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旋塞阀毕业论文

2023-02-24 10:51 来源:学术参考网 作者:未知

旋塞阀毕业论文

1 前言:
敝公司为流体机械专业工厂,产品有真空泵浦、齿轮泵浦、离心泵浦及柱塞泵浦等,每一项产品皆经严格品管试验,故性能优越,品质稳定。泵浦为流体输送之中心枢纽,其使用与保养方法之不当,皆影响泵浦之寿命,对泵浦运转影响甚大,甚至造成不可弥补之损失。为期防止无形之损失,有赖您对泵浦的了解,正确的使用,及平时的保养工作。
若有任何使用及保养上的问题,请立刻与敝公司连络,敝公司将为您提供最热诚完善的服务。
2 安装:
2.1 安装前请检视机体各部零件是否齐全,若因搬运中短缺或受损时,请立即通知敝公司,将马上补全或派员处理。
2.2 安装地点宜选乾燥通风,装卸及保养便利之场所。
2.3 安装泵浦之基础须平直,水平,使共同底座能平均安置於基础台,以免底座承受变形之应力。
2.4 埋设基础螺丝时,须等水泥硬化后,共同底座与基础没有间隙才可锁紧基础螺丝。
2.5 检查泵浦是否水平,联轴器 (皮带轮) 是否对正,皮带的紧度是否适中,泵浦与基础台是否稳固。
2.6 泵浦安装位置距液面愈近愈好。
2.7 管接合处应确实锁紧,入口管的外部不宜外加荷重致使管路弯曲。
2.8 联轴器之检查要领∶联轴式泵浦一般以挠性联轴器传动,泵浦与马达之中心线角度必需正确,以避免联轴器之不正常损坏及噪音震动。
3 配管:
3.1 吸入管内为负压,故应使用钢管或其它硬质材料。
3.2 泵浦入口尽可能靠近液体,以减少管路损失。
3.3 管路完成后,迫紧封闭不可先除去,须等配管完成清洁后才可除去。
3.4 入口管路太重时,须作支架,以免泵浦受负荷变形。
3.5 入口管路完成后,须作气密探漏,以避免使用时空气漏入,造成流量减少或不能自吸。
3.6 管路与泵浦出路口接合处,务必加装防震软管,管路也要加以支撑固定,以避免泵浦受外力变形产生故障。
3.7 液体之蒸气压太高时,须以正压流入泵浦,足够的压力才可避免蒸气及吸力不够之情形。
3.8 入口真空计及出口压力计之装置,对使用保养甚为便利,最好装置备用。
3.9 吸水槽内各泵浦原则上以单独并列安装最为理想。
3.10 由小管路进入较大吸水槽时应使向吸入管的水路方向平均流入。
3.11 入口管的位置尽量安装於吸水槽的中央。
3.12 水路只有一条时,尽量避免各入口管直接排於此水路口。
3.13 入口管尽量采用直的短管,假如必须用弯管时,则采用曲率半径大的弯管且距泵浦入口不可太近。
3.14 不能在入口管的中途有高低起伏的情形,应从泵浦开始稍做向下倾斜(斜度约 1/50-1/100),以避免中途积存空气。
3.15 吸入管之直径大小与泵浦吸入口不同时,应以偏心异径管连接,否则空气将滞留於异径管及管路上部。底阀不得距离水槽的排出口太近,否则会吸入空气。水槽水位至底阀的距离不得太短以免水呈涡流而吸入空气。为防止异物堵塞底阀或叶轮,应使用面积充足的滤器,在树枝、树叶、杂草多的地方,应於上流装设金属网,以防滤器之阻塞。
4 电器配线:
4.1 依照电动机之额定电流容量,选择适当配线材料。(按电气法规)
4.2 保险丝之容量须为马达额定电流容量之2-3倍。
4.3 最好使用电磁开关起动泵浦,大容量泵浦请用Star delta starting。
4.4 检视转向是否依照箭头指示。
5 运转:
5.1 运转前:
5.1.1 润滑油的检查:如有异物存在,将在短时间内伤害轴承。
a) 采用机油润滑时,油量以填充至油面表之中间程度为宜,不能太多或太少。
b) 采用油脂润滑时,油脂不可填满轴承箱以免轴承发热。
5.1.2 检查旋转体间是否有摩擦。
a) 如有异物入内,会产生摩擦,影响运转。
b) 检查电动机之转向,若转向相反易使装於轴上之叶轮防松螺帽脱落,试转前需灌满水后,才能试转,以免损坏轴封。
5.1.3 试转完毕以上各程序后:
a) 引水充满泵浦本体及入口管并抽尽空气,否则无法扬水,且将烧毁轴封。
b) 运转时要徐徐转开阀,并注意电流表的读数,不可快速旋开阀引起电动机过负荷现象。
5.2 运转中:
5.2.1 轴承部份:
a) 最初运转一小时左右应对过热作严密注意,轴承温度不得超过周温+40度C,一般设法维持75度C以下为宜。
b) 再次确认全部轴承是否有润滑油作润滑之作用。
5.2.2 填料部份:
a) 填料不能过紧以避免过热、损伤或主轴磨耗。
b) 填料之松紧程度,通常以填料盖漏出少量之水为宜。
c) 填料函之温度通常维持在40℃以下为宜。
5.2.3 本体部份:
a) 运转中应时常旋开本体顶端之空气拷克(Air Cock),以检查空气是否漏入。
b) 如有空气漏入则应检查入口处有否裂痕或吸水槽有否旋涡发生。
5.3 停止:
5.3.1 采用自吸式泵浦於停止时,应先关闭出口阀,然后关闭电源,否则会发生水鎚作用,增加泵浦负荷。
5.3.2 采用涡卷式泵浦时,应於出口管处加装止回阀,防止液体逆流。
5.4 操作上之其他注意事项:
5.4.1 填料函所用之封水必须是清水,否则会损伤主轴及填料。如填料受损时,应依液体性质迅速给予更换。
5.4.2 应随时注意轴承用润滑油的污染程度,初期运转时每两星期更换一次。应时常检查轴承之磨耗程度,轴承磨耗不平为造成震动之主要原因。
