检测金属锑论文

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，国外已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。

高频电发生器和感应圈提供电磁能量。矩管由三个同心石英管组成，分别通入载气、冷却气、辅助气（均为氩气）；当用高频点火装置发生火花后，形成等离子体焰矩，接受由载气带来的气溶胶试样进行原子化、电离、激发。进样器为利用气流提升和分散试样的雾化器，雾化后的试样送入等离子矩的载气流。控制和检测系统由光电转换及测量部件、微型计算机和指示记录器件组成。

测定要点：

1. 水样预处理：测定溶解态元素，采样后立即用μm滤膜过滤，取所需体积滤液，加入硝酸消解。测定元素总量，取所需体积均匀水样，用硝酸消解。消解好后，均需定容至原取样体积，并使溶液保持5%的硝酸度。

2. 配置标准溶液和试剂空白溶液。

3. 测量：调节好仪器工作参数，选两个标准溶液进行两点校正后，依次将试剂空白溶液、水样喷入ICP焰测定，扣除空白值后的元素测定值即为水样中该元素的浓度。

锑是氮族元素（15族），电负性为。根据元素周期律，它的电负性比锡和铋大，比碲和砷小。锑在室温下的空气中是稳定的，但加热时能与氧气反应生成三氧化二锑。[3]  锑在一般条件下不与酸反应。

目前已知锑有四种同素异形体——一种稳定的金属锑和三种亚稳态锑（爆炸性锑、黑锑、黄锑）。金属锑是一种易碎的银白色有光泽的金属。把熔融的锑缓慢冷却，金属锑就会结成三方晶系的晶体，其与砷的灰色同素异形体异质同晶。罕见的爆炸性锑可由电解三氯化锑制得，用尖锐的器具刮擦它就会发生放热的化学反应，放出白烟并生成金属锑。如果在研钵中用研杵将它磨碎，就会发生剧烈的爆炸。黑锑是由金属锑的蒸汽急剧冷却形成的，它的晶体结构与红磷和黑砷相同，在氧气中易被氧化甚至自燃。当温度降到100℃时，它逐渐转变成稳定的晶型。黄锑是最不稳定的一种，只能由锑化氢在-90℃下氧化而得。在这种温度和环境光线的作用下，亚稳态的同素异形体会转化成更稳定的黑锑。

原子荧光光谱法

方法提要

试样经王水沸水浴分解，加硫脲-碘化钾或硫脲-抗坏血酸溶液，使砷、锑还原成三价。在酸性介质中，硼氢化钾将砷、锑、铋转化为氢化物，用氩气作为载气，载入石英炉原子化器中进行原子化。以砷、锑、铋特种空心阴极灯作激发光源，使其发出荧光，荧光强度在一定范围内与砷、锑、铋的含量呈正比，借以测定其含量。

测定范围:砷的测定范围为～20μg/g;锑、铋的测定范～10μg/g。

仪器

原子荧光光谱仪，砷、锑、铋特种空心阴极灯。

试剂

氢氧化钾。

硝酸。

盐酸。

王水用时现配。

硼氢化钾溶液(7g/L)2g氢氧化钾溶于200mL水中，加7g硼氢化钾(分析纯)并使之溶解，用水稀至1000mL。用时现配。

硫脲-碘化钾溶液(50g/L)5g硫脲(分析纯)和5g碘化钾(分析纯)溶于水，并稀释至100mL，用时现配。

酒石酸溶液(50g/L)。

砷标准储备溶液ρ(As)=称取三氧化二砷(105℃干燥2h，并于干燥器中冷却至室温)，置于200mL烧杯中，加10mL40g/LNaOH溶液，温热使之溶解，加10mL(1+1)HCl，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

砷标准溶液ρ(As)=μg/mL移取砷标准储备溶液()，用水逐级稀释配制。用时现配。

锑标准储备溶液ρ(Sb)=称取三氧化二锑(105℃干燥2h，并于干燥器中冷却至室温)，置于200mL烧杯中，加50mLHCl，加热溶解。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，补加50mLHCl，用50g/L酒石酸溶液稀释至刻度，摇匀。

锑标准溶液ρ(Sb)=μg/mL移取锑标准储备溶液()，逐级稀释配制。用时现配。必须保持溶液的酸度!(HCl)=20%。

铋标准储备溶液ρ(Bi)=称取光谱纯金属铋，置于200mL烧杯中，加50mLHNO3，加热溶解。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铋标准溶液ρ(Bi)=μg/mL移取铋标准储备溶液()，逐级稀释配制。溶液的酸度为!(HCl)=2%。用时现配。

