高吸水性树脂的应用不应该只限于作为卫生用品材料等,它也可以应用于固定酶,还可用于色谱和传感器。因此根据它所具有的特殊作用来探索其新用途,并应用于高科技领域将会迎来又一个销售高峰。
吸水机理?
高吸水性树脂的分类 我所研究的那一类是？具体一点
我在这次实验中所要解决（或研究）的问题是？
本设计的实验方案是？
三、 文献综述
1.国外发展情况
早在1958年，美国的迈诺和凯塞曼就研究了以硝酸铵为引发剂，将丙睛接枝到多糖上的反应。1974年美国农业部北方研究中心进一步研究并推广了此技术。此后世界各国对高吸水性树脂的品种，制造方法，性能和应用等方面进行了大量的研究，其中成效最大的是美国和日本。1975年美国研究开发成功淀粉—聚丙烯酸系高吸水性树脂并进入市场，从此高吸水性树脂便逐渐形成一个独立新兴的科研领域。对它的研发工作方兴未艾，尤其是日本后来居上。首先是日本三洋化成公司考虑到丙烯睛单体残留在聚合物中有毒性、不安全，于80年代提出了用放射线对各种氧化烯烃作交联处理，合成非离子型高吸水性树脂，其吸水性能力为2000倍，从而打开了合成非离子型高吸水性树脂的大门。对高吸水性树脂的应用研究是美国UCC公司最早(1973年)开始的，但是日本在1978年批准了高吸水性树脂应用于卫生用品，并最先(1981年)将它大规模地用于卫生用品。用它制作的卫生巾、纸尿布等不仅重量轻、吸液量大、保水性好，而且安全无毒，因此深受广大消费者的欢迎。由于日本、欧美等国纸尿布的迅速普及，高吸水性树脂的用量也相应猛增，各生产公司一方面竞相采用不同的原料、不同的合成工艺和合成方法，另一方面则纷纷扩大装置，提高生产能力。1980年全世界高吸水性树脂生产能力不足5kt/a;1989年，生产能力达到了207kt/a;1994年则达450kt/a;1996年高达846kt/a，开始出现供过于求的现象。针对这一状况，日本、欧美各高吸水性树脂大公司，一方面努力开拓国内市场，提高产品普及率，积极开拓新的应用领域。如日本用高吸水性树脂改造沙漠。另一方面，他们纷纷把目光投向国外市场。如今的日本，高吸水性树脂工业主要依赖高增长出口，这已成为其发展主要动力。从上述过程来看，日本在高吸水性树脂原料、工艺创新和应用方面大有后来居上的派头。 2000年全世界高吸水性树脂生产能力已超过1000kt/a，并以7～8%的速度递增。
2.国内发展情况
我国从80年代初开始了对吸水性树脂的研究工作，1985年北京化工研究院申请了国内第一项吸水性树脂专利，随后有二十多家科研单位从事此类产品的研究。约有20家企业建立了中试及小试生产装置，如：北京化学研究院、长春应化所、北京化学所、兰州化物所、抚顺化验院、吉林石化所、黑龙江石化所等。1994年无锡市海龙公司首先建立千吨级生产装置，吴江市浦江树脂厂、保定市科瀚树脂厂、唐山市博亚公司、吉林梨树酿酒总厂、廊坊广润化工公司、黑龙江北安旭光化工总厂等先后建成百吨至千吨级装置。1998年全国生产能力为6000t，实际产量1200t，科瀚厂首批出口2t。
我国从20世纪80年代开始对高吸水性树脂进行研究,至今已有几十家单位从事高吸水性树脂的研究。自1991年开始使用吸水性树脂，1994年的用量约为1300t，1998年消费量约为6000t，2000年达到10000t。目前国内所需的吸水性树脂大部分从国外进口，特别是广东、福建、上海、山东等沿海地区和中外合资卫生制品公司。有消息报道，沿海地区通过各种渠道每年进口量可达1.5万t，进口售价为2.0万～2.5万元/t。国内吸水性树脂的生产成本一般在1.2万～1.5万元/t，市场售价为1.8万～2.2万元/t。目前，高吸水剂还处于起步发展阶段，尤其在基础理论方面研究还较少，国内众多文献还多只集中于研究其合成及其吸纯水性能，对树脂在盐溶液中吸收性能的研究则很少，尤其是吸水性树脂在吸水后的性能研究则更加欠缺。
3.吸水机理
高吸水性树脂在水中的溶胀过程，实际上是两种相反趋势的平衡过程。溶剂力图渗入高吸水性树脂的内部，.使树脂体积膨胀，引起树脂的伸展;交联点之间的分子链的伸展降低了它的构象嫡，引起了分子网格的弹性收缩力，力图使交联网格收缩。当这两种相反倾向相互抵消时，就达到了溶胀平衡。高吸水性树脂是由三维空间构成的高聚物，它的吸水既有物理吸附，又有化学吸附。当水与高聚物表面接触时，有三种相互作用:一是水分子与高分子电负性强的氧原子形成键结合;二是水分子与疏水基团的相互作用;三是水分子与亲水基团的相互作用。高吸水性树脂在结构上是轻度交联的空间网络结构。由化学交联和树脂分子链间的相互缠绕的物理交联构成。吸水前，高分子长链相互靠拢缠在一起，彼此交联形成网状结构，从而达到整体上的紧固程度。高吸水性树脂可以看成是高分子电解质组成的离子网络和水的构成物。在这种离子网络中，存在着高分子电解质的离子组成的可移动的离子对。高吸水性树脂的吸水过程是一个很复杂的过程。吸水前，高分子网络是固态网束，未电离成离子对。当遇水时，亲水基与水分子的水合作用使高分子网束张展，产生网络内外离子浓度差。如高分子网络结构中有一定数量的亲水离子，就会在网络结构内外产生渗透压，水分子因渗透压作用向网络结构内渗透。同理，被吸附水中含有盐时，渗透压降低，吸水能力随之降低。由此可见，高分子网结构的亲水基离子是不可缺的，它起
