从茶叶中提取咖啡毕业论文

目 录摘要 …………………………………………………………………… 3关键词 …………………………………………………………………… 3一 前言…………………………………………………………………… 溶剂萃取法 升华法二 咖啡因的提取方法…………………………………………………… 步骤 ……………………………………………………………… 提取过滤蒸发 升华 方法 ………………………………………………………………… 水提取法乙醇提取法 30％丙酮水溶液三 实验结果 …………………………………………………………… 加热方式对产量的影响提取剂对产量的影响煮沸时间对产物的影响四 讨论…………………………………………………………………… 加热方式对产量的影响提取剂对产量的影响煮沸时间对产物的影响参考文献 ………………………………………………………………提取咖啡因的方法研究***************<*>班 **** 指导老师：**老师摘要：本文通过对咖啡因提取方法的比较，主要证实提取方法对实验结果的影响。关键词：咖啡因 升华法 加热器 绿茶一 前言茶叶中含咖啡因虽然较低，但因我国是产茶大国，并有悠久的历史，所以资源丰富。在茶叶的加工过程中产生大量茶末、茶灰、茶梗，加工1t茶叶产生下脚料20～40kg，当茶叶生产过剩时，低档茶叶大量积压[1]。如何利用这些废茶料和低档茶提取市场紧俏的天然咖啡因，增值增收，满足市场需求，在今天具有重要意义。具有关资料报道，茶叶中咖啡因的质量分数约为1%～4%[1]。多年来，一直有人用不同方法从茶叶中提取天然咖啡因，主要方法有溶剂萃取法和升华法两大类：．溶剂萃取法该法利用咖啡因易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂的性质（溶解性：1克溶于46ml水，热水（80℃），沸水，66ml乙醇，22ml热乙醇（60℃），氯仿[2]），将其从茶叶中分离出来。目前常用的工艺流程均经浸提、去杂、重结晶等几个主要的工艺流程，获得的咖啡因均为带一个结晶水的制品（C8H10N4O2•H2O）[3]。．升华法该法利用咖啡因在温度≥100 ℃是具有升华的性质，将之从茶叶或茶叶浸出物中分离出来。升华法其实是在溶剂萃取法中加入升华过程，与浸提法联合使用。目前常用的工艺流程主要分为两种：a.升华→去杂→重结晶→一水咖啡因；b.浸提→去杂→升华→无水咖啡因[4]。本实验利用升华法的第二种方法，即浸提→去杂→升华→无水咖啡因，采用绿茶、陈花茶（绿茶、花茶中咖啡因含量较高[5][6]）为原料，选择几种提取剂进行多次实验、比较、改进，以求找到一种成本低，步骤少，操作简单,产量高的提取方法，并对提取物进行鉴定和含量分析。二 咖啡因的提取方法. 步骤 提取将茶叶研碎成茶末，称取茶末5g，放入100ml锥形瓶中，再加入提取剂50ml，加热（用电热套时，水提取剂时不大于100V，其他提取剂不大于70V），煮沸。 过滤将小团棉花放在漏斗颈部，过滤，洗涤茶叶2次，的提取液。 蒸发将提取液转移至蒸发皿中，加入熟石灰[7],拌，蒸发浓缩至剩余少量液体，摇动蒸发皿，当液体均匀粘在蒸发皿内壁不流下时，小心加热或关闭加热套，用余热蒸干，温度不可过高，否则咖啡因升华。 升华用玻璃棒将成块固体压碎，最大颗粒直径不超过2mm。将固体颗粒平铺于蒸发皿底部，盖上滤纸，上方再倒扣一口径略小于蒸发皿口径的漏斗。100V，升华。大约10min后，在漏斗内部出现大量白烟时，关闭加热套，自然冷却15min，小心拿走漏斗，慢慢取出滤纸（不要抖动滤纸），在滤纸下面有漂亮的白色针状晶体产生，收集产品并称量。 方法水提取法加热仪器 提取剂体积(ml) 煮沸时间(min) 实验次数酒精灯 50 10 9电热套 50 10 160 30 2表-1注：①用酒精灯加热蒸发浓缩至少量液体时，蒸发皿下垫一石棉网。②只有用水提法可以用酒精灯加热，一些方法都不用明火加热。乙醇提取法提取剂体积比（乙醇∶水） 煮沸时间(min) 实验次数1∶0 30 11∶1 60 11∶1 30 21∶1 10 4表 30%丙酮水溶液[8]丙酮(ml) 水(ml) 煮沸时间(min) 实验次数15 35 10 2表.实验装置图-1三 实验结果.加热方式对产量的影响加热仪器 提取剂 煮沸时间(min) 产量(g)酒精灯 水(P1) 10 电热套 水 10 表.提取剂对产量的影响加热仪器 提取剂 煮沸时间(min) 产量(g)电热套 水(60ml) 30 纯乙醇(P2) 30 含水乙醇(1∶1) 30 ，含水乙醇(1∶1)(P3) 10 表 煮沸时间对产量的影响加热仪器 提取剂 煮沸时间(min) 产量(g)电热套 水(60ml) 30 水 10 含水乙醇(1∶1) 60 含水乙醇(1∶1) 30 ，含水乙醇(1∶1) 10 , 表-6注：以上比例均指乙醇与水的体积比。四 讨论. 加热仪器对实验结果的影响用电热套加热比用酒精灯加热产量稍高。用酒精灯加热，温度不宜控制，且受热不均，蒸发时有部分咖啡因升华而损失，导致产量偏低。用电热套加热，可以调节电压，控制加热温度，在不至于使咖啡因升华的温度（<100℃）下蒸发，减少损失。. 提取剂种类对实验结果的影响有机溶剂提取比用水提取产量高。醇提法比用30%丙酮水溶液提取产量高。醇提法中，纯乙醇和含水乙醇(1∶1)提取产量相差不多，随着提取剂中乙醇含量的减少，产量也逐渐减少，越来越接近水提法产量。可见，用含水乙醇(1∶1)提取最佳。进行大批量生产时，乙醇可以回收利用。. 煮沸时间对产量的影响对于水煮法，煮沸30min比煮沸10min产量增加进3倍，用这种方法提高产量耗时较长。对于醇提法，煮沸时间越长，产量越低，最佳煮沸时间为10min。本人采取非封闭式煮沸，乙醇有所挥发，若采用不锈钢加热釜[14]或缩合双套管分离装置的改进装置[15][16]提取效果更佳，产量更高。综上所述，用电热套加热，煮沸时间相同的条件下，含水乙醇(1∶1)提取产量最高，经济效益最佳。为了节约乙醇，乙醇应回收再利用。参考文献[1]韩香、苑庆兰、顾军、曲琦、张秋燕，正交法对咖啡因提取与纯化工艺的优化研究。天津化工， , (6) : 4-6.[2]柯铭清编，中草药有效成分理化与药理特性（修订本）[M]。长沙：湖南科学技术出版社，1982 , 137-138.[3][4]葛宜掌、李斌、金红，茶叶天然咖啡因提取方法进展。精细化工，1996 , 3(2): 55-59[5]胡秋辉、姜梅、朱建成，茶叶中咖啡因和茶多酚提取技术研究。天然产物研究与开发，1997 , 9(2) : 63-66.[6]林湘、李俊，中药系，茶叶咖啡因提取工艺的比较。甘肃中医学院学报，1997 , 14(4): 57-58.[7]方德国，茶叶中咖啡因提取方法的研究。徽州师专学报（自然科学报），1996 , 6(6): 45-48[8]阿有梅、张爱岭、周友红、潘成学、孟庆芳、贾陆，茶叶中咖啡因的提取、鉴定和含量分析。河南医科大学学报，Sep. 2000 , (1) :

