学校自来水硬度检测论文

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水硬度的测定 实验目的： 1 ．了解水的硬度的概念，测定水硬度的意义，以及水的硬度的表示方法； 2 ．理解 EDTA 测定水中钙、镁含量的原理和方法，包括酸度控制和指示剂的选择； 3 ．测定过程中加入 Mg-EDTA 的作用及其对测定结果的影响。 实验原理： 水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度，其中包括碳酸盐硬度 ( 即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子，故又叫暂时硬度 ) 和非碳酸盐硬度 ( 即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子，又称永久硬度 ) 。 硬度的表示方法尚未统一，目前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁折算成 CaO 的质量，即每升水中含有 CaO 的毫克数表示，单位为 mg·L-1 ；另一种以度 ( °) 计：1硬度单位表示 10 万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ， 1° ＝ 10ppm CaO 。这种硬度的表示方法称作德国度。 【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以 CaCO3 计的硬度不得超过450mg·L-1 。 Ca2+ + EDTA = Ca-EDTA Mg2+ + EDTA = Mg-EDTA 实验预习： 了解配制和标定EDTA标准溶液的方法； 了解测定的水的总硬度的原理和方法 。 基本操作： EDTA标准溶液的配制和标定； 酸式滴定管的基本操作。 实验步骤： 在一份水样中加入 pH=10.0 的氨性缓冲溶液和少许铬黑 T 指示剂，溶液呈红色；用 EDTA 标准溶液滴定时， EDTA 先与游离的 Ca2+ 配位，再与 Mg2+ 配位；在计量点时， EDTA 从 MgIn- 中夺取 Mg2+ ，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。 当水样中 Mg2+ 极少时，由于 CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在 EDTA 标准溶液中加入适量的 Mg2+ （在 EDTA 标定前加入，这样就不影响 EDTA 与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的 Mg—EDTA 盐。 水的总硬度可由 EDTA 标准溶液的浓度 cEDTA 和消耗体积 V1 （ ml ）来计算。以 CaO 计，单位为 mg/L. 注意事项： 测定总硬度时用氨性缓冲溶液调节pH值； 注意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，掩蔽剂要在指示剂之前加入； 测定总硬度的时候在临近终点时应慢滴多摇； 测定时要是水温过低应将水样加热到30～40ºC再进行测定。 问题分析： 1 ．本实验中移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？ 2 ．络合滴定近终点时， EDTA 置换 M-In 中的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢滴。 3 ．剩余的 EDTA 溶液回收（塑料回收桶在通风橱内），将用于设计实验。 常用工具： 主要试剂和仪器 0.02mol/LEDTA ， NH3-NH4Cl 缓冲溶液（ pH~10 ）， 10%NaOH 溶液，铬黑 T 指示剂 碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

中华硕博网核心提示: 我国《生活用水卫生标准》中规定，水的总硬度不得超过25度。我国地域辽阔，各地水质软硬度程度不一，一般饮用水的适宜硬度以10～20度为我国《生活用水卫生标准》中规定，水的总硬度不得超过25度。我国地域辽阔，各地水质软硬度程度不一，一般饮用水的适宜硬度以10～20度为宜。目前，在实验检测中水的硬度测定采用EDTA配位滴定法［1，2］。EDTA配位滴定法是一种普遍使用的测定水的硬度的方法。它是在一定条件下，以铬黑T为指示剂，NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液，EDTA与钙、镁离子形成稳定的配合物，从而测定水中钙、镁总量。该方法简便、快速，用于不同水的硬度测定，结果满足。1材料1.1仪器移液管，滴定管，容量瓶，AT-261型电子天平以及其他常规玻璃仪器。1.2试剂EDTA标准溶液，铬黑T，三乙醇胺，氧化锌，稀盐酸，甲基红的乙醇溶液，pH约为10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液，无水乙醇，高纯度的蒸馏水。2方法与结果2.1原理硬度的分析采用以铬黑T为指示剂的EDTA方法，其计量以1L水含有10mg氧化钙称为1个硬度Na2［H2Y］+Ca2+→Ca［H2Y］+2Na+EDTA二钠EDTA钙配合物（无色）（无色）EDTA（乙二胺四乙酸）的二钠盐在用氨水—氯化铵缓冲液控制pH值为10的条件下，能与水中钙盐生成稳定的无色可溶性的配合物。铬黑T指示剂与水中钙盐结合形成酒红色的铬黑T钙配合物。Ca2++H2T→CaT+2H+铬黑T铬黑T钙（蓝色）（酒红色）由于EDTA与钙配合能力较铬黑T为强，故EDTA把溶液中钙配合完毕后，再将铬黑T钙配合物中的钙配合过去，使溶液由酒红色变为纯蓝色即显示终点。2H++2Na2［H2Y］+CaT+Ca2+→2Ca［H2Y］+H2T+4Na+（无色）（酒红色）（无色）（蓝色）2.2试剂配制2.2.1NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）：称取13.5g氯化铵，溶于水，加88ml氨水，用水定容250ml。2.2.2铬黑T指标剂将铬黑T0.2g溶于15ml三乙醇胺，溶解后加5ml无水乙醇。2.2.3近似0.05mol·L-1EDTA标准溶液配制称取乙二胺四乙酸二钠9.5g，加适量水加热溶解，配成500ml水溶液，摇匀。2.2.4EDTA标准溶液标定精密称取已在800℃灼烧恒重ZnO约0.1g，加稀盐酸溶解，加蒸馏水稀释，加甲基红，用氨试液调溶液呈微黄色，加NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液和铬黑T指标剂适量，用配好的EDTA溶液滴定至溶液从紫红色变为纯蓝色。根据下列公式可计算其浓度。结果见表1。CEDTA=WZnO×1000VEDTA×MZnO表1EDTA标准溶液的浓度2.2.50.0102mol·L-1EDTA标准溶液配制精密吸取以上配制的EDTA标准溶液20ml于100ml容量瓶中，稀释至刻度。2.3操作精取100ml水样，置于250ml三角瓶中，加入5mlNH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液，摇匀，再加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA标准溶液用量。2.4计算总硬度=C×V×56.08V水×10×1000上式中：CEDTA—EDTA标准溶液的浓度近似（0.01mol·L-1）；VEDTA—滴定消耗EDTA标准溶液的体积（ml）;V水—水样体积（100ml）;56.08—CaO的摩尔质量（g·mol）;10—水的硬度。×1000—将水样体积换算为1L。结果见表2。表2不同来源水的硬度3讨论滴定时若出现指示剂封闭现象，则可能会有干扰离子。可加入适当隐蔽剂，重新滴定。水样若呈酸性或碱性应先进行中和滴定，使其呈中性；若含有较多碳酸根，应先煮沸驱除CO2，然后进行滴定。若水样浑浊或加入缓冲溶液后生成氢氧化物沉淀，需过滤除去沉淀，所用滤纸应先用水样充分洗涤，以免滤纸带入钙、镁盐影响测定结果。配位反应进行较慢，滴定速度不宜太快，临近终点时，更应缓慢滴定并充分摇匀。参考文献［1］孙芹.两种铬黑T指示剂在水硬度测定中的比较［J］.沈阳医学，2003，23（2）：82.［2］陈西伟.酿造工艺水硬度的测定［J］.安徽教育学院学报，2003，21（5）：48.