5.4.3 要避免泵浦长时期运转於与设计点远离之点。
5.4.4 要避免关闭出口阀而长时运转,否则水温会上升而发生蒸气。
5.4.5 将液体排出於液体易凝固之气候,运转需停止时,要打开本体底部之排泄旋塞。
5.4.6 要避免出口阀关闭长时间运转时,会使泵浦体内温度升高,温度一直上升会使压力一直提升到无法负荷下,泵浦本体会爆裂,危险相当高。
6 长期停用处理:
6.1 切掉主电源。
6.2 清除泵浦内部残留液体。
6.3 泵浦易生锈部份,请涂防锈油。
6.4 每半个月运转三至五分钟。
6.5 再使用时,按运转说明操作。
7 定期检查及保养事项:
7.1 每周检查轴封、压力、轴承、电流,各部螺丝等是否正常。
7.2 入口真空计及出口压力计之装置,对使用保养甚为便利,平时关闭,测定时再开。
7.3 每个月注入适量黄油在每个黄油嘴上。
7.4 运转中若有异常状况产生,请立即停车检查,待故障排除后再继续使用。
7.5 使用於高温液体之泵浦,各部位间隙须予适当配合,详情请洽敝公司。
7.6 填料及机械轴封之保养∶
7.6.1 填料∶填料(迫紧)之作用为防止轴封部之泄漏,其保养之好坏,直接影响泵浦之性能及轴心的寿命,应注意如下事项∶
a) 填料经长期使用后磨损,须增加圈数或全数换新。
b) 填料在运转中有少量泄漏,有利润滑,不必经常锁紧。
c) 锁紧填料时,最好停车调整比较均匀,不可单边调整,避免填料盖卡住轴心,甚至使压盖断裂。
d) 更换填料时,须将旧填料取出,清洁填料函,不可留残渣在内。
e) 装入填料时,填料之切口须密接,每一环之切口须错开约120度,不可在同一线上。
7.6.2 机械轴封∶使用机械轴封防止泄漏时,必须充份维护与保养,如此寿命才可延长,注意事项∶
a) 绝对禁止无液体时空转。
b) 配管内之焊渣、铁屑、杂物等必须清除乾净,以防进入泵浦及轴封内部。
c) 先用手转动泵浦,以确定泵浦没有异常状况,再起动泵浦。
d) 确实防止轴封部液体之固化,以免损坏轴封。
e) 长期停用时,务必将轴封部液体排除,并冲洗乾净。
8 故障排除:
8.1 无法扬水:
a) 泵浦无注水。
b) 转速低於额定。
c) 使用系统的扬程太高。
d) 入口高度高於原先设计。
e) 叶轮阻塞。
f) 运转反向。
g) 入口管泄入空气。
h) 填料函泄入空气。
i) 出入口堵塞或底阀卡死。
8.2 水量不足:
a) 入口管或填料函泄入空气。
b) 转速低於额定。
c) 使用系统的扬程太高。
d) NPSH(a)不足。
e) 入口高度高於原先设计。
f) 入口管路阻塞。
g) 高温或挥发性液体时吸入扬程不够。
h) 底阀太小或底阀故障。
i) 叶轮阻塞。
j) 叶轮破损。
k) 底阀或入口管底端浸水不够深。
l) 运转反向。
8.3 压力不足:
a) 转速太低。
b) 使用系统的扬程太低。
c) 液体内混有气体。
d) 叶轮破损。
e) 叶轮外径太小。
f) 运转反向。
8.4 吸程小:
a) 入口管泄漏。
b) 填料泄入空气。
c) 入口高度过高或NPSH(a)不足。
d) 叶轮破损。
e) 本体衬料受损。
f) 入口管阻塞。
8.5 马力超载:
a) 转速过高。
b) 使用系统的扬程低於额定。
c) 液体比重或黏度太高。
d) 电压降低致使电流增高。
e) 轴弯曲变形。
f) 填料盖锁得太紧。
g) 旋转元件过紧。
h) 泵浦的选用错误。
i) 运转反向。
8.6 马力过小:
a) 叶轮阻塞,无法送水。
b) 入口侧阻塞。
c) 空转没有液体。
d) 底阀故障,注给不足。
e) 压力过高出水小。
8.7 轴承温度过热:
a) 循环油不够完全,循环系统不良。
b) 机油不足。
c) 润滑油品质不佳,杂质入内。
d) 黄油加太满。
8.8 压力计、真空计、电流表的读数不正常:
a) 压力过高时:
a) 压力计故障。
b) 实际扬程大於设计扬程。
c) 出口阻塞。
b) 压力过低且真空过低时:
a) 转速降低。
b) 叶轮阻塞。
c) 运转反向。
d) 空气漏入。
e) 实际扬程小於设计扬程。
f) NPSHA不足。
g) 叶轮破损。
c) 压力过低且真空过高时:
a) 水位降低。
b) 入口管路阻塞。
c) 底阀故障。
d) 液体黏度发生变化。
d) 电流表不正常:
a) 过高时:
电压降低。
泵浦内部故障。
频率升高。
b) 过低时:
电压升高。
水量太小。
空转。
空气泄入。
e) 指针摆动不定时:
a) 发生孔蚀现象。
b) 吸入侧泄入空气。
c) 入口损失大。
8.9 震动、噪音大:
a) 机械原因:
a) 主轴弯曲。
b) 安装不良。
c) 联轴器损坏。
d) 叶轮破损。
e) 轴承损坏。
b) 水力原因:
a) 孔蚀现象发生。
b) 吸入空气。

SKH 本体分解组立装配流程

组合步骤如下:(数字为构造图之件号)
1 轴承与轴组合 9000&210
2 轴承座安装 500
3 调隙螺栓安装 9903
4 挡水环安装 9410
5 填料盖与中座组合 9906&110
6 中座与轴承座组合 110&500
7 叶轮安装 200
8 叶轮键安装 9015.1
9 叶轮固定垫圈安装 9216
10 叶轮固定螺帽锁紧 9205
11 迫紧安装 400
12 机壳安装 100
13 加填料 9430
14 键安装 9015
15 联轴器安装

分解与以上步骤相反,填料与填料盖可不用拆下。

洁具、卫浴、厨房龙头属于阀门么?

