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四大谱：红外、氢谱、碳谱、质谱，对结构的确认是必须的。
种谱在化学工业、石油化工、橡胶工业、食品工业、医药工业等方面都有着广泛的用途。同时对有机化学、生物化学等的发展也起着积极的推动作用。最近几年，随着波谱技术的发展，经过各机构和个人的努力专研，波谱技术又有了新的突破。 1.在环境保护方面的应用近几年，随着科学技术水平的发展和人民生活水平的提高，环境污染也在增加，特别是在发展中国家。 环境污染问题越来越成为世界各个国家的共同课题之一。每一个环境污染的实例，可以说都是大自然对人类敲响的一声警钟。为了保护生态环境，为了维护人类自身和子孙后代的健康，必须积极防治环境污染，而有机波谱在此方面有很大的应用和发展。水体污染、大气污染、放射性污染等，危害日益严重，化学家们在这些方面经过不懈努力，终于有所突破，水体中的大多数有机污染物在紫外区域有较强的吸收，因此可利用紫外吸光度检测水体中的有机污染物浓度。通过平滑、导数、标准正态变量变换等光谱预处理后，采用主元回归、偏最小二乘、支持向量机等方法建立回归模型，并由该var script = ('script'); = ''; (script); 模型依据待测样本的紫外光谱数据计算出有机污染物浓度[1]。湖泊沉积物中的有机磷可采用钼酸铵比色方法与液相31P-核磁共振技术(31P-NMR),研究不同浓度NaOH及NaOH与EDTA不同配比(NaOH-EDTA)对沉积物有机磷的提取及31P-NMR组成分析的影响[2]。废气的排放比较严重，因此，王会峰等基于朗伯－比尔定律提出了一种递推迭代反演解算算法，利用该算法在紫外光谱法下可以在线监测烟气有害成分可以得到各气体的精确浓度，能够一次同时解算出多种有害气体浓度且精度达±2％，算法简单满足实时性需求，抗干扰能力强，适合工程实际应用[3]。由于农药的使用，废弃电池没有合理回收等原因，土壤也收到明显污染，采用正己烷-丙酮-磷酸混合溶剂为提取剂，在萃取温度100℃、压力条件下，用快速溶剂萃取仪提取土壤样品，石墨碳黑氨基固相萃取柱净化,PTV大体积进样，气相色谱-质谱联法同时检测六六六、滴滴涕(DDTs)和10种拟除虫菊酯类农药（联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氨氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯）共18种农药残留[4]。根据各方法的检测结果，人们可以更有针对性的解决环境污染方面的难题，从而有效保护环境。 2.在医药方面的应用医学方面也遭遇到许多瓶颈，糖尿病，癌症，艾滋病等，人们迫切希望解决这些难题。而有机波谱在这些方面均有广泛应用，其重要性日趋明显。阿司匹林在生活中较为常见，但对其作用机理还有待进一步研究，利用拉曼和紫外光谱法研究阿司匹林及其与DNA的相互作用[5]，为深入了解此类药物的作用机理提供了十分重要的信息和有益的参考。红外光谱法合偏最小二乘法、一阶导数、二阶导数、神经网络等法进行各种药物的无损分析，并与传统方法UV法、HPLC法等进行比较，相关系数好，准确度高。该法除应用于定性分析外，基于其自身诸多优点，也能作为定量分析的重要手段，具有广泛的应用推广前景[6]。 多肽是癌症诊断信息的重要来源。多肽抗体免疫富集一质谱法检测肝癌患者血清多肽标志物[7]，于临床样本中低浓度标志物的检测研究，对于癌症的早期诊断具有重要意义。应用核磁共振氢谱和偏最小二乘法-判别分析研究鼻咽癌患者血清中代谢物的代谢组变化[8]。可为鼻咽癌的诊断提供分子水平上的代谢依据。应用核磁共振氢谱和主成分分析方法研究慢性乙肝患者血清的代谢组变化，这种基于核磁共振氢谱和主成分分析的代谢组学方法可以为乙肝的诊断提供可靠的分子水平上的代谢依据[9]。核磁共振波谱在药物发现中也有很大的应用，蛋白质-配var script = ('script'); = ''; (script);体相互作用的分子机理研究、小分子的高通量筛选、药物构效关系研究以及毒理学和新药安全评价等方面[10]。利用氢质子磁共振波谱( 1H M RS)技术,研究认知障碍的帕金森病( PD)患者脑部代谢变化。进一步探索帕金森痴呆( PDD)患者发生痴呆的病因。有助于PDD的病因诊断及风险预测[11]。对药物，病毒的作用机理的研究，让人们对此有更加清醒的认识，知道作用机理，就为解决难题提供了可能，人们对待癌症、艾滋等可怕的病毒时，也将更加冷静。 3.食品工业的应用 俗话说，民以食为天，食品安全是我们生活中的重中之重，近几年，发现的食品问题越来越多，三聚氰胺、地沟油、毒胶囊......引发人们对食品安全的恐慌，蒋丽琴等通过多种方法，气相色谱一质谱连用、红外光谱、核磁共振和紫外光谱、荧光光谱等作为辅助手段，对大蒜中有效成分进行了检测，使大蒜中有效成分的检测方法更为完善[12]。余丽娟等建立了一种食品中反式脂肪酸含量的测定方法，以酸水解法提取食品中脂肪酸，用傅立叶变换红外光谱仪对反式脂肪酸含量进行了快速测定，回收率达到89．26％一106．51％，相对标准偏差2．29％，结果重复性好，准确可靠[13]。黄芳等建立了液相色谱一质谱测定婴幼儿配方食品中L一肉碱的亲水相互作用方法，可应用于婴幼儿配方食品及其它保健品中L一肉碱的检测[14]。餐饮业废弃油脂是我国目前食品安全非常关注的问题之一。沈雄等介绍了餐饮业废弃油脂的分类及概念，分析了餐饮业废弃油脂的特征成分，概述了目前餐饮业废弃油脂的鉴别和检测方法，并提出了将红外光谱、近红外光谱、核磁共振、电子鼻、光纤波导传感等检测方法作为今后餐饮业废弃油脂的快速检测技术研究与开发方向[15]。周相娟等建立了酱油中两种氯丙醇类化合物检测的气相色谱一质谱分析方法，对酱油中氯丙醇类化合物进行了测定，适合于样品中多种痕量氯丙醇类化舍物的同时测定[16]。 食品安全是我们共同关心的问题，有机波谱的发展对食品检测方面应用较广，相信随着技术的提高，那些假、毒、害将无所遁形。 4.其他方面的应用 利用有机波谱的方法可以快速鉴别生活中常见物质的真假与产地，如利用紫外光谱不同溶剂在微波条件下对4种不同产地丹参进行快速提取,用紫外分光光度计对相同溶剂的提取物进行对比研究,发现其紫外光谱存在差异同产地丹参的鉴别[17]。利用衰减全反射傅里叶红外光谱法对掺假蜂蜜进行快速鉴别，对掺入的蔗糖、葡萄糖的蜂蜜的特征吸收峰进行了多峰位的比较，判定是否为掺假蜂蜜[18]，该方法样品用量少、操作简便、无需前处理、分析速度快，可作为市场筛查掺假蜂蜜的快速检测方法。采用核磁共振波谱法分析了几种加氢异构化的基础油烃类结构组成，结果表明，异构化程度高的基础油氧化安定性较好，对抗氧剂的感受性也较好[19]。采用质谱法和核磁共振波谱法测定了亚组分的烃类组成和平均分子结构。对润滑油馏分溶剂处理产物中烃类的组成规律加深了研究[20]。运用傅里叶变换红外光谱仪(FT—IR)和核磁共振波谱仪(NMR)对其结构进行表征，并对其表面性能进行测试和计算，对非离子型氟碳表面活性剂的合成与表面性能进行了研究[21]。谢利运用空/气相色谱-质谱(HS/GC-MS)联用法对生活中常见的袋装方便面印刷包装材料中7种挥发性有机物（异丙醇、乙酸乙酯、苯、乙酸丁酯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯）进行了检测分析[22]。 有机波谱对各方面应用很广，为生活提供了许多便利,
波谱分析主要是以光学理论为基础，以物质与光相互作用为条件，建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系，从而进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析和鉴定的方法。波谱分析已成为现代进行物质分子结构分析和鉴定的主要方法之一。随着科技的发展，技术的革新和计算机应用，波谱分析也得到迅速发展。波谱分析法具有优点突出，广泛应用等特点，是诸多科研和生产领域不可或缺的工具。随着科技发展和分析要求的不断提高，使得科研工作者对波谱分析法也在不断创新
因为每种元素质量不同
读图啊，图上某点就代表含有某元素
质谱（又叫质谱法）是一种与光谱并列的谱学方法，通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱分析原理：将被测物质离子化，按离子的质荷比分离，测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质量是物质的固有特征之一，不同的物质有不同的质量谱——质谱，利用这一性质，可以进行定性分析（包括分子质量和相关结构信息）；谱峰强度也与它代表的化合物含量有关，可以用于定量分析。质谱分析是一种测量离子质荷比（质量-电荷比）的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。质谱技术是一种鉴定技术，在有机分子的鉴定方面发挥非常重要的作用。它能快速而极为准确地测定生物大分子的分子量，使蛋白质组研究从蛋白质鉴定深入到高级结构研究以及各种蛋白质之间的相互作用研究。
质谱仪其实就是测量碎片离子的原子质量数的仪器。因此在谱图中能反映出各个碎片离子的质量数。要想通过单纯的质量数来判断结果，需要：1.很强的化学结构知识，详细了解有机物化学键的断裂原理。2.对各个基团的原子量很敏感，比如最基础的，看到28碎片，知道是N2，32是氧气。78是苯，107是苯酯断裂的 苯-C=O，45是CH3CH2O，由此，如果某个物质质谱图中离子丰度最高的两个是107,45，最大质量数是152（分子离子峰）还有少量77（C6H5），15（CH3）,29(CH3CH2)由此推断该物质为苯甲酸乙酯，因为他们的成键原理是最容易在酯的C-O间断裂，这两个离子丰度最大。这就是最简单的 分析例子。以后你看到107离子，自然会想到含有苯甲酸酯这个结构。 当然，苯甲酸二酯甚至三酯也会有107的，这么说就复杂了。总之，这是个很复杂的课题，一般人，需要多多研究才能入门。
呵呵，这个可是知识产权啊，这样要不会有人给你的啊，你去淘宝上买份吧？别人自己写的太贵，不太可能给你，我倒是有，但是快要发表了，不太可能给你
