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液相色谱样品前处理技术论文文献

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液相色谱样品前处理技术论文文献

高等中医药本科 教育 中药学专业设置标准是规范中药教育的重要文件,编制该标准是中医药教育的一件大事,它的制订为保证本科中药学专业教学质量和中药教育的评估提供了依据,对规范中药专业的办学标准,促进本科中药学专业的健康和持续发展具有积极的意义。下面是我为大家推荐的本科中药学论文,供大家参考。

本科中药学论文 范文 一:不同厂家卡马西平片溶出度考察

摘 要 :一种快速的,有选择性的,灵敏度高的反向高效液相色谱法同时测定血浆样品中奥卡西平,其主要代谢产物(单羟基和双羟基卡马西平),拉莫三嗪,卡马西平和卡马西平-环氧丙烷的 方法 已实现。

在固相色谱柱(SPE)上提取得到被分析组分,在Zorbax SB-CN 柱上实现色谱分离。 在紫外吸收波长为214nm下,该色谱峰面积比用于定量分析。这高效液相色谱法已成功的用于对我们研究所中癫痫患者得血药浓度监测的日常评价,以及用于关于病人由于药物诱导或抑制OXC代谢产生治疗效果的药代动力学研究。

关键词:奥卡西平;代谢物;HPLC;监测

1. 前言

奥卡西平(OXC),10酮基卡马西平(CBZ)衍生物,是一个比较新的抗癫痫药物,其作用机制与适应症与卡马西平相似。口服给药后,OXC被胃肠道完全吸收,迅速且几乎完全(96%-98%)得降解为药理活性代谢物单羟基衍生物(MHD)。MHD主要通过与葡萄醛酸结合而代谢,另外一小部分MHD被氧化成二羟基衍生物(DHD)。DHD是一个无药理活性得代谢物,同时也参与了卡马西平的代谢途径。(图1.)

OXC可以作为单一疗法以及与其他AEDs(抗癫痫药物)联合的多疗法,如拉莫三嗪 (LTG),丙戊酸(VAL),托吡酯(TPM)的和非班酯(FBM)。我们研究所的癫痫患者通常用CBZ或OXC与LTG等其他抗癫痫药物联用进行治疗。虽然目前没有数据显示,OXC血药浓度监测对癫痫患者的药物治疗有用,药物诱导或抑制的相互作用清楚得表明,对照LTG[2,3]可被视为一个理由,对可能会由于OCX相互作用而进行仔细的监测。另一个原因是实施一分析程序的同时测定LTG,CBZ,CBZ 10,11-环氧化物(CBZ- epox),OXC和其主要代谢物而不受其他目前

相关的药物(如苯妥英,乙琥胺,非班酯 , 苯巴比妥和丙戊酸)干扰,可以不需要改变分析程序时,药物在不同的样本中测试会改变。这样可以节省双方的时间和金钱。

HPLC-UV方法目前用于OXC治疗药物监测(TDM)的做法也只是分析这种药物和它的代谢产物[4,5][1];有些是反向选择[6,7],并要求昂贵的手性柱和长度的分析倍。

由于OXC与CBZ有一个化学结构和性质很相似,Lensmeyer[8]提出的操作程序是目前HPLC法发展的出发点。不过,我们决定要修改方法,因为lensmeyer的分析程序不允许量化LTG和DHD ,因为这两个组分是一起洗脱出的。

2. 材料与方法

2.1 标准

OXC,MHD和DHD由Novartis Pharma (Basel, Switzerland)友好提供;LTG由

GlaxoSmithKline

(Verona, Italy)提供;CBZ, CBZ-epox, and cyeptamide (CYE)购自Sigma-Aldrich (Steinheim, Germany). CYE,CBZ储存溶液(1μgμl),在-80℃下储存,CBZ-epox and LTG 制成甲醇溶液,MHD和DHD溶于去离子水中,OXC溶于丙酮中,丙酮醇流动相包含CBZ, CBZ-epox, OXC, MHD, DHD 和

LTG,内标物溶液(100ngμg-1), 水/乙腈(3/1)制成。

2.2 试剂与萃取剂

所有溶剂为HPLC等级:乙腈和醋酸购自Merck (Darmstadt,Germany); 甲醇来自Carlo Erba (Milano,Italy); 醋酸铵和三乙胺来自Sigma-Aldrich (Steinheim, Germany).固相萃取柱(SPE)Isolute C8柱(EC)含有200毫克的稳定相,并以3ml容积规格购自StepBio(Bologna, Italia).在Milli-Q Plus 的试剂级别的给水系统中的水是去离子的,过滤且净化的,来自Millipore (St. Quentin, France).

2.3 色谱条件

HPLC系统包括一个126溶剂传递装臵模型(Beckman Instruments, Berkerley, CA),一个LC 295 UV-VIS 模型(Perkin Elmer, USA),设在214nm,与一个406接口单元模型(Beckman Instruments, Berkerley,CA)连接,用于一个GOLD色谱工作仪(version 6) (Beckman Instruments).

色谱分离分别采用一个Zorbax SB-CN柱Hewlett Packard (USA), 250mm×4.6mm i.d.,粒子大小5m,一个保护柱LichroCART 4-4 RP-8, 5 m (Merck, Darmstadt, Germany)被连接到保护分析柱上。柱子和前臵柱分别被设在50℃的恒温箱中(Jones Chromatographic,USA)。流动相由水/乙腈/甲醇/乙酸/三乙胺(体积比为725/150/125/1/0.6)混合,超声脱气Branson (USA)。流动相PH用乙酸调整为4.20以获得LTG与DHD峰的完全分离(图2)。流速设为12mlmin。 制备标准品和对照品

标准品和对照品包括CBZ,CBZepox,OXC, MHD, DHD, 和LTG添加已知含量的分析物于空白血浆中。他们包括每批患者的样本。

2.5 样品制备

我们结合含30μl CYE(I.S.)(100ngμl-1)的500μl 血清和500μl饱和的醋酸铵溶液。混合后,样品被转移至含3ml甲醇的萃取柱,然后3ml水洗。在用3ml水洗萃取柱后,样品将在3ml甲醇中被洗脱出来。然后在40℃的氮气流通下蒸发有机相,残留物用200μl水/乙腈(3/1)溶解,然后取50μl注入到HPLC系统中。 -1

3. 结果

3.1 选择性

用上述的色谱条件我们可靠地将六个组分与内标物分离。色谱性能良好,使所有物质峰形与合适的保留时间有效。在一个干扰研究中,提取空白血浆与抗癫痫药物或内标物共同洗脱得到了一个游离的峰。(图.3.)在对病人的多药疗法中,非班酯,加巴喷丁,托吡酯,乙拉西坦和乙琥胺在这过程中不被提取,因为它们不断地离解。丙戊酸酸和苯妥英分别提取,而不是共同与有趣的组分被洗脱出来。苯巴比妥( Pb )和MHD是共同洗脱出来的。因此,在有PB和OXC9(和MHD)存在时,样品用盐酸(1N)和乙醚预处理。在SPE程序允许PB通过并进入有机相并在此后从水相中柱提取其他组分前进行样品酸化。

3.2 线性

我们的线性方法检查是通过三份标准品分析的,在范围为0.3-60μgml的CBZ,0.3-50μgml的CBZ-epox,0.1-50μgml的OXC,0.5-150μgml的MHD,0.5-50μgmlDHD 和0.3-80μgml-1的LTG是优良的。(图.4.)

3.3 回收率

提取回收率(在五种不同浓度下评价以及在相同浓度下对血浆样本提取物和未提取标准物的 4 -1-1-1-1-1

峰面积比较评价)很好。OXC为90.35-101.4%,MHD为93.73-104.21%,DHD为95.58-103.46.CBZ为95.78-102.84,CBZ-epox为97.54-101.87,LTG为95.78-102.54。

3.4 限量

在信噪比3:1下,限量为OXC(0.1μgml-1),MHD(0.4μgml-1),DHD、LTG、CBZ和CBZ-epox(0.2μgml)。

3.5 日内和日间精密度与准确度

在三个不同浓度下,范围为OXC(0.1-1μgml-1),MHD和CBZ(1-20μgml-1),DHD,CBZ-epox和LTG(1-10μgml-1),制备五组质量控制样品。相同的提取样本跑了三次后计算日内准确度,在连续四天分析后计算日间准确度。(表 1)对于所有组分,由变异系数(CV)确定的日内和日间精密度低于6%。

4. 讨论

这项研究的目的是如何用HPLC-UV法同时测量联合用CBZ或OXC与LTG和其他抗癫痫药物进行治疗的癫痫患者的血浆中CBZ,OXC和它们的主药代谢产物及LTG。该法适用于用这些药进行单一或多疗法的病人。我们选择SPE样品前处理,因为这种技术比起液液萃取能获得回收率高且更洁净的样本。

该法非常灵敏且其重现性非常好,用高效液相色谱技术,再加上紫外检测允许同时测定人血浆中三种抗癫痫药物(OXC,CBZ和LTG)和它们的主药代谢物(MHD,DHD和CBZ-epox)。在我国实验室经过数月的例行评价这种方法,我们结论是,它对这些药物的TDM有用处。通过使用这一程序,提取不需要超过30分钟,色谱分离只需时17分钟,且色谱系统呈现长期的稳定性;在进行1200次分析后,色谱分离才变差(宽峰和低分辨率)。

参考文献:

[1] Flesh G. Overview of the clinical pharmacokinetics of oxcarbazepine.Clin Drug Invest 2004;24(4):185–203.

[2] Benetello P, Furlanut Jr M, Baraldo M, Tonon A, Furlanut M. Therapeutic drug monitoring of lamotrigine in patients suffering from resistant partial seizures. Eur Neurol 2002;48:200–3.

[3] Morris RG, Black AB, Harris AL, Batty AB, Sallustio BC. Lamotrigine and therapeutic drug monitoring: retrospective survey followin the introduction of a routine service. Br J Clin Pharmacol 1998;46:547–51.

