计算机联系最密切的语言,大多数编程语言都与英语有联系,而且随着互联网的使用,使英文的使用更普及。与英语最接近的无疑是弗里西语,这种语言现在仍然在荷兰北部弗里斯兰省中使用,大约有50万个使用者。一些人认为低地苏格兰语是与英语接近的一个独立语言,而一些人则认为它是英语的一个方言。
苏格兰语、荷兰东部和德国北部的低地撒克逊语与英语也很接近。其他相关的语言包括荷兰语、南非荷兰语和德语。诺曼人于11世纪征服英国,带来大量法语词汇,很大程度地丰富了英语词汇。
新居装修后隔二个月时间就可以入住了,在这个之间需要做一些室内的环境处理。 1.应该通风一个月后再入住!这期间你买元葱切碎放喷里,放在每个角落一星期以上,会去掉味的! 2.目前的情况先去装饰市场买甲醛清除剂,可以解决一些! 3.开窗\多通风,买些植物吸收气体含量!qu油漆味:新油漆的墙壁或家具有一股浓烈的油漆味,要去除漆味,你只需在室内放两盆冷盐水,一至两天漆味便除,也可将洋葱浸泡盆中,同样有效。 4.吸附是一种固体表面现象。它是利用多孔性固体吸附剂处理气态污染物,使其中的一种或几种组分,在固体吸附剂表面,在分子引力或化学键力的作用下,被吸附在固体表面,从而达到分离的目的。常用的固体吸附剂有焦炭和活性炭等,其中应用最为广泛的是活性炭。活性炭对对苯、甲苯、二甲苯、乙醇、乙醚、煤油、汽油、苯乙烯、氯乙烯等物质都有吸附功能。 5. A、植物消除法(吊兰、芦荟) 吊兰、芦荟、虎尾兰能大量吸收室内甲醛等污染物质,消除并防止室内空气污染; 茉莉、丁香、金银花、牵牛花等花卉分泌出来的杀菌素能够杀死空气中的某些细菌,抑制结核、痢疾病原体和伤寒病菌的生长, 使室内空气清洁卫生。 大多数植物白天进行光合作用,吸收二氧化碳,释放氧气;夜间进行呼吸作用,吸收氧气,释放二氧化碳。 而有些植物则相反,如仙人掌就是白天释放二氧化碳,夜间则吸收二氧化碳,释放氧气,这样晚上居室内放有仙人掌, 就可补充氧气,利于睡眠。 B、吸附法(活性炭) 吸附是一种固体表面现象。它是利用多孔性固体吸附剂处理气态污染物,使其中的一种或几种组分,在固体吸附剂表面, 在分子引力或化学键力的作用下,被吸附在固体表面,从而达到分离的目的。 常用的固体吸附剂有焦炭和活性炭等,其中应用最为广泛的是活性炭。 活性炭对对苯、甲苯、二甲苯、乙醇、乙醚、煤油、汽油、苯乙烯、氯乙烯等物质都有吸附功能。 油漆味:新油漆的墙壁或家具有一股浓烈的油漆味,要去除漆味,你只需在室内放两盆冷盐水,一至两天漆味便除,也可将洋葱浸泡盆中,同样有效。 居室异味:居室空气污浊,可在灯泡上滴几滴香水或风油精,遇热后会散发出阵阵清香,沁人心脾。 6.如何去除室内新装修的油漆味 注意:装修好的居室不可马上入住,要尽量通风散味,但又不能打开所有门窗通风,因为这样可能会给刚施工完毕的墙顶漆带来不利,使墙顶急速风干,容易出现裂纹,破坏美观。 a盛器打满凉水,然后加入适量食醋放在通风房间,并打开家具门。这样既可适量蒸发水份保护墙顶涂料面,又可吸收消除残留异味; b买些菠萝在每个房间放上几个,大的房间可多放一些。因为菠萝是粗纤维类水果,既可起到吸收油漆味又可达到散发菠萝的清香味道、加快清除异味的速度,起到了两全其美的效果; c要快速清除残留油漆味,可用柠檬酸浸湿棉球,挂在室内以及木器家具内; d刚装修过的房屋往往有天纳水等各种刺鼻的化工原料气味,把一只破开肚的菠萝蜜(一种形似榴莲的热带水果,但绝不是榴莲啊!!放榴莲可糟了!)放在屋内,由于菠萝蜜个体大(一般有西瓜那么大),香味极浓,几天就可以把异味吸光; e可以去市场挑选一些高科技的祛味清洁剂,它能去除新装修房、新家具等散发出的有害气体。据有关人士介绍,这些祛味清洁剂一般都是进口产品,利用氨化合物与有害物质发生化学反应,从而起到了祛味清洁的作用。在新装修的房间中,可把这种祛味清洁剂倒入盘中,将盘分别放在每个房间中,再结合擦洗祛味法,连续几天后就可有效去除难闻气味; 7.在房间里摆放桔皮、柠檬皮等物品,也是一种很有效的去味方法,不过它们的见效不会很迅速;