. 从理论上讲,根据作用,阀门和水龙头是一个意思,都是控制液体流动的机构。不同的地方应该是,阀门更大一些、用途更广一些,而水龙头似乎只有家用的自来水阀门才能称“水龙头”。另外,“水龙头”的名词来源是中国的象形称谓,这种能够控制自来水从管道中流出的装置来源于国外,中国没有自己的名词,所以,中国人就根据“象形”而为它取名——水龙头。 如果要写毕业论文建你在网上查查资料,也可以看看实物对比一下。 闸阀
闸阀是作为截止介质使用,在全开时整个流通直通,此时介质运行的压力损失最小。闸阀通常适用于不需要经常启闭,而且保持闸板全开或全闭的工况。不适用于作为调节或节流使用。对于高速流动的介质,闸板在局部开启状况下可以引起闸门的振动,而振动又可能损伤闸板和阀座的密封面,而节流会使闸板遭受介质的冲蚀。从结构形式上,主要的区别是所采用的密封元件的形式。根据密封元件的形式,常常把闸阀分成几种不同的类型,如:楔式闸阀、平行式闸阀、平行双闸板闸阀、楔式双闸板闸等。最常用的形式是楔式闸阀和平行式闸阀。

截止阀
截止阀的阀杆轴线与阀座密封面垂直。阀杆开启或关闭行程相对较短,并具有非常可靠的切断动作,使得这种阀门非常适合作为介质的切断或调节及节流使用。截止阀的阀瓣一旦处于开启状况,它的阀座和阀瓣密封面之间就不再的接触,并具有非常可靠的切断动作,合得这种阀门非常适合作为介质的切断或调节及节流使用。

截止阀一旦处于开启状态,它的阀座和阀瓣密封面之间就不再有接触,因而它的密封面机械磨损较小,由于大部分截止阀的阀座和阀瓣比较容易修理或更换密封元件时无需把整个阀门从管线上拆下来,这对于阀门和管线焊接成一体的场合是很适用的。介质通过此类阀门时的流动方向发生了变化,因此截止阀的流动阻力较高于其它阀门。

常用的截止阀有以下几种:1)角式截止阀;在角式截止阀中,流体只需改变一次方向,以致于通过此阀门的压力降比常规结构的截止阀小。2)直流式截止阀;在直流式或Y形截止阀中,阀体的流道与主流道成一斜线,这样流动状态的破坏程度比常规截止阀要小,因而通过阀门的压力损失也相应的小了。3)柱塞式截止阀:这种形式的截止阀是常规截止阀的变型。在该阀门中,阀瓣和阀座通常是基于柱塞原理设计的。阀瓣磨光成柱塞与阀杆相连接,密封是由套在柱塞上的两个弹性密封圈实现的。两个弹性密封圈用一个套环隔开,并通过由阀盖螺母施加在阀盖上的载荷把柱塞周围的密封圈压牢。弹性密封圈能够更换,可以采用各种各样的材料制成,该阀门主要用于“开”或者“关”,但是备有特制形式的柱塞或特殊的套环,也可以用于调节流量。

蝶阀
蝶阀的蝶板安装于管道的直径方向。在蝶阀阀体圆柱形通道内,圆盘形蝶板绕着轴线旋转,旋转角度为0°~90°之间,旋转到90°时,阀门则牌全开状态。

蝶阀结构简单、体积小、重量轻,只由少数几个零件组成。而且只需旋转90°即可快速启闭,操作简单,同时该阀门具有良好的流体控制特性。蝶阀处于完全开启位置时,蝶板厚度是介质流经阀体时唯一的阻力,因此通过该阀门所产生的压力降很小,故具有较好的流量控制特性。蝶阀有弹密封和金属的密封两种密封型式。弹性密封阀门,密封圈可以镶嵌在阀体上或附在蝶板周边。

采用金属密封的阀门一般比弹性密封的阀门寿命长,但很难做到完全密封。金属密封能适应较高的工作温度,弹性密封则具有受温度限制的缺陷。

如果要求蝶阀作为流量控制使用,主要的是正确选择阀门的尺寸和类型。蝶阀的结构原理尤其适合制作大口径阀门。蝶阀不仅在石油、煤气、化工、水处理等一般工业上得到广泛应用,而且还应用于热电站的冷却水系统。

常用的蝶阀有对夹式蝶阀和法兰式蝶阀两种。对夹式蝶阀是用双头螺栓将阀门连接在两管道法兰之间,法兰式蝶阀是阀门上带有法兰,用螺栓将阀门上两端法兰连接在管道法兰上。

球阀
球阀是由旋塞阀演变而来。它具有相同的旋转90度提动作,不同的是旋塞体是球体,有圆形通孔或通道通过其轴线。球面和通道口的比例应该是这样的,即当球旋转90度时,在进、出口处应全部呈现球面,从而截断流动。

