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HPLC法测定泻痢消胶囊中芍药苷的含量
本研究对制剂中的芍药苷进行了含量测定，为完善泻痢消胶囊质量控制提供一定参考。以下是文学网我为大家分享的关于HPLC法测定泻痢消胶囊中芍药苷的含量之论文范文。
摘要：目的 建立泻痢消胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法 色谱柱：Kromasil C18柱( mm×250 mm，5 μm);流动相：甲醇磷酸溶液(25:75);检测波长：230 nm;流速： mL·min-1。结果 芍药苷在 4～ 0 μg(r= 9)范围内线性关系良好，回归方程分别为Y = 190 1X – 4 (r = 9)，平均加样回收率分别为(RSD=)。结论 所建立的方法准确可靠，重复性好，可用于泻痢消胶囊中芍药苷的质量控制。
关键词：泻痢消胶囊;芍药苷;HPLC
泻痢消胶囊是由酒黄连、酒白芍、槟榔、泽泻、甘草等十二味中药加工制备而成，具有清热燥湿，行气止痛之功效[1]，在临床上常用于大肠湿热所致的腹痛泄泻，大便不畅，下痢脓血等症，效果显著。原标准中只对制剂中的黄连小檗碱成分进行了含量测定，而白芍养血敛阴，缓急和里，为方中要药，目前认为芍药苷为白芍的.有效成分，因此，本研究对制剂中的芍药苷进行了含量测定，为完善泻痢消胶囊质量控制提供一定参考。
1 仪器与试药
仪器 Agilent1100高效液相色谱仪;UV1100型紫外分光光度计(上海天美科学仪器有限公司);KQ-250型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);AB135-S电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);
试药 芍药苷对照品(110736-200424)均购自中国药品生物制品检定所;泻痢消胶囊(云南白药集团股份有限公司)购自青岛国风药店;甲醇、磷酸为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
色谱条件 色谱柱：Kromasil C18柱( mm×250 mm，5 μm);流动相：甲醇磷酸(25︰75);检测波长：230 nm;流速： mL·min-1。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3 000。
溶液的配制
对照品溶液 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并制成每1 mL含120μg的溶液，即得。
供试品溶液 取本品内容物，研细，取约 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，超声处理(功率300 W，频率50 kHz)30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次20ml，合并正丁醇液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过、即得。
阴性对照溶液 取白芍以外的其余药味，制得不含白芍的空白制剂，照供试品溶液的制备方法制备，即得。
方法学考察
专属性试验 精密吸取上述对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10 μL，按项下色谱条件进行测定。结果供试品中芍药苷色谱峰能达到基线分离，且保留时间与相应对照品一致;阴性对照溶液在相同保留时间处无吸收峰，表明其余药味对芍药苷的测定无干扰，结果见图1。
线性关系考察 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含μg的溶液，精密量取2、4、6、8、10ml，分别置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，按照项下色谱条件进行测定。以芍药苷进样量为横坐标(X)，对应峰面积为纵坐标(Y)，绘制标准曲线，得回归方程为：Y = 190 1X – 4 ，r = 9。结果表明，芍药苷进样量分别在 4～ 0μg范围内线性关系良好。
精密度试验 精密吸取项下对照品溶液，按项下色谱条件进行测定，重复测定6次，进样量10 μL。结果芍药苷面积的RSD分别为(n=6)，表明仪器精密度良好。
稳定性试验 取上述供试品溶液分别于配制后的1、3、5、7、9、12 h测定芍药苷峰面积，进样量10 μL。结果芍药苷峰面积的RSD分别为(n=6)、，表明供试品溶液在12h内具有良好的稳定性。
重复性试验 取同一批次泻痢消胶囊(批号20101004)内容物，共6份，分别按项下方法制得供试品溶液，照项下色谱条件进行测定，进样量10 μL。结果制剂中芍药苷平均含量分别为 3 mg/g，RSD为(n=6)，表明本含量测定方法重现性较理想。
加样回收试验 取已知含量的泻痢消胶囊(批号20100401，芍药苷含量 3 mg/g)内容物，共6份，各约，精密称定，分别精密加入芍药苷对照品溶液( mg/mL)和甲醇各25 mL，称定重量，其余按项下方法操作，制得供试品溶液，照项下色谱条件进行测定，进样量10 μL，计算加样回收率。
样品含量测定 取3批样品按供试品溶液制备法制得供试品溶液，并按项下色谱条件进行测定，每批样品测定3份。
3 讨论
供试品制备方法选择 本研究对供试品制备方法进行了筛选，甲醇液直接超声处理，进样测定，杂质干扰严重，芍药苷色谱峰分离不理想，进而采用正丁醇萃取法进行除杂处理[2]，结果供试品溶液中中芍药苷色谱峰分离良好。
流动相的优选 本研究参考药典及相关文献[3，4]中关于芍药苷的含量测定方法，对流动相进行了筛选，最终选用甲醇-磷酸(25:75)系统，此系统能有效减小芍药苷拖尾，使色谱峰峰型良好，保留时间适中。
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食品检测与食品安全姓名： 姓名：卢周舟 学号： 学号：43208419 得分： 得分： 摘要： 由于我国处于社会主义初级阶段， 我国食品相关行业生产力水平远远达不到发达 摘要： 国家水平，而且食品企业诚信意识不强（尤其是民营、私营企业） 、食品消费价值水平低下、 安全意识观较差，种种原因，造成了我国食品安全问题仍十分严峻。食品安全控制已成为当 务之急。主要针对食品中的添加剂、毒素、有害微生物等对人身体有害或可能要害的成分进 行食品检测。随着科技的进步，食品检测在未来面临着更多的机遇和挑战。 关键词： 关键词：食品安全，食品检测，添加剂，毒素，农药残留，微生物，基因芯片，免疫学 技术，仪器分析 引论 民以食为天，毋须置疑，食品安全问题关系到每个人的健康，影响着社会的稳定发展和 不断进步。如若不能把好食品安全关，势必造成重大人身安全事故，造成社会秩序的紊乱， 最终影响执政党的地位和形象， 阻碍社会经济的快速发展。 运用高科技实施高质量的食品检 测工作势在必行！ 1 我国食品安全问题概述 当前形势下，我国颁布了《食品卫生法》和《农产品质量安全法》等相关法律，用以规 范食品安全相关问题，并在省市地区各级政府建立了食品安全管理条例。2010 年以来，我 国食品安全状况相对以前来说，有着明显的提升。在 2010 年上半年的食品抽样检测中，其 合格率超过了 90%，并且保持着进出口食品高合格率。然而，由于我国处于社会主义初级阶 段， 我国食品相关行业生产力水平远远达不到发达国家水平， 而且食品企业诚信意识不强 （尤 其是民营、私营企业） 、食品消费价值水平低下、安全意识观较差，种种原因，造成了我国 食品安全问题仍十分严峻，具体表现为：1）微生物污染食源现象严重。毋庸置疑的是，致 病性微生物所导致相关疾病是当前食品安全面临的首要问题， 就我国而言， 大部分的食物中 毒都是由于致病性的微生物而引发。 致病性微生物在我国常见的一般有以下几种： 沙门氏菌、 肠出血性大肠杆菌、 单核细胞增生李斯特氏菌， 微生物污染食源的现象每年都呈上升的趋势。 2）施肥以及农药导致食品安全问题。毫无疑问，中国是个农业大国，大米、小麦以及蔬菜 种植过程中，大量使用化肥、农药以及生长调节剂，往往使食品在源头就被污染，大面积、 大剂量地使用化肥、农药，会导致食物中硝酸盐积累增加，世界卫生组织公布的食物致癌物 质中，亚硝酸盐是最为主要的，其对人体的伤害是巨大的。当前农药残存也是构成食品安全 问题的重要因素，有机蔬菜是当前最为火热的话题。3）由于生产经营者的法律意识淡薄， 更有良知缺乏的问题，致使食品生产加工领域假冒伪劣问题突出。4）食品添加剂滥用问题。 食品在加工过程中，不可避免投入各种添加剂，来迎合不同人体口感要求，然而，不法加工 组织肆意添加防腐剂、色素以及各种化学保鲜物质，导致食品安全隐患大大升高，如媒体报 [1] 道中涉及的三氯氰胺奶粉案以及地沟油案。 食品安全事件频发 检测责任与机遇并存 食品产业链上的各个环节， 都相当关注安全及质量问题， 包括如何加强企业本身的食品 安全意识以及道德观念。随着《中华人民共和国食品安全法》的颁布实施，食品安全在食品 行业管理中的重要性日益显现， 并受到了社会各界的广泛关注。 食品安全已经成为当今社会 焦点话题。 食品安全与品质检测水平是构建和完善中国食品安全保障体系的重要环节和技术支撑。 食品安全正日益上升为全民重视的高度。无论是国内生产的食品，还是国外的泊来品，都应 该有一整套可操作的检测、监控程序。特别是当某个食品出现问题时，职能部门更应该在第 一时间介入调查，以科学公正的态度，拿出令人信服的检测结果和评估报告，如此一来，既 维护了商家的利益，又保护了消费者的利益。 国内食品检测的暴露漏洞 食品检测是进、出市场的最后一关，可是在一些地方或有或无，形同虚设，暴露了食品 检测存在“短腿”。我国许多企业的关键检测仪器和设备检测能力差，检测灵敏度低，检测 技术落后，食品安全问题主要集中在微生物超标，农兽药残留超标，食品添加剂超标，有毒 有害物质超标，检出有害生物等传统检验项目中。 防堵食品安全监管漏洞刻不容缓。目前中国虽然建立了由质检、工商、食药监、医疗卫 生等部门组成的食品监督体系， 但上述部门的工作制度在一定程度上已经程式化， 检查之前 事先通知，或者让商家主动送检，这种做法难以检出问题。 据悉，现行的食品安全监管体制实行的是分段监管，涉及到农业、林业、渔业、质监、 工商、 卫生、 食品药品、 出入境检验检疫等多个部门，食品检验机构分散、 低水平重复建设、 重复检测、检测信息不能共享等问题随之衍生。因此，整合“检测计划、检测经费、检测信 息、 检测能力”四项就成了食品安全工作的重中之重， 但是关于如何整合却没有现成的经验 可供借鉴。 食品安全控制已成为当务之急 随着经济的发展，农业生产中大量使用化肥、农药、兽药，地球的生态环境正在遭受着 前所未有的破坏，食品的质量和安全受到威胁，进而威胁人类自身的健康和安全?此外，化 学添加剂、转基因等技术的应用，也增加了人们对食品安全问题的忧虑。因此，食品安全控 制已成为当务之急。 食品安全涉及食源性危害关键检测技术和实验室检测能力， 发达国家在食品安全卫生控 制方面呈现两个明显趋势:一是安全卫生指标限量值逐步降低;二是检测技术日益趋向于高 技术化、系列化、速测化和便携化。因此，在我国“十一五”规划中已将提高企业的自检自 控能力列为发展目标之一，对食品生产企业严格实施食品安全市场准入制度，从企业保证 “菜篮子”产品质量安全的必要条件抓起，采取生产许可，出厂强制检验等监督措施?在促 进食品出口方面推行从养殖场， 种植基地等原产地到出口离境的全过程监管， 帮助和监督出 口生产企业按照进口国的要求进行生产和管理，确保出口产品质量，对进口的食品，利用食 品安全控制技术与方法，加大检测力度，确保进口食品符合国家的安全卫生要求，使我国的 [2] 食品质量安全保障体系得到大幅度的提高，全面提升我国食品产业的质量水平。 2 食品检测的主要内容 食品添加剂的检测 食品添加剂是指为改善食品品质和色、 香、 味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品 中的化学物质或天然物质。目前，全世界发现的各类食品添加剂有 14000 多种。截止 1999 年我国允许使用的食品添加剂有 l587 种。食品添加剂是食品工业的基础原料，对食品的生 产工艺、产品质量、安全卫生都起到至关重要的作用。 但是违禁、滥用以及超范围、超标准使用添加剂，都会给食品质量、安全卫生以及消费 者的健康带来巨大的损害。 食品添加剂的种类和数量越来越多， 对人们健康的影响也就越来 越大。 随着研究的不断改进和发展， 原来认为无害的添加剂， 近年来发现还可能存在慢毒性、 致癌作用、致畸作用及致突变作用等各种潜在的危害，因而更加不能忽视。 食品加工企业必须严格遵照执行食品添加剂的卫生标准，加强卫生管理，规范、合理、 安全地使用添加剂，保证食品质量，保证人民身体健康。