摘 要:目的:探讨氧化锆渗透陶瓷基体中氧化锆质量分数由0%增加至30%,氧化锆渗透陶瓷半透性的变化。方法:按氧化锆占基体质量分数0%、2.5%、5%、7.5%、10%、20%和30%分成7个组。各组基体烧结及玻璃渗透后打磨抛光,采用光谱扫描色度仪测量透射率。结果:随着氧化锆质量分数的增加,氧化锆渗透陶瓷的透射率由0.406%降低至0.058%。氧化锆含量高于10%后,透射率的下降趋势变平缓。结论:氧化锆含量对氧化锆渗透陶瓷的透光性有直接影响。氧化锆含量为10%时,氧化锆渗透陶瓷已基本不透光。氧化锆含量高于10%,对透光性的影响作用降低。
关键词:氧化锆;渗透陶瓷;透光性;透射率
氧化锆相变增韧机制被发现至今的30多年来,氧化锆陶瓷已逐渐广泛用于牙科冠桥修复体的制作中[1]。利用氧化锆相变特性提高材料的力学性能已具有普遍意义。虽然普遍认为氧化锆有较大的遮色性,但含量的多少对全瓷材料透光性的影响尚未有研究报道。实验主要探讨氧化锆渗透陶瓷中,氧化锆含量在30%内的变化对底层瓷透光性的影响。
1 资料与方法
1.1 一般资料:①实验材料及设备:Vita In-ceram 氧化锆渗透陶瓷(Vita公司,德国),α-Al2O3 、渗透用玻璃粉、专用调拌液及分散剂(四川大学口腔疾病研究国家重点实验室研制),纳博热真空烤瓷炉(Nabertherm公司,德国),PR-650光谱扫描色度仪及PHOTORESEARCH颜色分析软件(Photo Research公司,美国), SPSS V 13.0统计分析软件。②实验分组及样本制6备:取一定量的Vita In-ceram 氧化锆渗透陶瓷及α-Al2O3粉体,按照氧化锆占总粉体质量的0%、2.5%、5.0%、7.5%、10.0%、20.0%和30.0%分成七组,每组5个样本,共35个样本。充分研磨粉体,使之混合均匀。用专用调拌液及分散剂分别调和以上七组粉体,形成的粉浆浇铸在自制的圆柱型模具内(直径12.5 mm,厚度约1 mm),形成底层瓷基体。基体在1 210℃下烧结2 h后,将玻璃粉用去离子水调拌均匀后涂塑在基体表面,1 150℃下渗透4 h。样本表面多余的玻璃料先用慢速手机和车针仔细打磨,后用氧化铝喷砂(50μm,2.5 bar)完全去除。水砂纸顺序打磨至样本厚度为(0.5±0.02)mm。950℃下保温40 min消除喷砂引起的单斜相氧化锆后,取出样本超声清洗并干燥。以上七组样本除氧化锆含量差别外,制备工艺完全一致。
1.2 实验样本透射率的测量和计算:用PR-650扫描光谱色度仪测量样本相对于D65标准光源的直接透射率和可见光光谱积分透射率(T%)。T=It/I0×100%(I0为光源强度,It为透过物体的光线强度)。固定光源、试件和色度仪之间的相对距离并使三者位于同一水平线上[2]。光源为标准A光源(色温2 856 K),通过PHOTO RESEARCH颜色分析软件转换为D65光源(色温6 500 K)。工作波段为400~760 nm,间隔4 nm扫描一次,照度为照度为20 001×10°视场。采用ML 0.75和SL 0.5镜头,使测量区位于样本中心直径1.5 mm区域。工作环境温度18~25℃,相对湿度50%~60%,测量在暗室中进行。测试前将PR-650扫描光谱色度仪和标准光源预热30 min。每个样本正反面分别测量2次,取平均值。全部测量过程由同一人完成。
1.3 统计学处理:SPSS V 13.0统计软件进行统计描述及方差分析(α=0.05),分析氧化锆含量与样本透射率之间的关系。
2 结果
2.1 样本的可见光光谱积分透射率(T%):见表1。每组内样本的透射率差异有统计学意义(P<0.01),七组之间的透射率差异均有统计学意义(P<0.001)。
表1 不同氧化锆含量的七组样本的透射率(,%)
