关于制药用水检测可以写什么论文

水质检测中生物检测技术的使用论文

在日常学习和工作中，大家总少不了接触论文吧，论文是学术界进行成果交流的工具。那么你有了解过论文吗？以下是我为大家收集的水质检测中生物检测技术的使用论文，欢迎大家借鉴与参考，希望对大家有所帮助。

摘要：

近年来，随着我国环保事业的逐步成熟，社会各界对环境污染问题给予了广泛的重视，特别是水质安全问题，直接影响着广大群众的正常生活。为了更好地保障人民群众的用水安全及生态环境的和谐发展，就必须加强水质检测工作的管控力度，运用科学先进的现代化技术手段，提升水质检测数据的精确性和可靠性，为人民群众的安全用水提供坚实的技术保障。鉴于此，本文就着重围绕水质检测环节中生物检测技术的具体应用进行了深入探究。

关键词：

生物检测技术；水质检测；应用：探究；

引言：

水是人们赖以生存的重要资源，水质的好坏不仅会影响到人们的生命安全，同时也会影响到正常的社会生产秩序，然而，近年来我国工业及农业产业的迅猛发展，都不可避免的加剧了我国水环境的污染问题。为了有效改善这一局面，就必须加强水质检测工作的监管力度，运用科学先进的生物检测技术，来提升水质检测工作的技术水平，确保水质检测结果的科学性和准确性，推动水质检测工作的顺利开展。

1、生物检测技术的含义及相关特性探究

（1）生物检测技术的具体含义。

生物检测的含义主要是指通过某些生物个体、群落来对周边环境污染及变化情况进行客观反映，以此来作为环境质量检测重要的参考依据。近年来，受到外界各种因素的不同影响，对我国的水资源带来了严重的破坏，由于其污染源头较为复杂，这就需要科学先进的技术手段对其进行全面深入的检测分析，而生物检测技术的优势就在于可以在特殊环境中对水污染效应进行充分展示，有效弥补了传统检测技术的不足之处。

（2）生物检测技术的相关特性。

对于生物检测技术的相关特性，我们可以结合以下三点进行分析：其一，相较理化检测的具体应用而言，生物检测技术可以在某些特定区域内对生物的污染情况加以充分反映，彻底打破了理化检测的局限性，使水质检测结果的精确性得到了进一步的提升。其二，针对仪器设备的具体应用而言，由于部分生物对污染物的反应情况较为敏感细微，但无法通过仪器设备对其进行精准的检测，这势必会影响到检测数据的准确性，而通过对生物检测技术的科学运用，就能够对微量污染物所产生的反应进行充分展示，同时还可以清晰的展示出相应的受损效应。其三，在整个生态系统之中，为了能够使微量的有毒有害物质形成聚集效果，便可以借助生物链来完成，当到达食物链末端时便可以使污染物的浓度得到显着的提升，为检测工作提供重要的参考依据。

2、水质检测的基本概况及影响要素探究

（1）水质检测的基本概况。

水资源是人们赖以生存的重要资源，同时也是宝贵的非可再生资源。近年来，我国政府部门在推动经济发展的同时对环境保护愈加重视，随着环保宣传的广泛开展，社会各界都对环保理念有了全新的认识。水质检测工作的重要价值不仅体现在人们的安全用水方面，同时也对生态环境的保护与研究发挥着非常重要的作用。结合目前的实际情况来看，水质检测在社会各个领域都得到了较为广泛的运用，水质检测对推动社会与生态环境的和谐发展具有非常重要的影响。

