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化学与生物科学学院2011届本科毕业生毕业论文（设计）PAGEPAGE 4化学与生物科学学院2011届本科毕业生毕业论文（设计）【中国】【新疆】毕业论文（设计）论文题目：分光光度法测定维生素C的含量院 (系)：化学与生物科学学院姓 名：学 号：指导老师：2011 年 5 月 24 日摘 要本实验的目的是测定西红柿中维生素C的含量，测定西红柿中维生素C含量的方法有很多种，本实验中我们采用2,4-二硝基苯肼分光光度法测定西红柿样品溶液的维生素C含量的测定。经测定计算，每百克新疆鲜西红柿中维生素C含量为:／100g，西红柿干中为 ／100g，内地的小西红柿中为,新疆大西红柿中维生素C含量高于内地小西红柿。三种西红柿中，新疆鲜西红柿维生素C含量高，西红柿干中维生素C含量低。新疆大西红柿维生素C含量高与内地小西红柿的。文献中西红柿中维生素C的含量为11mg／100g。由于各种原因西红柿中维生素C含量的测定与文献值很远，以上测出的结果均出现在文章里。关键词：西红柿； 维生素C；2,4-二硝基苯肼分光光度法目 录摘要．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．
苹果中维生素c含量测定方法的比较研究论文可以的，没有问题。
探究动机：本学期科学课我学习了“食物中的营养”，我了解到水果中有丰富的维生素C，由此我想到一个问题，不同水果中含的维生素是不是相同呢？究竟食用哪类果蔬品种比较好？经常食用的水果中的维C含量是否都差不多？基于这两个问题我选择日常生活中经常食用的水果并对其中的维C含量进行测定和比较。 资料查询：维生素C（以下简称维C）是一种重要的营养物质，它能维持正常的新陈代谢，维持骨骼、肌肉和血管的正常生理功能，增强机体抵抗力，缺乏时易患坏血病，皮下、牙龈出血，抵抗力下降。由于人体不能合成维C，而且它在体内贮存的时间较短，因此需要经常补充（一般成年人日摄入量应在60毫克以上）。其含量多少是鉴定果蔬营养价值的重要标志之一。 实验目的：利用氧化还原反应，探究不同水果中的维生素含量 实验目标： 1. 学习药品的称量。 2. 学会高锰酸钾和维C溶液的配制。 3. 熟练使用用注射器准确量取液体的体积， 4. 熟练使用滴管和榨汁机。 5. 学会用滴定实验测定果蔬中维C的含量。 6. 培养设计简单探究性实验的能力，学会对照实验和变量的设置。 实验原理：维生素C, 又称为抗坏血酸，具有烯醇的结构，有较强的还原性。高锰酸钾含有酸根离子的颜色，而锰酸根离子有很强的氧化性。当维生素C和高锰酸钾相遇可以发生发应，使高锰酸钾褪色。因此我们可以根据这种现象测定不同水果的维生素C含量。 仪器及材料：榨汁机，烧杯，锥形瓶，容量瓶，试管，试管架，滴管，注射器，小刀，标准维C片，水果若干 实验步骤： 1. 配制一定浓度的高锰酸钾溶液备用。 2. 用天平称取一片标准维生素C，配制成200毫升的溶液。 3. 取2毫升的高锰酸钾溶液，用注射器量取维C溶液缓慢滴入，直到10毫升高锰酸钾溶液褪色为止。记录所使用维C溶液的量。 4. 重复步骤3两次。将三次实验结果相加，取平均值。 5. 称取等量100克的不同水果。 6. 在搅拌机中加入100毫升水，搅拌成果汁。 7. 在不同水果溶液中滴入10毫升的配好的高锰酸钾的溶液，直到褪色为止。
有效防止果蔬中维生素C的丢失。维生素C又称抗坏血酸，是人体中一种主要营养素，维生素C广泛存在于植物界中，其主要来源于新鲜蔬菜、水果之中。食物中的维生素C，在有氧环境下因存放时间过长和加工方法使其失去活性。因此能准确、快速、简便的测定出它们的维生素C的含量，对有效防止果蔬中维生素C的丢失，保证从果蔬中摄入足够的维生素C具有重要的意义。维生素C是一种水溶性小分子生物活性物质、由于维生素C具有较强的还原性、对光敏感、氧化后的产物称为脱氢抗坏血酸。
收稿日期:2007-07-04.基金项目:昆明理工大学科研启动基金资助项目(项目编号:校青2006-18).第一作者简介:刘宇奇(1975-),女,硕士,讲师.主要研究方向:分析化学及配位化学.E-mai:l1iuNqi7547@ 163. com光度法测定药品和食物中的微量VC刘宇奇1,杨 睿1,杨 泳2(1.昆明理工大学理学院,云南昆明650093; 2.昆明医学院药理教研室,云南昆明650031)摘要:采用一种简单、快速的方法测定VC,该方法基于在室温下,抗坏血酸能快速地将Fe3+还原成Fe2+,Fe2+与2, 2’-联吡啶反应生成红色配合物,配合物的最大吸收峰位于520 nm波长处,VC的质量浓度在0·088~7·0mg/L范围内符合比尔定律,该方法用于食品和药片中VC含量的测定,结果的相对标准偏差小于1·5%,回收率在96·3% ~105·0%之间.