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冻干制剂毕业论文题目

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冻干制剂毕业论文题目

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有关冻干制剂工艺研究的论文

冻干技术

冷冻干燥技术是一种特殊的干燥和铅捕集技术。冷冻干燥技术的基本原理是基于水的三相变化。水的三相(H2O)是固态、液态和气态,水的三相可以共存和相互转化。水(H2O)的相平衡图如图1所示。三个相点对应的温度为0.01℃,水蒸汽压为6.105×10-4MPa。在这种条件下,水、冰、水蒸气共存,相互平衡。当蒸汽压力高于6.105×10-4MPa时,冰会融化成水,水蒸发成蒸汽,这就是蒸发过程。当水蒸气压力小于6.105×10-4MPa时,冰受热升华成水蒸气,这就是升华过程。冷冻干燥机的优点:有各种干燥方法,如晒干、煮沸、干燥、喷雾干燥和真空干燥,但普通的干燥方法通常在0℃以上或更高的温度下进行。一般干燥后的产品都存在体积缩小、质地变硬的问题。大部分挥发性成分会流失,一些热敏性物质会变性失活,有些物质甚至会被氧化。因此,干燥后的产品与干燥前有很大的不同。冷冻干燥基本上是在0℃以下进行的,即在产品的冷冻状态下进行。解析干燥时一般不超过60℃。

冻干技术具有低温保留活性、吸收迅速等突出优势,尤其适用于挥发油等热不稳定药物。然而目前针对冻干制剂过程对于中药挥发油应用可行性研究较少。该研究拟利用冻干载体,以薄荷挥发油为代表,评价几种不同加入方式(吸附、乳化、固体分散、包合)对主要成分保留率的影响,从而探讨挥发油冻干制剂的应用可行性。首先通过比较不同冻干制剂中薄荷醇冻干保留率,确定薄荷挥发油加入方式;然后结合优选加入方式特点设计正交实验优选制剂工艺。结果表明,挥发油最佳冻干制剂形式为环糊精包合技术,薄荷醇冻干保留率达86.36%。根据挥发油经包合、冻干两步制剂成型过程,引入包合率、冻干保留率二者乘积——"综合保留率"这一指标设计正交实验考察所得薄荷油β-环糊精(beta-cyclodextrin,β-CD)包合物的最佳制备工艺为β-CD、油配比7∶1,包合温度40℃,包合时间2 h,由此工艺制得包合物为白色疏松粉末,综合保留率为68.41%,冻干保留率达92.53%,挥发油包合率达73.93%,溶解度显著增加。该研究所选取的薄荷油环糊精包合制备工艺稳定可靠,为挥发性成分在冻干制剂中的有效性与稳定性应用提供了一种新的思路和方法。

