三聚氰胺的检测方法论文

三聚氰胺检测方法汇总检测方法GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺附：三聚氰胺检测方法示例仪器与条件高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。(1)AgelaVenusilTMASBC18(×250mm);缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：。(2)AgelaVenusilTMASBC8(×250mm);流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为;流速：;离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX试剂与样品宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。实验方法1、样品前处理方法(1)标准样品配制：取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(三氯乙酸)稀释至所要的浓度。(2)提取：称取饲料样品5g，加入三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水b)上样：加入提取液3mLc)淋洗：3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。2、三聚氰胺被立案三聚氰胺HPLC-UV检测方法三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果：(a)色谱柱：×250mm;标准：FDA方法;流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为;流速：;柱温：40oC;波长：240nm(b)色谱柱：×250mm;标准：中国农业部颁标准方法;缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：;柱温：40℃;波长：240nm空白加水平(mg/L)回收率三聚氰胺LC-MS检测方法由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：;UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。以该方法分别在××250mm得到很好的谱图。缓冲液：10mM的NH4AC;流动相：Buffer:：ACN=95：5;流速：;进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成，进10uL;柱温：40℃;波长：240nm结果与讨论1、阳离子交换柱(PCX)三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。b)批次重复性好。c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。2、LC-MS方法优点：(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：;UV：2ppm)。(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

15分钟可检测三聚氰胺的快速方法 据了解，对食品中是否含有三聚氰胺进行检测是一个复杂的过程，目前国内检测部门主要是用液相色谱仪器分析的方法，需要专业人员操作，耗时较长，检测费用高昂。10月1日，科技部面向社会征集快速检测液态奶和奶粉中三聚氰胺的技术及产品，并提出三项要求：对三聚氰胺的检测准确，检测限小于或等于2毫克每公斤每升，重现性；适合现场、快速检测，平均每个样品检测时间小于30分钟（包括样品前处理时间）；技术产品或仪器设备成本较低，运行费用低。 该校生物与制药工程系副主任刘志国博士介绍，他采用的是免疫学中关于抗原与抗体相互识别的原理，制作出能特定识别三聚氰胺的抗体试纸，只需将试纸插入稀释的奶制品中，即可检测出奶制品中是否含有三聚氰胺。该方法快速灵敏，不需要专门的技术培训即可掌握，检测时间可控制在10分钟以内，检测限可低至微克级，费用成本易于控制。 该校化学与环境工程系主任杨明博士的主攻方向，是在奶粉中三聚氰胺的检测上，采用化学试剂盒方式，来确定样品中三聚氰胺的有无，使用紫外可见光度法，根据三聚氰胺的特征系数进行定量分析。该方法亦满足科技部提出的三项要求。 据介绍，武汉工业学院开发出的三聚氰胺快速检测方法，目前已进入国家专利申报程序中。

