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把大蒜扒了衣服洗干净，捣成蒜泥。放入烘箱，60～65℃，烘6～8小时变成蒜干。磨成粉，加无水乙醇，在40～50℃浸泡6小时，抽滤。（也可以用索氏提取器抽提，效率更高）。清液即为无臭大蒜素乙醇原液。大蒜素中的硫醚类都不耐热，要你想得到完全的原大蒜素（就是臭臭辣辣的那种），就直接将大蒜用搅拌器打成糊，然后用乙醇浸取后抽滤就行了。乙醇要分离得低温闪蒸。最高效的还是超临界CO2流体萃取。
据了解，大蒜中碳水化合物、蛋白质和微量元素等营养物质约占其重量15%左右，粗纤维占15%、水分占70%左右，其中大蒜油约占。大蒜油的主要成分为85%的S－烯丙基蒜氨酸、2%丙基蒜氨酸和13%的S－丙基蒜氨酸等，这些物质在室温下即会发生分解，降解成各种含硫的有机化合物，形成大蒜特殊气味，主要是二烯丙基硫醚、烯丙基甲基三硫醚、烯丙基甲基二硫醚和烯丙基甲基硫醚等30余种含硫有机物。在提取大蒜油后的大蒜废渣还可以提取大蒜精，用于食品、饮料和化妆品的添加剂；大蒜精提取后的废渣进行有效处理，还可以作为饲料添加剂等，因此进行有效的综合利用，为大蒜产业健康发展提供可靠的保证。生产厂家统计每吨大蒜油可以消耗大蒜200~300吨，并能副产100吨大蒜精（粉）。目前国内大蒜油萃取主要采取传统水蒸汽蒸馏法，其主要生产工序有使用优质麻油做溶剂、融取大蒜素而制成，其间经过筛选、浸泡、去皮、大浆、液化、恒温、离心、蒸馏、过滤等多道工序制备。该法工序繁杂，而且需适当温度，极其容易损失有效的活性成分。目前国内开发出的超临界二氧化碳萃取大蒜油的技术，已经取得突破，可以实现工业化生产。具体工艺过程为，在一个具有冷却器、预加热器和加热器的系统中，将一定量大蒜装入萃取器中，然后开启二氧化碳钢瓶，二氧化碳由加压泵抽出，经过预加热器加热到所需温度后进入萃取器，萃取后物质经过分离器分离。经过研究发现适宜的萃取压力为16MPa，萃取温度为35摄氏度为宜；最佳萃取时间为3h。目前国内沈阳化工研究院、兰州大学应用有机国家重点实验室、南昌大学北区中德联合研究所等单位均对该技术进行大量研究与探讨。一般萃取后的大蒜油，制备成胶丸剂供应市场，在制备成胶丸过程中可以添加多种维生素、矿物质离子、烟酸等，既起到保护大蒜油稳定的效果，又使得胶丸营养更丰富，起到良好的保健作用。经过提取大蒜油后的大蒜颗粒中其他营养成分不受破坏，其他营养成分均能很好的保存下来，可以用于制备大蒜精或粉。据有关资料报道，年加工100吨大蒜，可以生产50万板胶丸，副产品是无臭的大蒜精或粉；设备投资约为200万元，厂房面积500平方米，年产值约为1000万元。随着国内大蒜油提取与应用逐渐开展，国内也开始掀起大蒜油的热潮，在许多大型商场保健食品柜台和药店能看到多种规格和品牌的大蒜油商品在销售，而且国内主要大蒜油商品在销售，而且国内主要大蒜产地河南和山东也有许多企业希望与有关部门合作合资开发大蒜油、大蒜精项目。彭州南方石油食品有限责任公司投资4500万元，在德阳中江县工业集中发展区征地100亩，新建大蒜精深加工厂。项目计划明年2月底前竣工投产，预计年产值上亿元，创利税3000万元。天然大蒜精浓缩丸 Garlic Oil Concentrale天然浓缩大蒜精，由新鲜大蒜，冷冻干燥经高科技纯化精炼成，临床实验证明，其主要成份为不饱和脂肪酸，经常食用大蒜可通五脏、健脾胃、去寒湿，解瘟疫。对预心血管、动脉硬化有较好的帮功，也可强化循环系统，有助降低胆固醇及脂肪，具有抗炎、感染增强免疫力，达到保温清血及肠道杂物，长期服用可改善体质。服用方法：每日3-6粒，饭后服用。
您想要大蒜素干什么，大蒜素可以化学合成，提取的话也不是纯的
大蒜素是从蒜的球形鳞茎中提取的挥发性油状物，是二烯丙基三硫化物、二烯丙基二硫化物以及甲基烯丙基二硫化物等的混合物，其中的三硫化物对病原微生物有较强的抑制和杀灭作用，二硫化物也有一定的抑菌和杀菌作用。
一、备料。选成熟、干燥、无虫蛀、无霉烂的蒜头，去蒂、分瓣、剥内衣，用清水漂洗，除去杂质及不合要求的蒜粒。
二、破碎、烘干。用粉碎机把蒜粒加工成糊状。将蒜糊放入烘箱，以文火烘干，温度控制在60～65℃，烘6～8小时，每2小时翻动1次，使蒜糊受热均匀。
三、磨粉咯干蒜块用粉碎机磨成粉，过80～100目筛。
四、浸泡除臭。蒜粉放入30～40℃酒内密封浸泡6小时除臭（蒜粉与酒）比例为（1：3）。
五、分离。采用抽滤法，将上层的溶液取出，即为无臭蒜素原液。
六、工艺流程：选料→清洗去皮→活性催化剂浸泡→漂洗→打浆→脱水→烘干→粉碎→筛制→质量检测→成品包装
七、超临界CO2流体萃取技术是一种新型的提取、分离技术，也是“十五”期间重点推广的高新技术之一。与常规的溶剂提取相比，具有操作条件温和、无溶剂残留、能最大限度地保留原料的有效成分等优点，被广泛地应用于食品领域，用于提取、制备各种高附加值的食品。
该项目以大蒜为原料，采用乙醇浸出与超临界CO2提纯相结合的方法提纯大蒜素，保持了两者原有长处而回避了它们的短处，可以实现大蒜素的超临界CO2连续萃取提纯操作。工艺技术如下。
1、乙醇提取蒜液。大蒜头去皮、切片，乙醇浸泡、分离出乙醇蒜液，作为超临界CO2萃取的原料。乙醇蒜液含大蒜素/ml。
2、超临界CO2提纯大蒜素。将乙醇蒜液由液体泵加入萃取釜，来自钢瓶的CO2由高压计量泵送至萃取釜提取大蒜素，然后按顺序通过一级减压阀、闪蒸釜、二级减压阀，回收CO2，萃取结束后，分别从萃取釜和闪蒸釜中取出萃取残液和大蒜素。
采用乙醇浸提与超临界CO2萃取相结合的技术萃取大蒜素，提取率可达到92%以上，大蒜素纯度达84%，与新鲜蒜汁相当，因此，采用超临界CO2提取工艺可使萃取物保持大蒜原有新鲜风味和药用成份。
扩展资料
1、现代提取技术
随着现代生化技术的发展,新的提取蒜素的方法不断涌现，主要有超临界流体法、酶解技术、微波真空辅助法、超声波辅助法等。下面具体介绍。
2、超临界流体技术
超临界流体萃取技术，是一种新型的萃取分离技术。该技术是利用流体在临界点处温度和压力的微小变化会引起流体的溶解能力有很大变化的基础上，利用流体在高压低温对大部分物质具有较大的溶解能力的性质，提取原料中的有效成分，然后在较低的压力下进行分离，从而实现混合物的分离或提纯。
该技术因具有提取效率高、无溶剂残留、无毒性、大蒜中活性成分和热不稳定成分不易被分解破坏等优点，而应用于化工、食品和医药等部门。而食品、医药工艺中常以无毒、价格便宜的CO2作为萃取剂。
杨柳等以蒜素提取率为指标，通过正交试验对超临界CO2萃取蒜素的萃取条件进行优化，得到最佳工艺参数为萃取压力15MPa。萃取温度40°C、静态浸提时间30min，动态萃取时间105min，在此条件下提取率可达。
