研究水基泡沫稳定性的论文

孙晗森1贺承祖2

（1.中联煤层气有限责任公司 北京 100011；2.成都理工大学 成都 610059）

作者简介：孙晗森，1973年生，男，浙江义乌入；1998年毕业于成都理工大学石油系，获工学硕士；中联煤层气有限责任公司，高级工程师，从事油气藏数值模拟和增产改造技术研究；地址：北京安外大街甲88号，邮编：100011；E-mail：hssun 。

攻关项目：国家科技部“十五”科技攻关项目部分成果。

摘要 氮气泡沫压裂工艺技术特别适用于低压、低渗和水敏性地层（煤层）的压裂改造。研究表明，泡沫压裂液中作为稳泡剂的高分子聚合物和某些作为起泡剂的表面活性剂均可能损害煤储层，影响压裂效果。本文提出一种新的粘弹性表面活性剂泡沫压裂液。通过室内实验研究及现场应用试验，优选出的氮气泡沫压裂液具有性能好，施工后无需破胶即可排液，对煤层损害小的优点；现场应用后可达到明显的增产效果。

关键词 煤储层 氮气泡沫 压裂液 表面活性剂 现场应用

Study and Experiment on Nitrogen Foam Stimulation Technology for CBM

Sun Hansen，He Chenzhu

（ United Coalbed Methane Corp.，Ltd，Beijing 100011； University of Technology，chengdu 610059）

Abstract：Nitrogen foam stimulation technology particularly applies to stimulation operations of coal seams with low pressure，low permeability and water researches indicate that macromolecular polymers as steady agent of bubble and certain surface-active agents as generating agent of bubble in foam fracture liquid may damage coal reservoir and produce negative effects on new type of nitrogen foam fracture liquid called visco-elastic surface-active agent was introduced in this optimized nitrogen foal fracture liquid through indoor study and field application test not only has good physical performance and virtues of low damage to coal seams，but also can produce liquid without glue-broken agent after stimulation application of this type of nitrogen foam fracture liquid in the practical operations of CBM fields showed very obvious stimulation results.

Keywords：coal reservoir；nitrogen foam；fracture liquid；surface-active agent；site application

前言

煤层具有致密、低压、低渗的特点，必须经过压裂之后才能获得有工业价值的产量[1]。压裂液的种类很多，其中以泡沫压裂液因其含液量小，易排，对储层损害小，认为较适合煤层[2，3]。研究表明，泡沫压裂液中作为稳泡剂的高分子聚合物和某些作为起泡剂的表面活性剂均可能损害煤储层，影响压裂效果。

氮气泡沫压裂工艺是20世纪70年代以来发展起来的一项压裂工艺技术。主要适用范围是低压、低渗和强水敏性储集层。在低渗油层压裂改造和煤层气压裂增产中，氮气泡沫压裂工艺在美国应用已经相当普遍，在黑勇士盆地的煤层气开采井中，大多数的施工井都采用氮气泡沫压裂工艺；而国内由于受到压裂设备、技术工艺和成本等方面因素的影响，制约了氮气泡沫压裂工艺的发展。

泡沫压裂液从工艺和添加剂的更新换代上看，主要发展经历了三代。入们将仅用表面活性剂水溶液生的泡沫压裂液叫做第一代泡沫压裂液；将加有聚合物和交联聚合物的泡沫压裂液分别叫做第二和第三代泡沫压裂液[3]。第二和第三代泡沫压裂液虽然比第一代泡沫压裂液的稳定性高，但由于引入聚合物，存在低温井破胶不完全以及破胶后对地层的损害问题[5]，部分丧失了泡沫压裂液低损害性的优点。

本文提出一种新的粘弹性表面活性剂泡沫压裂液。通过室内试验及研究，优选出的氮气泡沫压裂液具有性能好，施工后无需破胶即可排液，对煤层损害小的优点。

1 实验条件和方法

试剂及材料

粘弹性表面活性剂：研制产品。氯化钾、过硫酸铵、碳酸盐型阴离子表面活性剂、季铵盐型阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂，均为化学试剂。羟丙基瓜胶：工业品。煤样：潘河先导性试验区无烟煤。

