精馏实验设计开题报告论文

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25万吨/年二甲醚精馏系统及二甲醚精馏塔设计

一、课题的目的与意义

二甲醚又称甲醚，简称DME，分 子 式：CH3OCH3 ，结 构 式：CH3—O—CH3 。二甲醚在常温常压下是一种无色气体或压缩液体，具有轻微醚香味。相对密度(20℃)，熔点℃，沸点℃，室温下蒸气压约为，与石油液化气(LPG)相似。溶于水及醇、乙醚、丙酮、氯仿等多种有机溶剂。易燃，在燃烧时火焰略带光亮，燃烧热(气态)为 1455kJ/mol。常温下DME具有惰性，不易自动氧化，无腐蚀、无致癌性，但在辐射或加热条件下可分解成甲烷、乙烷、甲醛等。

二甲醚是醚的同系物，但与用作麻醉剂的乙醚不一样，却具有神经毒性;能溶解各种化学物质;由于其具有易压缩、冷凝、气化及与许多极性或非极性溶剂互溶特性，广泛用于气雾制品喷射剂、氟利昂替代制冷剂、溶剂等，另外也可用于化学品合成，用途比较广泛。

二甲醚作为一种基本化工原料，由于其良好的易压缩、冷凝、汽化特性，使得二甲醚在制药、燃料、农药等化学工业中有许多独特的用途。如高纯度的二甲醚可代替氟里昂用作气溶胶喷射剂和致冷剂，减少对大气环境的污染和臭氧层的破坏。由于其良好的水溶性、油溶性，使得其应用范围大大优于丙烷、丁烷等石油化学品。代替甲醇用作甲醛生产的新原料，可以明显降低甲醛生产成本，在大型甲醛装置中更显示出其优越性。作为民用燃料气其储运、燃烧安全性，预混气热值和理论燃烧温度等性能指标均优于石油液化气，可作为城市管道煤气的调峰气、液化气掺混气。也是柴油发动机的理想燃料，与甲醇燃料汽车相比，不存在汽车冷启动问题。它还是未来制取低碳烯烃的主要原料之一。由于石油资源短缺 、煤炭资源丰富及人们环保意识的增强，二甲醚作为从煤转化成的清洁燃料而日益受到重视，成为2010年来国内外竞相开发的性能优越的碳一化工产品。作为 LPG和石油类的替代燃料，二甲醚是具有与LPG的物理性质相类似的化学品，在燃烧时不会产生破坏环境的气体，能便宜而大量地生产。与甲烷一样，被期望成为21世纪的能源之一。

二、研究现状和前景展望

1.研究现状

目前DME的制取工艺有合成气一步法以及甲醇两步法，其中两步法包括甲醇液相法以及气相法。甲醇液相硫酸催化法和甲醇气相法制取二甲醚的生产技术较为成熟，两种方法均有工业装置运转。

甲醇脱水法以精甲醇为原料，脱水反应副产物少，二甲醚纯度高达99%，使用于有较高要求的气雾产品，也可以用作制冷剂或医用气雾剂的抛射剂5，且三废排放少。该工艺比较成熟，可以依托老企业建设新装置，也可单独建厂生产。但该方法要经过甲醇合成、甲醇精馏、甲醇脱水和二甲醚精馏等工艺，流程较长，因而设备投资大，产品成本高，受甲醇市场波动的影响也比较大。

合成气法生产二甲醚的生产工艺在淤浆床中，反应温度分布均匀，热平衡较易控制，操作简单且稳定性好，生产成本低。合成气法所用的合成气可由煤、重油、渣油气化以及天然气转化制得，原料经济易得，因而该工艺可用于化肥厂和甲醇厂。这些工厂可将甲醇装置适当改造用于生产二甲醚，形成规模生产。目前一步法生产二甲醚面临的关键问题是：需要高效低价的煤制气工艺及设备;需要能满足大型化二甲醚生产的反应器;解决以煤为原料制二甲醚生产过程中CO2的利用问题; 相关催化剂的开发与生产;成熟而经济的二甲醚分离提纯技术。

