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WCL－A型微机测硫仪一、 仪器的性能和特点1.1 简介：WCL－A型微机测硫仪是根据GB/T214－1996中库仑滴定法进行测定。在分析总结目前国内生产单片机型测硫仪的基础上，取长补短、优 化组合、利用计算机技术，研制设计出的一种新型智能分析仪器,全部测试过程均由PC系列微机控制完成,是普通定硫仪的更新换代产品。产品主要用于测定煤炭、钢铁、电力、冶金、地质等系统各种矿物中全硫含量，可供煤炭、电力、冶金和地质勘探等部门的实验室使用。1.2 技术特点：1、数据运算、处理、分析能力强。可用补偿公式准确校正测试数据，消除单片微机控制方式下的阶梯修正误差。对每种物质的数次测试结果自动分析，并与该物资的含水量数据进行运算，最终得出干基含硫量毫克百分数。2、能自动生成测试化验报表，在报表上计录有送样时间、化验时间、采样地点、送样单位、中间化验数据、最终分析结果等内容，并可长期存放在计算机内，供随时调用或打印报表。3、通运性强，数据资源可共享。本仪器使用586或以上机型作分析主机。该仪器可进入多种计算网络，通过网络传输数据或调用数据，并可通过计算机通讯网络，进行仪器程序的遥测维护和软件升级换代，使计算机分析过程灵活多便，为计算机网络化做好了先期准备工作。4、操作简便，易学易懂，从打开计算机到化验开始，每步操作都有中文提示，操作人员具备初中文化程度就能熟练掌握本机使用方法。5、状态分析与智能判断功能。本机在化验过程中能自动分析判断化验数据是否正常、化验是否结束，分别以“实验有误”“化验结束”提示操作者，并根据煤样含硫量的高低，自动控制瓷舟在炉内的燃烧时间。最长燃烧时间为5分钟，全部化验过程均由微机自动控制运行。6、仪器在10℃－35℃的室温环境中，勿需调零便能保证数据的准确性。独特的防止“误电解”功能，可延长电解液的使用时间；搅拌器软启动稳速特性，使搅拌更加均匀，且不失速。因此，只要将搅拌速度调整到合适的大小，每次开机搅拌器便会自动爬升到设定的转速，稳速工作。7、输入水分值和环境温度参数后，可对测试结果进行系统补偿。8、整机结构采用一体化设计，紧凑协调，美观大方。炉体采用新的隔热结构，体积小，保温好；炉内气流从电解池上盖进入池内，有效地防止了电解液的倒流。1.3 主要技术指标1、硫的测量范围：0－20％（可根据用户要求协商）2、试样燃烧分析时间：约5分钟，其中在700℃处停留45秒，1150℃处停留4分45秒。3、控温精度小于千分之三，温度传感器为铂铑铂热电偶，加热体为硅碳管。4、升温速度：在不超过硅碳管额定电压、电流的情况下，50分钟内可达1200℃。5、电解池容积为400毫升，电解铂电极面积10×15mm。6、供电电源：220V±10％ 50HZ。7、 功率：3kw1.4 使用条件1、 环境温度：10~30℃；2、 相对湿度：<=85％3、 载气：干燥无酸性氧化物的净化空气，流量约为1500ml/min；4、 被测气体流量：1000ml/min5、试样：粒度＜0.2mm的空气干燥煤样0.05g（称准至0.0002g）二、 电化分析原理煤样在1150℃高温条件下，在被净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2或少量SO3而逸出，反应式如下：煤(有机硫) ＋o2＋Co2↑＋H2O＋8o2↑＋CI2↑ 4FeS2＋11o2 → 2Fe2O3＋8SO22SO4→2MO＋2SO2↑+O2↑（M指金属元素）2SO2＋O2→←2SO3生成的SO2和少量的SO3被空气流带到电解池内，与水化合成H2SO3和少量H2SO4，破坏了碘－碘化钾电对的电位平衡，仪器便立即以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定H2SO3。反应式为：阳极：3I -－2e→I -3阴极：2H+＋2e→H2↑碘氧化SO2反应为：I2＋H2SO3＋H2O→2I＋H2SO4＋2H＋D电解产生碘所耗用的电量，由接口控制仪器送计算机计数显示，由计算机运算处理最终得出煤中全硫含量百分数（分析基），与含水量数据处理后，可输出干基全硫含量（％）。三、 主机结构与工作原理本仪器由空气预处理和输送部分，信号处理和接口线路，温控和送样控制部分、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。1、空气预处理与输送部分：该部分由电磁泵、空气流量计（0~1500ml/min）、干燥器等组成。见安装示意图:大气图一 空气预处理与输送部分示意图图中电磁泵分别驱动电解池内空气进和出，干燥器主要是除去空气中的酸性气体和水份等杂质，由于从电解池中抽出的空气含水量大，故需经常烘烤和更换硅胶（视硅胶颜色而定），玻璃管浮子流量计中装有针形阀旋钮开关，用以调节气体流速。2、信号处理与接口线路从电解池指示电极送入的指示电位高低，反映了池内电解液含硫量的大小，将此指示电极信号放大处理后，去控制电子门开关，输出电解电流至池内电解电极，将此电解电流库仑积分送计算机处理。接口电路是专为计算机输入、输出口进行电压变换、隔离、采样等而设计，主要用于防止信号之间的干扰。3、温控与送样控制部分通过控制器温度控制旋钮，可调整燃烧炉内硅碳管加热电流大小。当燃烧炉达到设定温度1150℃时，控温电路动作，自动调整加热电流大小确保炉内高温点工作在1150℃（±3℃）的恒温状态下，保证了炉内被测物的充分燃烧。送样线路是控制送样电机正反转，达到送样定位的目的，该线路由计算机控制。4、燃烧炉本仪器采用管式高温炉为燃烧炉，其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管。燃烧管采用石英管，直接放入硅碳管内，由控温电路给硅炭管加热电流，由铂铑热电偶反馈温度信号。5、电解池和搅拌器电解池用特殊玻璃制作，容积约400ml，在上盖上固定引出一对电解电极和一对指示电极。电解电极面积为1×1.5m2。电解阴电极置于电解池中心，电解阳电极置于电解池的边缘，以使生成的碘尽快扩散。指示电极面积为0.3×1.0cm2.炉内物质燃烧后，放出的气体经石英管由电解池上方进入玻璃熔板气体过滤器，喷成细雾状，以便充分溶于电解液内。搅拌器驱动搅拌棒，均匀搅拌电解液，搅拌速度（约1000r/min）越稳定，分析结果越趋准确四、 仪器的安装与使用方法4.1 硬件的安装与调试整机系统由定硫仪主机单元、送样单元、计算机系统和打印机四个单元组成。可按图二所示位置安装。打印机 计算机 测硫主机 送样器图二 安装示意图1、打开送样单元上盖，对准燃烧炉入口处，固定推样棒成一条直线，使送样瓷舟出入炉体畅通。石英管送气口到电解池间均需用硅橡胶管连接，并尽量做到玻璃口对玻璃口封接，以防硫化物对硅橡胶管腐蚀。2、将高温燃烧炉引线接在有“电炉”字样的两个接线柱上。热电偶插入炉后面热电偶孔内，插到底后退出约2mm固定即可。热电偶引线接在红、黑两个热电偶接线柱上,（将接线柱短路线拆除）正端接红、负端接黑。将电解池上方的四芯引出插头接标有“电解池”字样的四芯插座内。将计算机后面标有“接控制器”字样的十六芯插座与控制器后面标有“接计算机”字样的十六芯插座之间，用两端带有十六芯插头的电缆线连接。至此，整机电气接线即完成。3、电解池安装及检漏：打开电解池上盖，用自来水冲洗电解池及四支铂金电极，并用乙醇（或丙酮）棉球小心擦拭，最后用蒸馏水冲洗（注意：严防将乙醇（或丙酮）液体直接接触电解池壳体及上盖）。将搅拌棒放入电解池内，盖好上盖，在电解池中注满水，用乳胶管将电解池的抽气管及烧结玻璃熔板的接管连接起来，安紧电解池上的橡皮塞，打开电解池的放液管，如水面不下降，标明电解池不漏气。