仪器分析实验课程教学探讨论文
摘要: 分析仪器分析实验课程教学中存在的问题,探讨辅助教学手段在仪器分析实验教学中的运用,提出将仿真技术引入教学、合理运用微课、建设网络教学平台等对策。
关键词: 仪器分析实验;辅助教学手段;课程教学
仪器分析实验课程是化学类及相关专业开设的主要基础课程之一,课程内容主要包括电化学分析法、紫外可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、色谱法、原子吸收光谱法、荧光光谱法等模块。通过这门课程的学习,学生可以加深对有关仪器分析方法基本原理的理解,掌握仪器的基本结构及使用方法,合理选择实验条件,正确处理实验数据和表达实验结果,为后续课程的学习及未来职业岗位的胜任奠定一定基础。
1仪器分析实验教学存在的主要问题
1.1硬件资源不足,学生缺乏实操训练
仪器分析实验所用大型仪器每台价格少则几千元,多则几万元,甚至几十万元。许多院校受到资金和场地的限制,无法配置课程所需的全部设备,或者仅有1~2台面向全体师生。因此,硬件资源的不足,导致仪器分析实验教学不能像基础实验那样,采用独立操作的方式,让每位学生都参与实验,只能靠教师演示或让学生做些辅助性的操作来完成教学任务。例如:在红外光谱实验中,学生可以进行的操作大多是固体样品的压片;在液相色谱实验中,学生的主要任务是配置溶液、用超声除去气体、用微孔滤膜过滤等。而仪器参数的设置、进样等涉及仪器操作的部分大多由教师演示,学生则少有动手操作仪器的机会。
1.2精密仪器的特殊性使学生使用受到限制
精密仪器的操作技术要求高,使用人员只有在熟悉仪器性能和熟练掌握操作规程的前提下,才能进行实际操作。一旦使用不当,不仅会造成仪器损坏,而且相对高昂的维护费用和相对较长的维护时间会给日常教学带来严重影响。因此,在仪器分析实验教学中,通常采用大循环方式组织教学。大多数任课教师为了保证设备处于良好的运行状态,避免或减少故障的发生,在课上只是亲自演示,不允许学生随意开启、关闭仪器,随意旋转仪器按钮,随意改变仪器工作参数。在这种情况下,学生只能走马观花地看演示,达不到理想的学习效果。
1.3注重培养操作能力,忽视介绍内部结构
仪器分析实验的教学目标为掌握实验原理,了解仪器构造、各部分功能,以及仪器的使用、维护和保养。多数学校在现有条件下,收获较为理想的教学效果也只是学生能在课程结束后掌握机械操作仪器的方法,而学生对仪器的内部结构和原理却了解甚少,也不懂常规维护和保养,能力自然不能得到充分锻炼。这对日后工作帮助显然不够,难以满足职业教育技能型人才培养的实际需求。
1.4辅助教学手段针对性不强
随着信息化时代的来临,在硬件资源不足的情况下,教师可以借助互联网上的教学视频来进行辅助教学,对学生掌握实验原理、仪器构造也能起到一定效果。但由于仪器设备型号不同,软件、硬件操作规程差别较大,学生观看互联网上的视频后,面对本校的实验设备可能还是无从下手。例如:利用百度搜索到的紫外可见分光光度计的教学视频多为721、722、752、UV756MC型号;气相色谱仪教学视频主要是GC120M、AGILENT6890N型;而液相色谱仪、原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、气质联用仪等仪器的网络教学资源十分有限。针对以上问题,根据实际条件,选择、开发适合本校的辅助教学手段,用来弥补教学资源的不足,不失为一条可行之路。
