钾钠元素检测论文

卷烟纸中钾钠元素的快速测定应用曹婷婷，曹 忠*，梁海琴，苏 威，龙 姝，何婧琳，肖忠良【摘 要】卷烟纸中钾钠元素含量的快速检测是研究关注的重点。将PNa玻璃电极和PK电极分别应用于卷烟纸中钠离子和钾离子的测定，响应时间短，对常规金属离子的选择性好；钠电极在pH=的二异丙胺缓冲溶液中对钠离子的线性响应范围为 ×10-6～×10-2mol/L，能斯特响应斜率为 ± mV/-pC(25℃)，检测下限为×10-7mol/L；钾电极在pH=的Tris-HCl缓冲溶液中对K+离子的线性响应范围为×10-5～×10-2mol/L，能斯特响应斜率为 ± mV/-pC(25 ℃)，检测下限为 ×10-6mol/L；且对卷烟纸样品中Na和K含量测定的回收率分别为～、～，与火焰原子吸收光谱方法比较，结果一致，有应用前景。【期刊名称】化学传感器【年(卷),期】2014(000)002【总页数】8【关键词】离子选择性电极；卷烟纸；钠离子；钾离子；快速测定0 引言卷烟纸由植物纤维和遍布在其结构中的无机填料组成。其中，钾、钠离子作为矿质元素，一方面，在烟草生长过程中，钠起到了保证烟草正常生长、积累和形成不同化学成分的作用；而钾能维持细胞渗透压、调节细胞电中性，参与蛋白质合成、光合作用以及调节酶活性，并且钾的存在能改善烟叶吸湿性。另一方面，有机酸钾盐和钠盐是卷烟纸中的重要助燃剂，能减少卷烟燃烧时产生的焦油，使卷烟纸燃烧时达到低焦油、低一氧化碳的目的，从而能有效减轻吸烟对人和环境的影响[1]。因此，准确测定卷烟纸中的钾钠含量，对于评价卷烟纸性能和卷烟纸质量，进一步研究开发安全型卷烟纸具有重要意义。随着人们对卷烟纸质量的日益关注，测定钾钠元素的方法也越来越多，主要有离子色谱法[2～4]、高效液相色谱法[5～7]、原子发射光谱法[8～9]、电感耦合等离子发射光谱法[10～12]、火焰原子吸收光谱法[13～15]和流动注射分析法[16]等。这些方法都需要昂贵的精密仪器和复杂的样品制备流程而使其应用受到限制。因此，寻求一种简单、快速且方便的方法测定卷烟纸中钾钠离子的含量显得至关重要。离子选择性电极 （ISE）方法由于具有速度快、制备简易、成本低和灵敏度高等优点，近年来已在环境监测、食品、医疗卫生和生化分析等领域得到广泛应用[17～19]。邱会东等[20]利用pK-1型PVC膜钾离子选择性电极测定含钾离子药物，测得的线性范围为 ×10-6～×10-1mol/L，检出限为 ×10-6mol/L。 任跃红实验组[21]提出以亚戊基双苯并-15-冠-5为中性载体，以邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂，以PVC为支持体的离子选择电极法测定钾肥中的钾离子，其检出限为×10-6 mol/L，验证了离子选择电极法简便、快速、准确的优点，可以作为钾肥中钾含量测定的通用方法。刘建华等[22]用104-2型缬安霉素钾电极和102型PNa电极测定陶瓷原料中的钾、钠，从准确度和精确度以及回收率方面证明了此类离子选择性电极能够满足陶瓷生产原料的分析要求。Gupta等[23]用席夫碱聚合物作为膜电极的离子载体选择性测定镉（Ⅱ），这种方法可以很好地用于各种水和土壤样品中镉的检测。Anastasova等[24]已开发一种一次性固体接触选择性电极用于监测环境中的铅离子，这类传感器可以对水质进行原位监测。Rounaghi等[25]报道了一种基于含羟基和苯氧基的癸烷化合物敏感膜离子选择性电极，在 ×10-8～×10-1mol/L 范围内对铈离子有能斯特响应。Ramanjaneyulu等[26]制作了一种灵敏的铯离子选择电极，其敏感膜为杯[4]芳烃-冠6化合物，检测结果显示，其对Cs检测限可达到×10-8mol/L。 Yuan 研究组[27]设计了一种基于席夫碱复合物的铅离子选择性电位传感器，可在pH为4～10的溶液环境中实现对铅离子的检测，且响应速度很快，仅为10 s。