4、电解液的配制：碘化钾（GB/T1272）、溴化钾（GB/T649）、各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml,溶于250~300ml蒸馏水中即可。5、加电解液：打开电解池上方的橡皮塞，放上漏斗，溶液很快漏入电解池内。6、 慢旋“炉流”控制旋钮，调整加热电流，电流不宜过大，最初5~7A，然后加大到8A或10A，大约40分炉温可升到1150℃。把电流表调到8A位置，燃烧炉开始升温，当升温到900℃－1000℃时，打开搅拌器按钮，调整搅拌调速旋钮到（1000－1500转/分）合适转速后，打开电磁泵开关，调节气体流量计到规定的气体流速（1000ml/min），关闭燃烧管与电解池间的玻璃活塞，观察气体流量计的转子是否下降，如下降则表示接电解池的净化系统亦不漏气， 否则检查漏气原因，主要是接口部位。 排除故障后打开燃烧管与电解池间的活塞，以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。7、以上准备做完后，便可称量试样。在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内试样混合均匀，用手捏住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的圆周运动，切勿上下摇动试样瓶；或打开瓶盖用称样勺搅拌试样，试样充分混合是确保结果准确的关键之一。称样的重量是三位数，即50.0mg左右。五、 试验的方法1、正式试验前，先做1~2个废样，补充溶液含硫量，达到电解终点电位便可做正样。做正样时，在瓷舟上称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样0.05g（称准至0.0002g),在废样上覆盖一薄层的三氧化二钨，将瓷舟放入石英托盘上。2、 打开计算机，双击“测硫程序”图标，屏幕上出现一个程序界面，内容分别是：“输入必要数据”、“打开已有报表”、“做废样”、“做正样”、“打印当前报表”和“退出系统”，用户可根据需要选择其中一项。下面分别介绍各个项目的功能和操作方法。（1）、《输入必要数据》：单击该项，输入“送样时间”、“送样单位”、“室温”等数据，单击“确定”（也可暂时不输入有关数据，直接单击“确定”，因为在做正样时，程序会再次提示输入必要数据）。（2）、《打开已有报表》：单击该项，选择并打开报表所在的文件夹，选中要打开的报表，单击“打开”即可。若要打印该报表，单击打印机图标即可。（3）、《做废样》：单击该项，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试验开始；单击“取消”，取消该次操作。）放入煤样后单击“确定”，送样器开始工作，废样试验开始，屏幕显示试验情况。废样试验结束后，系统提示“现在可以做试验”，单击“确定”，然后可以做正样。（4）、《做正样》：单击该项，系统提示“是否输入必要数据”，若要输入，单击“是”，输入后单击“确定”，保存即可；若不输入，单击“否”，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试验开始；单击“取消”，取消该次操作）。放入煤样后单击“确定”，屏幕出现一个表格，表格的第一列为试验次数，第二列为煤样的重量，第三列为含硫量。单击屏幕下方的“开始”按钮，按提示输入煤样重量，单击“确定”，屏幕出现一个小的显示框，送样器开始工作，由计算机控制送样棒推动瓷舟分别在700℃处停留45秒,1150℃处停留4分45秒,试样燃烧后,库仑滴定自动进行.当电解指示灯亮时显示框中不断有数字出现,表时试验正在进行.待石英托盘及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示"做样已经完成,请按确定退出".单击"确定"后,放上第二个煤样,单击屏幕下方的"开始"按钮,按上述方法做下一个煤样.如此循环,可做多个煤样。当做完3个以上煤样，退出时，单击“退出”，系统提示“是否保存”，单击“保存”即可。注意：试验结束后，数据是否存盘，报表是否打印由操作者自定。（5）、《打印当前报表》：单击该项，选中所要打印的报表，单击“打印当前报表”即可打印。（6）、《退出系统》：单击该项，即可退出测硫程序。3、实验结束后，关闭气泵与搅拌器，将炉体加热电流调节器到最小后关闭电源开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池及电极，电解液可重复使用，时间长短根据重复使用的次数和试样含硫量高低而定。若电解液的PH值小于或等于1时，此时电解液应弃之。试验最好连续进行。如中间间隔时间较长，在做正样前要加做一个废样。把试样的水份值输入计算机。否则，结果为分析基含硫量。六、仪器的维修1、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用。若长期不使用，要妥善保管。仪器搬动时应轻放，特别是炉体，以防震坏硅碳管。2、烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉结物时，应及时进行清洗。清洗方法如下：打开电解池上盖，熔板及电极便被一起拿出，先用自来水冲洗后，将其放入新配制的清洗液（5克重铬酸钾和10ml蒸馏水，加热溶解，冷却后缓缓加入100ml浓硫酸）中，上下左右运动清洗，然后提起熔板,待清洗液流净后，用此法再反复清洗2~3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉结物。熔板清洗完后，再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板支管中抽水至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干熔板及其支管中的水，将电解池装好。打开电磁泵，用空气吹干玻璃熔板及其支管，加入电解液便可使用。燃烧管与电解池间的玻璃活塞，有黑色沉结物时用滤纸条擦净即可。3、如烧结玻璃板清洗后，流量计指示的流速仍达不到1000ml/min，或虽可达1000ml/min，但熔板处没有气泡或气泡很少，需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气，其中包括接连的乳胶管、硅橡胶管 、气体净化管的橡胶圈塞及电解池等处。还应检查流量计、燃烧管、干燥管是否堵塞，气泵皮腕是否破裂。4、送样单元属机械动作，需经常维护。如在小滑轮处略加一些润滑油等。不要用手触摸指示电极与电解电极，否则会沾污电极。指示电极一旦沾污，终点控制即失灵，常导致过度滴定。此时，应用乙醇或丙酮擦洗电极。5、在加、放电解液及洗电解池时，不要把溶液撒到电极引出插头上。否则，会使终点控制失灵。此时用乙醇丙酮擦洗电极引出插头。6、为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑，可于燃烧管内充填硅酸铝棉，其厚度为3~4mm。为使硅酸铝棉大小合适，可将燃烧管进口端顶在硅酸铝棉上，打上个印记，按此印记剪下硅酸铝棉圆块，用头部直径与此圆块相仿的推棒将硅酸铝棉推到高温区后沿上，也可用硅酸铝棉少许装在电解池与燃烧管之间的玻璃管道上。7、本仪器连续使用3~5天以后，要用标样校验一次，以检查燃烧管有无破裂或其它部分有无漏气现象。电 话：、3313798 传真：、3378388邮 编：458030 地址：河南省鹤壁市民生科技开发有限公司(原鹤壁市电子工程研究所)参考资料：
