在现代技术中，理化检验是指借助一些测量工具进行物理、化学方面的测试和检验，因而又称“器具检验”。下面是我精心推荐的一些理化检验技术论文，希望能对大家有所帮助!
理化检验技术论文篇一：《试谈理化检验质量控制考核中有关技术》
【摘要】 随着最近几年国家科学技术的飞速发展，各项科研工作也不断扩大。理化检验是我国进行科学研究检测的重要组成部分，尤其是在卫生监督管理方面。而理化研究由于其高要求的精密性而要求在检测的过程中必须提高检测的准确率，质量控制是一种提高准确率非常行之有效的方式，对于不同的检测，质控控制的技术也不一样。
【关键词】 理化检验;质量控制;技术分析;物理;化学
理化检验就是借助一些测量工具进行物理、化学方面的测试和检验，因而又称“器具检验”，这种测量工具或器具都是非常精密，比如说一般常用的测量工具有千分尺、千分表、验规、显微镜等等。随着我国对于卫生行业的改革和对卫生监督管理的加强，卫生部门在进行检测的时候就提出了更高的要求，而理化检验是卫生检测的一种重要手段，它为监督执法提供更加精确的检测数据，在劳动卫生监督管理工作中具有重要作用。
1 理化检验质量控制考核中有关技术
根据多年来众多研究者不断的探索发现和 总结 ，理化检验质控考核主要可以分为以下几个方面。
1.1 滤膜上沉着的金属含量分析 这种技术就是运用化学 方法 ，通过添加相关化学剂使其沉淀然后过滤，对过滤金属进行类型、含量多少等分析。滤膜沉着的金属样品的稳定性比较高，在正常环境下不会随着自然环境的变化而发生损失，在进行滤膜上沉着的金属含量分析的过程中需要注意防止灰尘的污染，提取考核样品的时候应注意对工具的消毒、干燥处理，以免发生污染，致使考核结果数据不准确。考核完成后要将样品放入洁净的干燥器中。
1.2 固体盐中金属含量分析 顾名思义，这中理化检验考核技术就是通过对固体盐类中的金属含量和类型进行考核，同滤膜沉着的金属样品一样，固体盐中金属样品也具有较好的稳定性。在提取样品的时候应注意样品量不宜过多，在提取样品前一定要对其进行干燥处理，干燥的时间至少在一个小时以上，考核完成后要将样品放入洁净的干燥器中。
1.3 活性炭管吸附有机毒物含量分析 这种技术考核原理是化学亲和力的作用，因为活性炭管的吸附有机会具有很强的吸附能力，如果运用物理办法则不容易对其进行分离，用化学亲和力将其分离和样品考核分析。在日常的样品保存中要注意防尘和防潮。因而，活性炭管吸附有机毒物样品不适宜保存在冰箱里。
1.4 水溶液中毒物含量分析 水溶液中待检测的毒物考核样品很多，比如：水溶液中氯化氢含量、水溶液中三氧化铬含量等，水溶液中待检测的毒物考核样品的稳定性比较差，在正常自然状态下会随着环境的变化而发生变化，比如当环境温度升高了，就会增大样品水分的自然蒸发，在样品保存的时候，如果水溶液瓶盖密闭不严也会导致水分蒸发。所以，考核水溶液样品的保存非常重要，在保存的时候要注意放在温度不会发生变化的环境里，冰箱或者冷藏箱就是很好的方式，同时还要注意样品瓶是否密封好。
2 样品考核过程中应注意的问题
2.1 样品考核流程要严格按照规范标准 对于理化检验的质量考核，国家出台了相关的流程规范标准。因此，在实际的操作中要严格按照规范标准，以防出现错误或者测试不准。在考核前应将操作分析的计划详细书写清楚，按照相关指标和标准配置试剂，同时要取少量的考核样品先试验分析，主要是检测其浓度，以决定分析所用考核样品的取样量。在实际的考核过程中，首先做好标准曲线，包括空白点共五个点，每点做六份，计算变异系数小于百分之二，列出回归方程，计算回归系数。为了提高考核的准确率，应该取考核样品3份按标准曲线同样的方法进行操作，然后计算这三次测定的平均值作为最终测定结果，注意还要计算其相对标准值，标准值应小于百分之五，否则就说明误差过大，数据不能作为测定结果。注意书写过程中各种格式及单位等要严格按照标准格式。
