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酸酐生产工艺及检测论文

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酸酐生产工艺及检测论文

我也写这个论文呢,我写的是4-硝基邻苯二甲酸合成4-硝基苯酐

以丙酮或乙酸为原料,首先热分解生成中间体乙烯酮,然后将含乙烯酮气体在两个串联的填充塔中用乙酸和乙酐的混合物(循环液)淬冷同时进行化学吸收,生成乙酐: H2C=C=O+CH3COOH—(CH3CO)2O工艺过程如下:将乙酸在蒸发器内气化,于20kPa,负压下与磷酸催化剂混合并通过预热分解器预热至600℃,进行分解管,在700-720℃下热分解成含水和乙酸的乙烯酮。为避免生成沸点与乙酐相近的双乙烯酮(沸点℃),在预热分解管出口处通入氨,经冷却器急冷至0℃左右,分离出水和末反应的乙酸,而后将除去乙酸的反应气体送入吸收塔,与乙酸反应生成乙酐。第一吸收塔控制温度30-40℃,乙酐浓度为85%,第二吸收塔控制温度20℃,乙酐浓度为10-20%,为保持吸收塔的乙酸浓度,在第二吸收塔中定期加入冰醋酸,并将第二吸收塔的乙酸循环至第一吸收塔作吸吸夜用。自第一吸收塔循环液中抽取的粗乙酐去精留馏塔精馏,可得浓度95%以上的乙酐。此法产生步骤多,能耗大,乙酐总收率仅约70%,是较陈旧的方法。用丙酮热解时,裂解温度650-800℃,停留时间,加入少量二硫化碳以抑制碳生成,产物用乙酸淬冷。生成的乙烯酮再以乙酸吸收即成乙酐。 其反应如下:2CH3CHO+O2——(CH3CO)2+H2O以乙醛为原料,以乙酸钴-乙酸铜为催化剂,在45-55℃,用空气或氧进行液相催化氧化,产物中乙酐占40%,如加入乙酸乙酯作稀释剂,则成品乙酐可提高50%,粗品经精制分离而得。工艺过程如下:原料乙醛加入稀释剂乙酸乙酯和催化剂乙酸钴,碳酸铜,再加入乙酸和回汽水,配成氧化料,将氧化料连续加入氧化塔底部,自塔身各节通入氧气,反应温度控制在40-60℃之间压力维持100-300kPa,连续出料,出料的料液中含醛量应不超过2%,尾气通入吸收塔用水吸收。料液在去酯工序将反应产生的水分迅速随着乙酯馏出,防止生成的乙酐水解成乙酸。再在去催化剂塔馏出酐酸混合液,催化剂留在塔釜内,贮积较浓后蒸去塔内残存酐酸,放出催化剂处理回用。酐酸混合液在酐酸分离塔将乙酐和乙酸分开。分离塔为不锈钢真料塔,操作时间真空度,塔顶出料为乙酸,塔底出料为粗乙酐。粗乙酸在不锈钢精制制塔内减压蒸去低沸物后,收集成品乙酐。此法操作简单,同时得到副产品乙酸,是乙酐的主要生产方法。乙醛氧化法的消耗定额:乙醛1681kg/t,乙酸乙酯70kg/t,氧气571kg/t。 乙酰氯与乙酸钠反应制得。

谷氨酸生产工艺毕业论文

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我国常用的菌种有北京棒状杆菌、纯齿棒状杆菌等。谷氨酸的生物合成包括糖酵解作用(EMP途径)、磷酸戊糖途径(HMP途径)、三羧酸循环(TCA循环)、乙醛酸循环和丙酮酸羧化支路等。生物合成谷氨酸的主要方式是α-酮戊二酸的还原性氨基化作用。谷氨酸的生物合成受机体内复杂机制的调控。影响谷氨酸发酵过程的参数有很多,谷氨酸发酵过程主要受种子质量,培养基组成,温度,pH以及供氧速率等因素控制。提取谷氨酸常用的工艺为等电点法和离子交换法