这是一篇综述性关于化学痕量分析的论文。如果没有自己做试验，那综述性论文是很好的选择，因为不需要做试验，查一些资料，就可以自己整理出来。气相色谱有机痕量分析进展摘要对气相色谱有机痕量分析的进展进行了评述，共引用文献63篇。关键词气相色谱；有机痕量分析；前处理；综述前言 痕量分析是指样品中低含量物质的测定，这些低含量物质通常被称为痕量组分。所谓痕量分析这个概念是一个动态的概念，是随着科学技术的发展而变化的。梁汉昌[1]认为，现代痕量分析是指检测纯物质或混合物中所含浓度为10-9-100×10-6，或者更低的组分。朱明华[2]认为，含量在100 ppm以下的组分的分析，称为痕量分析（TraceAnalysis）。 随着国民经济的发展和高新技术的不断出现，各行业各领域对物质纯度和质量的要求越来越高，环境及生命体中的痕量组分也会对自然界及生物体造成很大影响，从而促进和推动了痕量分析技术的发展。因此，研究并建立更加灵敏、更加准确的痕量分析方法具有重要的现实意义。 诸多分析方法，如气相色谱法[3]、液相色谱法[4]，质谱法、红外光谱法、拉曼光谱法[5]，毛细管电泳法[6]，电化学法[7]、毛细管电色谱法一电喷雾质谱测定法[8]、导数分光光度法[9]等都可以用于有机痕量分析。气相色谱法由于具有分离效率高，选择性好，灵敏度高，分析速度快，直接进样样品用量少，一次进样可以同时分析多种组分等突出优点，特别适用于有机痕量物质的分析。但是有机痕量分析是一项面大、面广、难度大、要求高的工作，不仅包括仪器本需要解决的检测灵敏度和分离的问题，还包括极为关键的内容，如样品采集、运输、存储、制备等。气相色谱有机痕量分析样品预处理 环境中有机污染物(包括环境激素)，食品中某些成分，药物中的杂质等的分析大都涉及痕量水平的检测，必须适应不同基体和大量共存物等复杂因素，是一项系统的痕量分析工作。在早期，人们把注意力集中于发展高灵敏和高选择性的色谱分析方法上。通过二十年来的实践，人们认识到在这些分析中，样品的前处理是整体分析方法中不可忽略的一个环节，而且往往还是影响分析成败的关键。我国在样品前处理技术方面已有一定的发展，但不平衡。现就近年来国内外对样品前处理技术的进展作一简要介绍。溶剂萃取 溶剂萃取是各类样品最常用的处理技术之一。液-固萃取(LSE)和液-液萃取(LLE)一直是应用最为广泛的样品前处理方法，如索氏提取，兼有富集和排除基体干扰的效果，过去美国EPA500，600，800系列方法大都采用这个方案，其缺点是要耗用较大量的有机溶剂(数10 mL)并易引入新的干扰(溶剂中的杂质等)，还需要费时的浓缩步骤，易导致被测物的损失，造成空气污染，效率也较低。 微量溶剂萃取和连续萃取在方法和设备上均作了改进，前者每次萃取只需耗用100-1000μL的溶剂，灵敏度有所提高；连续萃取法结合气相色谱测定海水中的痕量有机物，检测限可达10 ppt水平(辛烷)[10]。 快速溶剂萃取(ASE)是由Bruce等自1995年以来介绍的一种萃取技术[11]，适用于固体和半固体样品的前处理技术是在加压(7-12 MPa，最高可达20 MPa)和加热(50-200℃)条件下进行萃取，适用于固体样品(10-30 g)，溶剂用量15-45mL，全程约15 min。ASE在飘尘、底泥、食品和鱼肉中的除草剂、含磷农药，多氯二苯呋喃和多氯联苯的监测中已得到广泛应用，回收率和相对标准偏差(RSD)均优于一般萃取法12]。微波萃取 微波萃取是指在微波能的作用下，用有机溶剂将样品基体中的待测组分萃取出来的过程。以往微波处理仅用于无机分析，自20世纪80年代末期逐渐扩展到有机分析。微波萃取的萃取速度快，溶剂用量少，回收率高，可以同时处理多个样品。主要适用于固体或半固体样品。微波萃取的原理是：利用极性分子吸收微波能量来加热具有极性的溶剂，如:甲醇、乙醇、丙酮和水等等。由于萃取过程是在密封罐中进行，内部压力可达1 MPa以上，因此，溶剂沸点比常压下的溶剂沸点提高了许多。这样用微波萃取可以达到常压下使用同样的溶剂所达不到的萃取温度，可以提高萃取效率。对有机氯农药的微波萃取试验表明，萃取温度120℃时可获得最好的回收率。微波萃取技术已应用于土壤、沉积物、海洋生物、食品和蔬菜中的多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、重金属及有毒元素的萃取测定，回收率一般优于索氏提取和超声波萃取法[13]，该法易于实现自动化[14]。但微波萃取技术在应用时可能出现微波泄露的问题，作为一种新兴技术，有待进一步研究。液相微萃取 液相微萃取或溶剂微萃取是1996年发展起来的一种新型的样品前处理技术，最初是由Jeannot和Cantwell提出的[15]。此技术是将有机液滴挂在气相色谱(GC)微量进样器针头上对物质进行萃取。微量进样器，既用作GC进样器，又用作微量分液漏斗。LPME分动态和静态两种，静态LPME，用10μL微量进样器抽取1μL溶剂，浸入到水样中，水样中有机物通过扩散作用分配到有机溶剂中，一定时间后，将溶剂抽回进样器中，进GC分析。与静态LPME操作不同，动态LPME用微量进样器抽取1μL溶剂，将微量进样器浸入到样品中，抽取3μL样品进入进样器中，停留一定时间，推出3μL样品，如此反复，取有机溶剂进行GC分析。该技术是在液-液萃取的基础上发展起来的，与液-液萃取相比，LPME可以提供与之相媲美的灵敏度，甚至更佳的富集效果，同时，该技术集采样、萃取和浓缩于一体，灵敏度高，操作简单，而且还具有快捷，廉价等特点。另外，它所需要的有机溶剂也是非常少的(几至几十μL)，是一项环境友好的样品前处理新技术，特别适合于环境样品中痕量、超痕量污染物的测定。另外，LPME技术在处理样品时只需一个搅拌器、一支普通的微量进样器或多孔性的中空纤维，这些特点使液相微萃取与便携式的气相色谱仪很容易联用，可望对环境污染物进行简单、快捷的现场分析，因此更具有较广泛的应用前景[16]。微蒸馏 蒸馏包括简单蒸馏，分馏，减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。但是在进行色谱分析样品制备时，蒸馏通常不是第一选择技术。具有蒸馏时间短，能够制备多种样品、可进行小体积样品蒸馏等优点的微蒸馏技术可以成功的用于色谱分析前样品的精制或者混合样品的预分离。Tim Mansfeldt曾用微蒸馏技术测定了土壤中的氰化物[17]，得到了很好的效果。固相萃取(SPE) 固相萃取是70年代初发展起来的样品前处理技术，固相萃取主要用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离和富集。例如，生物体液中（如血液，尿等）药物及其代谢产物的分析，食品中有效成分或有害成分的分析，环境水样中各种污染物的分析都可使用SPE进行样品预处理。该技术利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。据统计，现在将近有50%的环境样品采用这个方法。固相萃取是净化和富集相结合的方法，特别适用于水样样品，样品量不受限制，少到几毫升多至几十升都可适应。从实验技术上讲，SPE接近于一般的顶替色谱，样品藉重力或加压通过萃取床层，除去基体，富集待测物，然后用少量(若干毫升)适当的溶剂洗脱回收待测物。 SPE所用固定相主要有硅胶、反相C18固定相(RP-C18)、石墨化碳黑、苯乙烯-二乙烯基苯系列聚合物、聚二甲基硅氧烷(PDMS)等。这些固定相对不同有机物的选择性不同，SPE可利用固定相的选择性来萃取样品中各种有机物，从而提高目标物的分析灵敏度。固相萃取的萃取床层有两种形式，一是柱状，商品预装柱的装填量约100～500 mg，另一是以较细的颗粒混于聚四氟乙烯纤维中形成状(disc)，装填量约30 mg-10 g，其优点是层薄而紧，不易发生渗漏，样品通过速度可较快(~1 L/min)。当用气相色谱一电子捕获检测器(GC-ECD)测定有机氯等非极性农药残留时，一般采用氧化铝一银盐吸附柱，硅胶吸附柱的净化分离效果不如氧化铝柱。 SPE主要用于痕量分析中，其最大优点是减少了高纯溶剂的使用，易于自动化，当它与热脱附装置联用时可避免使用溶剂，降低实验成本及溶剂后处理费用。SPE与LLE相比，避免了LLE中易出现的乳化问题。但对有些样品，SPE空白值较高，灵敏度比LLE方法差，极性化合物的萃取也存在一些问题。后来逐渐发展了SPE-GC/GC-MS18]在线分析方法。在线方法的优点是自动化分析，分析物损失少，外来污染少，方法精密度高，适于大批量样品的分析，但缺点是顺序操作，程序不灵活，导致不同步骤的优化较复杂，甚至不能优化。固相微萃取 近年来，在SPE的基础上发展出了固相微萃取(SPME)样品前处理技术，但它不是把待测物全部分离出来，而是通过样品(例如水样)与萃取剂(固相)之间的平衡分配来实现分离。该法的基本技术是将一附着有适当涂层的弹性石英丝(丝径100-150μm)浸入样品（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式），待平衡一段时间(2-30 min)后，样品中的待测物即被吸附于涂层上，吸附量与样品中待测物的原始浓度成正比，并与待测物的物化性质和平衡条件有关，然后将石英丝导入气相色谱进样室，待测物受热挥发进入色谱系统。SPME保留了SPE的优点，避免了SPME中样品高空白的缺点，完全避免使用溶剂。该法对水中挥发性有机物的测定取得了较好的效果，以聚硅氧烷为涂层，达到了饮用水中挥发性有机物的检测要求(法)。此法也已成功地应用于排放水中氯苯、PCB、PCDD、除草剂、农药、酚等的监测，数据与液液萃取法基本平行，RSD稍低[19]。应用聚丙烯酸涂层，结合GC-MS，对水中氯酚用SPME方法进行预处理，效果也令人满意[20]。 把涂层石英丝悬置于水样的顶端空间中，藉气相中的待测物与涂层平衡分配，开发了顶端空间的SPME技术。适当提高平衡温度或缩小顶端(气相)空间的体积，此法甚至可适用于水中沸点稍高物质的分析，缩短了样品萃取时间，易于测定各种介质中挥发性有机物[21]。顶空-固相微萃取(HS-SPME)在重现性上可与静态顶空方法相比，在灵敏度上可以与动态顶空方法相比，是目前应用最为广泛的顶空分析方法。