[4] Mandrioli R, et al. Liquid chromatographic determination of oxcarbazepine and its

本科中药学论文范文二:裕丹参不同播期育苗比较研究

摘 要 目的:本研究以河南方城裕丹参为材料,探讨裕丹参育苗的最佳播种时期,以期为当地裕丹参的规范化生产提供一定的理论依据。方法:采用大田试验的方法,通过对不同播期间的株高、根长、折干率等方面进行比较研究,探讨不同播期对丹参育苗生长发育的影响。结果:发现播期2(即6月28日播)的丹参发育最好。结论:6月28日左右为该地区丹参育苗播种的最佳时期。(注意黑体内容的变换)

关键词: 丹参 ;播期;育苗

1 文献综述

1.1 丹参概述

1.1.1 植物形态

丹参(Salvia miltiorrhiza Bunge.)为多年生草本植物,茎高达80cm,叶柄及叶轴均被长柔毛,羽状复叶对生,小叶3~5(7)卵形或椭圆状卵形,长1.5~8cm,

两面疏被柔毛。轮伞花序为假总状,花序轴和花萼密被腺毛和长柔毛;花萼钟形,长约11mm;花冠紫蓝色,长20~27mm,冠桶内具斜向毛环,下唇中裂片宽偏心形,药隔下臂先端连合,药室不育。子房4深裂,花柱着生于子房底,小坚果椭圆状倒卵形,花期4~6月,果期7~8月。

1.1.2 生境与习性

野生丹参生于山坡林下、草丛或溪谷旁,海拔120m~1300m。产于河北、山西、陕西、山东、河南、江苏、浙江、安徽、江西、湖南、及四川。适应性强,喜气候温暖湿润、阳光充足的环境。春季地温10℃时开始返青,在气温低的地区,植株生长发育不良,幼苗出土亦慢,温度20℃~26℃相对湿度80%时生长旺盛,秋季气温降至10℃以下时,地上部分开始枯萎。丹参耐寒,在北方能露土越冬,根在-15℃的情况下可安全越冬。为深根植物对土壤要求不严,但以疏松肥沃的沙质壤土生长良好。中性、微碱性的土壤最适宜 种植 ,粘土排水不良易烂根。

1.1.3 丹参的应用历史和药用价值

我国应用丹参历史悠久。始载于东汉的《神农本草经》“主心腹邪气,肠鸣幽幽如走水,寒热积聚;止烦渴,益气。”被列为上品。北魏《吴普本草》载:“治心腹痛。”表明丹参自古用于热证和肠鸣,泻肠内积聚物和腹中之邪气。列为上品表明它无毒副作用并作清补之用。以后随着中医实践的发展,人们逐渐转向丹参可养血、调经、安神并可治风邪热证。

明代《本草纲目》载“活血、通心包络、治疝痛”按《妇人明理论》云:“四物汤治妇女病,不问产前产后经水多少,皆可多用,唯一味丹参散主治与之相同,盖丹参散能宿血,补新血,安生胎,罗斯泰,止崩中带下,调经脉,其功大类当归、地黄、芍药之故也。”清代《本草逢源》记有:“丹参本经治心腹邪气,肠鸣幽幽如走水等疾,皆积血内滞而化为水之候,止烦漫益气者,淤积去而烦漫愈,正气复也。”即在《神农本草经》对丹参描述的基础上,进一步强调了丹参在活血化瘀、养血、安神、调妇人经血、止崩带下及治疗肿瘤的功效,并记述一味丹参散即可用于治疗妇科疾病。

现代科学研究和临床表明:丹参可治疗迁延性和慢性肝炎,血栓闭塞性脉管炎,迁延性肺炎,慢性肾功能不全等。目前丹参更是中医活血化瘀、调经、安神、止崩带下与抗菌消炎的一味常用良药。《中华人民共和国药典》2005版归纳丹参的功效为祛瘀止痛,活血通经,清心除烦,主治“月经不调,经闭痛经,症瘕积聚,胸腹刺痛,热痹疼痛,疮疡肿痛,心烦不眠,肝脾肿大”。复方丹参滴丸,复方丹参注射液等就是利用复方治疗,主要用于心绞痛等冠心病。其中复方丹参滴丸(天津产)作为中成药于1997年12月被美国食品与药品管理局准许在美国进行临床研究,为丹参进入国际市场奠定了基础。

1.2 中药材GAP 与丹参的规范化种植

1.2.1中药材GAP

中药材GAP是《中药材生产质量管理规范(试行)》(Good Agricultural Practice for Chinese Crude Drugs)的简称。其中GAP是Good Agricultural Practice的缩写,是由我国国家食品药品监督管理局组织制定,并负责组织实施的行业管理法规。该规范从保证药材质量出发,规范了中药材生产的全过程。其内容包括中药材的产前(产地生态环境:对大气、水质、土壤环境生态因子的要求:种质和繁殖材料;正确鉴定物种,种质资源的优化)、产中(优良的栽培技术 措施 ,要点是田间管理和病虫害防治),产后(采收与产地加工:确定适宜采收期及产地加工技术)包装、储藏、质量管理等全过程的系统原理,是一套完整的管理体系。

GAP针对植物药材、动物药材和矿物药材,以控制产品质量为核心以制定出科学的符合中药材社会化生产的标准操作规程(SOP)为手段,以实现中药材生产的优质高效为目标,以达到药材“真实、优质、稳定、可控”为最终目的。

1.2.2 中药材GAP 的实施及基地建设的意义

建立中药材的生产、采收、加工的规范标准,对于保证中药材产品以至中成药产品质量具有特别重要的意义。在中药现代化国际化进程中首先必须从中药材的质量抓起。中药材标准化是中药现代化和国际化的基础和先决条件。而中药材的标准化有赖于中药材生产的规范化。因为中药材是通过一定的生产过程形成的,药用植物的不同种植、不同生态环境、不同栽培和研制技术及采收、加工等方法都会影响药材的产量和质量,所以中药材生产是中药药品研制、生产、开发和应用整个过程的源头,只有首先抓住源头,才能从根本上解决中药的质量问题及中药标准化和现代化的问题 。

制定及实施GAP是促进农业产业化的重要措施。产业化不仅仅是制药企业和医疗保健事业的需要,也是农业结构调整的一条道路。中药是我国医药 传统 文化 的组成部分,但是许多传统道地药材往往生长于经济不发达的偏远地区,长期以来约80%的常用药材主要依靠采挖野生资源来满足社会需求。长期采挖的结果导致资源枯竭,生态环境破坏。建设中药材生产基地是中药资源保护扩大再生和生态环境保护最有效的手段,也是持续供应中药材产品的根本途径。因此,通过对道地中药材品种、种质、产地土壤、气候、栽培、加工等的系统研究,开展规模化规范化人工栽培,可在保证药材质量的同时保护野生资源和生态环境,实现药材资源的持续利用。

1.2.3 中药材GAP实施的进展

2002年2月国家食品药品监督管理局(CFDA)发布了《中药材生产质量管理规范(试行)》(即GAP的认证)。2003年11月1日起,SFDA开始正式受理

中药企业GAP认证申请。继国内第一批中药材规范化种植基地通过GAP认证试点工作,GAP认证将开始在我国中药材种植行业作为自愿认证逐渐推广。2005年6月止,已有26家中药材生产企业种植的26个中药材品种通过了中药材GAP认证。如河南西峡山茱萸生产基地、山西商洛丹参生产基地、四川雅安鱼腥草生产基地、安徽阜阳板蓝根生产基地等。

1.2.4 丹参的规范化生产

1)种质资源(四级标题一律去掉)

张国兴等[1]从生态型出发,研究国产著名道地药材川丹参大叶型、小叶型和野生型品种资源特性。首次确立了川丹参的品种资源类型建立了丹参品种资源分型研究的性状和生产力特性指标体系。小叶型丹参为川丹参的优质高产新品种。郭保林等[2]通过不同产区的丹参样品进行RAPD分析将扩增条带用NTSY-pc和AMDVA软件进行数据处理。研究表明,丹参居群内遗传多样性十分丰富;山东和河南产的栽培居群栽培种源来自当地野生居群,尚没有进行人工选择,丹参酮A等成分减少的原因主要是栽培条件不理想;地区间居群的遗传分化不均衡,四川中江和河北承德居群与 其它 居群较远;丹参道地性的确定应当依据现代的优质药材评价系统,山东和河南产的丹参也可认为是丹参的道地药材。

2) 产地生态环境

伍均等[3]对四川中江县丹参产区生态环境和土壤条件进行了调查研究,结果表明:丹参主要栽培在该县西北部地山区海拔600m~900m坡地气候温暖湿润,主产土壤为中壤质的石灰性和中性紫色土。一般土壤有机质和氮钾属于中低水平,速效磷丰富;在微量营养元素中,有效铁、锰、铜充足,有效锌、硼普遍缺乏。黄志勇等[4]用GAP质控下栽培的中药丹参作为重金属内控标准物,经过不同实验室测试和不同市区稳定性测试的试验结果表明,丹参内控标准金属含量的数据准确可靠,稳定性好可作为丹参中药材重金属质量控制的参考标准,也可作为其它中药GAP规范管理中有毒元素的内部质量控制的参考标准。蒋传中等[5]报道:山西商洛是丹参的道地产区,其独特的地理气候条件特别适宜丹参生长;其大气、灌溉水质、土壤环境无污染,特别适宜建立丹参GAP基地。张国兴等[6]根据主产区高产丹参和低产丹参药材质量的差异性,研究了非地带紫色土区丹参土壤发生学特征值分子比率的特性。试验结果表明,紫色土发生学特征值是丹参生药产量及规格品质的中药土壤因素之一,土壤风化程度深浅与丹参产量密切相关。

3) 栽培技术措施

朱小强等[7]为解决丹参春栽出苗慢,出苗不齐,缺苗多,影响产量的问题。采用分根法春栽,地膜覆盖,对土壤温度、土壤养分、出苗时间与出苗率等因素进行了对比试验,结果表明地膜覆盖后的丹参生态效应十分明显,产量也明显高于