实验方法[5，6］

泡沫基液的性质

用毛管粘度计测量粘度，用滴重法测量表面张力，用改进的Bickerman法测量在煤样上的接触角。

泡沫的结构和性质

用高速搅拌法（≥100转/min，2min）起泡。在显微镜下观察泡沫的结构，测量泡沫的体积，计算泡沫质量（气体体积/泡沫体积）。测量液体析出一半的时间，确定泡沫的半衰期。用六速粘度计测量泡沫的流变性。测量砂粒在泡沫中的沉降速度，评价携砂能力。在失水仪测量泡沫的滤失速度。

2 泡沫压裂液性能

氮气泡沫压裂液的结构

研究者[3]根据等球体最紧密堆积时，球体所占空间体积为 这一几何原理，认为泡沫质量≤时泡沫中的气泡为球形，泡沫质量＞ 时被挤压为五角十二面体。我们的观察表明，该粘弹性表面活性剂水溶液所形成的泡沫，在质量高达 时气泡仍为球形，显微相片如图1所示。仅在泡沫质量大于 时才被挤压为五角十二面体形。由该图可以看出：泡沫中气泡大小分布比较均匀，大多在～之间，由于小气泡可填充在大气泡之间的空隙中，所以这种泡沫在质量远大于时气泡仍可保持球形。

图1 泡沫显微照片

图2 粘弹性表面活性剂溶液中蠕状胶束网络示意图

稳定性

泡沫形成时气液界面增加，气液界面能随之增加。因为高能态均有自发转变为低能态的趋势，所以泡沫属于热力学不稳定体系，只能靠动力学因素维持有限的生存时间。由于气液相密度相差大，液膜中的液体会在重力下流失使液膜变薄，液膜薄到一定程度后易在外力扰动下破裂而使泡沫消失。表面活性剂在气液界面上形成定向吸附层，既可通过降低界面张力使泡沫容易生成，又可靠这种吸附层的粘弹性，使液膜不易破裂，增加泡沫的稳定性[14]。

本文提出的粘弹性表面活性剂溶于水后，可形成类似于聚合物的蠕虫状胶束结构（见图2）[14，15]。这种胶束在较低浓度时，不会明显增加水的粘度（＜5mPa·s），但可吸附在气水界面，形成比单独表面活性剂要强得多的吸附层，增加泡沫的稳定性，使氮气泡沫的半衰期均长达1～2h。这种粘弹性表面活性剂形成的泡沫压裂液主要靠增加吸附层的强度，而不是靠增加水的本体粘度来增加泡沫的稳定性，不存在需要破胶以及对储层损害问题，从而比第二代和第三代泡沫压裂液优越。

流变性

实验表明，氮气在该粘弹性表面活性剂水溶液中形成的泡沫压裂液为假塑性流体，氮气n=，K=·s，泡沫压裂液的流变曲线如图3所示。

图3 泡沫压裂液的流变曲线

泡沫流动时气泡之间滑动，气泡还可能变形，需要克服的阻力比基液流动要大，故粘度比基液大。泡沫流动时，随着切力的增加，结构逐渐拆散，阻力减小，表现为剪切稀释性质。泡沫压裂液粘度高，有助于携砂，剪切稀释性有助于减少管输阻力。

携砂能力

压裂液的携砂能力取决于砂粒在其中的沉降速度，文献认为[15]，沉降速度小于时最佳，介于～5cm/min 可以接受，大于5cm/min时不可接受。该泡沫压裂液基液的粘度（约为4～5mPa·s）高于清水和活性水压裂液（约为1mPa·s），低于聚合物压裂液（＞40mPa·s）；实验表明，40目砂粒在该粘弹性表面活性剂泡沫中未见沉降，说明携砂能力良好。

泡沫压裂液良好的携砂能力，宏观而言归因于泡沫高的粘度，微观而言归因于4～10倍于气泡大小的砂粒欲在其中下沉，必需将途中气泡推开和使之变形，而砂粒的重力不足以克服这些阻力，故其沉降速度很小，甚至趋近于零。将30mL（视体积）60 目（粒径）的砂粒放入100mL基液中，在氮气中高速搅拌2min后，将生成的泡沫倾入量筒中静置下来，观察水和砂粒的沉降速度。研究结果表明，在有砂粒存在时泡沫的半衰期缩短约为原来的5/6，并且砂粒的沉降速度约为水沉降速度的80%。前者可能是由于砂粒下沉时的作用力促使液膜破裂；后者说明失水后的泡沫虽然骨架尚在，但已无悬砂能力。这与破胶后水基或油基压裂液的行为有些相似。