超临界CO2萃取法的优点是操作温度低,产品质量好，提取收率高。缺点是设备--次性投资较大，装卸料都采用间歇式。
3、酶解技术
酶作为生物催化剂,与一般的化学催化剂量相比，可在非常温和的条件下高效、专一性的催化底物转变为产物。通过酶的催化作用，可以简化生产工艺,降低生产成本，改善操作环境，其经济效益是非常可观的。
周字等用单因素实验方法，以大蒜素的提取率为指标，在40°C酶解30min的条件下，分别考察不同乙醇体积分数，不同提取温度，不同提取时间以及不同液固比对大蒜素提取率的影响，确定了较优的提取条件是：乙醇体积浓度为95%，提取温度为30°C，提取时间为90min，液固比为5:1，大蒜素的提取率为。
采用酶解法提取大蒜中的大蒜素，具有工艺简单，提取率较高的特点具有较好的应用前景。
4、真空微波辅助法
真空微波提取技术是微波技术和真空技术有机的结合，兼备了微波加热快、均匀及真空条件下低温提取的优点。陈宁等采用真空微波辅助法，用体积分数95%乙醇作为提取剂，按料液比1gi4mL加入体积分数95%乙醇，最佳控制提取条件为提取温度40°C，提取时间5min，初始真空度。
在此最佳条件操作下，大蒜素的得率为。由此可见，真空微波辅助技术是一种有发展前景的新工艺。
提取时间5min，初始真空度。在此最佳条件操作下，大蒜素的得率为。由此可见,真空微沈辅助技术是一种有发展前景的新工艺。
5、超声波辅助法
何荣海等研究了超声辅助提取蒜素的方法。以提取率为评价指标，研究了蒜素的超声辅助提取工艺条件。结果表明，工艺条件中影响评价指标的主次顺序为：超声提取时间>超声功率>超声工作间歇时间比>循环搅拌转速。
在考察单因素对提取效果影响的基础上设计正交试验,得出提取最优条件:超声功率1000W,料液比1:4,提取时间60min，I作间歇时间比2s:1s和搅拌转速500r/min，此条件下蒜素提取率达。此方法与常温浸提和回流抽提方法相比，超声辅助提取法的提取时间分别缩短了5/6和1/2，蒜素的提取率分别提高和172%。
参考资料来源：百度百科-蒜素
参考资料来源：百度百科-大蒜素
摘要：研究了运用固相微萃取／GC／ECD直接萃取溅定水中的三种氯酚的方法，得到了分析三种氯酚的SHE最佳萃取条件；选取聚丙烯酸酯(PA)萃取头，水溶液调pH=2，并用NaCl饱和，室温下在持续磁力搅拌下直接萃取40min，纤维萃取头在260℃脱附5min。所建立的方法适于快速、方便地测定水中三种氯酚，无须浓缩和预处理。 1 引言 固相微萃取是九十年代发展起来的一种快速、省时、高效、操作简便的样品前处理技术。它克服了以往预处理方祛的诸多不足，集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染，是一种有利于环保的很有应用前景的预处理方法。萃取装置使用涂有色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维管(简称为萃取头)，和外套不锈钢管加以保护，形状像一支色谱进样针，可方便地与气相色谱、液相色谱、色谱／质谱等仪器联用。它携带方便，可以直接从液体和气体中取样然后分析，已广泛用于环境样品的分析中[4][5][6][7]。氯酚类化合物是环境(水和土壤)中重要的污染物，其中2，4-氯苯酚(以下简称DCP)、2，4，6三氯苯酚(以下简称TCP)和五氯苯酚(以下简称PCP)已被我国列为水体中优先控制污染物。目前，对酚类化合物的分析主要是采用液－液萃取法，如美国EPA方法中的604[8]和[9]，以及后来发展起来的固相萃取法(SPE)。液-液萃取的主要缺点是多步、费时，而且需要大量价格较高并对健康有害的高纯有机溶剂。SPE方法尽管同液-液萃取相比有了很大的改进，但仍是多步过程，且对半挥发性化合物的萃取受到方法本身的限制。本研究利用固相微萃／GC／ECD方法对水中这三种氯酚进行了分析，并讨论了各种实验条件对分析结果的影响，结果表明该方法快速、简单、准确，适合水中上述三种氯酚的分析。 2 实验部分 仪器与试剂惠普5890型气相色谱仪(配电子捕获检测器)；固相微萃取装置(加拿大Supelco公司，萃取头为85μm膜厚的聚丙烯酸酯固相涂层针头)2，4-二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚、五氯苯酚色谱纯晶(购于PureChemical Analysis .)；：氯化钠(分析纯)；甲醇(色谱纯)；无酚水(500ml蒸馏水加入5ml10％的NaOH和少量KMn04加热蒸馏，取馏出液。) 色谱条件色谱柱：HP公司HP-5MS 31m××μm石英毛细管柱；进样口温度：260℃；柱温：60℃(4min)—260℃(3min)，升温速率8℃／min；ECD检测器温度：280℃；载气流速：高纯氮，／min；无分流进样。 固相微萃取条件与过程在100ml容量瓶中预先加入的HCl，再加入定量的氯酚标准溶液，并用无酚水稀释至刻度。取10ml(总容积约为12ml)洁净顶空瓶(带铝封盖和内衬聚四氟乙烯膜的密封垫)，加入过量固体NaCl(约4g)和磁力棒，再加入配制好的标准待测样品，立即加盖密封压紧，将顶空瓶置于磁力搅拌仪上，启动搅拌，然后在常温下从瓶盖上方直接插入针管(注意针管套不要接触瓶内液面)，推下手柄活塞杆，使萃取头完全浸入溶液中，保持40min。 萃取时间到达后，取出针管，立即插入气相色谱进样口进行热解析5min。 3 结果与讨论 测定结果 萃取涂层的选择 目前应用较多的三种多聚物涂层百非极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS)和极性的聚丙烯酸酯(PA)或聚乙二醇（PEG)[4]。PDMS涂层通常用于非极性化合物的分析，PA涂层通常用于中极性化合物的分析，我们比较了同一氯酚混标样在PDMS和PA两种不同萃取头作用下的测定结果(见图3)，结果表明PA萃—取头对酚类的萃取效果更好[9]。 萃取平衡时间对萃取量的影响由于待测物分子从溶液中向固相涂层的传质速度比较慢[3]，所以直接萃取要求的时间要相对长一些。表1所示为三种氯酚在不同萃取时间下萃取量的影响。实验表明，平衡时间越长，SPME萃取量越大，40min以后萃取量基本上不随时间的延长而增大，表明萃取过程达到了平衡，故本实验取平衡时间为40min。 酸度对萃取量的影响三种氯酚均属于弱酸，其离解常数pka如下：2，4-DCP(pka =)，2，4，6-TCP(pka=)，PCP(pka=)，在pH为中性的溶液中，氯酚都有离解，能形成离子状态，不利于萃取。