关键词:分光光度法;联毗啶;维生素C;含量测定中图分类号:O65文献标识码:A文章编号:1007-855X(2008)02-0112-04Determination ofVitamin C in Foods andMedicalTabletby SpectrophotometryLIU Yu-qi1, YANG Rui1, YANG Yong2( ofScience, KunmingUniversity ofScience and Engineering, Kunming 650093, China;2. Deptartment ofPharmacology, KunmingUniversity ofMedicalScience, Kunming 650031, China)Abstract:A simple and fastmethod is used for the determination ofVC in this paper. Thismethod is based onthe fact thatunder room temperature, ascorbic acid reducesFe(III) toFe(II) quickly and the latter reactswithbipyridine (2, 2’-hipy) to form a reddish colored complexwith its absorptionmaximum at thewavelength of520nm. Beer’s law is obeyed in the concentration range of0·088-7·0mg ofVC per1000mL ofsolution. The pro-posedmethod is then applied to the determination of foods andmedical RSDs' (n=6) is less than 1·5%with recoveries in the range of96·3% -105·0%.Key words:spectrophotometry; vitamin C; bipyridine; contentdetermince0前言VC具有抗坏血病的效应,所以又称抗坏血酸(Ascorbicacid).它是人体不可缺少的一种重要营养物质,常存在于新鲜的蔬菜和水果中.由于抗坏血酸参与体内一系列代谢和反应,能促进胶原蛋白和粘多糖的合成,增加微血管的致密性,降低其通透性及脆性,增加机体抵抗力.缺乏时,引起造血机能障碍、贫血、微血管壁通透性增加,脆性增强和血管容易破裂出血,严重时肌肉、内脏出血死亡,这些症状在临床上通常称为坏血病.因此抗坏血酸不仅是人体所必须的由外界提供的营养物质,同时也是维持正常生命过程所必需的一类有机物.人正常每天最低需要量为75mg,长期缺乏抗坏血酸会导致某种营养不良症状及相应的疾病,所以,VC对维持人体健康十分重要.对部分食品中的营养成分———抗坏血酸的含量做一些测定,为指导人们合理膳食,正确补充营养素有一定意义.目前测定抗坏血酸的方法有2, 6-二氯靛酚滴定法、2, 4-二硝基苯肼分光光度法[1]、荧光分光光度法、近红外分光光度法[2]、电位滴定法[3-4]、钼蓝比色法[5]、褪色光度法[6]、高效液相色谱法[7]等.不同方法各有其长处,但也有一定的局限性.如2, 6-二氯酚滴定法及2, 4-二硝基苯肼光度法操作复杂,测试条件较为严格. 2, 4-二硝基苯肼光度法完成一次样品分析需数小时,不能快速测定[8].利用VC分子中的烯二醇基将Fe3+定量还原成成F2+e与2, 2’-联吡啶(2, 2-bipyridine)进行显色反应.并利用2, 2’-bipy-Fe2+-VC显色体系在本文研究的最佳测定条件下用分光光度法间接测定VC的含量,由于剩余Fe3+的也能与2, 2’-联毗啶显色,可用NaF将其掩蔽.此法简便、快速,结果令人满意,为食品和药片中VC含量的测定提供了方法.1试验部分1. 1主要仪器和试剂722型光栅分光光度计(山东高密分析仪器厂);电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司);六孔数显水浴锅(金坛市环保仪器厂);捣碎机.0·000 125 0mol/L维生素C标准溶液:准确称取维生素C(分析纯) 0·011 01 g,加入适量pH 3三氯乙酸溶液溶解,定量转移到500mL的棕色容量瓶中,用pH 3三氯乙酸溶液稀释至刻度,暗处放置.Fe3+标准溶液: 0·001mol/L,称取硫酸铁铵0·24 g,用1mol/L,的硫酸溶解,用水稀释到, 2’-联吡啶: 0·004mol/L,称取固体物质用少量的无水乙醇溶解,并用水稀释到的NaF标准溶液.1·2试验方法用移液管移取10mLFe3+标准溶液和一定量的VC标准溶液于50mL比色管中.加入10mL pH 3三氯乙酸溶液,然后加入一定量的2, 2’-联吡啶溶液和1mol/LNaF溶液1·00mL,用水稀释至50mL、摇匀.室温条件下静置10min后置1 cm比色皿中,在分光光度计上以试剂空白为参比,于520 nm波长处测定其吸光度.2结果与讨论2. 1测量波长的选择按试验方法以试剂为空白,将显色后的溶液在400~600 nm区间内绘制吸收曲线,如图1所示.结果表明最大吸收波长为520 nm,实验选用520 nm为测定波长.2. 2显色剂加入量试验结果表明, 0·004 mol/L 2, 2’-联吡啶用量在8·0~10·0mL范围内,吸光度达到最大且稳定.本法用量为. 3反应时间与温度的影响分别考察了反应时间与反应温度对体系吸光度的影响,结果表明,室温度时定容5~10min之内即可显色完全,且显色在100min内相当稳定.