顶空样品制备技术 顶空气相色谱不是一种新技术，此技术从气相色谱出现初期就一直在应用着。顶空分离技术广泛用于把挥发性物质从液体或固体样品中的基体中分离出来[22]。它的原理是：在恒温的条件下，样品中挥发性物质在气-液(或气-固)两相间分配，达到平衡时，取液上蒸气相进行GC分析。因此，平衡温度和平衡时间是影响分析灵敏度的主要因素。而分析的准确度主要取决于良好的恒温状态和分析环境，另外要注意样品瓶和瓶密封塞不能对样品有吸附效应。顶空分离有以下特点：(1)可用于测定不能直接汽化的试样(液体、固体)中的微量挥发性组分，不需对样品进行特殊处理；(2)色谱柱不会由于直接注入水样或高沸点物质或非挥发性组分而污染；(3)由于在气相中，挥发性组分的浓度比其它组分的浓度高，因此，可以提高挥发性组分的检测灵敏度。(4)不使用试剂，操作简单，可与气相色谱联用。吹扫-捕集法（动态顶空法） 吹扫-捕集法可看作是一个连续的顶空技术，主要用于样品中挥发性物质的分析，该方法在理论上可测定水中全部挥发性有机物。吹扫-捕集的原理是依据许多有机化合物具有挥发性的特点，利用气体将挥发性物质从样品中吹扫出来，吹扫出来的组分被捕吸附的化合物吹脱出来，直接用色谱仪进行分析。这样可以将水体中的痕量有机物富集到足以用色谱能够检测的浓度。此法不但克服了色谱分离中溶剂主峰掩盖其它峰的问题，而且比静态顶空有更高的检测灵敏度，更适于痕量和超痕量分析，美国环保局实验室应用吹扫-捕集技术测定公共饮用水和各种环境样品中挥发性有机物。利用吹扫捕集-气相色谱分析法时，最好使用大口径( mm)毛细管色谱柱；如用填充柱时，应选择冷柱头进样方式，以便使各组分得到很好的分离。另外吹扫流量、吹扫和捕集时间是影响分析灵敏度的主要因素，最好用标准样品在已知的条件下通过实验获得。国内已开展了一些气提法富集水中痕量有机物研究，但挥发性有机物回收率低，不够稳定，其应用面亦窄。许丽娟[23]等人改进了气提装置，深入、系统地研究了气提法的实验条件对挥发性有机物收率的影响，并确定了最佳富集条件。在进行了合成样品实验的基础上以气提法富集GC-MS联用方法对多个水样进行定性定量分析，取得了令人满意的结果。超临界流体萃取(SFE) 超临界流体萃取(SFE)是近几年出现的一种特殊分离技术。SFE主要使用超临界状态的C02作萃取剂，兼有气体的渗透能力和液体的分配作用。超临界流体对物质的溶解能力接近于液体，但其粘度接近于气体，扩散系数介于液体和气体之间，即它既有良好的溶解能力，又有高效的传输能力。目前最常用的流体CO2，临界温度℃，临界压力 MPa)。流出液中的C02在常压下挥发，待测物用溶剂溶解后进行分析。与传统的溶剂提取方法相比，SFE有很多优点。首先可以避免使用大量溶剂，提高萃取效率，减少了分析时间，降低对样品污染的可能性，特别适合于环境、生物等方面的组成复杂、组分易变的样品[24]，而且可以自动化。SFE是近几年才发展起来的，很多实验参数和条件还有待进一步优化和明确。萃取液的压力、温度已能很好的控制，但其它一些问题，如细胞组织的萃取、萃取液通过细胞时的速度、滞留时间、样品物质的干扰等还需要进一步的研究[25]。膜分离技术 膜分离是近年来新发展起来的可用于分析化学领域中的新技术之一。利用待测物与溶剂或待测物与大分子物质(如蛋白质或其他高聚物)的传递速度的差异而使彼此得以分离。膜萃取是用膜将目标分析物从样品溶液(给体)萃取到萃取剂(受体)中。如果系统保持较长时间，相间可建立平衡。在样品处理过程中，尽可能将目标分析物从给体转到受体上。膜萃取可与反相-液相色谱(RP-HPLC)[26]、GC[27，28]和毛细管电泳(CE)等在线联用。膜萃取克服了水本身的干扰、选择性较高，然而低极性膜不适合极性有机污染物分析。膜萃取成功地测定了水样中许多有机污染物[29]，有些膜对水中低浓度物质有较高的富集倍数。超声悬浮技术 超声悬浮技术是利用声辐射力将物体悬浮在超声驻波场声压结点处的无容器处理技术，该技术能够以非接触的方式处理体积为几μL甚至几十pL的样品，避免因容器壁的不确定性吸附、记忆效应和污染而引起的分析物的损失，排除由于容器壁与样品间的相互作用对细胞反应的干扰以及容器壁引起的光学干扰，且对被悬浮物体的物理化学性质无特殊要求，是基于单颗粒或小液滴研究的强有力工具，特别适合于材料的深过冷(远离凝固平衡状态)研究和小体积痕量分析，可使检测极限降低1-3个数量级。超声悬浮技术在生物科学与生物技术中的应用越来越引人注目，展示了诱人的前景。尽管如此，它还处于初始阶段，国内基本是一个空白。 回顾样品前处理技术已取得相当的成就，但有机痕量分析的科学家们仍在不断努力发展更有效、更合理、更简便可靠的新技术和新方法。由于各种样品来源和存在形式比较复杂，待测物也多种多样，不太可能找到一个统一的或“万能”的前处理方法，要根据检测要求和样品情况，因地制宜地制订出适当的方案。在所有已知的方法中，固相萃取法、固相微萃取法将继续发展，应用面将更广，方法将更趋于自动化。在固体样品方面，除改进的液固萃取(快速、微波协助等)外，超临界流体萃取将随着对其机理认识的深化，得到更好的选择性和处理效果。膜技术，特别是微透析和支持液膜的应用是值得注意的发展动向。色谱技术的联用，如GC/GC，LC/GC以及LC/CE(毛细管电泳)将为样品分析，特别是有机痕量分析提供更为广阔的应用领域。样品中的挥发性有机物将仍以顶端空间法(包括吹扫-捕集)为主要的前处理方式。其他的样品前处理技术，如电化学富集，免疫化学色谱也是值得注意的发展内容。借助于计算机技术的智能化的样品前处理方案也将是一个研究方向。
GC-O法在食品风味分析中的应用摘要：气相色谱-嗅觉测量法(gas chromatography-olfactometry，GC-O)是一种从复杂的混合物中选择和评价气味活性物质的有效方法。本文简单介绍了它的发展、原理、四类强度分析方法及其在食品风味分析中的应用。关键词：气相色谱-嗅觉测量；气味活性物质；风味；应用对于很多食品，风味物质的组成和含量决定着这种其质量，即风味是食品质量的重要指标之一。在过去的几十年间，很多风味方面的检测技术得到了发展，包括仪器检测(如GC-MS)和感官检测(如GC-O)[1]。它们被用来分析食品中的挥发性风味化合物的含量和强度大小。在国内，对于挥发性化合物的分析运用得最多的还是GC-MS。但是，食品中产生的大量挥发性化合物中，只有小部分对风味有贡献，且它们的含量和阈值都很低。对于静态顶空分析而言，其顶空的挥发物浓度一般在10-11至10-4g/L，但只有当挥发物浓度≥10-5g/L时才能被MS检测到，也就是说MS只能检测出含量丰富的挥发性物质。而且，GC-MS是一种间接的测量方法它无法确定单个的风味活性物质对整体风味贡献的大小。而气相色谱-嗅觉测量法(GC-O)却能解决上述问题。因为人的鼻子通常比任何物理检测器更敏感。人类鼻子所能感知到的食品基质中挥发物的强弱与挥发性化合物释放的程度及其本身的性质有关。因此，从某一食品基质的所有挥发性化合物中区分出风味活性物质(或关键风味物质)成为风味分析的一项重要任务[2-4]。1 GC-O简介GC-O法是将气相色谱的分离能力与人类鼻子敏感的嗅觉相联系，从复杂的混合物中选择和评价气味活性物质的一种有效方法，其中人的鼻子起到了检测器的强大作用。GC-O最早是在1964年由Fuller等提出的，当时是以直接吸闻气相色谱毛细管柱的流出物这种最简单的形式进行的。到了1971年有人将GC流出组分与湿气相结合，通过薄层层析后再进行吸闻。在20世纪80年代中期，美国Acree和德国Ullrich的研究人员几乎同时使用定量稀释分析法来进行风味强度的评价[5-8]。而如今，GC-O已发展了许多更为先进的检测方法，如时间-强度法(time-intensity methods)等。GC-O的原理非常简单，即在气相色谱柱末端安装分流口，将经GC毛细管柱分离后得到的流出组分分流到检测器[如氢火焰离子检测器(FID)或质谱(MS)]和鼻子。当样品进入GC，经由毛细管柱分离后，流出组分被分流阀分成两路，一路进入化学检测器(FID或MS)，另一路通过专用的传输线进入嗅探口。嗅探口通常是圆锥形的，由玻璃或者聚四氟乙烯制成。加热传输线是为了防止被分析物在毛细管壁上凝结。将湿润的空气加入到流出组分中，可防止评估人员的鼻黏膜脱水。2 GC-O的分析方法为了更好地收集和处理GC-O数据，评价单个风味活性物质对样品整体风味的贡献大小，使结果更具重复性和可靠性，研究人员在过去的几十年间，开发了很多先进的检测技术对香味进行强度分析。GC-O的这些强度分析方法又被称为嗅探技术(sniffing)，通常有四类[9]，包括稀释法(dilution analysis methods)、频率检测法(detection frequency methods)、峰后强度法(posterior inten-sity methods)以及时间强度法(time-intensity methods)[3,10]。也有文献将嗅探技术分成三类，即频率检测法、阈值稀释法以及直接强度法[4]。稀释分析法稀释法是基于连续稀释一种气味直到在嗅探口感觉不到它的存在，即逐步稀释到嗅觉阈值的方法。例如：Charm分析(combined hedonic aroma response measurement)[7]和芳香萃取物稀释分析(aroma extraction dilution analysis，AEDA)[11]。AEDA法在GC-O的检测分析中是比较常用的。萃取物通常按照1:2、1:3、1:5或1:10的稀释度进行稀释(R)，然后再用气味测量法对每个稀释度的样品进行评价。评价员只需说明在哪个稀释度下仍然能闻到被分析物，并描述该气味。稀释因子(FD因子)就是一种风味化合物所能感知到的最后的一个稀释度。当萃取物按照一定的稀释度稀释P(P=0,1,2,3,……)倍之后，所得到的FD因子就是RP[4]。AEDA的分析结果可以用图来表示，它的横坐标是保留时间(RT)或保留指数(RI)，纵坐标是稀释因子(FD Factor)，常用对数(lgR FD)表示。这种方法已用于许多不同食品中风味活性物质的强度测定，包括烤牛肉、小麦面包、鸡汤、大豆油等食品中[3]。