这是一篇综述性关于化学痕量分析的论文。如果没有自己做试验,那综述性论文是很好的选择,因为不需要做试验,查一些资料,就可以自己整理出来。气相色谱有机痕量分析进展摘要对气相色谱有机痕量分析的进展进行了评述,共引用文献63篇。关键词气相色谱;有机痕量分析;前处理;综述前言 痕量分析是指样品中低含量物质的测定,这些低含量物质通常被称为痕量组分。所谓痕量分析这个概念是一个动态的概念,是随着科学技术的发展而变化的。梁汉昌[1]认为,现代痕量分析是指检测纯物质或混合物中所含浓度为10-9-100×10-6,或者更低的组分。朱明华[2]认为,含量在100 ppm以下的组分的分析,称为痕量分析(TraceAnalysis)。 随着国民经济的发展和高新技术的不断出现,各行业各领域对物质纯度和质量的要求越来越高,环境及生命体中的痕量组分也会对自然界及生物体造成很大影响,从而促进和推动了痕量分析技术的发展。因此,研究并建立更加灵敏、更加准确的痕量分析方法具有重要的现实意义。 诸多分析方法,如气相色谱法[3]、液相色谱法[4],质谱法、红外光谱法、拉曼光谱法[5],毛细管电泳法[6],电化学法[7]、毛细管电色谱法一电喷雾质谱测定法[8]、导数分光光度法[9]等都可以用于有机痕量分析。气相色谱法由于具有分离效率高,选择性好,灵敏度高,分析速度快,直接进样样品用量少,一次进样可以同时分析多种组分等突出优点,特别适用于有机痕量物质的分析。但是有机痕量分析是一项面大、面广、难度大、要求高的工作,不仅包括仪器本需要解决的检测灵敏度和分离的问题,还包括极为关键的内容,如样品采集、运输、存储、制备等。气相色谱有机痕量分析样品预处理 环境中有机污染物(包括环境激素),食品中某些成分,药物中的杂质等的分析大都涉及痕量水平的检测,必须适应不同基体和大量共存物等复杂因素,是一项系统的痕量分析工作。在早期,人们把注意力集中于发展高灵敏和高选择性的色谱分析方法上。通过二十年来的实践,人们认识到在这些分析中,样品的前处理是整体分析方法中不可忽略的一个环节,而且往往还是影响分析成败的关键。我国在样品前处理技术方面已有一定的发展,但不平衡。现就近年来国内外对样品前处理技术的进展作一简要介绍。溶剂萃取 溶剂萃取是各类样品最常用的处理技术之一。液-固萃取(LSE)和液-液萃取(LLE)一直是应用最为广泛的样品前处理方法,如索氏提取,兼有富集和排除基体干扰的效果,过去美国EPA500,600,800系列方法大都采用这个方案,其缺点是要耗用较大量的有机溶剂(数10 mL)并易引入新的干扰(溶剂中的杂质等),还需要费时的浓缩步骤,易导致被测物的损失,造成空气污染,效率也较低。 微量溶剂萃取和连续萃取在方法和设备上均作了改进,前者每次萃取只需耗用100-1000μL的溶剂,灵敏度有所提高;连续萃取法结合气相色谱测定海水中的痕量有机物,检测限可达10 ppt水平(辛烷)[10]。 