博士后论文高频电路研究

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材料学是研究材料组成、结构、工艺、性质和使用效能之间的相互关系的学科，为材料设计、制造、工艺优化和合理使用提供科学依据。下文是我为大家蒐集整理的的内容，欢迎大家阅读参考!

浅析奈米二氧化矽改性环氧树脂复合材料的效能

随着资讯产业的飞速发展， 人类社会正稳步朝着高度资讯化的方向发展，资讯处理与资讯通讯正构成高度资讯化科学技术领域发展中的两大技术支柱.以高速计算机、示波器、IC测试仪器为主体的资讯处理技术追求资讯处理的高速化、容量的增大化和体积的小型化;以手机、卫星通讯及蓝芽技术等为代表的资讯通讯技术追求多通道数、高效能化和多功能化，使得使用频率不断提高，进入高频甚至超高频领域.在高频电路中，由于基板介电常数越低，讯号传播得越快;基板的介电常数越小，损耗因数越小，讯号传播的衰减越小，因此，要实现高速传输、低能量损耗与小的传输延时，则对基板材料提出了更高的要求，即要求基板材料为低ε、低tanδ.

此外，高的耐热性，低的吸水性和高的尺寸稳定性也是高频电路对基板材料的基本要求.传统的基板材料***FR4***所用的基体树脂主要为环氧树脂，因其成本低、工艺成熟而在印刷电路板中大量使用;但作为高频电路基板材料，却暴露出介电效能低劣、耐热性不佳、热膨胀率偏高、耐溼性差等缺陷.因此开发适合高频电路基板材料用的树脂体系是印刷电路板行业目前研究的一个重要方向，而对EP进行改性并借助EP较为成熟的生产和加工工艺研究、开发和制备新型的树脂体系，是制备高效能电路基板的一条非常经济有效的途径[3-5] .

研究表明，无机奈米粒子弥散分布的树脂基体材料，由于奈米粒子具有的表面特性和晶体结构使基体材料显示出一系列优异的效能，其中奈米SiO2 改性树脂基体具有很多优异的效能[8-10]，但奈米SiO2表面存在大量的羟基使其表现为亲水性、易团聚，贮存稳定性差等缺点.因此奈米颗粒在树脂中的均匀分散是制备高效能奈米颗粒弥散分布有机树脂的一个重要环节.

本文采用矽烷偶联剂KH570改性奈米SiO2粉体，通过共混法制备了高效能SiO2EP树脂复合材料，并对其微观结构、热稳定性和介电效能进行研究.

1、实验部分

1.1原料

奈米SiO2质量分数≥99.5%，粒径15 nm，杭州万景新材料有限公司;苯***A.R.***、二甲苯***A.R.***、无水乙醇、H2O2 ***30 %，A.R.***，γ2***甲基丙烯酰氧***丙基三甲氧基矽烷***A.R. KH570***、环氧树脂***E44，6101******湖南三雄化工厂***、固化剂聚酰亚胺***低分子650******湖南三雄化工厂***.

1.2SiO2改性环氧树脂复合材料的制备

参考文献[11]，采用 γ2***甲基丙烯酰氧***丙基三甲氧基矽烷***KH570***对奈米SiO2进行表面改性处理得到亲油性奈米SiO2粉体.

SiO2改性环氧树脂复合材料的制备工艺如下***以2% SiO2EP为例***：取2 g亲油性SiO2粉体，超声分散于80 mL二甲苯中，然后加入49 g环氧树脂，搅拌均匀后再加入49 g的聚酰胺固化剂，超声分散搅拌均匀，最后将混合体系倾入铝制模具中，放置于烘箱中先于120 ℃预固化2 h，再升温至150 ℃固化3 h，最后于180 ℃固化1 h得最终试样. 为对比不同试样的效能，采用相同工艺制备了未新增奈米SiO2的EP.不同组成的试样编号如表1所示.

1.3效能测试

采用傅立叶变换红外光谱***FTIR，Avatar360，Nicolet***研究改性奈米SiO2前后，不同试样中化学键的变化，判断可能发生的反应.操作条件：采用KBr压片法制样，测量的波长范围为***4 000～400*** cm-1.

采用扫描电子显微镜***SEM，JSM6700F，Jeol***表征微观形貌，观察奈米颗粒在复合材料中的分散情况.

用STA449C综合热分析仪研究试样的热稳定性.操作条件：样品质量为25～35 mg，Ar流量为50 mL?min-1，升温速率为10 ℃?min-1，温度变化范围为***0～800*** ℃.