2.2 考核过程中各器具及试剂运用的注意事项 首先是实验所用的吸液管，要求必须使用取得计量认证的单位生产的标准计量器具，或者是经过了考核人员本人的校正，因为吸液管的指标参数也会影响着测试的准确性。整个分析考核样品的过程中，要特别注意吸取标准试剂和考核样品溶液的剂量。其次是对实验所用的蒸馏水的注意，样品分析过程中，蒸馏水的质量会深深影响着化学分析铅的空白值，最终影响着分析结果。而分析试剂的纯度也会对分析结果造成很大的影响。因此，在实际考核中，为了保证考核样品结果的准确性，应使用重蒸馏水和分析纯以上试剂，气相色谱的考核用GR级色谱纯试剂。
3 结 语
理化检验质量控制考核并非一项复杂的工程，但是由于其检测结果的重要性就要求了检测结果必须更加的精确，因此在考核过程中必须要保证各项操作严格按照标准规范进行，保护样品不受污染，检测结果 报告 一定按照相关格式要求，全面、准确。通过各方面的规范操作来加强理化检验的质量控制。
参考文献
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理化检验技术论文篇二：《浅谈茶叶理化检验样品制备技术》
摘要：本文初步分析研究了茶叶理化检验样品的制备技术，并且从挑选与加工新鲜叶子、预处理与磨碎毛茶、均匀混合与分装磨碎样品、检验样品的均匀稳定性、检测特性数值等方面对茶叶理化检验样品制备技术进行了分析，最终提出了对标准化样品进行定值时，可以把定值根据转向实验室所提供的检测相关数据等发展建议，希望可以为我国的茶叶质检事业发展添砖加瓦并且奉献自己的力量。
关键词：茶叶 理化检验 制备样品
全球三大饮料之一便是茶叶，与 其它 饮料相比茶叶更加的实惠和经济，因此茶叶的饮用范围也在逐渐的扩大，拥有越来越大的消费人群，并且已经成为了21世界健康饮品的首先选择对象。可是，伴随着迅速发展壮大的商品经济，日益激烈的市场竞争环境，出现了各种各样的伪劣产品，茶叶也不能被排除之外。为了能够满足商品市场的要求，对各种形式的假茶叶进行严厉打击，有效整顿非常混乱的茶叶市场，迫切需要对茶叶进行理化检验。
一、茶叶理化检验标准化样品概述
对茶叶进行检测的内容包含了检验茶叶的品质、理化标准以及卫生标准等。其中，理化检验程序重点是对出物水浸、水分、茶多酚、咖啡碱等指标进行检验;卫生检验则是对存在于茶叶中的六六六成分等各种残留农药实施检测，以及重金属与微生物等项目的科学检验。
标准化样品具体是指一种或是各种均匀充足以及特点价值已经确定了的物质材料，主要用途是对设备仪器、评测方式以及材料具有的赋值进行校准。当前，通过国家生态环境科学研究院等有关单位研究制作、并且由我国标准物质机构特定销售的是存在于茶叶中的具备赋值特点的无机元素的茶叶标准样品。其它能够对茶叶理化各个指标体现的赋值标准化样品始终没有地方购买。为了可以有效提升全国检测茶叶机构的工作能力，加强检测机构对数据进行测定的可靠性，势必要设计针对茶叶理化各个指标所产生复制标准化样品，这也成为了各个检测单位对实验室检测茶叶项目技术水平客观了解的事实根据。
二、茶叶理化检验标准化样品制备技术
(一)挑选与加工新鲜叶子
影响茶叶理化指标数值的因素主要包括茶树的种类、产茶的时间、原材料的鲜嫩程度以及加工环节等。要想从根本上对原材料整体质量进行控制就需要挑选相同的种类、相同的茶园、根据一致的采摘要求对鲜叶实施采摘。并且在相同的步骤下加工生产等级相同的毛茶样品。需要关注两个方面：一方面是对毛茶所含水平有效控制。保证茶叶品质的重要因素就是茶叶所含的水分，毛茶样品要想成为标准化的茶叶样品，其含有的水分应当在6.5%以下。另一方面是对原材料的鲜嫩程度进行合理控制。加工茶叶使用鲜嫩程度良好的茶叶，不仅消耗较高的成本，同时出现较多的绒毛也对制备均匀样品非常不利。制作茶叶标准化样品，最好选择一芽的对夹叶或者三四叶的新鲜叶子作为原材料，使用二级或者二级以下作为毛茶的原材料。曾经根据以上的要求制作了一些茶叶的相关样品，已经被实验室国家认可组织作为了验证茶叶能力的标准化样品。不但具有较低的成本，并且在开始就已经对其均匀性获得了保障。
