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气相质谱检测论文

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气相质谱检测论文

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色谱分析技术能够实现原料分离,分析环节中同时完成多种任务,下面是我为大家精心推荐的色谱分析技术论文,希望能够对您有所帮助。

涂料检测中的现代色谱分析技术应用分析

摘 要:文章首先介绍了气相色谱法涂料检验的原理,并对检验环节中常见的问题以及解决对策进行分析。从技术的优缺点两方面进行。其次重点分析高效液相色谱法的应用原理,并对涂料检测环节的技术要点做出总结。帮助提升检测结果的准确性。

关键词:涂料检测;现代色谱;气相色谱法

1 高效液相色谱法

该种技术融合了传统工艺中的优点,同时也对存在的问题做出优化,更高效的解决检测期间的影响问题。这种技术能够实现原料分离,分析环节中同时完成多种任务,与传统方法相比较在时间上会有明显的减少,尤其是对受热程度的分析判断,更高效合理。检验环节中常见的加热问题,成为色谱分析的首要影响因素,如果不能合理的设置温度,很容易造成分析结合与实际情况不符合。大部分涂料都是液体形式的,在性质上更具有稳定性,原料选取的量也能得到控制。随着对环保和健康的日益重视,国家陆续出台了一些涂料相关的有毒有害标准,涂料的生产工艺和配方也随之调整优化。但也不乏有生产厂家使用现行标准中还未被限量的有毒有害物质来替代已被限量的物质。这就要求在检验工作中不仅要依照现行标准对涂料样品进行检验,还要积极发现还未被限量的有毒有害物质。涂料产品成分复杂多样,高效液相色谱法属于分离性分析方法,能够对绝大部分的有机物进行分析,尤其是对挥发性不强,高温易分解的物质,能获得比其他方法更好更稳定的结果。

涂料中含有的化学物质可能会对环境造成污染,因此目前的检测工作也大部分是针对生态环保来进行的,目的在于避免质量检测不达标的物质投入到使用中。因此检测工作要有明确的目标,对待检物质中可能会含有的污染物进行判断。有毒涂料防污剂有机锡的HPLC分析在船舶防污涂料抑制海洋生物污损中发挥了非常有效的作用,随着海洋监测技术的发展,有机锡的毒性和对生态系统的危害越来越多地被人类认识。海洋环境中的有机锡浓度很低(10-12~10-9),而且种类繁多,因此用传统的仪器很难满足高灵敏度、高选择性的分析要求。其中较成熟的方法是以GC(凝胶色谱)为分离手段,配以适合金属离子分析的检测器。

HPLC能对不适应GC的有机锡进行分析,适用于大多数极性及非极性有机锡化合物的直接分离。不需萃取及衍生,在常温下可直接分离样品中不同形态的锡,不但缩短了分析时间,而且还减少了分析过程中可能的损失;可通过改变固定相和流动相获得最佳分离;尤其适用于具有生物活性化合物的分离与形态分析。凝胶色谱法是液相色谱法的一种,其分离原理与其他色谱法不同,是按分子体积的大小进行分离,所以也称为体积排阻色谱法。高效凝胶渗透色谱是20世纪60年代发展起来的一种液相色谱方法,主要用途是测定高聚物的相对分子质量及其分布。

2 气相色谱法

裂解气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用

能够用来判断树脂涂料中的组成成分,同样是针对光谱来进行,该种技术方法在所得结果上更具有全面性,融合了两种技术方法中的优点,在对色谱类型进行判断时可以直接显示结果。生产工艺不断进步后,涂料中的含有成分也在逐渐复杂化,高分子结构在普通的红外光谱下不容易分析。关于该种色谱技术,在国内的研究起步较晚,应用环节也是根据已有的研究结果来探讨的。

我国学者在研究过程中,提取涂料中的成分,将检测得到的成分含量录入到计算机设备中进行分析,更准确的定位色谱表现形式与其中涂料含量的函数关系。该种技术可以选择任意部分涂料进行检测,不需要对测试点进行选取,节省时间的同时也能够减少标样点,对未来的工作开展有很大帮助。这一特征性也是该技术能够得到应用落实的原因。

红外光照作用下,涂料发生的裂解反应是检测开展的依据,不需要再次选择分析的样本,可以直接根据反应过程来分析结果。面对比较复杂的分析对象时,仅仅依靠简单的裂解很难实现目标,简单的升高温度能够促进涂料裂解,再根据反应发生的情况来判断是否达到可以检测的点。红外光照在其中发挥着催化的作用,可以应对化合物检测。但涂料的形式并不是如此简单,还包含了聚合物形式,红外光谱检测的效果便会受到阻碍。

裂解气相色谱-质谱联用

涂料由几大部分组成,树脂原料常常被应用在基料制作中。对于耐高温性质好,并且不容易分离的材料,不能再通过高温裂解的方式来检验。但检验方法在原理上都相同,遇到的难题是如何促使裂解反应发生。常见的方法是对分子结构链进行破坏,涂料中的成分自然分解,此时在对色谱表现形式进行分析,能更好的完成任务。裂变过程中会散发出能量,不同分子结构链变化期间所散发的热量也不相同,同时也与基料自身耐高温形式相关。

了解到裂变需要经过高温加热来实现分析检测时,关键技术是对温度的控制,如果加热温度超出了需求范围,很容易造成分子结构链过于零散,影响到结果的判断。不可忽略的一点是,涂料在高温状态下其中的一些物质容易发生氧化反应,分解出检测环节不需要的物质,对任务开展产生阻碍。由此可见,这种方法虽然操作过程简单,结果分析准确,但却容易受外界因素影响。

涂料在高温环境下发生反应变化需要一段融合的时间,而破坏结构链是在高温加热的瞬间完成的。检测环节中,可以在短时间内瞬间升高温度,这样能够避免物质的高温氧化反应,提升检测结果的可靠性。影响物质并不能被完全消除,只是尽可能的将生成量控制在合理范围内,不对检验分析造成影响。根据检验结果可以了解到,不同的基料材质对涂料色谱表现形式会产生影响,在检测环节需要对原料组成成分进行判断,明确高温状态下可能会发生的反应类型。任务进行期间,需要选取不同涂料的样品来测试,避免掺入其他杂质。所选取的量要均等,观察检测结果的同时将原始数据整理记录,用于后续的分析检验环节,可以更好的对比。根据反应发生的形式对检验技术进行选择,涂料色谱分析在流程上会有明显的进步。

3 结论

快速灵敏的仪器分析法在很大程度上取代了繁琐费时的化学分析法,打破了化学分析的局限,极大地提高了分析工作的效率、分析精度与可靠性,而先进的色谱技术已成为涂料成分检测不可缺少的重要手段。

参考文献

[1] 宋晓波,兰小军,丁立群.现代色谱分析技术在涂料检测中的应用[J].上海涂料,2013(03).

[2] 尹洧.色谱分析技术在食品检测中的应用[J].农业工程,2012(08).