基于此，该文研究小组采用PNa玻璃电极与PK-1钾离子电极用于卷烟纸中钠元素与钾元素含量的测定，探讨了两种离子选择电极的电位响应性能，并与火焰原子吸收方法进行比较。实验结果表明，两种电极能满足烟草卷纸中钾钠离子的快速检测，在烟草等行业工业领域具有重要的应用前景。1 实验部分 主要仪器与试剂PHSJ-3F型PH计（上海雷磁仪器厂），集热式磁力加热搅拌器（DF-Ⅱ型，江苏荣华仪器制造有限公司），AA-6800型火焰原子吸收光谱仪（日本岛津公司）。实验用钠离子工作电极为6801型PNa玻璃电极，参比电极为6802型甘汞电极，钾离子工作电极为PK-1钾离子电极，参比电极为217型双盐桥饱和甘汞电极，均购于上海越磁电子科技有限公司。卷烟纸由湖南中烟工业有限责任公司长沙卷烟厂（长沙）提供，二异丙胺、三羟甲基氨基甲烷(Tris)、氯化铯(CsCl)购于国药集团化学试剂有限公司（上海），氯化钾、氯化钠、硝酸、高氯酸及其它化学试剂购于湖南化学试剂总厂（长沙），所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水 （电导率≥ MΩ·cm）。 卷烟纸样品预处理称取 ～ g 卷烟纸样品，剪成碎片，置于25mL烧杯中，加入 65%的硝酸和高氯酸，酸化静置两小时以上；然后置于调压控温电炉上消解（温度控制在110℃左右），赶酸至近干。冷却后移至50mL容量瓶中，用5%的硝酸定容至刻度。移取该试样的消化液于100mL容量瓶中，加入 5 g/L的氯化铯溶液，用5%的硝酸定容至刻度。 电极的测试方法钠离子的测定：以6801型PNa玻璃电极为工作电极，6802型甘汞电极为参比电极，通过测试一系列已知浓度的钠离子标准溶液的电位值，以电位值对浓度值做工作曲线，然后测试未知浓度钠离子样品溶液的电位值，通过工作曲线求出样品溶液中钠离子的浓度值或含量。其中， 所用缓冲溶液为 ～ 的二异丙胺溶液（ mol/L），采用 mol/L 的 HCl溶液调节被测溶液，用pH玻璃电极校正其pH值。钾离子的测定：以PK-1钾离子电极为工作电极，217型双盐桥饱和甘汞电极为参比电极，所用缓冲溶液为 ～ 的 Tris-HCl溶液（ mol/L），测试和调制方法同上。2 结果与讨论 最佳pH的选择分别探讨 PNa玻璃电极在 pH为 、、、、、 条件下， 电极电位随钠离子溶液浓度的变化关系，并依此求出能斯特响应斜率，作出斜率与pH的关系图，如图1a所示。从图1a中可以看出，当pH=时PNa玻璃电极的响应斜率最大，其斜率值为± mV/-pC(25 ℃)，且接近能斯特响应斜率的理论值。这说明，当pH=时，PNa玻璃电极响应灵敏度最大，从而得到测钠的最佳pH值为 。同样的，探讨了钾离子电极在pH为、、、、、、 下 的 斜 率 与 pH 的 关系，如图1b所示。由图1b可知，当pH=时PK-1钾离子电极响应斜率最大，其斜率值为±(25 ℃)。这说明， 当 pH= 时PK-1钾离子电极响应最好，从而得到其最佳的pH 值为 。 电极响应范围和检测下限实验分别考查了PNa电极与PK电极对Na+和K+的测试响应性能，图2是PNa玻璃电极在二异丙胺缓冲溶液pH=时，结合不同浓度Na+后得到的电位响应曲线图。由图2可知，随着Na+浓度的增加，电极电位逐渐增大，说明电极玻璃膜结合的 Na+增加，且该电极在pH=的二异丙胺缓冲溶液中对 Na+离子在 ×10-6～×10-2mol/L（～1170 mg/L）的浓度范围有良好的线性响应关系（如图2内插图 ），采用最小二乘法拟合得线性方程为 ΔE= log10c，根据作图法得到其检测下限为×10-7mol/L。图3是PK钾离子电极在Tris-HCl缓冲溶液pH=时，加入不同浓度K+后得到的电位响应曲线及其线性关系图。