1.一般常见的DDT/666/马拉硫磷/1605等,在普通的气相色谱加一个农残检测器也就行了.
2.如果要求检测精度较高,一般最好用高压液相色谱.
3.对于像毒鼠强类的高毒低浓度能解决的法子是色谱质谱联用,不过即使是普通的成套仪器价格可能也要在100万以上.
4.至于方法问题不大,买仪器时,售后服务里面全有了.
在检测技术方面,方法有很多,主要有酶抑制法、酶联免疫法、光度法、色谱法及质谱法等。目前国际上已普遍采用多残留检测技术。这些方面的建立得益于气质联用(GC-MS)、液质联用(LC-MS)技术的应用以及常规使用的气相色谱仪(GC)、液相色谱仪(LC)技术上新的突破,并提高农药定性定量、多农残检测、快速检测等方面发挥着巨大的作用,色谱法以成为目前检测的主流仪器。
2.1 酶抑制法
酶抑制法是利用杀虫剂可以抑制乙酰胆碱酯酶或是羧酸酯酶的活性的原理而建立的,即乙酰胆碱酯酶或羧酸酯酶与样品反应,若酶的活性受到抑制,则表示该类杀虫剂的存在。因为酶的活性与杀虫剂的含量有关,测定酶活性的抑制率,即可得杀虫剂的残留量。应用抑制原理快速测定法只能判断是否有过高的有机磷和氨基甲酸酯农药,而不能判断超标的具体农药品种和残留量,因此只能作为快速测定方法。
2.2 酶联免疫测试法
酶联免疫检测法是利用化学药物在动物体中有促进其产生免疫抗体的原理,将某种农药与大分子化合物的复合体注入实验动物体内,使其对该种农药产生抗体,然后将抗体的抽取物与蔬菜样品农药残留抽取物进行离体试验,以比色的方式确认农药的残留量。这种结果精确、灵敏度高、特异性强,可采用试剂盒检测。但是,在实际应用中,农药种类繁多,制备抗体的难度较大,具有一定的盲目性。
2.3 气相色谱及其联用技术
气相色谱是一种简易、快速、高效和灵敏的现代分离分析技术,是农药残留测定不可或缺的手段,由于农药的种类很多,不同类型的农药,结构差异很大,而每一种检测器仅能对一类或几类原子和官能团进行响应,因而不同类型的农药常常需要采用不同类型的检测器,加上农药的残留一般都比较低,所以检测器的选择十分关键,如分析有机氯和拟除虫菊酯类农药采用电子捕获检测器(ECD)、分析有机磷农药采用火焰光度检测器(FPD)、分析含氮农药和氨基甲酸酯类农药采用氮磷检测器(NPD)。高灵敏的检测器可以检出1×10-10~1×10-12g的组分,适合农药微量和痕量分析。
气相色谱—质谱联用技术发挥气相色谱的高分离能力,又可发挥质谱法的高高鉴别能力,适用于多组分混合物中未知组分的定性鉴定,简化了多农残检测的分析步骤,而采用SIM模式仅对待测组分的定性离子进行采集,减少了杂质峰的干扰,提高了灵敏度。
2.4 液相色谱及其联用技术
相对于GC,液相色谱的适用性更广,可分析高沸点、热不稳定、非挥发性化合物。液相色谱质谱联用(LC-MS)对分析技术和仪器的要求高,具有检测灵敏度高、选择性好、定性定量同时进行、结果可靠等优点。但液相色谱与质谱之间的接口技术比较复杂,因此LC-MS在检测农药残留方面落后于GC-MS。由于目前LC-MS接口技术还没有真正地实现标准化,加之LC-MS对操作者的水平和仪器要求比较高,因此它在农残检测方面没有GC-MS普及。但LC-MS的飞速发展已成为发达国家在各种基质中微量极性农药检测手段。在多农残残留分析中,LC-MS技术使用最多的是四极质量分析器。由于质谱仪通用性,LC-MS在多种类多成分的农药残留检测中越来越广泛,如我国标准GB/T 20776-2006建立的粮谷中372种农药残留的LC-MS方法和国外环境样品中多农残分析。
3.CTI华测检测农药残留测试服务
CTI华测检测作为食品检测领域权威第三方检测机构,在诸多农残检测技术具有国际先进检测技术,同时获得中国合格评定国家认可委员会(CNAS)和国家计量(CMA)资质认可。华测检测可提供各国标准的农药残留检测服务,助您的产品通往日本、欧美顺利通关。根据企业的不同需求,华测检测农药残留测试服务如下:水胺硫磷、氧化乐果、克百威等约500种农药残留扫描,多农残检测324项(应对日本“肯定列表制度”),应对日本通过检测项目248项,日本厚生省57项有机磷农药列表测试服务,中国与欧盟常见农药185项,l 34项高毒农药一齐分析
提取- 净化- 检测 。经典的农药残留检测步骤通常是:水溶性溶剂提取- 非水溶性溶剂再分配- 固相吸附柱净化- 气相或液相色谱检测。其中提取和净化是前处理部分,样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测器等的污染,减少对检测结果的干扰,提高检测的灵敏度和准确性。因此提取、净化是农药残留分析过程中一个十分重要的前处理步骤,其好坏直接影响到分析结果的正确性和可靠性。
农药残留
【危害】
