乙酸正丁酯制备的实验现象为变黑。
乙酸正丁酯产率低一般是因为在有机反应的过程中出现了副反应,反应的温度高了,浓H2SO4使正丁醇脱水碳化,制备中异常现象会变黑。
正丁醇的分子取代了生成醚,分子内消并生成烯。乙酸正丁酯简称乙酸丁酯,是一种无色透明、有果香气味的液体,它能与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。
本实验采用乙酸和正丁醇在浓硫酸的催化下制备乙酸正丁酶。由于酷化反应可逆,可利用分水器将生成的水不断从反应体系中移走,或者加入过量的某一反应物,促使平衡向右移动,以提高反应的转化率。
反应式如下:CH3COOH +CH3CH2CH2CH2OHz-CH3COOCH2CH2CH2CH+H2O。
本实验回流反应和最后蒸馏出产品的操作所使用的仪器均须干燥,包括取试剂的量筒。蒸前,粗产物必须干燥完全,否则由于丁醇、水和乙酸丁酶间形成二元或三元恒沸物,导致蒸馏时前馏分多,影响产率。
本实验利用恒沸混合物除去酷化反应生成的水,合水的恒沸混合物冷凝为液体时,分为两层,上层为合水量较少的酷和醇,下层主要是水。
先加碳酸钠溶液,则硫酸和乙酸分别和碳酸钠溶液反应获得醋酸钠和硫酸钠。由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物,具备都能沉淀在水中,而乙酸正丁酯是难沉淀在水中的有机物,因此可以用分液的方法分离出来。
1、先加碳酸钠溶液,则硫酸和乙酸分别和碳酸钠溶液反应获得醋酸钠和硫酸钠。
2、由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物,具备都能沉淀在水中,而乙酸正丁酯是难沉淀在水中的有机物,因此可以用分液的方法分离出来(上层为乙酸正丁酯)。
3、为了获得比较洁净的乙酸正丁酯,则可以加氧化钙,然后提纯。这个时候还可以防止少量的水被提纯出来。
乙酸正丁酯,简称乙酸丁酯。无色透明有愉快果香气味的液体。较低级同系物难溶于水;与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。易燃。急性毒性较小,但对眼鼻有较强的刺激性,而且在高浓度下会引起麻醉。乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂,对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能。
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH加热回流催化剂=CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O为提高产品收率,一般采用以下措施:
1、使某一反应物过量;
2、在反应中移走某一产物(蒸出产物或水);
3、使用特殊催化剂
用酸与醇直接制备酯,通常有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反应物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开。
第三种是直接回流法,一种反应物过量,直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。
用途:1、是优良的有机溶剂,广泛用于硝化纤维清漆中,在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂,也用于香料工业。2、作为香料,大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓、浆果等型香精。亦可用作天然胶和合成树脂等的溶剂。
3、偶用于果香型香精中,主要取其扩散力好的性能,更适宜作头香香料使用,但用量宜少,以免单独突出而影响效果。可大量用于如杏子、香蕉、桃子、生梨、凤梨、悬钩子、草莓等食用香精中。
4、优良的有机溶剂,对醋酸丁酸纤维素、乙基纤维素、氯化橡胶、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂以及许多天然树脂如栲胶、马尼拉胶、达玛树脂等均有良好的溶解性能。广泛应用于硝化纤维清漆中,在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂,在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂,也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。
5、用于火棉胶、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业中.是一种优良的有机溶剂,能够溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡胶、杜仲胶、聚甲基丙烯酸甲酯等。
6、用作分析试剂、色谱分析标准物质及溶剂。醋酸丁酯的形成是由醋酸和丁醇发生酯化反应得到。乙酸正丁酯,简称乙酸丁酯。
无色透明有愉快果香气味的液体。较低级同系物难溶于水;与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。易燃。急性毒性较小,但对眼鼻有较强的刺激性,而且在高浓度下会引起麻醉。
乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂,对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能。健康危害:对眼及上呼吸道均有强烈的刺激作用,有麻醉作用。
吸入高浓度本品会出现流泪、咽痛、咳嗽、胸闷、气短等症状,严重者会出现心血管和神经系统的疾病,可引起结膜炎、角膜炎,角膜上皮有空泡形成。皮肤接触可引起皮肤干燥 。
燃爆危险:易燃,其蒸气与空气可形成爆燃性混合物。遇明火、高温能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气密度比空气大,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引起燃烧。