从力学性能讲环氧的最好，而且日本的碳纤维上江剂也是基本满足环氧类的，但是在中国国内，上将剂的水平还是相对比较低的，一来国内碳纤维行业是个技术密集型产业，而且国产碳纤维也没有产业化，二来科研力度和资金的相对薄弱。说实话，乙烯基绝不是最佳的选择，界面的性能没有环氧的好，但是鉴于国内碳纤维的民用化以及低端化，对力学性能等不适要求很高，同时考虑到成型工艺常用手糊和导入，而很少用成本高的预浸料模压或者热压罐成型，比如汽车的引擎盖，尾翼之类，所以才使用乙烯基的树脂。
你需要进行浇注体，碳纤维复合材料力学性能测试，以及SEM电子显微镜查看界面。
高性能纤维性能分析【摘要】分析了碳纤维、超高强聚乙烯纤维、芳香族聚酰胺纤维、聚对苯撑苯并双恶唑 (POB)纤维和 M5 纤维等高性能纤维的重要特性以及它们的应用状况。 【关键词】高性能纤维;先进复合材料;分子结构;重要特性;应用 [中图分类号]TS102，528 [文献标识码]A [文章编号]1002-3348（2005）01-0054-04 高性能纤维 (High-Performance Fibers)是从 20 世纪 60 年代开始研发并推广的纤维材 料， 它的出现使传统纺织工业产生了巨大变革。 所谓高性能纤维是指有高的拉伸强度和压缩 3 强度、耐磨擦、高的耐破坏力、低比重(g/m )等优良物性的纤维材料，它是近年来纤维高分 子材料领域中发展迅速的一类特种纤维。 高性能纤维可用于防弹服、 蹦床布等特种织物的加 工及纤维复合材料中的加固材料，其发展涉及许多不同的领域。本文分析和比较了碳纤维、 超高强聚乙烯纤维、芳香族聚酰胺纤维、聚对苯撑苯并双恶唑(PBO)纤维、M5 纤维等高性能 纤维的特性以及它们的应用状况。 1 高性能纤维 1·1 高性能纤维分类 无机纤维:碳纤维、硼纤维、陶瓷纤维等。 有机纤维:超高强聚乙烯纤维(HPPE)、芳香族聚酰胺纤维、聚对苯撑苯并双恶唑(PBO) 纤维、M5 纤维等。 1·2 碳纤维 碳纤维的生产始于 20 世纪 60 年代末 70 年代初， 由有机纤维如腈纶(PAN)纤维、 粘胶纤 维或沥青纤维经预氧化、 炭化和石墨化加工而成。 碳纤维的石墨六方晶体结构决定了其强度 大、模量高等优良性能，如日本东丽公司生产的 T-400 碳纤维，拉伸强度可达 4.2GPa，断 裂伸长率为 1.5%。碳纤维不燃烧，化学性能稳定，不受酸、盐等溶媒侵蚀。 1·3 超高强聚乙烯纤维 高强高模聚乙烯在 20 世纪 70 年代出现， 具有超高分子量， 高取向度， 且分子间距很近， 3 使纤维具备高强高模的特征， 其密度具有 0.97g/cm ， 是唯--能浮在水面上的高强高模纤维。 除此之外，其他机械性能亦比较突出，如良好的韧性和耐疲劳性能，耐高速冲击性等。 1·4 芳香族聚酰胺纤维 20 世纪 70 年代，人们开始从事液晶态纺丝技术的研究，用于纺制高性能纤维，与普通 纺丝的分子结构截然不同，液晶态纺丝时形成的分子链只有刚棒状高取向的有序结构。 图 1 液态高聚物分子的构型示意图 (a)为典型普通大分子，为无规则线团;(b)为刚性大分子， 在没有良好侧向作用和导向情况下的状态;(c)为无规的棒状 液晶;(d)为向列型液晶 芳香族聚酰胺是最为人所熟知的，通过液晶纺丝纺制的高性能纤维，如 Kevlar(聚对苯 二甲酰对苯二胺纤维)、 Twaron(聚对苯二甲酰间苯二胺纤维)、 Technora(聚对苯二甲酰对苯 二胺纤维)等，如图 3 所示，为芳香族聚酰胺高结晶和高取向分子结构。这类纤维性能比较 均衡，具有高强伸性能， 高韧性、耐腐蚀、耐冲击、较好的热稳定性，不导电，除了强酸和强碱外，具有较强的抗化 学性能。 图 3 芳香族聚酰胺晶体结构图 聚对苯撑苯并双恶唑(PBO)纤维 1998 年国际产业纤维展览会上，日本东洋纺展出了商品名为 Zylon 的 PBO 纤维，其化 学名为聚对苯撑苯并双恶唑，化学结构为: 1·5 PBO 纤维采用液晶纺丝法纺丝，由苯环和苯杂环组成的刚棒状分子结构以及分子链的高 取向度， 决定了它的优良性能。 PBO 初纺普通丝(AS 丝-标准型)就具有 3.5N/tex 以上的强度 和 10.84N/tex 以上弹性模量， 经热处理后可得到强度不变、 模量达 176.4N/tex 的高模量丝 (HM 丝-高模量型)。PBO 作为一种新型高性能纤维，具有高强度、高模量、耐热性、阻燃性 4 大特点，其强度与模量相当于 Kevlar (凯夫拉)的 2 倍，限氧指数(L01)为 68，热分解温 度高达 650℃，在有机纤维中为最高，被认为是目前具有最高耐热性能的有机材料之一。 表 1 PBO 纤维的性能 性能 PBO 一 AS PBO—HM 密度(g/cm3) 1.54 1.56 抗拉强度(GPa) 5.8 5.8 拉伸模量(GPa) 180 280 断裂延伸率(%) 3.5 2.5 热分解温度(℃) 650 650 L01(%) 68 68 表 2 PBO 纤维与其他纤维的主要性能比较 性能 PBO-HM Kevlar-49 宇航级碳纤维 密度(g/cm ) 纤维直径(?m) 抗拉强度(Gpa) 拉伸模量(CPa) 断裂延伸率(%) 3 1.56 24 5.8 280 2.5 1.45 12 3.2 115 2.0 1.80 6 3.58 230 0.5 热分解温度(℃) 650 550 一 1·6 M5 纤维 PBO 纤维推出的几年后，阿克卓·诺贝尔(Akzo Nobel)公司开发了一种新型液晶芳族杂 环聚合物:聚[2,5-二烃基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]，简称 "M5"或 PlPD，化学结构为: M5 纤维的结构与 PBO 分子相似——刚棒结构。 M5 分子链的方向上存在大量的-OH 和-NH 在 基团，容易形成强的氢键。如图 4 所示，与芳香族聚酰胺晶体结构不同，M5 在分子内与分 子间都有氢键存在，形成了氢键结合网络。 图 4 为 M5 纤维沿分子链轴方向的晶体结构，虚线为氢键。 