药品中重金属检测方法论文

重金属检查的原理是为了身体健康，因为重金属超标对身体会造成伤害了。

重金属检查药品杂质的方法及原理是什么？”，想必各位考生都比较感兴趣，为了帮助各位考生顺利备考，为大家整理重金属检查药品杂质的方法及原理如下，供各位考生参考学习！检查重金属：银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属。《中国药典》重金属检查法一共收载有三法，以Pb为代表。(1)硫代乙酰胺法原理：适用范围：适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物测定条件：①每1ml含10μgPb的标准铅溶液，适宜比色范围为27ml溶液中含10～20g的Pb2+。②用醋酸盐缓冲液()控制溶液pH值为3～。③试剂：硫代乙酰胺。(2)炽灼残渣法适用范围：适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。原理：500～600℃炽灼后的残渣，经处理后，依一法检查。(3)硫化钠法适用范围：溶于碱溶液，而不溶于酸溶液的药物。如磺胺类、巴比妥类。原理：重金属检查法的比较硫代乙酰胺法炽灼残渣法硫化钠法适用范围溶解后溶液澄清、无色的药物难溶于水，或能与重金属离子形成配位化合物的药物溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物原理样品特殊处理无炽灼→加硝酸→加盐酸→硫代乙酰胺反应无重金属原义是指密度大于的金属，包括金、银、铜、铁、汞、铅、镉等，重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。但就环境污染方面所说的重金属主要是指汞（水银）、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重元素。重金属非常难以被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，zui后进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中累积，造成慢性中毒。SY87-CMCVs-HM型便携式重金属分析仪采用国际权威机构认可的阳极溶出伏安法（ASV），主要应用于环境应急监测、自来水检测、电镀和表面处理行业废水检测、食品、制药、土壤、医院废水监测等方面。便携式重金属分析仪原理:采用阳极溶出伏安法分析技术，对于特定的电解质底液和电极，每种金属都有其特定的溶出电位，同时该过程释放出的电子形成峰值电流。测量该电流并记录相应电位，根据溶出发生的电位值来识别金属种类，并通过它们氧化电位的差异同时测量多种金属。样品中重金属离子的浓度大小，可以通过计算其对应峰的电流峰高或者面积并且与相同条件下的标准溶液的峰高或峰面积相比较而得出。

现在一般都是用试剂反应后，分光光度计检测

想要知道什么是重金属检测，首先要了解什么是重金属。重金属定义重金属原义是指密度大于的金属，包括金、银、铜、铁、汞、铅、镉等，重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。但就环境污染方面所说的重金属主要是指汞（水银）、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重元素。重金属的危害重金属非常难以被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中累积，造成慢性中毒。重金属的危害特性（一）自然性（二）毒性（三）时空分布性（四）活性和持久性（五）生物可分解性（六）生物累积性（七）对生物体作用的加和性重金属的检测方法紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。重金属的检测范围橡胶制品检测、塑料制品检测、精细化学品检测、各种水体检测、饮料检测、玩具检测、食品检测、土壤检测

直读光谱法、ICP或AAS法，X荧光光谱法、碳硫仪法，氮氧仪法，测氢仪、化学滴定法、分光光度计法、PMI等。分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。也有的采用X荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品，但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。 （一）原子吸收光谱法（AAS） 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。 （二）紫外可见分光光度法（UV） 其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。 分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度，改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。 （三）原子荧光法（AFS） 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。 原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法，但它和原子吸收光谱法密切相关，兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点，又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于原子吸收光谱法，线性范围较宽干扰少的特点，能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。在国标中，食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪，它以多个高强度空心阴极灯为光源，以具有很高温度的电感耦合等离子体（ICP）作为原子化器，可使多种元素同时实现原子化。（四）电化学法—阳极溶出伏安法 电化学法是近年来发展较快的一种方法，它以经典极谱法为依托，在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。电化学法的检测限较低，测试灵敏度较高，值得推广应用。如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法。 阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。这种方法一次可连续测定多种金属离子，而且灵敏度很高，能测定10-7-10-9mol/L的金属离子。此法所用仪器比较简单，操作方便，是一种很好的痕量分析手段。我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准。示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”。一种极谱分析新力一法。它是一种快速加入电解电压的极谱法。常在滴汞电极每一汞滴成长后期，在电解池的两极上，迅速加入一锯齿形脉冲电压，在几秒钟内得出一次极谱图，为了快速记录极谱图，通常用示波管的荧光屏作显示工具，因此称为示波极谱法。其优点：快速、灵敏。 （五）X射线荧光光谱法（XRF） X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定，其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合，可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪，在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。 x射线荧光法不仅可以分析块状样品，还可对多层镀膜的各层镀膜进行成分和膜厚的分析。（六）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。必须指出，ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有严重的干扰，也将恶化其检出限。 ICP-MS由作为离子源ICP焰炬，接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。