2.前景展望

目前，尽管二甲醚产品供大于求，二甲醚在推广应用上遇到一定的困难，但从以下几方面分析，总体上对二甲醚行业来讲是机遇大于挑战。

( 1) 在2009 年5 月18 日国务院办公厅下发的石化行业调整和振兴规划中，已将煤制二甲醚列为重点抓好的五类示范工程之一，说明利用煤炭高效清洁转化生产二甲醚已引起国家的高度重视。国家发改委发布的《关于加强煤化工项目建设管理，促进产业健康发展的通知》中要求一般不应批准规模在1 000 kt /a 以下的二甲醚项目，这对于遏制盲目扩张二甲醚产能、引导二甲醚产业有序发展、保持二甲醚市场的相对稳定将起到积极的作用。

( 2) 2010 年9 月2 日，中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理

委员会2010 年第4 号( 总第159 号) 文( 中华人民共和国国家标准批准发布公告) 联合批准发布了编号为GB 25035—2010 的《城镇燃气用二甲醚》国家标准，标准对二甲醚作为城镇燃气使用的质量要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存提出了严格的规定，已于2011 年7 月1 日起实施。这使得二甲醚作为城镇燃气使用有法可循，二甲醚大规模进入民用燃气市场有了合法的身份。

( 3) 经国务院批准，财政部、税务总局联合发布通知，为支持和促进二甲醚的推广使用，自2008 年7 月1 日起，二甲醚按13% 的增值税税率征收增值税，税收上对二甲醚生产企业给予了一定的优惠。这意味着政府已加大对替代能源———二甲醚的扶持力度。

( 4) 随着二甲醚在城市公交车、出租车上的成功推广使用和相应配套设施的建立和完善，二甲醚需求量会大幅增加，将为二甲醚提供一个稳定的大市场。

( 5) 中国城市燃气协会二甲醚专业委员会的成立，对促进二甲醚作为城镇民用燃气的进程将发挥积极的作用。

( 6) 随着国际原油价格的疯涨，我国作为一个石油进口大国，无疑会带来较大的能源安全风险。在此情况下，国家发展和改革委办公厅[2006] 1404 号文已将发展二甲醚煤基醇醚燃料列为缓解石油供应短缺、高油价矛盾替代工作的重点，这无疑为二甲醚行业带来了良好的发展商机。

三、课题主要内容、拟解决的问题、研究特色和创新之处

1.主要内容

如图所示，甲醇经过处理后进入二甲醚合成塔中反应，得到的产物中主要含有二甲醚、甲醇以及水分，将产物送入二甲醚精馏塔中进行精馏分离。由于分离体系中的泡点的不同，二甲醚泡点最低，故得到的轻组分为二甲醚，从塔顶分离出来，而甲醇和水分则从塔底从来。重组分中含有大量的未被反应的甲醇，再送进甲醇回收塔中进行分离，得到较纯的甲醇再次循环利用。

本次毕业设计中应用的物料衡算是工艺设计的基础，根据所需设计项目的年产量，通过对全过程或单元过程的物料衡算，可以计算出原料的消耗量、副产品量及输出过程物料的损耗量等;并在此基础上作能量衡算，计算出蒸汽、水、电、煤或者其他燃料的消耗定额;最终可以根据这些计算确定所生成产品的技术经济指标。同时根据物料衡算所得的各单元设备的物流量及其组成、能量负荷及其等级，对生产设备和辅助设备进行选型或者设计，从而对过程所需设备的投资及其项目可行性进行估价。

2.需解决的问题

本次设计的流程有多种，根据对三废排放、节能节源的比较，选择工艺流程，并通过对精馏塔的比较以及对于经济效益的比较，选择本次精馏塔的类型，并且根据自己对整个流程的了解画出本设计的物料流程图，最后通过计算机绘制精馏工段的物料流程图、精馏设备的控制流程图、精馏塔的设备图、±平面的设备布置图;用A2图纸手工绘制二甲醚精馏工段的物料流程图、预塔冷却器的控制流程图、预塔冷却器的设备图、±平面的设备布置图。

3.特色和创新

本设计考虑到原料的充分利用，即将未被反应的甲醇通过回收循环利用，这样，既能减少原料的损耗，同时也符合经济效益。同时，被设计中二甲醚采用的是甲醇气相法，其优点：

生产二甲醚的原料可为精甲醇或粗甲醇， 蒸汽消耗和生产成本较低。

二甲醚反应器是列管式反应器，反应温度易控制，且催化剂在反应器中分布较均匀。

采用先进塔器内件和分离工艺， 回收效果好， 流程简化， 醇耗低。

四、研究方法、步骤和措施

查阅并收集与毕业设计内容相关的资料，认真总结，完成文献综述;同时根据文献综述的详细内容进行总结归纳，完成开题报告。

尝试通过ASPEN PLUS，对甲醇精馏流程进行全流程模拟;对单个设备预塔冷却器进行设计和模拟，并分析其操作影响因素从而得到一个较为可行性的优化方案。

对全流程进行物料衡算、能量衡算，并对所使用的换热器的设备尺寸进行计算，从而绘制工艺流程图。

五、参考文献

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应用化学开题报告

论文题目：苯-氯苯分离过程连续精馏塔的工艺设计

一 文献综述与调研报告 ：(阐述课题研究的现状及发展趋势，本课题研究的意义和价值、参考文献)