农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留量超标的主要是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药,如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷等。食用含有大量高毒、剧毒农药残留引起的食物会导致人、畜急性中毒事故。长期食用农药残留超标的农副产品,虽然不会导致急性中毒,但可能引起人和动物的慢性中毒,导致疾病的发生,诱发癌症,甚至影响到下一代。
【主要成分】
有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯是目前市场上最主要的3 类杀虫剂, 特别是有机磷类杀虫剂仍在生产上起主导作用, 更是菜农首选使用的一类杀虫剂。针对有机磷和氨基甲酸酯类农药, 科学工作者在农药残留快速检测技术方面做了大量的研究,并取得了较大的进步。
农残检测必要性
随着农业产业化的发展,农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。
农药残留检测方法,总的来说可以分为常规检测方法和速测方法。常规的检测方法有气象色谱、凝胶色谱及薄层色谱法。这些方法都是利用农药在不同载体中的分配系数不同而得到分离,从而定性和定量来检测农药的种类及含量。速测方法主要有速测卡法和酶抑制率法两种。无论是速测卡法还是酶抑制率法,其都是利用酶活性被抑制原理。
使用农药残留检测仪器:生化分析受温度影响极大,要求在恒温下进行预反应,农药残留速测仪从功能上来看,它不但具有测试功能,而且还有恒温水浴,定时等功能。保证预反应条件、提高精确度;另外,使用仪器很方便,不用调整波长,只需按键就能选择自己所需的测试波长。
检测前处理程序
经典的农药残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取- 非水溶性溶剂再分配- 固相吸附柱净化- 气相或液相色谱检测。其中提取和净化是前处理部分,样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测器等的污染,减少对检测结果的干扰,提高检测的灵敏度和准确性。
农药残留检测技术
农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法。常规检测的分析方法有光谱法、酶抑制法和色谱法。
1、光谱法
光谱法是根据有机磷农药中的某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定的环境下发生氧化、磺酸化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量测定。检出限在微克级。它可直接检测固体、液体及气体样品,对样品前处理要求低、环境污染小,分析速度快。
但是,光谱法只能检测一种或具有相同基团的一类有机磷农药,灵敏度不高,一般只能作为定性方法。
2、酶抑制法
酶抑制法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱的活性,造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常神经传导,使昆虫中毒致死这一昆虫毒理学原理进行检测的。
3、色谱法
色谱法是农药残留分析的常用方法之一,它根据分析物质在固定相和流动相之间的分配系数的不同达到分离目的,并将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号(电压、电流等) ,然后送到记录仪记录下来的方法。主要有薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法。
4、快速检测技术
常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。
化学速测法,主要根据氧化还原反应,水解产物与检测液作用变色,用于有机磷农药的快速检测,但是灵敏度低,使用局限性,且易受还原性物质干扰。
免疫分析法,主要有放射免疫分析和酶免疫分析,最常用的是酶联免疫分析(ELISA),基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应,对于小分子量农药需要制备人工抗原,才能进行免疫分析。
酶抑制法,是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术,主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。
活体检测法,主要利用活体生物对农药残留的敏感反应,例如给家蝇喂食样品,观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单,但定性粗糙、准确度低,对农药的适用范围窄。
参考资料来源:百度百科-农药残留检测