2辅助教学手段在仪器分析实验教学中的运用
2.1将仿真技术引入教学
分析仪器仿真技术是利用计算机技术、网络技术、仿真技术和信息技术,在计算机上建立一套与真实分析仪器完全相同的虚拟分析系统[1]。它能够借助图像、动画来描述设备的特性,显示实体的真实动作,模仿真实操作过程。国内大型分析仪器仿真技术现已成熟,以由北京东方仿真软件技术有限公司开发的大型分析仪器仿真操作系统系列软件为例,它涵盖紫外分光计、红外分光计、气相色谱装置、原子吸收光谱、高效液相色谱、色质联用分析仪仿真等内容。该系统采用计算机虚拟仿真技术进行开发。软件具备机理模型,虚拟场景逼真度高,且以真实实验数据库作为支撑,能够自动模拟相应的实验现象,得到与真实实验相似的实验结果。操作方式灵活真实,仿真操作过程与真实仪器操作过程极其相似。学生可以通过仿真技术在计算机上建立的虚拟实验操作平台,完成对昂贵分析仪器设备的模拟操作,就如同在真实的分析仪器上操作。它不仅能够满足日常训练、常规考核以及技能大赛等需求,也为剖析仪器的内部结构、原理提供极大方便。仿真实训室的建立可利用校内现有计算机机房进行扩充,购买相应操作软件。这与添置设备相比,仿真技术投入少、消耗低、使用周期长、维护方便。大型分析仪器仿真软件的引入,与传统的教学方式相比,不仅能满足设备数量与学生数量之间巨大差距的矛盾,弥补办学硬件资源的不足,还可对设备的内部结构、实验原理等相关知识进行形象剖析和立体化讲解。仿真仪器的反复操作不仅不会增加实验成本,遇到操作不当、参数设置不正确时,也不会损坏仪器、出现安全问题,能够帮助学生尽快、全面掌握仪器设备的操作技能。
2.2合理运用微课
针对仪器分析实验硬件资源不足的问题,如何把有限的实训资源整合到传统教学环境里来,使其最大限度地发挥作用,需要教师认真对待。从技术角度来看,微课这种灵活、主题突出的新型教学模式就是一个有效的方法。微课是以教学视频为主要载体,反映教师在教学活动过程中针对某个知识点或教学环节开展教与学的各种教学资源有机组合。开发仪器分析实验相关微课,借助网络与视频技术,通过视频、图片、PPT等形式,可形象直观地将实训项目操作技能视觉化,供学生反复观看,更有利于学生理解与掌握专业技能[2]。它还能将课堂教学延伸到课外,学生能够在课前、课后利用电子设备浏览实训课教学内容,有针对性地学习。教学视频是微课的'核心组成部分,时长一般在5~8分钟,主题突出,经过后期制作的视频及配套辅助资源的总容量一般为几十兆字节,视频格式须是支持网络在线播放的流媒体格式(如rm,wmv,flv)等[3]。仪器分析实验的微课制作可采用“录像法”,把仪器部件、旋钮、操作方法、实训内容完整地展现出来。如对红外光谱实验中固体样品的压片过程、分光光度计的使用,均可全程录制。而对于大型设备,如气相色谱、高效液相色谱、原子吸收分光光度计等,一次完整的实验耗时较长,微课的制作可按动作节点把操作步骤碎片化成不同单元,针对碎片化后的知识点进行录制。步骤要连贯,不能轻易跳过。视频的后期制作中,加入关键词,以字幕的形式补充其不宜讲清楚的部分。