谷氨酸产生菌有谷氨酸棒状杆菌、乳糖发酵短杆菌、散枝短杆菌、黄色短杆菌、噬氨短杆菌等。我国常用的菌种有北京棒状杆菌、纯齿棒状杆菌等。 谷氨酸的生物合成途径大致是:葡萄糖经糖酵解(EMP途径)和己糖磷酸支路(HMP途径)生成丙酮酸,再氧化成乙酰辅酶A(乙酰COA),然后进入三羧酸循环,生成α�酮戊二酸。α-酮戊二酸在谷氨酸脱氢酶的催化及有NH4+存在的条件下,生成谷氨酸。当生物素缺乏时,菌种生长十分缓慢;当生物素过量时,则转为乳酸发酵。因此,一般将生物素控制在亚适量条件下,才能得到高产量的谷氨酸。在谷氨酸发酵中,如果能够改变细胞膜的通透性,使谷氨酸不断地排到细胞外面,就会大量生成谷氨酸。研究表明,影响细胞膜通透性的主要因素是细胞膜中的磷脂含量。因此,对谷氨酸产生菌的选育,往往从控制磷脂的合成或使细胞膜受损伤入手,如生物素缺陷型菌种的选育。生物素是不饱和脂肪酸合成过程中所需的乙酰CoA的辅酶。生物素缺陷型菌种因不能合成生物素,从而抑制了不饱和脂肪酸的合成。而不饱和脂肪酸是磷脂的组成成分之一。因此,磷脂的合成量也相应减少,这就会导致细胞膜结构不完整,提高细胞膜对谷氨酸的通透性。在发酵过程中,氧、温度、pH和磷酸盐等的调节和控制如下:①氧。谷氨酸产生菌是好氧菌,通风和搅拌不仅会影响菌种对氮源和碳源的利用率,而且会影响发酵周期和谷氨酸的合成量。尤其是在发酵后期,加大通气量有利于谷氨酸的合成。②温度。菌种生长的最适温度为30~32 ℃。当菌体生长到稳定期,适当提高温度有利于产酸,因此,在发酵后期,可将温度提高到34~37 ℃。③pH。谷氨酸产生菌发酵的最适pH在~。但在发酵过程中,随着营养物质的利用,代谢产物的积累,培养液的pH会不断变化。如随着氮源的利用,放出氨,pH会上升;当糖被利用生成有机酸时,pH会下降。④磷酸盐。它是谷氨酸发酵过程中必需的,但浓度不能过高,否则会转向缬氨酸发酵。发酵结束后,常用离子交换树脂法等进行提取。

谷氨酸发酵以15%左右的葡萄糖为碳源,并加适量的无机盐和生物素配成发酵培养基,经连消并冷却至40℃后送入已灭菌的发酵空罐;以流加的液氨为氮源,接种经二级扩大培养的谷氨酸产生菌。

提取现一般采用冷冻等电一离子交换法。发酵液在等电罐中一边用冷冻盐水缓慢搅拌冷却降温至5℃,一边用硫酸调Ph值至(等电点);沉淀8h后,沉淀经离心分离得粗谷氨酸;母液和上层清液调配后上离子交换树脂交换,用氨水洗脱。

前流分汇入上层清液重新上柱,后流分与氨水一起作洗脱液,高流分与发酵液一起回等电罐。在装有60~65℃底水的中和罐中加入谷氨酸,搅拌,并缓慢加入纯碱溶液,中和至Ph值~,中和液浓度控制在相对密度 7~(21~2 2°Bé)。

待中和液降温至50℃以下,加入适量的硫化钠溶液以除铁;然后用粗谷氨酸回调Ph值至~,并升温至60℃,再加入粉末活性炭,搅拌半小时后送入压滤机压滤。

再将滤液用颗粒活性炭柱二次脱色得清液;清液送入真空煮晶锅内在60~70℃下蒸发浓缩至相对密度(),加入 6~的晶种后继续蒸发结晶,期间需用热水杀晶和补加一定量的清液。

放料后,经育晶槽,再离心分离得结晶味精,母液或经脱色后再蒸发结晶,精制收率可达理论量的92%。

1、调味剂

做调味剂使用时,一般用量为~。除单独使用外,宜与核糖核苷酸和肌苷酸钠之类核酸类调味料配成复合调味料,以提高效果。谷氨酸钠是国内外应用最为广泛的鲜昧剂,与食盐共存时可增强其呈味作用,与5'-肌苷酸钠或5'-鸟苷酸钠一起使用,更有相乘的作用。

谷氨酸钠具有强烈的肉类鲜味,味精用水稀释至3000倍仍可感觉到鲜味,广泛用于家庭,饮食业、食品加工业(汤、香肠、鱼糕、辣酱油、罐头等)。鸟苷酸钠与谷氨酸钠同时使用,具有协同作用,能提高鲜味,又称助鲜剂或强力味精。