快速溶剂萃取(ASE)是由Bruce等自1995年以来介绍的一种萃取技术[11],适用于固体和半固体样品的前处理技术是在加压(7-12 MPa,最高可达20 MPa)和加热(50-200℃)条件下进行萃取,适用于固体样品(10-30 g),溶剂用量15-45mL,全程约15 min。ASE在飘尘、底泥、食品和鱼肉中的除草剂、含磷农药,多氯二苯呋喃和多氯联苯的监测中已得到广泛应用,回收率和相对标准偏差(RSD)均优于一般萃取法12]。微波萃取 微波萃取是指在微波能的作用下,用有机溶剂将样品基体中的待测组分萃取出来的过程。以往微波处理仅用于无机分析,自20世纪80年代末期逐渐扩展到有机分析。微波萃取的萃取速度快,溶剂用量少,回收率高,可以同时处理多个样品。主要适用于固体或半固体样品。微波萃取的原理是:利用极性分子吸收微波能量来加热具有极性的溶剂,如:甲醇、乙醇、丙酮和水等等。由于萃取过程是在密封罐中进行,内部压力可达1 MPa以上,因此,溶剂沸点比常压下的溶剂沸点提高了许多。这样用微波萃取可以达到常压下使用同样的溶剂所达不到的萃取温度,可以提高萃取效率。对有机氯农药的微波萃取试验表明,萃取温度120℃时可获得最好的回收率。微波萃取技术已应用于土壤、沉积物、海洋生物、食品和蔬菜中的多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、重金属及有毒元素的萃取测定,回收率一般优于索氏提取和超声波萃取法[13],该法易于实现自动化[14]。但微波萃取技术在应用时可能出现微波泄露的问题,作为一种新兴技术,有待进一步研究。液相微萃取 液相微萃取或溶剂微萃取是1996年发展起来的一种新型的样品前处理技术,最初是由Jeannot和Cantwell提出的[15]。此技术是将有机液滴挂在气相色谱(GC)微量进样器针头上对物质进行萃取。微量进样器,既用作GC进样器,又用作微量分液漏斗。LPME分动态和静态两种,静态LPME,用10μL微量进样器抽取1μL溶剂,浸入到水样中,水样中有机物通过扩散作用分配到有机溶剂中,一定时间后,将溶剂抽回进样器中,进GC分析。与静态LPME操作不同,动态LPME用微量进样器抽取1μL溶剂,将微量进样器浸入到样品中,抽取3μL样品进入进样器中,停留一定时间,推出3μL样品,如此反复,取有机溶剂进行GC分析。该技术是在液-液萃取的基础上发展起来的,与液-液萃取相比,LPME可以提供与之相媲美的灵敏度,甚至更佳的富集效果,同时,该技术集采样、萃取和浓缩于一体,灵敏度高,操作简单,而且还具有快捷,廉价等特点。另外,它所需要的有机溶剂也是非常少的(几至几十μL),是一项环境友好的样品前处理新技术,特别适合于环境样品中痕量、超痕量污染物的测定。另外,LPME技术在处理样品时只需一个搅拌器、一支普通的微量进样器或多孔性的中空纤维,这些特点使液相微萃取与便携式的气相色谱仪很容易联用,可望对环境污染物进行简单、快捷的现场分析,因此更具有较广泛的应用前景[16]。微蒸馏 蒸馏包括简单蒸馏,分馏,减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。但是在进行色谱分析样品制备时,蒸馏通常不是第一选择技术。具有蒸馏时间短,能够制备多种样品、可进行小体积样品蒸馏等优点的微蒸馏技术可以成功的用于色谱分析前样品的精制或者混合样品的预分离。Tim Mansfeldt曾用微蒸馏技术测定了土壤中的氰化物[17],得到了很好的效果。固相萃取(SPE) 固相萃取是70年代初发展起来的样品前处理技术,固相萃取主要用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离和富集。