天平检测论文

作为通过资质认定或国家实验室认可的实验室，为确保检测数据的准确性，需加强对设备的有效控制。为了确保在两次检定/校准之间设备状态的可信度，增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠，应有对设备实施期间核查的程序。在标准中未规定合适的评价依据时，可采取统计技术对期间核查结果进行评价，能达到为其提供技术依据和保证其有效性的目的。设备期间核查往往是实验室质量控制工作的难点，实验室容易犯的错误包括：对核查设备的范围不明确、对核查方法不清楚、对如何评价不了解。本文着重介绍实验室如何开展设备期间核查工作，以及如何评价、使用核查结果，真正做到确保设备可信度。1、名词和术语期间核查：是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定/校准之间进行的核查。2、期间核查的目的和范围设备通过校准，从校准结果与标准要求的符合性上可以判断设备的准确度是否满足要求；而期间核查主要目的是检查设备状态是否稳定，以提高对检测设备的可信度。因此并不是要对所有的检测设备进行期间核查，而是在需要时或对设备的稳定性产生怀疑时方才进行。比如在以下情况时可进行期间核查：2.1 性能不太稳定，容易产生漂移；2.2 使用频率较高；2.3 经常带离固定场所或使用环境恶劣；2.4 在运行过程中有可疑现象发生或给出可疑结果时；2.5 接受重大检测合同或出具的检测结果有重大影响时；2.6 出现不符合需进行原因排查时。3、期间核查方法实验室可根据自身情况和设备的具体特点，选择以下方法：3.1 采用有证标准物质或标准样品进行核查；3.2 采用同等准确度的测量设备进行比对；3.3 选用稳定性好、灵敏度高的样品/物品在不同时期、不同地点进行多次重复检测，必要时采用统计技术对每次检测结果进行评估；有条件的实验室可以采取3.1的方法，但作者更多推荐3.2的方法。从所列方法可以看出，期间核查的关键是选择较为稳定的物品（如标准物质）作为检测对象；如果选取的核查物品不能满足稳定的要求，会对核查结果的可信度带来影响。在选择设备比对时应注意，如果两台设备同时出现了相同方向的漂移时，其比对结果也可能会表明设备是稳定的，所以该种方法应慎用。4、期间核查计划、方案的制定实验室应根据设备的情况，制定固定的期间核查计划如年度期间核查计划，也可根据具体情况制定临时的核查计划，计划应包含核查时间或频次要求等内容。对不同的设备应制定不同的核查方案，方案应包含所选择的核查方法、核查间隔以及结果评定要求，便于核查的正确实施、记录和评价，以确保核查结果的有效性。5、期间核查的实施设备使用人员按照核查计划、核查方案的要求，在规定的时间点实施核查，并记录结果。6、期间核查结果的评价根据评定要求的不同，核查结果的评价方式也不同。6.1 当使用有证标准物质或标准样品进行核查时，可规定误差应不超过允许差值的2/3，也可进行多次重复检测后采用 检验来进行判定；6.2 当对适宜保留的样品进行再检测，比较检测结果时，可规定偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差。6.3 当采取使用稳定性好的物品进行多次重复检测的核查方式时，可使用统计技术进行评价，典型的可以选择 检验来进行判定。7、期间核查结果的使用当核查证明设备是稳定的时，可继续使用设备进行检测；当核查结果证明设备不稳定，但仍在可以接受的范围时，应通过增加核查频次来确保设备的可信度；如结果表明已超过允许的范围时，应停用该设备，直至修复并通过校准表明能正常工作后，方可继续使用；如核查结果证实设备不能满足要求且无法修复时，应考虑重新购置设备。8、运用实例8.1 采用已知值的物品进行核查用配置浓度为100ng/?L的丙酸标准溶液对GC4011A气相色谱仪进行核查，在制定期间核查计划、方案时可规定：在设备校准后6个月时对该标准物质进行6次重复检测。实施后测量结果见表1：如何判断天平是否稳定，可采用 检验来进行稳定性分析，将第二次、第三次的测量结果分别与第一次结果进行比较，比较结果如下：根据表2中数据可以计算出：由此可见，该电子天平在第二次核查时能证明是稳定的，但在第三次核查时证明不稳定，此时应对设备进行调试并重新检定，检定合格方可继续使用。在制定对该电子天平下一周期的期间核查计划时，应考虑加大频次以确保其可信度，如将核查间隔规定为检定后第一次、间隔3个月时第二次、再间隔3个月时第三次、再间隔3个月时第四次、再次检定前第五次，如按此实施后证明设备是稳定的，则可在下一周期考虑适当减少核查频次。

实验用品】仪器：50mL碱式滴定管，25.00mL移液管，250mL容量平，250mL锥形瓶，分析天平，托盘天平。试剂：邻苯二甲酸氢钾（），0.1mol/L，NaOH溶液，0.2%酚酞指示剂。【实验步骤】1.NaOH溶液的标定（1）在电子天平上，用差减法称取三份0.4-0.6g邻苯二甲酸氢钾基准物分别放入三个250mL锥形瓶中，各加入30-40mL去离子水溶解后，滴加1-2滴0.2%酚酞指示剂。（2）用待标定的NaOH溶液分别滴定至无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。（3）记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。2.食醋中醋酸含量的测定（1）用25.00mL移液管吸取食用醋试液一份，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（2）用移液管吸取25.00mL稀释后的试液，置于250mL锥形瓶中，加入0.2%酚酞指示剂1-2滴，用NaOH标准溶液滴定，直到加入半滴NaOH标准溶液使试液呈现微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。（3）重复操作，测定另两份试样，记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。测定结果的相对平均偏差应小于0.2mL。（4）根据测定结果计算试样中醋酸的含量，以g/L表示。【实验研讨】1.醋酸是一种有机弱酸，其离解常数Ka=1.76×，可用标准碱溶液直接滴定，反应如下：化学计量点时反应产物是NaAc，是一种强碱弱酸盐，其溶液pH在8.7左右，酚酞的颜色变化范围是8-10，滴定终点时溶液的pH正处于其内，因此采用酚酞做指示剂，而不用甲基橙和甲基红。2.食用醋中的主要成分是醋酸（乙酸），同时也含有少量其他弱酸，如乳酸等。凡是CKa>的一元弱酸，均可被强碱准确滴定。因此在本实验中用NaOH滴定食用醋，测出的是总酸量，测定结果常用：3.食用醋中约含3%-5%的醋酸，可适当稀释后再进行滴定。白醋可以直接滴定，一般的食醋由于颜色较深，可用中性活性炭脱色后再行滴定。4.是标定NaOH的基准物质，因此称取时要用电子天平，并要用差减法，使其称量结果尽量精确。而称量NaOH就不需要十分准确，用托盘天平即可。5.酚酞指示剂有无色变为微红时，溶液的pH约为8.7。变红的溶液在空气中放置后，因吸收了空气中的CO2，又变为无色。6.以标定的NaOH标准溶液在保存时若吸收了空气中的CO2，以它测定食醋中醋酸的浓度，用酚酞做为指示剂，则测定结果会偏高。为使测定结果准确，应尽量避免长时间将NaOH溶液放置于空气中。呵呵是COPY别人的