球阀只需要用旋转90度的操作和很小的转动力矩就能关闭严密。完全平等的阀体内腔为介质提供了阻力很小、直通的流道。通常认为球阀最适宜直接做开闭使用,但近来的发展已将球阀设计成使它具有节流和控制流量之用。球阀的主要特点是本身结构紧凑,易于操作和维修,适用于水、溶剂、酸和天然气等一般工作介质,而且还适用于工作条件恶劣的介质,如氧气、过氧化氢、甲烷和乙烯等。球阀阀体可以是整体的,也可以是组合式的。

按防止介质倒流选用阀门
这种类型的阀门的作用是只允许介质向一个方向流动,而且阻止方向流动。通常这种阀门是自动工作的,在一个方向流动的流体压力作用下,阀瓣打开;流体反方向流动时,由流体压力和阀瓣的自重合阀瓣作用于阀座,从而切断流动。其中止回阀就属于这种类型的阀门,它包括旋启式止回阀和升降式止回阀。旋启式止回阀有一介铰链机构,还有一个像门一样的阀瓣自由地靠在倾斜的阀座表面上。为了确保阀瓣每次都能到达阀座面的合适位置,阀瓣设计在铰链机构,以便阀瓣具有足够有旋启空间,并使阀瓣真正的、全面的与阀座接触。阀瓣可以全部用金属制成,也可以在金属上镶嵌皮革、橡胶、或者采用合成覆盖面,这取决于使用性能的要求。旋启式止回阀在完全打开的状况下,流体压力几乎不受阻碍,因此通过阀门的压力降相对较小。升降式止回阀的阀瓣座落位于阀体上阀座密封面上。此阀门除了阀瓣可以自由地升降之外,其余部分如同截止阀一样,流体压力使阀瓣从阀座密封面上抬起,介质回流导致阀瓣回落到阀座上,并切断流动。根据使用条件,阀瓣可以是全金属结构,也可以是在阀瓣架上镶嵌橡胶垫或橡胶环的形式。像截止阀一样,流体通过升降式止回阀的通道也是狭窄的,因此通过升降式止回阀的压力降比旋启式止回阀大些,而且旋启式止回阀的流量受到的限制很少。

按调节介质参数选用阀门
在生产过程中,为了使介质的压力、流量等参数符合工艺流程的要求,需要安装调节机构对上述参数进行调节。调节机构的主要工作原理,是靠改变阀门阀瓣与阀瓣与阀座间的流通面积,达到调节上述参数的目的。属于这类阀门的统称为控制阀,其中分为依靠介质本身动力驱动的称为自驱式控制阀如减压阀、稳压阀等,凡领先上来动力驱动的(如电力 、压缩空气和液动力)称为他驱式控制阀,如电动调节阀、气动调节阀和液动调节阀等。

弹性金属硬密封蝶阀介绍
弹性金属密封蝶阀是国家级重点新产品,高性能的弹性金属密封蝶阀采用了一个双偏心和一个特殊斜锥椭圆密封结构。解决了传统偏心蝶阀在启闭0°~10°瞬间密封面仍处于滑动接触摩擦的弊病,实现蝶板在开启瞬间密封面即分离,关闭接触即密封的效果,达到延长使用寿命、密封性能最佳的目的。

用途:

用于硫酸行业中气体管路:炉前鼓风机出入口,接力风机出入口,电除雾串联及联通阀,S02主鼓风机出入口,转化器调节,预热器出入口等调节和截止气量使用。

用于硫磺制酸系统中的焚硫、转化、干吸工段,是硫磺制酸装置用阀的首选品牌,被广大用户认为是:密封性能好,运转轻,副腐蚀,耐高温,操作方便、灵活、使用安全可靠的蝶阀,得到了大量推广使用。

还广泛用于:化工、石化、冶炼、医药、食品等行业中SO2、蒸汽、空气、煤气、氨气、CO2气、油品、水、盐水、碱液、海水、硝酸、盐酸、硫酸、磷酸等介质的管路上作为调节和截流装置使用。

结构特点:

①三向偏心的独特设计使密封面之间无摩擦传动,延长了阀门使用寿命。
②由扭矩产生弹性密封。
③巧妙的楔形设计使阀门有越关越紧的自动密封功能,密封面之间具有补偿性、零泄漏。
④体积小、重量轻、操作轻巧、便于安装。
⑤可根据用户要求配置气动、电动装置,满足遥控和程控的需要。
⑥更换零件材质可适用于各种介质,并可进行衬里防腐(衬F46、GXPP、PO等)。
⑦连续结构多样化:对夹、法兰、对焊。

