实验目的:测量邵武降雨的PH值
实验人员:研究性学习小组全体成员
实验器材:PH值试纸、PH值对照卡片、试管、收集的雨水
实验步骤:1、将收集的雨水倒入试管;
2、将PH值试纸一端浸入试管中的雨水中;
3、取出PH值试纸并与对照卡片进行对比;
4、读取数据并作好记录。
实验结果:PH值约为5.5。
实验结果分析:黎平酸雨有所缓解,原因如下:
1、 今年冬天降水时间长、雨量大,有稀释作用,
2、 今年由于雨雪影响,煤碳供应紧张,造成火电厂等生产不足,排污量也有所减少。
人们一般把PH小于5.6的雨水称为酸雨,它产生于雨、雾、雪、雹等降水过程中。选PH5.6这个值的原因是:常温下,二氧化碳气体溶于水达到饱和时的PH为5.6,而二氧化硫溶于水形成的亚硫酸酸性略强于碳酸。
我们在预习时,根据教材要求想自己完成“实践活动”,动手测酸雨的PH。
一、采样器的制作
取一空纯净水塑料瓶沿瓶身的3/4处剪开,边缘用砂纸打磨光滑,把上半部分套入下半部分,蒙上纱布,做成简易的雨水收集器,我们一共做了4个。
二、采样
我们选择了2个采样点:科学馆的天台上、学校食堂边。刚好星期天预报会有降雨,我们取洗净的采样器编号分别置于两个采样点,下雨开始时各取回一个采有一定水样的采样器(上午9:40),下雨结束后再取回另一个采样器(上午11:05)。
三、测定
样品取回后,我们迅速把样品带入化学实验室,测定PH值。测定PH值主要采取两种方法:PH计、精密PH试纸。用精密PH试纸时,我们用玻璃棒把待测样品滴在PH试纸中间,把试纸显示的颜色跟标准相比,得到PH值。在用PH 计测时,我们先测电导率,再测PH值。因为甘汞电极插入样品后,饱和KCl溶液扩散到样品中,会改变降水样品的电导率。两种方法前者较容易,但结果不太精确。我们采用两种方法互相结合的手段,得到下表:
测量时间 科学馆的天台上 学校食堂边
刚开始雨样 结束时雨样 刚开始雨样 结束时雨样
上午9:45 4.95 4.78
上午11:10 4.88 5.08 4.68 5.02
中午12:00 4.88 5.02 4.67 4.94
下午2:00 4.85 4.95 4.65 4.84
下午4:00 4.85 4.85 4.65 4.65
附:随后我们用酸雨水和正常雨水(用酸雨水与纯净水混合后得到) 模拟酸雨腐蚀岩石(实验室的大理石)的实验。
四、结果分析
1.学校食堂边采集的雨水PH小于科学馆的天台上采集的雨水PH,因为我们学校用的是烧煤的锅炉,且烟囱高度约为15米,向周边会产生更多的二氧化硫,所以雨水显较强的酸性;
2.结束时收集的雨水PH略小于刚开始时收集的雨水PH,是因为开始时会溶解较多的二氧化硫,二氧化硫与水反应产生的亚硫酸浓度较大,电离出的氢离子浓度也相应较大;
土壤酸碱性的强弱,常以酸碱度来衡量。土壤酸碱度又以PH值来表示。测定土壤的PH值,多采用电极法或石试纸比色法。电极法测定土壤的PH值,既快又准确,但目前很少用。石试纸比色法测定土壤的PH值,方法简便,农民朋友很容易掌握。测定土壤、苗床及营养土的PH值时,可先取样土少许,放入碗底,然后加入蒸馏水4~6滴,用玻璃棒充分搅拌均匀,待其静止澄清后,将一般试纸浸入清液中,试纸即变色,然后用变色的试纸与PH标准比色卡进行比较,即可直接得出PH值。
土壤之所以有酸碱性,是因为在土壤中存在少量的氢离子和氢氧离子。当氢离子的浓度大于氢氧离子的浓度时,土壤呈酸性;反之呈碱性;两者相等时则为中性。影响土壤盐碱度的因素除了降水之外,现在我们更多考虑的是由于人类不合理的生产方式造成了干旱、半干旱地区的土壤次生盐碱化。
(一)土壤吸附性