重金属检查分为三种检查方法。 第一法适用于溶于水、稀酸或有机溶剂如乙醇的药品，供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色，检查重金属； 第二法适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等）干扰不适宜采用第一法检查的药品，供试品需经有机破坏，残渣经处理后在酸性溶液中进行显色，检查重金属； 第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属。检查时，应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。 各种检测法分别如下： 第一法 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液()2ml后，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（）2ml后，用溶剂稀释成25ml，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深，如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法检查。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液仍不能使颜色一致，应取样按第二法检查。 供试品中如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素，再照上述方法检查。配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（）2ml与水15ml，微热使溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各种项下规定的溶剂稀释成25ml。 第二法 除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法（附录Ⅷ N）进行炽灼处理，然后去遗留的残渣；或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸～,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为甲管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液个2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。 第三法 除另有规定外，取供试品适量，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。

2010年8月第27卷第4期Aug ．2010, Vol．27No．4天津中医药 Tianjin Journal of Traditional Chinese Medicine 351 ·综述· 中药中的重金属及其检测和去除方法* 郭伟 （天津中医药大学第一附属医院制剂室，天津300193） 关键词：中药；重金属；检测方法；去除方法 R28中图分类号：文献标识码：A 文章编号：1672-1519(2010)04-0351-02 中药中重金属已成为国内外关注的焦点问题, 对中药进行重金属控制十分必要[1-2]。1 重金属对人体的危害 中药中存在的重金属一般包括铅、汞、镉、铜、锑、锡、铬、镍、铁、锌、钨等。砷虽不属于重金属，但来源及危害与重金属相似，故通常列入此行列。不同重金属作用于人体不同系统或部位，表现的中毒症状不同。如铅（Pb ）对神经系统、消化系统和骨骼造血功能等都有危害；镉（Cd ）可抑制肝细胞线粒体氧化磷酸化过程，使组织代谢发生障碍，对人有致畸、致癌、致突变作用。镉中毒会造成肝、肾、骨等病变，日本曾有食用镉米造成骨痛病之实例；砷对细胞中的巯基有很大亲和力，与人体内含巯基的酶结合，从而使酶失活，亦引起广泛的神经系统病变等；汞（Hg ）被吸收蓄积当血液中含量达200μg/L时，则严重影响人的中枢神经系统导致听力减退、语言失控、四肢麻痹甚至痴呆[3]。其中虽然有一些是人体必需的微量元素，但它们在体内蓄积一定量或价态改变仍具有很强的毒性，如较高浓度的铜具有溶血作用，能引起肝、肾良性坏死。因此对中药及其制剂中重金属的控制亟待解决。2中药中重金属污染的主要来源 处方性重金属 以治疗为目的, 在处方中加入了重金属 的矿物药, 如朱砂含硫化汞（HgS ）或含此类矿物药的成方制剂，如安宫牛黄丸、磁朱丸、天王补心丹等，国际上常以重金属含量“超标”设置种种进口限制。