分组(ZrO2 vol.%) T 1(0) 0.406?0.014 2(2.5) 0.320?0.008 3(5.0) 0.245?0.008 4(7.5) 0.200?0.011 5(10.0) 0.148?0.013 6(20.0) 0.097?0.005 7(30.0) 0.058?0.001 方差分析 F=785.923,P<0.0012.2 不同氧化锆含量的七组样本的透射率:见图1。随氧化锆含量增加,透射率逐渐减小。氧化锆含量为0%~10%时,透射率的下降曲线近似于直线。氧化锆含量为10%~30%时,曲线较为平缓。随着波长的增大,样本的直接透射率有增大趋势。七组样本之间,随着氧化锆的含量增加,样本在整个可见光范围内的直线透射率逐渐减小。
图1 不同氧化锆含量的七组样本的透射率(%)
3 讨论
目前的全瓷材料依赖相对不透明的底层瓷材料作为全瓷修复体的底层冠以提供较高的强度,表面饰瓷来改善美观。例如渗透陶瓷的底层瓷厚度为0.5 mm,饰面瓷的厚度为1.0 mm[3]。考虑通过适量添加氧化锆,在保证氧化铝渗透陶瓷强度一定程度增加的基础上,使底层瓷材料达到天然牙本质的半透性,则可以更大程度上依靠底层瓷本身达到材料整体的半透性。并且同时可以加大较高强度的底层瓷的厚度,减小饰面瓷的厚度。减少临床牙体预备量的同时,底层瓷厚度增加,材料所能承受的断裂力值将增大,弥补饰面瓷强度低的缺点,更可以在整体上提高材料的强度。
陶瓷材料半透性的测量指标:目前在牙科材料半透性的研究中,测量方法有直接法和间接法。直接法是采用分光光度计对透过物体的光谱进行测量,得到直接透射率和光谱积分透射率T(%),透射率越高,说明材料的透光性能越好[4];间接法是通过测量光波穿过半透性物体后,到达不透明层并折射回来的光的总量百分比,常用CR值,CR值越接近于1,说明材料半透性越差[3]。各种测试方法均有学者运用,但相互之间缺乏可比性。
本实验采用PR-650光谱扫描色度仪测量材料的透射率,相对于间接法采用非接触式测量,结果能直接反映光线穿透样本的情况,且可以发现整个可见光范围内透射性能的改变[2]。间接法的测量方法相对简单,在目前全瓷材料的透光性能研究中被广泛应用。但有学者提出,通过材料的光反射率来表述半透性,所得结果在很大程度上依赖背景的光学性质且受待测材料与背景之间界面的影响[2]。
氧化锆含量对ZTA渗透陶瓷的透光性有直接影响。氧化锆含量为10%时,ZTA渗透陶瓷已基本不透光。氧化锆含量高于10%,对透光性的影响作用降低。
4 参考文献
[1] Denry I,Kelly JR.State of the art of zirconia for dental applications[J].Dent Mater,2008,24(3):299.
[2] Xiong F,Chao YL,Zhu ZM.Translucency of newly extracted maxillary central incisors at nine locations[J].J Prosthet Dent,2008,100(1):11.
[3] Heffernan MJ,Aquilino SA,Diaz-Arnold AM,et al.Relative translucency of six all-ceramic systems[J].J Prosthet Dent,2002,88(1):10.
[4] Masotti AS,Onofrio AB,Conceicao EN,et al.Uv-vis spectrophotometric direct transmittance analysis of composite resins[J].Dent Mater,2007,23(6):724.