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茶叶中重金属的检测论文

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茶叶中重金属的检测论文

茶叶中重金属含量检测事业目的是:通过实验了解茶叶中重金属检测的意义。实验可通过干灰化发和湿消化法对茶叶进行不同的前处理,利用石墨炉原子吸收法和ICP法两种不同的测定方法对茶叶中重金属含量进行分析。

传统方法 传统方法一般分为灰化法[1-2]和消化法[3-5]两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物,最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸或硝酸和高氯酸等强氧化剂,并加热消煮使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分则转化为无机物状态存在于消化液中供测试用。这两种方法是国家标准规定的样品处理方法,但在检测过程中发现这两种方法都有一些不利因素:灰化法时间太长,一般需要6~8 h,有时甚至需花费几十小时,还可能造成挥发元素的损失或坩埚吸留降低测定值和回收率;消化法同样消化周期长,步骤繁琐,消化过程中易产生大量的有害气体,且试剂用量多,易使空白值偏高。微波消解和高压消解 微波加热方式是一种直接的“体加热”方式,其能量可以透过包装材料,直接进入试液内部。很多科学工作者都进行过这方面的研究[6-8]。傅明等[9]采用微波消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了茶叶中铅、砷、铜、镉、锰、铁、锌、硒等12种元素,RSD均小于9%,回收率为~115%。林捷等[10]采用微波法消解样品,测定了茶叶中的Cu、Pb元素,回收率~,该方法具有快速、高效、简便、节约试剂、空白值低等优点。 高压消解是将茶叶置于高压消解罐中,利用罐体内高温高压密闭的强酸或强碱的环境来达到快速消解难溶物质的目的,可使消解过程大为缩短,且使被测组份的挥发损失降到最小限度,有利于控制测定的准确度。目前已被广泛应用于各分析领域,并被认定为标准方法,这一方法消解程度比较好,且成本也不高,但危险系数较其他方法相对要高。陆洋等[11]建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法,硒检出限为 μg/L,测定相对标准偏差为%,样品加标回收率为%~%,锡检出限为 μg/L,测定相对标准偏差为%,样品回收率为%~%。酸提取法 酸提取法作为样品快速测定的预处理技术,也被国内外学者广泛研究[13-14]。浸提法是用适当的浸取剂将其中的被测组分浸出,该法操作简便、快速,但有时并非所有被测组分都能提取完全,必须注意检查提取的程度。李大春[15]用HCl浸提和原子吸收测定茶叶中铅、铜,与用国家标准NHO3-H2SO4-HClO4法测定茶叶标样结果的精密度和准确度基本一致。袁建[16]采用2 mol/L的盐酸在70 ℃时浸泡60 min提取茶叶中重金属元素,Cu的提取率为,Pb的提取率为。其它方法 传统的样品预处理方法存在着操作繁琐费时、回收率低、实验空白值高、以及试剂对环境的污染等问题,寻找简便有效的样品预处理方法一直是分析工作者的研究课题。如汪江节等[17]应用悬浮液进样技术和火焰原子光谱法,测定了茶叶中的铜。翁棣等[18]利用超声搅拌悬浮液进样技术和火焰原子吸收光谱法,成功测定了茶叶中铜、铁、锌、铅、镉的含量。电热蒸发(ETV)作为ICP-AES和ICP-MS联用的一种进样技术,具有进样效率高、样品需求少、检出限低以及可直接分析固体试样等优点。

1样品的前处理方法概述 茶叶中重金属元素检测的前处理一般是除去茶叶中的有机成分,保留包括所需要检测的重金属元素在内的无机成分。传统方法 传统方法一般分为灰化法[1-2]和消化法[3-5]两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物,最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸或硝酸和高氯酸等强氧化剂,并加热消煮使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分则转化为无机物状态存在于消化液中供测试用。这两种方法是国家标准规定的样品处理方法,但在检测过程中发现这两种方法都有一些不利因素:灰化法时间太长,一般需要6~8 h,有时甚至需花费几十小时,还可能造成挥发元素的损失或坩埚吸留降低测定值和回收率;消化法同样消化周期长,步骤繁琐,消化过程中易产生大量的有害气体,且试剂用量多,易使空白值偏高。微波消解和高压消解 微波加热方式是一种直接的“体加热”方式,其能量可以透过包装材料,直接进入试液内部。很多科学工作者都进行过这方面的研究[6-8]。傅明等[9]采用微波消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了茶叶中铅、砷、铜、镉、锰、铁、锌、硒等12种元素,RSD均小于9%,回收率为~115%。林捷等[10]采用微波法消解样品,测定了茶叶中的Cu、Pb元素,回收率~,该方法具有快速、高效、简便、节约试剂、空白值低等优点。 高压消解是将茶叶置于高压消解罐中,利用罐体内高温高压密闭的强酸或强碱的环境来达到快速消解难溶物质的目的,可使消解过程大为缩短,且使被测组份的挥发损失降到最小限度,有利于控制测定的准确度。目前已被广泛应用于各分析领域,并被认定为标准方法,这一方法消解程度比较好,且成本也不高,但危险系数较其他方法相对要高。陆洋等[11]建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法,硒检出限为 μg/L,测定相对标准偏差为%,样品加标回收率为%~%,锡检出限为 μg/L,测定相对标准偏差为%,样品回收率为%~%。彭玉魁[12]用增压溶样和等茶叶中重金属检测研究概述酸提取法 酸提取法作为样品快速测定的预处理技术,也被国内外学者广泛研究[13-14]。浸提法是用适当的浸取剂将其中的被测组分浸出,该法操作简便、快速,但有时并非所有被测组分都能提取完全,必须注意检查提取的程度。李大春[15]用HCl浸提和原子吸收测定茶叶中铅、铜,与用国家标准NHO3-H2SO4-HClO4法测定茶叶标样结果的精密度和准确度基本一致。袁建[16]采用2 mol/L的盐酸在70 ℃时浸泡60 min提取茶叶中重金属元素,Cu的提取率为,Pb的提取率为。其它方法 传统的样品预处理方法存在着操作繁琐费时、回收率低、实验空白值高、以及试剂对环境的污染等问题,寻找简便有效的样品预处理方法一直是分析工作者的研究课题。如汪江节等[17]应用悬浮液进样技术和火焰原子光谱法,测定了茶叶中的铜。翁棣等[18]利用超声搅拌悬浮液进样技术和火焰原子吸收光谱法,成功测定了茶叶中铜、铁、锌、铅、镉的含量。电热蒸发(ETV)作为ICP-AES和ICP-MS联用的一种进样技术,具有进样效率高、样品需求少、检出限低以及可直接分析固体试样等优点。陈世忠[19]以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为化学改进剂,采用悬浮体制样ETV-ICP-AES法直接同时测定茶叶中的痕量元素La、Yb、Y、Cu、Cr的蒸发行为,并对主要影响因素进行了研究。2样品检测方法概述原子光谱法 原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrome-try,AAS) [2][6][10][20]是目前茶叶中重金属元素检测最常用的一种方法,对分析茶叶中的Pb、Cd、Zn、Cu等重金属元素都有较高的灵敏度。该方法是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光的吸收为基础进行元素定量分析的方法。根据原子化的方式不同,可分为火焰原子吸收光谱法(FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)。FAAS是一种成熟的分析技术,具有操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定等优点。GF-AAS是一种常用的痕量分析技术,灵敏度很高,且具有取样量少、化学预处理简单、能直接分析固体及高粘度液体试样等优点。这2种方法的缺点是,FAAS不宜测定在火焰中不能完全分解的耐高温元素(如B、V、Ta、W、Mo)和碱土金属元素以及共振吸收线在远紫外区的元素(如P、S、卤素);GF-AAS法基体干扰较严重,且不适合做多元素分析。马戈等[21] 研究了横向加热石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅和锡,用磷酸二氢铁和硝酸镁作混合基体改进剂,消除基体干扰,铅和锡的检出限分别达到 μg/g和 μg/g。原子发射光谱法(Atomic Emission Spectrome-try,AES)是利用气态原子(或离子)在受到热或电的激发时发射出紫外及可见光的特征辐射进行检测的一种方法。该法灵敏度高,选择性好,能同时分析多种元素,是一种常用的分析方法,尤其是ICP-AES灵敏度更高,且线性范围宽(0~105),近年来研究较多[4][8][9][12][22-23]。 原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spec-trometry,AFS)[11][24]是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光强度,来测定待测元素含量的一种方法。该法基体干扰少,灵敏度高,缺点是应用面窄,测定时受散射光影响较严重。1969年,Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱法相结合,创立了氢化物发生-原子光谱分析(HG-AAS)联合技术。1974年,Tsjiu和Kuga把氢化物发生进样技术与无色散原子荧光分析相结合,实现了氢化物发生-无色散原子荧光光谱(HG-AFS)的联合分析,随后HG-AFS分析技术得到了迅速的发展和应用,目前已成为金属元素分析的重要手段。近年来已有用该法测定茶叶电化学法用电化学方法检测茶叶中微量元素和重金属也有较多报道,它以极谱分析法为代表,在此基础上又第1期 侯芳 茶叶中重金属检测研究概述 15衍生出伏安分析及离子选择性电极等方法[27-28]。汪晖等[29]在 mol/L HCl底液中,以银基汞膜电极为工作电极,采用差分脉冲溶出伏安法测定了茶叶中的铅含量,铅的峰电流与其质量浓度在~15 μg/mL范围内有良好线性关系,最低检出限为 μg/mL。电化学分析法具有不受样液色质、混浊度影响,测定范围广,灵敏度高,分析步骤简单、快速,不使用大型仪器和经济适用等优点。其缺点是条件苛刻,测定结果重现性差。随着各种生物传感器、催化体系和络合体系的发展,以及酶电极、微型电极和修饰电极的研制,电化学在茶叶的重金属分析中的应用具有广阔的前景。赵广英等[30]利用同位镀汞法修饰的丝网印刷碳电极,电化学方波溶出伏安法快速检测茶叶中的铅含量,方法的灵敏度、线性范围和检测限分别为 nA·μg-1·L-1,10~225 μg·L-1(r=)和 μg·L-1(S/N=3)。法 ICP/MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spec-trometry)是以电感耦合等离子体(ICP)为离子化源的质谱分析法。国内外已有不少人用该法测定了茶叶中的重金属,现在的ICP-MS仪器线性检测范围可达9个数量级。 黄志勇等[31]用ICP-MS同时测定了测定了碧螺春、乌龙茶、毛峰、茉莉花茶和云南滇红5种茶叶中微量元素的含量,方法的回收率大多介于95%~110%之间,相对标准偏差小于5%。其他方法 紫外-可见分光光度法灵敏度高,设备简单,测定成本低,定量性好,适宜在实验室中使用。该法的缺点是对低含量的重金属检出限达不到要求,某些元素的测定存在需用有机溶剂多次萃取、操作较繁琐等问题。万益群等[32]利用蜡相分光光度法测定茶叶中痕量锰,检出限为×10-9 g/mL,方法灵敏度是液相光度法的10倍。潘仲巍等[33]利用离子交换树脂光度法测定3种茶叶中的微量铜,方法较溶液光度法的灵敏度提高了近7倍。 另外,还有荧光熄灭法、液相色谱法 、化学发光法 、中子活化分析法等方法。用离子色谱法测定了茶叶中铜、铅等7种金属元素的含量。舒友琴[39]等用毛细管离子分析(CIA)法测定了茶叶中的锌、锰、铜、铅和镉,平均回收率在之间,方法检测限为 μg/ml。周跃花等[40]利用分子荧光法测定了茶叶中硒的含量。

茶叶中重金属残留检测论文

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茶叶中的铅含量非常的低 低到可以忽略不计泡过的茶只要在8小时内饮用即可 就是超过了8小时实际也没有多大的危害 只是口感还有里面的一些成分会起稍微的变化而已 但与铅无关只要是正规厂家生产的茶叶都可放心饮用。茶叶铅含量超标在我国确实很普通。国家规定的指针是pb≦2ppm,日本为25ppm,还有一些国家尚未制订铅限量的标准。其实茶叶的铅在平时冲泡时,几乎不溶于茶汤中。重金属原义是指比重大于5的金属(一般来讲密度大于 克每立方厘米的金属),重金属在人体中累积达到一定程度,会造成慢性中毒。其实目前尚没有严格的统一定义,在环境污染方面所说的重金属主要是指汞(水银)、镉、铅、铬以及类金属mgc等生物毒性显著的重元素。重金属不能被生物降解,相反却能在食物链的生物放大作用下。重金属原义是指比重大于5的金属(一般来讲密度大于 克每立方厘米的金属),包括金、银、铜、铁、铅等,重金属在人体中累积达到一定程度,会造成慢性中毒。对什么是重金属,其实目前尚没有严格的统一定义,在环境污染方面所说的重金属主要是指汞(水银)、镉、铅、铬以及类金属mgc等生物毒性显著的重元素。重金属不能被生物降解,相反却能在食物链的生物放大作用下,成千百倍地富集,最后进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用,使它们失去活性,也可能在人体的某些器官中累积,造成慢性中毒。所以,铝是轻金属,不是重金属。茶叶铅含量的情况如何?铅是人体不需要、而且过量时对人体有害的重金属。铅在自然界分布很广,各种食品、水、空气中均含有微量的铅。茶树和其他植物一样也含有铅,与其他植物相比处于中等水平。据检测,全国20多个省市566个茶样的铅含量,有75%的铅含量在2毫克/千克以下,约25%的铅含量高于2毫克/千克。茶叶中铅的残留与泡茶茶汤的铅含量不能等同,研究说明,溶入茶汤中的铅是极少的,仅为微克级。茶汤中含铅很低,饮茶不会对人体造成毒害。因为茶叶中的铅在泡茶时仅有部分可以溶出,浸出率一般在3~5%,茶叶通过冲泡后喝茶汤的,按无公害茶叶标准,对饮茶的安全性有可靠保证。如何对待茶叶含铅问题?茶树容易受到土壤中含铅等有毒或有害物质的污染。铅是食品和饮水卫生中常用的毒性指标,如长期、过量食用沿超标的食物或水,则可能引起铅急性或慢性中毒。然而,饮茶不是吃叶渣,是经冲泡后饮用茶水的,而铅是重金属,难溶于水,与其他食品直接食用有较大区别。为此,专家们用自来水和纯水,做了茶叶中铅在水中的溶解度实验,将含量超过3毫克/千克的茶叶用沸水浸泡30分钟,结果是纯水中茶叶溶出量较自来水要低。茶叶中含量有30%左右的茶多酚,茶叶里的茶多酚能“络合”掉许多重金属,避免人体吸收。经实验,茶叶中含有微量的铅,经茶多酚“络合”,不被人体吸收,只要饮法得当,对饮用者是安全的。

茶叶中重金属含量检测事业目的是:通过实验了解茶叶中重金属检测的意义。实验可通过干灰化发和湿消化法对茶叶进行不同的前处理,利用石墨炉原子吸收法和ICP法两种不同的测定方法对茶叶中重金属含量进行分析。

1样品的前处理方法概述 茶叶中重金属元素检测的前处理一般是除去茶叶中的有机成分,保留包括所需要检测的重金属元素在内的无机成分。传统方法 传统方法一般分为灰化法[1-2]和消化法[3-5]两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物,最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸或硝酸和高氯酸等强氧化剂,并加热消煮使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分则转化为无机物状态存在于消化液中供测试用。这两种方法是国家标准规定的样品处理方法,但在检测过程中发现这两种方法都有一些不利因素:灰化法时间太长,一般需要6~8 h,有时甚至需花费几十小时,还可能造成挥发元素的损失或坩埚吸留降低测定值和回收率;消化法同样消化周期长,步骤繁琐,消化过程中易产生大量的有害气体,且试剂用量多,易使空白值偏高。微波消解和高压消解 微波加热方式是一种直接的“体加热”方式,其能量可以透过包装材料,直接进入试液内部。很多科学工作者都进行过这方面的研究[6-8]。傅明等[9]采用微波消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了茶叶中铅、砷、铜、镉、锰、铁、锌、硒等12种元素,RSD均小于9%,回收率为~115%。林捷等[10]采用微波法消解样品,测定了茶叶中的Cu、Pb元素,回收率~,该方法具有快速、高效、简便、节约试剂、空白值低等优点。 高压消解是将茶叶置于高压消解罐中,利用罐体内高温高压密闭的强酸或强碱的环境来达到快速消解难溶物质的目的,可使消解过程大为缩短,且使被测组份的挥发损失降到最小限度,有利于控制测定的准确度。目前已被广泛应用于各分析领域,并被认定为标准方法,这一方法消解程度比较好,且成本也不高,但危险系数较其他方法相对要高。陆洋等[11]建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法,硒检出限为 μg/L,测定相对标准偏差为%,样品加标回收率为%~%,锡检出限为 μg/L,测定相对标准偏差为%,样品回收率为%~%。彭玉魁[12]用增压溶样和等茶叶中重金属检测研究概述酸提取法 酸提取法作为样品快速测定的预处理技术,也被国内外学者广泛研究[13-14]。浸提法是用适当的浸取剂将其中的被测组分浸出,该法操作简便、快速,但有时并非所有被测组分都能提取完全,必须注意检查提取的程度。李大春[15]用HCl浸提和原子吸收测定茶叶中铅、铜,与用国家标准NHO3-H2SO4-HClO4法测定茶叶标样结果的精密度和准确度基本一致。袁建[16]采用2 mol/L的盐酸在70 ℃时浸泡60 min提取茶叶中重金属元素,Cu的提取率为,Pb的提取率为。其它方法 传统的样品预处理方法存在着操作繁琐费时、回收率低、实验空白值高、以及试剂对环境的污染等问题,寻找简便有效的样品预处理方法一直是分析工作者的研究课题。如汪江节等[17]应用悬浮液进样技术和火焰原子光谱法,测定了茶叶中的铜。翁棣等[18]利用超声搅拌悬浮液进样技术和火焰原子吸收光谱法,成功测定了茶叶中铜、铁、锌、铅、镉的含量。电热蒸发(ETV)作为ICP-AES和ICP-MS联用的一种进样技术,具有进样效率高、样品需求少、检出限低以及可直接分析固体试样等优点。陈世忠[19]以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为化学改进剂,采用悬浮体制样ETV-ICP-AES法直接同时测定茶叶中的痕量元素La、Yb、Y、Cu、Cr的蒸发行为,并对主要影响因素进行了研究。2样品检测方法概述原子光谱法 原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrome-try,AAS) [2][6][10][20]是目前茶叶中重金属元素检测最常用的一种方法,对分析茶叶中的Pb、Cd、Zn、Cu等重金属元素都有较高的灵敏度。该方法是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光的吸收为基础进行元素定量分析的方法。根据原子化的方式不同,可分为火焰原子吸收光谱法(FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)。FAAS是一种成熟的分析技术,具有操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定等优点。GF-AAS是一种常用的痕量分析技术,灵敏度很高,且具有取样量少、化学预处理简单、能直接分析固体及高粘度液体试样等优点。这2种方法的缺点是,FAAS不宜测定在火焰中不能完全分解的耐高温元素(如B、V、Ta、W、Mo)和碱土金属元素以及共振吸收线在远紫外区的元素(如P、S、卤素);GF-AAS法基体干扰较严重,且不适合做多元素分析。马戈等[21] 研究了横向加热石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅和锡,用磷酸二氢铁和硝酸镁作混合基体改进剂,消除基体干扰,铅和锡的检出限分别达到 μg/g和 μg/g。原子发射光谱法(Atomic Emission Spectrome-try,AES)是利用气态原子(或离子)在受到热或电的激发时发射出紫外及可见光的特征辐射进行检测的一种方法。该法灵敏度高,选择性好,能同时分析多种元素,是一种常用的分析方法,尤其是ICP-AES灵敏度更高,且线性范围宽(0~105),近年来研究较多[4][8][9][12][22-23]。 原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spec-trometry,AFS)[11][24]是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光强度,来测定待测元素含量的一种方法。该法基体干扰少,灵敏度高,缺点是应用面窄,测定时受散射光影响较严重。1969年,Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱法相结合,创立了氢化物发生-原子光谱分析(HG-AAS)联合技术。1974年,Tsjiu和Kuga把氢化物发生进样技术与无色散原子荧光分析相结合,实现了氢化物发生-无色散原子荧光光谱(HG-AFS)的联合分析,随后HG-AFS分析技术得到了迅速的发展和应用,目前已成为金属元素分析的重要手段。近年来已有用该法测定茶叶电化学法用电化学方法检测茶叶中微量元素和重金属也有较多报道,它以极谱分析法为代表,在此基础上又第1期 侯芳 茶叶中重金属检测研究概述 15衍生出伏安分析及离子选择性电极等方法[27-28]。汪晖等[29]在 mol/L HCl底液中,以银基汞膜电极为工作电极,采用差分脉冲溶出伏安法测定了茶叶中的铅含量,铅的峰电流与其质量浓度在~15 μg/mL范围内有良好线性关系,最低检出限为 μg/mL。电化学分析法具有不受样液色质、混浊度影响,测定范围广,灵敏度高,分析步骤简单、快速,不使用大型仪器和经济适用等优点。其缺点是条件苛刻,测定结果重现性差。随着各种生物传感器、催化体系和络合体系的发展,以及酶电极、微型电极和修饰电极的研制,电化学在茶叶的重金属分析中的应用具有广阔的前景。赵广英等[30]利用同位镀汞法修饰的丝网印刷碳电极,电化学方波溶出伏安法快速检测茶叶中的铅含量,方法的灵敏度、线性范围和检测限分别为 nA·μg-1·L-1,10~225 μg·L-1(r=)和 μg·L-1(S/N=3)。法 ICP/MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spec-trometry)是以电感耦合等离子体(ICP)为离子化源的质谱分析法。国内外已有不少人用该法测定了茶叶中的重金属,现在的ICP-MS仪器线性检测范围可达9个数量级。 黄志勇等[31]用ICP-MS同时测定了测定了碧螺春、乌龙茶、毛峰、茉莉花茶和云南滇红5种茶叶中微量元素的含量,方法的回收率大多介于95%~110%之间,相对标准偏差小于5%。其他方法 紫外-可见分光光度法灵敏度高,设备简单,测定成本低,定量性好,适宜在实验室中使用。该法的缺点是对低含量的重金属检出限达不到要求,某些元素的测定存在需用有机溶剂多次萃取、操作较繁琐等问题。万益群等[32]利用蜡相分光光度法测定茶叶中痕量锰,检出限为×10-9 g/mL,方法灵敏度是液相光度法的10倍。潘仲巍等[33]利用离子交换树脂光度法测定3种茶叶中的微量铜,方法较溶液光度法的灵敏度提高了近7倍。 另外,还有荧光熄灭法、液相色谱法 、化学发光法 、中子活化分析法等方法。用离子色谱法测定了茶叶中铜、铅等7种金属元素的含量。舒友琴[39]等用毛细管离子分析(CIA)法测定了茶叶中的锌、锰、铜、铅和镉,平均回收率在之间,方法检测限为 μg/ml。周跃花等[40]利用分子荧光法测定了茶叶中硒的含量。

茶叶中重金属含量检测论文

江西茶鲜叶中重金属状况多变量分析苏氨酸铬的安全性初步评价植物雌激素早期摄入对个体生殖发育的影响直投式与传统发酵泡菜工艺中病原菌的变化规律顶空气相色谱-质谱法检测市售热加工食品中的呋喃食品中组分变化与调控研究进展及热点——第70期“双清论坛”综述小鼠血浆中染料木素水溶性代谢产物和染料木素脂肪酸酯的分离及测定小鼠血浆中槲皮素脂溶性及水溶性代谢产物的分离与测定植物乳杆菌NCU116微胶囊制备工艺的优化设计食物中多糖组分的结构表征与活性功能研究进展茶叶糖蛋白对细胞分泌作用的影响黑灵芝中性提取物三萜含量测定及抗氧化作用研究大粒车前子多糖对树突状细胞分泌不同类型细胞因子的影响工程教育中教师的现状、作用与对策研究——以南昌大学食品专业为例响应面法优化提取-原子吸收光谱法测定茶叶中的铅乌骨鸡黑色素及其降解产物的红外光谱结构解析苏氨酸锌对糖尿病大鼠肝脏损伤的保护作用江西茶鲜叶重金属状况评价探讨茶叶糖蛋白对树突状细胞分泌与吞噬功能的影响基于CDIO理念的食品化学课程改革与实践槲皮素对幼鼠卵巢发育以及血液中激素水平的影响甜叶菊糖苷水提工艺的优化豆类食品中4种大豆异黄酮的含量分析植物乳杆菌NCU116在模拟人体消化环境中的耐受力植物乳杆菌发酵培养基的优化及其高密度培养技术茶叶糖蛋白调控树突状细胞对T淋巴细胞增殖和CTL活性的影响响应面法优化低聚果糖液脱色工艺黑灵芝不同部位多糖成分分析及抗氧化活性响应面法优化超声辅助提取-原子荧光法快速测定茶叶痕量汞食品中反式脂肪酸分析方法的研究进展

在现代技术中,理化检验是指借助一些测量工具进行物理、化学方面的测试和检验,因而又称“器具检验”。下面是我精心推荐的一些理化检验技术论文,希望能对大家有所帮助!理化检验技术论文篇一:《试谈理化检验质量控制考核中有关技术》 【摘要】 随着最近几年国家科学技术的飞速发展,各项科研工作也不断扩大。理化检验是我国进行科学研究检测的重要组成部分,尤其是在卫生监督管理方面。而理化研究由于其高要求的精密性而要求在检测的过程中必须提高检测的准确率,质量控制是一种提高准确率非常行之有效的方式,对于不同的检测,质控控制的技术也不一样。 【关键词】 理化检验;质量控制;技术分析;物理;化学 理化检验就是借助一些测量工具进行物理、化学方面的测试和检验,因而又称“器具检验”,这种测量工具或器具都是非常精密,比如说一般常用的测量工具有千分尺、千分表、验规、显微镜等等。随着我国对于卫生行业的改革和对卫生监督管理的加强,卫生部门在进行检测的时候就提出了更高的要求,而理化检验是卫生检测的一种重要手段,它为监督执法提供更加精确的检测数据,在劳动卫生监督管理工作中具有重要作用。 1 理化检验质量控制考核中有关技术 根据多年来众多研究者不断的探索发现和 总结 ,理化检验质控考核主要可以分为以下几个方面。 滤膜上沉着的金属含量分析 这种技术就是运用化学 方法 ,通过添加相关化学剂使其沉淀然后过滤,对过滤金属进行类型、含量多少等分析。滤膜沉着的金属样品的稳定性比较高,在正常环境下不会随着自然环境的变化而发生损失,在进行滤膜上沉着的金属含量分析的过程中需要注意防止灰尘的污染,提取考核样品的时候应注意对工具的消毒、干燥处理,以免发生污染,致使考核结果数据不准确。考核完成后要将样品放入洁净的干燥器中。 固体盐中金属含量分析 顾名思义,这中理化检验考核技术就是通过对固体盐类中的金属含量和类型进行考核,同滤膜沉着的金属样品一样,固体盐中金属样品也具有较好的稳定性。在提取样品的时候应注意样品量不宜过多,在提取样品前一定要对其进行干燥处理,干燥的时间至少在一个小时以上,考核完成后要将样品放入洁净的干燥器中。 活性炭管吸附有机毒物含量分析 这种技术考核原理是化学亲和力的作用,因为活性炭管的吸附有机会具有很强的吸附能力,如果运用物理办法则不容易对其进行分离,用化学亲和力将其分离和样品考核分析。在日常的样品保存中要注意防尘和防潮。因而,活性炭管吸附有机毒物样品不适宜保存在冰箱里。 水溶液中毒物含量分析 水溶液中待检测的毒物考核样品很多,比如:水溶液中氯化氢含量、水溶液中三氧化铬含量等,水溶液中待检测的毒物考核样品的稳定性比较差,在正常自然状态下会随着环境的变化而发生变化,比如当环境温度升高了,就会增大样品水分的自然蒸发,在样品保存的时候,如果水溶液瓶盖密闭不严也会导致水分蒸发。所以,考核水溶液样品的保存非常重要,在保存的时候要注意放在温度不会发生变化的环境里,冰箱或者冷藏箱就是很好的方式,同时还要注意样品瓶是否密封好。 2 样品考核过程中应注意的问题 样品考核流程要严格按照规范标准 对于理化检验的质量考核,国家出台了相关的流程规范标准。因此,在实际的操作中要严格按照规范标准,以防出现错误或者测试不准。在考核前应将操作分析的计划详细书写清楚,按照相关指标和标准配置试剂,同时要取少量的考核样品先试验分析,主要是检测其浓度,以决定分析所用考核样品的取样量。在实际的考核过程中,首先做好标准曲线,包括空白点共五个点,每点做六份,计算变异系数小于百分之二,列出回归方程,计算回归系数。为了提高考核的准确率,应该取考核样品3份按标准曲线同样的方法进行操作,然后计算这三次测定的平均值作为最终测定结果,注意还要计算其相对标准值,标准值应小于百分之五,否则就说明误差过大,数据不能作为测定结果。注意书写过程中各种格式及单位等要严格按照标准格式。 考核过程中各器具及试剂运用的注意事项 首先是实验所用的吸液管,要求必须使用取得计量认证的单位生产的标准计量器具,或者是经过了考核人员本人的校正,因为吸液管的指标参数也会影响着测试的准确性。整个分析考核样品的过程中,要特别注意吸取标准试剂和考核样品溶液的剂量。其次是对实验所用的蒸馏水的注意,样品分析过程中,蒸馏水的质量会深深影响着化学分析铅的空白值,最终影响着分析结果。而分析试剂的纯度也会对分析结果造成很大的影响。因此,在实际考核中,为了保证考核样品结果的准确性,应使用重蒸馏水和分析纯以上试剂,气相色谱的考核用GR级色谱纯试剂。 3 结 语 理化检验质量控制考核并非一项复杂的工程,但是由于其检测结果的重要性就要求了检测结果必须更加的精确,因此在考核过程中必须要保证各项操作严格按照标准规范进行,保护样品不受污染,检测结果 报告 一定按照相关格式要求,全面、准确。通过各方面的规范操作来加强理化检验的质量控制。 参考文献 [1] 黄家钿,李诚,杜宏,张茵,方辰.卫生检验与检疫技术专业实践教学新模式的构建[A].浙江省医学会.2012年浙江省医学 教育 学学术年会论文集[C].浙江省医学会,. [2] 关于举办全国材料理化测试与产品质量控制学术研讨会暨《理化检验》创刊40年庆典活动的征文通知(第一号)[J].理化检验(物理分册),2012,02:92. [3] 张云霞,蔡望伟,周代锋.以素质教育为导向,深化医学院生物化学实验教学改革[J].海南医学,2011,15:135-137. [4] 张秀丽,廖兴广,张蒙,高葆真.2010年河南省食品卫生微生物检验质量控制考核结果的评价与分析[J].中国卫生检验杂志,2011,07:856-857. 理化检验技术论文篇二:《浅谈茶叶理化检验样品制备技术》 摘要:本文初步分析研究了茶叶理化检验样品的制备技术,并且从挑选与加工新鲜叶子、预处理与磨碎毛茶、均匀混合与分装磨碎样品、检验样品的均匀稳定性、检测特性数值等方面对茶叶理化检验样品制备技术进行了分析,最终提出了对标准化样品进行定值时,可以把定值根据转向实验室所提供的检测相关数据等发展建议,希望可以为我国的茶叶质检事业发展添砖加瓦并且奉献自己的力量。 关键词:茶叶 理化检验 制备样品 全球三大饮料之一便是茶叶,与 其它 饮料相比茶叶更加的实惠和经济,因此茶叶的饮用范围也在逐渐的扩大,拥有越来越大的消费人群,并且已经成为了21世界健康饮品的首先选择对象。可是,伴随着迅速发展壮大的商品经济,日益激烈的市场竞争环境,出现了各种各样的伪劣产品,茶叶也不能被排除之外。为了能够满足商品市场的要求,对各种形式的假茶叶进行严厉打击,有效整顿非常混乱的茶叶市场,迫切需要对茶叶进行理化检验。 一、茶叶理化检验标准化样品概述 对茶叶进行检测的内容包含了检验茶叶的品质、理化标准以及卫生标准等。其中,理化检验程序重点是对出物水浸、水分、茶多酚、咖啡碱等指标进行检验;卫生检验则是对存在于茶叶中的六六六成分等各种残留农药实施检测,以及重金属与微生物等项目的科学检验。 标准化样品具体是指一种或是各种均匀充足以及特点价值已经确定了的物质材料,主要用途是对设备仪器、评测方式以及材料具有的赋值进行校准。当前,通过国家生态环境科学研究院等有关单位研究制作、并且由我国标准物质机构特定销售的是存在于茶叶中的具备赋值特点的无机元素的茶叶标准样品。其它能够对茶叶理化各个指标体现的赋值标准化样品始终没有地方购买。为了可以有效提升全国检测茶叶机构的工作能力,加强检测机构对数据进行测定的可靠性,势必要设计针对茶叶理化各个指标所产生复制标准化样品,这也成为了各个检测单位对实验室检测茶叶项目技术水平客观了解的事实根据。 二、茶叶理化检验标准化样品制备技术 (一)挑选与加工新鲜叶子 影响茶叶理化指标数值的因素主要包括茶树的种类、产茶的时间、原材料的鲜嫩程度以及加工环节等。要想从根本上对原材料整体质量进行控制就需要挑选相同的种类、相同的茶园、根据一致的采摘要求对鲜叶实施采摘。并且在相同的步骤下加工生产等级相同的毛茶样品。需要关注两个方面:一方面是对毛茶所含水平有效控制。保证茶叶品质的重要因素就是茶叶所含的水分,毛茶样品要想成为标准化的茶叶样品,其含有的水分应当在以下。另一方面是对原材料的鲜嫩程度进行合理控制。加工茶叶使用鲜嫩程度良好的茶叶,不仅消耗较高的成本,同时出现较多的绒毛也对制备均匀样品非常不利。制作茶叶标准化样品,最好选择一芽的对夹叶或者三四叶的新鲜叶子作为原材料,使用二级或者二级以下作为毛茶的原材料。曾经根据以上的要求制作了一些茶叶的相关样品,已经被实验室国家认可组织作为了验证茶叶能力的标准化样品。不但具有较低的成本,并且在开始就已经对其均匀性获得了保障。 (二)预处理与磨碎毛茶 刚刚加工出来的毛茶通常会包含一些杂物。为了能够确保整批毛茶统一的质量标准,迫切需要挑剔全部茶叶,同时除去茶梗与石粒等,可以避免这些杂物对指标 产生的影响。国际相关标准对茶叶理化检验样品进行了规定必须使用磨碎之后的茶叶,因此,在预处理的前提条件下,必须磨碎处理毛茶的样品。磨碎之前,首先要清理干净磨碎设备,其次放入一小部分样品实施磨碎,并且清理掉这些磨碎样品。最后开始对样品正式进行磨碎,选择孔径在毫米到1毫米之间的筛子对磨碎样品进行筛选并且将其作为制备样品。 (三)均匀混合与分装磨碎样品 制备标准化的样品与平常检测使用的样品不同。制备一次样品的数量比较大,为了能够确保样品具有较高的均匀性,必须在进行分装操作之前充分混合均匀筛选后的磨碎样品。样品在混合均匀之后分别盛放在干燥清洁的设备中,盖紧瓶盖,为保存茶叶样品提供一个密闭、干燥、避免阳光照射的环境。 (四)检验样品的均匀稳定性 随机在整体样品中选择超过10个样品后检验其均匀性。检验均匀性可以使用待测项目,选择具有代表性或者对不均匀样品产生敏感的项目。对每一个抽取的样品,通过相同的检测人员在不变的环境条件下测试2次以上。应用单因子方差对检验结果进行分析,充分验证样品之间不会存在显著的差异性,只有这样才能证明其是均匀的样品。在验证茶叶能力所需样品的均匀性检验工作中,选择了总灰分和粗纤维等相关项目检验均匀性。由于前期制备均匀样品工作操作正确,应用单因子方差对上述检验均匀性结果进行验证表明其具有均匀性。上述茶叶项目在密闭与干燥的环境中状态稳定,因此,上述项目应用的样品可以不进行稳定试验。 (五)检测特性数值 检测某一个特性数值,通过需要具备检测茶叶能力的几十家实验室,根据国家规定的检测方法,应用各个实验室之间的联合检测方法,联合定值对应的特质数值。也就是根据相关准则规定的方法,统计和计算各个实验室获得检测结果,最终确定标准化样品各个特性数值体现出的测量的不确定性。 三、茶叶理化检验样品的发展 我国当前正在努力对各种能力开展计划验证,在验证茶叶能力的各项活动中,参与单位具有极高的积极性,参加个别项目的实验室超过了百家。开展工作的过程中,工作人员深刻的意识到制备大量样品非常不容易,在制备样品过程中,怎样保证样品具有均匀性以及对其进行有效检验等工作耗费了较多的财力与精力。因此,相关工作人员认为可以凭借验证茶叶能力这个机会,增加制备验证样品的数量。由于每一次验证茶叶能力之后剩余的样品都已经通过了均匀性检验,同时在验证能力过程中进一步获得确认;通过验证能力又可以产生一些具有较高技术水平的优秀实验室。所以,对标准化样品进行定值时,可以把定值根据转向这些实验室提供的检测相关数据。比如:可以将某种样品相关项目所需的标准数值规定为各个实验室得出的测定数值中的中位值,把标准化的IQR定义为标准偏差。假如能够科学有效的应用这些资源,不但能够大量减少制备与验证茶叶标准化样品所需的成本,同时也促使定值的结果更加无限接近真实数值,符合了各个质检单位对茶叶理化检验标准样品产生的要求。 结束语 目前,在制备茶叶标准样品工作上,茶叶工作者具备了丰富专业的茶叶背景优势,可是要想将验证茶叶能力提升为茶叶的标准化样品,还要对相关的研究程序作出进一步的分析理解,以便可以制备出具有稳定结果、准确定值、均匀样品同时充分发挥法律效力的茶叶标准化样品,也为我国发展茶叶质检工作贡献自己的力量。 参考文献: [1]GB/T8303―2002.茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定[M].中华人民共和国国家标准,2009. [2]CNAS-GL03.能力验证样品均匀性和稳定性评价指南[M].中国合格评定国家认可委员会2008. 理化检验技术论文篇三:基于工作过程的《食品理化检验技术》课程教学过程设计 食品理化检验技术作为食品营养与检测专业的一门重要的核心课程之一,该课程的教学会直接影响到学生的培养质[]量,因此,需要对课程进行教学过程的设计,来培养学生学习的积极性、主动性和创造性,调动学生的学习兴趣,从而提高教学的课堂效果,教学过程是知识、 经验 、方法、能力的整体综合体现,教学过程既要体现做事的方式方法,又要重视知识的掌握和应用[1-2]。为了搞好该课程的教学工作,本文对《食品理化检验技术》课程进行教学过程设计,通过教学过程设计来保证课堂的教学效果,达到合乎企业要求的人才培养目标。 一、食品理化检验技术课程开发 食品理化检验技术课程的开发是以企业的理化检验的工作过程为导向进行的,将理化检验的工作过程设计成企业岗位需要的工作任务,并以该工作任务为载体设计学习情境,确定开发的流程,具体为首先对食品营养与检测专业进行调研,写出 调研报告 ,分析企业理化检验工作岗位所要求的职业能力和工作能力,根据职业能力和工作能力的要求,分析食品理化检验技术的课程结构,优化出该课程的课程体系,从而分析出课程的教学内容,制定出课程标准和实验实训指导书,然后进行教学设计。 二、教学内容的选择和课程内容结构 在食品理化检验技术课程的教学内容选取上,根据国家和地方食品企业行业发展以及高职食品营养与检测专业的培养目标,按照食品理化检验的工作岗位对学生知识、能力、素质的要求,根据“够用、必需”原则来选取教学内容,按照职业性、实践性的原则选取食品理化实训教学项目。 三、食品理化检验技术教学过程的设计 食品理化检验技术课程的教学过程采用具体的工作任务来引领学生学习的整个过程,按照食品理化检验工作岗位的流程进行设计该课程的教学过程,从工作岗位所需的工作任务来选择理化检验项目,检验项目选择完成后,学生根据检验项目查找资料进行方案设计,方案设计确定出来后,需要教师和学生共同进行反复讨论、修改,通过后才能实施,根据确定的方案,学生在教师的指导下完成实验实训的各项准备工作,然后开始进行实训操作,操作完成,对实训的结果进行分析,再广泛收集教师和学生们的意见,最后教师把问题反馈给学生,避免学生下次出现同类错误。《食品理化检验技术》课程的教学过程设计见图1。 图1 食品理化检验技术教学过程的设计 四、推行基于工作过程的项目导向、任务驱动教学法

茶叶重金属检测的论文怎么写

传统方法 传统方法一般分为灰化法[1-2]和消化法[3-5]两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物,最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸或硝酸和高氯酸等强氧化剂,并加热消煮使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分则转化为无机物状态存在于消化液中供测试用。这两种方法是国家标准规定的样品处理方法,但在检测过程中发现这两种方法都有一些不利因素:灰化法时间太长,一般需要6~8 h,有时甚至需花费几十小时,还可能造成挥发元素的损失或坩埚吸留降低测定值和回收率;消化法同样消化周期长,步骤繁琐,消化过程中易产生大量的有害气体,且试剂用量多,易使空白值偏高。微波消解和高压消解 微波加热方式是一种直接的“体加热”方式,其能量可以透过包装材料,直接进入试液内部。很多科学工作者都进行过这方面的研究[6-8]。傅明等[9]采用微波消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了茶叶中铅、砷、铜、镉、锰、铁、锌、硒等12种元素,RSD均小于9%,回收率为~115%。林捷等[10]采用微波法消解样品,测定了茶叶中的Cu、Pb元素,回收率~,该方法具有快速、高效、简便、节约试剂、空白值低等优点。 高压消解是将茶叶置于高压消解罐中,利用罐体内高温高压密闭的强酸或强碱的环境来达到快速消解难溶物质的目的,可使消解过程大为缩短,且使被测组份的挥发损失降到最小限度,有利于控制测定的准确度。目前已被广泛应用于各分析领域,并被认定为标准方法,这一方法消解程度比较好,且成本也不高,但危险系数较其他方法相对要高。陆洋等[11]建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法,硒检出限为 μg/L,测定相对标准偏差为%,样品加标回收率为%~%,锡检出限为 μg/L,测定相对标准偏差为%,样品回收率为%~%。酸提取法 酸提取法作为样品快速测定的预处理技术,也被国内外学者广泛研究[13-14]。浸提法是用适当的浸取剂将其中的被测组分浸出,该法操作简便、快速,但有时并非所有被测组分都能提取完全,必须注意检查提取的程度。李大春[15]用HCl浸提和原子吸收测定茶叶中铅、铜,与用国家标准NHO3-H2SO4-HClO4法测定茶叶标样结果的精密度和准确度基本一致。袁建[16]采用2 mol/L的盐酸在70 ℃时浸泡60 min提取茶叶中重金属元素,Cu的提取率为,Pb的提取率为。其它方法 传统的样品预处理方法存在着操作繁琐费时、回收率低、实验空白值高、以及试剂对环境的污染等问题,寻找简便有效的样品预处理方法一直是分析工作者的研究课题。如汪江节等[17]应用悬浮液进样技术和火焰原子光谱法,测定了茶叶中的铜。翁棣等[18]利用超声搅拌悬浮液进样技术和火焰原子吸收光谱法,成功测定了茶叶中铜、铁、锌、铅、镉的含量。电热蒸发(ETV)作为ICP-AES和ICP-MS联用的一种进样技术,具有进样效率高、样品需求少、检出限低以及可直接分析固体试样等优点。

在现代技术中,理化检验是指借助一些测量工具进行物理、化学方面的测试和检验,因而又称“器具检验”。下面是我精心推荐的一些理化检验技术论文,希望能对大家有所帮助!理化检验技术论文篇一:《试谈理化检验质量控制考核中有关技术》 【摘要】 随着最近几年国家科学技术的飞速发展,各项科研工作也不断扩大。理化检验是我国进行科学研究检测的重要组成部分,尤其是在卫生监督管理方面。而理化研究由于其高要求的精密性而要求在检测的过程中必须提高检测的准确率,质量控制是一种提高准确率非常行之有效的方式,对于不同的检测,质控控制的技术也不一样。 【关键词】 理化检验;质量控制;技术分析;物理;化学 理化检验就是借助一些测量工具进行物理、化学方面的测试和检验,因而又称“器具检验”,这种测量工具或器具都是非常精密,比如说一般常用的测量工具有千分尺、千分表、验规、显微镜等等。随着我国对于卫生行业的改革和对卫生监督管理的加强,卫生部门在进行检测的时候就提出了更高的要求,而理化检验是卫生检测的一种重要手段,它为监督执法提供更加精确的检测数据,在劳动卫生监督管理工作中具有重要作用。 1 理化检验质量控制考核中有关技术 根据多年来众多研究者不断的探索发现和 总结 ,理化检验质控考核主要可以分为以下几个方面。 滤膜上沉着的金属含量分析 这种技术就是运用化学 方法 ,通过添加相关化学剂使其沉淀然后过滤,对过滤金属进行类型、含量多少等分析。滤膜沉着的金属样品的稳定性比较高,在正常环境下不会随着自然环境的变化而发生损失,在进行滤膜上沉着的金属含量分析的过程中需要注意防止灰尘的污染,提取考核样品的时候应注意对工具的消毒、干燥处理,以免发生污染,致使考核结果数据不准确。考核完成后要将样品放入洁净的干燥器中。 固体盐中金属含量分析 顾名思义,这中理化检验考核技术就是通过对固体盐类中的金属含量和类型进行考核,同滤膜沉着的金属样品一样,固体盐中金属样品也具有较好的稳定性。在提取样品的时候应注意样品量不宜过多,在提取样品前一定要对其进行干燥处理,干燥的时间至少在一个小时以上,考核完成后要将样品放入洁净的干燥器中。 活性炭管吸附有机毒物含量分析 这种技术考核原理是化学亲和力的作用,因为活性炭管的吸附有机会具有很强的吸附能力,如果运用物理办法则不容易对其进行分离,用化学亲和力将其分离和样品考核分析。在日常的样品保存中要注意防尘和防潮。因而,活性炭管吸附有机毒物样品不适宜保存在冰箱里。 水溶液中毒物含量分析 水溶液中待检测的毒物考核样品很多,比如:水溶液中氯化氢含量、水溶液中三氧化铬含量等,水溶液中待检测的毒物考核样品的稳定性比较差,在正常自然状态下会随着环境的变化而发生变化,比如当环境温度升高了,就会增大样品水分的自然蒸发,在样品保存的时候,如果水溶液瓶盖密闭不严也会导致水分蒸发。所以,考核水溶液样品的保存非常重要,在保存的时候要注意放在温度不会发生变化的环境里,冰箱或者冷藏箱就是很好的方式,同时还要注意样品瓶是否密封好。 2 样品考核过程中应注意的问题 样品考核流程要严格按照规范标准 对于理化检验的质量考核,国家出台了相关的流程规范标准。因此,在实际的操作中要严格按照规范标准,以防出现错误或者测试不准。在考核前应将操作分析的计划详细书写清楚,按照相关指标和标准配置试剂,同时要取少量的考核样品先试验分析,主要是检测其浓度,以决定分析所用考核样品的取样量。在实际的考核过程中,首先做好标准曲线,包括空白点共五个点,每点做六份,计算变异系数小于百分之二,列出回归方程,计算回归系数。为了提高考核的准确率,应该取考核样品3份按标准曲线同样的方法进行操作,然后计算这三次测定的平均值作为最终测定结果,注意还要计算其相对标准值,标准值应小于百分之五,否则就说明误差过大,数据不能作为测定结果。注意书写过程中各种格式及单位等要严格按照标准格式。 考核过程中各器具及试剂运用的注意事项 首先是实验所用的吸液管,要求必须使用取得计量认证的单位生产的标准计量器具,或者是经过了考核人员本人的校正,因为吸液管的指标参数也会影响着测试的准确性。整个分析考核样品的过程中,要特别注意吸取标准试剂和考核样品溶液的剂量。其次是对实验所用的蒸馏水的注意,样品分析过程中,蒸馏水的质量会深深影响着化学分析铅的空白值,最终影响着分析结果。而分析试剂的纯度也会对分析结果造成很大的影响。因此,在实际考核中,为了保证考核样品结果的准确性,应使用重蒸馏水和分析纯以上试剂,气相色谱的考核用GR级色谱纯试剂。 3 结 语 理化检验质量控制考核并非一项复杂的工程,但是由于其检测结果的重要性就要求了检测结果必须更加的精确,因此在考核过程中必须要保证各项操作严格按照标准规范进行,保护样品不受污染,检测结果 报告 一定按照相关格式要求,全面、准确。通过各方面的规范操作来加强理化检验的质量控制。 参考文献 [1] 黄家钿,李诚,杜宏,张茵,方辰.卫生检验与检疫技术专业实践教学新模式的构建[A].浙江省医学会.2012年浙江省医学 教育 学学术年会论文集[C].浙江省医学会,. [2] 关于举办全国材料理化测试与产品质量控制学术研讨会暨《理化检验》创刊40年庆典活动的征文通知(第一号)[J].理化检验(物理分册),2012,02:92. [3] 张云霞,蔡望伟,周代锋.以素质教育为导向,深化医学院生物化学实验教学改革[J].海南医学,2011,15:135-137. [4] 张秀丽,廖兴广,张蒙,高葆真.2010年河南省食品卫生微生物检验质量控制考核结果的评价与分析[J].中国卫生检验杂志,2011,07:856-857. 理化检验技术论文篇二:《浅谈茶叶理化检验样品制备技术》 摘要:本文初步分析研究了茶叶理化检验样品的制备技术,并且从挑选与加工新鲜叶子、预处理与磨碎毛茶、均匀混合与分装磨碎样品、检验样品的均匀稳定性、检测特性数值等方面对茶叶理化检验样品制备技术进行了分析,最终提出了对标准化样品进行定值时,可以把定值根据转向实验室所提供的检测相关数据等发展建议,希望可以为我国的茶叶质检事业发展添砖加瓦并且奉献自己的力量。 关键词:茶叶 理化检验 制备样品 全球三大饮料之一便是茶叶,与 其它 饮料相比茶叶更加的实惠和经济,因此茶叶的饮用范围也在逐渐的扩大,拥有越来越大的消费人群,并且已经成为了21世界健康饮品的首先选择对象。可是,伴随着迅速发展壮大的商品经济,日益激烈的市场竞争环境,出现了各种各样的伪劣产品,茶叶也不能被排除之外。为了能够满足商品市场的要求,对各种形式的假茶叶进行严厉打击,有效整顿非常混乱的茶叶市场,迫切需要对茶叶进行理化检验。 一、茶叶理化检验标准化样品概述 对茶叶进行检测的内容包含了检验茶叶的品质、理化标准以及卫生标准等。其中,理化检验程序重点是对出物水浸、水分、茶多酚、咖啡碱等指标进行检验;卫生检验则是对存在于茶叶中的六六六成分等各种残留农药实施检测,以及重金属与微生物等项目的科学检验。 标准化样品具体是指一种或是各种均匀充足以及特点价值已经确定了的物质材料,主要用途是对设备仪器、评测方式以及材料具有的赋值进行校准。当前,通过国家生态环境科学研究院等有关单位研究制作、并且由我国标准物质机构特定销售的是存在于茶叶中的具备赋值特点的无机元素的茶叶标准样品。其它能够对茶叶理化各个指标体现的赋值标准化样品始终没有地方购买。为了可以有效提升全国检测茶叶机构的工作能力,加强检测机构对数据进行测定的可靠性,势必要设计针对茶叶理化各个指标所产生复制标准化样品,这也成为了各个检测单位对实验室检测茶叶项目技术水平客观了解的事实根据。 二、茶叶理化检验标准化样品制备技术 (一)挑选与加工新鲜叶子 影响茶叶理化指标数值的因素主要包括茶树的种类、产茶的时间、原材料的鲜嫩程度以及加工环节等。要想从根本上对原材料整体质量进行控制就需要挑选相同的种类、相同的茶园、根据一致的采摘要求对鲜叶实施采摘。并且在相同的步骤下加工生产等级相同的毛茶样品。需要关注两个方面:一方面是对毛茶所含水平有效控制。保证茶叶品质的重要因素就是茶叶所含的水分,毛茶样品要想成为标准化的茶叶样品,其含有的水分应当在以下。另一方面是对原材料的鲜嫩程度进行合理控制。加工茶叶使用鲜嫩程度良好的茶叶,不仅消耗较高的成本,同时出现较多的绒毛也对制备均匀样品非常不利。制作茶叶标准化样品,最好选择一芽的对夹叶或者三四叶的新鲜叶子作为原材料,使用二级或者二级以下作为毛茶的原材料。曾经根据以上的要求制作了一些茶叶的相关样品,已经被实验室国家认可组织作为了验证茶叶能力的标准化样品。不但具有较低的成本,并且在开始就已经对其均匀性获得了保障。 (二)预处理与磨碎毛茶 刚刚加工出来的毛茶通常会包含一些杂物。为了能够确保整批毛茶统一的质量标准,迫切需要挑剔全部茶叶,同时除去茶梗与石粒等,可以避免这些杂物对指标 产生的影响。国际相关标准对茶叶理化检验样品进行了规定必须使用磨碎之后的茶叶,因此,在预处理的前提条件下,必须磨碎处理毛茶的样品。磨碎之前,首先要清理干净磨碎设备,其次放入一小部分样品实施磨碎,并且清理掉这些磨碎样品。最后开始对样品正式进行磨碎,选择孔径在毫米到1毫米之间的筛子对磨碎样品进行筛选并且将其作为制备样品。 (三)均匀混合与分装磨碎样品 制备标准化的样品与平常检测使用的样品不同。制备一次样品的数量比较大,为了能够确保样品具有较高的均匀性,必须在进行分装操作之前充分混合均匀筛选后的磨碎样品。样品在混合均匀之后分别盛放在干燥清洁的设备中,盖紧瓶盖,为保存茶叶样品提供一个密闭、干燥、避免阳光照射的环境。 (四)检验样品的均匀稳定性 随机在整体样品中选择超过10个样品后检验其均匀性。检验均匀性可以使用待测项目,选择具有代表性或者对不均匀样品产生敏感的项目。对每一个抽取的样品,通过相同的检测人员在不变的环境条件下测试2次以上。应用单因子方差对检验结果进行分析,充分验证样品之间不会存在显著的差异性,只有这样才能证明其是均匀的样品。在验证茶叶能力所需样品的均匀性检验工作中,选择了总灰分和粗纤维等相关项目检验均匀性。由于前期制备均匀样品工作操作正确,应用单因子方差对上述检验均匀性结果进行验证表明其具有均匀性。上述茶叶项目在密闭与干燥的环境中状态稳定,因此,上述项目应用的样品可以不进行稳定试验。 (五)检测特性数值 检测某一个特性数值,通过需要具备检测茶叶能力的几十家实验室,根据国家规定的检测方法,应用各个实验室之间的联合检测方法,联合定值对应的特质数值。也就是根据相关准则规定的方法,统计和计算各个实验室获得检测结果,最终确定标准化样品各个特性数值体现出的测量的不确定性。 三、茶叶理化检验样品的发展 我国当前正在努力对各种能力开展计划验证,在验证茶叶能力的各项活动中,参与单位具有极高的积极性,参加个别项目的实验室超过了百家。开展工作的过程中,工作人员深刻的意识到制备大量样品非常不容易,在制备样品过程中,怎样保证样品具有均匀性以及对其进行有效检验等工作耗费了较多的财力与精力。因此,相关工作人员认为可以凭借验证茶叶能力这个机会,增加制备验证样品的数量。由于每一次验证茶叶能力之后剩余的样品都已经通过了均匀性检验,同时在验证能力过程中进一步获得确认;通过验证能力又可以产生一些具有较高技术水平的优秀实验室。所以,对标准化样品进行定值时,可以把定值根据转向这些实验室提供的检测相关数据。比如:可以将某种样品相关项目所需的标准数值规定为各个实验室得出的测定数值中的中位值,把标准化的IQR定义为标准偏差。假如能够科学有效的应用这些资源,不但能够大量减少制备与验证茶叶标准化样品所需的成本,同时也促使定值的结果更加无限接近真实数值,符合了各个质检单位对茶叶理化检验标准样品产生的要求。 结束语 目前,在制备茶叶标准样品工作上,茶叶工作者具备了丰富专业的茶叶背景优势,可是要想将验证茶叶能力提升为茶叶的标准化样品,还要对相关的研究程序作出进一步的分析理解,以便可以制备出具有稳定结果、准确定值、均匀样品同时充分发挥法律效力的茶叶标准化样品,也为我国发展茶叶质检工作贡献自己的力量。 参考文献: [1]GB/T8303―2002.茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定[M].中华人民共和国国家标准,2009. [2]CNAS-GL03.能力验证样品均匀性和稳定性评价指南[M].中国合格评定国家认可委员会2008. 理化检验技术论文篇三:基于工作过程的《食品理化检验技术》课程教学过程设计 食品理化检验技术作为食品营养与检测专业的一门重要的核心课程之一,该课程的教学会直接影响到学生的培养质[]量,因此,需要对课程进行教学过程的设计,来培养学生学习的积极性、主动性和创造性,调动学生的学习兴趣,从而提高教学的课堂效果,教学过程是知识、 经验 、方法、能力的整体综合体现,教学过程既要体现做事的方式方法,又要重视知识的掌握和应用[1-2]。为了搞好该课程的教学工作,本文对《食品理化检验技术》课程进行教学过程设计,通过教学过程设计来保证课堂的教学效果,达到合乎企业要求的人才培养目标。 一、食品理化检验技术课程开发 食品理化检验技术课程的开发是以企业的理化检验的工作过程为导向进行的,将理化检验的工作过程设计成企业岗位需要的工作任务,并以该工作任务为载体设计学习情境,确定开发的流程,具体为首先对食品营养与检测专业进行调研,写出 调研报告 ,分析企业理化检验工作岗位所要求的职业能力和工作能力,根据职业能力和工作能力的要求,分析食品理化检验技术的课程结构,优化出该课程的课程体系,从而分析出课程的教学内容,制定出课程标准和实验实训指导书,然后进行教学设计。 二、教学内容的选择和课程内容结构 在食品理化检验技术课程的教学内容选取上,根据国家和地方食品企业行业发展以及高职食品营养与检测专业的培养目标,按照食品理化检验的工作岗位对学生知识、能力、素质的要求,根据“够用、必需”原则来选取教学内容,按照职业性、实践性的原则选取食品理化实训教学项目。 三、食品理化检验技术教学过程的设计 食品理化检验技术课程的教学过程采用具体的工作任务来引领学生学习的整个过程,按照食品理化检验工作岗位的流程进行设计该课程的教学过程,从工作岗位所需的工作任务来选择理化检验项目,检验项目选择完成后,学生根据检验项目查找资料进行方案设计,方案设计确定出来后,需要教师和学生共同进行反复讨论、修改,通过后才能实施,根据确定的方案,学生在教师的指导下完成实验实训的各项准备工作,然后开始进行实训操作,操作完成,对实训的结果进行分析,再广泛收集教师和学生们的意见,最后教师把问题反馈给学生,避免学生下次出现同类错误。《食品理化检验技术》课程的教学过程设计见图1。 图1 食品理化检验技术教学过程的设计 四、推行基于工作过程的项目导向、任务驱动教学法

1样品的前处理方法概述 茶叶中重金属元素检测的前处理一般是除去茶叶中的有机成分,保留包括所需要检测的重金属元素在内的无机成分。传统方法 传统方法一般分为灰化法[1-2]和消化法[3-5]两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物,最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸或硝酸和高氯酸等强氧化剂,并加热消煮使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分则转化为无机物状态存在于消化液中供测试用。这两种方法是国家标准规定的样品处理方法,但在检测过程中发现这两种方法都有一些不利因素:灰化法时间太长,一般需要6~8 h,有时甚至需花费几十小时,还可能造成挥发元素的损失或坩埚吸留降低测定值和回收率;消化法同样消化周期长,步骤繁琐,消化过程中易产生大量的有害气体,且试剂用量多,易使空白值偏高。微波消解和高压消解 微波加热方式是一种直接的“体加热”方式,其能量可以透过包装材料,直接进入试液内部。很多科学工作者都进行过这方面的研究[6-8]。傅明等[9]采用微波消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了茶叶中铅、砷、铜、镉、锰、铁、锌、硒等12种元素,RSD均小于9%,回收率为~115%。林捷等[10]采用微波法消解样品,测定了茶叶中的Cu、Pb元素,回收率~,该方法具有快速、高效、简便、节约试剂、空白值低等优点。 高压消解是将茶叶置于高压消解罐中,利用罐体内高温高压密闭的强酸或强碱的环境来达到快速消解难溶物质的目的,可使消解过程大为缩短,且使被测组份的挥发损失降到最小限度,有利于控制测定的准确度。目前已被广泛应用于各分析领域,并被认定为标准方法,这一方法消解程度比较好,且成本也不高,但危险系数较其他方法相对要高。陆洋等[11]建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法,硒检出限为 μg/L,测定相对标准偏差为%,样品加标回收率为%~%,锡检出限为 μg/L,测定相对标准偏差为%,样品回收率为%~%。彭玉魁[12]用增压溶样和等茶叶中重金属检测研究概述酸提取法 酸提取法作为样品快速测定的预处理技术,也被国内外学者广泛研究[13-14]。浸提法是用适当的浸取剂将其中的被测组分浸出,该法操作简便、快速,但有时并非所有被测组分都能提取完全,必须注意检查提取的程度。李大春[15]用HCl浸提和原子吸收测定茶叶中铅、铜,与用国家标准NHO3-H2SO4-HClO4法测定茶叶标样结果的精密度和准确度基本一致。袁建[16]采用2 mol/L的盐酸在70 ℃时浸泡60 min提取茶叶中重金属元素,Cu的提取率为,Pb的提取率为。其它方法 传统的样品预处理方法存在着操作繁琐费时、回收率低、实验空白值高、以及试剂对环境的污染等问题,寻找简便有效的样品预处理方法一直是分析工作者的研究课题。如汪江节等[17]应用悬浮液进样技术和火焰原子光谱法,测定了茶叶中的铜。翁棣等[18]利用超声搅拌悬浮液进样技术和火焰原子吸收光谱法,成功测定了茶叶中铜、铁、锌、铅、镉的含量。电热蒸发(ETV)作为ICP-AES和ICP-MS联用的一种进样技术,具有进样效率高、样品需求少、检出限低以及可直接分析固体试样等优点。陈世忠[19]以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为化学改进剂,采用悬浮体制样ETV-ICP-AES法直接同时测定茶叶中的痕量元素La、Yb、Y、Cu、Cr的蒸发行为,并对主要影响因素进行了研究。2样品检测方法概述原子光谱法 原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrome-try,AAS) [2][6][10][20]是目前茶叶中重金属元素检测最常用的一种方法,对分析茶叶中的Pb、Cd、Zn、Cu等重金属元素都有较高的灵敏度。该方法是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光的吸收为基础进行元素定量分析的方法。根据原子化的方式不同,可分为火焰原子吸收光谱法(FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)。FAAS是一种成熟的分析技术,具有操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定等优点。GF-AAS是一种常用的痕量分析技术,灵敏度很高,且具有取样量少、化学预处理简单、能直接分析固体及高粘度液体试样等优点。这2种方法的缺点是,FAAS不宜测定在火焰中不能完全分解的耐高温元素(如B、V、Ta、W、Mo)和碱土金属元素以及共振吸收线在远紫外区的元素(如P、S、卤素);GF-AAS法基体干扰较严重,且不适合做多元素分析。马戈等[21] 研究了横向加热石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅和锡,用磷酸二氢铁和硝酸镁作混合基体改进剂,消除基体干扰,铅和锡的检出限分别达到 μg/g和 μg/g。原子发射光谱法(Atomic Emission Spectrome-try,AES)是利用气态原子(或离子)在受到热或电的激发时发射出紫外及可见光的特征辐射进行检测的一种方法。该法灵敏度高,选择性好,能同时分析多种元素,是一种常用的分析方法,尤其是ICP-AES灵敏度更高,且线性范围宽(0~105),近年来研究较多[4][8][9][12][22-23]。 原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spec-trometry,AFS)[11][24]是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光强度,来测定待测元素含量的一种方法。该法基体干扰少,灵敏度高,缺点是应用面窄,测定时受散射光影响较严重。1969年,Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱法相结合,创立了氢化物发生-原子光谱分析(HG-AAS)联合技术。1974年,Tsjiu和Kuga把氢化物发生进样技术与无色散原子荧光分析相结合,实现了氢化物发生-无色散原子荧光光谱(HG-AFS)的联合分析,随后HG-AFS分析技术得到了迅速的发展和应用,目前已成为金属元素分析的重要手段。近年来已有用该法测定茶叶电化学法用电化学方法检测茶叶中微量元素和重金属也有较多报道,它以极谱分析法为代表,在此基础上又第1期 侯芳 茶叶中重金属检测研究概述 15衍生出伏安分析及离子选择性电极等方法[27-28]。汪晖等[29]在 mol/L HCl底液中,以银基汞膜电极为工作电极,采用差分脉冲溶出伏安法测定了茶叶中的铅含量,铅的峰电流与其质量浓度在~15 μg/mL范围内有良好线性关系,最低检出限为 μg/mL。电化学分析法具有不受样液色质、混浊度影响,测定范围广,灵敏度高,分析步骤简单、快速,不使用大型仪器和经济适用等优点。其缺点是条件苛刻,测定结果重现性差。随着各种生物传感器、催化体系和络合体系的发展,以及酶电极、微型电极和修饰电极的研制,电化学在茶叶的重金属分析中的应用具有广阔的前景。赵广英等[30]利用同位镀汞法修饰的丝网印刷碳电极,电化学方波溶出伏安法快速检测茶叶中的铅含量,方法的灵敏度、线性范围和检测限分别为 nA·μg-1·L-1,10~225 μg·L-1(r=)和 μg·L-1(S/N=3)。法 ICP/MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spec-trometry)是以电感耦合等离子体(ICP)为离子化源的质谱分析法。国内外已有不少人用该法测定了茶叶中的重金属,现在的ICP-MS仪器线性检测范围可达9个数量级。 黄志勇等[31]用ICP-MS同时测定了测定了碧螺春、乌龙茶、毛峰、茉莉花茶和云南滇红5种茶叶中微量元素的含量,方法的回收率大多介于95%~110%之间,相对标准偏差小于5%。其他方法 紫外-可见分光光度法灵敏度高,设备简单,测定成本低,定量性好,适宜在实验室中使用。该法的缺点是对低含量的重金属检出限达不到要求,某些元素的测定存在需用有机溶剂多次萃取、操作较繁琐等问题。万益群等[32]利用蜡相分光光度法测定茶叶中痕量锰,检出限为×10-9 g/mL,方法灵敏度是液相光度法的10倍。潘仲巍等[33]利用离子交换树脂光度法测定3种茶叶中的微量铜,方法较溶液光度法的灵敏度提高了近7倍。 另外,还有荧光熄灭法、液相色谱法 、化学发光法 、中子活化分析法等方法。用离子色谱法测定了茶叶中铜、铅等7种金属元素的含量。舒友琴[39]等用毛细管离子分析(CIA)法测定了茶叶中的锌、锰、铜、铅和镉,平均回收率在之间,方法检测限为 μg/ml。周跃花等[40]利用分子荧光法测定了茶叶中硒的含量。

茶叶中农残检测论文

茶叶农药残留检测方法茶叶检验之一。检测因防治病虫害施药或其他原因则残存于茶叶中的农药及其有毒代谢产物的技术措施。茶叶中农药最高残留限量,是根据某一农药的每人(平均体重50~70kg)每天允许摄入量、普查所得的实际残留量(异常值除外)以及每人每天茶叶饮用量等因子计算出允许限量,再乘以一定的安全系数后订出的。农药残留量用ppm作为计算单位,不少国家对此订有相应的限量标准和管理条例。检验方法有一次检测法和单一农药检测法之分,前者又称一步法,即一次分析可检测出多种残留农药,后者以茶叶中某一特定农药作为检测对象。测定方法与步骤如下:茶样制备有茶叶法和茶汤法两种。茶叶法是将样品磨碎通过20目筛网,装入玻璃瓶内备用。茶汤法是取样4~6g,加沸水量是茶样量的60倍,浸泡5分钟,过滤后备用。抽提方法抽提溶剂有正己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙腈等。抽提方法有如下5种:①捣碎法:在组织捣碎机中,高速捣碎2~3分钟,如乳化,则可用离心分离或其他方法破乳过滤,滤渣再抽提一次,合并滤液定容。②振荡法:茶样加溶剂及一定量的酶制剂或甲酸,在振荡一定时间后,过滤定容。③脂肪抽提法:样品放入抽提器中,脂肪瓶内加入一定量的溶剂,回流抽提。④浸渍法:将磨碎茶样加一定溶剂,在密闭容器内浸渍过夜,第二天过滤定容。⑤液液分配法:茶叶浸出液在分液漏斗中,加入正己烷,液液分配,将浸出液中的农药转移到正己烷中。纯化:将抽提液中的农药与茶叶成分分离开,除去大部分干扰物质,方法有三种:①液液分配法:在分液漏斗中,利用农药的两种互不混溶的溶剂中分配系数的差异,将农药由一种溶剂转到另一种溶剂中,这样就达到初步纯化的目的。②柱层析法:常用层析柱有常规层析柱和微型层析柱两种。所用淋洗剂,有时是单一溶剂,如正已烷、苯、二氯甲烷、氯仿等,但多数是按一定比例配成的极性不同的混合淋洗剂。吸附剂,常用的有弗洛里硅土、硅藻土545/氧化镁、酸性硅藻土、活性碳柱、硅胶柱、硅胶柱、纤维素柱、凝胶渗透柱等纯化。 ③酸化法:适用于对浓硫酸稳定的有机氯农药测定。在分液漏斗中加抽提液溶积十分之一的浓硫酸充分振摇,使抽提液中的非农药杂质酸化。分析:纯化液中,某些农药经色谱或其它方法进行测定,最常用的是气液色谱法和薄层层析法两种。气液色谱法,一般采用电子捕获检测器、氮磷检测器或火焰光度检测器进行检测。薄层层析法,用氧化铝、硅胶作吸附剂,用粘合剂涂在薄板玻璃上,活化后,将纯化液浓缩,点在其上,用不同极性的溶剂使其展开,分离定量。其他尚有高效液相色谱法、高效薄层分析法等。定性和宣量:①定性:可采用气液色谱法,用不同极性色谱柱,对照标准农药保留时间定性。也可用薄层层析法或其他化学衍生法进一步验证。②定量:用气液色谱分析测出的某一农药的峰面积和峰高,与已知浓度的标准农药面积、峰高相对照定量,具体采用方法,有外标法和内标法两种。薄层层析定量,则要测出样品中农药斑点面积,对照已知浓度标准农药斑点面积,计算出样品中的农药浓度。峰面积、峰高、斑点面积、保留时间、比移值,可用手工方法测出,也可用微型电脑积分仪、薄层层析扫描仪测定。如何检测茶叶农药残留茶叶本身含能抗病虫害的物质茶叶本身不是一种农药依赖型作物。茶叶本身含有能抗病虫害的茶多酚,茶叶病虫害危害比其他农作物相对轻。尤其是浙江、湖北、四川、安徽、河南、山东、贵州、重庆等名优绿茶产区和一些高山茶区,采摘春茶期间因气温低,病虫种群数量少,不施或很少施农药。在茶叶种植过程中使用农药是必要的(除了有机茶,有机茶一般使用生物防治虫害),但国家对于农药品种的使用有着较为严格的监管体系。当然,允许使用的都是高效低残留的农药。不能将农药残留与农药超标混为一谈大部分农药是脂溶性的,不溶于水。有些检测所用的是有机化学方法,目的是为了检测出其农药残留量。但用水泡茶时,其农残分解出来的量只是有机化学检测量的10%~20%。所以在理论上,农残标准合格的茶叶泡出的茶水是安全的。另外,茶叶的用量较少(一般人均每天的消费量约10克),绝大多数农药残留微溶于水,通过茶汤被人体吸收的量微乎其微,所以,只要残留量不超标,饮茶便是安全的。残留农药在泡茶时会浸出,农药浸出率与农药在水中溶解度密切相关,农药在水中的溶解度愈高,在泡茶时进入茶汤中的量也愈高。因此,国家禁止了在茶叶生产中使用水溶性高的农药,如乐果、马拉硫磷、敌百虫和敌敌畏。所以,我们不能将农药残留与农药超标混为一谈。另外,茶叶中的农药残留程度和茶汤中的含量不是一回事,因此,关键的问题是有多少农药会在沏茶时释出。在茶叶生产中推广利用的农药,多是水溶解度极低的农药品种。测试结果显示,现在推广利用的农药进入茶汤中的含量一般在1%以下。

应该到相应机构检测

物理测试外形检测:形状、嫩度、色泽、净度等;内质检测:香气、滋味、汤色、杂质、叶底等。化学指标水分、水浸出物、总灰分,水溶性灰分、水溶性灰分碱度、水不溶性灰分、酸不溶性灰分、干物质含量、粗纤维、游离氨基酸、碎末茶、粉末、碎末、咖啡碱、茶多酚、净含量、含氟量、山梨酸、苯甲酸、糖精钠、环己基氨基磺酸钠、新红、赤藓红等重金属及营养元素铅、稀土、砷、铜、铬、镉、汞、锡等微生物指标菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌、致病菌(沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌)、商业无菌等真菌指标黄曲霉毒素

茶叶农残检测项目:茶叶农残超标的食品安全事件,在我国也是屡见不鲜。茶叶分散式种植模式也让农药残留成为突出性问题。我国对茶叶农残检测的食品安全问题,也建立起系统的标准体系进行规定。像GB2763-2019、、对应茶叶中各类农药的限量、检测方法都进行了明确的规定。

一、茶叶中有机杂环类农药残留检测

茶叶中的有机杂环类农药残留检测项目主要是莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、抑霉唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵等农药残留的检测。具体检测方法就是想将茶叶磨碎进行试样制备,然后通过使用丙酮一正己烷提取相关的农药残留,之后使用活性炭小柱依据中性氧化铝小柱进行净化,最终被测物会被丙酮一正己烷洗脱。

二、茶叶中有机氯类农药残留检测

茶叶中有机氯类农药残留检测种类主要有六六六及异构体、滴滴涕及异构体及弄型物、七氯、环氧七氯、艾氏剂、异狄氏剂、六氯苯等。检测方法也是先制备试样,然后用丙酮一正己烷进行提取,不同净化处理使用的是弗罗里硅土-活性炭,然后使用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定,定量方法使用内标法。

三、茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测

茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测种类主要如下

1、乙撑双二硫代氨基甲酸盐:代森锌、代森锰、代森锌锰、代森钠、代森联;

2、甲基乙撑双二硫代氨基甲酸盐:甲基代森锌;

3、二甲基二硫代氨基甲酸酯(盐)类:福美双、福美锌、福美铁

茶叶中乙撑双二硫代氨基甲酸盐类和甲基乙撑双二硫代氨基甲酸盐类农药残留检测方法:主要将试样在碱性乙二胺四乙酸二钠溶液中转化为水溶性钠盐,加入离子对试剂后,用碘化甲烷进行甲酯化反应,固相萃取柱净化,甲醇洗脱,洗脱液浓缩至干后,乙腈甲酸溶液溶解残渣,液相色谱-质谱/质谱测定,外标法定量。

茶叶样品中残留的二甲基二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留检测方法:将试验用乙腈提取,加入碘化甲烷甲酯化试剂生成甲酯化衍生物,采用无水硫酸镁和石墨化碳极性填料分散固相萃取净化,样液浓缩至干后,乙腈甲酸溶液溶,液相色谱-质谱/质谱测定,外标法定量。

四、茶叶中有机磷类农药残留检测

茶叶中有机磷类农药残留检测种类主要有敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、敌百虫、氧化乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、喹硫磷、杀扑磷、乙硫磷、三唑磷等茶叶中有机磷类农药残留检测方法:先制备试样,然后将试样放入水中浸泡,然后使用乙酸乙酯和乙酸乙酯+正己烷溶液进行提取,通过活性炭进行净化,之后用配备火焰光度检测器的气息色谱仪进行测定,定量方法使用外标法。

五、茶叶中吡唑、吡咯类农药残留检测

茶叶中吡唑、吡咯类农药残留检测种类主要有唑螨酯、硫化氟虫腈、氟虫腈、氟虫腈砜、溴虫腈、氟硅唑、野燕枯、吡草醚、吡螨胺、唑虫酰胺等。检测方法主要将制备后的试样放在 剂萃取仪(ASE)中用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取,然后使用ENVI-Carb/PSA复合固相萃取小柱净化,之后用气相色谱串联四极杆质谱仪测定,定量方法使用外标法。

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