冷冻干燥机毕业论文

我给你一部分,因为太多了,过不来,具体的你点击下面的网址自己挑选吧,拼拼就成了!干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法许多,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品,一般是体积缩小、质地变硬,有些物质发生了氧化,一些易挥发的成分大部分会损失掉,有些热敏性的物质,如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力,干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法,产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行,即在产品冻结的状态下进行,直到后期,为了进一步降低产品的残余水份含量,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不超过40℃。冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,缩短干燥时间,必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。冷冻干燥有下列优点:一.冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。二.在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品,药品和食品干燥。三.在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性装。四.由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。五.干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。六.由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。七.干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后产品能长期保存而不致变质。因此,冷冻干燥目前在医药工业,食品工业,科研和其他部门得到广泛的应用。第二节 冻干机的组成和冻干程序产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行,这个装置叫做真空冷冻干燥机,简称冻干机。冻干机按系统分,由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分,由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。图十三是冻干机组成示意图。冻干箱是一个能够致冷到-40℃左右,能够加热到+50℃左右的高低温箱,也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分,需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上,对产品进行冷冻,并在真空下加温,使产品内的水份升华而干燥。冷凝器同样是一个真空密闭容器,在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面,吸附面的温度能降到-40℃以下,并且能恒定地维持这个低温。冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门,再加上真空泵,便构成冻干机的真空系统。真空系统要求没有漏气现象,真空泵是真空系统建立真空的重要部件。真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。致冷系统由冷冻机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。冷冻机可以是互相独立的二套,也可以合用一套。冷冻机的功用是对冻干箱和冷凝器进行致冷,以产生和维持它们工作时所需要的低温,它有直接致冷和间接致冷二种方式。加热系统对于不同的冻干机有不同的加热方式。有的是利用直接电加热法;有的则利用中间介质来进行加热,由一台泵使中间介质不断循环。加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热,以使产品内的水份不断升华,并达到规定的残余水份要求。控制系统由各种控制开关,指示调节仪表及一些自动装置等组成,它可以较为简单,也可以很复杂。一般自动化程度较高的冻干机则控制系统较为复杂。控制系统的功用是对冻干机进行手动或自动控制,操纵机器正常运转,以冻干出合乎要求的产品来。冷冻干燥的程序是这样的:在冻干之前,把需要冻干的产品分装在合适的容器内,一般是玻瓶或安瓶,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些;然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。装箱之前,先将冻干箱进行空箱降温,然后将产品放入冻干箱内进行预冻,抽真空之前要根据冷凝器冷冻机的降温速度提前使冷凝器工作,抽真空时冷凝器应达到-40℃左右的温度,待真空度达到一定数值后(通常应达到100uHg以上的真空度),即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行,第一步加温不使产品的温度超过共熔点的温度;待产品内水份基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使产品上升的规定的最高温度。在最高温度保持数小时后,即可结束冻干。整个升华干燥的时间约12-24小时左右,与产品在每瓶内的装量,总装量,玻璃容器的形状、规格,产品的种类,冻干曲线及机器的性能等等有关。冻干结束后,要放干燥无菌的空气进入干燥箱,然后尽快地进行加塞封口,以防重新吸收空气中的水份。在冻干过程中,把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线,叫做冻干曲线。一般以温度为纵坐标,时间为横坐标。冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同的冻干曲线时,产品的质量也不相同,冻干曲线还与冻干机的性能有关。因此不同的产品,不同的冻干机应用不同的冻干曲线。图十四是冻干曲线示意图(其中没有冷凝器的温度曲线和真空度曲线)。第三节 共溶点及其测量方法需要冻干的产品,一般是预先配制成水的溶液或悬浊液,因此它的冰点与水就不相同了,水在0℃时结冰,而海水却要在低于0℃的温度才结冰,因为海水也是多种物质的水溶液。实验指出溶液的冰点将低于溶媒的冰点。另外,溶液的结冰过程与纯液体也不一样,纯液体如水在0℃时结冰,水的温度并不下降,直到全部水结冰之后温度才下降,这说明纯液体有一个固定的结冰点。而溶液却不一样,它不是在某一固定温度完全凝结成固体,而是在某一温度时,晶体开始析出,随着温度的下降,晶体的数量不断增加,直到最后,溶液才全部凝结。这样,溶液并不是在某一固定温度时凝结。而是在某一温度范围内凝结,当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点。而溶液全部凝结的温度叫做溶液的凝固点。因为凝固点就是融化的开始点(既熔点),对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点。所以又叫做共熔点。可见溶液的冰点与共熔点是不相同的。共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度。显然共熔点的概念对于冷冻干燥是重要的,因为冻干产品可能有盐类、糖类、明胶、蛋白质、血球、组织、病毒、细菌等等的物质。因此它是一个复杂的液体,它的冻结过程肯定也是一个复杂的过程,与溶液相似,也有一个真正全部凝结成固体的温度。即共熔点。由于冷冻干燥是在真空状态下进行。只有产品全部冻结后才能在真空下进行升华,否则有部分液体存在时,在真空下不仅会迅速蒸发,造成液体的浓缩使冻干产品的体积缩小;而且溶解在水中的气体在真空下会迅速冒出来,造成象液体沸腾的样子,使冻干产品鼓泡,甚至冒出瓶外。这是我们所不希望的。为此冻干产品在升华开始时必须要冷到共熔点以下的温度,使冻干产品真正全部冻结。在冻结过程中,从外表的观察来确定产品是否完全冻结成固体是不可能的;靠测量温度也无法确定产品内部的结构状态。而随着产品结构发生变化时电性能的变化是极为有用的,特别是在冻结是电阻率的测量能使我们知道冻结是在进行还是已经完成了,全部冻结后电阻率将非常大,因此溶液是离子导电。冻结是离子将固定不能运动,因此电阻率明显增大。而有少量液体存在时电阻率将显著下降。因此测量产品的电阻率将能确定产品的共熔点。正规的共熔点测量法是将一对白金电极浸入液体产品之中,并在产品中插一温度计,把它们冷却到-40℃以下的低温,然后将冻结产品慢慢升温。用惠斯顿电桥来测量其电阻,当发生电阻突然降低时,这时的温度即为产品的共熔点。电桥要用交流电供电,因为直流电会发生电解作用,整个过程由仪表记录。(图十六)也可用简单的方法来测量,如图十五所示。用二根适当粗细而又互相绝缘的铜丝插入盛放产品的容器中,作为电极。在铜电极附近插入一支温度计,插入深度与电极差不多,把它们一起放入冻干箱内的观察窗孔附近,并用适当方法把它们固定好,然后与其他产品一起预冻,这时我们用万用表不断地测量在降温过程中的电阻数值,根据电阻数值的变化来确定共熔点。把电极引线通过一个开关与万用表相连,可以不分正负极。如果冻干箱没有电线引出接头,则可以用二根细导线从箱门缝处引出,在电线附近涂些真空密封蜡,这样不致于影响真空度。待温度计降至0℃之后即开始测量并作记录。把万用表的转换开关放在测量电阻的最高档(×1K或×10K)。由于万用表内使用的是直流电,为了防止电解作用,在每次测量完之后要把开关立即关掉,把每一次测量的温度和电阻数值一一记录下来。开始时电阻值很小,以后逐步增高。到某一温度时电阻突然增大,几乎是无穷大,这时的温度值便是共熔点数值。用这种方法测量的共熔点有一定的误差,因为铜电极处多少有些电解作用。万用表对于高阻值没有电桥灵敏;另外,冻结过程与熔化过程电阻的变化情况并不完全相同,但所测之值仍有实用参考价值。