(二)预处理与磨碎毛茶
刚刚加工出来的毛茶通常会包含一些杂物。为了能够确保整批毛茶统一的质量标准，迫切需要挑剔全部茶叶，同时除去茶梗与石粒等，可以避免这些杂物对指标 产生的影响。国际相关标准对茶叶理化检验样品进行了规定必须使用磨碎之后的茶叶，因此，在预处理的前提条件下，必须磨碎处理毛茶的样品。磨碎之前，首先要清理干净磨碎设备，其次放入一小部分样品实施磨碎，并且清理掉这些磨碎样品。最后开始对样品正式进行磨碎，选择孔径在0.6毫米到1毫米之间的筛子对磨碎样品进行筛选并且将其作为制备样品。
(三)均匀混合与分装磨碎样品
制备标准化的样品与平常检测使用的样品不同。制备一次样品的数量比较大，为了能够确保样品具有较高的均匀性，必须在进行分装操作之前充分混合均匀筛选后的磨碎样品。样品在混合均匀之后分别盛放在干燥清洁的设备中，盖紧瓶盖，为保存茶叶样品提供一个密闭、干燥、避免阳光照射的环境。
(四)检验样品的均匀稳定性
随机在整体样品中选择超过10个样品后检验其均匀性。检验均匀性可以使用待测项目，选择具有代表性或者对不均匀样品产生敏感的项目。对每一个抽取的样品，通过相同的检测人员在不变的环境条件下测试2次以上。应用单因子方差对检验结果进行分析，充分验证样品之间不会存在显著的差异性，只有这样才能证明其是均匀的样品。在验证茶叶能力所需样品的均匀性检验工作中，选择了总灰分和粗纤维等相关项目检验均匀性。由于前期制备均匀样品工作操作正确，应用单因子方差对上述检验均匀性结果进行验证表明其具有均匀性。上述茶叶项目在密闭与干燥的环境中状态稳定，因此，上述项目应用的样品可以不进行稳定试验。
(五)检测特性数值
检测某一个特性数值，通过需要具备检测茶叶能力的几十家实验室，根据国家规定的检测方法，应用各个实验室之间的联合检测方法，联合定值对应的特质数值。也就是根据相关准则规定的方法，统计和计算各个实验室获得检测结果，最终确定标准化样品各个特性数值体现出的测量的不确定性。
三、茶叶理化检验样品的发展
我国当前正在努力对各种能力开展计划验证，在验证茶叶能力的各项活动中，参与单位具有极高的积极性，参加个别项目的实验室超过了百家。开展工作的过程中，工作人员深刻的意识到制备大量样品非常不容易，在制备样品过程中，怎样保证样品具有均匀性以及对其进行有效检验等工作耗费了较多的财力与精力。因此，相关工作人员认为可以凭借验证茶叶能力这个机会，增加制备验证样品的数量。由于每一次验证茶叶能力之后剩余的样品都已经通过了均匀性检验，同时在验证能力过程中进一步获得确认;通过验证能力又可以产生一些具有较高技术水平的优秀实验室。所以，对标准化样品进行定值时，可以把定值根据转向这些实验室提供的检测相关数据。比如：可以将某种样品相关项目所需的标准数值规定为各个实验室得出的测定数值中的中位值，把标准化的IQR定义为标准偏差。假如能够科学有效的应用这些资源，不但能够大量减少制备与验证茶叶标准化样品所需的成本，同时也促使定值的结果更加无限接近真实数值，符合了各个质检单位对茶叶理化检验标准样品产生的要求。
结束语
目前，在制备茶叶标准样品工作上，茶叶工作者具备了丰富专业的茶叶背景优势，可是要想将验证茶叶能力提升为茶叶的标准化样品，还要对相关的研究程序作出进一步的分析理解，以便可以制备出具有稳定结果、准确定值、均匀样品同时充分发挥法律效力的茶叶标准化样品，也为我国发展茶叶质检工作贡献自己的力量。
参考文献：
[1]GB/T8303―2002.茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定[M].中华人民共和国国家标准，2009.