本文选择在室温下反应·4离于对试剂的选择当CTMAB加入5mL时对2, 2’-bipy-Fe2+-VC形成络合物的吸光度和吸收波长无显著影响,而加入三乙醇胺则可使显色体系的吸光度增大.2. 5掩蔽剂及用量选择在试验中发现,被抗坏血酸还原后剩余的Fe3+也可以与2, 2’-联吡啶生成有色配合物,并在光还原作用下还原为Fe2+与2, 2’-联吡啶的配合物,因此需要用掩蔽剂来掩蔽剩余的Fe3+,本实验选用1mol/LNaF溶液作为掩蔽剂,进一步研究表明, 0·25mL以上的1mol/LNaF溶液即能达到掩蔽作用.故本文选用1mL的1mol/LNaF溶液作为掩蔽剂.2. 6标准曲线制备按试验方法对标准系列进行显色测定,结果表明:VC质量浓度在0·088~7·0mg/L范围内符合比尔113第3期 刘宇奇,杨 睿,杨 泳:光度法测定药品和食物中的微量VC定律;回归方程为:A=0·003 25+231 49·455 03C(mol/L),相关系数为0. 999 91;表观摩尔吸光系数ε=2·40×104L·mol-1··7干扰离子的影响当相对误差控制在±5%以内,对1·0mg/L的抗坏血酸进行测定时,下列倍数的物质不干扰:Na+,Cl-,K+,NO3-,Zn2+(1 000倍),Mg2-, SO42+,Al3+(500倍), I′(100倍),Vitamin B1,Vitamin E(100倍),常见离子中Ca2+(1 000倍),Ba2+对抗坏血酸的测定产生干扰,但在样品中Ba2+与Ca2+的含量一般比较低.通常不需要分离处理,可以直接测定. 1mL的1mol/LNaF可掩蔽Fe3+,体系选择性较好.2. 8样品分析样品制备和测定分析1)VC药片.分别将市售VC白片和VC黄片各一瓶倒入玻璃研钵中研细,充分混匀后,准确称取VC白片0. 019 841 g和黄片0. 0138 6 g置于2个100mL的容量瓶中,用pH 3三氯乙酸溶液浸取并定容.充分摇动使其粉末分散约1~2min后,立即用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,精密移取过滤液1. 50mL于50mL比色管中定容,按试验方法进行测定,结果如表1.表1 药片中维生素C含量测定结果(n=6)Tab. 1 The determ ination results of content ofvitam in C in m edical tablet(n=6)样品本法测定值g/100 g加入量/μg回收率/% RSD /%VC白片68·02 90 102·8 0·701VC黄片57·89 89 103·7 0·325表2 食物中维生素C含量测定结果(n=6)Tab. 2 The determ ination results of content ofvitam in C in foods(n=6)样品本法测定值加入量/μg回收率/% RSD /%弥猴桃0·238 g/100g 0·200 98·2 0·541黄瓜10·03mg/100g 0·200 104·9 1·41鲜橙多58·50mg/100mL 0·200 96·3 1·082)食物样品.称取去皮猕猴桃30·853 9 g和黄瓜25·425 8 g浸在一定量的pH 3三氯乙酸溶液中,用捣碎机捣碎混匀并过滤.取过滤后的猕猴桃果汁置于500mL的容量瓶中、黄瓜过滤液置于100mL的容量瓶中,并用pH 3三氯乙酸溶液稀释至刻度.充分摇动1~2min,立即用干燥滤纸滤去初滤液,精密分别移取猕猴桃过滤液1·00mL和黄瓜过滤液5·00mL于50mL比色管中定容,按试验方法进行测定,结果如表)饮料.移取鲜橙多10·00mL在一定量的pH 3三氯乙酸溶液中,置于100mL的容量瓶中,并用pH 3三氯乙酸溶液稀释至刻度.充分摇动1~2min,精密移取过滤液2·50mL于50mL比色管中定容,按试验方法进行测定,结果如表结语1)从表2中看出,水果中猕猴桃的维生素C含量较为丰富,在日常生活中应多食用这类水果,补充身体所需营养素.2)从表1和表2中方法的精密度、回收率以及标准曲线的线性关系来看,用分光光度法测定抗坏血酸是可行的.但是由于抗坏血酸本身性质不稳定,容易降解,因此在进行样品处理时应注意尽快将样品捣碎浸取在缓冲溶液中.3)水果中含有的铁都是以有机物形式存在的,不与2, 2’-联吡啶直接络合,则不影响测定结果.水果中的VC在空气中极易被氧化,样品处理时必须用保护剂防止VC被氧化.保护剂不能用草酸,因草酸具有还原性,本法用三氯乙酸缓冲溶液作保护剂.参考文献:[1]闫树刚,韩涛.果蔬及其制品中维生素C测定方法评价[J].农学通报, 2002, 18(4): 昆明理工大学学报(理工版) 第33卷[2]杨婷,逯家辉,张大海,等.菲林B近红外分光光度法测定维生素C[J].分析化学, 2005, 33(11): 1 593-1 595.[3]陈秋丽,甘振威,张娅捷,等.电位滴定法测定深色蔬菜和水果中的维生素C[J].吉林大学学报:医学版, 2004, 30(5):821-822.[4]陈志慧.荔枝保鲜过程中维生素C的快速电位滴定[J].理化检验(化学分册), 2006, 42(8): 664-665.[5]李军.钼蓝比色法测定还原型维生素C[J].