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氧化锌的检测论文

2023-03-12 21:25 来源:学术参考网 作者:未知

氧化锌的检测论文

锌对炼铁炉料冶金性能的影响论文

摘要 :采用醋酸锌水溶液浸泡加锌的方法制备不同含锌量的烧结矿和焦炭试样,并对烧结矿试样进行低温还原粉化率及还原性指标的测试,对焦炭试样进行CO2反应性及反应后强度的测试。结果表明,随着含锌量的增加,烧结矿的RDI+3.15和RDI+6.3减小而RDI-0.5明显增大,间接还原速率和RI降低,焦炭的CRI增高而CSR降低,烧结矿中锌含量的增加使其低温还原粉化性和还原性变差,同时焦炭中锌含量的增加使其热性能变差;与喷洒ZnSO4水溶液加锌方法相比,采用醋酸锌水溶液浸泡加锌方法能更准确地确定ZnO对焦炭热性能的影响程度。

关键词 :钢铁材料论文

高炉中的锌主要来源于炼铁原料,包括铁矿石、焦炭和循环回收物[1-3]。同时,锌在高炉内部还会不断地进行循环富集,使得高炉内炉料的锌含量远远超过从炉顶加入时炉料的锌含量[4-5]。为此,研究者们针对锌在高炉内的分布、高锌负荷下的适宜高炉操作制度、锌对高炉耐火材料及冶炼过程的影响机理等问题开展了大量研究[6-9]。既有研究中,向铁矿石和焦炭中加锌的方法有多种。尹慧超等[10]采用熏蒸法向铁矿石表面引入锌,研究了锌对铁矿石低温还原粉化性的影响。康泽朋等[11]采用向试样表面喷洒ZnSO4溶液的方法研究了锌对铁矿石低温还原粉化性和焦炭反应性、反应后强度的影响,但是一方面ZnSO4在650℃左右才开始分解,在铁矿石低温还原粉化率的测试温度(500℃)下ZnSO4不会分解生成ZnO,所以喷洒ZnSO4不适合用于锌对铁矿石低温还原粉化性影响的研究;另一方面,在720℃下ZnSO4即可剧烈分解,因而在1100℃下进行焦炭热性能试验时,它所分解生成的SO3对焦炭反应有催化作用[12],这显然会妨碍对锌含量与焦炭热性能之间的内在关系作出正确的判断。此外,有关锌对铁矿石还原性的影响也尚未见有文献报道。为此,为了较好地模拟高炉块状带内炉料吸附ZnO粉末的现象,本文采用了醋酸锌水溶液浸泡的方法向试样中添加ZnO,研究ZnO含量对包括铁矿石还原性在内的高炉炉料各种冶金性能的影响。

1试验

1.1试样制备

试验所用的烧结矿和焦炭均取自武汉钢铁(集团)公司五号高炉生产现场。烧结矿的化学成分如表1所示。焦炭的工业分析结果如表2所示。2H2O)为分析纯。二水合醋酸锌可溶于水,在200℃以下即可脱去结晶水,生成的无水醋酸锌在242℃下熔融,在370℃下完全分解为ZnO。本文根据醋酸锌的这些特性,设计了醋酸锌水溶液浸泡烧结矿和焦炭加锌的方法,具体如下:首先根据需要配制一定质量百分比浓度的醋酸锌水溶液,将试样放在其中浸泡并煮沸一段时间,取出进行滤水、干燥和称重,求得向试样中添加的二水合醋酸锌的质量,在后续的炼铁炉料冶金性能的试验过程中,加入的二水合醋酸锌将脱除结晶水并分解变成固体ZnO。ZnO占未浸泡试样的质量百分比即为试样的ZnO增量。通过调节醋酸锌水溶液的浓度和煮沸时间可以比较准确地控制试样的加锌质量。分别取粒度为10~12.5mm的烧结矿每份500g和粒度为21~25mm的焦炭每份200g进行浸泡加锌,加锌方案如表3所示。