露地对照组。韩建萍等[8-11]利用盆栽和大田实验研究了施肥对丹参植株生长及有效成分的影响。实验结果表明:丹参移栽时作基肥的氮肥不能施用太多,否则会影响成活,苗期也会出现烧苗症状;生长中期可施用适量氮肥,以利于茎叶的生长,为后期的生长发育提供光合产物。氮:磷=1:1时,产量比对照提高了112.9%;氮:磷:钾=1:2.5:2时,丹参素和丹参酮的总含量比对照提高25.9%和18%;总丹参酮的含量与丹参根的直径呈负相关,细根影响产量和外观品质,建议生产上应适当密植。刘文婷等[11]报道丹参的产量和其有效成分的含量均以20cm ×25cm的栽培密度为最佳,根产量以鲜重记可达163kg/亩。丹参素含量可达2.15%,丹参酮的含量可达0.42%。建议在进行丹参规范化栽培时可选择株行距为20cm×25cm的栽培密度。

1.3 影响药材质量的因素

商品药材的质量常有很大差异,为保证临床用药的安全、有效,必须要保证所用药材的质量。但是,影响药材质量的因素错综复杂,如物种的遗传基因、产地环境条件、栽培技术措施、采收、加工和贮藏等。其中物种的遗传因素、产地生态环境、栽培技术措施是影响药材质量的主要因素。研究影响药材质量的各种因素,找出它们对药材质量的影响的一般规律和特殊规律,进而实现对药材质量从生产、采收、加工、贮藏到应用全过程的动态调控,确保药材的安全、有效和质量的稳定均一。

1.4 裕丹参简介

方城古称裕州,盛产丹参,因品质优良、疗效显著,为别与其它产地丹参而冠以地名 “裕丹参”,裕丹参始于金、元,鼎盛在明、清。清《方城志》(康熙三十六年刊)载:方城疆域之广轮,盖同古裕州,星夜分之桐柏山淮水之上游 峰峦联络,溪涧环绕,野多陂陀膏腴,物产桔梗、丹参极佳,乃地道之帮,医崇之上。《名医别录》曰:“诸药所生,皆有境界, ……丹参生桐柏山川谷及太山,桐柏山乃淮水发源之山,非江东之桐柏也。”孔志云:“动植形生,因地舛生;春秋节变,感气殊功。离其本土,则质同而效异;乘于采取,则物是而时非,名实既虚,寒温多谬,施于君父,逆莫大焉。”为别丹参之良莠,好恶真伪,医者用之有据,故金代谓之“裕丹参”。

参考文献(文献标号用方括号)

[1] 张国兴,王义明.丹参品种资源特性的研究[J].中草药,2002,33(8):247.

[2] 郭宝林,林生.丹参主要居群的遗传关系及药材道地性的初步研究[J].中草药,2002,33(12):3111.

[3] 武均,陈远学.中江县丹参产区的生态环境与土壤条件[J].四川农业大学学报,2005,27(3):284~288.

[4] 黄志勇,庄峙夏.GAP质控下栽培丹参重金属内控标准物的制备和表征[J].中国中药杂志,2003,28(9):808-811.

5 蒋传中,卫新荣.丹参种植地点的选择依据及标准研究[J].现代中药研究与实践,2004,18(1):51~52.

6 张兴国,程方叙.中江丹参土壤发生学的[J].中国中药杂志,2004,29(7):636~638.

7 朱小强,王新军.丹参地膜覆盖栽培技术实验[J].商洛师范高等专科学校校报,2001,15(4):22~24.

(4)8 韩建萍,梁宗锁,孙群等.施肥对丹参植株生长及有效成分的影响[J].西北农业学报,2002,11:67~71.

磷对丹参根系生长及总丹参酮积累的影响[J].西北植物学报,(3)9 韩建萍,梁宗锁.氮、2003,24:603~607.

10 韩建萍,梁宗锁.丹参根系氮、磷营养的吸收及丹参酮累积规律研究[J].中国中药杂志,2004,29(3):208~211.

11 刘文婷,梁宗锁,付亮亮等.栽植密度对丹参产量和有效成分含量的影响[J],现代中药研究与实践,2003,17(4):14~17.

12 王新军,朱小强,吴珍等.丹参播种育苗技术的试验研究[J],商洛师范专科学校学报,2004,18(1):87~89.

给个邮箱,可以发很多给你

呵呵,这个可是知识产权啊,这样要不会有人给你的啊,你去淘宝上买份吧?别人自己写的太贵,不太可能给你,我倒是有,但是快要发表了,不太可能给你

关于高效液相色谱论文范文资料

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高等中医药本科 教育 中药学专业设置标准是规范中药教育的重要文件,编制该标准是中医药教育的一件大事,它的制订为保证本科中药学专业教学质量和中药教育的评估提供了依据,对规范中药专业的办学标准,促进本科中药学专业的健康和持续发展具有积极的意义。下面是我为大家推荐的本科中药学论文,供大家参考。

本科中药学论文 范文 一:不同厂家卡马西平片溶出度考察

摘 要 :一种快速的,有选择性的,灵敏度高的反向高效液相色谱法同时测定血浆样品中奥卡西平,其主要代谢产物(单羟基和双羟基卡马西平),拉莫三嗪,卡马西平和卡马西平-环氧丙烷的 方法 已实现。

在固相色谱柱(SPE)上提取得到被分析组分,在Zorbax SB-CN 柱上实现色谱分离。 在紫外吸收波长为214nm下,该色谱峰面积比用于定量分析。这高效液相色谱法已成功的用于对我们研究所中癫痫患者得血药浓度监测的日常评价,以及用于关于病人由于药物诱导或抑制OXC代谢产生治疗效果的药代动力学研究。

关键词:奥卡西平;代谢物;HPLC;监测

1. 前言

奥卡西平(OXC),10酮基卡马西平(CBZ)衍生物,是一个比较新的抗癫痫药物,其作用机制与适应症与卡马西平相似。口服给药后,OXC被胃肠道完全吸收,迅速且几乎完全(96%-98%)得降解为药理活性代谢物单羟基衍生物(MHD)。MHD主要通过与葡萄醛酸结合而代谢,另外一小部分MHD被氧化成二羟基衍生物(DHD)。DHD是一个无药理活性得代谢物,同时也参与了卡马西平的代谢途径。(图1.)

OXC可以作为单一疗法以及与其他AEDs(抗癫痫药物)联合的多疗法,如拉莫三嗪 (LTG),丙戊酸(VAL),托吡酯(TPM)的和非班酯(FBM)。我们研究所的癫痫患者通常用CBZ或OXC与LTG等其他抗癫痫药物联用进行治疗。虽然目前没有数据显示,OXC血药浓度监测对癫痫患者的药物治疗有用,药物诱导或抑制的相互作用清楚得表明,对照LTG[2,3]可被视为一个理由,对可能会由于OCX相互作用而进行仔细的监测。另一个原因是实施一分析程序的同时测定LTG,CBZ,CBZ 10,11-环氧化物(CBZ- epox),OXC和其主要代谢物而不受其他目前

相关的药物(如苯妥英,乙琥胺,非班酯 , 苯巴比妥和丙戊酸)干扰,可以不需要改变分析程序时,药物在不同的样本中测试会改变。这样可以节省双方的时间和金钱。

HPLC-UV方法目前用于OXC治疗药物监测(TDM)的做法也只是分析这种药物和它的代谢产物[4,5][1];有些是反向选择[6,7],并要求昂贵的手性柱和长度的分析倍。

由于OXC与CBZ有一个化学结构和性质很相似,Lensmeyer[8]提出的操作程序是目前HPLC法发展的出发点。不过,我们决定要修改方法,因为lensmeyer的分析程序不允许量化LTG和DHD ,因为这两个组分是一起洗脱出的。

2. 材料与方法

2.1 标准

OXC,MHD和DHD由Novartis Pharma (Basel, Switzerland)友好提供;LTG由

GlaxoSmithKline

(Verona, Italy)提供;CBZ, CBZ-epox, and cyeptamide (CYE)购自Sigma-Aldrich (Steinheim, Germany). CYE,CBZ储存溶液(1μgμl),在-80℃下储存,CBZ-epox and LTG 制成甲醇溶液,MHD和DHD溶于去离子水中,OXC溶于丙酮中,丙酮醇流动相包含CBZ, CBZ-epox, OXC, MHD, DHD 和

LTG,内标物溶液(100ngμg-1), 水/乙腈(3/1)制成。

2.2 试剂与萃取剂

所有溶剂为HPLC等级:乙腈和醋酸购自Merck (Darmstadt,Germany); 甲醇来自Carlo Erba (Milano,Italy); 醋酸铵和三乙胺来自Sigma-Aldrich (Steinheim, Germany).固相萃取柱(SPE)Isolute C8柱(EC)含有200毫克的稳定相,并以3ml容积规格购自StepBio(Bologna, Italia).在Milli-Q Plus 的试剂级别的给水系统中的水是去离子的,过滤且净化的,来自Millipore (St. Quentin, France).

2.3 色谱条件

HPLC系统包括一个126溶剂传递装臵模型(Beckman Instruments, Berkerley, CA),一个LC 295 UV-VIS 模型(Perkin Elmer, USA),设在214nm,与一个406接口单元模型(Beckman Instruments, Berkerley,CA)连接,用于一个GOLD色谱工作仪(version 6) (Beckman Instruments).