（2）水质检测的影响要素。

针对水质检测的影响要素，主要体现在以下三个方面：首先，是水样来源的具体影响，结合水质检测环节来看，假如检测人员对水样来源的具体情况没有进行全面掌握，就有可能对解决措施作出错误的判断，无法有效的解决该区域水源的污染问题，因此，在开展水质检测工作的具体操作之前，检测人员必须要对水质来源进行全面的了解，并结合实际情况制定出妥善的解决措施，使水质检测工作的重要价值得以充分发挥。其次，是针对类别方面的影响要素，在对水样水质进行具体检测时，必须要依据水质的不同选用适宜的水质检测方法，这就要求检测人员必须要认真对待检测工作，并严格依照检测工作的相关流程实施具体的检测操作。对此，检测人员要对不同的水质进行分析研究，针对不同水质的差异性做出准确判断，然后再运用科学合理的检测技术来对水样进行水质检测，这样才能确保水质检测数据的精确性，并使其成为相关部门制定解决方案的重要参考依据。最后，针对人为方面的影响因素，在进行水质检测的具体操作时，检测人员作为最直接的参与者，在整个检测环节中占据着非常重要的地位。为了有效避免人为操作失误情况的发生，就必须加强对整个检测环节的监管力度，在开始检测之前，要对检测仪器、试剂以及玻璃器皿等重要物品进行详细的检查，在确定一切符合标准，严格规范取样工作；进行检测工作时，检测所用的药品，一定要确保其在有效期内，过期变质的药物必须马上进行更换，检测工作要在规定时间内。另外，针对整个检测环节而言，检测人员还必须严格遵循检测标准来规范自身的实际操作，同时还要保证检测记录的准确性和客观性，从根本上避免人为失误对检测结果所造成的不利影响。

3、水质检测中生物检测技术的实际应用探究

（1）发光细菌检测技术的具体应用。

发光细菌检测技术可以对水样中存在的大部分有毒有害物质进行检测，因此在重金属以及有机物等检测领域中得到了较为广泛的运用。然而在具体的检测环节中，发光细菌检测技术也存在一定的弊端，如操作繁杂以及误差较大等相关问题。随着科技水平的日益发展，电子技术已对发光细菌检测技术做出了相应的完善，如紫外分光光度法以及荧光光度法等检测手段的辅助，可以有效提升水质检测工作的质量和效率，确保检测数据的精确性和可靠性。

（2）生物行为反应检测技术的`具体应用。

生物行为反应检测技术的操作原理主要体现在借助生物受污染物危害后所出现的趋利避害行为反应对水体污染的具体情况加以评断，并对水体污染的安全浓度加以确定，然后依据水体的实际污染情况制定出合理准确的预警措施。生物行为反应检测技术通常运用在鱼、水蚤以及双壳软体动物等生物的具体检测中，同时在实施淡水生物检测环节中一般会运用斑马鱼进行具体的检测操作，这主要是由于斑马鱼会在水质污染的情况下迅速做出行为反应，为水质检测工作提供了非常重要的参考依据。在海洋环境中，通常会运用双壳生物活体来检测水体的污染情况，而在淡水环境中，则一般会借助鱼类来完成具体的检测工作。针对贻贝双壳距离变化的具体检测操作，可以借助电磁感应技术来进行落实，此外，还可以借助高频电磁感应系统对贝壳类物质的运动情况实施检测。

（3）微生物群落检测技术的具体应用。

微生物群落检测技术通常运用于对细菌、真菌以及原生动物等微型生物在水体中的物种频率及数量的检测工作，然后再结合先进的电子技术对分布指数进行精准的计算，最后依据分布指数的具体数值对水质污染程度进行评断。伴随科技水平的全面发展，微生物群落检测技术也得到了相应的完善，检测评价指标的增加就是一个很好的证明，一般较为常见的检测评价指标有原物种种类指标、植鞭毛虫百分值以及异样性指数等。通过对生物检测技术的合理运用，使我国的水质检测技术水平得到了更好的完善与提升，这在生态环境的保护工作以及为人们提供优质用水资源等方面都发挥出了非常重要的作用。与此同时，在微生物群落检测技术的发展之中，数学分析的实用性也在逐步攀升，数学分析与计算机技术的联合应用有效拓展了生物群落参数变化规律的检测范围，使微生物群落检测技术的重要价值得以充分展现，同时对提升检测数据的精确性和可靠性也有着非常积极的影响。

（4）底栖动物及两栖动物检测技术的具体应用。

底栖动物及两栖动物检测技术的主要原理为运用生物在水体中的出现、消失以及数量的多少对水质进行具体的检测，底栖动物及两栖动物的检测参数主要包括BI指数以及群落多样性指数等。通过对两栖动物行为及生物指标的全面检测可以对水体的整体质量进行评估，尤其是在检测发育阶段中可以实现对环境因子变化的进一步感应。

4、水质检测环节中生物检测技术的应用前景探究

（1）分子生态毒理学应用于水质污染检测。

分子生态毒理学检测技术通常被运用于污染物及其代谢物与细胞内大分子代谢作用的具体研究，在对发生作用的靶分子进行研究后，便可以对个体、种群以及群落的基本情况进行预报。在科技水平日益提升的今日，生物体内胆碱酯酶活性检测被广泛运用于海水及淡水资源水质污染的检测工作。