图 4 M5 晶体结构 比较图 3 与图 4 可以清楚地看出，M5 大分子所形成的双向氢键结合的网络，类似一个 蜂窝。这种结构加固了分子链间的横向作用，使 M5 纤维具有良好的压缩与剪切特性，压缩 和扭曲性能为目前所有聚合物纤维之最。 2 高性能纤维特性分析比较 碳纤维石墨层面上碳-碳共价交键的存在，使作用于碳纤维上的应力，从一个石墨层转 移到相邻层面， 这些共价交键保证了碳纤维具有高的拉伸模量和压缩强度。 但这些共价键为 纯弹性键，一旦被打破，不可复原，即不显示任何屈服行为。所以碳纤维受力时，应力-应 变曲线是线性关系，纤维断裂是突然发生的。 有机纤维的性能取决于分子结构、分子链内键及分子链间结合键。如前所述，超高强聚 乙烯纤维、PBO 纤维都具有优良的性能，但由于超高强聚乙烯纤维大分子链间的结合键为弱 的范德华键，使其纤维易产生蠕变，压缩强力较低，另外超高强聚乙烯纤维耐热性和表面粘 合性有限，因而不适合用作加固纤维。而 PBO 纤维也因大分子链间没有形成氢键结合、作用 力较弱，使得其压缩和扭曲性能较低，加之纤维表面惰性强，与树脂的结合能力较差，在复 合材料成型过程中，有明显的界面层，从而影响也限制了 PBO 的应用。 芳香族聚酰胺纤维高结晶度、高取向度的分子结构，使其具有高强伸性能，也是由于大 分子链间弱的作用力 (范德华键)，造成大分子链间剪切模量及压缩强度低。芳香族聚酰胺 纤维由氢键结合成的薄片状结构在受压缩载荷作用时易塑性变形， 薄片相对容易断开， 在严 重过载时会出现原纤化，最终导致压缩失效。 分子链间结合键以 M5 比较理想， M5 大分子间和大分子内的 N-H-O 和 O-H-N 的双向氢 在 键结构，是其具有高抗压性能的原因所在，热处理后的 M5 纤维，拉伸模量可达 360GPa，拉 伸强度超过 4GPa，剪切模量和抗压强度可达 7GPa 和 1.7GPa。此外 M5 而大分子链上含有羟 基，使它与树脂基体的粘结性能优良，采用 M5 纤维加工复合材料产品时，无需添加任何特 殊的粘合促进剂，且具有优良的耐冲击和耐破坏性。有资料显示，以 M5 为加固纤维的复合 材料，在压缩过载的情况下，测试样品仍能继续承受显著的(压缩)载荷，与之相比，碳纤复 合材料会粉碎，而芳香族聚酰胺复合材料则会被挤成纤丝状薄片(原纤化)。如图 5、图 6 分 别为一个碳纤维和一个 MS 纤维复合材料的失效测试条，显示了脆性与韧性失效之间的明显 差异。此外，M5 纤维的刚棒结构又决定了它有高的耐热性和高的热稳定性，空气中热分解 温度达到了 530℃，超过了芳香族聚酰胺纤维，与 PBO 接近，极限氧指数（LOI）为 59，在 阻燃性方面也优于芳纶。 图 5 碳纤维复合材料测试条的失败 图 6 M5 纤维料测试条的失败 表 1 为几种高性能纤维力学及物理特性。 表 1 高性能纤维的力学和物理特性 特性 高 强 度 超高强聚 高 模 量 芳 香 族 高 模 量 高模量 M5 纤 碳纤维 乙烯纤维 聚酰胺纤维 PBO 纤维 维（实验值） 抗拉强度(GPa) 伸长率(%) 拉伸模量(GPa) 压缩强度(GPa) 压缩应变(%) 密度(克/cm ) 标准回潮率(%) 限氧指数（LOI） 3 3.58 1.5 230 2.10 0.90 1.80 0.0 一 3.43 4.0 98.0 一 一 0.97 一 一 3.2 2.0 115 0.58 0.50 1.45 3.5 29 5.8 2.5 280 0.40 0.15 1.56 0.6 68 5.0 1.5 330 1.70 0.50 1.70 2.0 59 空气中热老化起 800 150 450 550 530 始温度(℃) 从表 1 看，M5 纤维的各种性能指标都接近或超过其它高性能纤维，为综合性能优良的 高性能纤维。 3 应用与前景 目前超高强聚乙烯纤维的应用主要是加工防弹用特种织物、防弹板、渔业用绳网、极低 温绝缘材料、混凝土补强加固用试验片材、光缆补强材料、降落伞绳带、汽车保险杠等。芳 香族聚酰胺纤维常见的品种 Kevlar、Twaron、Technora 纤维等，主要应用有作为复合材料 的增强体、渔业工业等用绳网、防弹服、防弹板、头盔、混凝土补强材料等。碳纤维的优良 特性使其广泛用于航空、航天、军工、体育休闲等结构材料，应用于宇宙机械、电波望远镜 和各种成型品，还有直升飞机的叶片、飞机刹车片和绝热材料、密封填料和滤材、电磁波屏 蔽材料、防静电材料、医学材料等。PBO 纤维从问世以来就受到人们的关注，其应用主要有 防冲击方面的加固补强材料、复合材料中的加固材料，用于防护的防弹服、防弹头盔、消防 服、高性能及耐高温传动带、轮胎帘子线、光纤电缆承载部分、架桥用缆绳、耐热垫材等。 与各种高性能纤维相比，M5 纤维的综合性能更优越，这使得它的应用领域更广泛。尤 其是 M5 纤维的抗冲击力和耐破坏性，使它在制造经济、高效的结构材料方面有广阔的应用 前景，如应用于航空航天等高科技领域，在高性能纤维增强复合材料中 M5 也具有很强的竞 争力。当前 M5 纤维的研究比较活跃，随着研究的深人，其性能和应用将得到不断的提高和 拓展。 高性能纤维的不断创新是高性能产业用纺织品及复合材料用纤维领域的重要进步， 随着 世界高新技术、纤维合成与纺丝工艺的发展，以及军事、航空航天、海洋开发、产业应用的 迫切需要，高性能纤维的开发与应用前景将更为广阔。
新型高性能纤维M5的研究与应用
摘要:本文介绍了一种新型液晶芳族杂环聚合物,聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑){poly[2,6-diimidazo(4,5-b:4',5'-e)pyridinylene-1,4(2,5-dihydroxy)phenylen],PIPD}纤维(简称M5).简述了M5纤维的制作方法,M5纤维特殊的分子结构特征,并通过与其它高性能纤维的比较,阐述了M5纤维优良的性能,特别是其良好的压缩与剪切特性.除此之外,M5纤维的高极性还使其更容易与各种树脂基体粘接,这使M5纤维的综合机械性能比目前其它高性能纤维都好.文中还展望了M5纤维的应用前景.