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这是一篇综述性关于化学痕量分析的论文。如果没有自己做试验,那综述性论文是很好的选择,因为不需要做试验,查一些资料,就可以自己整理出来。气相色谱有机痕量分析进展摘要对气相色谱有机痕量分析的进展进行了评述,共引用文献63篇。关键词气相色谱;有机痕量分析;前处理;综述前言 痕量分析是指样品中低含量物质的测定,这些低含量物质通常被称为痕量组分。所谓痕量分析这个概念是一个动态的概念,是随着科学技术的发展而变化的。梁汉昌[1]认为,现代痕量分析是指检测纯物质或混合物中所含浓度为10-9-100×10-6,或者更低的组分。朱明华[2]认为,含量在100 ppm以下的组分的分析,称为痕量分析(TraceAnalysis)。 随着国民经济的发展和高新技术的不断出现,各行业各领域对物质纯度和质量的要求越来越高,环境及生命体中的痕量组分也会对自然界及生物体造成很大影响,从而促进和推动了痕量分析技术的发展。因此,研究并建立更加灵敏、更加准确的痕量分析方法具有重要的现实意义。 诸多分析方法,如气相色谱法[3]、液相色谱法[4],质谱法、红外光谱法、拉曼光谱法[5],毛细管电泳法[6],电化学法[7]、毛细管电色谱法一电喷雾质谱测定法[8]、导数分光光度法[9]等都可以用于有机痕量分析。气相色谱法由于具有分离效率高,选择性好,灵敏度高,分析速度快,直接进样样品用量少,一次进样可以同时分析多种组分等突出优点,特别适用于有机痕量物质的分析。但是有机痕量分析是一项面大、面广、难度大、要求高的工作,不仅包括仪器本需要解决的检测灵敏度和分离的问题,还包括极为关键的内容,如样品采集、运输、存储、制备等。气相色谱有机痕量分析样品预处理 环境中有机污染物(包括环境激素),食品中某些成分,药物中的杂质等的分析大都涉及痕量水平的检测,必须适应不同基体和大量共存物等复杂因素,是一项系统的痕量分析工作。在早期,人们把注意力集中于发展高灵敏和高选择性的色谱分析方法上。通过二十年来的实践,人们认识到在这些分析中,样品的前处理是整体分析方法中不可忽略的一个环节,而且往往还是影响分析成败的关键。我国在样品前处理技术方面已有一定的发展,但不平衡。现就近年来国内外对样品前处理技术的进展作一简要介绍。溶剂萃取 溶剂萃取是各类样品最常用的处理技术之一。液-固萃取(LSE)和液-液萃取(LLE)一直是应用最为广泛的样品前处理方法,如索氏提取,兼有富集和排除基体干扰的效果,过去美国EPA500,600,800系列方法大都采用这个方案,其缺点是要耗用较大量的有机溶剂(数10 mL)并易引入新的干扰(溶剂中的杂质等),还需要费时的浓缩步骤,易导致被测物的损失,造成空气污染,效率也较低。 微量溶剂萃取和连续萃取在方法和设备上均作了改进,前者每次萃取只需耗用100-1000μL的溶剂,灵敏度有所提高;连续萃取法结合气相色谱测定海水中的痕量有机物,检测限可达10 ppt水平(辛烷)[10]。 快速溶剂萃取(ASE)是由Bruce等自1995年以来介绍的一种萃取技术[11],适用于固体和半固体样品的前处理技术是在加压(7-12 MPa,最高可达20 MPa)和加热(50-200℃)条件下进行萃取,适用于固体样品(10-30 g),溶剂用量15-45mL,全程约15 min。ASE在飘尘、底泥、食品和鱼肉中的除草剂、含磷农药,多氯二苯呋喃和多氯联苯的监测中已得到广泛应用,回收率和相对标准偏差(RSD)均优于一般萃取法12]。微波萃取 微波萃取是指在微波能的作用下,用有机溶剂将样品基体中的待测组分萃取出来的过程。以往微波处理仅用于无机分析,自20世纪80年代末期逐渐扩展到有机分析。微波萃取的萃取速度快,溶剂用量少,回收率高,可以同时处理多个样品。主要适用于固体或半固体样品。微波萃取的原理是:利用极性分子吸收微波能量来加热具有极性的溶剂,如:甲醇、乙醇、丙酮和水等等。由于萃取过程是在密封罐中进行,内部压力可达1 MPa以上,因此,溶剂沸点比常压下的溶剂沸点提高了许多。这样用微波萃取可以达到常压下使用同样的溶剂所达不到的萃取温度,可以提高萃取效率。对有机氯农药的微波萃取试验表明,萃取温度120℃时可获得最好的回收率。微波萃取技术已应用于土壤、沉积物、海洋生物、食品和蔬菜中的多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、重金属及有毒元素的萃取测定,回收率一般优于索氏提取和超声波萃取法[13],该法易于实现自动化[14]。但微波萃取技术在应用时可能出现微波泄露的问题,作为一种新兴技术,有待进一步研究。液相微萃取 液相微萃取或溶剂微萃取是1996年发展起来的一种新型的样品前处理技术,最初是由Jeannot和Cantwell提出的[15]。此技术是将有机液滴挂在气相色谱(GC)微量进样器针头上对物质进行萃取。微量进样器,既用作GC进样器,又用作微量分液漏斗。LPME分动态和静态两种,静态LPME,用10μL微量进样器抽取1μL溶剂,浸入到水样中,水样中有机物通过扩散作用分配到有机溶剂中,一定时间后,将溶剂抽回进样器中,进GC分析。与静态LPME操作不同,动态LPME用微量进样器抽取1μL溶剂,将微量进样器浸入到样品中,抽取3μL样品进入进样器中,停留一定时间,推出3μL样品,如此反复,取有机溶剂进行GC分析。该技术是在液-液萃取的基础上发展起来的,与液-液萃取相比,LPME可以提供与之相媲美的灵敏度,甚至更佳的富集效果,同时,该技术集采样、萃取和浓缩于一体,灵敏度高,操作简单,而且还具有快捷,廉价等特点。另外,它所需要的有机溶剂也是非常少的(几至几十μL),是一项环境友好的样品前处理新技术,特别适合于环境样品中痕量、超痕量污染物的测定。另外,LPME技术在处理样品时只需一个搅拌器、一支普通的微量进样器或多孔性的中空纤维,这些特点使液相微萃取与便携式的气相色谱仪很容易联用,可望对环境污染物进行简单、快捷的现场分析,因此更具有较广泛的应用前景[16]。微蒸馏 蒸馏包括简单蒸馏,分馏,减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。但是在进行色谱分析样品制备时,蒸馏通常不是第一选择技术。具有蒸馏时间短,能够制备多种样品、可进行小体积样品蒸馏等优点的微蒸馏技术可以成功的用于色谱分析前样品的精制或者混合样品的预分离。Tim Mansfeldt曾用微蒸馏技术测定了土壤中的氰化物[17],得到了很好的效果。固相萃取(SPE) 固相萃取是70年代初发展起来的样品前处理技术,固相萃取主要用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离和富集。例如,生物体液中(如血液,尿等)药物及其代谢产物的分析,食品中有效成分或有害成分的分析,环境水样中各种污染物的分析都可使用SPE进行样品预处理。该技术利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。据统计,现在将近有50%的环境样品采用这个方法。固相萃取是净化和富集相结合的方法,特别适用于水样样品,样品量不受限制,少到几毫升多至几十升都可适应。从实验技术上讲,SPE接近于一般的顶替色谱,样品藉重力或加压通过萃取床层,除去基体,富集待测物,然后用少量(若干毫升)适当的溶剂洗脱回收待测物。 SPE所用固定相主要有硅胶、反相C18固定相(RP-C18)、石墨化碳黑、苯乙烯-二乙烯基苯系列聚合物、聚二甲基硅氧烷(PDMS)等。这些固定相对不同有机物的选择性不同,SPE可利用固定相的选择性来萃取样品中各种有机物,从而提高目标物的分析灵敏度。固相萃取的萃取床层有两种形式,一是柱状,商品预装柱的装填量约100~500 mg,另一是以较细的颗粒混于聚四氟乙烯纤维中形成状(disc),装填量约30 mg-10 g,其优点是层薄而紧,不易发生渗漏,样品通过速度可较快(~1 L/min)。当用气相色谱一电子捕获检测器(GC-ECD)测定有机氯等非极性农药残留时,一般采用氧化铝一银盐吸附柱,硅胶吸附柱的净化分离效果不如氧化铝柱。 SPE主要用于痕量分析中,其最大优点是减少了高纯溶剂的使用,易于自动化,当它与热脱附装置联用时可避免使用溶剂,降低实验成本及溶剂后处理费用。SPE与LLE相比,避免了LLE中易出现的乳化问题。但对有些样品,SPE空白值较高,灵敏度比LLE方法差,极性化合物的萃取也存在一些问题。后来逐渐发展了SPE-GC/GC-MS18]在线分析方法。在线方法的优点是自动化分析,分析物损失少,外来污染少,方法精密度高,适于大批量样品的分析,但缺点是顺序操作,程序不灵活,导致不同步骤的优化较复杂,甚至不能优化。固相微萃取 近年来,在SPE的基础上发展出了固相微萃取(SPME)样品前处理技术,但它不是把待测物全部分离出来,而是通过样品(例如水样)与萃取剂(固相)之间的平衡分配来实现分离。该法的基本技术是将一附着有适当涂层的弹性石英丝(丝径100-150μm)浸入样品(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),待平衡一段时间(2-30 min)后,样品中的待测物即被吸附于涂层上,吸附量与样品中待测物的原始浓度成正比,并与待测物的物化性质和平衡条件有关,然后将石英丝导入气相色谱进样室,待测物受热挥发进入色谱系统。SPME保留了SPE的优点,避免了SPME中样品高空白的缺点,完全避免使用溶剂。该法对水中挥发性有机物的测定取得了较好的效果,以聚硅氧烷为涂层,达到了饮用水中挥发性有机物的检测要求(法)。此法也已成功地应用于排放水中氯苯、PCB、PCDD、除草剂、农药、酚等的监测,数据与液液萃取法基本平行,RSD稍低[19]。应用聚丙烯酸涂层,结合GC-MS,对水中氯酚用SPME方法进行预处理,效果也令人满意[20]。 把涂层石英丝悬置于水样的顶端空间中,藉气相中的待测物与涂层平衡分配,开发了顶端空间的SPME技术。适当提高平衡温度或缩小顶端(气相)空间的体积,此法甚至可适用于水中沸点稍高物质的分析,缩短了样品萃取时间,易于测定各种介质中挥发性有机物[21]。顶空-固相微萃取(HS-SPME)在重现性上可与静态顶空方法相比,在灵敏度上可以与动态顶空方法相比,是目前应用最为广泛的顶空分析方法。顶空样品制备技术 顶空气相色谱不是一种新技术,此技术从气相色谱出现初期就一直在应用着。顶空分离技术广泛用于把挥发性物质从液体或固体样品中的基体中分离出来[22]。它的原理是:在恒温的条件下,样品中挥发性物质在气-液(或气-固)两相间分配,达到平衡时,取液上蒸气相进行GC分析。因此,平衡温度和平衡时间是影响分析灵敏度的主要因素。而分析的准确度主要取决于良好的恒温状态和分析环境,另外要注意样品瓶和瓶密封塞不能对样品有吸附效应。顶空分离有以下特点:(1)可用于测定不能直接汽化的试样(液体、固体)中的微量挥发性组分,不需对样品进行特殊处理;(2)色谱柱不会由于直接注入水样或高沸点物质或非挥发性组分而污染;(3)由于在气相中,挥发性组分的浓度比其它组分的浓度高,因此,可以提高挥发性组分的检测灵敏度。(4)不使用试剂,操作简单,可与气相色谱联用。吹扫-捕集法(动态顶空法) 吹扫-捕集法可看作是一个连续的顶空技术,主要用于样品中挥发性物质的分析,该方法在理论上可测定水中全部挥发性有机物。吹扫-捕集的原理是依据许多有机化合物具有挥发性的特点,利用气体将挥发性物质从样品中吹扫出来,吹扫出来的组分被捕吸附的化合物吹脱出来,直接用色谱仪进行分析。这样可以将水体中的痕量有机物富集到足以用色谱能够检测的浓度。此法不但克服了色谱分离中溶剂主峰掩盖其它峰的问题,而且比静态顶空有更高的检测灵敏度,更适于痕量和超痕量分析,美国环保局实验室应用吹扫-捕集技术测定公共饮用水和各种环境样品中挥发性有机物。利用吹扫捕集-气相色谱分析法时,最好使用大口径( mm)毛细管色谱柱;如用填充柱时,应选择冷柱头进样方式,以便使各组分得到很好的分离。另外吹扫流量、吹扫和捕集时间是影响分析灵敏度的主要因素,最好用标准样品在已知的条件下通过实验获得。国内已开展了一些气提法富集水中痕量有机物研究,但挥发性有机物回收率低,不够稳定,其应用面亦窄。许丽娟[23]等人改进了气提装置,深入、系统地研究了气提法的实验条件对挥发性有机物收率的影响,并确定了最佳富集条件。在进行了合成样品实验的基础上以气提法富集GC-MS联用方法对多个水样进行定性定量分析,取得了令人满意的结果。超临界流体萃取(SFE) 超临界流体萃取(SFE)是近几年出现的一种特殊分离技术。SFE主要使用超临界状态的C02作萃取剂,兼有气体的渗透能力和液体的分配作用。超临界流体对物质的溶解能力接近于液体,但其粘度接近于气体,扩散系数介于液体和气体之间,即它既有良好的溶解能力,又有高效的传输能力。目前最常用的流体CO2,临界温度℃,临界压力 MPa)。流出液中的C02在常压下挥发,待测物用溶剂溶解后进行分析。与传统的溶剂提取方法相比,SFE有很多优点。首先可以避免使用大量溶剂,提高萃取效率,减少了分析时间,降低对样品污染的可能性,特别适合于环境、生物等方面的组成复杂、组分易变的样品[24],而且可以自动化。SFE是近几年才发展起来的,很多实验参数和条件还有待进一步优化和明确。萃取液的压力、温度已能很好的控制,但其它一些问题,如细胞组织的萃取、萃取液通过细胞时的速度、滞留时间、样品物质的干扰等还需要进一步的研究[25]。膜分离技术 膜分离是近年来新发展起来的可用于分析化学领域中的新技术之一。利用待测物与溶剂或待测物与大分子物质(如蛋白质或其他高聚物)的传递速度的差异而使彼此得以分离。膜萃取是用膜将目标分析物从样品溶液(给体)萃取到萃取剂(受体)中。如果系统保持较长时间,相间可建立平衡。在样品处理过程中,尽可能将目标分析物从给体转到受体上。膜萃取可与反相-液相色谱(RP-HPLC)[26]、GC[27,28]和毛细管电泳(CE)等在线联用。膜萃取克服了水本身的干扰、选择性较高,然而低极性膜不适合极性有机污染物分析。膜萃取成功地测定了水样中许多有机污染物[29],有些膜对水中低浓度物质有较高的富集倍数。超声悬浮技术 超声悬浮技术是利用声辐射力将物体悬浮在超声驻波场声压结点处的无容器处理技术,该技术能够以非接触的方式处理体积为几μL甚至几十pL的样品,避免因容器壁的不确定性吸附、记忆效应和污染而引起的分析物的损失,排除由于容器壁与样品间的相互作用对细胞反应的干扰以及容器壁引起的光学干扰,且对被悬浮物体的物理化学性质无特殊要求,是基于单颗粒或小液滴研究的强有力工具,特别适合于材料的深过冷(远离凝固平衡状态)研究和小体积痕量分析,可使检测极限降低1-3个数量级。超声悬浮技术在生物科学与生物技术中的应用越来越引人注目,展示了诱人的前景。尽管如此,它还处于初始阶段,国内基本是一个空白。 回顾样品前处理技术已取得相当的成就,但有机痕量分析的科学家们仍在不断努力发展更有效、更合理、更简便可靠的新技术和新方法。由于各种样品来源和存在形式比较复杂,待测物也多种多样,不太可能找到一个统一的或“万能”的前处理方法,要根据检测要求和样品情况,因地制宜地制订出适当的方案。在所有已知的方法中,固相萃取法、固相微萃取法将继续发展,应用面将更广,方法将更趋于自动化。在固体样品方面,除改进的液固萃取(快速、微波协助等)外,超临界流体萃取将随着对其机理认识的深化,得到更好的选择性和处理效果。膜技术,特别是微透析和支持液膜的应用是值得注意的发展动向。色谱技术的联用,如GC/GC,LC/GC以及LC/CE(毛细管电泳)将为样品分析,特别是有机痕量分析提供更为广阔的应用领域。样品中的挥发性有机物将仍以顶端空间法(包括吹扫-捕集)为主要的前处理方式。其他的样品前处理技术,如电化学富集,免疫化学色谱也是值得注意的发展内容。借助于计算机技术的智能化的样品前处理方案也将是一个研究方向。

气相色谱与液相色谱的原理是一样的,但实际上这两者的差别挺大的。三言两语很难说清楚。共同点:都是将样品用流动相承载,并经过柱分离后,用检测器检测目标样品的方法。不同之处:气相色谱法流动相是气体,液相色谱法是液体(最主要的区别) 其他还有适用样品不同,日常维护方法不同等等。 相同点:一都是色谱分离 检测分析法 针对有机物的分析方法二:气相跟质谱联用 变GC-MS 液相跟质谱联用 LC-MS不同点:一 气相应用范围 30% 液相应用范围85%二 气相检测器 FID TCD ECD FPD 液相检测器 紫外检测器 示差检测器 荧光检测器 蒸发光散射检测器三 气相应用于可挥发的有机物 液相用于不可挥发的有机物 四 柱子不一样 气相有填充柱 毛细管柱 液相有 正相色谱柱 反相色谱柱总之 很多不一样 建议你买本书 多看看 建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习!分析测试百科网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址百度搜下就有。

关于液相色谱质谱检测的论文

化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析(近代分析法或物理分析法):是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果,而测量这些物理量,一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备,故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外,还可用于结构、价态、状态分析,微区和薄层分析,微量及超痕量分析等,是分析化学发展的方向。 相对于化学分析仪器分析有以下特点: 1. 灵敏度高,检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。 3. 操作简便,分析速度快,容易实现自动化。 仪器分析的特点(与化学分析比较) 4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。 5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。 二者相同点 : 1、都可作为定性定量的分析方法。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。 2、分析原理一致。

三聚氰胺检测方法汇总检测方法GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺附:三聚氰胺检测方法示例仪器与条件高效液相色谱仪;二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。(1)AgelaVenusilTMASBC18(×250mm);缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:。(2)AgelaVenusilTMASBC8(×250mm);流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为;流速:;离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX试剂与样品宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。实验方法1、样品前处理方法(1)标准样品配制:取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(三氯乙酸)稀释至所要的浓度。(2)提取:称取饲料样品5g,加入三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。(3)净化(PCX小柱,60mg/3mL):a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水b)上样:加入提取液3mLc)淋洗:3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。d)洗脱:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。e)浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。2、三聚氰胺被立案三聚氰胺HPLC-UV检测方法三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果:(a)色谱柱:×250mm;标准:FDA方法;流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为;流速:;柱温:40oC;波长:240nm(b)色谱柱:×250mm;标准:中国农业部颁标准方法;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:;柱温:40℃;波长:240nm空白加水平(mg/L)回收率三聚氰胺LC-MS检测方法由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(MSD:;UV:2ppm),提高了检测灵敏度。以该方法分别在××250mm得到很好的谱图。缓冲液:10mM的NH4AC;流动相:Buffer::ACN=95:5;流速:;进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成,进10uL;柱温:40℃;波长:240nm结果与讨论1、阳离子交换柱(PCX)三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点:a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。b)批次重复性好。c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。2、LC-MS方法优点:(1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。(2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(MSD:;UV:2ppm)。(3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。(4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法,使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。

色谱分析技术能够实现原料分离,分析环节中同时完成多种任务,下面是我为大家精心推荐的色谱分析技术论文,希望能够对您有所帮助。

涂料检测中的现代色谱分析技术应用分析

摘 要:文章首先介绍了气相色谱法涂料检验的原理,并对检验环节中常见的问题以及解决对策进行分析。从技术的优缺点两方面进行。其次重点分析高效液相色谱法的应用原理,并对涂料检测环节的技术要点做出总结。帮助提升检测结果的准确性。

关键词:涂料检测;现代色谱;气相色谱法

1 高效液相色谱法

该种技术融合了传统工艺中的优点,同时也对存在的问题做出优化,更高效的解决检测期间的影响问题。这种技术能够实现原料分离,分析环节中同时完成多种任务,与传统方法相比较在时间上会有明显的减少,尤其是对受热程度的分析判断,更高效合理。检验环节中常见的加热问题,成为色谱分析的首要影响因素,如果不能合理的设置温度,很容易造成分析结合与实际情况不符合。大部分涂料都是液体形式的,在性质上更具有稳定性,原料选取的量也能得到控制。随着对环保和健康的日益重视,国家陆续出台了一些涂料相关的有毒有害标准,涂料的生产工艺和配方也随之调整优化。但也不乏有生产厂家使用现行标准中还未被限量的有毒有害物质来替代已被限量的物质。这就要求在检验工作中不仅要依照现行标准对涂料样品进行检验,还要积极发现还未被限量的有毒有害物质。涂料产品成分复杂多样,高效液相色谱法属于分离性分析方法,能够对绝大部分的有机物进行分析,尤其是对挥发性不强,高温易分解的物质,能获得比其他方法更好更稳定的结果。