色谱分离分别采用一个Zorbax SB-CN柱Hewlett Packard (USA), 250mm×4.6mm i.d.,粒子大小5m,一个保护柱LichroCART 4-4 RP-8, 5 m (Merck, Darmstadt, Germany)被连接到保护分析柱上。柱子和前臵柱分别被设在50℃的恒温箱中(Jones Chromatographic,USA)。流动相由水/乙腈/甲醇/乙酸/三乙胺(体积比为725/150/125/1/0.6)混合,超声脱气Branson (USA)。流动相PH用乙酸调整为4.20以获得LTG与DHD峰的完全分离(图2)。流速设为12mlmin。 制备标准品和对照品

标准品和对照品包括CBZ,CBZepox,OXC, MHD, DHD, 和LTG添加已知含量的分析物于空白血浆中。他们包括每批患者的样本。

2.5 样品制备

我们结合含30μl CYE(I.S.)(100ngμl-1)的500μl 血清和500μl饱和的醋酸铵溶液。混合后,样品被转移至含3ml甲醇的萃取柱,然后3ml水洗。在用3ml水洗萃取柱后,样品将在3ml甲醇中被洗脱出来。然后在40℃的氮气流通下蒸发有机相,残留物用200μl水/乙腈(3/1)溶解,然后取50μl注入到HPLC系统中。 -1

3. 结果

3.1 选择性

用上述的色谱条件我们可靠地将六个组分与内标物分离。色谱性能良好,使所有物质峰形与合适的保留时间有效。在一个干扰研究中,提取空白血浆与抗癫痫药物或内标物共同洗脱得到了一个游离的峰。(图.3.)在对病人的多药疗法中,非班酯,加巴喷丁,托吡酯,乙拉西坦和乙琥胺在这过程中不被提取,因为它们不断地离解。丙戊酸酸和苯妥英分别提取,而不是共同与有趣的组分被洗脱出来。苯巴比妥( Pb )和MHD是共同洗脱出来的。因此,在有PB和OXC9(和MHD)存在时,样品用盐酸(1N)和乙醚预处理。在SPE程序允许PB通过并进入有机相并在此后从水相中柱提取其他组分前进行样品酸化。

3.2 线性

我们的线性方法检查是通过三份标准品分析的,在范围为0.3-60μgml的CBZ,0.3-50μgml的CBZ-epox,0.1-50μgml的OXC,0.5-150μgml的MHD,0.5-50μgmlDHD 和0.3-80μgml-1的LTG是优良的。(图.4.)

3.3 回收率

提取回收率(在五种不同浓度下评价以及在相同浓度下对血浆样本提取物和未提取标准物的 4 -1-1-1-1-1

峰面积比较评价)很好。OXC为90.35-101.4%,MHD为93.73-104.21%,DHD为95.58-103.46.CBZ为95.78-102.84,CBZ-epox为97.54-101.87,LTG为95.78-102.54。

3.4 限量

在信噪比3:1下,限量为OXC(0.1μgml-1),MHD(0.4μgml-1),DHD、LTG、CBZ和CBZ-epox(0.2μgml)。

3.5 日内和日间精密度与准确度

在三个不同浓度下,范围为OXC(0.1-1μgml-1),MHD和CBZ(1-20μgml-1),DHD,CBZ-epox和LTG(1-10μgml-1),制备五组质量控制样品。相同的提取样本跑了三次后计算日内准确度,在连续四天分析后计算日间准确度。(表 1)对于所有组分,由变异系数(CV)确定的日内和日间精密度低于6%。

4. 讨论

这项研究的目的是如何用HPLC-UV法同时测量联合用CBZ或OXC与LTG和其他抗癫痫药物进行治疗的癫痫患者的血浆中CBZ,OXC和它们的主药代谢产物及LTG。该法适用于用这些药进行单一或多疗法的病人。我们选择SPE样品前处理,因为这种技术比起液液萃取能获得回收率高且更洁净的样本。

该法非常灵敏且其重现性非常好,用高效液相色谱技术,再加上紫外检测允许同时测定人血浆中三种抗癫痫药物(OXC,CBZ和LTG)和它们的主药代谢物(MHD,DHD和CBZ-epox)。在我国实验室经过数月的例行评价这种方法,我们结论是,它对这些药物的TDM有用处。通过使用这一程序,提取不需要超过30分钟,色谱分离只需时17分钟,且色谱系统呈现长期的稳定性;在进行1200次分析后,色谱分离才变差(宽峰和低分辨率)。

参考文献:

[1] Flesh G. Overview of the clinical pharmacokinetics of oxcarbazepine.Clin Drug Invest 2004;24(4):185–203.

[2] Benetello P, Furlanut Jr M, Baraldo M, Tonon A, Furlanut M. Therapeutic drug monitoring of lamotrigine in patients suffering from resistant partial seizures. Eur Neurol 2002;48:200–3.

[3] Morris RG, Black AB, Harris AL, Batty AB, Sallustio BC. Lamotrigine and therapeutic drug monitoring: retrospective survey followin the introduction of a routine service. Br J Clin Pharmacol 1998;46:547–51.

[4] Mandrioli R, et al. Liquid chromatographic determination of oxcarbazepine and its

本科中药学论文范文二:裕丹参不同播期育苗比较研究

摘 要 目的:本研究以河南方城裕丹参为材料,探讨裕丹参育苗的最佳播种时期,以期为当地裕丹参的规范化生产提供一定的理论依据。方法:采用大田试验的方法,通过对不同播期间的株高、根长、折干率等方面进行比较研究,探讨不同播期对丹参育苗生长发育的影响。结果:发现播期2(即6月28日播)的丹参发育最好。结论:6月28日左右为该地区丹参育苗播种的最佳时期。(注意黑体内容的变换)

关键词: 丹参 ;播期;育苗

1 文献综述

1.1 丹参概述

1.1.1 植物形态

丹参(Salvia miltiorrhiza Bunge.)为多年生草本植物,茎高达80cm,叶柄及叶轴均被长柔毛,羽状复叶对生,小叶3~5(7)卵形或椭圆状卵形,长1.5~8cm,

两面疏被柔毛。轮伞花序为假总状,花序轴和花萼密被腺毛和长柔毛;花萼钟形,长约11mm;花冠紫蓝色,长20~27mm,冠桶内具斜向毛环,下唇中裂片宽偏心形,药隔下臂先端连合,药室不育。子房4深裂,花柱着生于子房底,小坚果椭圆状倒卵形,花期4~6月,果期7~8月。

1.1.2 生境与习性

野生丹参生于山坡林下、草丛或溪谷旁,海拔120m~1300m。产于河北、山西、陕西、山东、河南、江苏、浙江、安徽、江西、湖南、及四川。适应性强,喜气候温暖湿润、阳光充足的环境。春季地温10℃时开始返青,在气温低的地区,植株生长发育不良,幼苗出土亦慢,温度20℃~26℃相对湿度80%时生长旺盛,秋季气温降至10℃以下时,地上部分开始枯萎。丹参耐寒,在北方能露土越冬,根在-15℃的情况下可安全越冬。为深根植物对土壤要求不严,但以疏松肥沃的沙质壤土生长良好。中性、微碱性的土壤最适宜 种植 ,粘土排水不良易烂根。

1.1.3 丹参的应用历史和药用价值

我国应用丹参历史悠久。始载于东汉的《神农本草经》“主心腹邪气,肠鸣幽幽如走水,寒热积聚;止烦渴,益气。”被列为上品。北魏《吴普本草》载:“治心腹痛。”表明丹参自古用于热证和肠鸣,泻肠内积聚物和腹中之邪气。列为上品表明它无毒副作用并作清补之用。以后随着中医实践的发展,人们逐渐转向丹参可养血、调经、安神并可治风邪热证。

明代《本草纲目》载“活血、通心包络、治疝痛”按《妇人明理论》云:“四物汤治妇女病,不问产前产后经水多少,皆可多用,唯一味丹参散主治与之相同,盖丹参散能宿血,补新血,安生胎,罗斯泰,止崩中带下,调经脉,其功大类当归、地黄、芍药之故也。”清代《本草逢源》记有:“丹参本经治心腹邪气,肠鸣幽幽如走水等疾,皆积血内滞而化为水之候,止烦漫益气者,淤积去而烦漫愈,正气复也。”即在《神农本草经》对丹参描述的基础上,进一步强调了丹参在活血化瘀、养血、安神、调妇人经血、止崩带下及治疗肿瘤的功效,并记述一味丹参散即可用于治疗妇科疾病。

现代科学研究和临床表明:丹参可治疗迁延性和慢性肝炎,血栓闭塞性脉管炎,迁延性肺炎,慢性肾功能不全等。目前丹参更是中医活血化瘀、调经、安神、止崩带下与抗菌消炎的一味常用良药。《中华人民共和国药典》2005版归纳丹参的功效为祛瘀止痛,活血通经,清心除烦,主治“月经不调,经闭痛经,症瘕积聚,胸腹刺痛,热痹疼痛,疮疡肿痛,心烦不眠,肝脾肿大”。复方丹参滴丸,复方丹参注射液等就是利用复方治疗,主要用于心绞痛等冠心病。其中复方丹参滴丸(天津产)作为中成药于1997年12月被美国食品与药品管理局准许在美国进行临床研究,为丹参进入国际市场奠定了基础。

1.2 中药材GAP 与丹参的规范化种植

1.2.1中药材GAP

中药材GAP是《中药材生产质量管理规范(试行)》(Good Agricultural Practice for Chinese Crude Drugs)的简称。其中GAP是Good Agricultural Practice的缩写,是由我国国家食品药品监督管理局组织制定,并负责组织实施的行业管理法规。该规范从保证药材质量出发,规范了中药材生产的全过程。其内容包括中药材的产前(产地生态环境:对大气、水质、土壤环境生态因子的要求:种质和繁殖材料;正确鉴定物种,种质资源的优化)、产中(优良的栽培技术 措施 ,要点是田间管理和病虫害防治),产后(采收与产地加工:确定适宜采收期及产地加工技术)包装、储藏、质量管理等全过程的系统原理,是一套完整的管理体系。

GAP针对植物药材、动物药材和矿物药材,以控制产品质量为核心以制定出科学的符合中药材社会化生产的标准操作规程(SOP)为手段,以实现中药材生产的优质高效为目标,以达到药材“真实、优质、稳定、可控”为最终目的。

1.2.2 中药材GAP 的实施及基地建设的意义

建立中药材的生产、采收、加工的规范标准,对于保证中药材产品以至中成药产品质量具有特别重要的意义。在中药现代化国际化进程中首先必须从中药材的质量抓起。中药材标准化是中药现代化和国际化的基础和先决条件。而中药材的标准化有赖于中药材生产的规范化。因为中药材是通过一定的生产过程形成的,药用植物的不同种植、不同生态环境、不同栽培和研制技术及采收、加工等方法都会影响药材的产量和质量,所以中药材生产是中药药品研制、生产、开发和应用整个过程的源头,只有首先抓住源头,才能从根本上解决中药的质量问题及中药标准化和现代化的问题 。

