中华人民共和国专业标准 中华人民共和国专业标准黄豆酱检验方法 ZB X 66020-87Analytic methods of the soybean paste 代替 74-78━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于以黄豆、小麦粉为原料酿造的豆酱各项感官、理化指标的测定。1 取样 瓶装黄豆酱每批任意抽取6瓶,其中3瓶分别进行感官、理化和卫生检验,余下3瓶留作保质期试验。 散装黄豆酱散装成品搅拌均匀后,每批取样1500g,分装于3个磨口瓶内(取样的容器,用具必须灭菌)。分别进行感官、理化和卫生检验。2 感官检验 色泽、体态将样品搅拌均匀后,倒入白色瓷盘中,观察其色泽和粘稠度,并品尝有无杂质。 香气用玻璃棒搅拌样品,嗅其气味,鉴别其香气浓淡,是否有不良气味。 滋味取少量样品放在口内,用舌尖涂布满口,反复吮咂,鉴别其滋味是否味鲜醇厚,咸甜适口,后味长短有无异味。3 理化检验 样品前处理将黄豆酱样品搅拌均匀后,放入研钵中,在10min内迅速研磨至无颗粒,装入磨口瓶中备用。 水分样品在100~105℃电热恒温干燥箱中进行干燥,所失去的水分及挥发性物质的总量作为水分的含量。 仪器 分析天平:感量1mg、称量200g;电热恒温干燥箱:40cm×40cm×50cm;称量瓶:Φ60mm、h30mm;干燥器:内置有效干燥剂(无水氯化钙或变色硅胶)。 操作称取搅拌均匀的黄豆酱()~,置于已烘至恒重的称量瓶内(试样应均匀地覆盖称量瓶底部)。放入100~105℃干燥箱中,瓶盖斜置于瓶边,同时开启鼓风扭,干燥6h后,盖好取出,放入干燥器内冷却至室温(约需半小时)称重。然后烘1h,冷却、称重,直至前后两次重量差不超过5mg即视为恒重。 计算W-W1X1=━━━×100…………………………………(1)W-W0式中:X1——样品中水分的含量,%; W——干燥前试样与称量瓶重量,g;W1——干燥后试样与称量瓶重量,g;W0——称量瓶重量,g。 允许误差允许误差:% 氨基氮氮基酸分子中含有氨基和羧基,加入甲醛以固定氨基,使溶液显示出酸性。用氢氧化钠标准溶液滴定。 仪器酸度计(附磁力搅拌器);微量碱式滴定管:10mL;胖肚吸管:10mL; 分析天平:感量,称量200g。 试剂邻苯二甲酸氢钾(标准物质)缓冲溶液:pH ;磷酸盐(标准物质)缓冲溶液:pH ;硼砂(标准物质)缓冲溶液:pH ;甲醛:36%~38%;酚酞乙醇指示液:1%;氢氧化钠标准溶液:。配制:称取氢氧化钠120g于200mL烧杯中,加蒸馏水100mL,搅拌,使其溶解,冷却后,摇匀,置于聚乙烯塑料瓶中,密塞,放置数日,澄清后,取上层清液,用刚煮沸(经冷却)的蒸馏水稀释至1000mL。标定:称取在105~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,放入250mL锥形瓶中,加入蒸馏水50mL,溶解后,加入酚酞指示液2滴,用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈浅微红色,30s内不退色为终点。记下耗用氢氧化钠溶液毫升数。同时做空白试验。计算: gN=━━━━━━━ ………………………………(2)(V-V0)×式中:N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度;g——邻苯二甲酸氢钾的重量,g;V——滴定时耗用氢氧化钠溶液的体积,mL;V0——空白试验耗用氢氧化钠溶液的体积,mL;——邻苯二甲酸氢钾毫克当量。 操作用已知重量的称量瓶称取搅拌均匀的样品(),用150mL 80℃左右的蒸馏水分数次洗人200mL烧杯中,用玻璃棒在不断的搅拌下煮沸2min,取下,转入200mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,用干滤纸滤入干燥的250mL磨口瓶中备用。吸取上述滤液,放入100mL烧杯中,加蒸馏水60mL开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液滴定至停止搅拌后酸度计指示pH 。加入甲醛10mL,开动磁力搅拌器,混匀,再用氢氧化钠标准溶液继续滴定至停止搅拌后,酸度计指示pH ,记下加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数。同时做空白试验。 计算(V-V0)×N×(以氮计,%)=━━━━━━━━━×100…………………(3)W━━×10200式中:X2——样品中氨基氮的含量,%;V——样品稀释液耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;V0——空白耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度;——氮的毫克当量;W——称取样品的重量,g。 允许误差允许误差:%。 注意事项 所用试剂纯度除特别注明者外均为分析纯。 以上理化检验项目,同一样品应做两个平行试验,两次测定值之差,不得大于允许误差,取其平均值作为分析结果。━━━━━━━━━附加说明:本标准由商业部副食品局提出。本标准由北京市食品酿造研究所起草。本标准主要起草人施柔远。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国商业部1987-11-20发布 1988-07-01实施