介电常数是指介质在外加电场时会产生感应电荷而削弱电场，在相同的原电场中某一介质中的电容率与真空中的电容率的比值. 介电损耗是电介质在交变电场中，由于消耗部分电能而使电介质本身发热的现象.SiO2改性环氧树脂复合材料的介电常数和介电损耗采用美国安捷伦公司生产的Agilent 4991A高频阻抗分析仪测试，测试频率为1 M～1 G，测试夹具为美国安捷伦公司生产的Agilent16453A介电效能测试夹具.

2、结果与讨论

2.1FTIR分析

图1为3种试样的红外图谱.对改性奈米SiO2而言，位于1 103 cm-1左右的一个宽强峰及812 cm-1附近的一个尖峰属于Si-O-Si键的对称振动峰***νSi-O-Si*** .波数为1 395 cm- 1 的吸收峰属于νSiO-H的伸缩振动峰;波数为1 637 cm-1 处的吸收峰属于νC = C 的伸缩振动峰，波数为1 606 cm-1 处的吸收峰归属于νC-C的收缩振动峰，这两种化学键均来自于矽烷偶联剂KH570，从这几个吸收峰来看，矽烷偶联剂已经成功地连线在SiO2表面[11-12].同时由于改性奈米SiO2中仍存在Si-OH键振动峰，表明偶联剂在奈米SiO2表面的反应进行得并不完全，偶联剂用量对SiO2改性效果的影响有待进一步研究.

由于聚酰亚胺固化EP材料的官能团较多，本文重点分析新增改性SiO2后，相应官能团的变化.对比新增改性奈米SiO2前后EP的红外吸收，可知奈米SiO2在1 395 cm- 1处的峰消失，同时EP材料中出现于1 628 cm-1处的δCO-H和1 405 cm-1处的δN-H的强度降低甚至消失，表明矽烷偶联剂和改性奈米SiO2与EP树脂材料发生了化学反应，导致δCO-H和δN-H吸收峰强度降低或者消失.

波数/cm-1

2.2奈米SiO2新增量对EP热稳定效能的影响

图2为不同样品在Ar气氛下的热重***TG***曲线和微分热重***DTG***曲线.从图2***a***所示TG曲线可以看出，不同组成的试样在Ar气氛中的热失重过程相似，在300～500 ℃，在相同的温度下，随SiO2含量的增加，失重率显著升高;而当失重率相同时，随SiO2含量的增加，复合树脂对应的温度升高，表明其热稳定性增加.表2给出了不同试样一定失重率对应的温度.

从图2***b***所示DTG曲线可以看出，0#试样有两个峰值，这表明EP基体的分解可大致分为两个步骤，这两个失重峰对应的分别是环氧树脂基体的热分解和裂解残碳的氧化[13-14].随着新增量的增加，第一个峰值逐渐变平缓直到最后消失，而失重速率最大时对应的峰值温度***见表2***则逐渐升高，这也表明随新增量的增加，偶联剂的官能团和改性奈米SiO2表面残留的Si-OH与基体树脂的官能团发生了化学反应，从而提高了树脂基体的“牢固度”[15].新增量越多，“牢固度”增加的程度越大，从而导致基体材料的热稳定性逐渐提高.

由于环氧树脂及其固化剂含有较多的氧，因此尽管在惰性气氛中进行热分解研究，但其裂解后的残炭量几乎完全消失，残余质量与新增在其中的SiO2量相一致[14].

2.3奈米SiO2新增量对EP微观形貌的影响

图3为新增不同奈米SiO2颗粒的SiO2/EP复合材料的微观形貌图谱.从图3***a***中可以看出，未新增SiO2的试样断面较为粗糙;从图3***b***～***e***可以看出，随SiO2新增量的增加，其在EP中的分布由分散均匀，团聚少***图3***b*** 和3***c******，逐步改为团聚明显，分散均匀性差***图3***d*** 和3***e******.当新增量为4%时，奈米SiO2均匀地分散在EP基体中，粒径约为30 nm，对比原始SiO2尺寸，奈米颗粒还存在微弱的团聚现象.随新增量的增加，奈米SiO2团聚现象明显增加，当新增量增加到16%时，奈米颗粒出现严重的团聚现象，这将影响其介电效能.这种团聚一方面是由于奈米颗粒有很高的比表面积，同时由于偶联剂与奈米SiO2颗粒表面Si-OH反应得并不完全，导致奈米颗粒表面仍存在Si-OH，这些官能团彼此之间可以发生缩合反应导致颗粒团聚.