2、医药用生化试剂

谷氨酸广泛存在于动植物的机体中,是食品中天然存在的营养成份。谷氨酸食用后,有96%在体内被吸收,其余氧化后在尿中排出。

谷氨酸虽然不是人体必需的氨基酸,但在氮代谢中与酮酸发生氨基转移作用,能合成其它氨基酸。谷氨酸有降低血液中毒素的作用。当肝功能受损时,血液中含氨量增高,引起严重的氮代谢紊乱,导致肝昏迷,而谷氨酸能与氨起作用,降低血液中氨的含量。

另外,脑组织只能氧化谷氨酸,而不能氧化其他的氨基酸。当葡萄糖供应不足时,谷氨酰胺能起脑组织的能源作用,因此谷氨酸对改进和维持脑机能是必要的。此外,医药上用于预防肝昏迷,防止癫痫也可用作脑营养剂。

3、有机合成中间体

在工业上可用作有机合成中间体,但在世界年产量中,这种用途占的比重极小,如应用于助剂、渗透膜、丝蛋白改性、皮革助剂、生物医学材料、改性再生胶原纤维等各个领域。

木质素磺酸钙生产工艺研究论文

木质磺酸钙的主要作用:①减水剂作用②缓凝作用③引气作用应用范围:可用于一般混凝土工程,尤其适用于大模板、大体积浇筑、滑模施工、泵送混凝土及夏季施工等。传统的M型减水剂不宜单独用于冬季施工,也不宜单独用于蒸养混凝土和预应力混凝土。

一般有两种:1)将木质素磺酸钙经过离子交换;2)在制浆的过程中,用碳酸钠或是氢氧化钠,取代氧化钙或是氢氧化钙。这种方法比较少见,因为碳酸钠或是氢氧化钠的价格通常高于氧化钙或是氢氧化钙。用造纸厂的纸浆废液为原料,一般有三种制备方法。1.亚硫酸氢钙制浆法的纸浆废液中所含有的亚硫酸盐或硫酸氢盐直接与木质素分子中的羟基结合生成木质素磺酸盐。往废液中加入10%的石灰乳,在(95±2)℃下加热30 min。将钙化液静置沉降,沉淀物滤出,水洗后加硫酸。过滤,除去硫酸钙。然后往滤液中加入Na2CO3,使木质素磺酸钙转成磺酸钠。反应温度以90 ℃为宜,反应2 h后,静置,过滤除去硫酸钙等杂质。滤液浓缩,冷却结晶得产品。2.以碱液制浆所得造纸废液为原料。首先往废液中加入浓硫酸50%左右,搅拌4~6 h。然后用石灰乳,经沉降,过滤,打浆,酸溶,加碳酸钠转化,浓缩,干燥得产品3.用草类制浆法所得废液为原料。方法同2。

木质素磺酸钙(简称木钙)是一种多组分高分子聚合物阴离子表面活性剂,外观为浅黄色至深棕色粉末,略有芳香气味,分子量一般在800~10000之间,具有很强的分散性、粘结性、螯合性。通常来自酸法制浆(或称为亚硫酸盐法制浆)的蒸煮废液,经喷雾干燥而成。可含有高达30%的还原糖。溶于水,但不溶于任何普通的有机溶剂。其1%水溶液的pH值约4~6。

丙烯酸生产工艺流程设计毕业论文

丙烯腈与水混合再加入有骨架铜催化剂的反应釜,在85-125℃和压力下直接水合反应。反应后过滤循环催化剂,然后将反应液加热浓缩,将气体冷凝回收未反应的丙烯腈,丙烯酰胺水溶液经浓缩、冷却得丙烯酰胺结晶。反应方程式为: CH2=CH-CN+H2O─→CH2=CHCONH2该法工艺流程简单,得到的丙烯酰胺水溶液(只含少量副产物),收率可达98%以上,用水溶液对劳动者的保护是有利的,避免丙烯酰胺粉尘污染。