以G5气相色谱仪的操作为例,可碎片化成以下几部分录制:一是仪器构造,主要介绍气路控制系统、仪器控制面板、进样器、色谱柱箱、检测器(包括控制电路)等;二是开机方法,介绍开机操作顺序及载气流量的调节;三是样品测定,主要介绍主菜单功能,设置温度、桥电流的方法,由于升温时间较长,过程省略;四是取样进样的操作;五是关机方法,介绍怎样返回至主菜单,设置桥电流,怎样关恒流源降温,最后关主机;六是软件操作部分,可使用“Camtasia”录屏软件,将软件操作过程完整录制下来。仪器操作的录制过程,既要有设备的整体画面,又要注重细节,让学生能够在整套设备中准确找到相关按键或旋钮,同时又能看清操作方法。
2.3建设网络教学平台
《国家中长期教育改革和发展规划纲要(2010—2020年)》中提出,要“加强网络教学资源体系建设,开发网络学习课程,创新网络教学模式”。网络教学平台是实现教育教学方法创新,促进优质教育资源普及共享的重要途径和基础保障[4]。网络教学支持平台是指建立在互联网的基础之上,为网络教学提供全面支持服务的软件系统的总称,包括支持网络教学的硬件设施和支持网络教学的软件系统。网络教学平台主要有点播式教学平台和互动式网络教学平台。点播式教学平台能够实现教学资源的快速传递,学生可以随时点播音频、视频课件,查阅电子教案等教学内容。而互动式教学平台可使师生通过网络进行交流,教师也可利用教学平台对学生的学习情况进行跟踪,并根据学生的学习情况有选择性地发布课程内容。网络教学平台建设包括硬件建设和软件建设。硬件设施主要有全方位的校园宽带网、功能完善的网络多媒体教室、服务器、多媒体教学材料和软件的存储设备。软件方面主要是教学系统平台。教师可将仪器分析课程的课件、教案、专业资料、仪器使用的微课程上传至平台,供学生自主学习。学生可先通过网络平台观看仪器操作的微课程,熟悉仪器结构和操作要领,然后上机操作,这使得教学更具有针对性。目前国内许多院校或公司研制和开发了适合自身需要的网络教学平台产品,如北京师范大学研制的Vcalss、上海交通大学的Answer教学系统平台,都可以引进使用。
2.4其他辅助手段的使用
根据仪器分析实验课程的特点,教师也可选择简单易行的辅助手段,如:制作大型仪器操作流程图,并将其打印、压膜塑封后放在仪器旁边,学生在使用之前需仔细阅读,按照说明进行操作;针对现在高校大学生几乎都有智能手机的现状,在没有网络教学平台的情况下,教师也可将微课、视频通过微信发送给学生;也可通过易企秀软件,生成二维码,学生通过扫描二维码的方式在课后观看相关教学视频进行自学等。
3结束语
仪器分析实验课程是一门实践性很强的课程,对分析仪器的需求较高。在教学资源有限的情况下,我们应当积极探索辅助教学手段的运用,帮助学生深入、直观地理解和掌握所学知识,提高动手能力和独立操作能力,为学生独立调试、使用仪器打下良好基础,从而达到提高教学质量的目的。
作者:柳意 单位:锦州师范高等专科学校
参考文献:
[1]田文德,丁辉,姚飞.分析仪器的计算机仿真[J].现代科学仪器,2001(3):41-49.
[2]胡海星,张春霞,张春燕.微课在高职实训教学中的应用研究[J].长沙大学学报,2015(3):125-126.
[3]柳意.微课在环境工程技术专业实训中的应用[J].哈尔滨职业技术学院学报,2016(2):42-44.
[4]徐旭松.ActRes互动式网络教学平台的开发与应用[J].江苏理工学院学报,2015(4):82-86.