食品添加剂的分析与检测，则对食 品的安全起到了很好的监督、保证和促进作用。 譬如硝酸盐和亚硝酸盐是肉制品生产中最常使用的发色剂。 在微生物作用下， 硝酸盐还 原为亚硝酸盐，亚硝酸盐在肌肉中乳酸的作用下生成亚硝酸，而亚硝酸极不稳定，可分解为 亚硝基，并与肌肉组织中的肌红蛋白结合，生成鲜红色的亚硝基肌红蛋白，使肉制品呈现良 好的色泽。 但由于亚硝酸盐是致癌物质——亚硝胺的前体， 因此在加工过程中常以抗坏血酸 钠或异构抗坏血酸钠、烟酰胺等辅助发色，以降低肉制品中亚硝酸盐的使用量。我国《食品 添加使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：亚硝酸盐用于腌制肉类、肉类罐头、肉制品时的 最大使用量为 ／kg， 硝酸钠最大使用量为 ／kg， 残留量(以亚硝酸钠计)肉类罐头 不得超过 ／kg，肉制品不得超过 ／kg。亚硝酸盐可通过盐酸萘乙二胺法测定当 量，硝酸盐可经沉淀蛋白质、除去脂肪后，将样品提取液通过镉柱，使其中的硝酸根离子还 原成亚硝酸根离子。 2．2 食品中常见毒素和几种典型毒素的性质和检测方法 在日常生活中，我们每天都会接触到由不同公司，不同地方生产的食品。但在近几年， 国内经常出现食品质量问题。五年前，肯德基的鸡翅被发现加入了工业染料苏丹红。随后， 问题咸蛋又发现含有工业染料苏丹红。不法商人用 “瘦肉精”喂养猪只，令食用的猪肉里 含有对人体心脏有害的“瘦肉精” 。市场用孔雀石绿养鱼，令鱼类中含有有害物质孔雀石绿。 去年，又发现三鹿奶粉中非法添加有害物质三聚氰胺。 食品安全不但发生在国内，而且在我们身边也经常发生。 2007 年暨南大学珠海学院就 发生了一起严重的食物中毒事件， 不少师生感到身体不适。 学生因为进食不干净食物发生肠 胃炎的事件时有发生。质量不安全食品也在市场上泛滥。 因此，食品质量问题不得不引起人们关注。 食品中常见毒素有霉菌毒素， 动物性天然毒素和植物性天然毒素。 其中食品中常见的霉 菌毒素有黄曲霉毒素，展青霉毒素，单端孢霉烯族化合物，玉米赤霉烯酮，杂色曲霉素，棒 曲霉素，岛青霉毒素和其他霉菌毒素。常见的动物性天然毒素有动物肝脏中的毒素，河豚毒 素，岩蛤毒素，螺累毒素和组胺。常见的植物性天然毒素有氰苷，红细胞凝集素，皂苷，龙 [3] 葵碱，秋水仙碱，棉酚和毒蘑菇。 譬如黄曲霉毒素是黄曲霉(Aspergillus flavus) 和寄生曲霉()等的代 谢产物,主要存在于霉变的花生、 谷物、 果仁和大米等食物中,食用油等制品中也经常发现黄 曲霉毒素。 它是由黄曲霉和寄生曲霉代谢产生的一组化学结构类似、 致毒基团相同的化合物, 目前已分离鉴定出 18 种,主要是黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2 以及由 B1 和 B2 在体内经过 羟化而衍生成的代谢产物 M1、M2 等,B1 为毒性及致癌性最强的物质。B1 是二氢呋喃氧杂 萘邻酮的衍生物,即含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素) ,前者为基本毒性结构, [4] 后者与致癌有关。 黄曲霉毒素对人类健康的危害主要是由于人们食用被黄曲霉毒素污染的 食物,途径有二,其一是由受黄曲霉毒素(主要为 B1) 污染的植物性食物摄入,其二是经饲料 而进入奶或乳制品(包括乳酪、 奶粉等) 的黄曲霉毒素(主要为 M1) 。 黄曲霉毒素 B1 的半数 致死量为 0. 36 mg/ kg 体重,属特剧毒的毒物范围(动物半数致死量 10 mg/ kg ,它的毒性 比氰化钾大 10 倍,比砒霜大 68 倍) ,它引起人的中毒主要是损害肝脏,发生肝炎、肝硬化、 [5] 肝坏死等。因此，黄曲霉素的检测方法在食品检测中极为重要。 国内外有关黄曲霉素 B1 的检测方法主要有:薄层色谱法、酶联免疫测定法、高效液相 色谱法和荧光光度法。试验采用了免疫亲和柱对饲料中黄曲霉素 B1 进行净化,对高效液相 [6] 色谱荧光检测方法进行了研究,为监控饲料中黄曲霉素 B1 提供了简便可行的方法。 食品中有害微生物 现代食品行业， 有很多有害的微生物严重危害食品的品质和人们的健康， 甚至会引起一 些严重的疾病。而随着经济的迅速发展，对各类食品的需求也日益增大，因有害微生物引起 的各类食物中毒事件也逐渐增多。然而，使用传统的检测方法即非选择性和选择性增菌、生 长法及血清学鉴定虽然比较准确，但费力、耗时，一般需 4—7 d 才能完成。此外，低水平 的病原菌污染，食品加工后导致菌体的“致伤”及食品其它成分的干扰等因素，使得传统的 检测方法受到了一定的限制。 因此，需及时发现致病菌，控制污染及其可能对人体健康产生的危害。分子生物学技术 的发展使得许多食品工作者得以寻求更为快速有效的方法来检测病原菌， 以期增加敏感性和 显著地减少检测时间。其中，PCR 技术是比较有效，也是应用得最为广泛的一种检测方法之 [7] 一。 3 食品安全检测发展方向分析 随着用硫磺熏制毒辣椒、毒粉丝案，用病死猪肉加工肉馅案，用罂粟壳加工卤肉案，劣 质奶粉导致大头娃娃案，三氯氰胺以及苏丹红等一个个食品安全事件被媒体揭露,一个个重 要的问题摆在眼前： 如何有效加强食品安全检测？食品安全检测技术趋势如何？为了保障我 国食品安全,政府启动并实施了一系列食品安全保障体系建设的重大举措:制订了一系列与 食品安全相关的法律和法规,发布了一系列涉及食品安全的国家标准和行业标准,初步建立 了我国食品安全保障体系,而其技术支撑就是食品安全检测技术和仪器。 基因芯片检测技术趋势 早前 Anthony 等人建立了一个在短时间内通过测定致病性微生物含量的方法来快速检 测食品安全性能，其通过 158 例经血培养鉴定为阳性的样品进行检测，其有效合格率达到 80%。Carl 等针对四种细菌（大肠埃希菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌、空肠弯曲菌）的单一研究， 而推出了基因检测法，此法大力提高了检测的精度，而且节省检测时间，可操作性强。其主 要方法是：从水以及食品中，分离出相关的致病性微生物或者是其他微生物，通过沙门菌、 志贺菌和大肠埃希菌的标准菌株作对照,比较观察相关细菌的特征，从而得出相关微生物的 致病因子。基因芯片检测技术与常规检测方法、PCR 检测方法相比较而言，其检测细菌的种 类广泛，检测的合格率高达 99%，检测时间大大缩短。基因芯片技术一般而言，其检测时间 为四个小时，传统的 PCR 技术需要八个小时。基因芯片检测技术的发展，大力变革了食品安 全检测相关理念，尤其是对前转基因食品的安全检测。因为当前形势来看，对于转基因食品 的安全问题，争议很大，而且现今仍没有通行的检测方法，但是基因芯片检测技术可以对转 基因食品进行精确地检测。 利用分析当前通用的基因报告以及各种基因特意片段， 将其制成 [8] 芯片样品，然后与被检测的食品进行简单杂交，即可准确判定转基因食品的特征性能。 免疫学技术 免疫学技术是利用抗原和抗体直接的反应， 加之免疫相关技术来检测细菌。 免疫学技术 的优点是可直接选择细菌，而不需要对细菌进行分离，直接通过免疫法进行细菌的筛选。因 为抗原与抗体间的反应种类很多，所以，免疫学方法也不统一，当前在食品安全检测中，常 常用到的是免疫磁珠分离法、免疫力检测试剂条、免疫乳胶试剂、免疫酶技术、免疫深沉法 或免疫色谱法等。免疫法具备非常高的精确度，被检测食品可通过增菌后，在短时间中便能 检测到，而且更为突出的一点便是，抗原与抗体之间的反应时间相当短。在免疫磁珠分离大 方法中，能迅速采集以及浓缩大量的食品中的微量细菌，并分析其危害性，可以有效预防 TDH 阳性副溶血性弧菌所带来的食物中毒。而胶体金免疫层析法能准确地检测出沙门氏菌， 通过抗体的置入能有效形成免疫层析条， 组织此类细菌的相关危害， 为当前食品安全检测提 [9] 供了良好的前景。 农药残存检测技术趋势 目前绝大多数色谱农药残留的检测都是通过选择性的检测器：电子俘获检测器（ECD） 、 氮磷检测器（NPD） 、火焰光度检测器（FPD） 、荧光检测器、质谱(MSD)以及近几年发展起来 的免疫分析检测方法。ECD 主要用于检测有机氯、菊酝类等含卤素的农药，灵敏度非常高； NPD 主要用于检测含氮、磷的有机磷、氨基甲酸脂类等农药；FPD 主要检测有机磷类农药； 荧光检测器主要用于液相色谱仪的氨基甲酸酝类农药的衍生化检测。 近年来， 随着农药事业 的发展，农药残留检测的验证技术需要重新认识。MSD 是验证分析最常用的技术，也可以用 于定量分析，但价格昂贵、技术要求高。自从出现毛细管色谱柱后，二维色谱发展很快。使 用不同的两个仪器或使用一个具有双柱（不同极性） 、双通道、双检测器的仪器，一次取样 可同时获得两组信息。美国 FDA、欧共体等都是先采用此法作定性检测的。此法比较适合中 国实际， 具有广阔的应用前景， 刘长武等人研究出二维色谱快速检测数十种农药的检测方法。 美国已经报道利用快速扫描技术在大约 1h 定性定量检测几百种不同类型的农药。色谱等仪 器分析技术对于检测技术人员和仪器要求较高， 但可以对于农药残留进行定性定量分析、 可 以检测几种甚至几百种已知和未知的农药，检测灵敏度高，可以提供科学准确、公正的检测 数据，作为仲裁依据。作为一种实验室快速检测技术，可以与现场快速检测技术结合，发挥 [10] 各自优势，增加监督管理的力度。 转基因食品检测技术 对于转基因食品， 尚无统一的定义。 可以理解为含有转基因生物成分或者利用转基因生 物生产加工的食品。 转基因食品， 也可以是多种不同的转基因生物及非转基因生物的混合物。 目前转基因食品主要来源于转基因植物。 对转基因产品的安全性， 一直是世界各国及联合国 等国际组织关心的焦点问题，2000 年联合国通过了“生物安全议定书” ，得到了全世界绝大 多数国家的认可，并已生效。该议定书中最重要的措施之一就是对转基因产品要进行检验， 以明确其种类， 确定是否是已批准的或已获得许可的转基因产品， 以防止一些具有风险的转 基因产品任意扩散，造成不可挽回的损失。总的来说转基因食品检测方法主要有 3 种： (1) 核酸检测方法， 它包括了聚合酶链式 Fxj~PCR、 连接酶链式反应(LCR、 指纹图谱法 RFLP， AFLP 及 RAPL 等)、 探针杂交法等； (2)蛋白质检测方法， 包括蛋白质单向电泳、 蛋白质双向电泳、 [11] Westem 杂交分析及 ELISAl(3)酶活性检测方法等。 基因芯片技术可以解决大数量基因检测问题，是一种更有效、快速，特别是高通量的检 测方法。基因芯片又称 DNA 微阵列，是指将许多特定的寡核甘酸片段或基因片段作为探针， 有规律地排列固定于支持物上形成的 DNA 的分了阵列。 芯片与待测的荧光标记样品的基因按 碱基配对原理进行杂交后， 再通过激光共聚焦荧光检测系统等对其表面进行扫描即可获取样 品信息。我国开发的转基因产品检测芯片基本上能实现：确定是否是转基因产品、是哪种转 基因产品、 是否是我国已批准的转基因产品。 目前研制的芯片能检测国内外已批准商品化转 基因作物物种：大豆、玉米、油菜、棉花、马铃薯、烟草、西红柿、木瓜、西葫芦、甜椒等； 含有启动子、终止子、筛选基因与报告基因等通用基因位点用作筛选是否是转基因产品，含 有并包括抗虫、耐除草剂、雄性不育与育性、恢复基因等各物种特定的目的基因，及品种特 异的边界序列用于确定是哪种转基因品种。 仪器分析的趋势 随着社会经济的不断发展,各个国家在食品安全卫生控制方面,正在逐步降低安全卫生 指标限量值,这对食品安全检测技术提出了更高的要求。一方面食品安全检测技术日益趋向 于高技术化、系列化和智能化,使检测仪器朝着高灵敏度和高选择性的复杂仪器体系发展, 分析方法的联用成为仪器分析的一个热点;另一方面,现场检测仪器在小型便携化的同时,向 专业化、速测化、自动化和智能化、信息化纵深发展。高灵敏度、高选择性的新型动态分析 检测和无损检测方法及多元参数的检测技术成为检测技术的发展趋势。 生物传感器技术、 生 物芯片技术和电子鼻等仿生感觉技术必将发挥越来越大的作用。 所以目前的食品现场快速检 测主要呈现 5 大趋势：(1)由于高新技术的应用，检测能力不断提高，检测灵敏度越来越高， 残留物的超痕量分析水平已达到 10-7g；(2) 在保证检测精度的前提下， 食品检测所需时 间越短越好。检测速度不断加快，智能化芯片和高速电子器件与检测器的使用，使食品安全 检测周期大大缩短；(3)选择性不断提高，高效分离分段、各种化学和生物选择性传感器的 使用，使在复杂混合体中直接进行污染物选择性测定成为可能；(4)由于微电子技术、生物 传感器、智能制造技术的应用，检测仪器向小型化、便携化方向发展，使实时、现场、动态、 快速检测正在成为现实。 ）目前市场上的食品安全快速检测技术产品大多是进口产品或 （5 国外技术生产的产品， 检测成本很高。检测产品国产化，研究生产具有我国自主知识产权 的食品安全快速检测技术产品是大势所趋。 针对我国的特殊国情， 目前我国基层单位很多速测技术的应用还只处于定性或半定量水 平， 易用型的小型化仪器的应用是目前和今后快速检测技术的发展趋势。 另外食品样品复杂 多样，前处理烦琐费时，建立快速检测方法的同时进一步完善样品的前处理方法，研制适合 的小型前处理装置，对于缩短现场快速测定时间及提高测定的准确性具有重要的意义 参考文献： 参考文献： 【1】张经华 北京市理化分析测试中心食品安全检测 能力建设 与应用 【2】 2010-8-6 中国设备网 2 【3】暴铱,郭磊,陈佳,林缨,谢剑炜. 生物毒素检测技术研究进展.分析化 3 学,2009,37(5);764-771 【4】李书国,陈辉,李雪梅,任媛媛. 粮油食品中黄曲霉毒素检测方法综述. 粮油食品科 4 技,2009,17(2);62-65 【5】丁平，侯亚莉，程晓伟。高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉素 B1。饲料研究，2006， 5 9：61-63 【6】黎健豪 食品中常见毒素和几种典型毒素的性质和检测方法 6 【7】叶云，容元平 PCR 技术检测食品有害微生物的应用 7 【8】蒋士强 1 我国食品安全保障体系建设和检测技术的现状[ J ] 1 分析仪器, 2008, (3) : 8 1 - 61 【9】解立斌, 黄建, 霍军生. 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化学是以实验为基础的学科,重视实验教学,挖掘实验全面的教育教学功能,在新课改的背景下愈显重要。下面是我为大家整理的化学实验毕业论文，供大家参考。