土壤中两个最活跃的组分是土壤胶体和土壤微生物,它们对污染物在土壤中的迁移、转化有重要作用。土壤胶体以其巨大的比表面积和带电性,而使土壤具有吸附性。
1、土壤胶体的性质
1)土壤胶体具有巨大的比表面和表面能:比表面是单位重量(或体积)物质的表面积。定体积的物质被分割时,随着颗粒数的增多,比表面也显著地增大。物质的比表面越大,表面能也就越大。
2)土壤胶体的电性:土壤胶体微粒具有双电层,微粒的内部称微粒核,一般带负电荷,形成一个负离子(即决定电位离子层)其外部由于电性吸引,而形成一个正离子(又称反离子层,包括非活动性离子层和扩散层),即合称为双电层。
3)土壤胶体的凝聚性和分散性:由于胶体的比表面和表面能都很大,为了减小表面能胶体具有相互吸引,凝聚的趋势,这就是胶体的凝聚性。但是在土壤溶液中,胶体常带负电荷,即具有负的电动电位,所以胶体微粒又因相同而相互排斥,电动电位越高,相互排斥力越强,胶体微粒呈现出的分散性也越强。
影响土壤凝聚性能的主要因素是土壤胶体的电动电位和扩散层厚度,例如土壤溶液中阳离子增多,由于土壤胶体表面负电荷被中和,从而较强土壤的凝聚。此外,土壤溶液中电解质浓度、pH值也将影响其凝聚性能。
2、土壤胶体的离子交换吸附
在土壤胶体双电层扩散层中,补偿离子可以和溶液中相同电荷的离子价为依据作等价交换,称为离子交换(或代换)。离子交换作用包括阳离子吸附作用和阴离子交换吸附作用。
每千克干土中所含全部阳离子总量,称为阳离子交换量。土壤的可交换性阳离子有两类:一类是致酸离子,包括H+和Al3+;另一类是盐基离子,包括Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+等。当土壤胶体上吸附的阳离子均为盐基离子,且已达到吸附饱和时的土壤,称为盐基饱和土壤,否则,这种土壤为盐基不饱和土壤。在土壤交换性阳离子中盐基离子所占的百分数称为土壤盐基饱和度。它与土壤母质、气候等因素有关。
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初中化学论文-浅谈初中化学课堂教学模式的研究
学校的教育活动有百分之九十的时间以课堂教学形式进行的,研究课堂教学模式是教育、教学必革的重要课题。初中化学是九年义务教育的一部分,必需推进素质教育,启迪学生的思维,培养学生能力,研究初中化学课堂教学模式是十分重要。
一、研究课堂教学模式的必要性
21世纪的教育,应该是素质教育,教育学生学会生存、学会学习、学会关心。化学教育不能仅仅局限于化学知识的传授,而应当成为关于化学的广泛应用及社会价值的教育,要主动地适应受教育者的兴趣和目的多样性的需要。特别是初中化学属于义务教育阶段,是化学基础教育阶段,不仅仅要关心提高化学课程的理论水平。学科知识体系等学术性问题,还要特别关注每天都会接触到诸多社会生活中的化学问题,如水、食物、环境保护、能源和材料、资源等。初三化学是起始学科,仅仅设一学年,受中考(含预选)时间、分数、学校的条件等多方面因素的影响,初中化学教学时间短、任务重、适应慢、难度大,教学效果不尽人意。研究初中化学课堂教学模式,精心设计和选用一定的教学模式,精心设计和选用一定的教学模式,有利发挥教师的创造性,调动学生学习的积极性,师生共同活动,完成教学任务。
二、课堂教学模式
我国关于课教学模式的说法大致有三种。第一属于方法范畴,认为教学模式就是教学方法,或是多种教学方法的综合;第二、教学模式是各种教学方法在具体时间、地点在具体时间、地点和条件下表现为不同的空间结构和时间序列,从而形成不同的教学模式;第三、教学模式是人们在一定教学思想指导下,对教学结构作出的主观选择。综合各种认识下,我们所要研究的教学模式是教学过程的结构,在教学理论指导下,根据教学目标设计教学环节,配有相应教学策略和教学措施,并将教学模式具体转化为初中化学课堂教学模式。