（2）遗传毒理学应用于水质污染检测。

遗传毒理学检测原理主要是借助DNA链损伤程度的检测对遗传毒性加以判断的检测技术，相比微核试验操作而言，遗传毒理学检测技术的效果更加显着，主要是因为单细胞凝胶电泳能够对低浓度的有毒有害物质进行准确的检测，SOS显色方案作为遗传毒理学检测技术的另一种检测方法，其具体的操作原理表现在受到外界范围损伤及抑制的干扰下，DNA分子会进行错误修复，在经过遗传毒物处理后而出现的反应便可以称为SOS应答，SOS检测方法具有灵敏性强且操作便捷等技术优势。

5、结语

结合以上论述可以看出，伴随社会经济的飞速发展，工业及农业产业规模的不断壮大，加剧了我国的水污染问题。对此，为了有效解决这一难题，相关部门就必须对水质检测工作给予高度的重视，通过对生物检测技术的科学运用，使水质检测工作的效率和质量得到进一步的提升，在确保检测数据准确性的基础之上，为人民群众提供优质的用水资源，以此来推动社会与生态环境的可持续发展。

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随着合成医药工业的发展，化学制药废水已成为严重的污染源之一。制药工业是国家环保规划中重点治理的12个行业之一。据统计，制药工业占全国工业总产值的1.7%，而污水排放量占2%。由于化学成分品种繁多，在制药生产过程中使用了多种原料，生产工艺复杂多变，产生的废水等成分也十分复杂。这就给当今环境保护制造了一个难题。 1 化学制药废水特点 1.1COD含量高、成分复杂 化学制药废水的COD、BOD5值高，有的高达几万甚至几十万，但B/C值较低，废水一经排入水体中，就会大量消耗水中溶解氧，造成水体缺氧。同时，废水的成分复杂且变化大，有机物种类繁多、浓度高、营养元素比例失调。 1.2 无机盐浓度高 废水中的盐分浓度过高对微生物有明显的抑制作用，当氯离子超过3000mg/L时，未经驯化的微生物的活性将明显受到抑制，严重影响废水处理的效率，甚至造成污泥膨胀，微生物死亡的现象。 1.3 存在生物毒性物质 废水中含有氰、酚或芳香族胺、氮杂环和多环芳香烃化合物等微生物难以降解，甚至对微生物有抑制作用的物质。 2 合成制药废水生化前预处理方法 预处理为降低后续生物处理难度，在生物处理前必须先进行预处理，达到排除生物毒性物质干扰，降低废水浓度的目的。目前合成制药废水生化前预处理方法主要包括：物化法、生物法等。 2.1物化法 2.1.1 混凝法化学制药废水成分复杂，冲击负荷大，采用化学絮凝进行预处理，以便减少生物毒性物质干扰，降低废水浓度。利用混凝沉淀方法去除混合液中的有机物及部分非溶解态的溶媒物质具有较好的效果，COD由4080mg/L降低至2774mg/L，平均去除率达到32.0%。但是，混凝法容易产生二次污染。 2.1.2 膜分离法膜技术如用NF-90纳滤膜处理水杨酸废水，COD为4000-5000mg/L，去除率高达80%以上。利用该项技术对抗生素废水进行浓缩分离，有良好的经济效益和社会效益。 2.1.3 电解法如在甲红霉素废水中加入NaCl电解质，电解阳极间接氧化法的处理效果。电解产物NaClO具有极强的氧化性，当进水COD为331630mg/L时，其COD去除率可达46.1%，但所需电解时间相对较长。 2.1.4 微电解法如采用铁屑-活性炭内点解法预处理大连某制药厂废水，COD去除率达到了23.38%，B/C由0.1提升至0.31。 