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钼含量测定毕业论文题目

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钼含量测定毕业论文题目

研究报告的撰写: 一:引言 1.规划。 ⑴突出重点,推动全局。有所为,有所不为。塑造地区和学校个性,体现"深度"和"高度"。 ⑵需要与可能相结合。克服盲目性和随意性。 2.规范。其涵义是运用教育科研方法论开展教育科研,以提高教育科研的效率和水平。教育科研的规范化按时间要求包括: ⑴前期研究规范化 ① 选题和陈述假设规范化 ② 制定研究方案、论证研究方案和填写申报、评审书规范化 ⑵中期研究规范化 ③ 实施研究规范化 ④ 整理和分析资料规范化 ⑶后期研究规范化 ⑤ 解释结果(撰写研究报告)规范化 二、课题研究方案设计的意义 (一) 保证课题研究具有明确的方向和目标。 (二) 保证课题研究步骤有序化。 (三) 有利于课题论证、评价与管理 三、课题研究方案的主要内容及其要求。 (一) 课题名称。要求: 1. 简明、贴切、清晰。 2. 常用陈述式句型表述。 (二)课题界定。要求回答"什么是"的问题,说明课题名称及其关键词和重要要领的定义、涵义及来源。方案设计的许多内容将由此发出去。科学的课题界定有利于使研究内容和活动切题,防止研究目标和方向的转移或使研究范围任意扩大或缩小。 (三)研究背景与意义。要求回答"为什么要进行该课题研究"的问题。可说明: 1.研究原因。具体说明: (1)时代背景。用以说明研究者选用的新的社会参照标准。 (2)针对问题。说明根据新的社会参照标准的要求,本课题试图解决的教育中的主要问题。问题表述要求: ① 一定的维度说明,并使彼此边界清晰,不致混淆。 ② 同一方案中旨在解决的问题前后一致,防止互相矛盾。 ③ 彼此逻辑关系正确,母概念与子概念关系清晰。 ④ 总课题所列问题要包容子课题旨在解决的问题,防止各说各的互相矛盾。子课题要根据总课题所列的某些问题作具体说明。 ⑤ 旨在解决的问题要与研究目标、指导理论、研究内容及操作变量等相呼应,前后照应,防止相互分离。 (3)学生发展的需要。 (4)学校发展的需要。 2.本课题研究的先进性。说明本课题的研究切合国内外相关课题研究的现状和发展趋势,与其既有联系又有区别。 3.本课题研究的实践意义和理论价值。 (四) 课题研究的对象。可说明: 1.根据研究的目的和任务确定对象的代表性 2.根据统计学要求推算研究对象的数量 3.通过前测对实验对象和对照对象进行等化处理或采取随机抽样的方法确定研究对象和对照对象。 (五)研究思路。可说明: 1.研究假设。研究假设是研究者根据一定的科学事实和科学理论对研究中所要解决的问题的结果所做的猜测,即对课题中涉及的两个变量之间相互关系的设想。假设在课题研究中具有定向、限定和标准的作用。在有假设的实验研究中,研究必须围?quot;假设"进行,对"假设"进行验证,并在以后的研究报告中说明研究结果是否验证了假设。假设在内容与表达上应达到这样一些标准: (1)以陈述的方式表达。通常说明两变量之间的因果关担?如果……,那么就(有可能)……" (2)一般陈述两个变量之间的关系 (3)假设有待检验,且必须可以检验。 必要时可对假设作理性分析。 2.指导理论。主要说明原理性理论。要求: (1) 少而精 (2) 针对"问题" (3) 能指导操作 (4) 表述简明、准确,有具体贯彻要点,涵盖子课题,以便教师理解和把握。可引经据典,也各自圆其说。防止搞成目录式,似贴标签。 3.研究目标。独特的研究课题应有独特的研究目标。表述时要注意顾名思义、切题、个性化。作为应用性研究课题至少说二点: (1)研究目标。也称中介目标、自变量。即解决问题的对策。常简述如何操作,包括途径、策略、方法和模式等。注意: ① 针对课题界定和"问题" ② 体现先进性。在收集和研究相关情报资料的基础上继承和创新。 ③ 如总课题分解为子课题时,则要分别说明。 (2)学生发展目标。也称教育目标、因变量。常简述由于实施上述操作,学生发展将如何。注意: ① 针对课题界定和"问题" ② 理顺逻辑关系,如说直接目标1,由此导致目标达成2、3…… ③ 与研究目标构成函数关系: (假定其它因素作用为零的情况下) (六)因变量及其评价标准和评价方法。要求: 1.将前述因变量分解为指标,形成评价指标体系 2.说明评价指标的测试及观察判断方法 3.设计好相应的统计表格 (七)自变量与无关变量的操纵与控制。说明: 1.自变量的操纵与控制 (1)明确每一自变量的操作原因 (2)明确每一自变量的操作规范,将方法化为方式,并体现先进性。如说"模式",则按"模式"要素分别说明规范要求。 (3)规范操作 2.无关变量的操纵与控制 (八)研究方法和设计逻辑。可说明: 1.研究方法。说明每一研究方法用于什么。 (试介绍教例研究法、问题研究法和实验研究法) 2.设计逻辑。说明如何取样,绩效如何反映。 (九)预期研究成果。可说明: 1.研究报告 2.其它论文 3.专著 4.音像资料 5.典型教案 6.教具学具(含课件)等 (附鉴定材料:①主件:研究报告;②附件:有关研究的支撑性材料;③研究工作总结) (十)研究步骤及进度。可说明如何实施目标管理;规定时间、明确责任、计量成果等。 (十一)课题研究的组织与管理。可说明: 1.课题研究的类别。说明是独立课题,还是集体课题。如果集体课题,则要说明如何分工协作。 2.课题研究的组织形式。说明是集体研究式、总分协作式还是纵何分层式研究形式。 3.相关人员的分工及职责等。 (十二)课题研究的保证措施。可说明: 1.人员保证 2.策略保证 3.经费和物质保证 4.机制保证等