[2]CNAS-GL03.能力验证样品均匀性和稳定性评价指南[M].中国合格评定国家认可委员会2008.
理化检验技术论文篇三：基于工作过程的《食品理化检验技术》课程教学过程设计
食品理化检验技术作为食品营养与检测专业的一门重要的核心课程之一，该课程的教学会直接影响到学生的培养质[]量，因此，需要对课程进行教学过程的设计，来培养学生学习的积极性、主动性和创造性，调动学生的学习兴趣，从而提高教学的课堂效果，教学过程是知识、 经验 、方法、能力的整体综合体现，教学过程既要体现做事的方式方法，又要重视知识的掌握和应用[1-2]。为了搞好该课程的教学工作，本文对《食品理化检验技术》课程进行教学过程设计，通过教学过程设计来保证课堂的教学效果，达到合乎企业要求的人才培养目标。
一、食品理化检验技术课程开发
食品理化检验技术课程的开发是以企业的理化检验的工作过程为导向进行的，将理化检验的工作过程设计成企业岗位需要的工作任务，并以该工作任务为载体设计学习情境，确定开发的流程，具体为首先对食品营养与检测专业进行调研，写出 调研报告 ，分析企业理化检验工作岗位所要求的职业能力和工作能力，根据职业能力和工作能力的要求，分析食品理化检验技术的课程结构，优化出该课程的课程体系，从而分析出课程的教学内容，制定出课程标准和实验实训指导书，然后进行教学设计。
二、教学内容的选择和课程内容结构
在食品理化检验技术课程的教学内容选取上，根据国家和地方食品企业行业发展以及高职食品营养与检测专业的培养目标，按照食品理化检验的工作岗位对学生知识、能力、素质的要求，根据“够用、必需”原则来选取教学内容，按照职业性、实践性的原则选取食品理化实训教学项目。
三、食品理化检验技术教学过程的设计
食品理化检验技术课程的教学过程采用具体的工作任务来引领学生学习的整个过程，按照食品理化检验工作岗位的流程进行设计该课程的教学过程，从工作岗位所需的工作任务来选择理化检验项目，检验项目选择完成后，学生根据检验项目查找资料进行方案设计，方案设计确定出来后，需要教师和学生共同进行反复讨论、修改，通过后才能实施，根据确定的方案，学生在教师的指导下完成实验实训的各项准备工作，然后开始进行实训操作，操作完成，对实训的结果进行分析，再广泛收集教师和学生们的意见，最后教师把问题反馈给学生，避免学生下次出现同类错误。《食品理化检验技术》课程的教学过程设计见图1。
图1 食品理化检验技术教学过程的设计
四、推行基于工作过程的项目导向、任务驱动教学法
1、实验原理
利用某些物质与空气中氧气反应(不生成气体),使容器内压强减小,让水进入容器。测定进入容器内水的体积,即为空气中氧气的体积。
2、实验装置和方法
按如图所示的装置实验,以水槽中水水面为基准线,将钟罩水面以上容积分为5等份。在燃烧匙内盛过量红磷,用酒精灯点燃后,立即插入钟罩内,同时塞紧橡皮塞,观察红磷燃烧和水面变化的情况。
3、实验现象
(1)钟罩内充满白烟;(2)片刻后白烟消失,钟罩内水面上升了约占钟罩体积的1/5。
4、实验结论
红磷燃烧消耗的是空气中的氧气,氧气约占空气体积的1/5。
5、实验注意事项
(1)可用来反应的物质必须是易与氧气反应且没有气体生成的物质(如红磷),木炭、硫不能用作测定氧气含量的反应物。
(2)若所用液体不是水,而是碱溶液(如NaOH溶液),用碳、硫作反应物在理论上是可行的,因为生成的气体CO2、SO2能与NaOH溶液反应而被吸收。
(3)所用来反应的物质必须足量或过量。
(4)容器的气密性必须良好。
(5)应冷却到室温时才测定进入容器内的水的体积,否则钟罩内水面上升的体积小于钟罩容积的1/5。
1、空气中氧气含量的测定:实验现象:①红磷(不能用木炭、硫磺、铁丝等代替)燃烧时有大量白烟生成,②同时钟罩内水面逐渐上升,冷却后,水面上升约1/5体积。
若测得水面上升小于1/5体积的原因可能是:①红磷不足,氧气没有全部消耗完②装置漏气③没有冷却到室温就打开弹簧夹。 <收起
住宅室内空气中甲醛的污染现状调查与分析论文
无论是在学校还是在社会中，大家都接触过论文吧，论文是进行各个学术领域研究和描述学术研究成果的一种说理文章。如何写一篇有思想、有文采的论文呢？下面是我精心整理的住宅室内空气中甲醛的污染现状调查与分析论文，仅供参考，大家一起来看看吧。