着张网作用，同时产生渗透功能。亲水离子对是高吸水性树脂能够完成吸水全过程的动力因素。高分子网结构持有大量的水合离子是影响高吸水性树脂吸水能力、加快吸水速度的另一个因素。
4.高吸水性树脂的分类
按原料来源分为：淀粉系高吸水性树脂、纤维素系高吸水性树脂、合成系高吸水性树脂、蛋白质系高吸水性树脂、共混与复合系高吸水性树脂、其他天然高分子化合物及其衍生物系高吸水性树脂。本论文中是以膨润土、丙烯酸、丙烯酰胺合成高吸水性树脂，属于共混与复合系高吸水性树脂。
5.高吸水性树脂的发展趋势
随着高吸水性树脂性能的提高,应用范围也大大拓宽。它可以作为土壤保水剂应用在农、林方面,在土壤中添加少量的高吸水性树脂可以提高某些豆类的发芽率和抗旱能力,并能增加土壤的透气性;它可以作为增稠剂用于化妆品的乳液中,加入少量将使乳液粘度增加很大;它可以作为高吸水剂应用于纸尿布、卫生巾等卫生用品中,能抑制由于外压而逆渗出水现象的出现;它可以作为防雾薄膜、抗结露薄膜应用于新的包装材料,可以使食品保持应有的鲜度;它可以作为工业用脱水剂用于除去油和有机溶剂中的水分;它可以作为药物缓释剂应用于医学领域,有效控制药物释放;由于高吸水性树脂还具有无毒和可生物降解等优点,它将会愈来愈多的应用于工业、农业、医疗卫生和日常生活的各个领域。
四、 拟解决的关键问题
本论文以丙烯酸、丙烯酞胺和膨润土为主要原料，环己烷为分散介质，利用反相悬浮聚合的方法合成膨润土/聚丙烯酸钠/丙烯酞胺复合型的高吸水性树脂。具体的研究内容如下:
(1)以丙烯酸、丙烯酞胺和蒙脱土矿物为主要原料，环己烷为分散介质，利用反相悬浮聚合的方法合成聚丙烯酸钠/丙烯酞胺/蒙脱土复合型的高吸水性树脂。
(2)对丙烯酸中和度、引发剂用量、交联剂用量、单体用量配比、膨润土(钠基的和有机的)用量、温度等对产物吸水性能的影响进行了研究。
(3)对最佳条件下所制得的产品进行吸液性能测试，主要是吸煤泥水倍率、重复吸水能力、恒定温度下保水能力测试等。
果蔬汁加工技术的应用进展
摘要 ：果蔬经过制汁后比原果更容易贮藏，含有丰富的营养成分，且在减少果蔬原料的损失的同时提高其附加值。本文综述了果蔬汁加工过程中破碎榨汁技术、过滤澄清技术、均质技术、浓缩技术和杀菌技术的应用进展。
关键词 ：果蔬汁 加工技术 应用进展
近年来，随着人们生活水平的逐步提高，对日常饮品的“营养、安全、健康”更为关注和重视。果蔬汁在口感及营养方面都接近新鲜果蔬，并且和具有一定的保健价值，受到各年龄阶段人们的喜爱。不同果蔬汁的加工方法不同，但某些关键技术是相似的。本文主要介绍果蔬汁加工技术中破碎榨汁技术、膜分离技术、超高压技术、高压脉冲技术和酶技术的应用进展。
1. 破碎榨汁技术
根据果蔬不同的形状、特性及加工需要，选用合适的破碎设备，并结合相适宜的破碎工艺进行破碎。常用的破碎工艺可分为热破碎和冷破碎。通常情况下，为了生产得到组织形态好、具有一定粘稠度的果蔬汁，可以运用热破碎，通过抑制和破坏某些酶的活力，如果胶分解酶、脂肪氧化酶等，从而达到破碎效果。[1]果蔬汁榨汁过程中，果蔬中所含有的果胶、淀粉、纤维素等物质会影响果蔬的出汁率，导致果蔬出汁率降低。采用酶技术处理果蔬原料， 即可提高产品出汁率， 该技术不仅可提高产品的澄清度， 且能防止果汁产生沉淀。[2]
2. 膜分离技术
传统的澄清方法是对果蔬汁进行酶处理，如果胶酶等，再用明胶、单宁、膨润土、硅溶胶等澄清剂对其进行絮沉降处理，静置、取清液，最后用离心或过滤的方法进一步处理。[3]在传统加工工艺过程中，果蔬汁成品的营养物质和风味物质损失多、成本高、耗能大。膜分离技术在果蔬汁制品的生产加工过程中发挥重要作用，能够有效地克服这些缺陷。膜分离技术主要具备使果蔬汁脱苦、脱酸、澄清和浓缩的功能，并提高果蔬汁的稳定性。
2.1 果蔬汁的脱苦
柑橘类果汁由于含有柚皮苷、柠檬碱等苦味物质，对产品的风味和商业价值造成负面影响。1E. Hernandez等人[4]利用超滤和二已烯基聚苯乙烯树脂吸附的联合过程对葡萄抽汁进行脱苦的实验，表明柚皮苷和柠檬碱可被完全除去，果汁风味得到显著提高。
2.2 果蔬汁的脱酸
根据刘茉娥等人[5]介绍利用电渗析膜，表明电渗析膜可以脱除果汁中的有机酸，能够使果汁酸度降低，从而提高果汁的品质。
