重金属镍离子的检测论文

用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定水中镍元素的含量当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为／L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。 原理在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm处进行分光光度测定。试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 硝酸(HNO3)，密度(ρ20)为／mL。 氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)为／mL。 高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为／mL。 乙醇(C2H5OH)，95％(V／V)。 次氯酸钠(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于52g／L。 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)为／mL。 硝酸溶液，1＋1(V／V)。 硝酸溶液，1＋99(V／V)。 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol／L。 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。 碘溶液，C(I2)＝／L：称取碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g／L：称取丁二酮肟溶解于50mL氨水中，用水稀释至100mL。 丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇中。 Ka2－EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液，50g／L。 氨水溶液，1＋1(V／V)。 氨水溶液，C(NH3·H2O)＝／L。 盐酸溶液，C(HCl)＝／L。 氨水-氯化铵缓冲溶液，pH＝10±；称取氯化铵(NH4Cl)，加到143mL氨水中，用水稀释至250mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。 镍标准贮备液，1000mg／L：准确称取金属镍(含量％以上)溶解在10mL硝酸溶液中，加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 镍标准工作溶液，／L：取镍标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。 酚酞乙醇溶液，1g／L：称取酚酞，溶解于100mL乙醇中。1 试料取适量样品(含镍量不得超过100μg)，置于25mL容量瓶中并用水稀释至约10mL，用氢氧化钠溶液约1mL使呈中性，加2mL柠檬酸铵溶液)。2 空白试验在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，测定步骤亦相同，但用水代替试料。3 干扰的消除在测定条件下，干扰物主要是铁、钻、铜离子，加入Na2-EDTA溶液，可消除300mg／L铁、100mg／L钻及50mg／L铜对5mg／L镍测定的干扰。若铁、钴、铜的含量超过上述浓度，则可采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离除去(见附录A)。氰化物亦干扰测定，样品经前处理即可消除。若直接制备试料，则可在样品中加2mL次氯酸钠溶液和硝酸加热分解镍氰络合物。4 测定a 前处理 .除非证明样品的消解处理是不必要的，可直接制备试料)，否则按下述步骤进行前处理：取样品适量(含镍量不得超过100μg)于烧杯中，加硝酸)，置烧杯于电热板上，在近沸状态下蒸发至近干，冷却后，再加硝酸和高氯酸继续加热消解，蒸发至近干。冷却后，用硝酸溶液溶解，若溶液仍不清沏，则重复上述操作，直至溶液清沏为止。将溶解液转移到25mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，溶液体积不宜超过，按制备试料。b 显色 于试料中加1mL碘溶液)，加水至20mL，摇匀1)，加2mL丁二酮肟溶液)，摇匀2)。加2mLNa2-EDTA溶液)，加水至标线，摇匀。 注：1)加入碘溶液后，必须加水至约20mL并摇匀，否则加入丁二酮肟后不能正常显色。2)必须在加入丁二酮肟溶液并摇匀后再加入Na2-EDTA溶液，否则将不显色。c 测量 用10mm比色皿，以水为参比液，在530nm波长下测量显色液的吸光度减去空白试试验所测的吸光度。

一、测定方法石墨炉原子吸收分光光度法二、方法依据《生活饮用水卫生规范》(2001)三、测定范围1.适用于生活饮用水其水源中镍的测定2.最低测质量为，若取20μL水样测定，则最低检测浓度为μg/.水中共存离子一般不产生干扰.四、测定原理样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。五、试剂镍标准储备溶液;称取1克金属镍(高纯或光谱纯)，溶于10mL硝酸溶液(1+1)中，加热驱除二氧化氮，用水定容至1000mL。此溶液ρ(Ni)=1mg/mL。镍标准中间溶液:取镍标准储备溶液5mL于100mL溶量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ(Ni)=50μg/mL。镍标准使用溶液:取镍标准中间溶液2mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ(Ni)=1μg/mL。硝酸镁(50g/L):称取优级纯硝酸镁[Mg(NO3)2]5g，加水溶解并定容至100mL。六、仪器设备仪器石墨炉原子吸收分光光度计。镍元素空心阴极灯。氩气钢瓶。微量加样器，20μL。聚乙烯瓶，100mL。仪器参数测定镍的原子化条件干燥灰化原子化元素波长nm-------------------------温度，℃时间，S温度，℃时间，S温度℃时间七、分析步骤吸取镍标准使用溶液0,于5个100mL容量瓶内，分别加入硝酸溶液，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，分别配制成ρ(Ni)=0，5，10，20和30ng/mL的标准系列。吸取10mL水样，加入硝酸镁溶液，同时取10mL硝酸溶液(1+99)，加入硝酸镁溶液，作为试剂空白。仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积，每测定10个样品之间，加测一个内控样品或相当于工作曲线中等浓度的标准溶液。八、计算从吸光度----浓度工作曲线查出镍浓度后，按下式计算ρ(Ni)=ρ1×V1/V其中:ρ(Ni)----水样中镍的质量浓度，μg/L;ρ1----从工作曲线上查得试样中镍的质量浓度，μg/L;V1----测定样品的体积，mL;V----原水样体积，mL。