降低pH值，能使它们的电离受到抑制，以保持氯酚的分子状态，使其在固相涂层上有更大的亲和力，从而增加萃取量，同时也提高了回收率。文献[10]中反映，当pH低于2时，萃取平衡时间将大大延长，pH=1时，PCP甚至在4h后才能达到平衡，考虑到实际应用，实验中我们测定了同一氯酚混标样在pH=2至pH=6值时的萃取效果(见图4)，结果表明，pH值取2时，三种氯酚的萃取效果最佳。 盐加入量对萃取量的影响向待测样品中加入一定量的盐类，能产生所谓的“盐析”效应，可以降低氯酚在水中的溶解度，迫使氯酚进入SPME固相涂层中[11]。实验中，加入饱和的NaCl能明显提高氯酚的萃取量(见表2)。然而，PCP属于例外，因为它的离解常数(pka=)相对较高，中性溶液中其分子状态较少，以离子状态为主[2]，当加入N幻后，由于溶液的离子强度增加，加速了PCP的高解反而使萃取量降低。当加NaCl的同时调节溶液的酸度(pH=2)时，PCP的离解降低，又能使PCP的萃取量恢复至未加NaCI的水平。实验表明，投加饱和NaCl应与调节溶液pH值同时采用方能保证三种氯酚的萃取量的提高。 方法的精密度、准确度及检出限表3 方法的线性范围、精密度、回收率情况 Table 3 Linear range，Precision and Recovery of the method 线性范围（) RSD(%)(n=10) 平均回收率%（n=10） 2，4-DCP ～10 93 2，4，6-TCP ～20 90 PCP ～5 92 随着苯酚上的取代氯的增加，方法的最低检出限逐步提升，2，4-DCP为 ，2，4，6-TCP为·Lt-1，PCP为·L-1。表3结果表明，三种氯酚采用SPME方法线性范围宽，适用范围广。 4 结论 本研究表明同时测定三种氯酚的SPME最佳化条件是：采用PA萃取头，调节pH=2，以NaCl饱和，常温磁力搅拌下直接萃取40min，260℃下脱附5min。 SPME是一种快速、简便和非常有应用前景的样品预处理手段，用来分析水体中的三种氯酚化合物具有简便、快捷、高效的特点。
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是指夹带剂占加料量的质量分数。往往夹带剂和萃取剂不是一种状态的物质，所以一般不用物质的量之比、体积比等表示夹带剂多少，而采用比较方便的质量分数表示。下面是有关超临界流体萃取及夹带剂的一些介绍和一篇论文，仅供参考。超临界流体萃取(Superitical Fluid Extraction，以下简称SFE)是一项发展很快、应用很广的实用性新技术。传统的提取物质中有效成份的方法，如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，其工艺复杂、产品纯度不高，而且易残留有害物质。超临界流体萃取是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。 什么是超临界：任何一种物质都存在三种相态----气相、液相、固相。三相呈平衡态共存的点叫三相点。液、气两相呈平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界温度和临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。超临界流体(SCF)是指在临界温度（Tc）和临界压力(Pv)以上的流体。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。超临界萃取的原理：超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，超临界流体具有很好的流动性和渗透性，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以在超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。超临界流体（SCF）的选取：溶质在某溶剂中的溶解度与溶剂的密度呈正相关，SCF也与此类似。因此，通过改变压力和温度，改变SCF的密度，便能溶解许多不同类型的物质，达到选择性地提取各种类型化合物的目的。可作为SCF的物质很多，如二氧化碳、一氧化亚氮、六氟化硫、乙烷、甲醇、氨和水等。其中二氧化碳因其临界温度低（Tc＝℃),接近室温；临界压力小(Pv＝)，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力。且无色、无味、无毒、不易燃、化学惰性、低膨胀性、价廉、易制得高纯气体等特点，现在应用最为广泛。� 二氧化碳超临界萃取的溶解作用：在超临界状态下，CO2对不同溶质的溶解能力差别很大，这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关，一般来说有以下规律：亲脂性、低沸点成分可在104KPa以下萃取，如挥发油、烃、酯、内酯、醚、 环氧化合物等，像天然植物和果实中的香气成分，如桉树脑、麝香草酚、酒花中的低沸点酯类等；化合物的极性基团( 如-OH、-COOH等)愈多，则愈难萃取。强极性物质如糖、氨基酸的萃取压力则要在4×104KPa以上；化合物的分子量愈大， 愈难萃取。分子量在200～400范围内的组分容易萃取，有些低分子量、易挥发成分甚至可直接用CO2液体提取；高分子量 物质(如蛋白质、树胶和蜡等)则很难萃取。超临界CO2萃取的特点 ：1、可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散，完整保留生物活性，而且能把高沸点，低挥发渡、 易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来。%B2、由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留溶媒，同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染，100%的纯天然，符合当今“绿色环保”、“回归自然”的高品位追求。%B3、控制工艺参数可以分离得到不同的产物，可用来萃取多种产品，而且原料中的重金属、无机物、尘土等都不会被CO2溶解带出。4、蒸馏和萃取合二为一，可以同时完成蒸馏和萃取两个过程，尤其适用于分离难分离的物质，如有机混合物、同系物的分离精制等 。 