醇酸树脂工艺流程简述以下为醇酸树脂合成主要采用溶剂法生产。溶剂法中常用二甲苯的蒸发带出酯化水,经过分水器的油水分离后重新回流反应釜,如此反复,推动聚酯化反应的进行,生产醇酸树脂。先将单体全部加入反应釜,加入少量抗氧剂,开慢速搅拌(先慢后快原则,使聚合平稳,顺利进行),用2小时升温到180℃;保温1小时。然后用2小时升温到200-220℃,保温2小时,抽样测酸值,达标可进行下一步,如不合格继续保温,每30分钟抽样复测。聚酯化易采取逐步升温工艺,保持正常出水速率,应避免反应过于剧烈造成物料夹带,影响单体配比和树脂结构。保温温度及时间随配方而定,而且与油品和油度有关。达到终点后,停止加热,冷却后蒋兑稀溶剂缓慢加入反应釜中。聚酯反应要关注出水速率和出水量,并按规定时间取样,测定酸值和粘度,达到规定后降温,稀释,经过过滤,制得漆料。最后搅拌均匀,60-70℃过滤,收于贮罐。醇酸树脂合成主要设备滴加罐→反应釜→冷凝器→分水器→过滤器→灌装机加热系统:导热油加热,可选夹套反应釜/外盘管反应釜冷却系统:冷水冷却搅拌速度先慢后快,需要配变频器。

丙烯氧化制丙烯酸丙烯酸酯化制丙烯酸酯

丙烯酸树脂的生产工艺流程如下:1、投料:于反应釜中投入垫底原料;2、升温及滴加:升温达到指定温度或者有回流(一般是达到垫底原料的沸点)时,通过高位槽滴加单体、溶剂及引发剂;3、控温:这时丙烯酸树脂的反应较剧烈,需要控制温度在一个合理范围。不可太高,太高则反应过于激烈,控制不好又涨溢现象(类似我们煮饭,火候控制不好,煮开锅一样。)不可低于合理温度范围,太低,反应不充分,做出丙烯酸树脂的分子量及性能都有很大影响。4、保温:此阶段是让丙烯酸残留单体反应更加充分,此阶段的温度基本是缓慢下降阶段,适当加温进行保温,让残留单体与残留引发剂充分反应。5、调粘及测固含:调整粘度到指定范围,检测固含等指标。6、冷却,包装:指标合格后,冷却降温至80度以下,包装。以为问题由KDD科鼎功能树脂为您解答,不尽之处,欢迎进一步交流。

多晶硅的生产工艺及研究论文

多晶硅生产工艺流程如下:1、石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98%并生成工业硅,其化学反应SiO_+C→Si+CO_↑。2、为了满足高纯度的需要,必须进一步提纯。把工业硅粉碎并用无水氯化氢(HCl)与之反应在一个流化床反应器中,生成拟溶解的三氯氢硅(SiHCl_)。其化学反应Si+HCl→SiHCl_+H_↑,反应温度为300度,该反应是放热的。同时形成气态混合物(Н_,НСl,SiНСl_,SiCl_,Si)。3、第二步骤中产生的气态混合物还需要进一步提纯,需要分解:过滤硅粉,冷凝SiНСl_,SiCl_,而气态Н_,НСl返回到反应中或排放到大气中。然后分解冷凝物SiНСl_,SiCl_,净化三氯氢硅(多级精馏)。4、净化后的三氯氢硅采用高温还原工艺,以高纯的SiHCl3在H_气氛中还原沉积而生成多晶硅。其化学反应SiHCl_+H_→Si+HCl。