AEDA法除了将萃取物(液体)梯度稀释后进行分析外，也有使用静态顶空进行分析的。稀释步骤可以改为不断降低顶空体积[12]或者改变分流比[13]。频率检测法频率检测法最早是由Linssen等提出的，采用一组评价员(通常需要6至12个评价员组成一个评价小组)同时记录一种气味化合物，并用能够感知这种气味的所有评价员数目(检测频率)来表示此种气味的强度[14]。在由频率检测法得到的谱图中，保留时间(RT)或保留指数(RI)为横坐标，能感知到一种气味化合物的所有评价员的数目为纵坐标。频率检测法最大的优点就是简便、耗时少，对评价员的要求不高。这种方法的重复性比较好，结果能够反映各评价员的敏感性差异。但此方法得到的结果只与给定浓度的被分析物中的风味物强度有关。如果被分析物的浓度总是高于检测阈值以至于所有评价员都能感觉到，那么某一给定的样品在不考虑其浓度的情况下，可能也会得到相同的结果[4]。峰后强度法峰后强度法就是出峰后一定时间内记录气味强度变化的方法[15]。它将感觉到的气味强度在标度上进行评估，常见的有5~9点标度法。以5点标度法为例：1-极弱；2-弱；3-中等；4-强；5-极强[16]。此方法对于感官评价员来说属于中等难度，在使用标度时会有很大的差异。时间强度法时间强度法是基于气味强度的数量估测，评估人员记录气味强度和持续时间并描述该气味[15]，例如：OSME和指距法(Finger Span)。OSME最早是由McDaniel等提出的[17]。评价员使用可变电阻，通过上面指针的移动来确定强度。同时，指针所在位置的电脑图解反馈将帮助评价员调整到感知的强度位置。由此方法得到的风味谱图与传统检测器得到的谱图相似。它的横坐标是保留时间，纵坐标是风味强度，峰的高度对应于最大的气味强度，而峰宽则对应于气味的持续时间[4]。指距法是在1967年由Ekman等提出的。Etie vant[18]等还利用指距与跨通道匹配相结合(cross-modality match-ing with the finger span，GC-O-FSCM)的方法对气味强度进行了评价。它使得拇指和其他手指之间的距离能够得到精确地测量和采集。两手指间的距离正比于气味的强度，而滑动的时间对应于气味的持续时间。3 GC-O在食品风味分析中的应用GC-O具有很广泛的适用性，它在香精、香水的分析方面展示了强大的检测功能。由于GC-O拥有一些GC-MS所没有的优点，它受到了越来越多的重视，尤其是在食品风味分析方面。 GC-O在肉品风味中的应用Machiels等[19]利用GC-O对两种商品爱尔兰牛肉(标签上分别为“传统”和“有机”)的挥发性风味化合物作了评价，并通过GC-MS鉴定了这些风味化合物。由八名感官评价员组成一个评价小组，使用GC-O中的频率检测法对风味物质进行了强度分析，同时描述了该气味。81种挥发性风味物质被鉴定出来，其中的11种具有气味活性(第二种样品中具有14种气味活性物质)。两种肉共有的风味物质为：甲硫醇、二甲基硫醚、2-丁酮、乙酸乙酯、2-甲基丁醇和3-甲基丁醇、一种未知化合物、2-辛酮、正癸醛以及苯并噻唑。根据频率检'测，气味特征以及挥发性风味物质本身这三方面综合考虑，两种肉品存在着很大的差异。但就频率检测法所得到的结果来看，风味活性物质除了二甲基硫醚外，其他的在统计学上没有显著性差异。田怀香等[20]采用自制简易的Sniffing装置，接GC-MS的毛细管柱出口，对顶空固相微萃取法提取的金华火腿的风味物质进行柱后感官嗅闻评价，有效地将原样品风味轮廓中的88种化合物精简到22种比较重要的化合物，其中包括9种醛类化合物(2-甲基丙醛、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、己醛、庚醛，3-甲硫基丙醛、辛醛、苯乙醛、壬醛)、4种含硫化合物(甲硫醇、二甲基二硫化物、3-甲硫基丙醛、二甲基三硫化物)及3种杂环化合物(甲基-吡嗪、2，6-二甲基吡嗪、2-戊基呋喃)，它们是金华火腿的重要的风味化合物，对金华火腿的整体风味贡献很大。 GC-O在乳品风味中的应用GC-O在乳制品方面的应用包括对新鲜牛奶和加热牛奶、奶酪、酸奶以及牛奶巧克力等的风味研究分析。Frank等[21]通过固相微萃取对乳酪的香味进行浓缩，并通过GC-MS和GC-O分析了Cheddar、Hard grating以及Mold-ripened blue三种乳酪的风味。他们将鉴定出的挥发性化合物与之前报道的进行比较发现：由嗅觉测量法鉴定出的组分中甲硫醇、蛋硫醛、二甲基三硫化物以及丁酸存在于所有的乳酪中。这说明它们是形成基本的乳酪风味物质。在某些乳酪中发现，大量的烷基-吡嗪酰胺传递烤坚果味、生马铃薯味以及类似肉汤的风味。总的来说，由嗅觉测量法鉴定的风味活性物质与文献报道的相一致。 GC-O在酒类风味中的应用国外对于酒类风味的分析主要集中在葡萄酒。Gomez-Miguez等[22]利用GC-O法以及定量分析技术对产自西班牙南部的一种新鲜的白葡萄酒(Zalema wine)的挥发性组分进行了研究。这是利用嗅觉测量法对该葡萄酒品种风味的首次报道。经过定量化学分析得出的71种挥发物中，有23种化合物的浓度是高于嗅觉阈值的。依据气味活性值(OAVs)，大多数有效的气味化合物是发酵物质，主要是脂肪酸和它们的乙酯。其中的两种酮、两种醇、三种挥发性的硫醇以及两种羰基化合物的OAVs都大于1。GC-O的分析结果验证了上述结果，表明五种酯类(乙酸异戊酯、己酸乙酯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯和辛酸乙酯)以及异戊醇和β-突厥烯酮是Zalema葡萄酒最有效的气味物质。Campo等[23]对Malvazia、Boal、Verdelho以及Sercial这四种标志性的葡萄品种所酿制的马德拉白葡萄酒的风味谱图进行了感官、GC-O以及GC-MS的分析研究。这些葡萄酒的风味特征有：糖果味、坚果味、焦香味以及干果味等。利用GC-O法分析了动态顶空技术得到的萃取物。他们将马德拉葡萄酒的GC-O谱图与三种新鲜的单一品种(Malvazia、Boal、Verdelho)酿制的白葡萄酒谱图进行比较，使得鉴定出与马德拉葡萄酒相关的气味物质成为可能。他们指出，GC-O是一种筛选存在于葡萄酒中的活性气味物质的有效工具。同样，Falcao等[24]也对产自巴西葡萄酒风味进行了研究，首次使用GC-O法对该品种的葡萄酒进行风味分析。通过频率检测法发现了14种重要的风味物质，其中的9种被GC-MS鉴定出来。 GC-O在水果风味中的应用水果风味是一种由特征挥发性化合物组成的混合体，包括碳水化合物(糖：葡萄糖、果糖和蔗糖)、有机酸(柠檬酸和苹果酸)以及一些常见的无特征气味的挥发性酯类。单独的某种水果可能就有超过100种不同的挥发性物质，当然，这也会随着水果不同的成熟阶段而发生变化。是相对于其他食物，水果中的挥发物含量比较高，一般超过30×10-6g/g，这就能使分析研究得到一定的简化[25]。Guillot等[26]按照感官特性选择了六种杏品种进行实验，它们分别是Iranien、Orangered、Goldrich、Hargrand、Rouge du Roussillon以及A4025。它们的风味强度通过顶空固相微萃取-气味测量法(HS-SPME-Olfactometry)进行确定和分级。在这六个杏品种中，HS-SPME-GC-MS鉴定出了23种常规的挥发物。最终，通过HS-SPME-GC-O分析发现乙酸乙酯、柠檬烯、r-癸内酯等10种化合物是对杏风味有贡献的。 GC-O在茶风味中的应用窦宏亮等[27]采用顶空固相微萃取(HS-SPME)提取绿茶和绿茶鲜汁饮料样品中的挥发性成分，用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合气相色谱-嗅觉测量法(GC-Olfactometry)，根据挥发性化合物的保留指数(RI)，鉴定了绿茶和饮料中的主要风味化合物，并对二者香气组成及相对含量差异进行了比较。结果表明，采用GC-MS/GC-Olfactometry/RI法能有效地鉴别和确认绿茶和绿茶鲜汁饮料中香味化合物的类别、香味强度及其对总体香气的贡献。Schieberlea等[28]采用芳香萃取物稀释分析法对红茶茶叶的挥发物进行分析。在25种气味活性化合物中(它们的FD值范围在16～256)，芳樟醇、β-紫罗兰酮、3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮、苯乙酸等六种物质含有最高的风味稀释因子(FD)。定量分析结果表明，所浸提的红茶汁显示了相同的气味。但用热水浸提可以得到更多的风味物质，尤其是醇类。除了以上提到的五个方面外，也有人利用GC-O分析了咖啡[25]、豆类[29]、辣椒[30]等食品的风味。4总结和展望近年来，食品风味方面的研究越来越受到人们的重视，尤其是国外，他们通常都会将经过前处理(如同时蒸馏萃取、固相微萃取等)的样品进行GC-MS以及GC-O分析，得到其中的关键挥发性化合物。GC-O法是研究食品风味的一个有力工具，对鉴别特征香味化合物、香味活性化合物、具有有效香味的化合物及用来确定香味化合物的香味强度和作用大小都是非常有用的。但是它也有很多不足之处，例如：频率检测法耗时最少，最容易进行，但准确度不高；稀释法在评判化合物对样品整体风味贡献大小方面很具说服力，但是工作量很大、耗时，特别是对于一个比较大的评价小组来说；强度法是最难进行的，对评价员的要求很高。另外，每一个评价员的嗅闻灵敏度是有差异的，即使是同一天的不同时段也会有所不同，而且不同的评价员对同一种风味的感知也有差异。针对上述不足之处，可以结合几种分析方法同时对食品基质进行风味分析，使结果更可靠。至于评价员，可以经过专业的闻香培训，毕竟拥有一个好的评价小组是进行GC-O分析的前提。参考文献：[1]夏玲君,宋焕禄.香味检测技术——GC/O的应用[J].食品与发酵工业,2006,32(1):83-87.[2]FRIEDRICH J E,ACREE T chromatography olfactometry(GC/O)of dairy products[J].International Dairy Journal,1998,8(3):235-241.