降滤失性

压裂液滤失于裂缝壁会引起传递压力损失，故压裂需要降滤失性。压裂液的滤失速度V同时间t有如下关系：

中国煤层气勘探开发利用技术进展：2006年煤层气学术研讨会论文集

式中C称为滤失系数。该泡沫压裂液的 ,与聚合物凝胶压裂液的数值相近。泡沫压裂液滤失时无瞬时失水现象，它是靠高粘度降滤失，而不是靠形成滤饼降滤失。

3 现场应用

在室内研究的基础上，将氮气泡沫压裂技术应用于现场实践。本次现场试验的设计要求是：施工排量控制在 ～；氮气泵注排量达到 600m3/min；氮比大于340m3/m3SPACE；泡沫质量在60%～75%。2005年12月，在潘河先导性试验区完成了2口井的氮气泡沫压裂施工。经过一段时间的排采证实，氮气泡沫压裂施工的 P H1和PH1-006井与周边采用活性水加砂压裂完成的煤层气井比较，主要有以下几点优越性：

（1）加速排液。压裂后返排速度快，产气速度快，氮气泡沫压裂井平均排液完成后开始产气，并可以在井口点火。

（2）氮气泡沫压裂液粘度高，有较好的携砂能力，可以有效控制裂缝形态的发育，降低压裂液在多裂缝发育的煤层中的滤失性。

（3）氮气泡沫压裂施工中，用液量少，对煤层污染较小。

（4）在地质情况基本相同的条件下，通过对周围井的产量对比分析发现，氮气泡沫压裂井的增产效果非常显著。

由上所示，产量与含气量变化图（见图 4、5）可见，PH1 井含气量在 12m3/t，PH1-006井约为16m3/t。通过排采分析发现，氮气泡沫压裂井的产量比周边水力压裂井增加在3倍以上（见图6、7）。

图4 PH1-006井周围井产量与含气量变化图

图5 PH1井周围井产量与含气量变化图

图例说明：★PH1006为氮气泡沫压裂井，其余为活性水加砂压裂井； —产气量（m3/d）

图6 PH1井与周边井的产量对比图

图7 PH1-006井与周边井的产量对比图

4 结论

本文提出的粘弹性表面活性剂溶于水后，可形成类似于聚合物的蠕虫状胶束结构。这种胶束在较低浓度时，不会明显增加水的粘度（＜5mPa·s），但可吸附在气水界面，形成比单独表面活性剂要强得多的吸附层，增加泡沫的稳定性，使半衰期长达1～2h。

该泡沫压裂液的切速为170s-1时的表观粘度远大于50mPa·s，压裂液具有良好的悬砂能力。

这种粘弹性表面活性剂形成的泡沫压裂液主要靠增加吸附层的强度，而不是靠增加水的本体粘度来增加泡沫的稳定性，不存在需要破胶以及对储层损害问题，比第二代和第三代泡沫压裂液具有优越性。