巨野煤田煤质分析及科学利用评价摘要]从工业、元素、工艺性质方面，对巨野煤田煤质进行了详细的分析，根据其煤质特点，进行科学论证，得出巨野煤田是优质动力用煤和炼焦用煤的结论，可以用来制备水煤浆，用于煤气化合成氨、合成甲醇及后续产品，用作焦化原料等。[关键词]煤质分析；煤质特点；科学利用；评价1巨野煤田煤质分析1.1煤的工业分析工业分析是确定煤组成最基本的方法。在指标中，灰分可近似代表煤中的矿物质，挥发分和固定碳可近似代表煤中的有机质。衡量煤灰分性能指标主要有灰分含量、灰分组成、煤灰熔融性（DT、ST、HT和FT）。其中煤灰熔融性是动力用煤和气化用煤的重要性能指标。一般以煤灰软化的温度（即灰熔点ST）作为衡量煤灰熔融性的指标。1.1.1龙固矿钻孔煤样工业分析结果(表1)变形温度（DT）为煤灰锥体尖端开始弯曲或变圆时的温度；软化温度（ST)为煤灰锥体弯曲至锥尖触及底板变成球形时的温度；半球温度（HT）为灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度；流动温度（FT）为煤灰锥体完全熔化展开成高度＜1.5 mm薄层时的温度。1.1.2彭庄矿钻孔煤样工业分析结果（表2）2煤质特点及科学利用评价2.1巨野煤田煤质特点由煤炭科学研究总院《巨野矿区煤质特征及菜加工利用途径评价》2003.5可以看出巨野煤田煤质有如下特点：①灰分含量低，属于中、低灰煤层。②挥发分含量高，各煤层原煤的挥发分含量在33%以上，且差异不大，均属于高挥发分煤种。③磷含量特低；硫分含量上低下高。④干燥基低位热值高。各层煤的都比较高，且随原煤灰分的降低而升高。⑤粘结指数、胶质层厚度和焦油产率均较高。⑥碳、氢含量较高。碳含量在86.02%～86.51%之间，氢含量在5.41%～5.44%之间，C/H比值＜16。⑦灰熔点上高下低。2.2成浆性实验评价2008年1月，华东理工大学对巨野煤田龙固矿(1#)、赵楼矿(2#)和彭庄矿(3#)原煤进行成浆性实验及评价。2.2.1成浆浓度实验成浆浓度是指剪切速率100 s-1，粘度为1 000 mPa·s，水煤浆能达到的浓度。采用双峰级配制浆，粗颗粒与细颗粒质量比为3∶7；选取腐殖酸盐作为添加剂，用量为煤粉质量的1%。制成一系列浓度的水煤浆，测量其流动性，观察水煤浆的表观粘度随成浆浓度上升的变化规律，结果如表10所示。由表10看出，随着煤浆浓度增大，煤浆表观粘度也明显升高。本实验3种煤样成浆浓度分别为龙固矿66%(wt)；赵楼矿67%(wt)；彭庄矿68%(wt)。2.2.2流变性实验水煤浆流变特性是指受外力作用发生流动与变形的特性。良好的流变性和流动性是气化水煤浆的重要指标之一。将实验用煤制成适宜浓度的水煤浆，然后用NXS-4 C型水煤浆粘度计测定其粘度。将水煤浆的表观粘度随剪切变化的规律绘制成曲线，观察水煤浆的流变特性，见表11。从表11可以看出，3种煤制成的水煤浆中，随着剪切速率增大，表观粘度都随之降低，均表现出一定的屈服假塑性。屈服假塑性有利于气化水煤浆的储存、泵送和雾化。2.2.3实验结论煤粉粗粒度（40～200目）和细颗粒（＜200目）质量比为3∶7，腐殖酸盐作为添加剂，添加量为煤粉质量的1%时，龙固矿煤浆浓度为66%（wt）、赵楼矿煤浆浓度为67%（wt）、彭庄矿煤浆浓度为68%（wt），满足加压气流床水煤浆气化技术对水煤浆浓度的要求。2.3原料煤的应用2.3.1适合于制备水煤浆水煤浆不但是煤替代重油的首选燃料，而且是加压气流床水煤浆气化制备合成气的重要原料。同时它又是一种很有前途的清洁工业燃料。实践上，华东理工大学“巨野煤田原煤成浆性实验评价报告”表明：巨野煤田各矿井原料煤均适合于制备高浓度稳定水煤浆。2.3.2用于煤气化合成氨、合成甲醇及后续产品巨野煤田原煤属于高发热量的煤种（弹筒热平均值在28～31 MJ/kg之间），该煤有利于降低氧气和能量消耗，并能提高气化产率；因灰熔点较高（＞1 300℃），有利于固态排渣。根据鞍钢和武钢分别使用双鸭山和平项山1/3焦煤作高炉喷吹的经验，巨野煤田的1/3焦煤与双鸭山和平顶山1/3焦煤一样成浆性较好，其1/3焦煤洗精煤可以制成水煤浆，作为德士古（Texaco）水煤浆气化炉高炉喷吹用原料。煤气化得到的合成气既可通过变换用于合成氨/尿素，又可经净化脱硫合成甲醇或二甲醚。以甲醇为基础可进一步合成其他约120余种化工产品。另外，还可利用甲醇制备醇醚燃料及合成液体烃燃料等。2.3.3用作焦化原料焦化用于生产冶金焦、化工焦，其副产焦炉煤气可用于合成甲醇或合成氨，副产煤焦油进行分离和深加工后可得到一系列化工原料及化工产品。由表12看出，巨野煤田大槽煤经过洗选以后，可以供将来的400万t/a焦化厂或者上海宝钢等大型钢铁企业生产I级焦炭时作配煤炼焦使用；灰分≤9.0%的8级精煤（2#），也可供华东地区的中小型焦化企业生产2级和3级冶金焦的配煤炼焦使用。此外，该煤也可以单独炼焦，但所生产焦炭的孔隙率偏高，最好进行配煤炼焦。2.3.4远景目标———煤制油煤直接液化可得到汽油、煤油等多种产品。巨野煤田的大部分煤层均为富油煤，尤其是15煤层平均焦油产率＞12%，属高油煤；根据元素分析计算的碳氢比各煤层均＜16%；大部分煤层挥发分＞35%的气煤和气肥煤通过洗选后的精煤挥发分＞37%，而其灰分＜10%。因此，巨野煤田的煤炭都是较好的液化用原料煤。煤间接液化可制取液体烃类。煤经气化后，合成气通过F-T合成，可以制取液体烃类，如汽油、柴油、石腊等化工产品及化工原料。3结语综上所述，巨野煤田第三煤层大槽煤属于低灰、低硫、低磷、结焦性好、挥发分高、发热量高的煤炭资源，其中的气煤、1/3焦煤、气肥煤、肥煤、天然焦等是国内紧缺的煤种，它们的洗精煤不仅可作为炼焦用煤、动力用煤，而且是制备水煤浆和高炉喷吹气化的重要原料。因此,菏泽大力发展煤气化合成氨和甲醇并拉长产业链搞深度加工是必然的正确选择。
煤中全硫的测定采用艾氏卡法、库仑法和高温燃烧中和法，适用于裼煤、烟煤、无烟煤。在仲裁分析时，应采用艾氏卡法。
73.11.5.1 艾氏卡法
方法提要
将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
试剂
艾氏卡试剂 以 2 份质量的化学纯轻质氧化镁与 1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于 0.2mm 后，保存在密闭容器中。
盐酸。
氯化钡溶液 (100g/L) 。
甲基橙溶液 (20g/L) 。
硝酸银溶液 10g/L，加入几滴硝酸，贮存于棕色瓶中。
分析步骤
称取1g (精确至0.0001g，全硫含量 >8%，称取0.5g) 粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样和 2g (精确至 0.1g) 艾氏卡试剂置于 30mL 瓷坩埚内，仔细混合均匀，再用 1g (精确至 0.1g) 艾氏剂覆盖。将装有煤样的坩埚移入通风良好的高温炉中，在 1～2h 内从室温逐渐加热到 800～850℃，并在该温度下保持 1～2h。将坩埚从炉中取出，冷却至室温。用玻璃棒将坩埚中的烧结物仔细搅松捣碎 (如发现有未烧尽的煤粒，应在 800～850℃下继续灼烧0.5h) ，然后转移到400mL 烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液放入烧杯，再加入 100～150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。