食品科学, 2000, 21(8): 42-45.[6]孙德坤,许月明,吴定.褪色光度法测定果蔬中VC的含量C[J].食品工业科技: 2003, 24(5): 93-95.[7]胡志群,王惠聪,胡桂兵.高效液相色谱测定荔枝果肉中的糖、酸和维生素C[J].果树学报, 2005, 22(5): 582.[8]奚长生.磷钼蓝分光光度法测定维生素C[J].光谱学与光谱分析, 2001, 21(5): 723-725.(上接第103页)该综合方程的R2更接近1;F值临界值为6·42,而该方程的F值为30·59;P值减小,表明该回归方程具有更好的统计意义.方程说明ΔE(H-L),Q(C5)和EL对药物的活性有较大的影响.活性参数(pIC50)的值越大,药物作用在受体上的活性越好.从方程可以看出ΔE(H-L)越小,Q(C5)更正(即负电荷越少)药物的活性更强.因此可以看出ΔE(H-L)和Q(C5)可能是决定药物活性的主要因数.EL2对药物活性也有一定影响,但系数较小,影响也较小.3结论通过对灯盏花苷Ⅰ及其衍生物前线分子轨道的分析和构效关系的计算,计算结果定量的表明,当灯盏花苷Ⅰ及其衍生物作用于受体的时候,ΔE(H-L)和Q(C5)是决定药物活性的主要因数.文中所得到的表示pIC50与量子化学参数间关系的相关方程式,为类似衍生物的生物活性的预测提供了一个简单可行的方法.参考文献:[1] ZhangWD, ChenWS, KongDY, et Two new Glycoside from Erigeron Brevicapus[J]. JChin Pharm Sc,i 2000, 9(3):122-124.[2] Zhou Y, ZhangWD, Gu ZB, et Study on Synthesis of erigeside[J]. ChinMediChem. 2002, 46(2): 68-72.[3]周耘.灯盏花苷及其衍生物的合成与初步生物活性研究[D].上海:第二军医大学药物化学专业, 2002, 第3期 刘宇奇,杨 睿,杨 泳:光度法测定药品和食物中的微量VC分光光度法测定大枣中的维生素C含量袁叶飞,甄汉深,欧贤红(广西中医学院,广西南宁 530001)摘要:目的:建立大枣中维生素C含量的测定方法。方法:用乙酸从大枣中提取维生素C,由维生素C形成脎,于波长490 nm处测定脎的吸光度。结果:维生素C标准溶液的浓度在8~16μg/ml范围内线性关系良好(r=0. 999 7),平均回收率为99. 76%,大枣中含维生素C 4. 752mg/g,与传统碘量法相比,测定结果基本一致。结论:本方法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为大枣中的维生素C含量测定方法。关键词:大枣;维生素C;分光光度法中图分类号:R927. 2 文献标识码:A 文章编号: 1000-2219(2006)02-0041-03 大枣为鼠李科植物枣(Ziziphus )的燥成熟果实,具有补中益气、养血安神等功效[1]。枣中富含维生素C、山楂酸和环磷酸腺苷,笔者采分光光度法测定大枣中的维生素C含量,取得了好的结果。 仪器与试药. 1 仪器 Agilent 8453型紫外可见分光光度计美国);METTLER AE100电子分析天平(瑞士)。. 2 试药 大枣由广西南宁市医药公司提供,产于西灌阳,经本院中药鉴定教研室鉴定。维生素CR(四川成都科龙化工试剂一厂生产,批号50426)。硫酸铁铵AR(四川成都科龙化工试剂一生产,批号040130),实验时以蒸馏水配成0. 003ol/L的溶液。乙酸AR(国药集团化学试剂有限公生产,批号20050519),实验时以蒸馏水配成1. 2ol/L的溶液。硫酸AR(广西师范学院化学试剂厂产,批号200406101),实验时以蒸馏水配成500l/L的溶液。2, 4-二硝基苯肼AR(中国医药集团海化学试剂公司生产,批号T2002061),实验时以00 ml/L硫酸溶液配成1 ml/L的溶液,过滤,不用放入冰箱内,每次用前必须过滤。乙酸钠AR(中医药集团上海化学试剂公司生产,批号20041105)。pH 6. 0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,由9 g乙酸钠和3 ml乙酸混合,最后用蒸馏水稀释至 L而成。 方法与结果. 1 对照品溶液的制备 维生素C原料经乙醇二者简介:袁叶飞(1973-),男,博士研究生,讲师。次重结晶,真空度60 mmHg, 50℃干燥至恒重,符合《中华人民共和国药典》2005年版规定,碘量法测定含量为999. 70 g/kg。精密称取已纯化并干燥的维生素C 10 mg,置于100 ml容量瓶中,蒸馏水定容、摇匀,配制成100μg/ml的维生素C水溶液。2. 2 供试品溶液的制备 称取去核鲜枣10. 00 g,置乳钵中,加少量1. 2 mol/L乙酸溶液,研碎,过滤,用1. 2 mol/L乙酸溶液反复洗涤滤渣及乳钵后,所得滤液再离心,将离心后的滤液全部转移至200 ml容量瓶,用蒸馏水定容。2. 3 标准曲线绘制 分别精密移取100μg/ml维生素C标准溶液2. 0, 2. 5, 3. 0, 3. 5, 4. 