2.3 果蔬汁的澄清
果蔬汁中因含有一些胶体物质、单宁、蛋白质等物质，它们在加热和贮存过程中往往使果蔬汁变得混浊，有的甚至产生沉淀，缩短了产品的货架期。应用超滤法澄清番茄汁、苹果汁、菠萝汁、梨汁、柑橘汁等，可获得较好的经济效益和较高的产品质量。
2.4 果蔬汁的稳定性
超滤可提高果蔬汁的稳定性，如苹果汁在超滤前宾透光率为52.8%，经超滤后，透光率为96.8%，在户观上已达到清澈透明，并在常温下贮存四个月，其透光率几乎为一定值，稳定性良好。[6]
3.超高压技术
杀菌是果蔬汁制品生产中的关键技术之一。传统的热力杀菌虽然可以杀灭鲜榨果蔬汁中的微生物， 但果蔬汁中的营养成分仍会受到破坏， 产生热臭、风味劣变， 造成果蔬汁制品产品质量变差。[7]食品超高压技术(ultrahigh pressure processingUHP)，又称为高静压技术(high hydrostatic pressure processing，HHP)，是指将密封于弹性容器内的食品置于水或其他液体作为传压介质的压力系统中，经100MPa以上压力处理，在常温甚至更低的温度下达到杀菌、灭酶和改善食品功能特性等作用口。由于超高压技术只作用于非共价键，能够保证共价键完好无损，因而可以降低鲜榨果蔬汁中的微生物数量， 并保持产品的营养、风味和安全品质， 具有重要的意义。[8]与加热杀菌相比，超高压技术有着无法比拟的优越性， 特别是超高压杀菌可以保持食品原有的色、香、味和营养成分。
3.1 超高压对果蔬汁色泽的影响
经研究发现，与传统的热杀菌相比，超高压技术处理果蔬汁能够较好的保持其色泽，对部分果蔬，如番茄等甚至有改善色泽的作用。其原因在于超高压对果蔬内源酶的钝化作用及高压的均质作用使果蔬组织细胞内的呈色物质溶出。
3.2 超高压对果蔬汁芳香成分的影响
超高压对果蔬汁的香气有不同方面的影响，不仅能够处理过程中会使香气反应前体物的浓度增加还能使香气物质降解降低或激活某些有关香气的酶的活性。因此超高压加工的果蔬汁的风味会呈现出不同的变化。
3.3 超高压对果蔬汁营养物质的影响
超高压对食品中营养成分的影响与各种营养成分的性质有关，由于超高压处理不能破坏共价键，因此认为超高压处理对于食品中小分子化合物一类的营养物质不会有直接的破坏作用，但可能会加速一些食品体系中的生化反应，使部分营养物质间接受到破坏。
3.4 超高压对果蔬汁中酶活性的影响
内源酶易引起果蔬最初的品质变化，，压力在酶的活性中心通过打破稳定分子内和酶蛋白的相互作用间的微妙平衡， 导致酶构象的变化而导酶失活。大量研究表明，超高压技术可钝化果蔬汁中的大部分酶。[9]
4. 高压脉冲技术
高压脉冲电场技术(pulsed electric field，PEF)作为非热加工工艺之一，因其作用时间短、均匀、效率高，且能够最大程度地保持食品新鲜度的优点而成为食品非热处理方式应用的热点之一。此外，在杀菌钝酶、活性物质提取、保持食品原汁原味等方面显示了很大的优势。
4.1 PEF技术在果蔬汁活性物质提取时的应用
由于细胞膜的渗透性功能，PEF技术作用于细胞时能够提高物质传质系数，将低能量PEF应用于不同的植物组织，PEF技术不仅提高果蔬汁提取率，且使果蔬汁中活性成分如酚类物质、VC的保留率更高。 4.2 PEF技术在果蔬汁钝酶方面的应用
经研究表明，PEF技术对果蔬汁酶活性的钝化有很好的作用效果，PEF技术不仅在钝化酶活性及延缓氧化、褐变等不良变化中发挥积极作用，同时对果蔬汁品质影响也较小。
4.3 PEF技术对果蔬汁品质的影响
研究PEF能温和且高效地处理物料，最大程度上保留原料的营养成分。经过PEF处理的果蔬汁，一般最好保存于低温下，如果酸度适宜，也可存于常温。[11]经PEF技术处理后的果蔬汁与热处理及酶处理等传统技术相比，果蔬汁品质更接近于原汁，符合人们对食品原汁、原味、天然营养的需求。
综上所述，随着科学技术的发展，虽然果蔬汁制品加工技术已达到一定的水平，但仍存在着一些问题。目前已有应用生物技术改善饮料加工原料、生产饮料添加剂和功能因子以及去除饮料不良性状的研究， 但生物技术要真正实现大规模地运用于果蔬汁饮料加工还有待进一步研究与完善。总之，果蔬汁饮料的各种加工技术需要相互贯通、相互融合、取长补短、集成发展，这是果蔬汁饮料加工技术的一个必然发展趋势。
参考文献：
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[2]杨文雄， 尹利端. 中国果蔬汁加工技术发展新趋势[J]. 农产品
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[3]李勇，刘冠卉，苏世彦.现代软饮料生产技术[M].北京：化学工业出版社，2006.