摘要:无机及分析化学实验作为生物专业大学阶段开设的第一门必修实验课，对他们后续理论课程和实验课程的学习有非常大的导向作用。笔者结合自己多年无机及分析化学实验的教学经验，针对当前无机及分析化学实验的教学现状，在培养良好的科学实验素养、与专业方向的衔接以及建立科学全面的成绩评定方面进行了探讨。
关键词:无机及分析化学;生物专业;实验教学
生物技术革命被认为是第六次科技革命的核心内容。现代生物学是在分子水平上建立的生物学，而化学是研究分子的科学，大化学革命是生命科学革命的重要基础[1]。因此，对于生物科学等近化学专业的学生而言，学习无机及分析化学对于他们学习基础知识和专业知识都是不可或缺的。国内外农学、生物、环境等一些近化学专业都陆续开设了这门课程，无机及分析化学实验是与之相对应的实验课程，是生命科学系学生进入大学学习的第一门实验课[2]。由于这些基础课程大部分是由化学学院讲授这门课程，所以在课时、实验内容和衔接方面存在诸多改进的空间。具体表现在以下几个方面:首先，学时少，目前只有24个学时实验，同类院校最少也是32学时，这样短的实验安排并不利于实验教学的开展;考核方法有待探讨;针对性不强，目前无法做到实验操作与生物科学专业学习的对接[3]。针对这些问题，有必要对这门实验课程的教学方法和教学效果进一步探讨，笔者结合自己多年的讲授经验，主要在以下方面作了探索。
1注重培养良好的科学实验素养
任何一门化学实验课的开设目的不仅仅是让学生掌握实验技术本身，更关键的是学生在一次次的实验中逐渐养成严谨的实验态度和素养。这些非智力性的科学实验思维对于学生在将来的职业生涯中树立严谨的工作作风和实事求是的科学态度也大有裨益[4]。但大一新生刚刚告别中学学习阶段，"重理论轻实验"的思想根深蒂固，笔者为新生讲授无机及分析化学实验过程中，发现很多同学以"应付"的态度对待实验课:预习报告按部就班的抄袭实验教材，实验过程中追求实验速度不注重实验细节，实验报告数据涂改和杂乱等现象比较普遍。因此，从一开始就应该端正他们的实验态度、培养严谨求实的科学实验素养，这对于大一新生后续课程的学习尤为关键。在学期开始前，开设的每个实验项目以书面形式传达到每个实验小组，上课前，每位学生要按照要求写好预习报告，实验原始数据要记录在实验报告上，实验完成后老师签字确认后才能离开。有些实验根据教材上的内容操作得不到预期的结果，其关键在于实验细节的操作需要注意，这时候就需要教师要亲自示范学生容易出现的错误操作，讲解操作的要点和注意事项。有个别实验的操作在实验教材上没有明确说明，而对实验成败非常关键的地方，我们在化学实验的教育理念中，更注重从细节处入手。如预习报告，数据处理时要养成正确的“有效数字”概念;在化学试验中，不但要有正确的分析方法和准确的实验操作，对分析结果进行正确的记录和处理对于学生养成严谨的科学态度也是非常关键的。
2整合实验内容，注重与专业方向有所衔接
目前我校针对生命科学系学生开设的无机及分析化学实验主要沿袭了无机化学实验和分析化学实验的内容，目的是使近化学类专业学生熟悉化学实验的基本知识，掌握化学实验的基本操作技能。但化学实验内容与生物专业的衔接还显得欠缺，学生的学习兴趣不浓，导致填鸭式实验课，整个实验课程结束了，前面的实验内容也就忘得差不多了。在教学过程中，有些学生会问"这些实验的目的是什么?"，"这些实验能够解决什么生物问题?"。其中一个原因是开设的实验课原先是针对化学专业学生所开设的，并没有很好地考虑专业衔接和融合。笔者认为加大化学实验项目与生物专业融合的方法是开设一些化学实验在生物学科中的应用性的实验项目。如根据课时和教学计划可以选择性开设葡萄糖含量的测定(碘量法)，土壤中腐殖质含量的测定(重铬酸钾法)，生理盐水中氯化钠含量的测定(银量法)，禾本植物叶子中叶绿素含量的测定(分光光度法)，缓冲溶液的配置等这些既有化学应用又有生物因素的实验项目。
3建立科学全面的成绩评定
为了真实客观地反映学生的实验水平，建立具体可行的成绩评定规则对于激发学生的学习积极性有很大帮助。实验课的成绩评定既要关注对基础实验知识的掌握，更要考虑体现出对于日常实验过程的重视。所以，实验课的成绩评定有两个方面的加权:所学实验基础知识笔试占40%，平时实验过程的成绩占60%。平时实验过程的成绩包括实验报告评分、实验操作、实验态度等因素。为了让学生养成独立思考的能力，实验报告中讨论部分更加看重学生通过实验课的心得和感受总结实验过程，如果只是参考学习资料的答案而没有结合自身实验去写讨论部分将影响实验报告最终成绩。另外，特别注重平时的实验过程也是非常必要的，记录实验数据时要求真实;实验完成以后老师要检查学生的实验数据并签字后才能离开实验室。通过这些具体措施，学生撰写实验报告的态度有很大程度改观，取得了良好的教学效果。总之，无机及分析化学实验是新生的第一门实验课，能否学好这门课程对后续课程有示范作用。通过端正学生实验态度，整合实验内容以及建立激励性考核办法可以促进实验教学改革的深入和达到推进素质教育改革目标。
参考文献
[1]徐光宪.大化学与技术革命是第六次科技革命最主要的核心内容[J].科技导报.2013，31(25)，3.
[2]谢建平，陈春华，谢东坡，等.化学生物农学类院系化学实验课程教学改革与管理探讨[J].安徽农业科学，2011，39(15):9444-9445.
[3]王丽红，朱团.无机及分析化学实验教学改革的研究[J].科技创新导报，2012(15):158.
[4]陈东莲，黄润均，袁爱群.分析化学实验教学中非智力因素的培养[J].教育与职业，2012(2):92-93.
摘要：针对无机化学实验课程教学中存在的问题，为适应21世纪科技发展对人才素质的要求，以开放式实验教学的模式代替传统式实验教学的模式。以学生为主导地位，让学生进行开放式实验，使学生由被动学习转为主动学习,从而提高学生综合素质和实际操作能力。
关键词：开放式无机化学实验教学改革
化学是以实验为基础的科学，而实验教学又是化学理论教学的重要组成部分，要学好化学就必须做好实验教学。化学的四大分支学科之一的无机化学是以无机化学实验为基础的一门学科。无机化学实验是长江师范学院化学化工学院和生命科学与技术学院各专业跨入大学校园后所接触的第一门基础实验课程，是老师与学生在教学科研相结合所要经历的一个阶段。无机化学实验具有独特性：一是所用仪器设备、药品种类等都很多;二是需要学生掌握的基本操作虽然简单但是多样化;三是实验现象复杂。为了提高学生的综合能力，让学生有机会多练习实验操作，必须对以往传统的实验教学模式进行改革，让实验由封闭式转向开放式，让学生开展多开放性、设计性实验，以达到培养高素质人才来适应社会发展的需要。
1传统实验教学模式
无机化学实验经过多年的教学实践改革后，形成了一套比较成熟的传统实验教学模式。正是这种传统的实验教学模式使得实验教学存在很多难以解决的教学问题，比如在实验教学过程中，教学形式是单一的讲解式，而且所讲内容也是沿用了好多年的陈旧内容;教学课件使用多年，没有一点创新;学生也只是按老师的要求照方抓药，没有一点学习热情，也没有学习主动性，更谈不上在做实验的过程中有创造性思维了;实验中能力培养差;实验设备利用不合理;培养出来的学生根本不能达到当今社会对人才需要的要求。随着社会的发展需要，高综合素质人才需要越来越多，那么，还按传统的实验教学模式是培养不出当今社会所需的高素质人才的。所以，为了能够满足当今社会人才的需要，就必须打破传统的实验教学模式，改变这种扼杀学生创新思维能力培养的教学模式，尽快实现改革创新，以便能更好地给学生以发展空间。
2开放式的教学模式
为了培养高素质、高能力的创新型人才，本课题组对化学化工学院2012级、2013级、2014级一年级学生的无机化学实验课程的教学模式进行了改革。主要从实验内容、实验时间、组织方式、教学评价等方面进行开放。
实验内容的开放
传统的实验教学内容都是由老师指定的单一的基础类实验，这样就不利于学生的个性化发展。实行教学改革后，开放式实验教学内容发生很大的变化。老师将根据新的课程目标提出多个实验模块，包括基础类、验证类、综合类、设计类、自主类等等。基础类和验证类实验是每位学生必须做且必须掌握的实验项目，主要是对学生进行基本能力的训练，为综合类、设计类、自主类奠定基础的。综合类和设计类包括必选和任选实验，必选实验是在教师提出的必选实验项目中，学生自己选择若干个实验，自己设计实验方案并完成实验;任选实验模块是由教师提出一些解决实际问题的综合实验，教师只是提出问题而不提供具体的解决方案，学生在综合运用所学知识的基础上，根据实验室的实验资源拟定切实可行的解决方案并独立完成实验，从而激发学生的学习热情，发展创新思维。自主类实验是由学生根据自己的情况，自己选题，自己拟定实验方案，自主完成的实验，很具有个性化发展。
实验时间的开放
时间上的开放分为定时开放和预约性开放：定时开放是指学生在工作时间进入实验室做实验;预约性开放是指周末和寒暑假时学生采用集体预约和个人预约相结合的方式进入实验室做实验。
教学组织的开放
开放式实验教学成功与否，关键在于指导教师的组织。具体方案是：首先给学生分成若干小组，每组选派一名组长，组长负责管理本小组成员并分配任务。各小组查阅大量文献后提出问题，接着同小组讨论问题，最后自拟题目提出实验设计方案并交由老师审核。老师审核如果实验方案没新意就不能通过，学生将重新立定方案;如果有新意，审核通过，学生再与老师预约实验时间并完成实验，提交实验报告。整个组织实验过程都由学生自己完成，学生占主导地位，老师只起到引导作用。但是有一点是老师必须及时了解和掌握学生实验的整体情况，保证师生之间的信息反馈。
教学评价的开放
开放式实验教学，考试形式应该多种多样。实验成绩的评定不再是单一的平时实验报告的成绩总评，而是平时成绩和每次项目考核相结合。具体的评价方式是：学期课程总成绩=平时成绩(20%)+项目考核总成绩(80%)。平时成绩按统一标准从实验态度、出勤情况、预习等方面进行评定。每次项目考核成绩由实际操作、数据记录、回答问题、实验结果、完成书面报告等方面评定。每次项目操作过程中及操作完毕后，老师根据学生实验操作情况、回答老师提出的有关实验内容的问题情况和实验结果成功与否即时给出每次项目操作成绩。书面报告成绩给出以实验报告为依据。所占分值为：每次项目考核成绩=项目操作成绩(60%)+书面报告(40%)。项目考核总成绩等于多次项目考核成绩的平均值。
3结语
通过对2012级,2013级,2014级连续三年的各专业的无机化学实验教学模式进行改革，在无机化学实验教学上取得了很好的效果。整个教学在教学主体、教学内容、教学方法和教学目的等方面都发生了翻天覆地的变化。整个改革过程学生是最大的收益者，学生成为了教学的主体，不再是机械式的操作者，这样就使得学生的协作能力、设计能力、创新能力以及团队合作精神等综合素质都有很大程度的提高。这一教学模式的改革，很好的培养了大一学生的独立思考的能力，使得学生在从高中到大学阶段的过渡期发生了一个质的飞越，让学生明白了学习不是被动而是主动的，同时也很好的发展了学生的个性，为学生的以后学习阶段打下了良好的基础。
参考文献：
[1]史锐,成冰.浅谈无机化学实验教学改革与实践[J].辽宁中医药大学学报,2007,9(4):206.
[2]曹高娟,蒋文静.农林院校《实验化学》教学改革初步建议[J].教育改革,2011,9(24).
[3]赵新华主编.无机化学实验(第四版)[M].高等教育出版社,2014.