前言
近年来,随着对有机高性能纤维的不断深入研究,在刚性高性能纤维领域已经取得了很大的进展.但大多数高性能纤维,因分子间结合力的薄弱而导致某些力学性能上的不足,如PBO纤维大分子链间较弱的结合力,使其压缩和扭曲性能较差.纤维材料的压缩性能,主要取决于纤维大分子之间的相互作用程度[1,2].通常纤维扭转模量可作维表征大分子之间相互作用程度的一个量度.因此,如何增强大分子链之间的相互作用,已成为进一步强化刚性聚合物纤维力学性能的一个重要问题.
作为Akzo-Nobel实验室的研究成果,一种新型的高性能纤维,即著称的M5已经被研究出来.聚合物是聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑){poly[2,6-diimidazo(4,5-b:4',5'-e)pyridinylene-1,4(2,5-dihydroxy)phenylen],PIPD}纤维(简称M5)[3].由于M5纤维沿纤维径向即大分子之间存在特殊的氢键网络结构,所以M5纤维不仅具有类似PBO纤维的优异抗张性能,而且还显示出优于PBO纤维的抗压缩性能.
1高性能纤维M5
1.1 单体的选择及M5的合成[4]
在M5聚合物的制备过程中,其关键步骤是单体2,3,5,6-四氨基吡啶(2,3,5,6-tertraaminopyridine,TAP))的合成.TAP可由2,6-二氨基吡啶(2,6diaminopyridine,DAP)经硝化还原后制成,反应方程式如下所示:
在M5的合成过程中,TAP需经盐酸化处理并以盐酸盐形式参与聚合反应.若TAP直接以磷酸盐的形式参与反应,不但可以避免盐酸腐蚀作用,还可以加快聚合反应速度,但却易发生氧化作用.
另一单体2,5-二羟基对苯二甲酸(2,5-Dihydroxyterephthalicacid,DHTA)的合成也是制备M5聚合物的重要环节,可由2,5-二羟基对苯二甲酸二甲酯(2,5-dihydroxy-1,4-dimethylterephthalate,DDTA)水解后制得,反应方程式如下所示:
M5纤维的聚合过程与聚对苯撑苯并二恶唑(poly(p-phenylenebenzobisoxazole),PBO)相似,可将TAP和DHTA两种单体按一定的等当比同时加入到聚合介质多聚磷酸(polyphosphoric acid,PPA)中,脱除HCI后逐渐升温至180℃,反应24h,得到M5聚合物,反应方程式如下所示:
2 M5的分子结构特征及聚合物的聚集态结构
2.1 M5的分子结构特征
M5纤维在分子链的方向上存在着大量的-OH和-NH基团,容易在分子间和分子内形成强烈的氢键.因此,其压缩和扭曲性能为目前所有聚合物纤维之最.M5纤维的刚棒状分子结构特点决定了M5纤维具有较高的耐热性.由于M5大分子链上含有羟基,M5纤维的高极性使其能更容易与各种树脂基体粘接.图1热处理后PIPD-HT单斜晶胞的双向氢键网络晶体结构示意图[5].图2热处理后PIPD单斜晶胞沿C轴的分子结构示意图[5].图1和图2都显示了热处理后PIPD纤维的微观二维结构,即在大分子间和大分子内分别形成了N-H-O和O-H-N的氢键结构,这种双向氢键的网络结构正是M5纤维具有高抗压缩性能的原因在.
图1 热处理后PIPD-HT单斜晶胞的双向氢键网络晶体结构示意图
图2 热处理后PIPD单斜晶胞沿C轴的分子结构示意图
2.2 M5的聚集态结构
图3 PIPD-AS沿C轴方向的分子结构示意图
如图3所示,为含有21%左右水分子的PIPD-AS纤维的结晶结构.由于PIPD-AS纤维中存在着大量的水,因而使得PIPD-AS纤维有很大的质量热容,而且具有良好的耐燃性能.表2和表3所列出的实验结果也证实了这一结论[16,19].
如图4所示,为不同热处理温度的PIPD-AS纤维WAXD图[16].从图4可以看出,PIPD-AS纤维在热处理过程中晶体中的水分被脱出,变成无水聚合物晶体,从而在垂直于纤维方向的平面内形成二维氢键网状结构.有实验表明,经过热处理后PIPD纤维的结晶度和取向度都有很大的提高.