2.4奈米SiO2新增量对EP基体介电效能的影响

2.4.1奈米SiO2新增量对EP介电常数的影响

图4为不同试样的介电常数与测试频率的关系曲线图.从图4可以看出，5组试样的介电常数均随着频率的升高呈下降趋势.同时随着奈米SiO2新增量的增加，试样的介电常数呈先降低后升高的趋势.当新增量为4%时，试样的介电常数具有最低值.

log***f/Hz***

析认为，当奈米SiO2的新增量小于4%时，奈米SiO2新增到树脂基体后，形成了“ 核壳过渡层”结构，以“核”作为交联点使得复合材料的交联度提高，其极性基团取向活动变得困难， 因而复合材料的介电常数下降.而当奈米SiO2的新增量大于4%时，奈米SiO2本身介电效能较高的影响超过了其对树脂基体极性基团的“束缚”作用而产生了介电效能降低效应，这就导致复合材料介电常数的增加.

2.4.2奈米SiO2新增量对EP介电损耗的影响

图5为5种试样的介电损耗随频率的变化曲线.从图5可以看出，试样的介电损耗均随测试频率的增加先升高后降低;随着奈米SiO2加入量的增多呈现先降低后升高的趋势.同一测试频率下，当奈米SiO2的新增量为4%时，材料的介电损耗最低;当奈米SiO2的新增量为6%时，材料的介电损耗开始增加;当奈米SiO2的新增量为16%时，材料的介电损耗接近纯EP试样的介电损耗.

分析认为，复合材料的介电损耗取决于环氧树脂极性基团的松弛损耗和极性杂质电导损耗的共同作用.加入奈米SiO2后，一方面改性奈米SiO2表面的官能团可以与聚酰亚胺固化EP中的官能团反应，束缚了树脂基体中极性基团的运动，从而降低了松弛损耗;另一方面，改性后的奈米颗粒表面不可避免地存在一些极性基团，这些基团同时增加了电导损耗，复合材料的介电损耗正是这二者共同作用的结果.当奈米SiO2的新增量小于6%时，试样的松弛损耗的降低效果高于电导损耗的增加效果，所以试样的介电损耗均比纯EP的小.而当奈米SiO2的新增量为16%时，奈米SiO2出现明显的团聚现象，这就导致松弛损耗的效果迅速降低，从而导致试样总体的介电损耗接近纯EP试样.

3、结论

利用矽烷偶联剂对奈米SiO2进行表面改性，通过共混法制备了不同奈米SiO2含量的SiO2/EP奈米复合材料，研究了SiO2的新增对复合材料微观结构、耐热性和介电效能的影响.结论如下：

1 *** 当奈米SiO2含量在0～16%时，随着奈米SiO2含量的增加，SiO2/EP奈米复合材料的热稳定性逐渐升高.

2*** SiO2/EP奈米复合材料的介电效能随着测试频率的升高呈下降趋势.同一测试频率下，随着奈米SiO2新增量的增加，试样的介电常数呈先降低后升高趋势.

3***当奈米SiO2含量为4%时，复合材料的综合性能最优.其耐热性较好，介电效能最优***频率为1 GHz时，介电常数为2.86，介电损耗为0.023 53***.