三聚氰胺检测方法汇总
检测方法
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测
超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺
反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量
高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺
高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量
高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量
固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺
液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺
液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
附:三聚氰胺检测方法示例
仪器与条件
高效液相色谱仪;二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。
(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min。
(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;
离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX
试剂与样品
宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。
实验方法
1、样品前处理方法
(1)标准样品配制:
取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。
(2)提取:
称取饲料样品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。
然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。
(3)净化(PCX小柱,60mg/3mL):
a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水
b)上样:加入提取液3mL
c)淋洗:3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。
d)洗脱:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。
e)浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。
2、三聚氰胺被立案
2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法
三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果:
(a)色谱柱:VenusilASBC84.6×250mm;标准:FDA方法;流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;柱温:40oC;波长:240nm
(b)色谱柱:VenusilASB-C184.6×250mm;标准:中国农业部颁标准方法;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;波长:240nm
空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%
2.2三聚氰胺LC-MS检测方法
由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。
基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。
与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm),提高了检测灵敏度。
以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。
缓冲液:10mM的NH4AC;流动相:Buffer::ACN=95:5;流速:1.0mL/min;进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL;柱温:40℃;波长:240nm
结果与讨论
1、阳离子交换柱(PCX)
三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点:
a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。
b)批次重复性好。
c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。
2、LC-MS方法优点:
(1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。