用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗 3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少 10 次，洗液总体积约为 250～ 300mL。向滤液中滴入 2～ 3 滴甲基橙指示剂，加 (1 +1) HCl 中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加 10mL BaCl2溶液，在近沸状况下保持约 2h，最后溶液体积为 200mL 左右。静置过夜后用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止 (用硝酸银溶液检验) 。将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在 800～ 850℃ 灼烧 20～40min，取出坩埚，在空气中稍冷后放入干燥器中冷却至室温，称量 (精确至 0.0001g) 。再灼烧、称量至恒量。同时做空白试验。
按下式计算试样中全硫的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:St，ad为空气干燥煤样中全硫的质量分数，%;m1为试样硫酸钡的质量，g;m2为空白试验硫酸钡的质量，g;0.1374为硫酸钡换算为硫的系数;m为称取煤样的质量，g。
73.11.5.2 库仑法
方法提要
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
仪器设备
库仑测硫仪 由下列各部分构成:
① 管式高温炉: 能加热到 1200℃以上并有 90mm 以上长的高温带 (1150 ±15) ℃，附有铂铑-铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温 1300℃以上的异径燃烧管。② 电解池和电磁搅拌器: 电解池高 120～ 180mm，容量不少于 400mL，内有面积约 150mm2的铂电解电极对和面积约 15mm2的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于 1s，电磁搅拌器转速约 500r/min 且连续可调。③ 库仑积分器: 电解电流 0～350mA 范围内积分线性误差应小于 ±0.1%。配有 4～6 位数字显示器和打印机。④ 送样程序控制器: 可按指定的程序前进、后退。⑤ 空气供应及净化装置: 由电磁泵和净化管组成。供气量约 1500mL/min，抽气量约 1000mL/min，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。
燃烧舟 长 70～77mm，素瓷或刚玉制品，耐温 1200℃以上。
试剂
三氧化钨。
变色硅胶。
氢氧化钠。
电解液 称取碘化钾、溴化钾各 5g 和 10mL HAc，溶于 250～300mL 水中。
分析步骤
1) 分析准备。将管式高温炉升温至 1150℃ ，用另一组铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及 500℃的位置。调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于 500℃和 1150℃处。在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉;在距出口端 80～100mm 处，充填厚度约 3mm 的硅酸铝棉。将程序控制器、管式高温炉、库仓积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到 1000mL/min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，如抽气量降到 500mL/min 以下，证明仪器各部件及接口气密性良好，否则需检查各部件及其接口。
2) 测定。将管式高温炉升温并控制在 (1150 ± 15) ℃ 。开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到 1000mL/min。在抽气下，将 250～ 300mL 电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，按下述操作进行测定 (终点电位调整试验) 。如试验结束后库仑积分器的显示值为 0，应再次测定直至显示值不为 0。
称取 0.05g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样于瓷舟中，在煤样上盖一薄层三氧化钨。将瓷舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。分析结束后，库仑积分器显示出硫的质量 (mg) 或百分含量并由打印机打出。
当库仑积分器最终显示数为硫的质量 (mg) 时，按下式计算煤样全硫含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:St，ad为空气干燥煤样中全硫的质量分数，%;m1为库仑积分器显示值，mg;m为称取煤样的质量，mg。
73.11.5.3 高温燃烧中和法
方法提要
煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量，计算煤中全硫含量。
仪器设备
管式高温炉 能加热到 1250℃并有 80～100mm 的高温恒温带 (1200 ±5) ℃，附有铂铑-铂热电偶测温和控温装置。
异径燃烧管 耐温1300℃以上，管总长约750mm，一端外径约22mm，内径约19mm，长约 690mm; 另一端外径约 10mm，内径约 7mm，长约 60mm。
氧气流量计 测量范围 0～600mL/min。
吸收瓶 250mL 或 300mL 锥形瓶。
气体过滤器 用 G1～ G3 型玻璃熔板制成。
干燥塔 容积 250mL，下部 (2/3) 装碱石棉，上部 (1/3) 装无水氯化钙。
贮气桶 容量 30～50L (用氧气钢瓶供气时可不必配备贮气桶) 。
酸滴定管 25mL 和 10mL 两种。
碱滴定管 25mL 和 10mL 两种。
镍铬丝钩 用直径约 2mm 的镍铬丝制成，长约 700mm，一端弯成小钩。
带 T 形管的橡皮塞 (图73.47) 。
图73.47 带 T 形管的橡皮塞
试剂
氧气。
过氧化氢溶液取30mLH2O2，加入970mL水，加2滴混合指示剂，用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液当天使用当天中和。
碱石棉化学纯，粒状。
三氧化钨。
无水氯化钙。
混合指示剂将0.125g甲基红溶于100mL乙醇中，另将0.083g亚甲基蓝溶于100mL乙醇中，分别贮存于棕色瓶中，使用前按等体积混合。
酚酞指示剂1g/L的(6+4)乙醇溶液。
氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.03mol/L称取6g优级纯氢氧化钠，溶于5000mL经煮沸并冷却后的水中，混合均匀，装入瓶内，用橡皮塞塞紧。
标定称取0.2000g预先在120℃干燥过1h的邻苯二甲酸氢钾置于250mL锥形瓶中，用20mL水溶解，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至红色，按下式计算浓度:
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式中:c为氢氧化钠标准溶液的浓度，mmol/mL;m为邻苯二甲酸氢钾的质量，g;V为氢氧化钠标准溶液的用量，mL;0.2042为邻苯二甲酸氢钾的毫摩尔质量的数值，单位用g/mmol。
也可用煤样标准物质按本节分析手续操作，标定氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度T(g/mL)。
羟基氰化汞溶液称取约6.5g羟基氰化汞，溶于500mL水中，充分搅拌后，放置片刻，过滤。滤液中加入2～3滴混合指标剂，用稀硫酸溶液中和至中性，贮存于棕色瓶中。此溶液应在一星期内使用。
燃烧舟瓷或刚玉制品，耐温1300℃以上，长约77mm，上宽约12mm，高约8mm。
分析步骤
1)分析准备。把燃烧管插入高温炉，使细径管端伸出炉口100mm，并接上一段长约30mm的硅橡胶管。将高温炉加热并稳定在(1200±5)℃，测定燃烧管内高温恒温带及500℃温度带部位和长度。将干燥塔、氧气流量计、高温炉的燃烧管和吸收瓶连接好，并检查装置的气密性。
2)测定。将高温炉加热并控制在(1200±5)℃。用量筒分别量取100mL已中和的H2O2，倒入2个吸收瓶中，塞上带有气体过滤的瓶塞并连接到燃烧管的细径端，再次检查其气密性。称取0.2g(精确至0.0001g)空气干燥煤样置于燃烧舟中并盖上一薄层三氧化钨。将盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管入口端，随即用带T形管的橡皮塞塞紧，然后以350mL/min的流量通入氧气。用镍铬丝推棒将燃烧舟推到500℃温度区并保持5min，再将燃烧舟推到高温区，立即撤回推棒，使煤样在该区燃烧10min。停止通入氧气，先取下靠近燃烧管的吸收瓶，再取下另一个吸收瓶。取下带T形管的橡皮塞，用镍铬丝钩取出燃烧舟。取下吸收瓶塞，用水清洗气体过滤器2～3次。清洗时，用洗耳球加压，排出洗液。分别向2个吸收瓶内加入3～4滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由桃红色变为钢灰色，记下氢氧化钠标准溶液的用量。
在燃烧舟内放一薄层三氧化钨(不加煤样)，按上述步骤测定空白值。
按式(73.85)或式(73.86)计算全硫含量:
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式中:St，ad为空气干燥煤样中全硫的质量分数，%;V为煤样测定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;V0为空白测定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;c为氢氧化钠标准溶液的浓度，mmol/mL;0.0016为1/2S的毫摩尔质量的数值，单位用g/mmoL;f为校正系数。当St，ad<1%时，f=0.95;St，ad为1%～4%时，f=1.00;St，ad>4%时，f=1.05。m为称取煤样的质量，g。
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式中:St，ad为空气干燥煤样中全硫的质量分数，%;V1为煤样测定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;V0为空白测定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;T为氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度，g/mL;m为称取煤样的质量，g。
3)氯的校正。氯含量高于0.02%的煤或用氯化锌减灰的精煤应按以下方法进行氯的校正:在氢氧化钠标准溶液滴定到终点的试液中加入10mL羟基氰化汞溶液，用c(1/2H2SO4)=0.03mol/L硫酸标准溶液滴定到溶液由绿色变钢灰色，记下硫酸标准溶液的用量，按下式计算全硫含量:
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式中:St，ad为空气干燥煤样全硫的质量分数，%;Snt，ad为按式(73.85)或式(73.86)计算的全硫的质量分数;c为硫酸标准溶液的浓度，mmol/mL;V2为硫酸标准溶液的用量，mL;0.016为1/2S的毫摩尔质量的数值，单位用g/mmoL;m为称取煤样的质量，g。
煤中全硫的测定方法有：艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法。
一、艾士卡法原理
将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
试剂和材料：
1、艾士卡试剂:以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。
2、盐酸（GB/T622）溶液：（1+1）水溶液。
3、氯经钡（GB/T52）溶液：100g/L。
4、甲基检溶液：20g/L。
5、硝酸银（GB/T670）溶液：10g/L，加入几滴硝酸(CB/T626) 贮于深色瓶中。
6、瓷增锅：容量30mL和10-20mL两种。
二、库仑法原理
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化碳并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量
试剂和材料：
1、三氧化钨（HC10-1129）。
2、变色硅胶：工业品。
3、氢氧化钠（GB/T629）：化学纯。
三、高温燃烧中和法原理：
煤样在催化剂作用下于氧气中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量，计算煤中全硫含量。
试剂和材料：
1、氧气（GB/T3863）。
2、过氧化氢溶液：每升含30%（m/m）的过氧化氧30mL取30mL30%过氧经氢加入970mL水，加2滴混合指示剂，用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液当天天当天中和。
3、碱石棉：化学纯，粒状。
4、三氧化钨（HG10-1129）。
5、混合指示剂：将0.125g甲基红溶于100mL乙醉中，另将0.03g亚甲墓蓝溶于100mL乙醉中，分别贮存棕色瓶中，使用前按等体积混合。
对于煤的工业分析而言，它可以确定出煤的整体组成部分，下面是由我整理的煤的工业分析技术论文，谢谢你的阅读。
浅谈煤的工业分析
摘要 ：文章浅谈了煤的工业分析方法的要点、原理及测定过程中的注意事项，并对测试结果在实际工作中的应用作了简单的介绍。
关键字 ：水分 灰分 挥发分 固定碳
Abstract: the article briefly discusses the coal industrial analysis method, principle and the main points of the matters needing attention in the process of measurement, and its application in the practical work of the result of the test made a simple introduction.