认真看,会很长!测定甲醛常采用以下6种检测方法，分别是： 1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法，本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定。测量范围在。 2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT(4-氨基-3-联氮-5-硫基-1，2，4-三氮杂茂)分光光度法。测量范围为. 3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂（MBTH）分光光度法，测量范围为。 4、气相色谱法 5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 目前，甲醛气体的检测方法按精确度划分，大致可分为两种，其一种为精密度测定法（仪器分析法），包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法（HPLC），气相色谱法（DNPH-GC法）及分光光度法等；其二为简易测定法，该法主要用于快速检测，其精确度要求不高。主要有电法学方法，可以显示测定数据，以及检测管方式和测定纸方式，即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。 公共场所空气中甲醛测定方法第一法：酚试剂分光光度法 1 原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成兰绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 2 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。 吸收液原液:称量酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH]，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。 吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 1%硫酸铁铵溶液：称量硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]用盐酸溶解，并稀释至100ml。 碘溶液[C（1/2I2）=]：称量30g碘化钾，溶于25ml水中，加入127g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000ml。 硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。 硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=]：可用从试剂商店购习的标准试剂，也可按附录A制备。 淀粉溶液：将可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煎沸2～3min至溶液透明确。冷却后，加入水杨酸或氯化锌保存。 甲醛标准贮备溶液：取含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml碘量瓶中。加入[C（1/2I2）=]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算： 甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20……………………（1） 式中：V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3）=]硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3）=]硫代硫酸钠溶液的体积，ml； N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度； 15――甲醛的当量； 20――所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。 二次平行滴定，误差应小于，否则重新标定。 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成含10μg甲醛、立即再取此溶液，加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液含μg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。 3 仪器和设备 大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。 恒流采样器：流量范围0～1L/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于5%。 具塞比色管：10ml。 分光光度计：在630nm测定吸光度。 4 采样 用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 5 分析步骤 标准曲线的绘制 取10ml具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶液（ml） 吸收液（ml） 甲醛含量（μg） 0 0 各管中，加入，1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，以在波长630μm下，以水参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横座标，吸光度为纵座标，绘制曲线，并计算回归斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg（微克/吸光度）。 样品测定 采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤（见）测定吸光度(A)；在每批样品测定的同时，用5ml未采亲的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。 6 结果计算 将采样体积按公式（2）换算成标准状态下采样体积 V0=Vt·T0/（273+t）·P/P0…………………………（2） 式中：V0――标准状态下的采样体积，L； Vt――采样体积，L=采样流量（L/min）×采样时间（min）； t――采样点的气温，℃； T0――标准状态下的绝对温度273K； P――采样点的大气压力，kPa； P0――标准状态下的大气压力，101kPa。 空气中甲醛浓度按公式（3）计算 C=（A-A0）×Bg/V0…………………………（3） 式中：C――空气中甲醛mg/m3； A――样品溶液的吸光度； A0――空白溶液的吸光度； Bg――由项得到的计算因子，微克/吸光度； V0――换算成标准状态下的采样体积，L。 7 测量范围、干扰和排除 测量范围 用5ml样品溶液，本法测定范围为～μg；采样体积为10L时，可测浓度范围～。 灵敏度 本法灵敏度为微克/吸光度 检出下限 本标检出μg甲醛。 干扰及排除 10μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器（见附录B），予以排除。 再现性：当甲醛含量为，，μg/5ml时，重复测定的变异系数为5%、5%、3%。 回收率：当甲醛含量～μg/5ml时,样品加标准的回收率为93～101%。 附录A 硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法 试剂 碘酸钾标准溶液[C（1/6KIO3）=]:准确称量经105℃烘干2小时的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000ml。 盐酸溶液：量取82ml浓盐酸加水稀释至1000ml。 硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=]：称量25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为。加入无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。 硫代硫酸钠溶液的标定方法 精确量取[C(1/6KIO3)=]碘酸钾标准溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾及10ml 盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1ml 淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V），ml，其准确浓度用下式算： 硫代硫酸钠标准溶液浓度=× 平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过，否则应重新做平行测定。 附录B 硫酸锰滤纸的制备 取10ml浓度为100mg/ml的硫酸锰水溶液，滴加到250cm2玻璃纤维滤纸上，风干后切成碎片，装入×150mm的U型玻璃管中。采样时，将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸，有吸收二氧化硫的效能，受大气湿度影响很大，当相对湿度大于88%，采气速度1L/min，二氧化硫浓度为1ml/m3时，能消除95%以上的二氧代硫，此滤纸可维持50h有效。当相对湿度为15～35%时，吸收二氧化硫的效能逐渐降低。所以相对湿度很低时，应换用新制的硫酸滤纸。 第二法：气相色谱法 1 原理 空气中甲醛在酸性条件下吸附在涂有2，4-二硝基苯（2，4-DNPH）6201担体上，生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后，经OV-色谱柱分离，用氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。 检出下限为μg/ml（进样品洗脱液5μl）。 2 试剂和材料 本法所用试剂纯度为分析纯；水为二次蒸馏水。 二硫化碳:需重新蒸馏进行纯化. 2,4-DNPH溶液:称取 2，4-DNPH于250ml容量瓶中，用二氯甲烷稀释到刻度。 2mol/L盐酸溶液。 吸附剂：10g 6201担体（60-80目），用40ml2，4-DMPH二氯甲烷饱和溶液分二次涂敷，减压，干燥，备用。 甲醛标准溶液：配制和标定方法见酚试剂分光光度法。 3 仪器及设备 采样管：内径5mm，长100mm玻璃管，内装150mg吸附剂，两端用玻璃棉堵塞，用胶帽密封，备用。 空气采样器：流量范围为～10L/min，流量稳定。采样前和采样后用皂膜计校准采样系统的流量，误差小于5%。 具塞比色管，5ml。 微量注射器：10μl，体积刻度应校正。 气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器。 色谱柱：长2m，内径3mm的玻璃柱，内装固定相（OV～1），色谱单体Shimatew（80～100目）。 4 采样 取一支采样管，用前取下胶帽，拿掉一端的玻璃棉，加一滴（约50μl）2mol/L盐酸溶液后，再用玻璃棉堵好。将加入盐酸溶液的一端垂直朝下，另一端与采样进气口相连，以的速度，抽气50L。采样后，用胶帽套好，并记录采样点的温度和大气压力。 5 分析步骤 气相色谱测试条件 分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析甲醛的最佳测试条件。下面所列举的测试条件是一个实例。 色谱柱：柱长2m，内径3mm的玻璃管，内装OV-1+Shimalitew担体。 柱温：230℃。 检测室温度：260℃。 汽化室温度：260℃。 载气（N2）流量：70ml/min； 氢气流量：40 ml/min； 空气流量：450 ml/min。 绘制标准曲线和测定校正因子。 在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。 标准曲线的绘制：取5支采样管，各管取下一端玻璃棉，直接向吸附剂表面滴加一滴约（50μl）20mol/L盐酸溶液。然后，用微量注射器分别准确加入甲醛标准溶液（含1mg甲醛），制成在采样管中的吸附剂上甲醛含量在0～20μg范围内有五个浓度点标准管，再填上玻璃棉，反应10min，再将各标准管内吸附剂分别移入不敷出5个具塞比色管中，各中入二硫化碳，稍加振摇，浸泡30min，即为甲醛洗脱溶 液标准系列管。然后，取μl各个浓度点的标准洗脱液，进色谱柱，得色谱峰和保留时间，。每个浓度点得重复做三次，测量峰高的平均值。以甲醛的浓度（μg/ml）为横座标，平均峰高（mm）为纵座标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的数作为样品测定的计算因子Bs[μg/（ml·mm）]。 测定校正因子：在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别取试剂空白溶液与样品浓度相接近的标准管洗脱溶液，按气相色谱最佳测试条件进行测定，重复做三次，得峰高的平均值和保留时间。按下式计算校正因子： f=C0/（h-h0） 式中：f――校正因子，[μg/（ml·mm）]； C0――标准溶液浓度，μg/ml； h――标准溶液平均峰高；mm； h0――试剂空白溶液平均峰高，mm； 样品测定： 采样后，将采样管内吸附剂全部移入5ml具塞比色管中，加入二硫化碳，稍加振摇，浸泡30min。取μl洗脱液，按绘制标准曲线或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次，用保留时间确认甲醛的色谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值（mm）。 在每批样品测定的同时，取未采样的采样管，按相同操作步骤作试剂空白的测定。 6 计算 用标准曲线法按下式计算空气中甲醛的浓度。 C=（h-h0）·Bs/（V·Es）·V1 式中：C――空气中甲醛浓度；mg/m3； h――样品溶液峰高的平均值，mm； h0――试剂空白溶液峰高的平均值，mm； Bs――用标准溶液制备标准曲线得到的计算因子，μg/ml·mm）； V1――样品洗脱溶液总体积，ml； Es――由实验确定的平均洗脱效率； V0――换算成标准状况下的采样体积，L。 用单点校正法按下式计算空气中甲醛的浓度； C=（h-h0）·f/（V0·Es）·V1 式中：f――用单点校正法得到的校正因子，μg/（ml·mm）；其他符号同上式。 7 测量范围、精密度和准确度 检出下限浓度和测定范围：若以流量，采气20L时，检出下限浓度为；其测定范围为～1mg/m3。 精密度：甲醛浓度为20μg/ml和40μg/ml的标准溶液，进样10μl时，其重复测定的相对标准差分别为8%和9%。 准确度：将甲醛溶液为20μg/ml、30μg/ml和40μg/ml的标准溶液，各加10μl于样品管中，测定其回收率分别为105%、112%和98%。 干扰和排除：使用本法所列举的气相色谱条件，空气中的醛酮类化合物可以分离，二氧化硫及氮氧化物无干扰。
住宅室内空气中甲醛的污染现状调查与分析论文
无论是在学校还是在社会中，大家都接触过论文吧，论文是进行各个学术领域研究和描述学术研究成果的一种说理文章。如何写一篇有思想、有文采的论文呢？下面是我精心整理的住宅室内空气中甲醛的污染现状调查与分析论文，仅供参考，大家一起来看看吧。
摘要： 根据对石家庄市100户居民住宅室内空气中甲醛含量的检测及分析，甲醛已经成为家庭装修后威胁人体健康最主要的有害成分，甲醛含量超标情况普遍且严重，随着装修竣工时间的延长，甲醛含量呈下降趋势，但效果并不明显。对受检的100户住宅中有无家具情况进行了统计分析，结果表明：家具是造成室内空气中甲醛含量超标的另一个重要因素，特别是板材家具，会明显加重甲醛的污染程度。
关键词： 室内环境；甲醛；污染
1 引言
随着当今社会的高速发展，生态环境与可持续发展已成为我们无法回避的现实问题，尤其是与我们工作生活息息相关的室内空气环境污染问题，更成为影响我们自身健康的重大威胁。建筑材料、装修材料的广泛使用使得室内空气中的有害物质种类和数量都明显增多，其中甲醛对人体健康的危害最为明显。
甲醛是一种挥发性有机化合物，无色，具有刺激性气味，易溶于水。甲醛主要来源于室内装修使用的胶合板、细木工板、中密度纤维板和刨花板、木芯板等人造板材，贴墙布、贴墙纸、化纤地毯、油漆、涂料以及一些有机材料。甲醛对眼睛、呼吸道、人体黏膜和皮肤产生明显的刺激作用；急性中毒可导致流泪、流涕、咳嗽等症状，引发多种呼吸道疾病；慢性吸入低浓度可导致持续头痛、无力、失眠等；长期接触低剂量可引起慢性呼吸道疾病、女性月经紊乱、妊娠综合症、新生儿体质降低、染色体异常，甚至诱发鼻咽癌；高浓度时会侵害人的神经系统、肝脏等。针对甲醛严重的危害性，于2010年9月对石家庄市100家居民住宅进行了摸底调查，严格按照国标方法进行采样检验，并对最终数据进行科学的'分析总结。
2 室内空气中甲醇检测方法
采样方法
在河北省会报名参加免费室内空气检测活动的500名业主中随机抽取，对抽中的100名业主的住宅选取一个代表性房间进行检测。采样工作严格按照《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)执行，采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况确定，原则上小于50m2的房间应设(1~3)个点，在对角线上或梅花式均匀分布，并避开通风口，离墙壁距离大于，采样点高度原则上与人的呼吸带高度一致，在之间。采样前受检房间在充分通风后封闭门窗12h。
检测方法
采用国标中“酚试剂分光光度法”分析样本，方法原理是空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。比色时采用10mL的具塞闭塞管和分光光度计，在630nm测定吸光度。
判定标准
检测依据《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)中的甲醛≤为标准判定检测结果。
检测结果分析
检测结果总体分析
在此次检测的100户住宅中，甲醛含量范围为。超标数量为84户，不合格率为84%；超标一倍以上的23家，占总数的23%，占甲醛不合格家庭的27%；超标2倍以上的16家，占总数的16%，占甲醛不合格家庭的19%；最大超标52倍。
装修竣工时间对甲醛含量的影响
表1是对100户住宅的装修竣工时间与所测空气中甲醛含量及超标率的数据统计，由此可以直观的反映出空气中甲醛含量随装修竣工时间变化的趋势。从下表可明显看出，装修竣工后1个月内的室内空气中甲醛含量最为严重，在受检的26户住宅中仅有2户合格，超标率达到92%，最高超标倍数甚至达到倍；随着装修竣工时间的延长，室内空气中甲醛含量略有下降，装修竣工时间1~6个月的，超标率降为89%，最高超标倍数倍；装修竣工时间6~12个月的，超标率降为76%，最高超标倍数倍；装修竣工时间1年以上的，超标率降为67%，最高超标倍数倍。从这些数据可以看出，甲醛含量随着装修竣工时间的延长呈现下降趋势，但效果并不明显，装修竣工1年后仍有一半的家庭室内空气甲醛含量不合格，甲醛挥发相对于其他污染物来说是一个漫长的过程，人们在入住新居时一定要警惕室内空气中的甲醛成分及其含量高低，入住前必须进行一段时间的通风晾房，入住后也要保持大量通风换气。
表1 装修竣工时间与甲醛含量的情况统计
装修竣工
时间样本数/户含量范围/mg·m-3甲醛标准/mg·m-3超标数/户超标率/%
1个月内
1~6个月
6~12个月
1年以上
合计
家具对甲醛含量的影响
此次检测活动也对受检住宅是否进驻家具及家具类别进行了统计，具体情况详见表2。装修后没有购置新家具的住宅，室内空气中甲醛含量超标率为75%，最高超标倍数倍；购置实木家具的住宅室内空气中甲醛含量超标率为80%，最高超标倍数为倍；购置板材家具的住宅室内空气中甲醛含量超标率为93%，最高超标倍数为倍。由此可以看出，住宅内放置的家具越多，尤其是板材家具越多，室内空气中甲醛含量超标情况越严重，家具能明显加重室内空气甲醛污染。
表2 家具与甲醛含量的情况统计
装修竣工
时间样本数/户含量范围/mg·m-3甲醛标准/mg·m-3超标数/户超标率/%
无家具
实木家具
板材家具
合计
检测结论
(1)甲醛超标情况较严重。100户住宅中室内空气甲醛超标的84家，不合格率为84%；超标1倍以上的23家，占甲醛不合格家庭的27%；超标2倍以上的16家，占甲醛不合格家庭的19%。由此可见，住宅室内空气中甲醛超标情况普遍且严重。
(2)装修竣工时间对室内空气中甲醛含量的影响并不显着。随着装修竣工时间的延长甲醛含量略有下降，但下降趋势不明显。
(3)家具的购入是造成室内空气中甲醛含量超标的另一个重要因素。通过对住宅内有无家具的不同情况下室内空气中甲醛含量进行对比，会发现住宅内有家具的情况下甲醛含量大大高于无家具的情况，尤其是板材家具更会明显加重甲醛的污染程度。
3 甲醇污染预防措施
优化家装方案和施工工艺
在家庭装修中，应当尽可能的选择有资质的装饰公司，优化设计方案，注意空间承载量和材料使用量，对装修使用的各种材料严格把关，采用先进施工工艺，只有这样才能减少因施工带来的室内环境污染。
规范家具的选择和购买
选购家具时必须要求厂方提供的说明书，特别注意说明书里描述家具的主材和主材中有害物质含量，严格按照国家标准进行选择购买。
加强通风措施，提高净化能力
在装修竣工后必须进行一定时间的通风换气，保持空气流通，以降低室内空气污染，这是一种简便易行且最有效的改善室内空气质量的方法。除此之外，还可以在室内栽种绿色植物，放置活性炭、硅胶等吸附材料，以加强对室内空气中有害物质的清除。
参考文献：
冯瑞玉.室内环境污染现状分析与对策.河北企业，2009(8)：74~75.