制定及实施GAP是促进农业产业化的重要措施。产业化不仅仅是制药企业和医疗保健事业的需要,也是农业结构调整的一条道路。中药是我国医药 传统 文化 的组成部分,但是许多传统道地药材往往生长于经济不发达的偏远地区,长期以来约80%的常用药材主要依靠采挖野生资源来满足社会需求。长期采挖的结果导致资源枯竭,生态环境破坏。建设中药材生产基地是中药资源保护扩大再生和生态环境保护最有效的手段,也是持续供应中药材产品的根本途径。因此,通过对道地中药材品种、种质、产地土壤、气候、栽培、加工等的系统研究,开展规模化规范化人工栽培,可在保证药材质量的同时保护野生资源和生态环境,实现药材资源的持续利用。

1.2.3 中药材GAP实施的进展

2002年2月国家食品药品监督管理局(CFDA)发布了《中药材生产质量管理规范(试行)》(即GAP的认证)。2003年11月1日起,SFDA开始正式受理

中药企业GAP认证申请。继国内第一批中药材规范化种植基地通过GAP认证试点工作,GAP认证将开始在我国中药材种植行业作为自愿认证逐渐推广。2005年6月止,已有26家中药材生产企业种植的26个中药材品种通过了中药材GAP认证。如河南西峡山茱萸生产基地、山西商洛丹参生产基地、四川雅安鱼腥草生产基地、安徽阜阳板蓝根生产基地等。

1.2.4 丹参的规范化生产

1)种质资源(四级标题一律去掉)

张国兴等[1]从生态型出发,研究国产著名道地药材川丹参大叶型、小叶型和野生型品种资源特性。首次确立了川丹参的品种资源类型建立了丹参品种资源分型研究的性状和生产力特性指标体系。小叶型丹参为川丹参的优质高产新品种。郭保林等[2]通过不同产区的丹参样品进行RAPD分析将扩增条带用NTSY-pc和AMDVA软件进行数据处理。研究表明,丹参居群内遗传多样性十分丰富;山东和河南产的栽培居群栽培种源来自当地野生居群,尚没有进行人工选择,丹参酮A等成分减少的原因主要是栽培条件不理想;地区间居群的遗传分化不均衡,四川中江和河北承德居群与 其它 居群较远;丹参道地性的确定应当依据现代的优质药材评价系统,山东和河南产的丹参也可认为是丹参的道地药材。

2) 产地生态环境

伍均等[3]对四川中江县丹参产区生态环境和土壤条件进行了调查研究,结果表明:丹参主要栽培在该县西北部地山区海拔600m~900m坡地气候温暖湿润,主产土壤为中壤质的石灰性和中性紫色土。一般土壤有机质和氮钾属于中低水平,速效磷丰富;在微量营养元素中,有效铁、锰、铜充足,有效锌、硼普遍缺乏。黄志勇等[4]用GAP质控下栽培的中药丹参作为重金属内控标准物,经过不同实验室测试和不同市区稳定性测试的试验结果表明,丹参内控标准金属含量的数据准确可靠,稳定性好可作为丹参中药材重金属质量控制的参考标准,也可作为其它中药GAP规范管理中有毒元素的内部质量控制的参考标准。蒋传中等[5]报道:山西商洛是丹参的道地产区,其独特的地理气候条件特别适宜丹参生长;其大气、灌溉水质、土壤环境无污染,特别适宜建立丹参GAP基地。张国兴等[6]根据主产区高产丹参和低产丹参药材质量的差异性,研究了非地带紫色土区丹参土壤发生学特征值分子比率的特性。试验结果表明,紫色土发生学特征值是丹参生药产量及规格品质的中药土壤因素之一,土壤风化程度深浅与丹参产量密切相关。

3) 栽培技术措施

朱小强等[7]为解决丹参春栽出苗慢,出苗不齐,缺苗多,影响产量的问题。采用分根法春栽,地膜覆盖,对土壤温度、土壤养分、出苗时间与出苗率等因素进行了对比试验,结果表明地膜覆盖后的丹参生态效应十分明显,产量也明显高于

露地对照组。韩建萍等[8-11]利用盆栽和大田实验研究了施肥对丹参植株生长及有效成分的影响。实验结果表明:丹参移栽时作基肥的氮肥不能施用太多,否则会影响成活,苗期也会出现烧苗症状;生长中期可施用适量氮肥,以利于茎叶的生长,为后期的生长发育提供光合产物。氮:磷=1:1时,产量比对照提高了112.9%;氮:磷:钾=1:2.5:2时,丹参素和丹参酮的总含量比对照提高25.9%和18%;总丹参酮的含量与丹参根的直径呈负相关,细根影响产量和外观品质,建议生产上应适当密植。刘文婷等[11]报道丹参的产量和其有效成分的含量均以20cm ×25cm的栽培密度为最佳,根产量以鲜重记可达163kg/亩。丹参素含量可达2.15%,丹参酮的含量可达0.42%。建议在进行丹参规范化栽培时可选择株行距为20cm×25cm的栽培密度。

1.3 影响药材质量的因素

商品药材的质量常有很大差异,为保证临床用药的安全、有效,必须要保证所用药材的质量。但是,影响药材质量的因素错综复杂,如物种的遗传基因、产地环境条件、栽培技术措施、采收、加工和贮藏等。其中物种的遗传因素、产地生态环境、栽培技术措施是影响药材质量的主要因素。研究影响药材质量的各种因素,找出它们对药材质量的影响的一般规律和特殊规律,进而实现对药材质量从生产、采收、加工、贮藏到应用全过程的动态调控,确保药材的安全、有效和质量的稳定均一。

1.4 裕丹参简介

方城古称裕州,盛产丹参,因品质优良、疗效显著,为别与其它产地丹参而冠以地名 “裕丹参”,裕丹参始于金、元,鼎盛在明、清。清《方城志》(康熙三十六年刊)载:方城疆域之广轮,盖同古裕州,星夜分之桐柏山淮水之上游 峰峦联络,溪涧环绕,野多陂陀膏腴,物产桔梗、丹参极佳,乃地道之帮,医崇之上。《名医别录》曰:“诸药所生,皆有境界, ……丹参生桐柏山川谷及太山,桐柏山乃淮水发源之山,非江东之桐柏也。”孔志云:“动植形生,因地舛生;春秋节变,感气殊功。离其本土,则质同而效异;乘于采取,则物是而时非,名实既虚,寒温多谬,施于君父,逆莫大焉。”为别丹参之良莠,好恶真伪,医者用之有据,故金代谓之“裕丹参”。

参考文献(文献标号用方括号)

[1] 张国兴,王义明.丹参品种资源特性的研究[J].中草药,2002,33(8):247.

[2] 郭宝林,林生.丹参主要居群的遗传关系及药材道地性的初步研究[J].中草药,2002,33(12):3111.

[3] 武均,陈远学.中江县丹参产区的生态环境与土壤条件[J].四川农业大学学报,2005,27(3):284~288.

[4] 黄志勇,庄峙夏.GAP质控下栽培丹参重金属内控标准物的制备和表征[J].中国中药杂志,2003,28(9):808-811.

5 蒋传中,卫新荣.丹参种植地点的选择依据及标准研究[J].现代中药研究与实践,2004,18(1):51~52.

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7 朱小强,王新军.丹参地膜覆盖栽培技术实验[J].商洛师范高等专科学校校报,2001,15(4):22~24.

(4)8 韩建萍,梁宗锁,孙群等.施肥对丹参植株生长及有效成分的影响[J].西北农业学报,2002,11:67~71.

磷对丹参根系生长及总丹参酮积累的影响[J].西北植物学报,(3)9 韩建萍,梁宗锁.氮、2003,24:603~607.

10 韩建萍,梁宗锁.丹参根系氮、磷营养的吸收及丹参酮累积规律研究[J].中国中药杂志,2004,29(3):208~211.

11 刘文婷,梁宗锁,付亮亮等.栽植密度对丹参产量和有效成分含量的影响[J],现代中药研究与实践,2003,17(4):14~17.

12 王新军,朱小强,吴珍等.丹参播种育苗技术的试验研究[J],商洛师范专科学校学报,2004,18(1):87~89.

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哈哈,又是我的一个小学弟

我的论文题目是 基于hnc的智能搜索引擎的设计

比你的要难,你的信息检索很好做的啊,是我其中的一个小小的部分,链一个简单的数据库就可以了啊,呵呵

毕业论文要求很多,很难写的,网上是没的下,只能自己写,就算下载了你也不能用,因为如果有雷同,你就别想拿学位了

看到你的消息了,但是我不能使用消息,被封了。

我想帮你写是不太可能,因为毕业论文起码要6000字以上,内容覆盖也很广,恐怕没时间帮你写。而且就算你用我写的,到时候答辩很可能挂,因为你都不知道里面的相关知识。所以你还是自己写,多查些资料,你论文内容和我以前的比较相近,有问题问我,我回答就可以了。

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《 高职影像专业医学影像物理学的教学探讨 》

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关键词: 高职 医学 影像物理学 教学探讨

近十几年来,大型医学影像设备的迅速发展,极大地提高了诊断治疗水平。随着社会对医学影像专业人才的需要愈加迫切,国内众多本科医学院校都设置了医学影像专业。而随着我国社区医疗的发展,填报高等职业技术学院医学影像专业的学生人数不断增加。以湖北职业技术学院为例,影像专业学生录取人数由每年一个班提高到两至三个班。不论各院校侧重培养高学历医学影像临床诊断专业人才,还是侧重培养高学历医学影像工程技术人才,在专业课程设置过程中,都强调了开设医学影像物理学基础(以下简称影像物理学)这门课程的重要性和必要性。有些本科院校还在临床医学专业开始开设影像物理学为选修课程,目的就是让临床医师具备医学影像的基础理论知识,为将来后续专业课程――医学影像诊断学或医学影像学的开设提供必要的理论基础。