通过在煤层气井中的现场应用，氮气泡沫压裂井的增产效果非常显著。通过排采分析发现，氮气泡沫压裂井的产量增加在常规水力压裂井产量的3倍以上。

在国家“十五”攻关项目资助下，开始进行了氮气泡沫压裂技术的研究，并在潘河示范项目中进行了工业试验，实践表明，该项技术具有巨大的推广应用前景。

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摘要：投加水处理药剂是水处理中一种常用的方法。本文以絮凝剂，杀生剂为主，介绍了它们的发展现状，使用的局限性，分析了各种主要药剂的应用前景。1、前言水处理剂是工业用水、生活用水、废水处理过程中必需的化学药剂，通过使用这些化学药剂，可使水达到一定的质量要求。它的主要作用是控制水垢和污泥的形成、减少泡沫、减少与水接触的材料腐蚀、除去水中的悬浮固体和有毒物质、除臭脱色、软化水质等。目前由于世界各国用水量急剧增加，同时各种环保法规（水净化法）相继制定，而且要求日益严格，所以对于各类高效的水处理药剂增长很快。在我国，与日益严峻的水资源危机矛盾的是水处理药剂的生产能力很低，质量也得不到保证，所以加快我国水处理药剂这一环保材料产业的发展迫在眉睫。水处理药剂包括絮凝剂、缓蚀剂、阻垢剂、杀生剂、分散剂、清洗剂、预膜剂、消泡剂、脱色剂、螯合剂、除氧剂及离子交换树脂等。本文将对絮凝剂和杀生剂作系统地介绍。2、絮凝剂絮凝技术的关键是絮凝剂的选择。絮凝剂可分为无机、有机和微生物絮凝剂。、无机絮凝剂无机低分子絮凝剂有氯化铝、硫酸铝、硫酸铁、氯化铁等。其聚集速度慢，形成的絮状物小，腐蚀性强，在水处理过程中存在较大的问题，而逐渐被无机高分子絮凝剂所取代。无机高分子絮凝剂是在传统铝盐、铁盐的基础上发展起来的一种新型的水处理剂，价格较低廉，净水效果好。聚合氯化铝(PAC)的混凝性能好，生成的矾花大，投药量少，效率高，沉降快，适合水质范围较宽。主要用于饮用水和工业给水的净化。同时还能用于去除水中所含的铁、锰、铬、铅等重金属，以及氟化物和水中含油等，故可用于处理多种工业废水。聚合氯化铝铁（PAFC）是一种新型的无机高分子净水剂，产品中铝铁二者的配比是可调的，以适应不同水质的需求，已分别在石化、钢铁、煤炭工业等废水的净化处理中得到应用。结果表明，该药剂质优、价廉，是一种新型、高效、稳定的净水剂，具有广泛的应用前景。有人通过实验比较得出PAFC的净水效果稍好于PAC，但PAFC加药成本比PAC少得多。聚合硫酸铁具有良好的絮凝和吸附作用，广泛应用于原水，饮用水、自来水、工业用水、工业废水及生活污水的处理。聚合硫酸铝(PAS)是一种使用最广的混凝剂，主要用于饮用水和工业用水的净化处理。聚硅酸盐是在聚硅酸及传统的铝盐、铁盐基础上发展起来的。高度聚合的硅酸与金属离子一起可产生良好的混凝效果。通过把金属离子的电中和能力和聚硅酸的吸附架桥能力结合在一起，使复合产物具有较强的电中和与吸附架桥作用，达到更好的净水效果。它们的絮凝脱稳性能远超过聚硅酸和聚金属离子，同聚硅酸相比，不但提高了稳定性，且增加了电中和能力;同聚金属离子相比，则增强了粘结架桥性能。以聚合硅酸硫酸铝（PASS）、聚硅氯化铝（PASC）和硅铁复合无机高分子絮凝剂为代表的复合无机高分子絮凝剂，成功应用在给水、工业废水以及城市污水的各种流程中，现已成为主流絮凝剂。但是，无机高分子絮凝剂的相对分子质量和粒度以及絮凝架桥能力仍比有机絮凝剂差很多，且存在对进一步水解反应的不稳定性问题。有机高分子絮凝剂与无机絮凝剂相比，合成有机高分子絮凝剂用量少，絮凝速度快，受共存盐类、介质pH及环境温度影响小，生成污泥量也少;而且有机高分子絮凝剂分子可带—COO、—NH—、SO3、—OH等亲电基团，可具链状、环状等多种结构，利于污染物进入絮体，脱色性好。