文献综述是对某一方面的专题搜集大量情报资料后经综合分析而写成的一种学术论文,它是科学文献的一种。 格式与写法 文献综述的格式与一般研究性论文的格式有所不同。这是因为研究性的论文注重研究的方法和结果,特别是阳性结果,而文献综述要求向读者介绍与主题有关的详细资料、动态、进展、展望以及对以上方面的评述。因此文献综述的格式相对多样,但总的来说,一般都包含以下四部分:即前言、主题、总结和参考文献。撰写文献综述时可按这四部分拟写提纲,在根据提纲进行撰写工。 前言部分,主要是说明写作的目的,介绍有关的概念及定义以及综述的范围,扼要说明有关主题的现状或争论焦点,使读者对全文要叙述的问题有一个初步的轮廓。 主题部分,是综述的主体,其写法多样,没有固定的格式。可按年代顺序综述,也可按不同的问题进行综述,还可按不同的观点进行比较综述,不管用那一种格式综述,都要将所搜集到的文献资料归纳、整理及分析比较,阐明有关主题的历史背景、现状和发展方向,以及对这些问题的评述,主题部分应特别注意代表性强、具有科学性和创造性的文献引用和评述。 总结部分,与研究性论文的小结有些类似,将全文主题进行扼要总结,对所综述的主题有研究的作者,最好能提出自己的见解。参考文献虽然放在文末,但却是文献综述的重要组成部分。因为它不仅表示对被引用文献作者的尊重及引用文献的依据,而且为读者深入探讨有关问题提供了文献查找线索。因此,应认真对待。参考文献的编排应条目清楚,查找方便,内容准确无误。关于参考文献的使用方法,录著项目及格式与研究论文相同,不再重复。
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参考文献格式:[1] 高性能碱矿渣混凝土制备关键技术研究[Z]重庆市建筑科学研究院[2] 水下及地下混凝土裂缝自动愈合机理研究[Z]东北林业大学万方包库可以直接导出科技成果的文献格式文献标识类型01根据GB3469规定,以单字母方式标识以下各种参考文献类型如图所示。对于专著、论文集中的析出文献,其文献类型标识建议采用单字母“A”;对于其他未说明的文献类型,建议采用单字母“Z”。02对于数据库(database)、计算机程序(computer program)及电子公告(electronic bulletin board)等电子文献类型的参考文献,建议以下列双字母作为标识,如图。03对于非纸张型载体的电子文献,当被引用为参考文献时需在参考文献类型标识中同时标明其载体类型。本规范建议采用双字母表示电子文献载体类型:磁带 (magnetic tape)—MT,磁盘(disk)--DK,光盘(CD-ROM)—CD,联机网络(online)—OL,并以下列格式表示包括了文献载体类型的参考 文献类型标识如图。以纸张为载体的传统文献在引作参考文献时不必注明其载体类型。
科学研究的成果通常都是以发表论文、申请专利、出版专著等形式呈现。只有在发表、出版和评价科研成果中保持诚信才可能对公众提供可靠的知识,科技才能发展进步。在撰写与发表研究成果时,有些作者往往忽略在文献引证、样本制备、数据处理、署名与贡献对等的诚信责任问题。阅读和标注参考文献是科学研究和论文撰写中一项重要工作。参考文献是论文的重要组成部分,即为作者的论点提供支撑,也表明作者对他人劳动成果的尊重,还为审稿人鉴别论文价值提供了依据。为确保引用准确,标注参考文献一定要是论文观点的原始出处,不要引用综述类论文的转述,转述的观点往往参入了转述人的曲解。转引也是对论文原始作者的不尊重。科技论文的作者要特别注意,对于那些对自己的研究工作提供了启发思路和支持观点的已有研究成果,应当用引证的方式给予标注。如果某研究成果引用了他人的研究却有意隐瞒,会被视为“剽窃”,属于严重的学术不端行为。即便是粗心的疏漏,而不是有意的剽窃,也会被确认为学术不端,受到相应的处罚。论文中凡涉及有直接引用他人成果(文字、数据、方法以及观点)的地方均应在论文后部的参考文献中或加以注释,参考文献按该引用成果在论文中出现的顺序列出。