图4 不同热处理温度的PIPD-AS纤维WAXD图
Klop EA等[22]通过PIPD晶体结构的X射线衍射实验研究发现,因PIPD试样的处理温度不同,在PIPD的分子内部可出现不同形式的结晶结构—单斜结晶晶胞和三斜结晶晶胞(如图5和图6所示).单斜和三斜的晶胞参数分别为:
单斜结晶: a=12.49 ,b=3.48 ,c=12.01 ,=90°,=107°,=90°
三斜结晶:a=6.68 ,b=3.48 ,c=12.02 ,=84,=110°,=107°
Takahashi等[20,21]采用中子方法测得的PIPD-HT晶胞参数为:
a=13.33 ,b=3.462 ,c=12.16 ,=84°,=105.4°,空间结构为P21/,
单斜晶胞区别于三斜晶胞的不同之处在于,三斜晶胞的氢键网络结构仅仅是靠沿对角线平面的大分子连接的,而单斜晶胞可在垂直于纤维方向的平面内形成了二维氢键网络结构,显然这种二维氢键网络结构,使得M5具有其它高性能纤维所无法比拟的高剪切强度,剪切模量和压缩强度.
图5 PIPD单斜晶胞在ab面和ac面上的投影 图6 PIPD三斜晶胞在ab面上的投影
3 M5纤维的纺丝工艺[9,16]
3.1 M5纤维的成形
M5纤维的纺丝是将质量分数为18~20%左右的PIPD/PPA纺丝浆液(聚合物的MW为6.0×104~1.5×105)进行干喷湿纺,空气层的高度为5-15cm,纺丝温度为180℃,以水或多聚磷酸水溶液为凝固剂,可制成PIPD的初生纤维.其中,实验用喷丝孔直径范围为65-200 m,喷头拉伸比取决于喷丝空的直径,可达70倍,所得纤维直径为8-14 m.所得M5的初生纤维需在热水中进行水洗,以除去附着在纤维表面的溶剂PPA,并进行干燥.
图7 M5纤维的热处理示意图
3.2 M5纤维的热处理
为了进一步提高初生纤维取向度和模量,对初生纤维在一定的预张力下进行热处理,如图7所示.在这一过程中,M5纤维取向度将伴随着由其分子结构的改变引起的剪切模量的增加而增大.对M5初生纤维进行热处理能够改善纤维的微观结构,从而提高纤维的综合性能.M5初生纤维再进一步用热水洗涤除去残留的多聚磷酸水溶液(PPA)和干燥后,在氮气环境下于400℃以上进行大约20s的定张力热处理,最终可得到高强度,高模量的M5纤维.在此需要特别指出的是,如果热处理温度过低或处理时间过短,则PIPD-AS和PIPD-HT的转变是可逆的.因此,热处理温度与热处理时间对M5纤维的模量影响很大.
4 M5纤维的性能
4.1 力学性能
图8 PIPD-AS和PIPD-HT纤维的应力-应变曲线图
如图8所示,热处理后的PIPD纤维同PIPD的初生纤维相比较,二者的力学性能截然不同,PIPD-AS纤维存在屈服,而PIPD-HT纤维不存在这种现象.Lammwers M[18]等研究发现,经过200℃热处理的初生纤维压缩强度由原来的0.7Gpa提高到1.7Gpa,而经过400℃热处理的初生纤维压缩强度由原来的0.7Gpa提高到1.1Gpa.显然对于PIPD的初生纤维来讲,并非热处理温度越高越好.通过用偏光显微镜观察发现:在400℃热处理的纤维中存在裂纹,这可能是导致压缩强度下降的原因,因此,热处理温度不宜太高.
表1[9-14]给出了几种高性能纤维的力学性能和其它性能的对比数据,其中的力学性能包括拉伸强度,断裂伸长,模量以及抗压缩强度等.与其它3种纤维相比,M5的抗断裂强度稍低于PBO,远远高于芳纶(PPTA)和碳纤维,其断后延伸率为1.4%;与其它高性能纤维相比,M5纤维的模量是最高的,达到了350GPa;M5的压缩强度低于碳纤维,但却远远高于Twaron-HM纤维和PBO纤维,这归因于M5的二维分子结构[17].
表1 M5纤维与其它高性能纤维的比较
纤维
拉伸强独/Gpa
断裂伸长/%
初始模量
/ Gpa
压缩强度
/ Gpa
压缩应变
/ %
密度/(g.cm-3)
回潮率
/%
Twaron-HM
3.2
2.9
115
0.48
0.42
1.45
3.5
C-HS
3.5
1.4
230
2.10
0.90
1.80
0.0
PBO
5.5
2.5
280
0.42
0.15
1.56
0.6
M5
5.3
1.4
350
1.60
0.50
1.70
2.0
纤维
空气中的热稳定性
/℃
LOI
/%
电导性
抗冲击性
抗破坏性
编制性能
耐紫外性
Twaron-HM
450
29
-
++
+
+
-
C-HS
800
N/A
++
--
--
--
++
PBO
550
68
-
++
N/A
+/-
--
M5
530
>50
-
++
++
+
++
M5纤维特殊的分子结构,使其除具有高强和高模外,还具有良好的压缩与剪切特性,剪切模量和压缩强度分别可达7GPa和1.6GPa,优于PBO纤维和芳香族聚酰胺纤维,在目前所有聚合物纤维中最高.
图9 M5纤维的轴向压缩SEM图
一般来讲,当高性能纤维受到来自外界的轴向压缩力时,其纤维内部的分子链取向会因轴向压缩力的存在而发生改变,即沿着纤维轴向出现变形带结构.而对M5纤维来讲只有当这种轴向压缩力很大时才会出现这种结构[11].如图9所示,当M5纤维受到外界的轴向压缩力时,压缩变形后的M5纤维中也会出现一条变形带结构,但与其它高性能纤维(如PBO)相比较,M5纤维的变形程度要小很多.