2.1.5 Fenton氧化技术Fenton氧化技术是高级氧化技术中的一种，与其他高级氧化技术相比，Fenton氧化技术具有快速高效、可产生絮凝、设备简单、成本低、技术要求不高等优点。2.2 生物法 目前生物法预处理化学制药废水主要采用水解酸化。其原理是在废水处理中，利用水解酸化来提高废水的可生化性，也为废水的后期处理创造良好的条件。对于含有难降解物质较高的制药废水，水解酸化的重要作用已经逐渐得到人们的认可，水解酸化的相关研究也成为国内外的研究热点。如采用水解酸化法对化学制药废水进行的预处理试验，结果表明，废水COD由2560mg/L降为1623mg/L，B/C由0.375提升至0.427。 3 生物性处理 3.1厌氧生物处理 通常指在无分子氧条件下，通过兼性菌和厌氧菌的代谢作用降解废水中的有机污染物，分解的最终产物是甲烷、二氧化碳、水及少量硫化氢和氨。厌氧处理的特点：厌氧处理具有对营养物需求低、成本低、能耗低、节能、污泥产量小等优点。但也有其弊端，例如厌氧处理的出水质量较差，通常需要后处理以使废水达标排放。另外，厌氧处理在操作对操作过程和技术要求非常高。 目前，国内外处理高浓度有机废水主要是以厌氧法为主要手段和途径。用于化学制药废水处理的厌氧工艺主要包括：厌氧复合床(UBF)、上流式厌氧污泥床(UASB)、厌氧折流板反应器(ABR)等。 3.1.1 上流式厌氧污泥床(UASB)法UASB法是目前研究较多，应用日趋广泛的废水厌氧生物处理工艺，它具有以下优点：（1）可实现污泥的颗粒化；（2）气、固、液的分离实现了一体化；（3）通常情况下不发生堵塞。但是UASB工艺也存在一些难以解决的问题：如三相分离器的设计还没有一个成熟的方法，对那些含有高浓度悬浮固体的废水需要考虑悬浮物(SS)的预处理问题，污泥的颗粒化对工艺要求比较严格等。采用UASB对上海化工厂排放的高浓度、高盐度有机废水进行处理。试验结果表明，该化工厂CMC生产废水采用UASB工艺处理可行。废水经厌氧处理，COD去除率超过60%。3.1.2 厌氧复合床(UBF)UBF反应器的主要特点是：下部为污泥床，充分发挥其生物保有能力大，成熟后的颗粒污泥去除有机物效率高的作用；上部为过滤层，充分发挥滤层填料有效截留厌氧污泥的能力，减轻了厌氧反应器运行过程中的污泥流失。冯婧微等采用UBF处理水解酸化后的抗生素废水，COD由9262mg/L降至769mg/L，去除率达到了91.7%。3.1.3 厌氧折流板反应器(ABR)厌氧折流板反应器(ABR)具有独特结构，是一种理想的多段分相、混合流态的处理工艺。它具有良好的生物分布和生物固体截流能力，对有毒物质适应性强，抗冲击负荷能力强，并且具有启动较快、运行稳定等多种优良性能。采用ABR反应器处理高浓度头孢抗生素废水，当进水COD负荷控制在2.67-3.0kg/(m3.d)，温度控制在35±0.5℃时，ABR对该废水COD的去除率可达在50%，且其可生化性得到了有效的提高，促进了废水进一步后续生化处理的运行稳定性。3.2 处理技术 3.2.1 好氧生物处理技术是指废水中的溶解性有机物在好氧微生物作用下转化成不溶性可沉的微生物固体和一部分有机物，从而使废水得到净化的过程。如采用逐步提高有机负荷盐浓度的方法，驯化出耐高浓度盐污泥，在进水NaCl质量浓度为2.68×104-4.72×104mg/L之间时，保持较高的污泥浓度可使反应器COD容积负荷达到0.6kg/(m3.d)，COD和苯乙酸去除率达到95%以上。 