一般程序为sulfoxidation 。催化剂的前兆
2 （ 6.3毫克， 0.02 mmol ）被解散， [ bmim ] pf6 （ 0.5毫升）
和甲醇（ 3.2毫升）在20 ml安瓿。硫化物（ 1 mmol ）
接着其次是过氧化氢（ 30 ％ ，水） （ 170
íl ） 。该反应搅拌为在给定的时间（反应
其次是薄层色谱法）后，甲醇被拆除
和残余离子液体提取，用乙醚（三一五毫升） 。合并醚层治疗钠
连二和水洗（三一○毫升） 。乙醚阶段
是干超过硫酸钠，过滤，并集中在真空中。那个
产品纯化常规或biotage闪光色谱法。
对甲苯基甲基亚砜（ 8 B条） 。孤立的产量1 h后的
反应时间， 78 ％ 。核磁共振数据，在根据这些
以前reported.4转换（图3 ）确定
由气相色谱分析反应混合物：的TR （甲苯基甲基硫醚）
） 12.7分钟;的TR （甲苯基甲基亚砜） ） 17.2分钟。
一般程序为回收的离子液体
催化剂体系。催化剂的前驱2 （ 6.3毫克0.02 mmol ）
被解散， [ bmim ] pf6 （ 0.5毫升）和甲醇（ 3.2毫升）在
20 ml安瓿。硫化物（ 1 mmol ）当时说，其次是
过氧化氢（ 170 íl ） 。反应搅拌为在给定的时间（反应，其次是薄层色谱法）后，其中甲醇
被删除，剩余的离子液体中提取二乙酯
基醚（三一五毫升） 。合并醚层治疗
连二亚硫酸钠和水洗（ 10毫升） 。水相
回到提取用乙醚（三一○毫升） 。合并
醚阶段干燥超过硫酸钠，过滤，并集中在
真空。该产品被孤立的由Flash色谱法。那个
离子液体相后，再用蒸发，其余
乙醚。硫化物（ 1 mmol ）和过氧化氢（ 1.5 equiv ）补充说：
之后，除了甲醇（ 3.2毫升） 。
合成的N1 ， n3-dimethyl-7/8-hydroxycarbonyl alloxazine
（ 7 ） 。有关的N1 ， n3-dimethyl-7/8-methoxycarbonyl alloxazine （ 6 ） （ 1
mmol ， 300毫克）被暂停在集中盐酸
（ 4毫升）和混合加热，在80 ° C时为每小时22日反应
混合物被允许从冷到室温和投入
十二毫升的冰水。所形成的沉淀，过滤和小康
水洗和少量的乙醚和干果
真空条件下。该产品获得了一个黄色的固体，在85 ％
产量作为一个3:2的混合物7 -8 - r egioisomer。主要产品
7 hydroxycarbonyl衍生：核磁共振（ 400兆赫，二甲基亚砜- D6中） ：
ä ） 8.49 （四， 7月1日， 1小时） ， 8.31 （四， j ）条8.7赫兹， 1小时） ， 8.21 （房屋署副署长， j ）条1.8 ，
8.7赫兹， 1小时） ， 3.65 （ ， 3小时） ， 3.39 （ ， 3小时） 。小产品8 - hydroxycarbonyl
衍生金融工具：核磁共振（ 400兆赫，二甲基亚砜-的D6 ） ： ä ）
8.67 （四， 7月1日， 1小时） ， 8.36 （房屋署副署长， j ）条1.8 ， 8.7赫兹， 1小时） ， 8.08 （四， j ）条8.7
赫兹， 1小时） ， 3.65 （ ， 3小时） ， 3.39 （ ， 3小时） 。
合成dihydroflavin 2 。的N1 ， n3-dimethyl-7/8-hydroxycarbonylalloxazine
（ 7 ） （ 0.421克， 1.5 mmol ）是悬浮在一种
混合脱气乙醇（ 25毫升）和水（ 20毫升） 。钯
（ 10 ％ ）对木炭（ 0.162克，预先真空条件下）补充说：