共熔点的数值从0℃到40℃不等,与产品的品种、保护剂的种类和浓度有关。一些物质的共熔点列表二十二供参考,因实际的冻干产品还有其它成份。所以与此不相同。第四节 产品的预冻产品在进行冷冻干燥时,需要装入适宜的容器,然后进行预先冻结,才能进行升华干燥。预冻过程不仅昰为了保护物质的主要性能不变;而且要获得冻结后产品有合理的结构以利于水份的升华;还要有恰当的装量,以便日后的应用。产品的分装通常有散装和瓶装二种方式。散装可以采用金属盘,饭盒或玻璃器皿;瓶装采用玻璃瓶和安瓿。玻璃瓶又有血浆瓶。疫苗瓶和青霉素小瓶等,安瓿也有平底安瓿、长安瓿和圆安瓿等;这些需根据产品的日后使用情况来决定,瓶子还需配上合适的胶塞。表二十二 一些物质的共熔点(℃)物质 共熔点0.85%氯化钠溶液 -2210%蔗糖溶液 -2640%蔗糖溶液 -3310%葡萄糖溶液 -272%明胶、10%葡萄糖溶液 -322%明胶、10%蔗糖溶液 -1910%蔗糖溶液、10%葡萄糖溶液、0.85%氯化钠溶液 -36脱脂牛奶 -26马血清 -35各种容器在分装之前要求清洗干净并进行灭菌处理。需要冻干的产品需配制成一定浓度的液体,为了能保证干燥后有一定的形状,物质含量在10~15%之间最佳。产品分装到容器有一定的表面积与厚度之比。表面积要大一些,厚度要小些。表面积大有利于升华,产品厚度大不利于升华。一般分装厚度不大于10mm。有些产品需用大瓶。并冻干较大量的产品时,可以采用旋冻的方法冻成壳状,或倾斜容器冻成斜面,以增大表面积,减小厚度。产品的预冻方法有冻干箱内预冻法和箱外预冻法。箱内预冻法是直接把产品放置在冻干机冻干箱内的多层搁板上,由冻干机的冷冻机来进行冷冻。大量的小瓶和安瓿进行冻干时为了进箱和出箱方便,一般把小瓶或安瓿分装在若干金属盘内,再装进箱子。为了改进热传递,有些金属盘制成可分离式,进箱时把底抽走,让小瓶直接与冻干箱的金属板接触;对于不可抽低的盘子要求盘底平整,以获得产品的均一性。采用旋冻法的大血浆瓶要事先冻好后加上导热用的金属架或块后再进行冷冻。箱外预冻有二种方法。有些小型冻干机没有进行预冻产品的装置。只能利用低温冰箱或酒精加干冰来进行预冻。另一种是专用的旋冻器,它可把大瓶的产品边旋转边冷冻成壳状结构。然后再进入冻干箱内。还有一种特殊的离心式预冻法,离心式冻干机就采用此法。利用在真空下液体迅速蒸发,吸收本身的热量而冻结。旋转的离心力防止产品中的气体溢出,使产品能“平静地”冻结成一定的形状。转速一般为800转/分左右。冷冻会对细胞和生命体产生一定的破坏作用,其机理是非常复杂的。目前尚无统一的理论,但一般认为主要是由机械效应和溶质效应引起。生物物质的冷冻过程首先是从纯水结冰开始,冰晶的生长逐步造成电解质的浓缩。随后是低共熔混合物凝固。最后全部变为固体。机械效应是细胞内外冰晶生长而产生的机械力量引起的。特别是对于有细胞膜的生命体影像较大。一般冰晶越大,细胞膜越易破裂,从而造成细胞死亡;冰晶小,对细胞膜的机械损伤也较小。缓慢冷冻产生的冰晶较大,快速冷冻产生的冰晶较小;就此而言。快速冷冻对细胞的影响较小。缓慢冷冻容易引起细胞的死亡。溶质效应是由于水的冻结使间隙液体逐渐浓缩,从而使电解质的浓度增加,蛋白质对电解质是较敏感的。电解质浓度的增加引起蛋白质的变性,而使细胞死亡;另外电解质浓度的增加会使细胞脱水而死亡。间隙液体浓度越高。上述原因引起的破坏也越厉害。溶质效应在某一温度范围最为明显。这个温度范围在水的冰点和该液体的全部固化温度之间。若能以较高的速度越过这一温度范围,溶质效应所产生的效果就能大大减弱。另外冷冻时所形成的晶体大小在很大程度上也影响干燥的速率和干燥后产品的溶解速度。大的冰晶容易升华,小的冰晶不利于升华;但大的冰晶溶解慢,小的冰晶溶解快。冰晶越小、干燥后越能反映产品的原来结构。综上所述,需要有一个最优的冷却速率。以得到最高的细胞存活率,最好的产品物理性状和溶解速度。当然提高存活率与在产品中加入抗低温剂(保护剂之一)还有很大的关系。列如甘油、二甲亚砜、糖类等。这些抗低温物质能帮助产品扩大最优冷却速率的范围,以便使更多的细胞存活下来。为了获的不同的降温速度。就要采取不同的预冻方法;列如有时需装箱之后才开始冻干箱的降温,有时需让机器预先降到低温,再将产品装入冻干箱内。预冻的目的也是为了固定产品,以便在真空下进行升华。如果没有冻实。则抽真空时产品会冒出瓶外来,没有一定的形状;如果冷的过低,则不仅浪费了能源和时间,而且对某些产品还会降低存活率。因此预冻之前应确定三个数据。其一是预冻的速率,应根据产品不同而试验出一个最优冷冻速率。其二是预冻的最低温度,应根据改产品的共熔点来决定,预冻的最低温度应低于共熔点的温度。其三是预冻的时间,根据机器的情况来决定,保证抽真空之前所有产品均已冻实。不致因抽真空而冒出瓶外,冻干箱的每一板层之间,每一板层的各部分之间温差越小,则预冻的时间可以相应缩短,一般产品的温度达到预冻最低温度之后1-2小时即可开始抽真空升华。第五节 产品的第一阶段干燥产品的干燥可分为二个阶段,在产品内的冻结冰消失之前称第一阶段干燥、也叫作解吸干燥阶段。产品在升华时要吸收热量,一克冰全部变成水蒸汽大约需要吸收670卡左右的热量,因此升华阶段必须对产品进行加热。但对产品的加热量是有限度的,不能使产品的温度超过其自身共熔点温度。升华的产品如果低于共熔点温度过多,则升华的速率降低,升华阶段的时间会延长;如果高于共熔点温度,则产品会发生熔化,干燥后的产品将发生体积缩小,出现气泡,颜色加深,溶解困难等现象。因此升华阶段产品的温度要求接近共熔点温度,但又不能超过共熔点温度。由于产品升华时,升华面不是固定的。而是在不断的变化,并且随着升华的进行,冻结产品越来越少。因此造成对产品温度测量的困难,利用温度计来测量均会有一定的误差。可以利用气压测量法来确定升华时产品的温度,把冻干箱和冷凝器之间的阀门迅速地关闭1-2秒的时间(切不可太长)。然后又迅速打开,在关闭的瞬间观察冻干箱内的压强升高情况,计下压强升高到某一点的最高数值。从冰的不同温度的饱和蒸汽压曲线或表上可以查出相应数值,这个温度值就是升华时产品的温度。产品的温度也能通过对升华产品的电阻的测量来推断。如果测得产品的电阻大于共熔点时的电阻数值,则说明产品的温度低于共熔点的温度;如果测得的电阻接近共熔点时的电阻数值,则说明产品温度已接近或达到共熔点的温度。冷冻干燥时冻干箱内的压强,过去认为是越低越好,现在则认为不是越低越好,而是要控制在一定的范围之内。压强低当然有利于产品内冰的升华。但由于压强太低时对传热不利,产品不易获得热量,升华速率反而降低。实验标明:在冻干箱的压强低于0.1毫巴时,气体的对流传热小到可以忽略不计;而压强大于0.1毫巴时,气体的对流传热就明显增加。在同样的板层温度下,压强高于0.1毫巴时,产品容易获得热量,因而升华速率增加。但是,当压强太高时,产品内冰的升华速率减慢,产品吸热量降减少。于是产品自身的温度上升,当高于共熔点温度时,产品将发生熔化,造成冻干失败。冻干箱的合适压强一般认为是在0.1~0.3毫巴之间,在这个压强范围内,既利于热量的传递又利于升华的进行。超过0.3毫巴时,产品可能熔化,此时应发出真空报警信号,切断对产品的加热,甚至启动冷冻机对冻干箱进行降温,以保护产品不致发生熔化。冻干箱内的压强是由空气的分压强和水蒸汽的分压强组成的,因此要使用能测量全压强的热真空计来测量真空度;而不宜使用压缩式真空计,以水银为介质的压缩式真空计由于水银蒸汽有害产品应禁止使用。1克冰在压强0.1毫巴时大约能产生10000升体积的蒸汽,为了排除大量的水蒸汽,光靠机械真空泵排除是不行的。冷凝器作为冷却使大量水蒸汽凝结在其内部的制冷表面上,因此冷凝器实际上起着水蒸汽泵的作用。大量水蒸汽凝结时放出的热量能使冷凝器的温度发生回升,这是正常的现象。但由于冷凝器冷冻机的制冷能力不够,冷凝器吸附水蒸汽的表面太小,或对产品提供热量过多而产生过多的水蒸汽等原因,会引起冷凝器温度的过度回升。当发生这种情况时。冻干箱和冷凝器之间的水蒸汽压力差减小,从而导致升华速率的降低;与此同时冻干机系统内水蒸汽的分压强增强,使真空度恶化,进而又引起升华速率的减慢,产品吸收热量减少,产品温度上升,致使产品发生熔化,冻干失败。因此为了冷冻干燥出好的产品,需要保持系统内良好而稳定的真空度。需要冷凝器始终能低于-40℃以下的低温,因为-40℃时冰的蒸汽压为0.1毫巴左右。在升华干燥阶段,冻干箱的板层是产品热量的来源。板层温度高,产品获得的热量就多;板层温度低,产品获得的热量就少;板层温度过高,产品获得过多的热量使产品发生熔化;板层温度过低,产品得不到足够的热量会延长升华干燥时间。因此,板层的温度应进行合理的控制。板层温度的高低应根据产品温度、冻干箱的压强(即冻干箱的真空度)、冷凝器温度三个因素来确定。如果在升华干燥的时候,产品的温度低于该产品的共熔点温度较多,冻干箱内的压强小于真空报警设定的压强较多,冷凝器温度也低于-40℃较多,则板层的加热温度还可以继续提高。如果板层温度提高到某一数值之后产品的温度已接近共熔点温度,或者冻干箱的压强上升到接近真空报警的数值或者冷凝器温度回升到-40℃,则板层温度不可再继续提高,不然会出现危险的情况。实际上升华时板层温度的高低还与冻干机的性能有关,性能较好的冻干机,板层的加热温度可以升得高一些。升华阶段时间的长短与下列因素有关:产品的品种:有些产品容易干燥,有些产品不容易干燥。一般来说,共熔点温度较高的产品容易干燥,升华的时间短些。产品的分装厚度:正常的干燥速率大约每小时使产品下降1毫米的厚度。因此分装厚度大,升华时间也长。升华时提供的热量:升华时若提供的热量不足,则会减慢升华速率,延长升华阶段的时间。当然热量也不能过多地提供。冻干机本身的性能,这包括冻干机的真空性能,冷凝器的温度和效能,甚至机器构造的几何形状等,性能良好的冻干机使升华阶段的时间较短些。在产品的第一阶段时,除了要保持冻结产品的温度不能超过共熔点以外,还要保持已干燥的产品温度不能超过崩解温度。所谓崩解温度是对已经干燥的产品而言的。已干燥的产品应该是疏松多乱,保持一个稳定的状态,以便下层冻结产品中升华的水蒸汽顺利通过,使全部的产品都良好的干燥。但某些已干燥的产品当温度达到某一数值时会失去刚性,发生类似崩溃的现象,失去了疏松多乱的性质,使干燥产品有些发粘。比重增加,颜色加深。发生这种变化的温度就叫做崩解温度。干燥产品发生崩解之后,阻碍或影响下层冻结产品升华的水蒸汽的通过,于是升华速度减慢冻结产品吸收热量减少,由板层继续供给的热量就有多余。将会造成冻结产品温度上升,产品发生熔化发泡现象。崩解温度与产品的种类和性质有关,因此应该合理的选择产品的保护剂,使崩解温度尽可能高一些,例如产品的崩解温度应高于该产品的共熔点温度。崩解温度一般由试验来确定,通过显微冷冻干燥试验可以观察到崩解现象,从而确定崩解温度。