对于苯胺,四氢呋喃,丙酮,若大量洒落在地面,将出现什么后果,如何清除,自我防护

对于苯胺,四氢呋喃,丙酮,若大量洒落在地面,将出现什么后果,如何清除,自我防护
在酸性或碱性条件下做的反应,如果可能的话,产品后处理的时候,尽量中和一下。否则,产品放久之后可能会分解。
我们这儿用完重氮甲烷后,总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸(应该用稀的盐酸或醋酸),结果和残余的碱剧烈放热,重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就这样把他征服 爆炸了还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂,一摩擦就把乙醚给烧起来了 好恐怖呀
大家用重氮甲烷时一定要千万注意,第一次最好有个有经验的人在旁指导,不要自己随便做,量也不要太大,亚硝基甲基脲最多25克 别贪多,要是需要量大就分几批去做
夏天用乙醚的时候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取,只在分液漏斗里轻摇了一下,正要准备放气,炸了,还好没伤到我。我的产品阿!!!
有一次我做分液萃取,先是用50ml HCl洗涤有机相(含产品),然后再用50ml 5% NaHCO3洗涤产品,结果振摇的时候,塞子被冲开了,产品全部喷出来了。原因是没有放气。
大家洗涤产品的时候一定要小心,如果洗涤会生成气体的话,一定要注意放气。
就在本周,我们所一天内连续发生两起重大安全事故。某博士生在使用过氧乙酸的时候,没有带防护眼镜,结果过氧乙酸溅到眼睛,致使双眼受伤,肿得到现在还不能睁开,还不知道以后会怎样。另一个博士生在使用三乙基铝的时候,不小心弄到了手上,由于没有带防护手套,出事后也没有立刻用大量清水冲洗,结果左手皮肤严重,需要植皮。
两起事故都有一个共同点:麻痹大意,不按照安全规则操作。如果带了防护眼镜, 手套的话,后果就不会这么严重。而且资料显示,越是博士生,做实验越不谨慎。总抱着侥幸心理,认为不会出事,结果河里面淹死的就是那些会游泳的。
在有机所的五年,耳闻目睹了很多安全事故,深感多一份细心,多一份保障。现将我所知道的实验室里面的潜在危险总结如下:欢迎大家就自己知道的进行补充
一、 溶剂处理方面的潜在危险。
A、溶剂无水处理前,一定要预处理
对于低沸点的溶剂,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥,然后再加入钠丝进行回流,并且加热不能过快过高。因为,一旦溶剂里面的含水量过大,那么生成氢气很剧烈的话,溶剂极易冲出体系,然后遇见明火或正在加热的电阻丝,发生爆炸。这一点在有机所是有先例的,当时的惨状是,爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼,把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。
对于醚类溶剂,如果生产时间较长,或者久置不用的话,一定不要震动,同时要加入还原剂,除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生,在处理久置不用的处理THF的装置的时候,刚一拔磨口活塞,就发生爆炸,满脸血肉模糊。
用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间,把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连,这样做的危险是很可能如果卤代烷,特别是二氯甲烷,加热的时候温度较高,无法冷凝下来,这样,有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道,进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情,肯定是爆炸。大家知道,卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。
B、 废溶剂的处理,绝对不要发生酸性液体和碱性液体,氧化性液体和还原性液体的混装,这样非常危险。在有机所,废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶,后果也很危险。
二、 实验操作方面的潜在危险。
1、 对于加热、生成气体的反应,一定要小心不要成了封闭体系。
2、 应该小心滴加、冷却的反应,一定要严格遵守,不要图省事。
3、 反应前,一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应,大家一般都会注意。但是,有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候,量在2升左右,发现分液漏斗有一个裂痕,以为没有问题。结果,在手中刚一摇晃时,就炸开了。20%的KOH溶液喷了我一脸,更可怕的是,溶液顺着桌面进入插座,引起电源短路,然后引发火灾。
4、 对于容易爆炸的反应物,如过氧化合物,叠氮化合物,重氮化合物,无水高人盐,在使用的时候一定要小心,加热小心,量取小心,处理小心。不要因为震动引起爆炸。举三个例子如下:
某副教授在有机所进修时,加压蒸馏一容易分解的化合物,由于加热没有控制好,发生爆炸,场面极其血腥,胸口的洞缝了五十多针!
某研究生,在做关于过氧化合物的实验时,用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化合物的溶液,完毕,不是小心地把空气放入,而是一下子就通气,结果由于空气的撞击引发爆炸,甲级甲等残废。我们今天看到的现场的照片是:一截手指头血淋淋地沾在玻璃上。(这也是加压蒸馏通气时为什么要慢慢来的原因)
某工作人员,在做叠氮化合物的实验室,反应都处理好了,他觉得反应容器要处理一下,结果在打开瓶塞的时候,一用力,爆炸。
最后是一句忠告,不清楚的实验,不了解化合物性质的实验,精神状态不好时,一定要当心