重金属指的是密度在5以上的金属,如金、银、铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬和汞等45种。从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属，也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、锡等。目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。重金属随废水排出时，即使浓度很小，也可能造成危害。由重金属造成的环境污染称为重金属污染。 重金属污染的特点表现在以下几方面： (1)水体中的某些重金属可在微生物作用下转化为毒性更强的金属化合物，如汞的甲基化作用就是其中典型例子； (2)生物从环境中摄取重金属可以经过食物链的生物放大作用，在较高级生物体内成千万倍地富集起来，然后通过食物进入人体，在人体的某些器官中积蓄起来造成慢性中毒，危害人体健康； (3)在天然水体中只要有微量重金属即可产生毒性效应，一般重金属产生毒性的范围大约在1—10mg/L之间，毒性较强的金属如汞、镉等产生毒性的质量浓度范围在0．0l—0．001mg／L之间。重金属的污染有时会造成很大的危害．例如，日本发生的水俣病(汞污染)和骨痛病（镉污染）等公害病，都是由重金属污染引起的，所以．应严格防止重金属污染。 如汞中毒的临床表现有，全身症状为头痛、头昏、乏力、发热。口腔及消化道症状表现为齿龈红肿酸痛、糜烂出血、牙齿松动、龈槽溢脓，口腔有臭味，并有恶心、呕吐、食欲不振、腹痛、腹泻。皮肤接触可出现红色斑丘疹，以四肢及头面部分布较多。少数患者可有肾损害，个别严重者可有咳嗽、胸痛、呼吸困难、绀紫等急性间质性肺炎的表现。重金属指比重大于5的金属（一般指密度大于克每立方厘米的金属）。约有45种，一般都是属于过渡元素。如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如汞、铅、镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。 例如，汞中毒的临床表现有：全身症状为头痛、头昏、乏力、发热。口腔及消化道症状表现为齿龈红肿酸痛、糜烂出血、牙齿松动、龈槽溢脓，口腔有臭味，并有恶心、呕吐、食欲不振、腹痛、腹泻。皮肤接触可出现红色斑丘疹，以四肢及头面部分布较多。少数患者可有肾损害，个别严重者可有咳嗽、胸痛、呼吸困难、绀紫等急性间质性肺炎的表现。 重金属中毒会使体内的蛋白质凝固，这个你可以从高三的化学书看到。如果轻微中毒就大量喝牛奶。牛奶中的蛋白质会和重金属反应。这样不会损伤到你自身的身体机能。喝了以后还必须马上就医。 对什么是重金属，目前尚没有严格的统一定义，在环境污染方面所说的重金属主要是指汞（水银）、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重元素。重金属不能被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中累积，造成慢性中毒。重金属元素由于某些原因未经处理就被排入河流、湖泊或海洋，或者进入了土壤中，使得这些河流、湖泊、海洋和土壤受到污染，它们不能被生物降解。鱼类或贝类如果积累重金属而为人类所食，或者重金属被稻谷、小麦等农作物所吸收被人类食用，重金属就会进入人体使人产生重金属中毒，轻则发生怪病（水俣病、骨痛病等），重者就会死亡。所以我们不要过量地进食海产，每次进食前一定要把海产彻底煮熟，以免吃入细菌。希望对你有帮助

你可以先查看排放标准，后面都有金属离子的检测方法，然后你在查具体的步骤