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仪器论文模板

2023-03-02 16:03 来源:学术参考网 作者:未知

仪器论文模板

论文格式模板(通用5篇)

论文是一个汉语词语,古典文学常见论文一词,谓交谈辞章或交流思想。下面是我给大家带来论文格式模板,欢迎阅读,希望对大家有帮助!

论文格式

一、题目是文章最重要和最先看到的部分,应能吸引读者,并给人以最简明的提示。

1、应尽量做到简洁明了并紧扣文章的主题,要突出论文中特别有独创性、有特色的内容,使之起到画龙点睛,启迪读者兴趣的作用。

2、字数不应太多,一般不宜超过20个字。

3、应尽量避免使用化学结构式、数学公式或不太为同行所熟悉的符号、简称、缩写以及商品名称等。题目中尽量不要用标点符号。

4、必要时可用副标题来做补充说明,副标题应在正题下加括号或破折号另行书写。

5、若文章属于“资助课题”项目,可在题目的右上角加注释角号(如※、#等),并在脚注处(该文左下角以横线分隔开)书写此角号及其加注内容。

6、为了便于对外交流,应附有英文题名,所有字母均用大写,放在中文摘要与关键词的下面。

二、作者署名是论文的必要组成部分,要能反映实际情况。

1、作者应是论文的撰写者,是指直接参与了全部或部分主要工作,对该项研究作出实质性贡献,并能对论文的内容和学术问题负责者。

2、研究工作主要由个别人设计完成的,署以个别人的姓名;合写论文的署名应按论文工作贡献的多少顺序排列;学生的毕业论文应注明指导老师的姓名和职称。作者的姓名应给出全名。

3、作者的下一行要写明所在的工作单位(应写全称),并注上邮政编码。

4、为了便于了解与交流,论文的最后应附有通迅作者的详细通讯地址、电话、传真以及电子信箱地址。

三、摘要。

摘要是科研论文主要内容的简短、扼要而连贯的重述,必须将论文本身新的、最具特色的内容表达出来(重点是结果和结论)。

1、具体写法有“结构式摘要”和“非结构式摘要”两种,前者一般分成目的、方法、结果和结论四个栏目,规定250字左右;后者不分栏目,规定不超过150个字,目前国内大多数的医学、药学期刊都采用“结构式摘要”。

2、摘要具有独立性和完整性,结果要求列出主要数据及统计学显著性。

3、一般以第三人称的语气写,避免用“本文”、“我们”、“本研究”等作为文摘的开头。

四、关键词。

关键词也叫索引词,主要为了图书情报工作者编写索引,也为了读者通过关键词查阅需要的论文。

1、关键词是从论文中选出来用以表示全文主题内容的单词或术语,要求尽量使用《医学主题词表》(MeSH)中所列的规范性词(称叙词或主题词)。

2、关键词一般选取3~8个词,并标注与中文一一相对应的英文关键词。每个词之间应留有空格以区别之。

3、关键词通常位于摘要之后,引言之前。

五、引言。

引言(导言、序言)作为论文的开端,起纲领的作用,主要回答“为什么研究”这个课题。

1、引言的内容主要介绍论文的研究背景、目的、范围,简要说明研究课题的意义以及前人的主张和学术观点,已经取得的成果以及作者的意图与分析依据,包括论文拟解决的问题、研究范围和技术方案等。

2、引言应言简意赅,不要等同于文摘或成为文摘的注释。如果在正文中采用比较专业化的术语或缩写词时,最好先在引言中定义说明。

3、字数一般在300字以内。

六、正文。

正文是科研论文的主体,包括材料、方法、结果、讨论四部分内容,其中某些部分(特别是方法和结果)还需列出小标题,以使层次更加清晰。

1、材料材料是科学研究的物质基础,需要详细说明研究的对象、药品试剂、仪器设备等。

(1)如属动物实验研究,材料中需说明实验动物的名称、种类、品系、分级、数量、性别、年(月)龄、体重、健康状态、分组方法、每组的例数等;如属用药的临床观察,应说明观察对象的例数、性别、年龄、职业、病例种类、症状体征、诊断标准、分组方法、治疗措施、临床观察指标及疗效判定标准(如痊愈、显效、好转、无效的标准)等。