The keyword volatile moisture ash fixed carbon
中图分类号：TQ52文献标识码：A
正文：
煤的工业分析也称煤的技术分析或实用分析，在国家标准中，煤的工业分析是指包括煤的水分(M )、灰分(A )、挥发分(V )和固定碳(Fc )四个分析项目指标的测定的总称。煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标，也是评价煤质的基本依据。通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的，而固定碳是用差减法计算出来的。广义上讲，煤的工业分析还包括煤的全硫分和发热量的测定， 又叫煤的全工业分析。工业分析是一种规范性很强的定量分析方法，是在特定条件下所测得的各项数值。
1、煤的水分
煤的水分，是煤炭计价中的一个最基本指标。煤是多孔性固体，含有一定的水分。水分是煤中的无机组分，其含量和存在状态与煤的内部结构及外界有关。一般而言，水分的存在不利于煤的加工利用。
煤的水分按照它的存在状态及物理化学性质，可分为外在水分、内外水分及化合水三种类型。
煤的水分直接影响煤的使用、运输和储存。煤的水分增加，煤中有用成分相减少，且水分在燃烧时变成蒸汽要吸热，因而降低了煤的发热量。煤的水分增加，还增加了无效运输，并给卸车带来了困难。特点是冬季寒冷地区，经常发生冻车，影响卸车，影响生产，影响车周转，加剧了运输的紧张。煤的水分也容易引起煤炭粘仓而减小煤仓容量，甚至发生堵仓事故。
煤中水分按存在形态的不同分为两类，既游离水和化合水。煤的工业分析中只测试游离水，不测结晶水。
煤的游离水分又分为外在水分和内在水分。煤的全水分，是指煤质全部的游离水分，既煤中外在水分和内在水分之和，简记符号Mt。
煤的全水分测定可采用四种方法，即通氮干燥法、空气干燥法、微波干燥法及空气干燥的一步法和两步法。在我们实际的工作中用的是空气干燥法，即称取一定量粒度小于6mm的煤样，在空气流中，于105-110℃干燥至质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算全水分的含量。
2、煤的灰分
煤的灰分不是煤中固有的成分，而是煤在规定条件下完全燃烧后的残留物，灰分简记符号为A，也表示灰分的质量分数。即煤中矿物质在一定条件下经一系列分解、化合等复杂反应而形成的的，是煤质矿物质的衍生物。灰分全部来自矿物质，组成和质量又不同于矿物质，煤的灰分和煤中的矿物质关系密切，对煤炭利用都有直接影响，工业上常用灰分产率估算煤中矿物质的含量。
煤的灰分可用来表示煤中矿物质的含量，通过测定煤中灰分产率，可以研究煤的其他性质，如含碳量、发热量、结渣性等，用以确定煤的质量和使用价值。
中国标准GB/T212-2001规定，灰分测定方法包括缓慢灰化法和快速灰化法两种。其中缓慢灰化法为仲裁法。
缓慢灰化法测定时，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g(称准至0.0002g)，均匀地摊平于灰皿中，放入马弗炉中，以每分钟不大于2cm的速度把灰皿推入炉内的炽热部位，即恒温区(若煤样着火发生爆燃，则实验作废)，关上炉门，在(815±10)℃温度下灼烧40min。从炉中取出灰皿，冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温后称量并进行检查性灼烧。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。
3、煤的挥发分和固定碳
(1)煤的挥发分
挥发分的概念 煤样在规定的条件下，隔绝空气加热，并进行水分校正后的挥发物质产率称为挥发分，简记符号为V。煤的挥发分主要是由水分、碳、氢的氧化物和碳水化合物(以CH4为主)组成，但不包括物理吸附水和矿物质中的二氧化碳。可以看出，挥发分不是煤中固有的挥发性物质，而是煤在特定条件下的热分解产物，所以煤的挥发分称为挥发分产率更确切。挥发分测定结果随加热温度、加热时间、加热速度以及实验设备的形式、试样容器的材质、大小不同而有所差异。因此说挥发分的测定是一个规范性很强的实验项目，只有采用合乎一定规范的条件进行分析测定，所得挥发分的数据才有可比性。
挥发分的测定 按国家标准GB/T212-2001的规定，挥发分的测定方法要点为：称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在(900±10)℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量百分数减去该煤样的水分的质量分数(Mad)作为煤样的挥发分
(2)煤的固定碳
煤的固定碳的概念 从测定煤样挥发分后的焦渣中减去灰分后的残留物称为固定碳，简记符号为FC。固定碳和挥发分一样不是煤中固有的成分，而是热分解产物。在组成上，固定碳除含有碳元素外，还包含氢、氧、氮和硫等元素。因此，固定碳与煤中有机质的碳元素含量是两个不同的概念，绝不可混淆。一般而言，煤中固定碳含量小于碳元素含量，只有在高煤化程度的煤中两者才比较接近。
固定碳的计算 煤的工业分析中，固定碳一般不直接测定，而是通过计算获得。在空气干燥煤样测定水分、灰分和挥发分后，由下式计算没的固定碳的质量分数
Wad(FC)=100-(Mad+Aad+Vad)
式中 Wad(FC) ——空气干燥煤样的固定碳的质量分数，%
Mad ——空气干燥煤样的水分的质量分数，%
Aad ——空气干燥煤样的灰分的质量分数，%
Vad ——空气干燥煤样的挥发分的质量分数，%
结论： 随着煤的煤化程度的增加，煤中水分开始下降很快，以后变化则不大;固定碳含量逐渐增加;挥发分产率则先增加后降低。若以干燥无灰基计算，挥发分产率随煤化程度增加呈线性关系下降。
参考文献
【1】 朱银惠《 煤化学 》 化学工业出版社 2004年8月
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国标GB/T214-2008中规定三种方法，艾氏卡法（仲裁法），库仑法和高温燃烧法中和法。艾氏卡法是重量法，操作很麻烦，要很多个小时才能做出结果。高温燃烧法一般没有单位采用。国内普遍采用库仑滴定法测试的，4-8分钟一个样品，根据硫与碘化钾反应消耗碘，以电解碘产生的电量代入法拉第公式中计算得出。目前GB/T25214又增加了红外光谱法，国际通行的方法。
这不很简单？直接测定镍含量就可以啦！如果是比较纯硫酸镍溶液，直接用滴定法就可以啦，如果有比较高的杂质，可以用原子吸收或者ICP测定镍含量，再一换算就可以啦。
就是用EDTA做络合剂，铬黑T做指示剂就可以啦。具体方法来邮件索取吧。