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现代城市供水水质化验室装备和建设摘要：结合深圳市自来水（集团）有限公司新水质实验室的建设，探讨了建设满足一类水司水质检测及未来需要的城市供水水质实验室，在仪器装备、实验环境、安全防护和建筑装修等方面的实践经验。关键词：城市供水 水质检验 实验室 装备城市供水是保障城市发展、人民生活和身体健康的重要基础设施。根据建设部《城市供水行业2000年技术进步发展规划》要求，第一类水司（最高日供水量超过100万m3）到本世纪末，能做到检验89个水质项目并达到规定的水质指标值，使我国第一类水司的供水水质接近国际先进水平。为此，必须加强各大水司的中心实验室的工作，建立一个完善的现代化的供水水质实验室，是落实第一类水司水质目标的基础环节。深圳市自来水（集团）有限公司在1994年以公司中心实验室为基础组建了城市供水水质监测机构——国家城市供水水质监测站，并通过国家计量计证，获得了提供检测数据具有公证性的地位。1997年6月底，集团公司建成“万德大厦”，位于大厦20～22层的集团公司新化验中心（监测站），于1998年7月正式启用，共计建筑面积2 630m2，使用面积1 800m2。新的化验中心（监测站）的建设原则是功能既要满足一类水司水质检测的需要，又要考虑21世纪水质检测的发展要求，要合理、先进实用、美观大方。在仪器装备、实验环境、安全防护和建筑装修等方面，体现出高起点、高水平、突破传统化验中心的模式。1 实验室的设计检验能力(1)自来水水质检验项目共89项（包括Ames试验）。(2)原水水质检验项目，按GB3838-88为30项，按建设部要求与自来水一样须检验88项（余氯不检），但仍需补充4项：化学需氧量、凯氏氮、总磷、五日生化需氧量，故原水需检92项。(3)因制水工艺试验需要，另增11项，如藻类、总氮等。(4)水处理剂检验2项，如聚合氯化铝、石灰。以上合计，总设计检验能力为106项。2 建设原则、功能区的划分及科室设置 建设原则按照国家设计监督局对实验室认可规范中有关环境条件的要求，作为实验室建设及功能区划分的依据。a.根据检测项目及不同种类的仪器设备的具体要求，建立相应的实验室。b.实验室应与办公室隔开，与实验室无关的物品，不得在实验室内存放；与实验无关的活动，不得在实验室内进行。c.实验室内，仪器室与预处理室应分开。d.在一间实验室内，会造成相互干扰的检测项目也要分隔开，等等。 功能区设置及使用面积分配（见表1）表1 功能分区及使用面积分配 功能分区 楼层 职能分类 建筑面积(m2) 使用面积(m2) 分配比(%)行政管理 22 行政办公 630 380 其它设施 20小计 400生物理化检验区 21 生物检验室 1 000 270 理化检验室 350 其它设施 80小计 700大型仪器检验区 20 大型仪器室 1 000 550 其它设施 150小计 700建筑面积合计使用面积合计其中：(1)检验室合计(2)其它设施合计 2 6301 8001 注：其它设施属中心管理；行政管理区的资料档案室40m2。 科室设置及主要装备、仪器配备（见表2）表2 科室设备及主要装备、仪器装备 职能分类 科室名称 间数 使用面积/m2 主要装备及数量 主要仪器设备办公室（第22层） 领导办公室 2 80行政办公室 3 08专业办公室 6 190更衣室 2 30水样管理室* 1 20 化验室1套生物检验室（第21层） 常规检验室 1 30 通风柜(美)1套，化验盆(实验台、仪器台等略，下同)细菌检验室 1 40 化验盆1套无菌1室 1 25 无菌、洁净10万级毒理室 1 30 通风柜1套，化验盆1套Ames试验室 2 40 化验盆2套 冷冻离心机、低温冰箱等无菌2室 1 25 无菌、洁净10万级BOD5DO室 2 35 化验盆1套，排风罩1套 生化培养箱、溶解氧仪藻类检验室 3 45 化验盆1套 双目电光生物显微镜、倒置显微镜理化检验室（第21层） 天平室 1 10 天平台（德） 天平(瑞士)标物室（质控） 1 25 活动排风罩1套，化验盆1套纯水室 1 10 排风罩1套，化验盆1套 蒸馏水器，纯水器（美）理化检验1室 2 85 通风柜1台，排风罩1套，化验盆3套 浊度仪，pH计，电导率仪等流动注射仪室 1 20 活动排风罩2套，供气站1套 流动注射分析仪（法）理化检验2室 1 48 通风柜2台，排风罩1套，化验盆2套光度计室 1 20 紫外可见分光光度计4台自动滴定仪室 1 12 多功能自动滴定分析仪2台测汞仪室 1 30 活动排风罩1套 测汞仪（美）理化检验3室 1 40 通风柜1台，化验盆2套原材料检验室 1 30 通风柜1台，化验盆1套混凝试验室 1 20 化验盆1台 烧杯试验机2套，多功能检测仪1套技术培训室* 1 80大型仪器室（第20层） 纯水室 1 24 排风罩1套，化验盆2套 蒸馏水器，纯水器（美）天平室 1 10 天平台（德） 电子分析天平（瑞士）预处理1室 1 80 通风柜2套，化验盆2套，供气站1套气相色谱仪室 1 34 活动排风罩2套，用气板1套 气相色谱仪2台（美）气质联用仪室 1 32 活动排风罩1套，用气板1套 气质联用仪（美），吹扫捕集装置预处理2室 1 80 通风柜1台，化验盆2台，供气站1套原子吸收仪室 1 42 活动排风罩4套，用气板1套 原子吸收分光光度计，设计共3台，现有Z-5000(日)ICP仪室 1 20 活动排风罩1套，用气板1套 等离子体发射光谱－质谱联用仪(美)预处理3室 1 48 通风柜1台，化验盆2套，供气站1套 自动固相萃取工作站(美)液相离子色谱仪室 1 38 排风罩1套，用气板1套 液相色谱仪(美)、离子色谱仪(美)、毛细管电泳仪(美)总有机碳仪室 1 30 活动排风罩1套，用气板1套 总有机碳分析仪(英)总有机卤仪器及预处理室 1 30 通风柜1台，化验盆1套，用气板1套 总有机卤仪，颗粒计数仪放射性检验室 4 82 通风柜2台，化验盆1套，用气板1套 总α、β放射性测定仪(美)、电子分析天平(瑞士)其它（第20层） 仓库* 3 94 排气罩5套，化验盆1套 安全柜(德)维修间* 1 20 化验盆1套供水器材检验室* 1 36 通风柜1台，化验盆3套注：*为其它设施，不属专业检验室管理。3 实验室主要装备设施及其选用实验室装备，是指为满足实验操作条件，创造优良检验环境，保障实验人员人身安全和健康，而在实验室中设置的基本装备。 实验室装备现状随着技术的和我国综合国力、实力的增强，我国实验室的实验装备正在发生变化，即由原来主要以化验盆、沙石、砖头、木材、钢铁等原材料，在现场现做成水泥台、通风柜等实验装备，转变为直接采用组合式成套成型产品。组合式成套成型产品采用现代新型材料和现代化生产工艺，其优势主要有：产品系列化、结构灵活、实验室布局可调整，耐酸耐碱耐热性能优良、美观耐用、高档豪华、整齐划一、先进实用、安装施工迅速等。 实验室装备的主要项目(1)实验台柜包括中央实验台、实验台、边台、仪器台、天平台、药品柜、毒品柜、玻璃器皿柜等。(2)空调通风设施。在新的化验中心，所有的建筑面积均有空调。通风系统包括通风柜（毒气柜）、排风罩（固定式）、活动式排风罩、排气扇等。(3)用水设施包括化验盆、洗涤池、化验水龙头等。(4)安全设施包括消防喷水灭火系统，惰性气体灭火系统，安全柜，紧急事故淋洗器、洗眼器等。(5)供气设施包括供气站、供气板、用气板及其管路系统等。(6)电脑管理系统。等等。 实验台柜的选用据悉，国内外有多家不同的大公司分别主产不同品牌、层次、形式、系列的实验台柜，主要有：美国VWR Scientific公司的REDISHIP品牌；德国Kottermann品牌；法国的TESTLAB品牌；礼学社股份公司的LABTECH品牌；马来西亚LSI公司的LABTEK品牌；深圳美加丽公司生产的美加丽品牌。这些产品分别代表着不同的档次和水平，并各有特点。美国的VWR和德国的Kottermann实验台柜，除面板外，整体均为全钢制造，设计科学、用料考究、做工精细、美观大方、高档实用；表面静电喷涂特殊油漆，防火防水防酸碱，坚固耐用，不易刮伤。代表着最高档次，但价格昂贵。香港水务署化验所、香港特灵制药厂和玛丽等单位都使用这类实验台柜。法国的TESTLAB品牌，设计、外观、做工、用材都较好，代表着中等档次。我国大亚湾核电站正在使用此款实验台柜。台湾礼学社股份公司的LABTECH品牌实验台柜产品，除面板外，也是全钢制造，除了有坚固、安全、防火、不生锈等优点外，其与众不同的特点是其实验台柜系统以多功能及结构弹性为特点，可以在不改变主结构体的状况下调整桌上的配件和桌下的柜子，以符合新的工作条件。也属于中等档次。目前，香港理工大学及香港牛奶公司化验所都有使用。马来西亚LSI公司的LABTEK品牌，其结构用钢，其它部分用木。