5、能耗少；热水、冷水全都是闭路循环，无 废水、废渣排放。CO2也是闭路循环，仅在排料时带出少许，不会污染环境。由于能耗少、用人少、物料消耗少，所以运行费用非常低。因此，CO2特别适合天然产物有效成分的提取。对于天然物料的萃取，其产品真正称得上是100%纯天然的“绿色产品”。影响超临界萃取的主要因素： 1.密度：溶剂强度与SCF的密度有关。温度一定时，密度(压力)增加，可使溶剂强度增加， 溶质的溶解度增加。2.夹带剂：适用于SFE的大多数溶剂是极性小的溶剂，这有利于选择性的提取，但限制了其对极性较大溶质的应用。因此可在这些SCF中加入少量夹带剂（如乙醇等）以改变溶剂的极性。加一定夹带剂的SFE-CO2可以创造一般溶剂达不到的萃取条件，大幅度提高收率。 3. 粒度：溶质从样品颗粒中的扩散，可用Fick第二定律加以描述。粒子的大小可影响萃取的收率。一般来说，粒度小有利于 SFE-CO2萃取。 4. 流体体积：提取物的分子结构与所需的SCF的体积有关。 增大流体的体积能提高回收率。 超临界流体萃取技术研究与应用进展赵东胜,刘桂敏,吴兆亮(河北工业大学化工学院,天津300130)摘要:综述了超临界流体萃取的基本原理,以及提高超临界流体萃取效率的方法,包括加入夹带剂,利用高压电场和超声波等.并对超临界流体萃取技术在生物化工,食品,医药和环保行业的最新应用情况作了介绍.关键词:超临界流体萃取;萃取效率;夹带剂;应用中图分类号:文献标识码:A文章编号:1008-1267(2007)03-0010-03超临界流体萃取技术(SFE)是利用超临界流体作为萃取剂,从液体或固体中萃取了特定成分,以达到分离目的产物的一种新型分离技术.超临界流体萃取具有其它分离方法无可比拟的优点:易于和产物分离,安全无毒,不造成环境污染,操作条件温和不易破坏有效成分等.因此,超临界流体萃取技术在生化,医药,日化,环保,石化及其它领域具有广阔的应用前景.1超临界流体萃取超临界流体超临界流体(SCF)是指超过临界温度(TC)和临界压力(PC)的非凝缩性的高密度流体[1].超临界流体兼有气体和液体两者的特点,密度接近于液体,而粘度和扩散系数却接近于气体,因此不仅具有与液体溶剂相当的溶解能力,而且具有优良的传质性能.超临界流体的溶解能力除了与超临界流体和待分离溶质二者性质相似性有关外,还与操作温度和压力等条件有关.操作温度与超临界流体的临界温度越接近,其溶解能力越强;无论操作压力多高,超临界流体都不能液化,但流体的密度随压力的增大而增大,其溶解能力也随之增强.超临界流体萃取的原理超临界流体萃取技术就是利用上述超临界流体的特殊性质,将其在萃取塔的高压下与待分离的固体或液体混合物接触,调节系统的操作温度和压力,萃取出所需组分;进入分离塔后,通过等压升温,等温降压或吸附等方法,降低超临界流体的密度,使该组分在超临界流体中的溶解度减小而从中分离出来.提高萃取效率的方法提高萃取效率的方法除了适当提高萃取压力,选取合适萃取温度和增大超临界流体流量之外,还可以采用加入适量的夹带剂,利用高压电场和超声波等措施.加入夹带剂加入适量合适的夹带剂可明显提高超临界流体对被萃取组分的选择性和溶解度.张昆等[2]对夹带剂甲醇的加入对超临界流体的溶解能力和萃取选择性进行了研究,结果表明甲醇的加入可以显著增加流体的溶解能力,且其增加的程度随甲醇的添加量的增加而增加,这在一定程度上有利于极性物质的提取,但是加入甲醇后会使流体的选择性降低.因此在添加夹带剂时,应选择最优添加量.表面活性剂也可以作为夹带剂提高超临界流体萃取效率,提高的程度与其分子结构有关,分子的脂溶性部分越大,其对超临界流体的萃取效率提高越多[3].关于夹带剂的作用原理,8zlemCü>lü-stündag等[4]研究认为是夹带剂的加入改变了溶剂密度或内部分子间的相互作用所致.在选择萃取剂时应注意以下几点:(1)在萃取阶段,夹带剂与溶质的相互作用是首要的,即夹带剂的加入能使溶质的溶解度较大幅度提高;(2)在溶质再生(分离)阶段,夹带剂应易于与溶质分离;(3)在分离涉及人体健康的产品时,如药品,食品和收稿日期:2006-10-10第21卷第3期2007年5月天津化工TianjinChemicalIndustry化妆品等,还需注意夹带剂的毒性问题.利用高压电场高压脉冲电场可显著改善萃取溶质与膜脂等成分的互溶速率及通过细胞壁物质的传质能力,从而提高萃取效率.宁正祥等[5]用高压脉冲电场强化超临界CO2萃取荔枝种仁精油,在300MPa以下时,高压脉冲处理可明显改善超临界萃取效率;尤其是在萃取率低于80%时,高压脉冲电场效果显著.利用超声波在超临界流体萃取天然生物资源活性有效成分的过程中,采用强化措施减少萃取的外扩散阻力往往能取得很好的萃取效果.陈钧等[6]研制了带有超声换能器的萃取器,利用超声强化超临界萃取中的传质过程.方瑞斌等[7]用超声波强化超临界CO2萃取紫杉醇.研究表明,如要完全萃取紫杉醇,未强化超声超临界CO2的萃取时间是强化超声超临界CO2的3倍.在对紫杉醇浸膏的萃取实验中,强化超声的超临界CO2很快达到100%萃取,而未强化超声的超临界萃取在3倍时间及用量相同条件下只达到41%的萃取率,这充分显示了超临界萃取与超声技术并用的优越性.Ai-junHu等[8]对超声强化超临界流体萃取薏苡种子中的薏苡油和薏苡仁酯的研究也表明,超声强化技术可以很大程度地提高萃取效率.此外,还有一些强化措施包括搅拌,增加流量或采用移动床等,这些措施都是为了达到减少萃取中外扩散阻力的目的.2超临界流体萃取技术在工业上的应用在生物化工中的应用由超临界流体的特性可知,它特别适合用于热敏性生物物质的分离和提取.目前超临界流体萃取技术已应用于提取和精制混合油脂,如用EPA(二十碳五烯酸)和DHA(二十二碳六烯酸)总含量为60%的鱼油为原料,可得到纯度高达90%的EPA和DHA[9].MarionLétisse等[10]对超临界流体萃取法富集沙丁鱼中EPA和DHA的操作条件进行了优化.袁成凌等[11]对超临界流体萃取微生物发酵法生产的真菌油脂进行了研究,结果表明采用超临界CO2富集微生物菌丝体中多不饱和脂肪酸的方法在工艺上是可行的,但富集效果还有待进一步提高.等[12]对超临界流体萃取牛脑中的胆固醇进行了研究.在食品工业中的应用超临界流体萃取技术在食品工业的应用已有相当长的历史.用超临界流体萃取技术脱除咖啡豆和茶叶中的咖啡因早已实现工业化生产.德国SKW公司生产脱咖啡因茶,采用超临界流体萃取技术生产能力达6000t/a.