涂料中含有的化学物质可能会对环境造成污染,因此目前的检测工作也大部分是针对生态环保来进行的,目的在于避免质量检测不达标的物质投入到使用中。因此检测工作要有明确的目标,对待检物质中可能会含有的污染物进行判断。有毒涂料防污剂有机锡的HPLC分析在船舶防污涂料抑制海洋生物污损中发挥了非常有效的作用,随着海洋监测技术的发展,有机锡的毒性和对生态系统的危害越来越多地被人类认识。海洋环境中的有机锡浓度很低(10-12~10-9),而且种类繁多,因此用传统的仪器很难满足高灵敏度、高选择性的分析要求。其中较成熟的方法是以GC(凝胶色谱)为分离手段,配以适合金属离子分析的检测器。

HPLC能对不适应GC的有机锡进行分析,适用于大多数极性及非极性有机锡化合物的直接分离。不需萃取及衍生,在常温下可直接分离样品中不同形态的锡,不但缩短了分析时间,而且还减少了分析过程中可能的损失;可通过改变固定相和流动相获得最佳分离;尤其适用于具有生物活性化合物的分离与形态分析。凝胶色谱法是液相色谱法的一种,其分离原理与其他色谱法不同,是按分子体积的大小进行分离,所以也称为体积排阻色谱法。高效凝胶渗透色谱是20世纪60年代发展起来的一种液相色谱方法,主要用途是测定高聚物的相对分子质量及其分布。

2 气相色谱法

裂解气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用

能够用来判断树脂涂料中的组成成分,同样是针对光谱来进行,该种技术方法在所得结果上更具有全面性,融合了两种技术方法中的优点,在对色谱类型进行判断时可以直接显示结果。生产工艺不断进步后,涂料中的含有成分也在逐渐复杂化,高分子结构在普通的红外光谱下不容易分析。关于该种色谱技术,在国内的研究起步较晚,应用环节也是根据已有的研究结果来探讨的。

我国学者在研究过程中,提取涂料中的成分,将检测得到的成分含量录入到计算机设备中进行分析,更准确的定位色谱表现形式与其中涂料含量的函数关系。该种技术可以选择任意部分涂料进行检测,不需要对测试点进行选取,节省时间的同时也能够减少标样点,对未来的工作开展有很大帮助。这一特征性也是该技术能够得到应用落实的原因。

红外光照作用下,涂料发生的裂解反应是检测开展的依据,不需要再次选择分析的样本,可以直接根据反应过程来分析结果。面对比较复杂的分析对象时,仅仅依靠简单的裂解很难实现目标,简单的升高温度能够促进涂料裂解,再根据反应发生的情况来判断是否达到可以检测的点。红外光照在其中发挥着催化的作用,可以应对化合物检测。但涂料的形式并不是如此简单,还包含了聚合物形式,红外光谱检测的效果便会受到阻碍。

裂解气相色谱-质谱联用

涂料由几大部分组成,树脂原料常常被应用在基料制作中。对于耐高温性质好,并且不容易分离的材料,不能再通过高温裂解的方式来检验。但检验方法在原理上都相同,遇到的难题是如何促使裂解反应发生。常见的方法是对分子结构链进行破坏,涂料中的成分自然分解,此时在对色谱表现形式进行分析,能更好的完成任务。裂变过程中会散发出能量,不同分子结构链变化期间所散发的热量也不相同,同时也与基料自身耐高温形式相关。

了解到裂变需要经过高温加热来实现分析检测时,关键技术是对温度的控制,如果加热温度超出了需求范围,很容易造成分子结构链过于零散,影响到结果的判断。不可忽略的一点是,涂料在高温状态下其中的一些物质容易发生氧化反应,分解出检测环节不需要的物质,对任务开展产生阻碍。由此可见,这种方法虽然操作过程简单,结果分析准确,但却容易受外界因素影响。

涂料在高温环境下发生反应变化需要一段融合的时间,而破坏结构链是在高温加热的瞬间完成的。检测环节中,可以在短时间内瞬间升高温度,这样能够避免物质的高温氧化反应,提升检测结果的可靠性。影响物质并不能被完全消除,只是尽可能的将生成量控制在合理范围内,不对检验分析造成影响。根据检验结果可以了解到,不同的基料材质对涂料色谱表现形式会产生影响,在检测环节需要对原料组成成分进行判断,明确高温状态下可能会发生的反应类型。任务进行期间,需要选取不同涂料的样品来测试,避免掺入其他杂质。所选取的量要均等,观察检测结果的同时将原始数据整理记录,用于后续的分析检验环节,可以更好的对比。根据反应发生的形式对检验技术进行选择,涂料色谱分析在流程上会有明显的进步。

3 结论

快速灵敏的仪器分析法在很大程度上取代了繁琐费时的化学分析法,打破了化学分析的局限,极大地提高了分析工作的效率、分析精度与可靠性,而先进的色谱技术已成为涂料成分检测不可缺少的重要手段。

参考文献

[1] 宋晓波,兰小军,丁立群.现代色谱分析技术在涂料检测中的应用[J].上海涂料,2013(03).

[2] 尹洧.色谱分析技术在食品检测中的应用[J].农业工程,2012(08).

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光谱法检测水质论文

浅谈水质分析中的检出限及其确定方法

【摘要】 想要使水质分析监测报告更加真实,就只有正确的进行检出限的确定方法的使用。但是,就目前来看,人们虽然在检出限的使用措施和技术上有所改进,但是仍然无法得出较好的检出限结果。所以,在水质分析中的检出限的确定方法的研究方面,人们还需要积极的进行探索。因此,基于这种认识,本文对水质分析中的检出限的定义及分类进行了说明,并进行了确定检出限的常用方法的提出,从而希望为水质分析工作提供一些的参考建议。

【关键词】 水质分析;检出限;确定方法

Abstract wants to make the water more realistic analysis of the monitoring report, carried out using only the right to determine the method detection limit. But, for now, although people in the detection limit of the measures and the use of technology has improved, but still can not come to a better detection limit results. Therefore, the research method for determining the water quality analysis detection limits, people also need to be explored actively. Thus, based on this understanding, this paper analyzes the definition and classification of water quality detection limits have been described, and the method used to determine the limit of detection of the proposed thus hope to provide some reference suggestions for water quality analysis.

Key words water quality analysis; detection limit; determining method

引言

作为重要的质量控制参数,检出限常常在水质分析报告中出现。就实际情况而言,由于生活用水的水质在不断恶化,所以随着相关部门及机构对检出限的重视程度的提高,检出限的确定已经成为了水质分析工作中的重要内容。而为了更好的进行水资源的利用和开发,人们也要不断的进行检出限的确定方法的探索,从而更好的进行水质的控制,进而更好的促进人类的发展。所以,在这种情况下,相关人员就更应该关注水质分析的检出限的确定问题。

1、水质分析中检出限定义及分类

检出限

在水质分析过程中,在特定置信限下进行某一特定分析方法的运用,从而检出的监测目标物的最小量,就是检出限。而在进行检出限确定的过程中,要进行特定的分析方法的使用。但是,由于检出限的分析方法不同,所以确定出的检出限的单位也并不相同。就目前来看,检出限可以用ug/ng等绝对量单位来表示,也可以用ug/g、10-6等浓度单位来表示[1]。

无论是利用哪种检测方法来进行检测,在检测目标物等于零的情况下,监测目标物的信号也会受到波动的影响。所以,一旦证据不充分,就不能认为检测到的信号是检测目标物所发出的。而与此同时,所得到的检测结果也不一定就是所要检测的目标物的检测结果。因为,检测信号的波动可能是由非检测物所造成的,所以检测的结果的真实性将不能被证明[2]。因此,进行检出限的分析时,要进行检测目标物和非检测物的检测信号的对比,然后在此基础之上进行产生差异的对应量的确定。此外,为了完全排除对检测结果的干扰,还要进行检测工作本身误差所导致的检测信号波动情况的测定。一般的情况下,检测工作本身的工作误差具有人为过失误差和不可回避误差。所以,如果可以使人为过失误差得到排除,就可以认为测量误差是偶然误差。而由于偶然误差往往是由检测信号波动存在所造成的,因此偶然误差往往具有正态分布的特性。而利用这一特性,就能进行信号波动区间的对应置信限的确定。同时,利用正态分布特性的标准偏差又可以进行波动区间大小的确定,进而进行置信区间值的获取。而在经过不限次数的多次测定后,3秒左右的置信区的置信度可以达到。但是,如果进行测定次数的限定,那么所测定出的3秒左右的置信区的置信度就只有95%[3]。因此,从这些内容可以了解到,在检测目标物为零的情况下,如果目标物产生的信号波动大于置信限,就可以证明信号的波动是由检测目标物所产生的。

检出限的分类

检出限

检出限的英文名为Detection Limit,简称DL。从本质上来讲,检出限就是一种量值,是以一定的置信水平为基础来进行分析方法和测试仪器灵敏度衡量的重要指标。

仪器的检出限

仪器检出限的英文名为Instrument Detection Limit,简称IDL。从本质上来讲,仪器检出限就是分析仪器能够检测出的被分析物的最低量或浓度。所以,仪器检出限常常能体现出仪器的检出能力,并且是一个与信噪比有关的指标。一般的情况下,被分析物的浓度会与特定仪器能够从背景噪音中分辨出的最小响应信号相对应。但是,由于不受到任何样品制备步骤的影响,仪器检出限的值总是低于方法检出限。所以,在大多数最终数据报告中,仪器检出限并不会出现[4]。而在与不同仪器的性能相比较的情况下,仪器检出限常常会被使用,并且常用于进行数据的统计分析。

方法检出限

方法检出限的英文名为Method Detection Limit,简称MDL。从本质上来讲,方法检出限就是利用某一种分析方法完成一项检测工作后,被测定物质被测定出来的最低浓度。但是,值得注意的是,这里的被测定物质产生的置信度要能达成99%,并能于空白样品相区分。具体来说,就是要利用分析方法测定出的空白实验值和选定的估算检出限公式来完成浓度的计算。所以,方法检出限不仅与仪器噪声有关,而且还与样品性质、预处理过程都有关系,并能够进行方法全过程的误差总和的确定。因此,从这里可以看出,方法检出限可以在衡量实验室、分析方法和分析人员效能方面被利用,并且可以被当做是一个相对的标准[5]。所以,作为分析化学中质量控制方面的重要概念和参数,方法检出限往往会在最终的数据报告中出现,并且可以显示出数据的不确定性和局限性。

定量限与应用定量限

在正常实验室的常规操作下,在被测组分的浓度产生的信号大于空白样本浓度产生的信号的情况下,这一信号就能以指定的置信水平定量检出。而这一浓度,就是定量限。通常的情况下,人们往往以试剂空白的标准偏差信号的10倍信号的产生浓度为定量限。此外,随着介质、分析方法和分析对象的改变,定量限也会发生相应的改变[6]。而应用定量限指的则是在实际操作和常规分析的条件下能够达成的定量限。因为,这样的定量限可以使检测结果具有较高的准确性。所以,应用定量限常常是方法检出限的.3到10倍,指的是能够准确测定的最低浓度。

2、水质分析中的检出限确定方法

就现阶段而言,常用来进行水质分析中的检出限确定的方法有分光光度法、光皮分析法和定量测定下限等多种方法。而无论是那种检出限的计算方法,都有着基本相同的计算原理。此外,值得注意的是,检出限的确定要根据选用的检测方法来完成。

分光光度法

在水质分析过程中,分光光度法是常规的检出限的确定方法。首先,利用分光光度法进行检出限的确定,要先进行空白值的测量。而这里所指的空白值,就是利用实验用水来进行检测样本的替代,然后利用与样本测定同样的步骤来进行实验用水的测定,而最后所获得测定值就是空白值[7]。就实际情况而言,实验用水质量、器皿洁净程度、试剂纯度、仪器性能、试验环境和人员操作等多种因素都会对空白值的测定造成影响。所以,只有各方面条件都比较完备的实验室的分析方法的空白值才会在非常小的范围内波动,从而使空白值保持一定的准确率。而空白值的测定也有着具体的测定方法,就是5到6个批次进行空白值的测定。而在每一个批次的测定过程中,需要对平行双样进行测定,同时在测定后进行标准曲线的制作,并在一段时间内进行同一批样本的重复测定。但是,如果使用的测定方法的数据波动变化相对较大,就可以进行约10个批次的分析。其次,在空白值测定完成后,就要进行检出限计算公式的选择。而一般的情况下,检出限计算公式的选择都是按照《全球环境监测系统水监测操作指南》中的规定来进行的。当空白的测定次数大于等于20时,公式为σwb。其中,指的是检出限,而σwb指的则是空白平行测定的标准偏差。但是,在空白的测定次数小于20时,就可以用Swb来进行σwb的替代,具体的公式为。其中,代表着检出限,tf则表示显著性水平,Swb则表示空白平行测定标准差。

光谱分析法

利用光谱分析法进行检出限的确定也是在水质分析中比较常见的。首先,利用光谱分析法进行检出限的确定需要进行超过20个的空白样品的测定。而在进行空白样品检测时,空白信号的标准偏差为Sbo。就实际情况而言,在某些水质分析方法中,空白值的测定结果趋近于零。所以,可以用约等于零的标准溶液来进行纯水的代替,从而进行空白值的测定。因为在这种条件下,测定出的数据将更具有价值,所以可以为下一阶段的计算提供比较可靠的数据。但是,在正常的情况下,往往接近空白的加标浓度是预期检出限的1到3倍。所以,需要根据已定的分析方法进行测定结果的预处理[8]。其次,在空白值测定完成后,利用光谱分析法进行检出限的确定同样要进行检出限计算公式的选择。根据有关规定,通常使用 Sb/a来进行检出限的计算。其中,Sb代表着空白多次测定的信号的标准偏差,a代表着分析方法的灵敏度,而K往往等于3,从而便于进行检出限的计算。另外,利用光谱分析法进行检出限的确定时,需要注意空白测定的过程中的同一日期内多次测定的变动风险存在问题。而如果在不同的日期内进行多次空白测定,也同样存在着变动风险。因此,由于公式中并没有体现出对这一问题的考量,所以要进行这两种因素的全面的考量,进行每个批次的平行双样的测定,同时进行对应的标准曲线的制定,并保证测定的批次大于10次的测定在特定的时间段内完成。而这样一来,空白值的浓度的标准偏差就可以被计算出来,而这一值的3倍就是需要测定的检出限。