(2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm)。
(3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。
(4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。
(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法,使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。
国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。
在各种分析仪器的发明和研制过程中,有着许许
多多的发人深省、鼓舞人心的历史事例,在这其中
无数化学家做了大量艰苦卓绝的探索工作,取得了令
人瞩目的成就,这些伟大的化学家们都具有令人敬仰
的个人品质及孜孜不倦投身科学的奉献精神。在仪
器分析发展史中有许多位科学家获得了诺贝尔奖,回
顾这些对近代科学发展的重大贡献, 追踪科学家走
过的足迹, 激发了我参与科研和追求创新的
热情。核磁共振从其一开始就与诺
贝尔奖联系在一起:1945 年以Bloch 和Purcell 为
首的两个课题组同时发现了核磁共振现象,为此他们
获得了1952 年诺贝尔物理学奖; Richard Ernst 教授
因为他在高分辨率核磁共振二维波谱新技术方面的
贡献而获得1991 年诺贝尔化学奖; Kurt Wuthrich 教
授又因其在应用核磁共振技术测定溶液中生物大分
子三维结构的新方法而获得了2002 年诺贝尔化学
奖。由于核磁共振提供分子空间立体结构的信息,目
前已经发展成为分析分子结构和研究化学动力学的
重要手段,在有机化学、生物化学、药物化学等领域里
得到了广泛的应用,这反映出了核磁共振技术的迅猛
发展及其对世界前沿研究工作的巨大贡献。在质谱
分析发展史中,先后有3 位科学家获得了诺贝尔化学
奖。他们是:英国科学家Aston 设计了世界上第一台
质谱仪,并使用该仪器发现了212 种同位素,将人类
研究微观粒子的手段大大向前推进了一步,因而获得
了1922 年诺贝尔化学奖;日本科学家田中耕一和瑞
士科学家Kurt Wuthrich 共同开发出生物大分子的
质谱分析技术和发展了基质辅助激光解析电离法,为
发展生物大分子的鉴定与结构分析方法所做出了重
大贡献,因而获得了2002 年诺贝尔化学奖瑞典皇家
科学院称赞他们的研究工作“提升了人类对生命进程
的认识”。 随着科学技术的进步,仪器分析方法的发展日新
月异,从航天工程使用的特种材料到生命科学的过程
研究,先进的分析仪器和有效的分析方法都成为了不
可或缺的手段。对于当今的大学生来说,由于计算机
和互联网的迅速发展,使得他们获得最新科技信息的
途径被大大地拓宽。因此,将最新的分析仪器和分析
方法介绍给学生,对于他们理解最前沿的科技动向具
有很有利的帮助作用,从而激发了他们对所学专业的
热爱以及为科学献身的崇高理想。比如,傅立叶变换
红外光谱(FTIR) 可提供有关分子结构的多种信息,
辅以二阶导数、去卷积、曲线拟合等解析方法可以研
究蛋白质二级结构的变化规律。近几年,应用FTIR
从分子水平的角度研究癌症正是生物医学领域的热
门课题[4 ] 。癌组织和正常组织的谱图表明癌组织样
品与正常样品的红外光谱存在明显差异,通过谱图解
析可直接或间接地阐明引起谱图变化的主要原因,以
及细胞癌变的可能机理及病程进展各期。通过在教
学过程中穿插相关的图片、实验数据等,生动地将正
常组织与肿瘤组织的红外谱图在谱型、强度、频率等
谱学参数上存在明显的差异展示给学生,从而使学生
了解红外分析方法的重要意义。
在对生物大分子的分析中,生物质谱与其他分析
方法相比具有准确性和灵敏度高、快速、易于大规模
和高通量操作等优点,因此在基因组学和蛋白质组学
研究中扮演着越来越重要的角色[5 ] 。例如,在蛋白
分析技术中生物质谱以其不可比拟的优越性能,已经
成为蛋白质组学研究中必不可少的技术平台[6 ] ,在
蛋白质鉴定、序列分析、定量、翻译后加工(修饰) 及蛋
白质相互作用等方面已得到了较广泛的应用,其中用
于蛋白序列分析的生物质谱鉴定方法有基质辅助激
光解吸- 飞行时间- 肽质量指纹谱(MALDI - TOF
- PMF) 、串联质谱的肽序列标签以及肽段的从头测
序。
随着人类探知未知世界的手段的不断进步,即使
有先进分析仪器的不断涌现,仅借助于某一种单一的
仪器分析方法往往也难以达到分析检测的目的,于是
出现了分析仪器联用技术。从这个课程的学习,我体会到科学
家们既积极探索、勇于创新的科学精神,所以我们要主动投
入到学习和科研中去。
色谱分析技术能够实现原料分离,分析环节中同时完成多种任务,下面是我为大家精心推荐的色谱分析技术论文,希望能够对您有所帮助。
涂料检测中的现代色谱分析技术应用分析
摘 要:文章首先介绍了气相色谱法涂料检验的原理,并对检验环节中常见的问题以及解决对策进行分析。从技术的优缺点两方面进行。其次重点分析高效液相色谱法的应用原理,并对涂料检测环节的技术要点做出总结。帮助提升检测结果的准确性。
关键词:涂料检测;现代色谱;气相色谱法
1 高效液相色谱法