1,改良西门子法——闭环式三氯氢硅氢还原法改良西门子法是用氯和氢合成氯化氢(或外购氯化氢),氯化氢和产业硅粉在一定的温度下合成三氯氢硅,然后对三氯氢硅进行分离精馏提纯,提纯后的三氯氢硅在氢还原炉内进行CVD反应生产高纯多晶硅。国内外现有的多晶硅厂尽大部分采用此法生产电子级与太阳能级多晶硅。2,硅烷法——硅烷热分解法硅烷(SiH4)是以四氯化硅氢化法、硅合金分解法、氢化物还原法、硅的直接氢化法等方法制取。然后将制得的硅烷气提纯后在热分解炉生产纯度较高的棒状多晶硅。以前只有日本小松把握此技术,由于发生过严重的爆炸事故后,没有继续扩大生产。但美国Asimi和SGS公司仍采用硅烷气热分解生产纯度较高的电子级多晶硅产品。3,流化床法以四氯化硅、氢气、氯化氢和产业硅为原料在流化床内(沸腾床)高温高压下天生三氯氢硅,将三氯氢硅再进一步歧化加氢反应天生二氯二氢硅,继而天生硅烷气。制得的硅烷气通进加有小颗粒硅粉的流化床反应炉内进行连续热分解反应,天生粒状多晶硅产品。由于在流化床反应炉内参与反应的硅表面积大,生产效率高,电耗低与本钱低,适用于大规模生产太阳能级多晶硅。唯一的缺点是安全性差,危险性大。其次是产品纯度不高,但基本能满足太阳能电池生产的使用。此法是美国联合碳化合物公司早年研究的工艺技术。目前世界上只有美国MEMC公司采用此法生产粒状多晶硅。此法比较适合生产价廉的太阳能级多晶硅。4,太阳能级多晶硅新工艺技术除了上述改良西门子法、硅烷热分解法、流化床反应炉法三种方法生产电子级与太阳能级多晶硅以外,还涌现出几种专门生产太阳能级多晶硅新工艺技术。1)冶金法生产太阳能级多晶硅据资料报导[1]日本川崎制铁公司采用冶金法制得的多晶硅已在世界上最大的太阳能电池厂(SHARP公司)应用,现已形成800吨/年的生产能力,全量供给SHARP公司。主要工艺是:选择纯度较好的产业硅(即冶金硅)进行水平区熔单向凝固成硅锭,往除硅锭中金属杂质聚集的部分和外表部分后,进行粗粉碎与清洗,在等离子体融解炉中往除硼杂质,再进行第二次水平区熔单向凝固成硅锭,往除第二次区熔硅锭中金属杂质聚集的部分和外表部分,经粗粉碎与清洗后,在电子束融解炉中往除磷和碳杂质,直接天生太阳能级多晶硅。2)气液沉积法生产粒状太阳能级多晶硅据资料报导[1]以日本Tokuyama公司为代表,目前10吨试验线在运行,200吨半贸易化规模生产线在2005-2006年间投进试运行。主要工艺是:将反应器中的石墨管的温度升高到1500℃,流体三氯氢硅和氢气从石墨管的上部注进,在石墨管内壁1500℃高温处反应天生液体状硅,然后滴进底部,温度回升变成固体粒状的太阳能级多晶硅。3)重掺硅废物提纯法生产太阳能级多晶硅据美国Crystal Systems资料报导[1],美国通过对重掺单晶硅生产过程中产生的硅废物提纯后,可以用作太阳能电池生产用的多晶硅,终极本钱价可看控制在20美元/Kg以下。这里对几家国内多晶硅厂和国外多晶硅厂的设备技术做些比较.国外多晶硅生产技术发展的特点:1)研发的新工艺技术几乎全是以满足太阳能光伏硅电池行业所需要的太阳能级多晶硅。2)研发的新工艺技术主要集中体现在多晶硅天生反应器装置上,多晶硅天生反应器是复杂的多晶硅生产系统中的一个进步产能、降低能耗的关键装置。3)研发的流化床(FBR)反应器粒状多晶硅天生的工艺技术,将是生产太阳能级多晶硅首选的工艺技术。其次是研发的石墨管状炉(Tube-Recator)反应器,也是降低多晶硅生产电耗,实现连续性大规模化生产,进步生产效率,降低生产本钱的新工艺技术。4)流化床(FBR)反应器和石墨管状炉(Tube-Recator)反应器,天生粒状多晶硅的硅原料可以用硅烷、二氯二氢硅或是三氯氢硅。5)在2005年前多晶硅扩产中100%都采用改良西门子工艺。在2005年后多晶硅扩产中除Elkem外,基本上仍采用改良西门子工艺。通过以上分析可以看出,目前多晶硅主要的新增需求来自于太阳能光伏产业,国际上已经形成开发低本钱、低能耗的太阳能级多晶硅生产新工艺技术的高潮,并趋向于把生产低纯度的太阳能级多晶硅工艺和生产高纯度电子级多晶硅工艺区分开来,以降低太阳能级多晶硅生产本钱,从而降低太阳能电池制造本钱,促进太阳能光伏产业的发展,普及太阳能的利用,无疑是一个重要的技术决策方向。2,国内多晶硅技术发趋势目前国内的几家多晶硅生产单位的扩产,都是采用改良西门子工艺技术。还没见到新的工艺技术有所突破的报导。

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