当你在论文中引用了别人的文字、数据或观点,不在参考文献中列出,无论是有意还是无意,都会被认定为抄袭。论文作者的引文行为也要遵守学术规范和学术道德。不能为了迎合编辑部的要求、迫于学术权威的压力或者为了阿谀权威而引证;也不能以自诩为目的、带偏见的相互吹捧、为支持或打击某一学者而不正当引证;更不能为自己或他人寻求经济利益而引证;为了形式上提高引文的质量,将引自译著的引文标注为引自原著; 将实际上是二次文献的转引,不查阅原始文献而标注为直引等。还包括仅仅是为增加引文数量的不当引用等现象,例如:真实的研究工作并不需要,而只是为了提高引用率,扩大自己的影响,作者之间的利益交换等,为了提高彼此的引用率,不必引用而故意引用; 也包括个别学报为了提高影响因子,动员作者引用自己学报发表的论文; 小团体之间的不当相互引用,并不体现真实的引用率和论文质量等。故意在参考文献中加入大量实际上没有参考或引用过的文献,造成一种阅读了大量文献,研究基础扎实的印象来欺读者; 为逃避被指责为抄袭,在直接引用他人的相关文献后,不标出具体的引文出处,而是将文献笼统地列在参考文献中; 研究过程中不注重科技查新,故意不查阅对自己研究不利的文献,只选择对自己研究有利的文献。为了突出自己的研究成果而故意不提及别人已有的研究成果等。
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做毕业论文主要在于这个过程,经过几个月的学习文献、动手实验、撰写报告让你认识到自己能够坚持做一件事,最终结果不重要,建议选择做实验写论文的的那种,纯论文没意思
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合成丙二醇甲醚超过胺改性多孔二氧化硅超声技术学张甲,乙,温榆河张甲,乙,平利,赵宁,魏伟,孙予罕, * 一个国家重点实验室,煤转化研究所,煤化学,中国科学院,太原030001 ,中国b研究生院,中国科学院,北京100039 ,中国收到2006年5月16日接见了在修订的表格2006年7月10日;接受, 2006年7月12日网上提供2006年7月21日摘要胺改性多孔二氧化硅合成了超声波技术温和条件下。样本中,其中的特点由打赌, 29 Si核磁共振光谱,元素分析和指标吸附染料,展示了光明的催化性能,对合成丙二醇甲醚由甲醇和环氧丙烷。他们都高良品率和可重用性反应,这表明超声波技术是有效的为编写有机改性二氧化硅催化剂。此外,可能的反应机制提出了合成丙二醇甲醚对这种类型的催化剂。 2006年Elsevier公司乙诉,保留所有权利。 关键词:改性多孔硅;超声波技术;环氧丙烷;甲醇;丙二醇甲醚1 。导言试图把heterogenize均相催化剂替代更传统的试剂和催化剂得到的一个领域的研究,看到了越来越大的兴趣。 许多近期的工作重点是编制有机固体基地,以heterogenize均相胺类催化剂。改造过程中普遍经营搅拌,加热,回流等[ 1-3 ] 。 最近,有兴趣的合成声化学反应成长[ 4 ] 。超声波技术已被广泛适用于两相系统由于其自身的优势,如由于精度高,速度快。大多数的这些反应都涉及非均相化学相互作用[ 5 ] 。在面积多孔材料官能化有机群体, 然而,只有有限的应用超声已探索[ 6,7 ] 。在目前的工作,另一种合成航线,形成胺改性炭黑开发用超声波能量,能产生化学修改对固体汽蚀现象[ 8 ] 。 该胺改性二氧化硅''单网站''基地实力分别有前途的催化剂为各种各样的反应[ 9 ] 。 合成乙二醇醚超过基准催化剂是一个重要的一种反应,在有机合成中。有几种方法合成丙二醇甲醚[ 10,11 ] 。其中环氧丙烷的方法大多是方便和工业可行的。一般来说,丙烯氧化反应脂肪醇经酸或基地的催化作用。 用催化剂,在这个过程中,包括先前同质基地或酸(氢氧化钠,酒类钠和三氟化硼) ,后来固体酸和基地。