摘 要:钼在地壳中的含量很低,但是钼作为一种稀有金属,在我们生活的各个方面都起着不可替代的作用。然而怎样才能更大限度的从钼矿石中分离出金属钼是当今研究的重要问题。本文主要讲述了笔者根据多年的工作经验,通过对河南钼矿和贵州钼矿物的组成所做的考察,运用不同的实验,把钼矿石中的各个成分的钼元素分离出来并测定其含量,建立了钼矿石中钼的物相分析方法,为以后钼元素的提取提供了方便可行的方法,更为选冶工艺条件提供指导作用。 关键词:钼矿石 辉钼矿 铁钼华 钼华 钼钨钙矿 钼酸铅矿 应用 中图分类号:TV2 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)05(c)-0102-01 钼在地壳中含量很低仅约为,自然界中也不是以天然元素状态单一出现。钼的主要矿物是辉钼矿(MoS2),其次是钼华矿(MoO3),此外还有钼酸铅矿(PbMoO4)、钼钨钙矿[Ca(Mo,W)O4]和铁钼华矿(Fe2O3·3MoO3·7H2O)等。在通常选冶过程中,钼矿石的物相分析只做氧化矿物和硫化矿物的测定。但是,对于复杂的钼矿石还需要将钼华或铁钼华、钨钼钙矿及辉钼矿进行分相测定。故在对钼矿物进行物相分析时,首先要了解钼矿石的大致组成,以便确定分析项目和选择分析流程。 1 金属钼的含量与测定 辉钼矿中钼的含量 称取钼矿石试样~,放入250mL的锥形瓶中,加入配置好的1∶3盐酸50mL,让试样全部浸在溶液中,轻轻摇动锥形瓶使试样分散,把该器皿放在沸水浴上加热1小时,并不断的用玻璃棒搅拌,加热至锥形瓶内蒸发冒烟至瓶口,取下,冷却至室温。把锥形瓶中的混合物用致密滤纸过滤,滤渣用盐酸微酸化的热水洗涤。滤液中加入1∶1硫酸5mL,蒸发至冒三氧化硫白烟,冷却。加50mL水,加热至盐类溶解。加15%氢氧化钾溶液,用石蕊试纸测试呈碱性反应后,加几滴过氧化氢,煮沸。冷却至室温,把锥形瓶中的物质移入100mL容量瓶中,用2%氢氧化钾溶液稀释至刻度,摇匀。取部分清液,用比色法测定钼,为氧化钼矿物中的含量。过滤出不溶残渣,把该残渣置于铁坩埚中加热灰化,用过氧化钠熔融,按一般方法测定辉钼矿中钼的含量。选用此方法的原因是:当用1:3的盐酸浸提试样时,钼华、钼钨钙矿及铁钼华等氧化矿转入溶液,而辉钼矿则不溶解。这样就把辉钼矿中钼的含量测定出来了。 铁钼华矿中钼的含量 称取钼矿石试样~,放入250mL的锥形瓶中,加入已配置的15%碳酸钠溶液100mL,让试样全部浸在溶液中,轻轻摇动锥形瓶使试样分散,把该器皿放在沸水浴上加热2小时,并不断的用玻璃棒搅拌,加热至锥形瓶内蒸发冒烟至瓶口,取下,冷却至室温。把瓶中混合物用致密滤纸过滤,用热水洗涤数次。最终的滤液用1∶1盐酸中和,滴入酚酞试剂,直至酚酞变色,滴入硫酸为止。用比色法测定氧化钼中钼的含量。过滤出不溶残渣的处理方法与盐酸法的处理方式一样,滤出的不溶残渣是铁钼华。选用此方法的原因是:15%碳酸钠溶液可以浸出氧化钼中的钼,但铁钼华不溶解。这样就把铁钼华矿中钼的含量测定出来了。 钼华中钼的含量 称取~试样,置于250mL锥形瓶中,加入氢氧化铵溶液50mL,并用带有约50cm长玻璃管的橡皮塞塞上,在沸水浴上浸取4h,并随时摇动。用致密定量滤纸过滤,以微氨性热水洗涤4~5次。滤液稀释至一定体积,取部分溶液测定钼,为钼华中钼的含量。 钼钨钙矿中钼的含量 浸取钼华后的残渣放入原锥形瓶中,加4%酒石酸溶液50mL,在50°~60°浸取小时,并随时摇动。用致密定量滤纸过滤,用热水洗涤4~5次。滤液稀释至一定体积,取部分溶液测定钼,为钼钨钙矿中钼的含量。 钼酸铅矿钼的含量 浸取钼钨钙矿后的残渣,移入原锥形瓶中,加入15%碳酸钠溶液70mL,在沸水浴上浸取1小时,随时摇动。用致密定量滤纸过滤,用热水洗涤4~5次。滤液稀释至一定体积,取部分溶液测定钼,为钼酸铅矿钼的含量。 由3,4,5步操作可知,在测定钼华中钼的含量,钼钨钙矿中钼的含量,钼酸铅矿钼的含量的测定方法也都类似于辉钼矿中钼的含量的测定,把最后的残渣放在铁坩埚中加热,灰化,用过氧化钠熔融,逐个测定各种钼矿中钼的含量。 2 钼矿石的分相流程 3 钼矿研究的重要意义 金属钼有着有着熔点高,抗腐蚀性强,高强度等优点,在工业,冶炼方面有着广泛的应用。但在现阶段勘探过程中,钼的开发量远远低于生活中的需求,一方面是还有很多的资源没有开采出,另一方面也是最重要的是对钼矿石中的钼的提取率不高,导致可使用的钼的含量较少,所以我们在今后的工作中,要不断加强对钼矿石的物相分析,选择更好的方法,最大限度的把可用的金属钼提取出来,推进我国的工业及冶炼技术的发展。 参考文献 [1] 秦文峰,彭金辉,樊希安,等.利用钼酸钙废物制取钼酸铵的新工艺[J].2003(1). [2] 许多丰,王开群,赵宏,等.钼钴废催化剂回收利用的研究[J].中国有色冶金,2005(3). [3] 时晓露,刘洪青,孙月婷,等.电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锆铌铪钽两种预处理方法的比较[J].岩矿测试,2009(5). [4] 马生凤,温宏利,马新荣,等.四酸溶样品电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、铜、锌、铅等硫化物矿石中22个元素[J].矿物岩石地球化学通报,2011(1). [5] 侯振辉,王晨香.电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中35种微量元素[J].中国科学技术大学学报,2007(8).

我帮助你找到了这些资料,你参考参考应该可以帮助你的,分析方法呢我也不会,找资料我倒有一手,下面的你看一下吧!标准编号:ys/标准名称:钼精矿化学分析方法油和水分总含量的测定标准状态:现行英文标题:molybdenumconcentrates--determinationofoilandmoisturecontent替代情况:原标准号gb/;被ys/代替实施日期:2006-10-11