三、课堂教学模式的基本结构
课堂教学模式研究的框架和主要流程:
教学理论
教学目标教学模式教学策略教学评价
1、教学理论和教学思想
任何教学模式都有一定的教学理论或教学思想为依据。教学理论和教学思想决定了教学环节的选择和教学策略和运用,明确了教学评价的指向,可以认为教模式是教学理论的一种简化形成。
2、教学目标
教学目标是教学活动所要达到的标准。教学目标是教学模式构成的核心因素,它对教学策略、教学程序、教学评价等起着制约作用。正确地制约作用。正确地制定教学目标,首先要转变观念,增强改革意识,树立正确的人才观。教育学生成为有理想、有道德、有文化、有纪律的社会主义接班人;教育学生有社会责任感;教学学生人格健全、身心健康,有合作意识和合作能力;教学学生独立自主,具有创新意识和创新能力,成为学习的主人;教育学生热爱社会主义祖国、热爱自已国家和民族的文化传统。
3、教学程序
教学程序是教学活动环节的顺序结构,确定教学活动中教师和学生先做什么,后做什么,应该完成的各项教学任务。
4、教学策略
教学策略是教学活动中为教学服务并体现教学手段和方法的原则。教学策略确定了在教学活动中师生生活动的方式、方法、任务、地位、关系等。教学策略一般可分为教师的策略,学生的策略。教学策略一般可分为演绎推理、归纳推理、联想推理、类比迁移、分层递进、形象比喻、摹仿操作、自主探究、激发支机、师生合作等
5教学评价
教学评价是教学活动效果的测量。教学评价是以教学为中心,依据教学程序、教学策略、教师素质、师生活动、教学效果等方面进行评价,既要评教、评学,又要评价对课堂教学模式的应用。
介绍几种课堂教学模式
I、引导------探究教学模式
1、教学理论布鲁纳的发现法学习理论认为:认识是一个过程,而不是一种产品。奥苏贝尔的同化理论认为:学生认知结构中新旧知识的相互作用导致新旧知识的同化,不仅使新知识获得了意义,而且知识也因得到了修饰而获得新的意义。用引导------探究的方式教会学会学生学习
2、功能目标培养实事求是的科学态度,发扬探究精神,激发创造能力和可持续发展能学力。培养学生学会查阅资料、分析资料、测定和处理数据的科学方法
3、教学程序课题兴趣----素材疑问----点拔、假设、验证----评论、结论
4、教学策略教的策略是分层递进,学的策略是自主探究。
5、教学评价内部动机:直接经验的获得;知识只结构的形成;思维能力的培养。
II、辅导------自学教学模式
1、教学理论现代教学论认为大脑的情感边缘系统部分是通向持久记忆的大门,激发情感,会把学到的东西溶入记忆中去。
2、功能目标调控学习过程,达到有效学习;从感知、理解、识记等方面逐步得到发展,从而达到双基落实和知识技能的提高。
3、教学程序
主题情感----目标阅读思考----设疑讨论质疑----反馈讲评
4、教学策略教的策略:创设情境、激活思维、组织讨论、评价激励;学的策略:知识编码、有效记忆、集体效应、创造思维。
5、教学评价教学目标多元化、学生从“学会”到“会学”,学习结果的检测等。
合肥市初中义务教育化学课堂教学模式卡片
设计人:朱世贤
学校:安农大附中
章节:第五章第四节《二氧化碳的实验室制法》
一、理论依据:学生学习知识的过程遵循“由感性到理性、由表及里、由浅及深、由此及彼”这一规律。
教学思想:1、“教学主导,学生主体。”2、遵人认识规律,根据所教班级学生年龄牲和知识水平等具体情况进行教学安排。