摘要： 根据对石家庄市100户居民住宅室内空气中甲醛含量的检测及分析，甲醛已经成为家庭装修后威胁人体健康最主要的有害成分，甲醛含量超标情况普遍且严重，随着装修竣工时间的延长，甲醛含量呈下降趋势，但效果并不明显。对受检的100户住宅中有无家具情况进行了统计分析，结果表明：家具是造成室内空气中甲醛含量超标的另一个重要因素，特别是板材家具，会明显加重甲醛的污染程度。
关键词： 室内环境；甲醛；污染
1 引言
随着当今社会的高速发展，生态环境与可持续发展已成为我们无法回避的现实问题，尤其是与我们工作生活息息相关的室内空气环境污染问题，更成为影响我们自身健康的重大威胁。建筑材料、装修材料的广泛使用使得室内空气中的有害物质种类和数量都明显增多，其中甲醛对人体健康的危害最为明显。
甲醛是一种挥发性有机化合物，无色，具有刺激性气味，易溶于水。甲醛主要来源于室内装修使用的胶合板、细木工板、中密度纤维板和刨花板、木芯板等人造板材，贴墙布、贴墙纸、化纤地毯、油漆、涂料以及一些有机材料。甲醛对眼睛、呼吸道、人体黏膜和皮肤产生明显的刺激作用；急性中毒可导致流泪、流涕、咳嗽等症状，引发多种呼吸道疾病；慢性吸入低浓度可导致持续头痛、无力、失眠等；长期接触低剂量可引起慢性呼吸道疾病、女性月经紊乱、妊娠综合症、新生儿体质降低、染色体异常，甚至诱发鼻咽癌；高浓度时会侵害人的神经系统、肝脏等。针对甲醛严重的危害性，于2010年9月对石家庄市100家居民住宅进行了摸底调查，严格按照国标方法进行采样检验，并对最终数据进行科学的'分析总结。
2 室内空气中甲醇检测方法
2.1 采样方法
在河北省会报名参加免费室内空气检测活动的500名业主中随机抽取，对抽中的100名业主的住宅选取一个代表性房间进行检测。采样工作严格按照《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)执行，采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况确定，原则上小于50m2的房间应设(1~3)个点，在对角线上或梅花式均匀分布，并避开通风口，离墙壁距离大于0.5m，采样点高度原则上与人的呼吸带高度一致，在0.5m~1.5m之间。采样前受检房间在充分通风后封闭门窗12h。
2.2 检测方法
采用国标中“酚试剂分光光度法”分析样本，方法原理是空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。比色时采用10mL的具塞闭塞管和分光光度计，在630nm测定吸光度。
2.3 判定标准
检测依据《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)中的甲醛≤0.10mg/m3为标准判定检测结果。
2.4 检测结果分析
2.4.1 检测结果总体分析
在此次检测的100户住宅中，甲醛含量范围为0.02~0.62mg/m3。超标数量为84户，不合格率为84%；超标一倍以上的23家，占总数的23%，占甲醛不合格家庭的27%；超标2倍以上的16家，占总数的16%，占甲醛不合格家庭的19%；最大超标52倍。
2.4.2 装修竣工时间对甲醛含量的影响
表1是对100户住宅的装修竣工时间与所测空气中甲醛含量及超标率的数据统计，由此可以直观的反映出空气中甲醛含量随装修竣工时间变化的趋势。从下表可明显看出，装修竣工后1个月内的室内空气中甲醛含量最为严重，在受检的26户住宅中仅有2户合格，超标率达到92%，最高超标倍数甚至达到5.2倍；随着装修竣工时间的延长，室内空气中甲醛含量略有下降，装修竣工时间1~6个月的，超标率降为89%，最高超标倍数3.8倍；装修竣工时间6~12个月的，超标率降为76%，最高超标倍数2.1倍；装修竣工时间1年以上的，超标率降为67%，最高超标倍数1.6倍。从这些数据可以看出，甲醛含量随着装修竣工时间的延长呈现下降趋势，但效果并不明显，装修竣工1年后仍有一半的家庭室内空气甲醛含量不合格，甲醛挥发相对于其他污染物来说是一个漫长的过程，人们在入住新居时一定要警惕室内空气中的甲醛成分及其含量高低，入住前必须进行一段时间的通风晾房，入住后也要保持大量通风换气。