[4] E.Hernandez， R.Couture， R.Rouseffetal. Evaluation of Ultrafiltration and Adsorption to Debitter Grapefruitjuice and Grapefruit pulp wash[J].Journal of Food Science， Vol57， No3. 1992，664-666.
[5]刘茉娥.膜分离技术[M].北京：化学工业出版社，2000.1-3，204-225，255-259.
[6]吴继红. 超滤膜分离技术在澄清果蔬汁加工中的应用[J]. 塔里木农垦大学学报，1996，01：37-41.
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开题报告填写事项
一、填写必须实事求是，字迹要端正、清楚。
二、本报告的第一至第六部分由研究生本人填写（字数不少于2000字）。其余部分由指导教师、开题报告评议小组、教研室（研究室）主任、院长、研究生处填写。
三、硕士研究生开题报告日期规定为进校后第三学期完成。
四、开题报告评议小组由学院统一集中组织，对开题报告通不过者要在1至2个月内补做，重新审核合格后，才允许正式进入课题，否则取消进入论文阶段资格。
五、此表留存研究生处学位办一份。
本课题所涉及的内容（包括实验数据、计算机程序、导师未公开发表的研究成果及心得等），除在毕业论文中所发表的以外，本人保证：未经导师正式同意，五年内不以任何形式向第三方公开。
研究生（签字）
导 师（签字）
年 月 日
一、课题的来源及意义
本课题主要来源于导师的研究课题。
现代科学技术发展使得复合化成为材料发展的必然规律。近年来，纳米复合材料的研究发展迅速，无论是从学术研究角度考虑，还是从工业生产实际出发，人们都已开展了大量的实验研究工作。所谓纳米复合材料（Nanocomposites）是80年代初由Roy等人提出的，是指复合材料中分散相尺度至少有一维小于100nm的复合材料。由于纳米粒子具有小尺寸效应、大的比表面产生的界面效应、量子效应等特殊性能，故能赋予纳米复合材料许多特殊的性能，为设计和制备高性能、多功能新材料提供了新的机遇。纳米复合材料被誉为“21世纪最有前途的材料”，成为材料科学研究的热点之一。
聚合物/层状硅酸盐（Polymer/Layered Silicate，PLS）纳米复合材料是纳米复合材料领域重要研究方向之一。PLS纳米复合材料既具有高分子材料的质轻、耐腐蚀、绝缘性好、易加工等特点，又具有无机材料的高强度、高模量、高耐热性等优点，有着广阔的发展前景。PLS纳米复合材料除具有一般纳米复合材料的性能外，还因其特有的纳米尺度上的片层结构使得复合材料的耐热性、尺寸稳定性、气体阻隔性及阻燃性等得到明显提高。PLS纳米复合材料的研制与开发为提高传统聚合物材料性能、拓宽聚合材料的应用范围起到了极大的促进作用。
根据复合物的微观结构，可以把复合物分成四类：相容性差的粒子填充复合物；普通的微粒填充复合物；插层型纳米复合材料；剥离型纳米复合材料。只有第三、第四类复合物实现了纳米尺度上的插层复合，且第四类复合物即剥离型纳米复合材料由于无机物在聚合物基体中实现了充分均匀的分散，其纳米尺度效应显著、界面结合强度更高。此类复合材料具有优异的力学性能和耐热性，并且材料的阻隔性均有所提高，是当前研究的主方向。
PLS纳米复合材料以其优良的性能越来越受到广泛地重视。目前，PLS纳米复合材料已从基础研究阶段向工业化生产阶段发展，日本的丰田公司（TOYOTA）、宇部公司（Unitsika）、美国的南方粘土（Southernay）等已经研制开发出PLS纳米复合材料的商业化产品。
本课题利用省内层状硅酸盐矿物（膨润土）和高分子原料，对聚合物原料进行改性，对膨润土原料进行深加工处理。研究聚合物、层状硅酸盐二者之间的复合机理、结晶过程、界面特征以及结构性能之间的关系，研究加工制备工艺过程对PLS纳米复合材料性能的影响以及最佳制备工艺参数的确定。用合理的加工技术方法，制备出性能优良的剥离型纳米复合材料。这既是本课题的特色和创新之处也是纳米复合材料的研究发展趋势所在。
二、简述该领域目前的国内外研究水平和发展趋势
聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料是当今众多无机纳米粒子改性复合材料中最有潜力的一类纳米复合材料，也是目前研究最多、最有希望工业化生产的聚合物纳米复合材料。自从1987年日本丰田公司的研究开发中心首次报道用插层聚合的方法制备了尼龙6/粘土纳米复合材料以来，由于聚合物/粘土纳米复合材料实现了纳米相分散、强界面作用和自组装并具有较常规聚合物/无机填料复合材料无法比拟的优点（如优异的力学、热学性能和气体阻隔性能等），因此倍受关注。
据报导，预计今后PLS纳米复合材料的产值每年会增长约100%。到2009年，产值会达到15亿欧元/年，产量会达到50万吨/年。PLS纳米复合材料将会遍及人们生活的各个方面，飞机、汽车、包装、电子电器、建材、家俱等产业将广泛受益于这种新型材料。
1、 国外PLS纳米复合材料研究现状
自从20世纪80年代末期，Okada等人报道了PA6/层状硅酸盐纳米复合材料以来，迄今这一领域已得到长足的发展，成为目前聚合物材料的一个新热点。到目前为止，日本丰田研究中心、美国康耐尔大学、密歇根大学以及中国科学院化学研究所国内外众多研究单位都在这一领域进行深入的科学研究。
1987年，丰田中心研究和发展公司的Fukushima和Inagaki仔细地研究了聚合物/层状硅酸盐复合材料后，用季铵盐取代粘土片层间的无机离子，成功地改善了粘土与聚合物基体的相容性，研制出PLS型尼龙6/硅酸盐纳米复合材料，材料的热变形温度较纯尼龙6有大幅度提高，同时力学性能与阻隔性能均有不同程度的提高。丰田中心研究和发展公司的Usuki、Fukushima用已内酰胺的原位聚合法制备了剥离型的尼龙6/蒙脱土纳米复合材料（季铵盐改性的蒙脱土事先被均匀地分散于已内酰胺中），并制备出聚酰亚胺/蒙脱土纳米复合材料，发现只需添加2%（质量分数）的粘土，材料的气体阻隔性及线胀系数显著降低，适合PI在微电子领域的应用，这极大地引起了材料科学家的关注。
美国Comell大学的R A Vaia和E P Giannelis等对聚合物熔体插层进行了热力学分析，认为该过程是焓驱动的，因而必须加强聚合物与粘土间的相互作用以补偿整个体系熵值的减少。在此理论的指导下，他们通过聚合物熔体插层制备出PS/粘土，聚氧乙烯/粘土纳米复合材料，并对层间聚合物的受限运动行为进行了研究。Usuki等人深入研究了有机插层剂对插层复合的影响，并制备出一系列PLS纳米复合材料，并首先报道了“两步法”制备聚酰胺6/蒙脱土纳米复合材料，即先用12~18烷基氨基酸作插层剂对钠基蒙脱土进行阳离子交换处理，然后将阳离子交换后的蒙脱土与ε-己内酰胺复合，在常规条件下聚合，得到聚酰胺6/粘土纳米复合材料。西欧一些国家也先后制定了发展纳米复合材料研究的计划。一些国外的大公司特别是生产聚合物的厂家纷纷加入聚合物纳米材料的开发应用。
目前，丰田汽车公司已成功地将Nylon 6/clay纳米复合材料应用于汽车上。由于层状硅酸盐是纳米尺度分散于聚合物基体中，可以成膜、吹瓶和纺丝。在成膜和吹瓶过程中，硅酸盐片层平面取向形成阻挡层，因此可用于高性能包装和保鲜膜。
2、国内PLS纳米复合材料研究现状
我国的PLS纳米复合材料研究开始于90年代，现已取得了许多成果，并已列入国家“863规划”和“九五计划”的重点研究开发课题。中科院化学所对聚合物基粘土纳米复合材料的研究，发明了“一步法”制备Nylon 6/粘土纳米复合材料（nc-PA6），即将蒙脱土阳离子交换、己内酰胺单体插层以及单体聚合在同一个分散体系中完成，在不降低产品性能的前提下缩短了工艺流程，降低了成本。黄锐等利用刚性粒子对聚合物改性的研究在学术界极有影响；另外，四川大学高分子科学与工程国家重点实验室发明的磨盘法、超声波法制备聚合物基纳米复合材料也是一种很有前景的制备手段。
中科院化学所工程塑料国家重点实验室取得的成就有：单体插层缩聚制备了尼龙6/粘土纳米复合材料，可大幅度提高其热变形温度，扩大了材料的应用范围，并对插层剂的碳链长度与有机蒙脱土的层间距的关系进行了研究，在此基础上开发了PET/粘土、PBT/粘土纳米复合材料，提高了材料的热性能和阻隔性，其中PET/粘土纳米复合材料的结晶速度较PET提高了约5倍。此外还通过聚合物溶液插层及熔体插层分别制备出硅橡胶/蒙脱土及PS/粘土纳米复合材料，其中硅橡胶/蒙脱土纳米复合材料具有良好的耐磨性，各项物理、力学性能指标得到很大提高，可代替气相白炭黑填充硅橡胶，具有实用前景。相信在不久的将来，PLS纳米复合材料将会广泛应用于高分子材料及其它领域。