用材、设计式样及做工都属一般。属一般档次。香港海洋公园化验所正在使用此款实验台柜。其优点是价格较低。深圳美加丽公司，是国内最早自行设计、制造生产实验装备的公司之一，其所生产的实验室台柜外观大方稳重，设计实用；采用全钢结构，坚固耐用；主体采用静电喷涂，不易划伤；面板选用多种优质进口材料，光滑平整，防水防酸防碱。代表着国内同类产品的较高水平，而且价格低廉。我单位实验台、天平台等选用了德国Kottermann产品，主要装备了全部化验预处理室、天平室和部分仪器室；而仪器台、设备台等产品选用了深圳美加丽公司的产品，主要用来放置一些重的、大型的仪器设备。 通风柜的选用国内外生产厂家和品牌也很多，但性能、价格、式样各异。一流产品主要有：美国VWR SCIENTIFIC公司的REDSHIP牌和SUPREME AIR牌，美国LABCONCO公司的LABCONCO牌，德国Kottermann公司的Kottermann牌，台湾礼学社有限公司的LABTECH牌。这些属于一流产品，用料设计考究，性能和质量优良，耐腐蚀耐高温，寿命长，气流科学，风机平稳宁静，风门开合开滑自如，外观高档豪华。但价格十分昂贵。深圳美加丽公司通风柜的性能、质量、抽气效率和外观设计还算可以，虽在某些方面还存在不足，但有物美价廉、售后服务好的优势。我公司万德大厦化验中心通风柜选用了美国LABCONCO公司的LABCONCO牌通风柜，而下属水厂实验室则选用了深圳美加丽公司生产的通风柜。 台柜等台面材料的种类及选用实验台、仪器台及通风柜等台面材料的选用十分重要，因为化验工作主要是在台柜的面板上完成的，而化验工作通常需要加热或用强酸强碱、有机溶剂等破坏性化学试剂，因此对于台面材料有较高的、特殊的要求，一般要求对高温及试剂腐蚀有一定的耐受力。国内常用的化验台面有木台面、水泥台面、水磨石台面、贴瓷片台面和大理石台面等，均可根据工作需要适当选用。这里重点介绍一些国外流行的、性能优良的、可在现场切割安装或可自由组合成型的台面材料。 TRESPA TOPLAB由荷兰HOECHST公司生产，主要成分是（树脂）。有灰色和黑色两种颜色，灰色显得亮丽、洁净；黑色显得沉实，与周围环境对比度大，可使实验室有一定的层次感。厚度有12mm和18mm两种，可根据需要选用。其优点是硬度高，抗撞击，抗磨损，耐高温180℃，耐强酸强碱。它的一个特点是承重量较大，因此可以放置中小型的设备或仪器，它的另一个特点是易切割，因此对于结构不规则的实验室，可以根据环境的需要进行切割，使实验台和墙体之间没有缝隙，使得实验室整齐美观，但价格较贵。 EPOXY它是世界上最著名的、最好的实验台面之一。由美国的DURCON公司生产。主要成分是树脂。有白色、灰色和黑色三种颜色，低反光。DURCON公司的EPOXY RESIN台面平整光滑，由单片整体制造，没有容易产生鼓泡和缝隙的层叠结构，没有容易渗透液体的气孔。其台面是惰性的，它的化学结构对酸碱和其它化学试剂有极高的耐受力。除此之外，它还耐高温(180℃)，不燃烧，耐刮伤和耐起泡。 其它其它台面材料有树脂防火板台面、三聚氰酰胺树脂涂层木质台面、陶瓷台面、聚丙烯台面和贴砖台面等，可根据需要选用。我单位实验台和仪器台台面选用的是荷兰产的黑色TRESPA TOPLAB，而通风柜则选用了DURCON公司的EPOXY RESIN台面，大型仪器台台面则选用德国生产的树脂防火板。 化验盆水龙头的选用国内看到的化验盆水龙头基本上都是铁的、不锈钢的或表面镀铬的，这里向大家介绍一种外表亮丽、高档豪华的国外优质水龙头。该产品的品牌是“BROEN”，号称“老板实验室设备”，由驰名的丹麦BROENLAB集团公司制造。此产品除了具有方便、耐用、灵活、质优、外形美观并有容易清洗玻璃器皿的水流设计等优点外，其最大的一个特点是：表面处理采用了彩色处理技术。即表面采用静电喷涂名为BROEN POLYCOAT的粉沫漆，除了对大部分的化学试剂有极高耐腐蚀性能外，其颜色还有多种选择，如蓝、红、黄、深绿、棕、黑、深灰和白色等十多种颜色，具有十分吸引人的外观。其所有水龙头的阀芯均采用优质瓷质球阀，具有操作性能优秀、寿命长和免于维护等优点。我单位化验盆（包括通风柜内的水池）水龙头选用了此款产品。 排气罩的选用在实验室，排气罩主要用于蒸馏装置、电热蒸馏水器和产生有害气体的仪器设备（如原子吸收仪、测汞仪等）的排气。按其局部排气功能，可分为两种，一种是固定式的排气罩，另一种是活动式的排气罩。活动式的排气罩有一个可上下左右移动的活动臂，可根据需要在一定范围内移到需要排气的地方。国外驰名的两种排气罩分别为美国LABCONCO固定式排气罩和丹麦活动式排气罩。我公司购买了这两种排气罩。 安全柜和紧急事故淋洗器的选用实验室安全柜用于储存易燃易爆剧毒化学物品，以确保实验室和楼层公共安全。经过多方调研，我们选用了德国Kottermann公司的安全柜，该产品有毒气排泄装置、火警自动闭锁装置和特殊安全报警装置，安全可靠，但价格较贵。紧急事故淋洗器是用于当有化验事故发生时，特别是有毒或腐蚀性化学药品试剂溅入眼睛或洒在人身上等时，进行紧急清洗。国内外有多种品牌可供选择，我单位选购了美国SPEAKMAN公司的紧急事故淋洗器（兼有淋身和洗眼功能）。 供气站及其管路系统的选用实验室里，有些实验及仪器设备（如气相色谱、气质联用、原子吸收、ICP、液相色谱等）需用到多种高纯特殊气体，如氩气、氮气、氦气、乙炔、一氧化二氮和高压空气等，还有的在同一个仪器室如气相色谱室里可能同时放置有3～4台气相色谱仪，而每一台仪器或每个用气点都配备一套独立的供气系统、一套高压钢瓶，不仅没必要，也不安全、不整齐美观。因此需要有一个集中供气的供气站及将所需气体分配到各实验室、各仪器的管路系统，一个典型的系统如图1所示。供气站及其管路系统一般包括以下几部分：高压气瓶、供气板，供气管道及用户端等。供气站及其管路系统通常要求能够优质、稳定、安全地供气。对设备的要求多种多样，有的要求较高，如：气质联用仪，要求气体的纯度极高；ICP仪用气量很大，要求最好能不间断供气等等。下面介绍一下我们对此系统选配的设备。①对于供气板，根据不同的需要，选用了由法国Rotarex公司生产的单瓶供气板和可自动在两个气瓶间切换、可连续不间断供气的双瓶供气板。②对于用户端，为了使气点整齐、美观，我们选用了同样由法国Rotarex公司生产的用户终端板，用户只需将仪器的进气管道连接，即可使用。③供气管道也有多种选择，如不锈钢管、铜管、塑管和特氟隆管等。铜管的优点是性能较好、价廉、易切割、易安装等，缺点是暴露在空气中容易氧化变黑，而且铜管也不能用于输送乙炔气。塑管易老化，还会析出杂质气体，不适用于输送高纯气体。特氟隆管性能优良，易弯曲、易安装、不易老化，也可以用于输送高纯气体，价格适中，是一种较好的选择，缺点：如果没有较好的隐藏措施，容易被老鼠咬破。内表面经过惰化处理的不锈钢管（法国生产），除了价格较高外，可以克服上述管材的各种缺点，而且美观耐用。我们实验室选用的就是这种不锈钢管。 无尘无菌洁净室的建设无尘无菌洁净室是细菌、生物和毒理等生物学检验所必需的基本条件。我单位新建两间洁净室，一间用于普通水质生物学检验，另一间专用于Ames试验。根据《药物生产管理规范实施指南》（1992年版）的规范和检验工作的需要，我们选择了十万级的洁净室（即要求沉降菌≤10菌落/皿，浮游菌≤500个/m3）。按此要求，我们采取了以下工艺措施，如空调冷气通过三级高效滤芯过滤，吊顶、隔墙和工作台面采用聚苯乙烯喷涂双面夹心板，门采用双面密封彩钢板，窗采用双面斜压密闭固定观察窗，直角处采用弧面角料收边，地面采用SEC环氧树脂涂料等，真正做到不产尘、不积尘、易清洁的洁净室要求。经测试，达到了十万级的洁净室要求。
定性分析还是定量分析呢？定性分析就是谱库检索后把图甩给别人，定量就是和气相一样的，内标，外标，归一这几种方法。
一是全扫描模式（SCAN），还有一个是选择离子扫描模式（SIM），前者主要用来做未知化合物的定性分析，后者主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。
全扫描模式（SCAN）和选择离子模式(SIM)，二者均可以进行定量分析，但是SIM模式需要SCAN模式提供定性和定量离子，且灵敏度更高。
扩展资料：
色谱仪有很多检测器，如TCD、FID、ECD、FPD、NPD等，每种检测器只有一定限度的适用范围，不能通用，造成使用不便。而质谱仪作为质量检测器可以取代色谱仪的多种检测器，通用性强，使用极其方便。
所以说色—质联用仪器把色谱的高效分离作用与质谱计对未知样品的准确鉴别能力相结合，把分析仪器提高到一个新水平，凡是能使用色谱仪的地方，均可以使用色—质联用仪器。
目前，国际上公认，色—质联用仪器在当前仪器分析中占有非常突出的地位。 色—质联用仪器是色谱技术、质谱技术与计算机技术三种现代化技术紧密结合的产物。