1.2测试方法

铁矿石低温还原粉化性能的测定根据GB13242—92规定的方法进行。测定时模拟高炉上部条件:温度500℃,反应时间60min,气体成分为:N2、CO、CO2的体积分数分别为60%、20%、20%,气体流量15L/min,转鼓总转数300r、转速30r/min。烧结矿的还原性依据GB13241—91规定的检测方法进行检测,实验条件为:温度900℃,反应时间180min,气体成分为:N2、CO的体积分数分别为70%、30%,气体流量15L/min。焦炭反应性和反应后强度按照GB/T4000—2008规定的方法测定,实验条件为:温度1100℃,反应时间120min,纯CO2气体,气体流量5L/min,转鼓总转数600r、转速20r/min。

2结果与分析

2.1加锌对烧结矿低温还原粉化性能的影响

加锌前后烧结矿试样的低温还原粉化指数RDI+3.15、还原强度指数RDI+6.3和磨损指数RDI-0.5如图1所示。从图1中可以看出,随着烧结矿中ZnO含量的增加,RDI+3.15和RDI+6.3均呈减小趋势,而磨损指数RDI-0.5呈上升趋势,表明随着ZnO含量的.增加,烧结矿的低温还原粉化性能变差。ZnO与Fe2O3合成为铁酸锌的反应开始温度为500℃,且随着温度的升高反应速度加快[13]。低温还原粉化率测试试验的温度刚好为500℃,因此推测所加入氧化锌中的一部分能够与烧结矿中的赤铁矿反应生成铁酸锌,而且因为温度较低,生成的铁酸锌难以被CO还原分解而保持稳定。铁酸锌属于尖晶石型矿物,等轴晶系,密度为5.20g/cm3,而赤铁矿属于六方晶系,密度为4.9~5.3g/cm3,二者在晶形和密度方面差异明显,意味着新生成的铁酸锌会从大块赤铁矿上剥离下来形成粉末,并可能使赤铁矿的强度降低。这可能是导致烧结矿低温还原粉化性能变差特别是磨损指数RDI-0.5急剧增大的内在原因。

2.2加锌对烧结矿还原性的影响

对加锌烧结矿进行还原性实验,得到试样的失重量(包含烧结矿失重量与氧化锌失重量)随还原时间的变化曲线如图2所示。分析图2中的失重曲线可知,当还原时间在60min之内时,不同ZnO含量烧结矿的失重速率均较大,且失重量的值相差不大,其原因是,在还原的初始阶段,主要是由于矿石表面的ZnO和铁的氧化物被CO还原而造成的失重,ZnO对烧结矿的还原过程没有明显的抑制作用;反应时间为60~120min时,反应在矿石颗粒的内部进行,ZnO含量高的矿石因为开口气孔被ZnO粉末堵塞的机会较多,减少了CO与铁氧化物的接触机会,而且铁酸锌的生成数量也较多,所以随着ZnO含量的增加,试样的失重速率逐渐减小;反应时间为120~180min时,4种ZnO含量烧结矿的还原速率均趋近于零,表明此阶段的还原反应基本上已经结束。对还原性试验后的烧结矿样品进行SEM和EDS分析可知其中残留的Zn元素极少,因此可以假定试验结束时试样中没有ZnO残留,则由180min时的失重量计算可得烧结矿各试样的还原度RI如表4所示。从表4中可知,随着烧结矿中锌含量的增加,烧结矿的还原性变差,且ZnO增量对RI值的影响基本上是线性的,增幅为-7.13%(RI)/1%(w(ZnO))。烧结矿间接还原受阻意味着高炉焦比可能升高。ZnO对烧结矿还原反应有阻碍作用的原因可能有两点:一是黏附在烧结矿颗粒表面和开口气孔壁上的ZnO粉末妨碍了氧化铁与CO的接触;二是ZnO与Fe2O3反应会生成铁酸锌,而铁酸锌的还原分解要求较高的动力学条件,结果妨碍了铁矿石的还原[13]。