表1 装修竣工时间与甲醛含量的情况统计
装修竣工
时间样本数/户含量范围/mg·m-3甲醛标准/mg·m-3超标数/户超标率/%
1个月内260.09~0.620.102492
1~6个月370.06~0.480.103389
6~12个月250.06~0.310.101976
1年以上120.02~0.260.10867
合计1000.02~0.620.108484
2.4.3 家具对甲醛含量的影响
此次检测活动也对受检住宅是否进驻家具及家具类别进行了统计，具体情况详见表2。装修后没有购置新家具的住宅，室内空气中甲醛含量超标率为75%，最高超标倍数3.3倍；购置实木家具的住宅室内空气中甲醛含量超标率为80%，最高超标倍数为3.5倍；购置板材家具的住宅室内空气中甲醛含量超标率为93%，最高超标倍数为5.2倍。由此可以看出，住宅内放置的家具越多，尤其是板材家具越多，室内空气中甲醛含量超标情况越严重，家具能明显加重室内空气甲醛污染。
表2 家具与甲醛含量的情况统计
装修竣工
时间样本数/户含量范围/mg·m-3甲醛标准/mg·m-3超标数/户超标率/%
无家具320.02~0.430.102475
实木家具250.05~0.450.102080
板材家具430.06~0.620.104093
合计1000.02~0.620.108484
2.5 检测结论
(1)甲醛超标情况较严重。100户住宅中室内空气甲醛超标的84家，不合格率为84%；超标1倍以上的23家，占甲醛不合格家庭的27%；超标2倍以上的16家，占甲醛不合格家庭的19%。由此可见，住宅室内空气中甲醛超标情况普遍且严重。
(2)装修竣工时间对室内空气中甲醛含量的影响并不显着。随着装修竣工时间的延长甲醛含量略有下降，但下降趋势不明显。
(3)家具的购入是造成室内空气中甲醛含量超标的另一个重要因素。通过对住宅内有无家具的不同情况下室内空气中甲醛含量进行对比，会发现住宅内有家具的情况下甲醛含量大大高于无家具的情况，尤其是板材家具更会明显加重甲醛的污染程度。
3 甲醇污染预防措施
3.1 优化家装方案和施工工艺
在家庭装修中，应当尽可能的选择有资质的装饰公司，优化设计方案，注意空间承载量和材料使用量，对装修使用的各种材料严格把关，采用先进施工工艺，只有这样才能减少因施工带来的室内环境污染。
3.2 规范家具的选择和购买
选购家具时必须要求厂方提供的说明书，特别注意说明书里描述家具的主材和主材中有害物质含量，严格按照国家标准进行选择购买。
3.3 加强通风措施，提高净化能力
在装修竣工后必须进行一定时间的通风换气，保持空气流通，以降低室内空气污染，这是一种简便易行且最有效的改善室内空气质量的方法。除此之外，还可以在室内栽种绿色植物，放置活性炭、硅胶等吸附材料，以加强对室内空气中有害物质的清除。
参考文献：
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水中铅测定方法详解（1）
在中性和碱性溶液中，双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物，溶于有机溶剂而呈洋红色。反应灵敏，最大吸收波长为520nm，摩尔吸光系数(ε)6．86×104L／(mol·cm)。
有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅，不形成二铅酸盐，且四氯化碳不溶于水，挥发性较低，比重较大。另一方面，铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大，可萃取较大量的铅。由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大，因此，当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时，必须保持较高的pH值。
