一、 测定方法
石墨炉原子吸收分光光度法
二、 方法依据
《生活饮用水卫生规范》(2001)
三、 测定范围
1.适用于生活饮用水其水源中镍的测定
2.最低测质量为49.6pg，若取20μL水样测定，则最低检测浓度为2.48 μg/L.
3.水中共存离子一般不产生干扰.
四、 测定原理
样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
五、 试剂
5.1镍标准储备溶液;称取1克金属镍(高纯或光谱纯)，溶于10mL硝酸溶液(1+1)中，加热驱除二氧化氮，用水定容至1000mL。此溶液ρ(Ni)=1mg/mL。
5.2镍标准中间溶液:取镍标准储备溶液5 mL 于100mL溶量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ(Ni)=50μg/mL。
5.3镍标准使用溶液:取镍标准中间溶液2 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ(Ni)=1μg/mL。
5.4硝酸镁(50g/L):称取优级纯硝酸镁[Mg(NO3)2]5g，加水溶解并定容至100 mL。
六、 仪器设备
6.1仪器
6.1.1石墨炉原子吸收分光光度计。
6.1.2镍元素空心阴极灯。
6.1.3氩气钢瓶。
6.1.4微量加样器，20μL。
6.1.5聚乙烯瓶，100mL。
6.2仪器参数
测定镍的原子化条件
干 燥 灰 化 原 子 化
元素 波长nm ---------- -------- -------
温度，℃ 时间，S 温度，℃ 时间，S 温度℃ 时间S
---------------------------------------
Ni 232.0 120 30 1400 30 2400 5
七、 分析步骤
7.1吸取镍标准使用溶液0,0.5,1.00,2.00,3.00mL于5个100mL容量瓶内，分别加入硝酸溶液1.0mL，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，分别配制成ρ(Ni)=0，5，10，20和30ng/mL的标准系列。
7.2吸取10mL水样，加入硝酸镁溶液0.1mL，同时取10mL硝酸溶液(1+99)，加入硝酸镁溶液0.1mL，作为试剂空白。
7.3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积，每测定10个样品之间，加测一个内控样品或相当于工作曲线中等浓度的标准溶液。
八、 计算
从吸光度----浓度工作曲线查出镍浓度后，按下式计算
ρ(Ni)= ρ1×V1 /V
其中:ρ(Ni)----水样中镍的质量浓度，μg/L;
ρ1----从工作曲线上查得试样中镍的质量浓度，μg/L ;
V1----测定样品的体积，mL;
V----原水样体积，mL。
检验镍的方法：使用丁二酮肟为试剂来检验镍的方法，是在1905年由L. A. Chugaev所发现。
当作为分析试剂时，dmgH2通常在乙醇溶液中使用。
形成络合物的是丁二酮肟的共轭碱，而非dmgH2本身；而两个dmgH-配体以氢键结合，形成大环状的配体。
一共六种办法：
1、丁二酮肟-EDTA络合滴定法，这个主要用来测定镍合金中的镍
2、丁二酮肟分光光度法测定合金中的镍
3、碱金属中镍的原子吸收分光光度法测定，这个可能用不上
4、PAN分光光度法测定矿石中的微量镍，这个我建议去用
5、铬天青S分光光度法测定微量镍，只不过用于金属镁中的微量镍
6、α-呋喃二肟分光光度法测定微量镍，用于金属铜中的微量镍。
以上是我总结的6中测定微量镍的方法，自己选择吧！
原子吸收光谱法在环境常规监测中的应用
西南科技大学分析测试中心 张伟
〔摘要〕原子吸收光谱分析法(AAS)在环境分析化学中广泛使用。本文简述了近年来AAS在环境常规监测中的应用进展。
〔关键词〕原子吸收光谱法环境监测应用
原子吸收光谱法（AAS），因其灵敏度高、干扰小、精密度高、准确性
好及分析速度快、测试范围广等诸多优点，在环境分析化学中广泛使
用。20世纪80年代末，国家环保局在《环境监测技术规范》中的地表水
和废水、大气和废气、生物测定部分，就将原子吸收光谱法列为《环境监
测技术规范》中有关金属元素的标准分析方法。
1.水环境监测
适时地对地表水质量现状及发展趋势进行评价，对生产和生活设
施所排废水进行监视性监测是常规环境监测的两项基本任务。原子吸
收光谱分析主要应用于水环境中重金属的监测。龙先鹏[1]采用火焰原子
吸收光谱法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量，在0-1.00mg/L
范围内，被测元素浓度与吸光度呈线性关系，相关系数不小于0.9990；
最低检出限分别为0.001、0.01、0.0008、0.0005mg/L，相对标准偏差分别
为1.16%、1.22%、1.15%、1.16%；该方法对标准样品的测试结果与国家
标准方法基本一致，相对偏差均不大于7.0%。张美月等[2]以二乙胺基二
硫代甲酸钠为配位剂、Triton X-114为表面活性剂，采用浊点萃取-火
焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉，检测限为0.238μg/L，富集倍
数为55，加标回收率为98%-102%；分离富集方法简单、安全、快捷，结
果令人满意。陆九韶等[3]利用Al3+与Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换反应，
通过测定水相残余铜，从而间接测定水和废水中的铝。
在线富集是原子吸收光谱检测分析发展的热点之一。高甲友[4]用含
黄原脂棉的微型柱对试样中的Cd2+在线富集、盐酸洗脱后，采用火焰原
