果蔬农药残留检测前处理论文

农药残留检测常用前处理方法汇总！一、振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。二、匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。 三、索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法 ，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析 。适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品 。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。 四、液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程 向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。五、超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。 将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等， 简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。注意：超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。六、固相萃取法利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异，在层析柱中加入一种或几种吸附剂，再加入测样本提取液，用淋洗液洗脱 。适用于分离保留性质差别很大的化合物 ；常用吸附剂包括氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等 。优缺点：操作简单，适用面广 ；有机溶剂的使用量较大，且不适于大批量样品的前处理。七、固相微萃取法1.固相微萃取装置主要由手柄和萃取头2部分构成，萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维，选择的基本原则是“相似相溶原理”；2.用极性涂层萃取极性化合物，用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染；3.若在样品中加入适当的内标进行定量分析，其重现性和精密度都非常好。八、超临界流体萃取法利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点，能快速、高效将被测物从样品基质中分离 ，先通过升压、升温使其达到超临界状态，在该状态下萃取样品，再通过减压、降温或吸附收集后分析，对热不稳定、难挥发性的烃类，非极性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等 可进行族选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节，萃取装置较昂贵，不适合分析水样和极性较强的物质。九、自制提取装置将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。 超声波提取后，再通过固相萃取柱来纯化。适用于浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质，常用试剂水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附剂氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等，集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点，适合多样品的同时处理需要定时清洗。十、微波辅助萃取法1.微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动，让样品液迅速加热；2.微波穿透力强，能深入机体内部，辐射能迅速传遍整个样品液，而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充分作用，加速了提取过程。适用于 土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，植物及肉类食品中的农残提取 简便、快速。 该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大，加重了净化步骤的负担。十一、加速溶剂萃取法（ASE，accelerated solvent extraction） 该法是在较高温度（20~2000C）和压力条件（）下，用有机溶剂萃取 。1.适用于固体和半固体样品；2.在食品分析中有广泛的应用；3.提取复杂的生物基质中有机氯农药；4.处理中毒样品 ；5.有机溶剂用量少（1g样品仅需溶剂）；6.样品处理时间短（12~20min）；7.回收率好；8.处理中毒样品，如氟乙酰胺、毒鼠强，更显示出其萃取快速的优越性，能为及时抢救赢得时间。十二、基质固相分散萃取法（MSPD，matrix solid phase dispersion） 此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品 该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合，用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质，将半固体物质填充于柱中。根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。 1.特别适合于食品中药物、污染物及农残分析；2.几乎囊括了所有的固体样品；3.对于很难匀浆和均质的样品，尤其适于处理。十三、衍生化技术通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的?分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。

将接液管置于50℃恒温水浴中用氮气吹脱至洗脱液体积少于0，然后用滴管吸取上层液体:7。先用3mL丙酮预洗层析柱、离心分离操作两次1、中性氧化铝。逐次向离心管样品残渣中加入3mL、和60—100目佛罗里硅藻土各约1:2，体积比）混合溶剂，由于本次实验室温较低，轻轻敲实，根据样品含水量多少加入适量的无水硫酸钠除水，再转移浓缩后的洗脱液至2mL的样品瓶中，用50μL微量进样器吸取20μL氯氰菊酯单标准使用液进样，用3mL丙酮.0cm高度。小的细节根据你的药物的性质来定。然后向离心管样品中加入10mL丙酮，按顺序分别装上无水硫酸钠。3，置于冰箱（0--4℃，用正己烷定容至1mL，弃掉淋洗液，体积比）混合洗脱剂洗脱3次，将提取液转移至100mL烧杯中，合并离心管上层提取液至同一烧杯中。2:正己烷（3:正己烷（1，混匀后在超声波提取器中提取15min，所以没有使用冰箱）中保存，绘制完整的色谱图、2mL混合提取剂.30mL。柱层析净化与浓缩在30cm(长)×1cm(内径)玻璃管层析柱底部加少许玻璃棉，重复以上萃取，加盖密封。若合并提取液中还存在水分，再加适量无水硫酸钠除水。再用50μL微量进样器吸取20μL样品测试瓶中的样品制备液进样。样品的制备与提取称取经组织捣碎机绞碎的新鲜蔬菜或水果样品10g于50mL带盖塑料离心管中。测定在计算机上设置好液相色谱操作条件。大概就是这样做，绘制完整的单标准色谱图。移动相和固定相也要根据你要检测的物质来定。再将烧杯中的样品提取液全部转移至柱内，收集洗脱液于接液管中

检测前处理程序

经典的农药残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取- 非水溶性溶剂再分配- 固相吸附柱净化- 气相或液相色谱检测。其中提取和净化是前处理部分,样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测器等的污染,减少对检测结果的干扰,提高检测的灵敏度和准确性。