钼含量测定毕业论文

摘 要:试料以硝酸分解,用EDTA络合铁,在乙酸-乙酸铵溶液中,加乙酸铅,使钼成钼酸铅沉淀,过滤、洗涤后于600℃灼烧,用重量法测定,计算钼质量分数。关键词:钼、钼酸铅重量法 减小分析误差 中图分类号:TQ2 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)05(b)-0101-01钼酸铅重量法作为钼含量测定的一种重要方法,其操作繁琐,耗时长,实验中若操作稍有不当,极易造成实验结果偏差过高。对钼酸铅重量法的实验过程优化后,通过反复调节溶液的酸度值,使EDTA与溶液中的杂质完全络合,最终达到减小钼含量分析误差的目的。 1 实验部分 仪器 箱式电阻炉SRJX-4-13;电子天平 AB104-S;电子万用炉。 主要试剂 乙酸(密度);氨水(密度);硝酸(2+3);盐酸(1+1);乙酸铵溶液500g/L(50%);乙酸铅溶液40g/L(4%);乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液50g/L(5%);硝酸铵溶液20g/L(2%) 实验方法 称取试样,将试样置于500mL聚四氟乙烯烧杯中,顺序加入15mL浓硝酸,5mL氢氟酸,6mL高氯酸,低温加热至试样溶解,冒高氯酸烟。取下,冷却后加15mL浓Hcl,加水至100mL,低温加热溶解盐类。然后将溶液转移至500mL玻璃烧杯中。 加100mL煮沸的热水,20mL EDTA溶液(5%),用氨水调节溶液呈棕红色,再以盐酸(1+1)调节pH值至5。加配制好的缓冲溶液(10mL乙酸+10mL乙酸铵),用水稀释至250-300mL。加热,在煮沸状态下滴加35mL乙酸铅溶液(4%),盖上表面皿,继续低温煮沸10min,在80℃水浴中保温45min。 将烧杯中的上清液转移至盛有慢速滤纸的漏斗中,用热硝酸铵溶液(2%)洗涤上清液5次,再将烧杯中的沉淀转移至漏斗中,洗涤烧杯5次,洗涤漏斗中的沉淀16次。 将沉淀连同滤纸至于坩埚中,进行灰化,灰化好后放入600℃马弗炉内灼烧40min~60min,于干燥器中冷却至室温,称量。 2 结果与讨论 乙酸铅的用量 不改变实验的其他条件,选取不同乙酸铅用量,记录如表1。 用量 不改变实验的其他条件,选取不同EDTA用量,记录如表2。 值的调节 不改变实验的其他条件,调节溶液的pH值。记录如下(如表3)。 讨论 通过单因子实验对不同的乙酸铅用量、EDTA用量分别作了实验分析,钼含量的平均分析误差为+,分析误差仍然偏高。对pH值调节进行改善后,钼含量的平均分析误差为+。说明pH值的调节对减小钼含量的分析误差有较大影响。 3 总结 pH值的大小对EDTA与金属络合反应的影响比较大,在钼酸铅重量法中溶液的酸度一定要控制得当,避免因为EDTA与杂质的络合不完全导致实验结果偏高。洗涤沉淀时,沉淀和滤液最好不同时洗涤,避免沉淀吸附滤液中含有少量的杂质,导致实验结果偏高。 参考文献 [1] 首钢中心试验室.钢铁原材料化学分析方法[M].1991. [2] GB/T 3649-2008.钼铁钼含量的测定钼酸铅重量法[C].

摘 要:钼在地壳中的含量很低,但是钼作为一种稀有金属,在我们生活的各个方面都起着不可替代的作用。然而怎样才能更大限度的从钼矿石中分离出金属钼是当今研究的重要问题。本文主要讲述了笔者根据多年的工作经验,通过对河南钼矿和贵州钼矿物的组成所做的考察,运用不同的实验,把钼矿石中的各个成分的钼元素分离出来并测定其含量,建立了钼矿石中钼的物相分析方法,为以后钼元素的提取提供了方便可行的方法,更为选冶工艺条件提供指导作用。 关键词:钼矿石 辉钼矿 铁钼华 钼华 钼钨钙矿 钼酸铅矿 应用 中图分类号:TV2 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)05(c)-0102-01 钼在地壳中含量很低仅约为,自然界中也不是以天然元素状态单一出现。钼的主要矿物是辉钼矿(MoS2),其次是钼华矿(MoO3),此外还有钼酸铅矿(PbMoO4)、钼钨钙矿[Ca(Mo,W)O4]和铁钼华矿(Fe2O3·3MoO3·7H2O)等。在通常选冶过程中,钼矿石的物相分析只做氧化矿物和硫化矿物的测定。但是,对于复杂的钼矿石还需要将钼华或铁钼华、钨钼钙矿及辉钼矿进行分相测定。故在对钼矿物进行物相分析时,首先要了解钼矿石的大致组成,以便确定分析项目和选择分析流程。 1 金属钼的含量与测定 辉钼矿中钼的含量 称取钼矿石试样~,放入250mL的锥形瓶中,加入配置好的1∶3盐酸50mL,让试样全部浸在溶液中,轻轻摇动锥形瓶使试样分散,把该器皿放在沸水浴上加热1小时,并不断的用玻璃棒搅拌,加热至锥形瓶内蒸发冒烟至瓶口,取下,冷却至室温。把锥形瓶中的混合物用致密滤纸过滤,滤渣用盐酸微酸化的热水洗涤。滤液中加入1∶1硫酸5mL,蒸发至冒三氧化硫白烟,冷却。加50mL水,加热至盐类溶解。加15%氢氧化钾溶液,用石蕊试纸测试呈碱性反应后,加几滴过氧化氢,煮沸。冷却至室温,把锥形瓶中的物质移入100mL容量瓶中,用2%氢氧化钾溶液稀释至刻度,摇匀。取部分清液,用比色法测定钼,为氧化钼矿物中的含量。过滤出不溶残渣,把该残渣置于铁坩埚中加热灰化,用过氧化钠熔融,按一般方法测定辉钼矿中钼的含量。选用此方法的原因是:当用1:3的盐酸浸提试样时,钼华、钼钨钙矿及铁钼华等氧化矿转入溶液,而辉钼矿则不溶解。这样就把辉钼矿中钼的含量测定出来了。 铁钼华矿中钼的含量 称取钼矿石试样~,放入250mL的锥形瓶中,加入已配置的15%碳酸钠溶液100mL,让试样全部浸在溶液中,轻轻摇动锥形瓶使试样分散,把该器皿放在沸水浴上加热2小时,并不断的用玻璃棒搅拌,加热至锥形瓶内蒸发冒烟至瓶口,取下,冷却至室温。把瓶中混合物用致密滤纸过滤,用热水洗涤数次。最终的滤液用1∶1盐酸中和,滴入酚酞试剂,直至酚酞变色,滴入硫酸为止。用比色法测定氧化钼中钼的含量。过滤出不溶残渣的处理方法与盐酸法的处理方式一样,滤出的不溶残渣是铁钼华。选用此方法的原因是:15%碳酸钠溶液可以浸出氧化钼中的钼,但铁钼华不溶解。这样就把铁钼华矿中钼的含量测定出来了。 钼华中钼的含量 称取~试样,置于250mL锥形瓶中,加入氢氧化铵溶液50mL,并用带有约50cm长玻璃管的橡皮塞塞上,在沸水浴上浸取4h,并随时摇动。用致密定量滤纸过滤,以微氨性热水洗涤4~5次。滤液稀释至一定体积,取部分溶液测定钼,为钼华中钼的含量。 钼钨钙矿中钼的含量 浸取钼华后的残渣放入原锥形瓶中,加4%酒石酸溶液50mL,在50°~60°浸取小时,并随时摇动。用致密定量滤纸过滤,用热水洗涤4~5次。滤液稀释至一定体积,取部分溶液测定钼,为钼钨钙矿中钼的含量。 钼酸铅矿钼的含量 浸取钼钨钙矿后的残渣,移入原锥形瓶中,加入15%碳酸钠溶液70mL,在沸水浴上浸取1小时,随时摇动。用致密定量滤纸过滤,用热水洗涤4~5次。滤液稀释至一定体积,取部分溶液测定钼,为钼酸铅矿钼的含量。 由3,4,5步操作可知,在测定钼华中钼的含量,钼钨钙矿中钼的含量,钼酸铅矿钼的含量的测定方法也都类似于辉钼矿中钼的含量的测定,把最后的残渣放在铁坩埚中加热,灰化,用过氧化钠熔融,逐个测定各种钼矿中钼的含量。 2 钼矿石的分相流程 3 钼矿研究的重要意义 金属钼有着有着熔点高,抗腐蚀性强,高强度等优点,在工业,冶炼方面有着广泛的应用。但在现阶段勘探过程中,钼的开发量远远低于生活中的需求,一方面是还有很多的资源没有开采出,另一方面也是最重要的是对钼矿石中的钼的提取率不高,导致可使用的钼的含量较少,所以我们在今后的工作中,要不断加强对钼矿石的物相分析,选择更好的方法,最大限度的把可用的金属钼提取出来,推进我国的工业及冶炼技术的发展。 参考文献 [1] 秦文峰,彭金辉,樊希安,等.利用钼酸钙废物制取钼酸铵的新工艺[J].2003(1). [2] 许多丰,王开群,赵宏,等.钼钴废催化剂回收利用的研究[J].中国有色冶金,2005(3). [3] 时晓露,刘洪青,孙月婷,等.电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锆铌铪钽两种预处理方法的比较[J].岩矿测试,2009(5). [4] 马生凤,温宏利,马新荣,等.四酸溶样品电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、铜、锌、铅等硫化物矿石中22个元素[J].矿物岩石地球化学通报,2011(1). [5] 侯振辉,王晨香.电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中35种微量元素[J].中国科学技术大学学报,2007(8).