然而,很少有研究报道使用胺改性氧化硅为催化剂合成丙二醇甲醚,虽然无机坚实基础催化剂表现良好的活性,在反应。该固定氨基酸职能上孔支持,而这是与''单网站''基地实力,可负担不起实现这种反应。 在当前的工作中,胺官能二氧化硅催化剂包括nh2/sio2 ,中NH ( Ⅱ ) 2nh2/sio2 , tapm / 二氧化硅( 2,4,6 - triaminopyrimidine /二氧化硅)和tbd/sio2 ( 1,5,7 - triazabicyclo [ 4,4,0 ] dec-5-ene/sio2 ) ,准备3 -氨丙基三甲氧基硅烷( aptms ) , N -二[ 3 -(三methoxysilyl )丙基]乙二胺( edptms )和3个- chloropropyltrimethoxysilane ( cptms )作为耦合代理商,由超声波技术在温和的实验条件。在同一时间,以证实优点超声波技术, nh2/sio2还编写了传统的方法,以了解有效行为超声波技术在编写功能化多孔二氧化硅。此外,催化活性有机固体碱催化剂的评价由合成丙二醇甲醚从甲醇和环氧丙烷。此外,尽可能反应机理,提出了为合成丙烯乙二醇甲醚对这种类型的催化剂。 2 。实验1 。合成催化材料该胺官能二氧化硅催化剂,可取得了两方面的类似条件下,作为报早些时候[ 7 ] 。 aminopropylsilyl官能二氧化硅编写如下: 0克二氧化硅预热为12小时,在473 K的真空,以消除所有吸附水分,但地表哦小组,并比冷却下来,以室温在真空和转入250毫升三角烧瓶。 混合后,与0毫升环己烷和0毫升aptms ,混合在三角烧瓶投入超声波浴2小时( sheshin ,日本,经营权60瓦特) 在常温下。该催化剂,然后得到了提取与甲苯在索氏提取器近一个时期以来24 h和干燥,在333 K的真空。同样的方法已用于编制中NH ( Ⅱ ) 2nh2/sio2 。 tbd/sio2编写了两个步骤:二氧化硅是第一改性3 - chloropropyltrimethoxysilane途经同一法,因为这对aminopropylsilyl官能二氧化硅和chloropropylsilyl官能二氧化硅当时反应与tbd ( 0 g )在环己烷( 0毫升) 。由此治理后,由超声波振动1每小时随后, 催化剂,获得了提取与甲苯在索氏提取器近一个时期以来, 24小时和干燥333 K的真空。同样的方法已用于编制对tapm/sio2 。 2 。表征内容的碳,氮和氢在所有样品的测定用vario下午分析器。该比表面积,总孔容和平均孔隙直径测量N2吸附-解吸方法一micromeritics ASAP的2000文书(的Norcross 加文) 。表面地区进行了计算打赌方法,以及孔径分布得到运用bjh孔隙分析,以氮气吸附- 脱附等温线。 29 Si核磁共振谱录就bruker平均海面- 400分光计。该基地的实力样品检测哈米特指标。 3 。催化试验催化性能测试在75毫升一批反应堆与摩尔比的甲醇和环氧丙烷正在5:1 。运行后,在403 K的10小时下磁悲壮,反应堆冷却下来到室温。 该产品,然后再过滤和分析,由气相色谱仪与火焰离子化检测后,离心脱离催化剂。催化剂洗涤溶剂,并用于回收试验。 3 。结果与讨论1 。改性多孔二氧化硅与胺群体内容的碳,氮和氢无胺多孔硅和所有改性样品进行了元素分析。 wtorg 。和Norg 。 % 获得由n % , c %和H % (见表1 ) 。结果这有没有碳和氮在无胺多孔二氧化硅。因此,碳和氮在改性样品中,必须从有机硅烷。 元素分析表明, Norg的。 %的嫁接有机群体达到常规方法称为从文献[ 12 ] 13 mmol / g上升,这是迄今为止低于该样本编制的超声波技术( 00 mmol / g上升) (见表1 ) 。这应该是由于应用超声波能量,以固体和液体, 可提供变化,包括汽蚀(气泡形成,在一个流动性)和化学反应(加速度化学反应) ,等等[ 13 ] 。