1.高职医学院校影像专业课程设置现状

以湖北职业技术学院为例,高职医学院校影像专业现在招收高中文科和理科学生及中职生。在课程开设上,只在大学一年级开设医学电子学基础这一门理工科课程,相关高等数学知识缺乏,学生的数理基础比较薄弱。医学影像物理学基础是一门交叉学科,又是一门非常重要的专业基础课。教学目的是让学生掌握医学成像理论的物理学基本原理、规律;了解医学成像的物理理论知识;为深刻理解成像过程,评价图像,以及读识图像、挖掘图像蕴藏的生物信息奠定基础。这就需要一定的高等数学、核物理学、量子物理、超声波物理等许多知识来做铺垫。当然更多需要成像技术的相关基础知识。面对这些必要的知识,影像专业高职生在有限的时间、有限的学时里是完成不了的,这是事实。其实,影像物理学是伴随影像专业的建立而诞生的一门新课程,在国内存在尚不足十年。因此,从教材到教学,各校都处于摸索前进的阶段。如何让高职生在无基础的前提下有效学习该门课程,我将自己在几年教学过程中的教学体会写出来,与大家共同探讨。

2.提高教师的专业素质,必须树立专业思想

由于缺乏相关师资力量,目前各院校影像物理学的教学任务大都由物理学教研室的教师承担。但是,物理学和影像物理学两门课程的专业性质差别很大,前者为理科基础课,后者为专业基础课。从事影像物理学教学的教师必须具备一定的医学专业知识,具备较高的专业素质,教学必须树立专业思想,才能将物理学知识和影像学知识有机结合起来,增强学生的学习兴趣,提高该课程的教学质量。因此,授课教师应加强自身专业素质,利用临床进修的机会学习影像知识和实际技术,尽力做好教学工作。

3.教学过程中必须恰当把握知识的深度

影像物理学是先期开设影像专业院校的教学工作者在教学过程中逐步完善而建立的。它是将高等数学知识、物理学知识、成像理论,计算机技术等知识应用于超声成像技术、X-CT成像技术、同位素成像技术、磁共振成像技术中的一门交叉学科。知识的起点很高,学生学习起来有一定的难度,在教学过程中应恰当把握教材知识的深度,讲解需深入浅出,通俗易懂。比如超声场的描述部分,涉及较多的高等数学知识,在教学过程中应注意引导学生注重理解场的分布性质、描述场的量的物理意义,等等,尽量避免学生由于数学知识少而降低对该课程的理解和学习兴趣。磁共振部分,学生需要具备一定的原子核物理、量子力学知识才能准确理解核自旋的能级、跃迁等概念和现象。在教学中应注意搜集一些资料,尽量用较通俗的、经典的、宏观假说进行解释,增强学生对微观世界的感性认识。

4.注意把握影像物理学原理与成像技术、影像设备学有关知识的权重关系

X-CT成像、超声成像、同位素成像、磁共振成像每一部分都有两项主要内容:物理基本原理和成像基本原理。在教学过程中应把主要精力放在讲解物理学基本原理上,这是毫无疑问的,这也是物理专业毕业的教师最容易做到的,但学生的学习兴趣往往集中在成像原理上,对涉及的成像技术、成像设备等知识更表现出浓厚兴趣。虽然成像技术和成像设备在后期专业课程的实践教学中会详细讲解,在这里我们对这部分做简要的介绍,以收到良好的教学效果。这些年来,我校历届学生都表现出对影像物理的极大学习兴趣。这与我们的教学方法有一定的关系。

5.注意提高学生对知识的感性认识

影像物理学各部分知识都是比较抽象的,学生普遍觉得难懂难学。因此,通过各种手段提高学生对知识的感性认识,能对学生的学习起到事半功倍的帮助作用。在教学过程中,我们将陀螺进动实验给学生做演示,讲解原子核中核子的自旋与自旋磁矩的相关知识;借助于声波的传播与反射知识对超声测量实验进行详细讲解;分配一定的学时带领学生到附属医院相关科室参观学习。邀请超声,CT临床诊断教师和技术教师给学生当场讲解仪器的原理、操作方法,以及诊断等,使学生对课堂上学到的知识有一个感性认识,加深理解,收到了很好的效果。

6.实现教材的多层次、立体化

由于该课程属于应用型的知识,学起来难度更大,我们进行了教材的多层次、立体化尝试。课程是教材的基础,教材是课程的载体,教材中要融入现代化的教学技术,实现多样化、配套和协调化。我们的做法是:文字教材与现代多媒体手段紧密结合。

教材体系包括:(1)传统的纸质教材《医学影像物理学》(人民卫生出版社出版);(2)教师授课用的独创的电子教案,其中配以大量的自制和临床实拍图片和自己研发的动画,并提出学生思考的问题;(3)辅助学生自学和研究的学习软件,如《CT与磁共振成像原理》CAI课件(人民卫生电子音像出版社公开出版发行,被列入“十一五”国家重点电子出版物);(4)网页形式课件2部。初步形成了多形态、多用途、多层次的教学资源和多种以教学服务为目的的结构性配套教学出版物的集合。

总之,影像物理学是一门新课,只有不断摸索,不断 总结 经验 ,逐步改进教学方法和手段,才能增强教学效果。通过几年来的努力,一方面学生看到了现在所学的就是将来所用的,提高了学习基础课的兴趣,另一方面学生培养了学习能力,同时对后续课程“医学影像诊断学”的学习奠定了基础。

参考文献:

[1]侯淑莲,李石玉,马新超等.关于医药学院校物理课程的思考[J].大学物理,2005,24,(5):53-56.

[2]包尚联,唐孝威.医学物理研究进展[J].自然科学进展,2006,16,(1):7-13.

[3]童家明,刘成玉,周晓彬等.普通高等学校医药类专业物理理论课教学现状调查[J].大学物理,2005,24,(7):55-59.

[4]侯淑莲.CT与磁共振成像原理[M/CD].北京:人民卫生电子音像出版社,2007.

《 刍议影像融合推动医学影像领域发展 》

内容摘要:科技的进步不仅是带动了工商业的发展,同时也推动了医学发展,计算机技术被广泛用于影像医学中。现在医学上的各种检查仪器越来越精密,功能更加完善,图像信息的存储和传输为医学的研究和诊断提供了更好的依据。医学影像的融合就是影像信息的融合,是借助计算机技术辅助诊断病情的。医学影像的融合是医学影像学新的发展方向,本文对医学影像的融合进行分析,探讨影像融合对医学影像发展的影响和作用。

关键词:医学影像 影像融合 诊断

一、影像融合

医学影像融合其实就是利用计算机技术,将影像信息进行融合。其中包括将图像信息进行数字化处理,再进行数据协同和匹配,得到一个新的影像信息来获得对病情更好的观测,以计算机为辅助手段,使诊断更加准确、具象。

影像融合的发展趋势

影像融合的趋势

医学影像学是近年来发展的比较快的临床学科之一,其中的超声、放射等早就被应用到医学的诊断上,但是,面对不同病人的各种症状,单一的影像检查已经不足以作为诊断的依据。因此,影像融合越来越成为医学中的焦点,人们更希望通过多重的影像检查、比较和分析,使检查结果更准确,更好的辅助临床疾病的治疗。影响融合的发展提高了医学诊断的综合水平,对于推动影像学的发展有重要的意义。而且,医学影像的融合不仅可以对诊断锦上添花,还可以为治疗提供帮助。例如:X线、超声、聚焦和磁共振结合在一起进行治疗。影响融合的发展是势在必行的,而且将推动医学影像学的更新与发展。

影像融合的必要性

1、医学技术的更新与发展需要影响融合

计算机技术被广泛应用于各个领域中,这也包括医学影像学。随着新技术的发展和实施,图像后期处理技术也需要不断的提高,影像的融合技术就是后处理技术的新发展。前后技术的同步才能更好的将影像学的好处发挥出来。

2、影像融合使检查更全面准确

影像学的检查手段是很多的,从B超到射线再到CT等,每项检查都是有针对性的,但是正因为这样又有一定的局限性。每项检查都有单一局限性,只能准确的体现一方面的数据值,不利于诊断病情。影像的融合弥补了这一缺陷。

3、临床诊断需要影像融合

一切的检查手段都是为了最终的临床治疗,影像诊断一样是为临床治疗服务的。影响的融合,集中了多项单一检查的优势,呈现的图像更清晰,更便于医生的判断,使诊断更清晰准确,也就能根据诊断提供更好的治疗方案,辅助临床治疗。

影响融合的方法和技术应用

首先是信息技术的融合。无论是什么样的诊断技术,最后要得到的都是这项技术所能诊断出来的信息。影像的融合首先要实施对信息的融合,图像数据的转换是理解是关键。而图像的转换时将不同检查设备检测的图像信息进行格式的转换和调整,使其更逼真的呈现出检测部位的状态,确保诊断的准确性。

其次是数字化技术的融合。建立图像数据库是比较直观和易于提取信息的。

还有就是计算机技术的应用,这几项技术的融合,使影像融合后的检查更加具体详细。

影像融合的方法:界标 配对 、表 面相 合法、空间力矩配对、交叉相关法。

四、 医学影像融合的临床价值

现代医学已经把用计算机技术对获取的影像信息进行处理的研究成果应用于临床医学的诊断,将各项检查结果通过计算机技术进行分析、处理,将影像融合重新现出清晰度高、高质量的影像。主要有以下几个方面的临床价值:

帮助临床诊断

影像融合后的图像将检查部位的结构和周边组织清楚地呈现出来,通过影像诊断,医生能够更加了解检测部位的组织形态是否发生病变以及病变的程度。很多疾病早期的病变都是不太明显了,一旦没被发现就可能会错过最佳的治疗时机。影像融合后的图像可以通过区域放大将组织的差异标注出来,便于观察和诊断,能够及时的发现病变,减少漏诊的情况。

有助于手术的治疗

影像融合的中,结合了图像重建和三维立体定向技术,这些技术的应用能够清晰的显示出病变部位及其周围组织的状况和空间状态,医生可以根据融合后的图像制定手术方案,并在手术实施过程中提供实时显示,也为术后的观察提供了方便。

有助于医学研究

影像的融合结合了多项检查的优势,提供的影像信息更全面清晰,病理特征更明显,是医学研究中非常有价值的影像学资料,为以后疾病的研究提供更好的依据。

结语:医学影像的融合就是将多项检查的优点,经过一系列计算机技术的融合和处理重新形成新的图像。医学影像的融合是医学影像技术发展的一次伟大的更新,它将各种各种技术综合运用到医学的检查和诊断上,推动了影像学的进一步发展。

参考文献

[1]王静云,李绍林;医学影像图像融合技术的新进展[J];第四军医大学学报;2004年20期

[2]李熙莹;黄镜荣;;图像融合技术研究及其在医学中的应用[A];大珩先生九十华诞文集暨中国光学学会2004年学术大会论文集[C];2004年

[3]吴疆;医学图像融合算法研究[D];西北工业大学;2006年

[4]张孝飞,王强,韦春荣,王至诚,张福北;医学图像融合技术研究综述[J];广西科学;2002年01期

[5]赵敏志;李钢;张仁斌;;图像融合技术现状[A];第六届全国信息获取与处理学术会 议论文 集(3)[C];2008年

[6]康晓东.计算机在医疗方面的最新应用.北京:电子工业出版社,1999,46-70.