3、存在的问题及研究发展趋势
PLS纳米复合材料的不断涌现以及大量研究结果的报道，让我们看到了这类复合材料具有的优异特性，使得层状无机物插层改性聚合物制备高性能纳米复合材料成为国际上最新技术热点之一，但也存在以下几个问题。
① PLS纳米复合材料的研究尽管十分热门，但由于其插层复合机理复杂、结构与界面特征复杂，微区尺寸小，再加上量子效应、表面效应等，对它的研究还不够深入，特别是运用热力学、动力学和结晶学知识研究不够。对其结构、形态特征与材料性能的关系研究较少，合成方法大多基于合成宏观材料上的改进，存在着一定局限性；
② 剥离型PLS纳米复合材料比其它类型的复合材料具有更优异的性能，但对原材料加工处理、制备方法要求严格，对其制备工艺及过程研究不够；
③ 高聚物与纳米材料的混合、分散缺乏专业设备，用传统的设备往往使纳米粒子得不到良好的分散，要研究出新的混合分散技术方法及设备。
三、课题所要研究的内容及实施方案
(主要研究内容及预期成果，拟采用的研究方法、技术路线、实验方案的可行性分析。)
1、研究内容
（1）了解相应聚合物的物理化学性质，合成方法，用途及研究现状；了解PLS纳米复合材料所具备的优良性能，熟悉国内外PLS纳米复合材料的应用现状、研究进展、存在的问题及解决的措施；
（2）研究层状硅酸盐（膨润土）矿物学特征和纳米结构特征（层间距、层面特征和边缘特征），熟悉测试表征方法；并掌握对测试结果分析的技术方法；
（3）深入研究膨润土提纯、钠化、有机化的各种方法、反应机理；了解钠基土及有机土的应用价值和研究现状；制定合理的实验方案，对膨润土进行提纯，通过实验选择合适的反应条件和合适的钠化剂和表面修饰剂进行钠化、有机化，制备出亲油或亲水亲油的纳米膨润土；
（4）了解剥离型PLS纳米复合材料制备方法及性能特点，从动力学、热力学、结晶学、流变学等方面探讨纳米材料复合过程和机理；
（5）选择聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚氨酯（PU）两种聚合物，对其进行改性（接枝方法和离子化方法）制定合理的加工制备方案、确定最佳实验流程及实验参数，制备出剥离型PLS纳米复合材料；
（6）从制备方法、表面改性剂的选择、加入第三组分等方面研究有机膨润土在聚合物中的分散形态；并探讨多相体系中物相界面结构特征，制备出剥离型纳米复合材料。
（7） 研究PLS纳米复合材料结构和性能之间的关系。进行产品结构分析、力学性能和阻燃性能对比测试分析。
2、预期成果
（1）制备出优良的有机膨润土，制备出改性性能良好的聚合物；
（2）制备出剥离型PLS纳米复合材料；
（3）预期在核心期刊发表2篇论文或申报1项发明专利；
（4）完成毕业论文的编写，顺利通过答辩。
3、研究方法及技术路线
（1）实验研究流程图
（2）实验研究过程（方案）
① 层状硅酸盐的选择及改性处理
目前为止，能够在PLS纳米复合材料中得到应用的有膨润土、高岭土、海泡石等少数几种属于层状硅酸盐的矿物质。这其中最根本的原因是绝大多数的层状无机矿物质无法利用插层处理的方式扩张其片层之间的重复间距。因此，虽然他们具有层状的结构，各相邻的片层之间也具有一定的空间，但却不足以容纳旋转半径为上百埃的聚合物分子链插入到各片层之间，形成所谓的插层复合材料；而仅仅允许离子、小分子等小的介质进入其中。对于膨润土、高岭土等粘土矿物， 由于他们具有较大的初始间距以及可交换的层间阳离子，使得我们可以利用离子交换的方式将他们的层间距扩大到允许聚合物分子链插入的程度，从而可以利用它们制备出性能优异的插层纳米复合材料。
本课题利用省内矿产资源优势膨润土，其主要成分为蒙脱石。蒙脱石的基本结构单元是有一片铝氧八面体夹在两片硅氧四面体之间靠共用氧原子而形成的层状结构，属于2：1型层状硅酸盐。每个结构单元的尺度为1nm厚、长宽均为100nm的片层，层间有可交换性阳离子，如Na+、Ca2+、Mg2+等金属离子，因此容易与烷基季铵盐或其他有机阳离子进行交换反应生成有机膨润土。由于膨润土本身的亲油性较差，聚合物的单体或分子链又多为亲油性物质。因此，膨润土使用前必须经过有机化改性处理。
膨润土改性处理方案。
A、膨润土的提纯