1. 课题的背景

设计是工程建设的灵魂，对工程建设起着主导和决定性的作用，决定着工业现代化的水平。工程设计是科研成果转化为现实生产力的桥梁和纽带，工业科研成果只有通过设计，才能转化为现实的工业化生产力。化工设计是一项政策性很强的工作，它涉及政治、经济、技术、环保、法规等诸多方面，而且还会涉及多专业及多学科的交叉、综合和相互协调，是集体性的劳动。先进的设计思想、科学的设计方法和优秀的设计作品是工程设计人员应坚持的设计方向和追求的目标。在化工设计中，化工单元设备的设计是整个化工过程和装置设计的核心和基础，并贯穿于设计过程的始终，因此作为化工类的本科生，熟练掌握化工单元设备的设计方法是十分重要的。

精馏是分离液体混合物(含可液化的气体混合物)最常用的一种单元操作，在化工、炼油、石油化工等工业中得到广泛应用。精馏过程在能量剂的驱动下(有时加质量剂)，使气、液两相多次直接接触和分离，利用液相混合物中各组分挥发度的不同，使易挥发组分由液相向气相转移，难挥发组分由气相向液相转移，实现原料混合液中各组分的分离。该过程是同时进行传质、传热的过程。

本次设计任务为设计一定处理量的精馏塔，实现苯-氯苯的分离。鉴于设计任务的处理量不大，苯-氯苯体系比较易于分离，待处理料液清洁的特点，设计决定选用筛板塔。本课程设计的主要内容是过程的物料衡算、热量衡算，工艺计算，结构设计和校核。限于作者的水平，设计中难免有不足和谬误之处，恳请老师和读者批评指正。

筛板塔是生产中最常用的板式塔之一。板式塔具有结构简单，制造和维修方便，生产能力大，塔板压降小，板效率较高等优点。其早在1832年问世，长期以来，一直被误以为操作范围狭窄，筛孔容易堵塞而收到冷遇。但是筛孔板结构结构简单，造价低廉，在经济上有很大的吸引力。因此，从20世纪50年代以来，许多研究者对筛孔板塔重新进行了研究。研究结果表明，造成筛板塔操作范围狭窄的原因是设计不良(主要是设计点偏低、容易漏液)，而设计良好的筛板塔是具有足够宽的操作范围的。至于筛孔容易堵塞的问题，可采用大孔径筛板一得到圆满的解决。

20世纪60年代初，美国精馏研究公司(FRI)又以工业的规模，使用不同物系，在不同操作压强下，广泛地改变了筛孔直径、开孔率、堰高等结构参数，对筛板塔进行了系统研究。这些研究成果，使筛板塔的设计更加完美善，其中关于大孔径筛板的设计方法属于专利。国内对大孔径筛板也做过某些研究。

FRI研究工作表明，设计良好的筛板是一种效率高、生产能力大的塔板，对筛板的推广应用起了很大的促进作用，目前，筛板已发展成为应用最广的通用塔板。在我国，筛板的应用也日益普通。

可以说，筛板精馏塔是一种传统的精馏塔。早期由于设计方面的原因，曾一度被工业生产所忽视。但由于计算技术的发展，设计水平的提高，筛板塔越来越受到厂家的关注和使用，其优点是设备简单，操作简便，维修方便，制造成本低。

2. 课题研究的现状及发展趋势

气-液传质设备主要分为板式塔和填料塔两大类。精馏操作既可采用板式塔，也可采用填料塔，板式塔为逐级接触型气-液传质设备，其种类繁多，根据塔板上气-液接触元件的不同，可分为泡罩塔、浮阀塔、筛板塔、穿流多孔板塔、舌形塔、浮动舌形塔和浮动喷射塔等多种。板式塔在工业上最早使用的是泡罩塔(1813年)、筛板塔(1832年)，其后，特别是在本世纪五十年代以后，随着石油、化学工业生产的迅速发展，相继出现了大批新型塔板，如S型板、浮阀塔板、多降液管筛板、舌形塔板、穿流式波纹塔板、浮动喷射塔板及角钢塔板等。目前从国内外实际使用情况看，主要的塔板类型为筛板塔、浮阀塔及泡罩塔，而前者使用尤为广泛。