(2)说明受试药的来源、批号、配制方法等,中药应注明学名、来源,粗提物应标明有效部位或成分的含量和初步的质量标准,若是作者本实验室自行提取的应简述提取过程。

(3)标明主要仪器设备的生产单位、名称、型号、主要参数与精密度等。

(4)标明主要药品、试剂的名称(尽量用国际通用的化学名,不用商品名)、成分、批号、纯度、用量、生产单位、出厂日期及配制方法等。

2、方法

(1)采用已有报道的方法只要注明文献的出处即可,不必详述其过程;若为有创意的方法,要详细介绍创新之处,便于读者依此重复验证;若是对常规方法作出改进的,应具体描述改进部分及改进的理由,同时也要注明原法的文献出处。

(2)对于实验条件可变因素的控制方法(如放射免疫法的质量控制)要加以详细说明,以显示本文结果的可靠性和准确性。

(3)实验研究论文要设立阴性对照组和阳性药物对照组,前者一般采用溶剂作为对照,后者选用被公认的、确有疗效的药物,以验证实验方法的可靠性。

(4)在进行药效学和毒理学研究时,通常要设高、中、低三个剂量组,以体现出药物的量-效关系。

(5)实验设计时应考虑到每组有足够的样本数以满足统计学处理的需要,一般地说,小动物(如大、小鼠)每组至少8~10只,大动物(如狗)每组至少4~6只。同时应说明数据处理的统计学方法,统计学处理结果一般用P>0.05、P<0.05、P<0.01三档表示。

3、结果试验结果是论文的核心部分,这一部分要求将研究中所得到的各种数据进行分析、归纳,并将经统计学处理后的结果用文字或图表的形式予以表达。

(1)表格

①表格设计要清晰、简练、规范。每个表格除有栏头、表身外,还要有表序(如表1、表2、表3……)和表题,表题与表序居中写,中间空一格将两者分开。在正文中要明确提及见表x。

②表随文放,一般应列在“见表x”文字的自然段落的下面。

③表格一般采用三线表。

④表题应有自明性。若表中数据均用“均数±标准差”表示,则在表题的后面注上(±S);若表中各组的例数相等,则在表题后面统一注上(n=X),若例数不等应另加一列,分别注上各组的例数;表中计量单位若一致,可写在表题的后面,若不一致应分别写在每个栏头之下,不加括号。

⑤表内阿拉伯数字上下各行的个位数对齐,未发现的数据用“-”表示,未测或无此项用空白表示,实测结果为零用“0”表示。

(2)插图

①图包括示意图、曲线图、照片图等。

②图要求大小比例适中,粗细均匀,数字清晰,照片黑白对比分明。与表一样图也要随文字放,先见文字,后见图。

③每幅图都要有图序和图题,通常写在图的下方。图题要有自明性。

(3)结果处理时要尊重事实,要求结果中的数据精确完整、可靠无误,同时要注意不应忽视偶然发生的现象和数据。

(4)药物的临床疗效研究结果,要注意交待与药物有关的全部信息,如疗效、毒副作用及注意事项等。

4、讨论。讨论是结果的逻辑延伸,是全文的综合、判断、推理,从感性提升到理性认识的过程,也是作者充分运用自已对该领域所掌握的知识,联系本课题的实践,提出新见解、阐明新观点之处。

(1)讨论应从结果出发,紧扣题目,不宜离题发挥。具体地说应对本实验所观察到的结果,分析其理论和实践意义,能否证实有关假说的正确性,找出结果中的内在规律,与自己过去的或其他作者的结果及其理论解释进行比较,分析异同及其可能原因,根据自己的或参考别人的材料提出新见解。

(2)讨论中应该运用一分为二的观点,正确地分析和评价自己工作中可能存在的不足之处和教训,例如本研究所用方法是否有局限性等;提出今后研究方向及本结果可能的推广应用的设想,这往往对读者的思路有所启发。

(3)篇幅较长的讨论,应分项目编写,每个项目应集中论述一个中心内容,并冠以序码。讨论的中心内容应与正文各部分,特别是结果部分相呼应。讨论中不应过细重复以上各部分的数据。