例如,生物体液中(如血液,尿等)药物及其代谢产物的分析,食品中有效成分或有害成分的分析,环境水样中各种污染物的分析都可使用SPE进行样品预处理。该技术利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。据统计,现在将近有50%的环境样品采用这个方法。固相萃取是净化和富集相结合的方法,特别适用于水样样品,样品量不受限制,少到几毫升多至几十升都可适应。从实验技术上讲,SPE接近于一般的顶替色谱,样品藉重力或加压通过萃取床层,除去基体,富集待测物,然后用少量(若干毫升)适当的溶剂洗脱回收待测物。 SPE所用固定相主要有硅胶、反相C18固定相(RP-C18)、石墨化碳黑、苯乙烯-二乙烯基苯系列聚合物、聚二甲基硅氧烷(PDMS)等。这些固定相对不同有机物的选择性不同,SPE可利用固定相的选择性来萃取样品中各种有机物,从而提高目标物的分析灵敏度。固相萃取的萃取床层有两种形式,一是柱状,商品预装柱的装填量约100~500 mg,另一是以较细的颗粒混于聚四氟乙烯纤维中形成状(disc),装填量约30 mg-10 g,其优点是层薄而紧,不易发生渗漏,样品通过速度可较快(~1 L/min)。当用气相色谱一电子捕获检测器(GC-ECD)测定有机氯等非极性农药残留时,一般采用氧化铝一银盐吸附柱,硅胶吸附柱的净化分离效果不如氧化铝柱。 SPE主要用于痕量分析中,其最大优点是减少了高纯溶剂的使用,易于自动化,当它与热脱附装置联用时可避免使用溶剂,降低实验成本及溶剂后处理费用。SPE与LLE相比,避免了LLE中易出现的乳化问题。但对有些样品,SPE空白值较高,灵敏度比LLE方法差,极性化合物的萃取也存在一些问题。后来逐渐发展了SPE-GC/GC-MS18]在线分析方法。在线方法的优点是自动化分析,分析物损失少,外来污染少,方法精密度高,适于大批量样品的分析,但缺点是顺序操作,程序不灵活,导致不同步骤的优化较复杂,甚至不能优化。固相微萃取 近年来,在SPE的基础上发展出了固相微萃取(SPME)样品前处理技术,但它不是把待测物全部分离出来,而是通过样品(例如水样)与萃取剂(固相)之间的平衡分配来实现分离。该法的基本技术是将一附着有适当涂层的弹性石英丝(丝径100-150μm)浸入样品(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),待平衡一段时间(2-30 min)后,样品中的待测物即被吸附于涂层上,吸附量与样品中待测物的原始浓度成正比,并与待测物的物化性质和平衡条件有关,然后将石英丝导入气相色谱进样室,待测物受热挥发进入色谱系统。SPME保留了SPE的优点,避免了SPME中样品高空白的缺点,完全避免使用溶剂。该法对水中挥发性有机物的测定取得了较好的效果,以聚硅氧烷为涂层,达到了饮用水中挥发性有机物的检测要求(法)。此法也已成功地应用于排放水中氯苯、PCB、PCDD、除草剂、农药、酚等的监测,数据与液液萃取法基本平行,RSD稍低[19]。应用聚丙烯酸涂层,结合GC-MS,对水中氯酚用SPME方法进行预处理,效果也令人满意[20]。 把涂层石英丝悬置于水样的顶端空间中,藉气相中的待测物与涂层平衡分配,开发了顶端空间的SPME技术。适当提高平衡温度或缩小顶端(气相)空间的体积,此法甚至可适用于水中沸点稍高物质的分析,缩短了样品萃取时间,易于测定各种介质中挥发性有机物[21]。