由图3知，随着K+浓度的增加，电极电位也逐渐增大，且在pH=的Tris-HCl缓冲溶液中对K+离子的线性响应范围为 ×10-5～×10-2mol/L(～1490mg/L)，线性方程为 ΔE= log10c(见图3 内插图 )，根据作图法得到其检测下限为×10-6mol/L。 电极的响应时间与重现性实验分别考查了PNa电极与PK电极对Na+和K+的响应时间，如图4所示。图4a是PNa电极在二异丙胺缓冲溶液中加入不同浓度Na+离子后的动态电位变化曲线图，以达到电位响应最大值的 95%来计算。即通过在 ×10-7～×10-3mol/L范围内从低浓度到高浓度进行连续测量并记录随时间变化的电位值，可以看出，在整个浓度范围内PNa电极达到平衡的反应时间很短，即≤24s，表明该PNa电极对钠离子有很快的响应速度。同样的，图4b是PK电极在Tris-HCl缓冲溶液中加入不同浓度K+离子后的动态电位变化曲线图，由图4b 可知，在 ×10-6～×10-2mol/L 浓度范围内电极达到平衡的反应时间为≤30 s，表明该PK电极对钾离子也有较快的响应速度。实验还分别考查了PNa电极与PK电极对Na+和K+的电位响应重现性，将PNa电极对两种不同浓度样品（×10-5mol/L 和 ×10-4mol/L）来回测定电位值10次，其相对标准偏差分别为和 ； 同样，PK 电极对 ×10-4mol/L和×10-3mol/L的 K+样品来回测定 10次，相对标准偏差分别为和，说明这两支电极的重现性好。 电极的选择性离子选择性电极的重要特性之一就是它对溶液中某种离子的特定响应，其选择性系数是衡量电极性能的最重要指标。因此该实验采用固定干扰离子浓度法（Fixed interference method,FIM）测定了该电极的离子选择性系数，即以一定活度的干扰离子为底液，来配制一系列主离子活度不同的混合溶液，用选择性电极和参比电极组成的电池来测定它们的电位值，通过Nicolskii-Eisenman公式[28]计算选择性系数：其中，表示主离子选择性系数，aPq+表示主离子活度，aMn+表示干扰离子活度。实际计算时，忽略离子强度系数，用浓度近似代替活度。PNa电极与PK-1钾离子电极对不同金属离子的选择性系数分别列于图5中。由图5可知，这些金属离子的选择性系数都比较小，不干扰电极对钾钠离子的测定，说明PNa电极与PK电极分别对钠离子与钾离子都表现出良好的选择性。 回收率的测定在优化的实验条件下，分别利用PNa玻璃电极与PK电极对实际卷烟纸中钠钾元素进行检测。测定时，采用标准加入法，在实际样品中加入已知浓度的钠离子和钾离子，测出其电位的变化量，对照工作曲线找出浓度，比较实际加入量和测得量，分别得到钠元素的回收率为～ (见表1)， 钾元素的回收率为 ～(见表 2)。为了验证该方法的准确性，把这几种不同浓度的样品采用火焰原子吸收光谱法测定，结果见表1与表2。由表1与表2可知，两种离子选择性电极测定的数据与火焰原子吸收法测定的数据无明显差异，说明PNa电极与PK电极可以分别用于卷烟纸中钾钠元素含量的测定。 卷烟纸中钠钾元素含量的测定取卷烟纸样品 6 g，分别用火焰原子吸收光谱和离子选择性电极测定卷烟纸中钾钠元素的含量，根据中华人民共和国烟草行业标准计算方法，钾钠元素的含量χ以质量分数(%)表示，按式（2）进行计算：χ—试样中钾或钠的含量，%；C—测试样中钾或钠的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；C0—试样空白中钾或钠的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V—试样消化液的总体积，单位为毫升（mL）；n—试样消化液的稀释倍数；m—试样质量，单位为克（g）；ω—试样水分含量，%。采用两种电极测得该卷烟纸样品中钠钾的含量分别为 5%、 0%（其中 ω为），如表3所示，与火焰原子吸收光谱方法比较，相对误差分别为和，说明这两种方法无明显差异。