当使用三氯甲烷作溶剂时，铅可在pH8～11．5被定量萃取。，通常采用百里酚蓝(pH8．O～9．6)作指示剂，调节水相由绿变蓝(pH～9．5)，然后进行萃取。亦有建议在高pH值进行萃取，如SnydercsJ提出，在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9．5～10．0水溶液中，用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅，继用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5，以双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll．5的高pH值下，使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。
影响铅的萃取率，除pH外，还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡，如在同样的pH，当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时，可使萃取率降低。
双硫腙法测定铅，可采用单色法，亦可采用混色法，前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后，测量络合物的吸光度，后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度，操作简便。然而对铅含量极微的水样，由于受基体影响，当采用混色法测定，以无铅水制备的空白试验为参比时，往往会出现负值，而单色法则无此现象。
干扰及其消除
在最适pH萃取铅时，Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取，可加氰化物掩蔽之。如有大量的Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+和Cu2+存在(每一种金属离子超过1mg)，则最好是在强酸性溶液中，甩双硫腙一氯仿溶液预先将这些金属离子萃取除去。而后再测定铅。
Bi2+、In3+、Tl+和Sn2+不能为氰化物所掩蔽，铋在较低pH时比铅易于被双硫腙萃取，因此可将水层调节至一定pH(通常为2．O～3．5)，铋被萃取而铅仍在水液中，然后提高pH值而萃取
铅。亦可先在较高pH值，使铋和铅一起被萃取，然后用缓冲液洗有机层使铅进入水层(如用
C014作溶剂则pH为2．3～2．5，用CHCl3则为pH3．4)，或用碱性溶液(通常pH大于1l的0．5～
1％氰化钾溶液)洗有机层，使铋先行解离。
铋量很大时，可用溴和氢溴酸处理，使成三溴化铋使其挥发。
铟的干扰：铟萃取的最适pH为5．2～6．3(CCl4)和8．3～9．6(CHCl3)，因此可采用pH值大
于lO，以CCl4为溶剂，当铟存在100倍过量时，可进行铅的萃取。
铊的干扰严重：可调节pH至6．0～6．4，用双硫腙萃取铅，此时铊不被萃取。或将萃取物与
0．5％氰化钾溶液振摇，此时铊一双硫腙盐解离而铅一双硫腙盐则不解离。
大量的铊亦可以在2～4mol／L HCl中，用乙醚萃取除去。
Fe3+可由于氰化物的存在而形成高铁氰化物，使双硫腙氧化而干扰，如加盐酸羟胺、肼、亚硫酸钠或其他还原剂，使变成亚铁氰化物则不干扰。铜亦可能有类似的干扰。
含大量Fe3+时，可在1．2mol／L HCl介质中，加过量铜铁试剂，用CHCl3萃取之，此时铅不被沉淀亦不被萃取，而Cu3+、Bi3+、Tl3+和Sn2+亦被除去，过量铜铁试剂用CHCl3萃取除去。
Sn2+可引起干扰，而Sn4+则不干扰，含量大时，可形成溴化锡挥发除去。
在碱性介质中可产生沉淀的金属(氢氧化物)，以柠檬酸铵或酒石酸盐络合掩蔽之。
另外还有一些金属可妨碍铅的萃取，特别如钛(5mg或以上)可阻碍铅从pH7～11的氨性柠檬酸盐溶液中的完全萃取。含高浓度铝时，亦有类似情况。遇此场合，可先用硫化物沉淀分离，必要时加少量铜作为共沉淀剂。