2.3加锌对焦炭热态性能的影响

不同加锌量焦炭试样的反应性(CRI)和反应后强度(CSR)的测试结果如表5所示。从表5中可以看出,随着ZnO增量的增加,焦炭的CRI值呈增大的趋势,而CSR值则有着相应降低的趋势,表明ZnO对焦炭热性能有负面的影响。影响焦炭反应性的因素主要分为两大类:一是焦炭的微观结构,其中焦炭的石墨化程度和炼焦煤煤种产生的影响最大;二是外在因素的影响,主要包括焦炭的气孔率、气孔结构和内在矿物质的影响。焦炭气孔率越大,气孔分布越均匀,焦炭的反应性就越高;矿物质中的碱金属对焦炭的气化反应影响最大,其次为碱土金属和过渡元素[14],而ⅡB族元素(锌、镉、汞)因在形成稳定配位化合物的能力上与传统的过渡元素相似,故常常也将其归入过渡元素范围。本研究中,由于在焦炭中加入了ZnO,而ZnO在焦炭反应性实验条件下很容易被碳还原为锌蒸气,使焦炭气孔率增加,在一定程度上起到促进气化反应的作用,从而使CRI值增大。另一方面,与碱土金属类似,金属锌和ZnO之间的转化符合电子迁移理论和氧迁移理论的条件[15],故锌对气化反应也起到一定的催化作用。增大气孔率和催化气化反应这两方面的作用,使得ZnO的添加提高了焦炭的CRI,而CSR则由于焦炭气孔率增大和气化反应增强而减小。文献[11]报道,焦炭中的w(ZnO)由0.06%增加到3.09%时,CRI从20.77%增至25.53%,升高了近5个百分点;CSR约从70%降至60%,下降了约10个百分点。而本研究中,ZnO增量由0增至3.45%时,CRI从25.44%增大到28.89%,增加了3.45个百分点,CSR从61.62%降至57.42%,下降了4.2个百分点。两相比较发现,在焦炭中ZnO增量基本相同的情况下,本文测定的ZnO对CRI的影响幅度只有文献[11]中的70%左右,对CSR的影响幅度只有文献[11]中的40%左右。这可能是由于锌的添加方法不同引起的,文献[11]中采用的是喷洒ZnSO4水溶液的方法,ZnSO4在1100℃下分解生成SO3,而SO3对焦炭气化反应也有明显的催化作用,结果显得ZnO对焦炭热性能的影响程度较大。

3结论

(1)随着烧结矿中ZnO含量的增加,烧结矿低温还原粉化指数RDI+3.15减小,还原强度指数RDI+6.3减小,磨损指数RDI-0.5明显增大。烧结矿中锌含量的增加使烧结矿的低温还原粉化性变差。低温还原粉化性能变差的原因可能是因为加入ZnO使烧结矿在低温还原反应中生成的铁酸锌和赤铁矿在晶形和密度方面有较大差异造成的。

(2)烧结矿中锌含量的增加使烧结矿的还原性变差,烧结矿的还原度RI降低幅度与ZnO增量基本上呈线性关系。还原性变差的原因一方面是因为烧结矿的开口气孔被ZnO阻塞,另一方面可能是因为生成的铁酸锌难以被CO还原分解,阻碍了Fe3+的还原。

(3)随着焦炭中ZnO含量的升高,烧结矿CRI随之升高,CSR则随之降低。焦炭中锌含量的增加使焦炭的热性能变差。焦炭热性能变差的原因,一方面是因为ZnO本身与C反应使焦炭的气孔率增大,另一方面是因为Zn元素对焦炭气化反应有催化作用。

(4)与喷洒ZnSO4水溶液加锌方法相比,采用醋酸锌水溶液浸泡加锌方法能更准确地确定ZnO对焦炭热性能的影响程度。

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避雷器在电力系统应用中的问题分析论文

避雷器在电力系统应用中的问题分析论文

摘要:文中阐述了避雷器自身防护问题及其对电力系统的影响,简单的论述了避雷器的保护特性,分析了氧化锌避雷器在应用中的问题及解决问题的技术措施,探讨了防雷界的热点问题。