实验方案：将膨润土与水（固液比为1：10）配成悬浮液，再经高速旋转的离心机沉降分离，并且加入适量的分散剂（六偏磷酸钠），进一步分离粒度较细的碎屑矿物（长石、碳酸盐等），得到粒度小于5µm的膨润土浆料或悬浮液，再将该悬浮液抽滤、洗涤、干燥、打散解聚，即可得到高纯度的膨润土产品。测其吸蓝量，CEC，膨胀倍，胶质价等性能指标。
B、钙基膨润土的钠化
钠化原理：当膨润土-水系统中存在两种离子时，就存在一个动态的吸附-解吸平衡，即离子吸附与交换过程。如当膨润土-水系统中同时含有Ca2+、Na+时就会发生如下离子交换平衡：
Ca-膨润土+2Na+ 2Na-膨润土+Ca2+
钠化剂的选择、用量、钠化温度及钠化时间对钠化效果都有一定的影响，通过实验，确定最佳反应条件。
C、膨润土的有机化
在制备PLS纳米复合材料时，常采用有机阳离子（插层剂）进行离子交换而使层间距增大，并改善层间微环境，使粘土内外表面由亲水转变为疏水，降低硅酸盐表面能，以利于单体或聚合物插入粘土层间形成PLS纳米复合材料。因此插层剂的选择是制备PLS纳米复合材料的关键步骤之一。它必须符合以下几个条件：（1）容易进入层状硅酸盐晶片（001面）间的纳米空间，并能显著增大粘土晶片间层间距；（2）插层剂分子应与聚合物单体或高分子链具有较强的物理或化学作用；（3）价廉易得，最好是现有的工业品。
在不同用量、酸碱性、反应温度等条件下，选择阳离子（十六烷基三甲基溴化铵）、阴离子（十二烷基硫酸钠）及阴阳双离子为插层剂，制备有机土，通过测试确定最佳反应条件。
② 聚合物改性
③ PLS纳米复合材料的制备
A、复合材料的类型
从微观结构上看，复合材料可分为四类，如下图。在第一类复合物中（a），蒙脱土颗粒分散在聚合物基体中，但聚合物与蒙脱土的接触仅限于蒙脱土的颗粒表面，聚合物没有进入蒙脱土颗粒中。第二类复合物（b）中，聚合物进入蒙脱土颗粒，但没有插层进入硅酸盐片层中。在插层型复合物（c）中，聚合物不仅进入蒙脱土颗粒，而且插层进入硅酸盐片层间，使蒙脱土的片层间距明显扩大，但还保留原来的方向，片层仍然具有一定的有序性。在剥离型复合物（d）中，蒙脱土的硅酸盐片层完全聚合物打乱，无规则地分散在聚合物基体中，此时蒙脱土片层与聚合物实现了纳米尺度上的均匀混合。四类复合材料中只有后两种才算是纳米复合材料，而且第四类剥离型复合材料比第三类插层型复合材料具有更理想的性能，是众多材料科学家追求的目标，也是本课题研究的重点。
B、制备方法
插层复合法（Intercalation Compounding）是制备PLS纳米复合材料的方法。按照复合的过程，插层复合法可分为两大类。（1）插层聚合法（Intercalation Polymerization），即先将聚合物单体分散、插层进入层状硅酸盐片层中，然后原位聚合，利用聚合时放出的大量热量，克服硅酸盐片层间的库仑力，使其剥离（exfoliate），从而使硅酸盐片层与聚合物基体以纳米尺度相复合；（2）聚合物插层（Polymer Intercalation），即将聚合物熔体或溶液与层状硅酸盐混合，利用力化学或热力学作用使层状硅酸盐剥离成纳米尺度的片层并均匀分散在聚合物基体中。
从制备方法来看，PLS纳米复合材料的制备可分为单体插层原位聚合与大分子直接插层；从实施途径来说有溶液法和熔体法。它们互相组合成四种具体制备过程：大分子熔体直接插层；大分子溶液直接插层；单体熔体插层原位本体聚合；以及单体溶液插层原位溶液聚合。制备PLS纳米复合材料流程图如下：
C、有机土加入量的选取
有机土加入量的多少直接影响着制品的质量和性能，有机土的加入量过高时，体系的粘度增大，很难脱泡及浇注；有机土加入量过低时，有机土在体系中的分散不好，起不到增强和增韧的效果。对于有机土加入量的多少，在研究领域内众口不一。我们采用不同含量（2-5%）的有机土进行插层复合，寻找最佳加入量。
D、实验方案
以PBT、PU聚合物为例，选用合适的插层方法，在不同的配料比下插层复合，测其力学性能、阻燃性能、热稳定性能等，从热力学、动力学等方面研究复合机理及影响复合过程的因素，得到性能优良的剥离型PLS纳米复合材料。
（3）PLS纳米复合材料主要性能测试与表征
① 甲醛容量法测膨润土阳离子交换容量（CEC），测吸蓝量计算膨润土中蒙脱土的含量，带塞量筒测其膨胀倍、胶质价；
② 扫描电镜（SEM）测聚合物及PLS纳米复合材料的微观形貌；
③ 傅立叶转换红外光谱(FTIR)分析，根据谱图的吸收峰判断有机化改性效果及插层效果；
