磷钼蓝光度法
方法提要
在强酸性溶液中,磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,能被还原剂(氯化亚锡)还原,生成蓝色的配合物。当磷酸盐的含量较低时,其颜色与磷酸盐的含量呈正比。
本法测定10mg/L以下的磷酸盐(HPO2-4)。
仪器
分光光度计。
试剂
钼酸铵-硫酸溶液(25g/L)向约70mL纯水中缓缓加入28mLH2SO4,稍冷,加入2.5g钼酸铵固体,待固体完全溶解后,用纯水稀释至100mL。
氯化亚锡-甘油溶液(25g/L)称取2.5g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于100mL甘油中,在水浴中温热溶解。放入滴瓶中。
磷酸盐标准储备溶液ρ(HPO2-4)=500mg/L称取0.7165g在105℃干燥的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于纯水中,并定容至1000mL。
磷酸盐标准溶液ρ(HPO2-4)=10.0mg/L吸取10.0mL磷酸盐标准储备溶液,用纯水稀释至500mL。
校准曲线
分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷酸盐标准溶液(10mg/L),置于50mL比色管中,加纯水至50mL,加入4mL钼酸铵-硫酸溶液,摇匀。加入1滴氯化亚锡-甘油溶液,再摇匀,10min后目视比色或于波长650nm处测量吸光度。以磷酸盐浓度为纵坐标,吸光度为横坐标,绘制校准曲线。
分析步骤
取50mL水样,置于50mL比色管中,以下按校准曲线的步骤进行,测量吸光度。从校准曲线上查得磷酸盐量。
水样中磷酸盐(HPO2-4)的质量浓度的计算参见公式(81.9)。