钼含量测定毕业论文怎么写

钼精矿化学分析方法包括12个部分:1.钼量的测定钼酸铅重量法2.二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法、重量法3.砷和锑量的测定原子荧光光谱法4.锡量的测定原子荧光光谱法5.磷量的测定磷钼蓝分光光度法6.铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法7.氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法8.钨量的测定硫氰酸盐分光光度法9.铁量的测定火焰原子吸收光谱法10.钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法11.铼量的测定硫氰酸盐分光光度法12.油和水分总含量的测定重量法具体的买本书看吧

嗯,写这种毕业论文主要是实验数据的充分,对性能表征的研究论据要充足,对材料各组分的配比清晰描述,思路清晰没问题的哦。

摘 要:试料以硝酸分解,用EDTA络合铁,在乙酸-乙酸铵溶液中,加乙酸铅,使钼成钼酸铅沉淀,过滤、洗涤后于600℃灼烧,用重量法测定,计算钼质量分数。关键词:钼、钼酸铅重量法 减小分析误差 中图分类号:TQ2 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)05(b)-0101-01钼酸铅重量法作为钼含量测定的一种重要方法,其操作繁琐,耗时长,实验中若操作稍有不当,极易造成实验结果偏差过高。对钼酸铅重量法的实验过程优化后,通过反复调节溶液的酸度值,使EDTA与溶液中的杂质完全络合,最终达到减小钼含量分析误差的目的。 1 实验部分 仪器 箱式电阻炉SRJX-4-13;电子天平 AB104-S;电子万用炉。 主要试剂 乙酸(密度);氨水(密度);硝酸(2+3);盐酸(1+1);乙酸铵溶液500g/L(50%);乙酸铅溶液40g/L(4%);乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液50g/L(5%);硝酸铵溶液20g/L(2%) 实验方法 称取试样,将试样置于500mL聚四氟乙烯烧杯中,顺序加入15mL浓硝酸,5mL氢氟酸,6mL高氯酸,低温加热至试样溶解,冒高氯酸烟。取下,冷却后加15mL浓Hcl,加水至100mL,低温加热溶解盐类。然后将溶液转移至500mL玻璃烧杯中。 加100mL煮沸的热水,20mL EDTA溶液(5%),用氨水调节溶液呈棕红色,再以盐酸(1+1)调节pH值至5。加配制好的缓冲溶液(10mL乙酸+10mL乙酸铵),用水稀释至250-300mL。加热,在煮沸状态下滴加35mL乙酸铅溶液(4%),盖上表面皿,继续低温煮沸10min,在80℃水浴中保温45min。 将烧杯中的上清液转移至盛有慢速滤纸的漏斗中,用热硝酸铵溶液(2%)洗涤上清液5次,再将烧杯中的沉淀转移至漏斗中,洗涤烧杯5次,洗涤漏斗中的沉淀16次。 将沉淀连同滤纸至于坩埚中,进行灰化,灰化好后放入600℃马弗炉内灼烧40min~60min,于干燥器中冷却至室温,称量。 2 结果与讨论 乙酸铅的用量 不改变实验的其他条件,选取不同乙酸铅用量,记录如表1。 用量 不改变实验的其他条件,选取不同EDTA用量,记录如表2。 值的调节 不改变实验的其他条件,调节溶液的pH值。记录如下(如表3)。 讨论 通过单因子实验对不同的乙酸铅用量、EDTA用量分别作了实验分析,钼含量的平均分析误差为+,分析误差仍然偏高。对pH值调节进行改善后,钼含量的平均分析误差为+。说明pH值的调节对减小钼含量的分析误差有较大影响。 3 总结 pH值的大小对EDTA与金属络合反应的影响比较大,在钼酸铅重量法中溶液的酸度一定要控制得当,避免因为EDTA与杂质的络合不完全导致实验结果偏高。洗涤沉淀时,沉淀和滤液最好不同时洗涤,避免沉淀吸附滤液中含有少量的杂质,导致实验结果偏高。 参考文献 [1] 首钢中心试验室.钢铁原材料化学分析方法[M].1991. [2] GB/T 3649-2008.钼铁钼含量的测定钼酸铅重量法[C].

化学毕业论文含量测定

哈哈, 我写完了。 很容易的,抄你实习日志北。

应用化学是介于理科与工科之间的一门理工结合型学科,应用化学专业的毕业生可服务的社会领域非常广泛。下面是我为大家整理的应用化学毕业论文,供大家参考。

摘要:在完善应用化学实验教学内容改革的同时,继续加大了对实验教学设备的调研与采购。着重按照现行企业运行模式中的方式,采用一些先进的小型化设备与仪器,让学生在实验操作技能锻炼的同时,熟悉设备与仪器的使用,这为学生进入企业能尽快投入到工作中奠定一定的基础。

关键词:应用化学;实验

1应用化学实验课程现状

从实验教学内容来看,大体上分为三个部分:其一,典型的物质合成,占实验教学内容的,从教学范畴上属于有机化学实验教学内容,不利于学生应用化学实验的开展;其二,系列产品的配制实验偏多,占实验教学内容的,咋一眼看上去,内容较为丰富,但都属于同一范畴,造成实验类型单一;其三,提取类实验,占实验教学内容的20%,操作方法基本上相同,很难体现出应用化学实验的真正目的。另外,从学科与地方经济发展的角度考虑,包头隶属于稀土产业的主产地,国家中长期发展纲要中,把内蒙古定位成国家重要的能源基地,尤其是在化工行业中尤为突出。然而,从应用化学实验教学内容来看,并没有突出化工行业中典型流程的分离,脱离了地方产业的发展,违背了应用化学实验在人才培养方法中的重要地位。同时,从大的环境来看,高校从事应用化学专业相关的人员很多,但在这个领域中具有技术型的人才偏少,往往因设备、技术和资金等原因只停留在理论阶段,很难实现校企合作,时间长了,理论就会偏离实践。鉴于以上原因,我校化学学院在12版人才培养方案修订的同时,着重对应用化学实验教学内容进行了改革,强化高校与地方产业的联系,重点突出校企合作平台建设,丰富应用化学实验教学内容。