一、实验原理萃取提纯法二、仪器与药品 Soxhlet提纯器、蒸发皿、茶叶、乙醇、KI-I2、盐酸、KClO3三、实验步骤提取法：称取10g茶叶，放入150ml Soxhlet提纯器中，在圆底烧瓶中加入80-100ml95%乙醇，水浴加热回流提取。直到提取液颜色较浅为止，待冷凝液刚刚虹吸下去时，即可停止加热。稍冷却后，改成蒸馏装置，把提取液中大部分乙醇蒸出（回收），趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中，留作升华法提取咖啡因。2.提取液及咖啡因的定性检验 （1）提取液的定性检验：取样品液2滴于干燥白色瓷板上，喷上酸性碘-碘化钾试剂，可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。 （2）咖啡因的定性检验：取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中，加热蒸去溶剂，加盐酸1ml溶解，加入，在通风橱内加热蒸发，待干，冷却后滴加氨水数滴，残渣即变为紫色。3.升华法提取咖啡因 向提取液中加入4g生石灰粉，搅成浆状，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉状，然后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙炒片刻，除去水分。在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再罩一个合适漏斗，漏斗颈部塞一小团疏松棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控温，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，刮下咖啡因，残渣经搅拌后，用较大火再加热片刻，使升华完全。合并几次升华的咖啡因。

这个就难了！

刚做过这个实验。。

一 实验目的 学习生物碱的提取方法； 了解咖啡因的性质； 学习脂肪提取器的作用和使用方法。二 实验要求重点掌握茶叶中咖啡因的提取和纯化。三 实验原理茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。实验装置如下： 1 .提管 2. 通气管 3. 虹吸管 4. 小烧瓶 5. 冷凝管 四 实验仪器和试剂试 剂：茶叶 95%乙醇 生石灰仪 器：索氏提取器50 mL ），烧杯，干燥器，脱脂滤纸，镊子，分析天平，烘箱，恒温水浴，脱脂棉。 5 实验内容和步骤 粗提： a、仪器安装：索氏提取器（ 50 mL ），烧杯，干燥器，脱脂滤纸，镊子，分析天平，烘箱，恒温水浴，脱脂棉。 b、连续萃取：称取10g茶叶，研细，用滤纸包好，放入脂肪提取器的套筒中，用75mL95%乙醇水浴加热连续萃取2~3h。 c、蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。 d、加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。 e、焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。 纯化： a、仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。 b、初次升华：220℃砂浴升华。刮下咖啡因。 C、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。 检验：称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为℃。6 实验注意事项1、 脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。3、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。4、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。5、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。6、升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）。7、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。五 实验结果及分析(自己写吧)