作为一个结果,过程包括颗粒大小修饰,清洗表面或形成新鲜[ 14,15 ] ,可获得了在非均匀介质中,在固液界面。 至于把有机改性的多孔硅,汽蚀现象所带来的超声波能加快液体转移速度在孔多孔材料与液固界面。因此,采用液体有机硅烷可以很好地接触silanol群体对内壁的多孔二氧化硅反应与他们在很短的时间,搅拌,而不能达到这种效果。 因此,改造过程中完成了简单迅速超声。 在29 Si核磁共振光谱在固体状态表示共价键之间形成silylant代理人和silanol 集团对二氧化硅表面(见图1 ) 。两个共振在109和99 ppm的原因可能是29 Si原子核四泗O型硅联系(第四季)和29 Si原子核经三泗O型硅的联系和一个哦(第三季) [ 16 ] ,分别为。 该共振,在58和67 ppm的被分配以RSI公司( OSI )以( OH ) 2和的RSI ( OSI )以3 ,分别为[ 17 ] ,其中说明成功的有机官能团的多孔二氧化硅有机群体通过共价键。的C / N 值(摩尔比) ,也可以在一定程度上反映嫁接反应silanol群体和有机硅烷[ 18 ] 。 nh2/sio2 ,中NH ( Ⅱ ) 2nh2/sio2和tbd/sio2显示的C / N = 3-5 , 5-0和3月3日至3月6日,分别。该结果,同时也表明锚碇胺群体四O型硅债券。这个同意的结果,该29sinmr谱。 2 。结构和碱度的样本图。二显示器N2吸附等温线为样本研究。该官能样品展示IV型等温线具有明确的滞后环与毛细管冷凝水气。这表明,在材料仍孔之前和之后官能和改性各种有机硅烷难以改变等温式。比表面积和孔容表明逐渐减少为易。 %嫁接有机群体的增加(见表2 ) 。这可能是归功于在场的功能群。一部分氨基接枝微孔,也引发了一场跌幅在比表面积。效果有机集团对孔径的样品为轻度样本nh2/sio2和NH ( Ⅱ ) 2nh2/sio2 。但正如为样本tbd/sio2和tapm /二氧化硅,也许是因为以大框架内( Ⅱ ) 3/tapm和( Ⅱ ) 3 / tbd群体,其平均孔径的样本下降到90和82 nm左右。然而,平均孔隙直径为没有减少,严重由于低Norg的。 % 值的样本。 该基地强度H类固体表面定义为有能力的表面转换成一种吸附电中性酸纳入其共轭基地。当一个电中性酸指标是吸附了坚实的基础,从非极性溶液,色条酸指标是改变现在说的,其共轭基地,只要扎实拥有必要的基础力量,传授电子对向酸[ 19 ] 。了坚实的一大正面有个HH 强大的基本地盘。嫁接不同功能组别可能会导致不同的基本优势。如表3 , tbd/sio2有最高碱强度的H 0 , 而nh2/sio2和NH ( Ⅱ ) 2nh2/sio2不仅有碱度的H 3和3 < h < 0 ,分别。 其它城市相比,改性样品, tapm/sio2 曾最弱碱度的H < 2 。因此,基本实力该样本是在常规的tbd / 二氧化硅>中NH ( Ⅱ ) 2nh2/sio2 > nh2/sio2 > tapm/sio2 。 3 。催化性能催化活性测试,在合成丙烯乙二醇甲醚由甲醇和丙烯氧化氮(见表3 ) 。如表3所示,宝转换和同分异构体的选择性(比例为1 -甲氧基-2 -丙醇/ 总丙二醇甲醚)达到3和3 % ,但无提交催化剂,分别。其中催化剂,无胺多孔二氧化硅显示低催化活性由于弱酸强度的表面silanol群体。为锚定氨基酸组中NH ( Ⅱ ) 2nh2/sio2和nh2/sio2催化剂被发现以更积极和选择性比其他催化剂,以1 - 甲氧基-2 -丙醇后, 10小时的反应。 tapm/sio2 催化剂低环氧丙烷转化率( 0 % ) 该异构体的选择性为6 % 。 tbd/sio2 , 中NH ( Ⅱ ) 2nh2/sio2和nh2/sio2催化剂都显示高环氧丙烷转化率( " > 94 % ) ,但不同的异构体异构体选择性。