筛板塔是板式塔的一种，其设计意图是一方面使汽液两相在塔板上充分接触，以减小传质阻力，另一方面是在总体上使两相保持逆流流动，而在塔板上使两相呈均匀的错流接触，以获得更大的传质推动力。其内装若干层水平塔板，板上有许多小孔，形状如筛;并装有溢流管或没有溢流管。操作时，液体由塔顶进入，经溢流管(一部分经筛孔)逐板下降，并在板上积存液层。气体(或蒸气)由塔底进入，经筛孔上升穿过液层，鼓泡而出，因而两相可以充分接触，并相互作用。泡沫式接触气液传质过程的一种形式，性能优于泡罩塔。为克服筛板安装水平要求过高的困难，发展了环流筛板;克服筛板在低负荷下出现漏液现象，设计了板下带盘的筛板;减轻筛板上雾沫夹带缩短板间距，制造出板上带挡的的筛板和突孔式筛板和用斜的增泡台代替进口堰，塔板上开设气体导向缝的林德筛板。筛板塔普遍用作H2S-H2O双温交换过程的冷、热塔，应用于蒸馏、吸收和除尘等。

筛板塔是传质过程常用的塔设备，它的主要优点有：

(1) 结构比浮阀塔更简单，易于加工，造价约为泡罩塔的60%，为浮阀塔的80%左右。

(2)处理能力大，比同塔径的泡罩塔可增加10～15%。

(3)塔板效率高，比泡罩塔高15%左右。

(4) 压降较低，每板压力比泡罩塔约低30%左右。

筛板塔的缺点是：

(1)塔板安装的水平度要求较高，否则气液接触不匀。

(2) 操作弹性较小(约2～3)。

(3)小孔筛板容易堵塞。

目前应用比较广泛的是林德筛板，它由美国联合碳化物公司的林德子公司开发 ,最早应用于要求低压降的空分装置的精馏塔 ,1963 年后开始应用于乙苯-苯乙烯等精馏装置中。20 世纪70 年代有多家公司的120余台减压蒸馏塔采用了林德筛板,其中超过 m 塔径的就有45 台,最大的塔径为 m。林德筛板在普通筛板上有2 点重要改进:一是在降液管液体出口处将塔板向上凸起,二是在塔板上增设了百叶窗导向孔(国内称之为导向筛板)。这种改进增大了有效鼓泡面积,使塔板操作由鼓泡型变为喷射型,在降低液面梯度的同时使气体分布均匀,从而使干板压降减小、雾沫夹带减少、传质效率提高。目前,国内已有10余套装置使用了中运行林德筛板。

精馏是应用最广的传质分离操作，其广泛应用促使其技术已相当成熟，但是技术的成熟并不意味着今后不再需要发展而停滞不前。成熟技术的发展往往要花费更大的精力，但由于其应用的广泛，每一个进步，哪怕是微小的，也会带来巨大的经济效益。正因为如此，蒸馏的研究仍受到广泛的重视，不断取得进展。

提高精馏过程的热力学效率、节省能耗是一贯受到重视的研究领域，分离序列的合成，在用热集成概念和夹点分析方法开发节能的分离过程和优化换热网络，在具体分离过程中合理地应用热泵、多效精馏、中间再沸器和中间冷凝器等实现节能，一直是得到广泛重视的活跃的研究领域。

对于普通精馏难以(或不能)分离的物料，开发萃取精馏和恒沸精馏的分离工艺，将精馏与反应结合开发反应精馏也是个值得重视的研究领域，这对于拓宽精馏的应用范围，提高经济效益有较大意义。

随着精细化工的发展，间歇精馏应用也更加广泛，其研究也得到了应有的重视。开发各种新的操作模式，对于节省能耗和缩短操作时间有明显的效果。塔中持液量的间歇精馏膜模拟计算研究有一定进展，对于设计和指导操作有较大意义。