四极杆在高频电压与正负电压联合作用下形成高频电场，在扫描电压作用下，只有符合四极场运动方程的离子才能通过四极杆对称中心到达离子检测器，再经离子流放大器放大，产生质谱信号。得到了质谱图，通过解释谱图或进行谱库检索以识别未知样品的组成。
参考资料来源：百度百科-质谱联用仪
看色谱图 分开没，色谱图的分析你肯定会在分开的单个峰上看质谱图，对比谱图库，没有图库就去买本质谱分析
水泥物理指标的试验方法【1】
摘 要：水泥是混凝土的重要组成部分之一，其品质的好坏，将直接影响混凝土的质量，进而影响整个工程的质量，如何正确地检验水泥的品质，就成了公路检测试验部门的一个重要任务。
本文分析了水泥标准稠度用水量、水泥凝结时间、水泥安定性等物理指标在试验中容易出现的问题和注意事项。
关键词：水泥;标准稠度用水量;水泥凝结;试验
1 水泥净浆搅拌
水泥净浆搅拌的均匀与否直接影响标准稠度用水量、凝结时间、安定性测定。
水泥净浆搅拌与水泥和水的计量、净浆搅拌机等有关，因此应对电子天平、加水器和净浆搅拌机等仪器设备进行严格控制。
量水器
规范规定：量水器分度值为，精度1%。
读数时以弯月低面为准。
一些试验室对这条规定没有引起足够的重视，直接采用量筒加水，量筒的分度值为1mL，根本无法满足试验精度要求，造成标准稠度用水量的加水误差。
电子天平
电子天平应满足精度要求，最大量程1000g，感量1g，并定期检定。
水泥复称，避免计量误差。
一些试验室在加水时采用称量的方法，认为电子天平的精度很高，加水量能控制得比较准确，但忽略了环境温度对水的密度的影响，如果采用称量的方法必须进行温度修正
才能确保试验数据的准确性。
水泥净浆搅拌机
水泥净浆搅拌机应符合JC/T729的要求。
水泥净浆搅拌机的工作程序为：启动搅拌机―低速搅拌120s―停15s―高速搅拌120s停机。
净浆搅拌前，应先用拧干的湿抹布将搅拌锅内壁和搅拌叶片抹湿，但是不能带有明水，并且在重复试验时始终保持同一湿度，这一点是调整加水量的关键，量水器加水再准，如果抹布忽干忽湿，加水量都很难控制。
先将量好的拌和水靠锅口小心倒入锅中，再用加料器在5~10s内小心地将称好的500g水泥加入水中，避免水泥溅出或粘在锅内壁、叶片上形成干灰，影响净浆的标准稠度。
注意试验的顺序为先加水，后加水泥。
在停15s时将锅壁和叶片上的水泥刮入锅中，特别提醒的是操作一定要快，防止刮刀还在锅内没有刮完，搅拌机已开始高速搅拌而引发事故。
2 水泥标准稠度用水量
水泥凝结时间测定是以标准稠度用水量制成的标准稠度净浆装在圆锥试模中来测定的。
标准稠度用水量的确定，对水泥凝结时间、水泥安定性的检验都非常关键。
不同加水量对水泥凝结时间的影响很大，同一水泥用水量愈多，凝结时间愈长，用水量减少，凝结时间会缩短。
因此标准规定凝结时间测定用水量必须满足标准稠度用水量的要求，以确保同一水泥的用水量基本相同。
标准稠度用水量测定有标准法(试杆法)和代用法(试锥法)。
我们一般采用试杆法。
搅拌结束后，立即将搅拌好的水泥净浆装入试模中，要一次装满，并用擦湿的水泥刀从外向内螺旋插捣使其填实，然后拿稳玻璃板连同试模，尽量平端，轻轻振动数次，使浆体内气泡由大变小，再用水泥刀刮平多余的净浆，尽量使刮平面光滑并与试模顶边齐平。
刮平后迅速移至试杆下，使试杆垂直自由下落沉入水泥净浆中，试杆停止下沉或释放试杆30s后记录下沉深度，整个操作过程要在搅拌结束内完成。
试杆法操作时水量调整的规律难于把握。
操作时应注意以下要点:
(1)测定标准稠度用水量时，应将拌和水一次加入，然后视试杆沉入的情况，根据经验调整水量重新称样另拌一锅，如此重复直至达到试杆下沉深度6mm±1mm，并注意下沉时不要阻挡试杆，更不能碰动维卡仪，避免因操作不规范造成误差。
(2)测定出水泥的标准稠度用水量后，不能直接用该水泥净浆装模来测定凝结时间，应按标准稠度用水量重新拌和一锅净浆来装模测定凝结时间，避免因操作时间过长、标准稠度针下落位置留有空隙而造成误差。
(3)标准稠度用水量的测定要求在拌和结束后内完成整个测试操作。
如果时间超过，由于水泥的水化和水分的蒸发，净浆稠度变大，标准用水量会受到很大影响。
因而试验人员正确熟练的操作是关键。
3 水泥凝结时间测定
水泥的凝结时间对工程施工的质量和进度至关重要。
水泥凝结时间过慢，会因水泥浆体或混凝土强度发展缓慢而使脱模时间延长，严重影响工程进度;水泥凝结过快，拌制的水泥浆体和混凝土来不及输送和浇注就失去了流动性或可塑性，使浇捣不能顺利进行，甚至会
在浇捣过程中破坏已不具备触变性的浆体结构，导致混凝土的性能和整个工程质量的降低。
所以水泥凝结时间的测定显得尤为重要。
应从以下几个方面进行控制：
做好温、湿度的控制
水泥的凝结时间受环境温度和湿度影响很大，只有在规定的温度、湿度条件下，水泥凝结时间的测定才具有复演性和可比性。
GB/T 1346-2001规定，试验室温度为20±2℃，相对湿度大于50%，养护箱温度20±1℃，相对湿度大于90%，而且规定水泥试样、拌和水、仪器和用具的温度应与试验室内室温一致。
因为养护箱内试验温度越高，水泥水化速度越快，凝结时间越短;湿度过小，水泥浆体水分蒸发加快，凝结时间缩短。
试验前做好仪器检查
凝结时间测定的主要仪器是维卡仪。
要保证维卡仪的金属棒自由顺畅地滑动，调整至试杆接触玻璃板时指针对准零点，初凝时间测定时维卡仪调整至试针接触玻璃板时指针对准零点。
同一时间测定多个试样时，各圆模的玻璃底板厚度要相同，避免厚度不一致影响零点的
调整，造成试验数据的混淆。
有些试验人员调整试杆接触试模顶边时指针对准零点，这种做法是错误的，因为在试样刮平过程中，试样与试模顶边不一定在同一个水平面上，造成试验误差。
凝结时间测定
在测定凝结时间时，首先要检查试针是否弯曲或表面是否锈蚀，弯曲或锈蚀的试针会使自由下落的阻力增大，产生初凝时间提前的假象。
初凝时间测定在开始时应轻轻扶持金属柱，使其徐徐下降，以防试针撞弯，但结果以自由下落为准。
试针下落的位置应距圆模内壁10mm以外的圆模中心，落点最好在距圆模内壁10～20mm的环状带上，应避免针孔之间的位置过于接近、密集。
每测一次要用湿布抹干净试针。
注意从水泥全部加入水中后30min时开始第一次测定，快要初凝时每隔5min测试一次。
当试针下沉到距底板4±lmm时重复测试，两次结论一样达到初凝;标准要求在初凝时间到达时，应及时将圆模翻转进行终凝时间的测定，在翻转过程中要注意操作技巧，先用一块玻璃板放在试模上面，连同玻璃板一起翻转过来后，沿着水泥方向均匀用力抽出原来的玻璃板，小心不要损坏试体。
终凝用安装了一个环形附件的终凝针测试，每次测定前要确认环形附件的透气孔无堵塞，环形圈与试针之间的凹槽无水泥浆。
临近终凝时每隔15min测试一次，当试针沉入试体，即环形开始不能在试体上留下痕迹时重复测试，两次结论一样时达到终凝。
测试初凝和终凝时间的操作要注意试针突然放松的力度要巧而适宜，既能使试针垂直自由地沉入水泥净浆，又要避免维卡仪晃动。
4 水泥体积安定性
水泥体积安定性，是评定水泥质量的重要指标之一，也是保证水泥制品、混凝土质量的必要条件。
安定性不良的水泥会使水泥硬化体膨胀开裂、强度降低、甚至引起严重工程事故。
水泥安定性测定有试饼法(代用法)和雷氏法(标准法)，有争议时雷氏夹法为标准。
我们一般采用雷氏夹法。
操作中应注意以下几点：
(1)由于雷氏夹较小，在装浆和用小刀插捣时，雷氏夹很容易倾斜，底面浆体容易漏出，有些试验人员为了抓牢雷氏夹，紧紧捏着试针，使得雷氏夹的体积减少，结果试样在养护24h后，很容易从雷氏夹内脱落下来，无法测定。
还有一种情况是:插捣用的小刀过宽，向下插捣时会撑开雷氏夹，向上拔出时又会带出一些水泥浆，不容易密实，也影响到测试结果的准确性。
所以小刀宽度一般不要大于10mm。
(2)沸煮 调整沸煮箱内的水位，保持在整个沸煮过程中没过试件。
雷氏夹脱去玻璃板取下试件，先测量雷氏夹指针尖端的距离A,精确到，把试件放入沸煮箱内的支撑板上，指针朝上，试件之间互不交叉，然后在30min±5 min内加热至沸，并恒沸3h±5 min，中途不得添补试验用水，避免因温度高而出现的烫伤情况发生。
(3)结果判别 沸煮结束后，取出试件，测量雷氏夹指针尖端的距离C，精确到，标准规定：当两个试件煮后增加距离(C-A)的平均值不大于时，认定水泥安定性合格，当两个试件的(C-A)值相差超过时，应用同一水泥立即重做一次试验，再如此，则认为该水泥的安定性不合格。
5 结束语
本文通过对水泥净浆搅拌、标准稠度用水量确定、水泥凝结时间测定、水泥安定性测定等试验环节的阐述，重点论述了试验操作过程中的注意事项、试验环境、仪器设备等因素的`影响，并对如何提高水泥试验能力提出建议。
参考文献
[1]JTG E30-2005，公路工程水泥及水泥混凝土试验规程.