关键词:避雷器特性应用问题分析技术措施

1.应用中的问题探讨

1.1避雷器自身过电压防护问题

避雷器是过电压保护电器,其自身仍存在过电压防护问题。对于能量有限的过电压如雷电过电压和操作过电压,避雷器泄流能起限压保护作用。对能量是无限(有补充能源)的过电压,如暂态过电压(工频过电压和谐振过电压的总称),其频率或为工频或为工频的整数倍或分数倍,与工频电源频率总有合拍的时候,如因某些原因而激发暂态过电压,工频电源能自动补充过电压能量,即使避雷器泄流过电压幅值不衰减或只弱衰减,暂态过电压如果进入避雷器保护动作区,势必长时反复动作直至热崩溃,避雷器损坏爆炸,因此暂态过电压对避雷器有致命危害。如果已将全部暂态过电压限定在保护死区内不受其危害的避雷器,称之为暂态过电压承受能力强,反之称暂态过电压承受能力差。碳化硅避雷器暂态过电压承受能力强,但由于运行中动作特性稳定性差,常因冲击放电电压(保护动作区起始电压)值下降,仍可能遭受暂态过电压危害。无间隙氧化锌避雷器因其拐点电压(可近似地把参考电压当作拐点电压)偏低,仅2.21~2.56Uxg(最大相电压),而有些暂态过电压最大值达2.5~3.5Uxg,故有暂态过电压承受能差的缺点。对暂态过电压危害有效防护办法是加结构性能稳定的串联间隙将全部暂态过电压限定在保护死区内,使避雷器免受其危害。串联间隙氧化锌避雷器有此独具优点。

1.2避雷器自身对电力系统不安全影响

保护间隙和管型避雷器在间隙击穿后,保护回路再也没有限流元件,保护动作都要造成接地故障或相间短路故障,保护作用增多电力系统故障率,影响电力系统的正常、安全运行。应用氧化锌避雷器,从根本上避免保护作用产生接地故障或相间短路故障,且不用自动重合闸装置就能减少线路雷害停电事故。

1.3避雷器其连续雷电冲击保护能力

有时高压电力装置可能遭受连续雷电冲击,连续雷电冲击是指两次雷电入侵波间隔时间仅数百μs至数千μs,间隔时间极短。碳化硅避雷器保护动作既泄放雷电流也泄放工频续流,切断续流时耗最大达10000μs,一次保护循环时间要远大于10000μs才能恢复到可进行再次动作能力,故碳化硅避雷器没有连续雷电冲击保护能力。氧化锌避雷器保护动作只泄放雷电流,雷电流泄放(小于100μs)完毕,立即恢复到可进行再次动作能力,故氧化锌避雷器具有连续雷电冲击保护能力,这对于多雷区或雷电活动特殊强烈地区的防雷保护尤为重要。

1.4工频能源的浪费

只关注防雷器件泄放雷电流的限(降)压保护作用,轻视或忽视有些器件同时泄放工频电流浪费能源作用。保护间隙或管型避雷器保护动作可能伴随短路电流(几kA至几十kA)对地放电,碳化硅避雷器保护动作有工频续流(避雷器FS型为50A,FZ型为80A,FCD型为250A)对地放电,而造成能源浪费,使用氧化锌避雷器可彻底避免保护作用带来的工频能源浪费。

2.避雷器保护特性

2.1避雷器的保护特性参数

各种型号的避雷器在同用途同电压级时,其雷电残压参数相同或接近,这是因为各生产厂都是按国标规定决定残压值的。有人认为既然雷电残压值一样,它们的保护作用和效果也应是一样的,随意选用哪种型号都可以。这是一种偏见,因为除雷电残压外,还有其它保护参数,如工频放电电压值,冲击放电电压值,是考察避雷器暂态过电压承受能力,保证其长期正常运行的参数;又如是否有雷电陡波残压值,是标示避雷器防雷保护功能完全的重要参数。综合来看,只有串联间隙氧化锌避雷器齐备上述保护特性参数,也就是说它有齐全的防护功能。