3.2.2 生物接触氧化法如采用生物接触氧化处理医药中间体TMBA废水，最高进水COD控制在1600mg/L左右，COD去除率高达90%左右。 3.2.3 AB法AB法属超高负荷活性污泥法，如采用A-B二段法处理环氧丙烷皂化废水，COD去除率可达80-86%。3.2.4 SBR法SBR法如采用SBR法对药物合成废水预处理出水，进水COD为2000-2500mg/L，可生化性为0.2，出水COD降到200mg/L以下，COD去除率达到90%左右。 3.2.5 膜生物反应器膜生物反应器(MBR)是近年来一种迅速发展的废水生物处理技术。该项新型技术是将污水的生物处理技术和膜过滤技术结合在一起。对有机污染物去除率高，出水中没有悬浮物，硝化能力强，污泥产率低，便于实现自动化控制。如利用一体式膜生物反应器对COD为2500-4000mg/L的抗生素废水进行了处理。 3.3 传统的生物强化污水处理技术工艺 由于活性污泥中杂菌多，导致消耗较多的氧与养料，抑制了正常细菌的生长和作用发挥，对其进行分离纯化后，能获得较高的降解效率。如分离、筛选得到的效应菌株分别属不动杆菌属、假单胞菌属、埃希氏菌属和芽孢杆菌属，将效应菌株制成混合菌液处理β-2内酰胺环类抗生素废水，废水COD由4100mg/L降至989.7mg/L，COD去除率达到了75.86%，并对此类抗生素有较强耐受能力。 3.4 固定化技术 固定化微生物法是将微生物固定在载体上或定位于限定的空间区域内，并保持其生物功能，反复利用。固定化微生物技术已用来处理四环素、阿苯哒唑、扑尔敏、布洛芬等制药生产废水，另外，亦可在SBR中采用固定化微生物技术来处理氨氮含量高的制药废水。如PVA复合载体包埋固定化微生物颗粒处理抗生素废水的工艺条件，活性微生物为经抗生素废水以10%浓度增幅驯化75d后的活性污泥。 结果表明：进水COD为2000mg/L、曝气20h、温度控制在10-45℃、pH值7-10、固定化颗粒与废水比例1:4是固定化活性污泥处理抗生素废水的最佳工艺条件，COD去除率可达80.57%。 3.5 化学制药废水的处理 化学制药废水的处理多数采用单一生化法处理不能彻底解决问题，必须进行必要的预处理。首先设调节池，调节水质水量和pH，且根据实际情况采用特定物化或化学法进行预处理，提高废水的可降解性，以利于废水的后续生化处理。预处理后的废水，可选取某种厌氧和好氧工艺进行处理，如采用微电解－厌氧水解酸化－SBR串联工艺处理化学合成制药废水，原废水BOD5/COD约为0.13，属难生物降解废水，经微电解－厌氧水解酸化处理后，出水BOD /COD可达0.63，可生化性大大提高。 在进行SBR处理时，维持SBR进水COD在1500mg/L左右，污泥负荷为0.5kgCOD/(kgMLSSd)，曝气8-10h，出水COD可以降低至200mgL-1以下。如采用吹脱－厌氧－好氧串联工艺处理含有氯霉素、抗菌素增效剂和磺胺新诺明的合成制药废水，经吹脱和厌氧水解酸化处理后，COD去除率为70%，再经好氧生化系统处理，COD去除率可达60%。 4 结语 化学制药废水是一种成分复杂、毒性高、含难降解有机物质的有机废水，目前的处理方法有预处理-生物处理。工程应用以单元处理为主，因此开发经济、有效的复合水处理单元迫在眉睫。此外，新技术如膜技术、生物强化技术等的应用在化学制药废水处理方面有更广阔的应用前景。 这是之前写的一个小报告，希望能对你有所帮助！