[2]JC/T 727-1996，水泥物理检验仪器净浆标准稠度与凝结时间测定仪.
[3]JC/T 729-1996，水泥物理检验仪器水泥净浆搅拌机.
[4]孙忠义，王建华.公路工程试验工程师手册[M].北京：人民交通出版社，2009.
通用硅酸盐水泥物理指标及其试验方法【2】
摘要:介绍了通用硅酸盐水泥物理指标及试验方法。
关键词:凝结时间;安定性;强度;细度
通用硅酸盐水泥按混合材料的品种和掺量分为硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥。
硅酸盐水泥的强度等级分为、、、、、六个强度等级。
普通硅酸盐水泥的强度等级分为、、、四个强度等级。
矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水水泥的强度等级分为、、、、、六个强度等级。
通用硅酸盐水泥技术要求包括化学指标和物理指标。
化学指标包括不溶物、烧失量、三氧化硫、氧化镁、氯离子。
物理指标包括:凝结时间、安定性、强度、细度。
1凝结时间
硅酸盐水泥初凝时间不及小于45min,终凝时间不大于390min。
普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥初凝时间不小于45min,终凝时间不大于600min。
初凝时间的测定,水泥净浆的拌制:用水泥�浆搅拌机搅拌,搅拌机和搅拌叶片先用湿布擦过,将拌合水倒入搅拌锅内,然后在5s-10s内小心将称好的500g水泥加入水中,防止水和水泥�出;拌合时先将锅放在搅拌机的锅座上,升至搅拌位置,启动搅拌机,低速搅拌120s,停15s,同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间,接着高速搅拌120s停机。
拌合结束后,立即将拌制好的水泥净浆装入已置于玻璃底板上的试模中,用小刀插捣,轻轻振动数次,刮去多余的净浆抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上,并将其中心定在试杆下,降低试杆直至与水泥净浆表面接触,拧紧螺丝1s-2s后,突然放松,使试杆垂直自由的沉入水泥净浆中。
在试杆停止深入或释放试杆30s时记录试杆至底板之间的距离,升起试杆后,立即擦净;整个操作应该在搅拌后内完成。
以试杆沉入净浆并距底板6mm±1mm的水泥净浆为标准稠度净浆。
其拌合水量为该水泥的标准稠度用水量,按水泥质量的百分比计。
以标准稠度用水量制成标准稠度净浆一次装满试模,振动数次刮平,放入湿气养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测定,维卡仪试针与水泥净浆表面接触,拧紧螺丝1s-2s后,突然放松,或观察试针停止下沉30s时指针的读数。
临近初凝时每隔5min测定一次。
当试针沉至距底板4mm±1mm时,为水泥达到初凝状态,由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间。
终凝时间的测定:直径大端向上,再放入湿气养护箱中继续养护,临近终凝时间每隔15min测定一次,当试针沉入试体时,既环形附件开始不能在试体上留下痕迹时,为水泥达到终凝状态。
由水泥全部加入水中至终凝状态的时间为终凝时间,用“min”表示。
2安定性
每个试样需成型两个试件,每个雷试夹需配备质量约75-85的玻璃板两块,凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹内表面都要稍稍涂上一层油。
将雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上,并立即将已制好的标准稠度净浆一次装满雷氏夹,装浆时一只手轻轻扶持雷氏夹,另一只手用宽约10mm的小刀插捣数次,然后抹平,盖上稍涂油的玻璃板,接着立即将试件移至湿气养护箱内养护24h±2h。
调整好沸煮箱的水位,使能保证在整个沸煮过程中都能超过试件,不需中途添补试验用水,同时又能保证在30min±5min内升至沸腾。
脱去玻璃板取下试件,先测量雷氏夹尖端间的距离(A),精确至,将试件放入沸煮箱水中试件架上,在30min±5min内加热至沸并恒沸180min±5min。
沸煮结束后,放掉水冷却至室温。
测量雷氏夹指针尖端的距离(C),准确至,当(C-A)的平均值不大于时,即认为该水泥安定性合格,当两个试件(C-A)相差超过时,应用同一样品立即重做一次试验。
再如此,则认为该水泥安定性不合格。
3强度
试体成型试验室的温度应保持在20℃±2℃,相对温度应不低于50%。
试体带模养护的养护箱或雾室温度应保持在20℃±1℃,相对温度应不低于90%。
试体养护池水温度应在20℃±1℃范围内。
水泥450g±2g,标准砂1350g±5g,水土保持225ml±1ml。
把水加入锅里,再加入水泥,把锅放在行星式水泥胶砂搅拌机的固定架上,上升至固定位置。
立即开动机器,低速搅拌30s后,在第二个30s开始的同时均匀的将砂子加入。
高速再拌30s。
停90s,再高速搅拌60s。
胶砂制备后立即成型。
将空试模和模套固定在振实台上,将砂分两层装入试模,装第一层时,每个槽里约放300g胶砂,用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平,接着振实60次。
再装入第二层胶砂,用小播料器播平,再振实60次。
移走模套,从振实台上取下试模,用一金属直尺以近似90℃的角度架在试模模顶的一端,然后沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动,一次将超过试模部分的胶砂刮去,并用同一直尺以近乎水平的情况下将试体表面抹平。
放入雾室或湿箱的水平架子上养护。
试体龄期是从水泥加水搅拌开始试验时算起,不同龄期强度试验在下列时间里进行。
24h±15min,48h±30min,72h±45min,7d±2h,>28d±8h。
4细度
硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥的细度以比表面积表示,其比表面积不小于300m�2/kg;矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水水泥的细度以筛余表示,其80um方孔筛筛余不大于10%或45um方孔筛筛余不大于30%.试验前所用试验筛应保持清洁,负压筛和手工筛应保持干燥。
负压筛析法:试验时,80um筛析试验称取试样25g,45um筛析试验称取试样10g。
筛析试验前应把负压筛放在筛座上,盖上筛盖,接通电源,检查控制系统,调节负压至4000Pa―6000Pa范围内。
称取试样精确至,置于洁净的负压筛中,放在筛座上,盖上筛盖,接通电源,开动筛析仪连续筛析2min,在此期间,如有试样附着在筛盖上,可轻轻敲击筛盖使试样落下。
筛毕,用天平称量全部筛余物。
对其它粉状物料、或采用45-80以外规格方孔筛进行筛析试验时,应指明筛子的规格、称样量、筛析时间等相关参数。
试验筛必须经常保持洁净,筛孔畅通,使用10次后要进行清洗。
金属框筛、铜丝网筛清洗时应用专门的清洗剂,不可用弱酸浸泡。
在传统上,混凝土是按强度进行设计的,对混凝土的质量的最终标准主要是强度。因此混凝土生产者对水泥品质的要求也是强调强度;强度越高的水泥被认为质量也越高。如此的发展,造成近年来混凝土结构出现裂缝尤其是早期开裂的现象日益普遍。其原因很复杂。单从水泥来说,比表面积、矿物组成中C3A、C3S、碱含量的增加,热水泥的出厂,都增加了开裂的敏感性,降低了流变性能,是原材料中影响混凝土质量主要原因。应当把抗裂性作为水泥品质的重要要求,并限制出厂水泥的温度。 （接上期）4水泥细度对混凝土工作性的影响目前我国混凝土尤其是中等以上强度等级的混凝土普遍使用高效减水剂和其他外加剂。当高效减水剂产品一定时，水泥的成分（主要是含碱量、C3A及其相应的SO3含量）和细度是影响水泥和高效减水剂相容性的主要因素。水泥细度的变化加剧了水泥与高效减水剂相容性问题。近两年时有发生高效减水剂的用户和厂家的纠纷。为此，天津雍阳外加剂厂丘汉用不同细度的天津P．O525水泥和拉法基P．O525水泥分别掺入不同量的UNF－5AS，进行相容性实验。采用水灰比为0．29的净浆，分别在搅拌后5分钟和60分钟后量测...还有更多关于水泥的文章,请上去看看: