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钢结构无损检测 摘要：通过对应用于建筑钢结构行业中的几种常规无损检测方法的简述，归纳了被检对象所适用的不同无 损检测方法。为广大工程技术人员和管理人员了解、学习、应用无损检测技术提供参考。 关键词：建筑钢结构；无损检测 1 前言 建筑钢结构由于其强度高、工业化程度高以及综合经济效益好等优点，自上世纪 90 年代，特别是近年来得 到了迅猛发展，广泛应用于工业和民用等领域。由于一些重点工程，建筑钢结构发生了严重的质量事故， 如郑州中原博览中心网架曾发生了崩塌事故，所以建筑钢结构的安全性和可靠性越来越受到重视。 建筑钢结构的安全性和可靠性源于设计，其自身质量则源于原材料、加工制作和现场安装等因素。评价建 筑钢结构的安全性和可靠性一般有三种方式：⑴模拟实验；⑵破坏性实验；⑶无损检测。模拟实验是按一 定比例模拟建筑钢结构的规格、材质、结构形式等，模拟在其运行环境中的工作状态，测试、评价建筑钢 结构的安全性和可靠性。模拟实验能对建筑钢结构的整体性能作出定量评价，但其成本高，周期长，工艺 复杂。破坏性实验是采用破坏的方式对抽样试件的性能指标进行测试和观察。破坏性实验具有检测结果精 确、直观、误差和争议性比较小等优点，但破坏性实验只适用于抽样，而不能对全部工件进行实验，所以 不能得出全面、综合的结论。无损检测则能对原材料和工件进行 100%检测，且经济成本相对较低。 上世纪 50 年代初，无损检测技术通过前苏联进入我国。作为工艺过程控制和产品质量控制的手段，如今在 核电、航空、航天、船舶、电力、建筑钢结构等行业中得到广泛的应用，创造了巨大的经济效益和社会效 益。无损检测技术是建立在众多学科之上的一门新兴的、综合性技术。无损检测技术是以不损伤被检对象 的结构完整性和使用性能为前提，应用物理原理和化学现象，借助先进的设备器材，对各种原材料，零部 件和结构件进行有效的检验和测试，借以评价它们的完整性、连续性、致密性、安全性、可靠性及某些物 理性能。无损检测经历了三个阶段，即无损探伤（Non-destructive Inspection，简称 NDI）、无损检测 （Non-destructive testing，简称 NDT）、无损评价（Non-destructive Evaluation，简称 NDE）、无损 探伤的含义是探测和发现缺陷。无损检测不仅仅要探测和发现缺陷，而且要发现缺陷的大小、位置、当量、 性质和状态。无损评价的含义则更广泛、更深刻， 它不仅要求发现缺陷，探测被检对象的结构、性质、状 态，还要求获得更全面、更准确的，综合的信息，从而评价被检对象的运行状态和使用寿命。应用于钢结 构行业中的常规无损检测方法有磁粉检测（Magnetic Testing 简称 MT）、渗透检测（Penetrate Testing， 简称 PT）、涡流检测（Eddy current Testing 简称 ET）、声发射检测（Acoustic Emission Testing 简称 AET）、超声波检测（Ultrasonic Testing，简称 UT）、射线检测（Radiography Testing，简称 RT）。在 建筑钢结构行业中，按检测缺陷产生的时机，无损检测方法可以按下图分类。 2 检测方法的简述 磁粉检测（MT） 原理 铁磁性材料被磁化后，产生在被检对象上的磁力线均匀分布。由于不连续性的存在，使工件表面和近表面 的磁力线发生了局部畸变而产生了漏磁场，漏磁场吸附施加在被检对象表面的磁粉，形成在合适光照下可 见的磁痕,从而达到检测缺陷的目的。 适用范围 可以对铁磁性原材料，如钢板、钢管、铸钢件等进行检测，也可以对铁磁性结构件进行检测。 局限性 仅适用铁磁性材料及其合金的表面和近表面的缺陷检测，对检测人员的视力、工作场所、被检对象的规格、 形状等有一定的要求。 优点 经济、方便、效率高、灵敏度高、检测结果直观。 渗透检测（PT） 原理 在被检对象表面施加含有荧光染料或着色染料的渗透液，渗透液在毛细血管的作用下，经过一定时间 后，渗透液可以渗透到表面开口的缺陷中去。经过去除被检对象表面多余的渗透液，干燥后，再在被检对 象表面施加吸附介质（显象剂）。同样在毛细血管的作用下，显象剂吸附缺陷中的渗透液，使渗透液回渗 到显象剂中，在一定的光照下，缺陷中的渗透液被显示。从而达到检测缺陷的目的。 适用范围 适用于非多孔状固体表面开口缺陷。 局限性 仅适用于表面开口缺陷的检测，而且对被检对象的表面光洁度要求较高，涂料、铁锈、氧化皮会覆盖表面 缺陷而造成漏检。对检测人员的视力有一定要求，成本相对较高。 优点 设备轻便、操作简单，检测灵敏度高，结果直观、准确。 涡流检测（ET） 原理 金属材料在交变磁场的作用下产生了涡流，根据涡流的分布和大小可以检测出铁磁性材料和非铁磁性材料 的缺陷。 适用范围 适用于各种导电材料的表面和近表面的缺陷检测。 局限性 不适用不导电材料检测，对形状复杂的试件很难应用，比较适合钢管、钢板等形状规则的轧制型材的检测， 而且设备较贵；无法判定缺陷的性质。 优点 检测速度快，生产效率高，自动化程度高。 声发射检测（AET） 原理 材料或结构件受到内力或外力的作用产生形变或断裂时， 以弹性波的形式释放出应变能的现象称为声发射， 也称为应力波发射。声发射检测是通过受力时材料内部释放的应力波判断被检对象内部结构损伤程度的一 种新兴动态无损检测技术。 适用对象 适用于被检对象的动态监测，如对大型桥梁、核电设备的实时动态监测。 局限性 无法监测静态缺陷、干扰检测的因素较多；设备复杂、价格较贵、检测技术不太成熟。 优点 可以远距离监控设备的运行情况和缺陷的扩展情况，对结构的安全性和可靠性评价提供依据。 超声波检测（UT） 原理 超声波是指频率大于 20 千兆赫兹的机械波。根据波动传播时介质的振动方向相对于波的传播方向不同，可 将波动分为纵波、横波、表面波和板波等。用于钢结构检测的主要是纵波和横波。 超声波探伤仪激励探头产生的超声波在被检对象的介质中按一定速度传播，当遇到异面介质（如气孔、夹 渣）时，一部分超声波反射回来，经仪器处理后，放大进入示波屏，显示缺陷的回波。 适用对象 适用于各类焊逢、板材、管材、棒材、锻件、铸件以及复合材料的检测，特别适合厚度较大的工件。 局限性 检测结果可追溯性较差；定性困难，定量不精确，人为因素较多；对被检工件的材质规格，几何形状有一 定要求。 优点 检测成本低、速度快、周期短、效率高；仪器小、操作方便；能对缺陷进行精确定位；对面积型缺陷的检 出率较高（如裂纹、未熔合等） 射线检测（RT） 原理 射线是一种波长短、频率高的电磁波。 射线检测，常规使用×射线机或放射性同位素作为放射源产生射线，射线穿过被检对象，经过吸收和衰减， 由于被检试件中存在厚度差的原因，不同强度的射线到达记录介质（如射线胶片），射线胶片的不同部位 吸收了数量不等的光子，经过暗室处理后，底片上便出现了不同黑度的缺陷影象，从而判定缺陷的大小和 性质。 适用范围 适用较薄而不是较厚（如果工件的厚度超过 80mm 就要使用特殊设备进行检测，如加速器）的工件的内部体 积型缺陷的检测。 局限性 检测成本高、周期长，工作效率低；不适用角焊逢、板材、管材、棒材、锻件的检测；对面状的缺陷检出 率较低；对缺陷的高度和缺陷在被检对象中的深度较难确定；影响人体健康。 优点 检测结果直观、定性定量准确；检测结果有记录，可以长期保存，可追溯性较强。 3 小结 综上所述，每种无损检测方法的原理和特点各不相同，且适用的检测对象也不一样。在建筑钢结构的行业 中应根据结构的整体性能，检测成本及被检对象的规格、材质、缺陷的性质、缺陷产生的位置等诸多因素 合理选择无损检测方法。一般地，选择无损检测方法及合格等级，是设计人员依据相关规范而确定的。有 的工程，业主也有无损检测方法及合格等级的要求，这就需要供需双方相互协商了。 钢结构在加工制作及安装过程中无损检测方法的选择见表 1 被检对象 原材料检验 板材 锻件及棒材 管材 螺栓 焊接检验 坡口部位 清根部位 对接焊逢 角焊逢和 T 型焊逢 UT 检测方法 UT、MT（PT） UT（RT）、MT（PT） UT、MT（PT） UT、PT（MT） PT（MT） RT（UT）、MT（PT） UT（RT）、PT（MT） 被检对象所适用的无损检测方法见表 2 内部缺陷 表面缺陷和近表面 检测方法 UT ● ○ ● ● MT ● ● ● ● PT ● ○ ○ ● ET △ △ ● × AET △ △ △ △ 发生中缺陷检 测 检测方法 RT 被检对象 试 件 分 类 锻件 铸件 压延件（管、板、型材） 焊逢 × ● × ● 分层 疏松 气孔 内部 缩孔 缺陷 未焊透 未熔合 缺陷 分类 夹渣 裂纹 白点 表面裂纹 表面 缺陷 表面气孔 折叠 断口白点 × × ● ● ● △ ● ○ × △ ○ — × ● ○ ○ ○ ● ● ○ ○ ○ △ × — × — — — — — — — — — ● △ ○ ● — — — — — — — — — ● ● ○ ● — — — — — — — — — ● △ ○ — — — — — △ △ △ △ △ △ — — — 注：●很适用；○适用；△有附加条件适用；×不适用；—不相关 参 1. 考 文 献 强天鹏 射线检测 [M] 云南科技出版社 2001 2. 3. 4. 5. 周在杞等 张俊哲等 无损检测技术及其应用 [M] 科学出版社 王小雷 锅炉压力容器无损检测相关知识 [M] 李家伟等 无损检测 冉启芳 2001 1993 [M] 机械工业出版社 2002 无损检测方法的分类及其特征的介绍 [J] 无损检测 1999 2 钢网架结构超声波检测及其质量的分 [J] 无损检测 2001 6 磁粉检测（MT） 磁粉检测（MT） 原理 铁磁性材料被磁化后，产生在被检对象上的磁力线均匀分布。由于不连续性的存在，使工件表面和近表面 的磁力线发生了局部畸变而产生了漏磁场，漏磁场吸附施加在被检对象表面的磁粉，形成在合适光照下可 见的磁痕,从而达到检测缺陷的目的。 磁粉探伤的原理及概述 磁粉探伤的原理 磁粉探伤又称 MT 或者 MPT（Magnetic Particle Testing），适用于钢铁等磁性材料的表面附近进行探伤 的检测方法。利用铁受磁石吸引的原理进行检查。在进行磁粉探伤检测时，使被测物收到磁力的作用，将 磁粉（磁性微型粉末）散布在其表面。然后，缺陷的部分表面所泄漏出来泄露磁力会将磁粉吸住，形成指 示图案。指示图案比实际缺陷要大数十倍，因此很容易便能找出缺陷。 磁粉探伤方法 磁粉探伤检测的顺序分为前期处理、磁化、磁粉使用、观察，以及后期处理。 前期处理→磁化→磁粉使用→观察→后期处理 以下分别说明各个步骤的概要。 （1）前期处理 探探伤面如果有油脂、涂料、锈、或其他异物附着的情况下，不仅会妨碍磁粉吸附在伤痕上，而且还会出 现磁粉吸附在伤痕之外的部分形成疑私图像的情况。因此在磁化之前，要采用物理或者化学处理，进行去 除污垢异物的步骤。 （2）磁化 将检测物适当磁化是非常重要的。通常，采用与伤痕方向与磁力线方向垂直的磁化方式。另外为了适当磁 化，根据检测物的形状可以采用多种方法。日本工业规格（JIS G 0565-1992）中规定了以下 7 种磁化方法。 ①轴通电法……在检测物轴方向直接通过电流。 ②直角通电法……在检测物垂直于轴的方向直接通过电流。 ③Prod 法……在检测物局部安置 2 个电极（称为 Prod）通过电流。 ④电流贯通法……在检测物的孔穴中穿过的导电体中通过电流。 ⑤线圈法……在检测物中放入线圈，在线圈中通过电流。 ⑥极间法……把检测物或者要检测的部位放入电磁石或永磁石的磁极间。 ⑦磁力线贯通法……对通过检测物的孔穴的强磁性物体施加交流磁力线，使感应电流通过检测物。 （3）磁粉使用磁粉探伤的原理 ① 磁粉的种类 为了让磁粉吸附在伤痕部的磁极间形成检出图像，使用的磁粉必须容易被伤痕部的微弱磁场磁化，吸附在 磁极上，也就是说需要优秀的吸附性能。另外，要求形成的磁粉图像必须有很高的识别性。 一般，磁粉探伤中使用的磁粉有在可见光下使用的白色、黑色、红色等不同磁粉，以及利用荧光发光的荧 光磁粉。另外，根据磁粉使用的场合，有粉状的干性磁粉以及在水或油中分散使用的湿性磁粉。 ② 磁粉的使用时间 磁粉使用时间分为一边通过磁化电流一边使用磁粉的连续法，以及在切断磁化电流的状态即利用检测物的 残留磁力的残留法两种。 （4）观察 为了便于观察附着在伤痕部位的磁粉图像，必须创造容易观察的环境。普通磁粉需要在尽可能明亮的环境 下观察，荧光磁粉则要使用紫外线照射灯将周围尽量变暗才容易观察。 （5）后期处理 磁粉探伤结束，检测物有可能仍作为产品或是需要送往下一个加工步骤接受机械加工等。这时就需要进行 退磁、去除磁粉、防锈处理等后期处理。 适用范围 可以对铁磁性原材料，如钢板、钢管、铸钢件等进行检测，也可以对铁磁性结构件进行检测。 局限性 仅适用铁磁性材料及其合金的表面和近表面的缺陷检测，对检测人员的视力、工作场所、被检对象的规格、 形状等有一定的要求。 优点 经济、方便、效率高、灵敏度高、检测结果直观。 生产厂家： 生产厂家：济宁联永超声电子有限公司 仪器设备名称： 仪器设备名称：CDX-Ⅲ该机型磁粉探伤仪 Ⅲ 仪器概况：CDX-Ⅲ该机型磁粉探伤仪是具有多种磁化方式的磁粉探 伤仪设备。仪器采用可控硅作无触点开关，噪音小、寿命长、操作简 单、方便、适应性强、工作稳定。是最近推出新产品，它除具有便携 式机种的一切优点，还具有移动机种的某些长处，扩展了用途，简化 了操作，还具有退磁功能。 该设备有四种探头： 1、旋转探头： 型）能对各种焊缝、各种几何形状的曲面、平面、 （E 管道、锅炉、球罐等压力容器进行一次性全方位显示缺陷和伤痕。 2、电磁轭探头： 型）它配有活关节，可以对平面、曲面工件进行 （D 探伤。 3、马蹄探头： 型）它可以对各种角焊缝，大型工件的内外角进行 （A 局部探伤。 4、磁环： 型）它能满足所有能放入工件的周向裂纹的探伤，用它 （O 来检测工件的疲劳痕（疲劳裂痕均垂于轴向）及为方便，用它还可以 对工件进行远离法退磁。 总之，该仪器是多种探伤仪的给合体，功能与适用范围广，尤其应用 于不允许通电起弧破表面零件的探伤。 无损检测概论及新技术应用 无损检测概论及新技术应用 概论 摘要： 摘要：综述了无损检测的定义、方法、特点、要求等基本知识，以及无损检测在 现今社会中的应用实例，其中包括混凝土超声波无损检测技术、涡流无损检测技 术、渗透探伤技术。 关键词： 关键词：无损检测；混凝土缺陷；涡流检测;渗透探伤。 引言： 引言：随着现代工业的发展，对产品的质量和结构的安全性、使用的可靠性提出 了越来越高的要求，无损检测技术由于具有不破坏试件、检测灵敏度高等优点， 所以其应用日益广泛。无损检测是工业发展必不可少的有效工具，在一定程度上 反映了一个国家的工业发展水平，其重要性已得到公认。 1、 无损检测概论 、 无损检测 检测概论 无损检测就是利用声、光、磁和电等特性，在不损害或不影响被检对象使用 性能的前提下，检测被检对象中是否存在缺陷或不均匀性，给出缺陷的大小、位 置、性质和数量等信息，进而判定被检对象所处技术状态（如合格与否、剩余寿 命等）的所有技术手段的总称。 常用的无损检测方法有射线照相检验(RT)、超声检测(UT)、磁粉检测(MT)和 液体渗透检测(PT) 四种。 其他无损检测方法： 涡流检测(ET)、 声发射检测 （AT） 、 （TIR） 泄漏试验 、 （LT） 交流场测量技术 、 （ACFMT） 漏磁检验 、 （MFL)、 热像/红外 远场测试检测方法（RFT)等。 基于以上方法，无损检测具有一下应用特点： 1>不损坏试件材质、结构 无损检测的最大特点就是能在不损坏试件材质、 结构的前提下进行检测， 所以实施无损检测后，产品的检查率可以达到 100%。但是，并不是所有需要测 试的项目和指标都能进行无损检测，无损检测技术也有自身的局限性。某些试验 只能采用破坏性试验， 因此， 在目前无损检测还不能代替破坏性检测。 也就是说， 对一个工件、材料、机器设备的评价，必须把无损检测的结果与破坏性试验的结 果互相对比和配合，才能作出准确的评定。 2>正确选用实施无损检测的时机 在无损检测时， 必须根据无损检测的目的,正确选择无损检测的时机,从而顺利 地完成检测预定目的,正确评价产品质量。 3>正确选用最适当的无损检测方法 由于各种检测方法都具有一定的特点，为提高检测结果可靠性，应根据设备 材质、制造方法、工作介质、使用条件和失效模式，预计可能产生的缺陷种类、 形状、部位和取向，选择合适的无损检测方法。 4>综合应用各种无损检测方法 任何一种无损检测方法都不是万能的，每种方法都有自己的优点和缺点。应 尽可能多用几种检测方法，互相取长补短，以保障承压设备安全运行。此外在无 损检测的应用中，还应充分认识到，检测的目的不是片面追求过高要求的“高质 量”，而是应在充分保证安全性和合适风险率的前提下，着重考虑其经济性。只 有这样，无损检测在承压设备的应用才能达到预期目的。[1] 通过各种检测方法，最终对于无损检测的要求是：不仅要发现缺陷，探测试 件的结构、状态、性质，还要获取更全面、准确和综合的信息，辅以成象技术、 自动化技术、计算机数据分析和处理技术等，与材料力学、断裂力学等学科综合 应用，以期对试件和产品的质量和性能作出全面、准确的评价。 2、 无损检测在各领域的应用 、 无损检测基于以上优点,在现今社会受到广泛关注和应用,为实际生产工作减 少了废料成本,提供了极大的方便。其中超声波检测技术、涡流检测、渗透探伤 技术、霍尔效应无损探伤技术应用极为出色。 混凝土超声无损检测 混凝土是我国建筑结构工程最为重要的材料之一，它的质量直接关系到结构 的安全。多年来，结构混凝土质量的传统检测方法是以按规定的取样方法，制作 立方体试件，在规定的温度环境下，养护 28d 时按标准实验方法测得的试件抗压 强度来评定结构构件的混凝土强度。用试件实验测得的混凝土性能指标，往往是 与结构物中的混凝土性能有一定差别。因此，直接在结构物上检测混凝土质量的 现场检测技术，已成为混凝土质量管理的重要手段。 所谓混凝土“无损检测”技术，就是要在不破坏结构构件的情况下，利用测 试仪器获取有关混凝土质量等受力功能的物理量。 因该物理量与混凝土质量之间 有较好的相互关系，可采用获取的物理量去推定混凝土质量。[2] 混凝土超声检测是用超声波探头中的压电陶瓷或其他类型的压电晶体加载某 频率的交流电压后激发出固定频率的弹性波， 在材料或结构内部传播后再由超声 波换能器接收，通过对采集的超声波信号的声速、振幅、频率以及波形等声学参 数进行分析，以此推断混凝土结构的力学特性、内部结构及其组成情况。超声波 检测可用于混凝土结构的测厚、探伤、混凝土的弹性模量测定以及混凝土力学强 度评定等方面. [3] 涡流无损检测 涡流检测的基本原理：将通有交流电的线圈置于待测的金属板上或套在待测 的金属管外。这时线圈内及其附近将产生交变磁场，使试件中产生呈旋涡状的感 应交变电流，称为涡流。涡流的分布和大小，除与线圈的形状和尺寸、交流电流 的大小和频率等有关外，还取决于试件的电导率、磁导率、形状和尺寸、与线圈 的距离以及表面有无裂纹缺陷等。因而，在保持其他因素相对不变的条件下，用 一探测线圈测量涡流所引起的磁场变化，可推知试件中涡流的大小和相位变化， 进而获得有关电导率、缺陷、材质状况和其他物理量(如形状、尺寸等)的变化或 缺陷存在等信息。但由于涡流是交变电流，具有集肤效应，所检测到的信息仅能 反映试件表面或近表面处的情况。[4] 应用：按试件的形状和检测目的的不同，可采用不同形式的线圈,通常有穿过 式、探头式和插入式线圈 3 种。穿过式线圈用来检测管材、棒材和线材，它的内 径略大于被检物件， 使用时使被检物体以一定的速度在线圈内通过， 可发现裂纹、 夹杂、凹坑等缺陷。探头式线圈适用于对试件进行局部探测。应用时线圈置于金 属板、管或其他零件上，可检查飞机起落撑杆内筒上和涡轮发动机叶片上的疲劳 裂纹等。插入式线圈也称内部探头，放在管子或零件的孔内用来作内壁检测，可 用于检查各种管道内壁的腐蚀程度等。为了提高检测灵敏度，探头式和插入式线 圈大多装有磁芯。涡流法主要用于生产线上的金属管、棒、线的快速检测以及大 批量零件如轴承钢球、汽门等的探伤（这时除涡流仪器外尚须配备自动装卸和传 送的机械装置） 、材质分选和硬度测量，也可用来测量镀层和涂膜的厚度。[5] 优缺点：涡流检测时线圈不需与被测物直接接触，可进行高速检测,易于实现 自动化,但不适用于形状复杂的零件,而且只能检测导电材料的表面和近表面缺陷, 检测结果也易于受到材料本身及其他因素的干扰。 渗透探伤技术 液体渗透检测的基本原理：零件表面被施涂含有荧光染料或着色染料的渗透 剂后，在毛细管作用下，经过一段时间，渗透液可以渗透进表面开口缺陷中；经 去除零件表面多余的渗透液后，再在零件表面施涂显像剂，同样，在毛细管的作 用下，显像剂将吸引缺陷中保留的渗透液，渗透液回渗到显像剂中，在一定的光 源下 （紫外线光或白光） 缺陷处的渗透液痕迹被现实， 黄绿色荧光或鲜艳红色） ， （ ， 从而探测出缺陷的形貌及分布状态。[6] 渗透检测适用于具有非吸收的光洁表面的金属、非金属，特别是无法采用磁 性检测的材料，例如铝合金、镁合金、钛合金、铜合金、奥氏体钢等的制品，可 检验锻件、铸件、焊缝、陶瓷、玻璃、塑料以及机械零件等的表面开口型缺陷。 渗透检测的优点是灵敏度较高（已能达到检测开口宽度达 的裂缝） ，检测 成本低，使用设备与材料简单，操作轻便简易，显示结果直观并可进一步作直观 验证（例如使用放大镜或显微镜观察） ，其结果也容易判断和解释，检测效率较 高。缺点是受试件表面状态影响很大并只能适用于检查表面开口型缺陷，如果缺 陷中填塞有较多杂质时将影响其检出的灵敏度。[7] 3、 结语 、 随着现代科学技术的发展，激光、红外、微波、液晶等技术都被应用于无损 检测领域，而传统的常规无损检测技术也因为现代科技的发展，大大丰富了应用 方法，如射线照相就可细分为 X 射线、γ射线、中子射线、高能 X 射线、射线 实时照相、层析照相……等多种方法。 无损检测作为一种综合性应用技术，无损检测技术经历了从无损探伤，到无 损检测，再到无损评价，并且向自动无损评价、定量无损评价发展。相信在不远 的将来， 新生的纳米材料、 微机电器件等行业的无损检测技术将会得到迅速发展。 参考文献【1】李喜孟.无损检测.机械工业出版社.2011 】 【2】父新漩. 混凝土无损检测手册.人民交通出版社.2003 】 【 3】 冯子蒙.超声波无损检测于评价的关键技术问题及其解决方案.煤矿机 】 械.2009(9) 【4】唐继强.无损检测实验.机械工业出版社.2011 】 【5】李丽茹.表面检测.机械工业出版社.2009 】 【6】国防科技工业无损检测人员资格鉴定与认证培训教材编审委员会.机械工业 出版社.2004 【7】胡学知主编. 中国劳动社会保障出版社.2007 】
汽车前照灯是在夜间行驶的主要照明装置，远近光形的好坏和照射方向对汽车夜间安全行驶起着重要的作用。下面是我整理的汽车前照灯技术论文，希望你能从中得到感悟!
汽车前照灯检测技术探讨
摘要：汽车前照灯是在夜间行驶的主要照明装置，远近光形的好坏和照射方向对汽车夜间安全行驶起着重要的作用。因此，为保障机动车运行安全，应对前照灯的有关性能进行严格检验。本文就汽车前照灯远近光检测技术进行了分析。
关键词：汽车;前照灯;检测
中图分类号：U46 文献标识码：A
前照灯是汽车在夜间或在能见度较低的条件下，为驾驶员提供行车道路照明的重要设备，也是驾驶员发出警示、进行联络的灯光信号装置。所以，前照灯必须有足够的发光强度和正确的照射方向。目前各大汽车检测站普遍采用先进的CCD成像技术和DSP图像处理相结合的方法进行汽车前照灯远近光的检测，从而达到汽车前照灯的自动跟踪光轴、发光强度、远光中心坐标、近光拐点坐标以及光轴偏角等特征参数的检测。
1 汽车前照灯远近光发光特点及作用
前照灯远光灯的发光特点
为了防止前照灯对司机和路人造成眩目，前照灯的灯具需要经过特别的设计，使灯具的发光性能达到一定的标准。所谓发光特性是指灯具发射可见光的光度(照射角度和发光强度)分布，其照射角度随方向而改变，常用发光强度分布曲线来表示。正常情况下，汽车前照灯远光发光特性，其光度分布如椭圆形状在上下方向和左右方向基本对称，越靠近中心点，照射度越大。
前照灯近光灯的发光特点
典型的前照灯近光的发光特性为非规则几何形状，具有明显的明暗截止线，在明暗截止线的左上方有一个比较暗的暗区，在明暗截止线的右下方有一个比较亮的亮区。其发光强度最强的区域在明暗截止线的右下方，光强最大的区域中心点，照度最大，并以这个中心点为中心，形成一定的等照度曲线。前照灯近光图可表示为图1，近光产生明显的明暗截止线，其水平部分在V-V′的左侧，右侧为与水平线向上15°的斜线或向上成45°的斜线。明暗线转折点处称为拐点。根据前照灯远近光的光形分布的特点，传统的前照灯远光检测技术以仪器检测为主，大多利用远光光斑图形的对称性，利用上下左右对称分布的光电池对光轴中心进行检测。而由于近光光斑图形的非对称性，无法使用测量远光的方法对近光进行单独检测，通常利用图像分析的办法来获取明暗截止线拐点的位置来测取远近光各个特征参数，为汽车驾驶员提供准确的数据。
汽车夜间行驶时，前照灯远光能照亮前100m处一定范围内高2m的物体，这样才能保证司机发现前方有障碍物时，及时采取制动或绕行措施，让停车距离在视距之内，确保行车安全。
2 汽车前照灯检测技术发展
汽车前照灯检测技术，从早期的屏幕观察检测，到后来的仪器检测，发展到现在用的CCD和数字图像处理(DSP)相结合的检测技术，都具备智能化、自动化检测技术水平。
屏幕法检测
简单的屏幕检测，就是在被测灯前方10m处垂挂一屏幕，在屏幕上按照标准要求画好光束照射位置点和线，把受检车辆的前照灯光打开，照射在屏幕上，用肉眼观察该光束的位置是否符合标准要求，可测近光和远光。这种方法的特点是设备简单，不需要软件处理系统，对场地和环境要求高、但效率较低，而且依赖人的主观判断的程度比较大，检测结果一致性较差，误差大。因此在大流量的检测线上，很少使用这种检测方法。
采用CCD感光检测技术
利用CCD摄像头的感光技术，将采集到的光信号转化为电信号的原理，并最终通过图像采集卡将模拟的电信号转化为数字信号，输出到计算机，由计算机数据处理系统进行处理，就可测出前照灯远光发光强度和近光偏移量。采用CCD对光检测技术，其检测精度完全可以满足国标±15′的要求。
数字图像处理DSP检测技术
这项新型的检测技术主要是把CCD摄像头采集到的模拟视频信号转化成数字视频信号，然后利用DSP(数字信号处理器)的数字视频采集卡及处理系统对数字视频信号根据需要进行数字运算和处理，以得到需要测量的参数。
从以上灯光检测技术的发展历程可以看出，随着电子技术和计算机技术的不断发展和普及，数字图像处理技术也得到了迅速的发展。到目前，各大汽车检测站用的较多的是利用CCD感光系统精确成像，采用DSP系统进行图像分析处理及电子控制技术，精确进行汽车前照灯远近光灯技术参数进行测试。DSP(Digital Signal Processing)数字信号处理具有速度快，集成度高，接口方便等特点。
3 CCD感光系统的测量原理
成像原理
利用几何光学中的物像对应关系，使远处的大范围光强分布成为较小的可测量实像，用面阵CCD作为图像传感器，可以一次得到整个平面上的光强分布。
根据GB7258-2004《机动车运行安全技术条件》中屏幕法的要求，前照灯利用几何光学中的物像对应关系，使远处(10m)屏幕上的大范围发光强度(光强)分布成为较小的可测量实像(1m处成像屏上)，用面阵CCD作为图像传感器，可以一次得到整个平面上的光强分布。
前照灯可以认为是具有一定光强分布的面光源。前照灯在10m处光线会聚成像为AB。在光路中插人菲涅耳透镜组(假设等效为L)后，AB的光线实际会聚成实像为AB，如图2所示。
如果假设菲涅耳透镜的焦距为f，则有以下关系式：
选择合适比例的l和f彭阿以得到恰当的像，从而方便测量。
测量时的瞄准方式
空间角度的检测必须要获得2个点的位置，在光束偏角的测量中也不例外。在进行测之前，首先必须找到前照灯的位置或第一个光束参考点的位置。图3为瞄准前照灯方式的测量原理，这种测量方式是先利用CCD摄像头1找到前照灯的位置，然后用CCD摄像头2拍摄前照灯通过透镜成像后的光斑图像，分析其中的光轴位置(远光或近光)，得到与零点相比的偏差，从而根据标定的数据得到实际前照灯的角度偏差值。
直接对准前照灯：
这种测量方式是先利用摄像头找到车灯的位置，然后拍摄成像后的光斑图像，分析其中的光轴位置(远光或近光)，得到和零点相比的偏差，从而根据标定的数据得到实际的角度偏差值。
光强测量分析
由于在低照度下，CCD的输出电压与照度有良好的线性关系，这样CCD面元信号的数字量便可与外部光源照射到检测幕布上照度值联系起来了。根据测量时建立起来的关系数据库，根据空间采样后各像元的数字量即得出各点的光照强度。
角度测量分析
主要利用灯光(远光中心点、近光明暗截止线转角点)在屏幕上会有X的位移，经透镜成像后，在透镜像方焦平面上引起的成像点的位移X′可由CCD获得的数字化图像分析求出，进而推算出光轴偏转角度。利用远光照明的对称性，找到远光光斑的对称中心，然后在前照灯打开近光照明的条件下，模拟人眼的判断过程，对近光的拐点进行分析。同样的，在进行近光角度检测时，由于CCD图形具有分辨率高的优势，结合计算机技术，和光电池扫描的方法相比可以进行更为准确的拐点的搜寻。
结束语
综上所述，选用专业的图像处理芯片对前照灯近光光束配光图像进行分析处理，可准确确定近光光束明暗截止线转角和近光光束照射方向。
参考文献
[1]吴勇，邹颖.前照灯检测仪检测距离的探讨[J].汽车维护与修理，2005，12.
[2]赵彬.汽车前照灯检测过程中存在的问题及对策[J].无锡商业职业技术学院学报，2008，06.
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随着社会的不断进步，人民对提高生活质量的需求，尤其是对视力保健的关注度越来越高。统计数据表明， 中国 在校小学生佩戴眼镜的人数比例达到30％，中学生为50％，而大学生则达到了75％，成为名符其实的眼镜王国”。 一、应社会需求 发展 起来的新学科 1988年，中国计量 科学 研究院(以下简称“计量院”)组织了新中国成立以来首次、也是北京市第一次眼镜市场的产品质量调查。根据英国标准化协会(BSI)的标准，京城20多家大眼镜店被抽查的上千副眼镜的质量合格率不足10％。 为此，我国著名光学专家王大珩院士率先向社会发出呼吁：眼镜是保健用品，不是一般的商品，全社会都应陔关注消费者的视力健康!一些政协委员和人大代表电纷纷提出提案，建议国家有关部门对眼镜行业进行治理和整顿。 眼镜质量问题引起了原国家技术监督局的高度重况和关注．眼镜立即在“质量万里行”活动中被列为重点监督的产品。计量院正是从这时开始涉足眼科光学领计量和检测标准的研究的。近20年过去了，具有中国旖色的眼科光学计量取得了长足的发展和进步。 二、眼科光学与相关产业密切结合、与其他学科相巨交叉 眼科光学是集眼科学、计量学、光学和光学仪器、验光学、眼镜学、像质评价技术、光电检测技术、光谱光度学、神经学、生物学、材料学、制造工艺等为一体的新兴的边缘学科。眼科光学计量是眼科诊断、 治疗 、视力矫正和眼保健的基础保证。 根据国际标准化组织(ISO)的专业划分，至少有五大产业领域与眼科光学密切相关，它们是眼镜镜片、眼科仪器、角膜接触镜、人工晶体和个体眼部防护用品。由此可见，眼科光学又是医疗卫生、眼镜行业和光学 工业 的结合体。 三、具有中国特色的眼科光学计量体系 根据日益增长的国际市场和贸易全球化的需要，20世纪80年代中期，ISO在IS0C172“光学和光子学”标准化技术委员会下面设立了SC7“眼科光学和仪器”标准化分技术委员会。由于信息不畅以及行业划分的制约，中国的眼科光学计量研究与国际IS0C172，sC7的建立虽然同步，却又毫不相干。而国际计量界的同行们，无论是德国联邦物理技术研究院(PTB)、美国国家标准与技术研究院(NIST)，还是英国国家物理实验室(NPL)，都还没有开展这一领域的研究。 命运注定，中国眼科光学计量的生存、确立和发展必须自主创新。 1。独创性 由于有了计量院这样一支实力雄厚的技术队伍的实质性介入，仅仅十几年，中国已经开始步人国际先进水平的行列。 在国家质检总局的大力支持下．计量院会同全国质监系统先后研究建立了顶焦度计量基准、验光机顶焦度工作基准、角膜接触镜顶焦度工作基准等一系列有代表性的基、标准装置，并在全国范围内建立了具有中国特色的顶焦度量值传递和溯源体系，如图1所示。 纵观国际眼科光学大家庭，中国的眼科光学计量颇具独创性。正如国际计量局局长瓦拉德于2005年下半年参观计量院眼科光学实验室时所说的：“我在你们这里看到了一片新天地。” 2．建标与量值传递的新模式 传统的计量工作，往往是先投入巨资研究检测装置，待建立计量基准或计量标准后，再对社会开展周期检定和量值溯源。 计量院在开展眼科光学计量研究的初期．面临着技术上走哪条路的抉择。由于服科光学计量服务的对象是一个个不同的生命体，从某种意义上说．如果初期没有选择好突破口，计量检定方法不能通过临床医学的考验，就不可能得到今天医学界的承认，更不会被国内外市场广泛使用并接受，也绝无可能发展到今天的规模和水平。回顾 历史 ，眼科光学计量所实现的突破在于： (1)选择了以动态或在线检测为研究目标 事实证明，这种模式能够较好地适应眼镜行业或医学界在使用现场进行动态测量或在线校准和检测的需求显然，传统的、基于静态或分量程的工业计量模式，以及高成本低使用率的计量建标和检定模式．不适于眼科临床医学的需求。而中国自主研发的各种眼科光学计量标准器具，如标准镜片和标准模拟眼等，则以其高科技含量、低成本高使用率、便于携带等显著特点．一下子就被国内外客户广泛接受，并占领了市场。 (2)以Map手段实现量值传递的新模式 面对具有3．6亿用户的眼镜市场，我们只有通过大面积的建标和计量检定，才能有效控制眼镜行业的产品质量，才能保证全国范围内顶焦度量值的统一。而Map了用客传递手段，就像勾画一张全国地图一样，把顶焦度一级或二级标准、验光机顶焦度标准、瞳距仪检定装置、透射比计量标准装置、角膜曲率计检定标准等通过自上而下的逐级推广、很快就覆盖了全国除 台湾 和西藏以外的大部分省、市地区计量所，甚至远销海外。这种新模式，满足了我国眼镜行业分布区域大、计量检定贯穿始终、无所不在的市场的需求。 四、计量基标准与科研成果转化 眼科光学领域内的基本物理量是顶焦度——VertexPowero 围绕着顶焦度这个重要物理量，我国先后研究建立了各项基(标)准，并将其迅速转化为市场上可流通的商用计量标准器具。例如：“顶焦度标准镜片”、“主观式和客观式标准模拟眼”、“接触镜顶焦度专用标准镜片”、“眼镜片透射比测量装置”、“瞳距仪计量检定装置”和“商用瞳距仪样机”、“角膜曲率计标准器”等。 上述计量标准器具均可直接用于对眼科光学计量仪器进行强制检定和计量校准，且具有包容性强、较长期的适应性、研究费用低廉、易于操作和大范围推广等优点，有利于调动地方质监部门的积极性。 上下齐抓共管大好局面的形成，使我国政府对眼科光学领域的产品质量实施市场监督的目标能够落到实处。 五、发挥龙头作用、形成计量院与地方技术机构双赢的局面 眼科光学计量之所以能够在短短十几年里取得如此快速的发展．并为提高我国眼镜行业产品质量的提高作出举足轻重的贡献，除了计量院自身的努力之外，另一个重要的原因就是这项工作得到了全国各地质监部门的积极响应和大力协助。 目前．除台湾、西藏以外的大多数省市级的计量和质检机构都开展了眼科光学计量检定和产品质量监督工作．各地技术机构直接使用计量院提供的计量标准器具。这种“统一研制、统一推广、统一培训、统一周期检定”的“四个统一”模式有效解决了巨大市场需求下的量值溯源和量值统一问题，使将原来看起来十分复杂和困难的技术管理和市场监督工作变得简化和顺畅起来。 眼科光学计量走出了一条计量为国民 经济 服务、为社会发展服务、为提高人民生活质量和身体健康服务的新思路，不但使社会和国民从中受益，也形成了计量院与地方技术机构双赢共进的新局面。 六、中国眼科光学计量研究实现“从零的突破到质变的跨越” 眼科光学计量所走过的路。为计量科学技术的发展开拓了广阔的研究领域，使计量科学更贴近生活，更贴近国民经济。也锻炼和造就了一批了解市场、了解 企业 需求。通过为社会服务而发现和寻找科研方向的新型的科技人员。 顶焦度计量标准(基准)、验光机工作基准、角膜接触镜顶焦度工作基准的相继研发成功。确立了计量院在国内眼科光学领域的“科研龙头”地位．同时。为提高中国在国际眼科光学界的地位赢得了关键的一票。
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光电成像系统与人眼视觉的匹配问题论文
摘 要 ：以电视、激光成像和热成像系统为代表的光电成像系统在军事和民用上有着广泛的用途，但光电成像系统与人眼视觉的匹配问题仍是按现有理论和方法难以准确解释或定量描述的普遍问题。从理论上阐述了此问题的本质，说明了在这种匹配系统中存在系统的最佳匹配，且匹配状态直接影响光电成像系统的总体设计，并对如何描述这种关系进行一些说明和分析。
关键词 ：光电技术论文
前言：对光电成像系统性能的评价主要涉及光学系统和光电成像系统的优化。在对光电成像系统的优化过程中，涉及材料、机械和电子等多门学科。随着科技的不断发展，阵列探测器更新换代的速度相对较快，为了满足阵列探测器的发展需求，加强对光电成像系统的研究，并且对其进行性能优化具有重要的价值。
1.对光电成像系统的性能优化
对光电成像系统的性能优化目标主要是对光学和电学内容进行设计，并且提升光电成像系统的性能，同时降低系统的制作成本。在光电成像系统中，探测器的性能主要是由电荷扩散、几何尺寸和位相时钟等因素决定。在使用的过程中，探测器的性能同样受到环境、运输和温度等因素的影响。
在设计师对光学系统进行设计时，要根据成像倍率和瞬时视场角来决定光学系统的焦距;并且要根据信噪比来设计孔径;同时要根据尺寸来设计相应的视场角;另外，要根据使用换环境和加工难度来设计相应的传递函数余量。在理想的光学系统设计中，艾里斑直径为λF，光学系统函数的截止频率为1/λF，探测器函数的截止频率为1/d，当艾里斑直径为1个像元时，艾里斑直径为d，光学函数截止频率为。但是当艾里斑为一个像元时，系统明显的缺乏采样，继而会导致探测器受到一定程度的限制。当系统传递相应的频谱时，将会导致成像失真[1]。
针对系统成像的失真问题，设计师在设计系统的过程中，可以采用增加空间采样频率的方式来提升系统的分辨率。其主要体现在以下几个方面：第一，当系统的艾里斑直径为2个像元时，系统同样欠缺采样，这种设计方式主要应用于航空相机和空间相机，其传递函数相比于设计值较低。第二，当艾里斑函数为3个像元时，光电系统的.传递函数较为容易达到，其一般应用于中小型的光电成像系统。第三，当艾里斑函数为4个像元时，光电系统的分辨率相对较高，适用于实验室等设计环境。由此可见，在光电成像系统的性能优化设计中，增加系统空间采样频率的方式可以较好的提升系统的分辨率，进而可以达到光电系统的使用性能[2]。
2 系统误差对函数的影响
在光学成像系统的设计中，由于涉及、制造和使用的过程中会出现相应的误差，继而会降低传递函数，从而会影响光电成像系统的使用性能。根据科学研究显示，其影响性能的因素主要体现在以下几个方面：
波像差对函数的影响
在光学系统的设计中，波像差会对系统的分辨率产生较大的影响，而在系统的设计中，加工环境、设计和使用等变化均可以影响波像差的变化，从而会影响光电成像系统的使用性能。在光电系统的设计中，其下降因子与波像差之间的关系如公式1所示：
在公式1中，Wmrs是系统的波像差，单位是波长，ATF(v)是函数的下降因子，表示空间频率。当系统的Wmrs=，，和时，系统的下降因子会达到在最低值。因此，在设计师设计光学成像系统的过程中，需要对波像差和函数下降因子进行合理的分析，以便可以保证系统的使用性能[3]。
离焦对函数的影响
在光学成像系统的设计中，需要对系统进行调焦，当调焦过程中出现误差，对系统的函数会产生较大的影响。当离焦的弥散斑直径是d的时候，离焦的函数如公式2所示：
在公式2中，MTF(u)为离焦，当探测器像元的尺寸分别为10%d-d时，离焦函数的下降幅度越来越大。在设计师设计系统的过程中，为了保证系统的分散率，必须将探测器的像元尺寸控制在30%d以内，以便可以保证光电成像系统的使用效率。
像移对函数的影响
在光电成像系统的使用过程中，在曝光时间内，像在像面内会出现移动，从而会在一定程度上导致函数下降。像移主要包括线性异动、高频随机振动和正弦振动。当系统的线性位移数值为d时，系统函数如公式3所示：
在公式3中，ud主要代表空间频率，当系统探测器像元的尺寸分别为10%d、20%d、30%d、40%d、50%d和d时，像移的下降幅度会逐渐增大。
在光电成像系统的设计过程中，光电的函数主要是由波像差、离焦和像移的乘积得到。对于光学遥感中的光电成像系统，在设计的过程中，可以将空间频率设置在左右，在光电系统加工后，其函数应该控制在左右。而系统最终应用的函数应该控制在左右[4]。因此，在光电成像系统的使用过程中，只有设计师根据实际使用要求来进行设计，才可以达到最佳的使用性能。
3 系统的平均传递函数
在光电成像系统中，光学传递函数在线性空间内属于不变的系统，但是探测器取样会不断的发生变化。在系统的使用中，为了满足系统的使用需求，设计师可以采用平均函数的方式来表示空间频率的变化，以便可以更好的对光电成像系统的性能进行优化。在光电成像系统的使用中，随着系统sin函数和cos数值的不断增加，系统的相位值会逐渐缩小，并且逐渐趋于标准理论值。在数据的使用过程中，规定相应的相位等于0.因此，在光电成像系统的设计过程中，设计师应该尽量的减少函数的数值，以便可以保证系统的分辨率。
4 系统的信噪比
在光电成像系统的使用过程中，信噪比是影响系统的重要指标。在信噪比的使用过程中，主要分为红外系统信噪比和光系统信噪比。其分别如公式4和公式5所示。
在公式4中，主要表示红外系统的信噪比，其中F为孔径数，L为地面的辐射亮度。通过公式4，可以较好的对系统的数值进行计算。
在公式5中，Se为信号电子数，Ne为噪声电子数，De为暗信号输出的电子数。在系统的设计中，设计师要根据实际情况来合理的选择信噪比的数值。
结语：光电成像系统的设计关系着其分辨率的大小，继而会影响人们对光电系统的使用性能。希望通过本文的相关介绍，设计师在设计光电成像系统的过程中，可以合理的设计像移、离焦和波像差，以便可以更好的提升光电系统的使用性能。
参考文献：
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[4]马东玺，张文博，范大鹏.光电跟踪伺服系统的输入多采样率满意控制[J].红外与激光工程，2011，12(12)：2484-2491.
光的干涉应用的新进展 光的干涉无处而不在，如在日光照射下，肥皂泡的薄层色及昆虫翅膀上的彩色便是最明显的例子。这仅在生活中光的干涉便随处可见，那么在它的实际应用岂不更让人意想不到。光的干涉最要的前提条件就是：必须满足传播方向相同、初相位恒定、频率相同。对于光干涉最开始的意愿是为了测单色光的波长，然而现在我们熟悉的照相机便也运用了光的干涉，普通照相是把照相机的镜头对着被拍摄的物体，让从物体上反射的光进入镜头，在感光底片上产生物体的像。感光底片上记录的是从物体上各点反射出来的光的强度。一、全息照相是应用光的干涉来实现的。它用激光（是良好的相干光）作光源。全息照相的原理如图所示，激光束被分成两部分：一部分射向被摄物体，另一部分射向反射镜（这束光叫参考光束）。从物体上反射出来的光（叫做物光束）具有不同的振幅和相位，物光束和从反射镜来的参考光束都射到感光片上，两束光发生干涉，在感光片上产生明暗的干涉条纹，感光片就成了全息照相。干涉条纹的明暗记录了干涉后光的强度，干涉条纹的形状记录了两束光的位相关系。 从全息照片的干涉条纹上不能直接看到物体的像，为了现出物体的像，必须用激光束（参考光束）去照射全息照片，当参考光束通过全息照片时，便复现出物光束的全部信息，于是就能看到物体的像。二、光学千涉生物传感器的建立及其在多种生物分子识别中的应用1.光学千涉生物传感器系统的设置(1)光学干涉生物传感器的硬件构成 (2)聚荃乙烯薄膜厚度与光学常数的测定及软件的编译2.光学干涉生物传感器敏感膜的构建3.光学干涉生物传感器在多种类型分子识别中的应用(1)酶标记的表面抗原一表面抗体相互作用(2)寡核昔酸分子杂交实验(3) L一天冬酞胺酶B细胞表位的筛选(4)不同细胞与固定化凝集素的相互作用三、当前光刻技术的主要研究领域及进展 1．光学光刻 光学光刻是通过光学系统以投影方法将掩模上的大规模集成电路器件的结构图形"刻"在涂有光刻胶的硅片上，限制光刻所能获得的最小特征尺寸直接与光刻系统所能获得的分辨率直接相关，而减小光源的波长是提高分辨率的最有效途径。因此，开发新型短波长光源光刻机一直是国际上的研究热点。 2．极紫外光刻（EUVL）极紫外光刻用波长为10-14纳米的极紫外光作 光源。虽然该技术最初被称为软X射线光刻，但实际上更类似于光学光刻。所不同的是由于在材料中的强烈吸收，其光学系统必须采用反射形式。如果EUVL得到应用，它甚至可能解决2012年的微米及以后的问题，对此发展应予以足够重视。总的来说，随着科学技术的迅速发展，在科学和技术领域中人们不断地利着光的干涉原理解决了许多复杂的实际问题。让我们更加深刻的认识光的干涉现象，以便日后更好的利用光的干涉知识解决生产及生活中的问题
毕业论文的撰写及答辩考核是顺利毕业的重要环节之一，也是衡量毕业生是否达到要求重要依据之一。但是，由于许多应考者缺少系统的课堂授课和平时训练，往往对毕业论文的独立写作感到压力很大，心中无数，难以下笔。因此，就毕业论文的撰写进行必要指导，具有重要的意义。（一）、毕业论文是应考者的总结性独立作业，目的在于总结学习专业的成果，培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。从文体而言，它也是对某一专业领域的现实问题或理论问题进行科学研究探索的具有一定意义的论说文。完成毕业论文的撰写可以分两个步骤，即选择课题和研究课题。（二）、选好课题后，接下来的工作就是研究课题，研究课题一般程序是：搜集资料、研究资料，明确论点和选定材料，最后是执笔撰写、修改定稿。第一、研究课题的基础工作——搜集资料。考生可以从查阅图书馆、资料室的资料，做实地调查研究、实验与观察等三个方面来搜集资料。搜集资料越具体、细致越好，最好把想要搜集资料的文献目录、详细计划都列出来。首先，查阅资料时要熟悉、掌握图书分类法，要善于利用书目、索引，要熟练地使用其他工具书，如年鉴、文摘、表册、数字等。其次，做实地调查研究，调查研究能获得最真实可靠、最丰富的第一手资料，调查研究时要做到目的明确、对象明确、内容明确。调查的方法有：普遍调查、重点调查、典型调查、抽样调查。调查的方式有：开会、访问、问卷。最后，关于实验与观察。实验与观察是搜集科学资料数据、获得感性知识的基本途径，是形成、产生、发展和检验科学理论的实践基础，本方法在理工科、医类等专业研究中较为常用，运用本方法时要认真全面记录。第二、研究课题的重点工作——研究资料。考生要对所搜集到手的资料进行全面浏览，并对不同资料采用不同的阅读方法，如阅读、选读、研读。第三、研究课题的核心工作――明确论点和选定材料。在研究资料的基础上，考生提出自己的观点和见解，根据选题，确立基本论点和分论点。提出自己的观点要突出新创见，创新是灵魂，不能只是重复前人或人云亦云。同时，还要防止贪大求全的倾向，生怕不完整，大段地复述已有的知识，那就体现不出自己研究的特色和成果了。第四、研究课题的关键工作――执笔撰写。下笔时要对以下两个方面加以注意：拟定提纲和基本格式。第五、研究课题的保障工作――修改定稿。通过这一环节，可以看出写作意图是否表达清楚，基本论点和分论点是否准确、明确，材料用得是否恰当、有说服力，材料的安排与论证是否有逻辑效果，大小段落的结构是否完整、衔接自然，句子词语是否正确妥当，文章是否合乎规范。
荧光，又作“萤光”，是指一种光致发光的冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光(通常是紫外线或X射线)照射，吸收光能后进入激发态，并且立即退激发并发出比入射光的的波长长的出射光(通常波长在可见光波段);而且一旦停止入射光，发光现象也随之立即消失。具有这种性质的出射光就被称之为荧光。在日常生活中，人们通常广义地把各种微弱的光亮都称为荧光，而不去仔细追究和区分其发光原理。以下是我为大家精心准备的：纳米标记材料荧光碳点的制备探析相关论文。内容仅供参考，欢迎阅读!
纳米标记材料荧光碳点的制备探析全文如下：
近年来，半导体荧光量子点因其优良的光电性能在生物、医学及光电器件等领域得到了广泛应用. 但是用于生物和医学领域最成熟的量子点，大多是含重金属镉的CdTe，CdSe 和CdS 等量子点，限制了其在生物医学领域的应用. 因此，降低和消除荧光量子点的毒性，一直是研究者密切关注的课题. 直到2006 年，Sun 等用激光消融碳靶物，经过一系列酸化及表面钝化处理，得到了发光性能较好的荧光碳纳米粒子—碳量子点( CQDs) .
作为新型荧光碳纳米材料，碳量子点不仅具有优良的光学性能与小尺寸特性，还具有很好的生物相容性、水溶性好、廉价及很低的细胞毒性，是替代传统重金属量子点的良好选择. 水溶性碳量子点因其表面具有大量的羧基、羟基等水溶性基团，并且可以和多种有机、无机、生物分子相容而引起广泛关注，这些性质决定了碳量子点在生物成像与生物探针领域有更大的应用前景. Zhu H和王珊珊等将PEG - 200 和糖类物质的水溶液进行微波加热处理，得到了具有不同荧光性能的碳量子点，虽然利用微波合成碳量子点可以合成修饰一步实现，但是与水热法相比荧光量子的产率并没有显著地提高. 目前，该领域的科研工作主要集中在3 个方面: 碳量子点形成与其性能的机理特别是光致发光机理、如何简单快速的制备出性能优异的碳量子点以及碳量子点如何成功高效地应用于实际之中.
本文采用单因素法分析影响荧光碳量子点合成的几种因素，寻求高性能荧光碳量子点的最佳合成条件，并比较微波法和水热法合成荧光碳量子点的优劣，为制备出高性能荧光纳米标记材料性能提供一定的实验依据和科学方法.
1 实验部分
1. 1 试剂与仪器
葡萄糖( AR，中国医药集团上海化学试剂公司) 、聚乙二醇( PEG - 200，AR，中国医药集团上海化学试剂公司) 、硫代乙醇酸( TGA，AR，国药集团化学试剂有限公司) 、CS( 大连鑫蝶) 、牛血清蛋白( BSA > 99%，德国默克公司) 购自武汉凌飞生物科技公司) ; 盐酸( HCl，AR，信阳市化学试剂厂) ; 十二水合磷酸氢二钠( Na2HPO4·12H2O，AR，国药集团化学试剂有限公司) ; 二水合磷酸二氢钠( NaH2PO4·2H2O，AR，国药集团化学试剂有限公司) ; 氢氧化钠( NaOH，AR，国药集团化学试剂有限公司) .
荧光分光光度计( LS55 型，PerkinElmer，American) ; 紫外- 可见吸收光谱仪( U - 3010 型，Hitachi，Japan) ; 纯水仪( UP 型，上海优普实业有限公司) ; 台式电热恒温干燥箱( 202 - 00A 型，天津市泰斯特仪器有限公司) ; 傅立叶红外变换光谱仪( VERTEX70 型，德国BRUKER 公司) ; 透射电子显微镜( JEM -2100UHR STEM/EDS 型，日本) ; 微波反应器( Milestone， Italy) ; 电子天平( METTER - TOLEDO，梅特勒- 托利多仪器( 上海) 有限公司) ; 电动搅拌器( DJIC - 40，金坛市大地自动化仪器厂) ; 智能恒温电热套( ZNHW型，武汉科尔仪器设备有限公司) ; 数显恒温水浴锅( HH - S2s，金坛市大地自动化仪器厂) ; 紫外灯.
所有光谱分析均在室温下进行. 实验中所用水为电阻率大于18 MΩ·cm 的高纯水. 紫外- 可见吸光光度计设置为: 夹缝2 nm，扫描速度600 nm/min，扫描范围200 ～ 600 nm; 荧光分光光度计设置为: 激发波长为350 nm，扫描范围为350 ～ 650 nm，扫描速度600 nm/min. 激发夹缝: 10 nm，发射夹缝: 15 nm.
1. 2 碳量子点的制备
影响碳量子点荧光性能的因素较多，其主要因素有反应物摩尔比、反应温度和反应时间. 为更好的控制实验条件，提高碳量子点的性能，采用了三因素三水平的正交实验方法. 该方法以较少的实验次数完成多条件下最优选择. 选择碳源为葡萄糖，表面修饰剂为PEG，温度分别选择为150 ℃，160 ℃和180 ℃，时间分别选择为1. 5 min，2. 5 min 和3. 5 min，PEG 与葡萄糖的摩尔比分别选择为4，5和6. 此外在确定最佳条件时，除了考虑碳量子点的荧光强度之外，还要综合考虑实验条件、产物的毒性和生物相容性等因素.称取葡萄糖2 g，将其溶解到3 mL 水中，与不同体积的聚乙二醇( PEG - 200) 混合，得到澄清溶液，然后放在微波反应器或电热恒温水浴锅中，设定一定温度和反应时间，微波辐射或水浴加热，得到不同棕红色的溶液，即碳量子点原液; 再将碳量子点原液于不同转速下离心分离纯化，测定比较其光学性能，最后选定在6000 r /min 转速下离心分离纯化，取上层清液，稀释不同倍数用于表征.
1. 3 碳量子点的表征分析
将上述得到的碳量子点稀释不同倍数后，分别用U - 3010 型紫外- 可见吸收光谱仪和LS55 型荧光分光光度计测试制得的碳量子点的光致发光性能.
紫外可见吸收光谱测定: 将制备好的碳量子点稀释若干倍( 激发波长处吸收值为0. 1) ，先进行紫外扫描确定其吸收峰位置. 以碳量子点的紫外吸收峰波长为激发波长，激发和发射狭缝均为5. 0 nm，PMT 电压设置为700 V，激发波长是290 ～ 350 nm 进行多次荧光发射光谱扫描，确定激发波长为350 nm 时，其荧光发射峰位置为435 nm 左右，碳量子点的荧光谱峰更好.
荧光光谱测定: 取2. 5 mL 左右的待测碳量子点溶液于荧光比色皿中，在室温下用LS55 型荧光光谱仪检测其荧光，激发波长为350 nm，激发和发射狭缝宽度均为5 nm，扫描波长范围300 ～ 650 nm，扫描速度1 200 nm/min.
透射电子显微镜( 加速电压200 kV) 观察碳量子点样品的微观形态和尺寸; 将得到碳量子点原液等体积与无水乙醇混匀后滴在KBr 压片上后放到台式电热恒温干燥箱中干燥直到变干，然后放于傅立叶红外变换光谱仪中得到红外谱图.
2 结果与讨论
2. 1 微波合成碳量子点的因素分析
本实验选择反应物摩尔比( n) 、反应温度( T) 和反应时间( t) 3 种影响因素，每种因素选择3 种不同的水平，即三因素三水平正交实验方法安排试验，探讨微波法制备碳量子点时对其荧光强度的影响因素，找到最优的合成条件. 根据三因素三水平的条件，选择正交表34 型.
碳量子点合成中，不同影响因素在不同水平下的趋势变化,在同一因素下，随着水平的变化，实验指标也发生变化，根据图中趋势，可以得到微波合成碳量子点的最优条件是: PEG 与葡萄糖摩尔比为6，反应温度为180 ℃，反应时间为2. 5 min，在此条件下合成的碳量子的荧光强度最好.从趋势图还可看出，微波辅助反应时间并不是越长越好，但反应时间小于3. 5 min 时，碳量子点的的荧光强度有随反应时间减少而提高的趋势.
由以上正交实验的直观分析得到了优化条件，然后在该条件下微波合成了荧光碳量子点,优化条件下制备的碳量子点与实验组中最好的第9 号实验条件下制备的碳量子点的荧光发射光谱.在其他条件相同的情况下，优化合成的碳量子点的荧光强度为234，远远大于第9 号实验组的碳量子点的荧光强度153. 17.
改变前驱溶液pH 值( 分别为3，7和9) ，对实验结果进行分析处理，随着溶液pH 值的增加，碳量子点的荧光强度先减小再增加. 在前驱体为碱性条件即pH = 9 时，所得碳量子点荧光强度最大，在酸性条件pH = 3 时次之，在中性条件pH = 7 时最小. 其原因可能是在葡萄糖-PEG 体系中，制备出来的碳量子点表面含有丰富的羟基和羧基官能团( 在图8 中得到了证明) ，在酸性条件下，由于碳量子点表面大量羟基与H + 形成大量氢键，导致体系较为稳定，碳量子点能较好的分散，所以发出较好的荧光; 而在碱性条件下，碳量子点表面的羧基与OH - 的相互作用致使体系较为稳定，碳量子点也能很好的分散; 但是在中性条件下，生成的碳量子点由于高的表面能而发生团聚，致使粒子粒径增加，粒径分布变宽.
2. 2 微波法与水热法的比较
在上述相同的优化条件下，分别采用微波法和水热法2 种方法合成碳量子点，并对其光学性能进行初步比较.
2. 2. 1 碳量子点的紫外可见吸收光谱
2 种方式得到的碳量子点的紫外可见吸收光谱图,两者的吸收峰位置都是在280 nm 左右，吸收峰位置并没有随着加热方式的变化而变化，这说明2 种加热方式形成碳量子点的机制可能是一致的. 此外，在同等合成条件下，微波法制备的碳量子点的紫外可见吸收光谱强度小于水热法的吸收峰强度.
2. 2. 2 碳量子点的荧光发射光谱
将微波优化合成得到的一组碳量子点稀释后，依次增大激发波长，观察其荧光发射波长变化. 微波合成碳量子点在不同激发波长( 340 ～ 450 nm) 下的荧光发射光谱,随着激发波长的增大，荧光发射峰位置发生红移，荧光强度也先增大后减小，其中，激发波长为350 nm 时，碳量子点的荧光发射强度最大. 因此，选择350 nm 作为本实验中碳量子点的激发波长.
2. 2. 3 碳量子点的荧光机理探讨
碳量子点的荧光性能主要来源于2 种不同类型的发射，一种是其表面能的陷阱发射，另一种是其内在的状态发射，即电子和空穴的重新结合产生的发射，也就是通常所说的量子点的量子尺寸效应所导致的碳量子点的TEM 图射. 在本文中，一方面葡萄糖的高温热解生成的碳量子点，其表面能陷阱发射产生荧光; 另一方面，PEG 可以作为碳量子点的表面钝化剂. 而在本研究中，前驱体是葡萄糖和PEG的混合物，因此，PEG 在此合成体系中，一方面发挥了稳定剂的作用，另一方面也发挥了表面修饰剂的作用，PEG 含有大量的羟基等基团，在碱性条件下，羟基等官能团引入碳量子点表面，抑制了碳量子点的缺陷状态发射，使得能够产生荧光的电子和空穴的辐射结合更加便利，即内在的本征态发射更加容易，进而提高了碳量子点的荧光强度.
2. 2. 4 碳量子点的TEM
从中可以看出，碳量子点与半导体量子点类似，外貌呈圆球形，分散性较好，尺寸分布较均匀，平均粒径在5 ～ 8 nm 左右，表明在葡萄糖热解制备碳量子点的过程中，聚乙二醇作为分散剂和表面修饰剂起到了比较好的作用，能有效防止碳量子点团聚.
2. 2. 5 碳量子点的红外光谱
不同方法制备的碳量子点的红外光谱( a. 微波法; b. 水热法)在相同的优化条件下，微波法和水热法。
2种方法得到的碳量子点的红外谱图峰位和峰形基本一致，只是吸收峰强度略有不同，这可能与碳量子点的浓度有关.
羟基伸缩振动谱带出现在3 700 ～ 3 100cm - 1区域，在大多数含羟基的化合物中，由于分子间氢键很强，在3 500 ～ 3 100 cm - 1区域出现一条很强、很宽的谱带. 在3 370cm - 1附近2 种方法制备的碳量子点都有宽化的吸收峰，是O - H 键的伸缩振动特征峰，同时在指纹区1 101 cm - 1处和1 247cm - 1同出现较强的吸收峰，分别属于C - O - C的对称收缩和不对称伸缩振荡，证明了羟基的存在; 同时在1 643 cm - 1处观察到两者的吸收峰，这是C = O的伸缩振动，证明了羧基的存在. 由此判断，碳量子点表面带有羟基和羧基官能团，这不仅增强了量子点的水溶性和生物相容性，更为后续的修饰该类碳量子点提供了有益的指导.
3 结论
通过正交实验方法初步确定了微波法制备纳米荧光碳量子点的合适实验条件为: 反应时间为2. 5 min，反应温度为180 ℃，PEG 与葡萄糖摩尔比为6，pH = 9. 合成中影响因素从主到次顺序为: 反应时间> 摩尔比> 反应温度.同时发现极差R空白> R温度，表明实验过程中，还有其他重要的因素需要探讨，其中，最可能忽略的因素是搅拌.
在相同优化条件下，水热法合成的碳量子点的光学性能要略优于微波合成的，究其原因可能除了本文提到的是否使用搅拌装置有关外，可能还与合成时碳量子点的生长速度、表面修饰程度和状态等因素有关.这些因素的联合作用，导致荧光碳量子点晶格缺陷没有得到很好的控制，而表面缺陷、边缘效应等又会导致陷阱电子或空穴对的产生，它们反过来又会影响量子点的发光性质，有待今后进一步实验验证. 总之，2 种加热方式所制备的荧光碳量子点均具有较好的光学性能，可望用于荧光标记领域.
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快速色谱法 high-speed chromatography 快原子枪 fast atom gun 离心逆流色谱 centrifugal counter-current chromatography 离心制备薄层色谱法 centric-preparation TLC 离子对色谱法 ion pair chromatography, IPC 离子对试剂 ion pair reagent 离子对探针检测 ion-pairing probes detection 离子对形成模型 ion pair formation model 离子交换电动色谱 ion-exchange electrokinetic chromatography 离子交换剂 ion exchanger 离子交换毛细管电色谱 ion exchange capillary electrokinetic 离子交换膜 ion exchange membrane 离子交换色谱法 ion exchange chromatography, IEC 离子交换树脂 ion exchange resin 离子交换位置 ion exchange site 离子交换柱 ion exchange column 离子排斥色谱法 ion exclusion chromatography, ICE 离子色谱法 ion chromatography, IC 离子色谱仪 ion chromatograph 离子相互作用模型 ion interaction model 离子相互作用色谱法 ion interaction chromatography, IIC 离子抑制色谱法 ion suppression chromatography, ISC 理论塔板高度 height equivalent to a theoretical plate（HETP） 理论塔板数 number of theoretical plates 两性电解质 ampholytes 两性离子 zwitter-ion 两性离子交换剂 zwitterion exchanger 裂解气相色谱法 pyrolysis gas chromatography PyGC 临界胶束浓度 critical micelle concentration 淋洗剂 eluent 淋洗离子 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chromatography离子抑制色谱法 ion suppression chromatography离子对色谱法 ion pair chromatography疏水作用色谱法 hydrophobic interactionchromatography制备液相色谱法 preparative liquid chromatography平面色谱法 planar chromatography纸色谱法 paper chromatography薄层色谱法 thin layer chromatography，TLC高效薄层色谱法 high performance thin layerchromatography，HPTLC浸渍薄层色谱法 impregnated thin layerchromatography凝胶薄层色谱法 gel thin layer chromatography离子交换薄层色谱法 ion exchange thin layerchromatography制备薄层色谱法 preparative thin layerchromatography薄层棒色谱法 thin layer rod chromatography液相色谱仪 liquid chromatograph制备液相色谱仪 preparative liquid chromatograph凝胶渗透色谱仪 gel permeation chromatograph涂布器 spreader点样器 sample applicator色谱柱 chromatographic column棒状色谱柱 monolith column monolith column微粒柱 microparticle column填充毛细管柱 packed capillary column空心柱 open tubular column微径柱 microbore column混合柱 mixed column组合柱 coupled column预柱 precolumn保护柱 guard column预饱和柱 presaturation column浓缩柱 concentrating column抑制柱 suppression column薄层板 thin layer plate浓缩区薄层板 concentrating thin layer plate荧光薄层板 fluorescence thin layer plate反相薄层板 reversed phase thin layer plate梯度薄层板 gradient thin layer plate烧结板 sintered plate 展开室 development chamber 往复泵 reciprocating pump注射泵 syringe pump气动泵 pneumatic pump蠕动泵 peristaltic pump检测器 detector微分检测器 differential detector积分检测器 integral detector总体性能检测器 bulk property detector溶质性能检测器 solute property detector(示差)折光率检测器 [differential] refractive indexdetector荧光检测器 fluorescence detector紫外可见光检测器 ultraviolet visible detector电化学检测器 electrochemical detector蒸发(激光)光散射检测器 [laser] light scatteringdetector光密度计 densitometer薄层扫描仪 thin layer scanner柱后反应器 post-column reactor体积标记器 volume marker记录器 recorder积分仪 integrator馏分收集器 fraction collector工作站 work station固定相 stationary phase固定液 stationary liquid载体 support柱填充剂 column packing化学键合相填充剂 chemically bonded phasepacking薄壳型填充剂 pellicular packing多孔型填充剂 porous packing吸附剂 adsorbent离子交换剂 ion exchanger基体 matrix载板 support plate粘合剂 binder流动相 mobile phase洗脱(淋洗)剂 eluant，eluent展开剂 developer等水容剂 isohydric solvent改性剂 modifier显色剂 color [developing] agent 死时间 t0，dead time保留时间 tR，retention time调整保留时间 t'R，adjusted retention time死体积 V0，dead volume保留体积 vR，retention volume调整保留体积 v'R，adjusted retention volume柱外体积 Vext，extra-column volune粒间体积 V0，interstitial volume(多孔填充剂的)孔体积 VP，pore volume of porouspacking液相总体积 Vtol，total liquid volume洗脱体积 ve，elution volume流体力学体积 vh，hydrodynamic volume相对保留值 ，relative retention value分离因子 α，separation factor流动相迁移距离 dm，mobile phase migrationdistance流动相前沿 mobile phase front溶质迁移距离 ds，solute migration distance比移值 Rf，Rf value高比移值 hRf，high Rf value相对比移值 ，relative Rf value保留常数值 Rm，Rm value板效能 plate efficiency折合板高 hr，reduced plate height分离度 R，resolution液相载荷量 liquid phase loading离子交换容量 ion exchange capacity负载容量 loading capacity渗透极限 permeability limit排除极限 Vh，max，exclusion limit拖尾因子 T，tailing factor柱外效应 extra-column effect管壁效应 wall effect间隔臂效应 spacer arm effect边缘效应 edge effect斑点定位法 localization of spot放射自显影法 autoradiography原位定量 in situ quantitation生物自显影法 bioautography归一法 normalization method内标法 internal standard method外标法 external standard method叠加法 addition method 普适校准(曲线、函数) calibration function or curve谱带扩展(加宽) band broadening(分离作用的)校准函数或校准曲线 universalcalibration function or curve [of separation]加宽校正 broadening correction加宽校正因子 broadening correction factor溶剂强度参数 ε0，solvent strength parameter洗脱序列 eluotropic series洗脱(淋洗) elution等度洗脱 gradient elution梯度洗脱 gradient elution(再)循环洗脱 recycling elution线性溶剂强度洗脱 linear solvent strength gradient程序溶剂 programmed solvent程序压力 programmed pressure程序流速 programmed flow展开 development上行展开 ascending development下行展开 descending development双向展开 two dimensional development环形展开 circular development离心展开 centrifugal development向心展开 centripetal development径向展开 radial development多次展开 multiple development分步展开 stepwise development连续展开 continuous development梯度展开 gradient development匀浆填充 slurry packing停流进样 stop-flow injection阀进样 valve injection柱上富集 on-column enrichment流出液 eluate柱上检测 on-column detection柱寿命 column life柱流失 column bleeding显谱 visualization活化 activation反冲 back flushing脱气 degassing沟流 channeling过载 overloading
纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨论文
摘要： 纳氏试剂比色法测定水中的氨氮，因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题：预处理方法的选择；水样中干扰的消除；配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。
关键词： 纳氏试剂比色法,预处理,纳氏试剂,显色条件
1预处理方法的选择
水样带色或浑浊以及含其他干扰物质，影响暗淡的测定，因此需要相应的预处理，对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1]，对严重污染的水或工业废水，则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。其中因前者更简单快捷，成为首选的方法。
絮凝沉淀法及改进
仪器
100ml具塞量筒或比色管
试剂：
（1）10%硫酸溶液
（2）25%氢氧化钠溶液
步骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值左右，混匀，静置使沉淀。取适量上清液备用。在此处有一方法的改进，就是没用滤纸过滤，而是取静置后的上清液。静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。
讨论：《在水和废水监测分析方法》第四版中，经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml后的滤液。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。也有研究发现滤纸中约有的可溶物和滤纸平均失重，这些可溶物将影响到分析结果的准确性。直接取上清液避免了这一弊端。
2水样中各种干扰的消除：
在实际工作中，由于样品千差万别，干扰物复杂多样，有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象，严重影响透光率，造成结果偏高，这时要用蒸馏预处理法。方法参见《水和废水监测分析方法》（第四版）
色（浊）度干扰的消除。
取50mL水样于50mL比色管中,加酒石酸钾钠溶液,加氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度)，水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。
金属离子干扰的消除。
在碱性环境中，金属离子容易发生水解，一般加入酒石酸钾钠络合；含有汞盐可加少量硫代硫酸钠络合而掩蔽；含有Mn2+时，用50%酒石酸钾钠代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰[2]；含有大量Cu、Fe等金属离子，采用蒸馏法进行预处理后，再测定。
有机物干扰的消除。
水样中含有甘氨酸、肼和某些胺类等有机物时，调节水样pH值到左右，对其进行蒸馏处理；含有酮类、醛类和其他胺类时，在pH值较低情况下，用煮沸方法除去。
显色溶液浑浊的应对措施
用絮凝沉淀法预处理后取上清液，加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后，有时会出现浑浊现象，严重影响透光率，误差非常大。笔者在测污水处理厂的'出水水样是经常会遇到此情况，不加酒石酸钾钠显色溶液不浑浊，由此可见是酒石酸钾钠的问题，可用（）方法提纯后的酒石酸钾钠溶液，再不行就用蒸馏法预处理后测定。
3试剂配制应注意的问题
药品的纯度及试剂的配置方法都影响到实验结果。
酒石酸钾钠纯度直接关系到测定结果，导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定需要对其溶液进行提纯，以去除其中的铵盐。实际工作中，有两种处理方法。
①采用纳氏试剂对酒石酸钾钠溶液（50%）进行提纯，纳氏试剂加入量为酒石酸钾钠溶液体积2%，空白吸光度最小且基本稳定；
②向酒石酸钾钠溶液中加少量碱液，煮沸蒸发至50mL左右，冷却并定容至100mL。试验表明：经以上两种方法提纯后空白值也能满足分析测定要求。
纳氏试剂的配制
了解纳氏试剂测氨氮的显色原理有利于理解纳氏试剂的配制方法，原理如下：2K2[HgI4]+3NaOH+NH3→NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O
纳氏试剂的配制有两种方法，均能产生显色基团[HgI4]2—,第一种配制方法用氯化汞和碘化钾，关键在于把HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为∶1时(即溶于20gKI溶液),效果很好。在此不再赘述，第二种方法用碘化汞和碘化钾：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。在此尤其要注意碘化汞与碘化钾的比例，I—不能过量，否则反应会逆向进行，显色基团[HgI4]2—减少，纳氏试剂颜色变浅，用此纳氏试剂做出的氨氮工作曲线低点显色不灵敏，几乎没有差别，线性很差，实验失败。碘化汞微溶于水，溶液中存在I—的碱性溶液中反应生成[HgI4]2—红色沉淀才消失，过量时以红色碘化汞沉淀的形式存在，不会使显色反应逆向进行，因此在实际工作中应使碘化汞稍稍过量，配制好的的纳氏试剂静置后弃去沉淀，小心倒入聚乙烯瓶中，密塞，低温保存。
4显色反应条件的控制
反应温度、时间。实验表明：反应温度为25℃时，显色最完全，反应时间为10～30min，溶液颜色较稳定。实际工作中，显色温度控制在20℃～25℃，时间控制在10min左右，快速测定，以确保监测数据准确可靠。
反应体系pH值。水样pH值的变化对显色有显著影响,水样呈中性或碱性,测定结果相对偏差符合分析要求,水样呈酸性无可比性。实验发现[3],当水样呈酸性时测定值为 ,呈碱性时测定值为 mg/L ,呈中性时测定值为 mg/L。实验表明[4]：当溶液pH<11时,不能使溶液中nh4+全部转化为nh3,使测定结果偏低；当ph>11时,99%以上NH4+ 转化为NH3。在测定水样时先调整pH至中性，加入纳氏试剂后体系pH值在～为宜。实际工作中，配制较强缓冲能力的氢氧化钾-酒石酸溶液（浓度比为：1），能够更好地控制体系pH值。
结论：纳氏试剂比色法测水中氨氮，灵敏度高，操作简便，易于推广，对于不同的水样要选择不同的预处理方法，否则会给结果带来很大误差，对于相对清洁，干扰较少的水样可采用简单省时的絮凝沉淀法，采用此法时可用取上清液的方法，以避免滤纸过滤引进的氨氮污染。对于污染严重，干扰物较多的水样应用蒸馏法予以预处理。针对不同的干扰物应分别采取相应的消除措施。试剂的配制也很关键，对市售酒石酸钾钠予以提纯以消除高铵盐带来的误差，纳氏试剂的配制碘化汞应稍稍过量，出现少量的红色沉淀不影响实验结果，相反，碘化钾过量会导致显色不灵敏，实验失败。控制显色的时间、温度及反应体系的pH值也结果准确可靠的重要条件。
参考文献：
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[4] 陈国强,卢明宇. 应用离子选择电极法测定生活污水中的氨氮[J].重庆环境科学,1998 ,20(3):58-90
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原子吸收光谱法在环境常规监测中的应用 西南科技大学分析测试中心 张伟〔摘要〕原子吸收光谱分析法(AAS)在环境分析化学中广泛使用。本文简述了近年来AAS在环境常规监测中的应用进展。〔关键词〕原子吸收光谱法环境监测应用原子吸收光谱法（AAS），因其灵敏度高、干扰小、精密度高、准确性好及分析速度快、测试范围广等诸多优点，在环境分析化学中广泛使用。20世纪80年代末，国家环保局在《环境监测技术规范》中的地表水和废水、大气和废气、生物测定部分，就将原子吸收光谱法列为《环境监测技术规范》中有关金属元素的标准分析方法。1.水环境监测适时地对地表水质量现状及发展趋势进行评价，对生产和生活设施所排废水进行监视性监测是常规环境监测的两项基本任务。原子吸收光谱分析主要应用于水环境中重金属的监测。龙先鹏[1]采用火焰原子吸收光谱法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量，在范围内，被测元素浓度与吸光度呈线性关系，相关系数不小于；最低检出限分别为、、、，相对标准偏差分别为、、、；该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致，相对偏差均不大于。张美月等[2]以二乙胺基二硫代甲酸钠为配位剂、Triton X-114为表面活性剂，采用浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉，检测限为μg/L，富集倍数为55，加标回收率为98%-102%；分离富集方法简单、安全、快捷，结果令人满意。陆九韶等[3]利用Al3+与Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换反应，通过测定水相残余铜，从而间接测定水和废水中的铝。在线富集是原子吸收光谱检测分析发展的热点之一。高甲友[4]用含黄原脂棉的微型柱对试样中的Cd2+在线富集、盐酸洗脱后，采用火焰原子吸收光谱法在线测定水中的镉离子。富集50 mL溶液时此方法灵敏度可提高68倍。陈明丽等[5]用溴化十六烷基三甲胺(HDTMAB)改性的天然斜发沸石微填充柱，建立了顺序注射在线分离富集电热原子吸收法测定水中Cr(Ⅵ)及铬形态分布的方法；测定铬的检出限达到μg/L，精密度。用本法测定标准水样GBW08608中的铬，所得结果与标准值相符。冷家峰等[6]对螯合树脂富集-火焰原子吸收光谱法测定天然水体中痕量铜和锌的在线富集条件、干扰因素等进行研究,在线富集倍数达到两个数量级，在灵敏度与石墨炉原子吸收光谱法相当情况下，提高了测定准确度。痕量金属元素化学形态的分析比单纯元素的分析要复杂、困难得多，除要求测定方法灵敏度高、选择性好外，还要求分离效能高。联用技术，特别是色谱-原子吸收光谱联用，综合了色谱的高分离效率与原子吸收光谱检测的专一性的优点，是解决这一问题的有效手段。刘华琳等[7]自行设计了一种紫外在线消解氢化物发生接口，并将高效液相色谱-紫外在线消解-氢化物发生原子吸收联用仪器(HPLC-UV-HGAAS)用于砷的形态分析，以砷甜菜碱、砷胆碱、亚砷酸盐(As(Ⅲ))及砷酸盐(As(V))等进行了分离测定，实现了将分离后不能直接用于氢化物发生的大分子，通过紫外“在线”消解成小分子砷化合物的目的。李勋等[8]采用电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用技术有效地实现了无机砷的形态分析。在电流为 A和1A条件下，As(III)和As(V)在0-40μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系。As(III)和As(V)检出限分别为μg/L和μg/L；该方法成功应用于食用鲜牛奶中无机砷的形态分析。2.土壤、底泥和固体物分析景丽洁等[9]采用微波消解法预处理待测土壤，火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤消解液中的锌、铜、铅、镉、铬5种重金属。土壤中锌、铜、铅、镉、铬的相对标准偏差分别为、、、和。方法简便、灵敏、准确，适用于污染土壤中重金属含量的测定。卢卫[10]采用悬浮液进样平台石墨炉原子吸收法测定土壤的痕量汞，精密度为，检出限达到×10-12g。宫青宇[11]采用直接固体进样、添加基体改进剂技术测定土壤中重金属铅含量，避免了土壤中复杂基体的影响，实现了土壤样品中铅的快速分析。王北洪等[12]采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化，以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明：采用该法测定土壤中的重金属时，测定结果准确可靠，实验条件易于控制，能够满足环境监测分析的要求，可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。程滢等[13]把河流底泥经过氢氟酸和高氯酸消化，用火焰原子吸收法测定其中的铜，获得较好的结果。王畅等[14]利用流动注射系统中串联的阴、阳离子交换微型柱分离、NH4NO3+抗坏血酸和H2SO4两种洗脱液同时逆向洗脱，实现了对底泥可利用态铬中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)同时在线分离和原子吸收光谱法测定。在交换时间2 min，洗脱50 s，Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)回收率分别为和。此法对实际样品中不同价态铬进行测定，铬回收率可达95%。Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限和最大相对标准偏差分别为μg/L、和μg/L、。王霞等[15]用冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中的汞含量，检出限为μg/L，回收率在91%-101%之间。方法简便快速，线性范围宽。3.大气环境质量监测邹晓春等[16]以微孔滤膜采样、钯或镍作改进剂，用石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中硒，检出限为，线性范围为0-50ng/mL，回收率；其中砷对测定硒有一定干扰，其它金属元素对测定无干扰。邹晓春在此基础上又对居住区大气中的镍进行了测定，检出限为 ng/mL，线性范围为0-35 ng/mL，回收率为，其他金属元素对测定镍未见明显干扰[17]。冯新斌等[18]对原有的光谱仪器进行简单改装，建立了两次金汞齐-冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞的方法，检出限达到；100μL饱和汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差<。在汞量范围内标准工作曲线线性关系良好。并且运用该法，对贵州省万山汞矿、丹寨汞矿、清镇汞污染农田、省农科院和中国科学院地球化学研究所等地大气气态总汞进行了测定。综上所述，原子吸收光谱法在环境监测分析中应用取得了不少成果，但在应用范围上还有待扩大，如在污染物的化学形态研究上尚待深入等。总之，随着环境监测事业的发展，原子吸收光谱法因具有其它方法所不能比拟的优势，必将在环境化学分析中展现广阔的应用前景。参考文献〔1〕龙先鹏.火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉〔J〕.化学分析计量,2008,17(1):53-54.〔2〕张美月,李越敏,杜新等.浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉〔J〕.河北大学学报(自然科学版),2009,29(4)：407-411.〔3〕陆九韶,覃东立,孙大江等.间接火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝〔J〕.环境保护科学,2008,34(3)：111-113.〔4〕高甲友.流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉〔J〕.冶金分析,2007,27(1)：61-63.〔5〕陈明丽,邹爱美,仲崇慧等.改性沸石填充柱在线分离富集电热原子吸收法测定水中铬(Ⅵ)及铬的形态分布〔J〕.分析科学学报,2007,23(6)：627-630.〔6〕冷家峰,高焰,张怀成等.在线鳌合树脂富集火焰原子吸收光谱法测定天然水体中铜和锌〔J〕.理化检验-化学分册,2005,41(8)：556-560.〔7〕刘华琳,赵蕊,韦超等.高效液相色谱-在线消解-氢化物发生原子吸收光谱联用技术〔J〕.分析化学,2005,33(11)：1522-1526.〔8〕李勋,戚琦,薛珺等.电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用对鲜牛奶中无机砷的形态分析〔J〕.食品研究与开发,2007,28(11)：121-123.〔9〕景丽洁,马甲.火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中5种重金属〔J〕.中国土壤与肥料,2009,(1)：74-77.〔10〕卢卫.悬浮液进样平台石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量汞〔J〕.化学工程与装备,2009,(3)：100-101.〔11〕宫青宇.直接固体进样-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅含量〔J〕.内蒙古科技与经济,2009,6：69.〔12〕王北洪,马智宏,付伟利.密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属〔J〕.农业工程学报,2008,24():255-259.〔13〕程滢,张莘民.火焰原子吸收分光光度法测定鱼内脏及河流底泥中的铜〔J〕.环境监测管理与技术,2003,15(2)：28-30.〔14〕王畅,谢文兵,刘杰等.流动注射分离-原子吸收光谱法测定底泥中生物可利用态Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ〔)J〕.分析化学,2007,35(3)：451-454.〔15〕王霞,张祥志,陈素兰等.冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中汞〔J〕.光谱实验室,2008,25(5)：981-984.〔16〕邹晓春,李红华,徐小作.居住区大气中硒的原子吸收光谱法研究〔J〕.现代预防医学,2004,31(6)：879-880.〔17〕邹晓春.石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中镍〔J〕.职业与健康,2000,16(6)：36-37.〔18〕冯新斌,鸿业汤,朱卫国.两次金汞齐-冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞〔J〕.中国环境监测,1997,13(3)：9-11.