④ X射线衍射分析仪（XRD）测试膨润土的层间距和复合材料的剥离程度；根据谱图用Jade软件确定蒙脱土的化学成分及含量；
⑤ 差热-热失重分析仪（TG-DTA）测定膨润土的转化温度及复合材料的热稳定性；
⑥ 电子万能实验机测拉伸强度和断裂伸长率，判断聚合物及PLS纳米复合材料的力学性能。
4、实验研究方案的可行性分析
（1）实验室有一系列的实验仪器：如真空泵、磁力搅拌器、恒温水浴锅、高温炉、干燥箱、开练机、双螺杆机和造粒机等；学校测试中心有扫描电镜、X-射线衍射仪、傅立叶转换红外光谱仪、差热-热失重分析仪、原子力显微镜等测试用仪器；
（2）导师长期从事这一领域的研究工作，有扎实的理论基础和丰富的实践经验，有师生组成的研究团队；
（3）学校图书馆可以查到大量的中外文文献资料和学术专著，可供参考；
（4）与企业合作，有丰富的实践基地和广阔的应用前景；
（5）已做了一些实验前期工作，制得的复合材料力学性能显著提高，且热稳定性很好；
（6）实验方案叙述合理，技术路线可行，理论基础清楚明了，实验研究条件基本具备，加上前期研究工作的进展，故本实验研究方案是可行的。
四、课题研究的创新之处
(研究内容、拟采用的研究方法、技术路线等方面有哪些创新之处。)
（1）PLS纳米复合材料作为一个崭新的研究领域，对其研究尤其剥离型复合材料的研究可以说仍处于初级阶段，理论上不够成熟，制备技术不够完善，对材料的复合机理，材料的结构及结构与性能间的关系等方面还有待于进一步探索。本课题从热力学、动力学等方面研究聚合物与层状硅酸盐（膨润土）复合的界面特征、内部结合机理，并探讨复合过程、材料结构对其力学性能、阻隔性能、流变性能、结晶性能等的影响。
（2）剥离型PLS纳米复合材料的发展水平仍处在实验研究或专利阶段，工业化项目极少，在高性能工程塑料、高性能树脂基体中的研究报道还较少。本课题从表面改性剂的选择、加入第三组分、高性能纳米膨润土的制备、聚合物的改性、合理制备方法的选择等方面进行系统实验研究，制备出性能优异的剥离型纳米复合材料。
五、工作量及工作进度安排(包括文献查阅、方案设计与实现、计算与实验、论文书写等)
起止日期 课题阶段工作进程
2007.2~2007.9
2007.10~2007.12
2008.1~2008.2
2008.3~2008.4
2008.5~2008.6
2008.7~2008.8
2008.9~2008.10
2008.11~2008.12
2009.1~2009.3
查阅文献资料、学术专著、参考书等，同时做了大量实验前期工作及一定的实验研究工作；
写开题报告并进行答辩，准备实验所需试剂和仪器；
研究钠基土、有机土的结构及结构与性能的关系，设计实验方案；通过实验和性能表征确定钠化、有机化过程最佳反应条件；在最佳反应条件下制备大量有机土，用XRD、FTIR、TG-DTA等表征，做好实验记录；
以PBT、PU聚合物为例，了解其物理化学性能、合成机理、合成方法及应用现状；选择合适的反应装置、合成方法，用单体合成所需要的聚合物；
查阅大量当前最新的中外文文献，了解纳米复合材料的研究现状及先进的制备方法；选择不同的有机土加入量（2-5%），用聚合物熔融插层法，聚合物熔液插层法，单体插入原位聚合法等不同的方法，控制反应条件，制备PLS纳米复合材料；
对制品进行力学性能、热学性能、阻隔性能等方面的测试，确定有机土的最佳加入量，找出即使制品性能优异、成本低又环保的制备方法；
用SEM测试产品的形貌，证实其剥离程度；用XRD测试有机土的层间距，分析其改性效果；复合材料中界面层的性质可以用示差扫描量热法（DSC）来表征；热失重分析（TGA）可以研究有机物对蒙脱土的改性程度及纳米复合材料的耐热性；
选择最好的制备方法，将聚合物与有机土进行复合，研制出纳米复合材料制品并详细表征其各种性能；
撰写论文，准备答辩。
六、国内外主要参考文献（列出作者、论文名称、期刊名称、出版年月）
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1、 至少列举国内外参考文献20篇；
2、 教科书、工具书不能作为参考文献；
3、 专著等参考书的数量小于总数量的三分之一；
4、 近五年出版的参考书数量不小于总数量的三分之一；
5、 外文参考文献的数量不小于总数量的三分之一。
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