校准曲线

移取、、、、、、、砷标准溶液(μg/mL)和锑标准溶液(μg/mL)，置于50mL容量瓶中，加10mLHCl、10mL硫脲-碘化钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。该系列溶液浓度砷(锑)质量浓度分别为0(0)μg/mL、()μg/mL、()μg/mL、()μg/mL、()μg/mL、()μg/mL、()μg/mL、()μg/mL。

移取、、、、、、、铋标准溶液(μg/mL)，置于50mL容量瓶中，加20mL(1+1)王水，用水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液铋质量浓度分别为0μg/mL、μg/mL、μg/mL、μg/mL、μg/mL、μg/mL、μg/mL、μg/mL。按浓度从低到高的顺序，依次取校准系列溶液注入氢化物发生器中，加硼氢化钾溶液测定砷、锑、铋的荧光强度。分别绘制校准曲线。

仪器参考测量条件见表。

表 原子荧光光谱仪工作条件

分析步骤

称取～(精确至)烘干试样于25mL比色管中，加10mL新配制的(1+1)王水，摇动比色管使试样散开，置于沸水浴中加热分解1h，其间摇动2次，取下，冷至室温，用酒石酸溶液稀释至刻度，摇匀。

移取部分清液于25mL比色管中，补加HCl至!(HCl)=2%，加5mL硫脲-碘化钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。此溶液用于测定砷、锑。

原溶液用于测定铋。测定步骤同校准曲线。

按下式计算砷和锑的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(As，Sb)为砷或锑的质量分数，μg/g;ρ1为从校准曲线上查得试样溶液中砷、锑的质量浓度，μg/mL;ρ0为从校准曲线上查得空白溶液中砷、锑的质量浓度，μg/mL;V为试样测定溶液总体积，mL;V1为分取试样溶液体积，mL;V2为测定溶液体积，mL;m为称取试样的质量，g。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Bi)为铋的质量分数，μg/g;ρ1为从校准曲线上查得试样溶液中铋的质量浓度，μg/mL;ρ0为从校准曲线上查得空白溶液中铋的质量浓度，μg/mL;V为测定溶液的体积，mL;m为称取试样的质量，g。

注意事项

1)对砷、锑、铋的主要干扰来自易于生成氢化物共价键的元素，砷的主要干扰有锑、铋、硒、碲、锗、锡等;锑的主要干扰元素有金、银、铜、镍、锡等;铋的主要干扰元素钒、钯、金、汞、硒等。用酒石酸作为干扰消除的掩蔽剂，以硫脲-碘化钾-抗坏血酸作为预还原剂，可消除铜、钴、镍、钼、钨、金、银、硒、碲等30余种元素对砷、锑、铋的干扰，并能使砷、锑、铋、汞等相互干扰的允许量增大。

2)砷、锑、铋在海洋沉积物中属超痕量元素，因此要特别保持容器的洁净，使用前均应用(1+9)硝酸浸泡24h，以防止污染。

3)硼氢化钾溶液用时现配。如果放置时间长，其还原能力下降，从而导致方法灵敏度下降。

4)应严格控制全流程空白小于测定下限的3倍，这是保证获得本法所述测定下限的关键。否则，测定下限应根据全流程空白值重新确定。氩气、水和酸的纯度是获得低本底的关键因素。

5)在测定高含量试样后，要用标准空白液反复测定数次至空白值，以清除管道中残余气体，待稳定后再继续进行试样的测定。

6)在开始测定前，先用适当浓度的标准溶液用升降负高压的方法来确定灵敏度，调好后，用空白标准溶液反复测定几次，待读数稳定后，再进行校准曲线及试样的测定。

7)在大批试样的测定过程中，每测10个试样，应用适当标准溶液检查仪器灵敏度有无变化。

锑（英语：Antimony，拉丁语：stibium）是一种有毒的化学元素，元素符号为Sb，原子序数为51。它是一种有金属光泽的类金属，在自然界中主要存在于硫化物矿物辉锑矿（Sb2S3）中。目前已知锑化合物在古代就用作化妆品，[1]  金属锑在古代也有记载，但那时却被误认为是铅。大约17世纪时，人们知道了锑是一种化学元素。自20世纪末以来，中国已成为世界上最大的锑及其化合物生产国，而其中大部分又都产自湖南省冷水江市的锡矿山。锑的工业制法是先焙烧，再用碳在高温下还原，或者是直接用金属铁还原辉锑矿。

铅酸电池中所用的铅锑合金板。锑与铅和锡制成合金可用来提升焊接材料、子弹及轴承的性能。锑化合物是用途广泛的含氯及含溴阻燃剂的重要添加剂，锑在新兴的微电子技术中也有着它的广泛用途，如AMD显卡制造。