4.2 阻燃性能
表2 PIPD-AS和PIPD-HT纤维耐燃性能的重要参数[5]
试样
PHRR①
(kWm-2)
TTI②
(s)
SEA③
FPI④
(sm2kW-1)
残留量
(%)
PIPD-AS
43.7
77
224
1.760
61
PIPD-HT
53.7
48
844
0.890
62
PBO-HM
47.7
56
2144
1.170
72
Twaron
204.4
20
70816
0.098
11
Nomex
160.4
14
38670
0.087
24
PVC
253.0
14
113937
0.055
15
注:①热量释放最大速率(PHRR);②引燃时间(TTI);③比消光面积(SEA);④耐燃性能指数(FPI)
表2所列数据是热量计热流为75kW/m2时测得的,也就是在试样表面温度为890℃左右时测得的值.纤维试样放在一块1cm2的线网上.试样原始重量在10.3g-11.5g之间.
从表2可以看出,PIPD-AS纤维热量释放最大速率(PHRR)为43.7kWm-2,也就是说单位时间内PIPD-AS释放出最小的热量,与其它高聚物相比是一种较好的阻燃剂用材料.PIPD-AS纤维的点燃时间最长为77s,远高于Nomex纤维.SEA是用来衡量单位物质燃烧时产生的烟雾量,PIPD-AS纤维达到了224m3/kg,而Nomex纤维为38670m3/kg,二者相比PIPD-AS纤维的SEA值远低于Nomex纤维,说明PIPD-AS纤维燃烧时产生的烟雾量要远少于Nomex纤维.同表2中的其它高聚物相比,PIPD-AS纤维的耐燃性能指数(FPI)最高为1.76sm2kW-1.从表2中各项耐燃性能参数可以看出PIPD纤维在耐燃性方面,要好于其它高性能纤维,即PIPD纤维在耐燃性方面将具有较好多应用前景.
M5纤维的刚棒状分子结构决定了它具有较高的耐热性和热稳定性.从表2中可以看出,PIPD-HT纤维具有与聚对苯亚基苯并双嗯哇(PBO)纤维相似的FPI值,但它在燃烧过程中更不容易产生烟.M5在空气中的热分解温度为530℃,超过了芳香族聚酰胺纤维,与PBO纤维接近.M5纤维的极限氧指数(LOI)值超过50,不熔融,不燃烧,具有良好的耐热性和稳定性[7].
4.3 界面粘合性能
与PBO,聚乙烯或芳香族聚酰胺纤维相比,由于M5大分子链上含有羟基,M5纤维的高极性使其能更容易与各种树脂基体粘接.采用M5纤维加工复合材料产品时,无需添加任何特殊的粘合促进剂.M5纤维在与各种环氧树脂,不饱和聚酯和乙烯基树脂复合成形过程中,不会出现界面层,且具有优良的耐冲击和耐破坏性[6,8].
4.4 热力学性能
图10 四种不同含水量M5纤维的DSC扫描图
图10为M.G.NoRTHoLIT[19]等用SetaramC80D热量计测得的四种不同含水量M5纤维的DSC谱图.研究发现将1g试样材料放在一个开放的测试槽内,以0.2℃/min的速度,在30℃-200℃范围内得到一张扫描图,如图5所示.从DSC谱图可以看出,四种不同含水量M5纤维的吸热峰面积及位置与开放测试槽内水分的蒸发有关.从表3可以看出,含有结晶水的M5初生纤维的热吸收值与不含结晶水的M5纤维的热吸收值之间存在着较大的差别,而PIPD初生纤维和PIPD HT试样的热吸收值之间几乎没有什么差别.通过以上研究发现完全干燥的PIPD初生纤维的晶体结构与PIPD-HT试样结构类似.
表3 不同含水量的PIPD纤维的热吸收值
试样
热吸收值(J/g)
PIPD初生纤维(含水量20%)
637
PIPD初生纤维(干燥)
163
PIPD HT(含水量7%)
378
PIPD HT(干燥)
185
5 应用及展望
作为一种先进复合材料的增强材料,M5纤维具有许多其它有机高性能纤维不具备的特性,这使得M5纤维在许多尖端科研领域具有更加广阔的应用前景;M5纤维可用于航空航天等高科技领域;用于国防领域如制造防弹材料;用于制造运动器材如网球拍,赛艇等.
M5纤维特殊的分子结构决定了其具有许多高性能纤维所无法比拟的优良的力学性能和粘合性能,使它在高性能纤维增强复合材料领域中具有很强的竞争力.与碳纤维相比,M5纤维不仅具有与其相似的力学性能,而且M5纤维还具有碳纤维所不具有的高电阻特性,这使得M5纤维可在碳纤维不太适用的领域发挥作用,如电子行业.由于M5大分子链上含有羟基,M5纤维的高极性使其能更容易与各种树脂基体粘接.
正是由于M5纤维具有许多其他高性能纤维所无法比拟的性能和更加广阔的应用前景,这使得众多的科研工作者都积极地致力于M5纤维的研究.相信在不久的将来,随着对M5纤维研究的进一步深入,作为新一代的有机高性能纤维—M5纤维必将得更加广泛的应用.
碳化硅颗粒增强铝基复合材料的研究现状及发展趋势
摘要：综述了铝基复合材料的发展历史及国内外研究现状，重点阐述了碳化硅颗粒增强铝基复合材料制备工艺的
发展现状。同时说明了碳化硅颗粒增强铝基复合材料研究中仍存在的问题，在此基础上展望了该复合材料的发展前景。
关键词：SiCp /Al 复合材料； 制备方法
中图分类号：TB333 文献标识码：A 文章编号：1001-3814(2011)12-0092-05
Research Status and Development Trend of SiCP/Al Composite
ZHENG Xijun, MI Guofa
(College of Material Science and Engineer, Henan Polytechnic University, Jiaozuo 454000, China)
Abstract：The development history, domestic and foreign research present situation of SiCP /Al composite was
introduced, the research progress of preparation process for SiCP /Al composite were elaborated, the research on SiCP /Al
composite was analyzed and the development prospect of the composite was put forward.