2.2避雷器动作特性运行稳定性

碳化硅避雷器保护动作要泄放雷电流和工频续流,动作负载重,经计算每次动作泄放雷电流为0.04~0.07C电荷量,工频续流为0.5~2.5C电荷量,后者与前者相比一般为11~17倍,且其间隙数量多隙距,常因动作负载重使部分间隙烧毛烧损,另外瓷套外壳脏污潮湿也会影响内间隙电容分布,这些都可能使部分间隙失效而降低冲击放电电压值,即动作特性稳定性差,可能增加保护动作频度,或遭受暂态过电压危害,而加速损坏。串联间隙氧化锌避雷器保护动作只泄放雷电流而无续流,动作负载轻,间隙不需具有灭弧及切断续流能力,故间隙数量特少,3~10kV避雷器仅一个间隙,35kV避雷器为3个间隙串联,间隙的工频放电电压值与碳化硅避雷器相同,符合GB7327规定,故间隙隙距大,动作特性可保持长期运行稳定。

2.3串联间隙氧化锌避雷器

碳化硅避雷器因其间隙结构(隙距小,数量多)带来一些缺点:如没有雷电陡波保护功能;没有连续雷电冲击保护能力;动作特性稳定差可能遭受暂态过电压危害;动作负载重寿命短等。无间隙氧化锌避雷器因其拐点电压较低,有暂态过电压承受能力差,损坏爆炸率高和寿命短等缺点。串联间隙氧化锌避雷器既有间隙又用ZnO阀片,其间隙结构不同于碳化硅避雷器,因其间隙数量少,当过电压达到冲击放电电压时间隙无时延击穿,同时因隙距大动作特性稳定,故它可避免碳化硅避雷器间隙带来的一切缺点。串联间隙氧化锌避雷器的间隙已将全部暂态过电压限定在保护死区内免受其危害,故它可避免无间隙氧化锌避雷器因拐点电压偏低带来一切缺点。串联间隙氧化锌避雷器仍有前两种避雷器保护性能优点,而避免它们的缺点。

2.4避雷器运行工况监测

避雷器失效的主要特征是泄漏电流增大,运行中不易发现,有可能长时带病运行,以致扩大事故,故有必要监察其运行工况。碳化硅避雷缺乏监察手段,靠每年定期普遍测试筛选淘汰这样作事倍功半,还不能随时剔除失效品。氧化锌避雷器可附带脱离器,当其失效损坏时,脱离器自动动作(30mA时不大于8min)退出运行,以免造成更大损失和事故,提高运行安全可靠性。

3.避雷器应用

3.1避雷器外形尺寸

制造避雷器均按户内外两用条件决定其瓷套绝缘强度,其外形尺寸与阀片材料有关。当其用于架空线路或户外变配电设备时,因其相间距大,避雷器外形尺寸不会带来不良影响。户内手车式开关柜因其体积尺寸较小,避雷器外形尺寸大时会带来不良影响。碳化硅避雷器的SiC阀片其单位通流容量仅为ZnO阀片的1/4,在相同通流能力(5kA)条件下,SiC阀片直径较大,避雷器外径也大;在相同额定电压和残压条件下,碳化硅避雷器高度比氧化锌避雷器大。尤以35kV级的更为显著。如JYN1-35型手车柜的112方案,原用FYZ1-35型无间隙氧化锌避雷器,高仅650mm,装在柜后部隔室内简易手车上,上部有隔离插头,因该产品已停产,工程设计坚持改用FZ3-35型碳化硅避雷器,高1500mm,隔室高度不够,只得将母线室与隔室间隔板取消,避雷器直接与主母线相联,这样避雷器的测试或更换必需在整段主母线断电下进行,运行维护困难,而避雷器外径较大,相间空气净距不够,加装的相间绝缘隔板,有老化受潮绝缘事故隐患。氧化锌避雷器外径和高度相对较小,35kV级还可作成悬挂式,如Y5CZz-42/110L型串联间隙氧化锌避雷器,高度仅640mm。小型化避雷器更有利于手车柜内安装使用。