苏 瑛，冯 垚，赵宏伟，等.重庆装修室内空气污染现状及控制.检验医学与临床，2010，7(8)：747~748.
国家质量技术监督局.GB/T ，公共场所空气中甲醛测定方法.北京：中国标准出版社，2000.
居宁生.高校新建宿舍舍内空气质量的现状与调查.现代科技，2009，8(7)：26~27.
问题一：如何检测甲醛 方法？ 甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等，此处仅就其中的一些主要方法介绍如下： 1.分光光度法 分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。 乙酰丙酮法 乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后，412nm下进行分光光度测定。 此法最大的优点是操作简便，性能稳定，误差小，不受乙醛的干扰，有色溶液可稳定存在12hr，；缺点是灵敏度较低，最低检出浓度为，仅适用于较高浓度甲醛的测定；方法缺点是反应较慢，需要约60min；SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。该方法非常传统，应用极为广泛。 变色酸法(CTA法) 变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物，该化合物最大吸收波长在580nm处，可用分光光度法进行分析测定。改变变色酸浓度和采用不同的采样手段，可满足不同浓度甲醛检测需要。用变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L；用1％亚硫酸钠溶液吸收甲醛，变色酸浓度改为5％，方法更稳定、更灵敏。该法的优点是操作简便、快速灵敏；缺点是在浓硫酸介质中进行，不易控制，且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。 酚试剂法 酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为。方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰；反应受温度限制，室温低于15，显色不完全，20～35时15min显色最完全，放置4小时，吸收情况稳定不变。 副品红法(PRA) 副品红法原理是在甲醛存在下，亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物，其最大吸收峰在570nm处，检测限为50μg/L。本法的优点是简便灵敏，其它醛和酚不干扰测定；缺点是褪色快，灵敏度不高，易受温度影响，使用了有毒的汞试剂，而且生色化合物需要至少60min才能达到稳定的吸收。使用流动注射技术，可消除分光光度法显色慢、灵敏度低和稳定性差的缺点。 法 AHMT法原理是甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，3－三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,比色定量。该方法优点是抗干扰能力强，对乙酰丙酮法、MBTH法及副品红法干扰严重的六胺对此测定方法无干扰，因此，该法是测定树脂交联过程释放甲醛的有效方法；灵敏度较高，最低检出限为，较适宜与一般情况下室内空气的检测；缺点是颜色随时间逐渐加深，要求标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一，在显色体系最大吸收波长550nm测定，Co2+、Cu2+干扰测定。 溴酸钾－次甲基蓝法 溴酸钾－次甲基蓝法原理是在酸性介质中，甲醛可促进溴酸钾氧化次甲基蓝反应，降低体系吸光度的特点来快速测定甲醛含量。次甲基蓝在665nm处有最大吸收峰，在H2SO4介质中加入KBrO3能使其吸收峰微降，而再加入甲醛后，其吸光度会显著下降，△A降低与甲醛浓度成正比。 银－Ferrozine法 银－Ferrozine法原理为水合氧化银能氧化甲醛并被还原为Ag，产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe2+，Fe2+与菲洛嗪（Ferrozine......>> 问题二：自己怎么检测甲醛含量？ 这不是很容易吗，我之前就是检测家里的甲醛，用那种最简单的甲醛自测盒。 还蛮好的吧，我也不是要很精确的，就是做个参考，主要还是做了不少治理 的功课，开热空调，把蒸脸器拿来当加湿器，哈哈哈机智的喷草本迪亚林 来除甲醛啊。用电扇通风啊，简直是佩服我自己。 问题三：自己怎么检测家里的甲醛是不是超标？ 好像可以请检测部门的人检测。非专业的仪器我觉得不能相信。 问题四：怎样检测家里甲醛有没有超标 可以采用甲醛测试试纸测试。 甲醛检测试纸采用改进的化学吸附模式，无需任何仪器设备，快速方便地检测空气中的甲醛含量。苯、甲苯、二甲苯、氨、一氧化氮、二氧化氮等其它常见室内空气污染物质对该测定方法无干扰。 测试纸的使用特点： 1、灵敏度高:只要空气中存在一定甲醛(世界卫生组织WHO规定空气中甲醛含量应低于毫克/米 )即可检测到。 2、操作简便:取出检测试纸滴加检测液后水平放置在待检空间 10-15分钟即可观察结果，方便快捷，适合家庭自检。 3、检测结果准确:可以准确定性室内空气是否含有甲醛。 装修材料及新的组合家具是造成甲醛污染的主要来源： 1、装修材料及家具中的胶合板、大芯板、中纤板、刨花板（碎料板）的粘合剂遇热、潮解时甲醛就释放出来，是室内最主要的甲醛释放源； 2、在光和热的作用下泡沫老化；用甲醛做防腐剂的涂料、化纤地毯、化妆品等产品；室内吸烟。每支烟烟气中含甲醛20-88ug,并有致癌的协同作用。 甲醛可以致癌，也可能导致胎儿畸形。国家标准规定，室内每立方米不能超过毫克。 问题五：检测甲醛最准确的方法是什么? 检测方法有甲醛检测盒，甲醛检测仪，还有现在市面上有好多检测单位，如果你想畅钱还放心的话就自己用检测盒检测一下，常规的检测应该就是包括甲醛、苯、TVOC。除甲醛是个大事，最好不要相信那些菠萝、醋等的说法，它只是遮盖住一些味道，并不能从根源去除，再说菠萝放时间长了会腐烂，他也会有病菌、同时TVOC的值增大，降低人的免疫力。放一些除甲醛材料码雅蓝、光触媒还是可以的，家具上可以刷些光触媒木质精油能把甲醛分解掉，阻止甲醛释放到空气里，效果都很好呢。还有就是注意通风，早晚通风一段时间，其他时间关闭门窗，这是正确的通风方法。 问题六：新装修的房子怎么检测甲醛超标是否 测甲醛的仪器很贵，方法很多，但是对于新房子来说没有多大意义，因为肯定超标，就是用工程公司一次性去除根本办不到，甲醛，苯，甲苯，二甲苯，氨气，放射性气体氡的挥发释放期3-15年，甲醛的国家标准是毫克/立方米，即体积比：100000000。你可以搜一下： 《点评装修后房间除异味（或毒性气体）的十六种方法》 问题七：如何测试室内甲醛含量 检测室内甲醛含量的方法有： 1、甲醛自测盒 2、民用甲醛检测仪 3、甲醛检测机构 关于室内甲醛含量国家的标准是关闭门窗12个小时，甲醛含量低于算达标。 问题八：怎么检测新房甲醛含量是否超标 当然是不能住的。 装修后除甲醛是必要的，通风是激较好的办法，但是见效慢，最好是配合一些活性炭、纳米活矿石进行吸附，可以在养点植物配合草本迪亚'林治理。 问题九：自己怎么检测甲醛含量？ 甲醛自测盒依据的检测原理是国家推荐认可的酚试剂比色法。从检测甲醛的显示结果上看，甲醛自测盒属于半定量的检测产品，能完全满足人们检测室内空气中甲醛浓度需要。 问题十：怎么测甲醛，甲醛浓度 装修后除甲醛有很多方法，有些方法是对的，但有很多方法根本就是昏招，不但起不到除甲醛的效果，还会误事。建议以下做法： 1、尽量保持通风，不管什么方法，通风都是最主要的 2、可以养一些植物，虽然作用不大，但总是有点用处。 3、建议用一些除甲醛材料纳米活矿石，活矿石是纳米级天然稀土材料，它的吸附效果要远远强于活性炭，而且没有二次污染。 4、室内有木制家具或地板用些草本迪亚H，可以快速分解甲醛。 以上四种方法一起使用，然后再空置两个星期左右基本上就没什么问题了。
酶法双甘酯的制备论文字数:19829,页数:36摘 要 双甘酯（Diacylglycerol, DG）是甘三酯（Triacylglycerol, TG）中的一个脂肪酸被羟基取代的结构脂质。双甘酯是天然植物油脂中的微量成分及体内脂肪代谢的内源中间产物，它是公认安全(GRAS)的食品成分。近年来的研究表明, 双甘酯具有许多独特的生理作用和物化性质, 可广泛地应用于食品、医药、化妆品及其他化工产品, 是一类很有开发前景的新型化工原料。本论文主要对双甘酯的酶促甘油醇解、水解以及超声波外力场辅助酶促水解制备进行了研究。 首先研究了酶促棕榈油甘油醇解反应制备双甘酯，研究表明：在搅拌、棕榈油与甘油底物摩尔比为2：1、加酶量为油脂质量的8%、甘油加水量0%、反应温度42℃的条件下，酶促甘油解制备双甘酯反应较慢，反应30小时，DG的质量分数才达40%。试验同时发现，体系中游离脂肪酸生成速率较快，尤其在前12小时。体系中没有加入水，参与反应的水主要源于酶中以及油脂中已有的水分，这二者的水分含量均不高，在此情况下，水解反应却较快，这说明，酶催化水解反应的能力很强。既然酶催化水解易于进行，因此，下文进行了酶促水解制备DG的研究。 试验显示，在机械搅拌条件下，酶促水解的最优条件为：底物摩尔比（水∶棕榈油）为，加酶量为油脂质量的6%，反应温度42℃，反应时间4h，产物中双甘酯的含量达到。该试验表明，酶促水解反应比甘油醇解反应快得多，且双甘酯产率高。 为了进一步加快反应速率，本文在超声波作用下，对脂肪酶催化棕榈油水解制备双甘酯进行了试验。试验结果表明：在底物摩尔比（水∶棕榈油）为，加酶量为油脂质量的6%，反应温度为37℃，超声功率为50W，仅需反应2h，产物中双甘酯的含量即达到。关键词：双甘酯 脂肪酶 甘油醇解 水解 超声波 The Preparation of Diglyceride catalized by Enzyme Abstract: Diglyceride (DG) is a kind of structured lipid that hydroxyl replace acyl in the sn-1, 2, 3 position of triglyceride (TG). DG is a natural minor component of various edible oils and the endogenetic intermediate metabolite of lipid. Moreover, it is generally recognized as safe (GRAS) by FDA. Recent investigations have shown that diglyceride can be extensively applied to food, pharmaceuticals, cosmetics and other chemical products due to its specific physiological actions and physico-chemical properties. Diglyceride is one kind of new and promising chemical product. In this paper, the preparation of DG in different conditions were studied. Firstly, the preparation of DG by enzymatic glycerine alcoholysis of palm oil was studied. The research indicated that the DG content in the yield was only about 40% under the following conditions: mechanical agitation, ratio of palm oil to glycerol 2：1，lipase content 8%, water content of glycerol 0%，reaction temperature 42℃ and reaction time 30h. At the same time，the results show that the ability of enzymatic hydrolysis reaction is strong compared to the enzymatic glycerine alcoholysis reaction. Secondly, the preparation of DG by enzymatic hydrolysis of palm oil under the mechanical agitation condition was studied. The optimum reaction conditions were got by single-factor experiments and they