0 ml于25 ml容量瓶中,各加入5 ml pH=6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,摇匀,随之加入2. 0 ml0. 003 mol/L硫酸铁铵溶液,摇匀后,再加1. 5 ml1ml/L 2, 4-二硝基苯肼溶液,摇匀,最后用蒸馏水定容到25 ml。立即置于37℃水浴锅中,恒温反应2 h。冷却后,在Agilent8453型紫外可见分光光度计上于波长490 nm处测定吸光度。维生素C含量与脎的吸光度的关系见表1。表1 维生素C含量与吸光度的关系编号体积(ml)浓度(μg/ml)吸光度1 2. 0 8 0. 149 32 2. 5 10 0. 318 73 3. 0 12 0. 472 04 3. 5 14 0. 608 25 4. 0 16 0. 767 8 将吸光度(A)与浓度(c)进行线性回归,得回归方程A=0. 076 32c-0. 452 7,相关系数r=0. 999 7。40果表明维生素C在8~16μg/ml范围内,线性关良好。. 4 试验条件.4. 1 酸度的影响:以乙酸和乙酸钠配成一系列酸的缓冲液,余下同标准曲线项操作,结果表明,缓液的pH值在5. 0~6. 8范围内脎的最大吸收峰在490 nm处,吸光度最大且恒定。本实验选用H=6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液。.4. 2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液的用量:同标准曲线操作,加入3~9 ml pH=6的乙酸-乙酸钠缓冲溶时,脎的吸光度基本保持不变,本实验选用5 ml。.4. 3 硫酸铁铵用量:同标准曲线项操作,改变硫铁铵用量,其用量分别为1. 0, 1. 5, 2. 0, 2. 5, 3. 0l。结果表明,硫酸铁铵加入量以2. 0 ml为宜。在1. 5~2. 5 ml范围内,吸光度保持稳定). 4. 4 2, 4-二硝基苯肼溶液用量:同标准曲线项作, 2, 4-二硝基苯肼用量分别为0. 5, 1. 0, 1. 5,. 0, 2. 5 ml。结果表明,加入量以1. 5 ml为宜。在1. 0~2. 0 ml范围内,吸光度保持稳定). 4. 5 成脎的反应温度:当温度低于30℃时反应完全。温度上升到37℃时,吸光度趋于最大,7℃以后,吸光度趋于稳定。 成脎的反应时间:在1. 0, 1. 5, 2. 0, 2. 5, 3. 0 h末,脎的吸收光度分别为0. 483 1, 0. 502 6, 0. 608 1,0. 608 0, 0. 608 1。结果表明,反应2 h末脎的吸光度达到最大值并且比较稳定。. 7 共存物质的干扰影响:对于9. 6μg/ml的维生素C量,下列共存离子或物质(mg)不干扰(相对误差≤5% ):蔗糖(12. 0);葡萄糖(6. 0);果糖(4. 0);蛋白质(5. 0); Ca2+、Mg2+、K+、Na+(4. 0);天冬氨酸、苏氨酸、酪氨酸(8. 0);维生素B2(1. 0);烟酰胺(2. 0);山楂酸(1. 1);环磷酸腺苷(2. 5);柠檬酸(0. 9);酒石酸(2. 1)。2. 5 精密度试验:精密移取对照品溶液6份,每份2. 5 m,l按标准曲线项操作测定吸光度,RSD为0. 09% (n=6),说明精密度良好。 重现性试验 精密移取供试品溶液6份,每份1. 5 ml于25 ml容量瓶中,以下操作按标准曲线项测定吸光度并计算含量,结果RSD为0. 23% (n=6),说明重现性良好。2. 7 稳定性试验 精密移取对照品溶液2. 5m,l按标准曲线项操作,每隔0. 5 h测定1次吸光度,结果其RSD为0. 2%(n=6),脎至少在2. 5 h内稳定。2. 8 回收率试验 采用加样回收法。取供试液0. 2 ml于25 ml容量瓶中,再分别精密加入对照品100, 200, 300μg,余下按标准曲线下操作。见表2。表2 回收率测定结果编号样品含维生素C量(μg)加入维生素C量(μg)测得总维生素量(μg)回收率(% )平均回收率(% )RSD(% )12345647. 5247. 5247. 5247. 5247. 5247. 52100100200200300300146. 62148. 31246. 89245. 56346. 92348. 0299. 10100. 7999. 6999. 0299. 80100. 1799. 76 0. 667 7表3 大枣中维生素C含量测定结果比较编号分光光度法测定值(mg/g)均值(mg/g)碘量法测定值(mg/g)均值(mg/g)均值相对差(% )1 4. 746 4. 7182 4. 749 4. 7223 4. 758 4. 752 4. 731 4. 724 0. 5934 4. 747 4. 7115 4. 757 4. 7246 4. 755 4. 7389 大枣中维生素C含量测定 精密移取1. 5 ml试品溶液于25 ml容量瓶中,共6份,以下操作同准曲线项,测定脎的吸光度,经测定脎的平均吸光为0. 635 3,RSD=0. 23% (n=6)。把平均吸光代入回归方程A=0. 076 32c-0. 452 7,得c=4. 256μg/m,l则大枣中含维生素C 4. 752 mg/g。.10 结果比较 用分光光度法与传统的碘量法分别测定大枣中维生素C的含量并相比较,结果基本一致,均值相对误差为0. 593%。见表3。3 讨论目前,测定果蔬中的维生素C含量的方法一般采用电位滴定法[2]、碘量法[1]等,但所有这些方法都有标准溶液标定繁琐、操作程序复杂、费时等缺点。笔者根据Fe3+使维生素C氧化成脱氢抗坏血酸,脱氢抗坏血酸再与2, 4-二硝基苯肼作用生成脎,脎的量与抗坏血酸含量成正比这一原理,采用分光光度法直接测定大枣中的维生素C含量。本方法与传统碘量法测定大枣中的维生素C的含量,结果基本一致,因而本方法结果可靠。另外本方法操作简便,重现性好,克服了碘量法的缺点。
