工业氨氮的测量方法毕业论文

最简方法：①水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸—次氯酸盐比色法时，改用50mL ·L-1硫酸溶液为吸收液。②标准曲线的绘制：吸取0、、、、、和铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加酒石酸钾钠溶液，混匀。加纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。③水样的测定：a.分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮不超过），加入50mL比色管中，稀释至标线，加酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的绘制。b.分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol·L-1氢氧化钠溶液，以中和硼酸，稀释至标线。加纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。④空白试验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。

有的，等我找一下呵呵，找到了。滴定法：氨和甲醛反应，生成等物质的量的酸，然后用氢氧化钠标准溶液进行滴定。需要的试剂：1、硫酸： 2、NaOH标准滴定溶液： 3.酚酞指示剂 4.甲醛溶液：30%，加几滴酚酞，用NaOH溶液调至微红方法：取一定量的水样，加酚酞，用硫酸和NaOH调至微红。加入5ml甲醛溶液，用NaOH标准滴定溶液进行滴定。都是些常用的试剂，也不需要仪器，应该是最简单的方法了。取100ml样检测下限大概是3mg/L左右。再小就测不准了，要用其它方法。没时间的话可以请人帮做或是送到环保部门去做。

水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535—2009。本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。当水样体积为50ml，使用20mm比色皿时，本方法的检出限为，测定下限为，测定上限为（均以N计）。以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。

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氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。二、氨氮的测定方法

1、纳氏试剂分光光度法测定原理：本法低检出浓度为(光度法)，测定上限为2mg/L.采用目视比色法，低检出浓度为.水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。2、水杨酸—次氯酸盐分光光度法

测定原理下铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm下具有大吸收，再此波长测其吸光度，并计算含量值。

本方法低检测出限度为,测定上线为1mg/L.适用于饮用水，生活污水和大部分工业废水的氨氮测定。本方法受钙镁等阳离子的干扰，可以加酒石酸钾钠进行屏蔽。3、滴定法测量原理：本方法仅适用于已经进行蒸馏预处理的水样，调节水样PH值在范围之内，加入氧化镁使其成微碱性。加热蒸馏释放出氨被硼酸溶液吸收，以甲基蓝—亚甲蓝为指示剂，用算标准溶液滴定蒸馏出溶液中的铵。当溶液中含有在此条件下可能被蒸馏出并在滴定时与酸反应的物资时，测出的数据会偏高。 4、气象分子吸收光谱法测定原理：水样中加入次溴酸钠氧化剂，将铵以及铵盐氧化成亚硝酸盐，然后按亚硝酸盐氮气象分析吸收光谱法测定水样中氨氮含量。

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氨气敏电极法1 原理在pH值大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移，造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。2 检测步骤用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触－－有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。与进样相同，辅助试剂也通过蠕动泵投加，并由可视测量系统控制加药体积。通过鼓泡混合水样和试剂。由测量系统自动控制反映时间。残液由蠕动泵排出。在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。3 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能1.量程：电极法氨氮量程规格分为：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切换，量程越大，说明仪器采用的电极的适应性越强。2.最低检出限：仪器的最低检出限越低，代表电极的品质越好，一般为。纳氏试剂分光光度法 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量.本法最低检出浓度为（光度法），测定上限为2mg/L.采用目视比色法，最低检出浓度为.水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定. 带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶，氮球，直形冷凝管和导管. 分光光度计 pH计 配制试剂用水均应为无氨水 无氨水可选用下列方法之一进行制备：蒸馏法：每升蒸馏水中加硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱. 1mol/L盐酸溶液. 1mol/L氢氧化纳溶液. 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐. 溴百里酚蓝指示液： 防沫剂，如石蜡碎片. 吸收液：硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至硫酸溶液. 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液.另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中,充分冷却至室温.另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存. 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至 铵标准贮备溶液：称取经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线.此溶液每毫升含氨氮. 铵标准使用溶液：移取铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液每毫升含氨氮. 水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH7左右.加入轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL.采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用硫酸溶液为吸收液. 标准曲线的绘制：吸取0,和铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加酒石酸钾溶液，混匀.加纳氏试剂，混匀.放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度. 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线. 水样的测定：分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过），加入50mL比色管中，稀释至标线，加入酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制.分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化纳溶液，以中和硼酸，稀释至标线.加纳氏试剂，混匀.放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度. 空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定. 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量（mg）后，按下式计算：氨氮（N,mg/L)=m/V×1000式中：m——由标准曲线查得的氨氮量，mg;V——水样体积，mL. 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去. 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污. 废水中氨氮的构成主要有两大类，一种是氨水形成的氨氮，一种是无机氨形成的氨氮，主要是硫酸铵，氯化铵等等。共分四种：有机氮.氨氮.亚硝酸氮（NO2-）和硝酸氮（NO3-）。而自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮(NO3-）为主。高氨氮废水的一般的形成是由于氨水和无机氨共同存在所造成的，一般上ph在中性以上的废水氨氮的主要来源是无机氨和氨水共同的作用，ph在酸性的条件下废水中的氨氮主要由于无机氨所导致。