此外,SKW公司还将超临界流体萃取技术应用于啤酒的生产,该公司超临界流体萃取加工酒花的设备的生产能力为104t/a[13].SeiedMahdiPourmortazavi等[14]研究了利用超临界流体萃取植物中的精油,结果表明,与蒸馏法相比此法具有明显优势:萃取时间短,成本低,产品更纯净.等[15]对超临界流体萃取玉米中白僵菌毒素进行了研究.将超临界流体技术应用于食品领域,可使食品的外观,风味和口感更好,因此超临界流体萃取技术在食品工业具有广阔的应用前景.在医药行业中的应用超临界流体萃取在医药行业的应用是非常广泛的,尤其值得一提的是在中药有效成分的提取方面,我国做了大量工作.目前,超临界流体萃取中药有效成分已实现工业化生产,浙江康莱特公司将其用于萃取抗癌中药,云南森菊公司拥有两套1000L的萃取除虫菊成分的超临界流体萃取装置[16].杜玉枝等[17]研究表明,CO2超临界萃取比石油醚抽提优越,具有收率高,提取时间短及无溶剂残留等优点,适合于藏成药安神丸的制备.Benliu等[18]研究了利用超临界流体萃取黄连根中的黄连成分.很多学者对超临界流体萃取中药有效成分进行了研究,如川芎,白芷,当归和黄连等.在环境保护中的应用超临界流体萃取技术在环境保护领域尤其是处理被污染的固体物料和水体等方面具有广阔的应用前景.于恩平[19]利用超临界流体萃取方法处理多氯联苯污染物的研究表明,用超临界流体萃取技术可以清除固体物料中的有机毒性物质.高连存等[20]对炼钢厂炼焦车间土壤进行了SFE研究,比较了温度和压力对超临界流体萃取PAH(苯丙胺酸羟化酵素)类化合物的影响,并且用GC-MS(气-质联用法)分析结果和索式提取法做了对比,结果其回收率远远第21卷第3期赵东胜等:超临界流体萃取技术研究与应用进展11高于索式提取法的回收率.游静等[21]研究了用固相吸附与超临界流体萃取相结合富集水中有机污染物的方法,表明超临界流体萃取对水中极性较大的有机化合物的处理是可行的.等[22]对超临界流体萃取海洋沉积物和土壤样本中的多环芳烃污染物进行了研究,多环芳烃回收率达到90%以上.Kong-HwaChiu等[23]也将超临界流体萃取技术应用于治理环境中的有机污染物.除了上面提到的几个方面的应用,超临界流体萃取技术还在日化,陶瓷和仪器分析等领域有着重要的应用.3展望超临界流体与气体和液体相比,可以说兼具后两者的优点而又克服了它们的不足,而且超临界流体萃取操作条件温和,所以超临界流体萃取技术相比其它分离方法优势非常明显.目前,超临界流体萃取技术在各领域应用过程中还有很多问题有待解决,相信通过国内外专家的共同努力,该技术在各领域的应用必将深入,而且会不断拓宽,其在工业生产上的作用也将随之日益凸显
土法生产工艺流程：先由正规厂家引进试管菌种——自己再培养自己的一级试管菌种（固体培养）——培养二级菌种（在摇床上液体培养）——产品培养基（主要原料为麸皮）灭菌——接种——适温培养——晒干——成品。
株高和分蘖是影响水稻株型和产量的核心要素。分蘖数直接影响有效穗数，因此对水稻产量的形成具有重要影响。株高能够直接影响作物的耐肥性和抗倒伏性，矮化育种推动了第一次“绿色革命”的发生。水稻的株高与分蘖通常存在一种负相关的关系，株高高的水稻一般分蘖较少，而株高矮的水稻一般分蘖较多。赤霉素是影响水稻株高的主要激素之一。生产实践中，对水稻秧苗喷施适宜浓度的GA合成抑制剂多效唑，可以使秧苗矮化，促进分蘖的增加。然而，人们对赤霉素如何协同调控水稻株高与分蘖的分子机理仍不清楚。解析水稻株高与分蘖协同调控的分子机理具有重要的科学意义与理论价值，对水稻株型改良及品种设计具有重要的应用价值。 中国科学院大学博士生导师，遗传发育所植物基因组学国家重点实验室李家洋研究员课题组长期致力于对水稻株型调控机制的解析，克隆了调控水稻分蘖形成的首个关键基因MOC1（Monoculm 1）（Li et al., Nature, 422: 618-621, 2003）及其调控基因TAD1 (Tillering and Dwarf 1)（Xu et al., Nat Commun, 3: 750, 2012）。近期，李家洋研究组在水稻株高与分蘖协同调控的分子机理研究上取得新进展，发现GA缺陷突变体分蘖数的增加是由于促进分蘖芽的伸长而非影响分蘖芽的起始导致的。进一步研究发现GA信号通路中的关键抑制因子DELLA蛋白SLR1可以直接与MOC1蛋白发生相互作用。SLR1能够通过抑制MOC1蛋白的降解从而促进分蘖的伸长。GA处理后，SLR1蛋白降解，进而无法抑制MOC1蛋白的降解，导致MOC1蛋白减少，植株表现出株高增加、分蘖数减少的表型。研究还发现SLR1对MOC1的抑制效应并不依赖于TAD1途径，且GA信号对株高和分蘖的调控分别影响不同的下游基因，为打破株高与分蘖的连锁效应提供了可能性，从而为分子设计育种提供理论基础。该研究解析了赤霉素信号协同调控水稻株高与分蘖的分子机理，是该领域的一项重要进展。 该论文于2019年6月21日在线发表于Nature Communications（DOI:)，中国科学院大学已毕业的博士研究生廖志刚（培养单位：遗传发育所，导师：李家洋研究员）和遗传发育所余泓副研究员为该文章的共同第一作者，李家洋研究员为通讯作者。该研究得到国家自然科学基金、科技部等项目的资助。 
赤霉素是一种植物激素，它可以促进植物的生长发育，增加植物的抗逆性，提高植物的产量。水稻是世界上最重要的粮食作物之一，赤霉素可以提高水稻的株高，从而提高水稻的产量。因此，研究赤霉素对水稻株高的影响是非常重要的，可以为水稻的种植提供有效的技术支持。
赤霉素，是广泛存在的一种植物激素。化学结构属于二萜类酸，由四环骨架衍生而得。赤霉素种类至少38种，套用于农业生产，可 *** 叶和芽的生长，提高产量。
种植时间四季红根大蒜苗的最佳栽培时间为春天3~4月。因为这时温度和湿度适合植物生长。但是具体的种植时间要根据当地气候条件进行调整。一般来说，天气晴朗的时候，可以在土壤中种植四季红根大蒜树苗。土壤条件四季红根大蒜在腐殖质丰富的土壤中生长得很好。养殖四季红根大蒜时，应选择排水性和透气性比较好的腐殖质良土。另外，还要在土壤中加入腐蚀的有机肥料，提高土壤肥力，提供种植四季红根大蒜所需的养分。
栽培方法种植四季红根大蒜苗时，将该种子均匀地撒在土壤上，然后根据天气状况经常浇水，保持土壤湿润，及时清除土壤中的杂草，促进四季红根大蒜的旺盛生长，等10多天左右，四季红根大蒜芽就会发芽。维护管理养护四季红根大蒜苗时，应在旺盛的生长期内，每月加一次肥，加快四季红根大蒜苗的生长期，定期观察四季红根大蒜苗的生长期状况，植物叶枯黄时，喷洒杀菌剂，使四季红根大蒜苗健康生长。用于种植大蒜苗多层架子的温室几乎和普通日光温室一样。