are as follows: ratio of palm oil to water 1∶, lipase content 6%, reaction temperature 42℃, reaction time 4h. The DG content in the yield was under the above conditions. Thirdly, the preparation of DG by enzymatic hydrolysis of palm oil in the ultrasonic field were studied. The optimum reaction conditions are as follows: ratio of palm oil to water 1∶, Lipase content 6%, reaction temperature 37℃, Ultrasonic power 50W and the reaction time 2h. The DG content in the yield was under the above words: Diacylglycerol(DG);Lipase;Glycerine Alcoholysis;Hydrolysis;Ultrasound 目 录1 绪论 1 前言 1 双甘酯的组成、结构与功能 1 双甘酯的组成与结构 1 双甘酯的生理功能 2 双甘酯的应用 3 双甘酯在食品添加剂中的应用 3 双甘酯在医药中的应用 4 双甘酯在化妆品中的应用 4 其他应用 4 双甘酯的各种制备方法 5 双甘酯的化学制备方法 5 双甘酯的酶法制备 6 双甘酯各种制备方法的特点分析 8 双甘酯的分析方法 9 超声波及其在酶促反应中的应用 10 超声波 10 超声波工作原理 11 超声波在酶促反应中的应用 12 课题研究内容 132 测定方法 14 样品制备 14 羟基值的测定 14 乙酰化试剂的配置 14 测定步骤 14 单甘酯的含量测定 14 游离甘油含量测定 15 游离脂肪酸的含量测定 15 双甘酯的含量 16 甘三酯的含量 163 酶促棕榈油甘油醇解、水解制备双甘酯 17 试验材料与仪器 18 试验材料 18 试验仪器 18 试验方法 18 酶促甘油醇解反应 18 酶促水解反应 19 结果与讨论 19 酶促甘油醇解反应影响因素 19 酶促水解反应影响因素 20 （1）反应时间对双甘酯产率的影响 20 （2）加酶量对双甘酯产率的影响 20 （3）反应温度对双甘酯产率的影响 21 （4）底物摩尔比对双甘酯产率的影响 22 结论 234 超声场中酶促水解制备双甘酯 24 试验材料与仪器 24 试验材料 24 试验仪器 24 试验方法 25 结果与讨论 25 超声功率对双甘酯产率的影响 25 超声场与机械搅拌条件对比 26 结论 275 结论与展望 28 结论 28 存在的问题与展望 28参考文献 29Abstract 31 致 谢 32以上回答来自:
化学是重要的基础科学之一，是一门以实验为基础的学科，在与物理学、生物学、地理学、天文学等学科的相互渗透中，得到了迅速的发展，也推动了其他学科和技术的发展。下文是我为大家搜集整理的关于大学化学毕业论文的内容，欢迎大家阅读参考! 大学化学毕业论文篇1 浅议化学氧化改性对碳毡空气阴极表面特征的影响 微生物燃料电池(MFC)是一种可以将废水中有机物的化学能转化为电能同时处理废水的新型电化学装置。但输出功率低、运行费用高且性能不稳定等严重制约了MFC的实际应用。影响MFC性能的主要因素有产电微生物、阴极催化剂、电极材料、反应器构型及运行参数等。其中，阴极是影响MFC性能及运行成本的重要因素。目前，有学者通过筛选电极材料及对电极材料进行改性来提高MFC性能和降低成本，效果较为显着。因此，笔者采用HNO3氧化碳毡，制作改性碳毡空气阴极，研究化学氧化改性对碳毡空气阴极表面特征的影响;并通过循环伏安测试，考察改性后碳毡阴极的稳定性。 1材料与方法 试验装置及材料 采用连续流运行方式，试验装置主体是由有机玻璃制成的圆柱体，中间阳极室有效容积为36mL(内径为2cm，高为)，为确保阳极室的厌氧环境，用密封柱密封。阴极在阳极室外侧壁围绕。装置总容积为，密封盖上有阳极孔、阴极孔及检测孔，以便用铜导线、鳄鱼夹来连接外电路，外接1000Ω电阻作为负载。进水口设计在底部中央，制备成无膜上升流式反应器。阳极是直径为1cm的碳棒，阴极是厚度为3cm的碳毡，输出电压由万用表采集。 原水水质及运行参数 垃圾渗滤液取自沈阳市老虎冲垃圾填埋场的集水井，其水质如表1所示。接种微生物为取自UASB反应器中的厌氧颗粒污泥，接种量为25mL。启动期的进水流量控制在30mL/h，COD约为500mg/L。稳定运行后进水流量逐步提升到90mL/h，COD提升到1500mg/L。 装置在32℃下恒温运行。MFC接种厌氧污泥后，先用COD为1000mg/L的垃圾渗滤液驯化一个周期，使阳极的产电微生物成功挂膜，MFC运行稳定后，再以COD为1500mg/L的垃圾渗滤液作为阳极进水。 改性碳毡空气阴极的制备 阴极预处理：将碳毡剪成所需尺寸，然后浸泡在1mol/L的盐酸溶液中，目的是去除碳毡中的杂质离子，24h后取出，用去离子水反复清洗直至清洗液为中性，放入105℃烘箱中干燥2h。 碳毡改性：将预处理过的碳毡浸入65%～68%的浓硝酸中，用水浴加热至75℃，处理不同时间后取出并用蒸馏水反复清洗直至清洗液为中性，放入105℃烘箱中干燥2h。 催化剂吸附：将经改性后的碳毡放入Fe/C催化剂溶液(硝酸铁浓度为，活性炭粉为1g)中，于磁力搅拌器上搅拌30min，然后取出碳毡放入105℃烘箱中烘干。 分析项目和方法 外电阻R通过可调电阻箱控制，电压由万用表直接读取，功率密度P通过公式P=U2/RV计算得到，其中U为电池电压，V为阳极室体积。 表观内阻采用稳态放电法测定。 循环伏安测试以饱和甘汞电极作为参比电极，采用传统三电极体系，电化学工作站为EC705型。 电极电导率采用伏特计测定，COD采用快速密闭消解法测定，NH+4-N采用纳氏试剂光度法测定。 2结果与讨论 改性时间对催化剂担载量的影响 电极表面催化剂担载量是影响电极性能的直接因素，而化学改性将影响电极吸附催化剂的担载量(如表2所示)。碳毡经过HNO3化学氧化处理不同时间后，其质量均出现一定程度的减少，且随着处理时间的增加，单位质量碳毡减少量也逐步增加，同时，单位质量碳毡所吸附催化剂的量也增加。这是由于HNO3的氧化作用使碳毡结构发生了变化，表面沟壑加深加密，粗糙度和表面积增加。同时碳毡表面的H+易被催化剂Fe3+取代，也有利于阴极催化剂的吸附。 化学改性时间对电导率的影响 电极电导率是表征电极性能的重要参数之一。考察了碳毡空气阴极化学改性时间对其电导率的影响， 经改性后碳毡空气阴极的电导率明显提高，且随着处理时间的增加，电导率升高，当化学改性时间达到6h后，电导率趋于稳定。 这是因为碳毡具有石墨层状结构，层与层之间主要是以范德华力相结合，故层间较易引入其他分子、原子或离子而形成层间化合物。应用HNO3处理碳毡时，HNO3分子嵌入层间，同时吸引石墨电子，使其内部空穴增多，因此大大提高了碳毡的电导率。当碳毡层间嵌入的HNO3分子达到饱和时，将不再影响碳毡的电导率。 改性时间对MFC电化学性能的影响 对产电性能的影响 分别选取经HNO3氧化0、2、4、6、8、10h的碳毡制备碳毡空气阴极，并以石墨棒为阳极，垃圾渗滤液为燃料构建MFC，进行产电试验。极化曲线斜率和功率密度是表征MFC产电性能的两个重要参数，因此，通过测定输出电压和电流等参数，分别得到极化曲线和功率密度曲线。整个试验过程保持进水流量为120mL/h，反应温度为32℃。经HNO3改性的碳毡空气阴极MFC的极化都经历了活化极化、欧姆极化和浓度极化三个阶段。随着HNO3改性时间的延长，活化极化、欧姆极化和浓度极化损耗逐渐减小，电池的极化曲线斜率逐渐减小，即表观内阻逐渐降低;当改性时间为6h时，极化曲线斜率达到最小，表明此时表观内阻最小(358Ω)。之后，随改性时间的增加，极化曲线斜率增大，即表观内阻增大。 随着处理时间的增加，电池的功率密度同样经历了一个先增高再降低的过程，与图2的规律基本一致。其中当处理时间为6h时，电池的产电性能最好，最大功率密度达到，较未经HNO3处理的MFC的最大功率密度()增大了倍。由此可知，通过HNO3化学氧化改性碳毡空气阴极是改善MFC产电性能的有效方式之一。 对CV曲线的影响 循环伏安法(CV)是表征MFC放电容量的重要方法之一。化学改性碳毡空气阴极MFC的CV曲线如图4所示。其中，扫描速度为50mV/s，扫描范围为-1～1V。扫描曲线以下的积分面积代表了电池的放电容量。由此可知，随着处理时间的增加，放电容量先增加后减小，化学氧化时间为6h时，构建的MFC放电容量最大，即MFC性能最好。综上所述，HNO3化学氧化碳毡空气阴极的最佳时间为6h。 的产电除污稳定性 产电性能稳定性 对经HNO3化学氧化处理6h的碳毡空气阴极MFC进行了CV测试，共进行了21次循环扫描，结果表明：随着循环次数的增加，曲线形状几乎没有改变，第1、6、11、16、21次的循环伏安曲线基本重合，面积近乎恒定，即放电容量几乎没有变化，说明电池性能比较稳定，能够长期稳定运行。 在其他条件不变的情况下，采用经HNO3氧化6h的碳毡作为阴极，保持进水流量为120mL/h，外接1000Ω电阻持续运行14d，每天记录输出电压。 在最初的3d内，输出电压从62mV增加到483mV，第4天达到最大为492mV，接下来的一周则稳定在470mV左右。随着运行时间的增加，电压略有下降，这可能是阳极室溶液的不断流动，冲刷阳极，带出一定量产电菌同时增加了电池的内阻所致，但总体上电池的运行比较稳定。 除污性能稳定性 采用经HNO3化学氧化6h的碳毡作为阴极、石墨棒作为阳极、外接1000Ω电阻的MFC，以连续流方式处理垃圾渗滤液。试验过程中原水COD为(2376±200)mg/L，NH+4-N为(151±10)mg/L，保持进水流量为120mL/h、温度为32℃，反应初期(1～5d)，出水COD浓度急剧下降，之后出水COD浓度逐渐趋于稳定。 COD由初始的(2376±200)mg/L降到(238±15)mg/L，去除率达到～，高于谢珊等采用两瓶型MFC处理垃圾渗滤液对COD的去除率()。而氨氮则由初始的(151±10)mg/L降到(86±5)mg/L，去除率达到～。去除的氨氮中部分以NH+4形式随水流进入阴极室，在阴极室扩散到空气中或转化为其他形式的氮，部分在阳极室作为电子供体被氧化。He等的研究也证实了氨氮可以作为MFC的燃料。 3结论 ①碳毡空气阴极吸附的催化剂量随着HNO3化学氧化碳毡时间的增加而增加，但是过量的催化剂不但不能促进反应，反而会增加电池内阻从而降低电池产电性能。碳毡空气阴极电导率随着HNO3化学氧化碳毡时间的增加而增加，并逐渐趋于稳定。 ②随着HNO3化学氧化碳毡时间的增加，碳毡空气阴极MFC的功率密度、放电容量呈现先升高后降低的趋势，而极化曲线斜率呈现先降低后升高的趋势。 ③HNO3化学氧化碳毡的最佳时间为6h。阴极改性6h后电池产电性能较稳定，最大功率密度比未改性增大倍，达到了，内阻降低到358Ω。 ④阴极改性6h后的MFC处理垃圾渗滤液的性能稳定。当进水COD为(2376±200)mg/L、NH+4-N为(151±10)mg/L时，对两者的去除率分别为(～)和(～)。 参考文献： [1]布鲁斯·洛根。微生物燃料电池[M].北京：化学工业出版社，2009. [2]FomeroJJ，RosenbaumM，CottaMA，[J].EnvironSciTechnol，2008，42(22)：8578-8584. [3]李明，邵林广，梁鹏，等。集电方式对填料型微生物燃料电池性能的影响[J].中国给水排水，2013，29(9)：24-28. 大学化学毕业论文篇2 浅谈化学分子力学对建筑建材选用的影响 引言 化学的应用给人类文明带来了翻天覆地的变化，在建筑领域，基于化学基础上的新型建筑建材的开发和利用提高了建筑的质量及建筑的安全性、稳定性、美观性等，是现代建筑研究的重要话题。此外，随着地球资源的日益紧张，环境污染的日益严峻，现代建材的研究和应用更为人们所重视，基于化学分子力学对建筑建材的选择和应用途径也日趋广泛。 1 建筑建材的选择和应用 现代建筑建材选择和应用的现状 伴随着人类文明的发展，建筑建材的生产工艺日益改进，生产技术的现代化，实现了建筑建材生产的智能化、自动化，各类建筑材料在科技发展的影响下不断优化。例如，混凝土的应用，它不仅是一种建筑材料，更具有装饰等作用。如利用混凝土砌块装饰建筑物墙壁，不但具有一定的美观性，还具有保温、隔热等效果。在高分子化学建材应用上，国外的发展要优于国内，例如塑料地板、高分子防水卷材等高分子化学建材最早出现与国际市场，被一些发达国家广泛应用。当前，建筑建材的选择和应用趋于高科技、多功能化，人们对建筑建材的性能、装饰效果、环保作用等有了更高要求。例如，涂料的选择，功能多、污染小、性能高、装饰效果强的材料更受欢迎。总之，人们对建筑建材的选择已由传统的实用性，转向了性价比高、性能好、低碳环保、功能多等多元方向。 新型化学建筑材料 新型化学建筑建材能赋予建筑新功能，在节约能源、优化环境等方面也有突出表现。