Key words：SiCp /Al composite; preparation methods
收稿日期:2010-11-20
作者简介:郑喜军(1982- ),男,河南西平人,硕士研究生,研究方向为材
料加工工程;电话:;E-mail:
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下半月出版Material & Heat Treatment 材料热处理技术
应用进行了广泛的关注和研究，从材料的制备工艺、
组织结构、力学行为及断裂韧性等方面做了许多基
础性的工作， 取得了显著的成绩。在美国和日本等
国，该类材料的制备工艺和性能研究已日趋成熟，在
电子、军事领域开始得到实际应用。SiC 来源于工业
磨料，可成百吨的生产，价格便宜，SiC 颗粒强化铝基
复合材料被美国视为有突破性进展的材料， 其性能
可与钛合金媲美，而价格还不到钛合金的1/10。碳化
硅颗粒增强铝基复合材料是最近20 年来在世界范
围内发展最快、应用前景最广的一类不连续增强金
属基复合材料，被认为是一种理想的轻质结构材料，
尤其在机动车辆发动机活塞、缸头(缸盖)、缸体等关
键产品和航空工业中具有广阔的应用前景[5-7]。
在1986 年，美国DuralAluminumComposites 公
司发明了碳化硅颗粒增强铝硅合金的新技术， 实现
了铸造铝基复合材料的大规模生产， 以铸锭的形式
供给多家铸造厂制造各种零件[8-9]。美国Duralcan 公
司在加拿大己建成年产11340 t 的SiC/Al 复合材料
型材、棒材、铸锭以及复合材料零件的专业工厂。目
前，Duralcan 公司生产的20%SiCp /A356Al 复合材
料的屈服强度比基体铝合金提高75%、弹性模量提
高30%、热膨胀系数减小29%、耐磨性提高3～4
倍。美国DWA 公司生产的碳化硅增强复合材料随
碳化硅含量的增加，只有伸长率下降的，其他性能都
得到了很大提高。到目前为止，SiCp/Al 复合材料被
成功用于航空航天、电子工业、先进武器系统、光学
精密仪器、汽车工业和体育用品等领域，并取得巨大
经济效益。表1 列举了一些SiCp/Al 复合材料的力
学性能。
目前国内从事研制与开发碳化硅颗粒增强铝复
合材料工作的科研院所与高校主要有北京航空材料
研究院、上海交通大学、哈尔滨工业大学、西北工业
大学、国防科技大学等。哈尔滨工业大学研制的
SiCw/Al 用于某卫星天线丝杆，北京航空材料研究院
研制的SiCp/Al 用于某卫星遥感器定标装置[10-11]。
国内到目前为止还没有出现高质量高性能的碳
化硅颗粒增强铝基复合材料， 虽然部分性能已达到
国外产品的指标， 但在产品的尺寸精度上还存在不
小的差距，另外制造成本太高，离工业化生产还有一
段距离要走。
2 铝基复合材料的性能特征
(1)高比强度、比模量由于在金属基体中加入
了适量的高强度、高模量、低密度的增强物，明显提
高了复合材料的比强度和比模量， 特别是高性能连
续纤维，如硼纤维、碳(石墨)纤维、碳化硅纤维等增
强物，他们具有很高的强度和模量[1]。
(2)良好的高温性能，使用温度范围大增强纤
维、晶须、颗粒主要是无机物，在高温下具有很好的
高温强度和模量， 因此金属基复合材料比基体金属
有更高的高温性能。特别是连续纤维增强金属基基
复合材料，其高温性能可保持到接近金属熔点，并比
金属基体的高温性能高许多。
(3)良好的导热、导电性能金属基复合材料中
金属基体占有很高的体积百分数， 一般在60%以
上，因此仍保持金属的良好的导热、导电性能。
(4)良好的耐磨性金属基复合材料，特别是陶
瓷纤维、晶须、颗粒增强金属基复合材料具有很好的
耐磨性。这是由于在基体中加入了大量细小的陶瓷
颗粒增强物，陶瓷颗粒硬度高、耐磨、化学性能稳定，
用它们来增强金属不仅提高了材料的强度和刚度，
也提高了复合材料的硬度和耐磨性。
(5)热膨胀系数小，尺寸稳定性好金属基复合
材料中所用的增强相碳纤维、碳化硅纤维、晶须、颗
粒、硼纤维等均具有很小的热膨胀系数，特别是超高
模量的石墨纤维具有负热膨胀系数， 加入相当含量
的此类增强物可降低材料膨胀系数， 从而得到热膨
胀系数小于基体金属、尺寸稳定性好的金属基复合
材料。
(6)良好的抗疲劳性和断裂韧性影响金属基复
合材料抗疲劳性和断裂韧性的因素主要有增强物与
复合体系制备工艺
增强体含量
(vol,%)
拉伸强度
/MPa
弹性模量
/GPa
伸长率
(%)
SiCP /2009Al 粉末冶金20 572 109 5.3
SiCP/2124Al 粉末冶金20 552 103 7.0
SiCP/6061Al 粉末冶金20 496 103 5.5
SiCP/7090Al 粉末冶金20 724 103 2.5
SiCP/6061Al 粉末冶金40 441 125 0.7
SiCP/7091Al 粉末冶金15 689 97 5.0
SiCP/A356Al 搅拌铸造20 350 98 0.5
SiCP/A359Al 无压浸渗30 382 125 0.4
表1 碳化硅颗粒增强铝基复合材料的力学性能[1]
Tab.1 Mechanical properties of aluminum matrix
composite reinforced by SiC particle
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材料热处理技术Material & Heat Treatment 2011 年6 月
金属基体的界面结合状态、金属基体与增强物本身
的特性以及增强物在基体中的分布等。特别是界面
结合强度适中，可以有效传递载荷，又能阻止裂纹扩
展，从而提高材料的断裂韧性。
(7)不吸潮、不老化、气密性好与聚合物相比，金