中NH ( Ⅱ ) 2nh2/sio2和nh2/sio2与弱基强度较高,同分异构体的选择性( " > 82 % ) ,而tbd/sio2中度基地实力表明较低的异构体选择性( 7 % ) 。至于奠定了坚实的基础催化剂,催化剂与温和的基地实力应具有良好的异构体选择性[ 20 ] 。较低的异构体的选择性对tbd/sio2可能是由于大范围内tbd 。 该催化剂易于回收过滤,并受到利用7个周期不断转换环氧丙烷> 89 %和综合利用许多回收难以改变异构体选择性下403的K (见表4 ) ,说明胺集团嫁接到二氧化硅的表面稳定,在实验条件下。 可重用的其他样品类似这对nh2/sio2 。 4 。可能的机制无机固体碱催化剂已广泛使用为合成丙二醇甲醚从甲醇和环氧丙烷[ 31 ] ,其中,甲醇离子和质子吸收,对酸和基本地盘对催化剂的表面,分别,然后甲醇离子攻击的C ( 1 )的位置。在本案件中,但是, 该样本用于该反应的特点单一网站,即该催化剂具有独特的场址基本相似向同质基地。因为没有刘易斯酸性网站上的催化剂,该机制应有所不同从那些涉及双功能催化剂。收益机理1 -甲氧基-2 -丙醇形成nh2/sio2体现在计划1 。还有的H -债券形成以甲醇及胺组在道路in路径2 ,因为该阻甲基蒲, 氧原子在甲醇攻击的C ( 1 )的位置和质子被吸收就基本地盘的催化剂,然后( 1 )邻带侦破,然后拿起质子以表1 -甲氧基-2 -丙醇。 似乎可以合理地认为,较高的活性中NH ( Ⅱ ) 2nh2/sio2 , nh2/sio2和tbd/sio2是由于合适的基地实力,而不能只形成氢键,而且裂缝的,它很容易。 tapm/sio2与十分薄弱,基础实力,只能形成更多的不稳定氢键。因此,活性tapm/sio2低于其他样本。条件是这种机制合理的,大框架内的有机群体,大概可能会影响攻击的立场与氧原子在甲醇。因此, tbd的大框架内,导致较低的异构体的选择性。因此,既恰当基地实力和简单的框架的有机群体对于高转化率和选择性好,以1 -甲氧基-2 -丙醇。 4 。结论结果提交以上可以得出以下结论: ( 1 )高效率的超声波技术可以成功准备胺官能多孔二氧化硅催化剂, ( 2 )表征表示胺团体接枝二氧化硅表面共价债券, ( 3 )适当的基础实力和简单框架的有机群体重要的是转化率高选择性好,以1 -甲氧基-2 -丙醇, ( 4 ) 催化剂可以回收过滤和遭受以综合利用为许多个周期不断的活动。
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给钱帮你翻哈哈,没钱还是有钱不给啊~不给钱多没劲啊~可爱的,帮你翻一段~给分不?^0^可再生杂多酸的非均相催化作用期刊来源:分子催化Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 262 (2007) 86–92作者:英国,利物浦大学,化学系IV Kozhevnikov摘要杂多酸(HPAs)的非均相酸催化作用具有潜在的实际应用和环保价值然而,由于HPAs的热稳定性差导致其难以催化再生,限制了它的应用本文的目的是探讨固态HPAs的催化应用前景,尤其是通过几个途径解决克服HPA催化剂的失活,以实现催化作用完成这些途径包括:开发热稳定性高的HPA催化剂,优化HPA以促进焦炭燃烧,并在反应过程中阻止炭形成在HPA催化剂上,控制反应发生在超临界流体,并使多功能HPA催化剂产生级联反应关键词:杂多酸,非均相催化作用,催化剂再生