生物制药中真空冷冻干燥技术的应用论文

无论是在学习还是在工作中,大家都经常看到论文的身影吧,通过论文写作可以培养我们独立思考和创新的能力。还是对论文一筹莫展吗?以下是我收集整理的生物制药中真空冷冻干燥技术的应用论文,仅供参考,欢迎大家阅读。

摘要:

随着我国经济的发展,社会的进步,科学技术水平的提升,真空冷冻干燥技术的相关问题也渐渐引起了人们的重视。生物制药产业在我国整体经济市场体系中占据着重要的位置,然而从现有的技术手段来看,一些生物制药厂家并没有合理地进行创新,仍然沿用传统技术,导致技术无法满足现实需求,所以应尝试在生物制药的过程中对真空冷冻干燥技术进行合理应用。据此,文章分析了真空冷冻干燥技术在生物制药方面的运用问题,希望能够对现实有所裨益。

关键词:

真空冷冻干燥技术;生物制药;发展;

前言

在生物制药的过程当中,有必要对真空冷冻干燥技术进行合理运用,因为真空冷冻干燥技术本身具备着一定的创新价值,无论是在技术高度方面还是在技术实效方面都要超过传统的技术。生物制药在我国的整体发展体系中可以说十分重要,尤其是在未来的发展过程中,只有保证生物制药的质量与效率才能够不断缩小我国与发达国家的差距,因此应合理分析真空冷冻干燥技术在生物制药方面的运用问题。本文对这一问题进行了分析与研究,具备较强的现实意义。

1、真空冷冻干燥技术的基本概念

想要对整体问题进行研究,就必须要在一定程度上明确真空冷冻干燥技术的基本概念。对于真空冷冻干燥技术而言,其具备创新性,不仅仅能够利用低温的具体条件来对药品进行冻结处理,同时还能够对真空无菌环境进行创设,在真空无菌环境的具体条件下,对药品进行升华、干燥处理、毫无疑问,升华的过程较为复杂,但只有通过升华才可以对药品中的基本水分进行去除,达成最终目的,之后对药品进行解析干燥处理。归结起来,无论是去除水还是结合水都需要完全的包括在整体工作的范畴当中。

在多个学科领域当中,真空冷冻干燥技术都能够得到合理的应用,包括物理学及生物学等等,只有保证药品稳定性,才可以更好地激发药物细胞活性,不断促进其合理发展。除此之外,通过真空冷冻干燥技术的应用,可以保证液体药品不受到环境的具体影响,尤其是在对液体药品进行稀释之后,就可以在保证其稳定性的基础上降低环境污染的几率,不断延长药品的保存期,对药品的具体品质进行提升。总而言之,在现有的生物制药行业中,真空冷冻干燥技术的应用较为广泛,以上所述,基本就是真空冷冻干燥技术的概念。

2、真空冷冻干燥技术在生物制药方面的运用价值

在对整体问题进行研究前还有必要明确真空冷冻干燥技术在生物制药方面的运用价值。所谓运用价值,也可以理解为真空冷冻干燥技术的优势,正如前文所说,从现有的技术手段来看,一些生物制药厂家并没有合理地进行创新,仍然沿用传统技术,导致技术无法满足现实需求,所以应尝试在生物制药的过程中对真空冷冻干燥技术进行合理应用,可见真空冷冻干燥技术具有传统技术不具备的具体优势。

传统的干燥技术存在着十分明显的应用缺陷,而应用真空冷冻干燥技术则可以对产品的干燥效果进行提高,在传统技术无法保证产品处理质量的情况下,真空冷冻干燥技术的优势也就得以体现。由于常规的干燥技术在应用过程中往往会导致药品出现破损的情况,而对真空冷冻干燥技术进行运用则可以对气体进行升华,不会产生对物料的破坏,进而产生对生物结构的保护作用。