但火焰原子吸收法需要昂贵的精密仪器、复杂的样品制备流程和熟练的操作人员，且不能或不方便在户外使用，从而限制了其在卷烟纸中钾钠元素含量检测的实际应用。而该方法所利用的离子选择性电极方法成本低，操作简单、快速，且所用仪器简单轻巧，有潜力实现微型化，在烟草等行业工业领域具有重要的应用价值。3 结论该工作利用PNa玻璃电极与PK玻璃电极分别测定了卷烟纸中钠钾元素含量，测试实验结果显示，两种电极与火焰原子吸收方法测得的结果一致，且测得卷烟纸样品中钾钠的含量分别为 5%和 0%。综上所述，该方法设备简单、操作方便、灵敏度高且选择性好，有利于连续和自动分析，可望实现对卷烟纸中钾钠元素含量的超灵敏现场监测和安全评估，为卷烟纸的质量控制提供有效的方法，具有十分重要的现实意义。参考文献[1]李劲峰,向能军,李春,等.卷烟纸助燃剂含量对卷烟烟气有害物质的影响[J].中国造纸,2012,31(6):32～35.[2]Caland L B,Silveira E L C,Tubino of sodium,potassium,calcium and magnesium cations in biodiesel by ion chromatography[J].Analytica Chimica Acta,2012,718:116～120.[3]Farcas F,Chaussadent T,Fiaud C,et of the sodium monofluorophosphate in a hardened cement paste by ion chromatography[J].Analytica Chimica Acta,2002,472(1):37～43.[4]冯广林,李力,朱立军，等.微波消解样品-离子色谱法测定卷烟纸中钠、钾、镁、钙的含量[J].理化检验-化学分册,2012,48(4):449～455.[5]Ruckmani K,Shaikh S Z,Khalil P,et of sodium hyaluronate in pharmaceutical formulations by HPLC– UV[J].Journal of Pharmaceutical 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℃)，检测下限为 ×10-6mol/L；且对卷烟纸样品中Na和K含量测定的回收率分别为～、～，与火焰原子吸收光谱方法比较，结果一致，有应用前景。第 1 页【期刊名称】化学传感器【年(卷),期】2014(000)002【总页数】8【关键词】离子选择性电极；卷烟纸；钠离子；钾离子；快速测定0 引言卷烟纸由植物纤维和遍布在其结构中的无机填料组成。其中，钾、钠离子作为矿质元素，一方面，在烟草生长过程中，钠起到了保证烟草正常生长、积累和形成不同化学成分的作用；而钾能维持细胞渗透压、调节细胞电中性，参与蛋白质合成、光合作用以及调节酶活性，并且钾的存在能改善烟叶吸湿性。另一方面，有机酸钾盐和钠盐是卷烟纸中的重要助燃剂，能减少卷烟燃烧时产生的焦油，使卷烟纸燃烧时达到低焦油、低一氧化碳的目的，从而能有效减轻吸烟对人和环境的影响[1]。因此，准确测定卷烟纸中的钾钠含量，对于评价卷烟纸性能和卷烟纸质量，进一步研究开发安全型卷烟纸具有重要意义。

做焰色反应实验，

钠：物理性质：1.银白色金属。2.质软。3.密度比水小，能浮在水面上。4.熔点底，小于100度。5.能导电导热。原子体积:(立方厘米/摩尔)金属钠很软，可以用刀切割。切开外皮后，可以看到钠具有银白色的金属光泽。钠是热和电的良导体。钠的密度是，比水的密度小，钠的熔点是℃，沸点是℃。