翻译后:合成丙二醇甲醚超过胺改性多孔二氧化硅超声技术学张甲,乙,温榆河张甲,乙,平利,赵宁,魏伟,孙予罕, * 一个国家重点实验室,煤转化研究所,煤化学,中国科学院,太原030001 ,中国b研究生院,中国科学院,北京100039 ,中国收到2006年5月16日接见了在修订的表格2006年7月10日;接受, 2006年7月12日网上提供2006年7月21日摘要胺改性多孔二氧化硅合成了超声波技术温和条件下。样本中,其中的特点由打赌, 29 Si核磁共振光谱,元素分析和指标吸附染料,展示了光明的催化性能,对合成丙二醇甲醚由甲醇和环氧丙烷。他们都高良品率和可重用性反应,这表明超声波技术是有效的为编写有机改性二氧化硅催化剂。此外,可能的反应机制提出了合成丙二醇甲醚对这种类型的催化剂。 2006年Elsevier公司乙诉,保留所有权利。 关键词:改性多孔硅;超声波技术;环氧丙烷;甲醇;丙二醇甲醚1 。导言试图把heterogenize均相催化剂替代更传统的试剂和催化剂得到的一个领域的研究,看到了越来越大的兴趣。 许多近期的工作重点是编制有机固体基地,以heterogenize均相胺类催化剂。改造过程中普遍经营搅拌,加热,回流等[ 1-3 ] 。 最近,有兴趣的合成声化学反应成长[ 4 ] 。超声波技术已被广泛适用于两相系统由于其自身的优势,如由于精度高,速度快。大多数的这些反应都涉及非均相化学相互作用[ 5 ] 。在面积多孔材料官能化有机群体, 然而,只有有限的应用超声已探索[ 6,7 ] 。在目前的工作,另一种合成航线,形成胺改性炭黑开发用超声波能量,能产生化学修改对固体汽蚀现象[ 8 ] 。 该胺改性二氧化硅''单网站''基地实力分别有前途的催化剂为各种各样的反应[ 9 ] 。 合成乙二醇醚超过基准催化剂是一个重要的一种反应,在有机合成中。有几种方法合成丙二醇甲醚[ 10,11 ] 。其中环氧丙烷的方法大多是方便和工业可行的。一般来说,丙烯氧化反应脂肪醇经酸或基地的催化作用。 用催化剂,在这个过程中,包括先前同质基地或酸(氢氧化钠,酒类钠和三氟化硼) ,后来固体酸和基地。然而,很少有研究报道使用胺改性氧化硅为催化剂合成丙二醇甲醚,虽然无机坚实基础催化剂表现良好的活性,在反应。该固定氨基酸职能上孔支持,而这是与''单网站''基地实力,可负担不起实现这种反应。 在当前的工作中,胺官能二氧化硅催化剂包括nh2/sio2 ,中NH ( Ⅱ ) 2nh2/sio2 , tapm / 二氧化硅( 2,4,6 - triaminopyrimidine /二氧化硅)和tbd/sio2 ( 1,5,7 - triazabicyclo [ 4,4,0 ] dec-5-ene/sio2 ) ,准备3 -氨丙基三甲氧基硅烷( aptms ) , N -二[ 3 -(三methoxysilyl )丙基]乙二胺( edptms )和3个- chloropropyltrimethoxysilane ( cptms )作为耦合代理商,由超声波技术在温和的实验条件。在同一时间,以证实优点超声波技术, nh2/sio2还编写了传统的方法,以了解有效行为超声波技术在编写功能化多孔二氧化硅。此外,催化活性有机固体碱催化剂的评价由合成丙二醇甲醚从甲醇和环氧丙烷。此外,尽可能反应机理,提出了为合成丙烯乙二醇甲醚对这种类型的催化剂。 2 。实验1 。合成催化材料该胺官能二氧化硅催化剂,可取得了两方面的类似条件下,作为报早些时候[ 7 ] 。 aminopropylsilyl官能二氧化硅编写如下: 0克二氧化硅预热为12小时,在473 K的真空,以消除所有吸附水分,但地表哦小组,并比冷却下来,以室温在真空和转入250毫升三角烧瓶。 混合后,与0毫升环己烷和0毫升aptms ,混合在三角烧瓶投入超声波浴2小时( sheshin ,日本,经营权60瓦特) 在常温下。该催化剂,然后得到了提取与甲苯在索氏提取器近一个时期以来24 h和干燥,在333 K的真空。同样的方法已用于编制中NH ( Ⅱ ) 2nh2/sio2 。 tbd/sio2编写了两个步骤:二氧化硅是第一改性3 - chloropropyltrimethoxysilane途经同一法,因为这对aminopropylsilyl官能二氧化硅和chloropropylsilyl官能二氧化硅当时反应与tbd ( 0 g )在环己烷( 0毫升) 。由此治理后,由超声波振动1每小时随后, 催化剂,获得了提取与甲苯在索氏提取器近一个时期以来, 24小时和干燥333 K的真空。