属性质稳定、组织致密，不存在老化、分解、吸潮等问
题，也不会发生性能的自然退化，在空间使用不会分解
出低分子物质而污染仪器和环境，有明显的优势。
(8)较好的二次加工性能可利用传统的热挤压、
锻压等加工工艺及设备实现金属基复合材料的二次
加工。由于铝基复合材料不但具有金属的塑性和韧
性，而且还具有高比强度、比模量、对疲劳和蠕变的
抗力大、耐热性好等优异的综合性能。尤其在最近
20 年以来， 铝基复合材料获得了惊人的发展速度，
表2 列举了一些铝基复合材料的力学性能。
3 主要应用领域
3.1 在航空航天及军事领域的应用
美国ACMC 公司和亚利桑那大学光学研究中
心合作，研制成超轻量化空间望远镜和反射镜，该望
远镜的主镜直径为0.3m，仅重4.54kg。ACMC 公司
用粉末冶金法制造的碳化硅颗粒增强铝基复合材料
还用于激光反射镜、卫星太阳反射镜、空间遥感器中
扫描用高速摆镜等；美国用高体积分数的SiCp/Al代
替铍材，用于惯性环形激光陀螺仪制导系统、三叉戟
导弹的惯性导向球及管型测量单元的检查口盖，成
本比铍材降低2/3；20 世纪80 年代美国洛克希德.马
丁公司将DWA 公司生产的25%SiCp /6061Al 用作
飞机上承载电子设备的支架，其比刚度比7075 铝合
金约高65%；美国将SiCp/6092Al 用于F-16 战斗机
的腹鳍， 代替原有的2214 铝合金蒙皮， 刚度提高
50%，寿命从几百小时提高到8000 小时左右，寿命
提高17 倍，可大幅度降低检修次数，提高飞机的机
动性，还可用于F-16 的导弹发射轨道；英国航天金
属及复合材料公司(AMC)采用高能球磨粉末冶金法
研制出高刚度﹑ 耐疲劳的SiCp/2009Al， 成功用于
Eurocopter 公司生产的N4 及EC-120 新型直升
机[12]；采用无压浸渗法制备的高体积分数SiCp/Al 作
为印刷电路板芯板用于F-22“猛禽”战斗机的遥控
自动驾驶仪、发电元件、飞行员头部上方显示器、电
子计数测量阵列等关键电子系统上， 以代替包铜的
钼及包铜的锻钢，可使质量减轻70%，同时降低了
电子模板的工作温度；SiCp/Al 印刷电路板芯板已用
于地轨道全球移动卫星通信系统； 作为电子封装材
料，还可用于火星“探路者”和“卡西尼”土星探测器
等航天器上。美国采用高体积分数SiCp /Al 代替
Cu-W 封装合金作为电源模块散热器，已用于EV1 型
电动轿车和S10 轻型卡车上；美国将氧化反应浸渗法
制备的SiC-Al2O3/Al 作为附加装甲，用于“沙漠风暴”
地面进攻的装甲车；美国GardenGrove 光学器材公司
用SiCp/Al 制备Leopardl 坦克火控系统瞄准镜。
3.2 在汽车工业中的应用
由山东大学与曲阜金皇活塞有限公司联合研制
的SiCp /Al 活塞已用于摩托车及小型汽车发动机；
自20 世纪90 年代以来， 福特和丰田汽车公司开始
采用Alcan 公司的20%SiC/Al-Si 来制作刹车盘；美
国Lanxide 公司生产的SiCp/Al 汽车刹车片于1996
年投入批量生产[13]；德国已将该材料制作的刹车盘
成功应用于时速为160km/h 的高速列车上。整体采
用锻造的SiCp/Al 活塞已成功用于法拉利生产的一
级方程式赛车。
3.3 在运动器械上的应用
BP 公司研制的20%SiCp/2124Al 自行车框架已
在Raleigh 赛车上使用；SiCp /Al 复合材料可应用于
自行车链轮、高尔夫球头和网球拍等高级体育用品；
在医疗上用于假体的制造。
4 制备及成型方法
一般来说， 根据铝基体状态的不同，SiCp/Al 的
制备方法大致可分为固态法和液态法两类。目前主
要有粉末冶金法、喷射沉积法、搅拌铸造法和挤压铸
造法。
4.1 粉末冶金法
粉末冶金法又称固态金属扩散法，该方法由于克
增强相/ 基体增强相含量
拉伸强度
/MPa
弹性模量
/GPa
伸长率(%)
SiC/Al-4Cu 15 476 92 2.3
SiCp /ZL101 20 375 101 1.64
SiCp /ZL101A 20 330 100 0.5
SiCp /6061 25 517 114 4.5
SiCp /2124 25 565 114 5.6
Al2O3 /Al-1.5Mg 20 226 95 5.9
Cf /Al 26 387 112 -
表2 金属基复合材料的力学性能[1]
Tab.2 Mechanical properties of metal matrix composite[1]
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《热加工工艺》2011 年第40 卷第12 期
下半月出版Material & Heat Treatment 材料热处理技术
服了碳化硅颗粒与铝合金熔液润湿困难的缺点，因而
是最先得到发展并用于SiCp/Al 的制备方法之一。具
体制备SiCp/Al 的粉末冶金工艺路线有多种，目前最
为流行和典型的工艺流程为：碳化硅粉末与铝合金粉
末混合一冷模压(或冷等静压)一真空除气一热压烧
结(或热等静压)一热机械加工(热挤、轧、锻)。
粉末冶金法的优点在于碳化硅粉末和铝合金粉
末可以按任何比例混合，而且配比控制准确、方便。
粉末冶金法工艺成熟，成型温度较低，基本上不存在
界面反应、质量稳定，增强体体积分数可较高，可选
用细小增强体颗粒。缺点是设备成本高，颗粒不容易
均匀混合，容易出现较多孔隙，要进行二次加工，以
提高机械性能，但往往在后续处理过程中不易消除；
所制零件的结构、形状和尺寸都受到一定的限制，粉
末冶金技术工艺程序复杂，烧结须在在密封、真空或
保护气氛下进行， 制备周期长， 降低成本的可能性