定量测定下限

利用定量测定下限来进行检出限的确定时,可以根据有关规定将测定下限认定成10倍空白标准偏差对应的浓度值,既倍的MDL,而相应的置信度则为90%。但是需要注意的是,不同的规定中的测定下限不同,而相应的置信度也不相同。在HJ/T168-2004导则中,将以4倍检出限浓度为测定下限,既4倍的MDL。而在这种情况下,相对标准偏差约为10%。此外,在实际分析的过程中,测定下限的确定还会受到仪器设备响应信号稳定状态、校准曲线标准系统各点分布等多种因素的影响[9]。而与此同时,还要使实际测定下限大于理论的测定下限,并要保证测定下限与校准曲线各点分布相对应。此外,在条件允许的情况下,还要根据测定下限的精密度进行标准偏差的测试,进而保证标准偏差小于10%。而在实验的过程中,如果低浓度样品的精密度要求较高,就可以5倍以上的MDL为测定下限。

其他检出限确定方法

在水质分析过程中,还可以利用其他方法进行检出限的确定。一方面,可以使用容量法进行检出限的确定。具体来说,就是利用滴定管产生的最小液滴体积来进行检出限的计算。另一方面,还可以使用总量法进行检出限的确定。而该种确定方法主要与天平的灵敏度和监测样品的体积有关。所以,可以根据这两方面的因素进行检出限的计算。

结论

总而言之,从本文的研究来看,水质分析中的检出限可以被分成是仪器的检出限、方法检出限、定量限和应用定量限等多个种类。而目前常用来进行水质分析的检出限确定的方法则有分光光度法、光谱分析法和定量测定下限等多种方法。所以,从这里可以看出,我国对水质分析中的检出限及其确定方法已经有一定程度的研究。但是,由于水质环境仍然在不断变化,所以现有的检出限确定方法已经无法满足水质分析的工作需要。因此,相关部门还应该不断的进行检出限的确定方法的优化,进而促进水质分析工作的发展。

参考文献

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[2]蔡英.水质有机污染物的分析方法研究[D].湖南师范大学,2010.

[3]王路.水质分析中仪器法的检出限的计算[J].环境与发展,2014,03(01):175-176.

[4]陈爽,徐接胜.关于检出限的定义、分类及估算方法的探讨[J].广州化工,2014,18(42):137-139.

[5]李君霞.分析检出限的实验测量和计算方法的研究[D].北京化工大学,2012.

[6]雷雯雯,雷庆,栗颜博.从多种角度分析水质化验中的检出限[J].黑龙江水利科技,2011,01(01):92.

[7]夏春,陈 琨 .水质分析方法中检出限的计算[J].广州化工,2014,10(42):170-171.

[8]邢飞.TMP废水有机物监测方法的研究[D].河北工程大学,2013.

[9]朱海豹,钱亚玲,唐红芳.色谱分析中的检出限和定量下限及其在职业卫生检测中的应用[J].中国卫生检验杂志,2012,09(22):234-235.

水质检测中生物检测技术的使用论文

在日常学习和工作中,大家总少不了接触论文吧,论文是学术界进行成果交流的工具。那么你有了解过论文吗?以下是我为大家收集的水质检测中生物检测技术的使用论文,欢迎大家借鉴与参考,希望对大家有所帮助。

摘要:

近年来,随着我国环保事业的逐步成熟,社会各界对环境污染问题给予了广泛的重视,特别是水质安全问题,直接影响着广大群众的正常生活。为了更好地保障人民群众的用水安全及生态环境的和谐发展,就必须加强水质检测工作的管控力度,运用科学先进的现代化技术手段,提升水质检测数据的精确性和可靠性,为人民群众的安全用水提供坚实的技术保障。鉴于此,本文就着重围绕水质检测环节中生物检测技术的具体应用进行了深入探究。

关键词:

生物检测技术;水质检测;应用:探究;

引言:

水是人们赖以生存的重要资源,水质的好坏不仅会影响到人们的生命安全,同时也会影响到正常的社会生产秩序,然而,近年来我国工业及农业产业的迅猛发展,都不可避免的加剧了我国水环境的污染问题。为了有效改善这一局面,就必须加强水质检测工作的监管力度,运用科学先进的生物检测技术,来提升水质检测工作的技术水平,确保水质检测结果的科学性和准确性,推动水质检测工作的顺利开展。

1、生物检测技术的含义及相关特性探究

(1)生物检测技术的具体含义。

生物检测的含义主要是指通过某些生物个体、群落来对周边环境污染及变化情况进行客观反映,以此来作为环境质量检测重要的参考依据。近年来,受到外界各种因素的不同影响,对我国的水资源带来了严重的破坏,由于其污染源头较为复杂,这就需要科学先进的技术手段对其进行全面深入的检测分析,而生物检测技术的优势就在于可以在特殊环境中对水污染效应进行充分展示,有效弥补了传统检测技术的不足之处。

(2)生物检测技术的相关特性。

对于生物检测技术的相关特性,我们可以结合以下三点进行分析:其一,相较理化检测的具体应用而言,生物检测技术可以在某些特定区域内对生物的污染情况加以充分反映,彻底打破了理化检测的局限性,使水质检测结果的精确性得到了进一步的提升。其二,针对仪器设备的具体应用而言,由于部分生物对污染物的反应情况较为敏感细微,但无法通过仪器设备对其进行精准的检测,这势必会影响到检测数据的准确性,而通过对生物检测技术的科学运用,就能够对微量污染物所产生的反应进行充分展示,同时还可以清晰的展示出相应的受损效应。其三,在整个生态系统之中,为了能够使微量的有毒有害物质形成聚集效果,便可以借助生物链来完成,当到达食物链末端时便可以使污染物的浓度得到显着的提升,为检测工作提供重要的参考依据。

2、水质检测的基本概况及影响要素探究

(1)水质检测的基本概况。

水资源是人们赖以生存的重要资源,同时也是宝贵的非可再生资源。近年来,我国政府部门在推动经济发展的同时对环境保护愈加重视,随着环保宣传的广泛开展,社会各界都对环保理念有了全新的认识。水质检测工作的重要价值不仅体现在人们的安全用水方面,同时也对生态环境的保护与研究发挥着非常重要的作用。结合目前的实际情况来看,水质检测在社会各个领域都得到了较为广泛的运用,水质检测对推动社会与生态环境的和谐发展具有非常重要的影响。

(2)水质检测的影响要素。

针对水质检测的影响要素,主要体现在以下三个方面:首先,是水样来源的具体影响,结合水质检测环节来看,假如检测人员对水样来源的具体情况没有进行全面掌握,就有可能对解决措施作出错误的判断,无法有效的解决该区域水源的污染问题,因此,在开展水质检测工作的具体操作之前,检测人员必须要对水质来源进行全面的了解,并结合实际情况制定出妥善的解决措施,使水质检测工作的重要价值得以充分发挥。其次,是针对类别方面的影响要素,在对水样水质进行具体检测时,必须要依据水质的不同选用适宜的水质检测方法,这就要求检测人员必须要认真对待检测工作,并严格依照检测工作的相关流程实施具体的检测操作。对此,检测人员要对不同的水质进行分析研究,针对不同水质的差异性做出准确判断,然后再运用科学合理的检测技术来对水样进行水质检测,这样才能确保水质检测数据的精确性,并使其成为相关部门制定解决方案的重要参考依据。最后,针对人为方面的影响因素,在进行水质检测的具体操作时,检测人员作为最直接的参与者,在整个检测环节中占据着非常重要的地位。为了有效避免人为操作失误情况的发生,就必须加强对整个检测环节的监管力度,在开始检测之前,要对检测仪器、试剂以及玻璃器皿等重要物品进行详细的检查,在确定一切符合标准,严格规范取样工作;进行检测工作时,检测所用的药品,一定要确保其在有效期内,过期变质的药物必须马上进行更换,检测工作要在规定时间内。另外,针对整个检测环节而言,检测人员还必须严格遵循检测标准来规范自身的实际操作,同时还要保证检测记录的准确性和客观性,从根本上避免人为失误对检测结果所造成的不利影响。

3、水质检测中生物检测技术的实际应用探究

(1)发光细菌检测技术的具体应用。

发光细菌检测技术可以对水样中存在的大部分有毒有害物质进行检测,因此在重金属以及有机物等检测领域中得到了较为广泛的运用。然而在具体的检测环节中,发光细菌检测技术也存在一定的弊端,如操作繁杂以及误差较大等相关问题。随着科技水平的日益发展,电子技术已对发光细菌检测技术做出了相应的完善,如紫外分光光度法以及荧光光度法等检测手段的辅助,可以有效提升水质检测工作的质量和效率,确保检测数据的精确性和可靠性。

(2)生物行为反应检测技术的`具体应用。

生物行为反应检测技术的操作原理主要体现在借助生物受污染物危害后所出现的趋利避害行为反应对水体污染的具体情况加以评断,并对水体污染的安全浓度加以确定,然后依据水体的实际污染情况制定出合理准确的预警措施。生物行为反应检测技术通常运用在鱼、水蚤以及双壳软体动物等生物的具体检测中,同时在实施淡水生物检测环节中一般会运用斑马鱼进行具体的检测操作,这主要是由于斑马鱼会在水质污染的情况下迅速做出行为反应,为水质检测工作提供了非常重要的参考依据。在海洋环境中,通常会运用双壳生物活体来检测水体的污染情况,而在淡水环境中,则一般会借助鱼类来完成具体的检测工作。针对贻贝双壳距离变化的具体检测操作,可以借助电磁感应技术来进行落实,此外,还可以借助高频电磁感应系统对贝壳类物质的运动情况实施检测。

(3)微生物群落检测技术的具体应用。

微生物群落检测技术通常运用于对细菌、真菌以及原生动物等微型生物在水体中的物种频率及数量的检测工作,然后再结合先进的电子技术对分布指数进行精准的计算,最后依据分布指数的具体数值对水质污染程度进行评断。伴随科技水平的全面发展,微生物群落检测技术也得到了相应的完善,检测评价指标的增加就是一个很好的证明,一般较为常见的检测评价指标有原物种种类指标、植鞭毛虫百分值以及异样性指数等。通过对生物检测技术的合理运用,使我国的水质检测技术水平得到了更好的完善与提升,这在生态环境的保护工作以及为人们提供优质用水资源等方面都发挥出了非常重要的作用。与此同时,在微生物群落检测技术的发展之中,数学分析的实用性也在逐步攀升,数学分析与计算机技术的联合应用有效拓展了生物群落参数变化规律的检测范围,使微生物群落检测技术的重要价值得以充分展现,同时对提升检测数据的精确性和可靠性也有着非常积极的影响。

(4)底栖动物及两栖动物检测技术的具体应用。

底栖动物及两栖动物检测技术的主要原理为运用生物在水体中的出现、消失以及数量的多少对水质进行具体的检测,底栖动物及两栖动物的检测参数主要包括BI指数以及群落多样性指数等。通过对两栖动物行为及生物指标的全面检测可以对水体的整体质量进行评估,尤其是在检测发育阶段中可以实现对环境因子变化的进一步感应。

4、水质检测环节中生物检测技术的应用前景探究

(1)分子生态毒理学应用于水质污染检测。

分子生态毒理学检测技术通常被运用于污染物及其代谢物与细胞内大分子代谢作用的具体研究,在对发生作用的靶分子进行研究后,便可以对个体、种群以及群落的基本情况进行预报。在科技水平日益提升的今日,生物体内胆碱酯酶活性检测被广泛运用于海水及淡水资源水质污染的检测工作。

(2)遗传毒理学应用于水质污染检测。

遗传毒理学检测原理主要是借助DNA链损伤程度的检测对遗传毒性加以判断的检测技术,相比微核试验操作而言,遗传毒理学检测技术的效果更加显着,主要是因为单细胞凝胶电泳能够对低浓度的有毒有害物质进行准确的检测,SOS显色方案作为遗传毒理学检测技术的另一种检测方法,其具体的操作原理表现在受到外界范围损伤及抑制的干扰下,DNA分子会进行错误修复,在经过遗传毒物处理后而出现的反应便可以称为SOS应答,SOS检测方法具有灵敏性强且操作便捷等技术优势。

5、结语

结合以上论述可以看出,伴随社会经济的飞速发展,工业及农业产业规模的不断壮大,加剧了我国的水污染问题。对此,为了有效解决这一难题,相关部门就必须对水质检测工作给予高度的重视,通过对生物检测技术的科学运用,使水质检测工作的效率和质量得到进一步的提升,在确保检测数据准确性的基础之上,为人民群众提供优质的用水资源,以此来推动社会与生态环境的可持续发展。

参考文献:

[1]廖伟,杨蓉,徐建,闫政,金小伟饮用水源微生物快速检测技术的发展及应用[J]中国环境监测, 2020,36(06)—:104—112.

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[3]李悦浅析水环境污染检测中生物监测的运用[J]绿色环保建材, 2020(01):55+57.

[4]陈朋利谈生物技术在水质检测与污水处理中的应用[J]环境与发展, 2019,31(09):81—82.

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[7]杨磊生物技术在水质检测与污水处理中的应用[J]工程技术研究, 2019,4(05): 102+130.