结构模块化设计整机采用模块化设计技术，电源系统由两个固态电源模块组成，防尘、简洁可靠；连线采用扁平线接插件代替插槽形式，提高了整个电路的可靠性及线路之间的连接可靠性，结构性强。气路系统采用气动原理，设计了高压排灰、自动清扫炉头，并增加炉头加热装置，有效地减少粉尘对硫元素分析的影响。气路部件包括电磁阀、气缸、气路管、气路接头全部采用意大利CAMOZZ1气动有限公司进口元件，电磁阀寿命达百万次以上，气缸采用无油润滑技术，适用于恶劣现场环境，从根本上解决了国内产品常见的气路系统的可靠性和密封性难题。高频炉的设计1、高频炉输出功率为2.5千瓦，选用风冷陶瓷功率管并使其工作在降额使用状态，提高了功率输出的稳定性及元件寿命。2、主振电容采用额定电流达一百安培的真空陶瓷电容，具有极低的介质损耗、优良的稳定性，有效提高了可靠性及功率输出的稳定性。3、高频炉所有金属联接件采用铜表面镀银加抗氧化导电膜技术；采用高Q值铁氧体芯线圈；设有冷却风道，加强冷却风扇功率，提高了功率元件的热稳定性。通过以上设计，保证了样品中碳硫元素的最佳释放。红外检测系统核心部件红外检测池选用高效、长寿命的贵金属微型红外光源及金属反射镜；调制系统采用单片机控制的高精度步进电机，达到了调制频率的长期稳定，再结合处于国际先进水平的红外热释电固体光锥型传感器、窄带滤光片、检测器等中科院上海技术物理研究所专有元件、高精度A/D采样卡，使整机有极高的检测灵敏度，可有效检测ppm级的碳硫含量。检测范围及精度在气路设计中采用高压排灰、自动清扫、高精度流量控制及压力补偿等一系列有效的措施，结合德凯公司特有的全量程定标技术、重量线性补偿技术，使仪器的拥有宽广的检测范围。检测上限碳可达100%、硫可达100%，同时选用瑞士梅特勒-托利多万分之一电子天平，使分析精度达到国际先进水平，碳分析精度≤0.4ppm或RSD≤0.4%，硫分析精度≤0.5ppm或RSD≤1.2%。应用软件在WINDOWS2000操作系统上中文应用软件，PC接口采用了USB数据交换技术，构筑了一个上下位机通讯的系统工作模式，多窗口、多任务操作，在数据库的管理上，实现了数据的自动存储、拥有功能强大、多重过滤数据库检索引擎，通过网络实现数据库远程监控，工作曲线的同步显示、存储、放大及多重曲线的多层次比较。线性化定标高频红外碳硫分析仪是通过检测CO2及SO2气体对红外辐射吸收量来分析物质中的碳硫元素含量；线性化定标是仪器数据中关键技术，由于朗伯比尔定律是符合指数规律，又因红外滤光片具有一定带宽，气体吸收系数不是常数，因而要获得积分面积线性化定标是十分困难。我们在定标模式、计算法、定标软件的设计上均有重大突破并优于国外最好的仪器，在全量程范围内获得很好线性度；国内同行几乎采用多气室的分段定标，因而存在很大的弊病及使用上局限性。高频炉程序升温 试样的燃烧温度、高碳高硫的释放速率对分析的精度都有一定的影响。目前市场上的高频炉都不能很好地解决这些问题。我公司生产的高频炉具有程序升温功能，具有32条针对不同样品的升温曲线，供随时调用。比如高碳升温曲线，相对于常规的不可控功率，明显的减少了粉尘，同时控制了碳的释放速度，从而显著地提高了分析精度；超低含量的升温曲线，可以消除被测样品表面碳的空白影响，同时通过适当的功率控制，增加被测样品的称样量，从而减少助熔剂空白的影响；通过对被测样品燃烧温度的控制，减少熔融样品对坩埚的腐蚀，从而消除了由于坩埚内部杂质释放所引入的空白。
煤中全硫的测定方法有：艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法。
一、艾士卡法原理
将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
试剂和材料：
1、艾士卡试剂:以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。
2、盐酸（GB/T622）溶液：（1+1）水溶液。
3、氯经钡（GB/T52）溶液：100g/L。
4、甲基检溶液：20g/L。
5、硝酸银（GB/T670）溶液：10g/L，加入几滴硝酸(CB/T626) 贮于深色瓶中。
6、瓷增锅：容量30mL和10-20mL两种。
二、库仑法原理
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化碳并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量
试剂和材料：
1、三氧化钨（HC10-1129）。
2、变色硅胶：工业品。
3、氢氧化钠（GB/T629）：化学纯。
三、高温燃烧中和法原理：
煤样在催化剂作用下于氧气中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量，计算煤中全硫含量。
试剂和材料：
1、氧气（GB/T3863）。
2、过氧化氢溶液：每升含30%（m/m）的过氧化氧30mL取30mL30%过氧经氢加入970mL水，加2滴混合指示剂，用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液当天天当天中和。
3、碱石棉：化学纯，粒状。
4、三氧化钨（HG10-1129）。
5、混合指示剂：将0.125g甲基红溶于100mL乙醉中，另将0.03g亚甲墓蓝溶于100mL乙醉中，分别贮存棕色瓶中，使用前按等体积混合。
巨野煤田煤质分析及科学利用评价摘要]从工业、元素、工艺性质方面，对巨野煤田煤质进行了详细的分析，根据其煤质特点，进行科学论证，得出巨野煤田是优质动力用煤和炼焦用煤的结论，可以用来制备水煤浆，用于煤气化合成氨、合成甲醇及后续产品，用作焦化原料等。[关键词]煤质分析；煤质特点；科学利用；评价1巨野煤田煤质分析1.1煤的工业分析工业分析是确定煤组成最基本的方法。在指标中，灰分可近似代表煤中的矿物质，挥发分和固定碳可近似代表煤中的有机质。衡量煤灰分性能指标主要有灰分含量、灰分组成、煤灰熔融性（DT、ST、HT和FT）。其中煤灰熔融性是动力用煤和气化用煤的重要性能指标。一般以煤灰软化的温度（即灰熔点ST）作为衡量煤灰熔融性的指标。1.1.1龙固矿钻孔煤样工业分析结果(表1)变形温度（DT）为煤灰锥体尖端开始弯曲或变圆时的温度；软化温度（ST)为煤灰锥体弯曲至锥尖触及底板变成球形时的温度；半球温度（HT）为灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度；流动温度（FT）为煤灰锥体完全熔化展开成高度＜1.5 mm薄层时的温度。1.1.2彭庄矿钻孔煤样工业分析结果（表2）2煤质特点及科学利用评价2.1巨野煤田煤质特点由煤炭科学研究总院《巨野矿区煤质特征及菜加工利用途径评价》2003.5可以看出巨野煤田煤质有如下特点：①灰分含量低，属于中、低灰煤层。②挥发分含量高，各煤层原煤的挥发分含量在33%以上，且差异不大，均属于高挥发分煤种。③磷含量特低；硫分含量上低下高。④干燥基低位热值高。各层煤的都比较高，且随原煤灰分的降低而升高。⑤粘结指数、胶质层厚度和焦油产率均较高。⑥碳、氢含量较高。碳含量在86.02%～86.51%之间，氢含量在5.41%～5.44%之间，C/H比值＜16。⑦灰熔点上高下低。2.2成浆性实验评价2008年1月，华东理工大学对巨野煤田龙固矿(1#)、赵楼矿(2#)和彭庄矿(3#)原煤进行成浆性实验及评价。2.2.1成浆浓度实验成浆浓度是指剪切速率100 s-1，粘度为1 000 mPa·s，水煤浆能达到的浓度。采用双峰级配制浆，粗颗粒与细颗粒质量比为3∶7；选取腐殖酸盐作为添加剂，用量为煤粉质量的1%。制成一系列浓度的水煤浆，测量其流动性，观察水煤浆的表观粘度随成浆浓度上升的变化规律，结果如表10所示。由表10看出，随着煤浆浓度增大，煤浆表观粘度也明显升高。本实验3种煤样成浆浓度分别为龙固矿66%(wt)；赵楼矿67%(wt)；彭庄矿68%(wt)。2.2.2流变性实验水煤浆流变特性是指受外力作用发生流动与变形的特性。良好的流变性和流动性是气化水煤浆的重要指标之一。将实验用煤制成适宜浓度的水煤浆，然后用NXS-4 C型水煤浆粘度计测定其粘度。