小，因此制约了粉末冶金法的大规模应用。
4.2 喷射沉积法
喷射沉积法是1969 年由Swansea 大学Singer
教授首先提出[14]，并由Ospray 金属有限公司发展成
工业生产规模的制造技术。该方法的基本原理是：对
铝合金基体进行雾化的同时，加入SiC 增强体颗粒，
使二者共同沉积在水冷衬板上， 凝固得到铝基复合
材料。该工艺的优点是增强体与基体熔液接触时间
短，二者反应易于控制；对界面的润湿性要求不高，
可消除颗粒偏析等不良组织， 组织具有快速凝固特
征；工艺流程短、工序简单、效率高，有利于实现工业
化生产。缺点是设备昂贵，所制备的材料由于孔隙率
高而质量差必须进行二次加工， 一般仅能制成铸锭
或平板； 大量增强颗粒在喷射过程中未能与雾化的
合金液滴复合， 造成原材料损失大， 工艺控制较复
杂，增强体颗粒利用率低、沉积速度较慢、成本较高。
4.3 搅拌铸造法
搅拌铸造法的基本原理[15-17]：依靠强烈搅拌在合
金液中形成涡漩的负压抽吸作用， 将增强体颗粒吸
入基体合金液体中。具体工艺路线：将颗粒增强体加
入到基体金属熔液中， 通过一定方式的搅拌与一定
的搅拌速度使增强体颗粒均匀地分散在金属熔体
中，以达到相互混合均匀与浸润的目的，复合成颗粒
增强金属基复合材料熔体。然后可浇铸成锭坯、铸件
等使用。该方法的优点是：工艺简单、设备投资少、生
产效率高、制造成本低、可规模化生产。缺点是：加入
的增强体颗粒粒度不能太小， 否则与基体金属液的
浸润性差， 不易进入金属液或在金属液中容易团聚
和聚集；普遍存在界面反应，强烈的搅拌容易造成金
属液氧化，大量吸气及夹杂物混入，颗粒加入量也受
到一定限制，只能制成铸锭，需要二次加工。
4.4 挤压铸造法
挤压铸造法是首先把SiC 颗粒用适当的粘结剂粘
结，制成预制块放入浇注模型中，预热到一定的温度，
然后浇入基体金属液，立即加压，使熔融的金属熔液浸
渗到预制块中，最后去压、冷却凝固形成SiCp/Al。该方
法的优点是：设备较简单且投资少，工艺简单且稳定
性较好，生产周期短，易于工业化生产，能实现近无余
量成型，增强体体积分数较高，基本无界面反应。缺点
是容易出现气体或夹杂物，缺陷比较多，需增强颗粒
需预先制成预成型体， 预成型体对产品质量影响大，
模具造价高，而且复杂零件的生产比较困难。
5 SiCp /Al 复合材料发展的建议与对策
SiCp /Al 复合材料作为一种新的结构材料有着
广阔的发展前景, 但要实现产业化还需做大量的研
究工作。除了要对SiCp/Al 复合材料的制备工艺、界
面结合状态、增强机制等方面的内容做进一步研究，
其相关领域的研究及发展也应给予重视。
5.1 现有制备工艺进一步完善和新工艺的开发
现有工艺制备方法虽然已经成功制造了复合材
料，但很难用于工业化生产且尚处于实验室研究阶
段[18]。SiC 颗粒存在于铝液中，使金属液粘度提高，流动
性降低，铸造时充填性变差，当颗粒含量增加至20%或
在较低温度(<730℃)时，流动性急剧降低以致于无法正
常浇注。另外，SiC颗粒具有较大的表面积， 表面能较
大，易吸附气体并带入金属液中，而金属液粘度大也易
卷入气体并难以排出，产生气孔缺陷。因此，对现有工
艺的进一步完善和新工艺的开发成为下一步研究工作
的主要任务。
5.2 后续加工工艺的研究
金属基复合材料的切削加工、焊接、热处理等后
续加工工艺的研究较少，成为限制其应用的瓶颈。高
强度、高硬度增强体的加入使金属基复合材料成为
难加工材料[18-19]，而由于增强体与基体合金的热膨胀
系数差异大引起位错密度的提高， 也使金属基复合
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材料热处理技术Material & Heat Treatment 2011 年6 月
材料的时效行为与基体合金有所不同[20]。另外，增强
体影响焊接熔池的粘度和流动性， 并与基体金属发
生化学反应限制了焊接速度， 给金属基复合材料的
焊接造成了极大困难。因此， 解决可焊性差的问题
也成为进一步研究的主要方向。
5.4 环境性能方面的改善
金属基复合材料的环境性能方面的研究， 即如
何解决金属基复合材料与环境的适应性， 实现其废
料的再生循环利用也引起了一些学者的重视， 这个
问题关系到有效利用资源，实现社会可持续发展，因
此， 关于环境性能方面的研究将是该领域今后研究
的热点。由于铝基复合材料是由两种或两种以上组
织结构、物理及化学性质不同的物质结合在一起形
成一类新的多相材料， 其回收再利用的技术难度要
比传统的单一材料大得多。随着铝基复合材料的批
量应用，必然面临废料回收的问题，通过对复合材料
的回收再利用， 不但可减少废料对环境的污染还可
减低铝基复合材料的制备成本、降低价格，增加与其
他材料的竞争力，有利于促进自身的发展。文献[21]
配制了混合盐溶剂， 采用熔融盐法成功地分离出颗
粒增强铝基复合材料中的增强材料，研究结果表明，
利用该技术处理颗粒增强铝基复合材料， 其回收利
用率可达85%。
6 结语
与铝合金基体相比， 铝基复合材料具有更高的
使用温度、模量和强度，热稳定性增加及更好的耐磨
损性能，它的应用将越来越广泛。然而，在目前的
研究中仍然存在许多疑问和有待解决的问题， 例如
怎样去克服铝基复合材料突出的界面问题， 并且力
求研究结果有助于改善生产应用问题； 在制备过程
前后， 怎样通过热处理手段来改善成品的各方面性
能；如何利用由于热失配造成的内、外应力使材料服
役于各种环境。此外，原位反应中仍不免其他副反应
夹杂物存在， 同时对增强体的体积分数也难以精确
控制，这些都是亟待研究解决的问题。
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