王金华等[4]研究了安宫牛黄丸中朱砂和雄黄主要成分硫化汞和硫化砷经胃肠给药后的吸收情况，认为构成朱砂和雄黄的主要成分硫化汞和硫化砷既不被体内吸收，又无任何药理活性，仅少量可溶性汞和砷才是安宫牛黄丸朱砂和雄黄的药理、毒理学的活性部分。值得学者进一步探讨。 非处方性（外源性）重金属污染 本身不含重金属的常 用中药，由于种植环境、贮存、运输、炮制加工及制剂生产过程等因素导致重金属污染，对中药外源性重金属的污染则应严格控制。 土壤中重金属含量对中药材中重金属元素的含量有直接影响；水源污染、化肥、农药的施用、工业“三废”等也是重要因素[5]；另外与植物本身的遗传特性，主动吸收功能和对重*基金项目：天津市科技创新专项资金项目（06FZZDSH00408）。作者简介：郭 伟（1967-），女，副主任药师，执业药师，主要 从事中药质量控制研究。 金属元素的富集能力有关。冯光泉等[6]对三七中铅、镉、汞等在其药用植物不同部位的分布进行了研究；中药材在贮藏运输、 炮制加工、制剂生产中可能受到不同程度的污染[7]。如为防治霉变、虫害和鼠害，使用含重金属元素的仓储熏蒸剂、辅料或容器含有重金属元素也可能造成污染。3中药中重金属的检测 限量标准 世界卫生组织（WHO ）明确规定重金属人体 吸收基线值，即短期可耐受1周摄取量铅为3mg 、镉 、汞 。此外，许多国家对于重金属含量各有限定标准，但每个国家侧重点有所不同。2001年7月1日国家对外贸易经济合作部出台和实施的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量指标为:重金属总量应≤ ，铅（Pb ）≤5．0mg/kg ，镉（Cd ）≤，汞（Hg ）≤，铜（Cu ）≤ ，砷（As ）≤2．0mg/kg。 检测样品前处理方法 中药材重金属在分析检测前，一 般均需进行样品前处理，达到消化有机物的目的。常用方法[8-10]为：1）压力消解罐消解法。2）灰化法。3）湿式消解法。 第一法简便、快速，是较理想的中药样品前处理方法，但需要特殊的耐高压高热的器皿；第二法设备易普及，无试剂污染，但需要时间长，对元素有选择性和局限性；第三法试剂用量较大，空白值略高，但适用性广，是普通实验室较常采用的消化方法。分析检测方法 比色法 该法被《中国药典》收载。最低检测限适用于 常规重金属的有效控制, 其优点为设备简单, 操作方便, 容易推广, 但精确度略差。可用于普查重金属污染的程度[11]。 紫外分光光度法 金仁达等[12]测定了甘草、天竺黄、川 贝母及动物药蜈蚣、僵蚕中重金属含量，结果表明该方法可靠，稳定性、重现性均可。 原子吸收光谱法（AAS ）王磊等[13]采用石墨炉原子吸 收分光光度计，测定了13种中药（白术、杜仲、大青叶、紫苏叶、当归等）10批次重金属铅的含量。 其他方法 主要有高效液相色谱法、电感耦合等离子 发射光谱-质谱联用法 （ICP-MS ）、原子荧光光谱法（AFS ）、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等。 高效液相色谱法（HPLC ）法具有高选择性、高分离效能、高灵敏度等优点。痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色络合物，然后用HPLC 分离，紫外-可见检测器检测，可实现多元素同时测定，但络合剂选择有限，限制此法广泛应用。 352 天津中医药 Tianjin Journal of Traditional Chinese Medicine 2010年8月第27卷第4期Aug ．2010, Vol．27No．4 Yang 等[14]使用Waters XterraTMRP18色谱柱（3．9mm×150mm ，5μm ）测定了4种中药材中铅、镉、汞、镍、铜、锌、锡等重金属及其制剂出口的瓶颈。必须采取积极措施，从源头抓起，大力推行符合GAP 要求的中药材种植基地，使贯穿于种植生境、的含量，检测波长为435nm ，最低检测限分别为4、3、6、5、2、6、4ng /L 。 ICP-MS 法检测灵敏度高、选择性好，且可定性、定量检测同时进行，该法除元素含量测定外，还可测定同位素含量。温慧敏等[15]建立微波消解-电感耦合等离子发射光谱-质谱联用法测定4种中药材中砷、汞、铅、镉含量的方法，实验回收率为。 AFS 法的优点是灵敏度高, 目前已有多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法。王志嘉等[8]采用微波消解—原子荧光光谱法测定丹参、 白芍、黄芪、甘草、人参、细辛6味中药材中铅、镉、砷、汞、镝的含量。R＞0．9992，回收率为90．0％～107．4％。 