同样的方法已用于编制对tapm/sio2 。 2 。表征内容的碳,氮和氢在所有样品的测定用vario下午分析器。该比表面积,总孔容和平均孔隙直径测量N2吸附-解吸方法一micromeritics ASAP的2000文书(的Norcross 加文) 。表面地区进行了计算打赌方法,以及孔径分布得到运用bjh孔隙分析,以氮气吸附- 脱附等温线。 29 Si核磁共振谱录就bruker平均海面- 400分光计。该基地的实力样品检测哈米特指标。 3 。催化试验催化性能测试在75毫升一批反应堆与摩尔比的甲醇和环氧丙烷正在5:1 。运行后,在403 K的10小时下磁悲壮,反应堆冷却下来到室温。 该产品,然后再过滤和分析,由气相色谱仪与火焰离子化检测后,离心脱离催化剂。催化剂洗涤溶剂,并用于回收试验。 3 。结果与讨论1 。改性多孔二氧化硅与胺群体内容的碳,氮和氢无胺多孔硅和所有改性样品进行了元素分析。 wtorg 。和Norg 。 % 获得由n % , c %和H % (见表1 ) 。结果这有没有碳和氮在无胺多孔二氧化硅。因此,碳和氮在改性样品中,必须从有机硅烷。 元素分析表明, Norg的。 %的嫁接有机群体达到常规方法称为从文献[ 12 ] 13 mmol / g上升,这是迄今为止低于该样本编制的超声波技术( 00 mmol / g上升) (见表1 ) 。这应该是由于应用超声波能量,以固体和液体, 可提供变化,包括汽蚀(气泡形成,在一个流动性)和化学反应(加速度化学反应) ,等等[ 13 ] 。作为一个结果,过程包括颗粒大小修饰,清洗表面或形成新鲜[ 14,15 ] ,可获得了在非均匀介质中,在固液界面。 至于把有机改性的多孔硅,汽蚀现象所带来的超声波能加快液体转移速度在孔多孔材料与液固界面。因此,采用液体有机硅烷可以很好地接触silanol群体对内壁的多孔二氧化硅反应与他们在很短的时间,搅拌,而不能达到这种效果。 因此,改造过程中完成了简单迅速超声。 在29 Si核磁共振光谱在固体状态表示共价键之间形成silylant代理人和silanol 集团对二氧化硅表面(见图1 ) 。两个共振在109和99 ppm的原因可能是29 Si原子核四泗O型硅联系(第四季)和29 Si原子核经三泗O型硅的联系和一个哦(第三季) [ 16 ] ,分别为。 该共振,在58和67 ppm的被分配以RSI公司( OSI )以( OH ) 2和的RSI ( OSI )以3 ,分别为[ 17 ] ,其中说明成功的有机官能团的多孔二氧化硅有机群体通过共价键。的C / N 值(摩尔比) ,也可以在一定程度上反映嫁接反应silanol群体和有机硅烷[ 18 ] 。 nh2/sio2 ,中NH ( Ⅱ ) 2nh2/sio2和tbd/sio2显示的C / N = 3-5 , 5-0和3月3日至3月6日,分别。该结果,同时也表明锚碇胺群体四O型硅债券。这个同意的结果,该29sinmr谱。 2 。结构和碱度的样本图。二显示器N2吸附等温线为样本研究。该官能样品展示IV型等温线具有明确的滞后环与毛细管冷凝水气。这表明,在材料仍孔之前和之后官能和改性各种有机硅烷难以改变等温式。比表面积和孔容表明逐渐减少为易。 %嫁接有机群体的增加(见表2 ) 。这可能是归功于在场的功能群。一部分氨基接枝微孔,也引发了一场跌幅在比表面积。效果有机集团对孔径的样品为轻度样本nh2/sio2和NH ( Ⅱ ) 2nh2/sio2 。但正如为样本tbd/sio2和tapm /二氧化硅,也许是因为以大框架内( Ⅱ ) 3/tapm和( Ⅱ ) 3 / tbd群体,其平均孔径的样本下降到90和82 nm左右。然而,平均孔隙直径为没有减少,严重由于低Norg的。 % 值的样本。 该基地强度H类固体表面定义为有能力的表面转换成一种吸附电中性酸纳入其共轭基地。