子吸收光谱法在线测定水中的镉离子。富集50 mL溶液时此方法灵敏
度可提高68倍。陈明丽等[5]用溴化十六烷基三甲胺(HDTMAB)改性的天
然斜发沸石微填充柱，建立了顺序注射在线分离富集电热原子吸收法
测定水中Cr(Ⅵ)及铬形态分布的方法；测定铬的检出限达到0.03μg/L，
精密度3.7%。用本法测定标准水样GBW08608中的铬，所得结果与标
准值相符。冷家峰等[6]对螯合树脂富集-火焰原子吸收光谱法测定天然
水体中痕量铜和锌的在线富集条件、干扰因素等进行研究,在线富集倍
数达到两个数量级，在灵敏度与石墨炉原子吸收光谱法相当情况下，提
高了测定准确度。
痕量金属元素化学形态的分析比单纯元素的分析要复杂、困难得
多，除要求测定方法灵敏度高、选择性好外，还要求分离效能高。联用技
术，特别是色谱-原子吸收光谱联用，综合了色谱的高分离效率与原子
吸收光谱检测的专一性的优点，是解决这一问题的有效手段。刘华琳等[7]
自行设计了一种紫外在线消解氢化物发生接口，并将高效液相色谱-紫
外在线消解-氢化物发生原子吸收联用仪器(HPLC-UV-HGAAS)用于
砷的形态分析，以砷甜菜碱、砷胆碱、亚砷酸盐(As(Ⅲ))及砷酸盐(As(V))
等进行了分离测定，实现了将分离后不能直接用于氢化物发生的大分子，
通过紫外“在线”消解成小分子砷化合物的目的。李勋等[8]采用电化学氢化
物发生与原子吸收光谱联用技术有效地实现了无机砷的形态分析。在
电流为0.6 A和1A条件下，As(III)和As(V)在0-40μg/L浓度范围内均呈
良好的线性关系。As(III)和As(V)检出限分别为0.3μg/L和0.6μg/L；该方
法成功应用于食用鲜牛奶中无机砷的形态分析。
2.土壤、底泥和固体物分析
景丽洁等[9]采用微波消解法预处理待测土壤，火焰原子吸收分光光
度法测定污染土壤消解液中的锌、铜、铅、镉、铬5种重金属。土壤中锌、
铜、铅、镉、铬的相对标准偏差分别为1.2%、1.9%、1.2%、5.2%和1.8%。
方法简便、灵敏、准确，适用于污染土壤中重金属含量的测定。卢卫[10]采
用悬浮液进样平台石墨炉原子吸收法测定土壤的痕量汞，精密度为
5.9%，检出限达到1.2×10-12g。宫青宇[11]采用直接固体进样、添加基体改
进剂技术测定土壤中重金属铅含量，避免了土壤中复杂基体的影响，实
现了土壤样品中铅的快速分析。王北洪等[12]采用了“硝酸-氢氟酸-过
氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化，以原
子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明：采用该法测定土
壤中的重金属时，测定结果准确可靠，实验条件易于控制，能够满足环
境监测分析的要求，可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。
程滢等[13]把河流底泥经过氢氟酸和高氯酸消化，用火焰原子吸收
法测定其中的铜，获得较好的结果。王畅等[14]利用流动注射系统中串联
的阴、阳离子交换微型柱分离、NH4NO3+抗坏血酸和H2SO4两种洗脱液
同时逆向洗脱，实现了对底泥可利用态铬中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)同时在线分
离和原子吸收光谱法测定。在交换时间2 min，洗脱50 s，Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)
回收率分别为85.4%-94.8%和96.7%-106%。此法对实际样品中不同
价态铬进行测定，铬回收率可达95%。Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限和最大
相对标准偏差分别为0.9μg/L、6.4%和2.7μg/L、3.5%。王霞等[15]用冷
原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中的汞含量，检出限为0.02μg/L，
回收率在91%-101%之间。方法简便快速，线性范围宽。
3.大气环境质量监测
邹晓春等[16]以微孔滤膜采样、钯或镍作改进剂，用石墨炉原子吸收光
谱法测定居住区大气中硒，检出限为3.45ng/mL，线性范围为0-50ng/mL，
回收率94.6%-102.0%；其中砷对测定硒有一定干扰，其它金属元素对
测定无干扰。邹晓春在此基础上又对居住区大气中的镍进行了测定，检
出限为0.12 ng/mL，线性范围为0-35 ng/mL，回收率为95.1-102.1%，其
他金属元素对测定镍未见明显干扰[17]。
冯新斌等[18]对原有的光谱仪器进行简单改装，建立了两次金汞齐-
冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞的方法，检出限达到
0.05ng；100μL饱和汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差<1.41%。
在0-2.0ng汞量范围内标准工作曲线线性关系良好。并且运用该法，对
贵州省万山汞矿、丹寨汞矿、清镇汞污染农田、省农科院和中国科学院
地球化学研究所等地大气气态总汞进行了测定。
综上所述，原子吸收光谱法在环境监测分析中应用取得了不少成
果，但在应用范围上还有待扩大，如在污染物的化学形态研究上尚待深
入等。总之，随着环境监测事业的发展，原子吸收光谱法因具有其它方
法所不能比拟的优势，必将在环境化学分析中展现广阔的应用前景。
参考文献
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