元素在太阳中的含量:(ppm) 40地壳中含量：（ppm）23000元素在海水中的含量:(ppm)10500晶胞参数：a = pmb = pmc = pmα = 90°β = 90°γ = 90°氧化态：Main Na+1Other Na-1 (in liquid NH3)莫氏硬度：声音在其中的传播速率：（m/S）3200电离能 (kJ/ mol)M - M+ - M2+ - M3+ 6912M3+ - M4+ 9543M4+ - M5+ 13353M5+ - M6+ 16610M6+ - M7+ 20114M7+ - M8+ 25490M8+ - M9+ 28933M9+ - M10+ 141360热导率: W/(m·K)142化学性质钠原子的最外层只有1个电子，很容易失去。因此，钠的化学性质非常活泼，主要表现在：1.钠跟氧气的反应在常温时��4Na＋O2＝2Na2O在点燃时��2Na＋O2=Na2O2(淡黄色)���������� 过氧化钠比氧化钠稳定。2.钠能跟卤素、硫、磷、氢等非金属直接发生反应，生成相应的化合物，如2Na+Cl2＝2NaCl2Na＋S＝Na2S(硫化钠)（跟硫化合时甚至发生爆炸。）3.钠跟水的反应�2Na＋2H2O＝2NaOH＋H2↑钠的化学性质很活泼，所以它在自然界里不能以游离态存在，因此，在实验室中通常将钠保存在煤油里。钠由于此反应放出大量的热，能引起氢气燃烧，所以钠失火不能用水扑救。钠具有很强的还原性，可以从一些熔融的金属卤化物中把金属置换出来。由于钠极易与水反应，所以不能用钠把居于金属活动性顺序钠之后的金属从其盐溶液中置换出来。钠还能与钾、锡、锑等金属生成和金；金属钠与汞反应生成汞齐，这种合金是一种活泼的还原剂，在许多时候比纯钠更适用。钠离子能使火焰呈黄色，可用来灵敏地检测钠的存在。名称由来：钠，原子序数11，原子量，是最常见的碱金属元素。元素名来源拉丁文，原意是“天然碱”。在地壳中钠的含量为，居第六位，主要以钠盐的形式存在。发现人： 戴维 （用电解熔融的氢氧化钠的方法制得钠 ）时间： 1807 地点： 英格兰中世纪拉丁文：sodanum（头痛药）；元素符号来自于拉丁文“natrium”（钠）。元素描述：柔软的银白色金属，在地壳中含量第六。在空气中燃烧时发出耀眼的白色火焰。元素来源：通过电解熔融的氯化钠（食盐），硼砂或冰晶石获得。元素用途：纯净的金属钠并没有多大用处，然而钠的化合物可以应用在医药、农业和摄影器材中。氯化钠就是餐桌上的食盐。液态的钠有时用于冷却核反应堆{钠钾合金在室温下呈液态，是核反应堆的导热剂，起把反应堆产生的热量传导给蒸气轮机的作用。以往金属钠主要用于制造车用汽油的抗暴剂，但由于会污染环境，已经日趋减少。金属钠还用来制取钛，及生产氢氧化钠、氨基钠、氰化钠等。熔融的金属钠在增值反应堆中可做热交换剂。生理作用1．钠是细胞外液中带正电的主要离子，参于水的代谢，保证体内水的平衡。2．维持体内酸和碱的平衡。3．是胰汁、胆汁、汗和泪水的组成成分。4．参于心肌肉和神经功的调节缺乏人体内钠在一般情况下不易缺乏、但在某些情况下，如禁食、少食，膳食钠限制过严而摄入非常低时，或在高温、重体力劳动、过量出汗、肠胃疾病、反复呕吐、腹泻使钠过量排出而丢失时，或某些疾病，如艾迪生病引起肾不能有效保留钠时，胃肠外营养缺钠或低钠时，利尿剂的使用而抑制肾小管重吸收钠时均可引起钠缺乏。钠的缺乏在早期症状不明显，倦怠、淡漠、无神、甚至起立时昏倒。失钠达体重以上时，可出现恶心、呕吐、血压下降、痛性吉尔痉挛，尿中无氯化物检出。过量正常情况下，钠摄入过多并不蓄积，但某些情况下，如误将食盐当食糖加入婴儿奶粉中喂养，则可引起中毒甚至死亡。急性中毒，可出现水肿、血压上升、血浆胆固醇升高、脂肪清楚率降低、胃黏膜上皮细胞受损等。那的适宜摄入量（AI）成人为2200mg/d。来源钠普遍存在于各种食物中，一般动物性食物高于植物性食物，但人体钠来源主要为食盐、以及加工、制备食物过程中加入的钠或含钠的复合物（如谷氨酸、小苏打等），以及酱油、盐渍或腌制肉或烟熏食品、酱咸菜类、发酵豆制品、咸味休闲食品等。

焰色反应 Na+为黄色，K+透过蓝色钴玻璃为紫色化学方法Na+ 加入锑酸钾饱和溶液 产生白色结晶状沉淀K+ 加入钴亚硝酸钠产生 亮黄色沉淀