顶空-固相微萃取(HS-SPME)在重现性上可与静态顶空方法相比,在灵敏度上可以与动态顶空方法相比,是目前应用最为广泛的顶空分析方法。顶空样品制备技术 顶空气相色谱不是一种新技术,此技术从气相色谱出现初期就一直在应用着。顶空分离技术广泛用于把挥发性物质从液体或固体样品中的基体中分离出来[22]。它的原理是:在恒温的条件下,样品中挥发性物质在气-液(或气-固)两相间分配,达到平衡时,取液上蒸气相进行GC分析。因此,平衡温度和平衡时间是影响分析灵敏度的主要因素。而分析的准确度主要取决于良好的恒温状态和分析环境,另外要注意样品瓶和瓶密封塞不能对样品有吸附效应。顶空分离有以下特点:(1)可用于测定不能直接汽化的试样(液体、固体)中的微量挥发性组分,不需对样品进行特殊处理;(2)色谱柱不会由于直接注入水样或高沸点物质或非挥发性组分而污染;(3)由于在气相中,挥发性组分的浓度比其它组分的浓度高,因此,可以提高挥发性组分的检测灵敏度。(4)不使用试剂,操作简单,可与气相色谱联用。吹扫-捕集法(动态顶空法) 吹扫-捕集法可看作是一个连续的顶空技术,主要用于样品中挥发性物质的分析,该方法在理论上可测定水中全部挥发性有机物。吹扫-捕集的原理是依据许多有机化合物具有挥发性的特点,利用气体将挥发性物质从样品中吹扫出来,吹扫出来的组分被捕吸附的化合物吹脱出来,直接用色谱仪进行分析。这样可以将水体中的痕量有机物富集到足以用色谱能够检测的浓度。此法不但克服了色谱分离中溶剂主峰掩盖其它峰的问题,而且比静态顶空有更高的检测灵敏度,更适于痕量和超痕量分析,美国环保局实验室应用吹扫-捕集技术测定公共饮用水和各种环境样品中挥发性有机物。利用吹扫捕集-气相色谱分析法时,最好使用大口径( mm)毛细管色谱柱;如用填充柱时,应选择冷柱头进样方式,以便使各组分得到很好的分离。另外吹扫流量、吹扫和捕集时间是影响分析灵敏度的主要因素,最好用标准样品在已知的条件下通过实验获得。国内已开展了一些气提法富集水中痕量有机物研究,但挥发性有机物回收率低,不够稳定,其应用面亦窄。许丽娟[23]等人改进了气提装置,深入、系统地研究了气提法的实验条件对挥发性有机物收率的影响,并确定了最佳富集条件。在进行了合成样品实验的基础上以气提法富集GC-MS联用方法对多个水样进行定性定量分析,取得了令人满意的结果。超临界流体萃取(SFE) 超临界流体萃取(SFE)是近几年出现的一种特殊分离技术。SFE主要使用超临界状态的C02作萃取剂,兼有气体的渗透能力和液体的分配作用。超临界流体对物质的溶解能力接近于液体,但其粘度接近于气体,扩散系数介于液体和气体之间,即它既有良好的溶解能力,又有高效的传输能力。目前最常用的流体CO2,临界温度℃,临界压力 MPa)。流出液中的C02在常压下挥发,待测物用溶剂溶解后进行分析。与传统的溶剂提取方法相比,SFE有很多优点。首先可以避免使用大量溶剂,提高萃取效率,减少了分析时间,降低对样品污染的可能性,特别适合于环境、生物等方面的组成复杂、组分易变的样品[24],而且可以自动化。SFE是近几年才发展起来的,很多实验参数和条件还有待进一步优化和明确。萃取液的压力、温度已能很好的控制,但其它一些问题,如细胞组织的萃取、萃取液通过细胞时的速度、滞留时间、样品物质的干扰等还需要进一步的研究[25]。膜分离技术 膜分离是近年来新发展起来的可用于分析化学领域中的新技术之一。利用待测物与溶剂或待测物与大分子物质(如蛋白质或其他高聚物)的传递速度的差异而使彼此得以分离。