化学论文三聚氰胺的假蛋白原理及鉴别摘要：通过查阅有关资料了解了三聚氰胺的有关性质，我深入探究了近日奶粉事件中所涉及的化学原理，并根据其性质探究出在家中即可鉴别三聚氰胺的方法。通过研究，使我更加深入的认识了三聚氰胺，也了解了生产奶制品的内幕。关键词：三聚氰胺、假蛋白原理、凯氏定氮法、溶解度。：正文：前言：近日的“三鹿奶粉”事件闹得沸沸扬扬，其根本原因就是奶粉中的添加剂“三聚氰胺”。奶粉中添加三聚氰胺究竟用意何在？如何利用简单的实验来鉴别三聚氰胺呢？这些都是人们关心的问题，这些知识对于作为消费者的我们都是有必要进行研究的。“奶粉事件”在国内外影响极大，导致了许多婴儿中毒并患有肾结石。通过查阅资料、理论分析和实验得出：1、添加三聚氰胺是利用了假蛋白原理，从而降低成本，欺消费者。2、家庭可用类似降温结晶的方法，检测出三聚氰胺，降低中毒的可能。主体与讨论：三聚氰胺，化学式C3H6N6，简称三胺，又叫2 ,4 ,6- 三氨基-1,3,5-三嗪、1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺、2,4,6-三氨基脲、蜜胺、三聚氰酰胺、氰脲三酰胺、蛋白精。一、假蛋白原理：牛奶和奶粉添加三聚氰胺，主要是因为它能冒充蛋白质。食品都是要按规定检测蛋白质含量的。但商家为谋取暴利，给牛奶掺入大量的水，这样蛋白质含量就会降低。于是商家就利用了蛋白质监测方法上的漏洞，蒙混过关。蛋白质主要由氨基酸组成，平均含氮量为16％左右。由于直接对蛋白质进行检测太复杂，因此食品工业上检测牛奶蛋白质含量被定为国家标准的是凯氏定氮法。原理很简单：蛋白质含有氮元素，用强酸处理样品，让蛋白质中的氮元素释放出来，测定氮的含量，就可以算出蛋白质的含量。经计算得出，三聚氰胺的含氮量为％，含氮量为蛋白质的四倍多，白色无味，是理想的蛋白质冒充物。鲜牛奶的国家标准是100毫升≥克，各个品牌奶粉中蛋白质含量为15-20%，蛋白质中含氮量平均为16%。以某合格牛奶蛋白质含量为3%计算，含氮量为，某合格奶粉蛋白质含量为18%计算，含氮量为。而三聚氰胺含氮量是牛奶的139倍，是奶粉的23倍。每100g牛奶中添加克三聚氰胺，理论上就能提高蛋白质。有人估算在植物蛋白粉和饲料中使测试蛋白质含量增加一个百分点，用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。三聚氰胺作为一种白色结晶粉末，没有什么气味和味道，所以掺杂后不易被发现。奶粉有毒是因为其中含有的三聚氰胺，可能是在奶粉中直接加入的，也可能是在原料奶中加入的。这就是所谓的“假蛋白原理”。二、家庭检测三聚氰胺的方法三聚氰胺溶于热水，微溶于冷水，因此可以利用三聚氰胺的溶解度随温度变化的规律，利用类似降温结晶的方法，对三聚氰胺进行粗略检测。实验报告：[实验名称] 家庭检测三聚氰胺的小实验[实验日期] 2008-12-2 [实验员] 刘琳[实验目的]通过不同奶粉的对照实验，确定出检测三聚氰胺的方法。[实验仪器和药品] 四个玻璃杯，两块黑布，筷子，冰箱，三鹿奶粉（找邻居家借的），红星奶粉，热水，清水，一杯冷水。[实验步骤及现象] 1.取等量的红星奶粉和三鹿奶粉分别放入两个玻璃杯中，分别向两个杯中加入等量等温的沸水（比平常冲奶粉的水要少一些），用筷子充分搅拌两杯牛奶，使牛奶完全溶解。观察两杯牛奶无明显差别，红星奶粉的颜色略微深一点。分别给两杯牛奶的外壁贴上标签，以便辨认两杯牛奶。2.将两杯牛奶同时放入冰箱，待牛奶静置降温一小时。3．将两杯牛奶取出，仔细观察两杯牛奶，发现三鹿奶粉杯底有少量沉淀，红星牛奶无明显变化。4．准备好一个空杯，将一块黑布罩在其中一杯牛奶的杯口上，用手把布紧紧固定，将杯子倒置，让牛奶透过黑布过滤到空杯里。用同样的方法，使用另一块黑布对另一杯牛奶进行过滤。5.过滤完毕，将两块黑布进行对比。发现三鹿奶粉的黑布上有少量白色块状固体，红星奶粉的黑布上无明显固体出现。将黑布合上，用清水反复进行冲洗。打开，三鹿奶粉的黑布上仍存有少量白色晶体。将白色晶体倒入一杯冷水中，固体沉入水底。[实验解释及结论] 三聚氰胺溶于热水，微溶于冷水，在冷却热的三聚氰胺溶液后会有三聚氰胺的固体析出，为白色晶体，密度大于水。因此三鹿奶粉中过滤出的沉淀很可能是三聚氰胺。在家中可以用这种方法监测出三聚氰胺。[实验评价与讨论] 这是一个难度不大、不需要专业仪器、每个人都可以做的生活实验。它惟一需要的是平静的心态和仔细的观察，而不是很深的理论知识或者过硬的实验操作水平，而且有着广泛的应用前景。这种方法的缺点是还是无法排除其他物质的可能，不能有力地证明沉淀就是三聚氰胺。前景在于还是可以有效的防止饮用添加三聚氰胺的奶制品，使人们的生活多一份保障。通过研究三聚氰胺的有关性质，提高了我提取知识和分析问题的能力，使我对化学产生了更大的兴趣。评论 | 10 22013-08-31 18:31 热心网友 最快回答浅谈化学与生活的联系 关键词：化学课程 社会生活摘要：化学与生活互动能激发学习兴趣，激发求知欲，使化学教育富有生命力。基础教育要由“应试教育”转向素质教育，这是我国教育的重大改革，它为中小学教育指明了正确的方向。而素质教育旨在把学生培养成有理想、有道德、有文化、有纪律的社会主义公民，使学生在德、智、体、美、劳诸方面得到全面发展。