在对真空冷冻干燥技术进行应用的过程中,对具体环境存在着一定程度上的要求,所以真空冷冻干燥技术的应用不会对药品产生具体的污染,也不会出现杂质,有利于对药品进行更高效率的运输。真空冷冻干燥技术能够大幅度提升药品干燥的具体效果,同时也有利于提升药品处理的顺利程度。

在真空环境下,真空冷冻干燥技术能够得到合理应用,可以避免药品处理过程受到外界因素的影响,最大程度地减少杂质。在对药品进行运输时,应用真空冷冻干燥技术后也可以较好的节约成本,由于药品的具体细胞活性得以保留,所以药品成品的具体质量也能得到提升。

在相对较低的温度下,真空冷冻干燥技术能够得到应用,不仅仅不会对蛋白质的具体成分产生影响,同时还可以减少对周边环境的污染,能够较好地保证药品材料的完整性。以上所述,基本就是真空冷冻干燥技术在生物制药方面的运用价值。

3、真空冷冻干燥技术在生物制药方面的运用措施

3.1、真空冷冻干燥技术在生物制药预冻阶段中的应用

在生物制药的过程当中,预冻是十分重要且关键的环节,相关人员必须要对真空冷冻干燥技术进行合理应用,尤其是在这一步骤内,相关工作人员不仅仅要明确原材料的具体情况,同时还需要对原材料的温度进行控制,如果原材料温度不合适就会影响冻结处理的效率,会影响到后续的具体步骤。

虽然真空冷冻干燥技术相比较于传统干燥技术具备明显的优势,但如果工作人员操作不当,就无法真正发挥真空冷冻干燥技术的价值,因此必须要全身心的投入到工作当中并注意具体细节,明确原料内部的成分冻结情况,在监测温度的基础上保证原料冻结的完全性。冻结温度并没有确切的标准,不同情况下最合适的冻结温度也存在不同,必须要将其与原料共晶点进行比较,在明确双方共同之处的情况下保证冻结处理的合理性。由于在生物制药的具体过程中,冻结速度会影响到原料内部的冰晶,因此为了保证整体工作的质量与效率,就必须要对冻结时间以及具体的`冻结速度进行严格控制。

3.2、真空冷冻干燥技术在生物制药升华阶段中的应用

在生物制药的具体升华阶段,真空冷冻干燥技术同样具备用武之地。虽然我国目前对真空冷冻干燥技术的应用水平还不够高,与发达国家存在着不小的差距,但在生物制药领域,必须要不断进行实践,不断积累经验,只有如此才能够更好地达成最终目标。在生物制药的各个阶段当中,实事求是的说,最能够体现真空冷冻干燥技术效果的就是升华阶段。结合物料的具体情况,在对真空冷冻干燥技术进行应用时必须要以无水环境为基础,以无水环境为核心,对原料中的冰晶需要进行升华处理,一旦出现了冰晶融化的情况,相关工作人员就必须要集中注意力,因为这种情况的出现很可能影响原料处理的具体质量。所以应尝试结合升华的实际情况及时调整具体的工作进程,避免冰晶完全融化。

在升华的具体环节与步骤中还需要对冰晶周围的具体水蒸气进行合理监测,通过具备专业性特点的仪器来对水蒸气的具体含量进行测试,不仅仅需要与冻结点的蒸汽进行比较,同时还需要关注不同的细节,尤其是在对真空冷冻干燥技术进行应用的过程中,必须要结合物料中水分的具体情况最大程度地消除水分。

升华环境对热量存在需求,只有具备热量支撑才能够提升供热气压的具体水平,同时具备专业能力的技术人员还需要对温度进行大程度的控制,在这一具体环节中,需要对物料进行精确的分类,结合物料的具体品质对升华时间进行设置,能够在提升物料干燥程度的基础上解决多方面的问题。总而言之,在生物制药的升华阶段,真空冷冻干燥技术的应用较为重要,较为必要,但目前的现状并不完全合理,相关工作人员往往还没有明确真空冷冻干燥技术在实践中的价值与意义,对真空冷冻干燥技术的应用方法也不够明确,这也需要生物制药企业在合理的情况下加强对工作人员的培训,最大程度地诠释真空冷冻干燥技术的应用价值。

3.3、真空冷冻干燥技术在生物制药解析附阶段的中应用

在生物制药的解析附阶段,真空冷冻干燥技术的应用空间较大,同时应用难度也较大。由于在生物制药过程中必须要对物料进行干燥处理,所以应用真空冷冻干燥技术可以通过升华功能对物料中的基本水分进行蒸发,一旦出现缝隙就会保存水分,所以必须要消除缝隙或最大程度地减少缝隙。

部分生物制药企业盲目追求经济效益,忽略了很多的细节问题,不利于提升真空冷冻干燥技术的应用水平,也不利于保证药品质量,所以必须要转变思想,树立先进意识,重视各类细节。为了能够避免后续干燥处理被缝隙影响,必须要对缝隙中存在着的具体水分进行合理处理,可通过解析附的具体优势来完成整体工作。

在一般情况下,物料缝隙中的具体含水量不能够超过2%,如果能够保持在这一数值之下,就可以达到合理标准。首先,负责应用真空冷冻干燥技术的相关技术人员必须要深入研究解析附物料的具体温度,除此之外,板层的温度也需要包括在其中。由于物料的温度会随着区域温度的变化而不断发生变化,所以应尝试将其温度与许可的温度进行比较,之后结合实际情况考虑各类问题。在解析附的具体阶段,应该对物料温度进行合理控制,并对板层的温度进行调整,合理调节干燥室的压力。

再者,不同物料的形状存在差别,所以解析的时间也不尽相同,除此之外,不同生物药品的类型也存在着较大区别,所以应通过精密的实验来确定生物药品类型,在干燥处理过程中,不同生物药品的含水量不尽相同,为了提升解析实践,可通过适当提高含水量的方式来完成具体工作,但必须要对冻干机板层的温差等进行科学控制。

4、结论

综上所述,生物制药在我国的整体发展体系中可以说十分重要,只有保证生物制药的质量与效率才能够不断缩小我国与发达国家的差距;真空冷冻干燥技术的应用不会对药品产生具体的污染,也不会出现杂质,有利于对药品进行更高效率的运输;真空冷冻干燥技术能够大幅度提升药品干燥的具体效果,同时也有利于提升药品处理的顺利程度;在对具体的药品进行运输时,应用真空冷冻干燥技术后也可以较好的节约成本,由于药品的具体细胞活性得以保留,所以药品成品的具体质量也能得到提升。

参考文献

[1]李仲艺.真空冷冻干燥技术在生物制药方面的应用分析[J].中国新技术新产品,2018(01):76-77.