(2)配体的纯度对于做不对称催化的,以及利用配体来改进某些金属催化反应的化学工作者来说 ,至关重要。但是,不同批次合成的配体,其纯度由于采用原料的不同,或者纯化 时所用的硅胶等材料的性能有所不同,就会导致反应的结果不能重复。如果前后配体的 纯度有差异,或者溶剂等使用的不同,导致反应条件筛选前后不是在可比较的前提下进 行,有可能导致一些好结果的埋没。
我们在发表论文时,详细写清楚试验的操作,试剂的纯化方法,就是为保证别人按照相同的方法处理,可以重复试验结果。因此,我们必须保证自己的实验方法是在同一条件下进行。
我们在实验过程中,确实也发现某些实验数据较难重复,这个问题不少从事不对称研究的小组都曾碰到。分析其原因,可能有以下几点: 1、配体的纯度不符合要求,所以反应的活性和对映选择性与以前的结果不相吻合,特别是分离纯化时用的溶剂和硅胶质量得不到保证,导致按照以前纯化条件得不到符合研究工作的要求纯度的配体;2、反应的操作存在误差:这突出表现在称量这一环节。由于配体和金属盐的量均只有几毫克,静电的干扰在天气干燥的时候尤为突出;3、反应的溶剂多为丙酮,CH3CN和卤代烷等难以检测其含水量的溶剂,不同批次处理的溶剂,可能含水量不同,从而导致反应结果不能重复。
为了保证实验数据的可重复性,我们摸索并建立一套配体纯度检验的方法和标准的反应条件。特别是配体30a在几个反应中展示了优异的性质后,这一要求对于开展其他研究尤为关键。
经过较长时间的实践,我们总结得到以下经验供参考:
A、标准反应条件的建立
1、配体合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照标准方法处理,再经小量反应证明合格后(能合成出配体),保存在活化后的分子筛中供使用。
2、条件实验中所用的溶剂,如果不能通过指示剂显色来确保其无水,则严格按照标准方法处理后,再经活化后的分子筛进一步处理后,蒸出使用;对于已经筛选出的最佳溶剂,每次新处理后,均用标准反应检验,ee值与以前的实验符合后才能使用。
3、称量过程中,尽可能避免静电的干扰。
B、配体纯度方法的建立
1、对于合成的新配体,在用 磁氢谱和碳谱?定初步纯度后,先用于某一反?得到一个关于反应速率和ee值的数据;然后,用不同的展开剂再次纯化配体后并取其最纯的部分,在相同的条件下重复与前相同的反应。如果反应情况(包括速率和ee值)变化不大,表明配体的纯度已经合格;如果反应结果有明显改善,这表明配体纯度有了提高,这需要再次纯化配体,直至反应结果的不同在误差范围内,才表明配体纯度已经合格。 举例如下:对于配体30a, 先用石油醚和丙酮(4:1, v/v)的展开剂经柱层析得到一淡黄色的油状液体,虽然此液体经核磁鉴定,纯度已经很好,但是用囘f 啉配体最常用的模型反应-DA反应(eq 1)一检验, 在以Cu(OTf)2 为Lewis 酸, CH2Cl2为溶剂,-30oC的 反应条件下,却发现反应几乎不进行。再用石油醚和乙酸乙酯(1:1, v/v)的展开剂进一步纯化后,再在相同的条件下一试,反应在一小时内结束,ee值为36%。将配体再次纯化后,重试反应,反应时间和反应的ee值不变。于是认为配体已经很纯,可以用于反应的条件筛选。每次重新合成出来的配体,都在此反应条件下反应。当反应时间和ee值均与上述结果相符,表明配体纯度合格后,才能将配体用于条件反应
(3)首先,你从现在起,有时间就泡在实验室,观察你的师兄们是如何操作的,每一个细节都不要放过。仔细想一想,为什么要这样操作,不懂就问,直到你弄清楚了为什么要这样操作。你也可以想清楚原因后,再去和其他师兄交换意见,看看别人的想法。当然,刚进实验室,你肯定要当当下手,多跑跑腿,这样才能和师兄们套近乎,他们也才愿意和你多交流。
其次,进入实验室后,失败是经常的,但是你一定要弄清楚失败的原因。不要在没有弄清楚原因的情况下,盲目再进行相同的实验操作。记住,分析好原因后,再做试验,做一次试验,就要排除一个可能的因素。不要因为怕导师说你反应开得少,就开一大堆试验。这样的结果是让你陷于大量的体力劳动,没有时间思考,总结提高。
在做每一个实验之前,不要查到一篇文献,就马上按照文献方法去试。反复调研文献,看一看,要得到目标产物,有哪些方法,每种方法的优点和缺点是什么,经过反复比较,选择最方便的开始。这不但是提高工作效率的捷径,而且是在培养你的判断能力,也是在积累你的经验和知识。你想,一个实验你就可以积累一系列资料,一个学期下来,你将有多大的收获?这种方法累,但是绝对有效。我相信,只要坚持,毕业的时候,你会脱胎换骨。
对于你所采用方法的文献,实验步骤的每一个细节,要问问什么这么做?如果不这样做,后果是什么?能不能用其他方法代替?参考其他合成相同产物的文献,看看别人的实验步骤又是如何?他们做了什么改动?为什么要这样改动?因为实验是相通的,这些问题你一旦掌握了,坚持一个月的时间,其他问题也就迎刃而解了。
在我的周围,有很多人一直到要博士毕业了,这些问题都没有解决,吾未见其明也。
(4) 关于DMF的无水处理方法引起这么多争议,实在出乎我的意料。不可否认,不同的实验对试剂、溶剂的纯度等各方面的要求不同。不需要严格无水的反应,你去进行严格的无水处理就是浪费时间;反之亦然。我也承认,有时候试剂中的一些微量杂质的存在,往往会使反应有出人意料的结果。在我所知道的范围(上海有机所)内,就有两个这样的例子:李安虎博士(戴立信小组)在首例通过叶立德途径实现的高立体选择性的氮杂环丙烷的反应中,使用的是未处理的国产分析纯CH3CN溶剂。文章在Angew. Chem. Int. Ed上发表后,引起了一位法国科学家的注意,但是他在重复该试验的过程中,发现直接使用商业化的分析纯CH3CN溶剂不能重复反应结果,只有在反应体系添加一定量的水后才能重复试验结果,于是专门撰文指正。我们分析原因,认为是国产试剂的含水量比进口试剂的要高;第二个例子是:袁宇博士在杂DA反应中,发现试验结果不能重复,而且所用的苯甲醛越纯,反应结果越差。从而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸,进而发现使用酸为添加剂可以大大改善反应的结果(文章发表在Chem. Eur. J)。