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电网中日益严重的谐波污染常常对设备的工作产生严重的影响，其危害一般表现为：1）谐波电流使输电电缆损耗增大，输电能力降低，绝缘加速老化，泄漏电流增大，严重的甚至引起放电击穿。2）使电动机损耗增大，发热增加，过载能力、寿命和效率降低，甚至造成设备损坏。3）容易使电网与用作补偿电网无功功率的并联电容器发生谐振，造成过电压或过电流，使电容器绝缘老化甚至烧坏。4）谐波电流流过变压器绕组，增大附加损耗，使绕组发热，加速绝缘老化，并发出噪声。5）使大功率电动机的励磁系统受到干扰而影响正常工作。6）影响电子设备的正常工作，如：使某些电气测量仪表受谐波的影响而造成误差，导致继电保护和自动装置误动作，对邻近的通信系统产生干扰，非整数和超低频谐波会使一些视听设备受到影响，使计算机自动控制设备受到干扰而造成程序运行不正常等。电力电子装置中的谐波产生电网中的谐波主要是由各种大容量功率变换器以及其他非线性负载产生的，其中主要的谐波源是各种电力电子装置，如整流装置、交流调压装置等，这其中，整流装置所占的比例最大，它几乎都是采用带电容滤波的二极管不控整流或晶闸管相控整流，它们产生的谐波污染和消耗的无功功率是众所周知的；除整流装置外，斩波和逆变装置的应用也很多，而其输入直流电源也来自整流装置，因此其谐波问题也很严重，尤其是由直流电压源供电的斩波和逆变装置，其直流电压源大多是由二极管不控整流后经电容滤波得到的，这类装置对电网的谐波污染日益突出。谐波的抑制为了抑制电网中的谐波，减小谐波的危害，在加强科学化、法制化管理的同时，要采取积极有效的技术措施，尽量减少电力电子设备的谐波含量，安装有效的滤波装置。1．采取主动措施，减少电力电子设备的谐波含量减少谐波含量主要是从变流装置本身出发，通过变流装置的结构设计和增加辅助控制策略来减少或消除谐波，目前采用的技术主要有：1）多脉波变流技术 对于大功率电力电子装置，常将原来6脉波的变流器设计成12脉波或24脉波变流器，以减少交流侧的谐波电流含量。2）脉宽调制技术 其基本思想是控制PWM输出波形的各个转换时刻，保证四分之一波形的对称性。使需要消除的谐波幅值为零，基波幅值为给定量，达到消除指定谐波和控制基波幅值的目的。3）多电平变流技术 针对各种电力电子变流器采用移相多重法、顺序控制和非对称控制多重化等方法，将方波电流或电压叠加，使得变流器在交流电网侧产生的电流或电压为接近正弦的阶梯波，且与电源电压保持一定的相位关系。2．安装电力滤波器，提高滤波性能（1）无源电力滤波器无源电力滤波器（PPF）即利用电容和电抗器组成LC调谐电路，在系统中能够为谐波提供并联低阻通路，起到滤波作用；同时，利用电容还能补偿无功功率，改善电网的功率因数。由于结构简单，造价低，运行损耗小以及技术要求不高等特点，PPF成为改善电能质量的最常见设备。但由于结构和原理上的原因，使用无源滤波装置来解决谐波问题也存在一些难以克服的缺点，如：只能滤除特定次谐波，谐波补偿频带较窄，过载能力小，对系统阻抗和频率变化的适应性较差，稳定性较差，体积大，损耗大等。（2）有源电力滤波器它通过检测电网中的谐波电流，然后控制逆变电路产生相应的补偿电流分量并注入电网，以达到消除谐波的目的。APF按与系统的连接方式不同可分为串联型、并联型和串—并联混合型。并联型APF主要适用于感性电流源负载的谐波补偿，串联型APF主要用于消除带电容的二极管整流电路等电压型谐波源负载对系统的影响，串—并联型APF兼有串、并联APF的功能。APF滤波特性不受系统阻抗影响，不会与电网阻抗产生串联和并联谐振的现象，且对外电路的谐振具有阻尼的作用。此外，APF具有高度可控性和快速响应性，不仅能补偿各次谐波，还可抑制电压闪变，补偿无功电流，性价比较为合理。另外，APF具有自适应功能，能对幅值和频率变化的谐波以及变化的无功进行自动跟踪，实时补偿。（3）混合型电力滤波器混合型电力滤波器将无源滤波器与有源滤波器组合起来，其中有源滤波器不直接承受电网电压和负载的基波电流，仅起负载电流和电网电压的高次谐波隔离器的作用，因而有源滤波器的容量可以设计得较小，利用串联的有源滤波器增加高次谐波阻抗而对基波无影响的特性，可以改善无源滤波器的滤波效果，防止与电网之间发生谐振，但其缺陷是有源滤波器的性能很大程度上决定于电流互感器的特性。因此，又有人提出一种新型混合有源电力滤波器方案，其结构如图3所示。它采用开关频率较低的IGBT构成的逆变器来进行无功补偿，由开关频率高，耐压较低的MOSFET构成的逆变器进行谐波电流补偿，高频逆变器的输出侧采用变压器隔离，可消除大部分干扰。日益严重的谐波污染已引起各方面的高度重视。随着对谐波现象的进一步认识，将会找到更加有效的方法抑制和消除谐波，同时也有助于制定更加合理的谐波管理标准。为了更好地达到抑制谐波的效果，对不同的谐波源负载应该采用相应结构的滤波装置，如级联型大功率APF、基于DSP的智能型APF等的研究都标志着低损耗、大功率、智能化的APF是其发展方向。随着谐波污染综合治理工作的逐步深入，电力电子技术的推广和应用必将有更加广阔的前景。

高频对电路的影响：高频对电路的影响主要体现在电容和三极管元件上。1、对于电容元件：电容对于直流不导通，容抗x=1/2πfc，所以对于高频交流信号容抗很小，电容对于高频信号就会导通。2、对于三极管元件：三极管对于直流信号没有放大作用。对于高频交流信号就会产生很大的放大作用，从而形成了这形形色色的电子元件。高频是频率在3——30MHz的信号频率，这只是对高频的狭隘理解。而高频是包括3MHz到X00GHz的频率范围都可以称为高频。电视机在接收受到某一频道的高频信号后，要把全电视信号从高频信号中解调出来，才能在屏幕上重现视频图像。