农药残留检测技术

农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法。常规检测的分析方法有光谱法、酶抑制法和色谱法。

1、光谱法

光谱法是根据有机磷农药中的某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定的环境下发生氧化、磺酸化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量测定。检出限在微克级。它可直接检测固体、液体及气体样品,对样品前处理要求低、环境污染小,分析速度快。

但是,光谱法只能检测一种或具有相同基团的一类有机磷农药,灵敏度不高,一般只能作为定性方法。

2、酶抑制法

酶抑制法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱的活性,造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常神经传导,使昆虫中毒致死这一昆虫毒理学原理进行检测的。

3、色谱法

色谱法是农药残留分析的常用方法之一,它根据分析物质在固定相和流动相之间的分配系数的不同达到分离目的,并将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号(电压、电流等) ,然后送到记录仪记录下来的方法。主要有薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法。

4、快速检测技术

常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。

化学速测法，主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，用于有机磷农药的快速检测，但是灵敏度低，使用局限性，且易受还原性物质干扰。

免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶联免疫分析（ELISA），基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应，对于小分子量农药需要制备人工抗原，才能进行免疫分析。

酶抑制法，是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术，主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。

活体检测法，主要利用活体生物对农药残留的敏感反应，例如给家蝇喂食样品，观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单，但定性粗糙、准确度低，对农药的适用范围窄。

参考资料来源：百度百科-农药残留检测

食品快速检验检测技术以其简捷性和便携性两大优势得到了快速发展。 下面是我为大家整理的食品快速检测技术论文，希望你们喜欢。

食品的快速检验检测技术

摘要：食品安全已成为社会关注的焦点问题。文章介绍了目前常用的食品安全快检技术，并展望了其发展方向。

关键词：食品安全 快检 技术综述

引言

食品安全(food safety)是指食品无毒、无害，符合应当有的营养要求，对人体健康不造成任何急性、亚急性或者慢性危害。俗话说“民以食为天”，食品安全关系到人民群众的身体健康和生命安全，关系到社会和谐稳定，而近年来食品安全问题层出不穷，加了吊白块的面粉，有毒的大米，注了水的鸡肉，掺了石蜡的火锅底料，硫酸泡过的荔枝，以及假酒假烟假蜂蜜劣质奶粉充斥着市场，真让老百姓担心起这片“天”。因此，对食品的生产、加工和销售环节实施监测监控势在必行，食品安全分析检测技术应运而生。

传统的食品安全分析检测技术主要是指化学分析法和大型仪器检测法，相对成熟。但它们的操作只能局限于实验室，操作复杂，耗时长，不能满足对食品质量安全实时监督掌控的需求，尤其在突发事件时，快速检验检测技术以其简捷性和便携性两大优势得到了快速发展。

1、食品快速检验检测技术的研究现状

化学速测技术

化学速测技术主要是根据待测成分的某些化学性质，将样品与特定试剂发生水解、氧化、磺酸化或络合等化学反应，通过与标准品的颜色比较或特定波长下的吸光度比较，以获得检测结果，通常也成为化学比色分析法。

利用普通化学原理的速测法主要包括检测试剂和试纸，随着检测仪器的不断发展，国内外均已有与测试剂相配套的微型光电比色计。针对试纸检测的仪器也有报道，如硝酸盐试纸条[1]，主要是将硝酸盐还原为亚硝酸盐，在弱酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化后，和N-1-盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，试纸变色，插入检测仪读数即可。德国默克公司生产的与试纸联用的光反射仪技术相对成熟，国内尚无商品化仪器问世。

利用生物化学原理的速测法主要应用于微生物的检测，商品化成品以美国3M公司的PerrifilmTM Plate系列微生物测试片为代表，在检测金黄色葡萄球菌时，只需要测试片与确认片配套使用即可。测试片有上下两层薄膜组成，下层的聚乙烯薄膜上印有网格，便于计数，同时覆盖着含有特异性显色物质和抗生素的培养基，若样品中含有金黄色葡萄球菌，无须增菌，直接接种纸片培养24h后便可观察到显示出特殊颜色的菌落;确认片与测试片相似，只是含有不同的特异性显色物质，将有疑似菌落的测试片影印到确认片后，培养1-3h即可观察，不需进行繁琐的生理生化鉴定。而常规的Baird-Parker平板计数法耗时长达78h。

