毕业论文化合物纯度要求

国内在申报新药过程中，要求原料药液相纯度在99%以上，单个杂质不超过；国外则需要在以上，单个杂质不超过。凡合成、半合成药物，天然物中提取的单体，以及药物组分中的主要组分，均应确证其化学结构（包括构型）。 确证结构的方法，主要采用波谱分析方法，包括IR、UV、NMR、MS，结合经典的理化分析和元素分析。需要时还应增加其它方法，如差热分析、热重分析、粉末X-射线衍射等。手性药物的构型确证，可采用单晶X-射线衍射、旋光光谱（ORD）、圆二色谱（CD），以及化学方法。基本原则是，提供充分的试验数据和图谱，正确进行解析，能够确凿证明药物分子的结构。 1． 单体： 详细解析各波谱数据与结构的关系，推断其化学结构，结合理化分析、元素分析和其它试验结果和数据进行综合论证，得出确证其化学结构的结论。不同来源的单体根据具体情况可选择合适的确证方法，但均以所提供的资料能够充分证实化学结构为原则。 2．组分：可分为下列两种情况 （1）少组分：即从天然物中提取或生物合成的含有2—4个组分的混合物。一般应将药效成分分离出单体，按单体化合物要求确证其结构，提供其理化试验数据。 （2）多组分：应确证其主要药效成分的结构及其它组分的化学类型。确定影响药效和毒性的主要组分，提供有关检测数据及含量。抗生素类各组分的比例要求按“新药审批办法”附件一之说明6中的要求办理。 从天然物中提取的含有2—4个组分（少组分）及多组分新药，原则上应使用经典的提取方法或其它分离技术，如制备色谱（TLC，HPLC），分离得到主要药效成分单体，按单体项目要求进行化学结构确证。在组分多，含量少，难于得到单体时，可使用联机分析技术，如气相色谱一质谱联用（GC—MS），液相色谱—质谱联用（LC—MS），气相色谱—付利叶红外联用（GC—FTIR），质谱—质谱联用（MS—MS），辅助组分结构的验证及定量分析，但仅此不能作为结构确证的完全和充分的依据。

平常测定一般要求在90%左右就可以得出满意结果 一个化合物的纯度大概可以从以下几个方面来判断1.放大镜或显微镜下化合物的形态和色泽愈均匀 当然纯度愈高2.从重结晶前后化合物的熔点和溶距也可推断化合物的纯度 前后相差大 说明还要重结晶处理也可以判断化合物的纯度A 有对照品时 至少需要3种不同极性展开系统展开在展开过程易分解的化合物 应当采用双向展开来确证 4。当然 如果有条件 可以采用HPLC-MS或GC-MS，一目了然！！！！！我将自己的心得分述如下1.展开溶剂的选择 不只是至少需要3种不同极性展开系统展开 我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统 如录仿\甲醇，环已烷\乙酸乙酯，正丁醇\醋酸\水，分别展开来确定组分是否为单一斑点 这样做的好处是很明显的 通过组份间的各种差别将组分分开 有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点 因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别 不足以在TLC区分 而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统 就有可能分开 这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的2.对于一种溶剂系统正如wxw0825所言 至少需要3种不同极性展开系统展开 一种极性展开系统将目标组分的Rf推至另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质3.显色方法 光展开是不够的 还要用各种显色方法 一般一定要使用通用型显色剂 如10%硫酸 碘 因为每种显色剂（不论是通用型显色剂 还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候）再根据组分可能含有混杂组份的情况 选用专属显色剂 只有在多个显色剂下均为单一斑点 这时才能下结论样品为薄层纯二.通过熔程 判断纯度 原理很简单 纯化合物 熔程很短 1，2度。混合物熔点下降 熔程变长三，基于HPLC的纯度鉴定 对于HPLC因为常用的系统较少 加之其分离效果好 我们一般不要求选择三种分子间作用力不同极性的溶剂系统 只要求选这三种不同极性的溶剂系统 使目标峰在不同的保留时间出峰 若均为单一峰型 可下结论样品为HPLC纯 当然这里也存在检测器选择的问题

化学药一般原料药的纯度要求达到多少？％0评论+关注共30个回答尽兴.，销售2018-08-05回答国内在申报新药过程中，要求原料药液相纯度在99%以上，单个杂质不超过；国外则需要在以上，单个杂质不超过。1评论 0举报滥情，应届毕业生2018-08-05回答< >杂质的含量怎么来确定，是不是色谱归一法含量？hplc还是gc呢？或者还有别的方法？6评论 0举报着迷取悦，项目文控2018-08-05回答< >fda和cos注册的话，已知单个杂质小于，未知的小于，还要求提供可能出现的杂质，有时多达7,8个，即使你的产品中没有这些杂质。有时指定的杂质要小于一定的数量级。展开3评论 0举报青尢.，销售2018-08-05回答最好需要在以上，单个杂质不超过。8评论 0举报软?仙?，工艺专业主任2018-08-05回答对于原料药的纯度要求不能一概而论,基本上都可以在药典上查到不同品种的纯度要求, 而且不同国家的不同版本的药典要求也不一定相同的.4评论 0举报暖岛.，班长2018-08-05回答杂质含量测定一般可用归一法，自身对照法，外标法等；所用的方法可以是hplc、gc、紫外曲线法等，一般国内申报用归一法或自身对照法即可，申报fda时某些已知杂质须用外标法。展开7评论 0举报可乐，仪表维修员2018-08-05回答口服制剂用原料一般在98%以上，而注射用原料一般在99%以上。单个杂质在以下。如果单个杂质含量大于，就应该指明是何种物质。5评论 0举报雷锋塔下，实验室主任2018-08-05回答一般来说纯度越高越好。 但是含量和纯度还不太一样。要求也是越高越好。 但是具体品种有具体的标准。 有些根本就的达不到95%以上的含量。 而有些要求含量99%以上！！ 所以不能一概而论！！！若是做原料要求低点比如7-aca至少要95%以上含量越高越好。 要是到了最终产品，口服和注射的标准又有不同的要求。 关键看你做的产品是适用于什么方面。展开3评论 0举报鹤归鹤辞，设备维修2018-08-05回答