该种技术融合了传统工艺中的优点,同时也对存在的问题做出优化,更高效的解决检测期间的影响问题。这种技术能够实现原料分离,分析环节中同时完成多种任务,与传统方法相比较在时间上会有明显的减少,尤其是对受热程度的分析判断,更高效合理。检验环节中常见的加热问题,成为色谱分析的首要影响因素,如果不能合理的设置温度,很容易造成分析结合与实际情况不符合。大部分涂料都是液体形式的,在性质上更具有稳定性,原料选取的量也能得到控制。随着对环保和健康的日益重视,国家陆续出台了一些涂料相关的有毒有害标准,涂料的生产工艺和配方也随之调整优化。但也不乏有生产厂家使用现行标准中还未被限量的有毒有害物质来替代已被限量的物质。这就要求在检验工作中不仅要依照现行标准对涂料样品进行检验,还要积极发现还未被限量的有毒有害物质。涂料产品成分复杂多样,高效液相色谱法属于分离性分析方法,能够对绝大部分的有机物进行分析,尤其是对挥发性不强,高温易分解的物质,能获得比其他方法更好更稳定的结果。
涂料中含有的化学物质可能会对环境造成污染,因此目前的检测工作也大部分是针对生态环保来进行的,目的在于避免质量检测不达标的物质投入到使用中。因此检测工作要有明确的目标,对待检物质中可能会含有的污染物进行判断。有毒涂料防污剂有机锡的HPLC分析在船舶防污涂料抑制海洋生物污损中发挥了非常有效的作用,随着海洋监测技术的发展,有机锡的毒性和对生态系统的危害越来越多地被人类认识。海洋环境中的有机锡浓度很低(10-12~10-9),而且种类繁多,因此用传统的仪器很难满足高灵敏度、高选择性的分析要求。其中较成熟的方法是以GC(凝胶色谱)为分离手段,配以适合金属离子分析的检测器。
HPLC能对不适应GC的有机锡进行分析,适用于大多数极性及非极性有机锡化合物的直接分离。不需萃取及衍生,在常温下可直接分离样品中不同形态的锡,不但缩短了分析时间,而且还减少了分析过程中可能的损失;可通过改变固定相和流动相获得最佳分离;尤其适用于具有生物活性化合物的分离与形态分析。凝胶色谱法是液相色谱法的一种,其分离原理与其他色谱法不同,是按分子体积的大小进行分离,所以也称为体积排阻色谱法。高效凝胶渗透色谱是20世纪60年代发展起来的一种液相色谱方法,主要用途是测定高聚物的相对分子质量及其分布。
2 气相色谱法
2.1 裂解气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用
能够用来判断树脂涂料中的组成成分,同样是针对光谱来进行,该种技术方法在所得结果上更具有全面性,融合了两种技术方法中的优点,在对色谱类型进行判断时可以直接显示结果。生产工艺不断进步后,涂料中的含有成分也在逐渐复杂化,高分子结构在普通的红外光谱下不容易分析。关于该种色谱技术,在国内的研究起步较晚,应用环节也是根据已有的研究结果来探讨的。
我国学者在研究过程中,提取涂料中的成分,将检测得到的成分含量录入到计算机设备中进行分析,更准确的定位色谱表现形式与其中涂料含量的函数关系。该种技术可以选择任意部分涂料进行检测,不需要对测试点进行选取,节省时间的同时也能够减少标样点,对未来的工作开展有很大帮助。这一特征性也是该技术能够得到应用落实的原因。
红外光照作用下,涂料发生的裂解反应是检测开展的依据,不需要再次选择分析的样本,可以直接根据反应过程来分析结果。面对比较复杂的分析对象时,仅仅依靠简单的裂解很难实现目标,简单的升高温度能够促进涂料裂解,再根据反应发生的情况来判断是否达到可以检测的点。红外光照在其中发挥着催化的作用,可以应对化合物检测。但涂料的形式并不是如此简单,还包含了聚合物形式,红外光谱检测的效果便会受到阻碍。
2.2 裂解气相色谱-质谱联用
涂料由几大部分组成,树脂原料常常被应用在基料制作中。对于耐高温性质好,并且不容易分离的材料,不能再通过高温裂解的方式来检验。但检验方法在原理上都相同,遇到的难题是如何促使裂解反应发生。常见的方法是对分子结构链进行破坏,涂料中的成分自然分解,此时在对色谱表现形式进行分析,能更好的完成任务。裂变过程中会散发出能量,不同分子结构链变化期间所散发的热量也不相同,同时也与基料自身耐高温形式相关。
了解到裂变需要经过高温加热来实现分析检测时,关键技术是对温度的控制,如果加热温度超出了需求范围,很容易造成分子结构链过于零散,影响到结果的判断。不可忽略的一点是,涂料在高温状态下其中的一些物质容易发生氧化反应,分解出检测环节不需要的物质,对任务开展产生阻碍。由此可见,这种方法虽然操作过程简单,结果分析准确,但却容易受外界因素影响。
涂料在高温环境下发生反应变化需要一段融合的时间,而破坏结构链是在高温加热的瞬间完成的。检测环节中,可以在短时间内瞬间升高温度,这样能够避免物质的高温氧化反应,提升检测结果的可靠性。影响物质并不能被完全消除,只是尽可能的将生成量控制在合理范围内,不对检验分析造成影响。根据检验结果可以了解到,不同的基料材质对涂料色谱表现形式会产生影响,在检测环节需要对原料组成成分进行判断,明确高温状态下可能会发生的反应类型。任务进行期间,需要选取不同涂料的样品来测试,避免掺入其他杂质。所选取的量要均等,观察检测结果的同时将原始数据整理记录,用于后续的分析检验环节,可以更好的对比。根据反应发生的形式对检验技术进行选择,涂料色谱分析在流程上会有明显的进步。
3 结论
快速灵敏的仪器分析法在很大程度上取代了繁琐费时的化学分析法,打破了化学分析的局限,极大地提高了分析工作的效率、分析精度与可靠性,而先进的色谱技术已成为涂料成分检测不可缺少的重要手段。
参考文献
[1] 宋晓波,兰小军,丁立群.现代色谱分析技术在涂料检测中的应用[J].上海涂料,2013(03).
[2] 尹洧.色谱分析技术在食品检测中的应用[J].农业工程,2012(08).
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