在化学课堂教学中，教师在坚持教好化学知识的同时，应不断地把已有的或新接受的化学知识与日常社会实际相联系，给学生以“学习是为了更好地认识与改造社会”的认识，从而进一步激发他们的学习热情，调动他们的学习情趣，最终达到他们主动、深入地学习，提高自身综合素质。中学化学课本中包含着丰富的社会生活常识的教育内容，对这些内容加入挖掘、整理、补充、丰富，然后生动地介绍给学生，不失时机地把社会生活研究与化学课堂教学融为一体。在课堂教学中充分地把基础理论、基本知识的教学与社会生活研究之间的关系处理好，对提高课堂效率，优化学生综合素质有着广泛而深远的意义。在教学实践中应从以下五个方面入手。一、以化学史内容的教学，培养学生的综合素质在课堂讲授中增加一些化学史的内容，不仅仅使教师讲来娓娓动听和学生听宋津津有味，而且使学生对化学概念理论的来龙去脉更加清楚，易于理解，加强记忆。同时有利于培养他们的综合素质。如：逻辑思维和科学研究的热情，包括：求实、批判、创新等内涵。如：化学的发展史，尤其是我国的化学发展史，从拉瓦锡的燃烧学说到道尔顿的原子学说，从门捷列夫的元素周期表到我国的杰出制碱科学家候德榜，到诺贝尔化学奖的科学家李远哲。以伟人的事迹感染学生，培养他们的意志品质，鼓励他们求实创新。二、以化学工业内容教学为基础，引导学生走出课本，接触社会现行中学化学教材中有许多与化学工业有关系的内容，这些内容若不能很好地加以处理，而是简单地照本宣科，学生的学习就会很枯燥、乏味，也不能很好地把学生的学习引入广阔的社会生活实践中来，更不能由此激发他们的求知欲。高中课本中的工业问题主要有：硫酸工业、硝酸工业、炼铁工业、炼钢工业、水泥工业、铝的冶炼、氯碱工业、石油产品概述、煤的综合利用等等。在课堂教学中应当尽可能地引导学生自己深入地去思考一些问题，尤其是偏远地区的学生，因为他们对工业生产了解很少(尤其对大型企业知之更少)。在进入工业内容学习时，先让学生在已有的对工厂的认识的基础上去预测所学内容中可能遇到的问题。如：生产规模、经济效益、原料及其处理、运输、厂址选择、副产品及其应用、环境污染及其应对措施等问题。这些问题虽然大而庞杂，但若能全面(即使是粗略的)考虑也能很好地培养他们的思维方式，从而激发他们的学习热情，鼓励他们更多地接触生活，了解社会。当然，教师还要给予适当的帮助，安排一些当地的化学工业考察或观看录像等手段。三、把化学教学与社会生活常识相联系，着力提高学生化学兴趣化学的实用性表现在它与人们的生活紧密联系。教学过程中应充分重视这一特点，使学生觉得学有所得、学有所用，从而引导学生学化学，用化学。如中学教材中《卤素》一章中讲到由氯气可以制漂白自来水的漂白粉、碘的酒精溶液可以用以消毒、氢氟酸可用于雕刻玻璃、氟化钠可以用来杀灭地下害虫、溴化银可应用行照相技术、碘化笋可用于人工降雨等，这些内容在课堂教学过程中还可以展开来，介绍它们的其他用途。在介绍与社会生活内容相关联的化学知识时，还应适当地去启发学生，诱导学生用化学科学的眼光去观察生活，甚至结合其他学科知识来思考现实中的问题，如中学课本中讲到硫酸钡可用于钡餐，可以问学生钡餐喝卞去在医院里是如何检查的，为什么可以在X光下检查胃及消化道是否发生病变，硫酸钡对人体是否有毒，硫酸钡最后怎样排出体外的等，从而激发他们去观察去思想去调查。四、以环境保护知识教育为契机，使学生逐步养成关注生活、关注社会意识，增强他们的社会责任感环境保护作为一个严重社会问题，已迫切地摆在了我们每一个人的面前，也成了“十五”国家发展计划讨论中极为重视的一个话题。虽然中学生尚不能去全面理解臭苎空洞的变大会有什么危害，长江三峡建设会有什么负面影响，内陆学生也无法真正懂得赤潮的形成及其后果。但是我们通过可以接触到的一些化学知识来丰富他们的思路，增强他们的意识，引导学生善于发现，善于利用。如在讲到化肥知识时可以从已有的知识设问他们；为什么农田不能多依赖无机肥、土壤改良的措施，在硫酸及硝酸工业教学中可以问他们何为酸雨，酸雨的危害有哪些，从而进一步阐述人为什么要进行尾气吸收，为什么尾气处理在解决了环境问题的同时可以提高原料的利用率等。在有机化学教学中此类问题更丰富，与生活更贴近，如白色污染问题、毒品问题、无铅汽油问题，以及近年来发现的英国的疯牛病问题，比利时的二恶英问题等。这些问题教师可以适时地与课本知识相联系，引导学生关注社会、社会生活，增强他们的社会贡任感。五、结合课本，介绍高新科技的发展，激励学生为社会发展人类进步作贡献化学与其他理工科一样，作为自然科学，教学内容具有较大的稳定性。但社会却又是瞬息万变的。这就要求我们教师有具有时代气息，能结合时代要求。在生活中我们常可以接触到一些新产品和新材料，我们可以适时地鼓励学生去了解这些产品或材料的组成部分、合成、制造方法、主要用途以及它们的副作用。比如日常生活中塑料包装代最初生产出来时，以它方便、快捷的作用深得人们的青睐，而目前其降解难的问题却深深困扰着人们，多鼓励学生去作一些深层次的探讨。结合社会生活的化学教学，才不致于脱离生活，不致于培养出只会读书的“人才”。我们在教学中应适时地适当地启发学生去关心身边的事，关心他们生活生存的空间，提高综合素质，使其成长为真正有益于社会的入。