当一个电中性酸指标是吸附了坚实的基础,从非极性溶液,色条酸指标是改变现在说的,其共轭基地,只要扎实拥有必要的基础力量,传授电子对向酸[ 19 ] 。了坚实的一大正面有个HH 强大的基本地盘。嫁接不同功能组别可能会导致不同的基本优势。如表3 , tbd/sio2有最高碱强度的H 0 , 而nh2/sio2和NH ( Ⅱ ) 2nh2/sio2不仅有碱度的H 3和3 < h < 0 ,分别。 其它城市相比,改性样品, tapm/sio2 曾最弱碱度的H < 2 。因此,基本实力该样本是在常规的tbd / 二氧化硅>中NH ( Ⅱ ) 2nh2/sio2 > nh2/sio2 > tapm/sio2 。 3 。催化性能催化活性测试,在合成丙烯乙二醇甲醚由甲醇和丙烯氧化氮(见表3 ) 。如表3所示,宝转换和同分异构体的选择性(比例为1 -甲氧基-2 -丙醇/ 总丙二醇甲醚)达到3和3 % ,但无提交催化剂,分别。其中催化剂,无胺多孔二氧化硅显示低催化活性由于弱酸强度的表面silanol群体。为锚定氨基酸组中NH ( Ⅱ ) 2nh2/sio2和nh2/sio2催化剂被发现以更积极和选择性比其他催化剂,以1 - 甲氧基-2 -丙醇后, 10小时的反应。 tapm/sio2 催化剂低环氧丙烷转化率( 0 % ) 该异构体的选择性为6 % 。 tbd/sio2 , 中NH ( Ⅱ ) 2nh2/sio2和nh2/sio2催化剂都显示高环氧丙烷转化率( " > 94 % ) ,但不同的异构体异构体选择性。中NH ( Ⅱ ) 2nh2/sio2和nh2/sio2与弱基强度较高,同分异构体的选择性( " > 82 % ) ,而tbd/sio2中度基地实力表明较低的异构体选择性( 7 % ) 。至于奠定了坚实的基础催化剂,催化剂与温和的基地实力应具有良好的异构体选择性[ 20 ] 。较低的异构体的选择性对tbd/sio2可能是由于大范围内tbd 。 该催化剂易于回收过滤,并受到利用7个周期不断转换环氧丙烷> 89 %和综合利用许多回收难以改变异构体选择性下403的K (见表4 ) ,说明胺集团嫁接到二氧化硅的表面稳定,在实验条件下。 可重用的其他样品类似这对nh2/sio2 。 4 。可能的机制无机固体碱催化剂已广泛使用为合成丙二醇甲醚从甲醇和环氧丙烷[ 31 ] ,其中,甲醇离子和质子吸收,对酸和基本地盘对催化剂的表面,分别,然后甲醇离子攻击的C ( 1 )的位置。在本案件中,但是, 该样本用于该反应的特点单一网站,即该催化剂具有独特的场址基本相似向同质基地。因为没有刘易斯酸性网站上的催化剂,该机制应有所不同从那些涉及双功能催化剂。收益机理1 -甲氧基-2 -丙醇形成nh2/sio2体现在计划1 。还有的H -债券形成以甲醇及胺组在道路in路径2 ,因为该阻甲基蒲, 氧原子在甲醇攻击的C ( 1 )的位置和质子被吸收就基本地盘的催化剂,然后( 1 )邻带侦破,然后拿起质子以表1 -甲氧基-2 -丙醇。 似乎可以合理地认为,较高的活性中NH ( Ⅱ ) 2nh2/sio2 , nh2/sio2和tbd/sio2是由于合适的基地实力,而不能只形成氢键,而且裂缝的,它很容易。 tapm/sio2与十分薄弱,基础实力,只能形成更多的不稳定氢键。因此,活性tapm/sio2低于其他样本。条件是这种机制合理的,大框架内的有机群体,大概可能会影响攻击的立场与氧原子在甲醇。因此, tbd的大框架内,导致较低的异构体的选择性。因此,既恰当基地实力和简单的框架的有机群体对于高转化率和选择性好,以1 -甲氧基-2 -丙醇。 4 。结论结果提交以上可以得出以下结论: ( 1 )高效率的超声波技术可以成功准备胺官能多孔二氧化硅催化剂, ( 2 )表征表示胺团体接枝二氧化硅表面共价债券, ( 3 )适当的基础实力和简单框架的有机群体重要的是转化率高选择性好,以1 -甲氧基-2 -丙醇, ( 4 ) 催化剂可以回收过滤和遭受以综合利用为许多个周期不断的活动。