膜萃取是用膜将目标分析物从样品溶液(给体)萃取到萃取剂(受体)中。如果系统保持较长时间,相间可建立平衡。在样品处理过程中,尽可能将目标分析物从给体转到受体上。膜萃取可与反相-液相色谱(RP-HPLC)[26]、GC[27,28]和毛细管电泳(CE)等在线联用。膜萃取克服了水本身的干扰、选择性较高,然而低极性膜不适合极性有机污染物分析。膜萃取成功地测定了水样中许多有机污染物[29],有些膜对水中低浓度物质有较高的富集倍数。超声悬浮技术 超声悬浮技术是利用声辐射力将物体悬浮在超声驻波场声压结点处的无容器处理技术,该技术能够以非接触的方式处理体积为几μL甚至几十pL的样品,避免因容器壁的不确定性吸附、记忆效应和污染而引起的分析物的损失,排除由于容器壁与样品间的相互作用对细胞反应的干扰以及容器壁引起的光学干扰,且对被悬浮物体的物理化学性质无特殊要求,是基于单颗粒或小液滴研究的强有力工具,特别适合于材料的深过冷(远离凝固平衡状态)研究和小体积痕量分析,可使检测极限降低1-3个数量级。超声悬浮技术在生物科学与生物技术中的应用越来越引人注目,展示了诱人的前景。尽管如此,它还处于初始阶段,国内基本是一个空白。 回顾样品前处理技术已取得相当的成就,但有机痕量分析的科学家们仍在不断努力发展更有效、更合理、更简便可靠的新技术和新方法。由于各种样品来源和存在形式比较复杂,待测物也多种多样,不太可能找到一个统一的或“万能”的前处理方法,要根据检测要求和样品情况,因地制宜地制订出适当的方案。在所有已知的方法中,固相萃取法、固相微萃取法将继续发展,应用面将更广,方法将更趋于自动化。在固体样品方面,除改进的液固萃取(快速、微波协助等)外,超临界流体萃取将随着对其机理认识的深化,得到更好的选择性和处理效果。膜技术,特别是微透析和支持液膜的应用是值得注意的发展动向。色谱技术的联用,如GC/GC,LC/GC以及LC/CE(毛细管电泳)将为样品分析,特别是有机痕量分析提供更为广阔的应用领域。样品中的挥发性有机物将仍以顶端空间法(包括吹扫-捕集)为主要的前处理方式。其他的样品前处理技术,如电化学富集,免疫化学色谱也是值得注意的发展内容。借助于计算机技术的智能化的样品前处理方案也将是一个研究方向。
吸附剂的吸附能力以静吸附容量和动吸附容量来表示.静吸附容量是在一定温度和被吸组分浓度一定的情况下,每单位质量(或单位体积)的吸附剂达到吸附平衡时所能吸附物质的最大量,即吸附剂所能达到的最大的吸附量(平衡值)与吸附剂量之比.动吸附容量是吸附剂到达“转效点”时的吸附量(用吸附器内单位吸附剂的平均吸附量来表示).通常以“转效时间”来计算,即从流体开始接触吸附剂层到“转效点”的时间.“转效点”是流体流出吸附剂层时被吸组分浓度明显增加的点.由于气体(或液体)连续流过吸附剂表面,吸附剂未达饱和(吸附量未达最大值)就已流走,故动吸附容量小于静吸附容量,一般取静吸附容量的40%~60%.设计时用动吸附容量.1)吸附过程的温度和被吸组分的分压力.2)气体(或液体)的流速.流速越高,吸附效果越差.3)吸附剂的再生完善程度.再生解吸越彻底,吸附容量就越大,反之越小.4)吸附剂厚度.因为吸附过程是分层进行的,故与吸附剂层厚度(吸附区长度)有关.
Cis固体吸附剂是一种固溶剂,由聚合物或复合材料制成,能够吸附、捕获和积累气体和液体物质中的有害污染物。它具有高比表面积,活性位点多,空间效率高的优点,可以有效地去除大多数化学物质,例如氯化物、重金属和氨基酸,从而提高水环境的质量。