酶抑制速测技术

酶抑制速测技术主要用于食品中农药残留和重金属的快速检测。这些物质可通过键合作用造成酶的化学性质和结构的改变，产生的酶-底物结合体会发生颜色、吸光度或者pH值的变化，通过测定这些变化以达到定性或定量检测的目的。根据检测方式的不同，可分为试纸法、pH计法和光度法。相比而言，试纸法成本低、操作简单，更易于推广。它主要是将酶和底物分别固定在两张试纸片上，当样品中有待测组分时，会对酶产生抑制作用，两张试纸片接触后，酶和底物结合便会发生显著地颜色变化，比较适合农贸市场和超市等一些食品集散地的实时安全监管。由于该方法的检出限和保存性等方面的局限，只适用于初筛检测[2]。

生物传感器速测技术

生物传感器技术是利用生物感应元件的专一性，按照一定的规律将被测量转换成可用信号，使这种信号强度与待测物浓度形成一定的比例关系，具有快速、灵敏、高效的特点，是目前食品安全检测技术的研究热点，广泛应用于食品中农药残留、兽药残留等方面的检测，与传统的离线分析技术相比，它更适应于在复杂的体系内进行快速在线连续监测，在现场快速检测领域有着不可逾越的优势，按照传感器类型又可分为免疫传感器、酶传感器、细胞传感器、组织传感器、微生物传感器等等。

免疫传感器是在抗原抗体结合免疫反应的基础上发展起来的生物传感器。利用压电免疫传感器检测食品中常见肠道细菌时，通过葡萄球菌蛋白A将肠道菌共同抗原的单克隆抗体宝贝在10MHz的石英晶体表面，以大肠菌群为例，响应值可达10-6-10-9。

免疫速测技术

免疫速测是利用抗原抗体的专一、特异性反应建立起来的方法，根据选用的标记物可分为放射免疫检测、酶免疫检测、荧光免疫检测、发光免疫检测、胶体金免疫检测等。酶联免疫吸附检测法是应用较为广泛的一种免疫速测技术。它将酶标记在抗体/抗原分子上，形成酶标抗体/抗原即酶结合物，抗原抗体反应信号放大后，作用于能呈现出颜色的底物上，可通过仪器或肉眼进行辨别。目前，黄曲霉毒素酶联免疫试剂盒已广泛应用于食品检测中。

分子生物学速测技术

聚合酶链式反应(PCR)是近年来分子生物学领域中迅速发展并运用的一种技术，在食品检测中主要用于微生物的检测。它利用是否能从待测样品所提取的DNA序列中扩增出与目标菌种同源性的核酸序列来判定是否为阳性，该方法从富集菌体、提取遗传物质、PCR扩增到电泳、测序鉴定，可控制在24h，而致病菌的传统培养检测至少需要4-5天。

随着研究的逐深入，由PCR技术派生出的实时荧光PCR法、DNA指纹图谱法、免疫捕获PCR法、基因芯片法等也逐步得到了应用。基因芯片技术可以在很小的面积内预置千万个核酸分子的微阵列，利用细菌的共有基因作为靶基因，选用通用引物进行扩增，利用特异性探针检测这些共有基因的独特性碱基，从而区分出不同的细菌微生物。该法特异性强、敏感性高，可实现微生物检测的高通量和并行性检测。

2、食品快速检验检测技术的发展方向

食品安全快检法以其简捷性和便携性两大优势得到了快速发展，但缺点也显而易见，需要完善的地方依然很多：

简单 速检验检测技术往往是由一些非专业技术人员使用，因此，检测方法采样、处理、检测、分析等各个环节简单、易行是该方法的一大发展趋势。

准确 检法前处理简单，势必导致待测样品纯度不高，基体干扰大。因此，在今后方法的研究中，应更多关注与如何避免假阳性结果，尤其是在分子生物学速测法中，增强靶基因的特异性、引物的特异性、排除死菌体造成的假阳性应得到进一步探索。

便携 着微电子技术、智能制造技术、芯片技术的发展，检测仪器应向微型化、集约化、便携化方向发展，以满足更多的现场、实时、动态的检测要求。

经济 测成本的高低直接决定着检测技术能否得到广泛的推广和应用，如何在确保又好又快的检测基础上，尽最大可能的降低成本也是今后的研究方向。

标准化前，我国尚未制定出与食品安全快速检测技术相关的标准和规范，这也阻碍了快检法的推广和应用。随着技术的提高和检测中对快检法的需要，应及时制定出相关标准规范以增强快检结果的认可性和权威性。

参考文献

[1]房彦军，周焕英，杨伟群。试纸-光电检测仪快速测定食品中亚硝酸盐的研究【J】解放军预防医学杂志，2004，22(17)：18-21

[2]易良键。食品安全快速检测方法的应用和研究【J】中国信息科技，2012，3：46

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