[2]黄元宏.简述真空冷冻干燥技术在生物制药方面的应用[J].饮食科学,2017(18):62.

[3]金小花.探析真空冷冻干燥技术在生物制药方面的应用[J].生物技术世界,2015(12):180.

如今,市面上有很多的干燥机,例如真空干燥剂、烘干机、冷冻干燥机等。这些机器的工作原理大不相同,但是都大大的在各自的领域帮助到了人们。其中,在医药学和生物研究领域冷冻干燥机是一种非常重要的机器,它能够很好的帮助到医学研究,对生物制品和药品的制造起到了关键性的作用。

(一)冷冻干燥机的介绍

冷冻干燥机是一种能够将制品中的水分进行固化然后再将固态的东西升华成气态的机器。它通过内部的制冷系统、真空系统以及加热系统等,将制品的水分进行完全的去除,已达到干燥的效果。

(二)冷冻干燥机的起源和发展形式

早在19实际20年代冷冻技术就已经有了一定的发展,但是在之后的几十年里面,冷冻技术经历了起伏和徘徊,没有得到很好的发展。然而在21世纪,这一技术凭借着自身独特的优势有了很大的发展,冷冻干燥机也随着有了很好的市场。逐渐的在医药、生物研究、血液制品、活性物质等领域有了很好的发展,而且冷冻干燥机的规模和领域处于不断扩张的状态,在干燥机的市场上也将取得进一步的发展。

(三)冷冻干燥机的优点

冷冻干燥机在工作的过程中,能够很好的将物品内部的水分进行脱离,同时对物体的体积、质地、组成等都不会造成影响。能够有效的避免在烘干过程中改变物体的成分,减少出现氧化、变性、失活等情况。而且冷冻干燥机能够有效的抑制微生物的生长,也能够很好的避免出现硬化的现象。同时因为冷冻室和干燥室是分开的,所以在干燥的过程中不会出现很多的热损失,人们能够很好的利用热能给自己带来更多的经济效益。

(四)冷冻干燥机的不足

冷冻干燥机虽然有很多的优点,但是一台冷冻干燥机的成本是非常高的,它的前期投资费用和后期的维修运转费用都是一笔不小的费用。

冷冻干燥机在使用的过程中要十分的注意气压的情况,当启动干燥机之后,最好在干燥机预冷30分钟以后再进行物品的烘干工作。在停机的时候也要将机器的温度以及气压的数值进行一定的记录,而且要记得将内壁的水擦干,并盖上大张滤纸进行防尘。

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3. 药品的广告管理

4. 药品销售中存在的问题

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11. 给药方式与药物疗效

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19. 常用抗肿瘤药物的不良反应

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21. 抗血小板治疗药物的临床应用

22. 溶栓药物的临床应用进展

在中药学 毕业 论文中,题目是 文章 的眼睛,既要概括反映文章的主要内容,又要简炼,有吸引力。下面是我带来的关于中药学毕业论文题目的内容,欢迎阅读参考! 中药学毕业论文题目(一) 1. 中药治疗急性痛风性关节炎疗效及安全性分析 2. TRIPs协议的药品专利制度与中药专利保护 3. 中药熏洗结合运动手法、针灸理疗对颈肩腰腿痛治疗的临床体会 4. 从ADR 报告 谈中药注射剂的问题及对策 5. 用《组合中药学》的理论开发新型中药(英文) 6. 中医医院开展中药临床药学工作的研究探讨 7. 复方中药滴眼液治疗单纯疱疹性角膜炎临床观察 8. 处方分析在中药调剂中的作用研究 9. 中药治疗硬皮病文献分析 10. 中药产业化的关键问题及其对策 11. 中药外敷治疗静脉炎的疗效观察与护理 12. 中药电泳指纹图谱的构建与应用研究 13. 加入WTO条件下中药行业发展对策研究 14. 中药电导入对关节影响的实验研究 15. 中药安全性问题探悉 16. 论中药的专利保护 17. 论中药的双向调节 中药学毕业论文题目(二) 1. 中药注射剂不良反应分析 2. 中药注射剂不良反应的常见原因分析 3. 中药治疗下肢骨折术后肿胀118例临床疗效探讨 4. 中药企业创新路径选择——以香港维特健灵和培力为借鉴 5. 浅谈中药制剂标准化与质量控制科学化 6. 面向新版GMP的中药饮片生产质量管理研究 7. 薄层扫描色谱在中药质量评价中应用的研究 8. 中药鉴定技术的研究进展 9. 补肾中药对体外培养成骨细胞增殖和功能的影响 10. 中药公司投资价值分析 11. 中药外敷及口服扶他林联合微波治疗膝骨性关节炎的护理 12. 2007~2008年国内期刊中药注射剂不良反应回顾性研究 13. 我院中药注射剂的应用和不良反应的分析 14. 中药骨康对破骨细胞活性及凋亡的影响 15. 中药对LPS诱导单核巨噬细胞增殖的抑制作用及其差异蛋白质分析 16. 中药四性的研究(Ⅰ) 17. 中药饮片在临床应用中存在的问题及对策 18. 中药饮片在临床应用中存在的问题及对策 19. 中药对细胞色素P450影响的研究进展 中药学毕业论文题目(三) 1. 中药来源的醛糖还原酶抑制剂的筛选 2. 直肠滴入疗法与中药外敷治疗溃疡性结肠炎50例分析 3. 中药炮制和用法对药物作用的影响研究 4. 中药灌肠配合微波治疗盆腔炎临床研究 5. 中药注射剂在我院的使用情况及不良反应预防 6. 手法配合中药治疗腰椎间盘突出症128例 7. 中药调剂与临床疗效的关系 8. 关注中药注射剂的不良反应 9. 中药专利保护制度研究 10. 研究中药注射液临床效果的 方法 11. 中药资源开发利用与可持续发展研究 12. 一种基于全电性离子色谱的中药药性蛋白质分子标记研究的新方法 13. 抗肿瘤中药有效部位及化学成分研究进展 14. 推拿配合中药治疗神经根型颈椎病急性发作30例观察 15. 不同性味中药复方对实验性2型糖尿病大鼠代谢及病理变化的影响 16. 当前我国中药产业的发展战略研究 17. 扫描电镜应用于 植物类 中药鉴定的研究进展 猜你喜欢: 1. 药学毕业论文选题 2. 药学毕业论文题目 3. 药学论文题目大全 4. 中药学毕业论文范文 5. 中药学本科毕业论文