先说一下紫外测定样品含量的几种方法：标准曲线法、对照法、吸光系数法吸光系数法是在知道样品摩尔吸光系数或者百分吸光系数的情况下使用，而这两数是非测量值，是要通过通过查物质手册的，查后根据A=ECL,C=A/EL，EL已知，可根据测得A，计算C，此方法在你给定的条件下是做不了的，此法单色光不纯时还存在较大误差，一般不采用；你给定的条件应该采用标注曲线法，配定一系列不同浓度的标准品（根据文献或者预实验结果，文献会告诉你所测物质一般配什么浓度，如果没查到，可先简单配几个浓度，看哪几个浓度条件下，吸光度在之间，最理想值是），根据一系列浓度和吸光度即可画出一条直线，A=K*C，K可求，这个K求出，在将你的样品测定，将A 放到这个公式，求C即可；对照法是在相同条件下配对照品、样品，用同机器，同物质，及同波长，A1/A2=C1/C2，测两个A，已知标准的A，就可以求另A了。当然这个过程中条件选择可查文献或自己摸索，空白就是起到，调零比较的作用。
紫外测定含量计算公式是A=-log(I/I)=-lgT=kLc，A为吸收度，I为入射的单色光强度，I为透射的单色光强度，T为物质的透射比，k为吸收系数，L为被分析物质的光程，c为物质的浓度。分光光度法是光谱法的重要组成部分，是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。常用的技术包括紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、荧光分光光度法和原子吸收分光光度法等。
1 应用范围本法适用于化妆品中常用59种防腐剂的鉴别和半守时检测。可检测的浓度相当于化妆品卫生标准允许使用的浓度（1）。2 原理化妆品中防腐剂以萃取、高效薄层板-展开体系分离后，经显色或在紫外光激发下显现样斑。根据未知样斑的Rf 值及显色反应与已知标准的Rf 值及显色特微比较，可以识别可能存在的防腐剂，然后将此品种的防腐剂标准溶液与样品液在同一薄层板上展开，以进一步确认。3 试剂 标准溶液：防腐剂标准列于表2-3-24。表2-3-24 防腐剂的名称、分子式及最大允许用量
实验用品】仪器：50mL碱式滴定管，移液管，250mL容量平，250mL锥形瓶，分析天平，托盘天平。试剂：邻苯二甲酸氢钾（），，NaOH溶液，酚酞指示剂。【实验步骤】溶液的标定（1）在电子天平上，用差减法称取三份邻苯二甲酸氢钾基准物分别放入三个250mL锥形瓶中，各加入30-40mL去离子水溶解后，滴加1-2滴酚酞指示剂。（2）用待标定的NaOH溶液分别滴定至无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。（3）记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。2.食醋中醋酸含量的测定（1）用移液管吸取食用醋试液一份，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（2）用移液管吸取稀释后的试液，置于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1-2滴，用NaOH标准溶液滴定，直到加入半滴NaOH标准溶液使试液呈现微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。（3）重复操作，测定另两份试样，记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。测定结果的相对平均偏差应小于。（4）根据测定结果计算试样中醋酸的含量，以g/L表示。【实验研讨】1.醋酸是一种有机弱酸，其离解常数Ka=×，可用标准碱溶液直接滴定，反应如下：化学计量点时反应产物是NaAc，是一种强碱弱酸盐，其溶液pH在左右，酚酞的颜色变化范围是8-10，滴定终点时溶液的pH正处于其内，因此采用酚酞做指示剂，而不用甲基橙和甲基红。2.食用醋中的主要成分是醋酸（乙酸），同时也含有少量其他弱酸，如乳酸等。凡是CKa>的一元弱酸，均可被强碱准确滴定。因此在本实验中用NaOH滴定食用醋，测出的是总酸量，测定结果常用：3.食用醋中约含3%-5%的醋酸，可适当稀释后再进行滴定。白醋可以直接滴定，一般的食醋由于颜色较深，可用中性活性炭脱色后再行滴定。4.是标定NaOH的基准物质，因此称取时要用电子天平，并要用差减法，使其称量结果尽量精确。而称量NaOH就不需要十分准确，用托盘天平即可。5.酚酞指示剂有无色变为微红时，溶液的pH约为。变红的溶液在空气中放置后，因吸收了空气中的CO2，又变为无色。6.以标定的NaOH标准溶液在保存时若吸收了空气中的CO2，以它测定食醋中醋酸的浓度，用酚酞做为指示剂，则测定结果会偏高。为使测定结果准确，应尽量避免长时间将NaOH溶液放置于空气中。呵呵是COPY别人的