例如建筑物墙体，可选择非粘土砖、建筑墙体板材、钢结构、玻璃结构等，其性能明显优于传统墙体。如玻璃结构，透光性好、装饰性强，给人以时尚、美观、大气之感。同时，新型化学建筑建材的多样性，使其具备更广泛的功能。例如塑料，新型塑料门窗，不仅美观、轻便、易安装，还具有很好的隔热性、耐腐性等; 又如新型的塑料管材，不但克服可传统管材的易腐蚀、易生锈、易老化等缺点，还具质轻、易安装、无污染等特点，极适合现代建筑环境; 再如塑料地板，节省原料，运输、施工方便，能带给人更好的舒适，具有良好的装饰效果好，是现代建筑建材的“新宠”。此外，混凝土、涂料等，在化学发展的影响下也具有更多、更广泛的用途，例如涂料的防水、防火、防毒、杀虫、隔音、保温等作用。 建筑建材的选择和应用原则 建筑建材的选择首先要满足应用需求，确保建筑建材选择的应用性能，确保其应用方便、应用安全和应用效果。其次，考虑建筑建材的美观性，建筑不是把好的东西堆积起来，而是一种艺术的创造与实践。 再次，充分考虑建筑建材的性价比，确保建筑工程的综合效益。在选择建筑建材时，先对建筑建材的特点、性能进行充分的了解，结合建筑需求，科学的选择适当的建筑建材。再对建筑建材的使用环境、使用目标进行综合的分析和研究，确保建筑建材应用的效果和性能，提高建筑物的功能性、美观性。最后，要全面认知建筑建材的应用工艺，确保建筑建材性能的发挥。例如混凝土，不但要了解各种混凝土的特点、配置比例等，还要重视其混合工艺，确保混凝土能到达理想的建筑效果。因此，建筑建材的选择是需要非常慎重的，而且需要遵循必要的应用原则。 2 化学分子力学对建筑建材的选择和应用的影响 新型建筑建材种类繁多、功能齐全。例如涂料，有有机水性涂料、溶剂类涂料等，在应用上也有较大区别。新型涂料应用化学知识，使涂料具有低污染、高性能、隔热、防火等多种功能，在材料选择时，要充分考虑建筑建材的应用目的，以达到工程施工的最大效益。又如保温隔热材料，现在常用的有玻璃棉、泡沫塑料等，这些材料的选择和应用与化学分子力学息息相关。以混凝土为例，要选择高性能的混凝土，首先，要了解混凝土的特点，它是一种由水泥、砂石、水、胶凝材料等按一定比例混合而成的复合材料。在材料的选择与应用中，必须认清其复合材料性质和各种混合比例，同时掌握混凝土的搅拌、成型、养护等等。 其次，在混凝土基本特点基础上，科学认知混凝土的集中搅拌特点，科学搭配各种材料比例，确保建筑建材的工作性、效益性和性价比。再次，在实践中结合理论科学的进行建筑建材的选择和应用。如通常情况下，建筑中会使用硅酸盐水泥，在该类建筑建材的选择上，不能单方面的考虑某一方面，要综合考虑，全面了解、可选选择。例如，在配置C40 以下的流态混泥土时，选择 42. 5Mpa 普硅水泥就不太合适，应结合应用需求，选择 32. 5Mpa 普硅水泥，避免选择的盲目性带来施工的不便。 此外，混凝土的选择要科学的利用化学知识，如相同标号的混凝土，要选择强度系数大，确保混凝土的耐久性; 相同强度的混凝土，则要选择需水量小的，降低水泥用量，确保水灰比例的科学性。同时，注重季节、气候等对于建筑建材化学性能的影响，如在混凝土配置中选择水泥，如在冬季施工则易采用 R 型硅酸盐水泥，搭配合适的掺料、外加剂等，确保混凝土性能。总之，化学丰富了现代建筑建材市场，为建筑提供了更多的选材机遇，而新型的建筑建材的使用一定要避开盲目性、跟风性，应在建筑目的的指导下，结合建筑建材性能，利用化学分子力学等知识，科学的、适当的对其进行选择和应用，以提高建筑建材的应用效果和应用价值。化学的分子力学，在建筑建材中应用非常广泛，基于建筑建材的化学分子力学应用，可以将建材的使用效率和使用效果做到最佳。总之，要充分利用化学分子力学的原理，在建筑建材中实现广泛的推广性使用，逐步加强对于化学原理的实际应用，从而达到推动行业发展的目的。 3 结语 高科技带来了建筑建材的高性能、多功能及轻便、美观等等。如玻璃材料钢化、夹丝、夹层等工艺不但提高了玻璃的安全性、抗压性，还对玻璃的隔音性、保温性等有很大的优化作用。随着化学工业的发展，越多的不可能变为可能，玻璃墙、塑料地板等，不断的丰富人类的建筑需求，提升建筑品味，使城市建设的风景更加多姿多彩。 参考文献 [1]辉宝琨。压力输送式预拌特种干混砂浆生产工艺选择[J].广东建材，2013( 9) . [2]崔东霞，费治华，姚海婷等，粉煤灰与化学外加剂对高性能混凝土开裂性能的影响[J].混凝土与水泥制品，2011( 4) . 猜你喜欢： 1. 大学毕业论文范文化学 2. 化学毕业论文精选范文 3. 大学化学论文范文 4. 化学毕业论文范文参考 5. 化学本科毕业论文范文
哈哈， 我写完了。 很容易的，抄你实习日志北。
摘 要：试料以硝酸分解，用EDTA络合铁，在乙酸-乙酸铵溶液中，加乙酸铅，使钼成钼酸铅沉淀，过滤、洗涤后于600℃灼烧，用重量法测定，计算钼质量分数。关键词：钼、钼酸铅重量法 减小分析误差 中图分类号：TQ2 文献标识码：A 文章编号：1672-3791(2012)05(b)-0101-01钼酸铅重量法作为钼含量测定的一种重要方法，其操作繁琐，耗时长，实验中若操作稍有不当，极易造成实验结果偏差过高。对钼酸铅重量法的实验过程优化后，通过反复调节溶液的酸度值，使EDTA与溶液中的杂质完全络合，最终达到减小钼含量分析误差的目的。 1 实验部分 仪器 箱式电阻炉SRJX-4-13；电子天平 AB104-S；电子万用炉。 主要试剂 乙酸（密度）;氨水（密度）;硝酸（2+3）；盐酸（1+1）；乙酸铵溶液500g/L（50%）；乙酸铅溶液40g/L（4%）；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液50g/L（5%）；硝酸铵溶液20g/L（2%） 实验方法 称取试样，将试样置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，顺序加入15mL浓硝酸，5mL氢氟酸，6mL高氯酸，低温加热至试样溶解，冒高氯酸烟。取下，冷却后加15mL浓Hcl，加水至100mL，低温加热溶解盐类。然后将溶液转移至500mL玻璃烧杯中。 加100mL煮沸的热水，20mL EDTA溶液（5%），用氨水调节溶液呈棕红色，再以盐酸（1+1）调节pH值至5。加配制好的缓冲溶液（10mL乙酸+10mL乙酸铵），用水稀释至250-300mL。加热，在煮沸状态下滴加35mL乙酸铅溶液（4%），盖上表面皿，继续低温煮沸10min，在80℃水浴中保温45min。 将烧杯中的上清液转移至盛有慢速滤纸的漏斗中，用热硝酸铵溶液（2%）洗涤上清液5次，再将烧杯中的沉淀转移至漏斗中，洗涤烧杯5次，洗涤漏斗中的沉淀16次。 将沉淀连同滤纸至于坩埚中，进行灰化，灰化好后放入600℃马弗炉内灼烧40min～60min，于干燥器中冷却至室温，称量。 2 结果与讨论 乙酸铅的用量 不改变实验的其他条件，选取不同乙酸铅用量，记录如表1。 用量 不改变实验的其他条件，选取不同EDTA用量，记录如表2。 值的调节 不改变实验的其他条件，调节溶液的pH值。记录如下(如表3)。 讨论 通过单因子实验对不同的乙酸铅用量、EDTA用量分别作了实验分析，钼含量的平均分析误差为+，分析误差仍然偏高。对pH值调节进行改善后，钼含量的平均分析误差为+。说明pH值的调节对减小钼含量的分析误差有较大影响。 3 总结 pH值的大小对EDTA与金属络合反应的影响比较大，在钼酸铅重量法中溶液的酸度一定要控制得当，避免因为EDTA与杂质的络合不完全导致实验结果偏高。洗涤沉淀时，沉淀和滤液最好不同时洗涤，避免沉淀吸附滤液中含有少量的杂质，导致实验结果偏高。 参考文献 [1] 首钢中心试验室.钢铁原材料化学分析方法[M].1991. [2] GB/T 3649-2008.钼铁钼含量的测定钼酸铅重量法[C].
摘 要:钼在地壳中的含量很低,但是钼作为一种稀有金属,在我们生活的各个方面都起着不可替代的作用。然而怎样才能更大限度的从钼矿石中分离出金属钼是当今研究的重要问题。本文主要讲述了笔者根据多年的工作经验,通过对河南钼矿和贵州钼矿物的组成所做的考察,运用不同的实验,把钼矿石中的各个成分的钼元素分离出来并测定其含量,建立了钼矿石中钼的物相分析方法,为以后钼元素的提取提供了方便可行的方法,更为选冶工艺条件提供指导作用。 关键词:钼矿石 辉钼矿 铁钼华 钼华 钼钨钙矿 钼酸铅矿 应用 中图分类号:TV2 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)05(c)-0102-01 钼在地壳中含量很低仅约为,自然界中也不是以天然元素状态单一出现。钼的主要矿物是辉钼矿(MoS2),其次是钼华矿(MoO3),此外还有钼酸铅矿(PbMoO4)、钼钨钙矿［Ca(Mo,W)O4］和铁钼华矿(Fe2O3·3MoO3·7H2O)等。在通常选冶过程中,钼矿石的物相分析只做氧化矿物和硫化矿物的测定。但是,对于复杂的钼矿石还需要将钼华或铁钼华、钨钼钙矿及辉钼矿进行分相测定。故在对钼矿物进行物相分析时,首先要了解钼矿石的大致组成,以便确定分析项目和选择分析流程。 1 金属钼的含量与测定 辉钼矿中钼的含量 称取钼矿石试样～,放入250mL的锥形瓶中,加入配置好的1∶3盐酸50mL,让试样全部浸在溶液中,轻轻摇动锥形瓶使试样分散,把该器皿放在沸水浴上加热1小时,并不断的用玻璃棒搅拌,加热至锥形瓶内蒸发冒烟至瓶口,取下,冷却至室温。把锥形瓶中的混合物用致密滤纸过滤,滤渣用盐酸微酸化的热水洗涤。滤液中加入1∶1硫酸5mL,蒸发至冒三氧化硫白烟,冷却。加50mL水,加热至盐类溶解。加15%氢氧化钾溶液,用石蕊试纸测试呈碱性反应后,加几滴过氧化氢,煮沸。冷却至室温,把锥形瓶中的物质移入100mL容量瓶中,用2%氢氧化钾溶液稀释至刻度,摇匀。取部分清液,用比色法测定钼,为氧化钼矿物中的含量。过滤出不溶残渣,把该残渣置于铁坩埚中加热灰化,用过氧化钠熔融,按一般方法测定辉钼矿中钼的含量。选用此方法的原因是:当用1:3的盐酸浸提试样时,钼华、钼钨钙矿及铁钼华等氧化矿转入溶液,而辉钼矿则不溶解。这样就把辉钼矿中钼的含量测定出来了。 铁钼华矿中钼的含量 称取钼矿石试样～,放入250mL的锥形瓶中,加入已配置的15%碳酸钠溶液100mL,让试样全部浸在溶液中,轻轻摇动锥形瓶使试样分散,把该器皿放在沸水浴上加热2小时,并不断的用玻璃棒搅拌,加热至锥形瓶内蒸发冒烟至瓶口,取下,冷却至室温。把瓶中混合物用致密滤纸过滤,用热水洗涤数次。最终的滤液用1∶1盐酸中和,滴入酚酞试剂,直至酚酞变色,滴入硫酸为止。用比色法测定氧化钼中钼的含量。过滤出不溶残渣的处理方法与盐酸法的处理方式一样,滤出的不溶残渣是铁钼华。选用此方法的原因是:15%碳酸钠溶液可以浸出氧化钼中的钼,但铁钼华不溶解。这样就把铁钼华矿中钼的含量测定出来了。 钼华中钼的含量 称取～试样,置于250mL锥形瓶中,加入氢氧化铵溶液50mL,并用带有约50cm长玻璃管的橡皮塞塞上,在沸水浴上浸取4h,并随时摇动。用致密定量滤纸过滤,以微氨性热水洗涤4～5次。滤液稀释至一定体积,取部分溶液测定钼,为钼华中钼的含量。 钼钨钙矿中钼的含量 浸取钼华后的残渣放入原锥形瓶中,加4%酒石酸溶液50mL,在50°～60°浸取小时,并随时摇动。用致密定量滤纸过滤,用热水洗涤4～5次。滤液稀释至一定体积,取部分溶液测定钼,为钼钨钙矿中钼的含量。 钼酸铅矿钼的含量 浸取钼钨钙矿后的残渣,移入原锥形瓶中,加入15%碳酸钠溶液70mL,在沸水浴上浸取1小时,随时摇动。用致密定量滤纸过滤,用热水洗涤4～5次。滤液稀释至一定体积,取部分溶液测定钼,为钼酸铅矿钼的含量。 由3,4,5步操作可知,在测定钼华中钼的含量,钼钨钙矿中钼的含量,钼酸铅矿钼的含量的测定方法也都类似于辉钼矿中钼的含量的测定,把最后的残渣放在铁坩埚中加热,灰化,用过氧化钠熔融,逐个测定各种钼矿中钼的含量。 2 钼矿石的分相流程 3 钼矿研究的重要意义 金属钼有着有着熔点高,抗腐蚀性强,高强度等优点,在工业,冶炼方面有着广泛的应用。但在现阶段勘探过程中,钼的开发量远远低于生活中的需求,一方面是还有很多的资源没有开采出,另一方面也是最重要的是对钼矿石中的钼的提取率不高,导致可使用的钼的含量较少,所以我们在今后的工作中,要不断加强对钼矿石的物相分析,选择更好的方法,最大限度的把可用的金属钼提取出来,推进我国的工业及冶炼技术的发展。 参考文献 [1] 秦文峰,彭金辉,樊希安,等.利用钼酸钙废物制取钼酸铵的新工艺[J].2003(1). [2] 许多丰,王开群,赵宏,等.钼钴废催化剂回收利用的研究[J].中国有色冶金,2005(3). [3] 时晓露,刘洪青,孙月婷,等.电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锆铌铪钽两种预处理方法的比较[J].岩矿测试,2009(5). [4] 马生凤,温宏利,马新荣,等.四酸溶样品电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、铜、锌、铅等硫化物矿石中22个元素[J].矿物岩石地球化学通报,2011(1). [5] 侯振辉,王晨香.电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中35种微量元素[J].中国科学技术大学学报,2007(8).