温室的南侧被塑料膜覆盖，则被草覆盖。温室每200平方米可以设置4个加热炉，烟囱可以用铁烟筒制作或砌墙。大蒜育苗种植架方法种植大蒜苗的车床方法。架子的位置和材料。温室的前面和后面比较短，可以做2层床，中部可以做比较高的3层床，每层的床间距为80厘米。架子的材料有木条、稻草、塑料膜、铁丝、红砖等。在安装床的过程中，木杆必须系牢，以免大蒜生长时水崩溃大蒜栽培技术及管理方法大蒜栽培技术及管理方法腌制大蒜，挖茎将大蒜放入大容器中，然后将20的水浸泡30个小时，让大蒜吸收水分。淋透后捞出沥青，再挖干。
每平方米大蒜摆放15公斤左右。大蒜放得越密越好，大蒜的缝隙用大蒜叶填满。摆放大蒜后，盖上3厘米厚的细沙，轻轻拍打。每隔三天再拍一次，以免大蒜“跳大蒜”。水管理大蒜的生长主要取决于自身营养，除了温度之外，影响最大的是水。浇水的水温要低于15，最好是20左右。通常在生长前种植大蒜后倒入大水，在生长中期高15-19厘米倒水，在生长后期收获前4天倒入小水。热量管理经常保持薄膜面干净，可以提高温室的透光性，增加热源。室内温度低于16，夜间低于12时，应点火补充温度。
挑选蒜种：选择根系较大，蒜瓣饱满的大蒜作为种植对象，如果品种不同在种植时要注意分开。大蒜育苗：9月中旬可开始育苗，将蒜盘及外皮除去，然后种入土中并浇透水；蒜瓣的背面应朝同一个方向，利于出苗后叶片的采光。田间管理：土地表面略干后再进行浇水，避免浸涝，每采收1次叶片要追施1次腐熟有机肥。
一、大蒜栽种方法
1、挑选蒜种
（1）在田地里挑选大蒜种子，一般要选择根系较大的，蒜瓣要饱满，尤其是个头大的大蒜最好。但如果是大面积种植，就要挑选普通个头大蒜，为确保出苗后长势都比较均匀，便于管理和植株间的营养均衡。
（2）在集市上挑选大蒜种子，尽量挑选同一种大蒜种子，这样容易便于管理。也是可以挑选几类大蒜，种植时要注意分开种。挑选大蒜种子时一定不要有腐烂的、发芽的、生根的、枯萎的，要挑选没有损伤的蒜头。
2、大蒜育苗
（1）种植大蒜一般都是在9月份中旬就可开始育苗，育苗时选择种子要健壮、洁白的硬实蒜瓣进行种植。
（2）种植前要将种子的蒜盘及外皮除去，然后种入浇透水的土中，深度3-4厘米左右，间距约在5-10厘米左右，保持土壤的湿润，大概1周内就会发芽。
（3）注意各个蒜瓣的背面应朝向同一个方向，这样发芽后叶片生长方向基本都是一致的，有利于更好地采光。苗高一般长到5厘米时，可追施1次稀薄的腐熟有机肥（农家肥），以氮肥为主。
3、田间管理
（1）茎叶在生长期一般盆土的表面略干后再进行浇水，避免浸涝而导致腐烂。若要采收蒜薹和蒜头，则从开始抽薹时起应适当增加浇水量以保持土壤的湿润，收获前再控制浇水。
（2）一般每采收1次叶片要追施1次腐熟有机肥（比如农家肥人畜粪便）。待茎叶老化而不适合食用的时候就可以拔除了。若要采收蒜薹和蒜头则需要继续的正常管理，每1-2周就追施1次腐熟有机肥，注意增加磷钾肥。
二、大蒜栽培技术十大要点
1、重视选留种工作，保持大蒜特性
做好大蒜选留种工作是获得大蒜高产优质的基础。种子的优劣，关系到蒜头产量的高低。采用大瓣播种、分级播种是提高蒜头产量，增大蒜头个型的关键措施之一。因此，在播种前应选择蒜瓣肥大（单瓣至5克左右）、无病、无虫、无霉变、无刀伤的大蒜（6-8瓣）作种子。
2、施足基肥，精细整地
（1）播种前，田块应做到深耕细作，达到畦面平整，沟系配套。一般畦宽米，沟深25-30厘米，并要开好横沟、腰沟。
（2）同时要施足基肥，每亩施商品有机肥500公斤左右，大蒜专用肥25公斤，氯化钾10-15公斤。
（3）肥料应在翻耕前施用，达到土肥混合，提高肥效。不宜将肥料直接施在播种沟内，以防肥料灼伤根芽造成断垄缺苗。
3、适时播种，湿润出苗
（1）适时播种是大蒜优质高产的重要措施之一。过早播种，既影响前茬，又易发生“两次生长”现象（有的地方叫开花蒜、马尾蒜和出须蒜）。播种过迟不能确保壮苗越冬，影响抽苔与蒜头的生长发育，降低产量。
（2）播种季节遇到天气干旱应在播前或播后进行抗旱，保持出苗期土壤湿润。如遇长期阴雨连绵，应及时清理沟系，排除田间积水，防止烂种。
4、合理密植
播种的密度关系到大蒜产量和各型大小。种植大蒜比较合理的密度在万株/亩之间，即行距33-36厘米，株距8-9厘米。
5、化学除草
（1）播后苗前，每亩用50%敌草胺100克或33%除草通100-150毫升，兑水喷雾，封杀冬前杂草。
（2）开春后（三月上旬），气温回升 , 在清除田间杂草后每亩用33%水田补（除草通） 100-150毫升。有阔叶杂草的田块，每亩应加高效盖草能EC45毫升，兑水喷雾，封杀春后杂草。
6、加强冬季管理，培育壮苗
蒜苗冬前生长过旺，容易遭受冻害，而且易发生早衰和次生。越冬苗要植株矮壮，健而不旺，可在早施苗肥，齐苗后立即追施尿素每亩7-8公斤；增施磷、钾肥，每亩追施磷肥25公斤、钾肥10-15公斤或复混肥50公斤。
7、确保蒜苗安全过冬
（1）重施腊肥：腊肥以有机肥为主，有机肥养分全、肥效稳、肥力长，能提高蓄水保肥能力。一般每亩施腐熟猪羊兔灰25-30担，有机肥不足可施用大蒜专用肥每亩25公斤。
（2）松土除草培土壅根，促进根系生长：松土除草培土壅根不但能消灭冬季杂草，加速土壤熟化，而且能改善土质，提高表面温度，促进大蒜根系生长，增强抗逆能力，有利于安全越冬，培士壅根还能有效减少裂蒜。
（3）清理沟系：大蒜喜湿怕渍，土壤含水量较高，会影响根系生长发育,过于干旱影响大蒜生长。因此，必须迅速清理沟系，做到沟沟相通，并要清理加深横沟、大明沟，保证排灌畅通，提高抗灾能力，确保大蒜高产稳产。
8、抓好春季管理
（1）追施春肥，促进早发：一般在2月底-3月初每亩施尿素8-10公斤。
（2）疏通沟系：做到遇旱能灌水，下雨能排水，调节土壤水分，促进蒜苗生长。
（3）在3月，上旬喷施33%除草通（水田补）乳剂100-150毫升，清除田间杂草后，兑水喷雾，不但可控制春草，而且对减轻次生发生也有一定的作用。
9、加强后期管理
（1）重施抽苔肥和长头肥：3月下旬，施抽苔肥每亩尿素15公斤左右，4月下旬施长头肥每亩尿素20公斤左右。
（2）防治病害：3月下旬-5月上旬，视病害发生情况，每隔5天左右防治一次。第一次每亩用3两多菌灵兑水喷雾，第二次每亩用3两多菌灵+3两井岗霉素+适量清水进行喷雾，控制病害发生和蔓延，防止早衰，保护功能绿叶。
（3）调节土壤水分, 促进大蒜根部膨大，如果膨大期遇干旱应及时抗旱，对增产有明显效果。
10、适时收获，提高品质
（1）适时摘苔，免伤绿叶：早摘苔可促进蒜头膨大充实，保护绿叶片，增加光合产物的积累。当苔伸到长15-20厘米即可摘苔。摘苔时禁止采用“杀鸡取蛋”和“剖腹产”的摘苔方法（即把蒜苔摘过长而伤绿叶和撕破假茎摘蒜苔），影响蒜头质量。