生物药品冷冻干燥研究论文题目

液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量 下载带有 Google 工具栏的 Firefox, 上网冲浪更惬意 作者; 姜维,方晓明,唐毅锋,庞国芳 【摘要】 目的 建立脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留量的测定方法。方法 色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(65:35);流速:1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:292nm;进样量:40μl。结果 样品的室内加标平均回收率为86.7%~91.8%,室内相对标准偏差为4.5%~6.0%,室间加标平均回收率为81.4%~95.0%,室间相对标准偏差3.7%~7.1%,定量测定低限(LOQ)为10μg/kg。结论 本方法简便,准确,可用于脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留含量的测定。 【关键词】 高效液相色谱法;脂肪;醋酸美仑孕酮;醋酸甲地孕酮;醋酸氯地孕酮 Determination of progestones in fat of beef and pork by HPLC 【Abstract】 Objective To establish the determination method of melengestrol acetate,chlormadinone acetate and megestrol acetate in fat of beef and pork.Methods Chromatographic separation was carried out on a C18column(250mm×4.6mm,5μm)and acetonitrile-water (65:35) as the mobile phase.The flow rate was 1.0ml/min; the column temperature was 35℃; the detection wavelength was 292nm; the injection volume was 40μl.Results The intra-laboratory average recoveries ranged from 86.7%~91.8% and RSD of 4.5%~6.0%.The inter-laboratory average recoveries added to standard ranged from 81.4%~95.0% and RSD of 3.7%~7.1%.The lowest limit of quantitation (LOQ) is 10μg/kg.Conclusion The method is simple and sensitive.It is suitable for the determination of melengestrol acetate,chlormadinone acetate and megestrol acetate in fat of beef and pork. 【Key words】 HPLC; fat; melengestrol acetate; chlormadinone acetate; megestrol acetate 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮为合成的孕激素类药物,有明显的孕激素和抗雄激素作用,可抑制排卵。孕激素对垂体促性腺激素的释放有一定的抑制作用,动物实验表明有死胎率增加和致畸作用,副作用有:(1)恶心、头晕、倦怠;(2)突破性出血;(3)孕期服用,会增加女性后代的男性化作用。孕激素类药物能增强体内物质沉积和改善生产性能,可以很快产生显著和直接的经济效益,因此,对生产者有很大的吸引力。畜牧业中使用孕激素类药物(非治疗用途)已有很长的历史,但人类长期食用含有激素的肉制食品,即使含量甚微,亦会明显影响机体的激素平衡,而且有致癌危险,对幼儿造成发育异常等危害。因此,开发一种能检测孕酮残留量的方法是十分必要的。 检测孕激素类药物的方法有很多,如液相色谱/质谱法(LC/MS)〔1〕、气相色谱/质谱法(GC/MS)〔2,3〕和液相色谱法〔4~6〕等。本文采用高效液相色谱法对牛和猪脂肪样品中的孕酮进行检测。 1 试剂与仪器 1.1 试剂 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准品(Sigama公司),乙腈(HPLC级),甲醇(HPLC级),乙酸乙酯(HPLC级),其他试剂为分析纯。水由Milli-Q净化系统(Millipore公司)制得。 (1)标准储备液:1000μg/ml,分别准确称取0.050g醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准品于50ml容量瓶中,用甲醇定容。于4℃保存,可使用一年。 (2)混合中间溶液I:100μg/ml,分别吸取10.0ml醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准储备液于100ml容量瓶中,用甲醇定容。于4℃保存,可使用一年。 (3)混合中间溶液II:1.0μg/ml,取1.00ml混合中间溶液I于100ml容量瓶中,用甲醇定容。于4℃保存,可使用半年。 (4)混合标准工作液:分别吸取10、20、40、80、100μl混合中间溶液II添加到980、970、950、910、890μl的乙腈-水(65:35)中,再加入10μl 0.2%盐酸溶液,混匀,得到浓度为0.010μg/ml、0.020μg/ml、0.040μg/ml、0.080μg/ml和0.10μg/ml混合标准工作液,供液相色谱测定,当日使用。 1.2 仪器 Waters液相色谱系统,510泵体,486紫外-可见光检测器,Emprower pro色谱软件。氮气吹干仪(Organomation Associates,Jnc.公司);固相萃取装置(Supelco公司);低温离心机(德国Eppendorf公司);涡旋混匀器(XW-80A型,上海医大仪器厂);CN固相萃取柱(3ml,Waters公司)。 2 测定步骤 2.1 试样的制备与保存 2.1.1 试样的制备 把大约5g的猪或牛脂肪组织切成小块,然后放入底部塞有玻璃棉的漏斗中,放入150ml的烧杯中,将烧杯置于微波炉内。根据所熬制脂肪量,使用最大功率,加热30~60s,如果脂肪没有融化,可在间隔30~60s以后重复加热30~60s,直到有液体脂肪流出,通过漏斗滴入烧杯中。把熬制好的脂肪油放入样品瓶中,密封,并做上标记。 2.1.2 样品的保存 把熬制好的脂肪油样品置于-18℃中,冷冻保存。 2.2 提取 称取熬制好的脂肪油2.00±0.01g,置于50ml具塞离心管中,加入5ml乙腈,于60℃水浴中保温3min以使固体脂肪溶化,涡旋振摇1min,在-5℃下离心7min(离心力1160g),吸取上清液至15ml带塞聚丙烯离心管,再在沉淀物中加入5ml乙腈重复提取一次,合并上清液。在合并的乙腈提取液中加入2×2ml正己烷,涡旋振摇1min,于-5℃中离心5min(离心力1160g),弃去正己烷层。乙腈提取液于60℃中用氮气吹干仪吹干,残渣待皂化。 2.3 皂化 在残渣(2.2项)中依次加入4ml正己烷、1ml 0.1mol/L 氢氧化钠溶液和0.5ml1.0mol/L氯化镁溶液,于涡旋混匀器上快速混匀10s,在60℃水浴中保温15min,于-5℃中离心5min(离心力1160g),吸取上清液至15ml玻璃试管。在沉淀物中再加入4ml正己烷混匀后,在60℃水浴中加热15min后,在-5℃中离心5min(离心力1160g),合并上清液。于60℃中用氮气吹干仪吹干,用1.0ml正己烷溶解残渣,待净化。 2.4 净化 将皂化后的样液(2.3项)倒入经5ml乙酸乙酯和6ml正己烷预处理过的CN柱中,用2×1ml正己烷润洗玻璃试管,洗液倒入到CN柱中。待样液流过后,依次用5ml正己烷和6ml 5%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗柱子,随后打开真空泵将小柱中液体抽干,保持抽气2min。最后用3.5ml 20%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱,洗脱液收集于15ml玻璃试管中,于60℃中用氮气吹干仪吹干。残余物用990μl乙腈-水(65:35)涡旋溶解,静止15min后,加入10μl 0.2%盐酸溶液,混匀,供液相色谱测定。 2.5 测定 2.5.1 液相色谱条件 色谱柱:Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);预柱:C18柱(12.5mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(65:35);流速:1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:292nm;进样量:40μl。 2.5.2 液相色谱测定 根据样液中3种孕酮的含量情况,选定浓度相近的标准工作液,标准工作液和样液中3种孕酮的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,标准品的色谱图见图1。 图1 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮的色谱图(100ng/ml)1-醋酸甲地孕酮,2-醋酸氯地孕酮,3-醋酸美仑孕酮 液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量 来自: 免费论文网 3 结果与讨论 3.1 线性范围 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮浓度在0.010~0.10μg/ml范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数(γ2)均大于0.998。 3.2 回收率、精密度和定量检测限 本实验以2种脂肪(牛脂肪和猪脂肪)作为样本。取适量标准品加入到2.0g样品中,使添加量相当于10、20和50μg/kg,每个添加水平各取24份试样(每种脂肪各12份)。图2为空白脂肪样品和添加样品(10μg/kg)的色谱图。表1为醋酸美仑孕酮,醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮外标法测得的室内回收率和精确度。表2为8家实验室的室间回收率和精确度结果。根据回收率试验,能可靠测得的最低浓度确定定量检测限(LOQ),LOQ为10μg/kg,满足残留限量的检测要求。 (A) (B) (C) (D) 图2 空白脂肪样品和添加样品(10g/kg)的色谱图A:牛脂肪空白样;B:猪脂肪空白样;C:牛脂肪添加样;D:猪脂肪添加样 表1 室内回收率和精确度的结果 (每一添加量,n=24) 表2 8家实验室室间回收率和精确度的结果 (每一添加量,n=32) 【参考文献】 1 Hooijerink H,van Bennekom EO,Nielen MWF.Screening for gestagens in kidney fat using accelerated solvent extraction and liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry.Anal Chim Acta,2003,483(1-2): 51-59. 2 Neidert EE,Gedir RG,Milward LJ,et al.Determination and qualitative confirmation of melengestrol acetate residues in beef fat by electron-capture gas chromatography and gas-chromatographic chemical-ionization mass spectrometry.J Agric Food Chem,1990,38(4): 979-981. 3 Impens S,Courtheyn D,de Wasch K,et al.Faster analysis of anabolic steroids in kidney fat by downscaling the sample size and using gas chromatography-tandem mass spectrometry.Anal Chim Acta,2003,483(1-2): 269-280. 4 Gaver RC,Movahhed HS,Farmen RH,et al.Liquidchromatography procedure for the quantitative analysis of megestrol acetate in human plasma.J Pharm Sci,1985,74(6): 664-667. 5 Overdiek JWPM,Hermens WAJJ,Merkus FWHM.Determination of the serum concentration of spironolactone and its metabolites by high-performance liquid chromatography.J Chromatogr B,1985,42(2): 279-285. 6 Campbell HM,Sauve F.Liquidchromatographic determination of melengestrol acetate in feeds.J AOAC Int,1993,76(6): 1163-1167. 液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量 来自: 思想汇报网参考资料:

关于食品的毕业论文题目

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二、利用语义网技术实现的分布式异构食品微生物数据整合

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四、食品供应链质量安全可追溯系统构建研究

五、企业参与食品可追溯信息共享的机理研究

六、中国食品安全危机背景下的底层食物自保运动

七、我国转基因食品法律界定研究

八、中国食品安全指数指标体系的构建

九、食品真空冷冻联合干燥技术研究进展

十、美国食品安全规制研究

十一、毛细管电色谱-激光诱导荧光检测法分析食品中的生物胺

十二、媒体传播对食品安全风险感知影响的定量研究

十三、我国粮食最低收购价格政策的评价及预测

十四、大学生转基因食品知识态度行为调查

十五、WHO食品安全事故管理制度探析

十六、动物源性食品中喹诺酮类药物残留的检测

十七、测定大米粉中镉的质量控制与不确定度评价

十八、食品及食品包装材料中塑化剂的检测研究进展

十九、食品过敏原标签要求及生产过程控制初探

二十、食品中菊酯类农药残留检测技术研究进展

二十一、食品安全检测技术研发对食品安全法律体系的影响

二十二、食品流通环节安全保障策略研究

二十三、转基因食品舆情现状分析及新型科普模式的探究

二十四、基于背景值研究的湖北省香菇重金属风险评估

二十五、我国食品安全监管的路径选择

二十六、北京市绿色食品和有机农产品发展研究

二十七、信息不对称环境下有机食品消费行为分析

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三十、畜禽养殖中病死动物无害化处理措施探讨

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三十二、对农资经营和监管问题的思考

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三十五、对转基因食品产业的认知与科普对策研究

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三十八、塑化剂对食品安全的影响

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四十六、食品安全信息获取渠道的选择影响分析

四十七、“一带一路”战略下我国食品工业发展的机遇与挑战

四十八、中国食品安全问题的现状和原因

四十九、杭州市余杭区高中生食品安全知信行现状

五十、食用农产品包装接触用粘合剂安全管理探讨

五十一、当前我国发展绿色食品和有机农产品的新形势和新任务

五十二、我国绿色食品及有机农产品权威性和影响力提升策略

五十三、食品接触材料中全氟和多氟化合物风险与管理

五十四、销售环节食品安全信息透明度的国内外研究进展

五十五、食品安全信息需求服务与信息保障对策研究

五十六、网络食品交易平台提供者的侵权责任研究

五十七、一种基于555集成电路的粮食水分检测技术的'分析

五十八、谷朊粉的添加量对青稞面条品质的影响

五十九、社会共治理念下食品安全监管体系研究--基于对胶水牛排事件的法律思考

六十、我国与国际组织航空食品法规标准的对比及分析

六十一、基于用户需求的食品包装扁平化设计

六十二、网络食品安全监管研究

六十三、无损快速检测技术在生鲜食品品质鉴定中的应用

六十四、食品快检实验室资质认定评审的探讨

六十五、大理州市售食品细菌性污染情况分析

六十六、食品添加剂对食品安全的影响

六十七、荞麦酸奶的制备及工艺研究与分析

六十八、对创新畜产品质量安全监管模式的思考

六十九、技术创新背景下食品工程的发展与演变

七十、绍兴地区粮谷类食品中铅镉和总汞含量的监测及暴露水平评估

七十一、食品安全标准的私法效力及其矫正

七十二、我国食品监管法律制度的历史演变和启示

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