3.2避雷器性能价格比

无间隙氧化锌避雷器的阀片运行中长期承受电网电压,工作条件严酷,产品制造时要对阀片严格测试筛选,合格率低成本高,故价格也高;因它有暂态过电压承受能力差的致命弱点,不适于在我国3~35kV电网中推广使用。串联间隙氧化锌避雷器因有间隙,大大改善阀片长期工作条件,产品制造时对阀片测试筛选要求相对低些,合格率高成本低,价格也就便宜,串联间隙氧化锌避雷器价格比无间隙氧化锌避雷器普遍便宜,有时也比碳化硅避雷器(如3~10kV的FZ型)便宜,同时它对其它防雷器件都有扬长避短作用,实为当代最先进防雷电器,具有高的性能价格比,是避雷器更新换代的普及和推广产品。

3.3避雷器使用寿命问题

避雷器使用寿命与许多因素有关,除制造质量,密封失效受潮及其它外界因素外,避雷器阀片的老化速度是影响寿命的关键因素。碳化硅避雷器因其动作和负载重,续流大,动作特性稳定差,可能遭受暂态过电压危害等原因,加速阀片老化,寿命不长,一般7~10年,甚致有仅3~5年的。无间隙氧化锌避雷器的阀片长期承受电网电压,工作条件严酷,拐点电压低,动作频度大,还可能遭受暂态过电压危害,温度热损伤等原因,迅速加快阀片老化,寿命较短,有的比碳化硅避雷器还短。串联间隙氧化锌避雷器的间隙可保证阀片只在过电压保护动作过程承受高电压,时间极短(100μs内),在其它情况下阀片对于电网电压,或处于隔离状态(纯间隙时),或处于低电位状态(复合间隙电阻分压),大大改善阀片长期工作条件,还可免受暂态过电压危害和温度热损伤,保证阀片温度不超过55℃,从而保证避雷器寿命达20年以上。

4.氧化锌避雷器运行中的问题分析

我公司应用氧化锌避雷器始于80年代,运行至今在110KV母线上共发生6起事故,均为氧化锌避雷器本体爆炸,其运行寿命最长达110个月,最短的仅有11个月煴1为我公司110KVⅢ段母线避雷器爆炸统计表。

从运行时间上、安装的环境、气候、及生产厂,对损坏的氧化锌避雷器进行技术分析,造成氧化锌避雷器运行中爆炸的原因可归纳如下几项:

4.1氧化锌避雷器的密封问题

氧化锌避雷器密封老化问题,主要是生产厂采用的密封技术不完善,或采用的密封材料抗老化性能不稳定,在温差变化较大时或运行时间接近产品寿命后期,造成其密封不良而后使潮气浸入,造成内部绝缘损坏,加速了电阻片的劣化而引起爆炸。

4.2电阻片抗老化性能差

在氧化锌避雷器运行在其产品寿命的后期,电阻片劣化造成泄漏电流上升,甚至造成与瓷套内部放电,放电严重时避雷器内部气体压力和温度急剧增高,而引起氧化锌避雷器本体爆炸,内部放电不太严重时可引起系统单相接地。

4.3瓷套污染

由于工作在室外的氧化锌避雷器,瓷套受到环境粉尘的污染,特别是设置在冶金厂区内变电所,由于粉尘中金属粉尘的比例较大,故给瓷套造成严重的污染而引起污闪或因污秽在瓷套表面的不均匀,而使沿瓷套表面电流也不均匀分布,势必导致电阻片中电流IMOA的不均匀分布(或沿电阻片的电压不均匀分布),使流过电阻片的电流较正常时大1—2个数量级,造成附加温升,使吸收过电压能力大为降低,也加速了电阻片的劣化。