2应用化学实验课教学内容改革

实验教学课时的变动

按照化学学院12版人才培养方案的修订,对于应用化学实验教学内容修订正处于尝试与完善阶段,在人才培养方案修订的同时,兼顾多方面考虑,将原有应用化学实验90课时,缩减为35课时,并且由原来的两学期变成一学期。在应用化学实验教学内容完善并走向正常化运行时,进一步修订补充应用化学实验教学课时,真正实现应用化学实验教学对应用化学专业学生走向社会的需求。

实验教学内容的转换

对于应用化学实验教学内容的改革,我们在吸收原有实验教学内容的基础上,积极与周边化工企业、煤化工企业和环保局等多次接触,一方面了解这些企业岗位群体的实际需求以及对毕业生的要求,另一方面积极学习这些企业对化工原料、煤化工以及环境监测等方面的技术,组织相关专业任课教师依据应用化学实验课程改革要求,结合企业生产环节,充分调研,再通过相关文献检索与其他院校开设应用化学实验教学内容进行对比,初步对应用化学实验教学内容梳理为四个方面。就稀土元素分离与提取模块而言,学生在掌握基本无机化学实验的基础上,通过分层次教学手段,强化学生实验技能的培养,建立与地方稀土企业的密切联系,如与当地金蒙稀土集团有限公司和稀土研究院搭建校企合作平台,让学生形成实验—实践—再实验三者循环模式(见图1),杜绝因课堂实验教学的单一性和程序化给学生实验造成不良的惯性学习习惯。煤化工实验模块,也是应用化学实验尝试引入教学环节的新举措。最近几年来,随着包头新型煤化工企业相继入驻,对煤化工类的人才需求越来越多,学校也非常重视与这些企业的联系,每年利用化工专业见习和专业实习机会,加大拓展实习基地的建设,目前已经与内蒙古乌海化工、鄂尔多斯大陆新区的煤制天然气和煤制油等大型企业建立了良好的合作关系。有必要尽快将煤化工实验模块引入到课堂教学中,除建立以理论教学促进实验教学体系以外,还应建立以实践基地建设来完善实验教学的新模式。既丰富学生教学实验内容,又能为相关用人企业培养具有专业背景的人才,实现学校与企业,企业与学生,学生与学校互利双赢的金三角格局。环境检测与分析模块是结合当前国家重视环境保护,促进生态环境建设而提出的。包头具有丰富的煤炭资源,新型的能源化工企业规模正在逐步扩大,对节约资源、实现环境与效益双赢的意识也越来越高,环境治理与检测相关专业的人才也逐步受到重视。但从现实来看具有这方面的专业人才相对匮乏。为此我们在应用化学实验教学中加大环境监测与分析方面的教学内容,进一步拓宽学生视野,掌握一定的专业技能,为社会输送可用人才。

实验教学设备的完善

在完善应用化学实验教学内容改革的同时,继续加大了对实验教学设备的调研与采购。着重按照现行企业运行模式中的方式,采用一些先进的小型化设备与仪器,让学生在实验操作技能锻炼的同时,熟悉设备与仪器的使用,这为学生进入企业能尽快投入到工作中奠定一定的基础。对于一些大型的、一时无法满足教学实验的仪器,采取积极与临近科研院所沟通的形式,转移课堂教学,通过现场学习的方式进一步完善应用化学实验教学体系。目前,按照我校12版人才培养方案的修订,结合多方面的努力,应用化学实验教学内容已经修订完成。以11级的学生作为研究对象,正在实施运行当中,根据学生的反馈与实际教学效果,反响很理想。当然,在实际实验教学中也发现一些问题,正在积极总结经验,争取进一步完善应用化学实验教学改革。

参考文献

1、应用化学专业建设与实践研究张群正化工高等教育2004-09-30

2、走理工融合之路 培养应用化学专业高素质创新人才杨屹; 陈咏梅; 白守礼; 许家喜; 李蕾; 李保山中国大学教学2013-07-15

摘要:经过近几年的建设,我们制定了明确的课程建设目标和规划,建立了较为完善、科学的课程体系,做到了理论联系实际,课内课外结合,既传授知识和技能,又培养学生的应用能力和综合素质。

关键词:应用化学;仪器

1仪器分析实验课程设置

课程设计理念

“仪器分析实验”是应用化学专业必修的基础课程之一,它是分析化学不可分割的重要组成部分。通过本课程的学习,学生比较系统地掌握仪器分析的基本理论和操作,能根据不同仪器的性能、不同分析对象选择合适的分析方法。能够运用分析技术解决生产和科研的实际问题,并初步具备从事仪器分析方面研究工作的方法与能力。为此,我们的设计理念是“夯实基础,综合训练,创新提高,实践应用”。“夯实基础”要求所有学生都要完成基础性实验,加深理解仪器分析的基本原理,掌握大型仪器的使用方法;“综合训练”是指每个学生必须完成部分综合性实验,能够综合运用所学的知识和各种仪器分析测定实际样品,掌握常用的样品前处理方法;“创新提高”是指学生自主选择1-2个创新性实验,课下完成,针对生产生活实际中的某个问题,查阅文献,设计实验方案,优化实验条件,得到产品,进行表征或测定,并评价其使用效果,无论成功与否,都要给出合理的解释。通过这样的训练,可以培养学生的问题意识和创新能力,为下一步毕业论文和今后的研究生学习奠定基础。“实践应用”是指学生通过见习实习,加深理解课堂上所学的知识;更重要的是利用学到的基本理论和分析方法去解决生产生活中遇到的实际问题,增强综合应用能力。

课时安排

在2011版应用化学专业培养方案中,仪器分析实验在第5学期与仪器分析课同时开设,安排在无机化学及实验、有机化学及实验、分析化学及实验等基础课程之后,48学时,开设12个实验项目,教学大纲提供了26个项目,其他实验项目作为开放实验,供有兴趣的学生课下完成。

课程体系

近年来,我们紧紧围绕应用型人才和创新型人才培养目标,按照仪器分析实验的要求,课程组以教育部精品课程建设宗旨为指导,以学生实验能力和创新能力培养为切入点,对仪器分析实验课程目标和教学内容进行了一系列改革,形成了相对独立的由基础性、综合性与创新性实验以及实践实训构成的课程新体系,体现了从易到难、从简单到综合、从基本技能训练到创新能力养成的认知发展规律。

(1)基础性实验

共有8个基础性实验,其中6个为必做实验。该类实验针对基本的分析方法,选择常用的仪器,开设较为简单的实验,目的是让学生学习和掌握大型仪器的使用方法和基本操作,了解仪器的基本结构,学会记录和分析处理数据,为养成良好的科学素养打下基础。通过第一层次的实验,强化了学生的动手能力和操作技能,并为后续实验奠定了基础。