一般有机絮凝剂的色度去除较无机絮凝剂高20％左右.目前应用较为广泛的是聚丙烯酰胺类。它能适应多种絮凝对象，用量少，效率高，生成的泥渣少，后处理容易。常与其它无机絮凝剂复配，如与氯化铝的复配使用。但合成高分子絮凝剂其单体或水解、降解产物常常有毒，如聚丙烯酰胺(PAM)的单体，有神经毒性和致畸、致癌、致突变的“三致”效应。微生物絮凝剂微生物絮凝剂是利用生物技术，从微生物或其分泌物提取、纯化而获得的一种安全、高效、能自然降解的新型水处理剂，至今发现具有絮凝性的微生物已超过17种，包括霉菌、细菌、放线菌和酵母菌等。它分为：(1)直接利用微生物细胞的絮凝剂，如某些细菌、霉菌、放线菌和酵母，他们大量存在于土壤、活性污泥和沉积物中；(2)利用微生物细胞壁提取物的絮凝剂，如酵母细胞壁的葡聚糖、甘露聚糖、蛋白质和N-乙酰葡萄糖胺等成分；(3)利用微生物细胞代谢产物的絮凝剂，微生物细胞分泌到细胞外的代谢产物是细胞的荚膜和粘液质，除水外，其主要成分为多糖及少量多肽、蛋白质、脂类及其复合物。其中多糖在某种程度上可用做絮凝剂。迄今为止，发现的絮凝效果最好的微生物絮凝剂是红平诺卡氏菌NOC-1。可用于畜产废水处理，膨胀污泥的沉降及纸浆废水(黑液)颜料废水等有色废水的脱色，效果显著。虽然，对微生物絮凝剂的研究屡有报道，但大多处于实验室研究阶段，未走向工业应用。我国这方面的起步较晚，目前的研究仅限于菌种筛选。成都生物研究所分离筛选初步获得6株微生物絮凝剂产生菌，用其发酵离心上清液对造纸黑液，皮革废水，偶氮染料废水，硫化染料废水，电镀废水，彩印制板废水，石油化工废水，造币废水及蓝黑水，碳素墨水等进行的絮凝试验表明，废水固液分离效果良好，COD去除率55％—98％，悬浮物，色度、浊度去除率90％以上。上海大学环境科学系在污水处理厂的回流污泥及底泥中分离，筛选出3株絮凝剂产生菌.该菌株所产培养液可使土壤悬液浊度去除率达99％以上，使碱性染料废水COD去除率为70％左右，色度去除为92％左右。目前，絮凝剂正向价廉实用、无毒高效的方向发展。有机高分子絮凝剂将逐渐取代目前被广泛使用的无机絮凝剂，另一方面，微生物絮凝剂具有使用稳定性、安全性、高效性及低耗性。是当今最具发展前途的絮凝之一。所以，未来的发展不仅要开发新型廉价高效的微生物絮凝剂，还要研究微生物絮凝剂与其他絮凝剂的配合使用。已有试验表明，二者配合使用，可以互补， 不仅可以提高絮凝效率，而且还可降低投加量。3、杀生剂杀生剂是在循环冷却水系统中，用以杀死微生物（菌藻）以阻止其大量繁殖致使冷却水系统中的金属设备发生腐蚀及事故，影响正常运行的水处理药剂。根据杀生机制分为氧化性杀生剂和非氧化性杀生剂。氧化性杀生剂氯气是一种强氧化性杀生剂，其杀菌力强，价格低廉，使用较简单，是当今应用最广泛的杀生剂之一。但不适于碱性水处理。另外，它可能与水中有机物生成致癌物三卤甲烷，因而限制了它的应用。于是溴类、臭氧、二氧化氯相继为人们所重视。溴类杀生剂主要有溴化钠、溴化海因、活性溴、溴化丙酰胺等。溴化丙酰胺是近年来开发出的一类氧化性杀生剂，其中2，2-二溴-3-氮川丙酰胺是一种非常有效的广谱杀生剂。随着冷却水pH值和温度的升高，它的半衰期迅速变短，对环境污染小。臭氧具有十分优良的杀菌活性，剥离粘泥作用较强，同时还兼具缓蚀阻垢作用，用它处理循环冷却水，其浓缩倍数可达30～50。但由于成本较高，目前还未被广泛采用。二氧化氯对细胞壁有较强的吸引和穿透能力，它对冷却水中存在的主要危害菌种如异养菌、铁细菌、硫酸盐还原菌等都有很好的杀灭作用。它的特点是用量少、高效、快速、药效持续时间长。