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计算机网络安全及防范技术摘 要 主要阐述计算机信息网络攻击和入侵的特点、方法以及其安全防范手段。关键词 计算机网络安全 防范技术1 计算机网络安全的含义计算机网络安全的具体含义会随着使用者的变化而变化,使用者不同,对网络安全的认识和要求也就不同。例如从普通使用者的角度来说,可能仅仅希望个人隐私或机密信息在网络上传输时受到保护,避免被窃听、篡改和伪造;而网络提供商除了关心这些网络信息安全外,还要考虑如何应付突发的自然灾害、军事打击等对网络硬件的破坏,以及在网络出现异常时如何恢复网络通信,保持网络通信的连续性。从本质上来讲,网络安全包括组成网络系统的硬件、软件及其在网络上传输信息的安全性,使其不致因偶然的或者恶意的攻击遭到破坏,网络安全既有技术方面的问题,也有管理方面的问题,两方面相互补充,缺一不可。人为的网络入侵和攻击行为使得网络安全面临新的挑战。2 计算机网络攻击的特点计算机网络攻击具有下述特点:①损失巨大。由于攻击和入侵的对象是网络上的计算机,所以一旦他们取得成功,就会使网络中成千上万台计算机处于瘫痪状态,从而给计算机用户造成巨大的经济损失。如美国每年因计算机犯罪而造成的经济损失就达几百亿美元。平均一起计算机犯罪案件所造成的经济损失是一般案件的几十到几百倍。②威胁社会和国家安全。一些计算机网络攻击者出于各种目的经常把政府要害部门和军事部门的计算机作为攻击目标,从而对社会和国家安全造成威胁。③手段多样,手法隐蔽。计算机攻击的手段可以说五花八门。网络攻击者既可以通过监视网上数据来获取别人的保密信息;也可以通过截取别人的帐号和口令堂而皇之地进入别人的计算机系统;还可以通过一些特殊的方法绕过人们精心设计好的防火墙等等。这些过程都可以在很短的时间内通过任何一台联网的计算机完成。因而犯罪不留痕迹,隐蔽性很强。④以软件攻击为主。几乎所有的网络入侵都是通过对软件的截取和攻击从而破坏整个计算机系统的。它完全不同于人们在生活中所见到的对某些机器设备进行物理上的摧毁。因此,这一方面导致了计算机犯罪的隐蔽性,另一方面又要求人们对计算机的各种软件(包括计算机通信过程中的信息流)进行严格的保护。3 计算机网络中的安全缺陷及产生的原因网络安全缺陷产生的原因主要有:第一,TCP/IP的脆弱性。因特网的基石是TCP/IP协议。但不幸的是该协议对于网络的安全性考虑得并不多。并且,由于TCP/IP协议是公布于众的,如果人们对TCP/IP很熟悉,就可以利用它的安全缺陷来实施网络攻击。第二,网络结构的不安全性。因特网是一种网间网技术。它是由无数个局域网所连成的一个巨大网络。当人们用一台主机和另一局域网的主机进行通信时,通常情况下它们之间互相传送的数据流要经过很多机器重重转发,如果攻击者利用一台处于用户的数据流传输路径上的主机,他就可以劫持用户的数据包。第三,易被窃听。由于因特网上大多数数据流都没有加密,因此人们利用网上免费提供的工具就很容易对网上的电子邮件、口令和传输的文件进行窃听。第四,缺乏安全意识。虽然网络中设置了许多安全保护屏障,但人们普遍缺乏安全意识,从而使这些保护措施形同虚设。如人们为了避开防火墙代理服务器的额外认证,进行直接的PPP连接从而避开了防火墙的保护。4 网络攻击和入侵的主要途径网络入侵是指网络攻击者通过非法的手段(如破译口令、电子欺等)获得非法的权限,并通过使用这些非法的权限使网络攻击者能对被攻击的主机进行非授权的操作。网络入侵的主要途径有:破译口令、IP欺和DNS欺。口令是计算机系统抵御入侵者的一种重要手段,所谓口令入侵是指使用某些合法用户的帐号和口令登录到目的主机,然后再实施攻击活动。这种方法的前提是必须先得到该主机上的某个合法用户的帐号,然后再进行合法用户口令的破译。获得普通用户帐号的方法很多,如: 利用目标主机的Finger功能:当用Finger命令查询时,主机系统会将保存的用户资料(如用户名、登录时间等)显示在终端或计算机上;利用目标主机的X.500服务:有些主机没有关闭X.500的目录查询服务,也给攻击者提供了获得信息的一条简易途径;从电子邮件地址中收集:有些用户电子邮件地址常会透露其在目标主机上的帐号;查看主机是否有习惯性的帐号:有经验的用户都知道,很多系统会使用一些习惯性的帐号,造成帐号的泄露。IP欺是指攻击者伪造别人的IP地址,让一台计算机假冒另一台计算机以达到蒙混过关的目的。它只能对某些特定的运行TCP/IP的计算机进行入侵。IP欺利用了TCP/IP网络协议的脆弱性。在TCP的三次握手过程中,入侵者假冒被入侵主机的信任主机与被入侵主机进行连接,并对被入侵主机所信任的主机发起淹没攻击,使被信任的主机处于瘫痪状态。当主机正在进行远程服务时,网络入侵者最容易获得目标网络的信任关系,从而进行IP欺。IP欺是建立在对目标网络的信任关系基础之上的。同一网络的计算机彼此都知道对方的地址,它们之间互相信任。由于这种信任关系,这些计算机彼此可以不进行地址的认证而执行远程操作。域名系统(DNS)是一种用于TCP/IP应用程序的分布式数据库,它提供主机名字和IP地址之间的转换信息。通常,网络用户通过UDP协议和DNS服务器进行通信,而服务器在特定的53端口监听,并返回用户所需的相关信息。DNS协议不对转换或信息性的更新进行身份认证,这使得该协议被人以一些不同的方式加以利用。当攻击者危害DNS服务器并明确地更改主机名—IP地址映射表时,DNS欺就会发生。这些改变被写入DNS服务器上的转换表。因而,当一个客户机请求查询时,用户只能得到这个伪造的地址,该地址是一个完全处于攻击者控制下的机器的IP地址。因为网络上的主机都信任DNS服务器,所以一个被破坏的DNS服务器可以将客户引导到非法的服务器,也可以欺服务器相信一个IP地址确实属于一个被信任客户。5 常见的网络攻击及其防范对策5.1 特洛伊木马特洛伊木马程序技术是黑客常用的攻击手段。它通过在你的电脑系统隐藏一个会在Windows启动时运行的程序,采用服务器/客户机的运行方式,从而达到在上网时控制你电脑的目的。特洛伊木马是夹带在执行正常功能的程序中的一段额外操作代码。因为在特洛伊木马中存在这些用户不知道的额外操作代码,因此含有特洛伊木马的程序在执行时,表面上是执行正常的程序,而实际上是在执行用户不希望的程序。特洛伊木马程序包括两个部分,即实现攻击者目的的指令和在网络中传播的指令。特洛伊木马具有很强的生命力,在网络中当人们执行一个含有特洛伊木马的程序时,它能把自己插入一些未被感染的程序中,从而使它们受到感染。此类攻击对计算机的危害极大,通过特洛伊木马,网络攻击者可以读写未经授权的文件,甚至可以获得对被攻击的计算机的控制权。防止在正常程序中隐藏特洛伊木马的主要方法是人们在生成文件时,对每一个文件进行数字签名,而在运行文件时通过对数字签名的检查来判断文件是否被修改,从而确定文件中是否含有特洛伊木马。避免下载可疑程序并拒绝执行,运用网络扫描软件定期监视内部主机上的监听TCP服务。5.2 邮件炸弹电子邮件炸弹是最古老的匿名攻击之一,通过设置一台机器不断的大量的向同一地址发送电子邮件,攻击者能够耗尽接受者网络的带宽,占据邮箱的空间,使用户的存储空间消耗殆尽,从而阻止用户对正常邮件的接收,防碍计算机的正常工作。此种攻击经常出现在网络黑客通过计算机网络对某一目标的报复活动中。防止邮件炸弹的方法主要有通过配置路由器,有选择地接收电子邮件,对邮件地址进行配置,自动删除来自同一主机的过量或重复的消息,也可使自己的SMTP连接只能达成指定的服务器,从而免受外界邮件的侵袭。5.3 过载攻击过载攻击是攻击者通过服务器长时间发出大量无用的请求,使被攻击的服务器一直处于繁忙的状态,从而无法满足其他用户的请求。过载攻击中被攻击者用得最多的一种方法是进程攻击,它是通过大量地进行人为地增大CPU的工作量,耗费CPU的工作时间,使其它的用户一直处于等待状态。防止过载攻击的方法有:限制单个用户所拥有的最大进程数;杀死一些耗时的进程。然而,不幸的是这两种方法都存在一定的负面效应。通过对单个用户所拥有的最大进程数的限制和耗时进程的删除,会使用户某些正常的请求得不到系统的响应,从而出现类似拒绝服务的现象。通常,管理员可以使用网络监视工具来发现这种攻击,通过主机列表和网络地址列表来分析问题的所在,也可以登录防火墙或路由器来发现攻击究竟是来自于网络外部还是网络内部。另外,还可以让系统自动检查是否过载或者重新启动系统。5.4 淹没攻击正常情况下,TCP连接建立要经历3次握手的过程,即客户机向主机发送SYN请求信号;目标主机收到请求信号后向客户机发送SYN/ACK消息;客户机收到SYN/ACK消息后再向主机发送RST信号并断开连接。TCP的这三次握手过程为人们提供了攻击网络的机会。攻击者可以使用一个不存在或当时没有被使用的主机的IP地址,向被攻击主机发出SYN请求信号,当被攻击主机收到SYN请求信号后,它向这台不存在IP地址的伪装主机发出SYN/消息。由于此时主机的IP不存在或当时没有被使用所以无法向主机发送RST,因此,造成被攻击的主机一直处于等待状态,直至超时。如果攻击者不断地向被攻击的主机发送SYN请求,被攻击主机就会一直处于等待状态,从而无法响应其他用户的请求。对付淹没攻击的最好方法是实时监控系统处于SYN-RECEIVED状态的连接数,当连接数超过某一给定的数值时,实时关闭这些连接。参考文献1 胡道元.计算机局域网〔M〕.北京:清华大学出版社,20012 朱理森,张守连.计算机网络应用技术〔M〕.北京:专利文献出版社,20013 刘占全.网络管理与防火墙〔M〕.北京:人民邮电出版社,1999