(2)综合性实验

2个综合性实验为学生必做实验,其余10个为选做实验。综合性实验包括样品前处理和分析测定两部分。目的是让学生进一步熟悉原有仪器的使用,学习新型仪器的操作,如气质联用仪、液质联用仪、X-射线衍射仪等,掌握常用的样品前处理方法,培养学生综合运用知识解决问题的能力。

(3)创新性实验

该类实验难度较大,教师精选生产生活实际中的问题,只给出实验要求。学生必须进行社会调查、查阅文献、设计方案、独立完成实验、分析数据、得出结论。这类实验以开放性实验开出,与大学生创新训练项目、教师科研课题相结合,培养学生的创新能力和科研意识。

(4)实践实训

为了实现应用型人才的培养目标,课程组非常重视学生的实践实训工作,积极开展第二课堂。结合环保主题开展临沂市水质调研、土壤中重金属污染情况的调查,对水质的各种指标和土壤中重金属离子的含量进行测定。学生查阅文献设计方案,不同小组可以选用不同的仪器进行测定,进一步熟悉气相色谱仪、液相色谱仪、ICP-OES光谱仪、原子吸收光度计和原子荧光光度计的使用,掌握样品的前处理方法。比较不同小组的测定结果,并与国家标准对照,确定水或土壤是否被污染。2011年,我们组织的临沂大学沂河水质调研团获山东省暑期“三下乡”社会实践优秀服务队。充分利用现有的实习基地组织学生进行参观学习或实习,在实践中开阔视野,学习了解先进的分析仪器。学生在学习仪器分析之前,接触到的分析仪器都是玻璃仪器,复杂一点的就是紫外-可见分光光度计,所以对于大型仪器非常陌生。开始新课前,我们组织学生分组到仪器分析实验室和分析测试中心,见识将要用到的大型仪器,对于学校没有的较先进的仪器,就带学生去实习单位参观,了解分析化学的应用领域,大型仪器在现代分析中的重要地位,明确仪器分析要解决的问题,让学生带着实际问题学习,增强学习的目的性和针对性,提高学习效果。教学结束时,部分有兴趣的学生,可以再去实习基地见习或实习1~2周,用学到的知识去解决问题,对实际样品进行处理和测定,深刻体会学有所用、学有所成的道理。大四下学期,所有的学生都要去基地实习2-3个月,实习期间,学生进行系统的训练,从设计方案,到优化条件,最终建立一种灵敏度较高、选择性较好的分析方法,或者对已有的方法进行改进,在校内教师和基地老师的指导下完成毕业论文。

2仪器分析实验课程内容

为了适应不断发展变化的社会需求和人才培养需要,我们积极吸收行业企业参与课程内容和课程体系改革,临沂市环境监测站、临沂市出入境检验检疫局、临沂市产品质量监督检验所、临沂市药品检验所等监测部门、山东金正大生态工程股份有限公司、鲁南制药集团股份有限公司、天津药明康德新药开发有限公司、山东潍坊润丰化工有限公司等企业对仪器分析实验项目的设置提出了修改建议。我们主要从以下几方面对实验内容进行了修订。

从生产生活实际出发选择实验内容

仪器分析实验教学的内容要贴近生活、生产实际,强调知识的应用和内容的开放性,这样才能激发学生的好奇心,从而引起对实验的兴趣。讨论问题不能一味地从理论知识开始,应注重从与知识相关的应用和技术以及社会的角度进行思考,从项目(主题)及应用性的问题出发,根据需要合理选择实验内容。例如:在原子吸收分光光度法中就可以选择头发中微量元素含量的测定,双波长紫外分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑含量,循环伏安法可以选择各种饮料中葡萄糖含量的测定,既保证了实用性,又增加了前处理的内容。对于社会上出现的一些热点问题将其有选择性地融入仪器分析实验教学中,如假药的检测、苏丹红及三聚氰胺的分析等此类探索研究性实验,作为开放性实验,对一些有浓厚兴趣且基础较好的学生单独开放。学生通过实验可以体会到仪器分析实验在社会生产和生活中的巨大作用,以及给社会生活带来的便利,并且认识到,如果不合理地利用科学技术,它会给人类带来危害,甚至是灾难,让学生关注与科学有关的社会问题,增强社会责任感。

删除陈旧的内容,增加新技术新方法

传统的仪器分析实验内容多是一些验证性和低层次的常规实验,与现代实验方法技术和现实应用等相差较远,无法调动学生学习实验课的兴趣和积极性。在实验课的教学过程中,必须结合科学发展前沿介绍本学科的新理论、新方法,以及本学科与其他相关学科的关系。以基础理论为主线,以典型的实验为重点,以实际操作为核心,在集中讲授研究成熟、应用性广泛的仪器方法的同时,要让学生通过查阅文献,掌握现代仪器理论的最新动态,了解本学科涌现的新知识、新技术、新方法,使学生受到现代科学技术的熏陶。基于这一想法,我们增加了有关新仪器、新方法、新技术的实验,如“吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中苯系物的组成”、“松果菊中组分的LC/MS分析”、“流动注射化学发光法检测DNA”、“基于纳米金比色分析法测定中药材中的汞离子”等。

提高综合性实验和创新性实验的比例

不少学生希望老师把更多的思维空间留给他们,让他们有独立思考的机会。为此我们尝试把学生的一些基础实验设计成研究型实验,把科学前沿领域的知识引入学生实验中来,增加创新性实验,旨在调动学生的积极性,培养学生的综合能力。例如“HPLC法测定中药材提取物和克林霉素磷酸酯注射液中抑菌剂含量”、“叶绿素的提取分离及叶绿素金属络合物的合成与鉴定”、“固相萃取-HPLC检测土壤中的三嗪类除草剂”等。通过实验,学生很好的掌握了样本的提取与预处理,以及气相色谱、液相色谱、紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度计等仪器的使用和注意事项,初步具备了实验方案制定的能力,并对现代仪器的原理、结构和操作有了更深一步的了解。

及时将教师的科研成果转化为实验内容

课程组教师坚持以教学为中心,教学与科研相互促进,积极开展科研工作,形成了几个较为稳定的研究方向:生命化学分析、纳米改性与传感、环境分析、天然产物分离与分析。课程组充分利用科研优势推动教学改革和实验内容的更新,部分教师的研究成果已经成为仪器分析实验的重要组成部分。例如,“流动注射化学发光法检测DNA”来源于生命化学分析研究方向,“毛细管电泳法测定阿司匹林中水杨酸的含量”、“松果菊中组分的LC/MS分析”等实验项目来源于天然产物分离与分析方向,“基于纳米金比色分析法测定水中的汞离子”、“稀土掺杂TiO2光催化剂制备及光催化活性的研究”来源于纳米改性与传感方向,“土壤中砷的形态分析”,“金属离子印迹聚合物的制备及水中镉离子的测定”等实验项目来源于环境分析化学方向。这些实验项目的实施,既完善了实验教学体系,又充实了实验内容,有助于学生了解科学研究的过程,激发参与教师科研课题的热情。