原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),即原子吸收光谱法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方。

气相色谱论文研究

自己上去看看吧需要钱的《给水排水》-2007年33卷10期 -25-28页摘 要:借鉴美国环境保护局规定中的有机氯农药分析方法,利用Agilent 6890N气相色谱仪/微电子捕获检测器(μ-ECD)以及固相萃取预处理技术,对饮用水中的DDT和BHC的成分进行分析测定。该测定方法快速、简洁、重复性好,线性相关系数〉99.9%,并且样品回收率不低于88%,用于测定实际样品结果满意。[

药物色谱分析课程的教学探索论文

药物色谱分析是药学类专业本科生及研究生学习阶段的专业基础课。本课程主要讲述色谱法的基本理论、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法和色谱联用技术,以及这些色谱分析法在化学药物、中药、生化药物及体内药物分析中的应用。药物色谱分析以介绍《中国药典》中被广泛采用的气相色谱法和高效液相色谱法为主,主要教学目的是使学生掌握各种色谱分析技术的基本原理与基本方法,在化学药物、生化药物、中药及体内药物分析中应用这些技术,并进行定性或定量分析,帮助学生依据不同的药物类型,建立最佳的色谱分析思路。这些色谱知识的学习与色谱方法的掌握有利于学生建立正确的体内外药物色谱分析方法。色谱分析法是非常重要的分离技术,具有分析效率高、样品用量少、分析速度快、灵敏度高等优点。在药品研发、生产、流通及临床应用各个环节中都已广泛应用,是药品质量控制必备的方法。目前,大多数学生并未认识到本课程的重要性,在学习过程中缺乏足够的兴趣,很多学生都是为了应付考试而学习,考试结束后,基本忘光了所学知识,因此,教学效果亟须提高,教学方法也要改进,让学生带着兴趣、带着问题进行学习,从而在以后的学习工作中,遇到有关色谱分析的问题能够游刃有余。

1.色谱分析在药物分析中占据重要地位

药物色谱分析课本的第一章是绪论,主要介绍色谱法的一些基本情况。如果教师照本宣科,按课本顺序依次介绍色谱法的定义、特点、分类和发展历史等,很难让学生觉察到这门课程有什么重要性,也很难使其对这门课程有足够的兴趣。学生已学习了药物分析,对色谱分析有所了解,所以本课程应该首先强调色谱分析技术在药物分析中的地位,让学生对课程内容充分重视。可以从以下3个方面介绍:

(1)用流程图的方式讲解从药品研发、生产到临床应用各个环节中色谱分析的用途;

(2)介绍色谱分析在不同药物种类中质量控制的应用,包括化学药物、中药、中成药及生物药物等;

(3)对比各国药典,介绍药典中应用色谱法的品种数,突出色谱法在药物分析中具有不可或缺的地位及其在药物定量分析、体内分析方面的地位尤其重要。

通过这些介绍,学生基本明白色谱分析的重要性,然后再介绍色谱法的定义、特点、分类、发展等。另外,不同色谱分析方法的重要性也不同,柱色谱、纸色谱及薄层色谱的内容可以一带而过。键合型色谱是重点,尤其是反相色谱是重点中的重点。在讲解中要讲清楚每种色谱分析方法在药物分析中是如何使用的,主要可以分析哪些药物,使学生有一个清晰的认识,有利于认识这门课的重要性。

2.多媒体辅助教学

为提高学生的学习兴趣,可较多地采用多媒体计算机辅助教学。相比于传统教学,多媒体辅助教学的优势在于克服传统教学的单一性,将学习内容进行多元整合。运用多媒体技术,将学习内容有关的文本、声音、图形、动画、视频等进行有机的融合,学生学习起来不会感觉枯燥乏味,这种多感官的剌激也可以提高学习效果。例如,在介绍有关色谱仪操作时,先用文字的形式讲述一遍,然后再播放仪器使用的小视频,这样学生对学习内容能更好地理解与掌握。另外,将各种多媒体技术合理安排,充分应用,能让学生愉快地学习,达到寓教于乐的目的。最后,很多多媒体技术对学生而言是新鲜的,如用Flash动画、3D图片去表现学习内容,往往能有效地吸引学生的注意力,从而提高他们的学习兴趣。

目前,互联网上有很多优秀的教学资源,可以通过建立群组与论坛的形式与学生进行问题的讨论。采用这种方法的好处有以下3个方面:

(1)通过对课本知识的讨论,有利于学生进一步理解书本上的重点与难点,增加学生的学习兴趣;

(2)网络上可以査找一些本学科的前沿知识(一般课本较少提到前沿知识),扩大学生的视野,使学生了解本学科的'动态;

(3)在网络上与学生互动可增加学生对教师的亲切感,使学生喜欢上这门课;

(4)这种课后的互动,让学生感觉到学习不仅仅是课堂听讲,课后的讨论也能受益匪浅。这种网络上的学习,需要教师投入较多的时间与精力,对教师是一个考验,要经常在群组中发布大家感兴趣的问题,触发学生互动的兴趣。

3.启发引导式教学

传统的教学方式以教师和教材为中心,向学生灌输知识,学生依靠死记硬背的方式,能够应付考试,拿到学分,但是不利于学生思维能力的提高,在以后的学习和工作中,遇到有关专业问题,仍然束手无策。启发引导式教学方式已在药物分析教学上取得较好效果,因此,可以将这种教学方式引入药物色谱分析的教学中,通过巧设问题,让学生边想边学,集中注意力,同时用适当的提问鼓励学生进行思考,真正地让学生主动学习、主动思考,使教与学紧密结合。例如,在讲解高效液相色谱时,要问学生在前面的章节,讲气相色谱时,为什么不说高效气相色谱?高效液相色谱的分离效果有多高?有没有分离效果更好的色谱?通过这些问题的思考,使学生基本掌握各种色谱方法分离效果的不同。

4.案例教学

教师通过对典型案例的分析,组织学生有针对性地进行讨论,引导学生从个别到一般,从具体到抽象,通过实际案例进一步理解和掌握课程的基本理论与方法,这种教学方法称为案例分析。这种教学法能体现学生的主体性,有很强的针对性。在药物色谱分析中应用案例教学法,能激发学生的学习兴趣,帮助学生提高对实际问题的分析和解决能力。例如,讲解气相色谱相关基本理论知识后,给学生展示一个用气相色谱法测定复方丁香吸入剂中有效成分含量的实例,可以帮助学生理解如何选择固定相成分,如何进行程序升温,加入内标有什么作用等内容。案例教学法也可以帮助学生理解一些难点。例如,讲解如何判定一种药物是否能用气相色谱法分析时,学生往往难以做出判断。课堂上通过对能用气相法分析的药物进行结构分析,并给出代表性药物,学生就容易理解这些内容。学生往往对具体实例有较深刻的印象,以后碰到类似问题能很快回忆起所学知识,因此,案例教学法较好地解决了理论与实践相结合的问题。

5.实践教学

药物色谱分析是一门技术性很强的学科,实验教学是药物色谱分析课程必不可少的环节。通常要开设填充柱气相色谱实验、毛细管柱气相色谱实验、反相高效液相色谱实验及薄层色谱实验。在有条件的情况下,可以开设毛细管柱气相色谱-质谱联用实验、高效液相色谱-质谱联用实验及毛细管电泳实验。这些实验大多都要用到大型精密仪器,所以要严格要求学生实验课前书写预习报告,实验课上认真听从教师讲解仪器操作规范及注意事项,规范操作仪器,认真做好实验记录和结果分析,以写出完整的实验报告。

在理论课上已经讲解了仪器的构成,但学生没有直接印象,可以利用实验课程,通过拆解仪器的方式,让学生进一步直观感受仪器的内部结构,并对每一个部件的详细结构,如何保养及使用注意事项进行讲述。实验课中所用仪器一般都有对应的软件程序,这个内容在理论课上是没有的,所以,应对每一种仪器对应的软件程序内容作详细介绍,让学生熟练应用这些软件。

通过一些实验操作,也可以让学生加深对一些知识点的理解。例如,通过改变流动相的组分、比例、流速、柱温等方式来改善色谱的分离能力。在实验课上就可以演示,如通过改变这些参数,让2个原本未分离的组分达到完全分离。待学生熟悉基本操作后,可以通过设计性实验,提高学生的创新能力?。如果有学生对色谱分析特别感兴趣,可以让他们组成一个兴趣小组,在教师的指导下完成一些科研课题,训练他们的科研能力。

综合运用上述5种教学策略后,课堂上更多的学生认真听讲,积极参与课堂讨论,课后有更多学生问一些色谱相关问题,这些都说明学生的学习兴趣明显增加,学习主动性得到提高,由死记硬背、应付考试的学习方式转变成主动接受知识,能够应用学到的知识解决一些实际问题。