但是,这并不意味着我们的试验不需要严格按照标准方法。特别是当我们在进行未知领域的探索时,需要对反应成功(或者失败)的原因进行总结。如果我们反应所使用的试剂或溶剂含有少量的杂质,那我们如何保证试验的可重复性?我们又如何根据实验结果来分析,设计下一步的实验方案,改进试验结果?
按照一套标准的实验方法进行操作,对于新进实验室的同学更为重要。因为失败是新手们的常事,如果我们不能保证我们试验试剂的纯度以及无水要求是否满足等等,那么一旦实验失败了,我们如何寻找原因?到底是操作失误还是其他?
作为一名即将毕业的同学,在几年试验生涯中,深感按照标准方法试验的重要性。
可能是因为我从事的不对称催化对杂质的敏感程度较高,所以我在几年中,曾经花了很 多时间来重复,寻找原因。
我很庆幸我刚进实验室时,接受了一位师姐的忠告,即一切溶剂、试剂严格按照标准方法处理,哪怕他再繁琐。这个方法就是我推荐给大家的书《Purification of Laboratory Chemicals》,Edited by W. L. F. Armarego and D. D. Perrin, 4th Edition,这也是我们上海有机所每个课题组的导师要求学生严格执行的。因为这本书是 不断综合文献中的最新处理方法,和对各种方法的不足之处的最新发现而修订的。
在我的第一篇文章(J. Am. Chem. Soc)发表半年后,有位韩国化学家到我们所交流的时候,专门提到在他们花了半年的时间合成了一个和我合成的一模一样的配体的时候,却非常失望发现我们的文章都已经发表了。我为什么感谢那位师姐?因为我接受她的忠告后,各种溶剂严格处理,所以只花了两个星期就合成了该配体。而事实上,在我文章发表后,还有国内同行不能重复合成该配体,我们课题组的其他同学一开始的时候也不能重复合成,原因无他,他们的溶剂处理都有问题。
有同学提到,他们的处理方法是参照某某文献的,事实上,很多文献的处理方法是不完善的,也在不断变化的。所以才会有专门的丛书来总结。我想进入实验室时间较长的人,都会发现有些文献的结果是很难重复的,仔细研究他们的实验方法,你会发现有些操作是完全没有必要的,有些是错误的,当然也有可能作者有所保留。
提高我们的化学素养,其中之一就在于根据自己的知识,去判断文献的正确与否,而不是盲从。
说一个减压蒸馏的问题吧。
我在对一个取代的苯乙腈产品进行减压蒸馏时,由于粗品中有一定的NaBr没有能够完全除去,所以在蒸馏的过程中可能是由于NaBr的升华,造成了在进行了一段时间后真空度急剧下降,我当时没有注意到是这个问题。所以,我将近1kg的产品就那样KO了!悲惨!
因此,提请大家在进行减压蒸馏的时候一定要多加小心。最重要的一点是:在减压蒸馏过程中不要离开~!要时刻关注压力的变化,以便采取积极措施!
我做实验总是嫌麻烦,不喜欢戴胶皮手套。因为经常使用浓硝酸和双氧水,已弄到皮肤上就很痛,皮肤不是变白就是变黄。尤其最近关于巨能钙双氧水的报道,我真的好害怕那天也因为双氧水……希望XDJM不要嫌麻烦,一定要爱护自己。
还有在使用高锰酸钾的时候也要注意类似问题。在医院的皮肤外科经常会开一些高锰酸钾作为外用洗涤用药,医学名叫pp粉。由此一个PPMM托男朋友从化学系弄了一点回去洗……结果弄到全部变黄了而且很痛,主要是她把浓度配的太大了。引以为戒啊!!!
用铝镍合金滴加浓碱加氢还原,注意滴加速度一定要慢!因为反应强烈放热,可能会导致暴沸乃至爆炸事故!
另实验中反应烧瓶里添加物料一定不要超过烧瓶溶剂的2/3.有一次我加多了,结果反应过程中加热后物料体积增大的有点厉害,全部溢了出来,我的油浴锅废了.....
除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免发生爆炸.
还有一个实验教训,DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作,结果得到一锅“粥”,估计两者发生了反应!
用硫酸镁干燥聚乙二醇,结果会是一锅粥!!!
催化加氢用的催化剂一定要防止着火!!!
不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误,我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破,最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了,决不是危言耸听,这都时血淋淋的现实!
不知道各位是否经常用高压釜反应,个人觉得这家伙的危险系数比较大,应该时刻注意压力的变化,有一个我做了很久的氨解实验,一直都是好好的,就放松了警惕,结果有一次压力突变到120kg,还好没爆炸,不然我就完了
高压没感觉有什么危险,我们单位的高压釜120kg的是个500l的,没什么问题,说到突变的情况,什么事情都有可能,搞化工8年,大火爆炸目睹的不少于8次
我的同事用玻璃针筒过滤器过滤时玻璃针筒破裂,划破手掌,差点短掉神经。
烘滴液漏斗、分液漏斗的时候,最好取下活塞之后烘,否则,由于膨胀系数不一样,活塞会把漏斗胀破
我就烘坏了好几个恒压漏斗,结果浪费了老板很多money.一个1000ml恒压漏斗要40元,心都碎了。
 化学的危险性特别的大啊,前些天我们实验室楼上一个兄弟做的叠氮化物,那时是夏天,他一直在室温下做,也没什么问题,可是不知道那天怎么了,只是轻轻晃一下就炸的血肉模糊了还幸好他带了护目镜,镜子都碎了,但还好没有伤到眼睛
所以大家作实验一定不要报侥幸心理,一定要错杀一千也不能放过一个啊呵呵千万要小心,
 还有最不能让我理解的是竟有很多研究生能把没有任何处理的钠扔到垃圾桶里,我对面那组的实验室具我老师将已经发生过两次火了,都是刚着了我们组的老师看到了,帮他们灭了(他们实验室竟没有人)这种低级错误可能是很少有人犯吧。
实验中如果要用酸度计,务必遵守酸度计的使用条件如温度/湿度等
我记得我就在实验中吃了亏,分析结果不对,我从缓冲液—试剂一路找来,最后竟发现只是天气变冷了而已
一定要牢记温度的概念,每一步反应的温度都要准确记录,不要记录笼统性的室温,甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后,重复不出来,就有可能是温度的原因。