(4)为体现讨论的客观性,写作时一般采用第三人称语气。

(5)讨论切忌写成文献综述,更不应简单地重复实验结果,而是从理论上有选择地对研究结果进行分析、比较、解释、推理,对主要问题,特别是本研究创新、独到之处加以充分发挥,提出新的假说,揭示有待进一步研究的问题及今后的研究方向。

七、致谢。

凡不具备前述作者资格,但对本研究作过指导、帮助的人或机构,均应加以感谢,但必须得到被致谢人的同意后才能署其姓名。致谢一般单独成段,放在正文的后面。

八、参考文献。

参考文献要求引用作者亲自阅读过的、最主要的文献,包括公开发表的出版物、专利及其他有关档案资料,内部讲义及未发表的著作不宜作为参考文献著录。

1、论文所列参考文献一般不超过10条,综述不超过30条。

2、文内标注法:著录时按文中引用文献出现的先后顺序用阿拉伯数字连续编号,直接引用作者全文的,文献序号置于作者姓氏右上角方括号内。

3、文献序号作正文叙述的直接补语时,应与正文同号的数字并排,不用上角码标注。如:实验方法见文献〔2〕或据文献〔2〕报道。

4、著录格式

(1)杂志:序号(顶格)。作者,文章名,刊物名,年、卷(期)、起始页码。如:刘康,季晖,李绍平等。三种大鼠骨质疏松模型的比较。中国骨质疏松杂志,1998,4(4):13~18

(2)书:序号(顶格)。著者,书名,版次,出版地,出版者,出版年,起讫页码。如:徐叔云,卞如濂,陈修主编。药理实验方法学第三版北京人民卫生出版社2002:911~916

5、著录规则

(1)作者:3名或少于3名者全部写出,并用逗号分隔,3名以上写前3人的姓名,后加“等”或“etal”。集体作者要写全称。

(2)刊名:中文均写全称,外文缩写可按美国医学索引《InderMedicus》的格式。

(3)版次(本):第一版不标注,其它版次用阿拉伯数著录。如“第2版”,“2nd”。

技术论文格式要求

一、技术论文正文的基本结构和要求

技术论文正文建议8000-10000字,须包括以下部分:

(一)作品难点与创新

(二)方案论证与设计

(三)原理分析与硬件电路图

(四)软件设计与流程

(五)系统测试与误差分析

(六)总结

二、技术论文正文以外应包括的其他内容

除正文以外,技术论文必须包括以下内容:论文封面、中文摘要、英文摘要、中英文关键字、目录、参考文献,以及页眉页码。

封面内容包括作品题目、参赛单位、参赛队伍名称、指导老师、参赛队员、完成时间。中文摘要500-1000字,简要说明作品的现实意义、设计思路及创新点。英文摘要与中文摘要相对应。关键词3-5个。目录包含三级标题。参考文献没有数量要求,列出写作过程中所参考的论文和书籍。

技术论文正文中的每一页都必须有页眉,页眉的内容分两行,第一行内容为“第十届中国研究生电子设计竞赛”字样,第二行内容为论文的题目。居中排列。

技术论文必须有页码,页码需放到每一页下方的右侧,编码从正文开始。

三、技术论文中图表脚注的处理

1、图题和表题

技术论文中的图表需要有图题、表题(图表的序号和名称)。图题放在图的下方,表题放在表的上方。

2、图表的序号使用

技术论文中图表的序号统一使用“图1-1”(第1章第1图),“表1-1”(第1章第1表)的形式。图和表的序号分开排列,图表的序号顺

序要在每一章重新编号,如第1章的图表从“图1-1”、“表1-1”开始,

第2章的图表从“图2-1”、“表2-1”开始。

3、图表的资料来源

图表下方应注明资料来源。表的资料来源注释应放到表的下方,图的资料来源注释应放到图题下方。

4、脚注的使用

技术论文中凡是引用和参考别人的研究成果以及有数据的地方都要用脚注注明出处。论文需使用全文连续脚注,脚注放在每一页的页面底端。脚注的具体内容应包括作者、题目、出版要素三个部分,脚注的序号统一使用“①”“②”“③”…的形式。如使用网络文章,要注明详细网址。