二、功能目标:充分调动学生学习化学的积极性和主动性,发展学生智力,培养自学能力(阅读、观察、思维、想象以及化学实验操作)
三、实施条件:1、学生已经获得了氢气和氢气的实验室制法初步知识,有过动手做实验的初步实践;2、本节教材的写法采用的是计论模式,便于学生学生自学;
3、本节课演示实验操作简单易行,所需仪器药品均为中学化学实验常用物品。
四、教学程序:1〖复习〗讨论氧气和氢气实验定制取垢比较,挂出小黑板表格:
(二氧化碳为后来拼续部分)填表过程中鼓励差生发言。
浅谈初中化学课堂教学模式的研究
合肥市教委教研室蒯世定
学校的教育活动有百分之九十的时间以课堂教学形式进行的,研究课堂教学模式是教育、教学必革的重要课题。初中化学是九年义务教育的一部分,必需推进素质教育,启迪学生的思维,培养学生能力,研究初中化学课堂教学模式是十分重要。
一、研究课堂教学模式的必要性
21世纪的教育,应该是素质教育,教育学生学会生存、学会学习、学会关心。化学教育不能仅仅局限于化学知识的传授,而应当成为关于化学的广泛应用及社会价值的教育,要主动地适应受教育者的兴趣和目的多样性的需要。特别是初中化学属于义务教育阶段,是化学基础教育阶段,不仅仅要关心提高化学课程的理论水平。学科知识体系等学术性问题,还要特别关注每天都会接触到诸多社会生活中的化学问题,如水、食物、环境保护、能源和材料、资源等。
初三化学是起始学科,仅仅设一学年,受中考(含预选)时间、分数、学校的条件等多方面因素的影响,初中化学教学时间短、任务重、适应慢、难度大,教学效果不尽人意。研究初中化学课堂教学模式,精心设计和选用一定的教学模式,精心设计和选用一定的教学模式,有利发挥教师的创造性,调动学生学习的积极性,师生共同活动,完成教学任务。
二、课堂教学模式
我国关于课教学模式的说法大致有三种。第一属于方法范畴,认为教学模式就是教学方法,或是多种教学方法的综合;第二、教学模式是各种教学方法在具体时间、地点在具体时间、地点和条件下表现为不同的空间结构和时间序列,从而形成不同的教学模式;第三、教学模式是人们在一定教学思想指导下,对教学结构作出的主观选择。综合各种认识下,我们所要研究的教学模式是教学过程的结构,在教学理论指导下,根据教学目标设计教学环节,配有相应教学策略和教学措施,并将教学模式具体转化为初中化学课堂教学模式。
三、课堂教学模式的基本结构
1、教学理论和教学思想
任何教学模式都有一定的教学理论或教学思想为依据。教学理论和教学思想决定了教学环节的选择和教学策略和运用,明确了教学评价的指向,可以认为教模式是教学理论的一种简化形成。
2、教学目标
教学目标是教学活动所要达到的标准。教学目标是教学模式构成的核心因素,它对教学策略、教学程序、教学评价等起着制约作用。正确地制约作用。正确地制定教学目标,首先要转变观念,增强改革意识,树立正确的人才观。教育学生成为有理想、有道德、有文化、有纪律的社会主义接班人;教育学生有社会责任感;教学学生人格健全、身心健康,有合作意识和合作能力;教学学生独立自主,具有创新意识和创新能力,成为学习的主人;教育学生热爱社会主义祖国、热爱自已国家和民族的文化传统。
3、教学程序
教学程序是教学活动环节的顺序结构,确定教学活动中教师和学生先做什么,后做什么,应该完成的各项教学任务。
4、教学策略
教学策略是教学活动中为教学服务并体现教学手段和方法的原则。教学策略确定了在教学活动中师生生活动的方式、方法、任务、地位、关系等。教学策略一般可分为教师的策略,学生的策略。教学策略一般可分为演绎推理、归纳推理、联想推理、类比迁移、分层递进、形象比喻、摹仿操作、自主探究、激发支机、师生合作等。