我有一个项目,夏天做的好好的,到了冬天,突然就不行了。后来我改了反应条件和重结晶条件,才搞出来了。吓人啊,100万的项目,如果出问题,偶就只有下课了。
高压反应釜一定要安装防爆片;
易燃爆气体,试漏一定要严格(用‘电子笔’);
用电设备不要自己检修(我们单位就有人差点送命);
有毒的实验环境一定要通风良好,戴防毒用具;
实验室要有良好的实验习惯,严格的操作规程,问责制度
大家在蒸馏或精馏过程中不要忘了开冷凝水,是严重一些不起眼的错误可能导致不可挽回的损失!
我见过有人在做无水乙醇与金属钠反应的实验之后,把残余物随手倒到水槽中,结果没有反应完全的金属钠正好碰到水槽中残余的酸,发生爆炸性的反应,一个火球飞出来,幸好没有伤到人!!!
用CaCl2干燥管之前,务必检查一下干燥管是否是通的。
我就是因为没有检查,好几次回流,温度上去后,干燥管被上升的热空气顶飞,炸裂。
我一个师弟出力高氯酸银的时候,瓶口残留的一点,塞子一磨就爆炸了,还好瓶子里面几克的东西没炸,不然他就飞了
大家使用三氯化铝的时候一定要小心,遇水会强烈反应,甚至爆炸!
做NaH的时候,搅拌不小心,瓶子破了,台面上又有水,一下子就爆炸了,真的是很危险。
用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候,后处理一定要加还原剂处理彻底,然后是非常容易爆炸的。
一次做实验时不小心沾到苯酚,烧掉一层皮,教训啊!当时还用稀NaOH洗来着。另一次忘了关水,结果第二天发水了。
说起来很惭愧,我也经历一个差点出事的实验.我有一次借用别人的悬挂式酒精喷灯时,由于用的时间较长,输酒精的塑料管(应该是橡胶管的)与喷灯的接口处着火,好在酒精不多了,一边在管的一端夹死(不让酒精流出),一边用一块大的湿抹布按灭着火处.尽管事故被及时排除,我仍然被吓出一身冷汗.
做高压反应实验的时候,一定不能够带压操作!在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启,不然,可能会飞起来的,十分危险!
大家做实验一定要仔细,不可麻痹,有次我做减压蒸馏,没把冷凝系统固定牢,结果哦,溶剂从瓶口喷了出来,呜呜,产品也被喷出去了!
做过贮氢试验的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶,因为颗粒极细容易氧化燃烧,我们试验室我就见过几回,还好有人在,不然后果不堪设想,最好用湿纸包住。
需要控制PH的时候,一定要用酸度计,不要用试纸,我做过一个实验,两者差了3-4,哈哈,结果可想而知
格式反应需无水四氢呋喃,用金属钠去水。蒸出来后把烧瓶放置了几天,误以为钠已经全反应,就没加醇直接加水进去,开始也没什么异常,过一会,开始冒烟......爆了!幸好只小伤。心有余悸啊!
过氧化钠与水反应,用带火星木条检验。由于平时个人的化学实验素养不怎么样。都是贪多!我取了三药匙的过氧化钠,但是只加入几滴的水,用带火星木条检验,成功。后来好奇新心起作用,我把带火星木条伸到试管底部,结果——爆炸!幸好我取试管的时候取的是硬质大试管。否则小命都没了!原因是:试管底部还有大量的过氧化钠和少量的氧气。把带火星木条伸到试管底部,首先生成二氧化碳,而二氧化碳又与过氧化钠反应生成氧气,带火星木条再与氧气反应生成二氧化碳……这样一下子产生大量气体就爆炸。
所以我们在做实验的时候,一定要严格按照用量去做。
本来是非常简单的中学实验,但是由于用量问题,几乎要了一个大学生的命!
新的砂芯漏斗使用前必须处理好,否则你就等着听响吧!
我来说说把,反应液用酸洗以后,如用NaHCO3中和,应先用水洗,不然分液时产生大量的气体。
在处理干燥剂时一定要小心,不要忙目的通过外观下结论,一定要弄清楚具体是什么,有一次我处理时看见是失效的氧化钙,结果里面有钠,乖乖,差点把小命给赔了。小心,小心,尤其是别人留下的。
丙烯酸也挺危险,上次一个师妹用磨口瓶装了半瓶,放在了阳光比较强的地方,爆了,差点毁容。
缓慢升温时切记不要离人,不知毁了我多少实验!分液漏斗分离热液旋塞很容易卡死,上个月我捏碎一只,只得在手上贴上多处创口贴,再奋斗三天!
我也献丑说上几句吧,在做有机合成时,有时候最后季铵化阶段,总是做不成,因为酸碱中和迅速放热,产生泡沫,后来中和初期加入消泡剂,效果良好。
加压过柱时,要注意防止因压力过大淋洗剂冲出来。尤其是添加淋洗剂时
加氢还原是,钯炭或雷尼镍一定要当心,不要放在空气中,我有一次做辛弗林合成时,钯碳用乙醇保护时有部分钯碳露在空气中造成燃烧,爆炸。多亏当时救的及时,否则一吨多的乙醇就在旁边釜中,后果将不堪设想。各位一定要小心
减压蒸馏结束后,最好冷却后去真空。
有个厂就是因为没冷却发生暴炸,我也有次着火。
硝化处理食品样品也要注意,一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化,消化时一定不要求快,不然处理大量的淀粉类样品时会发生爆炸。
以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢.一次,反应完成后进行冷却,温度从80度降到40度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲到天花板上了,好吓人!想起来就害怕.各位要注意产生负压的情况。
最近我做合成实验两个星期了,照着文献上做的,可是文献上在产物后处理上只用了四个字(乙醇沉析)解释就完了,将业产物从ph14以上和NaCl除去,我只好先做上一次试验性的实验了,开始的时候以为只用乙醇就可以了,所以拼命去加乙醇,累死了,浪费了5-6瓶无水乙醇,还是不能把PH值降下来,当然到后来NACL也是不能的了,后来我想了想呀,不是用乙醇沉析吗,沉就是沉下来的意思,用什么析呢,当然是无水乙醇了,那得在溶解在什么溶液当中才能起沉析作用呀?所以我一下想到了,还得不断地加水然后再加乙醇呀,这样才能得到最后的结果呀,对可溶性B-环糊精产物在水中有强溶解性在乙醇中马上会析出来变得很粘,可是再加点乙醇时再搅拌上一会就会不粘了,再搅拌时还会出现一点粘性也没有的颗粒

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