ICP-AES 法具有灵敏度高，干扰小，线性宽，可同时或顺序快速测定多种金属元素的优点。李春香等[16]采用微波消解/ICP-AES 法同时测定野菊花、蒲公英、蝉蜕等5种中药中Cd 、Hg 、Pb 的含量。4中药中重金属的去除方法 防止中药被重金属污染 方法有：1) 合理选择种植基 地，在环境达标的基地种植中药。2）研究中药特性，为科学管理中药材种植环境提供依据。3）治理环境特别是土壤中的重金属[17]。 重金属净化技术的研究 对于中药重金属污染问题, 国 内外提倡栽培出无污染的绿色中药材, 但无公害中药材的栽培是一个长期的、复杂的过程, 因此, 对中药重金属净化技术的研究, 引起了许多专家和学者的关注。 超临界二氧化碳（CO 2）络合技术 李琼等[18]采用 ICP-MS 测定在不同的萃取条件下（萃取压力、温度、配合剂和萃取时间等）橘红中重金属的含量, 探讨这些条件对超临界CO 2萃取橘红中重金属含量的影响。结果在样品为10g 时, 萃取压力25MPa, 温度60℃，配合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠NaD－DC ）用量2g ，萃取时间3h ，夹带剂乙醇用量10m L ，萃取后药材中重金属含量显著下降，可达到美国FDA 标准，为降低中药材中重金属提供了一条新的思路和研究方法。 大孔螯合树脂法魏继新等[19]考察了两种螯合树脂对 板蓝根提取液中重金属离子的去除率，结果去除重金属后干膏得率损失低于7%，而且重金属含量低于国家限量。 絮凝法 江伟等[20]运用分子印迹技术选用对人体无害 的壳聚糖和硅藻土制备了铅印迹壳聚糖包覆硅藻土微球吸附剂（PbCSDE ），并研究了其对红景天水煎液中重金属离子Pb （Ⅱ）、Cu （Ⅱ）的吸附去除效果。与732商业树脂比较，其吸附能力提高了2倍多。紫外光谱和高效液相色谱分析表明，经PbCSDE 吸附后，红景天水煎液中的活性成分红景天苷没有发生改变。5 结语 鉴于重金属对人体的危害，已引起各国政府高度重视。中药的重金属污染已经成为影响中药质量、制约我国中药材 炮制加工、制剂生产、储藏运输等全过程，同时制订适宜的分析检测及净化去除方法，保留中药中有效成分的同时尽可能的降低重金属的含量，完善中国中药安全控制标准体系，打破国外技术壁垒，使中药真正走向世界。参考文献： [1]金红宇, 王莹, 孙磊. 中药中外源性有害残留物监控的现状与 建议[J].中国药事,2009,23(7):639-642.[2]全灿, 戴新华, 徐蓓, 等. 中药安全及其标准物质研究[J].中草药， 2007,38(10):1441-1445.[3] 王冬，关宏峰，刘晓秋. 中药中重金属和残留农药去除方法研究进展[J].沈阳药科大学学报，2009, 26(2):152-156. 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重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂质。生产中遇到铅的机会较多，且铅又易在体内积蓄中毒，所以检查时以铅为代表。重金属影响药物的稳定性及安全性。 中国药典95版附录中规定了四种方法：1、Pb2+＋H2S→PbS↓＋2H+：适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，为最常用的方法。原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解，产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较。适宜比色的范围为10～20μgPb/35ml，pH值对呈色影响较大。 医学教.育网搜集整理2、适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。重金属可与芳环、杂环形成较牢固的价健，可先炽灼破坏，使重金属游离，再按第一法检查。采用硫酸为有机破坏剂，温度在500～600℃使完全灰化。所得残渣加硝酸进一步破坏，蒸干。加盐酸转化为易溶于水的氯化物，与对照试验比较。3、适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物。以硫化钠为显色剂，Pb2+与S2-作用生成PbS微粒混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较。硫化钠对玻璃有一定腐蚀性，应临用新制。4、微孔滤膜法。适用于含2～5μg重金属杂质及有色供试液的检查。重金属限量低时，用纳氏比色管难以观察，用微孔滤膜滤过，重金属硫化物沉集于滤膜形成色斑，与标准铅斑比较，可提高检查灵敏度。