有很多的哈，1.天然产物中微量元素含量的测定2.天然产物中萃取某种成分方法的研究
酱油测的应该是氨基态氮的含量吧。方法如下：1 校正PH计。2 吸取试样A毫升（氨基态氮的含量为1～5mg）于烧杯中,加5滴30%过氧化氢.将烧杯置于电磁搅拌器上,电极插入烧杯内试样中适当位置。如需要加适量蒸馏水。3 开动电磁搅拌器,先用氢氧化钠溶液慢慢中和试样中的有机酸。当pH达到左右时,再用氢氧化钠溶液调至,并保持1min不变。然后慢慢加入10～15mL中性甲醛溶液(量取200mL甲醛溶液于400mL烧杯中,置于电磁搅拌器上, 边搅拌边用氢氧化钠溶液调至).1min后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至.记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。4 结果表示 测定结果表示见公式: c·V·K×14 X = ———————-×100 m 式中：X--每100g(或100mL)试样中氨基态氮的毫克数,mg/100g(或mg/100mL); c--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L; V--加入中性甲醛溶液后,滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; m--试样的质量,g(或体积mL); K--稀释倍数； 14--1 mL 1N氢氧化钠标准滴定溶液相当于氮的毫克数。
应该是样品量里边把水分扣除吧？你的问题我不是很懂，抱歉！
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计算出来的含量百分比除以（100%-水份值）举个例子 如果外标法算出含量为 水分计算应该是（100%）= 修约为
高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。 特点 1．高压：液相色谱法以液体为流动相（称为载液），液体流经色谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。一般可达150～350×105Pa。 2. 高速：流动相在柱内的流速较经典色谱快得多，一般可达1～10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多，一般少于 1h 。 3. 高效：近来研究出许多新型固定相，使分离效率大大提高。 4.高灵敏度：高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外，用样量小，一般几个微升。 5.适应范围宽：气相色谱法与高效液相色谱法的比较：气相色谱法虽具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于 400 以上）的有机物（这些物质几乎占有机物总数的 75% ～ 80% ）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。 高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好，且须在色谱仪中进行。 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 根据分离机制的不同，高效液相色谱法可分为下述几种主要类型： 1 ．液 — 液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶（极性不同，避免固定液流失），有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱，溶质在两相间进行分配。达到平衡时，服从于下式： 式中，cs—溶质在固定相中浓度；cm--溶质在流动相中的浓度； Vs—固定相的体积；Vm—流动相的体积。LLPC与GPC有相似之处，即分离的顺序取决于K，K大的组分保留值大；但也有不同之处，GPC中，流动相对K影响不大，LLPC流动相对K影响较大。 a. 正相液 — 液分配色谱法(Normal Phase liquid Chromatography): 流动相的极性小于固定液的极性。 b. 反相液 — 液分配色谱法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流动相的极性大于固定液的极性。 c. 液 — 液分配色谱法的缺点：尽管流动相与固定相的极性要求完全不同，但固定液在流动相中仍有微量溶解；流动相通过色谱柱时的机械冲击力，会造成固定液流失。上世纪70年代末发展的化学键合固定相（见后），可克服上述缺点。现在应用很广泛（70~80%）。 2 ．液 — 固色谱法 流动相为液体，固定相为吸附剂（如硅胶、氧化铝等）。