液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量 下载带有 Google 工具栏的 Firefox， 上网冲浪更惬意 作者; 姜维，方晓明，唐毅锋，庞国芳 【摘要】 目的 建立脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留量的测定方法。方法 色谱柱：Kromasil C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（65:35）；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：292nm；进样量：40μl。结果 样品的室内加标平均回收率为86.7％～91.8％，室内相对标准偏差为4.5％～6.0％，室间加标平均回收率为81.4％～95.0％，室间相对标准偏差3.7％～7.1％，定量测定低限（LOQ）为10μg/kg。结论 本方法简便，准确，可用于脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留含量的测定。 【关键词】 高效液相色谱法;脂肪;醋酸美仑孕酮;醋酸甲地孕酮;醋酸氯地孕酮 Determination of progestones in fat of beef and pork by HPLC 【Abstract】 Objective To establish the determination method of melengestrol acetate，chlormadinone acetate and megestrol acetate in fat of beef and pork.Methods Chromatographic separation was carried out on a C18column（250mm×4.6mm，5μm）and acetonitrile-water (65:35) as the mobile phase.The flow rate was 1.0ml/min; the column temperature was 35℃; the detection wavelength was 292nm; the injection volume was 40μl.Results The intra-laboratory average recoveries ranged from 86.7％～91.8％ and RSD of 4.5％～6.0％.The inter-laboratory average recoveries added to standard ranged from 81.4％～95.0％ and RSD of 3.7％～7.1％.The lowest limit of quantitation (LOQ) is 10μg/kg.Conclusion The method is simple and sensitive.It is suitable for the determination of melengestrol acetate，chlormadinone acetate and megestrol acetate in fat of beef and pork. 【Key words】 HPLC; fat; melengestrol acetate; chlormadinone acetate; megestrol acetate 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮为合成的孕激素类药物，有明显的孕激素和抗雄激素作用，可抑制排卵。孕激素对垂体促性腺激素的释放有一定的抑制作用，动物实验表明有死胎率增加和致畸作用，副作用有：(1)恶心、头晕、倦怠；(2)突破性出血；(3)孕期服用，会增加女性后代的男性化作用。孕激素类药物能增强体内物质沉积和改善生产性能，可以很快产生显著和直接的经济效益，因此，对生产者有很大的吸引力。畜牧业中使用孕激素类药物(非治疗用途)已有很长的历史，但人类长期食用含有激素的肉制食品，即使含量甚微，亦会明显影响机体的激素平衡，而且有致癌危险，对幼儿造成发育异常等危害。因此，开发一种能检测孕酮残留量的方法是十分必要的。 检测孕激素类药物的方法有很多，如液相色谱/质谱法（LC/MS）〔1〕、气相色谱/质谱法（GC/MS）〔2，3〕和液相色谱法〔4～6〕等。本文采用高效液相色谱法对牛和猪脂肪样品中的孕酮进行检测。 1 试剂与仪器 1.1 试剂 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准品（Sigama公司），乙腈（HPLC级），甲醇（HPLC级），乙酸乙酯（HPLC级），其他试剂为分析纯。水由Milli-Q净化系统（Millipore公司）制得。 （1）标准储备液：1000μg/ml，分别准确称取0.050g醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准品于50ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用一年。 （2）混合中间溶液I：100μg/ml，分别吸取10.0ml醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准储备液于100ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用一年。 （3）混合中间溶液II：1.0μg/ml，取1.00ml混合中间溶液I于100ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用半年。 （4）混合标准工作液：分别吸取10、20、40、80、100μl混合中间溶液II添加到980、970、950、910、890μl的乙腈-水（65:35）中，再加入10μl 0.2%盐酸溶液，混匀，得到浓度为0.010μg/ml、0.020μg/ml、0.040μg/ml、0.080μg/ml和0.10μg/ml混合标准工作液，供液相色谱测定，当日使用。 1.2 仪器 Waters液相色谱系统，510泵体，486紫外-可见光检测器，Emprower pro色谱软件。氮气吹干仪（Organomation Associates，Jnc.公司）；固相萃取装置（Supelco公司）；低温离心机（德国Eppendorf公司）；涡旋混匀器（XW-80A型，上海医大仪器厂）；CN固相萃取柱（3ml，Waters公司）。 2 测定步骤 2.1 试样的制备与保存 2.1.1 试样的制备 把大约5g的猪或牛脂肪组织切成小块，然后放入底部塞有玻璃棉的漏斗中，放入150ml的烧杯中，将烧杯置于微波炉内。根据所熬制脂肪量，使用最大功率，加热30～60s，如果脂肪没有融化，可在间隔30～60s以后重复加热30～60s，直到有液体脂肪流出，通过漏斗滴入烧杯中。把熬制好的脂肪油放入样品瓶中，密封，并做上标记。 2.1.2 样品的保存 把熬制好的脂肪油样品置于-18℃中，冷冻保存。 