（2）适时收获：在合适的时间收获能延长绿叶功能期，是增加大蒜产量，提高大蒜质量的重要环节。收获过早，蒜瓣嫩，含水高，影响大蒜产量。收获过迟，虽然大蒜产量能提高，但不易采收，裂蒜增多，出口率降低，经济效益反而不高。
（3）蒜头的收获期一般在摘苔后20天左右，单株绿叶4张左右，一般在5月25日至6月初左右。
1、种植时间。 大蒜是喜冷凉环境的作物，所以根据各地区的气候以及品种情况。可分为春播和秋播。在北方地区，秋冬季气温较低，相对寒冷，幼苗不能安全越冬，所以不适合秋播，可通过大棚育苗的方法，在早春播种，在夏季采收。而南方地区，温度较低，秋冬季也够暖和，秋播时幼苗能露天安全越冬，所以都以秋播为主。 2、整地。 大蒜对土壤要求不严，但在富含有机质、疏松肥沃、排水良好的土壤中较丰收，选择地势平坦的地块种植。种植前先要对地块进行整地，先将土壤进行深耕20-25cm，再细耕将土块耙细、耙平，无明显的石块或土块。再做畦，畦长1米左右，宽在4米左右，也可打长50cm、宽4米的畦，视实际情况而定。 3、播种。 选择个头较大、色泽较好的蒜头，采用人工扒皮掰瓣，去除蒜头的托盘和茎盘，对蒜瓣进行分级，选择粒大、外表纯白、无损伤、无光皮的蒜瓣做种，要求每颗要重达5克，种子的大少关系产量的高低，所以尽量选择大颗粒的种子。播种将种子晒个一两天，提高发芽率，注意不要选择在高温时期，在气温15-17度，气候温凉，阳光不强烈，如果在阳光猛烈时晒种，可能会将种子直接晒死。要在畦面开沟播种，沟深4-5cm，株行距20×16cm，每沟播种1-2粒种子，播种后盖上一层1cm后的薄土，在浇水使土壤湿润。 4、田间管理。 大蒜时需水量较大的作物，要保持土壤虽然，才能使其快速生长，一般整个生育期要浇水四次，一次播种后，为使其尽快发芽；二次苗期，促进幼苗快速生长；三次出苔期，促进蒜苔生长；四次在鳞茎膨大期，提高鳞茎膨大水分，以免鳞茎生长不良。同时要想高产，施肥也是必不可少的，施肥原则是以机肥为主，施少量的化肥；以基肥为主，追肥为辅。在种植时每亩施入5000kg的腐熟有机肥，在搭配适量的复合肥，将其均匀撒在地面，在深耕时可土壤混匀均匀；追肥可结合浇水进行。另外还要中耕除草，增加土壤通透性，避免杂草抢占养分，还要加强病虫害的防治工作。
要选择合适的品种进行播种，这样可以杜绝许多病害，在种植的时候一定要进行科学管理，进行合理的补苗，科学的进行浇水追肥。
液- 液萃取技术是化学工业中普遍采用的分离技术之一,在生物化工中也有广泛的应用.然而,大部分生物物质是有生物活性的,需要在低温或室温条件下进行分离纯化,而采用传统萃取技术无法完成.双水相萃取就是考虑到这种现状,基于液- 液萃取理论并考虑保持生物活性所开发的一种新型液- 液萃取分离技术. 与传统的液- 液分离方法相比,双水相萃取技术分离纯化蛋白质具有以下优势:体系含水量高,可达80 %以上;蛋白质在其中不易变性;界面张力远远低于水- 有机溶剂两相体系的界面张力,有助于强化相际间的质量传递;分相时间短,一般只需5～15 min ;易于放大和进行连续性操作;萃取环境温和,生物相容性高;聚合物对蛋白质的结构有稳定和保护作用等.正是由于双水相萃取技术的诸多优势,现已被广泛用于蛋白质、核酸、氨基酸、多肽、细胞器等产品的分离和纯化. 1 双水相萃取原理 双水相体系是指某些高聚物之间或高聚物与无机盐之间,在水中以适当的浓度溶解后形成的互不相溶的两相或多相水相体系.高聚物- 高聚物- 水体系主要依靠高聚物之间的不容性,即高聚物分子的空间阻碍作用,促使其分相;高聚物- 盐- 水体系一般认为是盐析作用的结果. 双水相萃取与水- 有机相萃取的原理相似,都是依据物质在两相间的选择性分配,不同之处在于萃取体系的性质差异.当生物物质进入双水相体系后,由于表面性质、电荷作用和各种力(如憎水键、氢键和离子键等) 的存在和环境的影响,使其在上、下相中的浓度不同.分配系数K 等于两相中生物物质的浓度比,由于蛋白质的K 值不相同(大致在011～10 之间) ,因而双水相体系对各类蛋白质的分配具有较好的选择性.[/size]
摘要：研究了运用固相微萃取／GC／ECD直接萃取溅定水中的三种氯酚的方法，得到了分析三种氯酚的SHE最佳萃取条件；选取聚丙烯酸酯(PA)萃取头，水溶液调pH=2，并用NaCl饱和，室温下在持续磁力搅拌下直接萃取40min，纤维萃取头在260℃脱附5min。所建立的方法适于快速、方便地测定水中三种氯酚，无须浓缩和预处理。 1 引言 固相微萃取是九十年代发展起来的一种快速、省时、高效、操作简便的样品前处理技术。它克服了以往预处理方祛的诸多不足，集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染，是一种有利于环保的很有应用前景的预处理方法。萃取装置使用涂有色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维管(简称为萃取头)，和外套不锈钢管加以保护，形状像一支色谱进样针，可方便地与气相色谱、液相色谱、色谱／质谱等仪器联用。它携带方便，可以直接从液体和气体中取样然后分析，已广泛用于环境样品的分析中[4][5][6][7]。氯酚类化合物是环境(水和土壤)中重要的污染物，其中2，4-氯苯酚(以下简称DCP)、2，4，6三氯苯酚(以下简称TCP)和五氯苯酚(以下简称PCP)已被我国列为水体中优先控制污染物。目前，对酚类化合物的分析主要是采用液－液萃取法，如美国EPA方法中的604[8]和[9]，以及后来发展起来的固相萃取法(SPE)。液-液萃取的主要缺点是多步、费时，而且需要大量价格较高并对健康有害的高纯有机溶剂。SPE方法尽管同液-液萃取相比有了很大的改进，但仍是多步过程，且对半挥发性化合物的萃取受到方法本身的限制。本研究利用固相微萃／GC／ECD方法对水中这三种氯酚进行了分析，并讨论了各种实验条件对分析结果的影响，结果表明该方法快速、简单、准确，适合水中上述三种氯酚的分析。 2 实验部分 仪器与试剂惠普5890型气相色谱仪(配电子捕获检测器)；固相微萃取装置(加拿大Supelco公司，萃取头为85μm膜厚的聚丙烯酸酯固相涂层针头)2，4-二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚、五氯苯酚色谱纯晶(购于PureChemical Analysis .)；：氯化钠(分析纯)；甲醇(色谱纯)；无酚水(500ml蒸馏水加入5ml10％的NaOH和少量KMn04加热蒸馏，取馏出液。) 