为开发更可靠的效率和压降等的模型，当前应强调实测数据，尤其是工业规模的测试数据，这是建立和验证模型的基础。六七十年代，美国精馏研究公司等进行了一系列工业规模试验，取得了十分有价值的实测数据，为各种模型的建立和现象认识的深化奠定了重要基础。

精馏的研究工作一直十分活跃，而且不断取得成果。在各种新分离方法得到不断开发和取得工业应用之际，在石油、天然气、石油化工、医药和农产品化学等工业中所起的重要作用不会改变，作为主要分离方法的地位不会动摇。正如费尔在1987年国际精馏会议上指出的：“如果混合物可以应用精馏分离，那么经济上可能有吸引力的方法是精馏。”随着科学技术和工业生产水平的提高，精馏的应用天地十分广阔，重要的通过不断努力，使其技术水平得到进一步提高，使其日趋完善。

3 课题研究的意义和价值

本设计采用连续精馏分离苯-氯苯二元混合物的方法。连续精馏塔在常压下操作，被分离的苯-氯苯二元混合物由连续精馏塔中部进入塔内，以一定得回流比由连续精馏塔的塔顶采出含量合格的苯，由塔底采出氯苯，其中氯苯纯度不低于。

高径比很大的设备称为塔器。塔设备是化工、炼油生产中最重要的设备之一。它可使气(或汽)液或液液两相之间进行紧密接触，达到相际传质及传热的目的。常见的可在塔设备中完成的单元操作有：精馏、吸收、解吸和萃取等。此外，工业气体的冷却与回收，气体的湿法净制和干燥，以及兼有气液两相传质和传热的增湿、减湿等。

在化工或炼油厂中，塔设备的性能对于整个装置的产品产量、质量、生产能力和消耗定额，以及三废处理和环境保护等各个方面都有重大的影响。据有关资料报道，塔设备的投资费用占整个工艺设备投资费用的较大比例。因此，塔设备的设计和研究，受到化工炼油等行业的`极大重视。

作为主要用于传质过程的塔设备，首先必须使气(汽)液两相充分接触，以获得较高的传质效率。此外，为了满足工业生产的需要，塔设备还得考虑下列各项传质效率。此外，为了满足工业生产的需要，塔设备还得考虑下列各项要求：

(1)生产能力大。在较大的气(汽)液流速下，仍不致发生大量的雾沫夹带、拦液或液泛等破坏正常操作的现象。

(2)操作稳定、弹性大。当塔设备的气(汽)液负荷量有较大的波动时，仍能在较高的传质效率下进行稳定的操作。并且塔设备应保证能长期连续操作。

(3)流体流动的阻力小。即流体通过塔设备的压力降小。这将大大节省生产中的动力消耗，以及降低经常操作费用。对于减压蒸馏操作，较大的压力降还使系统无法维持必要的真空度。

(4)结构简单、材料耗用量小、制造和安装容易。这可以减少基建过程中的投资费用。

(5)耐腐蚀和不易堵塞，方便操作、调节和检修。

事实上，对于现有的任何一种塔型，都不可能完全满足上述所有要求，仅是在某些方面具有独到之处。

根据设计任务书，此设计的塔型为筛板塔。筛板塔是很早出现的一种板式塔。五十年代起对筛板塔进行了大量工业规模的研究，逐步掌握了筛板塔的性能，并形成了较完善的设计方法。与泡罩塔相比，筛板塔具有下列优点：生产能力大20-40%，塔板效率高10-15%，压力降低30-50%，而且结构简单，塔盘造价减少40%左右，安装、维修都较容易。从而一反长期的冷落状况，获得了广泛应用。近年来对筛板塔盘的研究还在发展，出现了大孔径筛板(孔径可达20-25mm)，导向筛板等多种形式。

筛板塔盘上分为筛孔区、无孔区、溢流堰及降液管等几部分。工业塔常用的筛孔孔径为3-8mm，按正三角形排列，空间距与孔径的比为。近年来有大孔径(10-25mm)筛板的，它具有制造容易，不易堵塞等优点，只是漏夜点低，操作弹性小。

该课题使理论教学与实际应用相结合，有助于提高处理实际问题的能力。通过对该课题的研究，可以加深对精馏过程基本原理的理解，熟练筛板精馏塔的工艺设计方法，培养设计能力。

该过程构造简单，造价低廉，具有足够操作弹性，且具有较强的工程使用价值。该过程的推广和普及，将加速我国工业生产过程节能技术的进步，带动一大批的相关技术和产业的发展。

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