四、技术论文排版要求

论文封面单独占一页,目录单独占一页。论文的每一章开始必须另一起一页,每一节开始时应另起一行。正文段落和标题一律采用固定行间距20pt。

版式与字体要求

1. 封面

2. 目录

3. 正文

题目

作者

【摘要】: 用简短的语言(小于等于300字)来总结论文的主要内容,包括结论。

【前言】: 就是阐述一下背景,现状,你要的问题(最好是以案例的形式将问题呈现出来,以及你的的意义。

【经过】:

一、 详述的方向和想要达到的目的。

二、 活动安排(包括每一阶段时间安排以及每一阶段的方法(包括每一种方法想要达到的目的)。

三、 人员分工

四、 获取资料的方式

【内容】:

一、 【收集案例】:如果对象不属于同一类的话,就要用图表的形式将对象比例情况展示出来

二、【案例分析】:案例分析问题存在的原因(尤其是现状的背景下,问题依然存在的具体原因、深层次原因)

三、【问卷调查】如果有问卷调查的在此可加入调查的问题以及调查结果。

四、【结果】总结的结果,可以用图表形式

【结论】:

根据的结果提出自己的观点,看法,结论。

参考文献:

注明资料的出处

1网络资料,注明:文章名,作者,网站名称

2 书籍资料:注明: 书名,作者,出版社,出版日期,页数。

3 报刊资料,注明,文章名,作者,报刊名字,期

小论文格式要求

一、学生要严格按照论文题目、作者及学号、单位、指导教师、摘要、关键词、正文、主要参考文献。

二、字体、字号规定如下:题目(黑体小2号居中);作者、单位(宋体4号);指导教师及其姓名(楷体4号间隔3空);摘要、关键词(黑体5号);摘要内容、关键词内容(楷体5号);参考文献(黑体5号)、参考文献内容(宋体5号);正文内容(宋体小4号),一级标题(黑体小4号),二级标题(小标宋小4号)。

三、论文的标题层次采用阿拉伯数字分级编号。如:一级标题1,2级标题1.1,三级标题1.1.1。编号左起顶格书写。

四、中文摘要150字左右,关键词3-7个。

五、参考文献只列文中引用的公开发表的文献(未公开出版的用脚注说明),按文中出现的先后次序列出。其排列格式如下:

专著:作者名(包括前三位)、书名、出版社、出版年。

论文集:作者名(包括前三位)、文题、编著者、书名、出版社、出版年。 刊物:作者名(包括前三位)、文名、刊物名称、期(卷)。

如:

[1] 盛宝怀. Ba空间中Kantorovich算子的饱和性. 数学杂志,1992,12(2):146-154.

[2] Wu Garidi. The Jackson theorem in Ba spaces. Approx. theory & Appl.,1996,12(2):60-69.

[3] 孟伯秦. 内插空间理论及其应用.内蒙古人民出版社, 2001, 183-192.

六、用蒙文撰写的论文的题目、单位、作者、指导教师、摘要、关键词必须用蒙文汉两种语言表达。

七、毕业设计(创作)要求录入作品名称(题目)、单位、姓名、指导教师、毕业设计报告书。

小论文格式模板

内蒙古自治区科技人才地域分布差异分析

xxx 学号

数学科学学院 数学与应用数学专业 20xx级汉班

指导教师 xxx

摘 要 科技人才是经济发展、社会进步、文化繁荣的先决条件和制约因素,本文根据内蒙古自治区xxxx年科技人才调查统计的数据,对内蒙古地区人才分布现状、差异及形成差异的原因和今后发展对策等方面进行了初步探讨.

关键词 内蒙古自治区、科技人才、地域差异、人才优势

内蒙古自治区位于祖国的北疆,地文人稀,交通不便,自然条件和自然资源复杂多样,在这片土地上设有十二个盟市级行政单位,其中含有四个市八个盟,首府是呼和浩特[1].