色谱法维基百科,自由的百科全书(重定向自色谱)跳转到: 导航, 搜索本条目是新条目推荐候选之一,如果您认为它有资格列入首页的“你知道吗?”单元,让更多读者注意到,欢迎投票支持。如果您心中尚有条目想推荐,也欢迎提出。关于入选文章的资格与推荐规则,请参阅推荐规则。色谱法又称色谱分析、色谱分析法、层析法,是一种分离和分析方法,在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。色谱法起源于20世纪初,1950年代之后飞速发展,并发展出一个独立的三级学科——色谱学。历史上曾经先后有两位化学家因为在色谱领域的突出贡献而获得诺贝尔化学奖,此外色谱分析方法还在12项获得诺贝尔化学奖的研究工作中起到关键作用。目录[隐藏] * 1 历史 o 色谱的起源 o 分配色谱的出现和色谱方法的普及 o 气相色谱和色谱理论的出现 o 高效液相色谱 * 2 原理 o 吸附色谱 o 分配色谱 o 离子交换色谱 o 凝胶色谱 * 3 色谱理论 o 关于保留时间的理论 o 基于热力学的塔板理论 o 基于动力学的Van Deemter方程 * 4 基本技术和方法 * 5 应用 * 6 发展方向 o 新固定相的研究 o 检测方法的研究 o 专家系统 o 色谱新方法 * 7 参见[编辑]历史[编辑]色谱的起源色谱法起源于20世纪初,1906年俄国植物学家米哈伊尔·茨维特用碳酸钙填充竖立的玻璃管,以石油醚洗脱植物色素的提取液,经过一段时间洗脱之后,植物色素在碳酸钙柱中实现分离,由一条色带分散为数条平行的色带。由于这一实验将混合的植物色素分离为不同的色带,因此茨维特将这种方法命名为Хроматография,这个单词最终被英语等拼音语言接受,成为色谱法的名称。汉语中的色谱也是对这个单词的意译。茨维特并非著名科学家,他对色谱的研究以俄语发表在俄国的学术杂志之后不久,第一次世界大战爆发,欧洲正常的学术交流被迫终止。这些因素使得色谱法问世后十余年间不为学术界所知,直到1931年德国柏林威廉皇帝研究所的库恩将茨维特的方法应用于叶红素和叶黄素的研究,库恩的研究获得了广泛的承认,也让科学界接受了色谱法,此后的一段时间内,以氧化铝为固定相的色谱法在有色物质的分离中取得了广泛的应用,这就是今天的吸附色谱。[编辑]分配色谱的出现和色谱方法的普及薄层色谱分离打印机黑色油墨的组成放大薄层色谱分离打印机黑色油墨的组成1938年阿切尔·约翰·波特·马丁和理查德·劳伦斯·米林顿·辛格准备利用氨基酸在水和有机溶剂中的溶解度差异分离不同种类的氨基酸,马丁早期曾经设计了逆流萃取系统以分离维生素,马丁和辛格准备用两种逆向流动的溶剂分离氨基酸,但是没有获得成功。后来他们将水吸附在固相的硅胶上,以氯仿冲洗,成功地分离了氨基酸,这就是现在常用的分配色谱。在获得成功之后,马丁和辛格的方法被广泛应用于各种有机物的分离。1943年马丁以及辛格又发明了在蒸汽饱和环境下进行的纸色谱法。[编辑]气相色谱和色谱理论的出现1952年马丁和詹姆斯提出用气体作为流动相进行色谱分离的想法,他们用硅藻土吸附的硅酮油作为固定相,用氮气作为流动相分离了若干种小分子量挥发性有机酸。气相色谱的出现使色谱技术从最初的定性分离手段进一步演化为具有分离功能的定量测定手段,并且极大的刺激了色谱技术和理论的发展。相比于早期的液相色谱,以气体为流动相的色谱对设备的要求更高,这促进了色谱技术的机械化、标准化和自动化;气相色谱需要特殊和更灵敏的检测装置,这促进了检测器的开发;而气相色谱的标准化又使得色谱学理论得以形成色谱学理论中有着重要地位的塔板理论和Van Deemter方程,以及保留时间、保留指数、峰宽等概念都是在研究气相色谱行为的过程中形成的。[编辑]高效液相色谱1960年代,为了分离蛋白质、核酸等不易汽化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱。1960年代末科克兰、哈伯、荷瓦斯、莆黑斯、里普斯克等人开发了世界上第一台高效液相色谱仪,开启了高效液相色谱的时代。高效液相色谱使用粒径更细的固定相填充色谱柱,提高色谱柱的塔板数,以高压驱动流动相,使得经典液相色谱需要数日乃至数月完成的分离工作得以在几个小时甚至几十分钟内完成。1971年科克兰等人出版了《液相色谱的现代实践》一书,标志着高效液相色谱法 (HPLC)正式建立。在此后的时间里,高效液相色谱成为最为常用的分离和检测手段,在有机化学、生物化学、医学、药物开发与检测、化工、食品科学、环境监测、商检和法检等方面都有广泛的应用。高效液相色谱同时还极大的刺激了固定相材料、检测技术、数据处理技术以及色谱理论的发展。[编辑]原理色谱过程的本质是待分离物质分子在固定相和流动相之间分配平衡的过程,不同的物质在两相之间的分配会不同,这使其随流动相运动速度各不相同,随着流动相的运动,混合物中的不同组分在固定相上相互分离。根据物质的分离机制,又可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱等类别。[编辑]吸附色谱吸附色谱利用固定相吸附中西对物质分子吸附能力的差异实现对混合物的分离,吸附色谱的色谱过程是流动相分子与物质分子竞争固定相吸附中心的过程吸附色谱的分配系数表达式如下:K_a =\frac{[X_a]}{[X_m]}其中[Xa]表示被吸附于固定相活性中心的组分分子含量,[Xm]表示游离于流动相中的组分分子含量。分配系数对于计算待分离物质组分的保留时间有很重要的意义。[编辑]分配色谱分配色谱利用固定相与流动相之间对待分离组分溶解度的差异来实现分离。分配色谱的固定相一般为液相的溶剂,依靠图布、键合、吸附等手段分布于色谱柱或者担体表面。分配色谱过程本质上是组分分子在固定想和流动相之间不断达到溶解平衡的过程。分配色谱的狭义分配系数表达式如下:K=\frac{C_s}{C_m}=\frac{X_s/V_s}{X_m/V_m}式中Cs代表组分分子在固定相液体中的溶解度,Cm代表组分分子在流动相中的溶解度。[编辑]离子交换色谱离子交换色谱利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力诧异来实现分离。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂,树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心,待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换,形成离子交换平衡,从而在流动相与固定相之间形成分配。固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心,并随着流动相的运动而运动,最终实现分离。离子交换色谱的分配系数又叫做选择系数,其表达式为:K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}其中[RX + ]表示与离子交换树脂活性中心结合的离子浓度,[X + ]表示游离于流动相中的离子浓度。[编辑]凝胶色谱凝胶色谱的原理比较特殊,类似于分子筛。待分离组分在进入凝胶色谱后,会依据分子量的不同,进入或者不进入固定相凝胶的孔隙中,不能进入凝胶孔隙的分子会很快随流动相洗脱,而能够进入凝胶孔隙的分子则需要更长时间的冲洗才能够流出固定相,从而实现了根据分子量差异对各组分的分离。调整固定相使用的凝胶的交联度可以调整凝胶孔隙的大小;改变流动相的溶剂组成会改变固定相凝胶的溶涨状态,进而改变孔隙的大小,获得不同的分离效果。[编辑]色谱理论[编辑]关于保留时间的理论保留时间是样品从进入色谱柱到流出色谱柱所需要的时间,不同的物质在不同的色谱柱上以不同的流动相洗脱会有不同的保留时间,因此保留时间是色谱分析法比较重要的参数之一。保留时间由物质在色谱中的分配系数决定:tR = t0(1 + KVs / Vm)式中tR表示某物质的保留时间,t0是色谱系统的死时间,即流动相进入色谱柱到流出色谱柱的时间,这个时间由色谱柱的孔隙、流动相的流速等因素决定。K为分配系数,VsVm表示固定相和流动相的体积。这个公式又叫做色谱过程方程,是色谱学最基本的公式之一。在薄层色谱中没有样品进入和流出固定相的过程,因此人们用比移值标示物质的色谱行为。比移值是一个与保留时间相对应的概念,它是样品点在色谱过程中移动的距离与流动相前沿移动距离的比值。与保留时间一样,比移值也由物质在色谱中的分配系数决定:R_f=\frac{V_m}{V_m+KV_s}其中Rf是比移值,K表示色谱分配系数,VsVm表示固定相和流动相的体积。[编辑]基于热力学的塔板理论塔板理论是色谱学的基础理论,塔板理论将色谱柱看作一个分馏塔,待分离组分在分馏塔的塔板间移动,在每一个塔板内组分分子在固定相和流动相之间形成平衡,随着流动相的流动,组分分子不断从一个塔板移动到下一个塔板,并不断形成新的平衡。一个色谱柱的塔板数越多,则其分离效果就越好。根据塔板理论,待分离组分流出色谱柱时的浓度沿时间呈现二项式分布,当色谱柱的塔板数很高的时候,二项式分布趋于正态分布。则流出曲线上组分浓度与时间的关系可以表示为:C_t=\frac{C_0}{\sigma\sqrt{2\pi}} e^{-\frac{(t-t_R)^2}{2\sigma^2}}这一方程称作流出曲线方程,式中Ct为t时刻的组分浓度;C0为组分总浓度,即峰面积;σ为半峰宽,即正态分布的标准差;tR为组分的保留时间。根据流出曲线方程人们定义色谱柱的理论塔板高度为单位柱长度的色谱峰方差:H=\frac{\sigma^2}{L}理论塔板高度越低,在单位长度色谱柱中就有越高的塔板数,则分离效果就越好。决定理论塔板高度的因素有:固定相的材质、色谱柱的均匀程度、流动相的理化性质以及流动相的流速等。塔板理论是基于热力学近似的理论,在真实的色谱柱中并不存在一片片相互隔离的塔板,也不能完全满足塔板理论的前提假设。如塔板理论认为物质组分能够迅速在流动相和固定相之间建立平衡,还认为物质组分在沿色谱柱前进时没有径向扩散,这些都是不符合色谱柱实际情况的,因此塔板理论虽然能很好地解释色谱峰的峰型、峰高,客观地评价色谱柱地柱效,却不能很好地解释与动力学过程相关的一些现象,如色谱峰峰型的变形、理论塔板数与流动相流速的关系等。[编辑]基于动力学的Van Deemter方程Van Deemter方程是对塔板理论的修正,用于解释色谱峰扩张和柱效降低的原因。塔板理论从热力学出发,引入了一些并不符合实际情况的假设,Van Deemter方程则建立了一套经验方程来修正塔板理论的误差。Van Deemter方程将峰形的改变归结为理论塔板高度的变化,理论塔板高度的变化则源于若干原因,包括涡流扩散、纵向扩散和传质阻抗等。由于色谱柱内固定相填充的不均匀性,同一个组分会沿着不同的路径通过色谱柱,从而造成峰的扩张和柱效的降低。这称作涡流扩散纵向扩散是由浓度梯度引起的,组分集中在色谱柱的某个区域会在浓度梯度的驱动下沿着径向发生扩散,使得峰形变宽柱效下降。传质阻抗本质上是由达到分配平衡的速率带来的影响。实际体系中,组分分子在固定相和流动相之间达到平衡需要进行分子的吸附、脱附、溶解、扩散等过程,这种过程称为传质过程,阻碍这种过程的因素叫做传质阻抗。在理想状态中,色谱柱的传质阻抗为零,则组分分子流动相和固定相之间会迅速达到平衡。在实际体系中传质阻抗不为零,这导致色谱峰扩散,柱效下降。在气相色谱中Van Deemter方程形式为:H=A+\frac{B}{\mu}+C\mu其中H为塔板数,A为涡流扩散系数,B为纵向扩散系数,C为传质阻抗系数,μ为流动相流速。在高效液相色谱中,由于流动相粘度远远高于气相色谱,纵向扩散对峰型的影响很小,可以忽略不计算,因而Van Deemter方程的形式为:H = A + Cμ[编辑]基本技术和方法色谱法常见的方法有:柱色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等柱色谱法是最原始的色谱方法,这种方法将固定相注入下端塞有棉花或滤纸的玻璃管中,将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端,以流动相洗脱。常见的洗脱方式有两种,一种是自上而下依靠溶剂本身的重力洗脱,一种是自下而上依靠毛细作用洗脱。收集分离后的纯净组分也有两种不同的方法,一种方法是在柱尾直接接受流出的溶液,另一种方法是烘干固定相后用机械方法分开各个色带,以合适的溶剂浸泡固定相提取组分分子。柱色谱法被广泛应用于混合物的分离,包括对有机合成产物、天然提取物以及生物大分子的分离。薄层色谱法是应用非常广泛的色谱方法,这种色谱方法将固定相图布在金属或玻璃薄板上形成薄层,用毛细管、钢笔或者其他工具将样品点染于薄板一端,之后将点样端浸入流动相中,依靠毛细作用令流动相溶剂沿薄板上行展开样品。薄层色谱法成本低廉操作简单,被用于对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途。气相色谱是机械化程度很高的色谱方法,气相色谱系统由气源、色谱柱和柱箱、检测器和记录器等部分组成。气源负责提供色谱分析所需要的载气,即流动相,载气需要经过纯化和恒压的处理。气相色谱的色谱柱一般直径很细长度很长,根据结构可以分为填充柱和毛细管柱两种,填充柱比较短粗,直径在5毫米左右,长度在2-4米之间,外壳材质一般为不锈钢,内部填充固定相填料;毛细管柱由玻璃或石英制成,内径不超过毫米,长度在数十米到一百米之间,柱内或者填充填料或者图布液相的固定相。柱箱是保护色谱柱和控制柱温度的装置,在气相色谱中,柱温常常会对分离效果产生很大影响,程序性温度控制常常是达到分离效果所必须的,因此柱箱扮演了非常重要的角色。检测器是气相色谱带给色谱分析法的新装置,在经典的柱色谱和薄层色谱中,对样品的分离和检测是分别进行的,而气相色谱则实现了分离与检测的结合,随着技术的进步,气相色谱的检测器已经有超过30种不同的类型。记录器是记录色谱信号的装置,早期的气相色谱使用记录纸和记录器进行记录,现在记录工作都已经依靠计算机完成,并能对数据进行实时的化学计量学处理。气相色谱被广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。高效液相色谱 (HPLC)是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体,为了减低柱压高效液相色谱的色谱柱一般比较粗,长度也远小于气相色谱柱。HPLC应用非常广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。[编辑]应用色谱法的应用可以根据目的分为制备性色谱和分析性色谱两大类。制备性色谱的目的是分离混合物,获得一定数量的纯净组分,这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。相对于色谱法出现之前的纯化分离技术如重结晶,色谱法能够在一步操作之内完成对混合物的分离,但是色谱法分离纯化的产量有限,只适合于实验室应用。分析性色谱的目的是定量或者定性测定混合物中各组分的性质和含量。定性的分析性色谱有薄层色谱、纸色谱等,定量的分析性色谱有气相色谱、高效液相色谱等。色谱法应用于分析领域使得分离和测定的过程合二为一,降低了混合物分析的难度缩短了分析的周期,是目前比较主流的分析方法。在中华人民共和国药典中,共有超过600种化学合成药和超过400种中药的质量控制应用了高效液相色谱的方法。[编辑]发展方向色谱法是分析化学中应用最广泛发展最迅速的研究领域,新技术新方法层出不穷。[编辑]新固定相的研究固定相和流动相是色谱法的主角,新固定相的研究不断扩展着色谱法的应用领域,如手性固定相使色谱法能够分离和测定手性化合物;反相固定相没有死吸附,可以简单地分离和测定血浆等生物药品。[编辑]检测方法的研究检测方法也是色谱学研究的热点之一,人们不断更新检测器的灵敏度,使色谱分析能够更灵敏地进行分析。人们还将其他光谱的技术引入色谱,如进行色谱-质谱连用、色谱-红外光谱连用、色谱-紫外连用等,在分离化合物的同时即行测定化合物的结构。色谱检测器的发展还伴随着数据处理技术的发展,检测获得的数据随即进行计算处理,使试验者获得更多信息。[编辑]专家系统专家系统是色谱学与信息技术结合的产物,由于应用色谱法进行分析要根据研究内容选择不同的流动相、固定相、预处理方法以及其他条件,因此需要大量的实践经验,色谱专家系统是模拟色谱专家的思维方式为色谱使用者提供帮助的程序,专家系统的知识库中存储了大量色谱专家的实践经验,可以为使用者提供关于色谱柱系统选择、样品处理方式、色谱分离条件选择、定性和定量结果解析等帮助。[编辑]色谱新方法色谱新方法也是色谱研究热点之一。高效毛细管电泳法是目前研究最多的色谱新方法,这种方法没有流动相和固定相的区分,而是依靠外加电场的驱动令带电离子在毛细管中沿电场方向移动,由于离子的带电状况、质量、形态等的差异使不同离子相互分离。高效毛细管电泳法没有HPLC方法中存在的传质阻抗、涡流扩散等降低柱效的因素,纵向扩散也因为毛细管壁的双电层的存在而受到抑制,因而能够达到很高的理论塔板数,有极好的分离效果。[编辑]参见 * 分析化学 * 高效液相色谱取自""页面分类: 新条目推荐 | 分析化学