5教学评价
教学评价是教学活动效果的测量。教学评价是以教学为中心,依据教学程序、教学策略、教师素质、师生活动、教学效果等方面进行评价,既要评教、评学,又要评价对课堂教学模式的应用。
四、介绍几种课堂教学模式
I、引导------探究教学模式
1、教学理论布鲁纳的发现法学习理论认为:认识是一个过程,而不是一种产品。奥苏贝尔的同化理论认为:学生认知结构中新旧知识的相互作用导致新旧知识的同化,不仅使新知识获得了意义,而且知识也因得到了修饰而获得新的意义。用引导------探究的方式教会学会学生学习
2、功能目标培养实事求是的科学态度,发扬探究精神,激发创造能力和可持续发展能学力。培养学生学会查阅资料、分析资料、测定和处理数据的科学方法。
3、教学程序课题兴趣--→素材疑问--→点拔、假设、验证--→评论、结论
4、教学策略教的策略是分层递进,学的策略是自主探究。
5、教学评价内部动机:直接经验的获得;知识只结构的形成;思维能力的培养。
II、辅导------自学教学模式
1、教学理论现代教学论认为大脑的情感边缘系统部分是通向持久记忆的大门,激发情感,会把学到的东西溶入记忆中去。
2、功能目标调控学习过程,达到有效学习;从感知、理解、识记等方面逐步得到发展,从而达到双基落实和知识技能的提高。
3、教学程序
主题情感--→目标阅读思考--→设疑讨论质疑--→反馈讲评
4、教学策略教的策略:创设情境、激活思维、组织讨论、评价激励;学的策
略:知识编码、有效记忆、集体效应、创造思维。
5、教学评价教学目标多元化、学生从“学会”到“会学”,学习结果的检测等。
合肥市初中义务教育化学课堂教学模式卡片
设计人:朱世贤
学校:安农大附中
章节:第五章第四节《二氧化碳的实验室制法》
一、理论依据:学生学习知识的过程遵循“由感性到理性、由表及里、由浅及深、
由此及彼”这一规律。
教学思想:1、“教学主导,学生主体。”2、遵人认识规律,根据所教班级学生年龄牲和知识水平等具体情况进行教学安排。
二、功能目标:充分调动学生学习化学的积极性和主动性,发展学生智力,培养自学能力(阅读、观察、思维、想象以及化学实验操作)。
三、实施条件:1、学生已经获得了氢气和氢气的实验室制法初步知识,有过动手做实验的初步实践;2、本节教材的写法采用的是计论模式,便于学生学生自学;
3、本节课演示实验操作简单易行,所需仪器药品均为中学化学实验常用物品。
四、教学程序:1〖复习〗讨论氧气和氢气实验定制取垢比较,挂出小黑板表格:
(二氧化碳为后来拼续部分)填表过程中鼓励差生发言。
2、【板书】学习气体实验室制作法的思路和方法;
(1)需要研究该气体实验室的化学反应原理;
(2)需要研究制取该体所采取的实验装置;
(3)需要研究如何验证该气体。
3、【引题】通过对氧气实验室制取的比较可知:制取气体的人口选择取决于化学反应原理,收集气体的方法取决于该气体扔物理性质。下面我们要学习二氧化碳的实验室制法,请同学们运用上面所总结的学习思路和方法共同来研讨。
【板书】第四节二氧化碳的实验室制法
4、【讨论】已经的能够着重二氧化碳的化学反应有:木炭在空气或氧气中燃烧;加热石灰石;高温下木炭还原氧化铜;一氧化碳在空气中燃烧。
【讲述】以上这些化学反应虽然都有二氧化碳产生,但在实验室里制取二氧化碳都不采用,为什么?这个问题留待课后去探讨,请同学们阅读课本
93页内容:(一)实验室制取二氧化碳的化学反应原理;(二)、实验室制取二氧化碳的装置;(三)、实验室制取二氧化碳。阅读后带着下列问题观看演示实验:
为什么不用普通漏斗?为什么长颈漏斗要插入液面下?回顾一下怎样证明集气瓶里已充满二氧化碳?