1内蒙古科技人才地域分布差异

1.1 内蒙古各盟(市)科技人才地域分布差异

1.1.1 人才数量差异

内蒙古自治区自然资源丰富,但缺乏与之相适应的人才资源. 因此人才资源急需解决[2]. 解决的办法就是引进人才的同时,切实加强本地区的人才开发培养工作.

1.1.2 人才地域结构差异

(正文部分略)

2内蒙古科技人才发展战略

一方面要适当增加物质力量对科技事业的支持,加强教育投资,发送办学条件,抓好师资队伍建设,提高教师待遇,减少教育人才外流;另一方面要深化教育体制改革,提高教育质量.

本文在写作过程中得到了XXX老师多次精心指导,在此表示感谢.(本行可以不写)

参考文献:

[1] 盛宝怀. Ba空间中Kantorovich算子的饱和性. 数学杂志, 1992, 12(2): 146-154.

[2] Wu Garidi. The Jackson theorem in Ba spaces. Approx. theory & Appl.,1996,12(2):60-69.

[3] 孟伯秦. 内插空间理论及其应用.呼和浩特:内蒙古人民出版社, 2001, 183-192.

一、学位论文的基本要求

硕士学位论文,要求对所研究的课题有新见解或新成果,并对本学科发展或经济建设、社会进步有一定意义,表明作者掌握坚实的基础理论和系统的学科知识,具有从事学术研究或担负专门技术工作的能力。学位论文应在导师指导下,由硕士研究生本人独立完成。

博士学位论文,要求对所研究的课题在材料、角度、观点、方法、理论等方面或某方面有创新性成果,并对学术发展、经济建设和社会进步有较重要的意义,表明作者掌握坚实宽广的基础理论和系统深入的学科知识,具有独立从事学术研究的能力。学位论文应在导师指导下,由博士研究生本人独立完成。

学位论文应当用规范汉字进行撰写,除古汉语研究中涉及的古文字和参考文献中引用的外文文献之外,均采用简体中文撰写。

学位论文必须是一篇[或一组相关论文组成的.一篇]系统完整的、有创造性的学术论文。

不符合上述要求的,一律不接受其学位论文答辩申请。

二、学位论文的一般格式

学位论文一般应依次包括下述几部分:

1. 封面(参见附件1)。

2. 版权声明。

3. 题目:应准确概括整个论文的核心内容,简明扼要,让人一目了然。一般不宜超过20个字。

4. 中文摘要:内容摘要要求在3000字以内,应简要说明本论文的目的、内容、方法、成果和结论。要突出论文的创新之处。语言力求精炼、准确。在本页的最下方另起一行,注明本文的关键词(3-5个)。

5. 英文摘要:英文摘要上方应有题目,内容与中文摘要相同。在英文题目下面第一行写研究生姓名,专业名称用括弧括起置于姓名之后,研究生姓名下面一行写导师姓名,格式为Directed by...。最下方一行为英文关键词(Keywords 3-5个)。参见附件2。

6. 目录:既是论文的提纲,也是论文组成部分的小标题。

7. 序言(或序论、导论):内容应包括本课题对学术发展、经济建设、社会进步的理论意义和现实意义,国内外相关研究成果述评,本论文所要解决的问题,论文运用的主要理论和方法、基本思路和论文结构等。

8. 正文:是学位论文的主体。根据学科专业特点和选题情况,可以有不同的写作方式。但必须言之成理,论据可靠,严格遵循本学科国际通行的学术规范。

9.注释:可采用脚注或尾注的方式,按照本学科国内外通行的范式,逐一注明本文引用或参考、借用的资料数据出处及他人的研究成果和观点,严禁抄袭剽窃。

10. 结论:论文结论要明确、精炼、完整、准确,突出自己的创造性成果或新见解。应严格区分本人研究成果与他人科研成果的界限。

11. 参考文献:按不同学科论文的引用规范,列于文末(通篇正文之后)。外文用原文,不必译成中文(参见附件3)。

文献是期刊时,一般书写格式为:作者、篇名、期刊名、年月、卷号、期数、页码。

文献是图书时,一般书写格式为:作者、书名、出版单位、年月、版次、页码。

12. 附录:包括正文内不便列入的公式推导,便于读者加深理解的辅助性数据和图表,论文使用的符号意义,缩略语,程序全文和有关说明,其它对正文的必要补充等。

13. 作者的致谢、后记或说明等一律列于论文末尾。

14. 学位论文原创性声明和授权使用说明(导师和作者本人均需签名)。

15. 封底。

摘要

是对论文基本内容的简要陈述,可以说是论文的缩影。它在论文的标题和全文之间,起着桥梁的作用。读者是否阅读全文,一般在他阅读完摘要以后就能决定了。此外,摘要也能给文摘者提供方便。