4.4高次谐波

冶金企业电网随着大吨位电弧炉、大型整流、变频设备的应用及轧钢生产的冲击负荷等的影响,使电网上的高次谐波值严重超标。由于电阻片的非线性,当正弦电压作用时,还有一系列的奇次谐波,而在高次谐波作用时就更加速了电阻片的劣化速度。

4.5抗冲击能力差

氧化锌避雷器多在操作过电压或雷电条件下发生事故,其原因是因电阻片在制造工艺过程中,由于其各工艺质量控制点控制不严,而使电阻片的耐受方波冲击能力不强,在频繁吸收过电压能量过程中,加速了电阻片的劣化而损坏,失去了自身的技术性能。

5.技术措施

针对冶金电网的特点及氧化锌避雷器几次事故分析的.结论,要保证氧化锌避雷器在网上安全可靠运行,应采取以下措施:

5.1设计选型

在设计选型上,应首选有多年稳定运行实践的产品,在选择生产厂时,应选择有先进的工艺设备和完善的检测手段的生产厂,才能保证所选用的氧化锌避雷器具有高的抗老化、耐冲击性能,以使在产品的寿命周期内稳定运行。

5.2在线监测

增设氧化锌避雷器的在线监测仪,并加强对在线监测仪的巡检力度,特别是在雷雨后和易发生故障的部位(有电弧炉负荷的母线段、氧化锌避雷器寿命已到后期)增加巡次数。定期给氧化锌避雷器进行各项电气性能测试及在线监测仪的校验。

5.3防污措施

采用必要的避雷器瓷套的防污措施,如定期清扫或涂以防污闪硅油,在氧化锌避雷器选型上选用防污瓷套型的氧化锌避雷器。

5.4谐波治理

加强电网谐波的治理力度,在有谐波源的母线段增设动态无功补偿和滤波装置,以使电网的高次谐波值控制在国家标准允许范围内。

5.5技术管理

加强对氧化锌避雷器的技术管理工作,即对运行在网上的每一只氧化锌避雷器建立技术档案,对出厂报告、定期测试报告及在线监测仪的运行记录均要存入技术档案,直至该避雷器退出运行。

据国外有关技术资料统计,氧化锌避雷器损坏的原因有雷电和操作过电压,受潮、污闪、系统条件、本身故障等,但仍有一定比例损坏的原因不详,故仍有其在运行中对事故原因不明确的问题。又因氧化锌避雷器的劣化速度的离散性,及雷电、操作过电压、谐波、运行环境等的随机性,都决定着氧化锌避雷器的安全运行的可靠性,故需在今后的工作实践中去研究、实验、探索和总结,以使得其在运行中的不安全因素可得以预防和完善。

工业测定氧化锌的方法

氧化锌的测定—中和滴定法
氧化锌的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定氧化锌的含量。

本方法适用于氧化锌。

供试品加稀盐酸使溶解,加0.025%甲基红的乙醇溶液及氨试液,加氨-氯化铵缓冲液(pH值10.0)与铬黑T指示剂,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。读出乙二胺四醋酸二钠滴定液使用量,计算氧化锌的含量。

1. 水(新沸放置至室温)

2. 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)

3. 基准氧化锌

4. 稀盐酸

5. 甲基红的乙醇溶液(0.025%)

6. 氨试液

7. 铬黑T指示剂

8. 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)

1. 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)

配制:取乙二胺四醋酸二钠19g,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。

标定:取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度。

贮藏:置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

2. 稀盐酸

取盐酸234mL,加水稀释至1000mL,即得。本液含HCl应为9.5-10.5%。

3. 氨试液

取浓氨溶液400mL,加水使成1000mL,即得。

4. 铬黑T指示剂

取铬黑T0.1g,加氯化纳10g,研磨均匀,即得。

5. 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)

取氯化铵5.4g,加水20mL溶解后,加浓氨溶液35mL,再加水稀释至100mL,即得。

精密称取供试品约0.1g,加稀盐酸2mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL、氨-氯化铵缓冲液(pH值10.0)10mL与铬黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。记录消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积数(mL),每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的ZnO。

注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

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