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是：当试样进入色谱柱时，溶质分子 (X) 和溶剂分子(S)对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附（未进样时，所有的吸附剂活性中心吸附的是S），可表示如下： Xm + nSa ====== Xa + nSm 式中：Xm--流动相中的溶质分子；Sa--固定相中的溶剂分子；Xa--固定相中的溶质分子；Sm--流动相中的溶剂分子。 当吸附竞争反应达平衡时： K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa] 式中：K为吸附平衡常数。[讨论：K越大，保留值越大。] 3 ．离子交换色谱法(Ion-exchange Chromatography) IEC是以离子交换剂作为固定相。IEC是基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换，依据这些离子以交换剂具有不同的亲和力而将它们分离。 以阴离子交换剂为例，其交换过程可表示如下： X-(溶剂中) + (树脂-R4N+Cl-)=== (树脂-R4N+ X-) + Cl- (溶剂中) 当交换达平衡时： KX=[-R4N+ X-][ Cl-]/[-R4N+Cl-][ X-] 分配系数为： DX=[-R4N+ X-]/[X-]= KX [-R4N+Cl-]/[Cl-] [讨论：DX与保留值的关系] 凡是在溶剂中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法来进行分离。 4 ．离子对色谱法(Ion Pair Chromatography) 离子对色谱法是将一种 ( 或多种 ) 与溶质分子电荷相反的离子 ( 称为对离子或反离子 ) 加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物，从而控制溶质离子的保留行为。其原理可用下式表示： X+水相 + Y-水相 === X+Y-有机相 式中：X+水相--流动相中待分离的有机离子（也可是阳离子）；Y-水相--流动相中带相反电荷的离子对（如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲铵等）；X+Y---形成的离子对化合物。 当达平衡时： KXY = [X+Y-]有机相/[ X+]水相[Y-]水相 根据定义，分配系数为： DX= [X+Y-]有机相/[ X+]水相= KXY [Y-]水相 [讨论：DX与保留值的关系] 离子对色谱法(特别是反相)发解决了以往难以分离的混合物的分离问题，诸如酸、碱和离子、非离子混合物，特别是一些生化试样如核酸、核苷、生物碱以及药物等分离。 5 ．离子色谱法(Ion Chromatography) 用离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相。以电导检测器为通用检测器，为消除流动相中强电解质背景离子对电导检测器的干扰，设置了抑制柱。试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理与离子交换色谱法相同。 以阴离子交换树脂（R-OH）作固定相，分离阴离子（如Br-）为例。当待测阴离子Br-随流动相（NaOH）进入色谱柱时，发生如下交换反应（洗脱反应为交换反应的逆过程）： 抑制柱上发生的反应： R-H+ + Na+OH- === R-Na+ + H2O R-H+ + Na+Br- === R-Na+ + H+Br- 可见，通过抑制柱将洗脱液转变成了电导值很小的水，消除了本底电导的影响；试样阴离子Br-则被转化成了相应的酸H+Br-，可用电导法灵敏的检测。 离子色谱法是溶液中阴离子分析的最佳方法。也可用于阳离子分析。 6 ．空间排阻色谱法(Steric Exclusion Chromatography) 空间排阻色谱法以凝胶 (gel) 为固定相。它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径比分子筛要大得多，一般为数纳米到数百纳米。溶质在两相之间不是靠其相互作用力的不同来进行分离，而是按分子大小进行分离。分离只与凝胶的孔径分布和溶质的流动力学体积或分子大小有关。试样进入色谱柱后，随流动相在凝胶外部间隙以及孔穴旁流过。在试样中一些太大的分子不能进入胶孔而受到排阻，因此就直接通过柱子，首先在色谱图上出现，一些很小的分子可以进入所有胶孔并渗透到颗粒中，这些组分在柱上的保留值最大，在色谱图上最后出现。气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。按色谱分离原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。按色谱操作形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中，管内径为2～6mm。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有～的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为～。