【实验】先由教师演示检查装置的气密性操作,再请丙名化学成绩较好的学生上台做制取、收集和检验二氧化碳的实验。实验后及时讨论和讲评观察到的现象和实验操作。
6、【小结】仍以表格方式用小黑板拼续在氧气和氢气的制取比较表的右面。强调制取二氧化碳的瓜原理,写化学方程式(此处是否介绍复分解反应,酌情掌握)要过细分析。
7、【板书】泡沫灭火器原理(化学反应方程式)
【实验】由教师演示泡沫灭火器实验,简要介绍人口装置。(若时间允许,最好能将一只报废的泡沫灭火器实物边拆边讲,以满足学生兴趣。)
8、【布置作业】(1)课后思考讨论在实验室制取二氧化碳能不能用碳酸钙?在泡沫灭火器里能不能用石灰石?能不能用稀盐酸?
(2)习题:课本96页2、3、4题:
(3)酌情做家庭小实验。
五、教学策略:综合运用讨论、启发、实验、联想、回忆等方法,突出重点,化解难点,既要活跃课堂气氛,又要兼顾课堂秩序和教学进度,在时间分配上要灵活掌握。
六、教学评价:本节内容既是元素化合物知识也是实验课,是理论联系实际的好教材,教学中能利用初中生好奇、好动、最喜欢观看和亲自动手做实验的特点引导思考和讨论,对“实验室里制取二氧化碳,稀盐酸和大理石是理想的药品”和采用的是实验装置加深了理解。
看看这个吧
会有用的
纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨论文
摘要: 纳氏试剂比色法测定水中的氨氮,因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题:预处理方法的选择;水样中干扰的消除;配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。
关键词: 纳氏试剂比色法,预处理,纳氏试剂,显色条件
1预处理方法的选择
水样带色或浑浊以及含其他干扰物质,影响暗淡的测定,因此需要相应的预处理,对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1],对严重污染的水或工业废水,则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。其中因前者更简单快捷,成为首选的方法。
1.1絮凝沉淀法及改进
1.1.1仪器
100ml具塞量筒或比色管
1.1.2试剂:
(1)10%硫酸溶液
(2)25%氢氧化钠溶液
1.1.3步骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值10.5左右,混匀,静置使沉淀。取适量上清液备用。在此处有一方法的改进,就是没用滤纸过滤,而是取静置后的上清液。静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。
1.1.4讨论:《在水和废水监测分析方法》第四版中,经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml后的滤液。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。也有研究发现滤纸中约有0.25%的可溶物和滤纸平均失重0.58%,这些可溶物将影响到分析结果的准确性。直接取上清液避免了这一弊端。
2水样中各种干扰的消除:
在实际工作中,由于样品千差万别,干扰物复杂多样,有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象,严重影响透光率,造成结果偏高,这时要用蒸馏预处理法。方法参见《水和废水监测分析方法》(第四版)
2.1色(浊)度干扰的消除。
取50mL水样于50mL比色管中,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,加1.00mL15%氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度),水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。
2.2金属离子干扰的消除。
在碱性环境中,金属离子容易发生水解,一般加入酒石酸钾钠络合;含有汞盐可加少量硫代硫酸钠络合而掩蔽;含有Mn2+时,用50%酒石酸钾钠1.00mL+2%Na2EDTA1.00mL代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰[2];含有大量Cu、Fe等金属离子,采用蒸馏法进行预处理后,再测定。