2.2 提取 称取熬制好的脂肪油2.00±0.01g，置于50ml具塞离心管中，加入5ml乙腈，于60℃水浴中保温3min以使固体脂肪溶化，涡旋振摇1min，在-5℃下离心7min（离心力1160g），吸取上清液至15ml带塞聚丙烯离心管，再在沉淀物中加入5ml乙腈重复提取一次，合并上清液。在合并的乙腈提取液中加入2×2ml正己烷，涡旋振摇1min，于-5℃中离心5min（离心力1160g），弃去正己烷层。乙腈提取液于60℃中用氮气吹干仪吹干，残渣待皂化。 2.3 皂化 在残渣（2.2项）中依次加入4ml正己烷、1ml 0.1mol/L 氢氧化钠溶液和0.5ml1.0mol/L氯化镁溶液，于涡旋混匀器上快速混匀10s，在60℃水浴中保温15min，于-5℃中离心5min（离心力1160g），吸取上清液至15ml玻璃试管。在沉淀物中再加入4ml正己烷混匀后，在60℃水浴中加热15min后，在-5℃中离心5min（离心力1160g），合并上清液。于60℃中用氮气吹干仪吹干，用1.0ml正己烷溶解残渣，待净化。 2.4 净化 将皂化后的样液（2.3项）倒入经5ml乙酸乙酯和6ml正己烷预处理过的CN柱中，用2×1ml正己烷润洗玻璃试管，洗液倒入到CN柱中。待样液流过后，依次用5ml正己烷和6ml 5%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗柱子，随后打开真空泵将小柱中液体抽干，保持抽气2min。最后用3.5ml 20%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱，洗脱液收集于15ml玻璃试管中，于60℃中用氮气吹干仪吹干。残余物用990μl乙腈-水（65:35）涡旋溶解，静止15min后，加入10μl 0.2%盐酸溶液，混匀，供液相色谱测定。 2.5 测定 2.5.1 液相色谱条件 色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×4.6mm，5μm）；预柱：C18柱（12.5mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（65:35）；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：292nm；进样量：40μl。 2.5.2 液相色谱测定 根据样液中3种孕酮的含量情况，选定浓度相近的标准工作液，标准工作液和样液中3种孕酮的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，标准品的色谱图见图1。 图1 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮的色谱图（100ng/ml）1-醋酸甲地孕酮，2-醋酸氯地孕酮，3-醋酸美仑孕酮 液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量 来自: 免费论文网 3 结果与讨论 3.1 线性范围 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮浓度在0.010～0.10μg/ml范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系，其相关系数（γ2）均大于0.998。 3.2 回收率、精密度和定量检测限 本实验以2种脂肪（牛脂肪和猪脂肪）作为样本。取适量标准品加入到2.0g样品中，使添加量相当于10、20和50μg/kg，每个添加水平各取24份试样（每种脂肪各12份）。图2为空白脂肪样品和添加样品（10μg/kg）的色谱图。表1为醋酸美仑孕酮，醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮外标法测得的室内回收率和精确度。表2为8家实验室的室间回收率和精确度结果。根据回收率试验，能可靠测得的最低浓度确定定量检测限（LOQ），LOQ为10μg/kg，满足残留限量的检测要求。 （A） （B） （C） （D） 图2 空白脂肪样品和添加样品（10g/kg）的色谱图A：牛脂肪空白样；B：猪脂肪空白样；C:牛脂肪添加样；D:猪脂肪添加样 表1 室内回收率和精确度的结果 (每一添加量，n=24) 表2 8家实验室室间回收率和精确度的结果 (每一添加量，n=32) 【参考文献】 1 Hooijerink H，van Bennekom EO，Nielen MWF.Screening for gestagens in kidney fat using accelerated solvent extraction and liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry.Anal Chim Acta，2003，483(1-2): 51-59. 2 Neidert EE，Gedir RG，Milward LJ，et al.Determination and qualitative confirmation of melengestrol acetate residues in beef fat by electron-capture gas chromatography and gas-chromatographic chemical-ionization mass spectrometry.J Agric Food Chem，1990，38(4): 979-981. 3 Impens S，Courtheyn D，de Wasch K，et al.Faster analysis of anabolic steroids in kidney fat by downscaling the sample size and using gas chromatography-tandem mass spectrometry.Anal Chim Acta，2003，483(1-2): 269-280. 4 Gaver RC，Movahhed HS，Farmen RH，et al.Liquidchromatography procedure for the quantitative analysis of megestrol acetate in human plasma.J Pharm Sci，1985，74(6): 664-667. 5 Overdiek JWPM，Hermens WAJJ，Merkus FWHM.Determination of the serum concentration of spironolactone and its metabolites by high-performance liquid chromatography.J Chromatogr B，1985，42(2): 279-285. 6 Campbell HM，Sauve F.Liquidchromatographic determination of melengestrol acetate in feeds.J AOAC Int，1993，76(6): 1163-1167. 液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量 来自: 思想汇报网参考资料：