摘要的种类,主要有指示性摘要和报道性摘要两种。指示性摘要只叙述论文内容的精华,不涉及研究方法、结果和结论,其字数一般只有30~50字,少的甚至仅有十几个字。报道性摘要一般包括研究课题的目的、范围、重要性,所采用的理论、方法,得到的结果、结论等,其中,结果、结论是重点。报道性摘要的篇幅,一般为正文文字的2~5%。笔者建议,期刊论文中的中文摘要不要超过200个汉字,英文摘要不要超过100个实词。

对报道性摘要的主要要求,是简短、精练、完整。所谓完整,是指摘要应具有独立性和自含性,即其内容应包含与原文等量的主要信息,可以独立成篇,可供文摘人员直接采用。

摘要应当用第三人称写,不要用传统的本文这样的第一人称叙述;一般情况下,摘要不要分段;摘要要用规范的术语,一般不宜出现插图、表格、数学公式及参考文献序号等。

关键词

关键词是最具有实质意义的检索语言,其主要作用就在于方便检索。因此,应当选取在论文中起关键作用的、最能说明内容实质的单词、短语或术语作为关键词。关键词的数量一般为3~8个,它们之间仅仅是一种简单的组合,不必要考虑语法结构,也不必要表达一个完整的意思。

经过规范化处理的关键词,称为叙词。目前有少数杂志要求采用叙词,如《机械工程学报》、《农业机械学报》等。叙词的选择不如关键词来得方便,需要查阅相应的叙词表。与机械工程科学相关的叙词工具书是《机械工程叙词表》。

对于论文标题与关键词选取的关系,有两种截然相反的观点。一种观点认为标题中的词与关键词重复是一种浪费,另一种观点认为标题中应尽可能多地包含关键词。笔者倾向于后一种观点。因为标题要高度概括论文的内容,关键词应对说明论文的内容实质起关键作用。所以,如果关键词选择精当的话,一个好的论文标题中存在重复它们的词几乎是不可避免的;反之亦然。

仪器分析论文

  三聚氰胺检测方法汇总
  检测方法
  GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
  Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测
  超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺
  反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量
  高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺
  高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量
  高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量
  固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺
  液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺
  液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留
  GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
  附:三聚氰胺检测方法示例
  仪器与条件
  高效液相色谱仪;二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。
  (1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min。
  (2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;
  离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX
  试剂与样品
  宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。
  实验方法
  1、样品前处理方法
  (1)标准样品配制:
  取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。
  (2)提取:
  称取饲料样品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。
  然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。
  (3)净化(PCX小柱,60mg/3mL):
  a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水
  b)上样:加入提取液3mL
  c)淋洗:3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。
  d)洗脱:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。
  e)浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。
  2、三聚氰胺被立案
  2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法
  三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果:
  (a)色谱柱:VenusilASBC84.6×250mm;标准:FDA方法;流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;柱温:40oC;波长:240nm
  (b)色谱柱:VenusilASB-C184.6×250mm;标准:中国农业部颁标准方法;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;波长:240nm
  空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%
  2.2三聚氰胺LC-MS检测方法
  由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。
  基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。
  与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm),提高了检测灵敏度。
  以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。
  缓冲液:10mM的NH4AC;流动相:Buffer::ACN=95:5;流速:1.0mL/min;进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL;柱温:40℃;波长:240nm
  结果与讨论
  1、阳离子交换柱(PCX)
  三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点:
  a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。
  b)批次重复性好。
  c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。
  2、LC-MS方法优点:
  (1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。
  (2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm)。
  (3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。
  (4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。
  (5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法,使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。
  国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。

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