其次是盐酸（ 3.2毫升）和乙醛（ 3.2毫升） 。
反应搅拌下，一夜之间30防扩散安全倡议的H2 （ g ）项。经过26
h反应混合物过滤，通过矽藻土堵塞，在一个
schlenk配备了熔块，这是连接到一个schlenk 。
该硅藻土是水洗与脱气乙醇，直至所有黄色
物质被拆掉，从矽藻土堵塞。该schlenk熔块是
然后代之以一个管连接到一个寒冷的陷阱和溶剂
被拆除下的真空。剩余固体被停职
在水和过滤在另一schlenk熔块后，他们被
左干超过磷。产品二，获得了作为一个橙红色
粉末在67 ％的产量。 MS （上的MALDI - TOF ）为m / z calcd为c15h16n4o4
[米] + 316.31 ，发现316.27 。主要产品7 hydroxycarbonyl
衍生金融工具：核磁共振（ 400兆赫， cd3od ）第7.94 （四， j ）条2.0赫兹，
1小时） ， 7.88 （房屋署副署长， j ）条2.1 ， 8.9赫兹， 1小时） ， 7.08 （四， j ）条8.8赫兹， 1小时） ， 4.11
（男， j ）条2.6 ， 7.2 ， 14.6赫兹， 1小时） ， 3.63 （男， j ）条6.6 ， 6.6 ， 14.6赫兹，
1小时） ， 3.52 （ ， 3小时） ， 3.25 （ ， 3小时） ， 1.53 （吨， j ）条6.9赫兹， 3小时） 。轻微
产品8 - hydroxycarbonyl衍生：核磁共振（ 400 MHz的，的CD3 -
的OD ）第7.70 （四， j ）条1.0赫兹， 1小时） ， 7.51 （房屋署副署长， j ）条1.3 ， 8.1赫兹， 1小时） ，
7.34 （四， j ）条8.1赫兹， 1小时） ， 4.11 （男， j ）条2.6 ， 7.2 ， 14.6赫兹， 1小时） ， 3.63
（男， j ）条6.6 ， 6.6 ， 14.6赫兹， 1小时） ， 3.52 （ ， 3小时） ， 3.26 （ ， 3小时） ， 1.55 （吨，
j ）条6.9赫兹， 3小时） 。
许多已知的冰阶段表现出了质子订购
转型，例如从质子无序
六角冰（星期四）以质子下令冰十一.1最近，两个
新质子命令冰阶段（十三和十四）已reported2
有关冰第五和第十二， respectively.Preparation若干冰
阶段并不简单，这解释了为什么直到最近，
只有一个新的冰阶段已经发现在过去20 years.3
特别是，排列形式的冰可能难以孤立内
该实验室因为动力学障碍分子轮换
是重要的低temperatures.Computer仿真提供了一个
辅助方法，在其中的影响，压力，温度，
和配置可以名义上控制十分精确，以
允许系统测绘阶段diagram.However的
Verity的任何模拟方法取决于其生育能力
不同的国家分相diagram.As挑战理论，
我们最近进行了一项双盲试验预测质子有序
形式的冰第十二称为冰十四。
虽然每个冰氧原子必须四面体协调员
化（在一个完美的网格） ，氢原子可能是无序的。
安排的质子在一个冰结构的确定
由贝尔纳福勒冰rules4其中规定： （ 1 ）必须有
两个氢原子毗邻每个氧气和（ 2 ）必须有
只有一个氢每表明，氢bond.Pauling5
任何冰阶段大约有（ 3 / 2 ）不适用何种方式
氢原子可安排，并建议所有可能的
结构的某一阶段是degenerate.However ，存在
质子命令无效这一阶段postulate.The质子
命令阶段有不同的特性从无序母公司
阶段，例如，冰七可以转化为质子下令冰
八的相关变化，晶胞参数和密度。