3结语

经过近几年的建设,我们制定了明确的课程建设目标和规划,建立了较为完善、科学的课程体系,做到了理论联系实际,课内课外结合,既传授知识和技能,又培养学生的应用能力和综合素质。紧跟学科发展前沿,力求教学内容科学先进,及时把新型的仪器手段、分析方法和教师的教学科研成果引入教学。教学过程中灵活运用多种教学方法,调动学生学习的积极性和主动性,学生的学习兴趣明显增强,动手能力和解决问题的综合能力显著提高,在各种大赛和科技活动中取得了优异的成绩。在山东省大学生化学实验技能大赛中获一等奖4人、二等奖7人、三等奖1人;在“挑战杯”山东省大学生课外学术科技作品竞赛中获二等奖5人、三等奖6人;6名学生获山东省优秀学士学位论文;27人在省级以上期刊发表学术论文;2012年,14人获国家级大学生创新训练计划项目,16人获校级大学生创新训练计划项目。

参考文献

1、浅谈应用化学专业实验教学改革与实践李凡修; 孙首臣; 邓仕英; 李克华实验室研究与探索2014-04-15

实验用品】仪器:50mL碱式滴定管,移液管,250mL容量平,250mL锥形瓶,分析天平,托盘天平。试剂:邻苯二甲酸氢钾(),,NaOH溶液,酚酞指示剂。【实验步骤】溶液的标定(1)在电子天平上,用差减法称取三份邻苯二甲酸氢钾基准物分别放入三个250mL锥形瓶中,各加入30-40mL去离子水溶解后,滴加1-2滴酚酞指示剂。(2)用待标定的NaOH溶液分别滴定至无色变为微红色,并保持半分钟内不褪色即为终点。(3)记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。2.食醋中醋酸含量的测定(1)用移液管吸取食用醋试液一份,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。(2)用移液管吸取稀释后的试液,置于250mL锥形瓶中,加入酚酞指示剂1-2滴,用NaOH标准溶液滴定,直到加入半滴NaOH标准溶液使试液呈现微红色,并保持半分钟内不褪色即为终点。(3)重复操作,测定另两份试样,记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。测定结果的相对平均偏差应小于。(4)根据测定结果计算试样中醋酸的含量,以g/L表示。【实验研讨】1.醋酸是一种有机弱酸,其离解常数Ka=×,可用标准碱溶液直接滴定,反应如下:化学计量点时反应产物是NaAc,是一种强碱弱酸盐,其溶液pH在左右,酚酞的颜色变化范围是8-10,滴定终点时溶液的pH正处于其内,因此采用酚酞做指示剂,而不用甲基橙和甲基红。2.食用醋中的主要成分是醋酸(乙酸),同时也含有少量其他弱酸,如乳酸等。凡是CKa>的一元弱酸,均可被强碱准确滴定。因此在本实验中用NaOH滴定食用醋,测出的是总酸量,测定结果常用:3.食用醋中约含3%-5%的醋酸,可适当稀释后再进行滴定。白醋可以直接滴定,一般的食醋由于颜色较深,可用中性活性炭脱色后再行滴定。4.是标定NaOH的基准物质,因此称取时要用电子天平,并要用差减法,使其称量结果尽量精确。而称量NaOH就不需要十分准确,用托盘天平即可。5.酚酞指示剂有无色变为微红时,溶液的pH约为。变红的溶液在空气中放置后,因吸收了空气中的CO2,又变为无色。6.以标定的NaOH标准溶液在保存时若吸收了空气中的CO2,以它测定食醋中醋酸的浓度,用酚酞做为指示剂,则测定结果会偏高。为使测定结果准确,应尽量避免长时间将NaOH溶液放置于空气中。呵呵是COPY别人的

荷叶含量测定毕业论文

hé yè

lotus leaf [朗道汉英字典]

loti,folium [湘雅医学专业词典]

lotus leaf [湘雅医学专业词典]

nelumbinis,folium [湘雅医学专业词典]

hindu lotus leaf [湘雅医学专业词典]

folia nelumbinis [朗道汉英字典]

Folium Nelumbinis(拉) [中医药学名词审定委员会.中医药学名词(2004)]

lotus leaf [中医药学名词审定委员会.中医药学名词(2004)]

荷叶为中药名,出《食疗本草》。为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn. 的干燥叶[1]。

《中华人民共和国药典》(2010年版)记载有此中药的药典标准。

Folium Nelumbinis(拉)(《中医药学名词(2004)》)

lotus leaf(《中医药学名词(2004)》)

荷叶为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn.的叶[2]。

全国大部分地区均产荷叶[2]。

荷叶味苦、涩,性平;入心、肝、脾经[2]。

荷叶具有解暑清热,升发清阳,散瘀止血的功效[2]:

荷叶治中暑,暑湿泄泻,头痛,眩晕,吐血,咯血,衄血,便血,尿血,崩漏:煎服,3~9g。止血,焙炭用[2]。

荷叶治高脂血症:煎水代茶:90~150g,20天为一疗程[2]。

荷叶治黄水疮:焙炭研末调敷[2]。

荷叶治漆疮:煎水洗[2]。

荷叶含莲堿、荷叶堿、N甲基乌药堿等多种生物堿。又含莲苷(Nelumboside),异槲皮苷,维生素C,β谷甾醇等。还含枸橼酸、酒石酸、β谷甾醇、鞣质等[2]。

荷叶可抗菌止血[2]。

荷叶堿类对平滑肌有解痉及降压作用[2]。

荷叶

Heye

NELUMBINIS FOLIUM

本品为睡莲科植物莲的干燥叶。夏、秋二季采收,晒至七八成干时,除去叶柄,折成半圆形或折扇形,干燥。

本品呈半圆形或折扇形,展开后呈类圆形,全缘或稍呈波状,直径20~50cm。上表面深绿色或黄绿色,较粗糙;下表面淡灰棕色,较光滑,有粗脉21~22条,自中心向四周射出;中心有突起的叶柄残基。质脆,易破碎。稍有清香气,味微苦。

本品粉末灰绿色。上表皮细胞表面观多角形,外壁 *** 状或短绒毛状突起,呈双圆圈状;断面观长方形,外壁呈 *** 状突起;气孔不定式,副卫细胞5~8个。下表皮细胞表面观垂周壁略波状弯曲,有时可见连珠状增厚。草酸钙簇晶多见,直径约至40μm。

不得过%(附录ⅨH第一法)。

不得过%(附录ⅨK)。

照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于%。

照高效液相色谱法(附录VI D)测定。

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一水一三乙胺冰醋酸(27:::)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按荷叶堿峰计算应不低于2000。

取荷叶堿对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含16μg的溶液,即得。

取本品粗粉约,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注人液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含荷叶堿(C19H21NO2)不得少于。