色谱条件色谱柱：HP公司HP-5MS 31m××μm石英毛细管柱；进样口温度：260℃；柱温：60℃(4min)—260℃(3min)，升温速率8℃／min；ECD检测器温度：280℃；载气流速：高纯氮，／min；无分流进样。 固相微萃取条件与过程在100ml容量瓶中预先加入的HCl，再加入定量的氯酚标准溶液，并用无酚水稀释至刻度。取10ml(总容积约为12ml)洁净顶空瓶(带铝封盖和内衬聚四氟乙烯膜的密封垫)，加入过量固体NaCl(约4g)和磁力棒，再加入配制好的标准待测样品，立即加盖密封压紧，将顶空瓶置于磁力搅拌仪上，启动搅拌，然后在常温下从瓶盖上方直接插入针管(注意针管套不要接触瓶内液面)，推下手柄活塞杆，使萃取头完全浸入溶液中，保持40min。 萃取时间到达后，取出针管，立即插入气相色谱进样口进行热解析5min。 3 结果与讨论 测定结果 萃取涂层的选择 目前应用较多的三种多聚物涂层百非极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS)和极性的聚丙烯酸酯(PA)或聚乙二醇（PEG)[4]。PDMS涂层通常用于非极性化合物的分析，PA涂层通常用于中极性化合物的分析，我们比较了同一氯酚混标样在PDMS和PA两种不同萃取头作用下的测定结果(见图3)，结果表明PA萃—取头对酚类的萃取效果更好[9]。 萃取平衡时间对萃取量的影响由于待测物分子从溶液中向固相涂层的传质速度比较慢[3]，所以直接萃取要求的时间要相对长一些。表1所示为三种氯酚在不同萃取时间下萃取量的影响。实验表明，平衡时间越长，SPME萃取量越大，40min以后萃取量基本上不随时间的延长而增大，表明萃取过程达到了平衡，故本实验取平衡时间为40min。 酸度对萃取量的影响三种氯酚均属于弱酸，其离解常数pka如下：2，4-DCP(pka =)，2，4，6-TCP(pka=)，PCP(pka=)，在pH为中性的溶液中，氯酚都有离解，能形成离子状态，不利于萃取。降低pH值，能使它们的电离受到抑制，以保持氯酚的分子状态，使其在固相涂层上有更大的亲和力，从而增加萃取量，同时也提高了回收率。文献[10]中反映，当pH低于2时，萃取平衡时间将大大延长，pH=1时，PCP甚至在4h后才能达到平衡，考虑到实际应用，实验中我们测定了同一氯酚混标样在pH=2至pH=6值时的萃取效果(见图4)，结果表明，pH值取2时，三种氯酚的萃取效果最佳。 盐加入量对萃取量的影响向待测样品中加入一定量的盐类，能产生所谓的“盐析”效应，可以降低氯酚在水中的溶解度，迫使氯酚进入SPME固相涂层中[11]。实验中，加入饱和的NaCl能明显提高氯酚的萃取量(见表2)。然而，PCP属于例外，因为它的离解常数(pka=)相对较高，中性溶液中其分子状态较少，以离子状态为主[2]，当加入N幻后，由于溶液的离子强度增加，加速了PCP的高解反而使萃取量降低。当加NaCl的同时调节溶液的酸度(pH=2)时，PCP的离解降低，又能使PCP的萃取量恢复至未加NaCI的水平。实验表明，投加饱和NaCl应与调节溶液pH值同时采用方能保证三种氯酚的萃取量的提高。 方法的精密度、准确度及检出限表3 方法的线性范围、精密度、回收率情况 Table 3 Linear range，Precision and Recovery of the method 线性范围（) RSD(%)(n=10) 平均回收率%（n=10） 2，4-DCP ～10 93 2，4，6-TCP ～20 90 PCP ～5 92 随着苯酚上的取代氯的增加，方法的最低检出限逐步提升，2，4-DCP为 ，2，4，6-TCP为·Lt-1，PCP为·L-1。表3结果表明，三种氯酚采用SPME方法线性范围宽，适用范围广。 4 结论 本研究表明同时测定三种氯酚的SPME最佳化条件是：采用PA萃取头，调节pH=2，以NaCl饱和，常温磁力搅拌下直接萃取40min，260℃下脱附5min。 SPME是一种快速、简便和非常有应用前景的样品预处理手段，用来分析水体中的三种氯酚化合物具有简便、快捷、高效的特点。
某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一定浓度后可以形成两相，并且在两相中水分均占很大比例，即形成双水相系统（aqueous two-phase system,ATPS）。利用亲水性高分子聚合物的水溶液可形成双水相的性质，Albertsson于20世纪50年代后期开发了双水相萃取法（aqueous two-phase extraction），又称双水相分配法。20世纪70年代,科学家又发展了双水相萃取在生物分离过程中的应用，为蛋白质特别是胞内蛋白质的分离和纯化开辟了新的途径。双水相萃取的聚合物不相容性：根据热力学第二定律，混合是熵增过程可以自发进行，但分子间存在相互作用力，这种分子间作用力随相对分子质量增大而增大。当两种高分子聚合物之间存在相互排斥作用时，由于相对分子质量较大的分子间的排斥作用与混合熵相比占主导地位，即一种聚合物分子的周围将聚集同种分子而排斥异种分子，当达到平衡时，即形成分别富含不同聚合物的两相。这种含有聚合物分子的溶液发生分相的现象称为聚合物的不相溶性。可形成双水相的双聚合物体系很多，如聚乙二醇（PEG）/葡聚糖（Dx）,聚丙二醇/聚乙二醇，甲基纤维素/葡聚糖。双水相萃取中采用的双聚合物系统是PEG/Dx，该双水相的上相富含PEG，下相富含Dx。另外，聚合物与无机盐的混合溶液也可以形成双水相，例如，PEG/磷酸钾（KPi）、PEG/磷酸铵、PEG/硫酸钠等常用于双水相萃取。PEG/无机盐系统的上相富含PEG,下相富含无机盐。生物分子的分配系数取决与溶质于双水相系统间的各种相互作用，其中主要有静电作用、疏水作用和生物亲和作用。因此，分配系数是各种相互作用的和。
双水相萃取的原理：分子间存在相互作用力，这种分子间作用力随相对分子质量增大而增大。当两种高分子聚合物之间存在相互排斥作用时，由于相对分子质量较大的分子间的排斥作用与混合熵相比占主导地位，即一种聚合物分子的周围将聚集同种分子而排斥异种分子，当达到平衡时，即形成分别富含不同聚合物的两相。
扩展资料：
可形成双水相的双聚合物体系有：聚乙二醇（PEG）/葡聚糖（Dx）,聚丙二醇/聚乙二醇，甲基纤维素/葡聚糖。
双水相萃取中采用的双聚合物系统是PEG/Dx，该双水相的上相富含PEG，下相富含Dx。另外，聚合物与无机盐的混合溶液也可以形成双水相，例如，PEG/磷酸钾（KPi）、PEG/磷酸铵、PEG/硫酸钠等常用于双水相萃取。
双水相萃取的应用：蛋白质、酶的纯化、多肽的分离纯化、核酸的分离纯化等。