COD快速测定仪测样方法这是最简单的方法，你能够问这个问题，应该是这个专业的，就应该知道这个方法吧。我就省功夫给你摘抄了，你要真不知道，好好看看你们仪器分析那教材把。
化工专业毕业论文开题报告范文
1.引言
中国有82%的人饮用浅井和江河水，其中水质污染严惩细菌超过卫生标准的占了75%，受到有机物污染的饮用水人口约亿。长期以来，人们一直认为自来水是安全卫生的。但是，因为水污染，如今的自来水已不能算是卫生的了。一项调查显示，在全世界自来水中，测出的化学污染物有2221种之多，其中有些确认为致癌物或促癌物。从自来水的饮用标准看，中国尚处于较低水平，自来水目前仅能采用沉淀、过滤、加氯消毒等方法，将江河水或地下水简单加工成可饮用水。自来水加氯可有效杀除病菌，同时也会产生较多的卤代烃化合物，这些含氯有机物的含量成倍增加，是引起人类患各种胃肠癌的最大根源。目前，城市污染的成分十分复杂，受污染的水域中除重金属外，还含有甚多农药、化肥、洗涤剂等有害残留物，即使是把自来水煮沸了，上述残留物仍驱之不去，而煮沸水中增加了有害物的浓度，降低了有益于人体健康的溶解氧的含量，而且也使亚硝酸盐与三氯甲烷等致癌物增加，因此，饮用开水的安全系数也是不高的。据最新资料透露，目前中国主要大城市只有23%的居民饮用水符合卫生标准，小城镇和农村饮用水合格率更低。水污染防治当务之急，应确保饮用水合格。为此应加大水污染监控力度，设立供水水源地保护区。母亲河黄河1972年第一次断流，1997年断流226天，近700公里河床干涸。海河300条支流，无河不干，无河不臭。华北地下水严重超采，形成面积7万多平方公里的世界上最大的地下水漏斗区，地面下沉，海水入侵。全国668个城市中，有400多个供水不足，100多个严重缺水。上世纪九十年代末以来，土地沙化速度上升到每年3400多平方公里。
更可怕的是，中国水资源总量还在下降。1997年总量为27855亿立方米，而2004年就降到24130亿立方米。从上世纪50年代以来，长江上游20多条河流平均萎缩了。世界自然基金会3月19日发表报告，将长度与水量均为世界第三的长江列入世界面临干涸的10条大河之一。水体污染影响工业生产、增大设备腐蚀、影响产品质量，甚至使生产不能进行下去。水的污染，又影响人民生活，破坏生态，直接危害人的健康，损害很大。目前，人们已意识到不能以破坏生态环境来发展经济，这样的代价太大了。中国已提出社会经济可持续发展和保护人民的身体健康的战略，对整治水域污染采取了一系列强有力的措施。
水污染处理有三种方法：物理法、化学法、生物降解法。
物理法：废水处理方法的选择取决于废水中污染物的性质、组成、状态及对水质的要求。一般废水的处理方法大致可分为物理法、化学法及生物法三大类。
利用物理作用处理、分离和回收废水中的污染物。例如用沉淀法除去水中相对密度大于1的悬浮颗粒的同时回收这些颗粒物;浮选法(或气浮法)可除去乳状油滴或相对密度近于1的悬浮物;过滤法可除去水中的悬浮颗粒;蒸发法用于浓缩废水中不挥发性的可溶性物质等[2]。
化学法：利用化学反应或物理化学作用回收可溶性废物或胶体物质，例如，中和法用于中和酸性或碱性废水;萃取法利用可溶性废物在两相中溶解度不同的“分配”，回收酚类、重金属等;氧化还原法用来除去废水中还原性或氧化性污染物，杀灭天然水体中的病原菌等[2]。
生物法：利用微生物的生化作用处理污水中的.有机物。例如，生物过滤法和活性污泥法用来处理生活污水或有机生产污水，使有机物转化降解成无机盐而得到净化[2]。
长期以来污水多采用活性污泥法处理，也是世界各国应用最广泛的一种生物处理流程，具有处理能力高，出水水质好的优点。
2.课题名称、专业年级、学生、指导老师
课题名称：三价盐氯化铝对活性污泥降解性能的影响
专业年级：××××级应用化工技术
成 员：×××
指导老师：×××
3.课题内容
①活性污泥的培养
实验室活性污泥培养是利用间歇培养的方法，利用曝气装置向活性污泥曝气，即闷曝，只是通入氧气，隔一段时间进行静置沉淀一小时，然后换水，要加入适量养料培养，如此反复，维持实验所需的活性污泥的浓度。
②三价盐氯化铝对活性污泥降解性能研究方法
水体质量的判断主要是依靠某些指标来表示，包括DO，COD，BOD等。其中COD是“化学需氧量(chemical oxygen demand)”的英文缩写，是反映水体中还原性污染物(包括有机的和无机的还原性物质)的指标。这里就采用COD指标来表示。COD的测定方法有很多种。参照大量文献最总总结出一种测定方法，即往试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L，在60020纳米波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬离子的吸光度，试样中COD值与三价铬离子的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬离子的吸光度换算成COD的值。当试样中COD值为15mg/L至250mg/L，在440±20纳米的波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬离子和被还原产生的三价铬离子两种铬离子的总吸光度;试样中COD值与六价铬离子的吸光度的减少值成正比，和三价铬离子的吸光度的增加值成正比，将总吸光度换算成COD值[3-8]。
配置不同浓度的三价盐氯化铝水样，在回流装置中加热，沸腾一小时后，放入锥形瓶中冷却，而后加入指示剂用而配置好的已知浓度的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，记录数据。再重复上述操作，从而研究三价盐氯化铝对活性污泥降解性能的影响。
③验证
通过实验数据，作出不同浓度氯化铝水样的COD值随时间的变化曲线，从而分析三价盐氯化铝对活性污泥降解性能是否有影响。
4.本课题的目的、意义
随着社会的发展，造纸、化工行业都排放大量的工业废水。含重金属的废水污染环境，破坏生态平衡，影响动植物生长，严重危害人类健康。因此，国内外学者都在积极探索和研究一种高效的降解活性污泥的方法。
本文主要研究了废水中不同浓度的氯化铝对活性污泥降解性能的影响，通过测定污泥处理前后工业污水的COD值，研究不同浓度驯化下的活性污泥的生长及对有机物的降解情况，为进一步推广活性污泥在工业中的应用提供有力的数据支持[9]。
5.拟使用的主要试剂和仪器
①试剂：
无水氯化铝(分析纯)、六水合硫酸亚铁铵(分析纯)、重铬酸钾(优级纯)、浓硫酸(分析纯)、硫酸汞(分析纯)、硫酸银(分析纯)、葡萄糖(优级纯)(50g/L)、1，10-邻菲罗琳、蒸馏水等。
②仪器：
智能恒温电热套、鼓泡机、托盘天平、电子天平、圆底烧瓶(250mL)、空气冷凝管、小烧杯(50mL)、量筒(100mL)、量筒(10mL)、量筒(5mL)、锥形瓶(250mL)、离心机等。
6.预期目标
影响活性污泥活性的因素有很多，而本实验只研究不同浓度的氯化铝对活性污泥降解能力是否有影响，因此我们选氯化铝为研究对象，测定污泥处理前后污水的COD值，研究不同浓度氯化铝驯化下的活性污泥的生长及对有机物的降解情况，可以给对于活性污泥降解能力的研究提供一个客观的数据支持，另外在课题实验中还要最大可能的排除氯离子的影响，以达到一个客观准确的测量结果。
7.阶段性工作
第4～5周 文献查阅。
第6周 完成开题报告及文献综述，制定实验方案。
第7周 准备实验室，领取仪器和药品，配制所需试剂。
第8～14周 按实验方案完成实验，同时总结试验过程中的不足，以及实验过程中的现象和结论，记录并处理数据。
第15～16周 整理数据，制表画图，撰写毕业论文。
第17周 论文答辩
参考文献
[1] 崔衍立.城市污水处理常用方法比较研究[J].内江科技，2010.
[2] 殷实.浅谈活性污泥在废水处理中的应用[J].环境研究与监测，2010，(2) :23-24.
[3] 孙惠修.排水工程.第四版.北京:中国建筑工业出版社，1999:105-107.
[4] 苏振中.CODcr与BOD5的相关性研究[J].黑龙江环境通报，2010，34 (2):75-78.
[5] 顾凤妹.李秀霞.重铬酸钾法测定COD影响因素分析[J].小氮肥，2009，37 (3):18-20.
[6] 李国刚，王德龙.生化需氧量BOD测定方法综述[J].中国环境监测，2004，20 (2):54-57.
[7] 肖肖，陈英姿.BOD5测定的影响因素分析[J].化学工程与装备，2009，9:176-177.
[8] 王锐刚.活性污泥法除磷动力学研究[D].中国矿业大学环测学院，2009:9-11.
[9] 徐航.COD重铬酸钾分析法相关问题的探讨[J].化学工程与装备，2010，6: 171-172.
前言通常是放在论文最前面的，也称为“导言”、“序言”、“引言”。它是用来初步介绍论文所涉及的研究的，通常是用一段或者数段短文来做论文的开场白。读者对这篇论文的感兴趣程度基本上取决于序言。那么，如何写好论文的序言，我们应该注意些什么呢？现在让我们来看看！
一、论文前言怎么写
1.首先要介绍这一课题的历史背景和理论基础，以及前人或他人对本课题的研究进展和成果是否存在不同的学术观点。
2.告诉读者你做这项研究的确切原因。语句要简洁明了。如果研究项目从未被他人开展过，那么创新性是显而易见的，要说明这项研究的创新点在哪里。
3.然而，在大多数情况下，研究项目已经是前人开展过的，这个时候就一定要说明与他人研究的不同之处和本质上的区别，不只是单纯重复前人的工作。
二、撰写论文前言时应该需要注意什么
1.前言的内容不要和摘要发生雷同，注意不要用客套的话，诸如：“才疏学浅”、“水平有限”、“恳请指正”、“抛砖引玉”此类的用词。
2.前言最好是不要分段去论述，不用插图、列表、公式的推导与证明之类的。篇幅最好不要过于冗长，不然会让读者感到乏味，也不能太短，否则会交代不清楚。
3.在介绍背景知识的时候，一定要紧扣你现在研究的课题，不要偏题，或者去介绍一些无关联的知识。同时也要避免过于简单地罗列之前相关的研究发现。
作为论文的开头，写好前言是非常必要的。所以在写论文前言的时候，一定要考虑周全，做到最好！另外需要提醒大家的是，写完论文别忘了用论文查重系统检测论文的重复率哦！
毕业论文的前言是整篇论文的开场白，是对读者展示研究主题、目的和意义的重要部分。以下是写好毕业论文前言的几个步骤：
1. 确定写作目的。在写前言之前，需要确定写作的目的和意义，明确介绍研究背景、目的和重要性，为后续的研究内容做好铺垫。
2. 介绍研究背景。在前言中，需要介绍研究背景，说明选题的缘由和研究的背景信息，使读者能够更好地理解研究的意义和价值。
3. 阐述研究目的和意义。在前言中，需要清晰明确地阐述研究的目的和意义，说明研究的价值和贡献，让读者能够更好地了解研究的重要性和意义。
4. 概括论文结构。在前言中，需要概括论文的结构和内容，说明每一章节的主要内容和研究方法，让读者对整篇论文有一个整体的认识。
5. 注意语言表达。在前言中，需要注意语言的精炼和准确性，避免使用过于复杂或模糊的语言表达，让读者能够清晰地理解研究内容和意义。
总之，毕业论文前言的写作需要注意整体结构和语言表达的精炼和准确性，让读者能够清晰地了解研究的背景、目的和意义。