喷水,稍润,切丝,干燥。

本品呈不规则的丝状。上表面深绿色或黄绿色,较粗糙;下表面淡灰棕色,较光滑,叶脉明显突起。质脆,易破碎。稍有清香气,味微苦。

同药材,含荷叶堿(C19H21NO2)不得少于%。

同药材。

取净荷叶,照煅炭法(附录ⅡD)煅成炭。

本品呈不规则的片状,表面棕褐色或黑褐色。气焦香,味涩。

苦,平。归肝、脾、胃经。

清暑化湿,升发清阳,凉血止血。用于暑热烦渴,暑湿泄泻,脾虚泄泻,血热吐衄,便血崩漏。荷叶炭收涩化瘀止血。用于出血症和产后血晕。

3~10g;荷叶炭3~6g。

置通风干燥处,防蛀。

通过正交试验探讨用乙醇回流提取荷叶中荷叶碱的最佳工艺,并建立荷叶碱含量测定的高效液相色谱测定方法。结果表明,用75%的乙醇在90℃温度下按固液比为1∶20(m∶V)回流提取,荷叶碱回收率高于95%;高效液色谱检测其含量在~μg/mL有很好的线性关系,相关系数达 3,最低检出量为 4μg/mL。说明用该方法提取荷叶碱可行,测定结果稳定、精确。

荷叶; 化学成分; 药理活性荷叶(Lotus leaf)为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn. 的干燥叶,据《本草纲目》记载,“荷叶服之,令人瘦劣”、“生发元气,裨助脾胃”。 1991-11中华人民共和国卫生部卫监发(1991)第45 号文件中,荷叶被列入第二批“既是食品又是药品”的名单,其在食用及药用两方面均有较广泛的应用[1],具有清热解暑、升发清阳、凉血止血之功效,主要用于暑热烦渴,暑湿泄泻,血热吐衄,便血崩漏等症[2]。近年来国内外学者对荷叶进行了系统研究,发现其主要含有生物碱、黄酮、挥发油等成分,其中黄酮和生物碱类化合物的生物活性较高,因而近年来人们加大了对这两种化学成分的研究。药理研究表明,荷叶主要具有调脂减肥、抗氧化抗衰老、抑菌作用。本文对荷叶的化学成分、药理研究进行了总结,希望为荷叶的进一步研究提供参考。1 化学成分荷叶的化学成分十分复杂,至今已从荷叶中分离出生物碱、黄酮、挥发油、有机酸、皂苷、甾体等多种化学成分。 黄酮类成分研究表明,荷叶中含有以槲皮素为主要成分的黄酮类物质,且含量非常丰富[3]。Elegami 等[4]从荷叶中分离出Nympholide A,Nympholide B 和Myricetin-3-(6-p-coumaroyl)-glucoside 3 种黄酮类物质。田娜等[5]从荷叶中分离出金丝桃苷(hyperin)、异槲皮素(quercetin)、紫云英苷(Astragalin)、槲皮素 4 (Quercetin)4 种黄酮类成分。张贇彬等[6]从荷叶中分离出山萘酚(kaempferol)和槲皮素-3-丙酯。王玲玲等[7]从荷叶中首次分离得到异鼠李素(Isorhamnetin)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃木糖(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷和柯伊利素-7-O-β-D-葡萄糖苷 3种黄酮类成分。 生物碱类成分[8] 荷叶生物碱的发现始于19 世纪初,是研究最早也是最多的一类天然有机化合物,自日本学者福田真雄等从荷叶中分离出荷叶碱(Nuciferine),莲碱(Roemerine) 及O-去甲基荷叶碱(O-Nornuciferine)3个单体成分以来,至今已从叶中分离出16个生物碱化合物。根据母核结构不同可将荷叶生物碱分为以下3类。 单苄基异喹啉类包括亚美异粟碱(armepavine),衡州乌药碱(co-claurine)[9],N-甲基异衡州乌药碱(N-methylisococlaurine),N-甲基衡州乌药碱(N-methylcoclaurine),O-去甲基异衡州乌药碱(O-methylcoclaurine)。 阿朴啡类包括荷叶碱(nuciferine),N-去甲基荷叶碱(N-nornuciferine),O-去甲基荷叶碱(O-nornuciferine),番荔枝碱(又名牛心果碱)(anonaine),莲碱(roemerine),去氢番荔枝碱(Dehydroanonaine),鹅掌揪碱(liriodenine),N-去甲基亚美罂粟碱(N-norarmepavine),2-羟基-1-甲氧基阿朴啡(2-hydroxy-1-methoxyaporphine)。 去氢阿朴啡类包括去氢荷叶碱(dehydronuciferinene),去氢莲碱(又名去氢罗默碱)(dehydroroemerine)。 挥发油类成分尹慧晶等[10]采用均匀设计法以萃取压力、萃取温度、萃取时间为因素,考察超临界CO2 萃取荷叶的最佳萃取工艺条件并对萃取物进行GC-MS分析,从萃取物中分离出37 个可识别峰,共鉴定26 个成分,主要成分为1-乙基-吡咯-2-甲醛。曾虹燕等[11]用超临界CO2萃取和水蒸气蒸馏法提取荷叶挥发油,利用GC-MS对它们进行了定性、定量分析。超临界萃取所得的荷叶挥发油共分离出66 个峰,鉴定出54 种成分,占其挥发油相对总含量的;主要化学成分为反式石竹烯、反式异柠檬烯、十六酸、11-14-二烯二十酸甲酯、白菖油萜、3,7,11,15-四甲基-2-十六烯-1-醇、β-法呢烯。水蒸气蒸馏所得的荷叶挥发油共分离出41 个峰,鉴定出31 种成分,占其挥发油总相对含量的;水蒸气蒸馏所得挥发油的主要化学成分为反式石竹烯、反式异柠檬烯、1-莰醇、α- 2-葎草烯、4-甲基-1-异丙基-3-环己烯-1-醇、环辛烯、樟脑、白菖油萜、2-炔-1-醇。 有机酸类成分在荷叶中发现了酒石酸(tartaric acid)、柠檬酸(citric acid)、苹果酸(malic acid)、草酸(oxalic acid)、葡萄糖酸(maltonic acid)、琥珀酸(amber acid)、没食子酸(gallic acid),正十八烷酸(stearic acid),苯甲酸(benzoic acid),邻羟基苯甲酸(O-hydroxybenzoic acid)等有机酸和非挥发性有机酸[12]。 其他类成分荷叶中还含有β-谷甾醇、胡萝卜苷、β-胡萝卜素、鞣质、皂类、甾体、维生素C[13]、荷叶多酚[14]、原花青素[15]、碳水化合物、脂质、蛋白质、荷叶多糖及抗有丝分裂作用的碱性成分[16]。

荷叶碱的提取不是轻易能够做到的,包括国内很多企业都是无法实现提取高纯度荷叶碱的,下面是对荷叶碱提取的介绍:国际上铭文划分80%浓度的荷叶碱为高纯度荷叶碱,而高纯度荷叶碱提取工艺及其复杂,国内大部分荷叶碱制备企业都无法自主提取,大部分高纯度荷叶碱需求企业只能依赖进口。日企一般采用专利的微波粉碎技术,在第一道荷叶碱提取工序之后实施粉碎,但成本极高。Lee-ma科研中心正在采用分离提取法,提取纯度至98%以上的荷叶碱,并且取得了突破性的进展。同时美国的专利LUX膜内分离技术是国际最认可的荷叶碱提取工艺,能有效将第一道工序提取的荷叶碱进一步分离出杂质和水分(即超细小分子荷叶碱),生理性提纯至90%以上。

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