阴离子的影响，硫化物是较重要的，试剂级的氰化钾中常发现含有硫化物。其他阴离子如柠檬酸盐、酒石酸盐。存在高浓度时，因络合作用而阻碍铅的萃取。高浓度的磷酸盐、胶体状的硅酸亦可使铅的萃取发生困难，必要时以较浓的双硫腙溶液反复萃取之。
铅一双硫腙络合物可被稀酸溶液所解离这一性质，有助于干扰物质的分离，即第一次用较浓的双硫腙溶液萃取分离之后，用稀酸液振摇，使铅返回水相，然后再调节至最适pH，第二次用双硫腙溶液从水相中萃取铅 。
水中铅测定方法详解（2）
（《生活饮用水检验规范》部分）
在地壳中，铅是一种相对少的元素，以低浓度广泛存在于未受污染的沉积岩与土壤中。未受污染的海水约含0．03μg/L，而接近表层与海岸则浓度可增高10倍。淡水的含量较高，约为1～50μg/L。
由于使用含铅汽油和冶炼厂的烟尘使大气中含有铅，从而使水中浓度增高。工业生产，采矿或冶炼厂废水均可污染水体。使用含铅高的管道或含铅化合物的塑料管作自来水管，可使饮水中铅含量增高。
铅可在人体内蓄积，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。
27．1水中铅的测定方法有原子吸收分光光度法、分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。
与其它元素相比，铅测定方法的发展较慢。虽也有一些新方法的报导，但有实用价值的
不多。孙勤枢等报导的氧化电位溶出法是一种较好的方法，可以同时测定水中铜、铅、铁、
锌、镉。其中铅的线性范围为0．1～3400μg／L，用来测定水中铅与原子吸收法基本一致，但精
密度优于原子吸收法。
在报导的分光光度法中，比较好的有碘化钾-丁基罗丹明B-阿拉伯胶-曲拉通x-100体系分光光度法。该法灵敏度较高，摩尔吸光系数为6．2×105L·mol-1·cm-1，可以满足要求。水中常见的离子无干扰，少见的离子如Ag+、Cu2+、Cd2+、Hg2+等，可用巯基棉预处理消除。它测定湖水中铅的结果与原子吸收法一致。
27．1原子吸收法测铅，灵敏度及精密度均不太理想。有文献报道同时应用高性能空心阴极灯，超声波雾化器和缝管式原子捕集器可使灵敏度大为提高，精密度明显改善。详细情况请参考第二篇第五节。
27．2无火焰原子吸收法测定铅时，经常使用次灵敏线283．3nmo虽然用灵敏线217．0nm测定铅的灵敏度比用次灵敏线283．3nm高约2倍，但在217．0nm处的能量很难与氘灯能量平衡。若用塞曼效应校正背景时可采用217．0nm分析线。
27．2参见25镉的注解25．2。
27．2．1有文献指出：用HGA-72型石墨炉测定铅时发现，K、Na、Al的氯化物不干扰铅的测定，ca、co、Fe、Mn的氯化物对铅的测定有干扰。浓度为1g／L的NiCl2能将铅的信号全部抑制。除了浓度为lg／L的NaNO3干扰铅的信号约为20％外，其余的硝酸盐对铅的测定没有影响。若使用经LaCl3处理过的石墨管测定，浓度高达500mg／L的氯化物也不干扰铅的测定。
27．2．2 当铅浓度为10μg／L时，10mg/L的K、Cd、Zn、Be、Fe、Mn无干扰，100mg／L的Na、Ca 无干扰，S042-、P043-有干扰，加入7．5g／L的La可降低干扰。
27．2．3．4可作为铅的基体改进剂的无机试剂还有：NH4NO3，(NH4)2HPO4，CaCl2，Pt和Pd等。有机试剂有：草酸、抗坏血酸和硫脲等。
27．3．2双硫腙分光光度法是一种比较古老的方法，但至今仍有一定的实用价值。双硫腙在弱碱性溶液中与铅形成红色络合物。
27．3．3．4有人作过试验，使用的双硫腙透光率为60％比70％的标准曲线线性关系好，试验结果见表27．1。
表27．1 双硫腙透光率对线性的影响
27．3．5．2．2水中钙、镁离子在碱性溶液中可形成沉淀析出，影响对铅的萃取，加入柠檬酸铵可防止析出沉淀，因柠檬酸铵可与钙、镁等离子形成稳定的络合物。
27．3．5．2．2铜、锌等金属离子也与双硫腙反应生成红色络合物，对铅的测定有干扰。加入 氰化钾可与这些离子形成稳定的络阴离子如 [Cu(CN)4]3-和[Zn(CN)4]2- ，故可消除它们的干扰。