如2mg/L的二氧化氯作用30s后就能杀死近100％的微生物;在pH为，活菌数达71万个/ml的水中投加的二氧化氯作用12h后，对异养菌的杀菌率保持在99％以上。另外，它能不受pH的影响，不与水中氨、有机胺类及酚类反应；不仅能杀死微生物，而且能分解残留的细胞结构，具有杀孢子和杀病毒的作用；适用于碱性水处理，对环境没有威胁。在我国，以前由于它的不稳定性限制了其推广应用。近年来，一些厂家已先后批量生产稳定性二氧化氯，南京某公司还推出了化学法二氧化氯发生器，其设计独特，操作简便，安全可靠。用二氧化氯取代氯气作为工业循环冷却水的杀生剂具有很多的优越性，特别是对于合成氨厂，化工厂和炼油厂的冷却水系统，由于系统中有机物和氨的含量高，需氯量大，pH值偏碱性，用二氧化氯取代氯气可以取得更好的经济、环境效益。非氧化性杀生剂非氧化性杀生剂种类较多，应用较早的氯酚类因毒性大，易污染水体，渐渐被弃之不用。有机胺类使用也极少。二硫氰基甲烷是使用较早的有机硫化物杀生剂。对于抑制藻类、真菌和细菌，尤其是硫酸盐还原菌十分有效。但不适宜在碱性冷却水系统中使用。异噻唑啉酮是一类较新的有机硫化物杀生剂。该类杀生剂是通过断开细菌和藻类蛋白质的键而起杀生作用的，浓度为时，即能有效地抑制冷却水系统中的藻类、真菌和细菌，具有广谱高效、作用时间长(的加入量，使用5周后仍有效)、低毒、pH使用范围广、配伍性混溶性好、不起泡沫，并能阻止粘泥生成等优点。国外已广泛应用于冷却水处理中。季铵盐杀生剂因其成本低，毒性小，且兼具缓蚀性。故得到广泛的应用，但使用中还存在易产生抗药性、费用增加，起泡，加重腐蚀等问题。鉴于此，新合成的十六烷基辛基二甲基溴化铵(168)和十六烷基癸基二甲基溴化铵(1610)两种双烷基季铵盐，改变了季铵盐的表面活性和分子稳定性，它产生的泡沫少，杀生活性也得以提高。戊二醛具有高效广谱的杀菌灭藻作用，对生物粘泥也有一定的剥离作用。美国联合碳化物公司生产了系列戊二醛水处理杀生剂A515、A525、A530等，试验证明，A515对异养菌等具有明显的杀生作用，且药效持续时间长，72h后杀菌率仍有90％以上;它适用于碱性水处理，与磷系药剂具有良好的配伍性。武汉某公司近年推出戊二醛系列用于循环冷却水系统，效果明显。在对冷却水的推荐使用浓度下，戊二醛几乎没有毒性，它的水溶液本身会发生生物降解。随着社会环保意识的加强，戊二醛类杀生剂将大有发展前途。开发新型杀生剂，要考虑价格、毒性，使用安全性，贮存稳定性、微生物耐药性等因素外，还应考虑杀生剂的复配间的协同效应，复配在一起，既能增强杀生能力，又能降低加药量。4、水处理药剂的发展方向专用水处理药剂的开发为了满足不同废水系统(如造纸废水、印染废水、食品加工废水等)的需要，专用性强，针对某一类化学物质的品种的研制与开发势在必行。多功能水处理药剂的开发多功能水处理剂是水处理药剂研究的一个重要方面，这类新型水处理技术的出现，将开拓水处理剂的生产和应用范围，对化学法处理工业水的发展有重大的促进作用。这方面的研究主要有：缓蚀-阻垢剂、絮凝-缓蚀剂、絮凝-杀菌剂、絮凝-杀菌-缓蚀剂、絮凝-缓蚀-阻垢剂等。绿色水处理药剂的发展水处理药剂绿色化发展中，无毒、无害、易生物降解都是方向。最典型的绿色水处理药剂是近年来国内外开发的分散阻垢剂聚天冬氨酸（PASP）。PASP是合成的一种生物高分子。有良好的生物相溶性和可生物降解性。毒理学的研究揭示出聚天冬氨酸（PASP）无毒、无敏感或无突变的效果。高性价比的水处理药剂的开发目前高性能的药剂价格普遍偏高，可通过寻找价廉易得的原料研制出高性能产品，也可通过加强对复配技术的研究，即添加廉价辅助剂，减少药剂的实际用量，同时保持净水效能而达降低成本的目的。