空气质量检测论文范文

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摘要:二十一世纪的钟声已经敲响,回首二十世纪,我国经济获得了长足的发展,生产力水平大大提高。但是,传统模式下的生产力的提高在驱动经济增长和为企业带来的利润的同时,却使我们的地球家园变得千疮百孔,不堪重负。1987年,世界环境与发展委员会发布了长篇报告《我们共同的未来》。该报告首次提出了“可持续发展”的定义,即“既满足当代人的需要,又不对后代满足其需要的能力够成危害的发展”。 关键词:石家庄市 大气污染 原因分析 政府行为对策 一、概述 二十一世纪的钟声已经敲响,回首二十世纪,我国经济获得了长足的发展,生产力水平大大提高。但是,传统模式下的生产力的提高在驱动经济增长和为企业带来的利润的同时,却使我们的地球家园变得千疮百孔,不堪重负。 1987年,世界环境与发展委员会发布了长篇报告《我们共同的未来》。该报告首次提出了“可持续发展”的定义,即“既满足当代人的需要,又不对后代满足其需要的能力够成危害的发展”。这个定义鲜明的表达了两个基本观点: 人类要发展,尤其是贫困地区的发展; 发展要有限度,他不应危及后代人的发展。 石家庄市我国华北地区新型的一座现代化工业城市,是河北省政治、经济、文化、科技中心。总面积15848平方千米,总人口845万。其交通发达,京广、石太、石德铁路和京深、石港、石太高速公路交汇于此。近年来,石家庄市工业迅猛发展,人民生活水平显著提高。但是,经济的快速增长带来了严重的环境问题。 是他一跃成为全国著名的环境污染大市。而其中,尤以大气污染最为突出:尤其是在风力达到一定程度后,尘土满天飞舞,纵横肆虐,有些区域垃圾泛滥成灾。 二、 石家庄大气污染现状及原因分析 石家庄大气污染现状 近年来,随着城市工业的发展,大气污染日益严重,空气质量进一步恶化。河北省环境监测总站4月11日队本周空气质量检测表明,石家庄的首要污染物可吸入颗粒物(PM10)。由于它们直径很小,且夹杂着细菌,可以被人体吸入体内,引起疾病。同时,由于它们很轻,不宜沉降,总是漂浮在空中,阳光照射在这些微尘上,被吸收或散射,致使天空显得灰蒙蒙的,能见度明显下降。扬尘污染也比较严重,特别是雨后就更显得直观,汽车挡风玻璃上全是泥水,就连眼镜片上也满是泥水。由于少数地区垃圾处理不善,成堆的垃圾在地面上腐烂,随风一锤,一股恶臭扑鼻而来,让人倍觉恶心。工厂排出的废水、废气,也使大气污染受到不同程度的影响,给市民的工作和生活带来严重的不便。 石家庄大气污染原因分析 地形和气候因素是影响石家庄市大气质量的基本原因 石家庄位于河北省中南部,西依太行山脉,东、南、北均为辽阔的华北大平原。而与此同时,石家庄属温带大陆性季风气候,四季分明,具有冬季寒冷少雪,春季干旱多风,夏季炎热多雨,秋季晴朗凉爽等特征。这些特定的地理和气候因素,是石家庄的大气污染面临严峻的挑战。由于东南风的作用,石家庄上空的可吸入颗粒物和其他污染物质随风西移,当遇太行山脉的阻挡后,又转向东移,返回原地。而与此类似,当刮西北风的时候,由于太行山脉这一巨大的屏障,使西北风被拦截在山西境内,一些污染物质也无法被刮走,而只能继续停留在石家庄的上空。 城市建设是影响石家庄大气质量的重要原因 石家庄气体状态大气污染源调查表 根据对主要大气污染的分类统计分析,其主要来源可概括为三大方面:(1)燃料燃烧(2)工业生产过程(3)交通运输等。根据统计资料,以上三方面产生的大气污染所占的比例分别为70%、20%和10%。在直接燃料的燃烧中,燃烧排放的大气污染物数量约占燃料燃烧排放总量的96%,其中燃煤排放的烟尘、SO2、NOX和CO的数量占燃料燃烧排放比例分别为99%、93%、81%和97%。各种工业生产过程中产生的大气污染排放量虽仅占大气污染总排放量的1/5左右,但由于排放点比较集中。浓度较高,所以对工矿区或局部的大气污染较为严重。机动车等流动源在交通比较繁忙的街道,如裕华路、中山路等,可能造成CO、NOX和HC的严重污染。 (一)燃料燃烧。在石家庄,天然气在居民的生活中还没有普及,煤仍然是人们的首选燃料。而在燃煤市场上,高硫煤仍占主导地位。由于经济条件的限制,人们不可能放弃廉价的高硫煤而去购买环保型的低硫煤。这就造成SO2的大量排放。同时,由于石家庄地处华北,冬季寒冷,需要供暖,而一些单位为了省钱,实行自给自足的供暖制度,这就增加了煤的燃烧量,使大气背上了沉重的包袱。 (二)工业生产过程。近些年来,石家庄纺织工业发展迅速,是我国棉纺织工业基地之一,化学工业也是重点发展部门,有规模较大的华北制药厂和石家庄化肥厂,煤炭工业亦占有重要地位。这些性质的工矿企业即使石家庄的重点发展部门,也是污染最为严重的企业。而且这些工矿企业大多数集中在市区,如具有相当规模的华北制药厂和石家庄化肥厂等。此外,还有一些粉末冶金厂、印染厂也是石家庄大气污染的主力军。 (三)交通运输。近些年来,石家庄经济发展迅速,交通运输也随之发展。特别是近年来,私人轿车的数量急遽增多。但是,交通运输的发展带来了严重的环境问题。汽车的尾气中含有大量的CO,对人体的危害极大,特别是一些柴油大货车和冒烟车辆,排放的尾气中夹杂着大量的可吸入颗粒物,是导致疾病的重要因素。据中国科学院王玮博士介绍,一辆柴油车排放的尾气中,夹杂的可吸入颗粒物,几乎是100辆汽油差夹带的总和,是更严重的污染源。而石家庄却允许柴油车进城,促使空气中可吸入颗粒物的浓度急剧上升。 (四)市政建设。石家庄的马路普遍存在道路斜坡问题,即马路两侧的人行板道明显高于路面而且与路面垂直,呈“凹”字型。致使马路上的灰尘不能吹走,而且越积越多,这也是因发扬陈天气的直接原因。据资料统计,城区扬尘中的可吸入颗粒物占总量的40%左右,人们却对裸露地面,建筑工地,拆迁工地以及砂石料场造成的扬尘姑息迁就,始终未能采取有效的措施从根本加以治理。此外,工业废水中的化学成分也极容易发生化学反应,产生对人体有害的气体。 (五)工业布局。石家庄的一些工矿企业大多数集中在城区的东北部,还有一些分布在市区的不同区域。这些工矿企业的分散性是整个城区的大气污染受到不同程度的影响。 (六)绿化。石家庄作为一个新兴的工业城市,绿化还没有跟上工业发展的步伐。只有政府、一些企事业单位,机关团体内部绿化已基本达标,而整个城区的绿化却远远达不到要求。南二环只是近两年来才栽了几批树,其他地方也还是光秃秃的。 市场失灵。所谓市场失灵是指市场存在不完整性(例如:垄断实力的存在,生产要素缺乏流动性,巨大外部型的存在,缺乏知识和信息等)导致市场经济作用被削弱的现象。也就是使市场经济不能实现其理论上的好处的情况。从可持续发展的角度说,外部性是市场失灵的重要因素。外部性是指个人或一个经济单位所承受的收益和成本是另外的个人和经济单位行为的直接结果,而没有得到任何补偿的情况。如一个化肥厂对大气造成污染但老百姓去被迫承受大气污染所造成的损害。由此可见,市场失灵也导致了大气污染。 政府政策失灵。政府并不是万能的,政府决策失灵同样会产生环境问题。例如:河北省政府打算把石家庄建设成为闻名全国“药都”,而制药厂是污染极为严重的企业,这个政策导向势必会对石家庄的大气污染造成不良的影响。 全民对环境的认识不够 目前,人们对环境保护存在很多认识上的误区。如对环境问题的潜伏性、长期性、紧迫性和艰难性认识不足,对政府的环境保护政策不理解,由于市民认识上的不足和思想上的不重视,导致他们行为上的不够积极,不够配合。如在石市东南部的尖岭村,本身道路坑洼不平,尘土飞扬,再加上村民自身素质不高,垃圾随处可见。特别是每逢集市过后,更是满地狼藉,叫村民和过路人苦不堪言。 三 政府行为对策 在生态破坏和环境污染日益严重的今天,“经济发展靠市场,环境保护靠政府”的说法已被广为接受。环境资源配置的失灵,要求政府加大环境保护行政监督力度,采取有效的行政、经济、法律、教育等手段,发挥其在解决环境问题上的重要作用。入世后,我们的环境管理方式将会受到冲击,因此,必须更新观念,提高认识,适应新的形势和环境。 1、完善政府机构职能,使宏观与微观有机结合。可持续发展战略的实施要求几乎所以政策领域的变革,改变过去各个部门封闭的、分割地制定和实施经济、社会、环境政策的做法,把环境保护与其他政策的制定和执行结合起来,这样做既有利于环境本身,又可以提高其他政策的效能,这就要求石家庄市政府建立环境管理体系,其绩效分布如顶图: 政府要依照此体系,完善机构设置。实行环境质量行政领导负责制,明确各部门职责,对政府及职能部门和企事业单位的工作人员违反环保法规的各项具体行为进行界定。对违反环保法律、法规或贯彻不力导致辖区环境质量下降的部门、机关给予相应处分,使领导的“乌纱帽”和其所负责的区域环保是否达标挂上钩。此外,还要给环保部门下放实权,权责明确,才能贯彻有力。 2、搞好监督调查工作,统一布局,分类管理。治理环境污染,必须坚持预防为主、防治结合的原则,实现全面规划,合理布局。 政府环保部门应切实做好环境的监测调查工作。近日河北省环境监测中心站针对日益严重的室内环境污染监督检疫站。今后,对于类似的机构要进一步完善,以加强对空气污染原的监控;实施城市空气质量周报或日报预报,使社会有关各方及时了解可能出现的空气污染情况。使一些污染物排放较大的单位和对空气污染物敏感的人群能预做准备。采取必要的应对措施,并可为环境管理决策提供及时、准确全面的环境质量信息。同时,政府可以投资兴建以监控、信息、检测等三大系统为核心的环境指挥中心,配备机动车尾气遥感监测车,加强环境监理标准化建设。 立足现有规律、规章和制度,制定和完善地方性法规,加强环境执法监督。为使环境保护工作根深蒂固的开展起来,建立适应可持续发展和市场经济的有利于环境保护的环境法律体系是必不可少的。政府可制定一系列相应政策法规完善这一体系(注意既要有综合性法规,又要对各方面进行明确规定,而且要随着科技的发展不断修改。)在此基础上实行环境执法监督,以国家环境政策、法律、法规和标准为依据,围绕国家环保工作重心,结合石家庄环保工作重点,运用国家法律赋予的权利和石家庄市政府授予的行政管理权限,以石家庄市环保局为主体,在有关部门的配合下对一切与环境保护有关的经济行为进行有效的监督动。 3、针对石家庄市大气污染的几个主要方面原因采取相应防治措施,强化管理。 政府应利用经济手段来治理工矿企业。企业是各种污染物的主要产生者和排放者,这就要求企业在追求经济利益的同时,采取切实措施以削减排污量,实现经济效益、社会效益和环境效益的统一。使企业改变观念,拚弃环境保护部经济的成见,树立起重视环境更益于经济的观念。宣传和执行“污染者付费、利用这补偿、开发者保护、破坏者恢复”的原则。对破坏环境和随意排放污染物或超过国家规定标准的单位,按照污染种类,数量和程度进行罚款或征收排污费;对排放污染物损坏群众健康或造成财产损失的排污单位,责令向受害者赔偿损失;对利用废弃物生产的产品给以减免税收或其他经济上的优惠;实行开发利用自然资源予以征税收费等制度。 制定严格的标准,控制扬尘和废气污染。关闭不合格的砂石料场,对于建筑工地拆迁工地要求工程承包商在工地周围加高护屏,并在四周的临时交通道路上铺盖沥青;对一些非回镇土要随时运出市区。要求运货车加盖遮篷,以免建筑材料散落街头。各公司要采用现代化的电子过滤塔等先进设备来净化含油脂灰及有害的二氧化硫的废气。化工厂应利用管道将生产过剩中产生的废煤气及其他含有臭味的气体,经过管道输送到煤站燃烧,变成无害的碳酸气体和水蒸气,然后经过高大的烟囱排向高空。制药厂应建立有害气体的回收循环装置,利用回收利用可制成石膏。对工厂和服务性行业制定和执行新的氮氧化合物和挥发性有机化合物排放量标准和燃料的质量鉴定标准。除此之外,政府应加快无燃煤区的建设,将石家庄市中心区(和平路、体育大街、槐南路和仓安路;维明街围和区域)基本建成无燃煤区,并逐步将整个市区建成无燃煤区。同时,政府应下令,对一些具备集中供热条件的单位,必须集中供热。 利用行政手段削减机动车污染。政府应执行严格的地方规章制度,禁止销售未达国家尾气排放标准的汽车,淘汰尾气超标车;安装电喷和三元催化装置;加快机动车燃料改造, 使用天然及电力等清洁能源;同时,可以开设电车等无污染车辆。对一些新增公共汽车要购置以天然气为燃料的清洁型车型,建设天然气加油站。禁止拖拉机、机动三轮车及非市区牌号的摩托车进入市区。 政府应严格规划解决石家庄的道路斜坡问题。一方面,在新建道路工程中,尽量避免道路斜坡问题。同时,对一些已形成道路斜坡问题的主干道,政府可以责令有关部门用花坛取代栅栏,并在道路两侧种上树,以达到防止尘沙和净化空气的双重功效。另一方面,可以增设洒水车的数量,用洒水车把一些处理过的污水洒在马路上,一日几次。 调整工业布局实现工业布局园区化。政府要加大力度,逐步改变不合理的工业布局,在城区实施“优二兴三”的产业政策,把工业重心移向开发区,发展工业园区,严格执行产业发展导向政策和“三同时”规定。限制一些敏感区域兴办有污染的工业项目,对一些重污染企业要实行搬迁、停产、转产或限期整改等政策。扩大石市经济技术开发区和高新技术产业开发区的规模。 4. 对城市交通和公共设施警醒合理的规划管理。 政府要加大投入。 增加对公共设施的投入。政府可对一些公共设施增加资金投入,如在一些公园、广场兴建喷泉、消防水池等。在适当的地点开设无车区和商业步行街,以减少汽车的流动量。 政府应增加资金投入来治理城市垃圾。政府可以投资在一个小区设置几个垃圾投放点,每天定时投放垃圾,同时政府可以投资开发垃圾产业。当然,出路垃圾也必须坚持以预防为主,防治结合的方针,不能走先污染后治理的路子,政府可以让企业在生产时就考虑到为减少垃圾创造条件,如减少包装,或改一次性包装为重复使用的包装。对一些自然无法分解的垃圾,可以进行焚烧,但一定要严格限制焚烧厂的粉尘和废气排放,烟囱要价高,而且要安装废气过滤装置,把排入大气的有毒物质减少到最低限度。 加强城市绿化工作,建立城市立体绿化体系。在石家庄范围内大规模植树种草,在搞好垂直绿化的基础上,实行立体绿化。随着工业的发展和人民生活方式的变迁,使内绿化已显得十分重要因为许多新建住宅和办公楼都有很多污染物质,其中有些会释放有害气体或尘粒污染空气,它们包括许多种燃料、木材、建材、办公设备、家具、地毯及化工清洗剂等。另外,植物、宠物或房间空调系统也会带有细菌,这些细菌会破坏室内的空气质量。立体绿化就是事室内、地面、楼顶、墙体形成一个立体的绿化网,以阻止细菌霉菌的生长。此外,化学制品应受到限制,如油漆燃料及杀虫剂等。 5. 广泛利用宣传、教育等手段提高公民的素质和环保意识。环境保护关系到全民族的生存和发展,保护环境实质就是保护生产力。各地区各部门都要进一步提高对环境保护工作重要性的认识,进一步加强环境保护宣传教育,广泛普及和宣传环境科学知识和法律知识,切实增强市民的环保意识和法制观念,提高其保护环境的自觉性。(1)各地区各部门必须把环境保护法律知识作为干部职工培训的重要内容,提高各级领导干部和人民群众遵守环境保护法律法规的自觉性。各级政府应把环保业绩作为考核政府官员政绩的主要指标,让各级政府把环保提上日程。(2)大中小学要积极开展环境教育。(3)建立公众才与机制,发挥社会团体的作用,鼓励公众参与环境保护工作,检举和揭发各种违反环境保护法律法规的行为。(4)报纸广播电视等新闻媒介应当及时报道和表彰环境保护工作中的先进典型,公开揭发和批评污染、破坏生态环境的违法行为。对严重污染破坏生态环境的单位的个人予以曝光,发挥新闻舆论的监督作用。(5)各级政府可以在居民小区设置宣传栏,宣传环保方面的法律法规,充分调动群众的自觉性。 6.大力发展环保科技,推动环保产业的发展。 积极发展科技兴环保企业。我国已经加入WTO,国内所有企业都要面临经济全球化的挑战和考验,那种仅凭人力资源、劳动力价格低廉去打开国际市场的办法是缺乏远见的,以民众的低收入额为代价的竞争,其出发点就不对,其可持续性等更值得怀疑。大量增强企业的科技内涵才是做根本的出路。面对环保领域企业数量小多、规模小的特性,大力发展科技型环保企业更是当务之急。政府应加强对环保企业科技化的支持和政策引导。(1)在财政税收政策上向企业的科技开发行为倾斜,如果通过相应的监督监察机制确证企业投资与技术开发,那么这种投资的税收可以减免;如果经过相应的论证,企业投资与某项技术研究可以促进整个地区整个行业的技术进步,那么可以取得政府的优惠贷款甚至贴息贷款。(2)在环境领域,面向环保企业设立技术研发课题,并有配套的资金保障。(3)选择有规模、有丰富实践经验、具有技术研究基础的环保企业作为重点扶持对象,有的放矢发挥最佳作用。 鼓励支持环境保护和治理污染方面的科技研究和科技发明并力求将研究成果转化为实际成果。 加强同其他地区和国家的联系与合作。 引进国外投资,弥补资金短缺的现状;积极开展与其他地区和国家间的技术交流与合作,研究与应用新形式的环保理念与技术;聘请国内外知名环境专家参与我市环境整治开发治理工作规划的制定等等。