将水煤浆的表观粘度随剪切变化的规律绘制成曲线，观察水煤浆的流变特性，见表11。从表11可以看出，3种煤制成的水煤浆中，随着剪切速率增大，表观粘度都随之降低，均表现出一定的屈服假塑性。屈服假塑性有利于气化水煤浆的储存、泵送和雾化。2.2.3实验结论煤粉粗粒度（40～200目）和细颗粒（＜200目）质量比为3∶7，腐殖酸盐作为添加剂，添加量为煤粉质量的1%时，龙固矿煤浆浓度为66%（wt）、赵楼矿煤浆浓度为67%（wt）、彭庄矿煤浆浓度为68%（wt），满足加压气流床水煤浆气化技术对水煤浆浓度的要求。2.3原料煤的应用2.3.1适合于制备水煤浆水煤浆不但是煤替代重油的首选燃料，而且是加压气流床水煤浆气化制备合成气的重要原料。同时它又是一种很有前途的清洁工业燃料。实践上，华东理工大学“巨野煤田原煤成浆性实验评价报告”表明：巨野煤田各矿井原料煤均适合于制备高浓度稳定水煤浆。2.3.2用于煤气化合成氨、合成甲醇及后续产品巨野煤田原煤属于高发热量的煤种（弹筒热平均值在28～31 MJ/kg之间），该煤有利于降低氧气和能量消耗，并能提高气化产率；因灰熔点较高（＞1 300℃），有利于固态排渣。根据鞍钢和武钢分别使用双鸭山和平项山1/3焦煤作高炉喷吹的经验，巨野煤田的1/3焦煤与双鸭山和平顶山1/3焦煤一样成浆性较好，其1/3焦煤洗精煤可以制成水煤浆，作为德士古（Texaco）水煤浆气化炉高炉喷吹用原料。煤气化得到的合成气既可通过变换用于合成氨/尿素，又可经净化脱硫合成甲醇或二甲醚。以甲醇为基础可进一步合成其他约120余种化工产品。另外，还可利用甲醇制备醇醚燃料及合成液体烃燃料等。2.3.3用作焦化原料焦化用于生产冶金焦、化工焦，其副产焦炉煤气可用于合成甲醇或合成氨，副产煤焦油进行分离和深加工后可得到一系列化工原料及化工产品。由表12看出，巨野煤田大槽煤经过洗选以后，可以供将来的400万t/a焦化厂或者上海宝钢等大型钢铁企业生产I级焦炭时作配煤炼焦使用；灰分≤9.0%的8级精煤（2#），也可供华东地区的中小型焦化企业生产2级和3级冶金焦的配煤炼焦使用。此外，该煤也可以单独炼焦，但所生产焦炭的孔隙率偏高，最好进行配煤炼焦。2.3.4远景目标———煤制油煤直接液化可得到汽油、煤油等多种产品。巨野煤田的大部分煤层均为富油煤，尤其是15煤层平均焦油产率＞12%，属高油煤；根据元素分析计算的碳氢比各煤层均＜16%；大部分煤层挥发分＞35%的气煤和气肥煤通过洗选后的精煤挥发分＞37%，而其灰分＜10%。因此，巨野煤田的煤炭都是较好的液化用原料煤。煤间接液化可制取液体烃类。煤经气化后，合成气通过F-T合成，可以制取液体烃类，如汽油、柴油、石腊等化工产品及化工原料。3结语综上所述，巨野煤田第三煤层大槽煤属于低灰、低硫、低磷、结焦性好、挥发分高、发热量高的煤炭资源，其中的气煤、1/3焦煤、气肥煤、肥煤、天然焦等是国内紧缺的煤种，它们的洗精煤不仅可作为炼焦用煤、动力用煤，而且是制备水煤浆和高炉喷吹气化的重要原料。因此,菏泽大力发展煤气化合成氨和甲醇并拉长产业链搞深度加工是必然的正确选择。
首先假设是标准煤标准煤的热值=每千克标准煤的热值为7000千卡煤的发热量计算公式是：发热量（千卡）=煤的质量（千克）x7000例如：5千克标准煤发热量=5x7000=35000千卡
煤的工业分析也称煤的实用分析、近似分析或技术分析，包括煤的外在水分、内在水分、全水分、分析煤样水分、灰分、挥发分、固定碳、全硫和各种硫及发热量等项目。作为校正挥发分、发热量和元素成分碳含量等需用的，碳酸盐中二氧化碳含量也属工业分析范围。一般把煤的水分、灰分、挥发分和固定碳称作煤的半工业分析，如包括硫分和发热量等分析项目，就称作煤的全工业分析。煤的工业分析是煤质分析中最基本的也是最重要的分析项目，因此凡是以煤为原料或燃料的工业部门都需要进行煤的工业分析。煤质分析化验分为两类，一类是测定煤所固有的成分如碳、氢、氧、氮等，称为元素分析，其测定结果是作为对煤进行科学分类的主要依据，在生产上，是计算发热量、热平衡、物料平衡的依据；另一类是在人为规定的条件下，（鹤壁市华诺电子科技有限公司）根据技术需要测定煤经转化生成的物质或呈现的性质如灰分、挥发分等，称作技术分， 根据水分、灰分、挥发分和固定碳含量四项基本测定结果，对煤中有机质、无机质的含量、性质等有了初步了解，并可初步判断煤的种类、加工利用效果及工业用途等。煤的工业分析是煤质分析中最基本的也是最重要的分析项目。
国家标准局1987-03-30批准1988-02-01实施本标准规定了煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法，适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤和炭质页岩的发热量测定。1定义1.1热量单位热量的单位为J〔焦(耳)〕。1J〔焦(耳)〕=1N·m(牛顿·米)=107erg(尔格)。我国过去惯用的热量单位为20℃卡，以下简称卡(cal)。1cal(20℃)=4.1816J。1.2发热量的表示方法发热量测定结果以kJ/g(千焦/克)或MJ/kg(兆焦/千克)表示。1.2.1弹筒发热量在氧弹中，在有过剩的氧的情况下〔氧气初始压力2.6～3.0MPa(26～30atm)〕，燃烧单位质量的试样所产生的热量称为弹筒发热量。燃烧产物为二氧化碳、硫酸、硝酸、呈液态的水和固态的灰。注：任何物质(包括煤)的燃烧热，随燃烧产物的最终温度而改变，温度越高，燃烧热越低。因此，一个严密的发热量定义，应对烧烧产物的温度有所规定。但在实际测定发热量时，由于具体条件的限制，把终点温度限定在一个特定的温度或一个很窄的范围内都是不现实的。温度每升高1K，煤和苯甲酸的燃烧热约降低0.4～1.3J/g。当按规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时，温度对燃烧热的影响可近于完全抵销，而无需加以考虑。1.2.2恒容高位发热量煤在工业装置的实际燃烧中，硫只生成二氧化硫，氮则成为游离氮，这是同氧弹中的情况不同的。由弹筒发热量减掉稀硫酸生成热和二氧化硫生成热之差以及稀硝酸的生成热，得出的就是高位发热量。因为弹筒发热量的测定是在恒定容积(即弹筒的容积)下进行的，由此算出的高位发热量也相应地称为恒容高位发热量，它比工业上的恒压(即大气压力)状态下的发热量约低8～16J/g，一般可忽略不计。1.2.3恒容低位发热量工业燃烧与氧弹中燃烧的另一个不同的条件是：在前一情况下全部水(包括燃烧生成的水和煤中原有的水)呈蒸汽状态随燃烧废气排出，在后一情况下水蒸气凝结成液体。由恒容高位发热量减掉水的蒸发热，得出的就是恒容低位发热量。1.3热容量量热系统在试验条件下温度上升1K所需的热量称为热量计的热容量，习惯上也叫做水当量，以J/K(或cal/℃)表示。参考网址
以下公式推出低位发热量（1）计算烟煤空气干燥基低位发热量公式：Qnet,ad = 35859.9-73.7Vad-395.7Aad-702.0Mad + 173.6CRC（2）计算无烟煤空气干燥基低位发热量公式：Qnet,ad = 34813.7-24.7Vad-382.2Aad-563.0Mad（3）计算褐煤空气干燥基低位发热量公式：Qnet,ad = 31732.9-70.5Vad-321.6Aad-388.4Mad式中：Qnet,ad--空气干燥基低位发热量，J／g；Mad、Aad、Vad--分别为煤的空气干燥基水份、灰分、挥发分，％； CRC--烟煤的焦渣特征。