2.3有机物干扰的消除。
水样中含有甘氨酸、肼和某些胺类等有机物时,调节水样pH值到9.5左右,对其进行蒸馏处理;含有酮类、醛类和其他胺类时,在pH值较低情况下,用煮沸方法除去。
2.4显色溶液浑浊的应对措施
用絮凝沉淀法预处理后取上清液,加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后,有时会出现浑浊现象,严重影响透光率,误差非常大。笔者在测污水处理厂的'出水水样是经常会遇到此情况,不加酒石酸钾钠显色溶液不浑浊,由此可见是酒石酸钾钠的问题,可用(3.1)方法提纯后的酒石酸钾钠溶液,再不行就用蒸馏法预处理后测定。
3试剂配制应注意的问题
药品的纯度及试剂的配置方法都影响到实验结果。
3.1酒石酸钾钠纯度直接关系到测定结果,导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定需要对其溶液进行提纯,以去除其中的铵盐。实际工作中,有两种处理方法。
①采用纳氏试剂对酒石酸钾钠溶液(50%)进行提纯,纳氏试剂加入量为酒石酸钾钠溶液体积2%,空白吸光度最小且基本稳定;
②向酒石酸钾钠溶液中加少量碱液,煮沸蒸发至50mL左右,冷却并定容至100mL。试验表明:经以上两种方法提纯后空白值也能满足分析测定要求。
3.2纳氏试剂的配制
了解纳氏试剂测氨氮的显色原理有利于理解纳氏试剂的配制方法,原理如下:2K2[HgI4]+3NaOH+NH3→NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O
纳氏试剂的配制有两种方法,均能产生显色基团[HgI4]2—,第一种配制方法用氯化汞和碘化钾,关键在于把HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为0.44∶1时(即8.8gHgCl2溶于20gKI溶液),效果很好。在此不再赘述,第二种方法用碘化汞和碘化钾:称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml。在此尤其要注意碘化汞与碘化钾的比例,I—不能过量,否则反应会逆向进行,显色基团[HgI4]2—减少,纳氏试剂颜色变浅,用此纳氏试剂做出的氨氮工作曲线低点显色不灵敏,几乎没有差别,线性很差,实验失败。碘化汞微溶于水,溶液中存在I—的碱性溶液中反应生成[HgI4]2—红色沉淀才消失,过量时以红色碘化汞沉淀的形式存在,不会使显色反应逆向进行,因此在实际工作中应使碘化汞稍稍过量,配制好的的纳氏试剂静置后弃去沉淀,小心倒入聚乙烯瓶中,密塞,低温保存。
4显色反应条件的控制
4.1 反应温度、时间。实验表明:反应温度为25℃时,显色最完全,反应时间为10~30min,溶液颜色较稳定。实际工作中,显色温度控制在20℃~25℃,时间控制在10min左右,快速测定,以确保监测数据准确可靠。
4.2反应体系pH值。水样pH值的变化对显色有显著影响,水样呈中性或碱性,测定结果相对偏差符合分析要求,水样呈酸性无可比性。实验发现[3],当水样呈酸性时测定值为0.24mg/L ,呈碱性时测定值为1.03 mg/L ,呈中性时测定值为0.92 mg/L。实验表明[4]:当溶液pH<11时,不能使溶液中nh4+全部转化为nh3,使测定结果偏低;当ph>11时,99%以上NH4+ 转化为NH3。在测定水样时先调整pH至中性,加入纳氏试剂后体系pH值在11.8~12.4为宜。实际工作中,配制较强缓冲能力的氢氧化钾-酒石酸溶液(浓度比为2.54:1),能够更好地控制体系pH值。
结论:纳氏试剂比色法测水中氨氮,灵敏度高,操作简便,易于推广,对于不同的水样要选择不同的预处理方法,否则会给结果带来很大误差,对于相对清洁,干扰较少的水样可采用简单省时的絮凝沉淀法,采用此法时可用取上清液的方法,以避免滤纸过滤引进的氨氮污染。对于污染严重,干扰物较多的水样应用蒸馏法予以预处理。针对不同的干扰物应分别采取相应的消除措施。试剂的配制也很关键,对市售酒石酸钾钠予以提纯以消除高铵盐带来的误差,纳氏试剂的配制碘化汞应稍稍过量,出现少量的红色沉淀不影响实验结果,相反,碘化钾过量会导致显色不灵敏,实验失败。控制显色的时间、温度及反应体系的pH值也结果准确可靠的重要条件。
参考文献:
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