有两本期刊你可以参考学习下,如(环境保护前沿)、(气候变化研究快报),都汉斯汉斯出版社的OA期刊

1.大气污染的概念大气是由一定比例的氮、氧、二氧化碳、水蒸气和固体杂质微粒组成的混和物。就干洁空气而言,按体积计算,在标准状态下,氮气占%,氧气占%,氩气占%,二氧化碳占%,而其他气体的体积则是微乎其微的。各种自然变化往往会引起大气成分的变化。例如,火山爆发时有大量的粉尘和二氧化碳等气体喷射到大气中,造成火山喷发地区烟雾弥漫,毒气熏人;雷电等自然原因引起的森林大面积火灾也会增加二氧化碳和烟粒的含量等等。一般来说,这种自然变化是局部的,短时间的。随着现代工业和交通运输的发展,向大气中持续排放的物质数量越来越多,种类越来越复杂,引起大气成分发生急剧的变化。当大气正常成分之外的物质达到对人类健康、动植物生长以及气象气候产生危害的时候,我们就说大气受了污染。2.大气的主要污染源和污染物大气污染源就是大气污染物的来源,主要有以下三个:(1)工业:工业是大气污染的一个重要来源。工业排放到大气中的污染物种类繁多,性质复杂,有烟尘、硫的氧化物、氮的氧化物、有机化合物、卤化物、碳化合物等。其中有的是烟尘,有的是气体。(2)生活炉灶与采暖锅炉:城市中大量民用生活炉灶和采暖锅炉需要消耗大量煤炭,煤炭在燃烧过程中要释放大量的灰尘、二氧化硫、二氧化碳、一氧化碳等有害物质污染大气。特别是在冬季采暖时,往往使污染地区烟雾弥漫,呛得人咳嗽,这也是一种不容忽视的污染源。(3)交通运输:汽车、火车、飞机、轮船是当代的主要运输工具,它们烧煤或石油产生的废气也是重要的污染物。特别是城市中的汽车,量大而集中,排放的污染物能直接侵袭人的呼吸器官,对城市的空气污染很严重,成为大城市空气的主要污染源之一。汽车排放的废气主要有一氧化碳、二氧化硫、氮氧化物和碳氢化合物等,前三种物质危害性很大。3.大气污染的危害大气污染的危害主要有以下几个方面:(1)对人体健康的危害:人需要呼吸空气以维持生命。一个成年人每天呼吸大约2万多次,吸入空气达15~20立方米。因此,被污染了的空气对人体健康有直接的影响。大气污染物对人体的危害是多方面的,主要表现是呼吸道疾病与生理机能障碍,以及眼鼻等粘膜组织受到刺激而患病。比如,1952年12月5~8日英国伦敦发生的煤烟雾事件死亡4000人。人们把这个灾难的烟雾称为"杀人的烟雾"。据分析,这是因为那几天伦敦无风有雾,工厂烟囱和居民取暖排出的废气烟尘弥漫在伦敦市区经久不散,烟尘最高浓度达毫克/米3,二氧化硫的日平均浓度竟达到毫升/米3。二氧化硫经过某种化学反应,生成硫酸液沫附着在烟尘上或凝聚在雾滴上,随呼吸进入器官,使人发病或加速慢性病患者的死亡。由上例可知,大气中污染物的浓度很高时,会造成急性污染中毒,或使病状恶化,甚至在几天内夺去几千人的生命。其实,即使大气中污染物浓度不高,但人体成年累月呼吸这种污染了的空气,也会引起慢性支气管炎、支气管哮喘、肺气肿及肺癌等疾病。(2)对植物的危害:大气污染物,尤其是二氧化硫、氟化物等对植物的危害是十分严重的。当污染物浓度很高时,会对植物产生急性危害,使植物叶表面产生伤斑,或者直接使叶枯萎脱落;当污染物浓度不高时,会对植物产生慢性危害,使植物叶片褪绿,或者表面上看不见什么危害症状,但植物的生理机能已受到了影响,造成植物产量下降,品质变坏。(3)对天气和气候的影响:大气污染物对天气和气候的影响是十分显著的,可以从以下几个方面加以说明:① 减少到达地面的太阳辐射量:从工厂、发电站、汽车、家庭取暖设备向大气中排放的大量烟尘微粒,使空气变得非常浑浊,遮挡了阳光,使得到达地面的太阳辐射量减少。据观测统计,在大工业城市烟雾不散的日子里,太阳光直接照射到地面的量比没有烟雾的日子减少近40%。大气污染严重的城市,天天如此,就会导致人和动植物因缺乏阳光而生长发育不好。② 增加大气降水量:从大工业城市排出来的微粒,其中有很多具有水气凝结核的作用。因此,当大气中有其他一些降水条件与之配合的时候,就会出现降水天气。在大工业城市的下风地区,降水量更多。③ 下酸雨:有时候,从天空落下的雨水中含有硫酸。这种酸雨是大气中的污染物二氧化硫经过氧化形成硫酸,随自然界的降水下落形成的。硫酸雨能使大片森林和农作物毁坏,能使纸品、纺织品、皮革制品等腐蚀破碎,能使金属的防锈涂料变质而降低保护作用,还会腐蚀、污染建筑物。④ 增高大气温度:在大工业城市上空,由于有大量废热排放到空中,因此,近地面空气的温度比四周郊区要高一些。这种现象在气象学中称做"热岛效应"。⑤ 对全球气候的影响:近年来,人们逐渐注意到大气污染对全球气候变化的影响问题。经过研究,人们认为在有可能引起气候变化的各种大气污染物质中,二氧化碳具有重大的作用。从地球上无数烟囱和其他种种废气管道排放到大气中的大量二氧化碳,约有50%留在大气里。二氧化碳能吸收来自地面的长波辐射,使近地面层空气温度增高,这叫做"温室效应"。经粗略估算,如果大气中二氧化碳含量增加25%,近地面气温可以增加~2℃。如果增加100%,近地面温度可以增高~6℃。有的专家认为,大气中的二氧化碳含量照现在的速度增加下去,若干年后会使得南北极的冰熔化,导致全球的气候异常。4.大气污染的防治大气污染的防治措施很多,但最根本的一条是减少污染源。一般采用以下几种措施:(1)工业合理布局:这是解决大气污染的重要措施。工厂不宜过分集中,以减少一个地区内污染物的排放量。另外,还应把有原料供应关系的化工厂放在一起,通过对废气的综合利用,减少废气排放量。(2)区域采暖和集中供热:分散于千家万户的炉灶和市内密如树林的矮烟囱,是煤烟粉尘污染的主要污染源。采取区域采暖和集中供热的方法,即用设立在郊外的几个大的、具有高效率除尘设备的热电厂代替千家万户的炉灶,是消除煤烟的一项重要措施。(3)减少交通废气的污染:减少汽车废气污染,关键在于改进发动机的燃烧设计和提高汽油的燃烧质量,使油得到充分的燃烧,从而减少有害废气。(4)改变燃料构成:实行自煤向燃气的转换,同时加紧研究和开辟其他新的能源,如太阳能、氢燃料、地热等。这样,可以大大减轻烟尘的污染。(5)绿化造林:茂密的林丛能降低风速,使空气中携带的大粒灰尘下降。树叶表面粗糙不平,有的有绒毛,有的能分泌粘液和油脂,因此能吸附大量飘尘。蒙尘的叶子经雨水冲洗后,能继续吸附飘尘。如此往复拦阻和吸附尘埃,能使空气得到净化。大气污染的危害根据国际标准化组织做出的定义,大气污染“通常系指由于人类活动和自然过程引起某种物质进入大气中,呈现出足够的浓度,达到足够的时间,并因此而危害了人体健康、舒适感和环境”。由地表至1000千米左右的高空的大气层,一般可认为是由干燥、清洁的空气、水蒸气和各种杂质三部分组成的。干燥、清洁的空气的组成是基本不变的,水蒸气的含量因时因地变化,各种杂质(如粉尘、烟、有害气体等)则因自然因素或人类活动的影响,无论其种类还是含量,变动都很大,甚至导致大气污染。导致大气污染的自然因素包括火山活动、森林火灾、海啸、土壤和岩石的风化以及大气圈中空气运动等自然现象。一般说来,由于自然环境的自净机能,各种自然现象一般多能自动协调生态系统的动平衡关系。人类活动包括生活活动和生产活动,而防止大气污染的主要对象,首先是生产活动。人类活动所造成的空气污染主要来自三个方面:1.燃料的燃烧过程;2.工业生产过程;3.交通运输等。其中燃料燃烧(包括煤、汽油、柴油、天然气等)产生的空气污染物约占全部污染物的70%;工业生产产生的空气污染物约占20%;机动车产生的空气污染物约占10%。这些空气污染物按其存在状态可分为气溶胶态污染物和气态污染物。气溶胶系指沉降速度可以忽略的固体粒子、液体粒子或液体粒子在空气介质中的悬浮体,如粉尘、烟、飞灰、液滴、轻雾、黑烟、雾等。气态污染物大体有五个方面,以二氧化硫为主的含硫化合物;以氧化氮和二氧化氮为主的含氮化合物;碳的氧化物;碳氢化合物及卤素化合物等。这些空气污染物主要通过呼吸道吸入、消化道吞入和皮肤接触三条途径侵入人体。其中以呼吸道吸入为最多,最危险。空气污染物对人体健康的危害大多表现为呼吸道疾病。在高浓度污染物的突然作用下可造成急性中毒,甚至在短时间内死亡。例如,1952年英国伦敦发生的震惊世界的“烟雾”事件,四天内就死了四千多人。长期接触低浓度污染物,会引起慢性支气管炎、支气管哮喘、肺气肿等,甚至会引起肺癌。除此之外,空气污染物对植物、动物、农作物、器物(建筑物、器具等)、气候等都会产生有害的影响大气污染对人体的危害主要表现为呼吸道疾病;对植物可使其生理机制受抑制,生长不良,抗病抗虫能力减弱,甚至死亡;大气污染还能对气候产生不良影响,如降低能见度,减少太阳的辐射(据资料表明,城市太阳辐射强度和紫外线强度要分别比农村减少10~30%和10~25%)而导致城市佝偻发病率的增加;大气污染物能腐蚀物品,影响产品质量;近十几年来,不少国家发现酸雨,雨雪中酸度增高,使河湖、土壤酸化、鱼类减少甚至灭绝,森林发育受影响,这与大气污染是有密切关系的。各种大气污染物对人体的影响。煤烟引起支气管炎等。如果煤烟中附有各种工业粉尘(如金属颗粒),则可引起相应的尘肺等疾病。硫酸烟雾对皮肤、眼结膜、鼻粘膜、咽喉等均有强烈刺激和损害。严重患者如并发胃穿孔、声带水肿、狭窄、心力衷竭或胃脏刺激症状均有生命危险。铅略超大气污染允许深度以上时,可引起红血球碍害等慢性中毒症状,高浓度时可引起强烈的急性中毒症状。二氧化硫浓度为1-5ppm时可闻到嗅味,5ppm长吸入可引起心悸、呼吸困难等心肺疾病。重者可引起反射性声带痉挛,喉头水肿以至窒息。氧化氮主要指一氧化氮和二氧化氮,中毒的特征是对深部呼吸道的作用,重者可臻肺坏疽;对粘膜、神经系统以及造血系统均有损害,吸入高浓度氧化氮时可出现窒息现象。一氧化碳对血液中的血色素亲和能力比氧大210倍,能引起严重缺氧症状即煤气中毒。约100ppm时就可使人感到头痛和疲劳。臭氧其影响较复杂,轻病表现肺活量少,重病为支气管炎等。硫化氢浓度为100ppm吸入2-15分钟可使人嗅觉疲劳,高浓度时可引起全身碍害而死亡。氰化物轻度中毒有粘膜刺激症状,重者可使意识逐渐昏,虽直性痉挛,血压下降,迅速发生呼吸障碍而死亡。氰化物中毒后遗症为头痛,失语症、癫痫发作等。氰化物蒸汽可引起急性结膜充血、气喘等。氟化物可由呼吸道、胃肠道或皮肤侵入人体,主要使骨骼、造血、神经系统、牙齿以及皮肤粘膜等受到侵害。重者或因呼吸麻痹、虚脱等而死亡。氯主要通过呼吸道和皮肤粘膜对人体发生中毒作用。当空气中氯的浓度达~毫克/升时,30~60分钟即可致严重中毒,如空气中氯的浓度达3毫克/升时,则可引起肺内化学性烧伤而迅速死亡。

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