毕业论文提供液相图谱嘛

一般不需要图片的 除非有特殊要求的毕业论文:从文体而言,它也是对某一专业领域的现实问题或理论问题进行 科学研究探索的具有一定意义的论文。一般安排在修业的最后一学年(学期)进行。学生须在教师指导下,选定课题进行研究,撰写并提交论文。目的在于培养学生的科学研究能力;加强综合运用所学知识、理论和技能解决实际问题的训练;从总体上考查学生学习所达到的学业水平。论文题目由教师指定或由学生提出,经教师同意确定。均应是本专业学科发展或实践中提出的理论问题和实际问题。通过这一环节,应使学生受到有关科学研究选题,查阅、评述文献,制订研究方案,设计进行科学实验或社会调查,处理数据或整理调查结果,对结果进行分析、论证并得出结论,撰写论文等项初步训练。

不是很大。根据查询审稿相关信息得知,要液相图谱的情况不是很大。不管是国内国外,大多数期刊都不会要求提供原始数据。当然,HPLC原始数据可附加到支撑材料中。

气相色谱法检测食品安全论文题目

民以何食为天:我国食品安全现状及食品安全新道路的探索分析食品安全现状 加强食品安全检测引入食品安全保险机制 推动食品安全卫生发展欧盟食品安全法治对中国食品安全法治建设的启示食品安全社会共治之食品安全公益诉讼制度食品安全:最严食品安全法出台食品安全现状及食品安全检测技术应用国内外食品安全监管现状对食品安全影响探讨美国食品安全监管模式对中国食品安全监管体系再造的启示德国食品安全专家:关于中国食品安全的两个误读加强食品安全监管,提升我国食品安全浅谈我国食品安全现状及食品安全监管体制改革欧盟食品安全监管法规对上海食品安全监管的借鉴

色谱分析技术能够实现原料分离,分析环节中同时完成多种任务,下面是我为大家精心推荐的色谱分析技术论文,希望能够对您有所帮助。

涂料检测中的现代色谱分析技术应用分析

摘 要:文章首先介绍了气相色谱法涂料检验的原理,并对检验环节中常见的问题以及解决对策进行分析。从技术的优缺点两方面进行。其次重点分析高效液相色谱法的应用原理,并对涂料检测环节的技术要点做出总结。帮助提升检测结果的准确性。

关键词:涂料检测;现代色谱;气相色谱法

1 高效液相色谱法

该种技术融合了传统工艺中的优点,同时也对存在的问题做出优化,更高效的解决检测期间的影响问题。这种技术能够实现原料分离,分析环节中同时完成多种任务,与传统方法相比较在时间上会有明显的减少,尤其是对受热程度的分析判断,更高效合理。检验环节中常见的加热问题,成为色谱分析的首要影响因素,如果不能合理的设置温度,很容易造成分析结合与实际情况不符合。大部分涂料都是液体形式的,在性质上更具有稳定性,原料选取的量也能得到控制。随着对环保和健康的日益重视,国家陆续出台了一些涂料相关的有毒有害标准,涂料的生产工艺和配方也随之调整优化。但也不乏有生产厂家使用现行标准中还未被限量的有毒有害物质来替代已被限量的物质。这就要求在检验工作中不仅要依照现行标准对涂料样品进行检验,还要积极发现还未被限量的有毒有害物质。涂料产品成分复杂多样,高效液相色谱法属于分离性分析方法,能够对绝大部分的有机物进行分析,尤其是对挥发性不强,高温易分解的物质,能获得比其他方法更好更稳定的结果。

涂料中含有的化学物质可能会对环境造成污染,因此目前的检测工作也大部分是针对生态环保来进行的,目的在于避免质量检测不达标的物质投入到使用中。因此检测工作要有明确的目标,对待检物质中可能会含有的污染物进行判断。有毒涂料防污剂有机锡的HPLC分析在船舶防污涂料抑制海洋生物污损中发挥了非常有效的作用,随着海洋监测技术的发展,有机锡的毒性和对生态系统的危害越来越多地被人类认识。海洋环境中的有机锡浓度很低(10-12~10-9),而且种类繁多,因此用传统的仪器很难满足高灵敏度、高选择性的分析要求。其中较成熟的方法是以GC(凝胶色谱)为分离手段,配以适合金属离子分析的检测器。

HPLC能对不适应GC的有机锡进行分析,适用于大多数极性及非极性有机锡化合物的直接分离。不需萃取及衍生,在常温下可直接分离样品中不同形态的锡,不但缩短了分析时间,而且还减少了分析过程中可能的损失;可通过改变固定相和流动相获得最佳分离;尤其适用于具有生物活性化合物的分离与形态分析。凝胶色谱法是液相色谱法的一种,其分离原理与其他色谱法不同,是按分子体积的大小进行分离,所以也称为体积排阻色谱法。高效凝胶渗透色谱是20世纪60年代发展起来的一种液相色谱方法,主要用途是测定高聚物的相对分子质量及其分布。

2 气相色谱法

2.1 裂解气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用

能够用来判断树脂涂料中的组成成分,同样是针对光谱来进行,该种技术方法在所得结果上更具有全面性,融合了两种技术方法中的优点,在对色谱类型进行判断时可以直接显示结果。生产工艺不断进步后,涂料中的含有成分也在逐渐复杂化,高分子结构在普通的红外光谱下不容易分析。关于该种色谱技术,在国内的研究起步较晚,应用环节也是根据已有的研究结果来探讨的。

我国学者在研究过程中,提取涂料中的成分,将检测得到的成分含量录入到计算机设备中进行分析,更准确的定位色谱表现形式与其中涂料含量的函数关系。该种技术可以选择任意部分涂料进行检测,不需要对测试点进行选取,节省时间的同时也能够减少标样点,对未来的工作开展有很大帮助。这一特征性也是该技术能够得到应用落实的原因。

红外光照作用下,涂料发生的裂解反应是检测开展的依据,不需要再次选择分析的样本,可以直接根据反应过程来分析结果。面对比较复杂的分析对象时,仅仅依靠简单的裂解很难实现目标,简单的升高温度能够促进涂料裂解,再根据反应发生的情况来判断是否达到可以检测的点。红外光照在其中发挥着催化的作用,可以应对化合物检测。但涂料的形式并不是如此简单,还包含了聚合物形式,红外光谱检测的效果便会受到阻碍。

2.2 裂解气相色谱-质谱联用

涂料由几大部分组成,树脂原料常常被应用在基料制作中。对于耐高温性质好,并且不容易分离的材料,不能再通过高温裂解的方式来检验。但检验方法在原理上都相同,遇到的难题是如何促使裂解反应发生。常见的方法是对分子结构链进行破坏,涂料中的成分自然分解,此时在对色谱表现形式进行分析,能更好的完成任务。裂变过程中会散发出能量,不同分子结构链变化期间所散发的热量也不相同,同时也与基料自身耐高温形式相关。

了解到裂变需要经过高温加热来实现分析检测时,关键技术是对温度的控制,如果加热温度超出了需求范围,很容易造成分子结构链过于零散,影响到结果的判断。不可忽略的一点是,涂料在高温状态下其中的一些物质容易发生氧化反应,分解出检测环节不需要的物质,对任务开展产生阻碍。由此可见,这种方法虽然操作过程简单,结果分析准确,但却容易受外界因素影响。

涂料在高温环境下发生反应变化需要一段融合的时间,而破坏结构链是在高温加热的瞬间完成的。检测环节中,可以在短时间内瞬间升高温度,这样能够避免物质的高温氧化反应,提升检测结果的可靠性。影响物质并不能被完全消除,只是尽可能的将生成量控制在合理范围内,不对检验分析造成影响。根据检验结果可以了解到,不同的基料材质对涂料色谱表现形式会产生影响,在检测环节需要对原料组成成分进行判断,明确高温状态下可能会发生的反应类型。任务进行期间,需要选取不同涂料的样品来测试,避免掺入其他杂质。所选取的量要均等,观察检测结果的同时将原始数据整理记录,用于后续的分析检验环节,可以更好的对比。根据反应发生的形式对检验技术进行选择,涂料色谱分析在流程上会有明显的进步。

3 结论

快速灵敏的仪器分析法在很大程度上取代了繁琐费时的化学分析法,打破了化学分析的局限,极大地提高了分析工作的效率、分析精度与可靠性,而先进的色谱技术已成为涂料成分检测不可缺少的重要手段。

参考文献

[1] 宋晓波,兰小军,丁立群.现代色谱分析技术在涂料检测中的应用[J].上海涂料,2013(03).

[2] 尹洧.色谱分析技术在食品检测中的应用[J].农业工程,2012(08).

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